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十四烷基苯

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十四烷基苯相关的资讯

  • 吉林省卫生健康委员会对废止《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》等7项食品安全地方标准征求意见
    各有关单位:根据《中华人民共和国食品安全法》和《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强食品安全地方标准管理工作的通知》(国卫办食品函〔2019〕556号)的规定,经吉林省食品安全专家委员会议通过,我委将废止以下食品安全地方标准,具体废止标准号及标准名称如下:DBS22/010-2013 《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》DBS22/013-2013 《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》DBS22/017-2013 《食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红 2 号的测定高效液相色谱法》DBS22/018-2013 《食品安全地方标准 鲜(冻)畜肉中鸭源性成分的定性检测PCR 方法》DBS22/003-2012《食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定气相色谱-质谱法》DBS22/004-2012 《食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》DBS22/008-2012 《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》现公开征求意见,如有意见建议请于2023年9月23日前书面反馈我委。联系人:省卫生健康委员会食品安全标准与监测评估处 邢立新联系电话:0431-88906887电子邮箱:1047810177@qq.com吉林省卫生健康委员会2023年9月13日
  • 吉林省市场监督管理厅抽检食品215批次 不合格20批次
    2021年11月8日,吉林省市场监督管理厅网站发布关于食品不合格情况的通告(2021年第45期)。据通告,吉林省市场监督管理厅组织抽检13类食品共215批次样品。具体情况如下:一、总体情况抽检的215批次样品中,合格样品195批次,不合格样品20批次。不合格样品为肉制品5批次、餐饮食品4批次、食用农产品9批次、饮料2批次,其生产日期/购进日期等信息详见附件。二、不合格产品情况(一)辽源大润发商业有限公司销售的香芹(购进日期2021-08-23),氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯不符合食品安全国家标准规定,检验机构为辽宁奉天检测技术有限公司。(二)大安市草根便利店销售的芹菜(购进日期2021-08-31),毒死蜱不符合食品安全国家标准规定,检验机构为辽宁奉天检测技术有限公司。(三)白城市珍品海鲜行销售的皮皮虾(计量称重、购进日期2021-08-22),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为山东嘉源检测技术股份有限公司。(四)白城市鹤年海鲜行销售的皮皮虾(计量称重、购进日期2021-08-22),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为山东嘉源检测技术股份有限公司。(五)蛟河市鑫旺客隆生活购物中心销售的标称吉林芊源食品有限公司生产的手撕长鸭脖(香辣味)(酱卤肉制品)(78克/袋、生产日期2021-07-10),菌落总数不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省食品检验所。(六)延吉市高文远民俗食品经销店销售的标称延边州龙井市延山食品有限公司生产的酱牛肉(酱卤肉制品)(400g/袋、生产日期2021-07-23),苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省产品质量监督检验院。(七)延吉市宋玉今咸菜店销售的标称延边州龙井市延山食品有限公司生产的酱牛肉(酱卤肉制品)(400g/袋、生产日期2021-04-28),苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省产品质量监督检验院。(八)朝阳区白玉慈光路串店经营使用的自消毒复用餐饮具(小碗)(加工日期2021-07-20),大肠菌群不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省产品质量监督检验院。(九)江城老胖烧烤店经营使用的自消毒复用餐饮具(餐碗)(加工日期2021-07-28),阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省产品质量监督检验院。(十)公主岭市陶家屯镇恩琦四季生鲜店销售的标称公主岭市龙王泉饮品厂生产的吸吸酷吧大连老汽水(500ml/瓶、吸吸酷吧商标、生产日期2021-04-15),酵母不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省食品检验所。(十一)公主岭市大岭镇天天平价超市销售的标称公主岭市龙王泉饮品厂生产的吸吸酷吧大连老汽水(500ml/瓶、吸吸酷吧商标、生产日期2021-07-15),酵母不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省食品检验所。(十二)延边亿佳连锁超市有限公司销售的标称延吉东万食品有限公司生产的牛板筋拌菜(酱卤肉制品)(250克/袋、延朝+图形商标、生产日期2021-07-19),菌落总数不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省食品检验所。(十三)磐石市河南街宋晋玉食品综合超市销售的标称吉林省尚膳正食品厂生产的牛板筋(50克/袋、京子+图形商标、生产日期2021-08-13),菌落总数、大肠菌群不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省食品检验所。(十四)南关区轩哥水产品经销处销售的海水虾(皮皮虾)(购进日期2021-09-16),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为通标标准技术服务有限公司大连分公司。(十五)南关区小潘海鲜经销店销售的海水虾(皮皮虾)(购进日期2021-09-16),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为通标标准技术服务有限公司大连分公司。(十六)绿园区李记羊城饭店经营使用的自消毒复用餐饮具(餐盘)(加工日期2021-07-23),阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省产品质量监督检验院。(十七)绿园区新城吾悦广场大同江金喜顺餐厅经营使用的自消毒复用餐饮具(骨碟)(加工日期2021-07-23),阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省产品质量监督检验院。(十八)南关区凤姐水产品经销处销售的海水虾(皮皮虾)(购进日期2021-09-16),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为通标标准技术服务有限公司大连分公司。(十九)南关区老庆水产品经销处销售的海水虾(皮皮虾)(购进日期2021-09-16),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为通标标准技术服务有限公司大连分公司。(二十)南关区李三水产品经销摊床销售的海水虾(皮皮虾)(购进日期2021-09-17),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为通标标准技术服务有限公司大连分公司。对抽检中发现的不合格产品,吉林省市场监督管理厅已通报属地市场监管部门依法予以查处,召回不合格产品,分析原因进行整改,采取下架等措施控制风险。特别提醒消费者,如购买或在市场上发现通告所列不合格食品,请拨打食品安全投诉举报电话12315热线投诉举报。本次检验项目(第45期).docx部分不合格项目的小知识(第45期).docx附件4:食品抽检合格-20211108.xls不合格产品信息(声明:以下信息仅指本次抽检标称的生产企业相关产品的生产日期/批号和所检项目)序号标称生产企业名称标称生产企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址食品名称规格型号商标生产日期/批号不合格项目║检验结果║标准值检测机构备注1//辽源大润发商业有限公司吉林省辽源市龙山区人民大街640号(市公安局南侧)香芹//2021-08-23(购进日期)氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯║0.94mg/kg║≤0.5mg/kg辽宁奉天检测技术有限公司样品来源:盛发批发市场2//大安市草根便利店吉林省白城市大安市临江街浩翔洗浴中心对面芹菜//2021-08-31(购进日期)毒死蜱║0.12mg/kg║≤0.05mg/kg辽宁奉天检测技术有限公司样品来源:长春粮油蔬菜批发市场3//白城市珍品海鲜行白城市瑞光南街11-5号皮皮虾计量称重/2021-08-22(购进日期)镉(以Cd计)║18mg/kg║≤0.5mg/kg山东嘉源检测技术股份有限公司第三方企业名称:小赵4//白城市鹤年海鲜行吉林省白城市瑞光南街22号楼22-5号皮皮虾计量称重/2021-08-22(购进日期)镉(以Cd计)║16mg/kg║≤0.5mg/kg山东嘉源检测技术股份有限公司第三方企业名称:闫秀兰水产品摊床5吉林芊源食品有限公司吉林省东丰县三合乡沙河村九组蛟河市鑫旺客隆生活购物中心吉林省吉林市蛟河市民主街道首美商业街2-15(首钢美丽城集中商业1号楼)1层(1-2、16、18、20、21、22、26、30)门手撕长鸭脖(香辣味)(酱卤肉制品)78克/袋/2021-07-10菌落总数║210000,170000,91000,26000,81000CFU/g║n=5,c=2,m=10000,M=100000CFU/g吉林省食品检验所/6延边州龙井市延山食品有限公司延边州龙井市东盛涌镇延东村三组延吉市高文远民俗食品经销店吉林省延边朝鲜族自治州延吉市海兰路5-1-82酱牛肉(酱卤肉制品)400g/袋/2021-07-23苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)║0.0780g/kg║不得使用吉林省产品质量监督检验院/7延边州龙井市延山食品有限公司延边州龙井市东盛涌镇延东村三组延吉市宋玉今咸菜店吉林省延边朝鲜族自治州延吉市海兰路5-1-7酱牛肉(酱卤肉制品)400g/袋/2021-04-28苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)║0.0744g/kg║不得使用吉林省产品质量监督检验院/8朝阳区白玉慈光路串店吉林省长春市朝阳区建设街25-2(建设街与慈光路交汇)一楼门市朝阳区白玉慈光路串店吉林省长春市朝阳区建设街25-2(建设街与慈光路交汇)一楼门市自消毒复用餐饮具(小碗)//2021-07-20(加工日期)大肠菌群║检出/50cm²║不得检出吉林省产品质量监督检验院/9江城老胖烧烤店吉林省长春市南关区吉星花园111号、112号江城老胖烧烤店吉林省长春市南关区吉星花园111号、112号自消毒复用餐饮具(餐碗)//2021-07-28(加工日期)阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)║0.0717mg/100cm²║不得检出吉林省产品质量监督检验院/10公主岭市龙王泉饮品厂吉林省公主岭市大榆树镇公主岭市陶家屯镇恩琦四季生鲜店吉林省公主岭市陶家屯镇街道吸吸酷吧大连老汽水500ml/瓶吸吸酷吧2021-04-15酵母║910CFU/mL║≤20CFU/mL吉林省食品检验所/11公主岭市龙王泉饮品厂吉林省公主岭市大榆树镇公主岭市大岭镇天天平价超市吉林省公主岭市大岭镇街道委一组吸吸酷吧大连老汽水500ml/瓶吸吸酷吧2021-07-15酵母║870CFU/mL║≤20CFU/mL吉林省食品检验所/12延吉东万食品有限公司延吉市朝阳川镇仲坪村(延边新兴工业集中区)延边亿佳连锁超市有限公司吉林省延边朝鲜族自治州延吉市天池路1788-3白兰小区牛板筋拌菜(酱卤肉制品)250克/袋延朝+图形商标2021-07-19菌落总数║27000,26000,28000,27000,28000 CFU/g║n=5,c=2,m=10000,M=100000 CFU/g吉林省食品检验所/13吉林省尚膳正食品厂吉林省延吉市依兰镇利民村1001磐石市河南街宋晋玉食品综合超市吉林省吉林市磐石市河南街商贸城农产品批发市场一、二楼牛板筋50g/袋京子+图形商标2021-08-13菌落总数║210000,200000,220000,180000,210000 CFU/g║n=5,c=2,m=10000,M=100000 CFU/g 大肠菌群║8100,6600,7200,9100,8300 CFU/g║n=5,c=2,m=10,M=100 CFU/g吉林省食品检验所/14//南关区轩哥水产品经销处长春市南关区上鲸水产生鲜市场ASC027-1号海水虾(皮皮虾)//2021-09-16镉(以Cd计)║3.2mg/kg║≤0.5mg/kg通标标准技术服务有限公司大连分公司经销商:三龙海鲜批发15//南关区小潘海鲜经销店长春市南关区瑞邦家居上鲸水产生鲜市场一层A区ASC028-1海水虾(皮皮虾)//2021-09-16镉(以Cd计)║2.4mg/kg║≤0.5mg/kg通标标准技术服务有限公司大连分公司经销商:南北海鲜精品16绿园区李记羊城饭店吉林省长春市绿园区皓月大路1888号新城吾悦广场第4层4018-1号商铺绿园区李记羊城饭店吉林省长春市绿园区皓月大路1888号新城吾悦广场第4层4018-1号商铺自消毒复用餐饮具(餐盘)//2021-07-23(加工日期)阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)║0.0137mg/100cm²║不得检出吉林省产品质量监督检验院/17绿园区新城吾悦广场大同江金喜顺餐厅吉林省长春市绿园区皓月大路1888号新城吾悦广场4层4012号商铺绿园区新城吾悦广场大同江金喜顺餐厅吉林省长春市绿园区皓月大路1888号新城吾悦广场4层4012号商铺自消毒复用餐饮具(骨碟)//2021-07-23(加工日期)阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)║0.0237mg/100cm²║不得检出吉林省产品质量监督检验院/18//南关区凤姐水产品经销处长春市南关区上鲸水产生鲜市场ASC029海水虾(皮皮虾)//
