吡咯烷甲醇

胶鞋和运动鞋是我们日常生活中常见的鞋子类型，在生产过程中需要考虑到其材料成分及安全性。N-甲基吡咯烷酮是一种化学物质，对人体有一定的危害，因此需要进行检测和限制其含量。根据GB/T 38349-2019，测定胶鞋和运动鞋中N-甲基吡咯烷酮的方法是高效液相色谱法。实验涉及标准溶液的配置：N-甲基吡略烷酮标准储备溶液，20mg/L：用Miragen电动移液器移取0.5mL浓度为1000mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准溶液至25mL容量瓶中，用甲醇(色谱纯)定容至刻度，得到20mg/L的标准储备溶液。N-甲基吡咯烷酮标准工作溶液：采用10mL规格的Miragen电动移液器，单吸多排模式设置5个体积分别为0.25、0.5、1.0、2.5和5mL，然后按分液键，将5个体积的N-甲基毗咯烷酮标准储备溶液（20mg/L）分别加入到10mL容量瓶中，然后用甲醇(色谱纯)定容至刻度，得到浓度分别为0.5、1、2、5和10mg/L标准工作溶液，与20mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准储备液组成六个不同浓度的标准工作溶液。 实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号，从而达到吸液和排液分多次且各体积独立可调。比如上面的标准溶液的移取，就可设置单吸多排，单次吸取9.25mL，分5次排液（0.25、0.5、1.0、2.5和5mL），程序可存储和调用，非常便捷。

聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)，简称PVP，是一种非离子型高分子化合物，是N-乙烯基酰胺类聚合物中独具特色的精细化学品。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类，工业级、医药级、食品级3种规格，相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品，并以其独特的性能获得广泛应用。PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料作为一种合成水溶性高分子化合物，具有水溶性高分子化合物的一般性质，胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用，其受到人们重视的独特性质是其优异的溶解性能及生理相容性。在合成高分子中像PVP（聚乙烯吡咯万通）材料这样既溶于水，又溶于大部分有机溶剂、毒性很低、生理相溶性好的并不多见，特别是在医药、食品、化妆品这些与人们健康密切相关的领域中，随着其原料丁内酯价格的降低，展示出发展的良好前景。PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料按其平均分子量大小分为四级，习惯上常以K值表示，不同的K值分别代表相应PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料的平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值，而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量，因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大，其粘度越大，粘接性越强。在PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料的生产和研发中，K值通常使用乌氏毛细管法进行测量，乌氏毛细管法实验操作简单，数据重复性好，在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高，节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间的精度可到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV2000系列全自动乌式黏度计连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。

聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)简称PVP，是一种非离子型高分子化合物，是N-乙烯基酰胺类聚合物中最具特色，且被研究得最深、广泛的精细化学品品种。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类，工业级、医药级、食品级3种规格，相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品，并以其优异独特的性能获得广泛应用。PVP按其平均分子量大小分为四级，习惯上常以K值表示，不同的K值分别代表相应的PVP平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值，而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量，因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大，其粘度越大，粘接性越强。测定K值最常用的方法是用毛细管粘度计测的PVP水溶液的相对粘度n，再根据公式计算出K值。 实验方法如下实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1：溶剂：纯水，无水乙醇为清洗剂。溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入纯水，软件中启动测试任务待结束，测的溶剂时间T0。粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品溶液的制备：在万分之一天平上精准称量精确到*g，溶解在**ml溶剂中，通过自动配液器将溶液浓度精准配制到**g/ml，溶解条件：常温搅拌。样品粘度的测定：加入**ml样品，测量样品时间**，计算粘度结果粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。

中石化再一次陷入汽油“质量门”，不过，这次“受害者”由香港车主变为河南车主。 　　昨日，中石化办公厅有关负责人接受《每日经济新闻》采访时表示，中石化总部正在等待河南安阳当地工商局和技术监督局对油品进行抽样检验的报告。而中石化安阳公司有关人士也称，目前已停止出售这批疑因导致部分车辆故障的93#汽油。 　　各方等待抽样检验报告 　　据报道，2010年3月中下旬开始，河南省安阳市内许多4S店突然接到大批送修车辆。这些故障车辆都有着同样的“病症”：轻则会出现加油不顺、冒黑烟、尾气刺鼻的情况，重则排气管不断喷出红或黑色液体、无法启动，最严重的会出现一些零件损坏的情况。 　　对此，《每日经济新闻》向中石化方面进行了求证。 　　中石化办公厅有关负责人士说：”此事件还没有上升到中石化北京总部这个层面解决，具体情况要问中石化河南安阳分公司，由他们具体负责处理，中石化总部也在等待检测报告的出来。估计就这几天会出来，到时会对外公布。” 　　“对不起，我只是一个负责加油的员工，关于车辆故障的问题我不太清楚。”中石化河南安阳分公司旗下加油站的一位员工在电话中说道。 　　安阳分公司负责油品零售业务有关人士也对《每日经济新闻》表示，4月1日起，当地加油站已经全部更换了一批新的93#汽油，上批油已经停止销售了。4月初，中石化河南安阳分公司在安阳市电视台也发表了公开声明，表示将对车主损失的油费和清洗费进行理赔。 　　中石化河南石油分公司目前也声明表示，已组成调查组，在前期组织有关专家赴现场进行调查的基础上，责成安阳石油分公司主动邀请当地工商局和技术监督局对油品进行抽样检验，同时将邀请车友代表和关注此事的网友、媒体记者对抽检过程进行监督，最终调查结果待专家及权威机构拿出意见后及时公布。如果调查证实下属企业确实存在内部管理问题，其将对有关责任人问责。 　　甲醇代替乙醇所导致? 　　一位不愿署名的汽车业内专家称在最终抽样检验没有出来之前，无法确定事故的最终原因。不过，他担心或许是汽油中加入甲醇代替乙醇导致。 　　国家发改委和财政部之前曾联合下发紧急通知，要求各地暂停核准玉米加工乙醇项目。乙醇汽油最大的问题就是会占用耕地和粮食，而且发酵乙醇价格高。上述专家说，国内乙醇限产，没那么多已乙醇添加，一些加油站为了追求利润，甲醇代替乙醇。而全国每年有几十万吨甲醇不知去向，特别是在山西、河南地区。 　　与乙醇汽油相比，甲醇汽油的生产成本具有绝对优势。甲醇生产成本在每吨1000元左右，而每吨乙醇的生产成本在4500元左右。 　　据专业人士介绍，甲醇汽油M15标准，是汽油里面加入15%左右的甲醇，以及一定量的添加剂，以此类推M30和M50则是分别加入30%和50%的甲醇。目前，只有山西省在全面推广甲醇汽油。

2010年9月，全国甲醇产量为130.1万吨，较去年同期上涨5.3% 1-9月累计产量为1181万吨，较去年同期增加33.1%。 　　2010年9月中国甲醇产量最高的省份有：山东27.34万吨，内蒙古15.44万吨，河南11.69万吨，陕西10.1万吨。同2009年同期相比，山东减少了7.6%，内蒙古减少了0.5%，河南减少了17.1%，陕西减少了38%

