氮杂环丁酮

你能想象有*化学也能玩成“乐高积木”吗？2022年10月5日，2022年诺贝尔化学奖授予了三位科学家：Carolyn R. Bertozzi、K. Barry Sharpless和Morten Meldal，奖励他们在发展“点击化学”和“生物正交化学”中的贡献。 问：什么是点击化学？“点击化学(Click chemistry)”是指一类能够高效生成“碳原子-杂原子链”的化学反应。点击化学有以下优势：1.区域特异性和立体特异性；2.对溶剂参数不敏感；3.反应得率高、副反应少，且原料充分反应4.实验条件简单；5.大的热力学驱动力。与点击化学的优势类似，流动化学也具有高效混合、简便*的温度控制、收率高、减少副产物等优势。 图1：发表在JOC杂志上的文章“可见光驱动光催化促进的N-异质螺环的多组分直接组装”今天为大家介绍在2022年9月，Steven V.Ley教授在JOC上一篇题为《可见光驱动光催化促进n杂螺环的多组分直接组装》的文章，演示了在温和条件下使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物。1、螺环化合物20世纪六十年代起，生物学家和药物学家逐渐发现，从自然界分离得到的具有生物活性的化合物中拥有螺环结构的化合物占有很大的比例。随着研究的深入，螺环化合物的性质使他在药物研发中占据非常重要的地位。螺环化合物是指两个单环共用一个碳原子的多环化合物；共用的碳原子称为螺原子。杂环螺环结构在一定程度上改变药物分子的水溶性、亲脂性、优势构象等，使优化后的药物分子更容易成药。不同的螺环具有丰富的三维立体结构，从而提供了改善药效的可能性和药物*的创新性；既可以突破现有药物的*，又能设计全新结构或者骨架的小分子化合物。 图2：螺旋内酯固醇 图3：灰黄霉素已上市药物中，也有很多含有螺环结构的小分子药物，比如利尿剂螺旋内酯固醇(Spironolactone)（如图2所示）和抗真菌药物灰黄霉素(Griseofulvin)（如图3所示）。N-异螺旋环是在天然产物和药物中发现的有趣的结构单元，但其合成的可靠方法相对较少。传统合成方式 图4：获取螺旋环吡咯烷的策略 图5：从N-烯丙磺酰胺和烯烃中构建β-螺旋吡咯啶现有的方法通常需要几个步骤，并使用昂贵的催化剂，如钌或铑，以获得所需的产品。在过去，靠传统的办法合成目标分子，往往需要绕很多弯路。步骤越多，意味着产率越低，浪费越大。2、更高效的合成方式使用Vapourtec UV-150光反应器放大合成N-异象螺旋循环 图6：使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物Steven V. Ley教授是世界*的有机化学家，剑桥化学系研究主任，皇家化学会RSC的前任会长，教授在有机合成方法学和全合成领域中的成就斐然。Ley教授在“可见光驱动光催化促进n杂螺环的多组分直接组装”一文中，演示了在温和条件下使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物。在近年来发展的叠杂杂螺环的大多数制备方法中都需要多步步骤。然而，光催化的最新应用可以使合成步骤大大减少。作者利用光催化生成N-中心自由基，可构建多种β-螺环吡咯烷，包括药物衍生物。利用流动化学技术，还证明了产品的进一步衍生化具有可行的放大程序。光催化能够在温和的条件下通过高度反应的中间体以模块化的方式构建复杂的分子结构。在开发的螺环吡咯烷的制备方法中，大多数都能够制备α-螺环吡咯烷，克服了制备α-三级胺的一些困难。简化合成路线的解决方案之一是采用无试剂化学方法。从光化学上讲，以氮为中心的自由基的产生相对简单，并被证明可以激活N-H和N-X键。通过在合成螺旋环化合物时使用这种方法，可以避免四元碳中心引起的立体问题，从而改善整体过程。使用VapourtecE系列进行流动反应和放大实验，该系列由三个蠕动泵和一个光反应器组成，BPR输出为8bar。使用的光源是Vapourtec 61W（辐射功率）365 nm（峰值强度）LED灯光，辐射带范围为350&minus 400nm。利用在线监测，大大的缩短了研究时间，提高研究效率。作者使用配有365nm高功率LED灯的E-photochem演示了一系列螺环吡啶的合成。在合成双叠氮杂螺环的过程中，该方法使用光化学反应器UV-150进行了放大，产量达到了100克/天。3、实验总结1、相比传统的的反应，该反应具有操作简便、条件温和、反应时间短等优势；2、利用在线监测，大大的缩短了研究时间，提高研究效率；3、在温和的条件下通过高度反应的中间体以模块化的方式构建复杂的分子结构；4、利用流动化学技术，还证明了产品的进一步衍生化具有可行的放大程序。4、关于Vapourtec Vapourtec是一家专业设计和制造流动化学设备的公司。Vapourtec公司的连续流动化学系统质量可靠、性能成熟、高效能模块系统可随您的流动化学生产能力的扩大而拓展。反应器可进行组合，实现多步合成。无需使用任何工具数秒内即可完成反应器更换。UV-150反应器UV-150反应器消除了传统批次光化学的问题，可以充分发挥光化学的潜力。在连续流动操作下，它提供了安全、精确、高效、一致和可扩展的光化学。 图7:vapourtec UV-150光化学反应器● UV-150光化学反应器与Vapourtec R系列和E系列流化学系统兼容，操作简便；● Vapourtec提供3种不同的光源，提供220纳米至650纳米之间的精确波长；● 可以在-20°C到80°C之间设置反应温度。参考文献[1] Multicomponent Direct Assembly of N-Heterospirocycles Facilitated by Visible-Light-Driven PhotocatalysisOliver M. Griffiths and Steven V. LeyThe Journal of Organic Chemistry 2022 87 (19), 13204-13223 DOI:10.1021/acs.joc.2c01684[2] Total Synthesis of Phytotoxic Radulanin A Facilitated by the Photochemical Ring Expansion of a 2,2-Dimethylchromene in FlowBruce Lockett-Walters, Simon Thuillier, Emmanuel Baudouin, and Bastien NayOrganic Letters 2022 24 (22), 4029-4033 DOI: 10.1021/acs.orglett.2c01462

p 　　从简单易得的分子尤其是几乎无处不在的烃类化合物出发，简便高效地合成复杂的多环化物是有机合成工作中的一大挑战。近十年来，由于茂基三价钴、铑催化剂对碳氢键活化有着独特的活性、选择性以及官能团兼容性而被广泛研究。近期，中科院大连化物所金属络合物与分子活化研究组(209组)在这一领域取得了一系列进展，相关工作在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 15351)和(Angew. Chem. Int. Ed. DOI:10.1002/anie.201704036)上先后发表。 /p p 　　硝酮化合物通常作为经典的1,3-偶极子参与各类环加成反应。该团队在2013年首次实现了硝酮定位碳氢键的活化。但是将其作为芳烃底物实现碳氢键活化和偶极加成相结合之前尚无报道。最近，该团队利用硝酮作为偶极子定位基，首先经碳氢键活化和环丙烯酮实现酰基化，在原位条件下，活化的C=C双键和硝酮发生分子内的1，3-偶极加成，得到桥环化合物。反应对于邻位含有较大位阻的N-叔丁基以及N-芳基硝酮均可适用，对于N-叔丁基硝酮，碳氢活化发生在唯一的苯环邻位 而对于N-芳基硝酮，反应则发生在N-芳环上，因此得到的产物的结构有所不同。值得一提的是，对于N-叔丁基硝酮，反应呈现出硝酮底物位阻控制的选择性。当N-叔丁基硝酮的邻位取代基位阻较小时，反应虽然也经历C-H活化和对三元环的插入开环，但是产生的烯基铑碳键并没有被质子解，而是发生了对亲电的亚胺片段的插入，之后经历了β-碳原子消除和质子解，得到最终的1-萘酚产物。反应中硝酮起到了亲电性无痕导向基的作用。此部分工作发表在Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 15351上。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/471915f3-bd4d-4007-9bab-375252f8942e.jpg" title=" W020170525567525355764.jpg" / /p p 　　含炔烃片段的环己二烯酮由于同时具有活泼的末端炔烃和α,β-不饱和酮结构，所以有多种的反应可能性，一直以来是研究的热点之一，但是大部分研究都是围绕着底物的亲核性展开。将其与天然产物中广泛存在的吲哚结合，发生分子内的狄尔斯-阿尔德(Diels-Alder)反应尚属首次报道。该反应首先经过碳氢键活化形成金属碳键, 之后发生炔烃的插入原位形成二烯中间体，随后与亲二烯体(环己二烯酮)发生分子内的Diel-Alder反应，反应过程中金属始终参与。反应能得到结构截然不同的桥环和并环化合物。当利用铑作为催化剂时，铑碳键对炔烃发生常见的2,1-插入随后和第一类D-A环化串联得到并环，用半径更小的三价钴催化剂时发生罕见的1,2-插入并和第二类D-A环化串联得到结构罕见的桥环。这一工作近期发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. DOI:10.1002/anie.201704036)上。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/6e10e342-1381-4c91-9df1-b6b7ebb774f1.jpg" title=" W020170525567525358639.jpg" / /p p 　　该系列工作得到了国家杰出青年基金和中科院先导专项的支持。 /p

随着激光技术的发展，非线性光学材料在光限幅、全光开关、光通信等领域展现出广阔的应用前景。其中，有机π-共轭材料因具有高的非线性光学系数、低的非线性响应阈值、易于结构调控的非线性光学性能等优势而备受关注。线性并苯类稠环是一类经典的有机π-共轭材料，被广泛应用于有机光电器件中。而该类材料随着共轭长度的增加，化学稳定性变差，极易被氧化或发生Diels-Alder反应。同时，随着共轭体系的增大，分子间聚集程度增强，溶解性及其合成难度提高，因而限制了这类材料的开发及应用。 　　近日，中国科学院理化技术研究所特种影像材料与技术研究中心副研究员孙继斌、湘潭大学教授陈华杰课题组、英国剑桥大学博士曾维轩等合作，采用酮胺缩合策略，构建了一类化学性能稳定、溶解性好的氮掺杂非交替纳米带分子(图1)，并将该类材料应用于非线性光学领域，揭示了氮掺杂非交替纳米带分子优异的反饱和吸收性能(图2)。其中，研究引入末端三蝶烯和侧基三异丙基硅乙炔，有效抑制了分子间的聚集，显著提升了材料的溶解性，是目前已报道的分子长度最长的可溶解氮杂非交替纳米带——含13元稠环分子。此外，多重五元环的植入有效阻断了线性并苯类稠环的全局芳香性，实现了基态与激发态兼具的局域芳香性，因而提高了π-共轭系统的稳定性，使得材料(NNNR-2)的三阶非线性吸收系数达到374cmGW–1，且在同等测试条件下，显著高于经典非线性光学材料C60(153cmGW–1)。 　　相关研究成果以N-Doped Nonalternant Nanoribbons with Excellent Nonlinear Optical Performance为题，发表在《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition)上。研究工作得到国家自然科学基金委员会、湖南省教育基金会和玛丽居里研究计划的支持。图1. 氮杂非交替纳米带分子NNNR-1和NNNR-2的(a)化学结构和(b)理论结构模拟图2. 氮杂非交替纳米带分子NNNR-1和NNNR-2的非线性光学性能

瑞士万通885顶空卡氏水分样品加热处理器获得2011实验室装备杂志读者推举奖。最新的卡氏炉技术使卡尔费休滴定实验，比传统方法更简便，对于分析ppm级至100%的样品水含量，这是一个完美的解决方案。 许多物质水分释放缓慢或只有在高温下才能释放水分，不适合直接进行卡尔费休滴定； 还有一些物质在醇溶液中的溶解度很低，这种情况下，传统方法通常建议采用复杂的样品制备过程或使用有损健康的助溶剂； 另外，尤其在一些制药厂，材料生产厂，还存在样品间相互污染的问题。其样品中常常存在干扰物质影响卡尔费休反应的正常进行，与KF试剂发生副反应而释放水分或消耗碘，导致错误结果。 885全自动顶空加热卡式水分测定系统可以解决上述难题，专门适用于这些困难样品的水分测定。 本系统操作简单，仅需要设定加热温度、载气流速和被测样品个数，被测样品称重后，放于样品瓶中并密封，将其放入样品架上即可。按键，仪器自动开始顺序进行处理，大大节省了人力操作，适合大量样品的测定。 采用样品瓶设计，卡氏炉不会被样品污染，因此不会有携带，没有记忆效应；聚四氟乙烯涂层的密封瓶塞有效地阻止了大气中水分的干扰。然而传统的样品瓶多为一次性设计，使用后只能丢弃，而本系统采用了全新的螺旋口样品瓶设计，可以轻松打开并清洗重复使用，仅需更换内部的聚四氟乙烯垫片，大大降低了成本消耗。 加热炉的方式，360度全方位加热，解决了困难样品的水分释放问题。 样品中的水分导入样品杯后再进行测量，解决了样品在卡氏液中的溶解问题，避免了传统的复杂的样品制备过程或使用有损健康的助溶剂，特别适合困难样品的水分测定。

