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二氢吡咯并

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  • 求助四氢吡咯的色谱检测方法

    [color=#444444]各位大神，请指教！[/color][color=#444444]本人在做某项药物中的残留溶剂——四氢吡咯，使用GC-MS和FID进行了方法摸索，现在遇到的问题是：[/color][color=#444444]1、MS 分析时，峰形后拖尾严重（拖尾因子大于10）[/color][color=#444444]2、MS分析时，STD浓度有时不出峰（供试品浓度定为50mg/ml，四氢吡咯制定限度为0.013%），无法重现[/color][color=#444444]3、在用FID进行方法摸索时，峰形拖尾依旧严重，拖尾因子大于5，灵敏度不达标。[/color][color=#444444]色谱柱试过VF-624ms，VF-35ms，DB-1ms，CP-Sil 8 CB for Amines，出来的峰形都不理想，拖尾严重，或者无法重现。[/color][color=#444444]现在此求助，有哪位做过四氢吡咯的方法研究，能给个方法吗？谢谢！[/color]

  • 【分享】认识化学试剂吡咯

    [b]含有一个氮杂原子的五元[/b][url=http://baike.baidu.com/view/94552.htm][b]杂环化合物[/b][/url][b]。分 子式C4H5N。吡咯及其甲基取代的同系物存在于骨焦油内。无色液体。沸点130～131℃，相对密度0.9691（20／4℃）。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。吡咯在微量氧的作用下就可变黑；松片反应给出红色；在盐酸作用下聚合成为吡咯红；对氧化剂一般不稳定。它可以发生取代反应，主要在2位或5位上取代 。在15℃时，吡咯在乙酸酐中用硝酸硝化，得到2-硝基吡咯，产量不高，一部分变为树脂状物质。吡咯形式上是一个二级胺，但在稀酸中溶解得很慢；环上的氢被烷基取代后碱性增强，可形成不溶解的盐。吡咯可与苦味酸形成盐；还可还原成二氢和四氢吡咯。[/b]

  • 【分享】氟硼二吡咯类阳离子荧光探针的研究进展

    [b][size=4]荧光探针提供了方便、快捷、廉价的分析测试手段,并具有很高的灵敏度和选择性,因而在分析化学、临床生物化学、医学以及环境科学等领域有广泛的应用前景。氟硼二吡咯(BOD IPY)是一种光物理和光化学性能优异的荧光染料,本文综述了近年来BOD IPY类阳离子荧光探针的最新研究进展和发展趋势。[/size][/b]

  • NMP（N-甲基吡咯烷酮）scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。

    NMP（N-甲基吡咯烷酮）scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。

    NMP（N-甲基吡咯烷酮）scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202041424_347766_1687966_3.jpg峰号保留时间峰面积峰面积%名称11.100 163210.05（97%水）Water24.485 112770.03（89%γ-丁内酯）Butyrolactone36.454 3599506199.69（94%NMP）2-Pyrrolidinone, 1-methyl-46.750 142090.04（84%N-甲酸基哌啶）1-Piperidinecarboxaldehyde57.056 117260.03（84%1-甲基-2-哌啶酮）2-Piperidinone, 1-methyl-613.351 587720.16（94%邻苯二甲酸二乙酯）Diethyl Phthalate最后一个峰通过谱库检索发现是Diethyl Phthalate（邻苯二甲酸二乙酯），相似度为94%，峰面积百分比为0.16%。按道理样品里面不含这个东西的。请帮忙分析。

  • 【原创】【天瑞论文奖+第三届原创】皮革中富马酸二甲酯的快速测定

    摘 要: 目的：建立并验证了用HPLC-UV测定皮革中富马酸二甲酯的检测方法；方法：以乙腈为提取溶剂，采用超声波提取法提取皮革中富马酸二甲酯，以相对保留时间定性，色谱峰面积定量；结果：乙腈平均回收率为94.31％～100.83％，RSD为0.993％～1.468％；检测限(S／N=3)为0.12mg/kg；结论：实验表明，乙腈提取皮革中富马酸二甲酯的方法操作简单，结果准确。关键词:皮革；富马酸二甲酯；超声波