“我们将恪守职业道德，不做误导消费者或虚假不实的广告宣传 严格执行国家标准，不将未经时效检验，未经省级以上政府主管部门正式评审鉴定的产品及技术推入市场 不做假、不制假，绝不在醇醚燃料调配过程中超比例任意勾兑，不在添加剂中夹杂苯、酚等芳烃类物质。”这是醇醚燃料及醇醚清洁汽车专业委员会第二次会员代表大会近日向社会发出的庄严承诺，也是醇醚专委会140个会员企业的自律宣言。 　　据了解，近两年，石油价格的大幅上涨，拉大了甲醇与汽柴油价格的差距。即便在目前甲醇价格相对高位、石油价格相对低位的情况下，93#汽油的价格也比精甲醇高出3000元/吨，甲醇掺烧汽油的利润十分可观。虽然《M15甲醇汽油》国家标准尚未出台，但受利益驱使，各地加油站私自向汽油中掺加甲醇的现象十分普遍。 　　根据醇醚专委会通报的情况，2008年我国甲醇燃料替代汽油达300万吨。2009年上半年，全国用于车用燃料的甲醇已经达到300万吨，全年可能超过600万吨。由于低比例甲醇汽油无须改动发动机，只需添加一定的防溶胀、防腐蚀、防醇油相分层等助剂，就可将甲醇掺混于汽油中使用。而目前包括低比例甲醇汽油的掺混标准、调和标准、产品质量标准、储存与使用标准均未出台，致使甲醇汽油生产、使用环节十分混乱。在一些省区，使用含有苯、酚等有害物质的添加剂，随意向汽油中勾兑甲醇的事件时有发生，不仅损害了消费者权益，也严重影响了甲醇燃料的声誉，为甲醇燃料下一步在全国推广埋下了隐患，增加了阻力。 　　醇醚专委会名誉会长何光远、谭竹洲等告诫说，在人们对醇醚燃料的认识还未完全统一、醇醚燃料尚未获得全面推广的情况下，少数甲醇汽油添加剂生产企业和甲醇汽油生产销售企业，不讲诚信地向汽油中超量掺加甲醇，或者生产、销售、使用对人体和环境有害的添加剂，无异于“自毁长城”，最终将阻碍甲醇燃料的推广。因此，应加强行业自律，整顿市场秩序，为消费者提供安全可靠的产品，不断扩大甲醇汽油的消费群体和消费区域，最终实现大面积推广。 　　国家化工行业生产力促进中心副总工程师孙振苓在接受记者采访时表示：目前全国甲醇汽油添加剂生产厂家上百家，由于没有统一的标准，导致鱼龙混杂，消费者经常上当受骗。这种状况如果不能很快改变，别说《M15甲醇汽油》没有出台，就是出台了，消费者也会因产品真假难辨、质量良莠不齐而不敢问津。届时，即便有政策支持，恐怕也很难推广。 　　陕西延长中立新能源有限公司总经理唐琛向记者透露：延长中立公司目前正在建设7个累计150万吨/年M15低比例甲醇汽油调配中心，计划于今年6月底全部建成，为陕西省今年10月1日推广M15甲醇汽油提供质优量足的油品保证。 　　“为确保甲醇汽油质量，我们将采用优质的汽油原料和甲醇汽油添加剂，采用先进工艺技术，全流程封闭生产。同时严格登记产品的批次、流向，加贴防伪标识，防止不法分子假冒。”唐琛说。他同时建议：所有甲醇汽油生产企业应加强信息共享与沟通，做好产品防伪与追溯工作，不给不法分子假冒之机。 　　国务院参事石定寰、中国工程院院士倪维斗等专家则建议：在制定、审核、出台《M15甲醇汽油》标准的同时，应制定、审核、出台甲醇汽油添加剂、甲醇汽油生产、运输、储存、加注、使用等配套标准和规范，明确政府、醇醚燃料生产企业、甲醇汽油储存与销售企业的职责，严格市场监管，确保甲醇汽油的推广使用有法可依。必要时，可制定并提高甲醇汽油生产销售企业准入门槛，实行行业准入，将那些没有规模、没有实力、没有信誉的小企业拒之门外，促进醇醚燃料产业健康发展。

中国石油和化学工业联合会副秘书长胡迁林日前透露，低比例甲醇汽油国家标准(M15)的相关实验工作已经完成，目前正在做补充、完善和标准修订的工作，今年下半年或明年上半年将有望出台。 　　据中国石油和化学工业联合会副会长周竹叶介绍，目前我国醇醚燃料产品滞销严重，甲醇、二甲醚开工率不足。 　　我国甲醇的生产能力已突破3000万吨，但由于甲醇制烯烃项目仍在示范中，M15标准尚未出台，再加上国外低价甲醇的倾销，目前甲醇行业整体开工率不到50%，全国二甲醚装置平均开工率已降至20%左右，生产运行困难。 　　胡迁林认为，标准的缺失是制约醇醚燃料发展的突出问题。他认为，在新兴能源产业发展的背景下，醇醚燃料等洁净煤利用技术将和风能、太阳能一样，成为重要的替代能源。他表示，一方面，醇醚燃料的资源能够得到保证，生产甲醇二甲醚用劣质煤，我国12亿亿吨的煤炭储量中有20%是劣质煤，通过现代煤化工技术可以实现洁净转化，技术上也没有瓶颈 另一方面，实践证明，醇醚燃料的经济性、清洁型、车用适应性都没有问题。 　　此前，我国2007年立项，2009年正式颁布了车用燃料甲醇汽油标准和高比例甲醇汽油国家标准(M85)。胡迁林表示，只有这三个标准还不够，要推广醇醚燃料是一个系统工程，除了三个产品标准外，配套的加注系统、输配系统等的标准也应当及时出台。

