十一烷硫醇

一、油品中硫醇硫是什么？硫醇是含巯基官能团（-SH）的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成，例如乙醇（俗称酒精）CH3CH2OH，乙硫醇CH3CH2SH。石油产品中有少量硫醇化合物，硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味，同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫，对燃料系统的弹性材料有害，并对燃料系统的构件产生腐蚀，影响相关机械寿命，例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。油品中的硫醇含有的硫，称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢？二、硫醇硫的测定方法目前硫醇硫测定有2种常用方法，一种是定性检测的博士试验，另一种是定量检测的电位滴定法。 方法原理优点缺点博士试验（NB/SH/T 0174-2015）振荡加有亚铅酸钠溶液的试样，并观察混合溶液，从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉，振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇操作流程简单只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。电位滴定（GB/T 1792-2015）将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中，以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示，用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中，硫醇硫沉淀为硫醇银，而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。测量快速，准确。有机硫化物，如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 *天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》（6）依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量

瓜氨酸化是影响蛋白质结构和功能的关键的翻译后修饰。尽管它与各种生物过程和疾病发病紧密相关，但由于缺乏有效的方法来富集、检测和定位该翻译后修饰，其潜在机制仍然知之甚少。近期，威斯康星大学麦迪逊分校李灵军教授课题组报道了生物素硫醇标签的设计和开发，该标签能够通过质谱法对瓜氨酸化进行衍生化、富集来实现可靠的鉴定。作者对小鼠组织的瓜氨酸化蛋白质组进行了全局分析并且从432种瓜氨酸化蛋白质中识别出691个修饰位点，这是迄今为止最大的瓜氨酸化数据集。作者发现并阐述了这个翻译后修饰的新的分布和功能并且表示该方法有希望为进一步破译瓜氨酸化的生理和病理作用奠定基础。这项工作以“Enabling Global Analysis Of Protein Citrullination Via Biotin Thiol Tag-Assisted Mass Spectrometry”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上 (https://doi.org/10.1021/acs.analchem.2c03844)，文章作者为Yatao Shi#, Zihui Li#, Bin Wang#，Xudong Shi , Hui Ye, Daniel G. Delafield, Langlang Lv, Zhengqing Ye, Zhengwei Chen, Fengfei Ma，Lingjun Li*。此外，李灵军教授课题组进一步拓展了此方法的实用性。作者通过应用二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究，并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。相关成果以“12-Plex DiLeu Isobaric Labeling Enabled High-Throughput Investigation of Citrullination Alterations in the DNA Damage Response”为题同样发表在Analytical Chemistry上(https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c04073)，文章作者为Zihui Li, Bin Wang, Qinying Yu, Yatao Shi, Lingjun Li*。　　研究的主要内容　　作者设计了一种生物素硫醇标签，它可以很容易的以低成本合成并且可以与瓜氨酸残基和2,3-丁二酮发生特异性反应(图 1a)。这种衍生化不仅增加了质量转移以允许更可靠的鉴定，而且还引入了生物素部分，使修饰分子的后续富集成为可能。该生物素硫醇标签设计具有紧凑的结构，在高能碰撞解离 (HCD) 期间仅产生两个碎片/诊断离子(图 1b)。 因此，肽主链可以保持良好的裂解效率，并在 HCD 或电子转移解离 (ETD) 期间分别产生丰富的b/y或c/z离子系列。在 HCD(图 1c)、ETD或电子转移/高能碰撞解离(EThcD)碎裂下，衍生化肽标准品的序列收集质谱图几乎完全覆盖相应的肽序列。实验结果表明生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽可以产生用于解析及标注的高质量的串联质谱图，并且与各种裂解技术相结合时可以提高瓜氨酸化位点的识别可信度。　　图1|用于瓜氨酸化分析的生物素硫醇标签设计。a，使用生物素硫醇标签和 2,3-丁二酮对瓜氨酸肽进行衍生化。 b，HCD、ETD 或 EThcD 片段化后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽的片段化位点。c，HCD裂解后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸肽标准品 SAVRACitSSVPGVR 的串联质谱图。　　在接下来的实验中作者使用该生物素硫醇标签和基于质谱的自下而上的蛋白质组学方法对瓜氨酸化进行分析(图2a)。作者在体外利用 PAD(一种可以催化瓜氨酸化的酶)催化的人组蛋白 H3 蛋白来验证这个过程。作为未被PAD催化的阴性对照，未发现组蛋白的肽段被鉴定为瓜氨酸化，证明了生物素标签反应的高特异性(图 2b)。在体外 PAD 处理后，作者 发现许多精氨酸残基被催化为瓜氨酸，并且大量的位点被高可信度的鉴定为瓜氨酸化位点(图 2c)，进一步表明该方法的高效性。在 HCD 碎裂后，其产生了一系列丰富的 b/y 离子，可以帮助准确的表征在同一肽段上单个(图 2d)以及多个(图 2e)瓜氨酸化位点。　　图2|使用生物素硫醇标签进行体外瓜氨酸化分析。a，使用生物素硫醇标签进行蛋白质瓜氨酸化分析的实验工作流程。b、c，在体外 PAD 处理之前 (b) 和之后 (c) 组蛋白 H3 蛋白的瓜氨酸化分析。 已识别的瓜氨酸化位点在序列中以蓝色字母突出显示。 序列下方的红色矩形表示鉴定的瓜氨酸化肽，而瓜氨酸化位点以蓝色显示。 d，PAD处理的组蛋白 H3 (R64Cit) 的已鉴定瓜氨酸化肽的串联质谱图示例。 e，PAD 处理的组蛋白 H3 的同一肽上鉴定的两个瓜氨酸化位点(R70Cit 和 R73Cit)的串联质谱图示例。　　接下来，作者们尝试利用所开发的方法对复杂的生物样本中的瓜氨酸化进行全局分析，并希望能够以此提供阐明生物体中瓜氨酸化调节机制的依据。首先，作者对小鼠的六个身体器官和五个大脑区域进行了深入的瓜氨酸组分析，生成了第一个小鼠瓜氨酸组组织特异性数据库。作者从432种瓜氨酸化蛋白质中以高置信度的方式鉴定了691个瓜氨酸化位点(图 3a)。更重要的是，这些蛋白质中约有 60% 未曾在UniProt 数据库检索并被报道，这一结果极大地扩展了对瓜氨酸化以及这些底物蛋白质如何受到瓜氨酸化影响的理解。作者发现结果中与 UniProt 数据库的已知的瓜氨酸位点重叠部分较少(图 3b)，这可能是因为 UniProt 中描述的近 40% 的瓜氨酸化位点是基于相似性外推理论而没有实际的实验证据。此外，许多报道的位点位于组蛋白上，尤其是蛋白质末端，可能会逃过自下而上质谱策略的检测(图 3b)。图 3c 展示了单位点瓜氨酸化和多位点瓜氨酸化蛋白质分布情况，其中 70% 的已鉴定蛋白质仅有一个瓜氨酸化位点被检测到。　　这个新发现的瓜氨酸化蛋白质组为推测瓜氨酸化的调控机制提供了宝贵的资源。例如，作者在髓鞘碱性蛋白(MBP)上鉴定到了九个瓜氨酸化位点，而在 UniProt 数据库中只有四个(图3d)。作者的结果提供了高质量的串联质谱图，不仅证实了已知修饰位点的存在(图3e)，而且还高可信度的识别了未知的位点(图 3f)。然后作者进行了瓜氨酸化肽段的序列分析，发现在鉴定的瓜氨酸化位点两侧并没有高度保守的氨基酸序列模式(图3g)，但是谷氨酸残基更频繁地出现在瓜氨酸的N末端侧附近。这与Fert-Bober 等人报道的小鼠瓜氨酸组分析结论一致。另一方面，Tanikawa 等人发现在人体组织和血浆中大约五分之一的 PAD4 底物含有 RG/RGG 基序。同样，Lee 等人及相关研究人员观察到天冬氨酸和甘氨酸残基在瓜氨酸化位点出现频率偏高。值得注意的是，这些研究使用了不同的人源细胞系或组织，因此作者的结果可能表明在不同物种之间瓜氨酸化位点周围的序列模式是不同的。为了更好地辨别瓜氨酸化蛋白质所涉及的功能，作者展示了基因本体论(GO)富集分析的热图，其显示了二十个最显著富集的细胞成分(图3h)以及KEGG途径(图3i)。作者发现小鼠大脑组织和身体器官之间存在明显差异，而瓜氨酸蛋白更多地参与大脑功能。具体来说瓜氨酸化蛋白质集中在轴突、髓鞘、核周体和突触中，因此在中枢神经系统中可能发挥着重要的作用。　　图3|不同小鼠组织的大规模瓜氨酸组分析。a，不同小鼠组织中已鉴定的瓜氨酸化蛋白和瓜氨酸化位点的数量。 b，本研究中鉴定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中报告的位点比较。 c，每个鉴定的瓜氨酸化蛋白质的瓜氨酸化位点数量分布。d，本研究中确定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中关于髓鞘碱性蛋白的瓜氨酸化位点的比较。e、f，在髓磷脂碱性蛋白 R157Cit (e) 和 R228Cit (f) 上鉴定的两个瓜氨酸化位点的示例串联质谱图。g，鉴定的瓜氨酸化肽的序列。瓜氨酸化位点位于中间的“0”位置。字母的高度表示每个氨基酸在特定位置的相对频率。 h,i，使用 Metascape 生成的热图显示不同小鼠组织中显着丰富的(p 值 0.01)细胞成分 (h) (KEGG) 通路 (i)。　　为了进一步拓展该方法的实用性，作者应用了二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略，第一次实现了对瓜氨酸化进行高通量的定量研究。作者首先使用瓜氨酸化标准肽段进行测试，证明在优化反应条件下DiLeu标记和生物素硫醇标记反应可以分步进行而不互相干扰(图 4B，4C)。同时，将标准肽段按照已知比例进行4-plex DiLeu标记并混合，再进行生物素硫醇标记和瓜氨酸化分析，结果显示了非常好的定量准确性(图5)。作者进一步优化了运用该方法在复杂生物样品中进行定量分析的实验方法，并且证明此方法依然可以实现极佳的定量准确度和精确度(图6)。　　图4|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记分步反应的特异性和效率　　图5|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确性　　图6|复杂生物样品测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确度和精确度　　作者接下来应用该方法对DNA损伤中瓜氨酸化的作用进行了研究。作者在MCF7细胞中用三种方法造成了DNA损伤，并定量分析了蛋白质瓜氨酸化的变化。作者一共鉴定到63种瓜氨酸化蛋白以及其包含的78个瓜氨酸化位点，并发现三个实验组中的瓜氨酸化表达相比于对照组呈现出非常不同的趋势(图7A)，这一结果表明瓜氨酸化在不同类型的DNA损伤模型中具有差异性的作用。通过对实验组中显著变化的瓜氨酸化蛋白进行生物过程网络分析，作者发现瓜氨酸化主要对DNA代谢，蛋白结构变化，翻译以及DNA修复等过程进行调控(图 7B，7C)。该实验结果表明蛋白瓜氨酸化对DNA损伤以及相关发病机理具有非常重要的作用。　　图7|高通量定量分析研究瓜氨酸化在DNA损伤中的变化及作用(来源：Anal. Chem.)　　小结　　本文章介绍了一种生物素硫醇标签的设计和开发，该标签可与瓜氨酸化肽段发生特异性反应并极大地提高了瓜氨酸化的富集和检测效率。在使用标准肽和重组蛋白证明该方法的有效性后，作者进一步优化了从复杂生物样品中检测瓜氨酸化的实验过程。通过此方法对小鼠五个大脑区域和六个身体器官的蛋白质瓜氨酸化进行分析，作者鉴定出432个瓜氨酸化蛋白以及691个瓜氨酸化位点，这是迄今为止最大的数据集。该研究揭示了这种翻译后修饰可能在神经系统中发挥的关键作用，并表明它们在包括呼吸和糖酵解在内的许多代谢过程中也可能发挥着重要作用。总的来说，实验结果表明蛋白质瓜氨酸化在不同组织中具有广泛分布并参与各种生物过程，这扩展了目前对蛋白质瓜氨酸化生理作用的认知和理解。此外，作者进一步拓展了此方法的实用性，通过应用DiLeu等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究，并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。更重要的是，该方法可以提供一种普适、简单而强大的检测方法来明确鉴定蛋白质瓜氨酸化，这也将启发和有益于未来对这种翻译后修饰在生理和病理条件下的功能作用的研究。　　相关研究成果近期发表在Analytical Chemistry上的两篇文章中, 通过生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析文章的共同第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生石亚涛，李子辉，王斌，并与中国药科大学叶慧教授课题组合作 应用二甲基化亮氨酸等重标记策略进行蛋白质瓜氨酸化高通量定量研究文章的第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生李子辉，两篇文章通讯作者为李灵军教授。更多关于李灵军教授研究团队的最新研究进展欢迎登陆课题组网站：https://www.lilabs.org/

硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大，有强烈的气味。而且会引起酸雨，导致催化剂（昂贵）中毒，降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢（H 2S）、羰基硫（COS）和甲基硫醇、乙基硫醇。根据国内的标准要求，这些化合物是要在ppb水平测定。 硫气体的检测困难在于是挥发性的，也非常活泼的。痕量硫分析系统必须是非常惰性的采样设备、GC设置才能实现ppb级可重复的检测结果。 在线监测流程和原理概况： 气体样品定量被采集到在线的低温冷肼吸附填料内，两级冷肼，一级除水，一级将气体样品中的待测组分冷凝到吸附填料上。然后快速升温加热块将装有吸附填料的吸附管迅速升温，待测组分解析后由载气携带进入分析柱内，进行分离，随后进入检测器得出分析结果。 鉴于此，硫化物在线监测体系需要满足如下条件：1 样品的采集、富集、解析、分离和分析，整个过程要自动运行。2 所有样品流经途径接触到的表面都要经过惰性处理，确保美誉任何吸附。3 加热块的迅速升温。4 电子流量控制技术精准控制载气流量。 分离体系是整个体系很重要的一环，由于是在线分析体系，所以选择更加耐用、更加结实的MXT金属柱就是最好的解决方案。1987年RESTEK第一个开发了金属表面进行硅烷化惰性处理的专利技术，对不锈钢的表面进行惰性处理后，其惰性表面甚至比石英毛细柱的表面的惰性还要好，如下比较： 针对硫化物分析，一个是最常使用的MXT专用填充柱MXT- XLSulfur 分析化合物：羰基硫-463-58-1-COS硫化氢-7783-06-4-H2S甲硫醇-74-93-1-CH4S甲硫醚-75-18-3-C2H6S二甲二硫醚-624-92-0-DMDS二硫化碳-75-15-0-CS2乙硫醇-75-08-1-C2H6S二甲基二硫-624-92-0-C2H6S2分析谱图：分析条件： 色谱柱Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806)浓度1 mL,50 ppbv进样六通阀切换程序升温:60 C - 230 C ,15 C/min载气He, 恒流量流速:9 mL/min检测器FID 另外一个比较经典的解决方案是PLOT毛细柱。 PLOT-U BOND是PLOT系列毛细柱内最适合做硫化物分离分析的。它最大的贡献就是能够很好的分离H2S和COS。 分析条件如下： 色谱柱Rt U-BOND 30 m x 0.32 mm df = 10 μm浓度1 ppm,250 μL进样六通阀切换，1:10分流比程序升温:40 °C, 5 min,10 °C/min → 220 °C载气He压力10 psi检测器PFPD, 250 °C 另外最近最新的SILICA气相色谱柱兴起，带来另一个硫化物分析的解决方案. 化合物组分1. 羰基硫2. 硫化氢3. 丁烷4. 二硫化碳5. 甲基硫醇6. 乙硫醇7. 硫醇 色谱柱Rt-Silica BOND, 30 m, 0.32 mm ID (cat.# 19785)样品浓度6 ppm,100% 丁烷进样六通阀进样体积:250 uL进样口温度:250 C柱温箱柱温箱温度:40 C (5 min) - 200 C (10 C/min) - 持续 8 min载气He, 恒流，2 mL/min检测器PFPD @ 250 C仪器Thermo Trace GC 以上三套分析方法列出的分析条件都是可以根据具体的需求进行优化的，可以选择更快的分析时间和更高的分析效率的优化方案。 另一个影响分离度或者检出限的一个重要因素是进样过程。由于硫化物都是以气态方式存在的，传质性能特别的好，另外非常的活泼，很容易导致峰型拖尾，所以在进样过程一定要确保峰带狭窄进入毛细柱。下图就是进样没有优化出来的谱图： 遇到这样的问题，需要从如下方面进行改善： 使用更大内径的毛细柱。0.32mm内径的更换成0.53mm毛细柱。 使用更大膜厚，5 um 膜厚更换成7 um膜厚的毛细柱。 降低初始温度。 降低进样体积或者增大分流比。 加大载气流速。 关于硫化物检测器有如下选择，灵敏度从低到高依次为：FPD, PFPD 和SCD。从数据稳定性和操作的简易性来看，从复杂到简单排序SCD, PFPD and FPD。 Restek可以提供的应对以及优化方案： 1、惰性管路 Restek 是检测分析和过程分析所用的管路的标准制订者。请使用RESTEK提供的预清洗的、惰性化和耐腐蚀处理的管路、阀门优化你的体系。 Sulfinert - 终极表面惰性化处理方案。适用于极性活泼化合物的分析过程，例如气体采样和储存或者ppb级别的有机硫化物的分析。 对于不锈钢材料, Silcosteel 处理层在600℃是稳定的。当有氧存在时，耐受温度最高250℃。为什么使用Sulfinert或者Silcosteel处理涂层，而不是PTFE涂层?【1】Sulfinert和Silcosteel涂层是非聚合的, 所以他们不存在有关透气性的问题。【2】PTFE涂层经常脱落下来, 而Sulfinert或Silcosteel涂层能与底面完全融为一体。【3】PTFE涂层温度限为280℃, 而Silcosteel处理过的不锈钢管路和接头的温度上限为600℃。处理过的管路可以折弯吗?只要管路不拉伸太大，处理过的管路惰性层保持不变。1/16英寸外径的管路弯曲半径大于1英寸，1/8英寸外径的管路弯曲半径大于2英寸，1/4英寸外径的管路弯曲半径大于4英寸。如果必要弯曲，使用一个定制的弯头组件或者把组件寄给Restek公司要求定制处理。为什么用Siltek/Sulfinert处理过的管路传输气体样品?用来传输活性化合物时(比如硫)，Siltek/Sulfinert处理过的不锈钢管路有玻璃管和石英管所有的优点，但是它更加耐用灵活。如何清洁经过处理的部件表面?通常，温和的有机溶剂(二氯甲烷、甲醇、正己烷)或者水就可以了。温和的超声处理可以帮助加速清洗效果。不要使用有腐蚀性的或是高pH(pH8)的清洁剂。因为他们会损害或溶解惰性层。有氧气或空气存在的蒸汽清洗也应该避免。 Sulfinert处理 304 不锈钢管路我们最受欢迎的管路产品。 推荐用于： 色谱分析 气体采样分析 低压分析 惰性环境下的分析惰性环境下，最高耐受温度 450 °C 。 货号外径包装量292341/16″ (1.59 mm)6ft(1.8m)/盘292351/16″ (1.59 mm)10ft(3.0m)/盘292361/16″ (1.59 mm)15ft(4.6m)/盘292371/16″ (1.59 mm)20ft(6.1m)/盘292381/16″ (1.59 mm)25ft(7.6m)/盘292391/16″ (1.59 mm)50ft(15m)/盘292401/16″ (1.59 mm)100ft(30m)/盘292421/8″ (3.18 mm)6ft(1.8m)/盘292431/8″ (3.18 mm)10ft(3.0m)/盘292441/8″ (3.18 mm)15ft(4.6m)/盘292451/8″ (3.18 mm)20ft(6.1m)/盘292461/8″ (3.18 mm)25ft(7.6m)/盘292471/8″ (3.18 mm)50ft(15m)/盘292481/8″ (3.18 mm)100ft(30m)/盘292501/4″ (6.35 mm)6ft(1.8m)/盘292511/4″ (6.35 mm)10ft(3.0m)/盘292521/4″ (6.35 mm)15ft(4.6m)/盘292531/4″ (6.35 mm)20ft(6.1m)/盘292541/4″ (6.35 mm)25ft(7.6m)/盘292551/4″ (6.35 mm)50ft(15m)/盘292561/4″ (6.35 mm)100ft(30m)/盘 2、惰性接头 Sulfinert- 和 Silcosteel-CR- 处理接头 全线产品涵盖 1 / 16 英寸、 1 / 8 英寸和 1 / 4 英寸接头 Silcosteel-CR 处理，表面耐腐蚀性增强10倍以上 我们也提供未经过表面处理的 Swagelok接头 惰性处理接头类型 尺寸Siltek/Sulfinert货号包装 等径两通 1/16英寸 22540ea. 1/8英寸 22541ea. 1/4英寸 22542ea. 3/8英寸 22909ea. T型三通 1/16英寸 22543ea. 1/8英寸 22544ea. 1/4英寸 22545ea. 3/8英寸 22910ea. 变径两通 1/8-1/16英寸 22546ea. 1/4-1/16英寸 22547ea. 1/4-1/8英寸 22548ea. 3/8-1/4英寸 22911ea. 直角两通 1/8英寸 22549ea. 1/4英寸 22550ea. 堵头 1/8英寸 22573ea. 1/4英寸 22574ea. 四通 1/8英寸 22551ea. 1/4英寸 22552ea. 3、Rt-XLSulfur填充柱用于ppb级(体积分数)硫化物分析的最佳色谱柱无需使用特氟龙管色谱柱和接头均经Siltek处理，具有极佳的惰性填充材料经过去活化处理，适用于ppb级硫化氢和甲基硫醇分析。此外，这款色谱柱还能很好的分离烃类物质与硫化物传统的硫化物分析中常常使用特氟龙柱管以提高色谱柱的惰性。但是，特氟龙柱管具有气体渗透性和收缩性，并且难以实现高效填充，热稳定性也较差。Rt-XLSulfur色谱柱的内壁和接头经Siltek处理，使得柱管具有与特氟龙一样的惰性。精益求精的生产工艺确保Rt-XLSulfur色谱柱分离硫化物时可获得更准确的结果 80484-8002 mm1 m1/8"100/120通用ea.80484-8102 mm1 m1/8"100/120Agilentea.80484-8402 mm1 m1/8"100/120PE Auto Sysea.80485-8002 mm2 m1/8"100/120通用ea80485-8102 mm2 m1/8"100/120Agilentea.80485-8402 mm2 m1/8"100/120PE Auto Sysea.198041.0 mm1 m1/16"100/120通用ea.198051.0 mm2 m1/16"100/120通用ea.198060.75 mm1 m0.95 mm100/120通用ea.198070.75 mm2 m0.95 mm100/120通用ea.190440.53 mm2 m0.74 mm100/120通用ea. 4、Rt-Silica BOND适合分析饱和不饱和烃、硫化物和CO2.先进和稳定的生产工艺，确保颗粒不会脱落。延长FID检测器喷嘴的使用寿命。硅胶键合填料把样品中的水的负面影响降到最低，代替氧化铝基体毛细柱对含有微量水的样品的分析。最高温度 260 °C. 货号长度内径包装1978415 m0.32 mmea.1978530 m0.32 mmea.1978660 m0.32 mmea. 5、Rt-U BOND二乙烯基苯-乙烯乙二醇-二甲基丙烯酸酯，极性用于极性和非极性化合物分析非常适合H2S和COS的分离分析。最高温度190C。 货号长度内径膜厚包装1977115 m0.25 mm8 umea.1977230 m0.25 mm8 umea.1975115 m0.32 mm10 umea.1975230 m0.32 mm10 umea.1974915 m0.53 mm20 umea.1975030 m0.53 mm20 umea.1978215 m0.25 mm12 umea. 6、气体定量环 1/16英寸接头，适合“W 型”阀门定量环体积范围5μL-5mLSulfinert处理技术消除了阀和样品环上的活性位点，适合含有低浓度硫化物或其他活性化合物的样品 货号体积包装228405 uLea.2284110 uLea.2284220 uLea.2284325 uLea.2284450 uLea.22845100 uLea.22846250 uLea.22847500 uLea.228481 mLea.228492 mLea.228505 mLea. 7、气体进样六通阀和十通阀 1/16" 接头, “W 型” 阀门，非常适合硫化物或者其它极性气体样品进样。 货号描述包装20585Sulfinert 处理六通阀ea.20586Sulfinert 处理十通阀ea.

背景硫化物是典型的恶臭污染物，在石油化工、制药、合成橡胶等工业生产中均会产生硫化氢、硫醇类、硫醚类等挥发性硫化物。这类物质不但嗅觉阈值极低，而且毒性大，危害人类健康。2018年12月，生态环境部发布了《恶臭污染物排放标准（征求意见稿）》，进一步严格了氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯等8种恶臭污染物的排放和厂界浓度限值。次年发布《固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法（HJ 1078-2019）》，标准规定废气经三级冷阱浓缩，热解吸后GC-MS分析。解决方案图1.谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪本方案采用谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪对大气中的痕量硫化物进行富集浓缩，Pre 4000采用经典的三级冷阱设计，硫化物经一级冷阱除水后，被二级冷阱填料捕集，将二级冷阱加热，硫化物全部转移至三级空管低温聚焦，三级冷阱快速升温，硫化物被热解吸至GC-MS进行分离检测。图2. Pre 4000的一、二、三级冷阱工作示意图Pre 4000采用创新的斯特林制冷技术，无需消耗液氮或液态二氧化碳等制冷剂，聚焦能力强，而且与样品接触的管路、接头和阀头等部件均采用硅烷化处理，不仅满足HJ 1078-2019硫化物离线分析的要求，还可在线实时监测大气中硫化物浓度变化，同时对硫化氢也有很好的分析效果。01方案特点斯特林制冷，最低温可达-160℃无需消耗制冷剂，降低使用成本全惰性化流路，防止强极性物质吸附，提高分析准确性适用范围广，可离线/在线检测多种VOCs02分析结果图3. 9种硫化物总离子流色谱图1-硫化氢、2-甲硫醇、3-乙硫醇、4-甲硫醚、5-二硫化碳、6-甲乙硫醚、7-噻吩、8-乙硫醚、9-二甲二硫醚；IS-1 氯溴甲烷、IS-2 1,4-二氟苯、IS-3 氯苯-d5、IS-4 4-溴氟苯图3展示了10 ppbv 9种硫化物标气的分析结果，可以看到9种硫化物分离度良好，峰型完美，虽然硫化氢和空气峰存在共流出，但硫化氢的特征碎片34干扰少，可实现准确定性和定量。表 1 9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检出限表1展示了9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检限数据，在2~20 ppbv的浓度范围内各目标物的相关系数R2均在0.993以上，9种硫化物的RSD均在2.0~6.6%之间，方法检出限在40.9~103.4 pptv之间，完全满足HJ 1078-2019的检出限要求。图4. 部分硫化物谱图叠加图5. 部分硫化物线性数据总结

