截过kB -tvoc柱子后,进1微克的甲醇中的九种voc,液体进样和热解析进样得出的结果都是正十一烷偏低,怎么解决?
TVOC的测定中正十一烷不出峰,包括邻二甲苯,苯乙烯出峰不规则,峰形异常,,不用热解析直接进样,峰形正常,出峰也完全,不知道哪里出问题,求大师支招
谁有聚乙二醇中环氧乙烷与二氧六环测定的气相图谱,请发给我一份先谢谢了。
有老师做过聚乙二醇400的环氧乙烷吗?
用气相色谱检测奶粉中的肌醇时,用的是肌醇与三甲基氯硅烷 六甲基二硅胺烷 NN二甲基酰胺等硅烷化试剂,我想请教一下大神们肌醇与这些试剂的反应产物是什么,能提供相关的反应原理或者反应式吗??
做tvoc 重复性和标准曲线发现十一烷附近杂峰太多,每次处理的十一烷数据差异太大怎么办 是哪里的问题?标准曲线也是这个点做不好
聚乙二醇的红外光谱和乙二醇的有区别吗?想要聚乙二醇的红外图,还有想问 知道红外图谱每个峰的是由什么震动引起的,怎么确定是否含聚乙二醇啊? 万分感激!万分感激!
今天做TVOC的检测,前面的物质都有检出,但是不大。到了十一烷就特别大。三个样品全是这样。一般不应该都大或者都小吗?室内空气的十一烷一般来自哪里?如果是新家具的话了,不会产生苯系物那些吗?
之前做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的卤代烃检测时,买了1.1-二氯乙烷,有分析纯的,也有色谱纯的,但纯度都 有问题,想问下有没哪些知道哪买到正常点的1.1-二氯乙烷。下附之前购买的阿拉丁的色谱纯1.1-二氯乙烷的谱图。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005261323_220707_1621482_3.jpg[/img]
谁有聚乙二醇中环氧乙烷与二氧六环测定的气相图谱啊,有急用,我没做出来。。
请教有谁在做TVOC,为什么做的TVOC标样做不出来正十一烷?
[em0802]我在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析甲醇中VOCS标样时发现,十一烷的峰面积比其她物质峰面积小,但有时候十一烷的峰面积比大多数时候大很多。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用的是毛细管柱。我是从热解吸仪进的样品,先反吹5分钟,再在283度下加热3分钟,进样30秒钟。程序升温到30多分钟就停机。请高手指点。
昨天有版友问我,聚乙二醇6000的环氧乙烷和二氧六环未出峰,用的是elite-1的柱子。顶空平衡45分钟,针温是100度,炉温70度,传输线105。操作规程按照药典。可能的因素有哪些。有没有做过这个项目的老师回答一下。
有谁做了2010版药典中聚山梨酯80或者聚乙二醇400的环氧乙烷与二氧六环这个项目,我在做的过程中参考了欧洲药典,感觉峰很小,然后保留时间会变,有哪位做过,并且能做出结果的,可以指点指点我吗?
环氧乙烷和二氧六环 取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入超纯水1.0ml,密封,摇匀,作为供试品溶 液。量取环氧乙烷300uL(相当于0.25g环氧乙烷),置含 50ml经过处理的聚乙二醇400(以60℃,1.5~2. 5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)的100ml量瓶中,加入相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品贮备液,精密称取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液,置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g,置含30ml水的50ml量瓶中,加水稀释至刻 度。精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量,精密称定,用水制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg,置顶空瓶中,精密加入0.5ml 环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液,密封, 摇匀,作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置 顶空瓶中,加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液,照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](通则0521)试验,以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为35℃,维持5钟,以每分钟5℃的 速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至 230℃,维持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度为 150℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样,调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的 15%,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0,二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上,分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%,按标准加入法计算,含环氧乙烷不得过0.0001%, 含二氧六环不得过0.001%。
因工作需要,需要对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇和1,2-二氯乙烷进行方法学研究,乙醇为三类溶剂,药典规定限度为0.5%,1,2-二氯乙烷为一类溶剂,药典规定限度为0.0005%,因为1,2-二氯乙烷的限度较低,在FID检测器下很难检测,故需要用到ECD检测器检测1,2-二氯乙烷。 方法学研究为,方法一,乙醇的检测;方法二,1,2-二氯乙烷的检测。1.1方法概述应用GC外标法对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇进行定量分析。载气:氮气;检测器:FID。1.2对照品及样品名 称来源批号酮咯酸氨丁三醇样品某医药企业120201乙醇西陇化工股份有限公司11070111.3仪器和仪器参数气相色谱仪型号:岛津公司GC-2010天平型号:梅特勒公司XS105顶空进样器型号:DANI公司 HSS86.50色谱柱类型:DB-624 规格30m×0.53mm×3.0µm 载气:氮气 柱温:50 ℃检测器:FID检测器温度: 250℃;进样口温度: 200℃;流速: 3.0 ml/min;进样量: 1.0ml;分流比: 10:1样品盘平衡温度: 80℃;定量环温度: 90℃;传输线温度: 100℃;样品盘平衡时间: 30min1.4溶液配制对照溶液:准确称取乙醇50mg于100ml容量瓶中,用水稀释定容至刻度,摇匀,精密移取3ml置于20ml顶空瓶中,密封即得对照溶液。准确称取样品0.3g,置于20ml顶空瓶中,加水3.0ml,密封即得供试品溶液。1.5验证内容及结果1.5.1系统适用性试验方法:取酮咯酸氨丁三醇溶残对照溶液,依法连续进样5次,记录乙醇峰面积的相对标准偏差(RSD%)。乙醇峰面积的相对标准偏差RSD应不大于10%,乙醇的理论塔板应不小于10000,乙醇的拖尾因子应不大于1.5。结果:序号12345RSD%A乙醇[/si
我们做苯系物和TVOC时是用的同样的标液,都是TVOC的!苯系物是用安捷伦7890溶剂解析做的,十一烷会出峰;但用安捷伦6890做TVOC事十一烷总是做不出来。请教各位你们做TVOC时程序升温一共多长时间啊?十一烷出峰吗?大致的出峰时间是多少?