创新进展近日，南京中医药大学单进军、谢彤团队在Analytica Chimica Acta（分析化学一区，IF: 6.558）正式发表了题为In-silico-library-based method enables rapid and comprehensive annotation of cardiolipins and cardiolipin oxidation products using high resolution tandem mass spectrometer的研究性论文。该文章基于Orbitrap高分辨质谱平台，创新性的通过计算机模拟方式，建立了心磷脂及其氧化产物的质谱谱库。凭借高分辨质谱平台的超高分辨率、亚ppm级质量精度，及Stepped NCE 高能碎裂模式（HCD）获得的丰富二级碎片信息，使得该方法获得模拟谱图与真实检测样本的谱图匹配一致性高。该创新分析方法的建立，对于解决以心磷脂及其氧化物为代表的、具有结构多样性及低丰度分析挑战的代谢物/脂质，进而研究其在疾病发生发展过程中的生物学效应，都有着广泛而深远的参考与借鉴价值，为探索全新的疾病生物标志物带来可能！（点击查看大图）文章赏析心磷脂（CL）是含有3-4个脂肪酰基侧链的独特磷脂。在真核生物中，它主要分布在线粒体内膜，占线粒体内膜磷脂总量的10-25%。心磷脂独特的锥状结构能稳定线粒体膜结构，参与维持线粒体正常的嵴形态。大量文献报道心磷脂参与细胞色素c、电子呼吸链蛋白的正常功能。异常的心磷脂含量、结构和心磷脂氧化会促使细胞凋亡并触发免疫炎症反应。在非靶向脂质组学研究中，发现并快速注释心磷脂及其氧化产物有助于探索心磷脂代谢在疾病发生发展过程中的生物学效应。然而，由于心磷脂及其氧化物的结构多样性及低丰度特征，给其分析鉴定带来极大的挑战。为了解决这一问题，团队在色谱和质谱条件优化的基础上，基于计算机模拟方法建立了心磷脂及其氧化产物的质谱谱库。谱库中涵盖了31578个单溶血心磷脂、52160个心磷脂以及42180个氧化型心磷脂的质谱谱图（谱图数据基于Q-Exactive-MS/MS质谱方法裂解模拟）。该模拟谱库具有较好的兼容性，且谱库中的模拟谱图与真实检测样本的谱图匹配度好，匹配度得分值高，并成功地运用于线粒体非靶向心磷脂表征以及人工氧化心磷脂的研究中。（点击查看大图）该研究列出了样品与模拟谱库的匹配结果，并附上了谱图相似性评分（所有模拟谱库的二级碎片和丰度均来源于标准品模拟）。在优化的色谱条件下，模拟谱库涵盖了三个常规前体离子[M-2H]2-、[M-H]-和[M+NH4]+的二级谱图，扩充了质谱谱库中心磷脂特异性谱图的数量。三种前体离子的模拟谱库谱图相似性评分较高，均表现出较好的匹配度，体现了该方法的优势。（点击查看大图）运用此方法，该研究对心、肝、脾、肺、肾、大脑、小脑、回肠、结肠、十二指肠以及Hep2、A549两种细胞系中的心磷脂进行了定性定量分析。为了评估匹配结果、验证该数据库的可靠性，对不同谱图相似性得分段的谱图数进行统计，结果显示谱图得分值均较高。在10种动物组织线粒体和细胞系样品中，一共鉴定出392种心磷脂。通过新建的计算机模拟心磷脂谱库，能够很好的区分样本中单溶血心磷脂和心磷脂，实现对复杂生物样本中心磷脂的准确测量。（点击查看大图）该研究还建立了心磷脂氧化产物的模拟谱库，并成功对小鼠心脏和肝脏线粒体中的氧化型心磷脂进行了归属。比较了两种人工氧化方式氧化产物的偏好，发现Fenton反应易于生成+O或者+2O的氧化产物，而过氧化叔丁醇的氧化反应倾向于产生+3O或者+4O的氧化产物。通过对氧化碎片个数的统计，发现占比最多的氧化碎片是C18-OH和C18-OOH，提示含有十八个碳的脂肪酰基更易被氧化。有趣的是，在过氧化叔丁醇的反应中，肝脏线粒体中的心磷脂似乎表现出更高的氧化产率，虽然没有进一步的验证，但是推测这种氧化效率的差异可能源于肝脏和心脏不同的代谢能力。团队介绍单进军，博士，教授南京中医药大学中医儿科学研究所副所长，江苏省儿童呼吸疾病（中医药）重点实验室副主任，南京中医药大学——UC Davis医学代谢组学联合实验室中方负责人。江苏省“333高层次人才培养工程”中青年学术技术带头人，江苏省“六大人才高峰”高层次人才选拔培养对象，NIH West Coast Metabolomics Center访问学者。研究方向：代谢组学与中医药；复杂疾病代谢调控机理及中药防治作用。先后主持国家自然科学基金、江苏省自然科学基金、江苏省“333”工程科研项目和江苏省高校自然科学研究重大项目等课题；以第yi或（共同）通讯作者在Gut Microbes，Pharmacol Res，Anal Chim Acta，Phytomedicine和药学学报等国内外期刊发表学术论文60余篇；获国家发明专利3项；获教育部科学技术进步二等奖、世界中联中医药国际贡献奖-科技进步二等奖和江苏中医药科学技术奖一、二等奖。现为世界中联儿童医药健康产品产业分会常务理事兼副秘书长、世界中联儿科专业委员会常务理事、中华中医药学会中药实验药理分会青年委员, 中国中医药信息研究会儿科分会理事、中国研究型医院学会儿科学专业委员会青年委员，《世界科学技术-中医药现代化》杂志中青年编委。谢彤，博士，副教授研究方向：运用代谢组学/脂质组学技术研究（1）呼吸疾病发病机制及中药干预作用；（2）中药复杂组分的体内外物质基础研究；（3）药物安全性。如需合作转载本文，请文末留言。

食品安全与民生息息相关。近年来，“三聚氰胺”“瘦肉精”“苏丹红”等安全事故频发，食品安全已成为政府和人民公众无法回避的的重要问题。对于这个涉及面广、错综复杂的长期问题，2015年政府重磅出击，通过了食品安全法修订草案，号称史上最严的食品安全法于2015年10月1日正式执行。修改后的食品安全法对食品生产、经营等环节设立了最为严格的管理流程、追溯机制和惩处制度，强化了包括网络食品交易第三方平台在内的企业主体的安全责任。对于构成犯罪的行为依法追究刑事责任，同时加大了对地方政府负责人和监管人员的问责力度。　　纵观食品生产环节，包装是食品与外界的唯一屏障，也是食品安全的最后一道关卡，若其质量存在问题，食品安全更沦为一纸空谈，可见，包装对食品安全的作用不可小觑。细读食品安全法，其中第三十四条“禁止生产经营被包装材料、容器、运输工具等污染的食品、食品添加剂”和第四十六条“从生产工序、设备、贮存、包装等生产关键环节控制，保证生产的食品复合食品安全标准”皆从食品包装的角度提出了质控要求。现就其影响及其质量控制手段进行详细解析。　　食品品种日益丰富，相应的食品包装材质不一，如塑料薄膜、塑料复合薄膜、纸塑复合膜、共挤膜、镀铝膜、铝箔、铝箔复合膜等膜等，以及形态各异的包装容器，其中塑料包装材料占所有食品包装材质的90%以上，其材质、性能和工艺是影响食品安全的重要因素，基本集中在以下三个方面：　　塑料包装材料生产过程中的添加剂对食品安全的影响　　新修订食品安全法第四十一条要求，对直接接触食品的包装材料等具有较高风险的食品相关产品，应按照国家有关工业产品生产许可证管理的规定实施生产许可。安全法把规范重点集中在直接接触食品的包装材料方面不是没有道理，因为塑料、橡胶、纸、金属、涂料等食品接触材料在加工过程中会加入抗氧化剂、稳定剂、增塑剂、稀释剂等助剂，以适应各种包装需求。这些助剂在与食品接触过程中，尤其是油脂类或酸性食物，分子通过材料迁移进入食品，影响食品的安全，进而对人体健康构成威胁。对此，国家制定了相关标准对塑料包装向食品中迁移物的量以及检测方法做了规定，如我国的GB 9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》、GB9683-88《复合食品包装袋卫生标准》、GB 4805-1994《食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准》等。标准中，采用蒸发残渣这一指标来衡量包装材料浸出物的情况。　　蒸发残渣是检测食品接触材料在使用过程中接触水、酸性物质、酒精类、油脂类等食品时可能析出的化学物质量的指标，即蒸发残渣指标用来考核一定时间内包装中各类物质向食品迁移的总量，用mg/L表示。模拟物一般采用蒸馏水、4%乙酸、20%或65%乙醇和正己烷。相较于人工测试易出现的随机误差，建议采用仪器自动测试法，如ERT-01蒸发残渣恒重仪，能减少了烘干、干燥、称重等试验过程中的人为操作干预，且确保了试样重量测试过程一直处于相对平稳的环境中，避免了试验环境对试验结果的影响。　　塑料复合包装材料使用的粘合剂和印刷油墨对食品安全的影响　　一方面，包材复合使用的粘合剂在高温时会发生裂解，生成有毒有害物质，另一方面，某些不良供应商会在胶黏剂中的溶剂中添加甲苯或二甲苯类类有害物质，增大了所包装食品的致癌危险。此外，当前国内包装印刷业采用的油墨以聚酯类树脂为主体结构，甲苯、丁酮为主溶剂，以溶剂挥发为干燥方式。由于胶黏剂和油墨中所含不等量的甲苯、丁酮、乙酯等溶剂挥发速度并不相同，这就造成了各种溶剂残留量数值不一。于此同时，若溶剂对树脂分子溶解性较好，树脂分子对溶剂的释放性较差，同样会导致大量的溶剂残留。在此基础上，随着胶黏剂和墨层涂覆的厚度增加，溶剂残留量也会随之增加。当溶剂残留量超过一定限度时，会同时向内和向外迁移，若进入包装内容物中就会对其造成污染，进而对消费者的健康带来危害。　　国家对食品用复合包装的溶剂残留指标已经做出了严格要求：（1）残留总量，包括乙醇、丙酮、异丙酮、丁酮、乙酸乙酯、丁醇、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯等共11种。（2）苯类溶剂残留量，包括苯、甲苯、二甲苯等3种。GB/T10004-2008 《包装用塑料复合膜、袋干式复合、挤出复合》要求残留总量≤5.0mg/m2，苯类溶剂不得检出，检出限为0.01 mg/m2。由于复合包装的溶剂残留一般产生于油墨、溶剂、粘合剂，与薄膜自身、生产工艺和环境有着密切的关系，企业很难全面的进行把控，因此复合包装的溶剂残留检测显得格外重要。相关企业可以利用包材检测专用的气象色谱仪进行日常检测，根据测试数据，相应调整生产原料和工艺，以减少溶剂超标的发生几率。　　包装材料物理机械性能及包装密封问题对食品安全的影响　　包装材料是包装容器的基质，这些材料应用在食品类包装中需要在厚度、阻隔性、力学性能多方面具备良好的特性。厚度，是所有性能中最基本的一项。保持包装材料的厚度均匀，除了可以帮助乳品企业节省生产成本，同时宜于控制包材各部分性能均匀。厚度的测试方法有多种，根据目前国际、国内多项标准规定，面接触式测厚为指定测厚方法。另外，包材的力学性能也是关系到食品包装承重和耐冲击重要性能的基本因素，包括拉伸强度、断裂伸长率、剥离力、撕裂性能等，其测试方法已有标准可依且相对成熟，将以将其纳入食品包材质控体系中进行日常监测。　　阻隔性是指包装材料阻隔水汽、气体渗透的性能。众所周知，水和氧气是导致食品变质的主要因素，因此包装材料作为食品与外界环境的隔离材料，其阻隔性要求非常高。由于此项检测需要极高的精密度和准确性，日常检验多依靠实验室检测仪器进行测试，而后实验人员根据材料的阻隔差异指导不同类型的食品包材选购。水汽和氧气除了通过包装材料渗透进入外，包装泄露处也是其渗入的薄弱环节。针对这一项内容，首先需要确认包装泄露部位的分布情况，建议采用负压法做密封试验，测试步骤可参照GB/15171《软包装件密封性能试验方法》。其次，根据测试结果找出泄露多发部位，一般来说封口泄露较为常见。现代企业大多采用热封技术封口，热封时间、温度、压力是决定热封效果的三大技术指标。通过借助热封试验仪等相关检测仪器，在模拟生产线的环境下试验不同的技术参数，从而找到最优热封工艺，改进封口质量。　　综上所述，包装材料的对食品安全的影响虽是潜在的，却无时无刻不在发生。新版食品安全法的诞生，一方面预示了我国食品安全机制走向了新阶段，另一方面也带动了包材质量管控逐渐步入一个更加严格的时代，为食品安全保驾护航！

《汽车内环境质量标准》有望年底实施，DNPH-Silica助您维权 　　随着车内空气质量引发的维权纠纷日益增多，2008年3月1日，国家颁布了-《HJ/T 400—2007 车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》，迈出了改善车内坏境的第一步；该《方法》规定了测量机动车乘员舱内挥发性有机物和醛酮类物质的采样点设置、采样环境条件技术要求、采样方法和设备、相应的测量方法和设备、数据处理、质量保证等内容，但并未包含如何判定车内空气污染物超标等问题，使消费者在维权的过程中无据可依。日前，该标准有望于今年年底出台。 　　车内空气污染物主要是含6个碳到16个碳的挥发性有机组分和甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮、己醛等羰基化合物两类。 　　车内醛酮类污染物采样利用了羰基化合物和2，4-二硝基苯肼(DNPH)的特异性反应来富集污染物，再经洗脱、浓缩，进行HPLC定量分析。商品化的醛酮采集管DNPH-Silica一直被国公司垄断，而该产品经过进口漫长的运输过程，容易导致醛酮本底值的增加，使检测结果受到影响。 　　为打破国外产品垄断，克服进口产品货期过长、本底值增加等弊端，北京艾杰尔科技有限公司从2007年初启动了CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管的研发，该研发项目获海淀区科委专项资金资助(项目编号：k2007092)；2007年12月，CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管实现产业化生产，产品通过了中国计量科学研究院计量验证；2007年12月，CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管获国家重点新产品证书。 　　博纳艾杰尔科技的CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管甫一推出，即受好评，国内率先开展车内气体质量检测的单位：北京市劳动保护科学研究所，华测检测技术股份有限公司，美国GD(高迪)深圳检测中心，北京大学环境学院，北京理工大学车辆与交通工程学院，上海市疾病与预防控中心等都选择了博纳艾杰尔科技的CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管。 　　博纳艾杰尔科技的CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管采用了与国际同步的先进制作生产工艺，更有本土化的供货优势，产品在一周内可到达国内任何手中，避免了长时间运输导致本底值增加的问题。所以，在客户的使用过程中，CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管的性能都优于同类进口产品；使得车内空气质量的检测更加快捷，更加方便，更加准确，为广大车主提供有力的安全保障。 　　同时，博纳艾杰尔科技联合国内检测专家，为客户提供车内气体质量检测的整体解决方案服务，包括：检测舱建立，实验室仪器配置，采样检测方法培训。 国家重点新产品证书 北京市劳动保护科学研究所使用报告 中国计量科学研究院测试报告