☆ 导读 ☆现阶段，能源紧张已成为影响和制约全球发展的关键问题，当前的俄乌局势更加凸显了能源问题对全世界的影响。2021年10月11日国家市场监督管理局和国家标准化管理委员会发布了GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物》标准，2022年5月1日正式实施，并替代原来的2014年版本。其中一项重要的变化是0.1~600mg/m3（以硫计）总硫的测定，并规定：通过将不同硫化物的硫含量进行加和，得到总硫含量。天然气中的硫化物杂质对其运输、存储和使用安全及环境均会产生不利影响，不仅会腐蚀设备、污染环境，还会危害人体健康。含硫化合物的种类不同其危害也不尽相同，对于天然气中含硫化合物的测定，岛津硫化学发光检测器（SCD）不仅具有灵敏度高、重复性好、操作简单等优点，还具有硫等摩尔响应、无基质淬灭、自动化程度高等优势，助您轻松应对新标准！ ☆ 天然气中含硫化合物的危害 ☆天然气的主要成分是甲烷，来源于常规油气田开发出来的天然气、页岩气、煤层气等。2019年天然气储量数据来源：煤层气行业深度研究报告：“双碳”政策下，如何打造盈利新模式？ 我国天然气需求量对外依存度达40%，进口液化天然气(LNG)占中国天然气进口量的60%以上，以澳大利亚占比最高。 数据来源：左图2021年中国液化天然气产量、进出口及需求现状分析，全球最大的LNG进口国_我国_华经_液化，右图2021年我国油气进口来源国分布 - 知乎 天然气中可能的硫化物有硫化氢、氧硫化碳、二氧化硫、甲硫醇、乙硫醇、叔丁硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲基乙基硫醚、四氢噻吩等，这些硫化物对运输、储存和使用安全及环境均会产生不利影响。当其作为燃料不仅会腐蚀输送管道和燃具，而且燃烧后的尾气或者废气还会造成人员中毒，排放到大气中也会引起环境污染；当其作为化工行业的原材料不仅会腐蚀储存容器和反应装置，更会导致贵重的催化剂中毒而失去活性。因此准确检测出天然气中的硫化物含量是非常必要的。 ☆ 新标来袭，岛津方案助您从容应对 ☆天然气作为经济环保的绿色能源和化工原材料倍受关注，在我国的能源安全中越发重要。新标准GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物》中介绍GC-FPD、GC-PFPD、GC-MSD、GC-SCD等不同检测器用于0.1~600mg/m3范围内硫化物检测的分析方法。其中，GC-SCD（硫化学发光检测器）方法对硫具有等摩尔响应的特性，在总硫分析方面具有独特的优势，所以得到了大家的广泛认可。 图1. Nexis GC-2030 SCD l 分析条件 标准气体：甲烷中微量硫化氢、氧硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩10种硫化物混合标气。浓度1.0mg/m3天然气中硫化物混合标气进样1.0mL 分析，典型谱图如下：图2. 浓度1.0mg/m3天然气中硫化物标气谱图（1硫化氢、2氧硫化碳、3甲硫醇、4乙硫醇、5甲硫醚、6二硫化碳、7叔丁硫醇、8甲基乙基硫醚、9乙硫醚、10四氢噻吩） l 标准曲线和检出限5瓶混和标气浓度以硫计分别为：1.0mg/m3 、3.0mg/m3、5.0mg/m3、15.0mg/m3、20.0mg/m3。硫化物混合标气重复进样4次，各组分面积重复性均优于1.0%，相关系数R值除甲硫醇和乙硫醇为0.9998外其余8种硫化物都大于0.9999。选择了其中3种硫化物的标准曲线展示见图3。各硫化物的检出限见表1。 图3. 天然气中3种典型硫化物标准曲线表1. 天然气中10种硫化物检出限☆ 结语 ☆“十四五”期间将是我国天然气工业的大发展时期，天然气产量到2025预计达到2500亿方，天然气勘探开发将迎来新的发展。岛津Nexis GC-2030 SCD色谱仪助您轻松应对GB/T 11060.10-2021《天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物》标准，确保天然气的生产安全、使用安全、运输安全。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

11月8日，集团公司以视频形式召开炼油化工科技创新青年论坛暨青年创新创效工作推进会。集团公司董事、党组副书记段良伟出席会议并强调，要牢记习近平总书记的嘱托，敢于攻坚克难，勇于开拓创新，为集团公司奋进高质量发展、建设基业长青的世界一流企业贡献青春力量。本次论坛，共收到37家炼化企业160篇技术创新成果论文。经过三级评选，表彰了最佳创新奖8项、一等奖20项、二等奖30项、三等奖40项，其中10项优秀成果在论坛上发布展示。会议还宣布了首批10家炼化企业青年创新工作室试点建设单位。石化院在此次论坛上收获颇丰：6项成果全部获奖，其中“最佳创新奖”1项、一等奖3项、二等奖1项、三等奖1项；石化院王力搏工作室被授予集团公司“青年创新工作室”殊荣。中国石油炼油与化工分公司总工程师，石化院党委书记、院长何盛宝代表青年创新工作室试点建设单位表态发言。何盛宝向论坛的成功举办表示祝贺，对于石化院如何建好用好青年创新工作室，提出“坚持一条主线、完善一套制度、培育一批人才、形成一批成果”的工作思路及具体举措。何盛宝指出，青年创新工作室的组建及运行要坚持“把青年培养成骨干，把骨干培养成专家”的原则，以“建平台-育人才-出成果”为工作主线，配套完善的制度保障体系，激发青年科研人员主动担当作为的内生活力，实现从“要我创新”到“我要创新”的转变，努力造就一批面向未来、具有行业影响力的顶尖科技人才梯队，在关键核心领域形成一批支撑炼化转型升级和高质量发展的科技创新成果。何盛宝要求，要以青年创新工作室试点建设为契机，紧密围绕“技术立企、人才强企”要求，认真践行“生聚理用”人才发展理念，完善人才培养体系，创新人才培养模式，加块培养“科研领军人才”“国际化人才”“高端化管理人才”等一批急需短缺人才，储备人才后备力量，为集团公司高质量发展、建设基业长青的世界一流企业作出更大贡献。分析检测与标准化研究室修远代表优秀项目在会上汇报，展示了石化院青年科研人员的良好形象。获奖情况“最佳创新奖”：《多产优质化工原料的柴油加氢裂化催化剂技术开发及应用》“一等奖”：《“纯手工”到“全自动”的飞跃——重油四组分快速分析技术》《基于MOF材料的乙烯乙烷吸附分离技术开发》《超重力液化气深度脱硫PriLDS® 技术在千万吨炼厂的工业实践》“二等奖”：《聚烯烃催化剂氢调敏感性的调控与新产品开发》“三等奖”：《微反应器在液体丁二烯-苯乙烯橡胶制备中的应用研究》“青年创新工作室”： 王力搏劳模创新工作室获奖成果具体介绍01、多产优质化工原料的柴油加氢裂化催化剂技术开发及应用多产化工原料的柴油加氢裂化技术，突破了低压条件下、高芳烃劣质柴油向优质化工原料高效转化的关键技术，通过构建具有高结晶度、丰富介孔结构和适宜酸分布的DHCY分子筛，提高了裂化酸中心与加氢金属中心的协同作用，让芳烃分子的加氢裂化过程按理想反应路径进行，提高化工原料选择性。装置标定结果表明，石脑油及尾油化工原料收率70%以上。入选2019年“中国石油十大科技进展”，为中国石油炼化转型升级提供自主技术支撑。02、“纯手工”到“全自动”——重油四组分自动分析技术重油四组分是石油化工领域一项重要的分析项目。长期以来，该分析项目因耗时长、有毒有害试剂接触大、溶剂消耗多、占地面积大、需要的操作技巧高等原因，难以满足石油化工行业的生产需求。石化院技术团队瞄准此技术需求，创新性的开发了一套全自动四组分分析的设备和方法，有效的解决了传统方法的各项缺陷。目前，该技术已经成功应用于中石油大连石化公司，并即将在超过十家炼化生产企业开展应用。03、基于MOF材料的乙烯/乙烷吸附分离技术开发烯烃和烷烃的低能耗分离被Nature评为影响世界的7大分离过程之一。乙烯/乙烷吸附分离技术有望以低能耗方式获得高纯乙烯，为炼厂低碳转型提供重要助力。乙烯乙烷分子极为相近、分离难度大，当前尚无商业化吸附剂。本项目开发了一种廉价、稳定的金属有机骨架（MOF）材料，从等摩尔乙烯/乙烷混合气中获得 95%的乙烯，在150 ml吸附柱上验证材料穿透选择性，制备了公斤级MOF样品，并对材料的成型方法和吸附工艺进行了初步研究，为MOF分离技术的工业应用奠定了基础。04、超重力液化气深度脱硫PriLDS® 技术在千万吨炼厂的工业实践石化院自主研发、世界首创的PriLDS® 技术，是对传统UOP-Merox工艺技术的新突破，采用了超重力及系列创新技术，应用于液化气脱硫醇生产过程，在满足液化气深度脱硫（精制液化气硫醇硫≯2mg/kg）的同时可以实现废碱（碱渣）零排放，目前已在7套装置成功实现工业应用，累计减排废碱1.5万吨+，企业综合创效1亿元+，技术总体达到国际领先水平。05、聚烯烃催化剂氢调敏感性的调控与新产品开发随着高流动性聚烯烃和双峰聚乙烯产品需求的不断增加，氢调敏感性也越来越受到学术界和产业界的关注，提高氢调敏感性已经成为Ziegler-Natta催化剂改进的一个重要方向。该技术通过内给电子体结构设计，制备出具有不同氢调敏感性的催化剂，实现对催化剂氢调敏感性的有效调控。结合DFT模拟计算，对氢调敏感性的影响规律和作用机理提出了一些新认识，可为催化剂和新产品的开发提供指导，具有重要的工业应用价值。06、微反应器在液体丁二烯-苯乙烯橡胶制备中的应用研究液体丁苯橡胶在高性能轮胎、塑料改性、粘合剂行业，尤其在航空航天、军工等领域有广泛的应用，因此自主开发液体丁苯橡胶具有重要意义。该项目采用连续流反应方法进行阴离子溶液聚合制备液体丁苯橡胶，改变传统的釜式阴离子溶液聚合工艺，解决高浓度单体-高浓度引发体系下液体丁苯橡胶制备问题，开发液体丁苯橡胶连续流合成工业化技术。一分耕耘，一分收获。作为此次论坛的承办单位之一，石化院团委按照集团公司团委要求，牵头组织论坛策划、方案制定、项目评审等一系列重要工作，从项目征集、评审到成果发布历时7个多月，付出了辛劳与汗水，整体工作得到领导和管理部门的肯定。石化院收获满满！

硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大，有强烈的气味。而且会引起酸雨，导致催化剂（昂贵）中毒，降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢（H 2S）、羰基硫（COS）和甲基硫醇、乙基硫醇。根据国内的标准要求，这些化合物是要在ppb水平测定。 硫气体的检测困难在于是挥发性的，也非常活泼的。痕量硫分析系统必须是非常惰性的采样设备、GC设置才能实现ppb级可重复的检测结果。 在线监测流程和原理概况： 气体样品定量被采集到在线的低温冷肼吸附填料内，两级冷肼，一级除水，一级将气体样品中的待测组分冷凝到吸附填料上。然后快速升温加热块将装有吸附填料的吸附管迅速升温，待测组分解析后由载气携带进入分析柱内，进行分离，随后进入检测器得出分析结果。 鉴于此，硫化物在线监测体系需要满足如下条件：1 样品的采集、富集、解析、分离和分析，整个过程要自动运行。2 所有样品流经途径接触到的表面都要经过惰性处理，确保美誉任何吸附。3 加热块的迅速升温。4 电子流量控制技术精准控制载气流量。 分离体系是整个体系很重要的一环，由于是在线分析体系，所以选择更加耐用、更加结实的MXT金属柱就是最好的解决方案。1987年RESTEK第一个开发了金属表面进行硅烷化惰性处理的专利技术，对不锈钢的表面进行惰性处理后，其惰性表面甚至比石英毛细柱的表面的惰性还要好。 针对硫化物分析，一个是最常使用的MXT专用填充柱Rt - XLSulfur 分析化合物：中文名称CAS分子式1 硫化氢7783-06-4H2S2 羰基硫463-58-1COS3 甲硫74-93-1CH4S4 乙硫75-08-1C2H6S5 二甲硫75-18-3C2H6S6二甲基二硫624-92-0C2H6S2 分析谱图：分析条件： 色谱柱Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806)浓度1 mL,50 ppbv进样六通阀切换程序升温:60 C - 230 C ,15 C/min载气He, 恒流量流速:9 mL/min检测器FID

p 　　上海市质量技术监督局发布了一批地方标准公告，其中包括《DB31/T 1089-2018 环境空气有机硫在线监测技术规范》和《DB31/T 1090-2018 环境空气非甲烷总烃在线监测技术规范》两项环境标准。　　 /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201810/attachment/93dbdc60-113c-429d-80e7-99a897e92909.pdf" title=" 1090-非甲烷在线.pdf" DB31/T 1090-2018 环境空气非甲烷总烃在线监测技术规范.pdf /a /p p 　　由上海市环境监测中心、上海市化工环境保护监测站、上海市计量测试技术研究院起草。本标准规定了非甲烷总烃在线监测系统的技术要求、性能指标、检测方法和质量控制与质量保证等，适用于环境空气及厂界非甲烷总烃在线监测，包括直接法和差减法两类。　　 /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201810/attachment/9f04008c-5681-47f0-bc10-2a3c73023fd8.pdf" title=" 1089-有机硫在线.pdf" DB31/T 1089-2018 环境空气有机硫在线监测技术规范.pdf /a /p p 　　由上海市环境监测中心、上海市化工环境保护监测站、上海市计量测试技术研究院起草。本标准规定了环境空气及厂界有机硫在线监测的系统构成、技术要求、性能指标和质量控制与质量保证等，适用于环境空气及厂界中甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、乙硫醚和二甲二硫醚6种有机硫进行在线监测，每种有机硫化合物的方法检出限均为0.5nmol/mol。 /p

p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201605/noimg/80dfc663-4347-4350-99e0-bc5505ecc7f2.jpg" title=" 1.jpg" / /p p 　　4月30日 中科院大连化物所快速分离与检测李海洋研究团队成功研制了一种光致二溴甲烷阳离子化学电离源，该电离源与质谱技术相结合，显著提高了恶臭含硫化合物的检测灵敏度，该成果已发表在美国化学会Analytical Chemistry上。 br/ /p p 　　《国家恶臭污染控制标准》规定的八大恶臭气体(硫化氢、甲硫醇、二甲基硫醚、二硫化碳、三甲胺等)绝大部分都为挥发性含硫化合物(VSCs)，这些恶臭化合物与人类日常生活环境息息相关，并且具有较高的毒性，ppbv量级就能对人的健康造成伤害。此外，VSCs还是人体呼出气中重要的生物标志物，如硫化氢和二甲基硫为肝硬化和肝昏迷等肝脏疾病相关的标志物。由于VSCs具有较高活性及易吸附等特点，急需一种既快速又灵敏的分析检测技术。 /p p 　　该研究团队利用真空紫外灯(VUV)电离高浓度二溴甲烷试剂气体获得足够多且强度稳定的CH2Br2+试剂离子，CH2Br2+试剂离子进一步与VSCs样品发生高效的电荷转移及离子加和反应，实现VSCs的高灵敏检测。实验结果表明：该离子化源对硫化氢、甲硫醇、二甲基硫等5种常见VSCs的检测限均达到pptv量级，检测时间小于1分钟，此外特异性加和离子[M+CH2Br2]+的存在，增强了物质识别。 /p p 　　该新型检测技术现已成功应用于人体呼出气和下水道气体中痕量VSCs的测量，因其快速高灵敏的检测性能，在医疗诊断和环境化学领域具有广阔的应用前景。 /p p br/ /p