  • 创新农药制备方式,连续流重塑行业新格局
    一 、背景介绍粮食生产离不开农药,就像人民健康离不开医药一样。有人说药品可以用生物制药的方式获得,农药也可以。可惜,生物制药在医药和农药中只占很小一部分,大多数的医药和农药还是小分子药物,主要靠化学合成的方法获得。创新农药制备方式,把化学合成变得简单、高效、绿色可持续是广大农药人共同的目标。今天,我们就以一些小分子农药的结构着手,看看哪些过程的创新能重塑农药的新形象。二、农药小分子结构分析从这些农药产品的结构中不难发现,它们都是由多个反应单元组成。这些反应包含了很多危险反应类型,例如硝化、加氢、重氮化、氧化、卤化、磺化等等。由于这些危险反应的强放热、不稳定、低收率、三废多、难放大等特点,让安全监管部门和环保人士充满敬畏。三、连续流可行性方案微通道连续流技术的出现,在某种程度上为这些危化反应提供了很好的解决方案。连续流的应用日益增多,以烷基苯的一系列衍生反应为例,其中烷基苯硝化、再加氢、接着重氮化,三步反应都有着极高的可行性,康宁反应器已经成功进行了工业化生产。烷基苯的磺化、卤化、烷基化以及衍生物的氧化,用连续流方式也是可行的。四、农药产品中危化反应案例分享1. 麦草畏中间体在传统釜式工艺中,关键二硝杂质含量高,影响产品质量。为了控制二硝,釜式工艺滴加混酸时间很长,导致产能不高,设备多,生产失控风险比较高。采用微通道连续流工艺,可以很好地解决釜式工艺的难题。关键二硝杂质含量比釜式工艺降低很多,失控风险降低;工厂设备占地减少90%,过程自动化控制,提高了亩均效益,实现了安全生产。2. 虱螨脲虱螨脲及其关键中间体合成中,有一步是苯环上硝基的加氢还原。对于苯硝基加氢还原反应,微通道反应器可以提供强效传质,降低反应压力,提高反应速度。微通道反应器较短的反应接触时间,可以提高催化剂钯碳Pd/C的套用率,减少脱氯和水解等杂质。从上表中可以看出,催化剂套用八次,产品收率、纯度都保持稳定。同时,该过程很好地控制了杂质和脱氯的含量。参考文献:CN108191613 《农药合成与技术》ISBN:978-7-122-21298-6 在对农药产品剖析后发现,微反应连续流技术适用于农药中间体的生产:- 康宁反应器优良的传质和换热,使得反应体系温度稳定、不产生热点;- 在保证原料转化的情况下,微反应连续流技术提高了该产品的收率;- 微通道反应器反应体积小、持液量低、传质传热效果好,确保了反应过程的安全性;- 康宁可以帮助新用户或现有用户进行工艺优化,提供工艺包开发服务。
  • 东方德菲--旋转滴方法研究界面扩张流变性质
    北京东方德菲仪器有限公司SVT20N视频旋转滴张力仪使用 &ldquo 旋转滴方法研究界面扩张流变性质&rdquo 的文章 在物理化学学报上发表 我公司代理的德国Dataphysics公司生产的SVT20N视频旋转滴张力仪是使用旋转滴方法研究界面扩张流变性质的仪器,相对于普遍应用的Langmuir槽法和悬挂滴方法,它增加了转速振荡的功能,可以更精确地测量超低界面张力体系的扩张流变性质。 中国科学院理化技术研究所利用我公司SVT20N视频旋转滴张力仪,采用旋转滴方法,研究2-丙基-4,5-二庚烷基苯磺酸钠(DHPBS)在癸烷-水界面上的扩张流变性质的文章在物理化学学报上发表。有关文章的信息如下: 旋转滴方法研究界面扩张流变性质 张磊1 宫清涛1 周朝辉1 王武宁2 张路1 赵濉1 余稼镛1 (1中国科学院理化技术研究所,北京 100080;2 北京东方德菲仪器有限公司,北京 100089) 摘要:采用旋转滴方法,对2-丙基-4,5-二庚烷基苯磺酸钠(DHPBS)在癸烷-水界面上的扩张流变性质进行了研究,较为详细地介绍了SVT20N视频旋转滴张力仪的装置和实验方法,考察了油滴注入体积、基础转速及振荡振幅等试验条件对扩张模量的影响。研究结果表明,旋转滴方法是一种研究扩张流变性质的新型手段,在涉及低界面张力现象的领域具有良好的应用前景. 关键词:旋转滴方法; 烷基苯磺酸盐; 界面扩张性质; 扩张模量 Study of Interfacial Dilational Properties by the Spinning Drop Technique ZHANG Lei1 GONG Qing-Tao1 ZHOU Zhao-Hui1 WANG Wu-Ning2 ZHANG Lu1 ZHAO Sui1 YU Jia-Yong1 (1 Technical Institute of Physics and Chemistry, Chinese Academy of Science, Beijing 100080, p.R.China 2 Beijing Eastern-Dataphy Instruments Co.,Ltd.,Beijing 100089, p.R.China) Abstract: The dilational viscoelastic properties of 4,5-dihepty-2-propylbenzene sulfonate (DHPBS) at the decane/water interface were investigated with a spinning drop tensiometer. The instrument of the spinning drop tensiometer SVT20N and the corrrlative experimental method were discussed in detail. The influence of oil drop volume, rotational speed, and oscillating amplitude on the interfacial dilational modulus were expounded. Experimental results show that spinning drop analysis is a novel method for probing interfacial dilational properties and has good prospects for application in the measurement of low interfacial tension phenomena. Key word: Spinning drop analysis Sodium alkyl benzene sulfonate Interfacial dilational property Dilational modilus
  • 用户之声|和黄白猫洗洁精的表面活性剂分析神器—CAD检测器
    今天赛默飞就带大家跟随“和黄白猫”,探寻下最常用的日用品之一——洗洁精。洗洁精由多种表面活性剂及助剂复配而成。可能的成分有:“烷基苯磺酸钠(LAS),脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烯基/羟基磺酸钠(AOS)̷̷”,这些阴离子表面活性剂去油污能力强,在皮肤上残留会有干燥紧绷的感觉;因此,很多厂家会添加比较温和的两性离子表面活性剂进行复配,如椰油酰胺丙基甜菜碱,椰油酰胺丙基氧化胺,非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚等,以取得更好的清洁效果并降低对人体皮肤的刺激。椰油酰胺丙基甜菜碱结构式 由于成分复杂,开发合适的检测方法对这类产品进行质控分析,是一项高难度挑战。1两性表面活性剂在酸性条件下以阳离子形式存在,会影响其他阴离子表面活性剂的定量,无法用化学滴定法定量;2大部分表面活性剂无紫外吸收,缺乏标准物质,紫外检测器很难检测所有组分;3示差折光检测器重复性差、只能等度洗脱无法完全分离;4质谱检测器只能检测可以离子化的化合物,而且长时间使用离子源和四极杆会难以清洗造成交叉污染;自从接触了赛默飞的电雾式检测器CAD,以上这些难题都迎刃而解。“通过调研我们发现:CAD的重现性和灵敏度远高于示差折光检测器,与ELSD相比也具有较明显优势。2016年我们研发部门配置了CAD和紫外双检测器的Ultimate 3000双三元液相色谱,通过一个二位六通阀连接,实现了一台仪器当两台液相使用的强大功能,方便了我们的工作,降低了购买成本。”——和黄白猫公司上海和黄白猫有限公司是洗涤清洁用品行业的知名企业,在国内同行业中技术领xian、设备先进、质量过硬,享有相当高的市场信誉度;“白猫”品牌,几乎成为国内洗涤清洁用品的代名词。 电雾式检测器(CAD)电雾式检测器(CAD),是一种新型通用型检测器,重现性好,能检测大部分非挥发性和半挥发性的有机物,并提供几乎一致的响应,且不受化合物紫外吸收基团的影响,在定量分析中具有明显的优势。 赛默飞带您来看和黄白猫公司使用CAD检测器对洗洁精中表面活性剂的日常分析色谱条件数据结果分析由于表面活性剂中包含不同碳链的非极性基团,检测中会出现多个连续峰,如AES和LAS的CAD图谱无法完全分离,但由于LAS有紫外吸收,可使用紫外检测器定量;AES无紫外吸收,使用CAD检测器定量。椰油酰胺丙基氧化胺(上)和月桂酰胺丙基甜菜碱(下)标准品CAD图谱脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烷基苯磺酸钠(LAS)标准品CAD图谱烷基苯磺酸钠(LAS)的CAD图谱和UV(254nm)图谱 对于二者同时存在的情况,可以依据CAD响应一致性的特性,使用CAD检测器以AES为标品,计算二者的总量,再减去用紫外检测器得到LAS含量,即为AES的含量,对比使用其他方法的检测结果,无显著性差异。洗洁精实际样品的CAD和UV图 以上可知,赛默飞表面活性剂专用色谱柱Acclaim Surfactant Plus(可同时提供反相机制和阴、阳离子交换保留机制),配合DAD和CAD检测器串联使用,可以有效、准确的检测各表面活性剂成分的含量。 在对某些进口品牌的洗涤剂配方研究中我们发现,大部分产品都不同程度添加了相应的两性离子表面活性剂,使同时具有良好的乳化性和分散性,其对织物有优异的柔软平滑性和抗静电性。CAD检测器为洗涤剂类产品的配方优化和产品质量控制提供了良好的检测手段。 鸣谢:感谢和黄白猫公司的徐艳丽工程师提供的实验数据!色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • APEO检测新法开启绿色纺织时代
    2003/371/EC法规是欧盟规定纺织品生态标签(Eco-Label)的新标准禁止包括APEO在内的7种表面活性剂以及排放由它们组成的制剂或配方的废水。江苏常州检验检疫局采用HPLC先进技术——亲水作用色谱,并将其在检验检疫领域应用,成功研究出APEO检测新方法,提供了绿色纺织新的技术路径。 实验人员用高效液相色谱仪进行测试   随着世界经济的发展,人们的环保意识逐渐增强,“绿色”成为了人们竞相追逐的目标。对于纺织行业也是如此,随之出现的生态纺织品检验项目也是逐年递增,烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)检测就是其中之一。   物小量微 危害巨大   烷基酚聚氧乙烯醚是一种重要的非离子表面活性剂,其中,以壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)含量最多,占80%以上,其次是辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO),占15%以上,十二烷基聚氧乙烯醚(DPEO)和二壬基酚聚氧乙烯醚(DNPEO)各占1%左右。烷基酚聚氧乙烯醚具有良好的润湿、渗透、乳化、分散、增溶和洗涤作用,广泛应用于多种行业,尤其在洗涤剂业应用最为广泛,其次是纺织助剂。为了提高酶制品在应用中对纤维的渗透,酶制品中也有一定量的APEO。出于同样的原因,染色和印花工艺配方中也经常使用APEO。由此不难看出,APEO在纺织产业中应用广泛。   烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)生物降解性是人们一直关注的问题。在美国许多地方都测过APEO的去除率和残留量,APEO的生物降解率一般超过90%,高达92.5%至99.8%。生物降解过程中产生的OP、NP以及NP1EO、NP2EO是公认的环境激素化学物质,能危害人体正常的激素分泌的化学物质,它能导致精子数量减少,生殖器官出现异常,促使生物体的生殖能力下降。鉴于此,从20世纪80年代起就有禁用或限用APEOs的法规出台,而最具法律效力的是欧盟2003/53/EC法规。该法规规定,从2005年1月17日起除特定的情况,如用于涂料印花的黏合剂等,对APEO的使用进行了严格的限制,凡进入欧盟国家的纺织品和服装都需提供APEO检测的有效证明,并规定纺织品和服饰的APEOs允许限量0.1%(即1000mg/kg)。   深入研究 开拓思路   目前,国际上还没有发布与纺织品中APEOs检测相关的标准。我国国家标准对于纺织品中APEOs的检测方法有:GB/T23322-2009《纺织品表面活性剂的测定-烷基酚聚氧乙烯醚》。我国出入境检验检疫行业标准对于纺织品中APEOs的检测方法有三种,分别为:SN/T 1850.1-2006《纺织品中烷基苯酚类及烷基酚类聚氧乙烯醚类的测定第1部分:高效液相色谱法》、SN/T1850.2-2006《纺织品中烷基苯酚类及烷基酚类聚氧乙烯醚类的测定第2部分:高效液相色谱-质谱法》和SN/T1850.1-2010《纺织品中烷基苯酚类及烷基酚类聚氧乙烯醚类的测定第3部分:正相高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法》。   这些方法均采用索氏抽提出纺织品中的APEOs后,使用高效液相色谱进行分离,然后由荧光检测器或质谱检测器进行定性定量分析,各种方法之间的区别主要在于不同的色谱分离技术。其中使用C18色谱柱的反相液相色谱(RPLC)分离技术应用最广。反相色谱分离APEOs条件简单,流动相通常为水和甲醇或水、甲醇和乙腈,OPEOs和NPEOs、OP和NPs均得到稳定良好的基线分离,使用荧光检测器灵敏度高,定量结果准确。   但由于不同聚合度的OPEOs或NPEOs极性不同,保留时间也有差别,因此这种方法并不能提供准确的定性结果。由于RPLC使用的流动相与ESI电离源完全匹配,LC-MS或LC-MS/MS方法常用于对APs和APEOs的定性定量分析,GB/T 23322、SN/T 1850.2-2006和SN/T 1850.3-2010均有表述。