货号：CAEQ-4-018397-4000 HPLC级叔丁基甲醚 规格：4L 报价：540元 促销价：整箱起订432元/瓶，4瓶/箱 促销时间：2011年5月3日至2011年5月31日 高效液相色谱法已经在产品检测、研发以及药物质量控制和环境分析领域成为首要的技术方法，因而对所使用的溶剂提出了更高的要求。 CNW液相色谱溶剂具有以下优点：1）低紫外吸收，确保最佳灵敏度；2）严格控制非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量至最低；3）严格的梯度测试以检测干扰峰和基线漂移情况；4）可用于荧光检测。我们可以为您提供满足不同分析需求的溶剂，如UV-IR表示可满足紫外可见吸收光谱、红外光谱等分析；HPLC preparative表示可满足制备色谱分析；HPLC isocratic表示可满足等度洗脱分析；HPLC gradient表示可满足梯度洗脱分析；GPC表示可满足大分子化合物凝胶渗透色谱分析；另外我们还可以为您提供满足所有现代LC/MS精确检测分析用的溶剂。 订货信息： 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价（元） 4.003302.4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 180.00 4.003306.4000# HPLC级乙腈 CNW 4L 420.00 4.003513.2500# HPLC级水 CNW 2.5L 200.00 4.003513.4000 HPLC级水 CNW 4L 320.00 4.012256.0500# HPLC级苯CNW 500ml 400.00 4.012256.1000 HPLC级苯 CNW 1L 600.00 4.012256.4000# HPLC级苯 CNW 4L 1360.00 4.012783.0500# HPLC级吡啶 CNW 500ml520.00 4.012783.1000# HPLC级吡啶 CNW 1L 860.00 4.012783.4000 HPLC级吡啶 CNW 4L 2800.00 4.010734.0500 HPLC级二甲基亚砜 CNW 500ml 360.00 4.010734.4000# HPLC级二甲基亚砜 CNW 4L 1150.00 4.011410.0250# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 250ml 480.00 4.010410.0500 HPLC级1,4-二氧六环 CNW 500ml 860.00 4.010410.1000# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 1L 1360.00 4.014077.4000 HPLC级N,N-二甲基甲酰胺 CNW 4L 520.00 4.014080.0500# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 500ml 360.00 4.014080.1000# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 1L 480.00 4.014080.2500 HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 2.5L 800.00 4.011556.4000# HPLC级环己烷 CNW 4L 520.00 4.011406.0500# HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 500ml 320.00 4.011406.4000 HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW4L 980.00 4.012001.4000# HPLC级二氯甲烷 CNW 4L 600.00 4.011408.0500 HPLC级1-氯丁烷 CNW 500ml 450.00 4.011408.1000# HPLC级1-氯丁烷 CNW 1L 750.00 4.011412.0500# HPLC级氯苯 CNW 500ml 560.00 4.011412.1000 HPLC级氯苯 CNW 1L 960.00 4.011404.1000 HPLC级1,2-二氯苯 CNW 1L 750.00 4.011414.0500# HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 500ml 520.004.011414.1000 HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 1L 860.00 4.018397.4000# HPLC级叔丁基甲醚 CNW 4L 540.00 4.011321.4000# HPLC级四氢呋喃 CNW 4L 720.00 4.014048.4000# HPLC级乙酸乙酯 CNW 4L 450.00 4.016362.4000# HPLC级乙醇 CNW 4L 520.00 4.013493.4000# HPLC级异丙醇 CNW4L 420.00 4.010893.1000# HPLC级异丁醇 CNW 1L 560.00 4.010893.4000 HPLC级异丁醇CNW 4L 1800.00 4.010566.4000# HPLC级异辛烷 CNW 4L 860.00 4.019067.1000 HPLC级正丙醇 CNW 1L 300.00 4.019067.2500 HPLC级正丙醇 CNW 2.5L 640.004.014508.1000# HPLC级正丁醇 CNW 1L 360.00 4.014508.4000# HPLC级正丁醇 CNW 4L 860.00 4.019030.4000# HPLC级正庚烷 CNW 4L 800.00 4.011518.4000# HPLC级正己烷 CNW 4L 450.00 4.019028.4000# HPLC级正戊烷 CNW 4L 800.00 4.011402.1000 HPLC级叔丁醇 CNW 1L 640.00 4.011401.0500 HPLC级正辛醇 CNW 500ml 480.00 4.011405.0250 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 250ml400.00 4.011405.1000 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 1L 600.00 4.011403.1000 HPLC级4-甲基-2-戊酮 CNW 1L 560.00 4.000306.4000 LS-MS甲醇 CNW 4L 600.00 4.000308.4000 LS-MS乙腈CNW 4L 840.00 4.000302.4000 LS-MS水 CNW 4L 600.00 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/

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5月20日，国家标准化管理委员会在其网站上对外发布公告，《车用燃料甲醇》已获得批准，将于2009年11月1日起实施。该标准将全面推进和规范我国甲醇燃料使用，扩大甲醇市场需求，缓解当前我国甲醇生产企业面临的生产经营困境。 　　甲醇燃料被国家发改委颁布的《我国醇醚燃料及醇醚清洁汽车发展专题报告(征求意见稿)》确定为今后20～30年过渡性车用替代燃料。即将实施的《车用燃料甲醇》标准，规定了车用燃料甲醇的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等，适用于车用燃料甲醇的生产、检验和销售。《车用燃料甲醇》标准规定的产品是用作车用甲醇燃料的原料，全国醇醚燃料标准化技术委员会副秘书长降连葆介绍，这个标准是把甲醇从化工产品向燃料转变的合法依据，以车用燃料甲醇为基础调配各种比例的甲醇汽油。 　　受全球性金融危机和国际油价暴跌影响，从去年9月份以来，国内甲醇价格持续下跌，主要下游应用领域市场萎缩，整个行业面临前所未有的困境，扩大需求无疑是化解甲醇产业危机最好的办法。

01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇：色谱纯；铵根离子：ρ=1000mg/L；一次性注射器（0.5-2mL）；有机系针式过滤器（0.22μm） 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明：由于所有胺类物质一次线性范围均较窄，本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽，因此，标准曲线采用二次曲线拟合，本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996，线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明：根据谱图及测试结果可见，所有组分定量重复性均小于1%，定性重复性均小于0.2%，测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注：标准中规定，在进样体积为50μL下，测定下限为0.01mg/L，本测试以NH4+0.05mg/L进样，考察其峰高，取测试最大噪声，以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算，本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L，小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH4+进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 ｜

上周，国内甲醇市场强势上扬。外盘持续上升以及通胀预期的背景，为价格处于相对低位的化工产品提供了较强的上行动力，加上国内甲醇装置开工率较低，现货压力继续消化，刺激报价大幅提高，交易气氛十分活跃。短期内，预计市场仍将延续强势运行。 　　华东地区甲醇市场继续活跃，价格强势上扬，主流报价在2750～2900元(吨价，下同) 华南地区震荡上升，价格稳步上涨，主流报价在2750～2780元 华中地区甲醇装置开工不足，价格快速上涨，主流出厂价在2700～2750元 华北地区甲醇装置开工不足，厂家销售顺畅，报价大幅上涨，主流出厂价在2600～2750元 东北地区甲醇市场走势强劲，价格大幅冲高，主流报价在2550～2700元。

近日有消息称，低比例甲醇汽油国家标准(M15)的相关实验工作已经完成，预计今年下半年有望出台。受此推动，国内甲醇汽油市场量价齐升，新扩产项目不断涌现。 　　但多位业内人士向本报记者证实，低比例甲醇汽油国标其实早就可以出台，之所以一推再推是由于利益集团重重设阻——个中关键在于，甲醇汽油一旦推广将对当前国内成品油市场带来巨大冲击。目前看来，该标准很可能又要推到明年才出。而当下甲醇汽油盲目的产能扩张将会造成未来市场供需面的再度失衡。

甲醇合成的原料主要是气化煤气、焦炉煤气、天然气等，经过净化(变换,脱硫,脱碳)，然后调整其压力进合成塔,出来后冷却,然后在经过醇分进精馏塔提纯。在线分析仪器的主要用量在煤气化工段，而对于净化和合成工段所使用的仪器数量较少。针对相同制煤气工艺而言，甲醇工艺所需要的分析仪器数量要少于合成氨工艺。煤气化技术是发展煤基化学品(如甲醇,氨、二甲醚),煤基液体燃料,先进的IGCC发电技术,多联产系统,制氢,燃料电池,直接还原炼铁等过程工业的基础,是这些行业的共性技术,关键技术和龙头技术,可以说是工业领域许多行业发展的“引擎”。航天炉煤气化工艺主要技术路线:干煤粉作原料,采用激冷流程,主要特点是技术先进,具有较高的热效率(可达95%),碳转化率高(可达99%) 气化炉为水冷壁结构结构,气化温度能到1500-1700℃的高温 对煤种要求低,可实现原料本地化 拥有自主知识产权 关键设备全部国产化,投资少,生产成本低。（图源网络，侵删）不同的设计院、以上数据有差异