近日，安光所利用“疏水分子筛”研发抗湿型高性能硫化氢(H2S)传感器，相关成果以“基于Pt锚定CuCrO2(铜铬氧)的高性能H2S气体传感器”，“PDMS(聚二甲基硅氧烷)膜在抗湿、高选择H2S气体传感器中的双重功能”为题，分别发表于ACS Applied Materials & Interfaces和Chemical Communication杂志上。 　　H2S是一种无色、易燃易爆、有强腐蚀性的剧毒气体，广泛存在于石化、天然气、矿井、下水道、养殖场、废水处理厂、垃圾填埋场等半封闭和高湿度场所。近年来，半导体型H2S传感器取得了长足的进展，包括铜铁矿、氧化锌(ZnO)、氧化铜(CuO)在内的多种氧化物在干燥空气中都对H2S具有较高的响应。然而，传感器在实际使用时必须暴露在湿度环境中，环境中的水汽是一种强干扰性气体，且水汽(湿度)随时间、地点、季节、天气等因素急剧变化，这给传感器的浓度标定带来了较大干扰。此外，H2S是一种强腐蚀性气体，且腐蚀性随湿度增加而增大，导致传感器在高湿度环境下快速腐蚀中毒、寿命大幅缩短，成为传感器走向实际应用的一个重要挑战。 　　为解决上述问题，安光所激光中心孟钢研究员团队在前期基于Pt单原子敏化CuCrO2的高灵敏H2S传感器基础上，通过热蒸发法在CuCrO2敏感层上蒸镀了一层基于聚二甲基硅氧烷(PDMS)的疏水、透气薄膜。PDMS性质稳定、本征疏水，可有效隔绝环境中水汽的侵入，减弱环境湿度对传感器的影响，同时显著提升传感器在湿度环境中的长期稳定性；此外，PDMS膜中大量微孔可有效阻挡甲硫醇分子(结构、性质同H2S极相似，直径略大)，充当“分子筛”的作用，进一步提升了传感器对H2S的选择性，实现了“一石二鸟”的功效。基于PDMS包覆CuCrO2的H2S传感器，工作温度较低(100 ℃)、湿度影响小、响应高(50%相对湿度下对5 ppm H2S的响应高达151)、选择性高、长期稳定性好，为H2S传感器在石化、天然气等领域的实际应用奠定了重要基础。 　　以上研究工作由中科院国际合作及安徽光机所所长基金等项目资助。

第十一届中国国际科学仪器及实验室装备展（CISILE）于2013年5月15日-17日于北京中国国际展览中国隆重举行，为推动科学仪器行业国际间的交流、合作起到了积极的作用。 Spectrum Laboratories（仕必纯）作为本届展会展商，向参会人员集中展示了公司一系列新产品，包括新一代研发用切向流过滤系统（KrosFlo® Research IIi TFF System）、中试用切向流过滤系统（KrosFlo® MiniKros® Pilot TFF System）、Float-A-Lyzer® G2即用型透析装置以及DynaGard® 中空纤维针头式过滤器，获得了广泛的兴趣和关注。 仕必纯华北区技术支持经理王涛接受采访 仕必纯展台 深受客户喜爱的橙色小盒 DynaGard针头式过滤器 更多仕必纯产品和活动信息，请浏览www.spectrumlabs.com。

简介得利特（北京）科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售，致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。测定硫含量仪器列举及对应的测试方法！测定石油产品中硫含量的主要仪器:深色石油产品硫含量测定仪,轻质石油产品硫含量测定仪,微库仑硫氯分析仪，硫测定仪（紫外荧光测硫仪），石油产品硫含量测定仪，馏分燃料硫醇硫测定仪，X荧光硫元素分析仪对应测试方法：管式炉法，库仑硫，紫外荧光法，燃灯法，自动电位滴定法，X荧光法。DELITE相关仪器1A1320深色石油产品硫含量测定仪依据GB/T387《石油产品硫含量测定法》（管式炉法）、ASTM D1551设计制造的，适用于测定润滑油、重质石油产品、原油、石油焦、石蜡和含硫添加剂等石油产品中的硫含量。仪器特点：1、由水平型的管式电炉系统、数显温度控制系统、电动机驱动控制系统、空气净化流量调节系统等组成2、伺服电动机的运行由单片机自动控制，并有手动快进、快退、测定、停止的功能3、两支平行安装的带有磨口直管的石英管，同时对两个试样进行试验，一次可并行做两个结果4、单片机程序控制，具有造型小巧，设计合理，使用方便技术参数：电源电压：交流220V±10% 50Hz±10%电炉加热功率：1600W控制温度：900～950℃电炉行程：130mm流量计：60～600 ml/min空气流量计 试验时流量：500ml/min行程时间：25～65 min，可任意选择热电偶：分度号K环境温度: 5℃ ～ 40℃ 相对湿度：≤85%2A1330轻质石油产品硫含量测定仪是依据SH/T 0253设计制造的，应用微库仑分析技术，采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子，在滴定池中滴定，根据电解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，计算出样品中硫的含量，适用于沸点40～310℃的轻质石油产品。硫含量范围为0.5～1000ppm的试样，大于1000ppm的试样应稀释后测定。本仪器也可测氯的含量。仪器特点：1、人机直接对话，操作便捷。2、计算机控制整个分析、数据处理等过程，显示全过程工作状态，根据需要可将参数、结果存盘或打印。3、采用**元器件，减少了仪器噪声，提高了检测速度。4、具有性能稳定可靠，操作简便，分析精度高，重复性好等特点。技术参数：偏压范围：0 ～ 500mv测量范围：0.1～10000 ng/μl控温范围：室温～1000℃控温精度：±1℃测量精度：　　　　样品浓度(ng/μl) 0.2 RSD(%)35 　 样品浓度(ng/μl) 1.0 RSD(%)10 　 样品浓度(ng/μl) 100 RSD(%)5 　 样品浓度(ng/μl)1000 RSD(%)2气源要求：普氮和普氧工作电源：AC220V±10% 50Hz功　　率：3.5KW外形尺寸：主机：410×350×75(mm)　　　　　温控：530×420×360(mm)　　　　　搅拌器：290×270×360(mm) 进样器：350×130×140(mm)3A2070S 硫测定仪 （紫外荧光测硫仪）A2070S 硫测定仪是根据紫外荧光原理与计算机技术相结合研发的新一代精密分析仪器。适用于测定石脑油，馏分油，发动机燃料和其他石油产品。适用标准：SH/T 0689、ASTM D5453、GB/T11060.8仪器特点：1、系统采用紫外荧光法测定总硫含量。2、提高了抗杂质干扰的能力，避免了电量法对滴定池的繁琐操作和因此带来的不稳定因素，使得仪器的灵敏度大为提高。3、系统关键部位采用**器件，使得整机性能有了可靠的保证。4、软件直观易学，标准曲线和结果自动保存，永远不会丢失数据。技术参数：样品种类液体、固体和气体测定方法紫外荧光法样品进样量固体样品：1-20mg 液体样品：5-20μL 气体样品：1-5mL测量范围0.1-5000mg/L测量精度荧光测硫仪进样量（μL）RSD（%）0.2202551010501051001035000103控温范围室温～1300℃控温精度±1℃气源要求高纯氩气：纯度99.995%以上 高纯氧气：纯度99.99%以上工作电源AC220V±10% 50Hz功 率1500 W外形尺寸主机：305(W)×460(D)×440(H)mm 温控：550(W)×460(D)×440(H)mm重　　量主机：20kg 温控：40kg技术参数：1、输入电压：220V±10％ 50Hz2、消耗功率：每个吸气泵6W3、环境温度：室温25℃左右

中国白酒风味独特、历史悠久，是我国居民日常生活的重要组成部分。根据生产原料和工艺的不同，中国白酒按香型可分为浓香型、酱香型、清香型和米香型等12 种代表香型。浓香型白酒以绵甜柔和、谐调爽净、余味悠长的特点，深受广大消费者喜爱，且在白酒市场占有率最高。蒸馏萃取（SDE）是一种将水蒸气蒸馏与溶剂萃取相结合，将挥发性成分的提取与溶剂萃取相结合，通过少量溶剂提取大量样品的浓缩方法，具有操作简便且重复性好的优点，是一种分析粮食蒸煮香气有效的前处理方法。北京工商大学，酿酒分子工程中国轻工业重点实验室，北京市食品风味化学重点实验室的廖鹏飞、孙金沅*等采取SDE对蒸酒所用的5 种单粮和混粮中的香气成分进行提取，并结合气相色谱-质谱（GC-MS）对其进行分析；另外，结合香气提取稀释分析（AEDA）和香气活性值（OAV）对混合粮食蒸煮香气中关键香气化合物进行分析，从而确定影响粮香的关键化合物。01 5 种单粮挥发性化合物定性结果如图1所示，高粱蒸煮香气中检测到的挥发性化合物种类数量最多，有108 种；除了酯类和萜烯类外，鉴定到的其余类别的化合物数量均是5 种单粮中最多的。由于高粱是古井贡白酒酿酒原料中比例最高的粮食，可能将更多的粮食香气带入白酒中，丰富白酒粮香。GC-MS结果表明，高粱蒸煮香气中，己酸乙酯、正己醇、己醛等化合物的相对峰面积较大，证明这些化合物相对含量较大。玉米中共检测出93 种挥发性化合物；其中，萜烯类化合物种类显著高于其他单粮，有9 种，芳樟醇是其中相对含量最高的化合物。糯米和大米中检测出的挥发性化合物最少，均为66 种，二者种类相似，重合率为83.3%，且鉴定出的挥发性化合物在其他单粮中均可检出。高粱中检测到其他粮食中没有的挥发性化合物种类最多，有27 种，而玉米和小麦中分别有18 种和12 种。02 混合粮食原料挥发性化合物定性结果由图2可知，在不同极性色谱柱下均检出较多的烷烃类、醛类、酮类和酯类化合物；醇类化合物和芳香类化合物在极性柱条件下检出效果优于非极性柱，分别检出11 种和15 种；酸类化合物在极性柱条件下检出效果更好，检出7 种。烷烃类化合物和醛类化合物在检出数量和相对峰面积两个方面均明显高于其他类别化合物，是组成混合粮食蒸煮香气中最重要的两类化合物。03混合粮食原料中香气活性成分的筛选由表1可知，成功定性的29 种香气化合物中，通过极性柱鉴定出26 种，FD因子≥9的香气化合物有16 种，分别是乳酸乙酯（81，奶油香）、苄硫醇（81，大蒜味）、(E,E)-2,4-癸二烯醛（81，青草香、脂肪味）、4-乙基愈创木酚（81，烟熏、坚果香）、己酸乙酯（27，水果香）、辛酸乙酯（27，果香）、(E)-2-壬烯醛（27，青草、脂肪味）、(E,Z)-2,6-壬二烯醛（27，黄瓜香、脂肪味）、香叶基丙酮（27，叶子、花香）、十八醛（27，奶油香）、(E)-2-辛烯醛（9，青草香、脂肪味）、正庚醇（9，青草香）、(E)-2-癸烯醛（9，腊味、脂肪味）、(E,E)-2,4-壬二烯醛（9，脂肪味、青草香）、正己酸（9，脂肪味）、棕榈酸甲酯（9，油脂味、蜡味），同时除己酸乙酯、十八醛和(E)-2-癸烯醛外均有较高的嗅闻强度。通过非极性柱鉴定出11 种香气化合物，FD因子≥9的香气化合物有7 种，分别为苄硫醇（81，大蒜味）、(E)-2-壬烯醛（81，青草香、脂肪味）、正己醇（27，树脂、植物味）、苯乙醛（27，花香）、4-乙基愈创木酚（9，烟熏、坚果香）、辛醛（9，青椒味）、香草醛（9，蜡质味），除4-乙基愈创木酚外均具有较高的嗅闻强度。未能定性的3 个香气区间的感官描述词分别为绿茶、山楂和土豆。04 混合粮食原料中香气化合物的确定 如表2所示，本实验所得到的标准曲线R2均不低于0.99，表明该曲线具有良好的线性关系；LOD均低于0.909 mg/L，表示仪器灵敏度满足实验的需要；回收率均在80%～120%之间，表明所用定量方法可行。采用上述标准曲线对混合粮食以及5 种单粮中重要的香气化合物进行定量，并根据文献中化合物香气阈值，计算不同原料蒸煮样品中化合物的OAV，如表3所示。不同香气化合物的OAV在不同粮食样品中存在一定差异。混合粮食蒸煮香气中，苄硫醇、(E,E)-2,4-壬二烯醛和(E)-2-壬烯醛等17 种化合物的OAV≥1，被认为是混合粮食蒸煮香气中的关键香气化合物，如图3所示。 05 结论结果表明，5 种单粮中共鉴定出153 种化合物；高粱、小麦、玉米、糯米、大米中分别鉴定出108、93、93、66、66 种化合物，其中鉴定出较多数量的醛类、醇类、酮类、芳香类、酯类等化合物。采用双柱定性，在混合粮食样品中共鉴定出140 种化合物。采用气相色谱-嗅闻-质谱联用法在混合粮食样品中共鉴定出29 种香气活性化合物，结合香气提取稀释分析和香气活性值评价不同化合物对粮食蒸煮整体风味的影响。经计算，苄硫醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-壬烯醛、壬醛、己醛、辛醛、(E)-2-辛烯醛、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、正庚醇、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、苯乙醛、4-乙基愈创木酚、己酸乙酯、香叶基丙酮、辛酸乙酯、香草醛17 种化合物的香气活性值不低于1，被认为是对粮香有贡献的重要风味化合物，其中苄硫醇和(E,Z)-2,6-壬二烯醛首次在蒸煮粮食香气中被鉴定。原文链接：https://www.spkx.net.cn/CN/10.7506/spkx1002-6630-20220609-091

石油产品中硫化物的全分析包括总硫、硫化氢和其他有机硫化物形态和含量的分析。从安全生产、环境保护、提高生产效率和减缓设备腐蚀等各方面来说，硫化物的准确、有效和及时的监测起着重要作用。珀金埃尔默最新推出4125型和4128型微量硫分析仪，它们是专门针对分析硫化物而开发研制的带有双火焰光度检测器的气相色谱仪，具备以下特点： 1 适用于天然气、炼厂气、工艺气体、动力煤气等气体石油产品，以及石脑油、汽油等液体石油产品分析 2 采用对硫化合物有等摩尔响应的脉冲式火焰光度检测器 (PFPD)，碳干扰小，校准简单，检测限可低至 100 ppb 3 可检测的化合物包括硫化氢(H2S)、硫化羰(COS)、二氧化硫(SO2)、硫醇、芳香族硫化合物等 4 符合ASTM D5504、ASTM D6228、ASTM D5623、ISO 19739等要求 5 丰富的用户解决方案毛细管柱方案第二或第三通道进行额外分析在线分析和/或多流路系统渗透管校准腔室选装欲详细了解珀金埃尔默4125型和4128型微量硫分析仪，扫描下方二维码即刻获取珀金埃尔默GC-PFPD工程色谱解决方案——《4125型和4128型微量硫分析仪产品介绍》，或与珀金埃尔默当地销售人员联系。

