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氟苯甲酰基

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氟苯甲酰基相关的论坛

  • 有版友做过氟甲基对调手性分析么

    我现在有个项目,要求分离手性异构,化合物结构大概是四氢呋喃换上,3个位置的氢均被大的基团(如苯甲酰基)等取代,另有一个位置两个氢,一个被氟取代,一个被甲基取代。现在我这个氟甲基对调的异构体不能分开,项目比较急,仪器又不能每天都有的用。不知道有版友有类似的分离经验么?

  • 2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法)

    2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法)

    [align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分[/b][/align][align=center][b]第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法)[/b][/align]本次实验按照2015版《化妆品安全技术规范》中防晒剂检验方法的第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法),对苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂进行同时分析。15种防晒剂标准品按照《化妆品安全技术规范》配制成混合标准溶液,分别使用CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. ×250 mm,CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm以及SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm五款色谱柱对混合标准溶液进行分析。其中,MG和MGII色谱柱得到相对较好结果,但两款色谱柱原流动相条件下,个别峰未实现基线分离。结果如图1、图2。[img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_01_2222981_3.png[/img][img=,690,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_02_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_03_2222981_3.png[/img]为得到更好的分离效果,使用1支更新的MGII色谱柱,在原流动相条件基础上,对梯度进行调整,结果如图3所示。各峰分离度得到明显改善,但峰11和峰12分离度为1.43,仍未达到基线分离。[img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,292]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_02_2222981_3.png[/img]继续调整梯度条件,分析结果如4所示。在此条件下,各峰实现基线分离,得到良好分析结果。[img=,690,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170935_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170937_01_2222981_3.png[/img]接下来将色谱柱更换为MG色谱柱,在调整后的梯度条件下进行分析,结果如图5所示,同样可得到良好的分析结果。[img=,690,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170938_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,291]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170940_01_2222981_3.png[/img]

  • 关于除虫脲与灭幼脲

    除虫脲 【化学名称】1一(4一氯苯基)-3-(2,6-=氟苯甲酰基)脲。又名敌灭灵,灭幼脲1号。灭幼脲 1-(邻氯苯甲酰基)-3-(4-氯苯基)脲灭幼脲是我国独创开发的产品,国外登记注册很少。 通用名称:灭幼脲(chlorbenzuron、mieyuniao),又名灭幼脲Ⅲ号、苏脲Ⅰ号、一氯苯隆。

  • 化妆品限用防腐剂-对羟基苯甲酸酯

    对羟基苯甲酸酯,俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中,由于其安全、高效和广谱的特点,长期以来被用于各类产品中。 在中国,对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂,中国《化妆品卫生规范》(2007版)规定,单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的,防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染,确保消费者的使用安全。 此外,对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂,广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中,我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局(US FDA)批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用,据统计截至到2006年,在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组(Cosmetic Ingredient Review, CIR)也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论,即按目前的使用惯例,对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会(CODEX)批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识,防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的,只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求,产品就是安全的,消费者尽可以放心使用。

  • 【讨论】氟啶胺、苯醚甲环唑等检查

    [b][size=5]各位,关于氟啶胺、苯醚甲环唑、氟虫腈、丙环唑、嘧菌环胺这几种药你们有没有做过呢?我发现 几乎都是[color=#9b014f]双峰或者三个峰[/color]。。。。。在另一个检测器上都是单峰,在Agilent上就会呈现多峰,难道是程序参数问题?!。。。。讨论一下吧[/size][/b]

  • 甲酰基苯乙酸甲酯色谱纯度分析

    [color=#444444]甲酰基苯乙酸甲酯的色谱含量测试中。由于甲酰基苯乙酸甲酯会有醇酮互变性质,在液相色谱(乙腈:水=50:50)下出现三个峰。但是在LC——MS下从第一个峰开始到第三个峰这之间所有的时间都出现了M+1峰(包括峰之间的)。谁能告诉我这是怎么回事。[/color][color=#444444]有哪个大侠做过甲酰基苯乙酸甲酯的含量测试的,求指导。[/color]

