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氯苯磺酰基

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氯苯磺酰基相关的论坛

  • 【原创大赛】HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的,拿来参加原创大赛,支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品(中国药品生物制品检定所,批号100047-200305)对乙酰氨基酚对照品(中国药品生物制品检定所,批号100018-200408)小儿氨酚黄那敏片(本公司,批号:20060201、20060801、20060802)小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器:岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂:甲醇、乙腈为色谱纯,磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯,水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部附录V D)测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓冲液(分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g,振摇使溶解,用磷酸调pH至3.5)-甲醇(10:9)作为流动相,检测波长为215nm,理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000,马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg,精密称定,置50ml容量瓶中,加甲醇-0.5%醋酸(1:1)混合液适量,振摇使溶解,加上述混合液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml[/fon

  • 3,4-二氯苯基异氰酸酯 工艺研发

    3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】:3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10~20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30~40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90~100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】:3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】:青岛科技大学

  • 【求助】求教关于-邻氯苯基荧光酮

    各位大虾: 最近需要用到邻氯苯基荧光酮这种物质,可是查了很多药品公司都没有货,不知哪位大虾知道广州哪家公司有买或者能否告知具体的合成路线,有关这种物质的任何相关信息都可以! 先表示感谢!

  • 氯苯不出峰

    升温条件:40 °C(2min)以10 °C/min到160 °C(2min)。检测器:ECD 温度300°C进样口温度:220 °C进样量:1 μL进样方式:不分流进样色谱柱:DB-FFAP 仪器型号:安捷伦8890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] 遇到的问题是:在做甲醇中的4种氯代苯(氯苯、1,4-二氯苯1,2-二氯苯1,2,4-三氯苯)混合时,除氯苯外其余正常出峰,1,4-二氯苯出峰时间大概在7.5min出峰,想求助一下各位前辈,此条件如何优化才能出现氯苯峰。我们最开始是分流进样,后改成不分流进样,1,4-二氯苯前面会出现一个很小很小的峰,但只在标液中出现,按照此峰做曲线标样中的此峰面积带入计算不正确,因为判定此峰可能不是氯苯,很有可能氯苯是没有出峰。求助求助求助,感恩各位!

  • 【原创大赛】氯苯残留溶剂测定

    【原创大赛】氯苯残留溶剂测定

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif发个原创,比较简单,纯支持气相色谱版。氯苯残留溶剂测定帕米膦酸二钠合成过程中使用到了氯苯,属于第二类溶剂。残留限度应不得过0.036%。为控制产品质量,我们参考某品种的氯苯残留测定方法,进行了相关试验。1.帕米膦酸二钠的性质帕米膦酸二钠在水中溶解,在乙醇中不溶,在氢氧化钠试液中易溶。2.方法的选择帕米膦酸二钠不能气化。水溶液呈碱性,若采用溶液直接进样法,容易给色谱系统带来严重污染,因此选用顶空进样法。3.溶剂帕米膦酸二钠在水中溶解,实测取本品约0.1g,加水5ml,振摇,结果溶解良好。因此选用水做溶剂。4.色谱柱首选毛细管柱,柱效高,购置容易。5.测定法取本品0.1g,精密称定,置顶空瓶中,加水5ml使溶解,作为供试品溶液。另取氯苯适量,加水制成每1ml约含氯苯7.2μg的溶液,作为对照品溶液,精密量取对照品溶液5ml,置顶空瓶中,照残留溶剂测定法(附录 VIII P),依法操作。使用固定液为5%苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱,检测器为FID,程序升温,初温为60℃,再以每分钟10℃的速率升温至120℃,维持5分钟。平衡温度80℃,平衡时间30分钟,取顶空1ml,注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品色谱图中如显氯苯峰,其峰面积不得过对照品溶液的主峰面积(0.036%)。6.专属性要求:应无干扰峰取帕米膦酸二钠适量,重复精制后,分取两份,各约0.1g,分置顶空瓶中。一瓶精密加入对照品溶液5ml,振摇使溶解后,依法测定。结果色谱图中呈现氯苯的色谱峰。另一瓶精密加水5ml,振摇使溶解后,依法测定,结果色谱图中与氯苯峰保留时间一致的位置上未呈现色

  • 一氯苯、二氯苯、三氯苯在ecd、的响应值能差多少啊?