但由于APEOs为不同聚合度低聚物的混合物,含有氧乙烯基团较多的长链APEOs较易被电离,而短链APEOs发生离子抑制作用,这些作用强度未知且不稳定,造成实际检测结果偏差较大,并且在APEOs的电离中生成多种加合离子,包含加氢、加铵根、加钠和加钾离子等,产生各种离子的比例不一导致选择何种离子定量分析的不确定性。   因此,实验室通常采用正相液相色谱(NPLC)方法作为对RPLC的补充,进行APEOs的定性分析。标准中规定的NPLC方法均采用正己烷、异丙醇和水作为流动相,对不同聚合度的APEOs进行分离。由于流动相中使用较大比例的疏水性正己烷,因此HPLC系统在使用NPLC和RPLC之间必须进行足够的清洗工作,耗费大量人力物力。   取长补短 检法创新   针对APEOs检测中存在的种种问题,江苏常州检验检疫局综合技术服务中心采用HPLC先进技术——亲水作用色谱(HILIC),研究其保留机理,并将其成功运用于APEOs的定性分析中。   HILIC是一种将RPLC、NPLC和离子色谱(IC)三者相结合的新型色谱技术,其使用与RPLC完全一致的流动相,进行与NPLC相同保留机理的分析,同时,键合不同的固定相还可使其具备IC的分离能力。为实现HILIC在检验检疫领域的应用,实验室首先进行了大量理论学习和科学实验,探索和研究其分离机理。在理论研究的基础上,实验室积极进行HILIC分离不同聚合度APEOs化合物的实验。   实验室新开发的方法采用HILIC色谱柱,乙腈和水为流动相,将APEOs混合物分离为单一聚合度的低聚物。整个分析过程仅需10分钟,所用流动相与RPLC完全匹配,免除了NPLC定性过程中繁杂的清洗HPLC系统流程,达到的分离效果与NPLC相同,为RPLC定量检测补充了定性分析的确认。方法投入使用后,在保障检测结果准确性的同时,大大缩短了检测时间,节约大量的人力物力。   这一研究成果得到了江苏检验检疫局工业品检测中心副主任曹锡忠的重视,他将此方法列入处于草案编写中的国际毛纺织组织(IWTO)的检测标准——《Determination of alkylphenols and alkylphenol polyethoxylates in wool》(羊毛中APs和APEOs的检测)中,为全球羊毛中APs和APEOs的检测提供技术指导和标准服务。   能够在基础理论和实际应用两方面实现技术上的突破,体现了理论联系实际、学以致用、学用相长的科研理念,同时也体现出实验室技术人员在实际工作中不断寻求创新,追求突破,以工作为基础推动理论创新,再以理论为基石带动工作进步的一个良好创新循环模式。常州局有关负责人表示,将继续加大在科研方面的投入,搞好科研项目建设,在科研能力提升、科技成果不断产出的基础上,做到科技兴检,科技强局,真正做强科技检验检疫形象。
  • 河南省市场监督管理局关于13批次食品不合格情况的通告
    近期,河南省市场监督管理局组织抽检了餐饮食品、蛋制品、淀粉及淀粉制品、调味品、豆制品、食品添加剂、食用农产品、薯类和膨化食品8大类食品433批次样品,抽样检验项目合格样品420批次,不合格样品13批次。检验项目等具体情况见附件。具体情况通告如下:   一、不合格产品情况   1.拼多多悦季小铺(经营者为曹县苏集镇悦季超市)销售的标称单县舞丝农副产品有限公司生产的1批次铁棍山药老浆粉条,铝的残留量(干样品,以Al计)检出值为104mg/kg,标准规定为不得使用。   2.鹤壁市淇滨区圣源食品添加剂销售部销售的标称山东五丰生物科技有限公司生产的1批次复配酶制剂抗氧化剂,铅(Pb)检出值为2.6mg/kg,标准规定为不大于2.0mg/kg。   3.郑州市金水区明宇臊子面馆使用的1批次小碗,阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)检出值为0.0189mg/100cm2,标准规定为不得检出;大肠菌群检出值为检出,标准规定为不得检出。   4.郑州市金水区陈姚餐饮店使用的1批次胡辣汤碗,阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)检出值为0.0261mg/100cm2,标准规定为不得检出。   5.菜老包(郑州文化路农贸市场店)(经营者为郑州市金水区水望蔬菜店)销售的1批次土韭菜,腐霉利检出值为6.06mg/kg,标准规定为不大于0.2mg/kg。   6.驻马店市五彩商贸有限公司文明路店销售的标称襄阳熊爸爸食品有限公司委托襄阳一口香食品有限公司生产的1批次老襄阳手工锅巴,过氧化值(以脂肪计)检出值为0.45g/100g,标准规定为不大于0.25g/100g。   7.濮阳市开发区开州隆祥超市有限公司销售的标称濮阳市恒远食品有限公司生产的1批次方便大料,铅(以Pb计)检出值为2.94mg/kg,标准规定为不大于0.8mg/kg;总砷(以As计)检出值为0.91mg/kg,标准规定为不大于0.5mg/kg。   8.美团白记逍遥镇牛肉胡辣汤(清真)(经营者为郑州市金水区白向见牛肉胡辣汤店)销售的1批次五香油馍头,铝的残留量(干样品,以Al计)检出值为357mg/kg,标准规定为不大于100mg/kg。   9.郑州市金水区节节刀削面馆使用的1批次小碟,阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)检出值为0.0137mg/100cm2,标准规定为不得检出。   10.美团惠多多超市(经营者为郑州惠多多商贸有限公司)销售的1批次精远生姜,噻虫胺检出值为0.70mg/kg,标准规定为不大于0.2mg/kg。   11.百菜四季鲜农贸(红旗路店)(经营者为郑州市金水区王天艳鸡肉店)销售的1批次韭菜,腐霉利检出值为3.25mg/kg,标准规定为不大于0.2mg/kg。   12.天猫叫花李旗舰店(经营者为杭州粒粟贸易有限公司)销售的标称杭州粒栗贸易有限公司委托河南金凤凰豆制品有限公司生产的1批次腐竹(非发酵豆制品),蛋白质检出值为27.6g/100g,标准规定为不小于30.0g/100g。   13.驻马店市新时尚欢乐购商贸有限公司销售的标称桐城市海派食品有限责任公司生产的1批次昊师傅鸡蛋干,苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)检出值为0.148g/kg,标准规定为不得使用。   二、处置措施   河南省市场监督管理局针对抽检发现的问题,对于不合格样品涉及外省生产单位的,已按规定移送相应省级食品监管部门进行调查处理;对于不合格样品涉及省内生产经营单位的,已要求郑州、平顶山、鹤壁、濮阳、驻马店等地市场监管部门对涉及单位依法处理,责令查清不合格产品的批次、数量、流向,召回不合格产品,采取下架等措施控制风险,分析原因进行整改,并依法予以查处。   特别提醒广大消费者,注意饮食安全,遇到食品安全问题,请积极参与食品安全监督,拨打12315投诉举报电话进行投诉或举报。   特此通告。   附件: 附件1_本次检验项目.doc    附件2_部分不合格项目的小知识.doc    附件3_食品安全监督抽检不合格产品信息.xlsx    附件4_食品安全监督抽检产品合格信息.xls 2023年4月6日
  • 防水涂料环保标准09年5月1日实施
    《环境标志产品技术要求 防水涂料》将于2009年5月1日正式实施。标准对防水涂料中乙二醇醚及其酯类、邻苯二甲酸酯、二元胺、烷基酚聚氧乙烯醚、支链十二烷基苯磺酸钠烃类、酮类、卤代烃类溶剂提出了不得人为添加的要求,并对挥发性有机化合物、放射性、甲醛、苯、苯类溶剂、固化剂中游离甲苯二异氰酸酯等物质提出了限值要求。   标准规定了防水涂料环境标志产品的术语和定义、基本要求、技术内容和检验方法。标准适用于挥发固化型防水涂料(双组分聚合物水泥防水涂料、单组分丙烯酸酯聚合物乳液防水涂料)和反应固化型防水涂料(聚氨酯防水涂料、改性环氧防水涂料、聚脲防水涂料)。此标准不适用于煤焦油聚氨酯防水涂料,适用于中国环境标志产品认证。
  • Pilodist同心管精馏柱技术助力液蜡分离
    关于2024年液体石蜡行业中国报告大厅的《2024-2029年中国液体石蜡行业市场供需及重点企业投资评估研究分析报告》中指出,近年来,随着高端液体石蜡需求释放,为顺应行业消费潮流,越来越多的企业开始布局食品级液体石蜡、医用级液体石蜡市场。这也意味着为了迎合市场趋势,企业需要引进自动化设备和智能制造系统,以提升生产效率和产品质量。先为大家简单介绍一下液体石蜡的性质概念及应用~关于液体石蜡正构烷烃的性质正构烷烃[1]是指没有碳支链的饱和烃,又称液体石蜡、液蜡。主要来源于生物体的脂肪酸、 蜡质及烃类物质;碳数小于20的短链正构烷烃大都来源于水生藻类和微生物,而碳数在20-32的高碳数正构烷烃来源于陆源高等植物。高碳数(21-33)奇碳优势正构烷烃来源于富含陆源高等植物有机质的生油岩中,在C21-C33范围具有明显的奇偶优势。 根据其馏分,可以分为轻质液体石蜡(简称轻蜡)和重质液体石蜡(简称重蜡),烷烃中碳原子数C9-C13者为轻蜡,C14-C16者为重蜡。正构烷烃的应用● 轻蜡(C9-C13)主要是制造直链烷基苯[2]的中间体单烯烃,也是增塑剂、氯化石蜡、石油蛋白的生产原料。还可用于生产月桂二酸、巴西二酸、长链二元酸或高级香料、尼龙塑料等。● 正构十三碳烷烃(C13)为无色液体,不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚有机溶剂。多用于油漆、 橡胶、乳胶生产等行业的溶剂类原料油,也是润滑油表面活性剂的主要添加剂。● 正构十四碳烷烃(C14)为无色液体,不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚有机溶剂。多用于兽药制剂、液体蚊香、大型冲压机的液压油、氯化石蜡、防腐涂料、粉末涂料,也可用作高档热熔胶。● 正构烷烃(C14-C16)主要用于脱蜡溶剂、放电器械加工油、特殊防锈油用基础油、金属加工基础油、金属清洗剂、灯用液蜡等。● C16以上正构烷烃国内研究较少,大多为特殊应用,多用于军工、航空航天、建筑等领域。正构烷烃单体分离提纯的难点1相同碳数的烷烃,正异构数量较多,沸点接近,分离难度大,特别是高碳数的烷烃;2碳链越长,沸点越高,但都是热敏性物质,加热温度过高容易裂解;3碳数越高,烷烃的凝固点越高,容易堵塞装置的馏分管路,也容易污染其他馏分;4正构烷烃的比热容与碳数并不是正相关的关系,例如,C16的比热容要高于C17;5相邻碳数的烷烃之间可能会存在共沸物,特别是高碳数的烷烃,分离难度更大。以上难点相信业内小伙伴们或多或少都有感触,今天德祥为您提供解决方案!德国PILODIST® 精密分馏装置PD105以上问题,德国PILODIST® 精密分馏装置PD105统统可以解决!得益于PILODIST® 独家的同心管精密分馏技术,该装置能满足以上应用,也受到客户广泛认可。装置优势1同心管精密分馏柱,60~90块理论塔板数,柱效高,分离效果好;2真空操作系统,模块化设计,操作压力低至1mbar;3从塔顶冷凝器到馏分接收管之间的管路均采用套管连接,可以使用循环恒温浴进行保温(乙二醇介质),而且与馏分接收管连接处配备红外加热装置,避免馏分凝固堵塞管路;4塔顶和蒸馏釜集成Pt-100温度传感器,控温准确,模块化设计,DCD 4001系统实时监控,可随时探测到馏头和釜内样品温度的波动;59位全自动馏分收集系统,模块化设计,实验效率高。关于同心管精密分馏柱同心管精密分馏柱由两根经精巧设计和精密校准的同心管玻璃柱融合而成,垂直上升的蒸气与同心环形间隙中的液体薄膜之间高效传质,使得精密分馏柱具有很高的分离效率,从而保证PD105最高可达90块理论塔板。同心管的外圆内壁和内圆外壁均设计成为精密设计的螺旋刮痕形式,使得在冷凝器冷凝的液体通过刮痕可以顺流而下,并形成液膜加大热交换接触面积,直至蒸馏釜。同心管技术还具有如下的技术优势:● 压力降小● 滞留量小● 适用于热敏性物质● 高分离效率● 极少量蒸馏体积(低至1mL)● 极少工作流量对于工业的小试放大,一般选用传统填料塔式模拟实际的生产条件,而针对生产或研发中的原料、产物的高效高质量的提纯则可考虑同心管式。案例和方案案例分享PILODIST® 团队基于客户需求,可给出不同的配置方案。例如,某中石化客户的需求如下:表1:C16、C17、C18混合正构烷烃分离实验要求实验方案使用精密分馏装置PD105对样品进行分离提纯,实验压力维持在20mbar,加热后依次按照沸点进行分离提纯。表2:C16、C17、C18正构烷烃沸点实验结果图2:实验记录实时曲线C16、C17、C18原料的纯度(质量分数)均为98%左右,实验后,C16纯度97%以上,C17纯度95%以上,C18纯度93%以上,实验结果符合90%的要求,满足客户要求。但还有优化的余地,建议继续延长实验时长,特别是C17和C18馏分;而且切换相邻组分时,延长平衡时间,以避免收集时将下一个重组分带出,影响质量分数。如果你对上述产品或方案感兴趣,欢迎随时联系德祥科技咨询,可拨打热线400-006-9696参考文献:[1] 温国贤.C13-C16混合正构烷烃分离的研究[D].南京师范大学化学工程与技术系.2019[2] 刘玉泉,徐国英.我国液蜡生产与市场[J].精细石油化工进展,2002,3(5):35-38
  • 聚焦色谱分离“心脏” iCC2022色谱填料及固定相研究新进展会场抢先看