继北京市发改委、市财政局、市环保局发布《关于挥发性有机物排污收费标准的通知》后，《挥发性有机物排污收费试点办法》开始在石化和包装印刷行业进行试点，这标志着VOCs排污费正式开征。2015年10月1日，北京市在家具制造、包装印刷、石油化工、汽车制造、电子等五大行业的17个行业小类开始征收挥发性有机物排污费，涉及约2000家企业。12月16日，上海市制定了《上海市挥发性有机物排污收费试点实施办法》，上海也开始试点启动挥发性有机物(VOCs)排污收费，这些无疑加速了VOCs控制工作的进展，也推动了VOCs监测和治理行业的快速发展。 VOCs排放来源广泛，种类较多且涉及的废气成份较复杂，目前排查的比较清楚的是石油化工、涂布印刷两大行业。随着《挥发性有机物排污收费试点办法》的实施和各大环保压力的加剧，VOCs排放标准的不断完善，排污收费制度将会随着污染源清单的不断更新完善而涉及到更多的行业， VOCs治理市场会进一步扩大，同时也给治理企业带来了无限的挑战和机遇。 聚光科技旗下全资子公司清本环保工程（杭州）有限公司是国内专业从事各类有机废气治理工程的龙头企业，是当前国内唯一集规划设计、综合治理、在线监测及整体运营为一体的有机废气净化领域综合解决方案供应商。公司拥有最全面的有机废气治理技术，能根据客户的环保、节能、投资需求选择最优的技术路线，定制“临床”方案，公司率先开发了吸附、燃烧、冷凝、吸收、等离子除臭等多项VOCs治理技术，拥有多个自主知识产权，能根据实际工况提供最适宜的技术或技术组合，最大程度实现环保达标和经济价值。有机废气治理综合解决方案 公司以市场、研发、服务为核心，组建了一支跨学科的、一流的技术团队，在节能减排、各类VOCs废气治理方面开展了卓有成效的研发工作。我们的技术团队拥有国内二十多年行业经验，在VOCs治理领域拥有四百多项成功案例，环保VOC治理行业占据行业领先地位，主打产品在石化、化工、制药、印刷、涂装涂布、油气回收、半导体/电子等众多行业和领域得到广泛的应用。以下是公司近年来的典型案例：项目名称尾气主要组分浙江某企业涂装线废气处理项目溶剂油、丁酯、DBE、丁醚和正丁醇山西某企业肟化装置尾气处理项目甲苯浙江某企业甲基叔丁基醚吸附回收项目甲基叔丁基醚浙江某企业乙醇吸附回收项目乙醇浙江某企业综合废气吸附回收项目乙醇、丙酮、甲基叔丁基醚、吡啶、甲醇、氨气、盐酸等广东某企业兰星硅涂布尾气吸附回收项目120#溶剂油、甲苯湖南某企业丁酮废气回收+提纯处理丁酮、甲醇广东某企业氧化尾气吸附回收装置改造重芳烃山东某企业装车台冷凝吸附式油气回收装置苯、甲苯、二甲苯、精制石脑油、己烷、庚烷等湖南某企业己二酸己内酰胺项目双氧水装置重芳烃、氮、氧山东某企业麝香酮车间废气处理项目甲醇、石油醚、二甲苯、氯化氢、少量氢气山西某企业新建己内酰胺项目环己烷、环己酮上海某企业废气回收处理戊烷、四氢呋喃辽宁某企业装车尾气回收装置苯、甲苯、C9、C10浙江某企业甲基叔丁基醚尾气治理项目甲基叔丁基醚、DMSO、HBr、甲醇、乙烷浙江某企业二氯甲烷尾气治理项目二氯甲烷、甲醇、吡啶、HCL浙江某企业二氯乙烷尾气处理项目二氯乙烷浙江某企业甲苯尾气回收项目甲苯、甲醇浙江某企业乙酸丁酯尾气回收项目乙酸丁酯、甲醇宁波某企业曝气池废气处理项目NH3，有机溶剂宁波某企业生产工艺废气处理项目甲苯/甲基环己烷、正戊醇巨化汉正专用化学品产业园区尾气处理项目三乙胺、乙醇、乙二醇、氨四川某企业精对苯二甲酸项目对二甲苯山东某企业油气回收装置汽油、纯苯浙江某企业右旋布洛芬及对氟苯甲酰基丁酸生产过程中的尾气回收处理项目石油醚、甲苯、二氯乙烷、氟苯、微量氯化氢浙江某企业甲苯吸附回收项目甲苯中石化集团10万吨/年双氧水法制环氧丙烷工业试验装置氧化尾气/呼吸气炭纤维吸附回收装置重芳烃中石化集团储运厂液体化工产品装车异味治理装置 苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、空气、正丁醇、异丁醇江苏某企业乙酸乙酯、甲苯废气回收处理项目乙酸乙酯、甲苯浙江某企业160kt/a离子膜烧碱及90kt/a双氧水项目C10芳烃、四甲基苯、三甲基、四丁基脲江苏某企业PE纤维生产尾气处理项目壬烷+辛烷江苏某企业储罐尾气处理项目乙酸乙酯杭州某企业定型机涂布汽油回收装置120#溶剂油福建某企业20 万吨/年己内酰胺项目芳烃吸附回收装置重芳烃辽宁某企业甲苯氧化尾气吸附回收甲苯宁波某企业活性炭除氯苯项目氯苯中石化集团苯化工部环己胺尾气吸收苯、氨、苯胺、环己胺中石化集团10万吨/年环己酮装置尾气项目环己烷、氮气、氢气、甲烷江苏某企业10万吨/年氧化尾气重芳烃回收装置重芳烃浙江某企业生产尾气治理装置III期甲苯、乙酸乙酯、环乙烷等浙江某企业氨纶生产DMAC废气生物处理装置II期硫化氢、氨、恶臭气体中石化集团10万吨/年双氧水氧化尾气重芳烃回收装置重芳烃广西某企业10万吨/年双氧水鹿寨Ⅲ期氧化尾气重芳烃回收装置重芳烃…………

根据《食品安全法》及其实施条例的规定，卫计委组织拟订了《食品安全国家标准糖果》等31项食品安全国家标准和1项标准修改单(征求意见稿)，并于日前向社会公开征求意见。 　　请于2015年1月10日前将意见反馈至卫计委，并登陆食品安全国家标准管理信息系统(http://bz.cfsa.net.cn/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。 　　附件1-32下载链接：《食品安全国家标准 糖果》等31项食品安全国家标准和1项标准修改单(征求意见稿)及编制说明.zip 　　1.《食品安全国家标准 糖果》(征求意见稿)及编制说明 　　2.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 氧化锌》(征求意见稿)及编制说明 　　3.《食品安全国家标准 贝类中腹泻性贝类毒素的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　4.《食品安全国家标准 贝类中神经性贝类毒素的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　5.《食品安全国家标准 贝类中失忆性贝类毒素的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　6.《食品安全国家标准 辐照含脂食品中2-十二烷基环丁酮的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　7.《食品安全国家标准 辐照食品的鉴定 电子自旋共振波谱法》(征求意见稿)及编制说明 　　8.《食品安全国家标准 辐照食品的鉴定 筛选法》(征求意见稿)及编制说明 　　9.《食品安全国家标准 含硅酸盐辐照食品的鉴定 热释光法》(征求意见稿)及编制说明 　　10.《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　11.《食品安全国家标准 食品中钙的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　12.《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　13.《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　14.《食品安全国家标准 食品中铅的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　15.《食品安全国家标准 食品中铁的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　16.《食品安全国家标准 食品中磷的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　17.《食品安全国家标准 食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　18.《食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　19.《食品安全国家标准 食品中生物胺的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　20.《食品安全国家标准 食品中滑石粉的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　21.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中镉迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　22.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中铬迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　23.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中镍迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　24.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中铅迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　25.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中砷迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　26.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中锑迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　27.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中锌迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　28.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　29.《食品安全国家标准 食品微生物检验 总则》(征求意见稿)及编制说明 　　30.《食品安全国家标准 食品微生物学检验 致泻大肠埃希氏菌检验》(征求意见稿)及编制说明 　　31.《食品安全国家标准 食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌检验》(征求意见稿)及编制说明 　　32.《食品安全国家标准 食品用香精》(GB30616-2014)第1号修改单(征求意见稿)及编制说明 　　33.食品安全国家标准征求意见反馈表.doc

HT-PNMR12-9HC 90MHz 核磁共振谱仪（H,C系统）核磁共振在众多领域应用越来越广泛，核磁共振简称NMR，是一种用来研究物质的分子结构及物理特性的光谱学方法，它是众多光谱分析法中的一员。其中“高分辨率核磁共振谱仪”主要用途是有机化学碳氢结构的表征，是化学结构分析的重要工具。NMR(核磁共振)是磁矩不为零的原子核，在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂，共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。核磁共振波谱学是光谱学的一个分支，目前市场主要有永磁NMR和超导NMR两大类型。超导NMR成本较高、维护费用高、维护复杂，因此我公司推出永磁90M核磁共振波谱仪。 90M核磁共振谱仪，有效提高化学位移分辨率、从中得到化学结构信息，具有维护费用低(无需液氮、液氦)、可应用于有机化学结构分析合成的检测以及普通的科研工作。主要用于有机化学结构分析和精细化工的现场检测。可以运用于化学合成药物分析等领域。主要实验功能1、观察1H，13C谱的超精细结构和化学位移2、化学结构分析以及分子结构分析3、小分子化学物的结构确定4、药物分析和化学鉴定5、简单结构的聚合物特性测定6、药物工艺开发，新药研发，药品工艺过程确认主要仪器参数1、H共振频率: 90MHz 2、1H\13C谱测量(超精细结构J-J耦合测量和化学位移测量)3．分辨率0.5HZ(0.0055ppm)4、磁极直径:10cm 5、均匀度:1Hz(0.011ppm) 6、灵敏度10000：1（以98%酒精CH3峰为准）7、恒温控制稳定度:0.001K/h 开机后 4 小时 8、信噪比 10000：1，（以98%酒精CH3峰为准） 9、旋转边带 1000：1（旋转频率100周每秒） 10、旋转频率：10-200Hz 11、谱对比系统12、质子宽带去耦13、碳谱测量部分：①、13C共振频率: 22.5MHz ②．分辨率 ④、1H宽带噪声去偶功率3W 14、可以观察NOE效应及去耦效应仪器尺寸重量1、磁 铁尺寸:0.7m × 0.7m × 0.8m 2、电气控制尺寸:0.5m × 0.5m × 1.2m 重量:HT-PNMR12-9 220Kg 创新点：可观察1H，13C谱的超精细结构和化学位移，特别是13C的快速采集 寰彤核磁 90M核磁共振波谱仪

序号 名称 型号 单位 1 诺丹妮定量环 7755-023 根 2 诺丹妮定量环 7755-022 根 3 诺丹妮定量环 　 根 4 诺丹妮定量环 7755-021 根 5 诺丹妮定量环 7755-020 根 6 样品定量环 0100-1912 根 7 Agilent顶空瓶 5182-0837 盒 8 Agilent顶空瓶 5183-4474 盒 9 Agilent顶空瓶 　 盒 10 Agilent样品瓶 5182-0714 盒 11 Agilent样品瓶 5182-0716 盒 12 Agilent样品瓶 5182-0554 盒 13 Agilent样品瓶 　 盒 我们主营：气相色谱仪（7890A）、液相色谱仪（1260、1290）、光谱仪、离子色谱仪、实验室设备等。

一小小知识“碘”1811年法国药剂师库特瓦首次发现单质碘。谈起碘，大家会联想到升华的物理现象、淀粉显色的实验和甲状腺疾病等等。碘作为一种人体必需的非金属微量元素，主要功能是参与甲状腺素的合成。碘与人体的生长发育、新陈代谢密切相关，其摄入量不足可能导致甲状腺肿大、侏儒症等碘缺乏症，适当补碘有利于预防碘缺乏病的发生，（5月15日是“全国碘缺乏病宣传日”），但碘摄入过量对健康也有一定的危害，如引起高碘甲状腺肿、碘中毒或碘过敏等。人体中碘主要来源于食品，食物碘含量可以参考《中国食物成分表》，因此食品中总碘的研究一直备受关注，食品中碘形态以碘酸盐、碘化物、单质碘和有机碘形式存在，准确测定食品中碘对于人体健康和经济发展具有十分重要的意义。二食品中碘的检测方法食品中碘的分析方法主要有化学滴定法、光谱分析法、电化学分析法、色谱分析法和质谱分析法等，先列出几种常见的方法。化学滴定法样品经炭化、灰化后，将有机碘转化为无机碘离子，在酸性介质中，用溴水将碘离子氧化成碘酸根离子，生成的碘酸根离子在碘化钾的酸性溶液中被还原析出碘，用硫代硫酸钠溶液滴定反应中析出的碘。该方法测定操作繁琐，易产生误差。分光光度法分光光度法中比较典型的是砷铈催化分光光度法，也是被收录进国家标准的检测方法。原理：采用碱灰化处理试样，使用碘催化砷铈反应，反应速度与碘含量成定量关系。LAMBDA™ 265/365/465 紫外/可见分光光度计气相色谱法试样中的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物，经气相色谱分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。Clarus® 690/590三 “碘” 亮 ICPMS最新的GB 5009.267-2020食品安全国家标准食品中碘的测定[1]采用了ICPMS作为第一法。ICPMS测定碘元素具有速度快、灵敏度高的优势，但是也存在着两大难点：1 碱性体系食品中其他元素的ICPMS检测如钾钠钙镁铅镉等一直采用硝酸酸性进样体系，而碘检测却采用碱性进样体系，对于仪器的进样系统是个考验。2 记忆效应碘元素的记忆效应非常强，需要在分析过程中能够快速清洗。PerkinElmer在食品碘元素分析部分很早就进行了相关的应用开发，2001年，Andrey等人就采用了PerkinElmer的ICPMS对食品和饲料中的碘含量进行检测[2]。现在PerkinElmer采用NexION系列ICP-MS对乳粉中的碘按照GB 5009.267-2020中的方法进行验证。a标准曲线NexION系列ICPMS，采用高纯度聚合材料制造的蠕动泵管，配合大锥孔三锥设计，提供稳定可靠的进样，可轻松应对酸性体系和碱性体系。NexION系列ICPMS标准曲线范围为1-20μg/L时， R=0.9999b记忆效应应对NexION系列ICPMS即使面对碘的强记忆效应也能轻松应对，测完曲线最高点后，只需清洗很短时间，即可回到初始水平。c奶粉质控样结果_碘元素含量（mg/kg）奶粉质控样GBW100171.12±0.23测定值1.26四食品中碘的形态研究碘是一个具有多种形态的非金属元素，人体对于食品中不同形态的碘的吸收效率有差异，未来碘分析的一个重要方向是弄清楚食品中碘的形态组成。孙凯峰等人采用液相色谱ICPMS联用技术对奶粉中的碘形态进行分析，其加标回收率均在98%-106%之间，精密度在2.67%-4.11%之间，完全满足实验的要求[3]。更多食品中碘检测应用资料请扫码获取。参考文献