增材制造又称3D打印是一项新兴技术，其为制造高度复杂的三维几何形状产品提供了灵活和快速的平台。3D打印在诸如航空航天、能源、机械超材料和生物医学工程等领域的应用有独特的优势。立体光刻技术是一种最早和最广泛使用的增材制造技术，微立体光刻技术（PµSL）用紫外线光束在光敏树脂表面有选择地固化，投射出的图案能够以微米级的高分辨率制造复杂的三维结构。一方面，由于3D打印产品潜在的广泛应用，开发适用于高分辨率立体光刻技术的新型光敏树脂和预聚物有巨大的需求。另一方面，陶瓷材料广泛应用于各个领域，但传统的加工陶瓷的方法诸如铸造和压力成型等只限于相对简单的几何形状；聚合物陶瓷前驱体结合增材制造技术方法提供了有效的途径制备复杂形状的陶瓷产品，打印的陶瓷前驱体经烧结热处理可转换成复杂立体结构的陶瓷制品。近期，新加坡南洋理工大学Prof. Hu Xiao团队提出了一种简单而有效的方法即通过改变前驱体分子结构制备可3D打印的陶瓷前驱体聚合物的方法。该团队利用新型微立体光刻打印机(nanoArch S140，摩方精密BMF)实现了基于硫醇-烯点击化学的SiOC前驱体的高精度3D打印（图一）。打印的样品在1000℃热解后转化的SiOC陶瓷具有高保真度。由四硫醇（4T）配方转化的SiOC陶瓷样品展现出优异的机械强度，超过了基于三硫醇（3T）的和目前文献报道的其它SiOC陶瓷前驱体聚合物。图 1.用面投影微立体光刻技术（PμSL）打印陶瓷前驱体聚合物示意图众所周知，材料的机械性能依赖于其分子结构和交联网络。均匀和高度交联网络的材料可以表现出更好的机械性能。化合物4T拥有四个硫醇基团, 因此可在硫醇-烯点击聚合中形成更密集和更均匀的交联结构，其产生的均匀和高度交联的结构有可能使陶瓷前驱体聚合物热解后形成规则和更密集的SiOC陶瓷，从而增强机械性能。图2中所示结果符合这一推断，在相同的热解温度下4T衍生样品的抗压强度为337 MPa，比3T衍生样品的抗压强度高出两倍多。4T衍生的陶瓷样品的抗压强度也高于文献报道的其它陶瓷前驱体聚合物衍生的SiOC样品。图 2.PμSL打印制备样品的力学性能相较于线性硫醇化合物强烈的令人厌恶的气味，本工作所采用的多支链硫醇气味低。而且得到的光敏陶瓷前驱体在BMF PµSL打印机上可实现高精度3D打印（图3）。图 3. 摩方精密的S140所打印的陶瓷前驱体和转化的陶瓷样品本工作提出的方法操作简单，通过合理选择单体硫醇-烯前驱体配方即可达到优化最终产物性能的目的，这不仅适用于高力学强度SiOC陶瓷的3D打印，也可以适用于其它高性能聚合物衍生的陶瓷的制备。这个工作以“High Precision 3D Printing of High Strength Polymer Derived Ceramics: Impact of Precursor’s Molecular Structure”为题发表在《Advanced Engineering Materials》期刊上。

氢能是一种清洁、高效、可持续的二次能源，同时兼有来源广、燃烧热值高、能量密度大、可储存、可再生的特点，是实现“双碳”目标的重要一环。氢能应用场景广泛，其中质子交换膜燃料电池汽车是氢能的主要应用场景之一，氢气中杂质控制是确保燃料电池正常运行的关键因素，标准《GB/T 37244-2018 质子交换膜燃料电池汽车用燃料 氢气》中对杂质控制有着严格的要求，其中硫化物是检测难点之一。硫化物特点● 浓度低 总硫含量不可超过0.004 μmol/mol● 危害大 对质子交换膜燃料电池阴极催化剂产生不可逆的毒化作用● 活性高 易与接触的材料表面发生物理吸附或者化学反应，分析误差大硫化学发光化检测器(SCD)是目前公认的高灵敏和高选择性硫元素检测器，且不受大多数样品基质的干扰，岛津硫化学发光检测系统Nexis SCD-2030，以创新的水平燃烧器设计为用户提供更高灵敏度和更高稳定性，以丰富的软自动化功能使实验室的分析效率攀上新台阶。岛津硫化学发光检测系统Nexis SCD-2030实验一 样品直接进样分析使用Nexis GC-2030（搭配SCD-2030检测器）管路系统惰性化，直接进样测定氢气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩等组分。SCD分析痕量硫化物色谱图-1注：1.硫化氢；2.羰基硫；3.甲硫醇；4.乙硫醇SCD分析痕量硫化物色谱图-25.甲硫醚；6.二硫化碳；7. 叔丁硫醇；8. 甲基乙基硫醚；9. 乙硫醚；10.四氢噻吩表1. 1.0 mg/m3浓度点的检测结果如上表是以1.0 mg/m3浓度点标气来测试重复性和检测限，其重复性结果均优于1.0%，硫化物检测下限为10ppb（V/V）级，体现了Nexis SCD-2030良好的重复性和高灵敏度特点。实验二 样品经富集浓缩后进样分析中国测试技术研究院技术人员通过深入分析探讨，开展了基于半导体制冷的低温富集装置与GC-SCD联用试验，方法以氢气中硫化氢、硫氧碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、甲乙硫醚、噻吩、乙硫醚等9个组分的硫化物气体标准物质进行了方法开发研究，获得了良好的分析效果。在《天然气工业》期刊发表了题为“车用燃料氢气中杂质组分分析方法标准化现状与探讨-以质子交换膜燃料电池汽车为例”的文章, 岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器作为分析系统检测部分的核心大显身手。样品富集浓缩进样SCD分析痕量硫化物色谱图注：1.硫化氢；2.硫氧碳；3.甲硫醇；4.乙硫醇；5.甲硫醚；6.二硫化碳；7.甲乙硫醚；8.噻吩；9.乙硫醚研究结果表明低温富集装置-GC-SCD联用分析系统可以很好满足《GB/T 37244-2018 质子交换膜燃料电池汽车用燃料 氢气》对总硫的分析要求，方法检出限最低可达到0.01 nmol/mol，0.1-40 nmol/mol范围内的线性相关系数R2大于0.995，0.1 nmol/mol的重复性小于5%。参考资料：1. 岛津应用No. GC-164. 岛津Nexis GC-2030 SCD测定氢气中微量形态硫.2. 潘义,邓凡锋,王维康,杨嘉伟,张婷,林俊杰,龙舟,姚伟民,方正.车用燃料氢气中杂质组分分析方法标准化现状与探讨——以质子交换膜燃料电池汽车为例[J].天然气工业,2021,41(04):115-123.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

脉冲式火焰光度检测器PFPD5383硫物质分析——杰出的选择性和灵敏度PFPD对于硫物质具有线性的、等摩尔响应，能够选择性地测定从极低的ppb到ppm级的各个独立硫物质的浓度以及各个独立的硫物质峰加和的总硫浓度。单独一台检测器就能够同时得到硫物质和烃类物质的色谱图，这一独特的功能使其远优于其它的硫物质检测技术。PFPD操作原理氢气和空气的混合燃烧气被引入并且从下向上充满检测器的内腔体和上盖(1)。燃烧混合气在上盖位置被点燃(2)。点燃的火焰沿着内部的流路传播，同时消耗氢气和空气的混合气(3)。由气相色谱仪的柱子分离出来的物质在石英燃烧管内燃烧并且发射出元素特定波长的光(4)。当火焰到达检测器的底部时熄灭，激发出来的物质持续发射荧光长达25毫秒。激发出来的物质发射出来的光沿着一根光管传播，选择性发射出来的光穿过一个滤光片到达光电倍增管进行检测(5)。整个脉冲的火焰周期以大约每秒钟3至4次的频率重复。相比于其他的检测器，PFPD提高了长期稳定性并且只需要极少的维护，避免了其他检测器由于烟尘的沉积干扰了硫发射信号的传播。检测和定量气体中的硫污染物对于工业过程的正常运转以及控制产品品质都是格外重要的。GPC-PFPD已经被证明是实现硫物质分析的高效的手段。&bull 液化石油气(LPG)中的硫物质&bull 乙烯和丙烯原料中的羰基硫&bull 天然气中的硫物质&bull 饮料级CO2中的不纯物质&bull 半导体和工业气体的纯度&bull 气体产物和混合过程中的质量控制乙烯和丙烯原料丙烯是乙烯蒸汽裂化的副产品。羰基硫(COS)是丙烯原料中最主要污染物，如果不能够有效地去除，将损坏用于聚合物生产和其它过程中的昂贵的催化剂床。右侧的色谱图显示了在丙烯和乙烯装置分离之前以及洗刷掉硫物质之前，原料气中存在的烃类物质和COS。天然气天然气中含有硫化氢或者甲硫醇，也称作“酸”气。天然气中的硫化氢的浓度范围从几乎检测不到到高达0.30%(3,000 ppm)。CO2中的不纯硫物质尽早地检测和控制H2S和COS的含量是控制食品级CO2品质的一个重要考虑因素，因为这些物质的存在，将在碳酸饮料中产生不希望的气味和口感。石化产品中的硫分析PFPD已经被广泛应用在实验室以及过程气相色谱仪器上，用于分析液态石化产品中的各个独立的硫物质以总硫的浓度。汽油柴油气态和液态的石化产品&bull 丙烯中的羰基硫(ASTM D5303)&bull 天然气中的硫物质(ASTM D5504&D6228)超低硫浓度的汽油(ULSG)&bull 超低硫浓度的柴油(ULSD)&bull 苯中的噻吩(ASTM D4735-02&D7011)&bull 石油醚液体中的硫物质(ASTM D5623)喷气机燃油&bull 萘&bull 原油和合成油燃料油&bull 轻循环油(LCO)

项目编号：RHZB2022G004项目名称：实验室仪器设备购置预算金额：203.8400000 万元（人民币）最高限价（如有）：203.8400000 万元（人民币）采购需求：石油产品低温蒸馏试验器1套；全自动饱和蒸气压测定仪1套；实际胶质测定仪1套；馏分燃料氧化安定性测试仪1套；自动汽油氧化安定性试验器1套；紫外荧光硫测定仪1套；硫醇硫测定仪1台；铜片腐蚀试验器1套；石油密度计1套；石油产品机械杂质试验器1套；全自动开口闪点测定仪1套；自动闭口闪点测定仪1套；凝点测定仪1台；全自动冷滤点测定仪1套；马弗炉1套；酸值、酸度试验器1套；水分测定仪（蒸馏法）1套；全自动运动粘度测定仪1套；柴油总污染物测定仪1套；石油产品自动微量残碳试验器1套；生物柴油含量测定仪1套；电热鼓风干燥箱1台；超声波清洗机1台；电子天平2台；酸及碱试验机1套；柴油十六烷值测定机1套；汽油醇醚测定仪1套；自动微量水分测定仪1台；药品冷藏柜1台。合同履行期限：签订合同后45日历天内完成本项目( 不接受 )联合体投标。

2023年7月11日-13日，第十一届慕尼黑上海分析生化展（analytica china）在国家会展中心（上海）隆重举办。作为亚洲乃至全球最高规格的实验室行业盛会，慕尼黑上海分析生化展备受瞩目，吸引了来自国内外1200多家参展企业及合作单位共襄盛举，总展出面积近80000平方米，百余场重磅高峰论坛及同期会议，为实验圈人士奉上了一场集创新产品、先进技术及解决方案为一体的行业盛宴。本届展会，重庆奥思德仪器设备有限公司携新产品实验室E系列超纯水机及实验室超纯水解决方案闪亮登场，现场更是吸引了广大分析检测客户、专家、经销商等同行驻足展台，深度洽谈。展会现场，许多经销商亲自体验，更加深入地了解了奥思德超纯水机的产品优势和性能，纷纷表示称赞与肯定，同时加深了合作的意向。近年来，奥思德公司紧跟国家产业政策导向，竭力做好国产优质超纯水机，在科研上狠下功夫，先后投入大量的人力、物力，自助研发多项EDI专利系统，使EDI模块的使用寿命延长至5年以上，使超纯化柱的消耗减少10倍以上，为用户节约了大量的耗材费用；在TOC降解技术上，自主研发设计了185nm/254nm双波长紫外灯，配合自主研发的离子交换树脂，可高效去除水中有机污染物，经过几百万组的实验检测数据证明，真正实现了水质TOC小于3ppb，保证了用户的实验水质。未来，奥思德公司将继续秉承“品质第一，顾客至上”的企业理念，不断加大研发投入，坚持自主创新，为广大用户设计制造出先进实用的超纯水设备，提供更加优质的产品与服务。查看更多分享到：

自上世纪30年代起，异质结构的半导体器件就在人们的生活中发挥着越来越重要的作用。在人们的现代生活中，以半导体异质结构为基础的发光二极管、场效应晶体管、太阳能电池等都得到了广泛的应用。因此，发展纳米材料的合成技术，制备具有纳米尺寸的“半导体—半导体异质结构”材料不仅是合成化学所面临的挑战，同时也是发展新型功能纳米材料的一个重要途径。 　　中国科学院化学研究所高明远课题组在具有特殊结构和形貌的纳米材料的合成方面开展了一系列研究工作，取得了突破性进展。该小组采用高温热分解和分步注射的方法，成功地制备了纳米“火柴”、不对称形貌的纳米“泪滴”等异质结纳米晶体以及In2S3纳米“铅笔”。 　　最近，该课题组在系统研究工作基础上，利用粒径不同的Cu1.94S的纳米颗粒作为催化剂，并在反应体系中加入硫醇作为表面配体。他们证明了导体 Cu1.94S纳米颗粒可以催化硫化铟纳米晶体的生长，形成具有“半导体—半导体异质结构”的纳米材料，而类似的催化作用之前只在金属类纳米颗粒中被观察发现。研究还表明在In2S3纳米晶体的形成过程中，由铜、铟前体化合物与反应介质十二硫醇的相互作用所导致的凝胶化现象可直接影响纳米材料的晶体生长动力学。据此，通过对凝胶化过程的控制，他们成功地实现了具有异质结构的火柴形及泪滴形的Cu2S-In2S3纳米材料以及铅笔形In2S3纳米材料的制备。 　　中国科学院汪明博士说，论文的重要意义在于揭示了异质结构纳米晶的形成的过程及其机理，表面配体与金属离子的配位作用所导致的凝胶化对纳米材料的生长，及得到的纳米材料的结构与形貌进行控制具有重要的普适意义。