  • 2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法 苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法

    2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法 苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法

    [align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法[/b][/align][align=center][b]苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]在2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法中,第一法对15种防晒剂的分析为三元梯度方法,此法要求仪器配备三元泵,且四氢呋喃会对PEEK基材的管路和仪器有溶胀作用,所以该方法在实际操作上会受到一定的限制;而第二法将15种防晒剂分为两组,在不同流动相条件下分别检测,较为费时费力,且前12种防晒剂峰未能达到基线分离。基于以上情况,本次实验采用二元梯度方法,对15种防晒剂标准品进行同时分析,既可在常规二元泵系统进行实验,也可免去分组分析的繁琐。本实验混合标准溶液按照《化妆品安全技术规范》配制,分别使用资生堂CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm和CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱进行分析,结果如图1和图2所示,两款色谱柱在二元梯度条件下均可使15种防晒剂峰实现基线分离。[img=,690,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_01_2222981_3.png[/img][img=,690,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_02_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,629,207]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_03_2222981_3.png[/img]

  • 【资料】过氧化苯甲酰【面粉增白剂】

    [b]由一则新闻《江苏如皋一家食品添加剂公司在生产面粉增白剂时加入了石灰粉,含量达30%》引发的......[/b]中国目前通用的面粉增白剂学名叫作[color=#f10b00]过氧化苯甲酰[/color],它通过在氧化过程中释放氧原子而使面粉增白,同时还具有一定的杀菌防腐效果,便于面粉的保管和储存。中国食品添加剂委员会1996年规定:在面粉中添加这种物质每千克不得超过0.06克,也就是60PPM。在面粉增白剂禁与不禁的论证中,王瑞元是国内坚决要求禁止在面粉中添加过氧化苯甲酰的“元老级”人物。2010年4月6日,在接受《法治周末》记者电话采访时,王瑞元表示他还是坚持禁用的立场。20多年前,正是他最早引进并同意在面粉中添加有漂白功能的增白剂,其时他正任商业部粮油工业局局长。1986年,在王瑞元的推动下,商业部在新颁的小麦粉标准里,允许添加过氧化苯甲酰,沿用至今。卫生部同步将过氧化苯甲酰列入了《食品添加剂使用卫生标准》。允许每公斤添加60毫克过氧化苯甲酰。但后来王瑞元看到白得异样的面食,都不敢吃。王瑞元之所以对增白剂的态度产生180°的大转变,是因为他后来到国外考察时,发现挪威已禁用增白剂;1997年,欧盟正式禁用;澳洲和新西兰也随后禁用。似是认为自己亲手打开了潘多拉魔盒,王瑞元在接受媒体采访时曾表示:“如果当初我不同意加的话,今天就没有这个问题了。”从2000年开始,他在各种粮油工业会和粮食行业会上都呼吁企业禁用面粉增白剂。“定标准时,我有责任。现在有责任提出取消它,否则愧对老百姓。在有生之年,如果看不到禁用,死不瞑目!”王瑞元说。[b]详见[/b][url=http://news.sohu.com/20100407/n271346226.shtml][b]http://news.sohu.com/20100407/n271346226.shtml[/b][/url]

  • TBB手性色谱柱与Cellucoat手性色谱柱有那些区别

    我国药典规定了那格列奈的检测方法,里面推荐的色谱柱为TBB色谱柱,而Kromasil提供的官方方法目前使用的是Cellucoat色谱柱。因为TBB色谱柱已经停产了!Cellucoat色谱柱是TBB的升级替代产品![b]Kromasil-TBB键合相:[/b]O,O’-二-(4 -叔丁基苯甲酰基)-N,N’-二烯丙基 -L -酒石酸二胺,kromasil Cellucoat则是涂覆性纤维素大分子固定相。