国家发改委有关负责人日前在第五届中日节能环保综合论坛上介绍说,“十一五”以来,我国大力推动节能减排,取得显著成效,多项环境指标大幅改善。 来自国家发改委的数据显示,“十一五”期间,中央政府的投入达2000多亿元,全国节能环保投入约1.6万亿元,比“十五”期间增加了70%。实施十大重点节能工程,形成节能能力2.6亿吨标准煤。开展千家企业节能行动,节能1.5亿吨标准煤。“十一五”期间关停小火电机组7000多万千瓦,淘汰炼铁产能超过1亿吨、水泥产能超过2.6亿吨。污水处理、城市垃圾处理、工业污染源治理也取得明显进展。预计到2010年末,全国城市污水处理率可达到75%,比2005年提高23个百分点。 近年来,我国多项环境指标大幅改善。“十一五”前4年,我国“十一五”规划安排的2714个重点流域和区域治污项目中,已完成1762个;156个水质监测考核断面中,125个断面水质达标,占80.1%。与“十五”末相比,2009年我国森林覆盖率和蓄积量分别增长12%和10%,沙化土地面积也开始缩减。 “十一五”前4年,我国以能源消费年均6.8%的增长支撑了国民经济年均11.4%的增长,单位GDP能耗下降15.6%,节能4.9亿吨标准煤,减排二氧化碳11.3亿吨;全国化学需氧量排放量下降9.66%,二氧化硫排放量下降13.14%。
我想用镍转化炉加FID检测器分析纯戊烷中的微量二氧化碳(50PPM),工作曲线怎么做啊?我原来的工作曲线是做纯氢气中的二氧化碳用的,是六通阀进样,戊烷是用液体进样的。
新买的标样,在我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上十一烷出不来,是怎么回事呢?我们到别人的实验室用该标样做,9个峰全部有的已经请教了色谱厂家,让我们在热解吸仪的两个进样那里把管子包裹,防止温度降低,仍然没有解决十一烷不出峰的问题
我在检验聚山梨酯80的环氧乙烷和二氧六环时,用的药典推荐聚二甲基硅氧烷色谱柱,没有峰,网上查看网友推荐是聚乙二醇色谱柱,大家都是怎么做的
用的是peg-20m规格 30m*0.32mm*1um。仪器是岛津gc-2010pro 进样口200. 色谱柱:50保持10min。检测器:200。标液是9种物质,没有单标,不知道我定性准不准确,正十一烷没有出峰。
各位师兄师姐以及专家们你们好!小妹有一个问题想请教一下。 我们知道L-半胱氨酸与11-巯基十一烷酸里面都既有巯基又有羧基,他们中的巯基可以和纳米金自组装,羧基可以乙酰胆碱酯酶里面的羟基结合,但首先与哪个结合?具体怎样结合?哪位大侠只要做过其中之一的连接,给我指点一下。小妹在此感激不尽......
请问聚乙二醇(200)、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮的各有什么性能?它们各自的性能特点是什么?
最近做TVOC标线,十一烷老是不出峰,请教高手。非常感谢!
请教个问题、聚乙二醇4000中环氧乙烷是按100%算?还是我不用严格按照上面配置.可以按供应商给的(50mg/ml)的浓度进行稀释。
各位达人,求助十一烷酰氯含量及杂质的检测方法,找了好久一直没找到,请各位达人帮忙~~~不胜感激~~~~
做粪便短链脂肪酸测定,前处理用的硫酸酸化,内标用甲醇配置,用乙醚溶解过0.2微米滤膜。上机时洗液是丙酮和甲醇,请问推杆弯折是为什么呢?进样针没有问题推杆弯了,昨天自己上样跑了50多个没有问题,今天另一个人上样走完标品第五十一个样推杆坏了,请问是第五十一个样品处理的问题吗?
供试品溶液制备:取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入超纯水1.0ml, 密封,摇匀,作为供试品溶液。环氧乙烷对照贮备液制备:量取环氧乙烷300μl(相当于0.25g环氧乙烷),置含50ml经过滤处理的聚乙二醇400(以60℃,1.5~2.5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)的100ml量瓶中,加入相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品贮备液。环氧乙烷对照品溶液制备:精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液,置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g,置含30ml水的50ml量瓶中,加水稀释至刻度。精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品溶液。二氧六环对照品溶液制备:取二氧六环适量,精密称定,用水制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为二氧六环对照品溶液。混合对照品溶液制备:精密称取本品1g,置顶空瓶中,精密加入0.5ml环氧乙烷对照品溶液及0.5ml二氧六环对照品溶液,密封,摇匀,作为对照品溶液。系统适用性试验溶液制备:量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中,加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液。试验条件:照气相色谱法试验,以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为35℃,维持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度150℃,检测器温度250℃,顶空瓶温度70℃,平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样,调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0,二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上,分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%,按标准加入法计算,环氧乙烷不得过0.0001%,二氧六环不得过0.001%。问题1:“相同溶剂稀释至刻度“是指水吗?问题2:求组计算过程或者指点一下,多谢。实在搞不清楚标准加入法的计算过程,一些人说要扣什么,已经糊涂了,灰常感谢。好人好报
做标曲时,6ug浓度的正十一烷吹进tenax管后,做出来的浓度很低,请大神指导一下。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812110922196680_5272_3422153_3.png[/img]