p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 化学药品的质量直接关联用药安全。而化药中的杂质是影响药品质量的关键原因。这些检测杂质所应用的仪器在药品质量控制环节中发挥了举足轻重的作用。2020年是新版药典颁布的年份。关于化学药品杂质检测技术有哪些新变化？安捷伦可以提供哪些解决方案呢？仪器信息网邀请安捷伦市场与应用团队来介绍有关化药杂质的相关内容。 /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 20px " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网： /strong /span 2020新版药典中关于化学药品杂质检测技术的内容有哪些新变化？ /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 安捷伦市场与应用团队： /strong /span 我们注意到2020版药典相对于2015版在化学药品杂质检测这一部分有了较大的程度的修订和增加，总体上来说体现为与国际标准更加接近、更适应行业发展需求以及对于药品安全性的监管更加严格。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本次涉及到的变动主要体现为以下几方面： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1. strong 《9102药品杂质分析指导原则》 /strong 的修订：杂质的确定、研究和检查分析增加了参考ICH Q3A、Q3B、Q3D、Q2A、Q2B部分，体现了我国加入ICH之后积极与国际标准接轨的意愿，也为本土药企更好的开拓海外市场奠定基础。另外，确定了原料药和制剂质量标准应包括已鉴定杂质外、未鉴定杂质、非特定杂质以及杂质总量，对整体药品杂质的质量控制非常严格，这同时也要求药企建立完善的杂质全面检测控制方案，保障药品的安全性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2. strong 《0861 残留溶剂测定法》 /strong 的修订：主要体现为对药品常见的残留溶剂列表及其限度进行了增加和修改，增加了三乙胺、异丙基苯和甲基异丁基酮及其限度，降低了乙二醇的限度；同时，增加了使用“中等极性色谱柱”时常见有机溶剂在等温法测定时相对于丁酮的保留参考值，充分适应行业发展的趋势。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3．增加了 strong 《遗传毒性杂质控制指导原则》 /strong ：本指导原则弥补了我国药品安全检测指导文件方面的缺失。原则中包含遗传毒性杂质的分类及限度制定方法，以及危害评估方法，包括数据库文献检索评估、(Q)SAR评估以及AMES实验评估等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4. 增加了 strong 《元素杂质限度和测定指导原则》 /strong ：本原则明确了需要检测的金属元素杂质以及其不同机型允许的元素杂质浓度和每日允许暴露量。是对药物安全检测管理的进一步完善，为行业质控提供了指导意见。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 20px " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网： /strong /span 关于化学药品中杂质的检测项主要有哪些？ 对于这些检测项，目前药典中规定的检测方法是什么？ /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 安捷伦市场与应用团队： /strong /span 药物杂质是活性药物成分（API，原料药）或药物制剂中不希望存在的化学成分。原料药物中的杂质可能源于合成过程或起始物料、中间体、溶剂、催化剂，以及反应副产物等其它来源。在药品开发过程中，杂质可能由于原料药物成分不稳定、与辅料不兼容，或者是与包装材料发生反应而产生。药物中各种杂质的数量将影响最终药品的安全性。因此，杂质的鉴别、定量、定性和控制已成为药物开发过程的关键组成部分。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" background-color: rgb(255, 192, 0) " strong 许多监管机构都在关注杂质的控制： /strong /span 如国际协调会议（ICH）、美国食品药品管理局（USFDA）、欧盟药管局（EMA）、加拿大药品与健康管理局、日本药物和医疗器械管理局（PMDA），和澳大利亚健康和老龄化的治疗用品部。除此之外，很多官方药典，如英国药典（BP）、美国药典（USP）、日本药典（JP）和欧洲药典（EP）也越来越多地加入了对原料药和药品制剂中杂质限量水平的规定。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 化学药品中杂质的主要检测项为有机杂质、无机（元素）杂质以及残留溶剂如原料药、辅料检测相关项目，基因毒性杂质检测等。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 药典中描述对于残留溶剂一般采用色谱法，对于其他杂质并未明确规定或建议用那种检测方法。 /span 目前根据我们国外和国内研发和应用团队的经验总结，大致如下： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1. span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong HPLC /strong /span : 非挥发性杂质分析，安捷伦 1200 Infinity系列，其中1290 Infinity可以进行二维液相分析，对于复杂的难分离的成分有很好的分析作用； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2. span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong LC-MS /strong /span : 对已知杂质的确认和未知杂质初步结构评估的有效分析工具。如安捷伦 6100系列，6500系列Q-TOF，6400三重四级杆系列。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3. strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " GC & amp GC-MS /span /strong : 试分析大量杂质的首选技术，如卤化物、磺酸盐和环氧化合物。如安捷伦 7690 GC系列等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4. span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong ICP-OES & amp ICP-MS /strong : /span 强大的多元素分析技术，用于分析金属杂质。如安捷伦 700系列ICP-OES以及7700系列ICP-MS。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 15px " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 对于遗传毒性物质不同的检定限，有以下方法： /span /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 309px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/6a57d1be-d421-48b9-a115-275a5a6e3c0e.jpg" title=" 1-基因毒性药物的检测方案.png" alt=" 1-基因毒性药物的检测方案.png" width=" 450" vspace=" 0" height=" 309" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 14px " （注：主要综合参考目前药典委公布的征求意见稿。） /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 20px " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网： /strong /span 安捷伦在化药杂质检测方面可提供哪些仪器产品和解决方案？ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 安捷伦市场与应用团队： /strong /span 安捷伦是生命科学、诊断和应用化学市场领域的领导者，为全世界的实验室提供仪器、服务、消耗品、应用与专业知识，以帮助客户获得他们所寻求的深入见解。作为能够为医药行业提供最广泛解决方案产品组合的公司之一，从疾病研究和药物发现到药物开发、制造和质量管理，安捷伦的解决方案为医药行业的各个环节提供了精确的分析结果。贯穿整个流程的完整解决方案意味着客户可以让产品更快进入市场，同时确保客户的仪器和流程符合最严格的法规要求。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ICH 指南将原料药物相关杂质分为三个大类：有机杂质，无机杂质和溶剂残留。安捷伦现有产品线可完美覆盖上述主要的杂质检测需求，例如： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px " strong 1.顶空+气相色谱检测器（FID），顶空+气相色谱检测器和质谱检测器组 /strong strong 合。 /strong 后者可以更好地对溶剂残留相关化合物定性。安捷伦公司最新一代智能化GC产品提供了更加可靠便利的分析平台，顶空自动进样器独特的背压控制技术可精确控制顶空加压和充满定量环压力至0.001 psi，二者合体为化学药物的溶剂残留分析提供完美的解决方案。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 15px " strong 2.化药无机元素检测仪器方案有：方案一ICP-MS；方案二ICP-OES+GFAAS的组合。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 相比于同类产品，安捷伦ICP-MS的优势在于： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1）标配耐高盐进样系统，可以耐受各类化药的盐度，包括NaCl注射液直接进样； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2）可以实现一个碰撞模式完成ChP/USP元素杂质测试要求，方法简单快速，干扰去除彻底； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3）100%有机溶剂溶解化药直接进样，前处理方法简单，分析稳定。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px " 安捷伦ICP-OES+GFAAS组合的优势在于： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 5px " 1）全新一代ICP-OES对于化药中限量较低的Pb，Cd等元素具有高灵敏度，可以满足口服类药物全元素分析； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 5px " 2）安捷伦 GFAAS（石墨炉原子吸收）化药分析具有单个样品分析速度快，分析成本低（石墨炉损坏小），灵敏度高等特点。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 15px " 3.以目前热门的 strong 基因毒性杂质检测 /strong 为例，国内外权威监管部门如中检院、FDA、EMA同时采用安捷伦GCMS与LCMS进行了二甲双胍、沙坦类药物、雷尼替丁等相关基因毒性杂质的检测。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 15px " 4.此外， strong 安捷伦具备完善的信息学、色谱柱与耗材、售后服务与培训支持体系 /strong ，可帮助用户有效面对复杂的药品杂质分析挑战。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp /p table style=" border-collapse:collapse " width=" 648" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid rgb(255, 255, 255) word-break: break-all " width=" 324" valign=" middle" align=" center" p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 293px height: 414px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c452a724-363f-4d28-9469-a3353fff1a3c.jpg" title=" 2A.png" alt=" 2A.png" width=" 293" vspace=" 0" height=" 414" border=" 0" / /p /td td style=" border: 1px solid rgb(255, 255, 255) " width=" 324" valign=" middle" align=" center" p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 293px height: 413px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/79bebd34-4573-4dae-b0e2-bcf003f09b59.jpg" title=" 2B.png" alt=" 2B.png" width=" 293" vspace=" 0" height=" 413" border=" 0" / /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 15px " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 基于安捷伦GC产品平台和色谱柱等消耗品产线，提供预调试的药物残留溶剂分析仪系统和详实的应用资料可供参考： /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1. 5990-7625CHCN 使用安捷伦 7697A 顶空进样器进行 USP& lt 467& gt 溶剂残留的高精度分析 !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2. 5991-0616CHCN 使用安捷伦特殊设计和测试的针对USP& lt 467& gt 的J& amp W DB-Select 色谱柱进行溶剂残留分析 !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3. 5991-1834CHCN 采用配有 安捷伦 7697A 顶空进样器的 安捷伦 7890B 气相色谱仪分析 USP& lt 467& gt 残留溶剂 !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4. 5991-9029ZHCN 使用 安捷伦 Intuvo 9000 气相色谱系统进行残留溶剂分析 /p p style=" text-align: center margin-top: 15px " br/ /p table style=" border-collapse: collapse " data-sort=" sortDisabled" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td rowspan=" 1" colspan=" 2" style=" border-color: rgb(255, 255, 255) border-left-width: 1px border-top-width: 1px word-break: break-all " width=" 77" valign=" middle" align=" center" strong [Aglient] Gas Chromagraphy br/ /strong /td /tr tr td style=" border: 1px solid rgb(255, 255, 255) word-break: break-all " rowspan=" 1" colspan=" 2" width=" 578" valign=" top" p style=" text-align: center" strong img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 518px height: 389px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/14fcdde2-00f1-4c19-90d2-1868efb9d91b.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" width=" 518" vspace=" 0" height=" 389" border=" 0" / /strong /p /td /tr tr td rowspan=" 1" colspan=" 1" style=" border-left-color: rgb(255, 255, 255) border-left-width: 1px border-top-color: rgb(255, 255, 255) border-top-width: 1px word-break: break-all " width=" 266" valign=" middle" align=" center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/C170097.htm" target=" _blank" textvalue=" Aglient 7890B气相色谱仪" style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px " strong Aglient 7890B气相色谱仪 /strong /span /a span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px " strong br/ /strong /span /td td rowspan=" 1" colspan=" 1" style=" border-left-color: rgb(255, 255, 255) border-left-width: 1px border-top-color: rgb(255, 255, 255) border-top-width: 1px word-break: break-all " width=" 296" valign=" middle" align=" center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/C122881.htm" target=" _blank" style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px " strong Aglient 7697A顶空自动进样器 /strong /span /a span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px " strong br/ /strong /span /td /tr /tbody /table p style=" text-align: center" br/ /p p style=" text-indent: 2em " 欲了解更多相关信息，请点击进入 span style=" color: rgb(255, 255, 0) font-size: 18px background-color: rgb(255, 255, 255) " strong /strong /span span style=" font-size: 18px background-color: rgb(255, 255, 255) color: rgb(0, 112, 192) " strong 专题页面《化学药物杂质与检测》 /strong /span 浏览。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 95px height: 39px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/noimg/1779e9c9-3b79-4d88-ab7c-b723c1fbceba.gif" title=" 箭头分割线.gif" alt=" 箭头分割线.gif" width=" 95" height=" 39" / /p p style=" text-align: center margin-top: 15px " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/chemmed-impurity" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/53e42e2e-6a23-4911-89b4-90bed3d5fc35.jpg" title=" w640h110impurity.jpg" alt=" w640h110impurity.jpg" / /a /p

关于征集2013年国家环保标准制修订项目承担单位的通知 　　各有关单位： 　　为适应国家经济社会发展和环境保护工作需要，进一步完善国家环境保护标准体系，做好“十二五”期间标准工作，根据《国家环境保护标准制修订项目计划管理办法》(环办〔2010〕86号，以下简称《办法》)和财政资金管理有关规定，我部决定开展2013年度国家环境保护标准制修订项目承担单位征集工作。有关事项如下： 　　一、标准制修订项目承担单位及主编人员要求 　　具有与制修订标准项目相关的技术能力，熟悉国家环境保护政策、法律、法规和标准体系 具备独立法人资格、独立银行账户和健全的财务制度 承担过国家环保标准制修订工作的单位及拟担任标准主编的人员，已按计划要求圆满完成了工作任务，没有出现在未办理项目变更、调整事宜的情况下，擅自拖延或中止项目，无故不按时完成工作任务的情况 保证高质量完成标准编制工作和编制说明的编写，标准文本和编制说明均能达到出版要求。 　　承担监测方法标准的单位应通过计量认证或获得国家实验室认可，已经建立并实行了较为完备的监测工作质量保证和质量控制制度，具备开展标准验证工作所必需的条件，包括技术人员和仪器、设备、试剂等实验条件，能够按时、按要求完成标准验证工作，保证验证结果客观、真实。 　　二、承担单位征集和确定方式 　　标准制修订项目承担单位采用公开征集、自愿申报、择优选取的方式确定。请项目申报单位对照“2013年度国家环境保护标准工作计划草案”(见附件2)选取拟申报项目，填写申报表(见附件3)，并于2012年9月20日前将申报表的纸质文件和电子文件返回我部科技标准司。科技标准司将通过专家论证的方式予以审查，择优确定项目承担单位。 2013年拟制修订的国家环保标准 序 号 项 目 名 称 完成时限（年） 备 注 1 1、纺织印染工业大气污染物排放标准 2015 配合新空气质量标准，VOCs重点行业 2 2、印刷包装业大气污染物排放标准 2015 配合新空气质量标准，VOCs重点行业 3 3、农药工业大气污染物排放标准 2015 配合新空气质量标准，VOCs重点行业 4 4、制药工业大气污染物排放标准 2015 配合新空气质量标准，VOCs重点行业 5 5、摩托车和轻便摩托车定置噪声排放限值及测量方法（修订GB 4569-2005） 2014 根据体系梳理结果，修订 6 6、再生有色金属工业污染物排放标准 2014 整合现有标准计划，补充相关子行业内容，按程序征求意见、审查等 7 7、树脂行业大气污染物排放标准 2014 同上 8 8、磷化学工业大气污染物排放标准 2014 同上 9 9、电子工业污染物排放标准 2013 整合现有标准计划，修改文本，按程序征求意见、审查等 10 1、降水中甲酸和乙酸的测定 离子色谱法 2014 11 2、环境空气 恶臭的测定 三点比较式臭袋法 （修订GB/T 14675- 1993） 2014 修订GB/T 14675- 1993 12 3、环境空气 二甲二硫 甲硫醇 甲硫醚 三甲胺 气相色谱质谱法 2014 现有标准体系缺口 13 4、空气和废气 乙腈和丙烯腈的测定 气相色谱法（修订HJ/T 37-1999） 2014 修订HJ/T 37-1999 14 5、空气和废气 丙烯酸酯类的测定 气相色谱法 2014 现有标准体系缺口 15 6、空气和废气 乙酸酯类的测定 固体吸附-溶剂解吸 气相色谱法 2014 同上 16 7、空气和废气 三氟甲烷、全氟化碳和六氟乙烷的测定 气相色谱-质谱法 2014 同上 17 8、土壤和沉积物 有机磷农药的测定 气相色谱法 2014 同上 18 9、水质 氨基甲酸酯类农药的测定 气相色谱法 2014 配套农药排放标准 19 10、水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法（修订 HJ 637-2012） 2014 履约需求 20 1、环保物联网 感知设备技术规范 2013 21 2、环保物联网 感知设备位置编码规范 2013 22 3、环保物联网 接入设备技术规范 2013 23 4、环保物联网 危险废物（含医疗废物）监控系统采集、传输与处理技术导则 2013 24 5、环保物联网 机动车尾气监测系统采集、传输与处理技术导则 2013 25 6、环保物联网 危险化学品监控系统采集、传输与处理技术导则 2013 26 7、环保物联网 放射源监控系统采集、传输与处理技术导则 2013 27 8、嗅觉实验室建设技术规范 2014 恶臭排放标准配套 28 9、环境保护档案管理规范—总则 2013 29 10、环境保护档案管理规范 核与辐射安全 2013 30 11、环境保护档案管理规范 环境监测 2013 修订HJ/T 8.1 — 8.57-94 31 12、环境保护档案管理规范 建设项目环境保护管理 2013 修订HJ/T 8.1 — 8.57-94 32 13、环境保护档案管理规范 污染源 2013 修订HJ/T 8.1 — 8.57-94 33 14、环境保护档案管理规范 科学研究 2013 修订HJ/T 8.1 — 8.57-94 34 15、环境保护档案管理规范 环境保护仪器设备 2013 修订HJ/T 8.1 — 8.57-94 35 16、中国档案分类法 环境保护档案分类表 2013 修订HJ/T 7-94 36 17、环境保护档案著录细则 2013 修订HJ/T 7-95 37 18、企业环境风险分类分级评价方法 2014 38 19、尾矿库环境风险评价技术方法 2014 39 1、大气辐射环境自动监测系统运行技术规范 2013 现行标准体系缺口 40 2、实验室放射源使用和操作安全标准 2013 管理工作急需 41 3、辐射环境监测技术规范 2015 42 1、铅、锌工业污染物排放标准（GB 25466－2010） 2013 重要标准跟踪，提出修订和实施建议,2012年计划调整 43 2、制药类水污染物排放标准（共6项） 2013 重要标准跟踪 44 3、铜、镍、钴工业污染物排放标准(GB 25467－2010) 2013 重要标准跟踪，2012年计划调整 　　三、联系方式 　　联系人：环境保护部科技标准司　李晓弢 　　通信地址：北京市西直门内南小街115号环境保护部科技标准司 　　邮政编码：100035 　　联系电话：(010)66556215 　　传真：(010)66556213 　　电子邮箱：biaozhun@mep.gov.cn 　　附件：1.主送单位名单 　　2.2013年度国家环境保护标准工作计划草案.doc 　　3.国家环境保护标准制修订项目申报表.doc 　　环境保护部办公厅 　　2012年9月4日

