丙烷硫醇钠

求大佬指导，怎样用GC-MS测试试剂乙硫醚，二甲二硫醚，2-甲基-2-丙硫醇，1-丙硫醇，有没有参考文献？

做SPS的分析，但是没有标准品，只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法，只好上来求助。SPS：http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm，这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠，结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱，uv检测器，50%甲醇加离子对试剂。

各位老师请问是否用过热脱附测定乙硫醚，二甲二硫醚，2-甲基-2-丙硫醇，1-丙硫醇，能否介绍一下相关资料或者其他专家？乙硫醚，二甲二硫醚，2-甲基-2-丙硫醇，1-丙硫醇用甲醇或乙醇溶解。

样品是一沸点较高的固体粉末样品，定性用DB-624柱可以走出异丙硫醇的峰。现在准备做定量有几个疑问：1.用水做溶剂可以吗？2.打算用单点校正，一般配多大浓度比较好？3.顶空定量的准确度有多高呢？谢谢了！

用30～40％氢氧化钠脱除硫化氢及硫醇后，请教：如何测定生成的硫化钠和硫醇钠？

我公司从液化站购买一批罐装丙烷气体，我想请教各位，一般检测丙烷气体纯度采用什么仪器？十分感谢！

背景介绍某一药物中间体在制备过程中使用了异丙硫醇，需要对异丙硫醇的含量做相应质控要求。因该中间体沸点高不易气化且异丙硫醇的含量可能较低，故选择顶空进样来测定其含量。资料调研调研文献资料并未查到有已知的测定残留异丙硫醇含量的方法，故需要摸索条件建立检测方法。先看目标物“异丙硫醇”的物化特性：分子式： C3H8S 化学结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291106_529791_2167114_3.bmp 分子量： 76.15CAS No.： 75-33-2密度：0.823g/cm3熔点：-131℃沸点：55.8°Cat760mmHg溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚等。根据异丙硫醇的物化特性，气相色谱柱可选择中强极性的柱子，顶空进样可选择水作为溶剂。经过一系列的摸索最终确立检测方法如下：方法建立1. 仪器：PE Clarus 680+SQ8 GCMS；TurbomMatrix 40 HS进样器2. 色谱柱：Agilent DB-624,30m*0.250mm，1.40um3. 升温程序：40℃ Hold 6min；以15℃/min的速率升至220℃，Hold 6min。4. 顶空参数设置： 炉温60℃并跟踪炉温（即针温65℃，传输线70℃）；捕集肼温度：Hi-300℃，Lo-39℃； 捕集肼保持4min，炉保温10min，干吹2min，解吸0.5min； 色谱柱压力16.0psi，瓶压40psi，解析压力5.5psi；捕集肼1个循环。5. MS参数：EI+源，源温度240℃，传输线250℃ 0.00-4.00min Solvent delay 4.00-24.00min Scan Mass “50-200”样品及标品配置1. 空白对照：准确移取5ml纯化水于顶空进样瓶中，上机待测；2. 样品：0.1487g+5ml纯化水于顶空进样瓶中，上机待测；3. 标准储备液的配置：标品信息名称：2-丙硫醇 CAS No.： 75-33-2供应商：北京百灵威科技有限公司Lot：LHC0N23含量：98%标准储备液的配置：0.0193g标品于100ml容量瓶中，纯化水溶解后超声定容，待用。Std1：准确移取2000ul储备液至5ml容量瓶中，纯化水定容后转移至顶空进样瓶中，上机待测.Std2：准确移取200ul储备液至5ml容量瓶中，纯化水定容后转移至顶空进样瓶中，上机待测；Std3：准确移取40ul储备液至10 ml容量瓶中，纯化水定容后移取5ml至顶空进样瓶中，上机待测；注：考虑到异丙硫醇会有残留，进样顺序依次为：空白对照—样品溶液—Std3—Std2—Std1.测试结果1.曲线建立因Std1浓度过高，响应过载故舍弃该点；后因时间关系没能再补充一校正浓度点，最后以空白（原点）、Std3、Std2建立校正曲线： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291018_529779_2167114_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291019_529780_2167114_3.bmp 2. 样品及空白的测试谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291019_529781_2167114_3.bmp3.谱库比对：峰RT=5.86min的MS图与NIST谱库对照如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291020_529782_2167114_3.bmp经比对，RT=5.86min的峰为目标物异丙硫醇。4.结果计算：样品测的的响应值为45.19，经校正最后得样品中异丙硫醇的含量为3.35mg/kg。小结整个试验结束后有几个心得，稍作总结希望对以后有需要测试异丙硫醇的版友们有一点点帮助吧！一. 异丙硫醇的味道非常不愉快且难以散去，整个配置过程尽量在通风橱中进行；二. 就我们的测试系统而言，异丙硫醇会有所残留，测试完毕应立即对捕集肼进行清洁以免残留；对色谱柱也应做相对老化除杂处理；三. 测试时先测空白对照，其次是样品，最后进标液（先测低浓度，后测高浓度）；四. 配置标液时浓度可以设置得低一点，一是因为异丙硫醇在水中的溶解性不太好，二是异丙硫醇在MS的响应很高。若时间允许，本实验应该补充更低浓度的曲线点来校正；五.猜测wax等强极性色谱柱对异丙硫醇的分析效果更好，因本实验室的wax色谱柱用于其他项目的测试，故没有做wax与DB624色谱柱的对比。后期有条件可以尝试对比一下效果。最后，非常感谢“千层峰”和“symmacros”两位老师的鼓励和帮助！