    2022年,第七届网络色谱会议(iCC 2022)将于8月16-19日召开。本次iCC 2022由中国化学会色谱专委会指导,仪器信息网联合北美华人色谱学会、中国科学院兰州化学物理研究所、上海分析仪器产业技术创新战略联盟共同举办。点击图片报名参会会议共进行四天,将分设色谱研究新进展、色谱新技术、新方法(北美华人色谱专场)、色谱填料及固定相研究新进展、色谱在食品领域的应用新进展、色谱在制药领域的应用新进展、色谱在环境领域的应用新进展、色谱在能源领域的应用新进展、色谱实操、使用与经验分享专场等8个专场。将聚焦色谱技术最新成果,以及在制药、食品、环境、石化等最新研究进展,邀请业内知名专家学者做精彩报告,会议将在线上进行,免费向听众开放报名,欢迎报名参会!指导单位:中国化学会色谱专业委员会主办单位:仪器信息网北美华人色谱学会(CACA)中国科学院兰州化学物理研究所上海分析仪器产业技术创新战略联盟参会方式:网络在线报告 免费报名参会会议网址 :https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icc2022/ 8月17日上午,将进行填料及固定相研究新进展相关讨论,本会场将由中国科学院兰州化学物理研究所邱洪灯研究员担任主持,江南大学严秀平教授、云南师范大学谢生明教授、河北大学乔晓强教授、中国科学院兰州化学物理研究所梁晓静研究员以及西南医科大学王路军副教授、珀金埃尔默高级应用技术工程师袁斌等6位专家带来精彩报告分享。会议日程如下:分会场三:色谱填料及固定相研究新进展主持人:中国科学院兰州化学物理研究所 邱洪灯9:00-9:30严秀平江南大学金属-有机骨架色谱固定相9:30-10:00谢生明云南师范大学手性核壳复合材料用于高效液相色谱拆分外消旋化合物10:00-10:30乔强河北大学磷脂色谱分离材料设计、制备及分离应用10:30-11:00袁斌珀金埃尔默苯基固定相的选择性特征及应用11:00-11:30梁晓静中科院兰州化物所MOF/水凝胶修饰硅胶新型混合模式色谱固定相研究11:30-12:00王路军西南医科大学手性色谱固定相研究及手性识别嘉宾简介及报告摘要中国科学院兰州化学物理研究所研究员 邱洪灯主持人个人简介:  邱洪灯,博士,研究员,博士生导师,《液相色谱实战宝典》特邀顾问。中科院“百人计划”(A类),国家优青,甘肃省杰青,甘肃省领军人才(第二层次),兰州化学物理研究所研究员,中科院西北特色植物资源化学重点实验室副主任,手性分离与微纳分析课题组组长。2003年南昌大学化学系本科,2008年兰州化学物理研究所博士,任助理研究员,2009年-2012年日本国立熊本大学博士后(JSPS Fellow)。2012年回国工作,研究方向为离子液体、碳纳米材料、骨架材料等新材料在药物分离、稀土分离及环境分析中的应用。正在主持或已完成的项目包括国家基金委优秀青年项目、面上项目和国际(地区)合作与交流项目,国家重点研发计划课题,中科院“十三五”重点培育、“十四五”重点部署项目、“百人计划”项目(A类)、西部之光交叉团队项目,甘肃省杰出青年基金和创新群体项目等。获甘肃省自然科学奖二等奖(排名1)、兰化所青年创新奖特别奖、兰州分院“优秀青年人才奖”、CCL优秀青年学者。发表论文190余篇,申请专利30多件,论著三章。现任《Chinese Chemical Letters》主编,《Chromatographia》、《Separation Science Plus》、《色谱》、《分析试验室》和《分析测试技术与仪器》编委,《化学进展》青年编委,中国化学会高级会员,中国分析测试协会青年学术委员会委员,甘肃省化学会色谱专委会秘书长,中国化工学会离子液体专委会委员。江南大学教授 严秀平《金属-有机骨架色谱固定相》个人简介:江南大学食品学院教授。从事环境和生物分析和食品安全研究。在原子吸收光谱原子化机理,毛细管电泳与原子光谱联用技术,基于多孔骨架材料的分离分析和长寿命发光纳米材料的免激发传感/成像及其在环境、生命和食品安全应用等领域取得了创新和系统的研究成果。两次应邀在Accounts of Chemical Research上发表系统研究工作。获授权发明专利28件,在Chem.、 Nat. Commun.、Acc. Chem. Res.、JACS、Angew. Chem.、Adv. Mater.、Anal. Chem.和ES&T等杂志上发表SCI论文310余篇,SCI他引12600余次,H指数81。2014-2019年连续6年入选Elsevier化学领域中国高被引学者,2020年入选Elsevier食品科学领域中国高被引学者。2000年获国家杰出青年科学基金资助,2002年入选国务院政府特殊津贴专家,2006年入选长江学者特聘教授、新世纪百千万人才工程国家级人选和首届天津市德业双馨十佳教师。2003年获国家自然科学奖二等奖(排名二),2006年获中国化学会梁树权分析化学基础研究奖,2007年获天津市自然科学一等奖,2008年获宝钢优秀教师奖特等奖提名奖,2013年获教育部自然科学奖一等奖,2015年入选英国皇家化学会会士(FRSC),2019年获中国分析测试协会科学技术奖特等奖,2020年获教育部自然科学奖二等奖。培养博士研究生60余名,其中2名博士生的论文分别获得2009年全国百篇优秀博士学位论文和2013年全国百篇优秀博士学位论文提名论文。曾任Analytical Methods副主编(2009-2018);现任中国化学会分析化学学科委员会副主任,Analytica Chimica Acta编辑、Talanta、Cancer Nanotechnology、Electrophoresis、Analytical Methods等国际期刊的编委。报告摘要:金属-有机骨架材料(Metal-Organic Frameworks,MOFs)MOFs是一类以金属离子或金属簇为配位中心,与含氧或氮的有机配体通过配位作用形成的多孔配位聚合物,具有比表面积大,种类和性质多样,孔和晶体尺寸可调和热稳定性好等优点。MOFs独特的结构特征和优异的性能,已在分析化学中显示出良好的应用潜力。本报告将介绍我们在MOFs多孔骨架材料应用于色谱固定相方面的研究工作。云南师范大学教授 谢生明《手性核壳复合材料用于高效液相色谱拆分外消旋化合物》个人简介谢生明,博士(华东师范大学)、教授、硕士生导师。现任云南师范大学化学化工学院副院长。2019年破格正教授,2017年入选云南省中青年学术和技术带头人后备人才,2018年入选云南省“万人计划”青年拔尖人才专项,云南省教育厅科技创新团队带头人。研究领域:新型手性功能材料的设计与合成、新型手性色谱柱(高效液相色谱手性柱、毛细管气相色谱手性柱、毛细管电色谱柱)的制备及其手性拆分性能的研究等。主持国家自然科学基金项目3项、云南省科技计划面上项目2项、云南师范大学“联大青年学者”项目;以第一作者或通讯作者在国际顶级或一流化学期刊发表包括J. Am. Chem. Soc.、Anal. Chem.、J. Membr. Sci.、ACS Appl. Mater. Interfaces、Anal. Chim. Acta、J. Chromatogr. A等在内的SCI源期刊论文50余篇,授权发明专利3项。报告摘要 主要介绍新型手性多孔材料,包括手性金属-有机骨架材料和手性共价有机骨架材料核壳复合材料的制备、表征及其在高效液相色谱手性拆分性能的研究。河北大学教授 乔晓强《磷脂色谱分离材料设计、制备及分离应用》个人简介博士/教授,博士生导师,现任河北大学药学院副院长,是河北省杰出青年基金获得者,河北省青年拔尖人才,河北省高校百名优秀创新人才,入选河北省三三三人才工程。2011年3月于中科院大连化学物理研究所获博士学位。2011年6月进入河北大学药学院工作。2016-2018年先后在美国德州大学阿灵顿分校和密西根州立大学进行博士后研究。迄今为止,在Analytical Chemistry、ACS Applied Materials & Interfaces、TrAC-Trends in Analytical Chemistry等权威期刊发表SCI论文50余篇,授权发明专利3项,在科学出版社出版《药学文献检索》1部。报告摘要定义和定量细胞膜上具有成千上万种独特结构的脂质分子对色谱技术的分离分辨能力提出了更高的要求。近年来,苯乙烯-马来酸(SMA)共聚物在细胞膜研究领域引起了广泛关注。SMA共聚物被证明是一种高效且温和的膜增溶试剂,对各种结构的磷脂分子具有很好的增溶作用,可开发为新型色谱固定相材料,提高复杂膜脂的分离分析能力。本文利用巯基-烯点击反应和酸酐-醇/胺之间的亲核开环反应制备了SiO2-SMA-十二醇色谱柱和SiO2-SMA-氨基酸色谱柱。采用傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪表征证明两种固定相材料均已成功制备。对保留机制、色谱分离性能进行考察,两种填充色谱柱均具有反相/亲水混合模式保留机制,可实现烷基苯类、多环芳烃类、苯酚类、苯胺类和酰胺类等多种物质的良好分离分析。将SiO2-SMA-十二醇色谱柱和SiO2-SMA-氨基酸色谱柱用于磷脂标准品的分离分析。SiO2-SMA-氨基酸色谱柱对磷脂分子类别和种类均显示了良好的分离效果,优于SiO2-SMA-十二醇色谱柱的分离效果。进一步将SiO2-SMA-氨基酸色谱柱用于胃癌细胞膜脂提取物的分离分析,SiO2-SMA-氨基酸色谱柱可在正相色谱和反相色谱模式下实现磷脂类别和磷脂酰胆碱分子种类的有效分离分析,显示了良好的应用潜能。中国科学院兰州化学物理研究所研究员 梁晓静《MOF/水凝胶修饰硅胶新型混合模式色谱固定相研究》个人简介梁晓静,研究员,博士生导师。2010年于中国科学院兰州化学物理研究所获分析化学博士学位,同年留所工作至今。2015年入选中科院青年创新促进会,2017年-2018年澳大利亚南澳大学访问学者,2020年入选“西部之光”A类学者。主要从事复杂体系色谱分析新材料新方法技术及应用研究。作为项目负责人先后承担了国家自然科学基金2项、中科院“西部之光”项目1项、大型企业委托项目10余项,作为主研人员参加了“十二五”、“十三五”国家科技重大专项子课题、研究所一三五培育项目等多项研究课题。研究成果获甘肃省自然科学二等奖1项,甘肃省科技成果转化奖1项,在Anal. Chim., TRAC-Trend. Anal. Chem, Anal. Chim. Acta, Talanta, Microchim. Acta, J. Chromatogr. A等分析化学重要期刊发表SCI论文70余篇,编写中文著作一章,获授权20余项。报告摘要在MOF修饰硅胶新型混合模式色谱固定相方面,选择了高耐热性的金属有机骨架(MOF-235),通过溶剂热法和高温程序煅烧法将其分别和亲水性聚合物聚乙二醇(PEG)、聚乙烯吡络烷酮(PVP)共同修饰于硅胶表面,合成了两种具有亲/疏水性的混合模式色谱固定相,对多种亲/疏水化合物表现出良好的分离效果。在此基础上,进一步通过选择MOF和聚合物的种类,采用不同的方法制备了多种MOF/聚合物共修饰硅胶混合模式色谱固定相,对生物碱、核苷、抗生素、烷基苯等亲/疏水化合物均有较高的分离选择性。 在水凝胶修饰硅胶新型混合模式色谱固定相方面,采用两步交联聚合策略,将一种具有温度响应性的疏水缔合水凝胶修饰到硅胶表面,制备了一种亲/疏水混合模式色谱固定相,丰富了色谱分离模式,大幅提升了分离速度和分离效率。为进一步提升固定相的分离多样性,通过在水凝胶网络结构中引入一定比例的亲水和疏水单体,并将其协同键合到硅胶表面,制备了一种双亲性非共轭柔性三维网络结构水凝胶修饰硅胶混合模式色谱固定相,实现了多种不同极性分析物的高效分离。随后,在水凝胶柔性网络中引入具有刚性结构的多孔MOF纳米材料作为辅助添加剂,有效抑制了水凝胶修饰层的过渡溶胀,增加了分离过程的作用位点和通道,使得固定相的分离选择性得到近一步提升。西南医科大学副教授 王路军《手性色谱固定相研究及手性识别》个人简介捷克中欧技术院博士后,西南医科大学药学院副教授,硕士生导师,四川省科技青年联合会理事,西南医科大学青年科技人才特别支持计划项目获得者,中国分析测试协会青年委员会员,中国化学会会员,是Analytica Chimica Acta (SCI, IF=5.123)、Talanta (SCI, IF=2.073)、Journal of chromatography A (SCI, IF=3.716)等杂志的特约审稿专家,目前主要从事新型分离材料、手性药物分析以及智能响应材料等方面的科研工作,主持国家自然科学基金、四川省教育厅重点项目以及泸州市科技厅等项目多项,项目经费100余万元,在Trends in analytical chemistry 、Nanoscale、Analytica Chimica Acta、Journal of chromatography A等高水平杂志上发表SCI论文30余篇,授权和申请国家发明专利6项,获得全国药物分析优秀论文三等奖1项,泸州市药学会优秀论文二等奖多项。报告摘要1. 手性液相色谱柱的种类介绍 2. 智能响应手性色谱柱的研发及其应用 3. 混合模式手性色谱柱的研发及其应用 4. 3D打印电化学手性传感珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司高级应用工程师 袁斌《苯基固定相的选择性特征及应用》个人简介从事液相色谱分析近20年,熟悉色谱理论和数学分析理论,有丰富的液相色谱方法开发和实验设计项目经验。就职于珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司,担任色谱技术应用工程师,负责液相色谱产品技术支持和方法开发。报告摘要十八烷基固定相(ODS/C18)由于其应用广泛性,故在反相色谱法中为实验人员的首选工具。然而面对不同结构的化合物,实验人员需要在分离过程中寻求不同的分离选择性从而提高色谱分离的效率和准确度。苯基取代化学固定相中苯环的特殊理化性质给予了其在分离过程中可提供与C18不同的选择性从而提升色谱分离品质。因此了解苯基取代化学固定相的性质有助于在方法开发中基于特定的化学结构快速准确地筛选色谱柱。
  • 质检总局:食品添加剂剔除33种产品
    国家质检总局日前发布公告,从即日起,禁止对羟基苯甲酸丙酯等33种产品作为食品添加剂生产、销售和使用,其中包括对羟基苯甲酸丙酯等食品防腐剂、二氧化氯等食品用消毒剂。已批准的生产许可证书,由监管部门撤回并注销,并于今年12月20日前完成。与此同时,所有食品添加剂生产企业禁止生产上述33种产品,已生产的禁止作为食品添加剂出厂销售。食品生产企业也一律不得使用。 国家质量监督检验检疫总局《关于食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯等33种产品监管工作的公告》(2011年第156号公告)   根据卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准〉(GB2760-2011)有关问题的复函》(卫办监督函[2011]919号,见附件),现就监管工作有关事项公告如下:   一、自本公告发布之日起,各省级质量技术监督局不再受理对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丙酯钠盐、噻苯咪唑、次氯酸钠、二氧化氯、过氧化氢、过氧乙酸、氯化磷酸三钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、1-丙醇、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、单乙醇胺、二氯异腈氰尿酸钠、凡士林、硅酸钙铝、琥珀酸酐、己二酸、己二酸酐、甲醛、焦磷酸四钾、尿素、三乙醇胺、十二烷基二甲基溴化胺(新洁尔灭)、铁粉、五碳双缩醛、亚硫酸铵、氧化铁、银、油酸、脂肪醇酰胺、脂肪醚硫酸钠等33种产品的食品添加剂生产许可申请。   二、自本公告发布之日起,食品添加剂生产企业禁止生产上述33种产品,企业已生产的上述33种产品禁止作为食品添加剂出厂销售,食品生产企业禁止使用。   三、国家质检总局和省级质量技术监督局应当撤回并注销已批准的上述食品添加剂生产企业的生产许可证书。国家质检总局发证的企业由总局注销,省级质量技术监督局发证的企业由省局注销。2011年12月20日前应完成证书注销工作。   四、各级质量技术监督部门要加大监督执法力度,加强相关生产企业的监督检查,依法查处违法违规生产行为。相关情况及时报告当地政府和国家质检总局。   特此公告。   附件:卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准〉(GB2760-2011)有关问题的复函》(卫办监督函[2011]919号) 二〇一一年十一月四日
  • 默克密理博:品牌毒衣,你hold住了吗?
