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对甲苯硫基

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对甲苯硫基相关的论坛

  • 二硫化碳中有甲苯检出

    科密欧家的无苯二硫化碳,刚打开时检测,甲苯没有检出,封口后过几天再进行检测,甲苯就有检出了,连续几瓶都是这样,请老师们给分析一下可能是什么原因。

  • 二甲苯溶剂残留怎么计算??

    二甲苯溶剂残留怎么计算??各个异构体比例没有标明,只标有乙苯19%;计算用峰面积和,再按外标法计算吗?如果是的话,也包括乙苯吗???

  • 【讨论】做样品中残留甲苯时可用混合溶剂么?

    如题,我现在在做一个高分子材料产品中残留甲苯的测定(顶空进样法),试验了几种溶剂,二甲基亚砜的结果较理想(甲苯峰比较好,但二甲基亚砜的溶剂峰很难看,峰展比较宽),我想再优化下,想用二甲基亚砜-水的混合溶液作为溶剂(水在FID无响应),应该会使灵敏度更高。大家以为可行吗...另外:看到一篇99年的文献,用5%十二烷基硫酸钠的水溶液做溶剂,但顶空平衡温度才80℃,而甲苯的沸点为110℃,并且担心十二烷基硫酸钠会堵塞管路,所以就没试了....

  • 【资料】空气中苯、甲苯、二甲苯的检测(接上)

    6.2.2用标准溶液绘制标准曲线于3个50mL容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用10μL注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中,加、硫化碳至刻度,配成一定浓度的贮备液。临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005,0.01,0.05,0.2μg/mL的混合标准液。分别取1μL进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/μL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[μg/(mL• mm)]作样品测定的计算因子。6.2.3 测定校正因子当仪器的稳定性能差,可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时,分别取零浓度和与样品热解吸气(或二硫化碳提取液)中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近时标准气体1mL或标准溶液1μL按6.2.1或6.2.2操作,测量零浓度和标准的色谱峰高(mm)和保留时间,用式(1)计算校正因子。¦ =cs/(hs-h0)………………………………………(1)式中: ¦ 一一校正因子,μg/(mL• mm)(对热解吸气样)或μg/(μL• mm)(对二硫化碳提取液样);cs一一标准气体或标准溶液浓度,μg/mL或μg/μL;h0、hs-一零浓度、标准的平均峰高,mm。6.3 样品分析6.3.1热解吸法进样将已采样的活性炭管与100mL注射器相连,置于热解吸装置上,用氮气以50~60mL/min的速度于350℃下解吸,解吸体积为100mL,取1mL解吸气进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未采样的活性炭管,按样品管同样操作,测定空白管的平均峰高。6.3.2 二硫化碳提取法进样将活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL二硫化碳,塞紧管塞,放置1h,并不时振摇,取1μL进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作,测量空白管的平均峰高(mm)。7 结果计算7.1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积。V0=Vt• T0/(273+t)• p/p0………………………………………(2)式中:V0――换算成标准状态下的采样体积,L;Vt――采样体积,L;T0――标准状态的绝对温度, 273K;t――采样时采样点的温度,℃;p0――标准状态的大气压力, 101.3kPa;p――采样时采样点的大气压力, kPa。7.2 用热解吸法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(3)计算。C=(h-h0)Bg/(V0• Eg)×100…………………………………(3)式中:c――空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;h――样品峰高的平均值, mm;h0――空白管的峰高, mm;Bg――由6.2.1得到的计算因子,μg/(mL• mm);Eg――由实验确定的热解吸效率。7.3 用二硫化碳提取法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(4)计算。C=(h-h0)• Bs/(V0• Es)×1000………………………………(4)式中:c一一苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;Bs一一由6.2.2得到的校正因子,μg/(μL• mm);Es一一由实验确定的二硫化碳提取的效率。7.4 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式(5)计算。C=(h-h0)• ¦ /(V0• Eg)×100或C=(h-h0)• ¦ /(V0• Es)×1000…………(5)式中:¦ ――由6.2.3得到的校正因子,mg/(mL• mm)(对热解吸气样)或μg/(μL• mm)(对用二硫化碳提取液样)。8 精密度和准确度8.1精密度8.1.1用热解吸法苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL的气样,重复测定的变异系数分别为7%,6%和4%,甲苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL气样,重复测定的变异系数为9%,7%和4%,二甲苯的浓度为0.1,0.5和2.0μ/mL气样,重复测定的变异系数为9%,6%和5%。8.1.2用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9μg/mL的液体样品,重复测定的变异系数为7%和5%,甲苯浓度为17.3和43.3μg/mL液体样品,重复测定的变并系数分别为5%和4%,二甲苯浓度为35.2和87.9μg/mL液体样品,重复测定的变异系数为5%和7%。8.2准确度用热解吸法对苯含量为5,50和500μg的回收率分别为96%,97%和97%,甲苯含量为10,100和1000μg的回收率分别为90%,91%和94%,二甲苯含量95.511g的回收率为82%;二硫化碳提取法,对苯含量为0.5,21.1和200μg的回收率分别为95%,94%和91%,甲苯含量为0.5,41.6和500μg的回收率分别为99%,99%和93%,二甲苯含量为0.5,34.4和500μg的回收率分别为101%,100%和90%。 附录A二硫化碳的纯化方法(补充件)二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。附录B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析空气中苯、甲苯和二甲苯的实例(参考件)B1 色谱条件B1.1 色谱柱温度:90℃;B1.2 检测室温度:150℃;B1.3 汽化室温度:150℃;B1.4 载气:氮,50mL/min。B2 用B1的色谱条件操作的色谱图见图B1和图B2。附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由广东省职业病防治院、杭州市卫生防疫站、南京市卫生防疫站、沈阳市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人叶能权、陆展荣、童映芳。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。