VOCs是烟雾细颗粒PM2.5和臭氧形成的重要前体物，也是引起光化学烟雾、灰霾复合污染等大气污染的主要因素之一。《“十四五”生态环境监测规划》中明确提出，要聚焦机动车、挥发性有机物(VOCs)、扬尘等重点领域，并在O3超标和其他VOCs排放量较高城市开展VOCs组分、氮氧化物、紫外辐射强度等光化学监测。但是，据了解，VOCs监测领域仍存在监测数据质量有待提高、设备的便捷性和性能稳定性有待加强等问题；此外，部分化合物（如部分醛、酮化合物）在空气中含量较低、反应活性较高、性质不稳定，因此检出困难；同时，我国相关标准方法体系尚不完善，乙烷、乙炔、丙烷等组分尚无标准分析方法，醛、酮类分析方法尚未建立，自动监测标准方法也有待继续完善。这些都是VOCs监测领域亟待攻破的难点。2023年5月30日，由仪器信息网主办的“环境空气VOCs分析新技术网络研讨会”于线上成功举行。7位环境领域的专家就VOCs监测方面的难点、重点分别进行报告，参会人数再创新高。中国环境监测总站高级工程师周刚首先进行了题为《HJ 1013-2018 固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法标准解读》的报告。报告从VOCs在线监测技术现状及非甲烷总烃CEMS性能检测标准两个方面出发，指出我国VOCs年排放量约为2500万吨，超过了SO2、NOx、细颗粒物的排放量，已成为目前我国大气污染的主要来源。报告提到，VOCs的监测所用到的主流技术包括氢火焰离子化检测器(FID)、气相色谱法(GC)、傅立叶红外(FTIR)等。《HJ 1013-2018 固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法标准解读》（无回放）北京市化学工业研究院高级工程师尹洧分享报告题为《挥发性有机物及监测技术进展》。据其介绍，我国VOCs监测工作起步较晚，存在企业自行监测质量普遍不高、监测点位设置不合理、采样方式不规范、监测时段代表性不强等问题。并且，目前部分重点企业未按要求配备自动监控设施，部分涉VOCs排放工业园区和产业集群缺乏有效的监测溯源与预警措施。此外，从监管方面来看，我国尚缺乏现场快速监测等有效手段，走航监测、网格化监测等方面尚存在不足。《挥发性有机物及监测技术进展》（回放视频）上海市环境科学研究院工程技术中心主任张钢锋随后进行了《挥发性有机物泄漏检测技术的发展及应用》的报告分享。报告聚焦Leak Detection and Repair（LDAR），即泄露监测与修复技术。LDAR是一项对工业生产过程中的物料泄露进行控制的系统工程，该技术需用固定或移动检测仪器，定量或定性检测生产装置中产生的VOCs泄露点，并修复超过一定浓度的泄漏点从而控制物料损失及环境污染。泄露检测主要应用到的技术包括PID、超声检测、红外热成像等。《挥发性有机物泄漏检测技术的发展及应用》（回放视频）山东省生态环境监测中心高级工程师张凤菊报告题为《环境空气VOCs手工监测技术交流》。报告详细介绍了VOCs的手工监测技术方法，包括吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱、苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法、苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法、挥发性卤代烃的测定活性炭吸附二硫化碳破解吸/气相色谱法、环境空气挥发性有机物的测定罐采样气相色谱-质谱法等等。《环境空气VOCs手工监测技术交流》（回放视频）中国环境科学研究院高锐主任报告题为《环境空气中醛酮类化合物检测方法优化与初步应用》。大气醛酮类化合物包括：常见单醛类(甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛)、二醛类(乙二醛、甲基乙二醛)及酮类(丙酮、丁酮、环己酮)。据介绍，中国和美国标准中规定检出的醛酮类化合物共计16种，但未包含二羰基类化合物 如果采用紫外检测器进行检测，其中部分化合物存在保留时间相近，无法精确的识别等问题。该研究基于污染源便携采样和环境空气连续监测要求，搭建了不同功能类型的醛酮类化合物采样器 并基于商业衍生化标准品建立了单羰基、二羰基、含氧羰基和杂环羰基等30种大气醛酮类化合物的检测方法。《环境空气中醛酮类化合物检测方法优化与初步应用》（无回放）上海市环境监测中心特聘专家林长青报告题为《环境空气中醛酮类监测的注意点》。OVOCs是环境空气中挥发性有机物中特殊的一类，目前城市大气复合污染问题日益突出，研究环境中醛酮类污染物变化状况对制定科学有效的大气污染控制对策有重大科学意义。分析过程中涉及到的方法包括气体直接进样+阀进样、吸附管采样+溶剂解析、吸附管采样+热解析、气袋/苏玛罐采样+ 冷凝预浓缩、在线原位监测等。检测过程中，需要注意不同厂家DNPH柱空白的差别等问题。《环境空气中醛酮类监测的注意点》（无回放）上海市环境科学研究院高级工程师杜天君报告题为《VOCs和温室气体排放量的移动监测初探》。报告提到，目前我国的环境管理存在监测体系不全面、应用方法不支持、响应速度不及时等问题，需要以创新引领监测技术、快速摸清污染分布、真实锁定排放量值、并全面掌握污染变化，准确评判污染程度。VOCs监测技术主要有传感器技术（常用传感器为PID、FID）、色谱技术、质谱技术、光谱技术（常用技术有SOF、FTIR、DOAS、TDLAS）等，其中，只有光谱技术可实现VOCs总量的监测。《VOCs和温室气体排放量的移动监测初探》（无回放）

近日，中国科学院合肥物质科学研究院健康所医用光谱质谱研究团队采取糖酵解控制策略，通过气相色谱质谱非靶向分析，发现用一种挥发性有机物(VOC)可以识别出肺癌细胞。该研究结果日前发表在《科学报告》期刊上。　　2022年我国肺癌新发106.06万例，死亡73.33万例，发病率和死亡率均位列全部恶性肿瘤首位。早期肺癌多无明显症状，临床上多数患者出现症状就诊时已属晚期，晚期肺癌患者整体5年生存率在20%左右 若能早诊早治，5年生存率可达90%以上。　　呼气测试具有大众易于接受等特点，有望用于肺癌的无创筛查。然而，肺癌的呼气VOC标志物迄今还没有达成共识。因此，开展细胞实验，确立肺癌细胞特征VOC，将为肺癌呼气标志物检测技术的开发提供科学基础和依据。　　在前期开展肺癌患者呼气分析研究的基础上，考虑到糖酵解是癌细胞普遍存在的代谢过程，并且利用该代谢特征的正电子发射计算机断层成像已用于肿瘤的临床诊断。为此，研究团队采取抑制糖酵解的方法，检测分析了三种肺癌细胞和正常肺上皮细胞挥发性代谢物的变化特征，发现肺癌细胞释放的羟基丁酮升高了2.6至3.3倍，而正常肺细胞挥发出的该物质几乎没有变化，表明用一种VOC即羟基丁酮就可以识别肺癌细胞。此外，他们还通过阻断谷氨酰胺酵解等实验手段，研究了肺癌细胞代谢物羟基丁酮异常的生化机制。　　研究人员介绍，该项工作发展的控制糖酵解产生肺癌细胞特征VOC新方法，将为癌细胞的鉴别提供一种新方案。　　相关论文信息：https://doi.org/10.1038/s41598-024-67379-x

2020年12月8日，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）宣布进一步深化与韩国庆北大学金城焕博士之间的长期合作，将沃特世离子淌度质谱（IMS）技术应用于分析复杂混合物中的各类化合物，以进一步拓展这项前沿技术的应用潜力。 Waters SELECT SERIES Cyclic IMS环形离子淌度质谱系统在分子水平准确鉴别复杂有机介质中的未知化学物质，已成为现代分析化学领域至关重要、却又难以攻克的研究课题。例如，原油就是一种复杂的、化学变异性非常高的有机混合物，因此在精炼之前表征石油化学复杂性难度很大，但这又是提升石油产品质量的必要条件。全球每天生产约9,000万桶石油，对应日产值超过30亿美元*。因此，即使只对化学表征过程进行微小改进，也将给炼油厂带来巨大的经济利益。沃特世亚太区副总裁David Curtin先生表示：“我们很高兴能将Waters SELECT SERIES Cyclic IMS环形离子淌度质谱系统部署于金博士位于庆北大学的实验室中。今后，我们将通力合作，充分利用双方的专业知识及创新理念，深入探索诸如石油分析等棘手的分析难题。”过去十年，金城焕博士一直致力于开发鉴别复杂混合物中化学物质的分析方法。他相信Waters SELECT SERIES Cyclic IMS系统将成为解决这一分析难题的重要推动力。金博士解释说：“Waters SELECT SERIES Cyclic IMS已成为我们构建完善分析方案的‘钥匙’。通过这款创新仪器，研究人员可以按照自己的想象来设计和实施各种新颖实验，从而获得新的信息，这也是目前其他仪器难以达到的。”过去，尽管离子淌度ToF质谱技术在原油化合物的结构表征中发挥了一定作用，但其受限于装置的离子淌度分辨率。相比之下，SELECT SERIES Cyclic IMS设计新颖，采用创新的环形行波离子淌度装置。用户通过选择IMS工作周期数便可获得不同水平的IMS分辨率，并能达到过去难以实现的气相分离度。近日，金博士与沃特世研究人员共同发表论文，详细介绍了他们在原油表征中利用SELECT SERIES Cyclic IMS解决复杂性和异构体问题的研究成果。值得一提的是，在本次研究中，许多化学成分之间仅相差不到0.1 Da，但环形离子淌度技术不仅成功检测并分离了这些成分，还得到了单个组分的干净MSMS谱图。金博士表示：“从Cyclic IMS仪器上获得的数据结果表明，这款创新型环形离子淌度质谱系统确实功能非常强大，可以对原油中单个化合物提供以往串联质谱所无法“看到”的信息；同时，它还有望缩短LC或GC分离时长（MS前端），以减少总体分析时长并增加通量。”作为合作的一部分，金博士与沃特世还将针对高科技产品所使用的复杂先进材料（例如电子元件中应用的材料）开展材料表征研究。在迅速发展的智能材料领域，材料的最终性能取决于这些精细化定制分子的结构纯度。即使侧链、功能单元或大分子组装体只发生细微变化，也可能导致整个产品批次不合格，甚至出现危险产品。对此，在工艺开发中使用环形离子淌度技术，将有助于研究人员检测出曾经难以发现的错误分子，提升产品质量。*来源：US Energy Information Administration关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球知名的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来，沃特世的规模与实力与日俱增，在大陆及香港、台湾均设有运营中心，拥有六百多名本地员工，并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴，沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育，并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局，沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值，并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。

波通公司宣布正在与澳大利亚阿德莱德市的维特拉公司签订降落数值仪的大订单，根据合同波通公司将在澳大利亚维特拉谷物处理系统中发货安装78台降落数值仪。 全套系统包括主机、冷却塔（节水）和振荡器（提高重复性），同时还购买了波通公司的实验室粉碎磨（带喂料器）来确保正确的样品制备。 波通公司CEO, Sven Holmlund说&ldquo 我们很荣幸获得这次很可能是降落数值仪全球最大的合同&rdquo 这次订单进一步证实我们优秀的产品和服务质量，加强了我们在谷物行业作为最佳供应商的地位。

日前，欧盟委员会在官方公报(OJ)上发布了一项新的决定2010/675/EU：关于在某些产品中禁止使用某9类物质。这些物质，包括了甲醛、三氯生和其他还未通过审查的物质。 　　决定称，虽然多家企业表现出了对参与相关物质及产品类型的兴趣，然而未有企业提交相应的完整的卷宗。因此，相关的物质和产品未包含在农药指令附件I，IA，IB中，因此含有下列物质的农药在2011年11月1日后禁止在欧盟市场销售： 名称 EC号 产品类型 甲醛 200-001-8 4 甲醛 200-001-8 6 苯甲酸 200-618-2 20 苯甲酸钠 208-534-8 11 苯甲酸钠 208-534-8 20 过氧化丁酮 215-661-2 9 过氧化丁酮 215-661-2 22 托萘酯 219-266-6 9 三氯生 222-182-2 3 二氧化硅，无定型 231-545-4 3 2-叔丁氨基-4-环丙氨基-6-甲硫基-s-三嗪 248-872-3 10 对薄荷基-3，8二醇 255-953-7 1 对薄荷基-3，8二醇 255-953-7 2