2022年4月16日，浙江省市场监督管理局批准发布了DB33/T 2481-2022《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准，2022年5月16日起实施。 1 范围本标准规定了畜禽排泄物中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺异嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于畜禽排泄物中上述20种磺胺类药物残留量的测定。本标准的检出限为2 mg/kg，定量限为5 mg/kg。 注： 畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 25169 畜禽监测技术规范3 术语和定义本标准没有需要界定的术语和定义。4 原理试样中残留的磺胺类药物经酸化乙腈溶液提取，氮气吹干后用磷酸盐溶液复溶，固相萃取柱净化， 液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配标准曲线校准，外标法定量。5 试剂或材料除非另有规定，均使用分析纯试剂。5.1 水：GB/T 6682，一级。 5.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。5.3 正己烷（C6H14）。 5.4 90 %酸化乙腈溶液：取 900 mL 乙腈，加冰乙酸 10 mL，加水稀释至 1 000 mL，混匀。5.5 0.05 mol/L 磷酸盐溶液：取 1.48 g 磷酸二氢钠和 14.50 g 磷酸氢二钠，加水溶解稀释至 1 000 mL, 混匀。 5.6 5 %甲醇溶液：取 50 mL 甲醇，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.7 5 %氨化甲醇：取 5 mL 氨水，加甲醇稀释至 100 mL，混匀。 5.8 0.1 %甲酸溶液：取 1.0 mL 甲酸，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.9 乙腈甲酸溶液：取 10 mL 乙腈，用 0.1 %甲酸溶液稀释至 100 mL，混匀。 5.10 0.1%甲酸甲醇溶液：取 1.0 mL 甲酸，加甲醇稀释至 1 000 mL，混匀。 5.11 磺胺类标准品：各标准品信息见附录 A，纯度≥95 %。5.12 标准贮备溶液(1 mg/mL)：分别称取磺胺类标准品（5.11)约 10 mg（准确至 0.01 mg），分别置 10 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）溶解并定容至刻度，混匀。-20 ℃以下保存，有效期 6 个月。 5.13 混合标准中间溶液Ⅰ(10 mg/mL)：分别吸取标准贮备溶液（5.12）各 1.00 mL，置于 100 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释至刻度，混匀，-20 ℃以下保存，有效期 1 个月。 5.14 混合标准中间溶液Ⅱ(250 ng/mL)：准确吸取混合标准中间溶液Ⅰ（5.13）250 mL，置于 10 mL 棕色容量瓶中，用乙腈甲酸溶液（5.9）稀释至刻度，混匀，现用现配。 5.15 系列混合标准工作溶液：准确吸取混合标准中间溶液Ⅱ（5.14）适量，用乙腈甲酸溶液（5.9） 稀释成浓度为 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、250.0 ng/mL 的系列标准工作溶液，现用现配。 5.16 N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯混合固相萃取柱（HLB）：60 mg/3 mL 或性能相当者。5.17 微孔滤膜：0.22 mm，水系。6 仪器设备6.1 液相色谱－串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 6.2 分析天平：感量 0.01 mg、0.01 g。 6.3 真空冷冻干燥机：冷阱温度-50 ℃，真空度 10 Pa。 6.4 离心机：转速不低于 10 000 r/min。 6.5 氮吹仪。 6.6 固相萃取装置。 6.7 振荡仪。 6.8 涡旋混合器。 6.9 超声提取仪。 6.10 样品粉碎设备。 6.11 分析筛：0.5 mm 孔径。7 样品制备与保存按照GB/T 25169采集畜禽排泄物，用四分法缩减至约200 g，-40 ℃以下真空冷冻干燥24 h，使样品中的水分在10 %以下，粉碎，过0.5 mm孔径的分析筛（6.11），装入密闭容器中，于-20 ℃以下保存备用。取不含待测磺胺类药物的样品适量，按上述方法制备，作为空白试样。

二氧化碳是来源丰富、价格低廉的化学原料。甲醇，基本有机原料之一，多种有机产品的重要砌块，也是汽油的替代燃料。工业上合成甲醇几乎全部采用来自石油的合成气生产甲醇。如果能将CO2作为原料生产甲醇，将具有划时代的意义，化学家们也一直在尝试。但是，这些成果想要实现工业化，还需要面对成本、稳定性、反应条件等等挑战。化学家早些时候已经可以在实验室中实现氧化铟（indium oxide）催化CO2直接氢化（hydrogenation）得到甲醇，瑞士苏黎世联邦理工学院（ETH）教授Javier Pérez-Ramírez及其同事更进一步，使用氧化锆（ZrO2）负载的氧化铟（In2O3）催化剂在类似于工业生产的条件下催化CO2直接氢化制甲醇。该研究发表于《Angewandte Chemie International Edition》。（Indium Oxide as a Superior Catalyst for Methanol Synthesis by CO2 Hydrogenation. Angew. Chem. Int. Ed., DOI: 10.1002/anie.201600943）在近乎工业生产的条件下，这种氧化铟催化剂催化CO2直接氢化制甲醇具有高活性、100%的甲醇选择性以及极高的稳定性（可连续使用1,000 h），性能远胜于工业上现有的无选择性且容易失活的Cu/ZnO/Al2O3非均相催化体系（在高温高压条件下氢化CO2制甲醇）。Javier Pérez-Ramírez教授。图片来源：ETH机理研究证明，催化剂表面的氧空位（oxygen vacancies）是反应发生的关键所在（如下图），也证实了南伊利诺伊大学葛庆峰（Qingfeng Ge）教授团队2013年通过理论计算所预测的氧化铟催化CO2氢化制甲醇的反应机制（ACS Catal., 2013, DOI: 10.1021/cs400132a）。催化剂的表面空位对CO2氢化制甲醇十分重要。图片来源：ACS C&ENETH的研究人员还通过向初始原料中添加CO以及改变反应温度来优化该反应，这两个策略都能调整氧空位的数量。Pérez-Ramírez等人与道达尔公司（Total）已经为该技术申请了专利，并对该过程进行了试点研究，也许CO2制甲醇的工业化就在眼前。Javier Pérez-Ramírez教授是美国麦克仪器公司的忠实用户，与美国麦克仪器公司有过多次合作，文中氧化铟催化剂表征采用的是美国麦克仪器公司的三站全功能型多用气体吸附仪3Flex。这说明，美国麦克仪器公司的3Flex仪器可为客户提供稳定可靠的催化剂表征数据，为CO2制甲醇的工业化研究提供强有力数据的保障。1. http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201600943/abstract2. http://cen.acs.org/articles/94/i13/Carbon-dioxide-hydrogenated-methanol-large.html——部分内容来自X-MOL资讯