  • 【求助】面粉中过氧化苯甲酰的问题

    最近公司的原料面粉检测出过氧化苯甲酰,方法是GB/T 22325-2008 。据供应商说没添加过氧化苯甲酰,后来我们将此样检测了苯甲酸钠,结果也含有,与过氧化苯甲酰的量(4.0mg/kg)差不多。这到底是含苯甲酸钠还是过氧化苯甲酰,不知道如何定好。食品添加剂也没有提及到面粉中可以含防腐剂啊。

  • 过氧化苯甲酰检测仪有哪些用途

    过氧化苯甲酰检测仪有哪些用途

    [size=16px]  过氧化苯甲酰检测仪有哪些用途  过氧化苯甲酰(Benzoyl Peroxide)是一种有机过氧化物,在化工和其他领域中具有多种用途。过氧化苯甲酰检测仪用于检测和分析样品中的过氧化苯甲酰含量,以确保产品质量、安全性和合规性。以下是过氧化苯甲酰检测仪的一些常见用途:  化妆品和药品制造:过氧化苯甲酰广泛用于化妆品和药品中,作为过氧化物引发剂。检测仪器可用于验证产品中的过氧化苯甲酰含量,确保产品的稳定性和质量。  塑料和橡胶加工:过氧化苯甲酰在塑料和橡胶加工中用作引发剂,用于促进聚合和交联反应。检测仪器可用于监测原材料中的过氧化苯甲酰含量,以控制制品的性能。  食品加工:在食品工业中,过氧化苯甲酰用作面团改良剂和漂白剂。检测仪器可用于检测食品中的过氧化苯甲酰残留物,以确保符合法规和质量标准。  污水处理:过氧化苯甲酰在水处理中用作氧化剂,帮助去除有机物和其他污染物。检测仪器可用于监测污水处理过程中的过氧化苯甲酰浓度,以确保有效的处理。  化学研究和分析:过氧化苯甲酰在化学研究中用作氧化剂和反应引发剂。检测仪器可用于分析实验中的过氧化苯甲酰浓度,以确保实验结果的准确性。  安全性评估:过氧化苯甲酰是一种易燃和不稳定的化学品,因此需要对其在储存、运输和使用过程中的安全性进行评估和监测。检测仪器可用于确保符合安全标准。  总之,过氧化苯甲酰检测仪在多个行业中具有重要用途,用于检测和分析产品中的过氧化苯甲酰含量,以确保产品质量、安全性和合规性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310110938343059_8251_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 化妆品防腐剂之对羟基苯甲酸甲酯

    对羟基苯甲酸甲酯,又叫尼泊金甲酯,白色结晶粉末或无色结晶,易溶于醇,醚和丙酮,极微溶于水,沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂,也用作于饲料防腐剂。 由于它具有酚羟基结构,所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是:破坏微生物的细胞膜,使细胞内的蛋白质变性,并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。它属酚类防腐剂,对各种霉菌、酵母菌、细菌有效,但尼泊金酯的杀菌力低,通常与尼泊金乙酯混合使用,具有良好的加成性和协同性。添加量0.1%~1.0%。防腐活性与溶液ph值有关,当ph值为7时,其活性为原有活性的2/3;如ph值为8.5,则降低为原有活性的一半。会被一些高分子化合物如甲基纤维素、明胶蛋白质等束缚而使其失去防腐活性。在《化妆品卫生规范》(2007版)里面对其限制使用,要求不得高于0.4%,检测方法为用甲醇提取样品以后,用液相色谱法检测。

  • 【求助】2,3,4-三甲氧基乙酰苯

    由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯(2,3,4,-trimethoxyacetophenone,C11H14O4)的对照品,所以想求助大家有没有它的光谱图,有的请发一份上来好吗?谢谢大家帮忙啦,