山东出入境检验检疫设备采购项目中标公告 　　2012年6月18日-2012年6月21日由山东华标招标有限公司青岛分公司组织的山东出入境检验检疫设备采购项目(项目编号：HBQD-1205SJ-001-GK)公开招标中，经评标委员会评审和采购人确认，现将评标结果公布如下： 　　包号 投标单位 中标金额 　　第1包 中国科学器材公司 ￥11.8万元 　　第2包 江苏天瑞仪器股份有限公司 ￥20万元 　　第3包青岛约瑟国际贸易有限公司 ￥24.76万元 　　第4包青岛高校电子有限公司 ￥27.25万元 　　第5包青岛创先科技发展有限公司 ￥13.8万元 　　第6包北京利曼科技有限公司 ￥32.447万元 　　第7包青岛泉畅科贸有限公司 ￥29.83万元 　　第8包青岛泉畅科贸有限公司 ￥64.55万元 　　第9包天美科技有限公司 ￥47.0607万元 　　第10包废标 　　第11包青岛海亿特机电科技发展有限公司 ￥53.69万元 　　第12包北京日之阳技贸有限责任公司 ￥10.419万元 　　第13包济南海纳特科技有限公司 ￥26.38万元 　　第14包青岛海亿特机电科技发展有限公司 ￥53.5万元 　　第15包青岛泉畅科贸有限公司 ￥7.88万元 　　第16包青岛泉畅科贸有限公司 ￥26.18万元 　　第17包青岛金海洋科学仪器有限公司 ￥16.99万元 　　第18包废标 　　第19包青岛泉畅科贸有限公司 ￥10.58万元 　　第20包大连三联口岸技术服务有限公司 ￥10.8万元 　　第21包青岛海亿特机电科技发展有限公司 ￥29.4万元 　　第22包安捷伦科技(中国)有限公司 ￥17.9968万元 　　第23包山东精创医用设备有限公司 ￥34.5万元 　　第24包山东精创医用设备有限公司 ￥134万元 　　第25包山东精创医用设备有限公司 ￥52万元 　　第26包青岛福凯科技有限公司 ￥8.98万元 　　第27包山东精创医用设备有限公司 ￥44.8万元 　　第28包山东精创医用设备有限公司 ￥60万元 　　第29包青岛嘉仪生物仪器有限公司 ￥21.8万元 　　第30包废标 　　第31包青岛约瑟国际贸易有限公司 ￥15万元 　　第32包青岛至成生物技术有限公司 ￥45.2万元 　　第33包青岛至成生物技术有限公司 ￥37.6万元 　　第34包青岛百澳兰博工贸有限公司 ￥34.8万元 　　第35包大连三联口岸技术服务有限公司 ￥52万元 　　第36包青岛海亿特机电科技发展有限公司 ￥18.7万元 　　第37包北京中检维康技术有限公司 ￥15.5万元 　　第38包青岛至成生物技术有限公司 ￥17.26万元 　　第39包青岛思航科贸有限公司 ￥49.9万元 　　第40包青岛海亿特机电科技发展有限公司 ￥10.4万元 　　第41包青岛至成生物技术有限公司 ￥18.3万元 　　第42包上海长源科学技术有限公司 ￥67.3万元 　　第43包北京海科通达科技发展有限公司 ￥93万元 　　第44包北京海科通达科技发展有限公司 ￥101.65万元 　　第45包北京市恒达益康有限责任公司 ￥17.27万元 　　第46包青岛海亿特机电科技发展有限公司 ￥79.3万元 　　第47包青岛海亿特机电科技发展有限公司 ￥33.8万元 　　第48包废标 　　第49包青岛高校电子有限公司 ￥16.9万元 　　第50包青岛莱威尔测控技术有限公司 ￥14.46万元 　　第51包青岛海亿特机电科技发展有限公司 ￥11.2万元 　　第52包青岛海亿特机电科技发展有限公司 ￥6.426万元 　　第53包济南汇海龙盛科技有限公司 ￥23.5万元 　　第54包上海莱撒检测技术有限公司 ￥14.48万元 　　第55包北京辐睿森科贸有限责任公司 ￥10.8万元 　　第56包厦门卫健医药有限公司 ￥142.8万元 　　第57包北京兰伯瑞生物技术有限责任公司 ￥54.5万元 　　为体现“公开、公平、公正”的原则，投标方如对以上结果有异议，请于公告 　　发布时间起72小时内，以书面形式向招标代理机构反馈。 　　联系电话：0532-86121177 　　山东华标招标有限公司青岛分公司 　　2012年7月9日 　　附录：采购清单 　　第 一 包：旋转样品台 山东局化工矿产品检测中心 　　第 二 包：手持式X射线荧光光谱仪 山东局工业品检测中心 　　第 三 包：铂黄模具 山东局化工矿产品检测中心 　　第 四 包：能量色散X射线荧光光谱仪 东营出入境检验检疫局 　　第 五 包：微波灰化炉 淄博出入境检验检疫局 　　第 六 包：测汞仪 德州出入境检验检疫局 　　第 七 包：高温鼓风干燥箱 山东省食品农产品检测中心 　　热风循环烘箱 山东局化工矿产品检测中心 　　马氟炉 淄博出入境检验检疫局 　　马弗炉 聊城出入境检验检疫局 　　防爆冰箱 山东局化工矿产品检测中心 　　防爆烘箱 山东局化工矿产品检测中心 　　真空烘箱 山东局化工矿产品检测中心 　　第 八 包：真空旋转蒸发仪 山东局工业品检测中心 　　真空旋转蒸发仪 山东局工业品检测中心 　　旋转蒸发仪 济宁出入境检验检疫局 　　旋转蒸发仪 日照出入境检验检疫局 　　旋转蒸发仪(含水浴锅) 蓬莱出入境检验检疫局 　　旋转蒸发仪 聊城出入境检验检疫局 　　旋转蒸发仪 威海出入境检验检疫局 　　第 九 包：热重分析仪 山东局化工矿产品检测中心 　　第 十 包：焦炭反应性测定仪 山东局化工矿产品检测中心 　　焦炭强度测定仪 山东局化工矿产品检测中心 　　煤炭制样设备 山东局化工矿产品检测中心 　　矿产品制样设备(智能除尘系统)(2台) 山东局化工矿产品检测中心 　　第 十一 包：自动闪点仪 山东局化工矿产品检测中心 　　生物耗氧量检测仪(BOD) 山东局化工矿产品检测中心 　　化学耗氧量检测仪(COD) 山东局化工矿产品检测中心 　　第 十二 包：自动宾斯基-马丁闭口闪点测定仪 东营出入境检验检疫局 　　第 十三 包：1m3VOC检测气候箱 临沂出入境检验检疫局 　　木制品综合检测装置 临沂出入境检验检疫局 　　1立方米VOC及甲醛释放量环境测试舱 菏泽出入境检验检疫局 　　第 十四 包：全自动运动粘度测定仪 东营出入境检验检疫局 　　第 十五 包：水质分析仪 山东省食品农产品检测中心 　　第 十六 包：电子天平 蓬莱出入境检验检疫局 　　分液漏斗振荡器 山东省食品农产品检测中心 　　正压固相萃取装置 山东省食品农产品检测中心 　　分液装置 山东局化工矿产品检测中心 　　振荡水浴循环器 山东局检科院 　　分液漏斗振荡器 淄博出入境检验检疫局 　　第 十七 包：样品浓缩系统 淄博出入境检验检疫局 　　第 十八 包：平行蒸发仪 泰安出入境检验检疫局 　　磨样机(2台) 山东局化工矿产品检测中心 　　切割研磨机 山东局化工矿产品检测中心 　　超离心研磨仪 德州出入境检验检疫局 　　切割式研磨仪(2台) 龙口出入境检验检疫局 　　研磨仪(2台) 潍坊出入境检验检疫局 　　第 十九 包：自动电位滴定仪 德州出入境检验检疫局 　　第 二十 包：酸纯化装置 德州出入境检验检疫局 　　第二十一包：全自动溶液配制系统 淄博出入境检验检疫局 　　迁移池(2台) 山东局化工矿产品检测中心 　　硫醇硫测定仪 山东局化工矿产品检测中心 　　第二十二包：顶空进样器 临沂出入境检验检疫局 　　第二十三包：全自动尿分析仪 济南出入境检验检疫局 　　第二十四包：数字X射线成像系统 济南出入境检验检疫局 　　干式激光相机 济南出入境检验检疫局 　　第二十五包：量子共振检测仪 山东局保健中心 　　第二十六包：心电图机 山东局保健中心 　　第二十七包：全自动尿沉渣分析 济南出入境检验检疫局 　　第二十八包：生物分子测定仪 山东局保健中心 　　第二十九包：多功能梯度PCR仪 山东省食品农产品检测中心 　　PCR仪及附件 日照出入境检验检疫局 　　第 三十 包：3维体视荧光成像显微镜 山东省食品农产品检测中心 　　第三十一包：数码体视显微镜(2台) 青岛机场局 　　高倍显微镜 青岛机场局 　　体视镜 青岛机场局 　　第三十二包：倒置显微境 淄博出入境检验检疫局 　　研究级倒置显微镜 菏泽出入境检验检疫局 　　体式显微镜 菏泽出入境检验检疫局 　　第三十三包：环介导核酸等温扩增生物荧光检测系统 山东省食品农产品检测中心 　　第三十四包：生物培养箱 山东省食品农产品检测中心 　　第三十五包：生化培养箱 德州出入境检验检疫局 　　低温培养箱(生化培养箱) 淄博出入境检验检疫局 　　生化培养箱(2台) 聊城出入境检验检疫局 　　人工气候箱(恒温恒湿箱) 菏泽出入境检验检疫局 　　高压灭菌器 德州出入境检验检疫局 　　高压蒸汽灭菌器 莱芜出入境检验检疫局 　　超低温冰箱(3台) 山东省食品农产品检测中心 　　超低温冰箱 济宁出入境检验检疫局 　　第三十六包：重量稀释仪 蓬莱出入境检验检疫局 　　拍击式均质器 德州出入境检验检疫局 　　拍击式均质器 蓬莱出入境检验检疫局 　　培养基分装泵 德州出入境检验检疫局 　　第三十七包：真菌毒素分析系统 威海出入境检验检疫局 　　第三十八包：智能气体培养工作站 聊城出入境检验检疫局 　　第三十九包： DNA浓缩仪 威海出入境检验检疫局 　　分子提取仪(核酸提取仪) 潍坊出入境检验检疫局 　　凝胶成像分析系统 临沂出入境检验检疫局 　　酶标仪，洗板机 菏泽出入境检验检疫局 　　洗板机 山东局保健中心 　　第 四十 包：寄生虫浓缩收集系统 山东局食农中心 　　第四十一包：3M测试片自动判读仪 济南出入境检验检疫局 　　第四十二包：全自动食品微生物定量系统 烟台出入境检验检疫局 　　第四十三包：两工位轿车轮胎耐久/高速试验机 山东局工业品检测中心 　　第四十四包：两工位载重轮胎耐久/高速试验机 山东局工业品检测中心 　　第四十五包：全自动无撬杠轮胎拆装机 山东局工业品检测中心 　　第四十六包：轮胎断面切割机 山东局工业品中心 　　双辊筒混合机(开炼机) 山东局工业品检测中心 　　熔融指数仪 山东局工业品检测中心 　　第四十七包：静电放电抗扰度测试系统 山东局工业品检测中心 　　电池综合性能测试仪 山东局工业品检测中心 　　第四十八包：整鞋耐折试验机 山东局工业品检测中心 　　立式低温弯折试验机 山东局工业品检测中心 　　外底耐折试验机 山东局工业品检测中心 　　第四十九包：动静载加载系统 山东局工业品检测中心 　　第五十包：原锂电池和电池组模拟高度及极端温度试验装置 山东局化工矿产品检测中心 　　第五十一包：油水界面检测仪-开放式 蓬莱出入境检验检疫局 　　油水界面检测仪-封闭式 蓬莱出入境检验检疫局 　　第五十二包：数字式撕裂强力仪 聊城出入境检验检疫局 　　第五十三包：精密万能材料试验机 菏泽出入境检验检疫局 　　第五十四包：蓬松度仪 山东局工业品中心 　　第五十五包 生物反恐侦检箱16套(烟台局、威海局、荣成局、省局岚山办各2套，青岛局、济南局、黄岛局、潍坊局、龙口局、莱州局、青岛机场局、蓬莱局各1套) 　　第五十六包 便携式化学气体探测器6套(青岛局、济南局、烟台局、威海局、荣成局、青岛机场局各一套)

近日，国家标准委发布关于征求第六阶段《车用汽油》和《车用柴油》等两项强制性国家标准(征求意见稿)意见的通知。通知中称，第六阶段《车用汽油》和《车用柴油》等两项强制性国家标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。　　新版《车用汽油》国家标准是对GB 17930-2013《车用汽油》国家标准的修订。与GB 17930-2013标准相比，新版《车用汽油》国标删除了原标准中对硫醇硫的定量要求；将汽油中烯烃和芳烃含量的仲裁试验方法修改为GB/T 30519-2014《轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定 多维气相色谱法》。　　详见附件1：《车用汽油》国家标准征求意见稿及编制说明.pdf　　新版《车用柴油》国家标准是对GB 19147-2013《车用柴油(V)》国家标准的修订。与GB 19147-2013标准相比，新版《车用柴油》国家标准增加车用柴油中总污染物含量的技术要求和检测方法，代替了现行标准中的机械杂质，总污染物含量限值为不大于24mg/kg。　　详见附件2：《车用柴油》国家标准征求意见稿及编制说明.pdf

