求2,3苯并呋喃测试方法,仪器参数
我用CPSC方法测试邻苯,走的是买的质控样品,如果按照标准上总体积为四氢呋喃体积加正己烷体积,计算结果超过标准值50%,如果只计算正己烷体积,则在标准值范围内,请问这个总体积计算是否要把四氢呋喃体积计算在内。
各位好,目前小弟正在做呋喃苯烯酸钠的检测,不知道怎么回事流动相,空白都有污染,导致添加回收,以及基质标准曲线不成线性,根本无法校正,请教各位。
FID使用时相关问题,我是在乙醇里加入等体积四氢呋喃、甲苯、氟苯浓度大概在百分之一,出峰顺序是四氢呋喃、乙醇、氟苯、甲苯,提高柱温以后,乙醇的含量减少了是怎么回事?相同样品,同样的注射量,恒温程序走的,当提升温度把柱温由60变到80,乙醇的积分面积百分数从90%下降到80%是因为什么,请各位大神解惑
[em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量,加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液,作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量,加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液,作为对照贮备溶液;精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。精密称取本品1.0g,置10ml量瓶中,加内标溶液1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相,柱温190℃,依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!
请问二甲苯与四氢呋喃和DMF能行成均一的混合溶液吗
请教各位老师:采用四氢呋喃超声萃取邻苯二甲酸酯进样测定数据与实际差距较大,是哪块步骤出了问题?0.3g样品+10ml四氢呋喃超声30-60min,加入20ml正己烷静置,聚四氟乙烯膜过滤。样品为邻苯浓度1000ppm的PVC,实测只有5ppm,定量方法为外标法,同一方法参数对5ppm、10ppm等浓度标液进行检测无异常。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307161725554321_1260_5881265_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307161725556394_1136_5881265_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
急需以下化学试剂标准四氢呋喃、吗啉、DMF-DMA、N-甲基哌嗪、甲磺酸、对甲苯磺酸有知道的同志请将结果发送至我的邮箱weiweidou2008@live.cn谢谢大家啦!
求呋喃能力验证过的大神支个招。实验室正在做呋喃的测量审核,因为前两次能力验证的实测值都大于120%,没过,一直在纠结,我们是不是衍生试剂2硝基苯甲醛加大4倍,还是PH调不对。按照农业部783号公告做的。昨天做的最后一步去脂肪加入定容液加正己烷的时候,只有考核样乳化了,其他质控样完好。白做了,总共7天时间。如果这次再不过真的要被骂了。求各位大神支个招。
[size=4] 四氢呋喃(THF)是一种澄清、低粘度的液体,具有类似乙醚的气味。室温时THF与水完全混溶。THF在储存时很容易[/size][size=4]变成过氧化物。因此,商用的THF经常是用BHT,即2,6一二叔丁基对甲酚来防止氧化。 [/size][size=4] 另外,THF也可以通过氢氧化钠置于密封瓶中存放在暗处。THF是芳香族化合物呋喃的完全氢化的类似物。[b]理化性质[/b] [/size][size=3] 无色液体,有类似已醚的气味,能溶于水、乙醇、乙醚、脂肪烃、芳香烃、氯化烃、丙酮、苯等有机溶剂,有毒,空气中最高容许浓度为200PPM,小鼠一次吸入米数致死,浓度65毫克/立方米。 相对密度0.888(20℃)、凝固点-108.5℃、沸点65.4℃、闪点-17.2℃、折光率1.407、临界温度268℃、临界压力5.19×10^6Pa、蒸气压15.2千帕(15℃)、蒸气密度2.5、自燃点321.1℃、爆炸点极限2.3%---11.8%、最小引燃能量0.54毫焦[b]。[/b][/size]
用GPC测试在271nm处和254nm处同一个物质的出峰情况,请问能通过峰换算出呋喃环的大概含量吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004141142588739_2010_3885789_3.png[/img]
正在做硝基呋喃扩项,机器是Waters的TQ-S,第一次衍生的时候,是把内标和标样分开衍生的,用的农业部781公告,具体操作是硝基呋喃四种标样(Dr.E的固体标样),用乙腈稀释,母液100ug/mL,吸10uL50mL离心管,加入4mL水,再加0.5mL的盐酸,再加150微升0.1mol/l的邻硝基苯甲醛,涡旋振荡之后放入37℃恒温培养箱,16h后加磷酸氢二钾,然后用NaoH调pH。第一次衍生的时候,AHD和SEM的内标没有响应。后来重新配标液,继续衍生的时候,出了2-NP-2SCA的所有物质都出峰了,响应都很好。然后再配SEM单标衍生,已经配到1000-10000ppb,进0.1微升,都没任何响应。前后已经做了10天了,求各位大神指点。图如下,求版主指点!