热脱附[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱做丙硫醇标准曲线 方法是车内VOC的方法，线性很不好，做的是叔丁硫醇和丙硫醇的混标，叔丁硫醇有三个9，这是怎么回事？

求！甲硫醇钠国家标准或行业标准，检测方法也可以

我现在需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测全氟丙烷气体（贮存在钢瓶中）的含量和纯度，却无法查阅到关于全氟丙烷气体的详细信息和测定的一些信息，哪位朋友若知晓一些信息，请不吝赐教。在此先谢谢了。

八氟丙烷气瓶上标着：重量2克，体积2L，纯度99.9%，请问八氟丙烷的浓度怎么算？？浓度等于多少？

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

[em09511]如何测定固体粉粒物质中环氧氯丙烷的残留

想用外标法测甲醇和环氧氯丙烷混合物，怎么弄啊，我之前就是自己看书学的，我是这样做的自己先配置甲醇和环氯的溶液，二者的质量我都知道，然后就进样求校正因子嘛~我配置三组不同质量分数的甲醇和环氯，测出来的校正因子都不一样。是我理解错了吗就是在输入方法的时候，里面有个浓度的数值，我输入的就是我称的样品的质量，这里的浓度指的是摩尔浓度吗，而且出来的含量指的是什么，怎么计算呢？想聊的加我Q，拜托了~

环氧氯丙烷有什么样的柱子好？SE-30 30*0.32*0.33的可以么？色谱条件一般多少（参考值）,用的标准物质为 乙醇中环氧氯丙烷 1000mg/l

我现在要检测环氧氯丙烷的水份，但不想用GB的GC法（没有TCD检测器），现用KF法检测时，甲醇会与样品反应造成检测结果偏高。我想请老师们指点一下，用KF做环氧氯丙烷的水份，最好用哪种溶剂好？？？？？？？？？？

由于是六通阀进样，实验有需要测定环氧丙烷的校正因子，由于标气太贵了，想自己来测定。在文献中有看到将环氧丙烷放在冰水浴的饱和器（saturator）中，借助氮气吹到六通阀内进行单点定量。这样的方法可行吗？我想问的是：1. 饱和器是什么，我想是不是就是一个密闭的瓶子2. 氮气的流量会不会影响饱和蒸气的浓度？我想是氮气的流速要低于环氧丙烷的挥发速度才能保证出来的气体是环氧丙烷的饱和蒸汽，若有经验的话望能得到解答。

由于是六通阀进样，实验有需要测定环氧丙烷的校正因子，由于标气太贵了，想自己来测定。在文献中有看到将环氧丙烷放在冰水浴的饱和器（saturator）中，借助氮气吹到六通阀内进行单点定量。这样的方法可行吗？我想问的是：1. 饱和器是什么，我想是不是就是一个密闭的瓶子2. 氮气的流量会不会影响饱和蒸气的浓度？我想是氮气的流速要低于环氧丙烷的挥发速度才能保证出来的气体是环氧丙烷的饱和蒸汽，若有经验的话望能得到解答。