导 读董敏老师，四川省五一劳动奖章获奖者，高级技师、技能专家，党员先锋模范代表，在中国石油西南油气田分公司从事天然气分析工作30年，以为突破“礁滩”气龙腾飞为己任，为净化厂的平稳运行和处理含硫天然气突破1亿立方米提供了有利保障，用绿色天然气造福百姓。四川省五一劳动奖章获得者董敏老师岛津公司作为石油化工整体解决方案的前行者，始终坚持“以科学技术向社会做贡献”，推出用于原料气、酸性气、硫磺回收过程气、尾气、成品天然气、空间安全气等天然气净化厂气相色谱分析整体解决方案，并成功用于中国石油西南油气田分公司川西北气矿苍溪天然气净化二厂，在使用过程中表现优异，我们一起来听听四川省五一劳动奖章获得者董敏老师多年来使用岛津仪器的感受评价——&bull 整体解决方案优异，针对性的解决了净化厂原料气、过程控制气和产品气检测需求；&bull 色谱工作站好上手，简洁明了、便于操作；&bull 仪器稳定性好，仪器对相同浓度的标准气响应值很稳定，尤其是含水酸性气样品分析结果的稳定，大大提高了工作效率，也为工艺操作及时准确提供检验数据；&bull 岛津工程师技术过硬，从前期的方案沟通到后期的安装调试和开车保运岛津工程师一直和我们保持紧密联系，让我们在仪器硬件配置、工作原理以及谱图的后处理等方面学到了很多，对气相色谱认知有了质的飞跃！中石油苍溪天然气净化二厂天然气从开采出的井口气到进入燃气供气管网中间还需经过天然气净化厂的脱硫、脱水、尾气吸收等净化工艺。在整个净化过程气相色谱仪发挥着至关重要的作用，是工艺操作和安全生产的眼睛。中国石油西南油气田分公司川西北气矿苍溪天然气净化二厂设计净化天然气处理能力为140×104m3/d，含有脱硫装置、脱水装置、硫磺回收装置、尾气处理装置、空分站等，2020年初开工建设，2022年5月底开车成功。对来自内部集输系统的原料天然气进行净化处理，达到《GB 17820-2018 天然气》质量规格后经外输装置输往柳池坝集输站。中国石油 苍溪天然气净化二厂缘起中石油苍溪天然气净化一厂2019年采购了岛津气相色谱仪分别用于天然气的组成分析和酸性气成分分析。经过实际样品验证，用户对岛津气相色谱仪的配置合理性、仪器稳定性、分析数据的重复性和售后及时性都非常满意。结缘2021年岛津气相色谱仪从众多竞争者中脱颖而出，再次与中石油苍溪天然气净化厂牵手结缘。苍溪天然气净化二厂 气相色谱仪实验室开车试运行期间原料气、酸性气、硫磺回收过程气、尾气、成品天然气、空间安全气等样品经过气相色谱仪的分析及时给出了准确的数据，为工艺调试和安全生产提供了强有力的依据。开车保运 岛津工程师与用户在一起讨论经过开车实际样品的验证，天然气净化厂气相色谱分析整体解决方案完全满足工艺需求尤其是解决了以前困扰用户的酸性气、尾气和天然气中微量硫化物的问题。酸性气分析难点：常规方案硫化氢受乙烷和水的干扰较大，导致分离不好、结果不稳定；硫醇、硫醚等高沸点硫化物很难被洗脱导致分析时间很长。岛津解决方案：根据待测样品的特点和工艺需求针对性使用了两条特殊色谱柱和反吹放空技术使样品中水和硫醇、硫醚在预柱中反吹放空，从而节省了分析时间保证了分析结果的准确性。酸性气色谱图尾气分析难点：常规方案硫化氢或者二氧化硫受水的干扰较大，导致分离不好、结果不稳定；硫醇、硫醚等高沸点硫化物很难被洗脱导致分析时间很长。岛津解决方案：根据待测样品的特点和需求针对性使用了两条特殊色谱柱和反吹放空技术使样品硫醇、硫醚在预柱中反吹放空并且调整水在硫化氢和二氧化硫中间出峰，不仅节省了分析时间保证还保证了分析结果的准确性。尾气色谱图微量硫分析难点：天然气中微量硫化物种类繁多，常规硫分析检测器的定量要求每一种硫化物都有对应的标准物质。岛津解决方案：使用硫化学发光检测器（SCD）的等摩尔响应特性，只需要一种容易获取且性能稳定的标准物质就可以定量所有硫化物。GC-SCD分析天然气中常见硫化物色谱图（1硫化氢、2氧硫化碳、3甲硫醇、4乙硫醇、5甲硫醚、6二硫化碳、7叔丁硫醇、8甲基乙基硫醚、9乙硫醚、10四氢噻吩）展望未来2022年1月，国家发改委、国家能源局联合发布《“十四五”现代能源体系规划》，规划主要强调天然气管道、储气库、LNG接收站等基础设施建设，以及天然气交易平台的建设。董敏老师表示：随着中俄东线天然气管道气通过黑河首站进入中国，天然气国家标准的陆续更新，要求天然气质量标准和计量方式与国际接轨。这也对天然气行业的分析设备提出了更方便、更快捷、分析能力更全面的要求。后续我们会在天然气净化过程气中硫醇、硫醚等形态硫的快速分析和成品天然气常规组分和微量硫在同一台气相色谱仪上分析等方面展开深度合作。撰稿人：卢波如需深入了解更多细节，欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

与“老生常谈”的雾霾相比，有一种大气污染物要‘低调’得多，它悄悄地隐藏在万里晴空中，却成为近几年夏天众多城市的大气环境污染的元凶，它就是——臭氧。 臭氧是氧气的同素异形体。常温下，它是一种有特殊臭味的淡蓝色气体。在平流层，臭氧可起到保护人类与环境的重要作用，但若其在对流层浓度增加，则会对人体健康产生有害影响。 我们常说的臭氧污染，就是指对流层中出现的臭氧，大部分是人为污染物,属于二次污染物。在温度等条件适宜的情况下，空气中的NOx(主要包括NO、NO2等)和VOCs(包括烃类、卤代烃、芳香烃和多环芳香烃等)在紫外线的照射下经过一系列光化学反应形成刺激性强的淡蓝色或棕色烟雾,也即光化学烟雾，其主要成分就是臭氧，其中O3占90%以上。臭氧污染集中在每年的5月-9月的盛夏季节。天热以来，各地屡屡曝出臭氧污染警报̷̷》据新京报5月15日报道，生态环境部公布5月中下旬全国空气质量预报会商结果显示本月下旬京津翼中南部臭氧中度污染。》据扬子晚报报道，4月8日，南京最高气温达到约30℃，在阳光的照射下，臭氧污染抬头，出现了今年南京第一个臭氧污染天，空气质量达到轻度污染。 》据红星新闻报道，2019年4月以来，成都市气温偏高，目前已出现多个臭氧污染天，其中有一天为中度污染，较2018年提前了20天。》山西新闻网报道随着气温的不断升高，太原市臭氧污染的问题 凸显，为此，5月起至9月，太原市将开展臭氧污染防治攻坚行动，重点强化氮氧化物、挥发性有机物管控。臭氧污染治理已成世界性难题！随着城市化、工业化、机动化的高速发展及能源消费总量的持续升高，挥发性有机物和氮氧化物等臭氧前体物的排放量居高不下，臭氧污染问题逐年突出。根据相关研究表明，若不采取有效控制措施，预计2015—2050年间全球臭氧浓度将增加20%—25%，到2100年将增加40%—60%。而且近年来京津冀和长三角臭氧逐年上升，特别是2017年上升最为显著，臭氧是唯一逐年增长的大气污染物。臭氧污染的防治是世界性难题，欧美等发达国家至今也未实现臭氧污染的根治，我国大气污染源类种类繁多，臭氧污染成因更加复杂，防治难度更大！臭氧污染如何防治？臭氧主要是大气环境中各种污染源排放的氮氧化物（NOx）和挥发性有机物（VOCs）等前体物经过复杂的光化学反应生成的。氮氧化物基本是人为排放源，主要来自机动车尾气、化石燃料燃烧，工业生产过程也会产生氮氧化物。而挥发性有机物来源更广泛，有汽车喷涂、印刷厂油墨挥发、加油站油气挥发、化工厂炼油过程油气挥发等。 污染物在太阳光的作用下形成臭氧臭氧污染的防治必须依靠科学技术的支撑，科学施策，需要基于排放构成，进一步确定管控的重点行业，大力协同控制VOCs和NOx等前体物的排放。对此相关专家也给出了相应的建议：》中国工程院院士、环境监测领域专家——刘文清院士提出：“除了做好监测，臭氧防控的另一要点就是要把细颗粒和臭氧协同控制。”具体而言，不能光控制氮氧化物、二氧化硫，还要考虑挥发性有机物，都要一起防治。》中国工程院院士贺克斌认为我们需要在精准治污当中找准对象，讲到“挥发性有机物是种类繁多的聚合体，对它的细分非常重要。其中，芳香烃、烯烃、炔烃是对臭氧贡献较大的物种。” 因此各地区可通过有效监测手段区分不同来源的贡献比例，分析可能采取的治理措施，才能获得最大改善效益。冷杉作为环境监测行业的重点企业，面对臭氧监管的亟需之势，自主研发了冷杉4000厂界/厂区气态污染物在线监测系统，，旨在以超高的性价比与精准的监测帮助企业自检，为监管部门分析防控工作提供可靠、可控、可溯源的数据，尽最大力量协同控制臭氧污染。冷杉4000厂界/厂区气态污染物在线监测系统环境监测国际领先产品，精准监测臭氧污染物冷杉4000厂界/厂区气态污染物在线监测系统可在线监测总烃、甲烷、非甲烷总烃、苯系物、氯苯、乙醛、丙烯醛、甲醇、氯乙烯、丙烯腈羰基硫、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳等挥发性有机物（臭氧前提物）；二氧化硫、一氧化碳、一氧化氮、二氧化氮臭氧、一氧化碳、二氧化碳、一氧化氮、二氧化氮、二氧化硫等氮氧化物及PM2.5、PM10、TSP等与臭氧相关颗粒物。该系统适用于环境空气、居民区、企业边界、职业环境、重点产业园区等场所的臭氧及VOCs等各种环境空气污染的在线自动监测，并可将监测结果自动上传至相关部门或输送至DCS，具有超高的系统稳定性和安全可靠性。》运行稳定，监测精准? 采样管线选用聚四氟乙烯、硼硅酸盐玻璃或耐腐蚀、惰性化材质，减少管路吸附造成的损失；? 全管路保温伴热，避免高沸点烃类物质冷凝“积油”及部件腐蚀。》无人值守，安全可靠? 具有自我保护功能，气源供应不足时，火焰熄灭，关闭氢气空气；? 自动恢复运行功能，开机、气源供应恢复或意外断电恢复后自动运行；? 具备自动校准功能，实现无人值守》标准化设计? 符合国家标准规范要求；? 结构设计合理，可实现连续自动监测。

石墨烯以其优异的化学稳定性和不透过性被认为是最具潜力且已知最薄的防腐材料。化学气相沉积法（CVD）常用来制备大面积和高品质的石墨烯薄膜，但研究人员发现CVD法生长石墨烯的过程中不可避免地会引入不同类型和不同尺寸的本征缺陷，如空位、针孔、裂纹和石墨烯岛晶界等。缺陷的存在，导致金属基体直接暴露在腐蚀介质中，引发金属基体和石墨烯之间的电偶腐蚀，加速了金属基体的腐蚀速度。缺陷除了会降低石墨烯薄膜的防腐性能外，还会降低电学性能，尤其是在腐蚀发生以后。目前已有一些修复石墨烯缺陷的方法，比如通过原子层沉积（ALD）方法在石墨烯上沉积钝化氧化物（例如ZnO和Al2O3）。氧化物覆盖整个石墨烯表面，可以提升石墨烯膜层的耐腐蚀性能。但是，ALD方法需要数小时且对缺陷不具有高的选择性，沉积在石墨烯的无缺陷区域的氧化物往往会显著降低石墨烯的电学性能。到目前为止，修复石墨烯缺陷的最大挑战是高效性和精准性，同时又不影响其化学稳定性和电学性能。近期，中国科学院宁波材料技术与工程研究所海洋实验室苛刻环境材料耦合损伤与延寿团队设计了一种快速、精准修复石墨烯缺陷的方法，可以在15分钟内高效地修复石墨烯上多尺度和多类型缺陷，在提高石墨烯膜层腐蚀防护性能的同时不影响石墨烯优异的导电性能。研究人员基于溶液蒸发过程中1H,1H,2H,2H-全氟辛硫醇（PFOT）分子在石墨烯缺陷位置的原位自组装（图1），通过硫醇与缺陷位点暴露的铜基底形成化学键快速修复缺陷。采用原子力显微镜和拉曼光谱联用技术验证PFOT修复石墨烯缺陷的精准度，发现PFOT选择性吸附在不同类型和尺寸的石墨烯缺陷上，在石墨烯完整区域没有出现PFOT分子。图1 CVD石墨烯涂层缺陷的快速修复过程示意图研究人员通过显微红外、XPS和DFT计算（图2）揭示了化学键的形成机制，实验表征和DFT计算得出的结果具有非常好的一致性。PFOT分子与暴露在缺陷位置的基底铜原子和石墨烯缺陷边缘的碳原子形成非常强的共价键，并且，PFOT分子与完整无缺陷的石墨烯表面形成弱的范德华键，在清洗过程中很容易去除，这就是PFOT精准修复石墨烯缺陷的原因。图2 PFOT修复石墨烯缺陷的六种吸附构型此外，硫醇与基底铜原子和缺陷边缘碳原子之间的化学键导致PFOT分子扩散到缺陷位置的Ehrlich-Schwoebel势垒降低。这就使得PFOT分子可以很快（仅在15分钟内）且精准的修复石墨烯缺陷。研究人员进一步使用FIB制样并采用TEM观察修复后缺陷位置石墨烯与PFOT分子的微观结构，发现PFOT分子只在石墨烯缺陷处的铜基底上生长，与无缺陷完整石墨烯具有明显且精确的分界，这充分验证了上述PFOT修复石墨烯缺陷机制和化学键合机制（图3）。图3 PFOT修复石墨烯缺陷的显微机制该铜基石墨烯缺陷精准修复的方法展现出普适性，除了PFOT分子以外，高效且长效的修复石墨烯缺陷需要满足以下三个关键要求：（1）修复物质必须与金属基底有牢固的化学键合，确保长期的化学稳定性，使得修复缺陷具有长效性；（2）修复物质不会与完整无缺陷的石墨烯表面形成化学键，确保修复不会影响石墨烯优异的电学性能；（3）修复物质含有疏水性官能团，以降低腐蚀性介质在表面的润湿性从而提升石墨烯膜层的腐蚀防护性能。