    品牌毒衣,你hold住了吗? --生物界隐形杀手之壬基酚 近日,随着国际绿色和平组织发布的最新调查报告——《毒隐于衣-全球品牌服装的有毒有害物质残留调查》的出台,国际众多的知名服装品牌纷纷深陷其中。追根溯源,这一系列事件背后的焦点是2大环境激素——壬基酚聚氧乙烯醚(NPE)及其水解产物壬基酚(NP)。关注时事的国人或许很快就会回想起2010年该组织在对长江鱼体的调查报告中已经提及鱼体内的NP超标问题。是源出于此还是事出巧合?让我们来一同探究NPE和NP这两个隐形杀手的真面目。 NPE作为非离子型表面活性剂,被广泛应用于纺织行业的各个生产环节并随服装成品进入到千家万户。NPE经过水洗后,可快速溶解进入水体,并分解为NP。而NP作为世界公认的环境激素,毒性强,难分解,通过口腔接触和环境食物链的逐级放大效应,可干扰包括人体在内的自然界生物体的内分泌系统。研究数据表明,国内长江鱼体内检测出ppb级别浓度的NP,在如此低浓度下,NP即可促使雄鱼雌性化并导致生物群体数量下降和形体变异等问题。而在性早熟的女童体内检测出的NP比例也高于正常女童,其后遗症甚至可波及后代,比如可直接导致男性精子数量的减少等等。毫不夸张地说,NP正通过直接和间接累积效应启动其隐形杀手的多米诺骨牌模式。 对此,欧盟等发达国家早已立法限制NPE的使用,而国内监管部门和科研单位也开始逐渐加强NPE和NP检测方法的开发并建立相关的标准,如:SN/T 1850.2-2006纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定 第2部分:高效液相色谱-质谱法。在众多环境激素的痕量检测方法中必然需要使用Milli-Q超纯水作为空白样品或用于各种相关试剂、流动相的配制,为此Merck Millipore公司专业研发出一款专门用于去除水中痕量环境激素的终端过滤器——EDS-Pak,通过挑战性实验证明,在Milli-Q超纯水的基础上EDS-Pak可进一步将NP,Biophenol A等环境激素浓度控制在ppt级别,从而满足极致的检测需求。以下为挑战性实验的结果和EDS-Pak处理前后的Milli-Q超纯水所配制流动相的液相色谱-质谱对比图: EDS-Pak终端过滤器可经标准接口安装在Merck Millipore公司任何一款Milli-Q超纯水系统的产水终端,其内含的高纯度活性碳粒子有效确保产生300L以上的无环境激素的专业级超纯水。 每款EDS-Pak终端过滤器均带有质量保证证书,以便对水质进行追溯和质量跟踪,满足各类型高等院校,科研单位,政府环保、自来水等监管部门的水质分析需求。 与此同时,Merck Millipore公司针对NP的检测方法还提供包括Purospher® STAR色谱柱、色谱纯级别试剂在内的总体检测解决方案,确保您的检测放心无忧。 序号 名称 规格描述 1 色谱柱(HPLC) Purospher® STAR LPRP-18e250 ×4.6mm(5μm) 2 色谱柱(HPLC-MS) Purospher® STAR RP-18e150 ×2.1mm(3μm) 3 色谱乙腈 LichroSolv® Acetonitrile Gradient Grade 4 色谱甲醇 LichroSolv® Methanol Gradient Grade 5 液液萃取柱Extrelut NT Extrelut NT20(处理 20ml样品溶液) 6 手动移液器 Macro pipette controller 7 电动移液器 Accu-jet® pro 8 整体化液相色谱柱 Chromolith® Performance RP-18e 100-4.6mm Merck Millipore将致力与您携手共同维护自然环境的纯净,远离NPE和NP等环境激素和内分泌干扰素。关于默克密理博默克密理博是德国Merck KGaA公司旗下的生命科学部门,致力于为全球从事生物技术和生物医药的研发和生产的用户提供创新的技术,高品质的产品、服务和商务关系。作为全球生命科学工具行业名列前三的研发投资者,默克密理博通过与用户在最新的科学和工程思路的合作,成为了全球用户的策略性合作伙伴,共同推进生命科学的发展。默克密理博的总部设在美国麻省,在全球拥有近10000名员工,在64个国家拥有办事机构。 在美国和加拿大,默克密理博被称为EMD Millipore。 关于默克  默克集团是一家全球化的医药和化学企业,2010年总销售额达93亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球68个国家拥有近40,000名员工,共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团 (Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份,自由股东持有约30%的股份。1917年,默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离,并从此成为独立的企业。
  • 山东省市场监督管理局通告17批次食品不合格,涉及多项指标
    根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例等有关规定和山东省食品安全监督抽检计划安排,为进一步保障食品安全,省市场监管局对饼干、餐饮食品、茶叶及相关制品、炒货食品及坚果制品、蛋制品、淀粉及淀粉制品、豆制品、方便食品、糕点、酒类、粮食加工品、肉制品、乳制品、食用农产品、食用油、油脂及其制品、蔬菜制品、薯类和膨化食品、水产制品、水果制品、速冻食品、糖果制品、调味品和饮料共23大类食品1493批次样品进行了监督抽检,其中餐饮食品、食用农产品、食用油、油脂及其制品、水产制品、调味品5大类食品17批次样品不合格,检出了农兽药残留超标、重金属污染、食品添加剂超限量使用、质量指标不达标、其他污染物问题。有关情况通告如下(监督抽检不合格食品具体信息见附件2)。   一、农兽药残留超标问题   (一)昌乐县鑫乐家食品店销售的辣椒,噻虫胺不符合食品安全国家标准规定。   (二)垦利区郝家镇金梦缘超市销售的豇豆,灭蝇胺不符合食品安全国家标准规定。垦利区郝家镇金梦缘超市对检验结果提出异议,并申请复检;经复检后,维持初检结论。   (三)聊城高新区小龙集鲜量贩超市销售的韭菜,腐霉利不符合食品安全国家标准规定。   (四)博山青青蔬菜店销售的芹菜,噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定。   (五)张店邱相平果蔬店销售的辣椒,噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定。   (六)周村果然有趣水果店销售的生猪肉,磺胺类(总量)和恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定。   (七)博兴县博昌办事处零点起烟酒副食百货超市销售的韭菜,毒死蜱不符合食品安全国家标准规定。   (八)泰安市泰山区浩鑫鲜果超市销售的香蕉,吡虫啉不符合食品安全国家标准规定。   (九)青岛家得乐商贸有限公司销售的豇豆,灭蝇胺不符合食品安全国家标准规定。   二、重金属污染问题   (一)莱州市万通水产市场晗泽海产品商行销售的标称为大连吉洋食品有限公司生产的干燥裙带菜(生产日期/批号:2021/7/12,规格型号:100g/袋),铅(以Pb计)(干重计)不符合食品安全国家标准规定。   (二)东港区老东关农贸市场李茂林销售的虾虎(学名虾蛄),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定。   三、食品添加剂超限量使用问题   (一)济南市章丘区群乐早餐店自制的油条,铝的残留量(干样品,以Al计)不符合食品安全国家标准规定。   (二)武城县广运秉德蔬果店销售的标称为沧州市华海顺达粮油调料有限公司委托常州聚美味食品有限公司生产的沙拉酱(生产日期/批号:2022/6/13,规格型号:280g/瓶),乙二胺四乙酸二钠不符合食品安全国家标准规定。   (三)日照市岚山区千汇官山生活超市销售的香辣板带条(水产制品),防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和不符合食品安全国家标准规定。   四、质量指标不达标问题   巨野县大义让人好超市总店销售的标称为郓城县祥和食用油有限公司生产的小磨芝麻香油(生产日期/批号:2022/8/2,规格型号:480ml/瓶),酸价(以KOH计)不符合食品安全国家标准规定。   五、其他污染物问题   (一)市北区后宰门水盆羊肉店黑龙江南路店使用的餐盘,阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定。   (二)平邑县大贤健康管理有限公司使用的复用餐饮具(餐碟),阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定。   对上述抽检中发现的不合格产品,当地市场监管部门已责令生产经营者查清产品流向,召回、下架不合格产品,控制风险,并分析原因进行整改,涉及的不合格产品已按要求开展核查处置工作。   特别提示消费者,在购买到或在市场上发现通告中所涉不合格产品时,请拨打12345热线电话进行投诉或举报。   特此通告。   附件: 1.食品抽检合格产品信息-9.xlsx    2.食品抽检不合格产品信息-9.xlsx    3.部分不合格项目小知识-9.doc 山东省市场监督管理局2023年4月6日
  • 吉林省卫生健康委员会废止《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》等7项食品安全地方标准
    根据《中华人民共和国食品安全法》和《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强食品安全地方标准管理工作的通知》(国卫办食品函〔2019〕556号)要求,现决定自2023年10月15日废止以下7项食品安全地方标准,其编号和名称如下:DBS22/010-2013 《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》DBS22/013-2013 《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》DBS22/017-2013 《食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红 2 号的测定高效液相色谱法》DBS22/018-2013 《食品安全地方标准 鲜(冻)畜肉中鸭源性成分的定性检测PCR 方法》DBS22/003-2012《食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定气相色谱-质谱法》DBS22/004-2012 《食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》DBS22/008-2012 《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》吉林省卫生健康委员会2023年10月8日
  • 江苏检出15批次不合格食品,有海蜇、香蕉、梭子蟹等
    4月4日,江苏省市场监督管理局发布2023年第6期通告,检出其中餐饮食品、炒货食品及坚果制品、调味品、酒类、肉制品和食用农产品等6大类食品15批次样品不合格。不合格食品涉及农兽药残留、食品添加剂、质量指标、微生物污染、重金属污染、其他污染等问题。   4批次食品检出农兽药残留问题   4批次食品检出农兽药残留问题,分别为徐州市邳州市长江路超市销售的香蕉,吡虫啉不符合食品安全国家标准规定;盐城市江苏雅家乐集团有限公司大丰分公司销售的长豆角(豇豆),灭蝇胺和水胺硫磷不符合食品安全国家标准规定;徐州市铜山区世纪佰联百货超市销售的韭菜,腐霉利不符合食品安全国家标准规定;扬州市江都中心农贸市场蒋桂云销售的黑鱼,恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定。   吡虫啉属内吸性杀虫剂,具有触杀和胃毒作用。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用吡虫啉超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,吡虫啉在香蕉中的最大残留限量值为0.05mg/kg。香蕉中吡虫啉残留量超标的原因,可能是为快速控制虫害,加大用药量或未遵守采摘间隔期规定,致使上市销售的产品中残留量超标。   腐霉利是一种低毒内吸性杀菌剂,具有保护和治疗双重作用。主要用于蔬菜灰霉病防治。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)中规定,韭菜中腐霉利残留限量值不得超过0.2 mg/kg。腐霉利对眼睛、皮肤有刺激作用。   恩诺沙星属于喹诺酮类合成抗菌药。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定,恩诺沙星在鱼的皮+肉中最大残留限量值为100μg/kg。恩诺沙星超标的原因,可能是养殖户在养殖过程中违规使用相关兽药。长期摄入恩诺沙星超标的食品,可能会引起头晕、头痛、睡眠不良、胃肠道刺激或不适等症状。   