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氨基环丁烷

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  • HPLC级叔丁基甲醚促销
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  • 傅若农:气相色谱固定液的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势   第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展   第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状   气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了,其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及,就像分析天平一样,在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言,气相色谱仪的操作也很简单,样品处理完以后装到进样瓶中,之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究,借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵,值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会,才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起,本章所谈只限于液体固定相,即在工作温度下固定相以液态存在。   首先,我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪,为了测试仪器的性能,我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试,但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃),我们在设定温度时设定为130 ℃,结果由于固定液流失把热导池污染了,不能正常使用,没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能,当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此,因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。   一.早期使用的气相色谱固定液   气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体,用硅油(DC 550)做固定液,用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。   马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后,开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液:正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。   后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类,各种聚酯类,以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷),聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。   1964年又有人提出 58 个常用固定液,使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。   为了适应各种各样混合物的分离,固定液如雨后春笋地增长,在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。   在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表,下表1是McReynolds固定液表的一部分,它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。 表1 McReynolds 固定液表   说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶   McReynolds用10种典型化合物,苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚,在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I),以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。   McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能,选择时可以寻找性能类似的品种,减少测试比较固定液的数量。   后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些:   (1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 )   (2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷)   (3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷)   (4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷)   (5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ]   (6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ]   (7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)]   (8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油))   (9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)]   (10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 )   (11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 )   (12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ )   (13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ )   (14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)   (15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)   (16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 )   (17) SP-2340 (含75% 氰丙基的聚甲基硅油 )   (18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 )   (19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。   他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。 表2 最常用的6种气相色谱固定液   自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后,毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显,特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。   有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效,对固定液的选择性就降低了要求,只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体,性质极为相近的光学异构体,必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液,为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。   二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体   尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种,以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言,这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类,因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架,同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点:(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低,使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好,传质阻力小,易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段,调节选择性。从上世纪70年代至今,以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。   (一)热稳定性好的固定液   目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱,如石油中碳数高达100的烃类,食品中的甘油三酸酯,环境污染物中六、七环多环芳烃等,均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。   (1)耐高温聚二甲基硅氧烷   有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱,在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ,可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。   前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物,聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量,使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体,没有低分子化合物。   (2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性   在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径,也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷,如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联,但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联,所以在研究毛细管色谱用固定液时,往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。   (a)引入乙烯基   早在80年代初,M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基,在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基,就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷,Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体,然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物,甚至臭氧都可以使之引发交联。   (b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合   1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液,以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上,石英柱的外涂层不用聚酰亚胺,而使用金属铝,端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃),形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分,程序升温可达425&mdash 440℃。   (3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性   在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代,它的热稳定性就会提高,这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温,其结构如下图1: 图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构   其热稳定性当R及R为苯基时提高,见下表中的数据。据Buijten等的研究结果,用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱,涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物,硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。 表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据   (4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性   在硅氧烷链中引入十硼烷,可以提高固定液的耐热性,现在网上有信息显示,北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC,该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。   Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4: 表4 三个品种Dexsil的结构及极性   HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱,用以进行模拟蒸馏的色谱图2: 图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图   色谱柱:DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m   载气:氦,18 mL/min, 在 35下测定   拄温:30-430 ℃,程序升温,10℃/min   检测器温度:FID 450 ℃   三、极性固定液   小分子的极性固定液极性最强的是b,b-氧二丙氰,但是它的耐温性很差,于是人们就研究各种极性高的高聚物,聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性,所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液,OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液,又如 SE-54 (含5% 苯基),OV-17 (含 50% 苯基),OV-25 (含 75% 苯基,含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液,如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用,相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50,SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。 图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图   另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275,Silar10C ,OV-1701 ,OV-210 。OV-275,Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷,OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ,OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍,也不易交联,所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液,本世纪多个公司有所突破,制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱) 图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图   各种固定液使用频率有很大的差别,国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。 表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况   四、选择性固定液   选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液,而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍,它在医药,农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类:第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液,如冠醚类、杯芳烃类固定液。   第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相,例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上,并有商品色谱柱上市,即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上,商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离,以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱,典型的有下列9种,见表6。 表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱   五、近年商品柱所使用的新固定液   近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破,即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展,但是后二者应属于气-固色谱固定相,而且还没有商品化色谱柱的出现,所以本章暂不讨论。   室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物,常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用,是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求,所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。 表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司)   *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性   小结:   气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂,也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体,其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山,而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液,近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章,我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。(未完待续)   (作者:北京理工大学傅若农教授)
