氮杂环庚烷

zui近月旭科技除了产品以外，我们发布的内容也越来越受到大家的喜爱，遭到了多家公众号的自主发布，热度也颇高，我们十分“欣慰”。我们的内容能够得到大家的喜欢，真的是我们zui高兴的事情。但是其发表的内容因为水印等问题，谱图截取并不完整，影响大家的观看体验。所以小编就来以正视听，将完整的谱图，以及zui完整的杂质分离方法开发过程分享给大家，我们一起变得更强！首先来看看需要分离的三个物质的结构式：01 分析目的要求开发一种合适的分析方法，使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前，di一件该做的事是什么呢？当然是去了解这几个物质的性质，尽可能的得到有关这些物质的信息，这样可以为后面工作节省zui多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下：三种物质极性比较强，水溶性比较好，在常规C18色谱柱保留太弱，基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异，分别为-NH2，-Br，-COOH，差异性很大。综合考虑，有两种方案：一是加离子对试剂，用反相C18色谱柱增强保留，进行分离；二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯，离子交换色谱被我直接排除（离子色谱平衡比较慢，而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题）。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂，且流动相pH需要大范围调整（可能用到碱性流动相），所以色谱柱选择月旭Xtimate ® C18（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流速：1.0mL/min，柱温30℃，检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相：0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾，PH=4.60。结果：化合物3保留时间2.6min，化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来，调整pH并增加有机相的比例，来加大洗脱能力。2.2流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：甲醇=60：40。混合对照图谱如下：实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠，增加有机相（甲醇）比例，结果三个物质分离良好，但是化合物1（19.9分钟）峰型太差，下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：乙腈=80：20。化合物1图谱：基于上一次实验，将有机相甲醇变为乙腈，通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善，而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力，不提供选择性改变作用。2.4 流动相：缓冲液（缓冲液：1.00g十二烷基磺酸钠，50mM氯化铵至500mL水，用磷酸调pH=1.80）：甲醇=60：40。混合对照图谱：当时换成这个流动相的主要思路是，加十二烷基磺酸钠使保留更强，加氯化铵提高离子浓度，调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱，达到优化峰型的目的，但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上，导致越走越偏离分离的轨迹，这里，三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素，换了个角度后，豁然开朗了。推翻了之前的方案，将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵，从头开始。2.5 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=9.30）：乙腈=80：20。混合对照图谱：流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾，但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=7.00）：乙腈=80：20。混合对照图谱：看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发，方法重现性实验实验是必不可少的，需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱：化合物1峰型一直分叉，zui终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂，造成色谱柱改性，新色谱柱不能重现结果。好吧，再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分，在一次流动相配置过程中，看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵，突然我就冒出想法，用四丁基溴化铵试试，不知道结果会怎么样，说做就做。2.7 流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20。混合对照图谱：03 结果

为推动人用药品技术要求国际协调理事会（ICH）指导原则在国内的平稳落地实施，国家药品监督管理局药品审评中心拟定了《Q3C（R9）指导原则实施建议》，同时组织翻译了Q3C（R9）指导原则的中文版。现对该实施建议和中文版公开征求意见，征求意见时间自2024年3月22日至2024年4月22日止。药物中的残留溶剂在此定义为在原料药或辅料的生产中以及制剂制备过程中使用或产生的有机挥发性化合物。这些溶剂在现有生产技术条件下不能完全除去。选择适当的溶剂来合成原料药可提高收率或决定药物的性质，如晶型、纯度和溶解度。因此，溶剂有时可能是合成工艺的关键要素。 由于残留溶剂并不能助益治疗，故应尽可能除去所有残留溶剂，以符合制剂质量标准、生产质量管理规范（GMP）或其他质量要求。制剂的残留溶剂量不应高于安全性数据可支持的水平。除非在风险-收益评估中强有力地论证了使用这些溶剂的合理性，否则在生产原料药、辅料或制剂时，应规避一些已知会引起不可接受的毒性的溶剂（1类，表1）。对于一些毒性不那么严重的溶剂（2 类，表 2），应进行限制，以防止患者出现潜在的不良反应。如切合实际，应尽可能使用低毒溶剂（3 类，表 3）。本指导原则的适用范围包括原料药、辅料和制剂中所含的残留溶剂。因此，当已知生产或纯化工艺中会出现这些溶剂时，应进行残留溶剂检查，且仅有必要对原料药、辅料或制剂的生产或纯化中使用或产生的溶剂进行检查。生产商可选择检验制剂，也可根据制剂生产所用的各成分的残留溶剂水平，累积计算出制剂中残留溶剂整体水平。如果算出的结果等于或低于本指导原则建议的水平，则不需考虑对制剂进行该残留溶剂检查。但如果计算结果高于建议水平，则应对制剂进行检验，以确定制剂工艺是否将有关溶剂的量降至可接受水平。如果制剂生产中用到某种溶剂，也应对制剂进行检验。分析方法残留溶剂通常用色谱技术（如气相色谱法）测定。如可行，应采用药典规定的统一的残留溶剂测定方法。生产商也可针对特定申请自行选择经验证的适宜分析方法。当仅有3类溶剂存在时，如果验证得当，可使用非专属性的方法（如，干燥失重）进行控制。验证时应考虑溶剂的挥发性对分析方法的影响。表 1：制剂中的 1 类溶剂（应避免的溶剂）溶剂浓度限度（ppm）关注点苯2致癌物四氯化碳4有毒和危害环境1,2-二氯乙烷5有毒1,1-二氯乙烯8有毒1,1,1-三氯乙烷1500危害环境表 2：制剂中的 2 类溶剂（应限制的溶剂）溶剂PDE（mg/天）浓度限度（ppm）乙腈4.1410氯苯3.6360氯仿0.660异丙基苯0.770环己烷38.83880环戊基甲基醚15.015001,2-二氯乙烯18.71870二氯甲烷6.06001,2-二甲氧基乙烷1.0100N,N-二甲基乙酰胺10.91090N,N-二甲基甲酰胺8.88801,4-二噁烷3.83802-乙氧基乙醇1.6160乙二醇6.2620甲酰胺2.2220己烷2.9290甲醇30.030002-甲氧基乙醇0.550甲基丁基酮0.550甲基环己烷11.81180甲基异丁基酮454500N-甲基吡咯烷酮5.3530硝基甲烷0.550吡啶2.0200环丁砜1.6160叔丁醇353500四氢呋喃7.2720四氢萘1.0100甲苯8.98901,1,2-三氯乙烯0.880二甲苯*21.72170表 3：应受 GMP 或其他质量要求限制的 3 类溶剂（低潜在毒性的溶剂）乙酸庚烷丙酮乙酸异丁酯苯甲醚乙酸异丙酯1-丁醇乙酸甲酯2-丁醇3-甲基-1-丁醇乙酸丁酯甲基乙基酮叔丁基甲基醚2-甲基-1-丙醇二甲基亚砜2-甲基四氢呋喃乙醇戊烷乙酸乙酯1-戊醇乙醚1-丙醇甲酸甲酯2-丙醇甲酸乙酸丙酯三乙胺表 4：无足够毒理学数据的溶剂1.1-二乙氧基丙烷甲基异丙基酮1.1-二甲氧基甲烷石油醚2.2-二甲氧基丙烷三氯乙酸异辛烷三氟乙酸异丙醚附件：Q3C（R9）指导原则实施建议.docxQ3C（R9）：杂质：残留溶剂的指导原则（中文版）.docxQ3C（R9）：杂质：残留溶剂的指导原则（英文版）.pdf

你能想象有*化学也能玩成“乐高积木”吗？2022年10月5日，2022年诺贝尔化学奖授予了三位科学家：Carolyn R. Bertozzi、K. Barry Sharpless和Morten Meldal，奖励他们在发展“点击化学”和“生物正交化学”中的贡献。 问：什么是点击化学？“点击化学(Click chemistry)”是指一类能够高效生成“碳原子-杂原子链”的化学反应。点击化学有以下优势：1.区域特异性和立体特异性；2.对溶剂参数不敏感；3.反应得率高、副反应少，且原料充分反应4.实验条件简单；5.大的热力学驱动力。与点击化学的优势类似，流动化学也具有高效混合、简便*的温度控制、收率高、减少副产物等优势。 图1：发表在JOC杂志上的文章“可见光驱动光催化促进的N-异质螺环的多组分直接组装”今天为大家介绍在2022年9月，Steven V.Ley教授在JOC上一篇题为《可见光驱动光催化促进n杂螺环的多组分直接组装》的文章，演示了在温和条件下使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物。1、螺环化合物20世纪六十年代起，生物学家和药物学家逐渐发现，从自然界分离得到的具有生物活性的化合物中拥有螺环结构的化合物占有很大的比例。随着研究的深入，螺环化合物的性质使他在药物研发中占据非常重要的地位。螺环化合物是指两个单环共用一个碳原子的多环化合物；共用的碳原子称为螺原子。杂环螺环结构在一定程度上改变药物分子的水溶性、亲脂性、优势构象等，使优化后的药物分子更容易成药。不同的螺环具有丰富的三维立体结构，从而提供了改善药效的可能性和药物*的创新性；既可以突破现有药物的*，又能设计全新结构或者骨架的小分子化合物。 图2：螺旋内酯固醇 图3：灰黄霉素已上市药物中，也有很多含有螺环结构的小分子药物，比如利尿剂螺旋内酯固醇(Spironolactone)（如图2所示）和抗真菌药物灰黄霉素(Griseofulvin)（如图3所示）。N-异螺旋环是在天然产物和药物中发现的有趣的结构单元，但其合成的可靠方法相对较少。传统合成方式 图4：获取螺旋环吡咯烷的策略 图5：从N-烯丙磺酰胺和烯烃中构建β-螺旋吡咯啶现有的方法通常需要几个步骤，并使用昂贵的催化剂，如钌或铑，以获得所需的产品。在过去，靠传统的办法合成目标分子，往往需要绕很多弯路。步骤越多，意味着产率越低，浪费越大。2、更高效的合成方式使用Vapourtec UV-150光反应器放大合成N-异象螺旋循环 图6：使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物Steven V. Ley教授是世界*的有机化学家，剑桥化学系研究主任，皇家化学会RSC的前任会长，教授在有机合成方法学和全合成领域中的成就斐然。Ley教授在“可见光驱动光催化促进n杂螺环的多组分直接组装”一文中，演示了在温和条件下使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物。在近年来发展的叠杂杂螺环的大多数制备方法中都需要多步步骤。然而，光催化的最新应用可以使合成步骤大大减少。作者利用光催化生成N-中心自由基，可构建多种β-螺环吡咯烷，包括药物衍生物。利用流动化学技术，还证明了产品的进一步衍生化具有可行的放大程序。光催化能够在温和的条件下通过高度反应的中间体以模块化的方式构建复杂的分子结构。在开发的螺环吡咯烷的制备方法中，大多数都能够制备α-螺环吡咯烷，克服了制备α-三级胺的一些困难。简化合成路线的解决方案之一是采用无试剂化学方法。从光化学上讲，以氮为中心的自由基的产生相对简单，并被证明可以激活N-H和N-X键。通过在合成螺旋环化合物时使用这种方法，可以避免四元碳中心引起的立体问题，从而改善整体过程。使用VapourtecE系列进行流动反应和放大实验，该系列由三个蠕动泵和一个光反应器组成，BPR输出为8bar。使用的光源是Vapourtec 61W（辐射功率）365 nm（峰值强度）LED灯光，辐射带范围为350&minus 400nm。利用在线监测，大大的缩短了研究时间，提高研究效率。作者使用配有365nm高功率LED灯的E-photochem演示了一系列螺环吡啶的合成。在合成双叠氮杂螺环的过程中，该方法使用光化学反应器UV-150进行了放大，产量达到了100克/天。3、实验总结1、相比传统的的反应，该反应具有操作简便、条件温和、反应时间短等优势；2、利用在线监测，大大的缩短了研究时间，提高研究效率；3、在温和的条件下通过高度反应的中间体以模块化的方式构建复杂的分子结构；4、利用流动化学技术，还证明了产品的进一步衍生化具有可行的放大程序。4、关于Vapourtec Vapourtec是一家专业设计和制造流动化学设备的公司。Vapourtec公司的连续流动化学系统质量可靠、性能成熟、高效能模块系统可随您的流动化学生产能力的扩大而拓展。反应器可进行组合，实现多步合成。无需使用任何工具数秒内即可完成反应器更换。UV-150反应器UV-150反应器消除了传统批次光化学的问题，可以充分发挥光化学的潜力。在连续流动操作下，它提供了安全、精确、高效、一致和可扩展的光化学。 图7:vapourtec UV-150光化学反应器● UV-150光化学反应器与Vapourtec R系列和E系列流化学系统兼容，操作简便；● Vapourtec提供3种不同的光源，提供220纳米至650纳米之间的精确波长；● 可以在-20°C到80°C之间设置反应温度。参考文献[1] Multicomponent Direct Assembly of N-Heterospirocycles Facilitated by Visible-Light-Driven PhotocatalysisOliver M. Griffiths and Steven V. LeyThe Journal of Organic Chemistry 2022 87 (19), 13204-13223 DOI:10.1021/acs.joc.2c01684[2] Total Synthesis of Phytotoxic Radulanin A Facilitated by the Photochemical Ring Expansion of a 2,2-Dimethylchromene in FlowBruce Lockett-Walters, Simon Thuillier, Emmanuel Baudouin, and Bastien NayOrganic Letters 2022 24 (22), 4029-4033 DOI: 10.1021/acs.orglett.2c01462