据广州优瓦美国CATO对照品供应中心的了解，最近，一个由英国剑桥大学科学家领导的国际研究小组识别出一种新基因PRDM12，对痛觉神经的产生和形成至关重要，可作为药物标靶，有助于开发出缓解疼痛的新方法。相关论文发表在最近的《自然遗传学》杂志上。　　据报道，痛觉是进化过程中保留下来的一种预警机制，能警告生物环境中的危险和潜在的组织伤害。有很少数人天生不会感到疼痛，但他们时刻处在危险中，会积累大量身体损害而不自知，往往导致寿命变短。人们也不希望感受过度疼痛或慢性疼痛，现有的缓解疼痛措施并不理想。　　研究小组利用详细的基因组地图，分析了亚洲和欧洲11个有先天性痛觉缺失（CIP）症状的家族的基因构成，找到了这种症状的原因是PRDM12基因变异。PRDM蛋白是一个表观遗传调节子家族，控制着神经分化和神经形成。该基因与染色质修改有关，其功能就像开关，能打开或关闭基因（称为表观遗传影响）。研究人员识别出CIP患者PRDM12基因10种不同的纯合变异，所有变异都阻碍了基因功能。受CIP影响的家族成员携带该基因变异的两套副本，如果他们只从父母那里遗传了一套副本，就不受CIP影响。　　研究人员观察了CIP患者的神经组织，结果发现他们的痛觉神经缺失。从这种疾病的临床特征推测，CIP患者在胚胎发育期间，在形成痛觉神经元时出现了障碍。研究人员通过研究小鼠和青蛙模型，并结合人体诱导产生干细胞研究证实了这一点。　　该研究共同负责人、剑桥大学医学研究所教授杰夫伍兹指出，对自我保护来说，感受疼痛的能力至关重要，而人们对痛觉缺失的了解还很少。他说："在开发新的疼痛疗法上，这两方面同等重要--如果我们知道了痛觉背后的机制，就有可能控制并减少不必要的疼痛。"　　迄今为止，PRDM12基因是人们发现的与痛觉缺失有关的第五个基因，以往发现的2个基因为人们带来了新的止痛药，目前已进入临床测试阶段。PRDM12基因也可作为缓解疼痛的药物标靶。研究人员表示，希望新基因在药物开发中能成为优秀候选。　　广州优瓦专注药物标准品，专业为制药行业提供优质的标准品对照品，供进行含量测定、鉴别和检测，我们提供的标准品都具有详细的分析报告，包括COA、HPLC或GC、MS、HNMR报告。除这些一般数据外，我们也能根据客户需求做UV、IR、HMBC、CNMR、旋光和三维核磁等。质量保证，价格优惠，详情请咨询：020-81215950！

当前，体检成为很多市民每年必修的“健康课”，嗅觉敏锐的商人早已盯上这块“肥肉”。体检是为了提前防治疾病，普通体检查不出病，可高档体检价格却高得吓人。近日，记者走访调查西安的体检市场了解到，各体检机构价格确实高低不一，豪华体检套餐动辄上万元，整个市场鱼龙混杂。　　临近年末，不少单位组织员工体检，西安体检市场迎来小高峰。记者近日采访发现，体检这个原本被医院视为“附属品”的医疗项目，因市场空间巨大而成为许多专业机构争夺的对象，并且已经衍生出各种纷繁复杂的细分体检项目。　　现象 例行体检有些是“走过场”，癌症耽误四个月　　“我在一家小私营企业工作，每年单位都组织体检，上一次体检是在二月份，去的是个私立的体检中心，记得那天人特别多，医生检查也很快。当时查乳腺的时候，一两分钟就结束了，根本没有做彩超，我当时还问了一句，这么快能检查出来问题吗?医生回了一句‘能’，就接着给下一个检查了。”正在医院住院治疗的王女士说，当时体检的结果是一切正常，自己也就没再纠结。但让她没想到的是，今年六月份，仅间隔了四个月，自己洗澡时摸到胸部有肿块，到大医院一检查竟是乳腺癌晚期。“说实话，我真的很生气，那个体检中心根本不负责任，4个月前如果给好好查查肯定就能发现了。”　　便宜的没啥用，贵的却又检不起。10月19日，记者在西安市第九医院健康中心随机采访了多位市民，虽然人们对于自身健康越来越重视，但是对于体检却有着不少的抱怨。“现在的体检机构很多，套餐更多，可咱选便宜的更多是图个心安，有病也查不出。贵的一项检查几百上千块，一般人还真不舍得花这个钱。”　　记者采访了解到，上至公立三甲医院下至社区卫生服务中心，以及一些民营私人医疗机构，纷纷投身体检市场。越来越多的体检中心开始出现在我们身边，他们不仅推出各种低价位套餐，打着价格战跟公立医院竞争，一些体检中心甚至搞起免费体检、体检大篷车进社区等活动吸引市民。　　专家表示，一个简单的生化检验都需要较长时间，普通的B超如果做得仔细也需半小时。而当下“快餐式”体检，其体检质量和权威性很难得到保障。“体检游击队”的出现，更加重了专家的担心——为了缩减成本，“游击队”会让健康的体检者和患者同用一台设备，还有的体检队为了节约成本，将医疗应急用的手提式床旁X光机给体检者做透视，体检使用过的棉签等医疗垃圾乱丢乱扔。有的体检中心所用的血压表、体重计等仪器设备也不按期检测调试，体检的检查结果往往不准确，体检质量难以保证。更为严重的是，因互相竞争， “游击队”之间想出了竞相压价、给回扣等歪点子，使体检服务的声誉大打折扣。　　如今，庞大的市场需求已经催生了一个不甚成熟的体检市场，并引发了体检质量等问题，让人们开始对体检市场提出质疑，感到担忧。　　调查 奢华体检过万，但有价值项目并不多　　10月18日，记者采访了西安市第一医院、西安市第九医院、武警医院等众多医院的体检中心，了解了一下价格行情。有的医院体检中心主推普惠型的套餐，如武警医院等，体检套餐的价格从两三百元到一两千元不等。“我们一年要为近3万人体检，多数体检只需要三四百元就可以。”西安市第九医院健康中心护士长王丽玲说，也可以根据市民需求提供一些特需检查，套餐一般也就一千到两千元钱。　　当然，有只需三四百元的经济型套餐，同时还有几千上万元甚至更贵的豪华套餐。武警医院有个PEC-CT检查项目，该院体检中心的人说，仅这一个项目的检查费用就接近万元，配其他项目，价格不止一万元。 “豪华套餐主要是为了满足企业老总、企业高管等高端人士的体检需求。”西安欧美达海外健康中心负责人说。　　民营体检机构的套餐费用则走两个极端，为了吸引客源便宜的最低只需100多元，而贵的则可私人定制套餐。进行“一对一”私密咨询服务，独家提供中华预防医学会疾病预测，私人奢华体检套餐价格需要万元甚至更高。　　体检的费用有高有低，市民可根据需求自由选择。听上去似乎没什么可争议的，但是在实际的体检过程中却发现了问题。贵的检查不起，而选择便宜的却又查不出病，而且同样的检查有的就能查出问题有的就不能发现，价格和体检质量并不成正比。　　对此，记者采访了各医院体检中心的负责人。九院的刘主任解释说，“首先跟检查的设备有一定关系，几十万甚至上百万的检测设备跟便宜的设备检查的结果有差距，以彩超为例，清晰度不一样，肯定会影响检测人员的判断。”刘主任说，再有就是跟检查人员的专业素质和责任心有关系，还拿彩超为例，同样的检查有的认真检查，有的一扫而过，再加上对于器官可能存在病变的情况不掌握的话，那结果存在误差的概率就大。　　体检市场这两年发展比较快，因为监管没有及时跟上，某医院体检中心的工作人员更是跟记者爆料说，个别民营体检机构甚至故意犯错，为了销售药品故意说体检者身体有问题。“这种现象肯定有，所以我们要加强监管。”　　出路 制定体检行业标准，建立退出机制　　几年前，北京市卫生管理部门曾出台首个体检质量控制标准。为体检市场作“体检”，就是为了让人们享受高质量的健康体检。该标准对体检机构的专业、设置和人员提出多项要求，对规范体检市场大有裨益。　　专家表示，从事体检的医疗机构应当有相对独立的体检场所及候检场所，体检使用总面积不得低于400平方米。在专业设置方面，体检机构应当设有比较全面的检验专业。每个专业至少配有一名从事本专业在5年以上的执业医师。体检机构应该配备基本仪器设备，如开展特殊体检项目还需要配置其他相应设备等。此外，体检后10天内应当出结果 体检结论书写规范，体检报告上出具正常参考值，检验项目要有中英文对照 体检使用的医疗器械必须拿得出质量保证书等。　　那么，该由谁为这些体检机构实施“体检”呢?专家建议应当成立专门的体检专业委员会。据了解，委员会成员都是精选出的体检、检验、影像、管理等方面的专家，他们可以负责指导监督体检质量和规范管理。该委员会每年至少组织两次全市体检质量抽查，并向社会公示检查结果，一批“误人健康”不合格体检机构将被逐出市场。

前言自2019年年底新型冠状病毒肺炎（COVID-19）疫情爆发后，基于呼出气体检测结果辅助筛查新冠肺炎的研究成果不断被应用，国外部分新型呼出气体检测仪也已经获得了权威机构的紧急授权。基于呼出气体分析的新冠检测技术早在2021年5月17日，新加坡卫生科学局（HSA）就为用于新冠检测的新型呼出气体检测仪“BreFence Go”颁布了临时授权，该仪器先通过采样器收集被测者的呼出气体，呼出气体再进入质子转移反应飞行时间质谱（PTR-TOFMS）进行检测筛查。在今年的4月14日，美国食品药品监督管理局（FDA）也为用于新冠检测的新型呼出气体检测仪“InspectIR COVID-19”颁布了紧急使用授权（EUA），该仪器先收集被测者的呼出气体，再采用气相色谱质谱联用法检测其中与新冠病毒感染有关的5种醛酮类VOCs，在3分钟内给出检测结果。呼出气体检测仪部分参数如下：谱育科技仪器介绍谱育科技是一家专注于重大科学仪器研发和产业化创新应用的国家高新技术企业，多年来致力于VOCs检测仪器的研发，目前已经拥有全面成熟的VOCs检测体系和专业科学的分析解决方案。其中TRACE 8000 化学电离-飞行时间质谱仪和EXPEC 3500 便携式气相色谱质谱联用仪等设备都在现场VOCs的检测中得到了充分应用。TRACE 8000化学电离-飞行时间质谱仪 TRACE 8000采用高效化学电离源及垂直引入反射式飞行时间质谱技术，是一款化学电离-飞行时间质谱仪(CI-TOFMS)。该设备具有分析速度快、灵敏度高、定性能力强、测量组分种类多等突出特点。 EXPEC 3500便携式气相色谱质谱联用仪EXPEC 3500便携式气相色谱-质谱联用仪是一款基于气相色谱质谱联用技术的便携式仪器，可装备于移动监测车，也可通过肩背或手提方式徒步到达现场进行检测。设备具有检测灵敏度强、测量准确度高、便携性能良好、抗震性能优异、软件智能便捷、仪器维护方便等优势。EXPEC 3500 便携式GC-MS检测醛酮类VOCs谱图1丙烯醛 2 丙酮 3 丙醛 4甲基丙烯醛 5丁醛 6 2-丁酮 7 丁烯醛 8戊醛 9己醛 10苯甲醛 11间甲基苯甲醛TRACE 8000 化学电离-飞行时间质谱仪和EXPEC 3500 便携式气相色谱质谱联用仪部分参数如下表：注：TRACE 8000 化学电离-飞行时间质谱仪和EXPEC 3500 便携式气相色谱质谱联用仪详细参数扫描二维码见彩页。EXPEC 3500 便携式气相色谱质谱联用仪

【编者按】本专题由编委天津阿尔塔科技有限公司张磊博士进行组稿，共收录了3篇文章，分别涉及稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征，以及盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征。借助内标试剂的同位素稀释质谱法，只需对样品进行简单的前处理即可利用高分辨质谱进行检测，既便捷高效、降本降耗，又大大提高检测的准确性和灵敏度。因此，对天然丰度的检测用标准品进行稳定同位素标记，高效地合成出相应的内标物，对于食品检测领域具有重要意义。一、稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备1、背景介绍盐酸曲托喹酚又名喘速宁，是β2受体激动剂。目前世界范围内均采用传统的外标法进行测定，但存在着物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、代谢物多样等问题。而同位素稀释质谱法（IDMS）很好的解决了这一问题。因此，合成稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚对于准确检测食品和人体代谢物中曲托喹酚的含量具有重要意义。当前，天然丰度的盐酸曲托喹酚的合成已经有了成熟报道，但关于稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成文献还未见报道。本文以廉价的2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料，将其具有天然丰度的三个甲基通过化学手段置换为具有氘标记的甲基，进而在曲托喹酚分子中引入9个氘原子，使其具有 “内标试剂”的特性。具有较高化学纯度与同位素丰度的盐酸曲托喹酚-D9可以作为药品质检领域、运动员药检以及盐酸曲托喹酚代谢机理研究的内标物，具有重要的实际应用价值。2、文章亮点1）本文参考天然丰度曲托喹酚的合成方法，并在此基础上做进一步地改进，最终合成了稳定性同位素标记的盐酸曲托喹酚（盐酸曲托喹酚-D9）。2）将文中碘甲烷-D3替换为其他标记试剂，如13C标记或者13C和D双标记的碘甲烷，可方便地合成相对应的多种标记化合物，如曲托喹酚-13C3等，均可以作为内标试剂满足曲托喹酚的定性与定量分析。引用本文：秦爽，韩世磊，邵文哲，等. 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备[J]. 化学试剂, 2022, 44(4): 599-603.二、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍克伦丙罗属于一种β2-受体激动剂，我们国家严格禁止将该类药物给动物使用，并要求动物性食品中不得检出。目前国内关于食品中克伦丙罗残留检测方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法、放射免疫法、酶联免疫吸附测定法等，但是这些方法存在各种各样的问题，对测定结果影响较大。采用同位素稀释质谱法（IDMS），可有效地解决上述问题，能够有效校正方法中出现的误差，显著提高检测方法的稳定性。目前，对于稳定同位素氘标记的克伦丙罗的合成已有文献报道但是存在路线反应步骤较长，且合成过程中的中间体分离纯化难度高，胺化过程中副产物较多等问题，无法从根本上解决制约我国食品安全检测领域严重依赖进口产品的问题。为解决当前合成方法中的不足，本文设计了一条全新的合成路线，以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料，通过改良的Gabriel方法合成了氨基醇中间体，然后直接与廉价的丙酮-D6缩合得到克伦丙罗-D7。2、文章亮点1）本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为起始原料，经4步常规化学反应合成了克伦丙罗-D7，产物经1HNMR和ESI-MS表征确证结构正确，同位素丰度达到了98.3 atom%D，工艺稳定、操作简便，总产率可达40.9%，可实现规模化生产。2）本文设计的新合成路线，以廉价的丙酮-D6作为标记源在最后一步反应中引入，极大地提高了工艺的可操作性和原子经济性，降低了克伦丙罗标记产品的合成成本。此外，若将文中丙酮-D6替换为其他标记原子，如13C或者13C和D双标记试剂，或将第4步还原胺化反应中硼氘化钠替换为硼氢化钠，可方便地合成相对应的多种类标记化合物。引用本文：曹炜东，韩世磊，马秀婷，等. 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4):604-607.三、盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍日前，关于盐酸莱克多巴胺的检测方法主要有高效液相色谱-质谱联用法（LC-MS）、酶联免疫法检测、荧光免疫分析法等，但这些方法具有一定的局限性。而同位素稀释质谱法（IDMS）很好的解决了这一问题，是唯一一种可用于微量、痕量和超痕量元素权威的测量方法。当前，关于稳定同位素标记的莱克多巴胺的合成方法已有报道。但存在路线较长、操作复杂，且烷基化这步反应收率较低，副产物较多等缺点。本文针对现有合成方法存在的不足，设计了一条全新的合成路线，以廉价易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮（1）作为原料，进行氢-氘交换反应，高效的合成了关键的氘标记中间体，进而经过还原胺化、脱保护基等反应得到氘代莱克多巴胺-D6。与文献方法相比，此方法路线简短、条件温和、操作简便，收率较高，可以制备较高同位素丰度的产物，具有大批量制备生产的前景。2、文章亮点1）首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料，以廉价易得的重水为稳定同位素标记源，经氢-氘交换反应得到关键中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5，再经还原胺化、脱保护基反应合成目标产物。2）所设计的合成路线短、原料廉价、反应条件温和、操作简单、工艺易控，总产率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮来计达到了44%，以关键标记中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5计产率为47%，该合成路线较为方便地引入6个标记原子，为食品安全检测领域的内标研发提供新的合成思路。引用本文：刘晓佳，韩世磊，孔香玲，等. 盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4) ：608-612.以上文章转载自“ 全国化学试剂信息总站”。