4批次食品检出食品添加剂问题   4批次食品检出食品添加剂问题,分别为南通市如东吴限熟食店销售的凉拌海蜇,铝的残留量(以即食海蜇中Al计)不符合食品安全国家标准规定;扬州市仪征市刘集镇金诚大润发玛特超市加盟店销售的标称盐城丰裕园食品有限公司生产的丰裕园黄豆酱,苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)和防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和不符合食品安全国家标准规定;镇江新区丁卯周家二小姐的菜餐厅销售的老醋海蜇,铝的残留量(以即食海蜇中Al计)不符合食品安全国家标准规定;泰州市靖江市郭信和美食店销售的油条,铝的残留量(干样品,以Al计)不符合食品安全国家标准规定。   含铝食品添加剂,比如硫酸铝钾(又名钾明矾)、硫酸铝铵(又名铵明矾)等,在食品中作为膨松剂、稳定剂使用,使用后会产生铝残留。含铝食品添加剂按标准使用不会对健康造成危害,但长期食用铝超标的食品对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)中规定,油炸面制品中铝的最大残留限量值(干样品,以Al计)为100mg/kg,腌制水产品(仅限海蜇)中铝的最大残留限量值(以即食海蜇中Al计)为500mg/kg。   防腐剂是常见的食品添加剂,指天然或合成的化学成分,用于延缓或抑制由微生物引起的食品腐败变质。长期食用防腐剂超标的食品可能会对人体健康造成损害。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)中规定,防腐剂在混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和不应超过1。   3批次食品检出微生物污染问题   3批次食品检出微生物污染问题,分别为标称南京礼拜几食品有限公司生产的手剥种籽葵(烘炒类炒货),霉菌不符合食品安全国家标准规定;宿迁市泗洪县福德家超市销售的标称郑州华成食品有限公司委托四川陈小妞食品有限公司生产的糊辣翅尖(辐照食品),菌落总数不符合食品安全国家标准规定;无锡市梁溪区沈家大院饮食店使用的标称梁溪区亚商餐具清洗服务部生产的餐具,大肠菌群不符合食品安全国家标准规定。   霉菌是评价食品卫生质量的指示性指标。食品中霉菌数是指食品检样经过处理,在一定条件下培养后,计数所得1g或1mL检样中所形成的霉菌菌落数。如果食品中的霉菌严重超标,将会破坏食品的营养成分,使食品失去食用价值,还可能产生霉菌毒素;长期食用霉菌超标的食品,可能会危害人体健康。霉菌数超标的原因,可能是原料或包装材料受到霉菌污染,也可能是产品在生产加工过程中卫生条件控制不到位,还可能与产品储运条件不当有关。   菌落总数是指示性微生物指标,不是致病菌指标,反映食品在生产过程中的卫生状况。如果食品的菌落总数严重超标,将会破坏食品的营养成分,使食品失去食用价值;还会加速食品腐败变质,可能危害人体健康。菌落总数超标的原因,可能是企业未按要求严格控制生产加工过程的卫生条件,也可能与产品包装密封不严或储运条件不当等有关。   大肠菌群是国内外通用的食品污染常用指示菌。食品及食品相关产品中检出大肠菌群,存在被致病菌(如沙门氏菌、志贺氏菌、致病性大肠杆菌)污染的风险。《食品安全国家标准 消毒餐(饮)具》(GB 14934-2016)中规定,餐(饮)具中大肠菌群应不得检出。餐(饮)具中检出大肠菌群的原因,可能是产品消毒方式不符合要求,清洗消毒不彻底未达到消毒灭菌效果,也有可能是产品经消毒后存放条件不当或操作不规范而被二次污染造成的。   2批次餐饮具检出其他污染问题   2批次餐饮具检出其他污染问题,分别为苏州集思餐饮管理有限公司使用的筷子,阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定;镇江市京口区茂源餐饮店使用的复用餐碟,阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定。   阴离子合成洗涤剂,即我们日常生活中经常用到的洗衣粉、洗洁精、洗衣液、肥皂等洗涤剂的主要成分,其主要成分十二烷基磺酸钠,是一种低毒物质,在消毒企业中广泛使用。《食品安全国家标准 消毒餐(饮)具》(GB 14934-2016)中规定,采用化学消毒法的餐(饮)具的阴离子合成洗涤剂应不得检出。餐(饮)具中检出阴离子合成洗涤剂,可能是部分单位使用的洗涤剂不合格或使用量过大,未经足够量清水冲洗或餐具漂洗池内清洗用水重复使用或餐具数量多,造成交叉污染,进而残存在餐(饮)具中。   此外,还有2批次食品分别检出重金属污染、质量指标问题,分别为宿迁家得福商贸有限公司销售的梭子蟹,镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定;南京人觉非常文化传媒有限公司(淘宝网)销售的标称睢县颐生堂酒业有限公司委托商丘天润饮品有限公司生产的野格咆哮者水蜜桃利口酒,酒精度不符合产品明示标准及质量要求。   针对抽检中发现的不合格食品,江苏省市场监督管理局已责成相关设区市市场监管部门立即组织开展处置工作,查清产品流向,督促企业采取下架召回不合格产品等措施控制风险,依法处理违法违规行为,及时将企业采取的风险防控措施和核查处置情况向社会公开。 不合格产品信息(来源:江苏省市场监督管理局)
  • 全球仅有的烷基汞气相专用柱,到底好不好用?
    烷基汞(甲基汞、乙基汞)是一类剧毒并且有强致癌作用的有机金属化合物,此类化合物脂溶性强,易残留在自然水体中的生物体脂肪组织中,并在水体食物链中富集,进而对人类及生活在水生生态系统和湿地生态系统中的动物产生严重危害。目前按照《水质烷基汞的测定气相色谱法GBT14204-1993》分析水中的烷基汞,很多实验人员已经开始选用气相毛细管配ECD来开展该检测项目,有的用过DB-5、HP-5、DB-1701等,但是做出来的结果都不理想(在10PPM以下,峰型已经很差),如出现稳定性差、检出限低,常出现不出峰、拖尾、响应低、标准曲线线性差等问题。参照日本对环境检测标准,国内目前很多客户都已经采用广州绿百草提供的ShinwaULBONHR-Thermon-HG烷基汞专用柱,经过重新开发方法后,反映其能很好处理以上大部分问题,对烷基汞选择性强,灵敏度高、重现性、线性都能达到标准要求。然而此时我们又收到部分客户反映,买回ULBONHR-Thermon-HG经过程序升温至150℃老化8个小时再老化处理后(厂家的使用说明提到柱子在出厂的时候已经经过老化处理),发现基线噪音非常大,已经去到9000+以上!这样实验怎么进行下去呢??我们经过与出现此类情况客户的实验排查,并与厂商的沟通确认,发现问题其实是出现在操作人员对柱子的老化处理过程中:本柱子最高温度是160℃,可能大部分实验人员常用的是耐高温的毛细柱,所以进样口温度普遍设置在了230℃而未进行修改,导致在长时间老化过程中与进样口前端的柱头内固定液流失很严重,这就是产生基线噪音的主要原因。解决方法:将柱头流失严重的前端截去,即将毛细柱截50-100cm后装柱,将进样口温度调至50℃再进行老化,大多数是能恢复到可接受的值。也许有客户会有疑问:那用这个柱子做实验,实验过程中的进样口温度是不是都要在160℃以下啊??但是标准里面样品也要在230℃气化的?这个大家放心,由于做实验是在相对短的时间内完成的,故可正常使用无影响。但若是长时间多样品时,一旦发现基线有较大波动,也需要重新切柱装柱,再进行实验哦。写到这里,连小编也不得不感慨,信和的色谱柱到底是有多矫情呀!不仅价格炒鸡贵的手性蛋白柱要小心用(日本信和Shinwa手性蛋白柱有多矫情?),连气相柱也要好好呵护着。但是,谁叫它家的柱子就是专用性强效果好呢?堪称色谱柱的白富美。为了人类科研事业的发展,我们也就唯有好好服侍吧!●●●精选原创文章列表日化企业如何在变化中的行业“求变”——记第四届化妆品技术研讨会90后广药女生的抉择之一:毕业了要不要去小私企?请挑些日子有功的事情坚持一二惊讶!德国制造竟然是山寨货的先驱?十年好基友,竟瞒着对方...那么,新柱子到底要不要及时测柱效?广州绿百草正式成为德国Sartorius授权经销商广州绿百草正式成为美国VWR公司授权代理商跳槽高峰期,如何找到一份好工作?如何治疗“春节综合症”?简单粗暴有力!一个仪器经销商小老板对员工的年会讲话用心坚持一件事4年,会带来什么?仪器经销商:说好的2016一起赚钱,我怎么就剩个裤衩?惊讶!雾霾是怎样干掉我们的?仪器随笔—谁送了我一个奶酪十载?人物|一个六年"特训"老油条销售经理的辗转发展广州绿百草炫十年风采丨第八届慕尼黑(上海)生化展完美落幕十载?人物|一个分析仪器行业“小”老板的打工创业之路用尽洪荒之力,叫你如何避免IKAT18刀头损坏关于鸦片面膜中的禁限用物质——“糖皮质激素”的检测全面解决方案汇总阿蛋学仪器|色谱分离的原理SoEasy!1万多买的新色谱柱柱压猛然飙升?原因竟然只是1个小失误!!
  • 贵州省这20批次食品抽检不合格
    近期,贵州省市场监管局组织食品安全监督抽检,抽取饼干、餐饮食品、茶叶及相关制品、炒货食品及坚果制品、蛋制品、淀粉及淀粉制品、调味品、豆制品、方便食品、蜂产品、糕点、罐头、酒类、可可及焙烤咖啡产品、冷冻饮品、粮食加工品、肉制品、乳制品、食糖、食用农产品、食用油、油脂及其制品、蔬菜制品、薯类和膨化食品、水果制品、糖果制品和饮料等26大类食品1070批次样品,检出餐饮食品、淀粉及淀粉制品、肉制品、食用农产品、蔬菜制品和水果制品等6大类食品20批次样品不合格。不合格项目涉及菌落总数、吡虫啉、毒死蜱、腐霉利、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)等。本次食品安全监督抽检情况详见附件1-4。   对抽检发现的不合格食品,贵州省市场监管局已责成属地市场监管部门立即组织开展核查处置,查清产品流向,督促企业采取下架、召回不合格产品等措施控制风险;对违法违规行为,依法及时处理。   特此通告。   附件:    1.本次检验项目.docx    2.食品抽检产品合格信息.xls    3.食品抽检不合格产品信息.xls    4.部分不合格检验项目小知识.docx   2023年4月11日
  • 贵州省市场监管局关于22批次食品抽检不合格情况的通告
    近期,贵州省市场监管局组织食品安全监督抽检,抽取饼干、餐饮食品、茶叶及相关制品、炒货食品及坚果制品、蛋制品、淀粉及淀粉制品、调味品、豆制品、方便食品、蜂产品、糕点、罐头、酒类、可可及焙烤咖啡产品、冷冻饮品、粮食加工品、肉制品、乳制品、食糖、食用农产品、食用油、油脂及其制品、蔬菜制品、薯类和膨化食品、水果制品、速冻食品、糖果制品和饮料等27大类食品731批次样品,检出餐饮食品、调味品、豆制品、糕点、酒类、肉制品、食用农产品、水果制品和饮料等9大类食品22批次样品不合格。不合格项目涉及菌落总数、大肠菌群、倍硫磷、丙溴磷、腐霉利、铅(以Pb计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、日落黄、氨基酸态氮、全氮(以氮计)、蛋白质、酒精度、阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)等。本次食品安全监督抽检情况详见附件1-4。   对抽检发现的不合格食品,贵州省市场监管局已责成属地市场监管部门立即组织开展核查处置,查清产品流向,督促企业采取下架、召回不合格产品等措施控制风险;对违法违规行为,依法及时处理。   特此通告。   附件:    1.本次检验项目.docx    2.食品抽检产品合格信息.xls    3.食品抽检不合格产品信息.xls    4.部分不合格检验项目小知识.docx   2023年6月8日
  • 北化徐福建团队:阳离子光敏剂烷基链长度对活性氧抗菌机制的影响
    近日,北京化工大学材料科学与工程学院徐福建教授团队和济宁医学院的李敬博士在Adv. Mater.上发表了题为“Flexible Modulation of Cellular Activities with Cationic Photosensitizers: Insights of Alkyl Chain Length on Reactive Oxygen Species Antimicrobial Mechanisms”的研究论文。阳离子光敏剂与带负电荷的细菌和真菌具有良好的结合能力,在抗菌光动力疗法(aPDT)中应用广泛。然而,阳离子光敏剂对病原菌,尤其是真菌与哺乳动物细胞不具有选择性,往往会存在生物安全性的问题。同时,由于缺乏对相同光敏剂的系统性研究,目前尚不清楚细菌的哪些生物活性分子位点是光动力的有效损伤位点。因此,以小檗碱(BBR)为光敏剂核心,设计并合成了一系列具有不同烷基链长度的阳离子聚集诱导发光(AIE)衍生物(CABs),用于灵活调节阳离子光敏剂对细胞活性物质的选择性。BBR核心可以有效地产生活性氧(ROS),并在生理环境中实现高性能的aPDT。通过精确调节烷基链长度,实现了CABs在细菌、真菌和哺乳动物细胞中的不同结合、定位和光动力杀伤效果。研究发现,aPDT更有效的损伤位点是细胞内活性物质(DNA和蛋白质),而不是细菌膜。中等长度烷基链的CABs在光照下能有效地杀死革兰氏阴性菌和真菌,同时仍然保持良好的生物安全性。通过HOMO-LUMO实验证明烷基链长度的改变并不会改变核心BBR的AIE性能,但是随着烷基链的增长,CABs更容易形成分子间聚集体。与此同时,随着烷基链的增长,CABs与细菌的结合速率与结合量增加。CAB-8光照时的抗菌性能提升更明显。进一步的激光共聚焦定位实验证明,烷基链长调控CABs在细菌内的定位,CAB-8进入细菌,CAB-10卡在膜上。通过分子动力学模拟实验发现,CAB-10比CAB-8要克服更大的自由能,导致CAB-10卡在细菌膜上。透射电镜冷冻切片证明,CABs的定位调控杀伤,CAB-8损伤菌内活性物质,CAB-10损伤细菌膜上。进一步通过液质联用、DNA彗星实验以及β-半乳糖苷酶检测证明:CAB-10(膜上)膜损伤程度大于CAB-8(膜内),CAB-8(膜内)对DNA、酶损伤程度大于CAB-10(膜上)。随着烷基链的增加,CABs进入真菌的能力增强:CAB-10>CAB-8 CAB-6。同时,烷基链越长,CABs进入哺乳动物细胞的能力越强,具体表现为CAB-10的细胞毒性远大于CAB-8和CAB-6。综上所述,CAB-8可以很好的平衡光动力杀菌和生物相容性,具有高效杀菌性和生物安全性。该研究通过烷基链的定位调控,解决了阳离子光动力抗菌材料对细菌、真菌、哺乳动物细胞不具有选择性造成的生物安全问题,同时证明了相对于细菌膜来说,细菌内部的活性物质是光动力更为有效的氧化位点。本研究有望为构建具有良好选择性的高性能阳离子光敏剂提供系统的理论和研究指导。北京化工大学材料科学与工程学院博士生郑良和博士生朱艺文为本文的共同第一作者。材料科学与工程学院徐福建教授和俞丙然教授、济宁医学院的李敬博士为本文的通讯作者。北京化工大学为第一完成单位。本研究工作得到了国家重点研发计划,国家自然科学基金,和北京市优秀青年科技人才计划的资助。