随着半导体制程线宽已达纳米时代，细微的污染都可能改变半导体的性质，湿电子化学品是电子行业湿法制程的关键材料，需要直接与硅片接触，其金属离子的控制对于确保产品良率至关重要。赛默飞可提供从ICP-OES到ICPMS（单杆、三重四极杆到高分辨）的全产品线解决方案，适用于不同制程的痕量污染物检测需求，确保 QA/QC 一致性，助力提升良率！► ► 突破高纯有机溶剂行业壁垒高纯度有机溶剂被广泛使用在集成电路行业中，包括异丙醇、甲醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、丙二醇甲醚醋酸脂（PGMEA）、乳酸乙酯、二甲基乙酰胺等。如异丙醇因其低表面张力和易挥发性而用于晶片清洗和干燥，在封装测试、化学中间体以及油墨生产中异丙醇的需求量也很大；NMP和PGMEA作为高级溶剂可与水互溶，并且能溶解大部分的有机和无机化合物，具有良好稳定性，被广泛应用于光刻胶溶剂等。 赛默飞可为高纯有机溶剂提供QA/QC检测，遵循国际半导体设备和材料组织SEMI标准中规定用ICPMS法来测定超痕量金属离子杂质，此外，还可以提供创新R&D检测方案，准确地对杂质进行鉴定和监测，可以有利于工艺方案的优化及产品质量的控制，以及不同批次产品间的组分差异，助力突破研发壁垒。 ► ► 高纯有机溶剂ICPMS测试的挑战有机溶剂直接进样对于ICPMS测定有较大的挑战，高挥发性增加了等离子体负载，导致炬焰收缩而熄火，炬管和接口的积碳导致检测强度下降影响长期稳定性，甚至于堵塞锥孔。因此传统测试上采用挥发蒸干用酸提取，对于水溶性溶剂也使用稀释法进样。固态聚合物更多地使用高温灰化或微波消解的前处理方法。但随着试剂纯度的提高，对于其中要求的杂质限量值越来越低，样品前处理步骤往往会有引入污染的风险，尤其是前处理条件不能满足洁净度要求的情况下。 iCAP TQs最新变频阻抗匹配设计的RF发生器，对于有机溶剂直接进样具有及其快速的匹配，并结合高效Peltier雾化室制冷模块，在雾化室连接管上接入高纯度氧气，与样品气溶胶混合后导入离子体，加氧消除积碳保持进样稳定性，即便在600w冷等离子体条件下也能获得稳定的测定结果。串联四极杆技术结合碰撞与反应模式可进一步去除碳、氮、氩等基体产生的多原子离子干扰，可获得低背景值并更为准确的结果。分析操作流程也更为简单、快速，可有效控制外来污染并提高分析工作效率。► ► 应用案例：电子级N-甲基吡咯烷酮（NMP）电子级NMP在半导体产业用途广泛，可作为光刻胶溶剂、除胶剂、清洗剂等。NMP密度为1.028g/cm3与水的密度相当，沸点202℃其在室温下挥发性低，粘度较低并可以与水互溶。结构中存在N-甲基使NMP直接进样ICPMS分析时，其基体效应相对于异丙醇要强，将抑制待测元素的信号强度。通过等离子体条件优化，结合标准加入法定量测定可消除基体效应。在NMP的检测中，采用赛默飞三重四极杆iCAP TQs半导体专用ICPMS，将ICPMS雾化室制冷至-5℃，减少有机溶剂进样量，50ml/min等离子体加氧避免锥口积碳。有机溶剂直接进样测定时，碳、氮、氩基体离子将对待测离子产生严重的干扰，如¹ ² C₂ +对² ⁴ Mg+，¹ ³ C¹ ⁴ N+对² ⁷ Al+，¹ ⁴ N¹ ⁶ O¹ H+和¹ ² C¹ ⁸ O¹ H+对³ ¹ P+，以及¹ ² C+的峰拖尾对M-1的¹ ¹ B+的干扰等等，方法中采用冷等离子体模式，可有效降低C、 N、Ar等电离，同时在Qcell中加纯氨反应以获得低背景值。¹ ¹ B的测定采用Q1和Q3的高分辨模式，提高丰度灵敏度消除¹ ² C+的影响。³ ¹ P采用热等离子体氧反应模式，Q3选择³ ¹ P¹ ⁶ O+消除CNHO的多原子离子的干扰。分析结果 iCAP TQs ICPMS稳定可靠的RF发生器在等离子体加氧下，可适合于直接进样测定有机溶剂，冷等离子体可有效抑制碳基多原子离子的干扰，结合TQ氨气和氧气反应模式，在一次测定中可稳定切换各种测定模式，提高易用性和分析效率，可满足半导体行业超痕量ppt级的痕量金属杂质检测要求。 一键获取赛默飞半导体材料检测文集赛默飞为半导体材料开发了全面的痕量无机阴离子、阳离子和金属离子的检测方案，在晶圆表面清洗化学品、晶圆制程化学品、晶圆基材和靶材等各方面，全方位满足半导体生产对相关材料的质量要求，并开发了通过高分辨质谱Orbitrap技术对于材料未知物研发检测的需求，从完整制程出发提供全面可靠的分析技术，助力半导体材料国产化乘风破浪！ 长按识别下方二维码即可下载《赛默飞半导体材料检测应用文集》，或点击阅读原文进入半导体解决方案专题页面获取更多解决方案！

“《M15车用甲醇汽油》国家标准上报稿已经完成了，经专家讨论后将上报国家标准委审核通过。”5月4日，全国醇醚燃料及醇醚清洁汽车专业委员会一位权威人士表示，如果不出意外，该标准将在年内出台。 　　甲醇汽油是甲醇与汽油的混合物，甲醇的掺入量一般为5%-20%，以掺入15%者为最多，所以称M15甲醇汽油。 　　“这仅意味着甲醇汽油在全国生产和销售具有了合法性，但是光有标准还不行，还需要公众的接受以及省级和国家层面出台政策促进。”上述人士说。 　　随着国际原油价格大幅上涨，甲醇汽油相对普通汽油成本优势越来越大。卓创资讯的分析师陈晴称，目前国内市场上乙醇汽油和普通汽油的价格基本一致，93#汽油的均价在8000元/吨左右，而市场上甲醇汽油的批发价格仅在2000-3000元/吨，零售方面1升甲醇汽油要比普通的汽油便宜3~5角。这主要是因为甲醇是化肥和制药、煤炭等行业生产的副产品，也可利用化工原料合成，价格低廉，来源极为广泛。 　　不过，甲醇汽油在推广中也发现了不足。据了解，甲醇腐蚀性很强，普通汽车的油路系统不是耐腐蚀材料制成，汽车的发动机寿命明显缩短。 　　此外，其低温运转性能和冷起动性能较差，动力性能也不及纯汽油。 　　目前中石油、中石化对于甲醇汽油的姿态却始终 “隔岸观火”。陈晴称，携手两大油企推广甲醇汽油存在阻力。因为，两大公司都有自己的炼厂，有足够的油源供应，在资源不紧张的情况下，一般不会外采其他油源 更为重要是甲醇汽油的参与本身就影响两大油企的利益分配。