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    各位看官大家久等啦,上周隆重介绍了岛津三款应用分析系统新品中的大小姐氨基酸分析仪,今天将继续为大家介绍秀外慧中的二小姐-全新氨基甲酸酯柱后衍生分析系统。 戳下方图片揭幕全新氨基甲酸酯柱后衍生分析系统 心系客户未来的使用需求,她采用整体性设计:将液相色谱系统-柱后衍生系统-软件控制系统三者有机整合,提供更高效便捷的全自动样品分析。 有何新意岛津基于液相色谱-柱后衍生法的氨基酸甲酸酯农残分析经验已经有30余载,迭代过多款经典的分析系统。本次升级的应用分析系统有何新意? 二小姐的三大“高”招,待我一一道来。 高规格配置采用高精度反应液输液系统基础上,搭配高灵敏度的荧光检测器,高性能化学反应器,锁定更小的脉冲、更高的灵敏度、更精确的混合精度和反应温度,是实现准确柱后衍生结果的关键。 荧光检测器检测池温控技术提高结果重现性化学反应器具有极佳的温度稳定性 高便捷性软件分析与衍生全过程图形化监控,内置分析方法包,全自动样品分析一键开启。高安全性设计应对氨基甲酸酯柱后衍生法“碱性水解,高温衍生”的特性,安全性设计必不可少。所有模块都配制漏液传感器,化学反应器更是配备了过热保护、防漏传感、气敏传感的三重全方位保护。 有何本领二小姐的看家本领是搞定高灵敏度氨基甲酸酯类农残分析,完美应对食品安全、环境、疾控等各行业检测标准的要求。 应用举例同时测定七种氨基甲酸酯类农药近期将为大家揭幕本系列最后一位新秀,敬请期待。氨基酸分析仪LC-16AAA风华绝代大小姐 氨基甲酸酯柱后衍生分析系统秀外慧中二小姐 敬请期待古灵精怪三小姐
  • 安吉尔携中疾控千万打造国际一流实验室
    近日,中国健康饮水第一品牌安吉尔与中国疾病预防控制中心环境所签订了《安吉尔、中国疾病预防控制中心环境所——饮水、净水全领域战略合作伙伴》协议,将自己再次推到了行业的风尖浪头。据了解,结成战略合作伙伴关系后,双方将在饮水机、净水器、净水设备等方面展开全面技术合作。 携手中疾控,关注中国饮水健康   目前中国有2.5亿人仍无法获得安全饮用水,人类所患疾病中80%与水污染有关,52%的儿童死亡与饮用水质不良有关。特别是在我国城市,大多数高层住宅的居民饮用的都是蓄水池水,由于输水管道的锈蚀造成自来水的二次污染相当普遍。因此,饮水机就成为家庭饮水的主要解决方案。   “但不容乐观的是,饮水机市场在高速发展后呈现诸多不足。”有专家指出,饮水机的安全隐患、二次污染、热水反复加热、水不新鲜、漏水隐患、易结垢、易窜温、耗能大等缺陷,已经成为饮水机行业发展的瓶颈。   众所周知,中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所是卫生部下属负责饮水安全和检测的国家级技术单位,在涉及健康及健康标准方面具有其他部门无可比拟的权威性。此次中疾控与饮水机行业领头羊安吉尔结成战略合作伙伴关系,将给饮水机行业带来怎样的影响?让我们一起听一听双方及业内专家的观点。   “饮水机技术的提升,饮水机行业的健康发展,对我国解决居民健康饮水问题至关重要。”中国疾病预防控制中心环境所专家表示:“深圳安吉尔饮水产业集团有限公司是中国创建最早的饮水设备研发、制造及销售的专业公司之一,在饮水机和净水器制造方面具有坚实的工作基础。此次与之合作,将有利于不断提高整个行业饮水、净水产品的技术门槛,把一部分劣质产品和技术落后的企业淘汰出局,从而为消费者提供更加健康的饮用水。”   安吉尔品牌负责人表示:“安吉尔致力于为消费者的饮水健康提供最佳解决方案,这与中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所在居民饮水领域的目标是一致的,并且它在饮用水净化领域有多年的工作基础,具有雄厚的科研和技术实力,与之进行战略合作,有利于将安吉尔在饮水机行业的标志性地位和中疾控环境所的技术优势结合起来,进一步提升安吉尔的产品和品牌优势,并研制出更安全、更健康的饮水、净水设备,为消费者提供最佳的饮水健康解决方案。”   业内专家分析认为,中疾控环境所与安吉尔的战略合作是饮水机行业内的“强强联合”,这对解决饮水机行业内存在的诸多问题有着积极的意义,一方面提高了行业的技术标准,淘汰了部分劣质产品和企业,另一方面,促使更多的生产企业重视产品创新和技术研发,无形中再次提高行业标准。他还指着,中疾控环境所与安吉尔的战略合作有利于促进饮水机行业的健康、快速发展,对解决中国2.5亿居民的健康饮水问题有极大的促进作用。   根据合作协议,安吉尔与中疾控环境所在人员培训、信息共享、建立联合检查实验室等诸多方面达成共识。中疾控环境所将帮助安吉尔对研发技术人员进行培训、对安吉尔的多个实验室开发进行规划指导,并在行业内与安吉尔进行信息共享 安吉尔将在年内斥资1000万元人民币改造华南基地实验室,改造后的安吉尔检测实验室拥有微生物实验室、理化实验室、环境实验室、精密实验室……等七大实验室,达到国际领先水平。   据安吉尔品牌负责人介绍,改造后的微生物实验室将配置超净无菌室、超净工作台、高温高压灭菌箱、微生物培养箱等先进设备,达到并超过国家一级实验室要求,可以对细菌总数、大肠菌群等多种微生物进行检查 理化实验室也采用多项国内外先进技术,可以对铅、汞等重金属,以及农药残留等各项水质指标进行检查……同时他还表示,实验室建成后,安吉尔的所有产品都必须经实验室各项检验合格后才会上市。
  • 天美获国家食药监局订购18台氨基酸分析仪
    6日天美宣布,其与中国国家食品药品监督管理总局完成履行18台氨基酸分析仪订购合约,总值高达140万美元。该产品的安装将于未来几个月逐步完成。   集团指,鉴于中国民众对食品安全标准及营养价值的关注,及政府致力保证食品质量安全,预期产品需求将持续上升。集团已分配更多资源用于生产及分销食品成分检测分析仪器,预期将为集团为全年收入增长提供有力支持。
  • 岛津中国率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案
    2019年3月1日,美国食品和药物管理局(FDA)在官网发布血管紧张素II受体阻滞剂(ARBs)药物氯沙坦的自愿召回公告,涉及到印度Hetero Labs Ltd.生产的87批氯沙坦钾片,而导致该召回的主要原因是发现其中含有N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质。由于NMBA是已知动物和潜在人类的致癌化学物质,是继N?亚硝基二甲胺(NDMA)和N?亚硝基二乙胺(NDEA)之后上市ARBs药物中检测到的第三种亚硝胺类遗传毒性杂质。此后,FDA相继公布了Teva Pharmaceuticals和Vivimed Life Sciences Pvt Ltd等制药公司自愿召回涉及氯沙坦钾的63批药品,其原因为检出含有NMBA。同时,加拿大卫生部(HC)及英国卫生部(DHSC)也在官网上发布了氯沙坦类药物的召回公告。直至2019年6月12日,Teva Pharmaceuticals仍在扩大自愿召回7批检出NMBA氯沙坦钾片,可见药物中的遗传毒性杂质仍受到公众及药品监管机构的高度关注。  在FDA已公布的ARBs药物亚硝胺杂质限度表中,NMBA的日允许摄入量最大值为0.96ppm。 FDA评估了暴露于9.82ppm水平NMBA相比于终生暴露于0.96ppm NMBA的服药水平,表明6个月的暴露量不会存在患癌风险。N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)N-Nitroso-N-methyl-4-aminobutyricacid(NMBA)CAS. 61445-55-4  因此,为了确保患者在缓冲期可获得氯沙坦类药物,FDA不反对含NMBA低于9.82ppm的氯沙坦保持销售。该过渡缓冲期FDA设为6个月,直至生产企业提供亚硝胺杂质符合要求的氯沙坦药物来填补市场。目前,关于氯沙坦钾中NMBA的检测方法尚未见公开报道,为及时应对市场检测需求,岛津中国率先推出了基于LC-MS/MS技术的检测方法,该方法操作简单,灵敏度高,适用性强,可有效用于氯沙坦钾中NMBA的分析检测。 1、 实验部分 1.1 仪器: LCMS-8050三重四极杆质谱仪联用仪,含有:LC-30AD×2输液泵,DGU-20A5R在线脱气机,SIL-30AC自动进样器,CTO-30A柱温箱,CBM-20A系统控制器,LCMS-8050三重四极杆质谱仪,LabSolutions(Version 5.82 SP1)色谱工作站。 1.2 分析条件: 液相色谱条件质谱条件 1.3 标准品溶液:取NMBA标准贮备液,以纯甲醇逐级稀释为0.5、1、2、5、10、20、50、100 ng/mL的八个不同浓度的混合标准工作溶液。 1.4 样品溶液:取氯沙坦钾三批原料药(符合EP9.0)0.1 g于10 mL容量瓶中,加甲醇适量,超声1 min至全部溶解,放冷至室温,用甲醇定容待测。 2、 结果 2.1标准品色谱图图1. NMBA标准品色谱图(100 ng/mL)(黑色-总离子流;粉色-MRM147.15/117.10;蓝色-MRM147.15/87.10;棕色-MRM147.15/44.10) 2.2 线性关系及检出定量限图2. NMBA标准曲线检出限(LOD)0.5 ng/mL(MRM147.15/117.10),定量限(LOQ)1.0 ng/mL (MRM147.15/117.10) 2.3 精密度实验:10 ng/mL标准溶液为样本连续进样,日内及日间保留时间相对标准偏差低于0.1%,峰面积低于1.10%。 2.4 加标回收实验 取0.1 g氯沙坦钾样品于10 mL容量瓶中,加入NMBA标准品溶液(相当于50、100、200 ng NMBA标准品),按照1.4中的方法进行处理,上机分析。加标的氯沙坦钾溶液色谱图(以200 ng加标量为例)见图3。三个平行样品的低中高平均回收率分别为98.04%,94.40%,95.61%。 图3 NMBA加标量为200 ng时氯沙坦钾溶液色谱图 2.5 检测结果:三批样品中NMBA均低于最小检出限(LOD)。 3、 结论   本工作建立了使用LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪测定氯沙坦钾原料药中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质的方法,在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为0.5 ng/mL和1.0 ng/mL。使用此方法对三批次氯沙坦钾原料药进行了测定,结果为NMBA未检出。本方法简单、快速、灵敏、准确,可有效用于氯沙坦钾原料药中NMBA的分析检测。
  • 165万!广东工业大学计划采购氨基酸检测仪等实验室设备
    一、项目基本情况项目编号:GZSW22156HG4062项目名称:氨基酸检测仪等实验室设备采购采购方式:公开招标预算金额:1,651,400.00元采购需求:合同包1(多功能酶标仪等设备采购):合同包预算金额:1,362,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表多功能酶标仪1(台)详见采购文件240,000.00-1-2其他专用仪器仪表氨基酸检测仪1(台)详见采购文件299,000.00-1-3其他专用仪器仪表超临界萃取设备1(台)详见采购文件250,000.00-1-4其他专用仪器仪表脑电图仪1(台)详见采购文件283,000.00-1-5其他专用仪器仪表高效液相色谱仪1(台)详见采购文件290,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同生效后60天内完成。合同包2(光电催化流动反应系统采购):合同包预算金额:289,400.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1其他专用仪器仪表光电催化流动反应系统1(套)详见采购文件289,400.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同生效后60天内完成。二、申请人的资格要求:1.投标供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件,提供下列材料:1)具有独立承担民事责任的能力:在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人, 投标(响应)时提交有效的营业执照(或事业法人登记证或身份证等相关证明) 副本复印件。分支机构投标的,须提供总公司和分公司营业执照副本复印件,总公司出具给分支机构的授权书。2)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录:提供投标截止日前6个月内任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料。 如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的, 提供相应证明材料。3)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度:供应商必须具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度(提供2021年度财务状况报告或基本开户行出具的资信证明) 。4)履行合同所必需的设备和专业技术能力:按投标(响应)文件格式填报设备及专业技术能力情况。5)参加采购活动前3年内,在经营活动中没有重大违法记录:提供相关书面承诺,格式自拟。 重大违法记录,是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。(根据财库〔2022〕3号文,“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款,法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的,从其规定)2.落实政府采购政策需满足的资格要求:合同包1(多功能酶标仪等设备采购)落实政府采购政策需满足的资格要求如下:本项目是货物类项目,不属于专门面向中小企业采购的项目。合同包2(光电催化流动反应系统采购)落实政府采购政策需满足的资格要求如下:本项目是货物类项目,不属于专门面向中小企业采购的项目。3.本项目的特定资格要求:合同包1(多功能酶标仪等设备采购)特定资格要求如下:(1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“失信被执行人或重大税收违法失信主体或政府采购严重违法失信行为”记录名单;不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。(以资格审查人员于投标(响应)截止时间当天在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)及中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn/)查询结果为准,如相关失信记录已失效,供应商需提供相关证明资料)。(2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商,不得同时参加本采购项目(或采购包) 投标(响应)。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商, 不得再参与本项目投标(响应)。提供相关书面承诺,格式自拟。(3)本项目不接受联合体投标。合同包2(光电催化流动反应系统采购)特定资格要求如下:(1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“失信被执行人或重大税收违法失信主体或政府采购严重违法失信行为”记录名单;不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。(以资格审查人员于投标(响应)截止时间当天在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)及中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn/)查询结果为准,如相关失信记录已失效,供应商需提供相关证明资料)。(2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商,不得同时参加本采购项目(或采购包) 投标(响应)。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商, 不得再参与本项目投标(响应)。提供相关书面承诺,格式自拟。(3)本项目不接受联合体投标。三、获取招标文件时间: 2022年11月03日 至 2022年11月10日 ,每天上午 00:00:00 至 12:00:00 ,下午 12:00:00 至 23:59:59 (北京时间,法定节假日除外)地点:广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/方式:在线获取售价: 免费获取四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2022年11月24日 09时30分00秒 (北京时间)递交文件地点:广东省广州市越秀区环市中路205号恒生大厦B座501室(广州顺为招标采购有限公司)开标大厅开标地点:广东省广州市越秀区环市中路205号恒生大厦B座501室(广州顺为招标采购有限公司)开标大厅五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.本项目采用电子系统进行招投标,请在投标前详细阅读供应商操作手册,手册获取网址:https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/transaction/download.html。投标供应商在使用过程中遇到涉及系统使用的问题,可通过020-88696588 进行咨询或通过广东政府采购智慧云平台运维服务说明中提供的其他服务方式获取帮助。2.供应商参加本项目投标,需要提前办理CA和电子签章,办理方式和注意事项详见供应商操作手册与CA办理指南,指南获取地址:https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/problem/。3.如需缴纳保证金,供应商可通过"广东政府采购智慧云平台金融服务中心"(http://gdgpo.czt.gd.gov.cn/zcdservice/zcd/guangdong/),申请办理投标(响应)担保函、保险(保证)保函。4.本项目支持电子保函,可通过登录项目采购电子交易系统跳转至电子保函系统进行在线办理。电子保函办理办法详见供应商操作手册。5.本项目纸质投标文件提交方式为现场提交或邮寄(邮寄地址:广州市环市中路205号恒生大厦B座501室(广州顺为招标采购有限公司)),收件人及电话:详见项目公告的项目联系人)。投标人如选择邮寄投标文件,请提前安排时间邮寄,务必保证投标文件于提交投标文件截止时间前到达上述地址(以签收时间为准),并及时将快递单号发送至招标代理机构邮箱:gzswbc08@163.com。6.请供应商注意查看公告附件《电子招投标重要事项温馨提示》。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:广东工业大学地 址:广州市广州大学城外环西路100号联系方式:020-393400322.采购代理机构信息名 称:广州顺为招标采购有限公司地 址:广州市环市中路205号恒生大厦B座501室联系方式:020-83592216-8253.项目联系方式项目联系人:陈小姐电 话:020-83592216-825广州顺为招标采购有限公司2022年11月03日
  • 同行客户通过仪器信息网成功订购远慕缓冲液
    上海远慕生物科技公司是国内elisa试剂盒优质供应商,代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品。欢迎来电咨询。 同行客户通过仪器信息网成功订购远慕缓冲液,下面是客户跟我们的聊天记录: 我们给这位客户介绍了该产品并报完价格发去产品说明书,客户和我们沟通的非常顺畅,了解我们的产品后,客户对我们非常有信心,当时就下了订单。 常用缓冲溶液的配制: 乙醇-醋酸铵缓冲液(pH3.7) 取5mol/L醋酸溶液15.0ml,加乙醇60ml和水20ml,用10mol/L氢氧化铵溶液调节pH值至3.7,用水稀释至1000ml,即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.0) 取三羟甲基氨基甲烷12.14g,加水800ml,搅拌溶解,并稀释至1000ml,用6mol/L盐酸溶液调节pH值至8.0,即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1) 取氯化钙0.294g,加0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液40ml使溶解,用1mol/L盐酸溶液调节pH值至8.1,加水稀释至100ml,即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.0) 取三羟甲基氨基甲烷6.06g,加盐酸赖氨酸3.65g、氯化钠5.8g、乙二胺四醋酸二钠0.37g,再加水溶解使成1000ml,调节pH值至9.0,即得。 乌洛托品缓冲液 取乌洛托品75g,加水溶解后,加浓氨溶液4.2ml,再用水稀释至250ml,即得。 巴比妥缓冲液(pH7.4) 取巴比妥钠4.42g,加水使溶解并稀释至400ml,用2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.4,滤过,即得。 巴比妥缓冲液(pH8.6) 取巴比妥5.52g与巴比妥钠30.9g,加水使溶解成2000ml,即得。 巴比妥-氯化钠缓冲液(pH7.8) 取巴比妥钠5.05g,加氯化钠3.7g及水适量使溶解,另取明胶0.5g加水适量,加热溶解后并入上述溶液中。然后用0.2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.8,再用水稀释至500ml,即得。 远慕生物,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询与订购!