往期讲座内容见：傅若农老师讲气相色谱技术发展　　　　　MOFs是当今世界上有机和无机基团结合的多功能材料，SPME 是当今绿色的样品处理方法，二者相配当属珠联璧合的联姻，良材铸利器的结合。上一讲我们知道：金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料，MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质，如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景，尤其是非常适合用作固相微萃取的吸附剂。　　SPME 是一种广泛使用的样品前处理技术，它是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术，它以固相萃取(SPE)为基础，保留了SPE的全部优点，排除了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维(或不锈钢金属丝)上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸收(吸附)介质，对目标分析物进行萃取和浓缩，并在气相色谱进样口中进行分析(或变通结构在液相色谱系统里用液相色谱流动相洗脱吸附样品，用液相色谱进行分析)，这一技术适合于很多技术领域的样品处理和分析。　　1. SPME 使用过的吸着剂　　SPME发明人Pawliszyn 研究组最早使用的吸着剂是涂渍有二甲基硅氧烷(PDMS)和聚丙烯酸酯(PA)涂层的萃取丝，涂渍工艺类似于毛细管气相色谱柱，但是膜厚远高于毛细管气相色谱柱。起初商品SPME萃取丝的固定相有：聚二甲基硅氧烷，聚丙烯酸酯(PA)，碳吸附剂等。　　除去这常用的固定相之外，十几年来人们研究了多种固定相涂层，在SPME 应用中，没有一种单一的涂层可以适应所有的化合物。涂层的性质要和被分析物的性质相匹配，选用的固定相涂层首先要对有机分子有较强的萃取富集能力，使分析物在涂层中有较快的扩散速度，能在较短时间内达到分配平衡，并在热解析时能迅速脱离固定相涂层，而不会造成峰的扩宽。同时，由于分析物是在高温下易于解吸，因此针对不同的分析物对涂层可有多种选择，为了适应各种需要，特别是用于极性化合物的SPME固定相，这就推动了新SPME固定相的开发和研究。人们首先开发的是混合型SPME萃取丝涂层，如PDMS-DVB(聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯)，PDMS-Carboxen(聚二甲基硅氧烷-专利碳吸附剂)，CW-DVB(聚乙二醇-二乙烯基苯)，CW-TRR(聚乙二醇-高温树脂)，上述固定相 Sulelco 公司都把它们形成商品SPME产品。为了改进能够萃取极性化合物的涂层，又要满足涂层必须涂渍到石英丝上、可适应高温的要求，因此寻找新的性能优越的SPME固定相是比较困难的。人们所研究过的SPME吸着剂涉及的无机材料有石墨化碳黑,铅笔芯，玻璃碳，陶瓷等，碳类SPME是研究最多的一类涂层材料。自从1997年有人把HPLC固定相使用的键合硅胶固定相C8和C18用做SPME的涂层以后，这类吸着剂的研究和应用越来越多。　　1999年Pawliszyn 研究组把导电聚合物用于SPME涂层,他们把聚吡咯(PPY)及其衍生物用电化学方法涂渍在金属丝上，它有利于通过 π -π 相互作用力萃取芳香族化合物，特别是多环芳烃，由于它有极性基团适合于萃取极性多环芳烃，它还具有阴离子交换的倾向，可以萃取阴离子化合物,此后这一SPME有多方面的研究和使用。　　分子印迹技术(molecular imprinting technology , MIT) 是一种高选择性分离技术,由于MIT模仿了生物界的锁匙作用原理,使制备的材料具有极高的选择性，在固相萃取、化学或生物传感器、不对称催化和模拟酶等方面得到了应用。2001年 Koster把 MIP 用作 SPME 萃取丝上的分离介质, Pawliszyn 研究组MIP 用作管内 SPME 固定相和HPLC联用测定体液中的 β -阻断剂药物。　　限进介质吸附剂(restricted accessmatrix sorbents)是针对大分子的体积排阻功能和对小分子分析物的保留功能,通过控制吸附剂合适的孔径和对吸附剂的外表面进行适当的亲水性修饰,使得生物或环境样品溶液中的大分子不能进入吸附剂的内孔中去,且亲水性的外表面使生物大分子在吸附剂外表面不会发生不可逆的变性和吸附,可以用这一类吸附剂排除生物大分子，而对小分子分析物可以进行萃取，这种限进介质吸附剂在固相萃取中得到很多应用。　　2 MOFs 用作SPME 吸着剂　　在寻求SPME的研究中，人们自然会想到具有优异的性质的MOFs。　　(1)MOFs 首次用作SPME 萃取头涂层　　2009年严秀平研究组首次把把 MOFs 用于SPME ，他们使用原位水热生长法，把MOF-199涂渍在不锈钢丝表面上，应用于空气中挥发性苯系物的萃取和富集，结果表明，MOF-199纤维涂层对苯系物选择性好、富集因子高、线性范围宽，其远优于商品化PDMS/DVB纤维涂层。对苯系物的检出限分别为8.3?23.3 ng/L ，相对标准偏差(RSD)2%～7.7%。。三次平行制备纤维纤维重复性(RSD)为3.5%?9.4%，对室内空气样品进行了分析苯系物的添加回收率在87%? 106%的范围。MOF-199纤维涂层对苯系物选择性好、富集因子高，远优于商品化PDMS/DVB纤维涂层.MOF-199对苯系物的高选择性和富集效率高是由于MOF-199比表面积大、孔结构独特和骨架上有1,3,5-苯三酸配体与苯系物芳环的π -π 相互作用,以及孔内的路易斯酸位点与富电子的苯系物之间的π -π 相互作用所致。但是，由于MOF-199的金属空配位点很容易被水分子占据，因此只适合用于气态样品或相对湿度较低样品的富集。(Anal Chem, 2009, 81(23):9771-9777)(分析化学，2013,41(9)：1297-130l)。　　(2)MOF-199, ZIF-8, 和 ZIF-7 用作SPME 萃取头涂层　　2011年严秀平研究组把 ZIF-8作为选择性固相微萃取和ZIF-8作毛细管色谱柱的固定相结合，用以分析复杂基体(如石油和体液)中的正构烷烃。　　(a) MOFs萃取头的制备：取20cm 长一段不锈钢丝，3 cm浸在王水(HCl：HNO3 = 3:1，v/v)中20min，不锈钢丝表面慢慢变粗，在刻蚀过程中有小气泡冒出，之后用超纯水轻轻洗净。刻蚀过的不锈钢丝安装到一个5μ L微量注射上，在涂渍吸附剂前于气相色谱仪气化室 250℃下老化 1 h。把要涂渍的MOFs(MOF-199, ZIF-8, 和 ZIF-7)纳米级晶体颗粒用DMF(或甲醇)洗涤三次，分散在10mL DMF中，然后把老化好的不锈钢丝浸入MOFs溶液中，搅拌20 s。取出来在气相色谱仪进样口中在干燥N2中干燥10min，这一操作重复10次。使用前要把萃取头在气相色谱仪气化室中250℃下老化1 h，以除去残留的溶剂。得到的萃取头电镜图见图1。图 1 涂渍MOFs的SPME萃取丝电镜图(a) 刻蚀后的不锈钢丝 (b) 涂渍MOF-199的萃取丝 (c) 涂渍ZIF-8的萃取丝(d) 涂渍ZIF-7的萃取丝　　(b)萃取方法　　石油基燃料样品用十四烷稀释500倍，取1μ L稀释样于100mL 气密密封玻璃瓶中，超声5min，把萃取头插入样品瓶中，进行顶空萃取20 min，进行气相色谱分析。　　(c) MOF萃取头的选择性和性能　　为了考察不同MOFs不同孔隙对萃取物的选择性，他们对五个不同的孔隙，孔隙的孔径结构，研究了孔径的选择性和分子筛效应或尺寸排阻效应。选择MOF-199，ZIF-8，和ZIF-7的孔径尺寸为 0.9nm,0.34nm，和0.29nm用作固相微萃取吸着剂。　　制备出来的固相微萃取头，MOF的涂层不仅光滑均匀(图1)，而且坚固稳定。从石油基燃料中萃取烃类以考察萃取头的选择性，同时使用商品SPME萃取头PDMS/DVB进行比较，PDMS/DVB对苯系物、直链烷烃和支链烷烃没有什么选择性，萃取物进行色谱分析的色谱图很复杂。MOF-199涂渍的SPME萃取头，其选择性也很差，这是因为它的孔径为0.9nm x 0.9nm,它不仅可以吸附直链烷烃，也可以吸附支链烷烃和苯系物，结果轻烃比高沸点烃类有更高的萃取量，这是因为轻烃的挥发性高所致。但是ZIF-8 和 ZIF-7涂渍的SPME萃取头对上述样品有很好的选择性，ZIF-8对直链烷烃有很高的选择性，这是由于它的孔径为 0.34nm,与直链烷烃的临界尺寸相适应。ZIF-7涂渍的SPME萃取头的孔径只有0.29nm,小于所有样品分子的临界尺寸，所以没有萃取直链和支链烷烃(见图2中的g)，但是对分子临界尺寸大于ZIF-7孔径的萃取头的苯系物仍然可以萃取，这是由于苯系物的π - π 键和ZIF-7表面上的咪唑有相互π - π 堆积作用力而被吸附(如图2中的h)。图 2 不同孔径MOFs萃取头的选择性　　石油基燃料样品用不同孔径SPME萃取头得到萃取物的总离子流色谱(m/z 从50-250)：a,b 为PDMS/DVB萃取头萃取物的图 c,d 是MOF-119 萃取头萃取物的图 e,f 是ZIF-8萃取头萃取物的图 g,h 是ZIF-7萃取头萃取物的图。气相色谱分离是在HP-5毛细管色谱柱(30m x 0.25 id)进行分离，载气氦流速1m/min，MS检测(扫描模式)( a-d-- 30 ℃ 3min，然后以5℃/min 到250℃保持10 min e-h-- 30 ℃ 3min，然后以10℃/min 到250℃保持10 min。 a,c,e,g—在m/z 57下的烷烃同系物的提取离子色谱(1, 己烷 2, 庚烷 3, 辛烷 e 4, 壬烷 5, 癸烷 6, 十一碳烷)。b, d, f, h--在m/z 91下的苯同系物的提取离子色谱(1, 甲苯 2, 乙苯 3, 间、对-二甲苯 4, 邻二甲苯 5, 丙基苯 6, 1-乙基-3-甲基苯和1-乙基-4-甲基苯 7，丁基苯　　(d)MOFs –SPME 和MOFs毛细管色谱柱的协同效应　　协同效应(Synergy Effects)，简单地说,就是“1+12”的效应，在自然科学和社会科学中都利用这一协同效应，提高效果的最大化。严秀平研究组把MOFs –SPME 和MOFs毛细管色谱柱结合起来发挥它们的选择性协同作用。例如把ZIF-8萃取头的SPME与用ZIF-8涂渍的毛细管色谱柱相结合分析石油基样品中的直链烷烃，得到很好的效果，如图3所示。图 3 ZIF-8-SPME与ZIF-8-毛细管柱分析石油基样品中的直链烷烃　　(3) MIL-53(M) 用作SPME 萃取头涂层　　MIL-53(M)是MIL-n(MIL代表Material of Institut Lavoisier)系列MOFs材料的代表。M是三价金属(如铬Ⅲ、铝Ⅲ、铁Ⅲ、钒Ⅲ等)与对苯二甲酸、均苯三甲酸等合成MIL-n的MOFs材料 (高校化学工程学报，2012,26(5)：858-863)　　2012年山东省分析测试中心的赵汝松等把 MIL-53(M)用作SPME吸附涂层，萃取水中的多环芳烃(Analyst,2012,137:5411-5419)。MIL-53(M)是稳定的固体，在水中其空隙不会有明显的变化，MIL-53(M) 可以在水中吸附有机物。他们把三种MIL-53(M)涂渍成SPME萃取头从水中提取16个多环芳烃用气相色谱-质谱/质谱进行测定。　　(a)MIL-53(M)的制备　　MIL-53(Fe)的制备是把氯化高铁、对苯二甲酸和N,N’-二甲基甲酰胺以1 : 1 : 280摩尔比进行混合，转移到100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中，在150℃下加热15 h。MIL-53(Al)是把硝酸铝、对苯二甲酸和去离子水以1 : 0.5 : 80摩尔比混合，转移到100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中，在220℃下自动升压下保持3天。得到的产物再加热到280℃以除去对苯二甲酸残留，之后用去离子水洗涤4次。MIL-53(Cr)是在100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中把硝酸铬(III)、对苯二甲酸、氢氟酸和水(摩尔比=1 : 1 : 1 : 280)混合物进行水热反应，得到的固体用200mL 乙醇在70℃洗涤4次，以除去对苯二甲酸残留。　　(b) MIL-53(M)萃取头的制备　　取5 μ L 微量注射器制作SPME萃取装置，首先把注射器的不锈钢丝前部的 2.5cm用氢氟酸刻蚀30min，把不锈钢丝抛光，在超声波浴中用丙酮、乙醇、和蒸馏水洗涤，在空气中晾干，经抛光的不锈钢丝插入环氧树脂胶中，慢慢取出，垂直插入到制备好的MOFs中，把涂渍了MOFs的不锈钢丝在70℃下烘烤30 min，这一操作重复3次，最后把它在气相色谱仪的气化室中280℃下老化4 h。这样制作的萃取头涂层厚度约为50μ m。　　(c)萃取操作步骤　　萃取都是在一个20mL 玻璃瓶中进行，装入大约10 mL样品，盖上覆盖有聚四氟乙烯的瓶盖，用电磁搅拌器进行搅拌，把萃取头浸入水溶液中进行萃取。萃取后立刻把萃取头取出来，插入气相色谱仪进样口进行热脱附。连续进行两次萃取后，在新的萃取前，把萃取头在300℃下老化5min。　　(d)萃取效果的比较　　MOFs萃取头和商品SPME萃取头(100 μ m PDMS 和 85 μ m PA)对16种多环芳烃(PAHs)萃取效能的比较：PDMS适合于对非极性化合物的萃取，PA适合于极性化合物的萃取，这两种商品萃取头都可以从水中萃取这16种PAHs，PDMS对PAHS的萃取效率高于PA(因为PA对PAHs的亲和力小于PDMS)。三种MOFs萃取头的萃取效能为：MIL-53(Cr) MIL-53(Fe) MIL-53(Al)，MIL-53(Al)对16种PAHs的萃取效率最高。对8个分子量低的PAHs的萃取效率MIL-53(Al)与PDMS近似，而对8个分子量高的PAHs其萃取效率MIL-53(Al)大大高于PDMS、MIL-53(Cr)、 MIL-53(Fe)。如图4所示图 4 使用不同萃取头萃取多环芳烃的比较　　(a) 不锈钢丝,(b)涂环氧树脂的不锈钢丝,(c)MIL-53(Al),(d)MIL-53(Fe ),(e)MIL-53(Cr)，　　PAHs浓度200 ng /L，搅拌速度600 rpm，脱附温度 300℃，脱附时间5 min.　　(4) MIL-88B 用作SPME 萃取头涂层　　2014年严秀平研究组把MIL-88B以水热反应涂渍在不锈钢丝上，制备SPME萃取头，从水中萃取多氯联苯(PCBs)(J Chromatogr A,2014, 1334 :1–8)。MIL-88B((Fe3O(BDC)3X,X=Cl, OH, BDC = 1,4-对苯二甲酸)，是由Fe3O为中心的三聚体，对苯二甲酸为配体构成的MOFs，具有大的表面积，纳米级双锥型笼结构，有好的热稳定性和对溶剂的稳定性，是一个很好的用于从水和土壤中萃取PCBs的吸附剂。　　(a) MIL-88B SPME 萃取头的制备　　用作者们以前使用过的原位水热生长法制备MIL-88B SPME 萃取头涂层((Anal Chem, 2009, 81(23):9771-9777)。取一段20cm长的不锈钢丝,不锈钢丝的一端(长3厘米)用王水刻蚀，产生一段直径0.15mm的粗糙表面，用超纯水小心洗涤，在空气中干燥。为了要在蚀刻的不锈钢丝部分原位水热生长MIL-88B膜，在27 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜(弹)中把243mg FeCl3?6H2O和664mg 对苯二甲酸与25mL甲醇和0.9mL氢氧化钠 (2M)混合。把蚀刻的不锈钢丝小心地浸在反应釜的溶液中，把反应釜密封，置于烘箱中在100℃ 加热16h。把MIL-88B不锈钢丝组装到一个5 μ L微量注射器上，用DMF和甲醇依次洗涤，然后在气相色谱仪的气化室中于300℃ 下、在氮气中干燥1 h。　　(b)萃取操作步骤　　所有萃取过程都是在一个20mL 玻璃瓶中进行，装入大约10 mL样品，盖上覆盖有聚四氟乙烯的瓶盖，在水溶液顶空上进行萃取。萃取后立刻把萃取头取出来，插入气相色谱仪进样口进行热脱附。萃取头在使用前于300℃下老化30min。　　(c) 萃取效果比较　　MIL-88B SPME萃取头和商品SPME萃取头对12种PCBs萃取效能的比较,见图5.图 5 MIL-88B SPME萃取头和SPME萃取头PCBs的比较　　(5) MIL-101(Cr) 用作SPME 萃取头涂层　　2015年中山大学的欧阳钢奋把MIL-101(Cr)涂层的固相固相微萃取(SPME)用于萃取挥发性化合物(苯系物，苯、甲苯、乙苯、二甲苯和邻二甲苯)和水样中的半挥发性有机物(多环芳烃)。(Anal Chim Acta，2015， 853 ：303–310)。MIL-101(Cr)涂层制备过程如图6所示：图 6 MIL-101(Cr)涂层制备过程　　MIL-101(Cr)涂层纤维具有良好的热稳定性，且具有良好的热稳定性，纤维可以重复使用150次以上。它已成功应用于河水中的苯系物和多环芳烃的分析，可对低浓度的分析物(1.7和10 ng /L)进行检测，获得的苯系物回收率为80–113%，多环芳烃为84.8–106%。与商品PDMS比较有很高的萃取效率，见图7图 7 MIL-101(Cr)萃取头与PDMS的萃取效率的比较　　小结 ：MOFs材料具有比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景，尤其是非常适合用作固相微萃取的吸附剂。本文列举了5个应用实例，说明MOFs萃取头具有很大的优势。

三鹿奶粉事件沸沸扬扬，各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总 　　检测方法 　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺 　　Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测 　　超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺 　　反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量 　　高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺 　　高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量 　　高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量 　　固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺 　　液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺 　　液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留 　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺 　　附：三聚氰胺检测方法示例 　　仪器与条件 　　高效液相色谱仪；二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。 　　(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm) 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min。 　　(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm) 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 　　离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX 　　试剂与样品 　　宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供) 甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供 氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司 三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司) 甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。 　　实验方法 　　1、样品前处理方法 　　(1)标准样品配制： 　　取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 　　(2)提取： 　　称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。 　　然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 　　(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)： 　　a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 　　b)上样：加入提取液3mL 　　c)淋洗：3mL水 3mL甲醇 弃去淋洗液并将小柱抽干。 　　d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。 　　e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。 　　2、三聚氰胺被立案 　　2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法 　　三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果： 　　(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm 标准：FDA方法 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 柱温：40oC 波长：240nm 　　(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm 标准：中国农业部颁标准方法 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min 柱温：40℃ 波长：240nm 　　空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296% 　　2.2三聚氰胺LC-MS检测方法 　　由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用 但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。 　　基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。 　　与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。 　　以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。 　　缓冲液：10mM的NH4AC 流动相：Buffer:：ACN=95：5 流速：1.0mL/min 进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL 柱温：40℃ 波长：240nm 　　结果与讨论 　　1、阳离子交换柱(PCX) 　　三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点： 　　a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 　　b)批次重复性好。 　　c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 　　2、LC-MS方法优点： 　　(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。 　　(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)。 　　(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。 　　(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。 　　(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。 　　国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。

汽油辛烷值的测定是以异辛烷和正庚烷为标准燃料，按标准条件，在实验室标准单缸汽油机上用对比法进行的。调节标准燃料组成的比例，使标准燃料产生的爆震强度与试样相同，此时标准燃料中异辛烷所占的体积百分数就是试样的辛烷值。依测定条件不同，主要有以下几种辛烷值：①马达法辛烷值 测定条件较苛刻，发动机转速为900r/min,进气温度149°C。它反映汽车在高速、重负荷条件下行驶的汽油抗爆性。②研究法辛烷值 测定条件缓和，转速为600r/min，进气为室温。这种辛烷值反映汽车在市区慢速行驶时的汽油抗爆性。对同一种汽油，其研究法辛烷值比马达法辛烷值高约0～15个单位,两者之间差值称敏感性或敏感度。③道路法辛烷值 也称行车辛烷值，用汽车进行实测或在全功率试验台上模拟汽车在公路上行驶的条件进行测定。道路辛烷值也可用马达法和研究法辛烷值按经验公式计算求得。马达法辛烷值和研究法辛烷值的平均值称作抗爆指数，它可以近似地表示道路辛烷值。

由于&ldquo 三鹿奶粉事件&rdquo 导致三聚氰胺这个词一夜间成为了街头巷尾相传的流行。而对于它的检测手段在分析仪器色谱行业内的诸多厂商与科研人员也随之推出了一系列的检测方法，科晓在关注这一事件的同时通过对各种方法的比较验证，推荐来自爱杰尔的方法，为三聚氰胺检测提供一定的参考价值。 三聚氰胺分析方法包组件清单 包括： 1 VenusilASB-C8色谱柱（4.6＊250mm,5&mu m,150Å ）1支 2混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支 3三聚氰胺标准品1瓶（500mg，&ge 99.5%） （可选） 4三聚氰胺分析方法手册1份 5庚烷磺酸钠（25g/瓶） （可选） 6 固相萃取装置（12位）一套 （可选） 理化性质 三聚氰胺：英文名&ldquo melamine&rdquo ，简称三胺， 学名三氨三嗪， 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ；分 子 量：126.12 物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；相对密度：1570kg/m³ ；熔点：在常压下，354℃分解；升华温度：300℃；溶 解 性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性 化学性能：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂。 固相萃取(SPE)方法 1 固相萃取(SPE)柱的选择： 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点： 1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 2) 批次重复性好。 3) 回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 图1 PCX结构式 2 样品前处理步骤： 2.1标准样品配制： 取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 2.2提取： 称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10ml)，加入50ml 1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL 2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 2.3净化(PCX小柱，60mg/3mL) ： 1) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 2) 上样：加入提取液3mL 3) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。 4) 洗脱：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。 5) 浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL。 2.4检测： 用HPLC-UV中国农业部颁标准检测方法分析，测得PCX柱的回收率结果如下： 添加水平 回收率 空白 0.01 116% 0.1 108% 0.5 92% 2 96% 由上表可以看出：用PCX柱净化样品，可以得到满意的回收率。 HPLC-UV检测方法 三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局（FDA）的三聚氰胺检测方法和中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱，均能得到良好的结果，分析色谱图如下： 1、 三聚氰胺的FDA检测方法 色谱柱：Venusil ASB C8 4.6× 250mm 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0。 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 进样量：样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL，进10uL 流 速：1.0mL/min 柱 温：40 oC 波 长：240nm 2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法 色谱柱：Venusil ASB-C18 4.6× 250mm 缓冲液：10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 进样量：样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL，进10uL 流 速：1.0mL/min 柱 温：40℃ 波 长：240nm LC-MS参考方法 由于HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，限制了液质联用方法的使用；但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，没有良好的保留与分离。 源于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离，参考方法如下： 缓冲液：10mM NH4AC 流动相：缓冲液：ACN=95：5 流 速：1.0mL/min 进样量：先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL 柱 温：40℃ 波 长：240nm ASB-C8 4.6× 250mm (Rt=3.839min TF(5%)=1.00 ASB-C18 4.6× 250mm (Rt=3.651min TF(5%)=1.05 备注：色谱柱可选择我公司经营的C8(250*4.6/5um) 作为色谱仪器的专家，科晓将始终为顾客提供最优质的产品与最全面的服务