  • 【原创】关于面粉增白剂(过氧化苯甲酰)安全性科学依据

    关于面粉增白剂(过氧化苯甲酰)安全性科学依据   一些呼吁禁用面粉增白剂打着为食品安全为公众利益考虑的口号,通过新闻媒体大肆宣传,实际是为了自身的商业利益。一些人为了证明面粉增白剂有害,把不是食品添加剂的“吊白块”(属于化学工业漂白剂)和面粉增白剂相提并论,混淆概念,愚弄公众!这种行为是不道德的,理应受到谴责!我国标准规定面粉增白剂在面粉中的使用量为60mg/kg(实属标准偏低,和实际需要不相符合),而我国一些面粉企业超标使用面粉增白剂大都在60-100mg/kg,在网上查查就可以印证。可以说一些面粉企业超标使用面粉增白剂的行为是不符合我国标准的规定,根本谈不上安全问题!美国FDA是世界各国公认食品添加剂权威部门,也是许多国家食品添加剂标准的主要采标对象,以下是部分关于面粉增白剂(过氧化苯甲酰)安全性科学依据!   1、美国对过氧化苯甲酰在面粉中使用不限量   (1)过氧化苯甲酰在小麦粉中可作为漂白剂。   (2)过氧化苯甲酰在小麦粉中添加量可以根据正常生产需要添加,无最大使用的量限制(GMP)。   资料来源:   http://www.grokfood.com/regulations/184.1157.htm   2、加拿大规定面粉增白剂的使用量是我国的2.5倍   (1)过氧化苯甲酰在小麦粉中可作为漂白、熟化和面团改良的食品添加剂。   (2)过氧化苯甲酰在小麦粉中的最大添加量为150mg/kg。   资料来源:   http://laws.justice.gc.ca/en/f-27/c.r.c.-c.870/124280.html   3、CAC最新提高面粉增白剂(过氧化苯甲酰)添加量   CAC在2007年最新颁布的《食品添加剂法典通用标准》第八版(CXS-192)已将过氧化苯甲酰正式列入面粉添加剂,并将在面粉中的最大使用量由66mg/kg提高到75mg/kg。   资料下载:   www.codexalimentarius.net/web/standard_list.do?lang=en   www.codexalimentarius.net/gsfaonline/foods/details.html?id=102   4、面粉增白剂安全评估报告   由韩国承担毒理学研究,国际经济合作与发展组织(OECD)组织公布了过氧化苯甲酰详细的毒理性试验评估报告(SIDnitial Assessment Report For SIAM 15-Boston, USA, 22-25 October 2002)。该报告详细的论述了过氧化苯甲酰对人体没有危害。   试验评估报告下载:   http://www.inchem.org/documents/sids/sids/benzoylper.pdf   还有许多证明面粉增白剂是安全的,我国目前关于面粉增白剂的有害报道,可以说都是查无实据。另外,科学检验证明面粉增白剂根本没有破坏面粉的营养,这是很好验证的普通检验,一般省级化验中心都可以验证。目前的依据证明面粉增白剂在众多食品添加剂中属于十分安全的食品添加剂,其安全性方面可以说是无懈可击,这一点是一些呼吁禁用面粉增白剂的人士却没有想到的。在看看一些关于禁用面粉增白剂的报道,内容除了一些耸人听闻词语和张冠李戴推论,没有一点实质性的科学依据,甚至连食品添加剂的基本评价程序和相关安全评价指标都不了解。关心我们的食品安全是无可非议的,但不要能为了政绩和新闻热点不负责任的胡编乱造,那不是关心我们的食品安全,而是在愚弄公众!