时代在发展，科学仪器仪表及分析检测技术更是日新月异。在这样复杂多变、竞争激烈的行业环境中，磐诺能做的，唯有不断创新、研发全新技术，在竞争中突破自我。近日，我公司成功中标内蒙古旭峰15万吨/年甲醇项目的实验室仪器（含气相色谱）！本项目是国内di一套以矿热炉尾气为原料制取甲醇的装置。项目背景据设计方中国化学赛鼎工程有限公司专业工程师介绍：铁合金是炼钢必备辅料，使用量约占钢产量的4%左右，目前全国铁合金年产量约为3200万吨左右。据了解，目前内蒙古、宁夏等地已成为铁合金主产区，年产量近1000万吨。铁合金利用过程中产生大量热值约2300kcal/Nm3的低硫矿热炉尾气，2015年修订的《铁合金行业准入条件》要求铁合金企业矿热炉必须于2018年底实现全密闭，且炉型必须≥25MVA。密闭后的矿热炉必然产生大量的矿热炉尾气，因此矿热炉尾气治理与利用正成为铁合金行业的焦点问题。矿热炉1000万吨/年的铁合金产能规模可匹配的甲醇规模约为不小于300万吨 同时可减排411万吨CO2排放、0.26万吨SO2，与煤气发电相比可节能64万吨标煤。铁合金生产的主要消耗就是电，因此对于电价较高的广西、贵州、山西、山东等地区而言，发电是矿热炉尾气利用较为经济的方向，目前该技术正处于推广期 而对于像内蒙古这类得益于国家直供电试点优势、电价非常便宜的地区，绝大部分矿热炉尾气被直接排至大气，少部分作为燃料气直接燃烧使用，这样既造成了大量的环境污染，又浪费了资源。因此对这些地区而言，以矿热炉尾气作为原料生产化工品将成为重要的技术方向。经验丰富，积极应对新工艺应用挑战在新开发工艺路线中，采用高浓度CO铜系等温变换工艺，以及高氧含量脱硫工艺。其中痕量硫的检测，对于气相色谱仪器性能要求较高，磐诺凭借再石油化工、煤化工成熟的应用经验，帮客户制定了高效稳定的检测方案。方案中，磐诺采用uFPD超含量检测器，检测限低，重现性好：可测到1ppb的痕量，rsd我们希望，能以此项目为突破口，争取未来能为更多用户，提供优质的技术和服务，继续带领国产仪器走上世界舞台！

近日，山东青岛检验检疫局在对一批意大利进口酒进行检验过程中发现，其中三款白兰地酒甲醇含量分别达到0.23g/100ml、0.26g/100ml和0.31g/100ml，超出0.1g/100ml的国家标准限量。为保障消费者人身安全，青岛检验检疫局依法对该批货物作退运处理。 　　甲醇对人体具有极强的毒害作用，会造成视力损伤、减退以致双目失明、甚至导致死亡。在“双节”来临之际，青岛检验检疫局对进口蒸馏酒进一步加大了监控力度，谨防不合格蒸馏酒流入国内市场。

近日，全国标准物质管理委员会召开国家二级标准物质评审会，江苏省计量院化学所研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过专家评审。 　　评审会上，项目负责人就此次申报的溶液标准物质的制备过程、定值方法、均匀性及稳定性考察、不确定度评定等方面内容进行了汇报。最终，专家组一致同意江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过国家二级标准物质的定级鉴定。 　　液相色谱仪作为一种常见的分析仪器，广泛应用于食品医药、环境化学、石油化工等行业相关产品的分析，台件保有量巨大。本次通过的甲醇中胆固醇溶液标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测仪和蒸发光散射检测器的检定和校准工作。 　　近5年来，江苏省计量院化学所在各类科研项目的支持下，研制并获批国家有证标准物质19种，包括气体、有机溶液、无机溶液等多个品种。通过总结研制经验和专家指导意见，江苏省计量院将加大标准物质研制投入力度，为提升检测技术和科研能力，拓宽产业计量业务维度贡献更多力量。

2009年6月24日，中华人民共和国商务部发布2009年第35号公告，决定自即日起对原产于沙特阿拉伯、马来西亚、印度尼西亚和新西兰的进口甲醇(英文名称Methanol或 Methyl alcohol)进行反倾销立案调查。 　　此次反倾销调查涉及的甲醇产品归在《中华人民共和国进出口税则》：29051100。 　　根据《中华人民共和国反倾销条例》的规定，商务部将从即日起对原产于沙特阿拉伯、马来西亚、印度尼西亚和新西兰的进口甲醇的倾销、倾销幅度及其对中国大陆甲醇产业的损害、损害程度进行调查。 　　通常情况下本反倾销调查应在一年内结束，即于2010年6月24日前结束，特殊情况下可延长至2010年12月24日。

世界农化网中文网报道： 美国环境保护署(EPA)近日豁免了CJB应用技术公司(CJB)申请的苯甲醇在作物和原始农产品采前和采后的残留限量。 　　CJB致力于作物保护、特种化学品、生物制品和其他工业市场的产品开发解决方案，在产品和制剂开发方面帮助客户更快进入新市场，提高竞争优势。CJB表示，使用苯甲醇专利技术配制的产品，将增强其活性成分(AI)性能，该公司预计将苯甲醇授权给农业化学品制造商。 　　苯甲醇是一种工业、消费品、家庭和商业产品中广泛使用的化合物。作为农药助剂和制剂中罐装成分的苯甲醇的试验表明，苯甲醇可增强活性成分的有效性，包括对耐药性的抵抗力。苯甲醇可用于作物采前和采后，以及草坪、苗圃和观赏植物等非作物用途。 　　CJB的商务总监Jim Loar表示：″出于农业中耐药病原体的威胁，我们一直寻找能够延长活性成分有效性的技术，使其作为防治作物病害的有效工具，由此开发了苯甲醇，并获得了将其用于农业制剂的专利。EPA豁免了苯甲醇的残留限量，将使这项技术有效帮助客户提高产品性能。我们打算在农业制剂中大规模应用这项专利技术，我们的团队将为客户预测可能面临的挑战，并为其找到解决方案。″