  • 江苏省市场监督管理局关于10批次食品抽检不合格情况的通告
    近期,江苏省市场监督管理局组织食品安全抽检,抽取肉制品、粮食加工品、食用油、油脂及其制品、炒货食品及坚果制品、方便食品、茶叶及相关制品、酒类、罐头、水产制品、餐饮食品、调味品、乳制品、豆制品、糕点和食用农产品等15大类食品988批次样品,检出其中餐饮食品、豆制品和食用农产品等3大类食品10批次样品不合格。具体情况通告如下:   一、盐城市滨海县东坎街道韩立文烧饼店销售的油条(自制),铝的残留量(干样品,以Al计)不符合食品安全国家标准规定。   二、淮安市江苏商联超市有限公司汇达店销售的糯米蛋糕(自制),酸价(以脂肪计)(KOH)不符合食品安全国家标准规定。   三、扬州市宝应好益多百货超市连锁有限公司销售的长豆(豇豆),克百威不符合食品安全国家标准规定。   四、常州市溧阳大润发商业有限公司销售的鲫鱼(淡水鱼),恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定。   五、泰州市泰兴市人人乐超市销售的标称重庆笨笨虎食品有限公司委托重庆金莱食品有限公司生产的香菇豆干(五香味),铝的残留量(干样品,以Al计)不符合食品安全国家标准规定。   六、南通市通州湾示范区旭贵餐饮店使用的调料碟,大肠菌群不符合食品安全国家标准规定。   七、苏州盒马网络科技有限公司苏州工业园区第二分公司销售的鲫鱼,恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定。   八、徐州市沛县刘元美小吃店使用的碗(餐馆自行消毒),阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定。   九、南京市鼓楼区瑜龙蔬菜店(美团网)销售的老姜,噻虫胺不符合食品安全国家标准规定。   十、宿迁市宿城区汇好嘉水产品店销售的皮皮虾,镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定。   上述不合格食品详细信息见附表。针对抽检中发现的不合格食品,省市场监督管理局已责成相关设区市市场监管部门立即组织开展处置工作,查清产品流向,督促企业采取下架召回不合格产品等措施控制风险,依法处理违法违规行为,及时将企业采取的风险防控措施和核查处置情况向社会公开。   特此通告。   附件: 附件1-部分不合格项目的小知识.docx    附件2+不合格产品信息.xlsx    附件3+合格产品信息.xlsx   江苏省市场监督管理局   2023年6月8日
  • 2009年5月1日起施行的国家环境保护标准
    环境标志产品技术要求 编制技术导则(HJ 454-2009) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范环境标志产品技术要求(以下简称环境标志标准)的编制,提高环境标志标准制修订工作水平,制定本标准。 本标准规定了环境标志标准的编制原则、编制程序与方法、构成要素及标准文本、编制说明的编制要求等内容。 本标准适用于环境标志标准的制修订工作。 本标准为首次发布。 环境标志产品技术要求 防水卷材(HJ 455-2009) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,有效利用和节约资源,减少防水卷材在生产、使用过程中对环境和人体健康的影响,制定本标准。 本标准规定了防水卷材环境标志产品基本要求、技术内容和检验方法。 本标准对防水卷材中持续性有机污染物、邻苯二甲酸酯、煤沥青提出了不得人为添加的要求,对产品的可溶出重金属含量、所用矿物油中的芳香烃提出了限制要求。 本标准适用于改性沥青类防水卷材、高分子防水卷材、膨润土防水毯。 本标准不适用于石油沥青纸胎油毡、沥青复合胎柔性防水卷材、聚氯乙烯防水卷材。 本标准适用于中国环境标志产品认证。 环境标志产品技术要求 刚性防水材料(HJ 456-2009) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,有效利用和节约资源,减少刚性防水材料在生产、使用过程中对环境和人体健康的影响,制定本标准。 本标准对刚性防水材料的有害元素及其化合物提出了不得人为添加的要求,对产品的有害物质和放射性等提出了限值要求。 本标准规定了刚性防水材料环境标志产品的术语和定义、基本要求、技术内容和检验方法。 本标准适用于无机堵漏防水材料、聚合物水泥防水砂浆和水泥基渗透结晶型防水材料。 本标准适用于中国环境标志产品认证。 环境标志产品技术要求 防水涂料(HJ 457-2009) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,有效利用和节约资源,减少防水涂料在生产、使用过程中对环境和人体健康的影响,制定本标准。 本标准对防水涂料中乙二醇醚及其酯类、邻苯二甲酸酯、二元胺、烷基酚聚氧乙烯醚、支链十二烷基苯磺酸钠烃类、酮类、卤代烃类溶剂提出了不得人为添加的要求,并对挥发性有机化合物、放射性、甲醛、苯、苯类溶剂、固化剂中游离甲苯二异氰酸酯等物质提出了限值要求。 本标准规定了防水涂料环境标志产品的术语和定义、基本要求、技术内容和检验方法。 本标准适用于挥发固化型防水涂料(双组分聚合物水泥防水涂料、单组分丙烯酸酯聚合物乳液防水涂料)和反应固化型防水涂料(聚氨酯防水涂料、改性环氧防水涂料、聚脲防水涂料)。 本标准不适用于煤焦油聚氨酯防水涂料。 本标准适用于中国环境标志产品认证。 环境标志产品技术要求 家用洗涤剂(HJ 458-2009) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,减少家用洗涤剂在生产和使用过程中对环境和人体健康的影响,保护环境,制定本标准。 本标准对家用洗涤剂中表面活性剂生物降解度、磷酸盐、含氯漂白剂、甲醛、溶剂、色素、包装材料及使用说明等提出了要求。 本标准规定了家用洗涤剂类环境标志产品的基本要求、技术内容和检验方法。 本标准适用于家用洗涤剂,包括织物洗涤剂和护理剂、餐具和果蔬用洗涤剂、硬表面清洗剂和洗手液。 本标准适用于中国环境标志产品认证。 本标准自 2009年5月1日起实施,自实施之日起代替HJBZ 8-1999。 环境标志产品技术要求 木质门和钢质门(HJ 459-2009) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,减少木质门和钢质门生产、使用过程中对环境和人体健康的影响,降低建筑能耗,保护居住环境质量,制定本标准。 本标准对木质门和钢质门的使用材料(木材、人造板材、涂料、胶黏剂、覆膜材料)、甲醛释放限量、空气声隔声性能和气密性能、生产过程中废弃物回收利用以及包装材料等提出了要求。 本标准规定了木质门和钢质门环境标志产品的基本要求、技术内容和检验方法。 本标准适用于木质门、钢质门和钢木复合门。 本标准适用于中国环境标志产品认证。 自以上标准实施之日起,下列标准废止: 环境标志产品认证技术要求 洗涤剂(HJBZ 8-1999)
  • 前沿应用丨在线 SPE-LC-ICP-MS检测环境样品中超痕量二价汞和烷基汞
    汞(Hg)是一种剧毒持久性污染物,广泛存在于环境介质和生物体中,包括植物、动物甚至人体中,汞的形态决定其毒性和迁移转化能力。但环境介质中汞的浓度较低,多为ppt量级。因此需要发展可对环境中超痕量汞的定性定量检测方法。 高效液相色谱(HPLC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)可以用来对多形态汞进行检测,且其与离线的预富集联用的方法可用于对环境样品中的低浓度的汞进行检测,预富集的方法包括液液微萃取,固相萃取(SPE)。然而,离线固相萃取富集-HPLC-ICP-MS的检测方法会浪费部分富集的汞,阻碍灵敏度的进一步提高。因此本文采用在线固相萃取富集-HPLC-ICP-MS的装置和方法,实现了环境样品中超痕量二价汞和烷基汞的富集分离检测。 岛津在线SPE-LC-ICP-MS系统 应用实例首先使用富集活化试剂活化富集萃取小柱,再将超痕量的二价汞和烷基汞的溶液1 ng L-1注入至富集萃取小柱上进行富集,最后使用洗脱试剂对富集在柱上的汞溶液进行洗脱并注入至液相分离柱中进行色谱分离后进入ICP-MS中进行定量检测,流程示意图如上图所示。另外,对本方法用于超痕量二价汞和烷基汞的富集检测进行方法学评估,结果如下表所示。 注:a:样品量为5mL。RSD是基于多次测量0.5 ng L-1的二价汞和烷基汞得到的相对标准偏差。 在本方法中,CH3Hg(II)、Hg(II)和C2H5Hg(II)在超痕量(0.2-10 ng/L)和低浓度(10-1000 ng/L)的条件下均获得了良好的线性。此外,该方法也具有很好的重现性,CH3Hg(II)多次测量的相对标准偏差(RSD)为4.0%,Hg(II)为7.9%,C2H5Hg(II)为2.5%(n = 7)。位于pg/L水平的低检测限(LOD)和定量限(LOQ)使得本方法适用于天然水中超痕量的二价汞和烷基汞的检测。 进一步对海水、河水和湖水中的二价汞和烷基汞进行了分析,以验证在线固相萃取富集检测方法的可行性和准确性,见下图。结果表明Hg(II)是这些天然水中主要形态的汞,其浓度为0.46至1.30 ng/L。在湖水中,也检测到超痕量的CH3Hg(II),为0.07 ng/L。 另外,我们在水样中添加1 ng/L的CH3Hg(II)、Hg(II)和C2H5Hg(II),以评估该方法的回收率,见下图。在这些环境水体中,Hg(II)、CH3Hg(II)和C2H5Hg(II)的回收率分别为82-106%、100-101%和82-88%。这一结果表明,本方法可用于分析自然水体中的超痕量二价汞和烷基汞,准确度高。 结论 岛津在线SPE-LC-ICP-MS系统适用于天然水中超痕量的二价汞和烷基汞的检测,其方法的稳定性、准确性及回收率均满足方法学要求,可用于环境研究及环境常规监督检测。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 光催化烷基叔胺C(SP3)-N键断裂生成烷基仲胺和相应烯烃
    1. 文章信息标题:Photocatalytic cleavage of C(sp3)-N bond in trialkylamines to dialkylamines and olefinsDOI: 10.1002/cssc.202201119文章链接https://chemistry-europe.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/cssc.2022011193. 期刊信息期刊名:chemsuschemISSN:1864-56312020年影响因子:9.14分区信息:中科院1区Top;JCR分区(Q1)涉及研究方向:化学4. 作者信息:翟建新(第一作者),周宝文(第一通讯作者);吴海虹(第二通讯);何鸣元(第三通讯作者)韩布兴(第四通讯作者)5. 光源型号:北京中教金源CEL HXF300(300 W氙灯,300-800范围)文章简介:发展一种无毒绿色的C-N键断裂的方法具有重要意义。我们制备了一种2D-Bi2WO6@1D-LaPO4异质结光催化剂,其可以对不同的三烷基胺进行光催化C(sp3)-N键断裂生成二级胺和对应烯烃。一系列结果表明,磷酸镧的引入能够与钨酸铋结合形成独特的“热”电子转移机制,从而改变载流子行为促进三烷基胺的C(sp3)-N键断裂;同时该现象也有别于常见以三级胺为牺牲试剂进行光催化二氧化碳还原的工作,通过GC-MS等手段表明烯烃的来源是三烷基胺而非二氧化碳。我们一致认为本文的创新之处有以下几点:首次将2D-Bi2WO6@1D-LaPO4光催化剂用于光催化C(sp3)-N键断裂2. 通过一系列表征表明磷酸镧的引入能够与钨酸铋结合形成独特的“热”电子转移机制,从而改变载流子行为3. 开发了一款新型的异质结催化剂4. 表明烯烃的来源是三烷基胺而非二氧化碳Possible mechanism of charge separation and transfer under light irradiation.