  • 分离间二甲苯对二甲苯

    我用的TOVC的柱子,怎么分离间二甲苯和对二甲苯,其他的苯,甲苯,领二甲苯都能分开。就那两分不开,都是在同一个时间出的,摸索了许多多件,分流比。程序升温,但还是分不开,用的二硫化碳做溶剂

  • 气象色谱检测二硫化碳中苯,甲苯,二甲苯的问题

    [color=#454545]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]配KB-WAX 60M的柱子做苯,甲苯,二甲苯(邻,间,对),浓度分别是0,20ug/ml,40ug/ml,80ug/ml,100ug/ml,苯跟甲苯前三个对倍关系的点出来的峰面积总是无法成对倍关系,但是二甲苯(邻,间,对)就会出对倍关系而且线性R=0.9991,请问是柱子问题吗,还是其他问题,母液用的是国标1000ug/ml去稀释成100ug/ml的,今天我用苯跟甲苯国标液5mg/ml稀释成100ug/ml一样的浓度做出来的甲苯还是没办法成对倍关系,甲苯虽然成对倍关系但是相同浓度下昨天跟今天做的峰面积差了50倍[/color]

  • 二硫化碳解析苯、甲苯、二甲苯

    [img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif[/img]请问各位,最近有做中实金的空气中苯、甲苯、二甲苯的能力验证吗?有问题请教

  • 二硫化碳中二甲苯标液

    据说二硫化碳中的邻间对二甲苯标液停产了大家以后准备买色谱纯或者固体,还是买甲醇中的呢?

  • GB 50325-2020 中室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法

    请教:我要做“室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定”,根据GB 50325-2020,需要用到热解析装置。我现在的想法是,可不可以不使用热解析型吸附管,直接用溶剂型吸附管,参照HJ 584-2010的标准,利用二硫化碳中苯系物测定方法来检测民用建筑室内空气中苯、甲苯、二甲苯。HJ 584-2010的标准的适用范围和方法原理写有。。。“本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。”“用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳(CS2)解吸,使用带有氢火焰离子化检测器(FID)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定分析。”。。。。看到hj584 也可以用于室内空气苯系物检测这里的室内空气是有什么限制吗

  • 做PAH,有什么试剂可以代替甲苯吗?