  • 【原创大赛】动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定

    【原创大赛】动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定

    动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定色谱柱:菲罗门 kinetex C18柱(100×2.1mm 2.6um)试剂溶液: 甲醇水(3+7):300 mL甲醇与700 mL去离子水混匀;乙腈饱和正己烷:乙腈与正己烷等比例混合,取上层;[b]说明:下列所述标准工作液A、B为氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素混合标液[/b]标准中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL内标中间液:D-CAP 1.0 μg/mL标准工作液[b]A[/b](25 ng/mL):吸取1.0 μg/mL标准中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现配);内标工作液[b]A[/b](25 ng/mL):吸取1.0 μg/mL内标中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现配);标准工作液[b]B[/b](1 ng/mL):吸取标准工作液[b]A [/b]0.4 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀 (临用现配)。上机标准曲线:分别移取0、0.1、0.2、0.4、1.0mL标准工作液[b]A[/b](25 ng/mL),1.0mL内标工作液[b]A[/b](25 ng/mL)于5个10mL容量瓶中,30%甲醇水定容至刻度,得标液浓度为0、0.25、0.5、1.0、2.5 ng/mL,内标溶度为2.5ng/mL。附:标准曲线配制: 外标中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL[img=,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310617262550_9107_2166779_3.png!w690x237.jpg[/img]样品前处理:准确称样5.00 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,添加氯霉素内标[sup][/sup],加入0.5mL氨水,加入5 g 无水Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][sup][/sup]和20 mL乙酸乙酯,用均质器以10000 r/min的速度均质1 min,15 mL乙酸乙酯[color=#ff0000]清洗均质头[/color],加盖振摇[sup][/sup],3500 r/min离心5 min,上清液转移至150 mL的棕色梨形瓶中,在40 ℃减压旋转蒸发至干,加入2 mL甲醇水(3+7)和2 mL 乙腈饱和正己烷溶解洗脱,高速离心分层,取下清液,用0.2 μm微孔[color=#ff0000]有机[/color]滤膜过滤,上机测试。[img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310619102674_6914_2166779_3.png!w690x393.jpg[/img]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定涉及标准汇总、比较见表1:[img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310621041150_5153_2166779_3.png!w690x247.jpg[/img][b]线性范围、线性方程[/b]分别对氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准系列工作溶液进行测定,以标准溶液的浓度(ng/mL)与氘代氯霉素浓度的比值为横坐标,以标准溶液中被测组分峰面积与氘代氯霉素峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线或计算回归方程,具体结果见表2。[img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310636522800_5170_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img]氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:[img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626212579_611_2166779_3.png!w690x399.jpg[/img][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626315649_9067_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][img=,657,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626401955_677_2166779_3.png!w657x417.jpg[/img]鸡肉样品测定MRM图:[img=,689,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629369622_5025_2166779_3.png!w689x363.jpg[/img][img=,666,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629457983_2475_2166779_3.png!w666x443.jpg[/img][img=,655,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629536961_3288_2166779_3.png!w655x416.jpg[/img]鸡肉样品加标氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633092540_6864_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,682,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633202300_3044_2166779_3.png!w682x443.jpg[/img][img=,671,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633330468_2212_2166779_3.png!w671x425.jpg[/img][img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310638525567_679_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639003515_512_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,658,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310641135748_6268_2166779_3.png!w658x289.jpg[/img]鸡肉样品加标0.1ug/kg氯霉素提取定量子离子151.9的信噪比:[img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310644563180_387_2166779_3.png!w690x290.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg甲砜霉素提取定量子离子184.9的信噪比:[img=,685,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310646330148_451_2166779_3.png!w685x303.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg氟苯尼考提取定量子离子336.0的信噪比:[img=,690,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310648135100_953_2166779_3.png!w690x294.jpg[/img]注意事项:1、[color=#ff0000]每批样品检测应包含:[/color]标液曲线、试剂空白、样品空白、样品加标、样品。2、加标回收:分别添加1 ng/mL标准工作液[b]B [/b]0.5 mL于空白样品中,氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素相当于0.1 μg/kg水平;3、负离子模式,上机前如响应不够需清洗离子源[color=#ff0000]或增加仪器平衡时间[/color];4、初测选适用基质的任一样品加标,如遇特殊基质(如饲料、血粉等粉末样品)称1.0 g,其余步骤同肉制品,定量下限与加标水平同时提高为氯霉素1.0 μg/kg,特殊基质应选用该样品做加标回收,复测时做平行样品,如初测浓度过高,复测时应加大曲线范围或者将样品稀释后上机,保证样品浓度在曲线范围内。