为您实验排忧解难-----TDS-24RD完美应对HJ734-20142013年9月10日，国务院印发《大气污染防治行动计划》，并制定具体的十条政策实施方案，也就是我们常说的《大气十条》。这是我国政府在对当前大气环境形势科学判断的基础上，作出的一项重大战略部署，为全国大气污染防治工作指明了方向，成为我国大气污染防治工作的纲领性文件。为了打好大气污染治理攻坚战，国家环境监测部门也制定了一系列的检测标准并颁布实施。其中HJ734-2014《固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱质谱法》为测定固定污染源废气中24种挥发性有机物。24种挥发性有机物包括：丙 酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯、六甲基二硅氧烷、3-戊酮、正庚烷、甲苯、环戊酮、 乳酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙苯、对/间二甲苯、2-庚酮、苯乙烯、邻二 甲苯、苯甲醚、苯甲醛、1-癸烯、2-壬酮、1-十二烯。 HJ734-2014标准已经颁布实施了超过5年时间，目前全国众多环境监测部门及第三方环境检测机构均在执行该标准，尤其是没有地方标准的省份（如广东则有DB44/814-2010等四大地标可执行）都在使用该标准进行固定污染源废气挥发性有机物的测定。然而，通过走访及调查发现，实验室在使用该标准进行检测时碰到了一下难以解决的问题。近期，泰通科技联合EWG1990仪器学习在《GCMS使用技术7天训练营》上进行了一项实验调查，参与本次调查的实验机构共计62家，调查结果统计如下表：结果发现，除24.2%的用户外其他75.8%的使用单位均存在一些仪器使用问题，水溶性组分出峰不好、峰形变形、线性不好、空白残留过高、加标回收率低等为众多用户普遍遇到的问题。HJ734-2014采用固相吸附-热脱附解析的方法进行，而标准中24中挥发性有机物包涵括的极性范围较大，实验过程捕集肼的捕集难度加大，最终导致丙酮、异丙醇、乳酸乙酯等组分出峰不理想甚至不出峰。 关于空白残留问题：该标准对各组分的空白残留量也提出较高要求，各组的绝对分残留值参见下表：序号组份名称：空白限度--方法检出限（单位ng)1丙酮3.132异丙醇0.643正己烷1.064乙酸乙酯1.805六甲基二硅氧烷0.426苯1.167正庚烷1.208甲苯1.239乙酸丁酯1.3910环戊酮1.1811乳酸乙酯2.1912乙苯1.9113.14对间二甲苯2.8115丙二醇单甲醚乙酸脂1.5316邻二甲苯1.1817苯乙烯1.20182-庚酮0.3519苯甲醚1.01201-癸烯0.9621苯甲醛2.10222-壬酮0.86231-十二烯2.41243-戊酮0.64 要满足标准要求的残留量，则对整个热脱附系统提出了较高的要求。为了实现此效果，TDS-24RD从工业结构设计上投入大量研发精力并甄选高惰性料用于产品生产制造。此外，专门研发推出了可深度活化的采样管专用活化装置。以下为TDS-24RD全自动热解析仪及ATHH-12全自动活化仪的实验效果： 组份名称：组份名称：空白限度--方法检出限（单位ng)实测空白管残留量（单位ng)/刚完成100ng进样后1丙酮3.131.922异丙醇0.640.403正己烷1.060.084乙酸乙酯1.800.435六甲基二硅氧烷0.420.056苯1.160.387正庚烷1.200.048甲苯1.230.989乙酸丁酯1.390.1710环戊酮1.180.4411乳酸乙酯2.191.4212乙苯1.910.1713.14对间二甲苯2.810.2415丙二醇单甲醚乙酸脂1.530.2616邻二甲苯1.180.2217苯乙烯1.200.30182-庚酮0.350.2019苯甲醚1.010.13201-癸烯0.960.3521苯甲醛2.101.12222-壬酮0.860.34231-十二烯2.410.53243-戊酮0.640.13 关于出峰问题：丙酮、异丙醇、乳酸乙酯等水溶性物质在试验过程容易峰形变形、出峰偏小甚至不出峰。研究表明，此类问题与除水过程、冷阱结构与选材有着密切关系，以下为TDS-24RD全自动热解析仪的实验效果（10ng标样分析）：关于线性问题：HJ734-2014标准对各组分线性提出明确要求R≥0.995。这类的气体分析实验，排除操作人为因素影响外对仪器也提出较高了要求。以下为TDS-24RD在实验室分析效果： 1.实验仪器：TDS-24RD（24位）全自动二次热解析仪（泰通科技（广州）有限公司），ATHH-12（12位）活化仪（泰通科技（广州）有限公司），气质联用仪EI源，色谱柱：624 60m*0.25mm*1.4um2.方法条件：热脱附条件：吸附管脱附温度：350℃，脱附时间：300s,聚焦冷阱温度：-10℃，聚焦冷阱脱附温度：300℃，冷阱脱附时间：60s,传输线温度：120℃，阀温度：100℃。气质联用仪条件：进样口温度：220℃，柱流量：1.2ml/min,分流比：15：1，柱温条件：初始温度：40℃，保留5min,6℃/min上升至140℃，再15℃/min上升到200℃，保留5min,全扫描模式，扫描范围：33~270amu3.样品制备：吸附管（Carbopack C-13mm、Carbopack B-25mm、Carboxen1000-13mm)通过ATHH-12（12位）活化仪三阶程序升温活化完全后密封备用。校准品配制：配制成梯度浓度为5.00,10.0,20.0,50.0,100ng/ul的24种VOC混合标准溶液。标样加载模拟吸附：将老化后的吸附管装到ATHH-12（12位）活化仪的标样加载平台上，分别注入1ul的不同梯度浓度的标准溶液，吸扫完毕后（仪器默认3min)取下各个吸附管密封，得到含量为5.00，10.0，20.0，50.0，100ng的标准系列吸附管。备注：此次做样测试用外标法定量，证明仪器的可靠性及稳定性，并未添加内标物 5ng标准吸附管谱图数据 10ng标准吸附管谱图数据20ng标准吸附管谱图数据50ng标准吸附管数据谱图100ng标准吸附管数据谱图各组分线性数据：1、丙酮（R=0.9993）2、异丙醇（R=0.9999）3、正己烷（R=0.9998） 4、乙酸乙酯（R=0.9993） 5、六甲基二硅氧烷（R=0.9998）6、苯（R=0.9999）7、正庚烷（（R=0.9999）8、甲苯（R=0.9998）9、乙酸丁酯（R=0.9995）10、环戊酮（R=0.9992）11、乳酸乙酯（R=0.9993）12、乙苯（R=0.9999）13、对间二甲苯（R=0.9998）14、丙二醇单甲醚乙酸脂（R=0.9938）15、邻二甲苯（R=0.9998）16、苯乙烯（R=0.9999）17、2-庚酮（R=0.9999）18、苯甲醚（R=0.9999）19、1-癸烯（R=0.9997）20、苯甲醛（R=0.9999）21、2-壬酮（R=0.9998）22、1-十二烯（R=0.9998）23、3-戊酮（R=0.9996） 泰通科技是专业从事于精密仪器设计、研发、生产、销售及服务的技术型企业。凭借着专业的研发、生产及售后服务团队为广大客户朋友提供高品质产品与优质的服务。产品研发上，始终奉行“进取、求实、严谨、创新”的方针，以技术为核心，不断开拓创新，力求以先进稳定的产品为客户创造更大的价值。

随着激光技术的发展，非线性光学材料在光限幅、全光开关、光通信等领域展现出广阔的应用前景。其中，有机π-共轭材料因具有高的非线性光学系数、低的非线性响应阈值、易于结构调控的非线性光学性能等优势而备受关注。线性并苯类稠环是一类经典的有机π-共轭材料，被广泛应用于有机光电器件中。而该类材料随着共轭长度的增加，化学稳定性变差，极易被氧化或发生Diels-Alder反应。同时，随着共轭体系的增大，分子间聚集程度增强，溶解性及其合成难度提高，因而限制了这类材料的开发及应用。 　　近日，中国科学院理化技术研究所特种影像材料与技术研究中心副研究员孙继斌、湘潭大学教授陈华杰课题组、英国剑桥大学博士曾维轩等合作，采用酮胺缩合策略，构建了一类化学性能稳定、溶解性好的氮掺杂非交替纳米带分子(图1)，并将该类材料应用于非线性光学领域，揭示了氮掺杂非交替纳米带分子优异的反饱和吸收性能(图2)。其中，研究引入末端三蝶烯和侧基三异丙基硅乙炔，有效抑制了分子间的聚集，显著提升了材料的溶解性，是目前已报道的分子长度最长的可溶解氮杂非交替纳米带——含13元稠环分子。此外，多重五元环的植入有效阻断了线性并苯类稠环的全局芳香性，实现了基态与激发态兼具的局域芳香性，因而提高了π-共轭系统的稳定性，使得材料(NNNR-2)的三阶非线性吸收系数达到374cmGW–1，且在同等测试条件下，显著高于经典非线性光学材料C60(153cmGW–1)。 　　相关研究成果以N-Doped Nonalternant Nanoribbons with Excellent Nonlinear Optical Performance为题，发表在《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition)上。研究工作得到国家自然科学基金委员会、湖南省教育基金会和玛丽居里研究计划的支持。图1. 氮杂非交替纳米带分子NNNR-1和NNNR-2的(a)化学结构和(b)理论结构模拟图2. 氮杂非交替纳米带分子NNNR-1和NNNR-2的非线性光学性能

J.T.Baker离子对试剂九月特惠促销中&mdash &mdash 7折促销，单次订满10个产品，另有超值优惠（2010.9.1-2010.9.30） 在HPLC分析方法中，当感兴趣的分析物中有离子化合物，难以用反相色谱分离时，可采用离子对色谱技术。加入到流动相中的离子对试剂与离子分析物结合，所形成的中性化合物易为反相色谱分离。 碱性样品可藉加入烷基磺酸盐离子对试剂来分离，酸性样品则可采用季铵盐或烷基胺离子对试剂。 特别是在三聚氰胺的检测中，三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离。 J.T.Baker离子对试剂，经过严格控制其在水和有机溶剂中的溶解性、紫外透光度以及金属杂质，使其达到HPLC应用的等级，极大的提高了HPLC分析技术的有效性。为庆祝新山资本正式完成对Mallinckrodt Baker的收购，特在九月份对四款应用于三聚氰胺检测中的离子对试剂进行特惠&mdash &mdash 7折促销，单次订满10个产品，另有超值优惠 J.T.Baker离子对试剂： B2173-05 庚烷磺酸钠,HPLC 25G B2175-05 己烷磺酸钠,HPLC 25G B2818-05 辛烷磺酸钠,HPLC 25G B2841-05 戊烷磺酸钠,HPLC 25G B2173-01 庚烷磺酸钠,HPLC 500G B2818-01 辛烷磺酸钠,HPLC 500G 联系方式 杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司 地址：上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场14层A座[200120] 电话：021－58783226 传真：021－58777253 E-Mail：sales.jtbs@covidien.com 关于J.T.Baker 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

近期，媒体曝光油罐车食用油煤制油混装乱象，涉及多家知名企业，引发大众关注，国务院食安办成立联合调查组彻查该乱象问题。煤制油是一种由煤炭加工而来的化工液体，如液蜡、白油等，主要由碳和氢组成，但也有氮、硫等元素。它其中含有的不饱和烃、芳香族烃、硫化物等成分对人体有健康风险，长期食用可能导致中毒，其中多环芳香烃（PAHs）的毒性尤为强烈，具有致癌、致畸和致突变性。鉴于此，仪器信息网特此发起“油罐车混装事件：仪器检测如何护航食用油安全？”主题征稿活动。本文特别邀请到了福立仪器分享食用油检测整体应用解决方案。食用油主要检测项目食用油是日常饮食烹饪的必需品，在国民生活中扮演重要角色。自公司创始以来，福立仪器本着“用科技创新，实现人类美好生活”的企业使命，不断研发高性能科学仪器产品，建立更多行业解决方案，以满足人们在各领域的需求。因此，福立仪器在食品安全方面有丰富的应用，能够为食用油行业在污染物、营养成分指标检测等方面提供整体应用解决方案，确保食用油的质量和安全。食用油检测分析设备福立仪器食用油行业检测分析产品包括福立未来系列F80、F70、F60气相色谱仪，LC5190、LC5090液相色谱仪，以及S900 GC-MSD气质联用仪和前处理产品HS930/HS950全自动顶空进样器，能为该行业提供高效准确的分析。食用油整体应用解决方案苯并（a）芘的测定苯并（a）芘标准溶液谱图苯并（a）芘，是一种多环芳烃，作为一种已知的强致癌物质，可通过呼吸、摄入和接触等途径进入人体。GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定油脂及其制品中苯并（a）芘限量值为10μg/kg。福立仪器根据此标准使用LC5090Plus高效液相色谱仪对食用油中苯并（a）芘进行相关测定，该方法准确可靠，仪器响应灵敏。六号溶剂残留的测定六号溶剂标准溶液谱图1—2-甲基戊烷，2—3-甲基戊烷，3—正己烷，4—甲基环戊烷，5—环己烷，6—2,3-二甲基戊烷，7—正庚烷（内标）化学浸出法炼油被大多数油脂生产企业所选择，化学浸出法炼油原理为植物油提取溶剂提取（六号溶剂），所用的这类溶剂为石油直馏馏分、 重整抽余油或凝析油馏分经精制而成，其中所含的少量芳烃及硫化物杂质有较大毒性，长期接触会麻醉呼吸中枢，损害周围神经和造血功能。福立仪器根据《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》（GB 5009.262-2016）标准，使用HS950顶空进样器＋F80气相色谱仪建立了浸出植物油中六号溶剂残留量的快速检测方法，对食用植物油的质量控制具有十分重要的意义。半挥发性有机物的测定64 种半挥发性有机物在 SCAN 模式下的总离子流图64 种半挥发性有机物的 SIM 图根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法（凝胶渗透色谱或柱净化)对提取液净化、浓缩、 定容，通过S900 GC-MSD气相色谱质谱联用仪检测分析，该方法稳定可靠，具有很好的准确度、精密度和检出限，仪器配置也具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。黄曲霉毒素B族和G族的测定黄曲霉毒素来自于黄曲霉和寄生曲霉所产生的一种次生代谢物，具有急慢性毒性、致突变性、致癌性和致畸性，其中黄曲霉毒素 B1 毒性是氰化钾的10倍，砒霜的68倍，被世界卫生组织( WHO) 列为一级致癌物。福立仪器参考国家标准：食品中黄曲霉毒素 B 族和 G 族的测定（GB5009.22-2016），使用LC5090Plus高效液相色谱仪建立了食用油中的黄曲霉毒素B族和G族的测定方法，该方法采用光化学衍生，无需衍生试剂，无腐蚀性液体流经检测器，方案操作简单，成本低，设备通用性佳。黄曲霉毒素B族和G族标准溶液谱图含硫化合物的测定样品含硫化合物典型分离谱图福立仪器使用F80气相色谱仪测定食用油中的含硫化合物，能够以高分离、高灵敏度对其复杂组分进行有效分析检测，为食用油行业快速检测提供了强有力的支撑，同时仪器智能高效，具有精准的控制系统，给用户带来极佳的使用体验。福立仪器将一直践行着“用科技创新，实现人类美好生活”的企业使命，继续致力于为客户提供高品质、高性能的仪器产品和整体应用解决方案，筑起食品安全的坚固屏障，守护好国民的健康。————————————————————————————————点击图片 免费报名近期，“罐车混用”事件再次将食品安全问题推向风口浪尖，引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下，从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油，导致食用油可能遭受化工残留物的污染。本次粮油会议特别设立了“粮油质量安全检测技术”专题，其中对食用油中矿物油的检测技术进行了深入探讨。届时，我们将特别邀请行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会，把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。

纳米材料著名供应商-德国PlasmaChem公司最近推出了一系列新产品：1. ZnCdSeS 复合量子点，低镉，疏水复合量子点是最新一代低镉、高发光半导体纳米晶，稳定性及与复合物的相容性有了较大的提高。表面用疏水性有机分子修饰。很容易溶解于己烷、庚烷.、甲苯、氯仿、四氢呋喃和吡啶等溶剂中。直径约6 nm。干粉包装 2. Zn-Cu-In-S/ZnS 量子点, 无镉, 疏水无毒发光量子点 Zn-Cd-In-S / ZnS (核/壳) ，表面经过疏水有机配体修饰。很容易溶解于己烷、庚烷.、甲苯、氯仿、四氢呋喃和吡啶等溶剂中。不溶于水、乙醇和醚。发射峰宽度（FWHM）约100 nm。大斯托克跃迁（约120 nm）,典型量子产量40-70%。颗粒直径约4-5 nm。干粉包装。 3. ZnO 量子点, 干粉, 亲水性无毒ZnO 纳米晶体掺入镁，很容易分散于水中。表面用 -OH and -COOH 修饰。发光峰宽最大激发 320-370 nm. 颗粒大小: 2-3 nm 4. 石墨烯-纳米片，干粉厚度: 1-4 nm颗粒大小: 最大2 &mu m比表面积: 700-800 m² /g纯度: 91 at.%. 其他元素: O 7 at.% N 2 at.% 5. 氮化硼, 六方体BN 纳米粉颗粒分布范围: 100-1000 nm平均颗粒大小: 500± 100 nm比表面积: 23± 3 m2/g纯度: 98,5% 氮含量 55%控制杂质 %: O 1 C 0,1 B2O3 0,1 欢迎联络：北京安唯安实验设备有限公司Beijing AnWeiAn Lab Equipment Co.,Ltd地址:中国北京市海淀区昆明湖南路9号云航大厦4029室邮编:100195电话:+86 10 88132032传真:+86 10 82386759E-mail: info(at)al-tt.com网址: www.al-tt.com 德国PlasmaChem纳米材料中国独家代理商-----碳纳米管、富勒烯、纳米金刚石、纳米石墨、纳米金属、纳米陶瓷、纳米线、量子点、纳米配体、自组装聚甘氨酸。。。。 全部电子版PlasmaChem纳米材料目录：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102845/