  • 环保部:氨基酸生产企业排放执行标准
    环境保护部办公厅函 环办函〔2009〕94号   关于氨基酸生产企业适用国家水污染物排放标准问题的复函   福建省环境保护局:   你局《关于福建省麦丹生物集团有限公司等两企业执行相关标准问题的请示》(闽环科函〔2008〕88号)收悉。经研究,现就氨基酸生产企业执行排放标准问题函复如下:   一、《味精工业污染物排放标准》(GB 19431-2004)适用于味精(谷氨酸钠)生产企业和利用半成品生产谷氨酸的企业。若企业不生产上述产品,则不适用该标准。   二、以发酵工艺生产药用氨基酸的企业适用《发酵类制药工业水污染物排放标准》(GB 1903-2008)。若麦丹生物集团有限公司等两企业采用发酵工艺生产药用氨基酸,则应执行《发酵类制药工业水污染物排放标准》。   三、目前,国家尚未制定适用于味精和药用氨基酸以外的其他氨基酸生产企业的行业型污染物排放标准,在这类国家排放标准出台前,上述氨基酸生产企业应执行《污水综合排放标准》等国家综合型污染物排放标准或地方污染物排放标准。   二○○九年二月二日
  • 上海中医药大学通过仪器信息网订购远慕对乙酰氨基酚标准品
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  • 离子色谱分析氨基糖苷类药物及在各国药典中的应用
    离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展,已成为色谱分析领域中十分重要的分支,被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等,具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器,在药品控制领域,应用得最多的为电化学检测器,包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培(包括脉冲安培)检测器,其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质,都是以碱性环己多元醇为苷元,与氨基糖缩合成苷,是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种,其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等;半合成是以发酵来源的抗生素为前体,再进行结构改造而得到,主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等,具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团,难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量,目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。由于其结构中含有多个氨基(-NH2)与羟基(-OH),在强碱性溶液中易解离成阴离子,在一定电压下,可在金电极表面发生氧化反应,实现脉冲安培检测,因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例,并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18(4.6mm×250mm, 5µm)色谱柱,流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL,五氟丙酸300μL,七氟丁酸300μL,50%(V/V)氢氧化钠溶液8mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH为3.3,加乙腈10mL;流速1.0 mLmin-1;柱后加碱2.1%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离,见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985~9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好,阿米卡星峰检测限为2.0ng,定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外,各杂质均以主成分自身对照法计算,其中杂质B校正因子为1.4,杂质C校正因子为1.3,杂质D校正因子为0.8,杂质E校正因子为1.2,杂质H校正因子为1.4,杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%~1.7%,77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%~2.3%,10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%~2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版(ChP2020)采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版(BP2024)与欧洲药典11.0版(EP11.0)均采用离子色谱法测定,流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃,其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素,同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外,EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min,三电位检测对金电极损耗较大,盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法,用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系,简化了流动相的配制,缩短了分析时间为35min,用四电位取代三电位保护了工作电极,检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法,可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4ml,用50%(V/V)氢氧化钠调节pH值至2.6)-乙腈(97:3);流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为2%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四电位检测:同前;柱温为35℃;进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分,分别为C1、C1a、C2a、C2,还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分,并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng,定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分,而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质,USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分,均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质,发现两种方法的分离效能相当,但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显,如西索米星的响应因子大于小诺霉素,在以西索米星为外标法进行有关物质测定时,结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18(4.6mm×150mm, 3µm)色谱柱,流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH至2.6)-乙腈(96.5:3.5),流速1.0mLmin-1,柱后溶液为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328~132.8µgmL-1、1.606~160.6µgmL-1、7.378~737.8µgmL-1、1.276~127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.2%~101.8%。有关物质测定中,西索米星在2.632~52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006~25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.01µg,小诺霉素检测限为0.02µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%~37.1%,C2+ C2a为41.8%~49.3%,C1为16.5%~22.2%,4个组分总含量为90.6%~105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%~2.8%,西索米星为未检出~1.5%,其他最大单杂为 0.3%~0.9%,其他总杂为1.2%~4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定,原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量,未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整,工作电位由四电位取代三电位,可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为1.6%三氟乙酸(含0.05%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠8ml,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH值至2.6)-乙腈(94:6),流速1.0 mLmin-1,柱后加碱为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖,含量较高,与主成分的比例约为200:1,出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时,蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高,严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例,成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264~131.6µgmL-1、5.032~125.8µgmL-1、5.595~139.9µgmL-1、3.410~85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.7%~100.8%。有关物质测定中,西索米星在1.987~39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045~51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.003µg,小诺霉素检测限为0.01µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图3。1-14,16-18-未知杂质;15-西索米星;19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm,5µm),流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液,柱温均为30℃,进样量均为20µL。离子色谱检测:柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液,流速0.5mlmin-1,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.6Lmin-1,增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料,BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装,本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质,并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致,但离子色谱灵敏度比ELSD高,离子色谱检测限为2.4ng,ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素,杂质D与杂质E结果基本一致,但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大,原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算,按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠,加去离子水1L溶解后,用磷酸调节pH值为2.85,加乙腈9ml;流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(1mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,六电位检测(T1为0~0.04s,E1为0.13V;T2为0.05~0.21s,E2为0.33V;T3为0.22~0.46s,E3为0.55V;T4为0.47~0.56s,E4为0.33V;T5为0.57~0.58s,E5为-2.0V;T6为0.59~0.60s,E6为0.93~0.13V);柱温为30℃;进样量20µL。6.2 结果含量测定方面,青霉胺浓度在49.88~199.5µgmL-1范围内线性关系良好,回收率为98.4%~101.5%,31批次青霉胺片含量为97.6%~101.5%。有关物质测定方面,各杂质与主成分青霉胺均能完全分离(见图4),青霉胺浓度在3.118~49.88µgmL-1,青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616~19.39µgmL-1范围内线性关系均良好,青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg;青霉胺二硫化物结果为0.4%~0.8%,最大单杂为0.9%~2.9%,其他总杂为2.4%~7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量,USP现行版采用HPLC法测定其含量,二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素,但其结构中含有多个氨基与羧基,无共轭双键,同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择,直接采用糖四电位时主成分响应很弱,采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾,因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描,确定了最佳的六电位波形,解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1: 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大,重复性差等问题,导致试验耗时耗力,进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象,原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化,使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中,出现了背景信号缓慢增加,基线噪音增大的情况,使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题,本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因,耗时近3年,终于初步解决了上述问题。首先,所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用,试剂均应为高纯度试剂。其次,对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线,降低管路的透氧性。再次,仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着,使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min,除去溶解在其中的氧气,脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体,防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后,更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题,但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA,降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决,但背景信号较高,剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着,还需要继续磨合。讨论2:各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况(1)中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”,对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中,涉及的品种为硫酸依替米星,检测项目为有关物质与含量,同时还设有第二法为HPLC-ELSD法,二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物,也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致,为采用C18色谱柱,以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈(96:4)为流动相,四电位检测,柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25),柱后流速为0.5mLmin-1。(2)国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱,以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星(包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液)、卡那霉素(包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊)的含量。随后,USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱,并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展,USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱,流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式,较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响,分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法,方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后,BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱,以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相,与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留,再加入少量的有机改进剂改善分离,三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始,硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中,流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系,减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据,是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广,权威性强的特点,因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个,而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点:一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐,离子色谱仪价格较高,仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪;而国外制药企业规模通常较大,大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多,而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势,无需衍生化可直接检测,灵敏度高、选择性好,具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展,日趋成熟与稳定,为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题,如提高仪器的重复性和易操作性,使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者:李茜,王立萍,刘英*(河南省药品医疗器械检验院,郑州,450018)作者简介:李茜,女,副主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制*通讯作者:刘英,女,主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制
  • 可恨!氨基酸注射液居然造假!显微拉曼光谱能否鉴别药品真伪?
    中国法院网讯 食品、药品安全事关人民群众的生命健康和社会的安定稳定。2008年4月至2010年6月,被告人孙同宾在南阳市一租房内,使用购买的葡萄糖注射液,私自加工、制造标示为石家庄四药有限公司复方氨基酸注射液的假药,并销售给南阳市数家医药公司,销售金额共计208824元。法院审理后认为,被告人孙同宾将购买的葡萄糖注射液加工后,假冒复方氨基酸注射液对外销售,销售金额208824元,该行为足以严重危害人体健康,已构成生产、销售假药罪。氨基酸行业发展现状指出,氨基酸主要用于健康保健食品、功能强化食品、动物饲料、食品添加剂、化妆品等行业。如谷氨酸是生物机体内氮代谢的基本氨基酸之一,在代谢上具有重要意义;甘氨酸,可作为鸡饲料营养性添加剂,氮肥工业可用作无毒脱碳剂;丙氨酸,可预防肾结石、协助葡萄糖的代谢,有助缓和低血糖,改善身体能量。我国是氨基酸类原料药的供应国,同时也是氨基酸产品的重要需求国。各个终端随着部分新兴市场的活跃而活跃,可见氨基酸的真假检测就尤为重要。奥谱天成ATR8300-785显微拉曼光谱仪本着可实现微区拉曼光谱的精确定位测量,快速、准确、无损地分析成分和鉴别物质的优势,广泛用于农业及食品鉴定、纳米粒子新材料、生物科学、药品检测、环境检测等领域。本次使用ATR8300-785显微拉曼测试了来自客户的几种氨基酸的样品,如下图,我们可以看出氨基酸的拉曼光谱完美,特殊峰明显,可有效区别出不同的氨基酸种类。结果表明了奥谱天成ATR8300-785显微拉曼在生物医学领域上实实在在的运用。奥谱天成ATR8300显微拉曼光谱是将拉曼光谱仪与显微镜两者的优点结合,使得“所见即所测”成为可能。将入射激光通过显微镜聚焦到样品上,从而可以在不受周围物质干扰情况下,精确获得所照样品微区的有关化学成分、晶体结构、分子相互作用以及分子取向等各种拉曼光谱信息。ATR8300无光路切换运动部件,所有光学部件均固态装配,工作非常稳定,实现了仪器的完 美地解决了相机成像时光路的损失,实现了相机成像与拉曼信号收集的分离,从而得到最 佳的信号强度。同时,ATR8300使用专门为显微拉曼系统优化的高性能拉曼,无论是灵敏度,信噪比,稳定性等,都是行业领 先水平 ,为拉曼研究提供了强有力的保障。
  • 环保部征集44项2013年环保国标制修订承担单位
    关于征集2013年国家环保标准制修订项目承担单位的通知   各有关单位:   为适应国家经济社会发展和环境保护工作需要,进一步完善国家环境保护标准体系,做好“十二五”期间标准工作,根据《国家环境保护标准制修订项目计划管理办法》(环办〔2010〕86号,以下简称《办法》)和财政资金管理有关规定,我部决定开展2013年度国家环境保护标准制修订项目承担单位征集工作。有关事项如下:   一、标准制修订项目承担单位及主编人员要求   具有与制修订标准项目相关的技术能力,熟悉国家环境保护政策、法律、法规和标准体系 具备独立法人资格、独立银行账户和健全的财务制度 承担过国家环保标准制修订工作的单位及拟担任标准主编的人员,已按计划要求圆满完成了工作任务,没有出现在未办理项目变更、调整事宜的情况下,擅自拖延或中止项目,无故不按时完成工作任务的情况 保证高质量完成标准编制工作和编制说明的编写,标准文本和编制说明均能达到出版要求。   承担监测方法标准的单位应通过计量认证或获得国家实验室认可,已经建立并实行了较为完备的监测工作质量保证和质量控制制度,具备开展标准验证工作所必需的条件,包括技术人员和仪器、设备、试剂等实验条件,能够按时、按要求完成标准验证工作,保证验证结果客观、真实。   二、承担单位征集和确定方式   标准制修订项目承担单位采用公开征集、自愿申报、择优选取的方式确定。请项目申报单位对照“2013年度国家环境保护标准工作计划草案”(见附件2)选取拟申报项目,填写申报表(见附件3),并于2012年9月20日前将申报表的纸质文件和电子文件返回我部科技标准司。科技标准司将通过专家论证的方式予以审查,择优确定项目承担单位。 2013年拟制修订的国家环保标准 序 号 项 目 名 称 完成时限(年) 备 注 1 1、纺织印染工业大气污染物排放标准 2015 配合新空气质量标准,VOCs重点行业 2 2、印刷包装业大气污染物排放标准 2015 配合新空气质量标准,VOCs重点行业 3 3、农药工业大气污染物排放标准 2015 配合新空气质量标准,VOCs重点行业 4 4、制药工业大气污染物排放标准 2015 配合新空气质量标准,VOCs重点行业 5 5、摩托车和轻便摩托车定置噪声排放限值及测量方法(修订GB 4569-2005) 2014 根据体系梳理结果,修订 6 6、再生有色金属工业污染物排放标准 2014 整合现有标准计划,补充相关子行业内容,按程序征求意见、审查等 7 7、树脂行业大气污染物排放标准 2014 同上 8 8、磷化学工业大气污染物排放标准 2014 同上 9 9、电子工业污染物排放标准 2013 整合现有标准计划,修改文本,按程序征求意见、审查等 10 1、降水中甲酸和乙酸的测定 离子色谱法 2014 11 2、环境空气 恶臭的测定 三点比较式臭袋法 (修订GB/T 14675- 1993) 2014 修订GB/T 14675- 1993 12 3、环境空气 二甲二硫 甲硫醇 甲硫醚 三甲胺 气相色谱质谱法 2014 现有标准体系缺口 13 4、空气和废气 乙腈和丙烯腈的测定 气相色谱法(修订HJ/T 37-1999) 2014 修订HJ/T 37-1999 14 5、空气和废气 丙烯酸酯类的测定 气相色谱法 2014 现有标准体系缺口 15 6、空气和废气 乙酸酯类的测定 固体吸附-溶剂解吸 气相色谱法 2014 同上 16 7、空气和废气 三氟甲烷、全氟化碳和六氟乙烷的测定 气相色谱-质谱法 2014 同上 17 8、土壤和沉积物 有机磷农药的测定 气相色谱法 2014 同上 18 9、水质 氨基甲酸酯类农药的测定 气相色谱法 2014 配套农药排放标准 19 10、水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(修订 HJ 637-2012) 2014 履约需求 20 1、环保物联网 感知设备技术规范 2013 21 2、环保物联网 感知设备位置编码规范 2013 22 3、环保物联网 接入设备技术规范 2013 23 4、环保物联网 危险废物(含医疗废物)监控系统采集、传输与处理技术导则 2013 24 5、环保物联网 机动车尾气监测系统采集、传输与处理技术导则 2013 25 6、环保物联网 危险化学品监控系统采集、传输与处理技术导则 2013 26 7、环保物联网 放射源监控系统采集、传输与处理技术导则 2013 27 8、嗅觉实验室建设技术规范 2014 恶臭排放标准配套 28 9、环境保护档案管理规范—总则 2013 29 10、环境保护档案管理规范 核与辐射安全 2013 30 11、环境保护档案管理规范 环境监测 2013 修订HJ/T 8.1 — 8.57-94 31 12、环境保护档案管理规范 建设项目环境保护管理 2013 修订HJ/T 8.1 — 8.57-94 32 13、环境保护档案管理规范 污染源 2013 修订HJ/T 8.1 — 8.57-94 33 14、环境保护档案管理规范 科学研究 2013 修订HJ/T 8.1 — 8.57-94 34 15、环境保护档案管理规范 环境保护仪器设备 2013 修订HJ/T 8.1 — 8.57-94 35 16、中国档案分类法 环境保护档案分类表 2013 修订HJ/T 7-94 36 17、环境保护档案著录细则 2013 修订HJ/T 7-95 37 18、企业环境风险分类分级评价方法 2014 38 19、尾矿库环境风险评价技术方法 2014 39 1、大气辐射环境自动监测系统运行技术规范 2013 现行标准体系缺口 40 2、实验室放射源使用和操作安全标准 2013 管理工作急需 41 3、辐射环境监测技术规范 2015 42 1、铅、锌工业污染物排放标准(GB 25466-2010) 2013 重要标准跟踪,提出修订和实施建议,2012年计划调整 43 2、制药类水污染物排放标准(共6项) 2013 重要标准跟踪 44 3、铜、镍、钴工业污染物排放标准(GB 25467-2010) 2013 重要标准跟踪,2012年计划调整   三、联系方式   联系人:环境保护部科技标准司 李晓弢   通信地址:北京市西直门内南小街115号环境保护部科技标准司   邮政编码:100035   联系电话:(010)66556215   传真:(010)66556213   电子邮箱:biaozhun@mep.gov.cn   附件:1.主送单位名单   2.2013年度国家环境保护标准工作计划草案.doc   3.国家环境保护标准制修订项目申报表.doc   环境保护部办公厅   2012年9月4日
  • 本土生产!日立全自动氨基酸分析仪战略国产化
    日立自1952年推出第一代氨基酸分析仪,经过70多年的产品升级迭代,始终保持优异稳定的性能。为了更好地服务中国客户,助力“健康中国”,日立全自动氨基酸分析仪战略国产化!日立国产全自动氨基酸分析仪,由日立仪器(大连)有限公司生产,延用日立特别开发的第3.5代TDE3衍生技术,具有以下优异性能:&bull 日立特别开发的第3.5代TDE3衍生技术,灵敏度比第1代反应盘管(圈)提高4倍&bull 配置 1 mL/min高精度半微量泵,可实现色谱柱自行装填&bull 内置仪器自维护清洗程序&bull 3 μm色谱柱,可节省45%的试剂消耗&bull 采用光栅分光,通道1噪音值低到小于 25 μV&bull 茚三酮衍生试剂及缓冲液分开放置,保质期长达12个月&bull 可使用自行配制的缓冲液,成本降低到进口试剂的1/10符合多项国家级和行业级标准:1、GB 5009.124-2016 食品中氨基酸测定(2023年修订)2、谷氨酰胺的测定,QB/T 5298-2018 小麦低聚肽粉(附录D)3、羟脯氨酸的测定, NY/T 3130-2017 生乳中L-羟脯氨酸的测定(第三法)4、游离氨基酸的测定,GB/T 30987-2020 植物中游离氨基酸的测定5、肽的测定,GB 31645-2018 食品安全国家标准 胶原蛋白肽6、植物源性食品中γ-氨基丁酸的测定(农业行业标准2022年立项)7、食品中γ-氨基丁酸的测定(食品安全国家标准2023年立项)8、食品中牛磺酸的测定9、GB 18246-2019 饲料中氨基酸测定16种氨基酸(Asp、Thr、Ser、Glu、Gly、Ala、Val、Met、Ile、Leu、Tyr、Phe、Lys、His、Arg、Pro)和胱氨酸(Cys)10、GB 15399-2018 饲料中含硫氨基酸测定11、GB 32016-2015 丝绸中氨基酸测定12、NYT 1618 鹿茸中氨基酸测定13、JJG 1064-2011 氨基酸分析仪检定规程14、药典:含Cys复方氨基酸注射液测定自2024年7月1日起,日立全面接收国产全自动氨基酸分析仪的垂询和订单。有采购意向和感兴趣的客户,欢迎扫码登记、预定,我们将有精美礼品赠送。日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下子公司,秉承日立集团的使命、价值观和愿景,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。不断响应中国客户的需求,精益求精,力求成为您分析检测的得力伙伴。
  • 你的氨基酸浓缩设备真的耐酸吗?