  • 过氧化苯甲酰测定

    我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定过氧化苯甲酰,用专用防腐剂的柱子(安徽省站),可能有点堵,换OV-17,响应值不高,加大氢气流速,有改观。请问有好办法解决吗?

  • 【胖记原创】毒粉丝事件 ― 真的是过氧化苯甲酰惹的祸吗?

    有很多懒人,在拍脑袋决定做什么事情时,总想扯点技术上的理由,这样可以让自己的行为好象正当些。只可惜,懒人的技术大多不精。 --------------------------------------------------------------------------  下面继续讲食品安全小故事。  说到有毒食品,比较出名的还有“毒粉丝”。记得当年事件一经披露后,各地有关部门就纷纷开展了粉丝专项检查工作。然后经媒体公布了一份某部门的检查结果,说合格率不到5 成,检测项目主要有二氧化硫、甲醛、挥发性铵盐,过氧化苯甲酰和断条率等,而不合格的项目则集中在过氧化苯甲酰和断条率两个项目,断条率是个物理指标,与化学无关,看来“毒粉丝”的“毒”字,只能是过氧化苯甲酰了。  过氧化苯甲酰真的就是毒粉丝的原因吗?从一个检验工作者角度来看,这个提法需要商榷。  过氧化苯甲酰,是一种常用的增白剂,英文名benzoperoxide,外观为白色粉末,非常不稳定,极易吸水潮解,其产物就是一种常用的防腐剂――苯甲酸。在《食品添加剂使用卫生标准》GB2760-1996中,过氧化苯甲酰被列在面粉处理剂一栏,其使用限量为0.06 g/kg,使用范围是小麦粉。就是这个使用范围,成了一些部门的判断依据,认为国标没有宣布可以在粉丝中使用过氧化苯甲酰,那就是说粉丝中不能检出过氧化苯甲酰,只要检查出来一点就是不合格品。  诚然,国家标准上是没有说过可以在粉丝中加入过氧化苯甲酰,但是,国标同样也没有说过不可以在粉丝中加入过氧化苯甲酰! 就象法律没有规定某人可以吃饭,而某人却吃了饭,那就是违法一样,用“粉丝中过氧化苯甲酰不得检出”这一依据来对企业进行处罚实在是过于勉强。  从严格意义来说,国家标准没有明确规定的项目,最多仅当参考,而不能作为一个评价依据。  从实际情况上来说,“毒粉丝”的“毒”,根本不是过氧化苯甲酰,而是二氧化硫。过氧化苯甲酰虽然是种增白剂,但是它的价格太高,只有正规厂家才会在面粉中加入,因此就算在粉丝中检出有过氧化苯甲酰,也基本上不是厂家出于增白的目的添加,而是在粉丝原料中使用了面粉而带入的(这也是在粉丝中检出过氧化苯甲酰的含量都很微量的原因)。不法厂商一般是采用硫磺熏的方法使粉丝漂白,其主要后果就是产品中的二氧化硫残留量超标,毒粉丝中真正有毒的,就是二氧化硫。  我们从自己几年内检测粉丝的第一手实验数据来看,过氧化苯甲酰检出的不多,就是检出,也基本在0.06 g/kg之内(参考面粉标准)。而二氧化硫残留量超标率则在5-10%之间,个别样品的超标程度甚至相当严重(本来二氧化硫残留量超标的国家标准订在100mg/kg,这已经是个很大的数值了)。  可是从公布的粉丝检查结果来看,把惹祸的罪名全划到过氧化苯甲酰上,而对二氧化硫的检查却不得而知,只能引起一声叹息。