众所周知，柴油机属于压燃式发动机，没有其他点火设备。柴油喷入气缸后与压缩空气混合，再压缩行程气缸达到高温高压条件，气缸中的燃料便能自行着火燃烧。燃烧后产生的高温高压，将推动活塞下行做功，从而为其他部件提供动力。柴油的燃烧可分为四个时期（阶段），即滞燃期、速燃期、缓燃期和后燃期。其中最为关键的就是滞燃期，它与柴油的品质性能有关。滞燃期越短，柴油的着火性能越好。柴油的着火性能是评价柴油燃料的重要指标，目前在我国仍用柴油的十六烷值（CN）表示。十六烷值高，表明该燃料在柴油机中发火性能好，滞燃期短，燃烧均匀且完全，发动机工作平稳。测试十六烷值的传统方法是“马达法”，在GB/T 386 柴油着火性质测定法（十六烷值法）中, 使用正十六烷和七甲基壬烷作为标准燃料，将正十六烷的CN值设定为100，七甲基任烷的CN值设置为15，在标准单缸发动机上按规定方法条件进行测试，采用内插法计算出待测柴油样品的十六烷值。然而，十六烷值仅是柴油燃烧特性的表征值（即约定参比值），只与柴油中含有的导致滞燃期长短的物质有关，与柴油中是否含有十六烷和七甲基任烷并无直接关系。准确测定燃烧过程中滞燃期的长短(燃烧延迟时间)才具有实际意义。这一概念和技术，也已在欧美等国家得到广泛认可和应用，并且发现了更为合适的等容燃烧法测定柴油十六烷值。等容燃烧法与CFR IQT-TALM 测试原理等容燃烧法，采用模拟柴油机上止点前后一定范围内的温度、压力、喷嘴雾化等状态，根据不同燃料在气缸内燃烧着火延迟时间不同的原理，精确测量出该柴油燃料的着火延迟时间——滞燃期，再通过滞燃期与十六烷值的关联计算公式，导出该柴油燃料的衍生十六烷值（DCN）。也可以直接采用柴油着火延迟时间（ID），来表示该燃料的着火燃烧性能。本文将介绍全球使用最多的CFR IQT-TALM 等容燃烧法十六烷值机的测试原理。CFR IQT-TALM 等容燃烧法十六烷值机主机主要由恒压等容燃烧室、气动燃油注射泵、自控冷却液调节器和数据采集计算机组成，详细内容可观看以下视频：当燃料在气动燃油注射泵的推动作用下，通过喷嘴被喷入燃烧室时，位于喷嘴后方的位移传感器将记录下该喷油动作发生的时刻。当柴油燃料在燃烧室内高温高压下发生自燃时，恒压燃烧室内的压力会骤然增大，位于燃烧室末端的动态压力传感器将记录下燃烧室内压增大发生的时刻。由此，计算机将直接测出该燃料从喷射至开始燃烧所需要的延迟时间(ID)，并导出该燃料的衍生十六烷值（DCN）。如下图所示：等容燃烧法（NB/SH/T 0883）与传统马达法(GB/T 386)准确性比较CFR IQT-TALM 等容燃烧法十六烷值机（以下简称IQT），最早由美国西南研究院进行技术研发，1994年投入商业化，2018年被美国CFR公司收购。自2003年至今，IQT每年都会参加由ASTM国家样品交换组(NEG)和英国能源协会组织的燃料交换对比实验。全球每年有170多个实验室会参加该项对比实验，历次比对工作都表明IQT有极其良好的实测数据表现。2015年美国汽车工程师学会SAE发表论文认为，最新版本的IQT-TALM系统具有业界更高的精确度，下图为2015年NEG国家样品交换组发布的实测比对数据。从数据上不难看出，等容燃烧法(ASTM D6890，NB/SH/T 0883)设备IQT-TALM ,相较传统发动机法（ASTM D613，GB/T 386），从实测的重复性和再现性而言，IQT-TALM所测得的数据偏差均是最小的。重复性大多在0.8个单位之内，再现性在1.5个单位之内。同时，IQT拥有更为宽泛的检测范围，十六烷值的经典值可涵盖31.5-76 DCN。通过以上数据对比可以看出，IQT所采用的NB/SH/T 0883（ASTM D6890）等容燃烧法的精准性优于GB/T 386(ASTM D613)马达法。目前，全世界众多国家和地区已将CFR IQT-TALM 实验方法列入其产品标注之中。CFR IQT-TLAM等容燃烧法十六烷值机在国内外市场的应用全世界大多数国家的柴油标准都采取ASTM标准或者EN标准。比如，加拿大车用超低硫柴油标准CAN/CGSB- 3.517-2000, CAN/CGSB-3.6-2000。均列明可使用ASTM D6890方法。越来越多的国家已经将ASTM 6890 列入了柴油标准。IQT在国际上的认可度非常高，尤其在美洲和欧洲，IQT部分允许被公开的用户名单，包括BP全球燃料技术，壳牌德国石油，雪佛龙，埃克森美孚，德国石油公司，巴西石油公司，沙特石油公司，美国普林斯顿大学，韦恩州立大学，代顿大学研究所，哥伦比亚石油学院，丰田汽车，意大利海关，美国监察局，日本石油能源中心等。IQT在国内市场也同样受到广泛关注， 2010年，中国石化石油化工科学研究院采购了3台，燕山石化采购了1台，这是国内首次使用IQT进行柴油十六烷值测试，自2016年起，国内多家炼化单位如中石化镇海炼化、山东京博石化、浙江省石油公司、中石化淮安清江石化、中石化武汉石化、中石化天津石化、中石化南京扬子石化、中石化湛江东兴石化、中石化济南炼化、湖北荆门石化，购买并使用IQT进行柴油十六烷值检测。下图为近两年来，IQT用户的实测比对数据和应用反馈评价：注：红色数据为IQT实测重复性最大偏差；平均值为0.37；绿色数据为IQT与GB T386实测比对最大偏差；平均值：0.58以下为国内用户使用的真实评价IQT的特点和优势IQT之所以能得到广大用户的好评和厚爱，源自于IQT独具的特点和优势。仪器型号CFR-IQTCFR-F5符合标准NB/SH T0883 ， ASTM D6890GB/T 386 ，ASTM D613价格低廉昂贵体积台式；体积小；可自由移动固定；需制作混凝土底座；不可移动分析精度重复性（平均0.62）；再现性（2.1）；偏差小重复性（平均0.9）；再现性（平均3.8）；偏差大样品使用量20ml250ml标样正庚烷99.5%；甲基环己烷99%；价格便宜易购的专用标样需进口，价格昂贵分析时间20分钟60分钟自动化程度无需人工值守，自动运行需人工值守操作手轮，存在人为误差检测范围经典值：31.5~75.1经典值：40~56噪音低噪音高噪音，工作间需消音处理操作难度操作简单操作复杂，人员要求高维护成本每年免费校准定期需付费保养，大修应用范围普通实验室环境不可独立应用于高海拔地区界面状态Windows10界面，运行状态图文显示，异常报警无运行状态分析功能数据存储自动存储备份，可保存10万条以上测试数据，便于用户查找过往数据。无数据存储功能断电保护UPS断电保护无通过以上各方面的比较，不难看出。IQT在数据精密度、设备重复性、再现性、执行标准和检测方法等各方面的的表现都是非常优秀的。随着我国燃油品质的不断提高，油品质量升级步伐的不断加快。能够快速准确的检测出十六烷值，已成为国际、国内各炼厂的一致共识。此外，CESTOIL集团与加拿大CFR公司携手，研究的 IQT™ 辛烷值测试项目，已取得重大进展。这一项目将实现“一机多用”，减化了辛烷值检测的复杂性，降低了高昂的投入成本。作者： 广昌达新材料技术服务（深圳）股份有限公司技术中心 訾瑶

等规度怎么测步琦来帮你”聚丙烯（Polypropylene，PP）是一种重要的合成树脂材料，广泛应用于纺织、医疗、汽车制造及日常生活用品等领域。其物理性能在很大程度上取决于其分子链的立构规整性，即等规度。等规度是衡量聚丙烯分子规整性的一个指标，它直接关系到聚丙烯的结晶度与加工性能。什么是等规度？丙烯聚合成聚丙烯 PP，可以生成三种结构的 PP，分别是等 规PP、间规 PP 和无规 PP，如下图。顾名思义，PP 等规度是指同一聚丙烯中等规的 PP 占 PP 总含量的百分数。聚丙烯中平等规整结构的存在直接影响着材料的结晶性能，高结晶度的聚丙烯通常具有更好的物理和力学性能，包括较高的耐热性和耐化学腐蚀性，等规度的提升通常意味着材料结晶度的提高，这会显著改善聚丙烯的硬度和抗拉强度。高结晶度的聚丙烯制品更加坚韧，能承受更大的外力而不发生形变，这对于生产要求高强度的工程部件尤为重要。以下是几种常见的聚丙烯等规度分析方法及其特点：1正庚烷萃取法原理：利用等规聚丙烯和无规聚丙烯在正庚烷中的溶解性差异进行萃取，通过计算不溶部分的百分比来间接测定等规度。优点：操作相对简单，实验条件较易满足。缺点：无法直接读出等规度的具体数值，且对样品的预处理要求较高。* 步琦可提供解决方案2二甲苯可溶物分析原理：通过测定聚丙烯中可溶于二甲苯的非等规部分的质量百分比，间接反映等规度的大小。优点：能够较快地得到测试结果，适用于快速品质控制。缺点：同样不能直接提供等规度的绝对值，受溶剂质量和操作影响较大。* 步琦可提供解决方案3近红外漫反射光谱法原理：利用近红外光与样品的相互作用，通过分析反射光谱来定量等规度。优点：快速、无需复杂的样品预处理，适合在线或现场检测。缺点：校准过程较为复杂，需要大量的标准样品。* 步琦可提供解决方案4中红外光谱法原理：利用不同构型聚丙烯在中红外区域的不同吸收特性来分析等规度。等规聚丙烯的特征吸收带与其他构型的聚丙烯有所区别。优点：非破坏性测试，不需要特殊制备样品，检测速度快。缺点：解析可能复杂，需要专业人员操作和解析数据。5台式核磁共振波谱法原理：利用核磁共振技术分析聚丙烯的分子结构，从而间接测定等规度。不同立构结构的聚丙烯在核磁共振波谱上显示不同的信号。优点：提供精确的立构结构信息，国外应用成熟，准确度高。缺点：设备成本高，操作复杂，需要专业人员进行数据分析。其中萃取和可溶物分析最为常规且方便，等规度的测定主要有 GB/T2412 和 GB/T24282 两种方法，二者在等规度的测定结果上基本一致，但是测定方法有区别：等规度是直接测定聚丙烯中等规部分的质量分数，而二甲苯可溶物是测定聚丙烯中非等规的质量百分数。由标准方法原理可以看出，这两种方法测定的是互补的部分，正庚烷沸腾法使用标准索氏萃取装置进行提取，二甲苯可溶物为回流提取，使用步琦索氏萃取仪可随时更换索氏标准法及回流提取的方式，同时萃取腔拥有通氮气等惰性气体功能，可极大避免在分析过程中发生构型的改变等不确定因素。使用步琦全自动萃取仪，避免了预处理及实验操作中的人员误差，能够极大提高测定结果的准确性。除此之外还有以下显著的优点：1提高样品处理效率自动化操作：步琦索氏萃取仪能够自动完成复杂的萃取流程，减少人工操作的繁琐性和错误率。快速萃取：相比传统的萃取方法，步琦索氏萃取仪通过高效的加热效率，显著缩短了萃取时间。批量处理：该仪器支持多个样品同时处理，提高了实验室的整体工作效率。2增强测定精度精确的温度控制：步琦索氏萃取仪能够精确控制萃取过程中的温度，这对于保证等规度测定的重复性和准确性至关重要。均匀的样品处理：仪器确保每个样品都能在相同的条件下进行处理，减少了实验误差。避免交叉污染：自动封闭的萃取系统防止了样品之间的交叉污染，保证了测定结果的可靠性。参数可调：用户可以根据不同的实验需求，调整萃取时间、萃取循环和加热温度等关键参数。程序预设：步琦索氏萃取仪支持多种预设程序，方便用户快速选择最合适的萃取方法。实时监控：仪器的实时监控系统能够帮助用户及时了解萃取进度和状态，及时调整实验条件。步琦索氏萃取仪E-800 Pro步琦全频固液萃取仪以其灵活高效、可靠安全和智能化等特点，为用户提供了一种高效且安全的萃取解决方案。▲ E-800 Pro步琦全频固液萃取仪以其灵活高效、可靠安全和智能化等特点，为用户提供了一种高效且安全的萃取解决方案。▲ 萃取腔可实现回流萃取和索氏萃取法等五种方法的任意切换▲ 萃取腔惰性气体保护功能可通入氮气▲ 多任务处理，六位同时萃取▲ 高效加热正庚烷、二甲苯等溶剂迅速沸腾近红外近红外光谱技术在聚丙烯等规度测定中的主要优势在于操作简单、快速、可重复性好，且不会对样品造成污染或破坏。在聚丙烯树脂的生产过程中，漫反射方式可以无需破坏原料即可快速测定其物性参数，如等规度、熔融指数和乙烯基含量等三个重要的工艺控制指标，极大提高了生产效率和质量控制的准确性。▲ 近红外 Proximate仪器配置：近红外光谱仪 ProxiMate高性能样品杯自动建模软件 AutoCal显著优势：为普遍大众人群设计触控面板一键获取结果自动建模功能磁力驱动装置更简易可以将 PP 等规度的检测时间缩短 90%可以更加密切的跟踪生产过程控制，节省操作时间，从而降低成本，优化工艺从而提高产量。

2012年6月26-27日，第十二届世界制药原料中国展(CPHI 2012)在上海新国际展览中心举行，来自全国各地上千家原料药/植物提取物的厂家、经销商、专家学者以及业内人士参加了此次盛会。北京正元化学科技有限公司(北京正元分析实验室-简称BZAL)作为国内先进的第三方分析研究和分析服务公司，我们可以提供下列服务，动物/植物提取物、本草提取物、膳食营养品、化妆品及食品安全检测。在如今的经济环境下，许多实验室面临技术和资金双重压力，但是更需要优质的实验结果。BZAL利用在业内领先的检测技术，致力于帮助客户解决分析结果及成本控制，我们的目标是建立和完善我们的服务，来满足客户需求，同时以准确的实验结果与国际标准接轨。 　　北京正元分析实验室(BZAL)的优势： 　　一、强大的科研能力 　　1、BZAL完全遵照国际GMP/GLP标准，开发了五百余种植物活性成分的具有自主知识产权的分析方法 　　2、BZAL专长于提供上千个新、特、难活性成分的分析方法开发、验证及检测服务 　　3、BZAL拥有一千平米的分析实验室，配备了一台500MHz核磁共振仪，三台HPLC，两台GC，一台LC/MS/MS，一台GC/MS，两台ICP/MS和傅里叶红外光谱仪、紫外-可见光光谱仪等其他常用光谱测试仪器及常用分析设备仪器。 　　二、严格的质量控制体系 　　1、质量控制体系严格依照AACL质控体系 　　2、严格执行美国FDA的GLP/GMP管理规范 　　3、建立了国际标准的SOP及QA/QC体系以确保实验数据的科学性和准确性 　　4、采用世界最先进的LIMS及Oracle数据库以保证数据的安全性和质量可控 　　三、专业定制化的产品品质解决方案 　　BZAL充分认识到原料来源、生产地域、制备工艺的不同以及因与国际检测方法、标准的细微差异，将可能造成客户产品的国际市场竞争优势降低，甚至限制了产品的国际市场准入。对此，BZAL专门为客户提供针对独特产品的专业定制化质控服务，以帮助客户确定产品独具优势的差异化品质特性，增强国际竞争能力。 　　北京正元分析实验室(BZAL)的特色检测项目： 　　一、从天然产物中提取出的活性成分有五百多种，针对其中的许多物质，BZAL能提供更健全的检测服务 　　1、天然产物提取物活性物质、有效成分、化工产品含量/纯度检测 　　2、植物提取物 功能性食品 保健品 制药产品 化工产品 食品添加剂 防腐剂 抗氧化剂 饮用水 　　3、药物活性成分(CP2010、USP、EP、GB、JP、AOAC、AOCS) 　　4、食品转基因成分(大豆 玉米 水稻 植物及其加工产品转基因成分)，转基因产品核酸成分检测 　　5、化妆品活性成分及重金属检测 临床前及临床生物制品检测 　　二、有毒有害成分检测 　　1、多种农药残留检测 (OECD, USP, JP, GB,EP) 　　2、重金属残留检测 (铅 砷 汞 镉 铜 锌 锡 铁 镁 锰 硒 锑 镍 铬) 　　3、毒素检测(苯并芘 苏丹红 二噁英 玉米赤霉醇 三聚氰胺 三聚氰酸 克伦特罗 伏马毒素B1 阿维菌素类药物 六六六和滴滴涕 磺胺类药物残留 庆大霉素 链霉素 四环素 氯毒素 塑化剂18项等) 　　4、微生物检测(菌落总数、霉菌和酵母菌、大肠菌群、大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、志贺氏菌、溶血性链球菌 蜡样芽孢杆菌 单核细胞增生李斯特氏菌 黄曲霉毒素B1+B2+G1+G2等) 　　5、溶剂残留检测(甲醇 乙醇 正己烷 环己烷 正戊烷 正庚烷 乙酸乙酯 乙酸甲酯 乙酸异丁酯 正丁醇 异丙醇 丙酮 三氯甲烷 二氯甲烷 苯 甲苯 甲醛等有机溶剂残留) 　　三、咨询服务 　　1、多个领域内活性成分的质量标准建立/质量比对研究，天然产物标准品 　　2、产品稳定性研究和方法开发 　　3、第三方HACCP/ISO/GMP工厂审计、质控咨询 　　4、国际GLP/GMP实验室管理/认证咨询 　　5、有机产品及绿色食品定点检测机构 　　6、天然产物提取物/保健食品膳食补充剂美国市场咨询国际注册咨询 　　7、保健品临床前/临床 DMPK、TK研究(USFDA GLP/GCP) 　　关于北京正元分析实验室(BZAL) 　　北京正元分析实验室(BZAL),原为美国分析化学实验室集团(AACL)的全资子公司，是一个第三方分析研究与分析服务公司。该实验室于2005年在中国北京成立，2011年成为独立的第三方检测实验室。目前，其拥有1000平方米的现代化实验室。该实验室由AACL创始人出资组建与管理，自成立起就一直依据公司早期建立的QA/QC大纲与操作标准程序来运营(SOPs)。自2005年成立以来，BZAL逐年显著成长。由于出口至北美，欧洲的原料药，维生素，草本提取物和膳食营养品的数量迅速增长，BZAL为生产厂家和出口商提供独特的定位服务。为了保证实验结果的高质量，我们实验室严格依照FDA,USDA,EPA与AOAC,和原母公司(AACL)开发的多种标准方法来运营。