    氨基酸的存在形态氨基酸在生物体中主要有两种形态存在:一种是游离氨基酸,以游离态存在的单个氨基酸分子,可被直接吸收利用;另一种是水解氨基酸,需要将待检产品中的蛋白质、多肽等氨基酸链水解成单个氨基酸,因此,水解氨基酸反映的是产品中所有氨基酸单位(单个或多个)的组成。 水解氨基酸的前处理方法确定蛋白质的氨基酸组成需要两个步骤:*步水解,即将蛋白质肽键打开,释放出单个氨基酸,然后进行回收。分析样品的多样性造成了样品前处理的复杂性。有研究显示,水解的不合理是影响氨基酸分析正确性的首要原因。第二步分析,即利用色谱技术对水解产物进行定性和定量分析,以确定氨基酸的种类及其含量。由于氨基酸回收的复杂性,需要针对不同类型的氨基酸来选择适合的水解方法,主要有酸水解、氧化水解、碱水解、和酶水解。以下针对较常用的酸水解进行介绍。酸水解法酸水解法是氨基酸分析中较常用的前处理方法, 22种α-氨基酸中大多数可采用酸水解法,即用6M高纯度的盐酸将蛋白质裂解成单个游离氨基酸,随后把残留的盐酸蒸发去除。 水解过程中使用6M HCl进行水解22-24小时,水解后的氨基酸需要取1-2ml溶液放在真空离心浓缩仪中浓缩蒸干,加入2ml水后就继续浓缩蒸干,重复两次上述操作,以保证去除盐酸。高浓度盐酸去除时,由于盐酸的强腐蚀性,常规的浓缩仪的管路、真空泵、腔体等部件容易被腐蚀,所以一款真正耐盐酸的浓缩仪是减少实验室成本的关键。耐强酸的溶剂蒸发工作站市面上的浓缩设备有很多种,但真正能耐受高浓度盐酸、硝酸和TFA的设备却不多见。Genevac EZ-2 4.0溶剂蒸发工作站不仅能耐受6M盐酸,还能实现无人值守、自动停机等功能。 Genevac EZ-2 4.0耐盐酸的核心:1、方便替换的金属全部由哈氏合金或玻璃替代;其余均用特氟龙密封工艺处理;2、离心腔、样品架都通过PTFE密封工艺进行阳极氧化处理;3、聚四氟乙烯制造的蒸汽截止阀和波纹管;4、真空出口连接器采用聚丙烯制造;5、密封圈采用杜邦Kalrez全氟醚橡胶,可耐强酸强碱。其他优势:● Sample Guard&trade 控温系统,防止样品过热;● Dri-Pure® 防暴沸功能:防止样品暴沸产生交叉污染,避免样品损失;● 样品容器兼容性强、通量高:多种转子可选;● Sample Genie样品转移功能:浓缩后可直接将样品转移至GC小瓶内上机测试,无需二次转移;● 无人值守,自动停机。*图片来源于网络,旨在分享,如有侵权请联系删除目前,国家正针对高校领域设备购置及更新改造提供贷款再补贴,总规模达到1.7万亿元,至 2022 年 12 月31 日止。为响应国家新政,德祥科技推出“高校5大学科仪器耗材推选方案”,旨在助力高校快速落实设备仪器购置及更新改造。具体政策及方案介绍请观看下方视频。
  • 63项国家标准样品研复制计划项目公示
    各相关单位:  根据国家标准样品管理程序要求,经审查合格,国家标准委拟对《钕铁硼合金标准样品》等63项国家标准样品研复制计划项目进行立项。现将63项研复制计划项目(见附件)进行公示,公示期间,如有异议,请将意见回复至电子邮箱:zengxl@sac.gov.cn。公示时间为2017年1月6日至1月22日。  附件:《钕铁硼合金标准样品》等63项国家标准样品研复制计划项目汇总表序号 项目名称 研/复制 完成时间(年) 研制单位 1钕铁硼合金标准样品研制2018包头稀土研究院 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司2稀土镁合金(WE43)标准样品研制2018包头稀土研究院 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司3稀土抛光粉标准样品研制2017包头稀土研究院、瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司4难熔金属铌粉氧系列标准样品研制2017株洲硬质合金集团有限公司分测中心5甲醇中1,3,5-三氯苯分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所6甲醇中1,2,3,5-四氯苯分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所7水质 钡分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所8水质 钛分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所9水质 银分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所10正己烷中3,3&rsquo ,4,4&rsquo ,5-五氯联苯分析校准用标准样品(PCB126)研制2017环境保护部标准样品研究所11正己烷中3,3&rsquo ,4,4&rsquo ,5,5&rsquo -六氯联苯分析校准用标准样品(PCB169)研制2017环境保护部标准样品研究所12甲醇中毒死蜱分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所13甲醇中灭草松分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所14水质 锂分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所15水质 铝分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所16甲醇中1,2,4,5-四氯苯分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所17甲醇中1,4-二氯苯-D4分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所18甲醇中甲苯-D8分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所19氮气中丁烯气体标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所20氮气中正丁烷气体标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所21油井水泥稠化时间检验标准样品研制2017中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心22RoHS检测X荧光分析用PP塑料中铅、镉﹑铬﹑汞和溴标准样品研制2017东莞出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心,东莞中思检测电子科技有限公司23塑料简支梁冲击性能测定用标准样品 C40研制2018北京华塑晨光科技有限责任公司、中国石化北京燕山分公司树脂应用研究所24塑料拉伸性能测定用标准样品 E13研制2018北京华塑晨光科技有限责任公司、中国石化北京燕山分公司树脂应用研究所25D-木糖标准样品研制2019山东省分析测试中心26L-阿拉伯糖标准样品研制2019山东省分析测试中心27槲皮素标准样品研制2019山东省分析测试中心28麦芽糖醇标准样品研制2019山东省分析测试中心29没食子酸标准样品研制2019山东省分析测试中心30木糖醇标准样品研制2019山东省分析测试中心31人参皂苷Rd标准样品研制2019山东省分析测试中心32人参皂苷Re标准样品研制2019山东省分析测试中心33山柰酚标准样品研制2019山东省分析测试中心34辣木米辛标准样品研制2018中国科学院过程工程研究所35辣木宁A标准样品研制2018中国科学院过程工程研究所36丹酚酸B标准样品研制2018河北海山生物制药有限公司37酱油中氨基酸态氮、氯化钠、三氯蔗糖分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院38酱油中山梨酸、苯甲酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院39饲料中钙、镁、铜、铁、锌、钾、钠、锰分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院40茶叶中联苯菊酯、毒死蜱分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院41化妆品乳液中氯霉素、甲硝唑分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院42化妆品乳液中铅、砷、镉、汞分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院43化妆品乳液中二恶烷分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院44食用油酸价、过氧化值分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院45植物油中苯并芘分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院46植物油中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院47大豆油中饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院48食用油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)定量分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院49乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院50乳粉中总砷、铬、铅分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院51乳粉中黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素B1分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院52鱼肉中总孔雀石绿、结晶紫、氯霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院53虾中氯霉素、四环素分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院54啤酒酒精度、原麦芽汁浓度、总酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院55葡萄酒中酒精度、甲醇、总酸、挥发酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院56葡萄酒中山梨酸、苯甲酸、柠檬酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院57葡萄酒中铁、铅分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院58染料染色机织产品标准深度色卡标准样品研制2018上海市纺织工业技术监督所59豆浆机测试标准干大豆标准样品研制2018中标能效科技(北京)有限公司,九阳股份有限公司60宣纸标准样品研制2018安徽省质量和标准化研究院、中国宣纸股份有限公司、宣城市产品质量监督检验所61建筑涂料涂层耐沾污性试验用灰标准样品复制2018上海市建筑科学研究院(集团)有限公司62鳗鲡中恩诺沙星、环丙沙星和磺胺二甲嘧啶标准样品复制2018福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心63鸡蛋中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ标准样品复制2018福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心
  • 氨基糖苷类抗生素(AGs)方法包发布,攻克行业检测难题!