    我的一氯苯未响应,三氯苯的响应值大概是二氯苯的10倍,不明白只是差了一个氯离子怎么响应值差这么多啊,同样进的1ul同样的浓度,进1000ug/ML 的氯苯也没响应,自己配的10mg/ML的氯苯才有响应大概峰面积也就100多,不明白响应值会差这么多呢?

  • 关于三氯苯总量的计算问题

    GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中有一项三氯苯的总量,就是1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯和1,3,5-三氯苯的和;如果都有数,可以相加,但是如果都小于最低检测浓度究竟应当怎么计算呢?比如1,2,4-三氯苯0.07、1,2,3-三氯苯0.08和1,3,5-三氯苯0.05,如果按普遍原则,可以都取检测限的一半,但如果实际浓度都接近检测限,得到的结果就偏小,不知道各位老师都是怎么计算的?

  • ECD做氯苯低浓度的是负峰,高浓度出现奇葩峰?

    ECD做氯苯低浓度的是负峰,高浓度出现奇葩峰?

    气相GC2010PLUS 按照标准 HJ621-2011做水中 氯苯,二氯苯。柱子是RTX-5 ECD电流1nA 低浓度(500ug/ml以下)氯苯出现负峰,二氯苯是正峰。后来配了高浓度8000ug/ml 的氯苯 ,出峰的时候基线先下降一些然后是正峰又回到基线以下再回复到正常基线有谁遇到同样的问题吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610081512_613398_2103464_3.jpg

  • ECHA建议限制1,4-二氯苯在空气清洗剂和洁厕剂产品中使用

    欧洲化学品管理局(ECHA)公布应欧洲委员会提交的申请,其欲提交1,4 - 二氯苯在空气清新剂和厕所中使用的限制的建议,预计该限制建议将在明年4月提交。 去年,欧盟委员会发表了1,4-二氯苯的社会经济评估报告及各种减少使用该物质的风险措施,因1,4-二氯苯被分类为第3类致癌物质。 1,4-二氯苯又叫对二氯苯,白色结晶,有刺激性气味。不溶于水,可溶于乙醇、乙醚、苯等多种有机溶剂。对二氯苯是杀虫剂杀螟威,除草剂麦草畏、喹禾灵的中间体,也是染料和医药中间体,并可作为家庭用杀虫剂和防蛀剂。该物质对环境有危害,对水体和大气可造成污染,在对人类重要食物链中,特别是在水生生物中可发生生物蓄积。有致突变性,生殖毒性和致癌性。

  • 【求助】常检测的三氯苯酚是哪几种?

    大家知道,三氯苯酚有几种同分异构体,那么,在制鞋材料如纺织品和皮革等中,检测最多的是哪几种呢?如:2,3,5-三氯苯酚;2,4,6-三氯苯酚………………。

  • 【求助】五氯苯酚测试 不出峰

    依据木制品五氯苯酚的测试标准。 五氯苯酚乙酰化后, 用GC-ECD检测,DB-17的毛细管柱,升温程序是初始温度50摄氏度(1min),以15摄氏度/min程序升至300摄氏度。奇怪的是: 1)正己烷作为稀释剂,为空白溶液,竟然有三个色谱峰; 2) 标准物质(PCP)和内标物(三溴苯酚)同时乙酰化,内标物出峰,可是五氯苯酚乙酰物不出峰,试过DB-5的柱子,改变初始温度和升温程序都不出峰。急切需要帮助,万分感激!

  • 【求助】关于五氯苯酚和四氯苯酚

    关于五氯苯酚和四氯苯酚的测试。各位买标准物质的时候是买的五氯苯酚和四氯苯酚标准物质,还是直接买已经乙酰化的五氯苯酚乙酸酯和四氯苯酚乙酸酯。买哪种好,为什么呢?