维生素B2又叫做核黄素，为异咯嗪衍生物，桔黄色，易被碱、光及金属元素破坏。 　　核黄素是许多氧化还原酶的重要组成部分，参与能量和蛋白质代谢。动物缺乏核黄引起体代谢紊乱。其症状：轻则表现为生长受阻，生产力下降，严重者，猪发生皮炎，形成痂皮及脓肿，眼结膜、角膜炎；母畜缺乏则出现早产，胚胎死亡及胎儿畸形；雏鸡的典型症状为足跟关节肿胀，趾内向弯曲成拳状，急性缺乏症能使腿部完全麻痹、瘫痪；种鸡缺乏时，种蛋孵化率低，雏鸡成活率低。 　　赛智科技参考国标（GB/T 14701-2002），利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪，经实践检测可提供饲料中维生素B2的HPLC检测方案，得出的结果准确可靠，检出限好，适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素B2的测定，仅供广大用户参考。 　　以下是高效液相色谱法对饲料中维生素B2的详细检测方法。 1　 仪器与试剂 1.1 仪器、设备 　　LC-10Tvp高效液相色谱仪 　　Vertex 色谱柱：150mm× 4.6mm× 5&mu m； 　　分析天平； 　　恒温水浴锅； 　　针头过滤器。 1.2 试剂 　　乙二胺四乙酸二钠（EDTA） 　　庚烷磺酸钠 　　冰乙酸 　　三乙胺 　　甲醇 　　维生素B2标准工作液 2　 试样溶液的制备 　　称取维生素预混合饲料0.25g-0.5g，于100ml棕色容量瓶中，加入三分之二的提取液于80-100℃水浴中煮沸30min，待冷却后加入14ml甲醇，用提取液定容至刻度，混匀，过滤。维生素预混合饲料样液需有提取液进一步5倍-10倍，取部分过滤液过0.45µ m滤膜过滤，高效液相色谱仪分析。 3　 色谱条件　　色谱柱：Vertex 色谱柱　150mm× 4.6mm× 5&mu m； 　　流速：1.0mL/min； 　　温度：室温； 　　进样量：20&mu L； 　　检测波长：单检维生素B2为267nm，多种维生素联检为280nm。 　　流动相：在已装入700ml去离子水的1000ml容量瓶中，加入50mgEDTA、1.1g庚烷磺酸钠，待全溶解后，加入25ml冰乙酸、5ml三乙胺，用去离子水定容至刻度摇匀。用冰乙酸、三乙胺调解pH至3.4± 0.02，过0.45µ m滤膜，取该溶液860ml与140ml甲醇混合，超声脱气，待用。 4　 维生素B2标准高效液相色谱图

LC的保养小技巧LC组成部分：流动相溶剂瓶→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→废液，我们按照此顺序来一一说明如何做保养？一、流动相溶剂瓶的保养溶剂瓶是流动相的起点，通常是盛放水相溶液或是有机相溶液。1、水相溶液，对于水相溶液来说，首要的问题是防止污染。对于溶剂瓶我们要做的非常重要的工作就是勤换流动相，常换常新。2、有机相溶液，对于有机相溶液，可以不用担心细菌繁殖的问题。但是有机相容易发生聚合，特别是乙腈在适宜的光照条件下极易发生聚合，瓶子里就会出现一些絮状的聚合沉淀物。为了防止聚合过程的发生，装乙腈时要用棕色的溶剂瓶，避免阳光直射，更换乙腈时应当弃去瓶底剩余的溶液。3、清洗过滤，溶剂瓶里的过滤头，其作用是为了防止溶液瓶中的颗粒杂质进入到仪器的流路系统中，它的材质通常分为玻璃烧结石英和不锈钢，如果不慎堵塞会造成流动相吸液不畅，因此必须进行清洗，玻璃材质的通常是用稀硝酸泡，而不锈钢材质的可以直接进行超声清洗。二、高压泵的保养泵是液相色谱的核心，泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中，并要在高压下保持流量和压力的稳定。状态正常的高压泵是液相色谱准确分析的基础，所以平日一定要重视对泵的维护。1、泵压力波动，很多情况下，泵的问题反映在压力上，压力波动又是常见的一类问题。通常我们可以通过重新清洗流路和再次脱气流动相加以解决。2、过滤白头保养，在泵的维护里还有一项常做的工作就是更换清洗阀上的过滤白头，通常判断的标准是纯水以5mL/min流速清洗的时候，如果压力超过1MPa则考虑更换。三、进样器的保养进样器分手动和自动两大类，虽然两者工作模式不同，但使用的要点是基本一致的。1、防止交叉污染，自动进样器常见的问题是交叉污染，交叉污染产生的原因很直接，样品残留在进样针内外表面，并随下一次进样进入色谱系统。要解决交叉污染，主要靠清洗。2、精细操作，手动进样器的操作要点大致相同，应使用液相色谱LC专用进样针，进样时插针应插到底，不使用时将针头留在进样器内，使用前后都要及时清洗。四、色谱柱的保养色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数，且仪器基线平稳。1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓（如前所述）。2、应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然。3、色谱柱反冲，纳谱分析小分子分离液相色谱柱ChromCore系列和EcoPak系列色谱柱可以反冲；纳谱分析手性色谱柱UniChiral系列色谱柱可以反冲，反冲可以除去留在柱头的杂质。但是纳谱分析生物大分子液相色谱柱BioCore系列色谱柱不要反冲，否则反冲会迅速降低柱效。4、选择使用适宜的流动相（尤其是pH），以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避免分析柱中的硅胶基质被溶解。5、避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。6、经常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50~75ml。下面列举一些色谱柱的清洗溶剂及顺序，作为参考：硅胶柱以正已烷（或庚烷）、二氯甲烷和甲醇依次冲洗，然后再以相反顺序依次冲洗，所有溶剂都必须严格脱水。甲醇能洗去残留的强极性杂质，已烷使硅胶表面重新活化。反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷（或氯仿）依次冲洗，再以相反顺序依次冲洗。如果下一步分析用的流动相不含缓冲液，那么可以省略最后用水冲洗这一步。一氯甲烷能洗去残留的非极性杂质，在甲醇（乙腈）冲洗时重复注射100~200μl四氢呋喃数次有助于除去强疏水性杂质。四氢呋喃与乙腈或甲醇的混合溶液能除去类脂。有时也注射二甲亚砜数次。此外，用乙腈、丙酮和三氟醋酸（0.1%）梯度洗脱能除去蛋白质污染。阳离子交换柱可用稀酸缓冲液冲洗，阴离子交换柱可用稀碱缓冲液冲洗，除去交换性能强的盐，然后用水、甲醇、二氯甲烷（除去吸附在固定相表面的有机物）、甲醇、水依次冲洗。7、保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置过晚上或更长时间。8、色谱柱使用过程中，如果压力升高，一种可能是烧结滤片被堵塞，这时应更换滤片或将其取出进行清洗；另一种可能是大分子进入柱内，使柱头被污染；如果柱效降低或色谱峰变形，则可能柱头出现塌陷，死体积增大。在后两种情况发生时，小心拧开柱接头，用洁净小钢将柱头填料取出1~2mm高度（注意把被污染填料取净）再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相（与柱内相同）填满色谱柱，压平，再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善，但是很难恢复到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分，在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱（5~30mm），可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失一定的柱效，这是值得的。通常以硅胶为基质的色谱柱，只能在pH2~9范围内使用。柱子使用一段时间后，可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶，特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。新的色谱柱在使用一段时间后柱顶填料可能塌陷，使柱效下降，这时也可补加填料使柱效恢复。每次工作完后，用洗脱能力强的洗脱液冲洗，例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时，使用完后应用无盐流动相冲洗。含卤族元素（氟、氯、溴）的化合物可能会腐蚀不锈钢管道，不宜长期与之接触。装在HPLC仪上柱子如不经常使用，应每隔4~5天开机冲洗15分钟。五、检测器的保养1、光源部分检测器中非常重要的部件是光源，光源对发射能量有要求，一旦能量衰减到一定程度，就会出现基线噪声变大，灵敏度降低等一系列影响使用的问题，因此光源是一个消耗品。通常紫外灯的寿命是2000h，当到达这个时限的时候，我们就要特别关注灯的能量状况，可以通过仪器维护软件中自带的“灯能量测试”功能来判断，测试的结果会分别评估低、中、高三个波长段的能量，一旦某个波长段的测试结果显示失败，就表示需要更换灯。2、检测池检测器中另一个重要部件是检测池，也叫流通池。通常大家关心的一个问题是检测池被堵掉，因为检测池通常不是很耐压，所以一旦被堵就很可能造成损坏。事实上检测池通常不太容易被堵，原因是几乎所有的颗粒杂质都会被色谱柱拦下了，所以堵塞检测器的东西基本都不是来自样品的，很可能是后来“产生”的，比如含盐流动相残留在检测池中导致盐析出。六、废液的处置液相色谱仪LC的废液大部分含有有机溶剂，会对人体产生一定的危害，对环境也会产生污染，严禁随意倾倒，应及时处理。目前，国内大部分实验室是将废液送到专门的废液处理站集中进行无害化处理。

pH防爆PH让危险复杂工况监测更安全、更可靠需求现状针对复杂恶劣的工业过程监测，不少用户在选型时面临着防爆资格取证的困扰，放眼国内仪器仪表市场，拥有PH防爆资质取证的厂家也屈指可数。在我们接到的询价沟通中，不少客户在PH监测的需求上首要强调一点：你们有防爆资质吗？东润的PH计产品已取得防爆资质。资质证书的取得是一个准入门槛，是对客户提供专业服务的权威保障。东润更以20多年在仪器仪表行业的深耕承诺，拥有自主研发知识产权的东润，在拥有资质取证的准入基础上，针对复杂恶劣特殊工况，我们将用专注、专业、贴心的服务为您提供一站式、定制化解决方案！来看看我们的明星推荐产品吧，防爆PH闪亮全场… … 型号:PHD-99S品名:东润智能型防爆PH变送器亮点:防爆防爆证号:CE18.1239照片:防爆“证件照”产品概述PHD-99S型变送器是一款智能型工业在线检测仪表，隔爆结构设计，功能先进、性价比高，可适用于污水处理、废水监测、净水检测、酸碱中和以及化工反应等多种工业过程中pH/ORP值的监测与控制。仪表特点◎智能化仪表，通过两个按键标定及参数设置，查看电极的性能参数，操作简单方便；◎蓝色背光LCD，同时显示pH（mV）、温度、输出百分比；◎24VDC两线制，输出4-20mA对应量程可任意设置；◎手动/自动温度补偿，PT100/PT1000温度传感器可现场通过设置切换；◎标校及参数调整，通过按键操作；隔爆场合可使用磁棒在壳体外部进行，更安全可靠； 技术参数测量范围:pH: 0～14pH 仪器分辨率：0.01pH测量精度:±0.1pH仪器稳定度:±0.05pH/48小时温度补偿范围:-10～100℃模拟输出：1路4～20mA，回路负载500Ω环境温度：-10～55℃环境湿度：5%～90%，无冷凝防护等级：IP65供电：24VDC防爆等级：隔爆型 ExdIICT6Gb一站式服务电极+电缆+护套，在东润这些您可一站式购齐！东润自有机加工车间，可生产加工各种通用护套，同时也可根据客户现场工况的不同进行定制加工。欢迎垂询。

近日，一份源自美国监督机构环境健康中心的报告，再次将百事可乐推至焦糖色素风波中。该报告指出，在百事可乐的焦糖色素中再次检测出了含有可能致癌的4-甲基咪唑（简称4-MEI）。焦糖色素是一种允许使用的着色剂，但是，我国现行的食品质量标准中，可乐中焦糖色素没有限量标准，只规定&ldquo 按生产需要适量使用&rdquo 。 可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的，焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤，有可能给人体带来致癌风险。目前，我国国标中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》，而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 针对此次事件，月旭科技迅速建立了饮料中4-甲基咪唑的前处理和检测方法。本方法使用月旭Welchrom® P-SCX (60mg/3mL)富集饮料中4-甲基咪唑，所建立的固相萃取方法能够极大程度排除饮料中杂质的干扰，保证检测结果的准确性。 1. 仪器及材料 材料：饮料；超纯水；4-甲基咪唑标准品；月旭Welchrom® SCX 固相萃取小柱(60mg/3mL)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯，固相萃取装置等。 2. 实验步骤 2.1 SPE净化 SPE柱：Welchrom® SCX(60mg/3mL) 1）活化：3mL甲醇，3mL水； 2）上样：3mL 饮料样品溶液，弃去上样液 3）淋洗：3mL 100%甲醇，弃去淋洗液； 4）洗脱：3mL 10%氨化甲醇；收集洗脱液。挥干定容至0.5mL，进液相分析。 2.2 液相色谱测定 色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18(4.6× 250mm, 5µ m) 流动相：缓冲液/甲醇=80/20 缓冲液的配置方法：将6.8g KH2PO4和1g庚烷磺酸钠至900mL，用H3PO4调pH为3.5，再定容至1000mL，即得。 检测波长：210nm 流速：1.0mL/min 进样量：20µ L 图1：4-甲基咪唑标准色谱图 3. 添加回收率试验结果 表1: 10µ g/mL添加回收实验结果（n=5） 次数 1 2 3 4 5 回收率98.2% 92.2% 95.1% 96.4% 93.6%

根据《陈嘉庚科学奖奖励条例》《陈嘉庚青年科学奖奖励条例》和《陈嘉庚科学奖和陈嘉庚青年科学奖奖励条例实施细则》规定，经陈嘉庚科学奖各评奖委员会严格评审,并经陈嘉庚科学奖基金会理事会审议批准,决定授予“复微分几何及其应用”等6个项目2022年度陈嘉庚科学奖，授予魏微等6人2022年度陈嘉庚青年科学奖。现予公布。陈嘉庚科学奖基金会2022年12月16日2022年度陈嘉庚科学奖获奖项目和陈嘉庚青年科学奖获奖人名单2022年度陈嘉庚科学奖获奖项目奖项获奖项目主要完成人工作单位数理科学奖复微分几何及其应用莫毅明香港大学化学科学奖仿生超浸润界面材料体系江雷中国科学院理化技术研究所生命科学奖细菌内毒素（LPS）胞内天然免疫受体及其下游细胞焦亡执行蛋白GSDMD的发现邵峰北京生命科学研究所地球科学奖黄土高原土地利用变化的生态环境效应傅伯杰中国科学院生态环境研究中心信息技术科学奖面向网构软件的软件体系结构建模理论、方法及应用梅宏黄罡北京大学技术科学奖车辆－轨道耦合动力学翟婉明西南交通大学 2022年度陈嘉庚青年科学奖获奖人奖项获奖人成果项目名称工作单位数理科学奖魏微成功研制高精度硅像素X射线探测器中国科学院高能物理研究所化学科学奖史壮志芳杂环精准碳氢官能团化南京大学生命科学奖付巧妹古基因组揭秘东亚人类演化历史中国科学院古脊椎动物与古人类研究所地球科学奖万博板块构造的启动时间中国科学院地质与地球物理研究所信息技术科学奖陈海波高安全操作系统创新与应用上海交通大学技术科学奖李飞弛豫铁电单晶的高性能化机理研究西安交通大学来源：陈嘉庚科学家基金会

HPLC级乙腈促销活动 安谱现备有大量的德国Merck和CNW两个品牌的实验室用HPLC级乙腈,为答谢各位新老客户对我公司业务的支持，现对Merck和CNW HPLC级乙腈推出如下促销活动，如有价格变更，我们会在公司网站www.anpel.com.cn上另行通知。 Merck HPLC级乙腈 货号CAAH-1-00030-4000 12瓶以下 促销价700.00元/瓶 12-19瓶 促销价650.00元/瓶 20瓶以上 促销价600.00元/瓶 CNW HPLC级乙腈 货号CAEQ-4-003306-4000 8瓶以下 促销价600.00元/瓶 8-15瓶 促销价550.00元/瓶 16瓶以上 促销价500.00元/瓶 Merck HPLC级甲醇 货号CAAH-1-06007-4000 4瓶及以上促销价为225.00元/瓶 CNW HPLC级甲醇 货号CAEQ-4-003302-4000 4瓶及以上促销价为170.00元/瓶 说明：上述促销价格不含运费在内。 另外，我司对于其他品种实验室常用试剂均长期备有现货： （1）HPLC高效液相色谱溶剂，如HPLC级叔丁基甲醚、正己烷、环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇、正戊烷、正庚烷、苯、吡啶、二甲基亚砜、二氯甲烷、异辛烷等； （2）HPLC级缓冲溶液添加剂，如甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸、三乙胺、甲酸铵、甲酸钠、乙酸铵、乙酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠二水化合物、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等； （3）HPLC级离子对试剂，如1-戊烷磺酸钠、1-己烷磺酸钠、1-庚烷磺酸钠、1-辛烷磺酸钠等。 产品详细信息及其他产品查询请登陆我公司网址：www.anpel.com.cn。