    我国每年约有30000儿童因药物性致聋陷入无声世界,其中因抗生素使用不当致聋占了约一半。近年研究还发现,我国药源性耳聋患者中50%与遗传因素有关,而且属“母系遗传”,有家族史的患者应禁用氨基糖苷类药物。 氨基糖苷类抗生素药因价格低廉、抗菌谱广等特点,也应用于兽用药杀菌以促进家畜生长。此类抗生素由2个或多个氨基糖基团通过糖苷和氨基环多醇键合而成,极性大,易溶于水,脂溶性差,人体和禽畜的胃肠道不易吸收,通过肌肉注射后大部分以原药经肾排泄,通过粪肥可能迁移至土壤及周围水体中,最终进入食物链,对动物和人体健康及生态系统构成潜在威胁。 氨基糖苷类抗生素药分析检测中的挑战由于此类化合物极性极大,常规色谱保留弱或无保留,无紫外吸收或紫外吸收弱,业内目前也没有特别成熟稳定且灵敏的检测方法。 Idea 1对于极性化合物的检测,一般会首先想到选用亲水作用液相色谱-HILIC,理论上亲水性越强的化合物,在Hilic柱上被保留的时间越长。市面上有两款Hilic柱在极性化合物的保留能力方面颇受广大科研工作者的青睐,但在进行氨基糖苷类抗生素化合物分析检测时,因基质残留大、稳定性差、重现性不好、灵敏度不高等原因而未受认可。 Idea 2另外一个思路是在流动相中添加七氟丁酸(HFBA)、三氟乙酸(TFA)等离子对试剂来增强极性化合物的保留,GBT21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》中,使用100mM HFBA作为流动相,结合常规的C18柱,对这类化合物保留良好。但是,TFA、HFBA等离子对试剂,负离子响应极强,进到质谱中极易残留且不容易洗掉,极大地影响其他负离子化合物的检测灵敏度,质谱分析中是不建议使用离子对试剂的。另外,国标方法中,进样量大(30μL),基质效应明显,其检测的10种氨基糖类抗生素LOQ分别为50ppb、300ppb,灵敏度不高。 ??检测氨基糖苷,赛默飞有妙招!??赛默飞氨基糖苷类抗生素(AGs)检测方法包赛默飞采用Thermo Scientific™ Vanquish™ Binary Horizon液相系统与Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台,通过在流动相中添加TFA和HFBA等离子对试剂,搭配Thermo Scientific™ Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱(可耐pH范围0.5~10),来增强这些极性化合物的保留,再结合赛默飞离子色谱专利的电解再生膜抑制器技术,去掉TFA和HFBA离子,避免污染质谱。Vanquish™ Binary Horizon液相系统与TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台 基于这样的理念和赛默飞独有的技术平台,成功建立了快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留的方法(潮霉素、阿米卡星、安普霉素、巴龙霉素、卡那霉素、链霉素、奈替米星、庆大霉素、大观霉素、双氢链霉素、妥布霉素、新霉素、西索米星、依替米星)。Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱 样品前处理方式与国标GBT21323-2007一致,21min内获得良好的分离(国标35 min),灵敏度满足国标要求,LOQ均≤20ppb(进样量5μL)且连续6针的RSD均<14%,连续进50针猪肉基质样品后,保留时间精密度和峰面积重复性良好,RTs偏差≤±0.03min,各化合物50ppb的峰面积重复性均<11%,本方案快速灵敏、可靠稳定。 电解再生膜抑制器 部分实验数据展示14种氨基糖苷类抗生素在21min内实现良好保留和分离。点击查看大图点击查看大图 抑制器原理小贴士在下图抑制器原理图中,两边是选择性透过膜,中间为流动相通道,通过电解水作用,在阴极产生OH?置换出流动相中的TFA?和HFBA?,直接从阳极排到废液。点击查看大图 参考文献徐媛,陈达,钟新林,徐牛生,LC-MSMS结合离子色谱电解再生膜抑制器技术快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留 点击下载完整版【赛默飞氨基糖苷类抗生素方案】!
  • 新型毒饮料伪装上市,“合法”“非法”仅在“氨基”“羟基”一字之差
    这两天,一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息,在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称,这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇,多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上,据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解,咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物,系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料,即咔哇酒。2015年,国内一旅途探秘综艺真人秀节目中,节目嘉宾率领的旅行达人,曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒,从而引起国内关注,并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现,我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料,并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料,是由卡瓦胡椒制成的,卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素,是“γ-氨基丁酸”的激动剂,能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输,所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”(gamma aminobutyric acid, gaba),是一种天然存在的功能性氨基酸,广泛分布于动植物体内,如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有,2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料,并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注,是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析,发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸(我国一类精神药品)和 γ-丁内酯( γ-羟基丁酸的前体),并不是商品介绍的γ-氨基丁酸,这两种物质虽然只有一字之差,却有天壤之别。 γ-羟基丁酸(gamma hydroxybutyrate, ghb),是属于中枢神经抑制剂,它曾被用来当做全身麻醉剂,后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失,甚至很快失去意识、昏迷及死亡,与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年,美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势,ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇(1,4-butanediol, 1,4-bd)常被用作迷奸药,因此,2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制,并于2007年变更为一类。 据了解,目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数,不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”,打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架,但是我们仍要保持警惕,尤其在酒吧、ktv这样的地方,建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品
  • “氨基酸分析达人”活动圆满结束,6名达人新鲜出炉
    自岛津“氨基酸分析达人”活动开启以来,谁能够从上百个参与者中脱颖而出、总成绩排名前6、摘得“氨基酸分析达人”的桂冠、捧回大奖和证书,就成为了众多氨基酸分析从业人员持续关注的焦点。经过紧张激烈地角逐,6名“氨基酸分析达人”新鲜出炉啦! 他们是:李昭 西北农林科技大学陈东松 广东利泰制药股份有限公司高帅鹏 河南广电计量检测有限公司王瑱瑱 无锡加莱克色谱科技有限公司杨万运 山东威高药业股份有限公司舒森 岳阳新华达制药有限公司同样是氨基酸分析,达人们却各有绝招!柱前衍生或在线、或离线;二硝基氟苯、异硫氰酸苯酯等衍生试剂也各有不同,但过硬的分析技术让他们精准的结果殊途同归。 岛津公司对6名“氨基酸分析达人”表示衷心的祝贺! 另外,在达人们和活动参与者中,不少老师选择了岛津氨基酸全自动柱前衍生(超链接:https://www.shimadzu.com.cn/event/amino/table/amino_package.pdf)的方法,让自动进样器吸取衍生试剂,使氨基酸在其定量环内充分进行衍生化反应,再注入氨基酸分析专用色谱柱,通过紫外或荧光检测器检测。 获奖达人谱图(岛津氨基酸全自动柱前衍生方法) 该方法可在 40分钟内准确测量24种以上氨基酸的含量,从而轻松应对食品(酒类、酱油、醋)、药品、保健品、饲料、动物植物样品和生物样品等的氨基酸含量检测。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 应用 | 乳化剂对氨基酸洁面膏性能的影响
    研究背景皂基类产品有非常强的清洁力,但对皮肤刺激性较强,市场上逐渐兴起氨基酸型清洁产品。常见的氨基酸表面活性剂有甘氨酸型、肌氨酸型、谷氨酸型以及丙氨酸型,而其中甘氨酸型表面活性剂因其易于冲洗,洗后干爽柔滑的使用感被广泛应用于洁面产品中。在实际产品开发中,往往会利用甘氨酸型表面活性剂在pH 6~7时部分酸化形成结晶的特性来制备洁面膏,但是这类产品在研制过程中容易出现发泡能力弱、制备料体稀薄、长时间放置后料体出水或外观粗糙等问题,目前主要通过调整配方中多元醇的种类及添加量,调节产品pH值或者添加高分子来解决,而乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能影响的研究报道较少。本文主要通过动态泡沫分析仪等,研究了4种不同乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能的影响,以期为洁面膏中乳化剂的选择提供实践基础以及理论支持,为开发兼具使用性及稳定性的洁面产品提供新的解决思路。实验仪器1.1样品制备表1.洁面膏基础配方1.2 泡沫性能测试DFA100动态泡沫分析仪 泡沫测试采用KRÜ SS的动态泡沫分析仪DFA100完成,包括泡沫高度分析以及泡沫结构分析。首先,用去离子水将洁面膏配成质量分数为10%的溶液,然后用注射器移取50 mL溶液至组装好的量筒配件中。将固定量筒的底座支架插入仪器中,进行泡沫测试。设置参数:发泡方法:搅拌器;搅拌速度:3000 r/min;搅拌3s停止3s(便于记录泡沫高度),循环15次;测试时间:15 min;照相机高度:55 mm;测试温度:25 ℃。结论与讨论2.1 乳化剂对泡沫性能的影响根据表1配方,考察不同类型乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏的泡沫性能影响,其中1#配方为不添加乳化剂的空白组,泡沫高度结果如图1。 图1.不同乳化剂制备的洁面膏泡沫高度由图1可知,加入乳化剂,洁面膏泡沫量有不同程度的减少。空白组稳定后的泡沫高度为127.1 mm,其次是泡沫高度与其接近的2#,3#和5#配方,高度分别为126.6 mm,126.1 mm和126.7 mm;4#配方对泡沫总量减少较为明显,泡沫高度为119.4 mm。泡沫结构可以分析泡沫的细密程度以及泡沫的稳定性。图2为稳泡阶段的平均气泡面积随时间的变化曲线,图3为测试结束时的泡沫结构照片。由结果可知,除Eumulgin® S21外,乳化剂的加入都能提高泡沫的细密程度以及稳定性,其中5#配方的泡沫最绵密,稳定性也最好,在测试时间内粒径变化最小,其次是3#与2#配方。定义每平方毫米内气泡个数衰减一半的时间为泡沫半衰期,则1#~4#配方的半衰期分别为615,626,637和553 s,而5#配方在测试周期内未观察到半衰期。这也说明用Hostacerin® DGSB,Hostaphat® KW340D 和Plantasens® Emulsifier HP 30作为乳化剂能使结晶型氨基酸洁面膏的泡沫更加细密稳定,同时又不影响泡沫量。而Eumulgin® S21使洁面膏的泡沫量减少,同时泡沫也更容易变大而破裂。乳化剂由于具有表面活性,在气泡中将被吸附在空气-水的界面,与表面活性剂共同稳定泡沫。结合泡沫的稳定性因素分析,乳化剂可能会增加气泡间液膜强度,减缓气体间的扩散导致泡沫增大,从而提高泡沫的稳定性。Eumulgin® S21为聚醚类乳化剂,但配方中存在较高含量的多元醇和盐,这使得聚醚类乳化剂的浊点降低,从而改变乳化剂的亲水亲油平衡,在体系中的溶解度有限,在气-液界面形成棱镜铺展,取代表面活性剂,从而起到消泡的作用。其中Plantasens® Emulsifier HP 30是一种液晶乳化剂,易于形成多层结构,这也可能是其泡沫稳定性最好的原因:多层液晶结构能赋予气泡间的液膜更高的粘度,可以防止或减慢排液的过程;而且液晶相的存在能增大气-液界面的曲率半径,从而减弱气泡间的Laplace压力;此外,液晶结构还能更大程度的增加液膜的力学强度和刚性,以抵御引起气泡破裂的热和机械扰动。 图2.不同乳化剂制备的洁面膏泡沫大小图3.不同乳化剂制备的洁面膏微观泡沫结构结论通过动态泡沫分析仪等研究了4种不同类型乳化剂对以椰油酰甘氨酸钠为主要表面活性剂的结晶型洁面膏的影响,包括泡沫高度和结构等,得出以下结论:磷酸酯类乳化剂Hostaphat® KW340D能提高洁面膏的泡沫稳定性;Eumulgin® S21作为聚醚类乳化剂,在多元醇与盐含量较高的体系中浊点降低,使得其与体系的兼容性变差,从而导致泡沫量明显减少,泡沫的稳定性也最差;液晶型乳化剂Plantasens® Emulsifier HP 30能显著提高泡沫的细密程度与稳定性,这可能是液晶乳化剂在体系中易于形成多层结构,从而使泡沫更加稳定。以上研究也为洁面膏中乳化剂的选择提供一定的实践结果与理论分析,因此在实际配方过程中,可挑选合适的乳化剂或乳化剂组合来达到改善洁面膏特定性能的目的。此文版权来自科莱恩化工(中国)有限公司,内容有所删减,全文请查看:张美龄,王晨茜,许明力,朱晨江.乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能的影响[J]. 日用化学品科学, 2022,45(6): 43-47.