  • 【原创大赛】2，4-二硝基苯肼法检测皮革甲醛含量

    【原创大赛】2，4-二硝基苯肼法检测皮革甲醛含量

    2，4-二硝基苯肼法检测皮革中甲醛含量摘 要 建立了一种用2,4-二硝基苯肼衍生化法定量测定皮革制品中甲醛含量的方法。常温下于酸性条件中衍生20min，并对衍生条件进行了优化，与氢氧化钾液反应后所呈的物质在波长为430nm进行吸光度的测定。该法检测甲醛含量的线性方程为: A=0.6216×ρ-0.005、相关系数R2=0.9983、线性范围为：0.2～2ug/mL、方法检出限为：0.04 ug/mL，该方法的表观摩尔吸光系数为1.9 L·moL-1·cm-1，回收率为（95～105）%，RSD小于5%。该法具有操作简单、快速、费用低廉的特点，可作为皮革制品中非法添加物甲醛的检测方法之一。关键词 2,4-二硝基苯肼比色定量； 衍生化； 甲醛； 皮革中图分类号： 文献标识码： 文章编号：2,4 - dinitrophenylhydrazine assay leather formaldehyde contentAbstract A 2,4 - dinitrophenylhydrazine derivatization Quantitative Determination of leather products in illegal additives formaldehyde. Derivative 20min under acidic conditions, and the derivative conditions were optimized, with the substance after the reaction of the potassium hydroxide solution was at a wavelength of 430nm absorbance measurement at room temperature. Formaldehyde content of the assay linear equation: A=0.6216×ρ-0.005, correlation coefficient R2 = 0.9983, linear range: 0.2 to 2ug/mL method detection limit: 0.04 ug / mL, The method of apparent molar absorption coefficient of 1.9 L • moL-1 • cm-1，the recovery was (95 ~ 105)%, RSD less than 5%. The operation is simple, fast, low-cost method has as leather products illegal additives formaldehyde detection methods.Keywords 2,4 - dinitrophenylhydrazine colorimetric quantitative; derivatization; formaldehyde; leather甲醛广泛应用于皮革加工过程中，但甲醛对人体有一定的危害，因此必须严格控制皮革中甲醛的含量，为了保证消费者的健康安全，各国纷纷制订了甲醛含量的限量指标，我国规定了不直接接触皮肤的皮革制品的甲醛含量为不得超过75mg/kg。甲醛的检测方法目前主要有乙酰丙酮分光光度法，变色酸法，气相色谱法，甲醛与2，4-二硝基苯肼衍生后液相色谱法，离子色谱法等。本文主要讲述的是运用2,4-二硝基苯肼衍生化法比色定量对皮革制品中非法添加物甲醛进行检测，该法所涉及的仪器、试剂、操作程序与上述所提及的方法相比，具有仪器、试剂低廉；操作简单、快捷；干扰少、选择性好的特点，具有一定的实际意义。1 实验部分1.1 仪器岛津UV7504紫外可见分光光度计；SHB恒温水浴振荡锅；1.2 试剂2,4-二硝基苯肼（0.1%）：称取0.1g2,4-二硝基苯肼，溶于50mL水中，加入4mL盐酸，稀释至100mL，使用期为两周；100g/L氢氧化钾；0.25mg/mL甲醛使用液（由中国计量科学研究院提供）；十二烷基磺酸钠（0.1%水溶液），蒸馏水；1.3 试验步骤1.3.1 工作曲线分别移取0.0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL甲醛标准使用液于7个100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。每2.0mL此标准溶液分别含有（0，5，10，20，30，40，50）ug甲醛。向7个25mL容量瓶中分别移取2.0mL标准比色液，各加入2.0mL2,4-二硝基苯肼液，在室温下反应20分钟，用氢氧化钾液稀释至刻度，放置10分钟后，用1cm比色皿于430nm处以空白液为参比液，测定各点的吸光度，并绘制工作曲线。线性方程为:A=0.6216×ρ-0.005、相关系数R2=0.9983、线性范围为：0.2～2ug/mL、方法检出限（3S/N）为0.04 ug/mL，该方法的表观摩尔吸光系数为1.9 L·moL-1·cm-1。 1.3.2 样品分析

  • N-甲基吡咯烷酮谱图

    N-甲基吡咯烷酮谱图

    中文名称： N-甲基吡咯烷酮 英文名称： 1-Methyl-2-pyrrolidinone CAS RN.： 872-50-4 分 子 式： C5H9NO 物化性质： 性状 无色透明油状液体，微有胺的气味。 熔点： -24.4℃ 沸点：203℃ 相对密度： 1.0260 折射率： 1.486 闪点： 95℃ 溶解性： 能与水、醇、醚、酯、酮、卤代烃、芳烃互溶。 用 途： 广泛用于高级润滑油精制、聚合物的合成、绝缘材料、农药、颜料及清洗剂等目前N-甲基吡咯烷酮为SVHC地批高关注物质。下面是我们日常测试中得到得谱图：第一幅：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202071123_348073_2115574_3.jpg这幅图是在DB-5色谱柱上走的，由于N-甲基吡咯烷酮为强极性物质，在弱极性柱上很快就出峰，大概出峰温度在110℃左右，并且峰型不好，存在拖尾。第二幅：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202071138_348077_2115574_3.jpg此图为在DB-WAX柱上走的，出峰温度大概为165℃左右，峰型较好。

  • 2-乙酰基-1-吡咯啉gcms检测

    [color=#444444]遇到一个大大的问题做试验做了7个月了，就是检测不到大米中的2-乙酰基-1-吡咯啉，不出峰，用的spme萃取，热电的质谱，DB wax柱子，以前有老师在日本做的效果十分明显，用的铂金埃尔默的质谱，其他的都一样，当然地点也不一样，请大家帮我分析一下，这是什么原因造成的？谢谢[/color]