由于乙腈原材料国际市场价格大涨，导致实验室用乙腈的价格也大幅上升，为了应对国内实验室用HPLC级乙腈供需紧张的情况，我司CNW HPLC级乙腈(CAEQ-4-003306-4000)备货充足，可以为您提供稳定的供货，促销信息如下： Merck HPLC级乙腈 货号CAAH-1-00030-4000 12瓶以下 促销价700.00元/瓶 12-19瓶 促销价650.00元/瓶 20瓶以上 促销价600.00元/瓶 CNW乙腈价格促销 8瓶以下 促销价600.00元/瓶 8-19瓶 促销价550.00元/瓶 20瓶以上 促销价500.00元/瓶 Merck HPLC级甲醇 货号CAAH-1-06007-4000 4瓶及以上促销价为225.00元/瓶 CNW HPLC级甲醇 货号CAEQ-4-003302-4000 4瓶及以上促销价为170.00元/瓶 说明：上述促销价格不含运费在内。 另外，我司对于其他品种实验室常用试剂均长期备有现货： （1）HPLC高效液相色谱溶剂，如HPLC级叔丁基甲醚、正己烷、环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇、正戊烷、正庚烷、苯、吡啶、二甲基亚砜、二氯甲烷、异辛烷等； （2）HPLC级缓冲溶液添加剂，如甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸、三乙胺、甲酸铵、甲酸钠、乙酸铵、乙酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠二水化合物、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等； （3）HPLC级离子对试剂，如1-戊烷磺酸钠、1-己烷磺酸钠、1-庚烷磺酸钠、1-辛烷磺酸钠等。 产品详细信息及其他产品查询请登陆我公司网址：www.anpel.com.cn。

参比制剂是指用于仿制药质量和疗效一致性评价的对照药品，通常为被仿制的对象，如原研药品或国际公认的同种药物。参比制剂应为处方工艺合理、质量稳定、疗效确切的药品。 随着药物一致性趋势不断的越演越烈，一些热门的药物也开始被各大医疗企业争相进行检测审核，cato归纳了近期一致性参比制剂备案前10品种的杂质列表 。 第一种：通用名：克拉霉素英文名：Clarithromycin主成分化学名：6-O-甲基红霉素主成分结构式：(CHP2015)主成分分子式：C38H69NO13主成分分子量：747.96主成分cas登记号：81103-11-9 品种简介：克拉霉素是红霉素的衍生物，为半合成抗生素。20世纪80年代初由日本大正公司开发成功，并以商品名Clarith注册。尔后，大正公司首先将其技术转让给美国雅培公司生产 1990年在爱尔兰、意大利上市。1991年在日本获批上市。1991年10月获FDA批准上市，商品名Biaxin，1993年以Klacid在中国香港上市，在欧洲和亚洲的商品名为克拉仙，已在全球50多个国家上市，市场用量稳步增长，并在临床中发挥了重要作用。克拉霉素剂型主要为片剂、颗粒剂或混悬剂，目前生产的剂型还有分散片、缓释片、注射剂和复方制剂。目前为WHO和多个国家的基本药物。第二种：通用名：阿莫西林英文名：amoxicillin主成分化学名：（2S，5R，6R)-3,3-二甲基-6-[(R)-(-)-2-氨基-2-(4-羟基苯基）乙酰氨基]-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3. 2. 0]庚烷-2-甲酸三水合物 主成分分子式：C16H19N3O5S?3H2O主成分分子量：419.46主成分cas登记号：61336-70-7 品种简介：阿莫西林是青霉素类半合成抗生素，原研公司为葛兰素史克公司，最早于1972年上市，商品名为AMOXIL。 第三种：通用名：头孢拉定英文名：Cefradine主成分化学名：先锋瑞丁、头孢拉丁、头孢握定、头孢雷定、己环胺菌素、头孢环己烯、环己烯胺头孢菌素、环烯头孢菌素。主成分分子式：C16H19N3O4S主成分分子量：349.40主成分cas登记号：38821-53-3 品种简介：头孢拉定属于头孢菌素类抗菌药物，且为第一代头孢菌素，对不产青霉素酶和产青霉素酶金葡菌、凝固酶阴性葡萄球菌、A组溶血性链球菌、肺炎链球菌和草绿色链球菌等革兰阳性球菌的部分菌株具良好抗菌作用。厌氧革兰阳性菌对本品多敏感，脆弱拟杆菌对本品呈现耐药。耐甲氧西林葡萄球菌属、肠球菌属对本品耐药。本品对革兰阳性菌与革兰阴性菌的作用与头孢氨苄相似。本品对淋球菌有一定作用，对产酶淋球菌也具活性；对流感嗜血杆菌的活性较差。第四种：通用名：头孢氨苄英文名：Cephalexin主成分化学名：头孢菌素Ⅳ、先锋霉素Ⅳ、头孢力新、苯甘孢霉素、西保力、头孢立新主成分分子式：C16H17N3O4S主成分分子量：347.39主成分cas登记号：15686-71-2 品种简介：头孢氨苄，抗生素\β-内酰胺类\头孢菌素类。它能抑制细胞壁的合成，使细胞内容物膨胀至破裂溶解，杀死细菌。 第五种：通用名：氨氯地平英文名：Amlodipine主成分化学名：3-乙基-5-甲基-2-(2-氨乙氧甲基)-4-(2-氯苯基)-1,4-二氢-6-甲基-3,5-吡啶二羧酸酯苯磺酸盐主成分分子式：C20H25N2O5ClC6H6O3S主成分分子量：567.1主成分cas登记号：111470-99-6 品种简介：氨氯地平，钙离子拮抗药，可用于治疗各种类型高血压（单独或与其他药物合并使用）和心绞痛，尤其自发性心绞痛（单独或与其他药物合并使用）。氨氯地平的作用是通过松弛在动脉壁的平滑肌，降低总外周阻力从而降低血压；在心绞痛时，氨氯地平增加血液流向心肌。本品对肾脏有一定的保护作用。其制剂有苯磺酸氨氯地平片、甲磺酸氨氯地平片、马来酸左旋氨氯地平片等。 第六种：通用名：二甲双胍英文名：METFORMIN HYDROCHLORIDE TABLETS主成分分子式：C4H11N5?HCL主成分分子量：165.63主成分CAS号：1115-70-4 品种简介：二甲双胍为目前应用最广泛的糖尿病一线用药。该化合物最早于1922年开发，后期由Jean Sterne医师重新开发并于1957年在法国上市用于治疗2型糖尿病，1958年在英国上市，1972年在加拿大上市，并最终于1994年获得FDA批准，1995年上市。申请机构为施贵宝。二甲双胍口服制剂有速释片、缓释片、口服溶液，其中速释片有250mg、500mg、850mg、1g。缓释片规格为500mg、750mg、1g。我国国产上市的二甲双胍片以250mg为主。原研本地化的产品有中美上海施贵宝公司的格华止片，规格有500mg、850mg。国内有山德士(中国)制药有限公司的二甲双胍片上市，规格为250mg。进口二甲双胍片有 Alphapharm Pty Limited的迪化唐锭片上市，规格为250mg。 第七种：通用名：布洛芬英文名：Ibuprofen主成分化学名：2-(-4-异丁基苯基）丙酸；异丁苯丙酸，异丁洛芬，芬必得，α-甲基-4-（2-甲基丙基）苯乙酸主成分分子式：C13H18O2主成分cas登记号：15687-27-1 品种简介：布洛芬是世界卫生组织、美国FDA唯一共同推荐的儿童退烧药，是公认的儿童首选抗炎药。布洛芬具有抗炎、镇痛、解热作用。治疗风湿和类风湿关节炎的疗效稍逊于乙酰水杨酸和保泰松。适用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎和神经炎等。 第八种：通用名：奥美拉唑

随着各国对食品安全问题关注度的不断提高，食品安全检测技术以及食品安全检测数据质量控制变成了当今热烈讨论的话题。近期，为贯彻落实《食品安全法》，实施&ldquo 科技兴检&rdquo 战略，支撑质检事业更好更快发展，中国检验检疫科学研究院的资深专家组织了近20家省级出入境检验检疫局检验检疫技术中心的技术骨干代表在厦门举行了杂环农残系列丛书编写研讨及食品安全检测技术研讨会。全自动固相萃取仪的领军制造商睿科仪器也应邀参加此次会议。 会上，参会代表们分别讲解和交流了针对不同种类农药出口目的国的不同标准及农残安全检测方法等。代表们一致认为，在复杂的食品基质中，前处理是影响实验结果和耗费实验时间最多的步骤。针对各位代表们提出的热点问题，睿科仪器的产品经理与在座专家进行了详细探讨，并介绍了睿科仪器最新推出的专为食品安全而设计的全自动固相萃取仪Fotector。Fotector型全自动固相萃取仪可同时处理6个样品，创新的倒置上样技术，系统全密闭的人性化设计，赢得了在场资深检测人员的一致认可。 此外，睿科仪器同时也展出了CEi-SP20型毛细管电泳分离系统，提供了最新的食品中不同形态砷硒的同时检测方法和玩具中有机锡的检测方法，引起了诸多业内专家的浓厚兴趣。 在场的各位专家对Fotector型全自动固相萃取仪表示出了浓厚兴趣 睿科仪器产品经理在做产品讲解，赢得了各位专家一致认可 此次会议，使更多的客户认识和了解了睿科仪器，同时也使我们更加了解客户的需求。公司的发展离不开广大客户的支持，广大用户关注和支持使我们更加有信心通过我们的专业周到的服务成为客户最好的合作伙伴。 关于睿科： 睿科仪器有限公司（Reeko Instrument Co. Ltd.）是一家专业从事实验室分析仪器研发和生产的高科技企业，是集实验室样品前处理设备研发生产、前处理方法开发、实验室仪器销售为一体的专业厂家。 公司拥有强大的研发能力，致力于不断地研发出能够帮助客户提高工作效率的先进仪器。公司非常重视产品的应用和售后服务，拥有独立的研发和应用开发实验室，可以为客户提供技术培训，方法开发，样品测试，及技术咨询等多种售后服务。 欲了解更多，请浏览：http://www.reeko.cc，http://reeko.instrument.com.cn 联系我们： 北京 电话：010-58674766 传真：010-58674656 地址：北京市朝阳区东三环南路58号富顿中心C座518 上海 电话/传真：021-52300176 地址：上海市长宁区法华镇路751弄34号404 厦门 电话：0592-5800190 传真：0592-5800191 地址：厦门火炬高新区创业园伟业楼N206A

继北京市发改委、市财政局、市环保局发布《关于挥发性有机物排污收费标准的通知》后，《挥发性有机物排污收费试点办法》开始在石化和包装印刷行业进行试点，这标志着VOCs排污费正式开征。2015年10月1日，北京市在家具制造、包装印刷、石油化工、汽车制造、电子等五大行业的17个行业小类开始征收挥发性有机物排污费，涉及约2000家企业。12月16日，上海市制定了《上海市挥发性有机物排污收费试点实施办法》，上海也开始试点启动挥发性有机物(VOCs)排污收费，这些无疑加速了VOCs控制工作的进展，也推动了VOCs监测和治理行业的快速发展。 VOCs排放来源广泛，种类较多且涉及的废气成份较复杂，目前排查的比较清楚的是石油化工、涂布印刷两大行业。随着《挥发性有机物排污收费试点办法》的实施和各大环保压力的加剧，VOCs排放标准的不断完善，排污收费制度将会随着污染源清单的不断更新完善而涉及到更多的行业， VOCs治理市场会进一步扩大，同时也给治理企业带来了无限的挑战和机遇。 聚光科技旗下全资子公司清本环保工程（杭州）有限公司是国内专业从事各类有机废气治理工程的龙头企业，是当前国内唯一集规划设计、综合治理、在线监测及整体运营为一体的有机废气净化领域综合解决方案供应商。公司拥有最全面的有机废气治理技术，能根据客户的环保、节能、投资需求选择最优的技术路线，定制“临床”方案，公司率先开发了吸附、燃烧、冷凝、吸收、等离子除臭等多项VOCs治理技术，拥有多个自主知识产权，能根据实际工况提供最适宜的技术或技术组合，最大程度实现环保达标和经济价值。有机废气治理综合解决方案 公司以市场、研发、服务为核心，组建了一支跨学科的、一流的技术团队，在节能减排、各类VOCs废气治理方面开展了卓有成效的研发工作。我们的技术团队拥有国内二十多年行业经验，在VOCs治理领域拥有四百多项成功案例，环保VOC治理行业占据行业领先地位，主打产品在石化、化工、制药、印刷、涂装涂布、油气回收、半导体/电子等众多行业和领域得到广泛的应用。以下是公司近年来的典型案例：项目名称尾气主要组分浙江某企业涂装线废气处理项目溶剂油、丁酯、DBE、丁醚和正丁醇山西某企业肟化装置尾气处理项目甲苯浙江某企业甲基叔丁基醚吸附回收项目甲基叔丁基醚浙江某企业乙醇吸附回收项目乙醇浙江某企业综合废气吸附回收项目乙醇、丙酮、甲基叔丁基醚、吡啶、甲醇、氨气、盐酸等广东某企业兰星硅涂布尾气吸附回收项目120#溶剂油、甲苯湖南某企业丁酮废气回收+提纯处理丁酮、甲醇广东某企业氧化尾气吸附回收装置改造重芳烃山东某企业装车台冷凝吸附式油气回收装置苯、甲苯、二甲苯、精制石脑油、己烷、庚烷等湖南某企业己二酸己内酰胺项目双氧水装置重芳烃、氮、氧山东某企业麝香酮车间废气处理项目甲醇、石油醚、二甲苯、氯化氢、少量氢气山西某企业新建己内酰胺项目环己烷、环己酮上海某企业废气回收处理戊烷、四氢呋喃辽宁某企业装车尾气回收装置苯、甲苯、C9、C10浙江某企业甲基叔丁基醚尾气治理项目甲基叔丁基醚、DMSO、HBr、甲醇、乙烷浙江某企业二氯甲烷尾气治理项目二氯甲烷、甲醇、吡啶、HCL浙江某企业二氯乙烷尾气处理项目二氯乙烷浙江某企业甲苯尾气回收项目甲苯、甲醇浙江某企业乙酸丁酯尾气回收项目乙酸丁酯、甲醇宁波某企业曝气池废气处理项目NH3，有机溶剂宁波某企业生产工艺废气处理项目甲苯/甲基环己烷、正戊醇巨化汉正专用化学品产业园区尾气处理项目三乙胺、乙醇、乙二醇、氨四川某企业精对苯二甲酸项目对二甲苯山东某企业油气回收装置汽油、纯苯浙江某企业右旋布洛芬及对氟苯甲酰基丁酸生产过程中的尾气回收处理项目石油醚、甲苯、二氯乙烷、氟苯、微量氯化氢浙江某企业甲苯吸附回收项目甲苯中石化集团10万吨/年双氧水法制环氧丙烷工业试验装置氧化尾气/呼吸气炭纤维吸附回收装置重芳烃中石化集团储运厂液体化工产品装车异味治理装置 苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、空气、正丁醇、异丁醇江苏某企业乙酸乙酯、甲苯废气回收处理项目乙酸乙酯、甲苯浙江某企业160kt/a离子膜烧碱及90kt/a双氧水项目C10芳烃、四甲基苯、三甲基、四丁基脲江苏某企业PE纤维生产尾气处理项目壬烷+辛烷江苏某企业储罐尾气处理项目乙酸乙酯杭州某企业定型机涂布汽油回收装置120#溶剂油福建某企业20 万吨/年己内酰胺项目芳烃吸附回收装置重芳烃辽宁某企业甲苯氧化尾气吸附回收甲苯宁波某企业活性炭除氯苯项目氯苯中石化集团苯化工部环己胺尾气吸收苯、氨、苯胺、环己胺中石化集团10万吨/年环己酮装置尾气项目环己烷、氮气、氢气、甲烷江苏某企业10万吨/年氧化尾气重芳烃回收装置重芳烃浙江某企业生产尾气治理装置III期甲苯、乙酸乙酯、环乙烷等浙江某企业氨纶生产DMAC废气生物处理装置II期硫化氢、氨、恶臭气体中石化集团10万吨/年双氧水氧化尾气重芳烃回收装置重芳烃广西某企业10万吨/年双氧水鹿寨Ⅲ期氧化尾气重芳烃回收装置重芳烃…………