随着人们生活水平的提高，国内汽车工业的飞速发展以及轿车给人们生活带来快捷方便，其使用率在当今社会正逐步上升，然而其室内的空气质量也令人担忧。由于坐垫、靠背及其他设施大都由塑料制成，而塑料中含有甲苯、甲醛等芳香类和醛酮类化合物。这些化合物具有慢性毒性，在汽车使用过程中随着封闭室内温度上升会从塑料中自动释放出来，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中挥发性有害物质受到人们的关注。国家环保部和国家质量监督检验检疫总局联合发布GB/T 27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》，赛默飞积极响应相关行业政策标准，参照HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮物质采样方法》,就该问题提供了合理科学的解决方案。 2012年5月17-19日，赛默飞色谱质谱部应用中心和LPG-TCD二部门联合汽车网及上海环科院联合举办了第一届车内空气VOCs和醛酮分析培训班，来自行广州本田,无锡吉兴汽车,欧诺法装饰材料,上海普利特复合材料,上海延锋江森座椅,SGS等12家单位的15位专家及用户参加了本次培训,上海环境科学研究院钱华所长就汽车车内空气污染状况，《乘用车内空气质量评价指南》及《车内挥发性有机物和醛酮物质采样方法》做了详细解读。 培训会上，赛默飞为整车车内空气挥发性有机物检测、车内零部件释放的有机物检测和车内非金属材料释放的有机物检测进行了详细的介绍：我们提供包括雾化测试（Fogging Tester）及热脱附-气相色谱与质谱联用(TD-GCMS)方法，采用Tenax管对汽车空气中有害物质进行吸附,通过Markers TD-100热脱附仪将吸附的汽车空气中的有害物质二次脱附并转移至Trace 1300 GC-ISQ气质联用仪上进行分析，35分钟内可准确检测空气中9种挥发性有害物质（苯、甲苯、乙基苯、乙酸丁酯、对/间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷）。运用高效液相色谱和超高效液相色谱方法成功分析空气中13种醛酮,该法采用涂渍有2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶采样管，将空气中醛酮类挥发性物质吸附到管中并与DNPH发生反应生成稳定不挥发的有色化合物。将该化合物溶解在适当的溶剂中，利用Ultimate 3000液相色谱联合紫外检测器进行分析，HPLC及UHPLC可分别在20分钟及10分钟内准确有效地检测汽车空气中13种醛酮化合物（甲醛、乙醛、丙酮、丙醛、丙烯醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、间甲基苯甲醛、己醛）。 本次培训主要针对车内空气VOCs和醛酮分析方法和标准，专业性很强，引起了来会专家和用户的广泛兴趣，用户根据工作中遇到的实际问题，与工程师展开讨论，现场讨论十分热烈。赛默飞的专业能力获得了在场人士的高度好评。 会后，应用中心工程师在仪器操作现场，与大家进行使用介绍与技术交流。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、成都、沈阳等地设立了分公司，目前已有超过1900名员工、6家生产工厂、5个应用开发中心、2个客户体验中心以及1个技术中心，成为中国分析科学领域最大的外资企业。赛默飞的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，目前国内已有6家工厂运营，苏州在建的大规模工厂2012年也将投产。赛默飞在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心，旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn

随着各国对食品安全问题关注度的不断提高，食品安全检测技术以及食品安全检测数据质量控制变成了当今热烈讨论的话题。近期，为贯彻落实《食品安全法》，实施&ldquo 科技兴检&rdquo 战略，支撑质检事业更好更快发展，中国检验检疫科学研究院的资深专家组织了近20家省级出入境检验检疫局检验检疫技术中心的技术骨干代表在厦门举行了杂环农残系列丛书编写研讨及食品安全检测技术研讨会。全自动固相萃取仪的领军制造商睿科仪器也应邀参加此次会议。 会上，参会代表们分别讲解和交流了针对不同种类农药出口目的国的不同标准及农残安全检测方法等。代表们一致认为，在复杂的食品基质中，前处理是影响实验结果和耗费实验时间最多的步骤。针对各位代表们提出的热点问题，睿科仪器的产品经理与在座专家进行了详细探讨，并介绍了睿科仪器最新推出的专为食品安全而设计的全自动固相萃取仪Fotector。Fotector型全自动固相萃取仪可同时处理6个样品，创新的倒置上样技术，系统全密闭的人性化设计，赢得了在场资深检测人员的一致认可。 此外，睿科仪器同时也展出了CEi-SP20型毛细管电泳分离系统，提供了最新的食品中不同形态砷硒的同时检测方法和玩具中有机锡的检测方法，引起了诸多业内专家的浓厚兴趣。 在场的各位专家对Fotector型全自动固相萃取仪表示出了浓厚兴趣 睿科仪器产品经理在做产品讲解，赢得了各位专家一致认可 此次会议，使更多的客户认识和了解了睿科仪器，同时也使我们更加了解客户的需求。公司的发展离不开广大客户的支持，广大用户关注和支持使我们更加有信心通过我们的专业周到的服务成为客户最好的合作伙伴。 关于睿科： 睿科仪器有限公司（Reeko Instrument Co. Ltd.）是一家专业从事实验室分析仪器研发和生产的高科技企业，是集实验室样品前处理设备研发生产、前处理方法开发、实验室仪器销售为一体的专业厂家。 公司拥有强大的研发能力，致力于不断地研发出能够帮助客户提高工作效率的先进仪器。公司非常重视产品的应用和售后服务，拥有独立的研发和应用开发实验室，可以为客户提供技术培训，方法开发，样品测试，及技术咨询等多种售后服务。 欲了解更多，请浏览：http://www.reeko.cc，http://reeko.instrument.com.cn 联系我们： 北京 电话：010-58674766 传真：010-58674656 地址：北京市朝阳区东三环南路58号富顿中心C座518 上海 电话/传真：021-52300176 地址：上海市长宁区法华镇路751弄34号404 厦门 电话：0592-5800190 传真：0592-5800191 地址：厦门火炬高新区创业园伟业楼N206A

国家药监局重新修订儿童感冒药品说明书 　　1岁内婴儿禁用“好娃娃”、“优卡丹” 　　感冒发烧是儿童常见疾病，有关用药问题倍受家长关注，日前国家药监局下发通知，根据盐酸金刚烷胺单方制剂说明书中有关儿童用药的规定，对含盐酸金刚烷胺的非处方药(OTC)的说明书进行了修订，因缺乏新生儿和1岁以下婴儿安全性和有效性的数据，要求在此类群体中禁用有关药品。 　　药监局：1岁以内禁用 　　根据国家药监局的通知，含盐酸金刚烷胺非处方药的说明书已被重新修订：对于仅用于儿童的氨金黄敏颗粒、小儿氨酚烷胺颗粒、小儿复方氨酚烷胺片，删除了“注意事项”中“1岁以下儿童应在指导下使用”,在“禁忌”项中增加了“因缺乏新生儿和1岁以下婴儿安全性和有效性的数据，新生儿和1岁以下婴儿禁用本品。” 　　对于可用于儿童，也可用于成人的氨酚烷胺那敏胶囊，将“5岁以下儿童应在医师指导下使用”,修订为“5岁以下儿童不推荐使用”,在“禁忌”项中增加了“因缺乏新生儿和1岁以下婴儿安全性和有效性的数据，新生儿和1岁以下婴儿禁用本品。” 　　市场：此类品牌药很常见 　　记者采访了几位妈妈，她们表示，孩子很容易感冒发烧，一般都会到药店购买一些类似的感冒药备在家中。而在记者走访的几家药店，发现药店销售的含盐酸金刚烷胺的儿童感冒药大多是“好娃娃”(小儿氨酚烷胺颗粒)、“优卡丹”(小儿氨酚烷胺颗粒)、葵花康宝(小儿氨酚烷胺颗粒)以及“迪龙”(氨金黄敏颗粒)这几个品牌产品。 　　“您这里有1岁以下幼儿能服用的感冒药吗?”在广州五羊新城附近一家名为居嘉堂的药店，记者以消费者身份向一位女营业员询问，营业员询问了小孩的感冒症状之后推荐了迪龙牌氨金黄敏颗粒。记者又问：“1岁以下婴儿服用安全吗?”“只要按照说明书上的剂量服用就行了。”营业员见记者犹豫不决，又推荐了另外一种针对婴幼儿服用的感冒药。在另一家名为大参林的药房，营业员同样推荐了类似成分的“好娃娃”、“优卡丹”两大品牌儿童感冒药，并说“这个小孩服用不会有什么副作用”.药店营业员大多医学知识不全面，对这些药品的具体成分、药理性能了解不到位，只是一味地向消费者推荐各种品牌的感冒药。 　　专家：医院临床极少用此类药 　　盐酸金刚烷胺类药物属抗病毒药。南方医院儿科腾志丽副教授在接受记者采访时明确表示，“我们医院没再用含‘金刚烷胺’的儿童感冒药品”,临床上该类药也不常用于儿童。她解释说，一般儿童感冒症状无非是鼻塞、流鼻涕、咳嗽、打喷嚏等，只要没有细菌感染，三至七天就能康复。若是细菌感染，一般就会使用一些抗生素进行治疗。一般五岁以下儿童前来就诊，首先都要进行初步检查，分清是细菌感染还是病毒感染引起的，再针对性治疗。儿童属特殊群体，身体机能各方面还未发育完全，很容易因感冒引发各种并发症，因此针对儿童感冒最主要的是进行并发症的预防。防止儿童因感冒引发心肌炎、肺炎等症状。 　　对于儿童感冒用药，腾志丽说：如非特殊的细菌感染型感冒，一般情况的感冒只需使用一些清热解毒的中成药，如板蓝根冲剂就够了。就含金刚烷胺这类药，主要对甲型流感病毒有一定效果，但对抗普上呼吸道病毒感染没有明显优势，相关的安全性也未经证实，医院一般不会进这类药品给儿童用。儿童感冒的表现复杂多变，目前为止没有一种药物可以治疗所有症状，通常对症处理，一般不主张吃药，家长因特别注意，一般儿童感冒，不打针吃药，在3-7天内，只要注意营养、多喝水、多休息，通过自身免疫系统就会康复，根本无须吃一些重症西药。 　　另外，需要提醒的是，除了小儿氨酚烷胺颗粒现在被禁之外，一些氨基苷类抗生素，如诺氟沙星等，家长也不要擅自给孩子服用。药物进入人体后，一般要通过肝脏、肾脏代谢转化、排泄清除。3岁以下的婴幼儿，尤其是一岁以内的孩子，肝、肾等器官发育未成熟，肝、肾功能不全，器官很容易被药物损伤。

安捷伦科技推出 IQFISH FFPE 缓冲液实现 FFPE 组织样品一小时杂交 2013 年 11 月 13 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日宣布推出 IQFISH FFPE 杂交缓冲液，可以实现福尔马林固定石蜡包埋 (FFPE) 组织样品 FISH 处理的一小时杂交。 IQ 技术最早由 Dako 公司开发，以前仅用于解剖病理实验室。而现在，IQFISH FFPE 杂交缓冲液可作为单独产品供应，因此细胞遗传学实验室也可受益于 IQ 技术，从而更快地获得结果。 安捷伦诊断和基因组学业务部门副总裁兼总经理 Jacob Thaysen 说道：“IQFISH FFPE 杂交缓冲液将极大缩短 FFPE 样品的 FISH 处理时间。通过将杂交处理步骤从行业标准的两天减少到仅仅一小时，使我们的客户可以更快地获得结果，且不会影响信号强度。” 有关 Dako IQFISH 杂交缓冲液的更多信息，请访问 www.dako.com。关于 Dako — 安捷伦科技公司旗下子公司 总部位于丹麦的 Dako 公司是组织类癌症诊断的全球领导者。全球的医院和研究实验室都在使用 Dako 的试剂、仪器、软件和专业知识，为癌症病人提供准确的诊断，确定最有效的治疗方案。Dako 公司拥有 1200 名员工，在全球 100 多个国家开展业务。Dako 于 2012 年 6 月归入安捷伦科技旗下。要了解 Dako 的信息，请访问 www.dako.com。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技（NYSE 代码：A）是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2012 财年，安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问：www.agilent.com.cn。 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