  • 【求助】（已应助）皮革洗涤方面的期刊文章！（急）（请修改为悬赏贴）

    1、皮革皮毛制品洗染业问题探讨作者】 于仙杏 【作者单位】 河南省皮革皮毛制品服务行业协会 450003 【文献出处】 西部皮革 , Westleacher, 编辑部邮箱 2000年 02期 期刊荣誉：ASPT来源刊 中国期刊方阵 CJFD收录刊 【中文关键词】 皮革洗染 现状 问题 2、皮革服装护理保养技术研究的意义 作者】 罗庚会 【作者单位】 北京轻联皮革集团公司 100083 【文献出处】 西部皮革 , Westleacher, 编辑部邮箱 1999年 03期 期刊荣誉：ASPT来源刊 中国期刊方阵 CJFD收录刊 【中文关键词】 皮革服装 消费者 保养技术 皮革专用染料 3、皮革制品保养与洗染 【文献出处】 中国皮革 , China Leather, 编辑部邮箱 2001年 12期 期刊荣誉：中文核心期刊要目总览 ASPT来源刊 CJFD收录刊 【中文关键词】 洗染 皮革制品 防霉杀菌 光面

  • 请问皮革偶氮染料测试还原剂为什么要加两次？

    1、皮革偶氮检测连二亚硫酸钠为什么分别加两次？而纺织偶氮只需要加一次。2、加完连二亚硫酸钠还原后，需要快速冷却，据了解其目的是为了防止某些芳香胺过度还原，那具体到底是哪些呢？3、固相萃取时皮革加入氢氧化钠甲醇的目的据了解是为了调节pH，因为皮革一般偏酸性，那么为什么要调节pH呢？

  • 皮革铬鞣剂对六价铬的影响

    在皮革产品制作过程中，皮革铬鞣剂都会使用到的，如果是真皮的产品，为了更好让皮革产品有更强的弹性、耐湿热稳定性、手感、强度等的都需要将皮革鞣铬，而经过鞣铬，皮革产品会因六价铬含量变化而造成质量不过关，那么是否有皮革铬鞣剂可以对六价铬进行处理的呢？　　由于铬鞣法所制得的皮革比较耐水洗、耐贮存、有最好的耐湿热稳定性，铬鞣剂是制造轻革的最好材料。因此目前全球市面上80%左右的皮革是经过铬鞣的，由于各国企业使用的铬鞣法都不尽相同。对于铬鞣过后的六价铬含量问题没法控制。皮革铬鞣剂对六价铬的影响　　皮革铬鞣剂对六价铬的影响，有可能会造成六价铬超标，因此皮革企业都在寻找可以永久性去除六价铬的产品或技术，因为永久性还原六价铬就意味着六价铬的产品可以提高皮革产品的质量。

  • 【原创】怎么又出现了皮革奶粉啊?

    所谓“皮革水解蛋白”，即利用皮革下脚料或是动物的皮毛、脏器等，经水解技术而生成的一种蛋白粉，将其掺入牛奶或奶粉中可提高蛋白质的含量。农业部奶及奶制品质量监督检验测试中心(北京)检测员李长皓告诉记者，现在的皮革水解技术在不断提高，“如果是用皮革‘鞣革’工艺，包括鞣制、染色等中产生的下脚料，就可能含有一些重金属。”根据资料显示，这类“皮革水解蛋白”中含有重金属铬，如果被人体吸收、蓄积，可导致关节疏松、关节肿大，造成人体重金属中毒。事实上，这并非农业部首次对生鲜乳制品中是否含有“皮革水解蛋白质”进行检测。“三聚氰胺奶”事件后，农业部于2009年开始在全国范围内进行生鲜乳质量安全监测工作。但在三聚氰胺成为严打的对象后，一些不法企业和奶站便将目光锁定在“皮革水解蛋白”。2009年2月初，我国食品安全综合协调与卫生监督局所印发的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第二批)》公布后仅一个月左右，浙江金华市晨园乳业被查出仍顶风作案，生产“皮革奶”，因此而被查封。“那之后，皮革水解蛋白也被列入了生鲜乳制品的检测项目中。”今天同事在说大陆地区的同胞门在哄抢澳门的奶粉,并且每人限购三袋!刚刚看到新闻说什么皮革奶粉,怎么搞的这么乱啊!

  • 【分享】日本拟批准异喹啉和吡咯作为食品添加剂使用

    2011年6月9日，日本农林水产省发布G/SPS/N/JPN/279号通报：食品卫生法实施条例及食品和食品添加剂和标准规范修订案。该修正案批准异喹啉和吡咯作为食品添加剂使用并规定此类物质的标准和规范。该草案评议截止期为2011年8月8日，此后会尽快批准和生效。更多详情参见：http://members.wto.org/crnattachments/2011/sps/JPN/11_1820_00_e.pdf

  • 测试N乙烯-2-吡咯烷酮时基线漂移的原因

    交联聚维酮在测试N乙烯-2-吡咯烷酮时，流动相是8：92的乙腈：水，进样品第一针后出现严重的基线漂移，但柱压稳定，也再次排过气泡，不知是什么原因？请各位高手指点，谢谢

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