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 单液滴微萃取(single drop microextraction,SDME)类似于SPME，只是把萃取丝换成一滴有机溶剂液滴(悬于注射针头或毛细管口)。用单滴溶剂作为用液体吸着分析物在分析化学中的应用可以追溯到上世纪90年代中期的Dasgupta的工作，Dasgupta 研究组在1995年首次开发了用单滴液体作为吸着气体的界面来萃取空气中的氨和二氧化硫等气体( Anal Chem 1996,68:1817-1882)，用石英毛细管口的水滴作吸着剂来收集被分析物，然后用在线光度法进行测定。1996年们又用滴中滴(水滴包围有机溶剂液滴)小型化溶剂萃取系统，他们把十二烷基硫酸钠和亚甲基蓝作为离子对萃取到氯仿液滴中，如图1所示 。他们利用一个蠕动泵把萃取后的液滴排除，用光纤检测器进行光度分析。 图 1 滴中滴液-液微萃取 ( Anal Chem 1996,68:1817-1882) 　　Cantwell 研究组首次把单滴溶剂微萃取技术直接与色谱分析相结合(Jeannot M A , Cantwell F F, Anal Chem，1996，68：2236)，他们在一只聚四氟乙烯棒底端做成一个窝，其中可容纳8&mu L辛烷液滴，把液滴浸入要萃取的水溶液中，搅拌水溶液进行萃取，他们把这一过程叫做&ldquo 溶剂微萃取&rdquo (&ldquo solvent microextraction&rdquo ，SME)，见图 2 ，萃取之后用注射器抽取一部分辛烷液滴用气相色谱进行分析。 图 2 &ldquo 溶剂微萃取&rdquo 示意图 ( Anal Chem 1996,68:2236) 　　1997年Jeannot和 Cantwell 首次使用注射器针头的有机溶剂液滴浸入水相进行液-液微萃取，然后把注射器进样到气相色谱仪中进行分析。 图 3 &ldquo 用注射器针头下液滴进行溶剂微萃取&rdquo 示意图 (M A Jeannot, F F Cantwell, Anal Chem，1997，69 ：235-239) 　　进入新世纪之初，把SDME 延伸到顶空(HS)分析，是由Przyjazny、Jeannot、和Vickackaite研究组分别各自进行的( Przyjazny A, Kokosa J M, J Chromatogr A，2002 ，977：143 　　Theis A L, Waldack A J, Hansen S M, Jeannot M A, Anal Chem，2001，73 ：5651) Tankeviciute A, Kazlauskas R, Vickackaite V, Analyst，2001， 126 ：1674)。SDME 顶空(HS)分析如图 4所示 图4 顶空溶剂微萃取示意图 　　通常用高沸点有机溶剂如1-辛醇或正十六烷作萃取溶剂，适合于测定挥发或半挥发性分析物， HS-SDME 可以得到较大液滴的稳定性，避免液滴被污染，不会由于样品基体&ldquo 脏&rdquo 而受到影响，与浸入法相比有些情况下会得到更快的萃取速度。 　　SDME 和SPME类似，快速、简单可以自动化，但是它很便宜，无需什么设备。通过选择适当的萃取溶剂改变其选择性，从而可以降低检测限。与常规的液-液萃取(LLE)不同的是只需要极少量溶剂，由于每次都使用新鲜的溶剂(每次更新溶剂)不会有携留问题。也不像SPME每次都要脱附。在SPME情况下，吸着剂涂渍在萃取丝的表面上，被分析物的吸着主要是吸附，在某些应用中全部被分析物能被吸附的很有限。在SDME中液滴不仅可以吸附还可以吸收，所以它的吸着容量要大于SPME。 1、SDME 的模式 　　到目前SDME有7种模式，可以分为双相和三相微萃取，决定于相平衡中共存的相数。双相模式有直接浸入(DI)式，连续流动(CF)式，液滴到液滴(DD) 式，和直接悬浮(DSD)式。而三相模式有顶空(HS)，液-液-液(LLL)式和LLL 与 DSD结合的模式。见图 5 单滴微萃取（SDME） 双相 三相 直接浸入 （DI） 连续流动 （CF） 液滴-液滴 （DD） 直接悬浮 （DSD） 顶空 （HS） 液-液-液 （LLL） 液-液-液+直接悬浮 （LLL + DSD） 图 5 SDME的7种模式 　　SDME 各种模式的使用频率如图 6所示，双相萃取占52%，三相萃取占48%。 图 6 SDME各种模式的使用频率 　　到目前为止，在SDME各种模式中使用最多的是顶空SDME，占到全部SDME的41%，其次是直接浸入SDME，占38%。所以如此是由于这两种模式简单，所需设备便宜，但也是由于他们是文献中第一个溶剂微萃取方法，其他5种模式使用不多，可能是由于要使用附加的设备如泵(CF)，或者由于应用于分析物的范围小(如LLLME大多用于可离子化的化合物)。 　　为了改善传质速率，顶空SDME和直接浸入SDME可以使用动态模式，在动态模式下不仅供给相(样品)，而且接受相(萃取溶剂)都可以流动。动态SDME可以使用两种方法:暴露液滴和不暴露液滴，在不暴露液滴(或者在注射器中)方法中，溶剂连同样品1&ndash 3 &mu L液体或顶空液滴一起抽吸到注射器中，保持一定时间(停留时间)，然后把样品排出，把这一过程循环30-90次，分析萃取出来的样品。在暴露液滴方法中进行萃取的注射器针头下的溶剂液滴是暴露于被萃取样品的，在液滴周围的样品持续一定的时间后被吸入注射器中，停留一段时间后，再把液滴推出针头，但是样品没有排除注射器。不暴露液滴法是He和Lee首先开发出来，他们是以手动操纵注射器活塞完成推出和吸入操作的。此后有人使用重复性更好的注射泵完成注射器活塞的推出和吸入操作(Anal Chem 1997,69:4634)) 。He和Lee比较了静态和动态SDME方法的效果。 　　静态方法的操作：(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯，(2)把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里，(3) 推动活塞形成1&mu L甲苯液滴到样品溶液里，在甲苯和样品之间平衡15min, (4) 把甲苯液滴抽回到注射器中并从样品瓶中拔出注射器，(5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。 　　动态方法的操作：(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯，(2) 把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里，(3) 在大约2 s 时间内抽取3&mu L样品水溶液到注射器中，滞留约3 s的时间，然后在大约2 s 时间内再推出3&mu L样品水溶液，等待3 s ，这样的操作，约3 min 重复一次，进行20次。最后把样品溶液推出注射器，留下1&mu L甲苯，(4) 把注射器 从样品瓶中拔出， (5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。 　　暴露液滴法和不暴露液滴法的全盘自动化是由中山大学的欧阳钢锋等完成的( Ouyang G,.Zhao W, Pawliszyn J, J Chromatogr A ，2007，1138： 47)，使用商品计算机与自动进样器连接来控制溶剂吸取、活塞速度、停留时间和注射器进样等动作。 　　两种使用最多的模式&mdash &mdash 直接浸入和顶空溶剂微萃取&mdash &mdash 具有一些不同的应用领域(尽管有一些分析物可以使用任何这两种样品制备方法)，因为直接浸入SDME法的萃取溶剂要和水溶液样品直接接触，所用溶剂必须和水溶液不能混溶，即要使用非极性或弱极性溶剂，所以这一方法适合于从干净样品(如自来水或地下水)中分离和富集非极性或中等极性的挥发和半挥发物质。因为挥发性化合物最好使用顶空SDME，而直接浸入SDME最好用于半挥发性分析物，如有机氯农药、邻苯二甲酸酯类、或药物。 　　一般讲直接浸入SDME 萃取溶剂应该是挥发性溶剂，如己烷或甲苯，它们可以和气相色谱配合。因此气相色谱曾经是与直接浸入SDME 萃取相结合的主要方式，在文献中有超过62%是直接浸入SDME和气相色谱进行配合的。和其他分析方法配合的有液相色谱(超过21% 的 DI-SDME是和HPLC一起使用的)，使用HPLC可以分析极性半挥发性物质如苯酚类化合物，但是在此情况下萃取溶剂一定要更换，包括把原来的萃取溶剂慢慢蒸发掉，再用可以与HPLC 流动相兼容的溶剂，或者HPLC 流动相溶解蒸发后的残留样品。 　　除去HPLC之外，可以用DI-SDME把样品处理之后进行分析的方法有：大气压基质辅助激光解析/电离质谱(AP-MALDI-MS)，这一方法使用者日益增加。如果使用DI-SDME进行无机组分的分离/浓缩(如金属离子)，那么在进行衍生化之后就可以用原子吸收光谱或诱导耦合等离子质谱进行分析。 　　DI-SDME的最大优点是使用的设备简单(至少在静态模式下是这样)费用低，在最简单的情况下，只用一个萃取样品瓶和一个隔垫盖，一只搅拌棒和电磁搅拌器，一支微量注射器，以及少许溶剂即可。DI-SDME的缺点是-在萃取过程中液滴容易从针头处脱落，这样就限制了样品溶液的搅拌速度，以及样品要相对干净一些(没有固体颗粒)，典型的搅拌速度最大到1700 rpm。在液-液萃取系统中由于扩散系数小，传质速度慢，所以就需要激烈搅拌，或者使用动态模式，这样也就造成DI-SDME模式要比其他SDME模式要用较长的萃取时间。 　　顶空SDME 是萃取挥发和半挥发化合物样品的选项，无论是极性还是非极性都可以，样品复杂也好、脏也好都可以，含有固体颗粒也可以适应，除去液体样品之外，固体或气体也可以使用这一模式进行萃取。 　　在最简单的条件下，使用手动HS-SDME，通常用一只注射器抽取1 到 3 &mu L溶剂，较大的溶剂体积可以提高检测灵敏度，但是有使液滴从针头脱落的危险，一些实验人员建议把针头弄粗糙一些，这样有助于保留住液滴。样品可以使用20 mL大小的顶空瓶，用水浴加热20 到 30 min，并进行搅拌。萃取之后把液滴吸入针头内，注射到气相色谱仪中进行分析。 　　HS-SDME 可适应各种各样分析物，因为它对萃取溶剂除去挥发性之外没有什么限制，经常使用HS-SDME 萃取的样品例子如三卤甲烷、BTEX烃类、挥发性有机化合物、无机和金属有机化合物(萃取前要进行衍生化)。HS-SDME常常用于萃取极性挥发物如醛类化合物，之后或者同时进行衍生化，例如 Stalikas 等(Anal Chim Acta, 2007,599:76&ndash 83)就是用2&mu L正辛醇液滴(含有4.0× 10&minus 6M 浓度的正十五烷和2.0× 10&minus 3M浓度的 2,4,6-三氯苯肼)进行萃取并衍生化醛类，之后进行色谱分析。HS-SDME 也可用于萃取半挥发性化合物，如多环芳烃、多氯联苯、酚类和氯代酚。萃取溶剂可以使用非极性的或极性的，后者包括离子液体、水溶液甚至纯水。在HS-SDME中使用水基溶液很有意思，因为它完全回避了使用有机溶剂。例如Yi He(Anal Chim Acta, 2007,589:225)使用磷酸水溶液液滴萃取尿液中的甲基苯丙胺和苯丙胺。 　　在HS-SDME中普遍使用的萃取溶剂是1-辛醇、十六烷、十二烷和十烷，因为这一模式是三相系统，其平衡时间要比直接浸入两相平衡模式长，但是 HS-SDME可以通过增加顶空的容量即增加在顶空中被萃取物的量来提高效率，顶空容量等于顶空(空气)体积Va,和空气-水之间的分配系数Kaw，只要增加Va或Kaw，或二者都增加就会大大提高顶空容量，如果被分析物萃取到有机溶剂中的量小于顶空容量(小于5%)，那么从顶空中萃取分析物就几乎不可能了。这样在快速萃取中只要几分钟就可以完成，因为在气相中的扩散系数要比在液相中扩散大得多(约4个数量级)。要提高传质速率提高样品温度是最简单的办法，这样可以使样品中的被测组分更多地蒸发到顶空中，但是提高温度又会降低溶剂液滴-顶空之间的分配系数，降低测试的灵敏度，如果把液滴温度降低就可以避免灵敏度的降低。如图7是华南理工大学杭义萍等在分析水溶液中的氟化物时，用冰袋冷却注射器，从而使萃取液滴得到降温。 图 7 把液滴温度降低的设备图 1&mdash 电磁搅拌器 2&mdash 水 3--电磁搅拌棒 4&mdash 样品溶液 5&mdash 液滴 6&mdash 冰袋 7&mdash 微量注射器 8&mdash 聚四氟乙烯喇叭口 (Anal Chim Acta,2010,661:161) 　　图 7的方法简单，但是温度不能正确控制，中科院大连化学物理研究所关亚风研究组设计的冷却方法可以精确控制冷却温度。他们的方法是在萃取瓶上的特殊瓶盖(图8中的a)，盖顶端有一个直径为3mm 的洞，洞中可以容纳40&mu L溶剂而不会流出，用它做萃取溶剂液滴窝，在进行萃取时先用注射器往液滴窝中注入20&mu L溶剂(实验证明20&mu L溶剂萃取效果最好)(图中 b)，把瓶盖拧到萃取瓶上(图中e)，然后把冷却用热电冷却器装在瓶盖上(图中f),萃取溶剂的冷却。 图8 用热电冷却器冷却萃取溶剂 (J Chromatogr A,2010,1217:5883) 2、SDME 与分析仪器的配合 　　与HS-SDME配合进行最后分析的技术主要是气相色谱仪，占到到过75%，而使用HPLC配合HS-SDME的只有不到10%，原子吸收光度分析的占5%，用毛细管电泳分析的占3.5%。 　　各种模式SDME 的配合所占比例见图 8 图 8 SDME 与分析仪器的配合的比例 　　国内外期刊近几年有关用一滴溶剂微萃取进行分析的文献 1 SDME 结合GC-FPD分析水中6种有机磷农药 在5&mu L注射器针头装一个2mm 长的锥形物，抽取3.5&mu L萃取溶剂在水样中进行萃取 Tian F，Liu W，Fang H ，et al，Chromatographia，2014，77:487&ndash 492(暨南大学) 2 通过衍生化SDME分析复杂体系中测定短链脂肪酸的有效预处理方法 用BF3-乙醇衍生化短链脂肪酸经SDME萃取，1.0 &mu L邻苯二甲酸二丁酯做萃取溶剂，萃取20min Chen Y, Li Y,Xiong Y,et al,J Chromatogr A,2014,1325:49&ndash 55（中科院地球化学所） 3 用全自动裸露和注射器内动态单滴微萃取在线搅动测定珠江口和南中国海表面水中多环麝香 在优化条件下浓缩比达110-182，回收率为84.9 - 119.5%, Wang X，Yuan K，Liu H，et al, J Sep Sci,2014, 37: 1842&ndash 1849（中山大学） 4 动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析连翘中的精油 3 &mu L离子液体（ 1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐）作萃取液滴，50mg 样品萃取13min Yang J, Wei H, Teng X，et al, Phytochem. Anal. 2014, 25：178&ndash 184（吉林大学） 5 新的纳米纤维-碳纳米管-离子液体三元萃取剂进行单滴微萃取 使用三元萃取剂可以有效地萃取烧烤食品中的2-氨基-3,8-二甲基咪唑并 [4,5-f] 喹喔啉 Ruiz-Palomero, C，LauraSoriano M, Valcá rcel M，Talanta，2014，125：72&ndash 77（西班牙科尔多瓦大学） 6 单滴微萃取-液相色谱-质谱快速分析主流烟草烟雾中六种有毒酚类化合物 用1-十二醇作萃取液滴，萃取12min.六种酚类为苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻甲酚、和对甲酚 Saha S， Mistri R，Ray B C，Anal Bioanal Chem， 2013，405:9265&ndash 9272（印度贾达普大学） 7 用自动注射器中单滴溶剂顶空萃取测定白酒中的乙醇 注射器中液滴为8 mol /L硫酸中3 mmol/ L重铬酸钾，使乙醇还原后进行光度分析，测定乙醇含量 &Scaron rá mková I, Horstkotte B , Solich P, et al, Anal Chim Acta 2014,828:53&ndash 60（捷克查尔斯大学） 8 单滴微萃取-气相色谱测定水样中的吡氟草胺，灭派林，氟虫腈，丙草胺 1&mu L庚烷液滴浸入4.0 mL样品中，在室温下以500rpm搅拌30min进行萃取 Araujo L， Troconis M E， Cubillá n D，et al, Environ Monit Assess, 2013,185:10225&ndash 102339 用Fe2O3磁性微珠微波蒸馏和单滴溶剂顶空萃取测定花椒中的精油 2.0 &mu L十二烷液滴作萃取剂，在微波炉中蒸发精油被液滴吸收 Ye Q，J Sep Sci， 2013, 36： 2028&ndash 2034（上饶师范大学） 10 用香豆素作荧光开关以单滴微萃取分析化妆品中残留的丙酮 2.5&mu L水溶液液滴，含有3 x10-4mol/L 7-羟基-4-甲基香豆素或6 x10-6mol/L 7-二甲基胺-4-甲基香豆素（40%乙醇溶液），在4 ℃下萃取3min Cabaleiro N,Calle I De la,Bendicho C,et al,Talanta,2014,129:113-118(西班牙维戈大学) 11 以单滴微萃取GC-MS分析细辛中的挥发物 正-十三烷：乙酸丁酯（1:1）作萃取液滴，10 lL在70℃下萃取15min Wang G, Qi M，Chinese Chemical Letters，2013， 24：542&ndash 544（北京理工大学） 12 微波蒸馏顶空单滴微萃取-GC-MS分析具刺杜氏木属植物DC中的挥发物 10 &mu L注射器取2.5 &mu L正-十七烷溶剂液滴，萃取微波加热蒸馏出来的被测组分 Gholivand M B， Abolghasemi M M , Piryaei M， et al, Food Chemistry, 2013,138:251&ndash 255（伊朗Razi大学） 13 表面活化剂辅助直接悬浮单液滴微萃取浓缩气相色谱分析生物样品中的曲马朵的多变量优化 把有机溶剂液滴用注射器注入含有Triton X-100和 曲马朵的水性样品中，在搅拌样品溶液条件下进行萃取，之后再用注射器把有机溶剂抽出进行色谱分析 Ebrahimzadeh H，Mollazadeh N， Asgharinezhad A A，et al, J Sep Sci，2013, 36：3783&ndash 3790 14 用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC&ndash MS快速分析香鳞毛蕨精油 1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏，2 &mu L正-十七烷溶剂作萃取液滴 Jiao J ，Gai Q Y，Wang W，et al, J Sep Sci，2013, 36：3799&ndash 3806 （东北林业大学） 15 农田土壤中阿特拉津和甲氨基粉的快速测定&mdash 使用单液滴中鼓泡微萃取浓缩GC-MS分析 往注射器中吸入1 &mu L萃取溶剂，之后再吸入0.5 &mu L空气，满满地把溶剂和空气泡注入被萃取的水溶液中，让空气在溶剂中形成一个气泡，萃取20min 后把溶剂吸入注射器，用GC-MS分析 Williams D B G,George M J, Marjanovic L，J Agric Food Chem. 2014, 62：7676&minus 7681 16 用SDME/GC&ndash MS测定椰子水中19种农药残留（有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、硫代氨基甲酸酯、嗜球果伞素） 10 mL样品用甲苯作萃取剂，液滴1.0 &mu L，样品用HCl酸化，不加盐，200 rpm搅拌下萃取30 min dos Anjos P J, de Andrade J B， Microchem J，2014，112 ：119&ndash 126 17 动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析果汁中的风味化合物 1-羟基-3-咪唑四氟硼酸盐离子液体作萃取液滴，萃取液体12.5 mL，萃取5min，萃取温度80 ℃ 萃取时间主要是为了最高的分析物信号，并保证得到满意的准确和再现的结果，传质速度决定时间的长短，一般来讲萃取时间增加会增加萃取量，然而时间太长液滴会变得不稳定，并增加整个分析时间，一般提高搅拌速度会缩短萃取时间，但是搅拌太快会使液滴从注射器针头脱落。 　　(4)样品溶液离子强度的影响 　　往样品溶液中加入盐广泛地用于液-液萃取中，水分子在盐离子周围形成一个水化的球，所以溶解萃取物的水量就相对降低，从而降低了萃取物在水中的溶解度，所以加入盐可以提高萃取效率，但是也有报告证明加入盐有相反的作用，其解释是盐的分子与被萃取物分子间的相互作用，或者说是改变了Nernst扩散层的物理性质，所以盐的加入要考虑萃取物的性质和盐的加入量。这一矛盾现象迫使人们在确定萃取条件时要考虑这一因素。 　　(5)搅拌萃取溶液速度的影响 　　在萃取过程中进行搅拌可以提高水相的传质速度，这样在水相和顶空气相或者说在水相和有机溶剂液滴之间的平衡加快了，所以在萃取过程中都要进行搅拌，可以提高样品的萃取效率，缩短萃取的时间，当然也不能搅拌太快，否则液滴会脱落。 　　小结： 　　一滴溶剂微萃取是一种简便易行的样品处理技术，可以和多种分析仪结合使用，简化了样品处理的时间和步骤，是固相微萃取的一个很好的补充，是液-液萃取技术的一次跃升，所以这一技术还在进一步研究和改进中。 　　下一讲和大家讨论&ldquo 扭转乾坤&mdash 神奇的反应顶空分析&rdquo