  • 安吉质监局投资百万提升检测水平
    质监局投资百万提升检测水平 食品安全监管检测实验室投入使用   近日,一条喜讯在安吉县300多家茶叶企业内传开了——安吉县质监局投资110万元扩建的食品安全监管检测实验室投入使用,这标志着我县茶叶等食品质量安全监管检测迈入了一个新台阶。   据介绍,随着流通领域食品检测覆盖面不断扩大,2002年建立的质量技术监督检测中心食品检验实验室受到资金、场地及人员素质因素的制约,实验室条件、设备简陋,检验项目、参数少,已不能满足日益增长的食品安全检验需要。   今年初,安吉县质量技术监督检测中心以提升检测能力和技术水平、建立健全食品安全监管体系作为工作的重中之重,在拓展食品质量安全检测领域、检测项目和检测技术上做文章,分期分批派出专人到省、市局质检中心等省内权威实验室进行学习、交流,并落实专门检测人员。同时对实验室进行改造装修,添置基础仪器设备及试剂购置,实验室面积由原来的160平方米增加到420平方米,拥有气相色谱仪、原子吸收分光光度计等仪器设备50多台,实验室固定资产总值达110万元,通过计量认证项目7类产品和22个参数项目。
  • 日立全自动氨基酸分析仪测定生物胺
    生物胺(biogenic amine,BA)是一类具有生物活性、含氨基的脂肪族或杂环类低分子化合物,对动植物和微生物活性细胞有重要的生理作用。适量的生物胺有助于人体正常的生理功能,但是过量的生物胺会使人体中毒,其潜在毒性而引发的食品安全问题引起越来越广泛的重视,食品中生物胺的检测也成为评价食品品质的一个重要指标。日立超高速全自动氨基酸分析仪LA8080,采用日立独家的双柱技术使氨基酸的分析进入一个超高速全自动分析的时代。同时,LA8080也可用于生物胺的全自动分析,LA8080自动进行衍生,无需复杂的手动衍生,提供标准分析和快速分析两种分析方法。 PH色谱柱标准分析PH 60mm色谱柱是LA8080的标配色谱柱,可以在30min内分离26种氨基酸,且分离度大于1.2,如果LA8080用户同时有生物胺测定的需求,可以不用增加或者更换任何硬件配置,即可实现生物胺分析。七种生物胺分离度良好PH色谱柱快速分析如果需要更快的分析速度,提高分析速率,也可选择快速分析法,仅需35min即可实现7种生物胺的分离。35min内就可实现七种生物胺的分离分析,并且分离度良好。 日立超高速全自动氨基酸分析仪LA8080,不仅可以实现氨基酸的超高速全自动分析,同时也可以用于生物胺的全自动分析,为用户带来更多的便利和解决方案。
  • 国标委再发布163项国标 含多项仪器分析方法
    关于批准发布《质量管理体系 基础和术语》等163项国家标准的公告  国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《质量管理体系 基础和术语》等163项国家标准,现予以公布(见附件)。  国家质检总局 国家标准委  2016年12月30日序号标准号标准名称代替标准号实施日期 1 GB/T 706-2016 热轧型钢 GB/T 706-2008 2017-09-01 2 GB/T 3185-2016 氧化锌(间接法) GB/T 3185-1992 2017-07-01 3 GB/T 3203-2016 渗碳轴承钢 GB/T 3203-1982 2017-09-01 4 GB/T 3620.1-2016 钛及钛合金牌号和化学成分 GB/T 3620.1-2007 2017-11-01 5 GB 4094-2016 汽车操纵件、指示器及信号装置的标志 GB 4094-1999 2019-07-01 6 GB/T 4310-2016 钒 GB/T 4310-1984 2017-11-01 7 GB/T 4356-2016 不锈钢盘条 GB/T 4356-2002 2017-09-01 8 GB 4660-2016 机动车用前雾灯配光性能 GB 4660-2007 2017-01-01 9 GB/T 6324.9-2016 有机化工产品试验方法 第9部分:氯的测定 2017-07-01 10 GB/T 6730.50-2016 铁矿石 碳含量的测定 气体容量法 GB/T 6730.50-1986 2017-09-01 11 GB/T 7735-2016 无缝和焊接(埋弧焊除外)钢管缺欠的自动涡流检测 GB/T 7735-2004 2017-09-01 12 GB/T 8059-2016 家用和类似用途制冷器具 GB/T 8059.1-1995, GB/T 8059.4-1993 GB/T 8059.3-1995, GB/T 8059.2-1995, 2017-07-01 13 GB/T 9109.1-2016 石油和液体石油产品动态计量 第1部分:一般原则 GB/T 9109.1-2010 2017-07-01 14 GB/T 10288-2016 羽绒羽毛检验方法 GB/T 10288-2003 2017-07-01 15 GB/T 10322.7-2016 铁矿石和直接还原铁 粒度分布的筛分测定 GB/T 10322.7-2004 2017-09-01 16 GB/T 17281-2016 天然气中丁烷至十六烷烃类的测定 气相色谱法 GB/T 17281-1998 2017-07-01 17 GB/T 17286.1-2016 液态烃动态测量 体积计量流量计检定系统 第1部分:一般原则 GB/T 17286.1-1998 2017-07-01 18 GB/T 17286.2-2016 液态烃动态测量 体积计量流量计检定系统 第2部分:体积管 GB/T 17286.2-1998 2017-07-01 19 GB/T 17685-2016 羽绒羽毛 GB/T 17685-2003 2017-07-01 20 GB/T 18984-2016 低温管道用无缝钢管 GB/T 18984-2003 2017-09-01 21 GB/T 19000-2016 质量管理体系 基础和术语 GB/T 19000-2008 2017-07-01 22 GB/T 19001-2016 质量管理体系 要求 GB/T 19001-2008 2017-07-01 23 GB 19152-2016 发射对称近光和/或远光的机动车前照灯 GB 19152-2003, GB 5948-1998 部分代替: 2017-01-01 24 GB 19260-2016 低地板及低入口城市客车结构要求 GB/T 19260-2003 2017-07-01 25 GB/T 19380-2016 水源性高碘地区和高碘病区的划定 GB/T 19380-2003 2017-07-01 26 GB/T 20846-2016 造船 厨房和具有烹调设备的配餐室的通风及空气处理 GB/T 20846-2007 2017-07-01 27 GB/T 21478-2016 船舶与海上技术 海上环境保护 溢油处理相关术语 GB/T 21478-2008 2017-07-01 28 GB/T 22638.3-2016 铝箔试验方法 第3部分:粘附性的检测 GB/T 22638.3-2008 2017-11-01 29 GB/T 22638.5-2016 铝箔试验方法 第5部分:润湿性的检测 GB/T 22638.5-2008 2017-11-01 30 GB/T 22638.6-2016 铝箔试验方法 第6部分:直流电阻的测定 GB/T 22638.6-2008 2017-11-01 31 GB/T 22638.7-2016 铝箔试验方法 第7部分:热封强度的测定 GB/T 22638.7-2008 2017-11-01 32 GB/T 22638.8-2016 铝箔试验方法 第8部分:立方面织构含量的测定 2017-11-01 33 GB/T 22638.9-2016 铝箔试验方法 第9部分:亲水性的检测 GB/T 22638.9-2008 2017-11-01 34 GB/T 22638.10-2016 铝箔试验方法 第10部分:涂层表面密度的测定 GB/T 22638.10-2008 2017-11-01 35 GB/T 23668-2016 2,6-二氯-4-硝基苯胺 GB/T 23668-2009 2017-07-01 36 GB/T 23669-2016 2,6-二溴-4-硝基苯胺 GB/T 23669-2009 2017-07-01 37 GB/T 24173-2016 钢板 二次加工脆化试验方法 GB/T 24173-2009 2017-09-01 38 GB/T 25786-2016 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚 GB/T 25786-2010 2017-07-01 39 GB/T 26494-2016 轨道交通车辆结构用铝合金挤压型材 GB/T 26494-2011 2017-11-01 40 GB/T 33360-2016 气体分析 痕量分析用气体纯化技术导则 2018-01-01 41 GB/T 33361-2016 铁水脱硫喷枪 2017-09-01 42 GB/T 33362-2016 金属材料 硬度值的换算 2017-09-01 43 GB/T 33363-2016 预应力热镀锌钢绞线 2017-09-01 44 GB/T 33364-2016 海洋工程系泊用钢丝绳 2017-09-01 45 GB/T 33365-2016 钢筋混凝土用钢筋焊接网 试验方法 2017-09-01 46 GB/T 33366-2016 电子机柜用铝合金挤压棒材 2017-07-01 47 GB/T 33367-2016 铠装电缆用铝合金带材 2017-11-01 48 GB/T 33368-2016 电视机用铝合金带材 2017-11-01 49 GB/T 33369-2016 钎焊用铝合金复合板、带、箔材 2017-11-01 50 GB/T 33370-2016 铜及铜合金软化温度的测定方法 2017-11-01 51 GB/T 33371.1-2016 色漆和清漆用漆基 醇酸树脂 第1部分:通用试验方法 2017-07-01 52 GB/T 33372-2016 胶粘剂挥发性有机化合物限量 2017-07-01 53 GB/T 33373-2016 防腐蚀 电化学保护 术语 2017-07-01 54 GB/T 33374-2016 紫外光固化涂料 挥发物含量的测定 2017-07-01 55 GB/T 33375-2016 胶粘带静电性能的试验方法 2017-07-01 56 GB/T 33376-2016 光学功能薄膜术语及其定义 2017-04-01 57 GB/T 33377-2016 软性电路板覆盖膜用非硅离型材料 2017-07-01 58 GB/T 33378-2016 阴极保护技术条件 2017-07-01 59 GB/T 33379-2016 色漆和清漆用漆基 氨基树脂 通用试验方法 2017-07-01 60 GB/T 33380-2016 大型橡胶软管组合件 拉伸试验 2017-07-01 61 GB/T 33381-2016 汽车涡轮增压器用橡胶软管 规范 2017-07-01 62 GB/T 33382-2016 内铠装输泥橡胶软管及软管组合件 2017-07-01 63 GB/T 33383-2016 耐蚀改性聚氯乙烯(HFVC)结构胶及胶泥防腐技术规范 2017-07-01 64 GB/T 33384-2016 胶鞋术语 2017-07-01 65 GB/T 33385-2016 阻燃化学品 水镁石 2017-04-01 66 GB/T 33386-2016 工业用2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf) 2017-07-01 67 GB/T 33387-2016 工业用反式-1,3,3,3-四氟丙烯[HFO-1234ze(E)] 2017-07-01 68 GB/T 33388-2016 塑料 酚醛树脂组分的测定 液相色谱法 2017-07-01 69 GB/T 33389-2016 汽车装饰用机织物及机织复合物 2017-07-01 70 GB/T 33390-2016 鞋类 鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 二甲基甲酰胺的测定 2017-07-01 71 GB/T 33391-2016 鞋类 鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 多环芳烃(PAH)的测定 2017-07-01 72 GB/T 33392-2016 皮革和毛皮 化学试验 禁用偶氮染料中4-氨基偶氮苯的测定 2017-07-01 73 GB/T 33393-2016 鞋类 整鞋试验方法 稳态条件下热阻和湿阻的测定 2017-07-01 74 GB/T 33394-2016 儿童房装饰用水性木器涂料 2017-07-01 75 GB/T 33395-2016 涂料中石棉的测定 2017-07-01 76 GB/T 33396-2016 光学功能薄膜 三醋酸纤维素酯(TAC)膜 卤素含量测定方法 2017-07-01 77 GB/T 33397-2016 光学功能薄膜 三醋酸纤维素酯(TAC)膜 相延迟测定方法 2017-07-01 78 GB/T 33398-2016 光学功能薄膜 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜 表面电阻测定方法 2017-07-01 79 GB/T 33399-2016 光学功能薄膜 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜 厚度测定方法 2017-07-01 80 GB/T 33401-2016 液体荧光增白剂产品中尿素含量的测定 2017-07-01 81 GB/T 33402-2016 硅橡胶混炼胶 一般用途 2017-07-01 82 GB/T 33403-2016 胶粘剂自流平性能的试验方法 2017-07-01 83 GB/T 33404-2016 白酒感官品评导则 2017-07-01 84 GB/T 33405-2016 白酒感官品评术语 2017-07-01 85 GB/T 33406-2016 白酒风味物质阈值测定指南 2017-07-01 86 GB/T 33407-2016 农业社会化服务 农业技术推广服务组织建设指南 2017-07-01 87 GB/T 33408-2016 农业社会化服务 农业技术推广服务组织要求 2017-07-01 88 GB/T 33409-2016 β -半乳糖苷酶活性检测方法 分光光度法 2017-07-01 89 GB/T 33410-2016 生化试剂中蛋白酶K活性检测方法 2017-07-01 90 GB/T 33411-2016 酶联免疫分析试剂盒通则 2017-04-01 91 GB/T 33412-2016 生物制品中羟基柠檬酸的测定 高效液相色谱法 2017-07-01 92 GB/T 33413-2016 病媒生物应急监测与控制 震灾 2017-07-01 93 GB/T 33414-2016 穴位贴敷用药规范 2017-07-01 94 GB/T 33415-2016 针灸异常情况处理 2017-07-01 95 GB/T 33416-2016 针灸技术操作规范 编写通则 2017-07-01 96 GB/T 33417-2016 过氧化氢气体灭菌生物指示物检验方法 2017-07-01 97 GB/T 33418-2016 