    总所周知,在做PAH测试前处理,要用到甲苯。甲苯毒性较高,会严重影响实验室人员的身体健康。而且市面上的甲苯一般都含有萘,我所用的一种分析纯甲苯含萘,浓度在0.005-0.01mg/L之间。没用过进口的,但据朋友反映,他们用的进口甲苯也含有萘,只能在使用前用旋蒸仪重新减压蒸馏,但重新蒸馏太麻烦了。有可能用什么实际代替甲苯吗?THF能溶剂一些塑料,但毒性也很大,我觉得不合适。甲苯内的杂质萘,会影响标液中萘的准确性。能否在配制PAH标液的时候,用甲醇做溶剂,做样品的时候还是用甲苯。这样标样就不会受到杂质萘的影响了。不过这样做,标样和样品的溶剂不一样,虽然不影响定量,但RT会有一点点变化。欢迎大家讨论。

  • 二硫化碳萃取甲苯回收率很低,气相色谱法

    [color=#444444]做水中甲苯的测定二硫化碳萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法时遇到如下问题:[/color][color=#444444]取3、6、9、12、15 ul 的甲苯于纯水中定容,然后用移液管取100 mL 于分液漏斗中,加入优级纯盐酸(0/2滴/10滴/20滴 的l量都尝试过),之后加入5 mL的CS2,充分震荡3分钟,静置分层,倒掉水相,取CS2相的液体于2mL进样瓶,进样1.0 uL 于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],背景20左右,甲苯的色谱峰高普遍很低,只有零点几或几的信号强度,其中9 uL 的标样的信号约为2。而如果直接取0.9 uL 的甲苯于5 mL 的CS2中直接测,甲苯的峰高有100+,相差近百倍!请问谁知道这是什么原因吗?怎么解决这个问题?谢谢![/color]

  • 【资料】居住区苯、甲苯、二甲苯的检测

    居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中华人民共和国国家标准GB 11737-891 主题内容与适用范围本标准规定了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。本标准适用居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。1.1 检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3、0.01 mg/m3;0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1μL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025 mg/m3、0.05 mg/m3和0.1 mg/m3。1.2 测定范围当用活性炭管采气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢火焰离子经检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。 试剂和材料3.1 苯:色谱纯。3.2 甲苯:色谱纯。3.3 二甲苯:色谱纯。3.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A(补充件)。3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000。3.6 6201担体:60~80目。3.7 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。3.8 纯氮:99.99%。4 仪器和设备4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装限管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~10min,然后套上塑料帽封紧管的两端。比管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。4.2 空气采样器流量范围0.2~1L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量.流量误差应小于5%。4.3 注射器:1mL,100mL。体积刻度误差校正。4.4 微量注射器:1μL,10μL。体积刻度误差应校正。4.5 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100~400℃,控温精度±1℃,热解吸气体为氮氯,流量调节范围为50~100mL/min,读数误差±1mL/min。所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部分受热均匀。4.6 具塞刻度试管:2mL。4.7 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:附氢火焰离子化检测器。4.8 色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固定相。5 采样在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取10L空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。6分析步骤6.1色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的型号和性能,制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。附录B(参考件)所列举色谱分析条件是一个实例。6.2绘制标准曲线和测定计算因子在作样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。6.2.1用混合标准气体绘制标准曲线用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯(于20℃时,1μL苯重0.8787mg,甲苯重0.8669mg,邻、间、对二甲苯分别重0.8802,0.8642,0.8611mg)分别注入100mL注射器中,以氮气为本底气,配成一定浓度的标准气体。取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注入同一个100mL注射器中相混合,再用氮气逐级稀释成0.02~2.0μg/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。取1mL进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值。分别以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/mL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[μg/(mL• mm)]作样品测定的计算因子。

  • 【求助】急救!顶空瓶被甲苯污染

    昨天准备做原料药中有机溶剂残留的方法验证的时候,用空瓶验证一下顶空仪器和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作状态,发现色谱图中有甲苯残留。1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]空运行,没有甲苯,说明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]没问题2、找了好久,终于在一个角落里找到一个没用过的顶空瓶,相同的条件运行,没有甲苯。所以我确认是顶空瓶被甲苯污染了。我用铬酸泡了一个晚上,清洗后的,再运行,依旧有甲苯:有丙酮超声了一个上午,清洗后的,再运行,依旧有甲苯。我怀疑甲苯是吸附在玻璃里面了,顶空条件是炉温100度,平衡15min。现在我只能把空瓶一个一个地用顶空做下去,来判断有没被污染!不知道各位大虾有没有好的方法可以把甲苯给搞掉呀????指点指点小妹一下啊!!![em0811] [em0811] [em0811] [em0811] [em0811]

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