打算用《GB T 20388-2016 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法》,做DBP 的单标 空白样品加标回收率实验,请问1:应该加哪几个浓度的DBP 单标?(检出限是0.4mg/L)2:加多少体积的DBP 单标3:是否需要加内标谢谢
柱子是DB—5MS柱,用四氢呋喃做溶剂柱流失峰好多,请问四氢呋喃能有做这个柱子测试的溶剂吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004291505590648_2578_3885789_3.png[/img]
呋喃的方法扫了好几次改了各种参数,好不容易是有一点响应了,0.5的点只有700多,进样量10微升,但是进样5微升0.5的话基本是不出的,改了很多参数(加热器和干燥气)流动相是乙腈和0.1%甲酸加1mol的甲酸胺,希望前辈能分享一下呋喃响应低的解决办法。
[font=&]打算用《GB T 20388-2016 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法》,做DBP 的单标 空白样品加标回收率实验,请问1:应该加哪几个浓度的DBP 单标?(检出限是0.4mg/L)2:加多少体积的DBP 单标3:是否需要加内标谢谢[/font]
空气中四氢呋喃的测定,用HP-FFAP柱测定,溶剂是二硫化碳,所得到的四氢呋喃的色谱峰出现峰裂现象,(四氢呋喃是分析纯的),请教各位版友。
四氢呋喃纯化时蒸馏要氮气保护吗?我最近在做四氢呋喃的纯化,是用二苯甲酮、钠回流的,之前做好先用氢氧化钾干燥。等体系变墨绿色的时候就可以蒸馏出来了。我用干燥塔隔绝湿气,这时候要用氮气保护码 四氢呋喃有被氧化的机会。请给位高手指教!!!
大家用四氢呋喃(不加内标)做溶剂做氢谱有几个峰啊?我做的有三个峰。但查相关资料,却是两个。不知道大家做的是几个啊?
以前没做过硝基呋喃检测,弱弱的问几个问题:1.配制1.0mg/mLSEM.HCl和AHD.HCl标准溶液溶液,称取固体标准SEM.HCl和AHD.HCl 是10mg还是14.9mg和13.2mg啊?2.磷酸氢二钾溶液起什么作用啊?浓度是1.0mol/L还是0.1mol/L的啊?调节PH值还用到NaOH吗?3.2-硝基苯甲醛一定要现配现用吗?还是配一次可以用几天呢?谢谢各位了!
求助无水硫酸镁,氢化钠,氯甲酸乙酯,四氢呋喃,乙腈(hplc),N-甲基吗啉,二异丙基乙胺,对甲苯磺酸的质量标准。大家有哪个给我哪个就可以。这些资料库里都没有。在外面也实在找不到了。大家帮忙。
肌肉中硝基呋喃类代谢物的前处理检测1、洗涤;称样2g,加入50%甲醇水10ml.震荡后4000r/min,离心5min.洗涤两次后,弃上清液。2、衍生 ;混合内标标液20ng/ml,加入样品后,加入0.1ml0.1mc/lml2-硝基苯甲醛溶液,加入0.2mc/lml盐酸溶液10ml.37℃避光水浴16h,冷却至室温(避光)。3、提取 用 1.0mcl/ml磷酸三钾调PH值至7.0,加入10ml乙酸乙酯,混匀震荡5min后,6000r/min离心10min,取上清液50℃水浴氮气吹干后,用1.0mc/lml0.1%甲酸溶液1.0ml溶解残留物,过滤,上机测定。
想知道色谱纯的四氢呋喃,在210nm处有吸收吗? 我做样时四氢呋喃溶剂中有一峰与我样品中杂质重合了 ,请问怎样才能避开呢》?
请教下,我们做生食水产中硝基呋喃,是按照GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法 ,我昨天在配置好的对照品溶液中,加了大概10倍量的邻硝基苯甲醛,37度过夜衍生,结果今天连母离子都找不到,想请教下各位是怎么做的。
iec62321-8测试邻苯的方法有两种,呋喃溶解法,乙腈沉淀,正己烷索氏法,两种方法的曲线可以共用一条吗,都用正己烷配标,方法里面没有明确说不知道可不可以,有认证过的同事帮忙看看
呋喃唑酮又称痢特灵,是上个世纪40年代后期开始使用的人工合成广谱抗菌药物,能杀灭多种革兰氏阳性菌和阴性细菌,在畜牧、水产养殖种得到了广泛的应用,但呋喃唑酮及代谢物在动物源性食品中的残留可以通过食物链传递给人类,长期摄入会引起各种疾病,对人体有致癌、致畸胎等副作用。 呋喃唑酮为硝基呋喃类抗菌药,具有较广泛的抗菌谱,最敏感菌为大肠杆菌,炭疽杆菌,副伤寒杆菌,痢疾杆菌,肺炎杆菌,伤寒杆菌对之敏感。主要用于敏感菌所致的细菌性痢疾,肠炎,霍乱,也可以用于伤寒,副伤寒,滴虫病等。与制酸剂等药物合用可以治疗幽门螺杆菌所致的胃窦炎。 1995年起欧盟禁止硝基呋喃类药物在畜禽及水产动物食品中使用,并严格执行对水产中硝基呋喃的残留测定,2002年美国亦随之制定相应法规。我国在2002年3月由农业部发布的(食品动物禁用的兽药及其它化合物清单)中将呋喃唑酮列为禁用药。
请问呋喃西林代谢物与呋喃唑酮代谢物是同分异构体吗
THF的氢谱是两个多重峰,而碳谱是两个单峰,分子结构四个碳在同一平面,氧在平面外,有一个对称面,碳2、5和3、4等价,氢质子是怎么耦合的呢?每个亚甲基的两个质子应该不等价,同碳耦合是否存在?另外,看到文献报道苯并七元脂环的结构,七元环1,2位是苯,4位是氧,3,5位各有一个取代基,3、5氢有W耦合,4J=6。四氢呋喃也会有这种情况吗?4JW耦合的原因是什么?
我要做四氢呋喃的检测,想买色谱纯的四氢呋喃用gc测,发现有两种四氢呋喃卖,一种带稳定剂BHT,一种不带,想问一下需要买哪种的?
哪些单位大批量的使用色谱级四氢呋喃呢?或者说做哪方面的检测大量的用色谱级四氢呋喃呢?