  • 人体全血、血浆和尿液中太阳紫外线过滤剂的 HPLC方法

    报道了一种新颖的织物相吸附萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-光电二极管阵列检测(FPSE-HPLC-PDA)方法,用于同时萃取和分析包括二苯甲酮(BZ)在内的六种二苯甲酮衍生物紫外滤光剂;5-苯甲酰基-4-羟基-甲氧基苯磺酸(BP-4);双(4-羟基苯基)甲酮(4-DHB);双(2,4-二羟基苯基)甲酮(BP-2);(2,4-二羟基二苯甲酮) (BP-1) 和 2,2'-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮 (DHMB) 在人类全血、血浆和尿液样本中。色谱分离方法使用 Spherisorb ODS 1 (C 18 ) 色谱柱以等度洗脱模式进行,运行时间 25 分钟。FPSE-HPLC-PDA 方法在 0.1 至 10 μg/mL 范围内对所有 UV 过滤化合物进行了验证。4-羟基苯甲酸丙酯(也称为对羟基苯甲酸丙酯)用作内标(IS)。定量限为 0.1 μg/mL,六种 UV 滤光片的加权矩阵匹配标准校准曲线在高达 10 μg/mL 的浓度下表现出良好的线性。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.jchromb.2019.04.028[/url]

  • 八氟萘, 六氯苯,硬脂酸甲酯不出峰

    如题,gcms要做校准,今天按照检定规程来设置参数,3个样品出来的谱图都是一个斜坡状的,各提取特征离子,均没找到,柱子是强极性的,极限温度是280,30m长。接着降低进样口温度为200,传输线250,降低柱箱初温,出来的谱图都是几个 ’几‘字型,各提取特征离子,八氟萘和硬脂酸甲酯没找到峰,六氯苯找到几个连在一起的不规则的峰,但最高丰度的特征离子碎片是88,不是284.无论我如何设置升温程序,任何时间点的最高离子碎片的质荷比都是88,当然溶剂峰除外。是不是我的柱子有问题?