半个多世纪以来，具有异质结结构的半导体器件已经给人们的生活带来了革命性的变化。发展纳米材料的合成技术，制备具有纳米尺寸的“半导体－半导体异质结构”材料不仅是合成化学所面临的挑战，同时也是发展新型功能纳米材料的一个重要途径。 在国家自然科学基金委、科技部以及中科院的资助下，化学所胶体、界面与化学热力学院重点实验室高明远课题组在具有特殊结构和形貌的纳米材料的合成发面开展了系列研究工作，曾先后报道了具有核壳结构的CdTe纳米线（Langmuir, 2005, 21, 4205-4210），超长CdTe纳米管（Angew. Chem. Int. Ed., 2006, 45, 6462–6466，VIP论文）及具有异质结构的SiO2/Fe3O4磁性微球（Advanced Materials, in press）的制备与性质研究。 最近，该课题组在系统研究工作基础上，与国家纳米中心的唐智勇教授及北京交通大学光电子技术研究所联合报道了纳米尺寸的Cu2S-In2S3异质结构材料的制备与形貌控制机理研究（J. Am. Chem. Soc., 2008, 130, 13152-13161）。他们证明了导体硫化铜纳米颗粒可以催化硫化铟纳米晶体的生长，形成具有“半导体－半导体异质结构”的纳米材料，而类似的催化作用之前只在金属类纳米颗粒中被观察发现。他们的研究还表明在硫化铟纳米材料的形成过程中，由铜、铟前体化合物与反应介质十二硫醇的相互作用所导致的凝胶化现象可直接影响纳米材料的晶体生长动力学。据此，通过对凝胶化过程的控制，他们成功地实现了具有异质结构的火柴形及泪滴形的Cu2S-In2S3纳米材料以及铅笔形In2S3纳米材料的制备。 实际上，纳米材料的液相合成一般都离不开表面配体的参与，而表面配体分子发挥作用的前提是可以与纳米材料中的金属离子形成足够强的配位作用，以硫醇类的表面配体为例，大量的实验工作都证明它们可以同金属离子形成复杂的络合物（Angew. Chem. Int. Ed., 2006, 45, 6462–6466 Chem. Mater., 2004, 16, 3853- 3859），而在有机介质中，这种络合作用往往可以导致体系的凝胶化。因此，利用表面配体与金属离子的配位作用所导致的凝胶化对纳米材料的生长，及得到的纳米材料的结构与形貌进行控制具有重要的普适意义，而且必将成为纳米材料合成研究中一个值得关注的重要发展方向。

近期，我们很荣幸邀请到美国ENLink Midstream公司实验室技术工程师Joseph Durocher为大家分享赛里安仪器的使用经验。介绍一下EnLink Midstream公司EnLink Midstream（纽约证券交易所：ENLC）总部位于美国德州，是一家产业链中游的能源公司，为天然气、原油、凝析油和天然气凝析液（NGL）等提供综合能源基础设施服务，包括采集和输送管道、加工厂、分馏装置、驳船和铁路码头、产品存储设施以及卤水处置井等。EnLink运营着约12,500英里的管道，拥有25座天然气加工厂（处理能力约为每天59亿立方英尺），以及7座分馏设备（分馏能力约为每天32万桶）。另外，我们还积极发展用于碳捕获和碳封存的二氧化碳转运服务。EnLink始终保持财务灵活性和卓越业务运营能力，使我们能够通过能源转型实现战略性增长，创造可持续价值。介绍一下你自己以及你在公司中的角色我是Joseph Durocher，ENLink的一名实验室技术工程师。我的工作是分析产品中的烃、烯烃和硫含量，以确保驳船、卡车、铁路和管道交付的产品符合客户的期望以及严格的环境要求。你工作中有什么难点以及赛里安是如何解决的？我们需要对我们的产品进行多个项目的分析，包括烃类含量特别是烯烃的含量，含硫化合物的含量以确保通过各种运输方式送达至用户的产品符合他们的期望。很多订单写明了对于总烯烃，总硫，硫化氢/羰基硫及硫醇含量的关注，不可以超过特定的ppm（百万分之一）级别的含量。赛里安的气相色谱可以轻松搞定这些具有挑战性的分析，特别是整个惰性化处理的流路使得硫化物的分析更加准确。您使用SCION产品的个人感受是什么样的？赛里安的分析非常精准！有些订单中检测PPM级别的硫、巯基和烯烃，使用赛里安的GC这些PPM级的不同组分含量很容易测到。使用SCION产品/服务的最大好处是什么？赛里安产品在校准硫、巯基和烯烃时的重复性表现优异，并且它易于操作对初学者很友好。另一优势来自于SCION在我们当地技术支持人员的服务，他们软件知识丰富，熟悉产品功能并极具洞察力，能够帮助我们更快地解决使用中的各种问题。你会向其他企业推荐SCION吗？为什么？我强烈推荐其他企业使用SCION的产品和服务，不仅因为SCION提供易于使用的解决方案，更因为他们具有深厚的技术知识储备和出色的服务。【与我们合作】 我们很高兴听到ENLink Midstream对SCION团队的合作给予积极的评价，并且使用我们的仪器取得了优异的成果。如果您有任何色谱分析方面的需求，请随时与我们联系获得量身定做的解决方案。特别鸣谢EnLink Midstream公司Joseph Durocher工程师

内容概要 Nexis™ SCD-2030是岛津为解决实验室需求而开发出的新一代硫化学发光检测系统。其卓越的高灵敏度与稳定性、易维护性以及行业首创的自动化功能，显著提升实验室工作效率。 欧洲石油巨头道达尔公司（以下简称：TOTAL）与岛津欧洲公司（以下简称：SHIMADZU）目前在石油化工领域开展深度合作，其研发部门Giusti博士和Piparo博士使用硫化学发光检测器Nexis™ SCD-2030开展油品中硫化物的痕量分析研究并取得不错的成果。 岛津欧洲创新中心采访了道达尔研发部门的Giusti博士和Piparo博士，针对在使用Nexis™ SCD-2030期间：硫化学发光检测器解决了哪些问题？生物燃料未来将面临哪些挑战？双方未来将在哪些方面开展深入合作等话题进行了专访… … SHIMADZU：Giusti博士，感谢百忙之中接受这次采访。首先，请您介绍下您团队的研究方向及目前已取得的成果。道尔达研发部门的Pierre Giusti博士（左）和Marco Piparo博士（右） TOTAL：谢谢岛津公司提供这次交流机会。Piparo博士和我所属道达尔公司研发&分析部门，工作最大的聚焦点在提供最新分析工具，主要是仪器和方法。部门始终的要求是不断寻找和评价具有实用性的分析技术，适用于日程或未来的工作需求。关于实用性这点，对我们而言，最真实的需求是将研发部门建立的稳定可靠的分析方法，成功地转移到质控部门，无论分析人员的技术是否熟练，均可获得稳定的检测结果。我们部门也会提供技术指导和支持对于公司其他部门。我们时刻面临诸多挑战，例如：生物燃料的开发及使用，塑料制品的回收与再生利用等问题。 SHIMADZU：为何考虑在这方面开展研究工作？ TOTAL：能源市场由于全球气候问题，技术发展以及社会因素在不断变化，能源行业正处于巨变前沿。我们的研究工作主要改善并提升石油传统分析方法，同时建立全新油品、石油燃料、聚合物的分子指纹图谱，成为全球能源市场的重要参与者。最终实现2050年二氧化碳的净零排放量这一社会目标，普及低二氧化碳排放量燃料的使用，减少对石油燃料的依赖。 SHIMADZU：关于目前开展的合作项目，为什么考虑岛津公司作为合作伙伴呢？ TOTAL：我们研发部门通常会开展多个项目，而每个项目需要创新和好的想法，这需要有合作伙伴共同实现。不仅如此，仪器厂商还需要愿意倾听我们用户的真实需求和问题，持续不断地从客户角度出发，关注开发用户所需求的产品和技术，岛津公司符合以上预期和要求。在此情况下，双方开展项目合作，以及计划共同开发含氧化合物的专属分析系统并申请专利。 道达尔公司研发人员与岛津应用专家交流探讨 SHIMADZU：岛津仪器在项目中解决了哪些问题？ TOTAL：岛津公司一直提供多种先进的仪器和分析方法，对我们日常研发工作起到很大的帮助。其中硫化学发光检测器（SCD），采用全新技术开发的产品，使我们可以在复杂基质中，准确地检测到痕量硫化物。同时岛津质谱仪在使用高速扫描模式采集数据时，没有发生质谱歧视或灵敏度大幅下降的情况发生，以上仪器特点对我们日常工作非常重要。此外，这么多年使用岛津仪器的感受，产品非常皮实耐用，稳定性也非常好，确保日常分析结果的准确、可靠。 岛津全新硫化学发光检测器Nexis™ SCD-2030 Piparo博士提到之前使用SCD-2030检测器分析柴油中硫化物的应用案例。为了考察检测器的选择性、重现性和等摩尔浓度，采用脱硫柴油基质，加入七种与柴油相关的不同含硫化合物（分别为硫化物、硫醇和噻吩），目标硫化物的S添加浓度为下表。 通过实验结果发现在S的最低浓度点，所有加标样品的面积重现性均低于4%（n=6）；回收率为92%~106%（n=3）。“SCD-2030能够有效避免油品中复杂基质的干扰，实现硫化物的高灵敏和高选择性检测，可获得良好的重现性和回收率。” Giusti博士补充道。 最低浓度点Level1的七种硫化物的色谱图（S: 1 to 4mg/L） SHIMADZU：最后，谈谈未来的合作方式及合作方向？ TOTAL：基于iC2MC实验室，希望未来双方可以建立一个项目推进讨论平台，与岛津研发人员定期进行项目探讨，开展头脑风暴等，交流最前沿的元素分析，质谱分析技术，色谱分离等不同分析技术。此外，计划两年内，开发出用于生物燃料研究的专属含氧化合物的分析系统。该系统将结合岛津的气相色谱技术以及道达尔公司的技术，以及法国波城大学和西班牙奥维耶多大学的联合研究成果，为推动生物燃料的开发、生产改善做出贡献。 *iC2MC(https://ic2mc.cnrs.fr/) 道达尔研发人员与岛津欧洲创新中心经理平冈合影 参考文献：(1) R. L. Tanner, J. Forrest, L. Newman, “Determination of atmospheric gaseous and particulate sulfur compounds. [Atmospheric SO2 sampling, calibration, and data processing],” Brookhaven National Laboratory, Upton, NY, USA, Tech. Rep. BNL-23103. Jan. 1977.(2) X. Yan, “Unique selective detectors for gas chromatography: Nitrogen and sulfur chemiluminescence detectors,” J. Sep. Sci., vol. 29, pp. 1931-1945, Jun. 2006.(3) Y. Nagao, ”Reliable Sulfur Compounds Analysis in Diesel using Sulfur Chemiluminescence Detector Nexis SCD-2030,” Shimadzu Application News.

为什么要监测大气中VOCs？2017年12月，生态环境部发布《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》（环办监测函〔2017〕2024号），2019年发布《2019年地级市及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》。文件要求全国337个地级及以上城市监测大气中VOCs。VOCs监测的种类有哪些？各级城市的监测项目范围城市类别监测项目范围目标物数量（种）直辖市、省会城市、计划单列市原PAMS、TO15及13种醛、酮类物质117地级城市原PAMS、13种醛、酮类物质70* 引用于《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》VOCs监测相关标准：&bull HJ759-2023 环境空气65种挥发性有机物的测定 罐采样气相色谱-质谱法&bull TO-15A-2019 罐采样-气相色谱-质谱联用法测定空气中挥发性有机物(VOCs)&bull HJ1010—2018 环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法&bull HJ1078-2019 固定污染源废气甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定气袋采样预浓缩/气相色谱-质谱法&bull GB-14678-1993 空气质量 硫化氢甲硫醇甲硫醚和二甲二硫醚的测定 气相色谱法&bull 监测函【2019】11号《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》VOCs分析具体流程怎么样的？都需要哪些仪器配置才能满足要求？VOCs分析推荐仪器：英泰克(Entech) 系列产品VOCs分析预浓缩前处理系统具体配置如下：工作流程步骤采样容器-苏码罐采样-自动采样器采样-手动采样器进样-自动进样器浓缩-预浓缩仪稀释-标气稀释仪清罐-自动清罐仪产品配置2.5L,3.2L,6L VOC Breeze/1900ACS1200ESkyCan/7016D7200A/7200CTS4700D3100D英泰克(Entech)产品特点：VOCs监测的目标物多、不同物种的化学特性相差大，对预浓缩前处理系统的各项性能都有着较高挑战：&bull 低碳的乙烯等物质沸点低至-103.7℃，对系统的捕集能力要求高；&bull 含O2的醛、酮、醇类的物质有较强的水溶性，挑战了系统的除水性能；&bull 含硫、高沸点等物质有较强的吸附性，需要系统有较强的惰性；&bull 样品分析的浓度范围相差大，从ppt至ppm范围，需要系统具有灵活的进样方式。面对这些痛点，英泰克(Entech)公司提供以下应对策略。7200A采用弱吸附剂Tenax辅以液氮低温（-60℃~-80℃）冷冻富集，可轻松实现C2~C12化合物的完全捕集；除水方面采用空阱冷冻（-40℃）方式除水，冷阱容量大，除水效率高。7200CTS采用专利的毛细柱捕集阱与吸附阱亦可轻松实现C2~C12物质的捕集；除水方面采用的毛细柱捕集阱则对水汽无保留特性，无通道效应，除水更加彻底，确保极性化合物的回收。 Entech拥有第三代Silonite-NXGTM硅烷镀膜技术，所有苏玛罐和关键流路都经过处理，惰性更强，出厂前经过亚ppb级别的VOCs惰性测试。确保分析的化合物高回收。大气预浓缩仪具有双进样分析模式，低浓度样品可用精准EVC体积取样方式，高浓度样品可用定量环进样，真正实现宽浓度范围分析。带定量环7200A预浓缩仪流路示意图如需了解更多，请联系仪真分析。