近日，一起食用油罐车运输事件引发了公众对食用油安全的广泛关注。食用油是一种人体必需的营养，一般在我们的生活中食用油被分为很多种类，像花生油、菜籽油、大豆油等等，它为人体提供热能和必需脂肪酸、促进脂溶性维生素吸收的重要食物，作为我们日常饮食中不可或缺的一部分，其质量直接关系到我们的健康。因此，对食用油进行严格的检测显得尤为重要。食用油检测涵盖的详细项目包括：外观与气味评估、清澈程度检测、铅、总砷、水分及挥发物、不溶性杂质（杂质）、过氧化值、加热试验（280℃）、含皂量、酸值（酸价）、烟点、棉籽油中游离棉酚含量、熔点、冷冻试验、溶剂残留量、黄曲霉毒素B1、抗氧化剂(BHA、BHT)，才能判断出来食用油是不是安全，否定国家规定的标准。其中，酸价是指中和1克油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的毫克数。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，可作为衡量油脂酸败变质程度的指标。油脂在储藏过程中，由于微生物、热、光照和酶等的作用会发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。酸价越高，说明油脂酸败程度越深。皂化值是指完全皂化1g油脂所需的氢氧化钾毫克数。其反映油脂的平均分子量，皂化值越小，说明组成甘油酯的脂肪酸分子量越大，其不饱和脂肪酸含量低。食用油检测的范围广泛，包括但不限于：各类植物油，如花生油、大豆油、菜籽油、棉籽油、芝麻油、亚麻籽油、玉米油、米糠油、核桃油，以及食用调和油、葵花籽油、油茶籽油、椰子油、红花籽油、葡萄籽油、花椒籽油等。食品中溶剂残留量的测定实验测试方法：2018年，国家卫健委发布了植物油新标准《食品安全国家 标准植物油》（GB 2716-2018）中规定了食用植物油中溶剂残留量检测的测试标准：《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》（GB 5009.262-2016）。GB 5009.262-2016 测试原理样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量。测试项目：1、溶剂残留量的测定2、含有1-7个芳香环的矿物油芳烃（MOAH标准）3、含有3-7个芳香环的矿物油芳烃（MOAH标准）4、含有16-35个碳原子的矿物油饱和烃（MOSH标准）测试仪器：顶空GCMS、ASAP-GCMS顶空GCMS图1样品的顶空GC-MS TIC图2.099min 样品顶空GC-MS 匹配图2.768min 样品顶空GC-MS 匹配图3.501min 样品顶空GC-MS 匹配图粮油中重金属检测实验标准：2023年6月30日正式实施修定后的食品安全通用标准GB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》，对应用原则、可食用部分术语定义、部分食品中铅、镉、砷、汞等指标都做了进一步完善。其检验方法一般采用原子吸收或原子荧光法检测，而总汞、总砷、稀土元素等检测中规定了使用微波消解法进行样品的前处理。应用微波消解法进行样品前处理，可以避免汞、砷等挥发性元素对试验人员的身体损害，同时可快速、高效完成重金属含量的测定，并具有平行性好、重现性高、准确度高等特点。测试仪器：微波消解、ICP-MS司法鉴定（代表性图谱展示）实验目的及要求：检材中是否含有汽油、煤油或柴油助燃剂等成分样品信息：检材JC和样本YB检测仪器：顶空GCMS、GCMS一、顶空GCMS对照样品YB的顶空-GCMS测试结果检材JC的顶空-GCMS测试结果二、 GCMS样品YB经THF溶解稀释后的GCMS测试结果样品JC经THF溶解稀释后的GCMS测试结果结论：检材JC中含有煤油助燃剂。植物油检测成分一致性实验标准：国家市场监管总局和国家标准化管理委员会发布的 GB/T 40851-2021《食用调和油》国家标准解决了一直困扰调和油检测的难题，即调配比例一致性检测的问题。利用色谱技术，分析原料和调和油的脂肪酸组成。这种方法的测试过程包括用酸先将油脂样品水解，接着用氢氧化钠甲醇溶液皂化，再用三氟化硼甲醇溶液甲酯化，再用正庚烷萃取上层有机相溶液，最后进行GCMS或GC-FID等测试并处理数据。整个测试过程前处理复杂，耗时较长且定量重复性存在一定的缺陷。禾川化学现可提供一种能快速鉴别植物油中脂肪酸组成的质谱方法，整个测试过程可以缩短至10分钟以内。案例1：市售的花生油案例2：自配脂肪酸三甘油酯的混合物（模拟植物油）对比后可知，ASAP-MS法与GCMS法的定性准确性均可以满足检测，定量偏差在±2.0%以内，GCMS法的定量精度比质谱法略高。禾川化学提供的ASAP-MS法的最大优势是测试速度快。禾川化学其他油品测试项目

p 　　从简单易得的分子尤其是几乎无处不在的烃类化合物出发，简便高效地合成复杂的多环化物是有机合成工作中的一大挑战。近十年来，由于茂基三价钴、铑催化剂对碳氢键活化有着独特的活性、选择性以及官能团兼容性而被广泛研究。近期，中科院大连化物所金属络合物与分子活化研究组(209组)在这一领域取得了一系列进展，相关工作在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 15351)和(Angew. Chem. Int. Ed. DOI:10.1002/anie.201704036)上先后发表。 /p p 　　硝酮化合物通常作为经典的1,3-偶极子参与各类环加成反应。该团队在2013年首次实现了硝酮定位碳氢键的活化。但是将其作为芳烃底物实现碳氢键活化和偶极加成相结合之前尚无报道。最近，该团队利用硝酮作为偶极子定位基，首先经碳氢键活化和环丙烯酮实现酰基化，在原位条件下，活化的C=C双键和硝酮发生分子内的1，3-偶极加成，得到桥环化合物。反应对于邻位含有较大位阻的N-叔丁基以及N-芳基硝酮均可适用，对于N-叔丁基硝酮，碳氢活化发生在唯一的苯环邻位 而对于N-芳基硝酮，反应则发生在N-芳环上，因此得到的产物的结构有所不同。值得一提的是，对于N-叔丁基硝酮，反应呈现出硝酮底物位阻控制的选择性。当N-叔丁基硝酮的邻位取代基位阻较小时，反应虽然也经历C-H活化和对三元环的插入开环，但是产生的烯基铑碳键并没有被质子解，而是发生了对亲电的亚胺片段的插入，之后经历了β-碳原子消除和质子解，得到最终的1-萘酚产物。反应中硝酮起到了亲电性无痕导向基的作用。此部分工作发表在Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 15351上。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/471915f3-bd4d-4007-9bab-375252f8942e.jpg" title=" W020170525567525355764.jpg" / /p p 　　含炔烃片段的环己二烯酮由于同时具有活泼的末端炔烃和α,β-不饱和酮结构，所以有多种的反应可能性，一直以来是研究的热点之一，但是大部分研究都是围绕着底物的亲核性展开。将其与天然产物中广泛存在的吲哚结合，发生分子内的狄尔斯-阿尔德(Diels-Alder)反应尚属首次报道。该反应首先经过碳氢键活化形成金属碳键, 之后发生炔烃的插入原位形成二烯中间体，随后与亲二烯体(环己二烯酮)发生分子内的Diel-Alder反应，反应过程中金属始终参与。反应能得到结构截然不同的桥环和并环化合物。当利用铑作为催化剂时，铑碳键对炔烃发生常见的2,1-插入随后和第一类D-A环化串联得到并环，用半径更小的三价钴催化剂时发生罕见的1,2-插入并和第二类D-A环化串联得到结构罕见的桥环。这一工作近期发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. DOI:10.1002/anie.201704036)上。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/6e10e342-1381-4c91-9df1-b6b7ebb774f1.jpg" title=" W020170525567525358639.jpg" / /p p 　　该系列工作得到了国家杰出青年基金和中科院先导专项的支持。 /p

2020年12月8日，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）宣布进一步深化与韩国庆北大学金城焕博士之间的长期合作，将沃特世离子淌度质谱（IMS）技术应用于分析复杂混合物中的各类化合物，以进一步拓展这项前沿技术的应用潜力。 Waters SELECT SERIES Cyclic IMS环形离子淌度质谱系统在分子水平准确鉴别复杂有机介质中的未知化学物质，已成为现代分析化学领域至关重要、却又难以攻克的研究课题。例如，原油就是一种复杂的、化学变异性非常高的有机混合物，因此在精炼之前表征石油化学复杂性难度很大，但这又是提升石油产品质量的必要条件。全球每天生产约9,000万桶石油，对应日产值超过30亿美元*。因此，即使只对化学表征过程进行微小改进，也将给炼油厂带来巨大的经济利益。沃特世亚太区副总裁David Curtin先生表示：“我们很高兴能将Waters SELECT SERIES Cyclic IMS环形离子淌度质谱系统部署于金博士位于庆北大学的实验室中。今后，我们将通力合作，充分利用双方的专业知识及创新理念，深入探索诸如石油分析等棘手的分析难题。”过去十年，金城焕博士一直致力于开发鉴别复杂混合物中化学物质的分析方法。他相信Waters SELECT SERIES Cyclic IMS系统将成为解决这一分析难题的重要推动力。金博士解释说：“Waters SELECT SERIES Cyclic IMS已成为我们构建完善分析方案的‘钥匙’。通过这款创新仪器，研究人员可以按照自己的想象来设计和实施各种新颖实验，从而获得新的信息，这也是目前其他仪器难以达到的。”过去，尽管离子淌度ToF质谱技术在原油化合物的结构表征中发挥了一定作用，但其受限于装置的离子淌度分辨率。相比之下，SELECT SERIES Cyclic IMS设计新颖，采用创新的环形行波离子淌度装置。用户通过选择IMS工作周期数便可获得不同水平的IMS分辨率，并能达到过去难以实现的气相分离度。近日，金博士与沃特世研究人员共同发表论文，详细介绍了他们在原油表征中利用SELECT SERIES Cyclic IMS解决复杂性和异构体问题的研究成果。值得一提的是，在本次研究中，许多化学成分之间仅相差不到0.1 Da，但环形离子淌度技术不仅成功检测并分离了这些成分，还得到了单个组分的干净MSMS谱图。金博士表示：“从Cyclic IMS仪器上获得的数据结果表明，这款创新型环形离子淌度质谱系统确实功能非常强大，可以对原油中单个化合物提供以往串联质谱所无法“看到”的信息；同时，它还有望缩短LC或GC分离时长（MS前端），以减少总体分析时长并增加通量。”作为合作的一部分，金博士与沃特世还将针对高科技产品所使用的复杂先进材料（例如电子元件中应用的材料）开展材料表征研究。在迅速发展的智能材料领域，材料的最终性能取决于这些精细化定制分子的结构纯度。即使侧链、功能单元或大分子组装体只发生细微变化，也可能导致整个产品批次不合格，甚至出现危险产品。对此，在工艺开发中使用环形离子淌度技术，将有助于研究人员检测出曾经难以发现的错误分子，提升产品质量。*来源：US Energy Information Administration关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球知名的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来，沃特世的规模与实力与日俱增，在大陆及香港、台湾均设有运营中心，拥有六百多名本地员工，并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴，沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育，并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局，沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值，并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。

马萨诸塞州米尔福德 - 2015年6月23日 - 近日在中国台北长庚大学（CGU）举行的典礼上，沃特世公司（Waters）对长庚大学健康老化研究中心成为沃特世创新中心（COI）计划合作伙伴表示了欢迎，这也是该计划在台北的首个合作伙伴。 长庚大学(CGU)为庆祝加入沃特世创新中心计划举行了庆典，并表彰了赵崇义教授所做的研究。照片中（从左至右）分别是杨志伟教授，医学博士，CGU医学院的院长；赵教授；叶大森教授，医学博士，长庚医学研究审查与评定委员会主席；萧明熙教授，博士，CGU代谢组学核心部门主任；游登宝先生，沃特世台湾地区总经理；Eric Fotheringham，沃特世创新中心计划总监；林吉晋医生，医学博士，理学博士，临床科学家；长庚纪念医院放射学科工作人员。 沃特世COI计划旨在支持通过液相色谱和质谱仪，在健康与生命科学研究、食品安全、环境保护、运动医学以及其他领域取得突破性进展的分析科学家们。 在Daniel Tsun-Yee Chiu赵崇义博士（理学博士，研发院院长，CGU健康老化研究中心主任）带领下，该中心致力于将先进的分析科学应用于解答影响人类健康的疾病机制（尤其是老年人患病机制）中的关键问题。赵博士尤其关注细胞功能中的氧化应激影响研究和建立用于评估健康和疾病状态下氧化应激和抗氧化能力的参比库。他目前担任亚洲自由基研究协会主席并在该研究领域发表了140余篇学术论文。 赵博士对沃特世选择CGU健康老化研究中心作为沃特世创新中心合作伙伴深表感谢。 &ldquo 对于能够成为沃特世公司在台湾的COI合作伙伴，我们感到由衷的荣幸。我坚信在沃特世技术的帮助下，我们的研究将取得突破性进展，从而能够有力地推动针对各种退行性疾病及其对人类健康影响的研究。我要再次向沃特世对我们的研究给予的认可表示感谢，&rdquo 赵博士说道。 沃特世台湾地区总经理Dean Yu游登宝出席了庆典并代表沃特世向赵博士和他的团队表示祝贺。 &ldquo 多年来，赵博士和他的同事萧明熙教授始终是台湾地区代谢组学、代谢物标识和分析领域的倡导者、技术顾问和研究先驱。他们在CGU以及其他大型的台湾及国际机构中都相当有影响力。我们谨代表沃特世全体员工热烈欢迎赵博士的团队成为沃特世COI合作伙伴。&rdquo 游说道。 目前，CGU健康老化研究中心配备有Waters? Synapt? HDMS系统、ACQUITY UPLC?系统（含ACQUITY? UPC2系统）以及Xevo? TQ-S系统。 与创新中心计划庆典一同举办的还有一场座谈会，主题为&ldquo 从理论走向临床的代谢组学&rdquo ，该座谈会由长庚大学与沃特世公司联合举办，主讲人：Jeremy Nicholson教授，伦敦帝国理工学院；David Wishart教授，阿尔伯塔大学；Kumar Sharma教授，加州大学圣迭戈分校；David Herold教授和Liang Li教授，阿尔伯塔大学。 关于代谢组学 代谢组学是针对生物体在生物过程中所产生的代谢物分子进行的研究。代谢物被用作生物标志物已有数十年历史。最早的示例之一是将尿糖作为糖尿病的诊断测试。质谱是一种极为灵敏的研究全系列生物体代谢物的研究手段。科学家们只需通过测量几微升的血液或提取物中存在的代谢物的类型和浓度，就可以获得大量的生物学基础信息，其内容涉及疾病过程、生物体的反应（就像植物对环境压力的反应）或是受试者对给药的反应。 关于长庚大学 长庚大学(CGU)于1987年4月创立，创始时名为长庚医学院，后于1997年7月更名为长庚大学。目前拥有全职员工近600名，学生总人数7,400余人。CGU在教学与科研领域始终追求卓越。为教育学生使其&ldquo 勤奋、坚毅、节俭、守信&rdquo 并兼顾理论与实践，CGU建立了课外实习课程体系并始终与长庚纪念医院、台塑集团等其他机构密切合作开展工读计划和实习。依托台塑集团丰富的制造和医疗服务资源，CGU旨在成为世界一流的著名大学，为医学、工程和管理领域培养高水平专业人才。2014年，CGU连续第7年入选世界大学学术排名(ARWU)前500名的高校，在全台湾高校中排名第五。 关于沃特世创新中心计划 沃特世创新中心计划表彰并支持科研人员在健康与生命科学研究、食品安全与食品科学、环境保护、运动医学以及其它许多领域中为促进突破性进展所作出的努力。沃特世将为参加该计划的科学家及其机构提供优先使用尚未商业化的创新技术的机会，这些技术可能会带来突破性的科学进展和促进新研究项目的产生。另一方面，沃特世专业的应用科学家和计划参与者之间的协作努力也在许多重要方面加快了科学研究的发展。 除Chiu博士外，沃特世创新中心计划表彰的其他研究者和研究中心包括：新加坡国立大学Ganesh Anand教授；巴西里约热内卢联邦大学Luiz Claudio Cameron教授；印第安纳大学David Clemmer教授；长庚大学Daniel Tsun-Yee Chiu赵崇义教授；明尼苏达大学Joseph Dalluge博士；哥本哈根大学Petur Weihe Dalsgaard博士；巴西坎皮纳斯大学Marcos Eberlin教授；贝尔法斯特女王大学Chris Elliott教授；美国东北大学John Engen教授；乔治城大学伦巴第综合癌症中心Albert J. Fornace, Jr.教授；马里兰大学药学院David Goodlett教授和Maureen Kane博士；上海药物研究所果德安教授；美国国家癌症研究所Frank Gonzalez博士；瑞士伯尔尼大学医院Carlo R. Largiadè r博士；加利福尼亚大学戴维斯分校Julie Leary教授；印度班加罗尔圣约翰研究所Amit Kumar Mandal教授；范德堡大学John McLean教授；杜克大学Arthur Moseley教授；伦敦帝国理工学院Jeremy Nicholson教授；明尼苏达大学Devin Peterson博士；科罗拉多州立大学Jessica Prenni副教授；雀巢健康科学研究院Serge Rezzi博士；佛罗里达州立大学未来燃料研究所Ryan Rogers博士；爱尔兰国家生物处理与培训研究所Pauline Rudd教授；考文垂华威大学James Scrivens教授；北德克萨斯州大学Vladimir Shulaev教授；伦敦国王学院Norman Smith博士；韦恩州立大学Sarah Trimpin教授；瑞典厄勒布鲁市厄勒布鲁大学Bert van Bavel教授；法国奥尔良市奥尔良大学Caroline West和Eric Lesselier；俄亥俄州立大学Vicki Wysocki教授。 关于沃特世公司(www.waters.com) 50多年来，沃特世公司通过提供实用、可持续的创新，使全球范围内的医疗服务、环境管理、食品安全、水质监测、消费品和高附加值化学品领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2014年沃特世公司拥有19.9亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。