[color=#333333]环氧氯丙烷是用二氯甲烷做溶剂的，但是我没有，可以用二硫化碳代替吗？[/color]

职业卫生甲硫醇的标准品是抽甲硫醇气体溶解到二氯甲烷中，这个甲硫醇气体是指买来的标气还是溶液挥发的？我们买的标准品是10%丙二醇的甲硫醇溶液，这个该怎么配呢，是密封挥发溶解到二氯甲烷，还是直接稀释到二氯甲烷中，哪位可以解答下谢谢

大家有用1701的柱子做过 甲硫醇乙硫醇吗 能做出来吗

SH709自动硫醇硫测定仪采用电位滴定法测量原理。将无硫化氢试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中，用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，用pH玻璃电极作参比电极，硫醇硫电极作为指示电极，二电极之间的电位突跃指示滴定终点。在滴定过程中，硫醇硫沉淀为硫醇银。SH709硫醇硫测定仪符合仪符合GB/T 1792、ASTM D3227等标准。适用于测定无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中的硫醇硫，硫醇硫的测定在评价喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油的气味、对燃料系统橡胶部件的不良影响及对燃料系统的腐蚀具有重要意义。[b]技术特点：[/b]1.仪器成套性：主机、滴定单元、计算机（含操作软件）、打印机等。2.Windows操作平台，人机直接对话，操作便捷，具有工作站功能。3.具有继续滴定功能。4.滴定曲线实时显示，滴定曲线及结果与数据存贮和打印。5.自动清洗、自动定值加液。6.自动判别终点，自动滤除假终点，同时可以人工选择判断终点。[b]技术指标： [/b] 1.测量范围：0.0003%～0.01%(m/m)2.精确度：相对误差≤5%3.电位测量范围：0～±1999.5mv4.基本误差：0.1% ±0.5mv 5.相对误差：≤5%6.滴定管精度：±0.1%F?S7.滴定管体积：10ml8.发送精度：≤0.01ml

由于是六通阀进样，实验有需要测定环氧丙烷的校正因子，由于标气太贵了，想自己来测定。在文献中有看到将环氧丙烷放在冰水浴的饱和器（saturator）中，借助氮气吹到六通阀内进行单点定量。这样的方法可行吗？ 我想问的是： 1. 饱和器是什么，我想是不是就是一个密闭的瓶子 2. 氮气的流量会不会影响饱和蒸气的浓度？我想是氮气的流速要低于环氧丙烷的挥发速度才能保证出来的气体是环氧丙烷的饱和蒸汽，若有经验的话望能得到解答。

刚做气相，做环氧氯丙烷的方法，结果不出峰，请教各位专家。情况如下安捷伦7890A，顶空进样，FID检测器顶空条件：传输温度142 ℃，炉温60℃，加热时间10min色谱条件：进样口150℃；柱温，初始40℃，保持4min，以30℃/min升至150℃，保持2min；检测器FID ，250℃。柱：安捷伦19091J-413 (HP-5)标准溶液：环氧氯丙烷用二氯甲烷配制，浓度497mg/L；取标液50微升加入盛有10.00mL纯水的顶空瓶中，密封，进样。结果发现只有溶剂峰二氯甲烷的峰，没有别的峰，怎么回事？

我公司上马了一套8万吨环氧丙烷项目，要求我组建个化验室,因为技术是从一个国企转让来的，所以我去接受了培训，但那企业太老了,仪器型号都是10年前的,所以一点采用的价值都没有,在水分测定这块用水分仪,一般水分在200ppm,用容量法还是库仑法测定好呢?我公司以前买个过2台瑞士万通的仪器,用着还可以!色谱分析中,样品分析频率不高,不知道版中有没做这个分析的~给个建议，比如说如何分析氯丙醇?校准因子如何确定等等!有经验的请回复,谢谢!11158135@sina.com

[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测环氧氯丙烷的浓度，选择外标法，该如何配制环氧氯丙烷的浓度呢？买的环氧氯丙烷是CP，纯度为98%[/color]