环氧乙烷灭菌化学指示物检验方法 2017-07-01 98 GB/T 33419-2016 环氧乙烷灭菌生物指示物检验方法 2017-07-01 99 GB/T 33420-2016 压力蒸汽灭菌生物指示物检验方法 2017-07-01 100 GB/T 33421-2016 液体酸性染料 色光和强度的测定 2017-07-01 101 GB/T 33422-2016 热塑性弹性体 重金属含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 2017-07-01 102 GB/T 33423-2016 沿海及海上风电机组防腐技术规范 2017-07-01 103 GB/T 33424-2016 溶剂染料 色光和强度的测定 2017-07-01 104 GB/T 33425-2016 化工产品中防结块剂抗结块性能的评价方法 2017-07-01 105 GB/T 33426-2016 胶鞋 有机锡化合物含量试验方法 2017-07-01 106 GB/T 33427-2016 胶鞋 多环芳烃含量试验方法 2017-07-01 107 GB/T 33428-2016 聚丙烯酸酯橡胶 通用规范及评价方法 2017-07-01 108 GB/T 33429-2016 硅橡胶混炼胶 高撕裂强度型和高拉伸强度型 2017-07-01 109 GB/T 33430-2016 硅橡胶混炼胶 电线电缆用 2017-07-01 110 GB/T 33431-2016 锚唇厚度设计指南 2017-07-01 111 GB/T 33432-2016 全地形车车辆电器线束及接插件基本要求 2017-07-01 112 GB/T 33433-2016 船用气调保鲜系统 2017-07-01 113 GB/T 33434-2016 船舶电弧焊烟尘排放率测定方法 2017-07-01 114 GB/T 33435-2016 小艇 一氧化碳(CO)探测系统 2017-07-01 115 GB/T 33436-2016 四轮全地形车可靠性和耐久性试验方法 2017-07-01 116 GB/T 33437-2016 全地形车静态振动试验方法 2017-07-01 117 GB/T 33438-2016 摩托车和轻便摩托车碰撞乘员防护试验方法 2017-07-01 118 GB/T 33439-2016 全地形车操纵装置的型式、位置及基本要求 2017-07-01 119 GB/Z 33440-2016 进入长输管网天然气互换性一般要求 2017-07-01 120 GB/T33441-2016 海洋能调查质量控制要求 2017-07-01 121 GB/T 33442-2016 海洋能调查仪器设备通用技术条件 2017-07-01 122 GB/T 33443-2016 煤基合成气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚的测定 气相色谱法 2017-07-01 123 GB/T 33444-2016 固体矿产勘查工作规范 2017-07-01 124 GB/T 33445-2016 煤制合成天然气 2017-07-01 125 GB/T 33446-2016 家电物流服务通用要求 2017-07-01 126 GB/T 33447-2016 地理信息系统软件测试规范 2017-07-01 127 GB/T 33448-2016 数字城市地理信息公共平台运行服务质量规范 2017-07-01 128 GB/T 33449-2016 物流单证基本要求 2017-07-01 129 GB/T 33450-2016 科技成果转化为标准指南 2017-07-01 130 GB/Z 33451-2016 地理信息 空间抽样与统计推断 2017-07-01 131 GB/T 33452-2016 洗染术语 2017-07-01 132 GB/T 33453-2016 基础地理信息数据库建设规范 2017-07-01 133 GB/T 33454-2016 仓储货架使用规范 2017-07-01 134 GB/T 33455-2016 公共事务活动风险管理指南 2017-07-01 135 GB/T 33456-2016 工业企业供应商管理评价准则 2017-07-01 136 GB/T 33457-2016 商业网点规划制图规范 2017-07-01 137 GB/T 33458-2016 公路物流主要单证要素要求 2017-07-01 138 GB/T 33459-2016 商贸托盘射频识别标签应用规范 2017-07-01 139 GB/T 33460-2016 报废汽车拆解指导手册编制规范 2017-07-01 140 GB/T 33461-2016 家电延保服务规范 2017-07-01 141 GB/T 33462-2016 基础地理信息 1:10 000地形要素数据规范 2017-07-01 142 GB/T 33464-2016 化学分析标准操作程序编写与使用指南 2017-07-01 143 GB/T 33465-2016 电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅 2017-07-01 144 GB/T 33466.1-2016 硬聚氯乙烯管材 差示扫描量热法(DSC) 第1部分:加工温度的测量 2017-07-01 145 GB/T 33467-2016 全自动吹瓶灌装旋盖一体机通用技术要求 2017-07-01 146 GB/T 33468-2016 全自动一步法注拉吹成型机 2017-07-01 147 GB/T 33469-2016 耕地质量等级 2016-12-30 148 GB/T 33470-2016 金桔 2017-07-01 149 GB/T 33471-2016&
  • 楚环科技今日申购 顶格申购需配市值8万元
    楚环科技7月13日开启申购,公司此次发行总数为2009万股,其中网上发行804万股,申购代码001336,申购价格22.96元 ,发行市盈率为22.99倍,单一账户申购上限为8000.00股,申购数量为500股的整数倍。公司的主营业务为废气恶臭治理设备的研发、设计、生产和销售,水处理设备销售及设备维修服务。基本信息项目1数据1项目2数据2股票代码001336股票简称楚环科技申购代码001336发行价22.96元发行市盈率22.99倍参考行业市盈率33.52申购日期2022.07.13网上发行数量803.70万股总发行数量2009.35万股申购股数上限8000股顶格申购需配市值8.0万元中签号公布及缴款日2022.07.15公司简介及募投项目项目投资金额(万元)废气治理设备系列产品生产线项目16830.42补充营运资金项目14262.90技术研发中心及信息协同平台建设项目7163.50主要财务指标财务指标/时间2021年2020年2019年总资产(亿元)8.535.993.20净资产(亿元)2.991.590.92营业收入(亿元)5.874.012.58净利润(亿元)0.840.740.32资本公积(亿元)0.57550.53800.2123未分配利润(亿元)1.62500.86170.2702基本每股收益(元)1.461.350.58每股经营现金流(元)0.721.050.55净资产收益率(加权)(%)36.8059.9844.08
  • 5项电子气体国标发布,主要采用气相色谱法
    2024年上半年,国家标准委颁布了5项电子气体国家标准:GB/T 43771-2024《电子气体 一氧化碳 》,GB/T 43772-2024《电子气体 二氧化碳》和GB/T 43773-2024《电子气体 羰基硫》于2024年3月15日颁布,2024年10月1日 起正式实施。GB/T 43976-2024 《电子气体 四氟甲烷》和GB/T 43977-2024《电子气体 八氟环丁烷》于 2024年4月25日颁布,2024年11月1日 起正式实施。电子气体是半导体工业中使用的关键材料,其质量和纯度直接影响芯片制造的效率和成品率。电子气在蚀刻、沉积、清洗等半导体制造工艺中起着至关重要的作用。电子气不仅是半导体制造的基础保障,更是推动科技进步和行业发展的关键力量。其应用范围广泛,包括晶圆制造、显示器生产和太阳能电池等领域,支撑着众多高科技产业的发展。电子气体的质量和纯度检测主要采用气相色谱等分析仪器。GB/T 43773-2024《电子气体 羰基硫》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割进样的方法测定羰基硫中氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、硫化氢、二氧化硫、二硫化碳含量。GB/T 43976-2024 《电子气体 四氟甲烷》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割(除)进样的方法测定四氟甲烷中氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、六氟化硫、六氟乙烷、八氟丙烷、三氟一氯甲烷、三氟甲烷含量。GB/T 43977-2024《电子气体 八氟环丁烷》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割(除)进样的方法测定八氟环丁烷中的氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、六氟丙烯含量。GB/T 43771-2024《电子气体 一氧化碳 》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的方法测定一氧化碳中的氢、氧+氩、氮、二氧化碳含量。GB/T 43772-2024《电子气体 二氧化碳》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割进样的方法测定二氧化碳中的氢、氧+氩、氮、一氧化碳含量。
  • 日立最新型号氨基酸分析仪LA8080
    1. 前言 1958年,D.H.Spackman,W.H.Stein和S.Moore发明了离子交换分离、茚三酮柱后衍生氨基酸技术,使得氨基酸分析选择性高、分析速度快、准确度高。而且成功实现了自动化,是研究的重要里程碑。自此,氨基酸分析仪被广泛应用到饲料、药物、食物等的氨基酸及其类似物的分析中。 日立从1962年开始潜心研究氨基酸分析仪,并在技术上取得了巨大的进步(图1)。图1 日立氨基酸分析仪的发展史 2. 产品特点 LA8080全自动氨基酸分析仪采用离子交换色谱分离和茚三酮柱后衍生技术,是分析氨基酸的专用仪,主要有以下三大特点: 操作简便设计符合人体工学,充分考虑到用户的视野范围和操作流程。衍生化反应前才将两种溶液进行实时混合,因此茚三酮溶剂无需冷藏。可直接使用市售的缓冲液和衍生溶剂。设计紧凑日立首次采用台式设计。占地空间小,主机体积缩小了约30%。前置设计综合考虑了多种因素,方便放试剂瓶和样品,更换色谱柱和密封配件也十分简便。数据可靠性高秉承了之前型号“L-8900”“L-8800”的优异性能,采用离子交换色谱法,基本分析条件和之前型号一样。茚三酮柱后衍生反应的稳定性高,因此可在蛋白水解和生理体液分析法中获得良好的定量分析数据。3. 应用 图2所示为通过标准分析法来分析蛋白质水解液的色谱图。以0.40mL/min流速输送柠檬酸钠缓冲液,使粒径为3μm的阳离子交换树脂色谱柱(i.d.4.6mm×60mm)保持57℃。然后,以0.35mL/min流速输送茚三酮试剂与缓冲液混合,135℃时衍生,在570nm和440nm的波长处测量吸光度。 分析30分钟后,各成分分离度达到1.2以上。另外,天门冬氨酸(Asp)的检出限为2.5 pmol以下(信噪比=2),峰面积重现性(2 nmol)良好,RSD低于1.0%。图2 蛋白质水解分析实例 在做蛋白质成分分析时,一般我们使用盐酸来水解蛋白,但是半胱氨酸、胱氨酸和蛋氨酸很容易被氧化。因此,目前在分析磺丙氨酸(CySO3H)和蛋氨酸砜(MetSON)时,先用过甲酸氧化,然后再加盐酸水解。如图5所示为仅分析CySO3H和MetSON的短程序分析应用实例。图3 过甲酸氧化水解和短程序分析实例4. 总结 Moore等人发明的氨基酸分析方法能够一直沿用至今,是因为他们在设计分离系统和衍生系统时,经过反复斟酌,精心设计。聚苯乙烯聚合物的离子交换树脂与氨基酸的相互作用十分巧妙,芳香族的中性氨基酸如苯丙氨酸和酪氨酸,增强了与色谱柱填料聚合物之间的疏水相互作用,从而实现了良好的分离。茚三酮的柱后衍生方法对样品中的杂质有较高的选择性,用户只需认真完成去蛋白以及过滤处理,即可获得高可靠性的分析结果。 “前人栽树,后人乘凉”,我十分惊叹于前人的智慧并满怀感激,今后我们会将氨基酸分析技术在日立发扬光大。撰写人*1 伊藤正人,成松郁子,裴敏伶,森崎敦己,福田真人,八木隆,大月繁夫,关一也,丰崎耕作日立高新科学公司 开发设计本部 *2 铃木裕志日立高新科学公司 应用技术部关于日立LA8080全自动氨基酸分析仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C296474.htm 关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 日立高新推出测定维C银翘片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的数据
    2013年6月18日,香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为&ldquo 维C银翘片&rdquo 的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份,包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出,也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。  维C银翘片作为常见的感冒药,其中的对乙酰氨基酚有解热镇痛作用,马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。除此以外,在感冒药中常见的成分还有起解热镇痛的乙柳酰胺。在次日立高新将分别介绍使用常规液相和超高速液相对感冒药中的常见成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、乙柳酰胺的同时测定,详细信息请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1304&ref=4.app.3.0  关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • Life Tech与达安基因3500万建合资公司