4月18日，有记者了解到，江西省市场监管局组织食品安全监督抽检，抽取粮食加工品、食用农产品两大类食品共303批次食品，检出10批次食用农产品不合格，涉及农兽药残留和重金属污染问题。 图1：江西省食品安全抽检不合格 兽药残留问题看似离我们很遥远，实际长时间积累对人体危害极大！一旦产品翻车，企业难辞其咎。 无独有偶，在其他城市的抽检也查出了同样的问题，例如，青海、西藏、重庆等。但另一方面，这些消息也表明我国对于食品中农兽药残留的安全问题越来越重视。 小编曾经讨论过关于农药残留问题，我们可以通过高效液相-柱后衍生法去检测。 那么如何检测兽药残留？ 兽药残留检测法食品中的兽药残留检测——可以先将样品被提取后经过固相萃取柱的净化，再通过液相色谱-质谱质谱法进行检测。除此之外，相关检测方法还有气相色谱—质谱法等。 检测方法相关标准具体如下：gb/t 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法；gb/t 21313-2007 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法 液相色谱-质谱-质谱法；gb 29685-2013 食品安全国家标准 动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定气相色谱—质谱法；gb 29682-2013 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 高效液相色谱法；sn/t 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法；gb 31658.17-2021 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定液相色谱-串联质谱法；… … hlb固相萃取柱在兽药检测中的应用在进行液相色谱-质谱质谱检测前，我们将提取好的样品加入到已经活化的hlb固相萃取柱中，进行净化、经过一系列淋洗、洗脱等过程，得到我们的被测物质。以动物肌肉组织中喹诺酮的检测及动物源食品青霉素的检测为例—— ⚪动物肌肉组织中喹诺酮的检测活化：使用6ml甲醇、6ml水活化固相萃取柱；净化：将提取后的上清液全部过柱子；淋洗：然后用2ml 5%（体积比）的甲醇水溶液淋洗柱子，弃去淋洗液；洗脱：用6ml甲醇洗脱并收集洗脱液。 ⚪ 动物源食品青霉素的检测活化：使用6ml甲醇、6ml水活化固相萃取柱；净化：将上清液通过柱子净化；淋洗：用2ml 0.05mol/l的磷酸盐缓冲液淋洗2次，再用1ml纯水淋洗2次；洗脱：用3ml乙腈洗脱并收集洗脱液。 在这个过程中，用到的hlb固相萃取柱，它其中填料具备了良好的水润湿性、重现性等特点。 hlb是什么？hlb是hydrophile lipophilic balance的英文缩写，翻译成中文就是亲水亲油平衡。hlb亲水亲脂平衡填料可作为固相萃取柱填料的一种。 关于hlb亲水亲脂平衡填料 图2：水相调节亲水-亲脂平衡 hlb亲水亲脂平衡填料由特殊的共聚合技术制备而成，含有特定比例的亲水基和疏水基：疏水性的二乙烯基苯结构保留非极性化合物，亲水性的n-乙烯基吡咯烷酮结构保留极性化合物。该填料具有良好的水润湿性，可通过水相调节亲水-亲脂平衡，从而获得理想的选择性。 hlb对非极性至中等极性的酸性、中性、碱性化合物均有较好的回收率，特别适合血液、尿液和食物等复杂基质的处理。 hlb亲水亲脂平衡填料的特点hlb亲水亲脂平衡填料参数：比表面积：600 m2/g平均粒径：40 μm平均孔径：300 å hlb亲水亲脂平衡填料还具备了以下特点：● 作为一种通用型填料，应用范围广；● 高水可浸润性，不怕溶剂抽干，不易穿透；● 回收率高，重现性好；● 吸附容量和载样量远高于c18键合硅胶（3-10倍）； ● 可耐受ph 1-14，兼容大多数溶剂 hlb固相萃取柱型号及规格填料量（mg)体积（ml）包装（支/盒）型号60350223-13002200630223-13003500630223-13004150630223-13009 当然，我们要根据样品性质，选择最适宜的spe小柱。除了hlb基质以外，市面上也还有硅胶（正反相）、复合萃取、以及专用型的固相萃取产品，英诺德甚至提供多种quechers和色谱散装填料，以满足各种各样的分离需求。 在后续的文章中我们将陆续和大家分享介绍，请关注我们，敬请期待。 ＊更多资讯，请关注innoteg英诺德公众号

奶粉激素事件牵动着大家的关注！ 凭借材料研发的优势，博纳艾杰尔研发中心的技术人员们已经成功地开发了两种从奶粉中提取激素的样品前处理固相萃取柱，Cleanert PEP和Cleanert CM Silica，并成功地用于雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮等四种激素的检测。数据表明：改方法具有快速、准确、简单等特点，而且回收率高、成本低。藉此我们希望抛砖引玉，让从事方法开发的同行们共同探讨，完善方法。 奶粉中雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮 SPE-LC/MS/MS检测方法 1．实验部分： 1.1材料、试剂 Cleanert PEP吡咯烷酮化聚苯乙烯/二乙烯基苯固相萃取柱(100mg/6mL, P/N: PE1006，博纳艾杰尔科技)；Cleanert Silica CM改性硅胶固相萃取柱 ( 1000mg/6mL , P/N : CM0006，博纳艾杰尔科技) 液相色谱柱 (Halo C18 , 2.1×100mm, 2.7μm, P/N: 92812-602，博纳艾杰尔科技） 标准品：雌酮（CAS.No. 53-16-7）、雌二醇（CAS.No. 50-28-2）、醋酸甲地孕酮（CAS.No. 595-33-5）、醋酸氯地孕酮 (CAS.No. 302-22-7 )，购自中国药品生物制品检定所。 1.2样品前处理方法 1.2.1 Cleanert PEP样品提取净化法 提取：取2g奶粉，加标，然后加12mL 80% 乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（90000r/min， 6min）取3mL上清液，加入9mL超纯水稀释，涡旋混匀后，待过Cleanert PEP柱净化。 净化步骤： 1) 活化：以5mL乙腈，5mL水活化Cleanrt PEP； 2) 上样：把上述稀释后的样品溶液过柱，流速控制以1mL/min为宜； 3) 淋洗：待样品溶液完全通过小柱后，用5mL 5%乙腈淋洗小柱，然后真空抽干3min； 4) 洗脱：以3-5mL乙腈洗脱目标，收集流出液； 5) 浓缩：收集液以氮气浓度吹干（40℃水浴），后以50% 甲醇水定容至1mL，混匀后过0.22μm微孔滤膜过，进LC-MS/MS分析。 1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法 提取：取2g奶粉，加标，然后加12mL 乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（90000r/min， 6min）取3mL上清液，待过Cleanert Silica柱净化。 净化步骤： 1) 活化：以5mL乙腈活化Cleanrt Silica小柱； 2) 上样：把上述提取液过柱，收集流出液； 3) 淋洗：以5mL乙腈洗涤小柱，收集流出液； 4) 浓缩：合并以上流出液液，以氮气浓度吹干（40℃水浴），后以50% 甲醇水定容至1mL混匀后过0.22μm微孔滤膜，进LC-MS/MS分析。 1.3 LC-MS/MS检测条件 1.3.1 孕激素（醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮）测定 液相色谱条件：色谱柱 (Halo C18， 2.1×100mm, 2.7μm)；流动相：A：0.1%甲酸水，B: 甲醇，梯度条件（略）；流速：0.3mL/min，柱温：40℃,进样量：10μL 参考质谱条件：电离源：电喷雾正离子模式；其他（略） 1.3.2 雌激素（雌二醇、雌酮）测定 液相色谱条件：色谱柱（Halo C18 2.1×100mm,2.7μm）；流动相：A：水，B: 乙腈，梯度条件（略）；流速：0.3mL/min，柱温：40℃, 进样量：10μL 参考质谱条件：电离源：电喷雾负离子模式；其他（略） 2．结果与讨论： 结果见图1、图2。用Cleanert PEP (反相)或Cleanert Silica CM(正相) 两种净化手段均可到达满意的回收率和净化效果，添加浓度在25ppb时回收率可达到80% 。 用Halo色谱柱可以实现样品的快速分离，大大提高工作效率。 雌二醇和雌酮两种激素，质谱相应偏低，质谱条件需要进一步优化。 本实验结果采用单点定量判定，结果可能有失偏颇，详细数据需做基质添加标准曲线确证，方法的精密度，稳定性等亦需要进一步确证。 图1 两种孕激素总离子流图和选择离子流图（标品） 图2 两种雌激素总离子流图和选择离子流图（奶粉样品）