  • 如何将氯苯置换成环己烷,求点子。

    我在做分散微萃取,用氯苯做的萃取剂现在我想把氯苯置换掉,但是氯苯的沸点有130度,氮吹不行。我还要过无水硫酸钠,用旋转蒸发仪在四五十度下能蒸发掉吗?我有待实践,有经历的先支点招把。

  • HPLC法测小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量?

    HPLC法测小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量。本人查阅了一些文献,各篇文章中均不一样。①大连依利特C18(250mm*4.6mm,5um);流动相是甲醇-0.5mol/l磷酸二氢钠-三乙胺(150:850:0.25),用磷酸调节pH至2.3;检测波长为215nm②Eclipse*DB-C18(250mm*4.6mm,5um);流动相是甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钾-三乙胺(10:90:0.02),用磷酸调节pH至3.4;检测波长为215nm③Shim-pack VP-ODS(150mm*4.6mm,5um);流动相是甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钠-三乙胺(19:81:0.025),用磷酸调节pH至2.2;检测波长为215nm④Kromasil C18(250mm*4.6mm,5um);流动相是乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.02),用三乙胺调pH至3.5;检测波长为254nm有没有谁能帮我分析一下?我们现在有大连依利特和美国天地的柱子,岛津液相色谱仪。谢谢!!!

  • 氯苯类物质(1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯)--DM-1701

    方法:GC基质:标准溶液应用编号:103768化合物:1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯固定相:DM-1701色谱柱/前处理小柱:DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25um样品前处理:取标品适量,精密称定,制备成浓度为1ppm的1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯正己烷溶液。色谱条件:色谱柱: DM-1701,30 m×0.32 mm,0.25 μm (Cat#:7331) 柱温: 90℃ 载气: 氮气 流量: 1mL/min 进样方式: 分流,10:1,进样口温度270℃ 检测器: ECD,270℃ 进样量: 1.0 μL文章出处:天津应用实验室关键字:氯苯类、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、DM-1701摘要:DM-1701检测1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107730282632.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107734489099.png

  • 偶氮氯苯一些问题

    在en14362-1中,对于人工合成且有分散染料的材料需经氯苯剥色,标准里面不要求旋干,接近0.5mL就OK了。在我做样的过程中,发现这部分氯苯最终被萃取到了MTBE中,这也间接避免了MTBE被旋干(个人觉得这样挺好),而且氯苯不旋干,用甲醇分散氯苯残渣效果更好。但问题是,我不清楚这部分氯苯进了定容里,对上机具体是否会有什么影响? 还是说,这个标准思路就是这样设计的,要的就是这样的效果。 谢谢……

  • 如何检测五氯苯酚

    我是药残检测的新人,想检测水产品中的五氯苯酚,买不到五氯苯酚标准品,买的是甲醇中五氯酚标准溶液,浓度是100μg/ml。而国标中五氯苯酚标准工作液是用碳酸钾溶液配制,不知如何使用,请教高人指点一下,先谢谢了。

  • 【原创】间硝基氯苯的测定

    【原创】间硝基氯苯的测定

    Pe500 进样口:250度,弱极性柱:110度(6分),5度每分到180度(10分)ECD350度分析间硝基氯苯,甲醇做溶剂,用的标准品。图1是甲醇洗针后针的本底图。图2是吸间硝基氯苯溶液上气体后,推针2下,再吸空气的色谱图,应该只有间硝基氯苯的峰啊,怎么在14和29分钟出现两个峰?高手解答! [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809031646_106955_1775690_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809031649_106956_1775690_3.jpg[/img]

  • 纺织品中氯苯酚测定检出限问题

    我是刚接触这个项目,在做氯苯酚标样乙酰化的时候,18414标准中检出限为0.05ppm,请问一下大家,这个浓度大家用GCMS能做出来吗?我0.08PPM都做不出来,仪器都已经优化过了,还是不行,前处理都是按标准来的,我不知道做过氯苯酚项目的同志一般的检出限是多少?万分感谢!!

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