  • 迪马新产品——Inspire PFP 五氟苯基

    慕尼黑上海分析生化展,迪马科技最新推出了Inspire 苯基系列色谱柱,一直忙未给大家及时普及,今天来说说第一款Inspire PFP ( 五氟代苯基) 是Inspire 液相色谱柱家族新成员,针对分离极性化合物过程中的保留时间和分离度问题而特别设计。Inspire PFP 凭借其优异的选择性,可为极性化合物、复杂天然产物、位置异构体和其它相关化合物在C18 和C8 色谱柱上的分离提供一个替代和补充。Inspire PFP 具有U 型色谱分离特性,适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式,并具有多种作用机理,因而能够同时分离检测不同极性化合物的混合物,为目前难以解决的复杂极性和亲水性样品的分离分析提供了强有力的工具,可轻松解决其它色谱柱面临的分离难题,为用户实现强极性分析物的优异选择性提供一种更加便捷的途径。同时也为色谱工作者使用简单流动相,避免使用极端pH 条件和准备复杂流动相提供了可能性。Inspire PFP 色谱柱特点• 五氟代苯基硅烷键合在高纯硅胶基质上• 具有U 型色谱分离特性,适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式• 对极性化合物具有独特的保留能力• 良好的峰形、超高的柱效、分离度和使用寿命• 适用于芳环类化合物或长共轭体系化合物的分离• 优异的批次重现性增强位置异构体分离能力官能团位置的微小差异可以极大的影响分子性能,在许多情况下,传统的C18色谱柱根本无法扑捉到这种细微的差异。然而,Inspire PFP的多功能选择性却可以区分由于分析物内部微小位置变化而导致的分析物的空间位阻变化还是分析物的偶极矩偏移。色谱柱如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相0.1% 甲酸乙腈溶液:0.1% 甲酸水溶液 = 40:60 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器 UV 254 nm 样品1. 3,4-二甲氧基苯酚 2. 2,6-二甲氧基苯酚3. 3,5-二甲氧基苯酚4. 2,6-二氟苯酚5. 2,4-二氟苯酚6. 2,3-二氟苯酚7. 3,4-二氟苯酚8.3,5-二甲基苯酚9.2,6-二甲基苯酚10.4-氯-3-甲基苯酚11.4-氯-2-甲基苯酚12.3,4-二氯苯酚13.3,5-二氯苯酚http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147613188048.jpg苯氧酸类化合物分子上卤素的加入可以从根本上增强化合物的极性,而极性的变化通常伴随着反相色谱柱在保留时间和分离能力上困难的增加。此时使用InspireTM PFP 是解决保留问题的最有效的方法。InspireTM PFP利用偶极-偶极和氢键作用更好地保留,区分和分离极性卤化化合物。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈:0.1% 甲酸水溶液 = 50:50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 苯氧乙酸2. 邻氯苯氧乙酸3. 对氯苯氧乙酸4. 2,4-二氯苯氧乙酸5. 2,4,5-三氯苯氧乙酸6. 2,4,5-三氯苯氧丙酸http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147817102957.jpg类固醇通过整合偶极-偶极、π-π和氢键机理,InspireTM PFP实现标准反相条件下极性化合物的最佳分离。色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相甲醇:水 = 60:40 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器UV 254 nm 样品1.泼尼松龙3.地塞米松5.氢化可的松21-乙酸酯7.可的松-21-乙酸酯2.泼尼松4.皮质酮6.11-α羟孕酮8.11-酮孕甾酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148006619700.jpg甲基苯乙酮异构体目标分析物上的基团位置变化可以影响化合物的偶极矩,这种变化可以很容易被高电负性的氟原子和其它保留机理察觉,因此InpireTM PFP可以有效地用于分离甲基苯乙酮的位置异构体。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相甲醇:水 = 50:50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 254 nm样品1. 邻 -甲基苯乙酮2. 对 -甲基苯乙酮3. 间 -甲基苯乙酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148212903667.jpg核苷酸和核苷色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相0.1% 甲酸水溶液流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 胞嘧啶2. 5'-CMP3. 5'-UMP4. 5'-GMP5. 尿苷6. 胸腺嘧啶 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148405914511.jpg抗胃酸药色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈:20 mM 磷酸氢二钾(pH 7.0) = 20:80流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1.法莫替丁2.西咪替丁3.尼扎替丁4.雷尼替丁 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148597658988.jpg氧化应激标记物色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm[/

  • 【分享】卫生部等部门关于撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙的公告

    附錄 卫生部等 部门关于撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙的公告 过氧化钙的公告 过氧化钙的公告 (2011 年 第 4 号) 根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠,方可列入允许使用范围的规定,经审查,食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙已无技术上的必要性,现决定予以撤销并公告如下: 一、自 2011 年 5 月 1 日起,禁止在面粉生产中添加过氧化苯甲酰、过氧化钙,食品添加剂生产企业不得生产、销售食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙;有关面粉(小麦粉)中允许添加过氧化苯甲酰、过氧化钙的食品标准内容自行废止。此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品,可以销售至保质期结束。 二、面粉生产企业和食品添加剂生产企业要按照本公告要求依法组织生产经营,做好自查自纠工作。相关行业协会要加强行业管理和行业自律,引导企业不断规范面粉和食品添加剂生产经营活动。 三、各级食品安全监管部门要加大监督执法力度,加强食品安全监督检查,依法查处将过氧化苯甲酰、过氧化钙作为食品添加剂进行生产、销售和使用的违法行为。 特此公告。 卫生部 工业和信息化部 商务部 国家工商总局 国家质检总局 国家粮食局 国家食品药品监管局 二○一一年二月十一日

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