毫无光泽的肉馅，掺入了化学药剂后，立马变得光鲜发亮。 　　记者从汉阳区工商分局获悉，该局执法人员接举报后，在一菜市场内发现了对人体有毒的问题肉馅。 　　13日，一位中年男子到汉阳区工商分局举报：他在汉阳桃花岛菜市场买菜时，无意中看到一卖肉摊主制作肉馅的过程，不禁大惊失色。当时，摊主将很不新鲜的肉，用绞肉机绞成馅状后，当场加入一些不明物用手搅拌，很快肉馅的颜色发生明显变化，鲜嫩得像刚屠宰出来的肉一样。 　　汉阳区工商分局当即组织执法人员，对桃花岛菜市场展开调查。他们发现：在该市场108号摊位前的绞肉机旁，放着一个装有不明液体的褐色瓶，瓶上的商标已撕去一半。褐色瓶内的液体有强烈的刺鼻味，闻后令人作呕。 　　工商执法人员询问女摊主，褐色瓶内的液体为何物?对方神色慌张，回答支支吾吾。执法人员暂扣了褐色瓶和1.8公斤已绞好的肉馅，随后送武汉大学测试中心检测。检测结果表明：1.8公斤肉馅含有甲醇 (即工业酒精)和乙醇(即酒精)，褐色瓶内的不明液体中含有致癌、致畸物甲醛和甲醇。 　　工商执法人员称，添加了甲醛和甲醇的肉馅，食用后对人体有毒。工商人员提醒，市民鉴别肉馅可采用两种简单的办法：一是闻是否有刺鼻的气味，二是把肉馅泡在水里，看是否有其它颜色漂浮。 　　17日起，汉阳区工商部门将对全区各市场展开拉网式排查，严防问题肉馅流入市场。

致力于为创建更健康的世界而持续创新的全球技术领导企业，珀金埃尔默日前宣布其洗手液分析仪可用于检测含酒精的洗手液产品中是否存在甲醇，并在30秒内给出产品合格与否的检测结果。美国食品药品监督管理局(FDA)最近发布的警告和实施的产品召回，表明含有毒性的甲醇若经皮肤被人体吸收可能对消费者有害，若不慎摄入，还会危及生命。这款仪器于2020年4月上市，还可检测洗手液中乙醇和异丙醇等目标醇类物质的浓度水平，有助于按照世卫组织(WHO)、美国药典(USP)或美国食品药品监督管理局(FDA)的指南确保产品功效。这款设计紧凑的便携式分析仪是在珀金埃尔默的Spectrum Two™ 傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪解决方案基础上研发的。利用这项基础技术，可快速检出浓度低至0.03%（或300ppm）的甲醇，检测灵敏度高于FDA规定的检出限。珀金埃尔默应用市场事业部副总裁兼总经理Suneet Chadha谈到：“目前，新冠疫情仍在全球蔓延，流感爆发季又即将来临。在这种环境下，含酒精的洗手液产品必须能让消费者充分信任其安全性与功效。珀金埃尔默洗手液检测仪能助力这些高需求量产品的生产企业和供应商快速获得可靠的检测结果，从而保护消费者，避免消费者使用假冒产品，杜绝产品召回事件。”洗手液分析仪是珀金埃尔默助力抗击新冠疫情综合解决方案的一部分。从病毒检测到发现药品和疫苗乃至在整个保护性产品检测过程中，都能发现珀金埃尔默的创新成果，包括各种试剂、仪器、信息科学服务、自动化和工作流程解决方案及服务。珀金埃尔默还致力于向世界各地捐赠仪器和试剂，以帮助重点疫区开展疾病的筛查和诊断。欲了解更多信息，敬请访问： www.perkinelmer.com.cn。关于珀金埃尔默珀金埃尔默助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。我们始终致力于为创建更健康的世界而持续创新，我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案，我们与客户建立战略合作关系，凭借深厚的市场知识和技术专长，助力客户更早地获得更准确的洞察。在全球，我们拥有13,000名专业技术人员，服务于全球190多个国家和地区，时刻专注于帮助客户创造更健康的家庭，改善生活质量，并维持全球人民的健康和长寿命。2019年，珀金埃尔默年营收达到约29亿美元，客户遍及190个国家，并为标准普尔500指数中的一员。了解更多信息，请通过纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE或访问www.perkinelmer.com.cn。

坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020产品编号BWT900637-100-ACAS号规格1mL标准值100μg/mL序号名称CAS号1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3

2020年12月，欧盟发布COMMISSION REGULATION (EU) 2020/2040，修订条例 (EC) No. 1881/2006 关于某些食品中吡咯里西啶类生物碱（Pyrrolizidine Alkaloids，以下简称PAs）的最高含量，正式设定PAs在食品中的限量要求。其中对于茶叶和调味茶中的限量为150μg/kg，该限量要求计算21种吡咯里西啶类生物碱的总和。该法规将于2022年7月1日正式执行。 PAs是植物产生的用于抵御食草动物的一类毒素，分布广泛。大多具有肝毒性和潜在致癌性，可以在蜂蜜、茶和草药中找到。每种PA的毒性各不相同，对于食品制造商和食品药品监管机构而言，准确识别和量化食品中的PAs至关重要。 迄今为止，已知的PA超过660种，其中许多是异构体。对于异构体PA的鉴定，与LC-MS/MS相比，SFC-MS/MS提供了更加优异的色谱选择性。本文介绍利用SFC-MS/MS分析34种吡咯里西啶类生物碱（包括5种石松胺和2种千里光宁碱异构体）的应用案例，轻松应对欧盟茶叶检测新规。 样品前处理：茶样品用 0.05 M 硫酸超声提取两次，合并提取物并用氢氧化铵调节pH值，然后进行固相萃取（具体步骤参见原文），洗脱物氮吹干燥后用1mL甲醇复溶，离心10min后取上清液待测。 色谱及质谱条件：参见原文。SFC-MS/MS分析34种吡咯里西啶类生物碱的典型色谱图 5种石松胺和2种千里光宁碱异构体基线分离色谱图 利用岛津SFC方法开发系统，分别考察了4种不同的手性色谱柱和8种不同的改性剂组成的色谱条件。得到的最终分析条件，可以对18种PA和16种相关N-氧化物进行定量分析。对红茶基质样品的分析结果表明从2到200μg/kg 范围内线性良好，部分PA定量下限可达到0.1μg/kg。具体数据参见下表。 红茶基质中34种吡咯里西啶类生物碱的 LLOQ 基于本方法分析了10种市售茶叶样品，其中4种可以检出1种或多种吡咯里西啶生物碱。1个茶叶样品中检出了欧天芥菜碱、天芥菜碱、毛果天芥菜碱及其相关N-氧化物，3个茶叶样品中检出了石松胺、刺凌德草碱及其相关N-氧化物。 本应用中使用的仪器（Nexera SFC+LCMS-8060） 参考文献：1，Determination of pyrrolizidine alkaloids in plant material using SFC-MS/MS, ASMS 2019, TP-221