近日，卫生部副部长陈啸宏表示：要继续组织开展公共场所、饮用水卫生及消毒产品和涉水产品卫生监督抽检工作，依法查处违法行为和不合格产品。据了解，目前市场上有多种水质处理器依旧不合格。请关注—— 　　随着生活水平的提高，人们对健康饮水的关注度在不断增加，各式各样的净水器也在逐渐走进人们的生活，而净水器的质量和卫生问题也成为消费者的关注焦点。 　　有媒体曾披露，目前全国3000多净水器厂家仅有不到一半获得卫生许可批件。而在2009年7月卫生部发布的涉及饮用水卫生安全产品监督管理公告中，曾曝光了包括美的、安吉尔、澳柯玛等品牌在内的8种不合格水质处理器。 　　随着春节的临近，家电产品又迎来了一个销售旺季，水质处理器也被纳入众多商家的促销产品之列。那么，对于水质处理器消费者该怎样选择?净水器能否保证“净水”之功能?什么样的饮水方式才是健康安全的呢? 　　净水产品鱼龙混杂 　　如今，市场上相关净水器的概念让人眼花缭乱，“电吸附”“碘树脂杀菌”等等，消费者往往被弄得一头雾水，逛了一天反而不知如何定夺。 　　笔者近日在北京市各大家电卖场了解到，目前市场上销售的净水器品牌繁多，水处理工艺和净水功能也各不相同。根据不同的分类标准，又有着不同类型的净水器。如以净(制)水功能来分，可分为普通净水器、软水机、纯水机等 按净水水质分，可分为纳滤水机、直饮水机、RO纯水机等。 　　此外，净水器的品牌选择也成为消费者的一个难题。据了解，我国各式净水器年产销量达1000多万台，但目前尚未出台相关的净水器行业国家标准，因而净水器入行门槛较低，在众多的生产厂家中，除了少数知名品牌外，还存在不少来自小工厂，甚至家庭作坊的非法和假冒伪劣产品。 　　北京市朝阳区朝阳路中汇水家电超市商务经理唐益民说，一些不合格品牌往往打着防癌治病的旗号，以“功能水机”自称，到各居民小区开展会议营销，欺骗消费者，尤其是那些重视健康问题的老年人。 　　中国净水协会秘书长顾久传提醒，净水器市场上有不少无证销售和使用假证、套证的现象存在。据了解，目前矿泉水机卫生部是不予审批的。因此不少厂家拿不出卫生批件，有的销售商甚至根本不知道销售净水器需要卫生批件。一些制造商在领到一张批件后，就套用到该厂生产的其他类别、规格、型号的产品上。 　　细菌超标埋下安全隐患 　　目前市场上所销售的净水器大多采用过滤、膜技术、吸附、消毒杀菌等水处理工艺对自来水进行单元处理或多元组合处理。据了解，颗粒活性炭因具有良好的去除水中有机污染物、改善饮水口感的作用，加之成本相对较低，成为很多家用净水器制造滤芯的材料。 　　但一项对不同类型家用净水器的卫生学检测的结果显示，国产不含超滤膜结构的一般家用净水器中，含有颗粒活性炭滤芯(包含后置颗粒活性炭滤芯)的不合格率较高，约为18.5% 国产含超滤膜结构的一般家用净水器中，含有后置活性炭滤芯的不合格率也达到11.4%。国外同类产品也存在相似情况。 　　中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所研究员林少彬指出，净水器选用的材料和工艺，应该视不同水质特点而定。活性炭在具有自身优点的同时，也是微生物的一个营养源，如果净水器安装后长时间不用，或者在温度比较高的地方，就容易出现细菌超标的现象。另外，类似活性炭这样的净水材料都有其使用寿命，如果没有及时更换滤芯，超过了使用期限，也会使去除有机物的净化效果下降。 　　据了解，目前我国尚缺乏关于颗粒活性炭质量与功能的合理评价方法，而在我国卫生部颁布的《卫生部涉及饮用水卫生安全产品检验规定》中，有关颗粒活性炭的检验项目也缺乏专一性，因此仅依据此规定进行试验尚不能对用于家用净水器的颗粒活性炭的安全性与功能进行完整的科学评价。 　　选择需谨慎，使用要得法 　　那么消费者该如何选择净水器呢?林少彬指出，净水器的选用是有其目的性的，一般只有水质存在问题时，才需要使用净水器，比如小区供水因一些突发事件受到污染时。如果水质本身就能保证安全卫生，那么也可以不使用净水器。 　　如果消费者对于自来水的口感、硬度方面有特别的要求，那么就应根据不同的水质要求选用具有相应功能的净水器。例如，当水的硬度较高时可以选用软水机或纯水机。 　　唐益民介绍，目前市场上销售的净水器产品主要有三类，分别是矿泉水机、RO纯水机和软水机，前两类用于饮用水，软水机则主要用于生活用水。在净水器的购买上，消费者应该到大型正规的家电商场进行选购，尽量选择知名品牌。 　　林少彬也强调，消费者要注意查看购买的产品是否具有卫生部的卫生许可批件，并仔细核对卫生许可批件附件上的型号、水处理材料、净水流量和额定总净水量等是否与产品本身相符，另外还应注意商家是否具有完善可靠的售后服务。 　　购买后，消费者在安装净水器时，应该保证有足够的时间放水清洗机器 而净水器放置了一段时间后，也要先放掉一两分钟的水再开始使用。林少彬补充说，同时还要注意定期更换滤芯，保证滤芯的使用在其安全的有效期内，若是比较大型专业的净水器，应该寻求商家售后服务的帮助，因为不当的更换容易导致二次污染。 　　也有专家指出，自来水在加工和反渗透过程中，在去掉有机污染物的同时，也会损失掉许多有益的矿物质和微量元素，比如钙、镁、铁、钠等，这部分元素正是身体需要补充的，尤其对于患有骨质疏松的老人。而自来水只要烧开了，水中的原有有害物质就会被消灭，一般情况下，人们不必过分担心。对此，林少彬表示，目前市政自来水的安全是有保证的，市民饮水可以以市政供水为主，饮用烧开的自来水就很好。当然，如果水处理器有卫生许可批件，且能正确使用，其安全还是有保障的。

近日，欧波同（中国）有限公司与燕山大学再度签署合作协议，欧波同OTS全自动钢中非金属夹杂物分析系统被正式引入燕山大学，助力高校科研项目，推进钢铁行业绿色智能、高效创新改革。图1 蔡司扫描电镜及OTS软件OTS全自动钢中非金属夹杂物分析系统是一套集分析仪器、应用软件和样品清洁度评价及建议为一体的综合性分析系统。该系统能够对钢中非金属夹杂物的微观形貌进行清晰观察，而且配有业界领先的大面积高速X射线能谱仪，自动对试样选定区域内所有钢中非金属夹杂物的化学成分进行快速准确分析。分析结果可直观显示在包含氧化物、硫化物、氮化物等七大类多元相图中。系统的突出特色在于能够根据夹杂物的成分、数量、尺寸及分布给出样品的洁净度评价，并根据用户输入的钢种类别、取样工位给出较合理的生产建议。这是一套针对冶金行业定制开发的分析系统，以其专业、智能的优势得到了燕山大学副校长张立峰教授科研团队的认可，并在系统优化过程中得到了团队权威专家们的技术支持。张立峰教授二十余年来一直从事高品质钢中非金属夹杂物相关研究。曾先后入选教育部“长江学者”特聘教授、国家杰出青年科学基金获得者、第四批国家“万人计划”创新领军人才、科技部中青年科技创新领军人才、教育部首批“全国高校黄大年式教师团队”负责人。主持国家级、省部级纵向科研项目及国防科技项目70余项，发表SCI、EI入检论文200余篇、出版著作8部。获光华工程科技奖青年奖、魏寿昆冶金青年奖、冶金科学技术奖、中国产学研合作创新奖和创新成果奖、中国循环经济协会科学技术奖。获得美国钢铁协会Richard J. Fruehan奖，英国皇家工程院杰出访问学者。获授权1项美国专利、35项中国专利和10项软件专利权。先后担任英国华威大学荣誉教授、美国卡内基梅隆大学兼职教授，美国伊利诺大学机械工程系兼职教授。此次合作的顺利达成，不仅是张立峰教授科研团队对欧波同的完善服务的认可，更得益于OTS系统适应市场需求、领衔行业技术的优势，OTS以其实用性、专业性和精确性，得到了越来越多业界权威专家的肯定。欧波同产品研发团队扎根一线，深挖市场需求，注重客户体验，将定制系统研发作为实验室解决方案的重要项目，为各行业研发、检测等环节的工作带来智能化的操作体验，在科技创新、降本增效的实践中取得令人振奋的成绩。

仪器信息网讯 2015年4月30日，工业和信息化部科技司对246项纺织、化工、冶金、建材、石化等行业的行业标准进行公示。公示截止日期为2015年5月30日。其中有关仪器分析检测的方法标准如下表所示。 标准编号 标准名称 标准主要内容 代替标准 石化行业 SH/T 1157.2-2015 生橡胶 丙烯腈-丁二烯橡胶（NBR）中结合丙烯腈含量的测定 第2部分：凯氏定氮法 本标准规定了采用凯氏定氮法测定丙烯腈-丁二烯橡胶（NBR）中结合丙烯腈含量的两种方法：方法A和方法B。 本标准适用于测定NBR生橡胶，其他NBR也可参照使用。 SH/T 1157-1997 SH/T 1141-2015 工业用裂解碳四的烃类组成测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用裂解碳四的烃类组成。 本标准适用于工业用裂解碳四馏分中浓度不低于0.01%(质量分数)的烃类组成测定。本标准还适用于其它来源碳四烃类的定量分析。 SH/T 1141-1992 SH/T 1493-2015 碳四烯烃中微量羰基化合物含量的测定 分光光度法 本标准规定了用分光光度法测定碳四烯烃中微量羰基化合物的含量。 本标准适用于1-丁烯和1,3-丁二烯中微量羰基化合物含量的测定，最小检测浓度为0.5 mg/kg（以丁酮计）。不适用于异丁烯的测定。 SH/T 1493-1992 SH/T 1782-2015 工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量。 本标准适用于工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定，其杂质最低检测浓度为0.005%（质量分数）。 　 SH/T 1784-2015 工业用异戊二烯中微量抽提剂的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊二烯（聚合级）中的微量抽提剂二甲基甲酰胺和乙腈。 本标准适用于测定工业用异戊二烯（聚合级）中含量不低于0.5 mg/kg的二甲基甲酰胺或不低于1.0 mg/kg的乙腈。 　 SH/T 1786-2015 工业用异戊烯纯度和烃类杂质含量的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊烯试样纯度和烃类杂质含量。 本标准适用于异戊烯试样中的烃类组分含量的测定，其最低检测浓度为0.005%（质量分数）。 　SH/T 1787-2015 工业用异戊烯中含氧化合物的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊烯中含氧化合物的含量。 本标准适用于甲醇、二甲醚、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物杂质浓度不低于0.001%（质量分数）的异戊烯样品的测定。 　 SH/T 1790-2015 工业用裂解碳五中烃类组分的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用裂解碳五中各烃类组分的含量。 本标准适用于裂解碳五组分含量的测定，其最小检测浓度为 0.01 %（质量分数）。 　 SH/T 1793-2015 工业用裂解碳九组成的测定 气相色谱法 本标准规定了气相色谱法测定工业用裂解碳九中碳八芳烃、苯乙烯、甲基苯乙烯、双环戊二烯、茚、萘等组分含量。 本标准适用于工业用裂解碳九中含量不低于 0.01 %（质量分数）组分的测定。 　 SH/T 1796-2015 工业用三乙二醇纯度及杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用三乙二醇的纯度和杂质含量。 本标准适用于三乙二醇含量不低于80.0%（质量分数），乙二醇、二乙二醇杂质含量不低于0.01%（质量分数）、四乙二醇杂质含量不低于0.02%（质量分数）样品的测定。 　 SH/T 1798-2015 工业用1-己烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用1-己烯纯度和烃类杂质的方法。 本标准适用于纯度不低于97.0%（质量分数）以及正己烷、3-己烯、2-己烯、2-甲基-1-戊烯等烃类杂质含量不低于0.005%（质量分数）的工业用1-己烯的测定。 　 冶金行业 YB/T 4493-2015 焦化油类产品馏程的测定 自动馏滴法 本标准规定了自动馏滴法测定焦化轻油类馏程的原理、试样的采取、仪器、试验步骤、结果计算、精密度、试验报告等。 本标准适用于焦化轻油类（焦化苯类、酚类、吡啶类、喹啉类等）、粘油类（焦化洗油、蒽油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油等）产品馏程的测定。 　 YB/T 4495-2015 焦炉煤气 氰化氢含量的测定 硝酸银滴定法 本标准规定了测定焦炉煤气中氰化氢含量的试剂、仪器设备、取样、分析步骤和结果计算。 本标准适用于高温炼焦所得的焦炉煤气中氰化氢含量的测定，测定范围：0.1 g/m3～2.0 g/m3。 　 YB/T 4496-2015 焦炉煤气 硫化氢含量的测定 气相色谱法 本标准规定了焦炉煤气中硫化氢含量的气相色谱测定的原理、仪器和材料、采样、分析步骤、结果计算、精密度和安全注意事项。 本标准适用于焦炉煤气中硫化氢含量的测定。 　 YB/T 4503-2015 钢筋机械连接件 残余变形量试验方法 本标准规定了钢筋机械连接件残余变形量试验的术语及定义、符号及说明、试验原理、试件、试验设备、试验程序及试验报告。 本标准适用于室温下钢筋机械连接件承受规定静载荷后残余变形量的测量。 　 YB/T 5325-2015 黄血盐钠含量的测定方法 本标准规定了黄血盐钠含量的测定方法的原理、试剂、仪器、试样的采取和制备、试验步骤、结果计算和精密度。 本标准适用于从炼焦煤气回收中所制得的黄血盐钠含量的测定。 YB/T 5325-2006 建材行业 JC/T 2336-2015 碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁和铁含量的测定 本标准规定了碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁和铁含量测定方法。硅的测定用氟硅酸钾容量法和硅钼蓝分光光度法。钾、钠、钙、镁和铁的测定用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法。 　 JC/T 2342-2015 氮化硅材料相含量分析方法 本标准规定了X射线多晶衍射法测定氮化硅材料相含量的术语和定义、仪器、测试步骤及定量分析方法 本标准适用于氮化硅中&alpha 相和&beta 相的定量分析。 　 纺织行业 FZ/T 50032-2015 聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂试验方法 本标准规定了聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂测试方法-气相色谱法（方法A）、比色法（方法B）和汞盐滴定法（方法C）。 方法A和方法B适用于以二甲基亚砜（DMSO）、二甲基乙酰胺（DMAC）为溶剂的聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂的测定，仲裁时使用方法A。 方法C适用于以硫氰酸钠（NaSCN）为溶剂的聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂的测定。 　　附件：246项行业标准名称及主要内容