    上周六,达安基因发布公告称,为促进在分子诊断技术研究和应用方面的发展,与纳斯达克上市公司Life Technologies Corporation的中国区全资子公司英潍捷基(上海)贸易有限公司成立合资企业&mdash &mdash 立菲达安诊断产品(广州)有限公司。   公告显示,新合资公司注册资本3502.6万元,将主营研究和开发以毛细管电泳为基础的分子诊断性检测试剂和仪器及相关产品。其中,达安基投资金额为1488.6万元人民币,占注册资本的42.5% 英潍捷基投资金额为2013.99万元人民币,占注册资本的57.5%。   公告具体内容如下所示: 中山大学达安基因股份有限公司关于投资设立分子诊断技术合资企业的公告   本公司及董事会全体成员保证公告内容的真实、准确和完整,对公告中的任何虚假记载、误导性陈述或者重大遗漏负连带责任。   一、对外投资概述   1、对外投资的基本情况   中山大学达安基因股份有限公司(以下简称&ldquo 公司&rdquo 、&ldquo 达安基因&rdquo )致力于成为中国分子诊断产业一流的上下游一体化的综合供应商。分子诊断技术在遗传性疾病、肿瘤和感染性疾病的诊断领域内占有重要位置,能为癌症、传染性疾病及其体外诊断分析和临床提供强力支持。为促进公司在分子诊断技术研究和应用的发展,公司拟与Life Technologies Corporation(纳斯达克代码股票代码: LIFE,以下简称&ldquo LIFE&rdquo )的中国区全资子公司&mdash &mdash 英潍捷基(上海)贸易有限公司(以下简称&ldquo 英潍捷基&rdquo ), 合作成立合资企业,依托LIFE 在分子诊断技术资源优势及达安基因在中国诊断产业的优势资源平台,进一步推动基因测序平台在我国临床的应用,合资企业及其产品将在疾病预防和治疗方案选择中发挥重要作用。   达安基因与英潍捷基于2012年1月8日在中国广州签署《关于立菲达安诊断产品(广州)有限公司股东协议》,合作成立标的公司&mdash &mdash 立菲达安诊断产品(广州)有限公司。标的公司注册资本为35,026,000元人民币,其中达安基因投资金额为14,886,050元人民币,占注册资本的42.5%;英潍捷基投资金额为20,139,950元人民币,占注册资本的57.5%。   2、董事会审议情况   2012年1月13日,公司第四届董事会2012年第一次临时会议以9票赞成,0票反对,0票弃权的表决结果审议通过了《关于成立分子诊断技术合资企业的议案》。根据公司章程的规定,本次交易无需经过股东大会的批准或政府有关部门的审批。由于公司与英潍捷基没有关联关系,本次交易不构成关联交易。另外,本次交易亦不构成《上市公司重大资产重组管理办法》规定的重大资产重组。   二、交易对手方介绍   英潍捷基(上海)贸易有限公司是Life Technologies Corporation在中国的全资子公司。公司住所位于上海市外高桥保税区德堡路379号3幢第一层西部位 法定代表人SIDDHARTHA CHANDRAKANT KADIA 注册资本300万美元 公司类型为有限责任公司(外国法人独资)。   Life Technologies Corporation是一家致力于改善人类环境的全球生物技术公司。LIFE的仪器、耗材和服务可协助研究人员加快推进生命科学及医药领域的进步,LIFE的客户遍及生物学各个领域,以及分子药物、干细胞治疗、食品安全动物保健和法医鉴定等领域。全球各地生命科学实验室广泛地采用了Life Technologies 的业界领先产品,包括创新型 Applied Biosystems 和 Ion Torrent 牌仪器以及与Invitrogen、Gibco、Ambion、Molecular Probes 和Taqman 等仪器配套使用的系列的试剂产品。LIFE在2010年的销售额为36亿美元,全球雇员达到1.1万人,产品销售到大约160个国家/地区,拥有将近3900项知识产权专利及专有许可证。   三、投资标的的基本情况   1、出资方式:全部以现金出资   2、注册地址:广州市高新技术产业开发区科学城香山路19号   2、标的公司组织形式:有限责任公司   3、经营范围:公司的初始经营范围是&ldquo 以毛细管电泳为基础的分子诊断性检测试剂和仪器及相关产品的研究和开发,技术服务 技术咨询和技术转让&rdquo ,上述经营范围以工商局最终核准并在公司营业执照上所载的经营范围为准。   4、持股比例:公司的注册资本总额为人民币35,026,000元,其中达安基因:人民币14,886,050元,占注册资本的42.5%;英潍捷基:人民币20,139,950元,占注册资本的57.5%。   四、对外投资合同的主要内容   1、双方应按其各自所持股权比例以人民币现金缴付注册资本。双方应在申请设立公司及工商登记时缴付不少于注册资本出资额的20%。双方应在公司成立后两年内,按照本协议附件的出资时间表,缴付其余注册资本。若董事会通过决议要求在该两年期限届满之前缴付注册资本,双方应根据其各自在公司的股权比例缴付部分或全部未缴纳的注册资本(具体金额由董事会决定)。   2、股东会由公司全体股东组成,其为公司的最高权力机构。双方应按其各自持有的公司注册资本比例在股东会行使投票权。如双方以书面形式就任何事项已达成一致,则无需召开股东会会议,可由双方通过传阅并签署书面决议的方式通过相关决议。   3、董事会由5名成员组成。只要达安基因持有公司逾40%的股权,则达安基因有权提名2位董事,英潍捷基有权提名3位董事。如公司的持股比例发生任何变化,则每一方可委派的董事人数应作相应的调整。董事长由英潍捷基委派,其为公司的法定代表人。   4、公司不设监事会,但设两名监事。双方有权各委派一名监事。   5、本协议在下列条件成就后生效:(1)双方签署本协议;(2)达安基因董事会批准本协议。达安基因应作出商业上的合理努力,促使其董事会在本协议签署后七个工作日内批准本协议。   五、对外投资的目的、存在的风险和对公司的影响   本项对外投资符合达安基因&ldquo 致力于成为中国分子诊断产业一流的上下游一体化的综合供应商&rdquo 的战略目标,与英潍捷基优势互补,合作开发,意在拓展完善公司在分子诊断领域的技术平台优势,丰富产品线,提高并保持公司在分子诊断领域的竞争力。该项目投资运营之后,有望成为公司新的业务增长点,并逐步释放投资效应,提高经营业绩。   同时,公司提醒广大投资者:本次投资在技术和市场开发、人才和管理经营等方面均存在风险,敬请广大投资者注意投资风险。   六、备查文件目录   1、公司第四届董事会2012年第一次临时会议决议   2、《项目投资可行性报告》   3、《关于立菲达安诊断产品(广州)有限公司股东协议》   4、英潍捷基公司章程及法人营业执照。   特此公告。 中山大学达安基因股份有限公司 董 事 会 2012年1月13日
  • 与典同行|2020中国药典增补版应对方案——氨基酸篇
    与典同行|2020中国药典增补版应对方案——氨基酸篇原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼沈国滨 冉良骥背景介绍2023年10月,国家药品监督管理局发布了《中华人民共和国药典》(2020年版)第一增补本,已于今年3月12日正式实施。其中收载新增品种47个,通用技术要求、指导原则6个;修订或订正品种646个、通用技术要求15个,以期更快更好地满足药品生产检验、监督管理等工作的需要。截图来源:国家药品监督管理局网站为更好地帮助客户根据药典新增通则和指导原则,开展相关检测方法扩项和升级,赛默飞针对药典的新增内容,特推出2020中国药典增补版应对方案专题。第一期我们聚焦增补本(四部)新增的“9120氨基酸分析指导原则”。氨基酸作为构成人体所需蛋白质的基本物质,通常紫外吸收较弱,直接使用紫外方法检测干扰较大,灵敏度低。故药典中将通过合适的衍生试剂经衍生化增加生色团后,再使用液相色谱结合紫外检测等手段作为药品中氨基酸测定的常用方法。目前氨基酸衍生化主要分为柱前和柱后衍生,柱前衍生又有离线和在线衍生。药典中常用的衍生化试剂主要有异硫氰酸苯酯(PITC)、氨基甲酸酯(AQC)、邻苯二甲醛(OPA)、芴甲基氯甲酸甲酯(FMOC)和2,4-二硝基氟苯(DNFB)等,不同的衍生化试剂在反应原理、效率及稳定性等方面不尽相同。最新公布的2020版中国药典第一增补本(四部),新增的9120氨基酸分析指导原则,除了对分析方法进行了一定优化外,最受关注的当属方法三——柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法中首次提到了自动化柱前衍生法。自动化在线衍生-紫外检测法赛默飞Vanquish液相色谱的自动进样器配合变色龙软件(Chromeleon),可提供用户自定义进样程序(User-Defined Program, UDP),从而完全替代人工,实现定制化、自动化的在线氨基酸衍生操作,完美契合2020药典增补9120氨基酸指导原则中“衍生化操作也可由具有自动衍生功能的进样器完成”的需求。Vanquish 液相色谱和自动进样器在线针内衍生程序示例(Position R:A2:硼酸盐缓冲液;Position R:A3:OPA溶液;Position R:A4:FMOC溶液;Position R:A5:进样稀释液)(点击查看大图)方法结合OPA和FMOC衍生试剂,Acclaim 120 C18色谱柱(PN: 059148)和Vanquish自动进样器在线针内衍生功能,可以轻松实现氨基酸的在线自动化衍生、分析。无需手动衍生,节省了试剂消耗和人力成本,同时在线衍生程序编辑智能、简便,大幅提升了氨基酸检测效率。自动在线衍生-紫外检测法分析氨基酸(点击查看大图)另外,指导原则方法三中提到一级和二级氨基酸衍生物“经反相高效液相色谱分离后需用紫外光检测器在338nm和262nm波长处分别检测”。基于双波长检测要求,客户通常会选择二极管阵列检测器,或单通道紫外检测器结合波长切换等方法,而赛默飞Vanquish Core 紫外检测器标配双检测通道特点,无需波长切换即可实现两个波长的同时检测,结果优于相关标准常规高效液相色谱方法的检测灵敏度。非衍生-电雾式检测法赛默飞电雾式检测器(Charged Aerosol Detector,CAD)作为通用型检测领域的典型代表,凭借其在灵敏度、重现性以及响应一致性等方面的显著优势而备受用户关注和青睐,成为国内外各大药企和科研院所在研发和质量控制等应用方面的一大利器。而基于大部分氨基酸紫外吸收较弱的特点,CAD又为氨基酸检测,开辟了一条衍生方法以外的独特检测捷径。Vanquish 电雾式检测器(CAD)CAD检测器结合赛默飞Hypercarb多孔石墨化碳色谱柱(PN:35005-154630)在极性化合物分析方面的独特优势,可以实现无需衍生的氨基酸直接分析,大大简化了前处理步骤,也完美规避了指导原则中提及的关于“二级氨基酸衍生重复性较差,OPA-氨基酸衍生物不稳定”等实际问题。两种方法在重现性和灵敏度方面的表现基本相当。非衍生-电雾式检测法直接分析氨基酸(点击查看大图)总 结赛默飞Vanquish液相色谱平台,所具备的多种类型的检测器和灵活可定制的程序软件,结合兼具合规和创新的分析色谱柱,既可以满足自动化在线氨基酸衍生分析要求,又能拓展无需衍生的CAD直接分析氨基酸方法。在满足药典第一增补本(四部)中的新增指导原则的同时,为相关制药及食品等行业客户在氨基酸检测方面提供了更多更新颖的检测思路和分析手段。参考文献:[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(2020版第一增补本)[S]. 北京: 中国医药科技出版社, 2023: 623.[2] Pual H. Gamache等. 电雾式检测在液相色谱及相关分离中的应用[M].第1版. 北京:化学工业出版社,2024.[3] AN_20056_HPLC_药物_全新Vanquish Core高效液相色谱系统用于氨基酸分析——在线衍生紫外检测和非衍生电雾式检测方法比较[4] 陆明, 孙黛妮, 汪杨等. OPA-FMOC联用柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量[J].药物分析杂志, 2010, 30(12): 2323-2327.往期推送● 查异析微|赛默飞培养基液相解决方案. 2023. ► 点击阅读 ● Vanquish Core带你探索生命之源. 2021. ► 点击阅读 ● 授君以渔 | 电雾式检测器中文红宝书正式发行. 2024. ► 点击阅读 如需合作转载本文,请文末留言。
  • 氨基糖苷类抗生素检测新方案 样本富集净化新选择——AGs免疫亲和柱!
    氨基糖苷类化合物(AGs)是由两个或两个以上氨基糖通过糖苷键与氨基环醇骨架连接而成的碱性低聚糖抗生素。这类抗生素包括:链霉素、新霉素、卡那霉素、庆大霉素、壮观霉素等。他们共同特点是水溶性好、性质稳定、抗菌谱较广,又因其价格低廉,在兽药领域应用广泛。AGs存在一定程度的耳毒性、肾毒性和神经肌肉阻滞作用。目前世界多个国家和组织建立了AGs在动物源食品中的相关限量标准,我国GB 31650-2019规定AGs在动物源食品中的限量如下所示:AGs检测方法及制约因素AGs分子中因富含氨基和羟基而呈强极性,其分子中缺少发色团和荧光团,反相色谱保留较差,因此动物源食品中 AGs的检测比其他抗生素更为复杂。目前 AGs的检测方法主要有免疫分析法、高效液相色谱-质谱/质谱法(HPLC-MS/MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS),其中免疫分析法方便快速更适合定性筛查检测,HPLC-MS/MS、LC-MS-MS定量准确、灵敏度高更适合确证检测。在乳及乳制品中,GB/T 22969-2008《奶粉和牛奶中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量》,虽然只规定了链霉素、双氢链霉素和卡那霉素3种氨基糖苷类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定的确证方法,但GB 31650-2019《食品中兽药最大残留限量》中还规定了其他氨基糖苷类药物包含大观霉素、安普霉素、庆大霉素、新霉素等,这些项目也是实验室对乳及乳制品安全检测过程的必检项目。目前HPLC-MS/MS、LC-MS-MS方法可对多种AGs进行同时检测,但是一次性不能对多种氨基糖苷类药物富集净化是提高检测效率的主要制约因素之一!在动物组织中,GB/T 21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法》规定了动物组织中大观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素和新霉素10种氨基糖苷类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定的确证方法。但此检测AGs的方法前处理过程使用C18富集净化,检测限仅为20-100μg/kg。美正氨基糖苷类免疫亲和柱美正通过多年的积累,开发出一种使用氨基糖苷类免疫亲和柱前处理的方法,解决了动物源性食品中氨基糖苷类抗生素检测过程中前处理富集净化的难点。使用氨基糖苷类免疫亲和柱的前处理方法,可以将动物源食品中11种氨基糖苷类抗生素进行一次性特异性富集净化,能够更好地消除基质干扰,既提高了前处理富集净化效率又提高了分析的准确度和灵敏度。药物种类壮观霉素潮霉素B双氢链霉素链霉素丁胺卡那霉素卡那霉素安普霉素妥布霉素庆大霉素新霉素巴龙霉素产品特点特异性强:免疫学原理,对样本中AGs选择性高、特异性结合能力强;操作简单:可穿透式柱塞,使用便捷;性能优异:AGs加标回收率80-120%,准确度高样本类型动物源性食品,包括乳制品、动物组织及水产品等。药物残留类免疫亲和柱免费试用!美正在药物残留检测领域有更多的前处理富集净化方法,值美正十五周年之际,意向用户可对我司药物残留类免疫亲和柱进行免费试用。
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