  • 制定更适合中国现状的水质烷基汞监测标准 ——访生态环境部华南环境科学研究所陈来国研究员
    p   作为世界上最大的汞生产、使用及排放国,中国的汞生产及排放情况一直受到世界的关注。2013年10月,包括中国在内的87个国家和地区共同签署《关于汞的水俣公约》,随后我国实施了一系列致力于减少汞污染的措施,并推动涉汞相关标准的制修订工作。2017年《关于汞的水俣公约》正式对我国生效。2018年11月,国家生态环境部发布水质烷基汞分析新标准—《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)。近日,仪器信息网对主持该标准制定工作的生态环境部华南环境科学研究所陈来国老师进行了采访,听他为我们讲述标准背后的故事。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/6a3d04ca-bfc7-48df-9b54-b9801fa45c5c.jpg" title=" 陈来国(仪真)800.jpg" alt=" 陈来国(仪真)800.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong 生态环境部华南环境科学研究所 陈来国 /strong /p p    strong 甲基汞的毒性远大于无机汞 /strong /p p   关于汞,陈老师说可以分为有机汞、无机汞两类。在生活中民众认知度更高的是无机汞,如水银温度计里的汞。但有机汞的毒性远超无机汞,而烷基汞是主要的有机汞形态。烷基汞是烷基与汞结合的有机金属化合物的统称,包括甲基汞、乙基汞、二甲基汞、二乙基汞等多种有机形态,其中甲基汞为目前国内外最受关注的有机汞形态,这是由于甲基汞的生理毒性、生物富集性、环境中的浓度水平相比其他类烷基汞更为突出。甲基汞就是1956年轰动世界的日本水俣病的罪魁祸首,具有神经毒性,对人体危害极大,它在环境特别是水体中即使浓度很低就可能对生物造成巨大危害。乙基汞虽然也可以在自然环境中产生,但人工合成的硫柳汞才是最大的乙基汞来源。硫柳汞被广泛用于生物制品及药物制剂,包括许多疫苗的防腐剂都会用到硫柳汞。不像甲基汞容易在人体内富集,乙基汞可以通过肠道排出体外,且低剂量乙基汞的毒性目前还存在争议,世界卫生组织也支持继续将硫柳汞作为灭活剂和疫苗防腐剂使用,但也需要关注。而其他类有机汞由于在环境中含量都比较低且不稳定,所以现在受到的关注还比较少。 /p p   甲基汞主要来源于生物/非生物的甲基化作用以及人类生产活动。除了可以通过食物摄入,甲基汞还可通过呼吸道、肠胃及皮肤吸收进入人体,其主要损害人体的心血管系统、免疫系统、神经系统等。甲基汞中毒可导致肾脏损害,重者可致急性肾功能衰竭。此外甲基汞也可侵入胎儿脑组织,对胎儿的记忆力及语言能力造成损伤。 /p p   水体是甲基汞产生和生物富集的最主要场所,因此,对环境中尤其是水中包括甲基汞在内的烷基汞的检测十分重要,陈老师有感而发。 /p p    strong 4年时间建立中国水质烷基汞检测标准 /strong /p p   在我国部分涉汞行业废水和生活污水排放标准中,烷基汞都是重要的监测指标。比如污水排放标准中的《污水综合排放标准》、《城镇污水处理厂污染物排放标准》和工业废水排放标准中的《化学合成类制药工业水污染物排放标准》、《油墨工业水污染物排放标准》、《石油炼制工业污染物排放标准》、《石油化学工业污染物排放标准》、《合成树脂工业污染物排放标准》皆限定烷基汞不得检出(检出限为10 ng/L)。此外,部分省市如上海市制定的《污水排入城镇下水道水质标准》和《上海市污水综合排放标准》、广东省制定的《水污染物排放限值》、江苏省制定的《化学工业主要污水排放标准》、北京市制定《水污染物排放标准》和山东省制定的《山东省海河流域水污染物综合排放标准》也要求排放的污水/废水中的烷基汞浓度为不得检出。 /p p   目前我国涉及烷基汞的水质分析方法有《水质 烷基汞的测定气相色谱法》(GB/T 14204-93)和《环境 甲基汞的测定 气相色谱法》(GB/T 17132-1997)两个国家标准。但这些国家标准方法距今已有20年以上的时间,存在取样量大、前处理复杂、需使用有机溶剂、基质干扰较强、检出限高和重现性较差等问题,不利于我国对烷基汞的环境监管。“目前国内也正在对这两个国家标准进行修订。而且,随着水俣公约的正式生效,我们也需要拥有和国际主流方法一致的烷基汞检测标准,这样无论是我们自己做基础研究还是未来进行相关公约的国际谈判,数据都能更有说服力。”在提到中国烷基汞国家标准时,陈老师补充说。 /p p   面对这种情况,2014年4月,原国家环境保护部办公厅发布了《关于开展2014年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》,由生态环境部华南环境科学研究所承担《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/冷原子荧光光谱法》国家环保标准的制订工作。历经4年,该国家标准于2018年11月13日正式发布,并于2019年3月1日正式实施。 /p p   作为该标准编制的主要责任人,4年时间中,陈老师带领团队在一次次的实验中不断寻找并改进烷基汞的检测方法。在一次次的开题汇报、专家评审及意见征求中对标准进行修改和完善。当标准正式发布的时候,他觉得四年中为此付出的一切努力与汗水都是值得的。 /p p   提起《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》这个标准,陈老师说该标准与国标烷基汞和甲基汞分析标准在方法原理和前处理上完全不同。国标方法为巯基棉富集、洗脱、苯或者甲苯萃取,而新方法为水样蒸馏及衍生化,简单高效。除衍生化试剂外,不涉及其他有机溶剂的使用,降低了对实验人员的健康危害,方法也更加环保。该标准方法原理虽与美国EPA Method 1630方法类似,但也有明显区别。“相比美国EPA Method 1630方法,我们的方法有较多的优化改进与扩充,比如将分析指标扩展到甲基汞和乙基汞,这不是简单的分析对象增加,主要的技术障碍和难点就在于分析甲基汞的同时对乙基汞进行准确定量。应用范围也扩展至地表水、生活污水、工业废水、海水、固废浸出液和地下水等。说起新标准的改进,陈老师滔滔不绝的为我们列举。“我们对样品前处理作了简化,与国内外其他烷基汞分析方法相比具有更低的检出限,能适应多种环境水质中烷基汞的分析要求。所以新标准更适合中国目前的环境监测现状,而且在操作上更为简单和高效。”陈来国老师最后为我们总结道。 /p p    strong 扩展标准适用范围 推动中国烷基汞检测行业发展 /strong /p p   如今,随着水质烷基汞检测标准的发布实施,陈老师认为相关烷基汞检测分析仪器市场势必将迎来更多的需求。“目前,烷基汞检测仪器市场还比较小,未来随着市场需求的扩大,怎么满足不同客户的需求,让更多用户可以方便高效的进行烷基汞检测将是烷基汞厂商需要思考的问题,同时仪器的准确性、可靠性、耐用性和低成本对于标准的顺利实施也至关重要”。 /p p   在本次标准制定的过程中,仪真独家代理的美国布鲁克兰MERX全自动烷基汞分析系统作为内部验证及其他五家外部验证单位所使用仪器,确保了标准能够获得准确、稳定的数据支持。说起这台仪器,陈老师和他可是有着深厚的渊源,作为国内开展烷基汞相关研究的科研团队之一,陈老师在十多年前就知道布鲁克兰开发推出了全球第一台全自动烷基汞分析系统,在他的推荐下,2007年他所在单位购买了当时中国内地第一台布鲁克兰MERX全自动烷基汞分析系统,这台仪器采用异位吹扫的水样进样模式,使吹扫过程可视,进样量小,自动化程度和方法灵敏度高。而且MERX烷基汞分析系统还可以通过升级实现烷基汞/总汞二位一体分析,从而扩展仪器系统的适用范围。正是MERX烷基汞分析系统的良好品质和多年便捷的使用体验,在2014年再次需要采购烷基汞分析系统用于开展标准相关研究时,陈老师再次选择了MERX烷基汞分析系统。 /p p   虽然此次制定的标准和国内外同类标准相比已有较大的进步和一定提高,但陈来国老师觉得标准仍有完善的空间。“对于一些非常特殊的水样我们将对样品前处理方法进行进一步的验证,为标准使用者提供更精准的指导,以确保标准的覆盖范围更为齐全。” /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   后记: /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   在采访中,陈来国老师拒绝了笔者将其称为资深专家,说自己只是一名开展汞相关研究的科研人员。怀着这种谦虚的心态,十年来陈老师在涉汞科研领域孜孜以求,为中国汞环境检测和相关研究默默贡献着自己的力量。如今标准虽已正式实施,但对于陈来国老师来说,这并不意味着之前工作的结束,而是新的征程的开始& #8230 & #8230 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p
  • 中科院拟投资20亿建世界最大中微子实验室
    中微子   1月16日,记者从开平市政府获悉,中国科学院拟正式确定投资约20亿元人民币,在该市金鸡和赤水镇交界处打石山一带建立中微子实验室,用以对台山和阳江两座核电站流出来的大量中微子进行科学研究。据称,该实验室建成后规模比大亚湾中微子实验站大100多倍,是世界规模最大的实验室,将运行至少20年。   目前,该项目已经完成了前期的勘察工作,并取得广东省发改委的备案立项,预计今年年底动工,2020年正式投入运行。   探测器深埋地下700米   1月16日,中国科学院高能物理研究所所长王贻芳在开平市人民政府组织的媒体见面会上透露,他们拟在开平建立的中微子实验室,是一个大型国际合作项目,有包括来自美、俄、中国香港、中国台湾等12个国家和地区的33个科研机构参与实验合作。建成后规模比大亚湾中微子实验站大100多倍,是世界规模最大的实验室,将运行至少20年。   按照中科院的规划,为避免遭到来自太空的各种射线的干扰,这个中微子实验室及其主要运转机器&mdash 中微子探测器都将被埋藏在深达700米的地下洞室里面。其中,中微子探测器占地直径达50米、高80米,被建在一个大水池中。整个隧道和地下实验室预计将在2017年建成,而中微子探测器等实验装置的安装,则可能要等到2019年才能完成。   距两座核电站各50公里   据悉,中国科学院拟在广东建中微子实验站的选址工作,早在2008年就已开始进行。中国科学院相关负责人透露,他们一开始选址惠州,但终因不够理想而放弃,2012年才最终确定为江门开平。   对于青睐开平的原因,王贻芳所长给出了自己的说法:&ldquo 中微子实验室需要探测核电站反应堆释放出来的中微子,但又不能离核电站太近。开平处在阳江核电站和台山核电站之间,正好符合这一要求。&rdquo 王贻芳透露,他们经测算后发现,开平离阳江核电站和台山核电站的距离大约都是50公里左右,建造中微子实验室的条件得天独厚。   与核电无关绝不会污染   王贻芳说,中微子长期以来一直是物理学的前沿课题,存在着大量未解之谜,研究它对弄清宇宙起源和演化等有重大帮助。此次他们拟在开平建造中微子实验室,就是试图揭开中微子到底有多轻、中微子和反中微子是不是同一种粒子等问题,以期取得更大的科学成果,实现中国中微子物理跨越式发展。   民间有人担心:这个项目专门研究核电站的中微子,跟核电站&ldquo 拉拉扯扯&rdquo ,会不会影响当地生态和污染环境?在当天的媒体会上,王贻芳强调:&ldquo 我们的项目跟台山、阳江核电站没有半分钱的关系,也不存在半点污染。&rdquo   王贻芳指出,他们的实验室不会产生任何废液废气,因为它是建在700米深的地下室里面的,地面只有少量配套设备,不会对地面有任何影响。同时,探测器安装在特制的水池中,也不会污染地下水。王贻芳说:&ldquo 退一万步讲,即使实验室不幸发生泄漏,也没有问题,因为我们的设备原料主要是烷基苯和纯净水,二者本身就很清洁,不是污染物。&rdquo
  • FRITSCH激光粒度仪获得光学技术类获奖提名
    1.FRITSCH激光粒度仪获得光学技术类获奖提名 元培翻译产业情报:德国:FRITSCH激光粒度仪获得光学技术类获奖提名 据澳大利亚媒体5月22日报道,全球最早从事实验用研磨机、粉碎机、破碎机、筛分机、激光粒度仪和缩分机系列配套产品生产的厂家之一德国FRITSCH公司激光粒度仪ANALYSETTE22获得光学技术类获奖提名。 2.激光粒度分析仪的仪器状态 激光粒度分析仪的仪器状态主要包括光路校准情况、激光光能稳定性、光学器件是否清洁、进样器工作是否稳定。一般来说激光粒度仪软件都会有背景光能显示窗口,前三个项目问题都可以通过此窗口得到答案。不同厂家的仪器判断方法会有细微的区别,在此以较普及的LS&mdash POP系列仪器为例介绍一下。仪器光路是否校准是以&ldquo 0环&rdquo 和&ldquo 1环&rdquo 光能信号的高低判断的,一般要求&ldquo 0环&rdquo 调节到光能刻度60左右(至少能达到40以上),&ldquo 1环&rdquo 要在20以下(这里的&ldquo 某环&rdquo 其实代表的就是一个个顺序排列的光电探测器)。光能稳定性通过观察&ldquo 0环&rdquo 稳定性判断。      由于测量方法不同,同一个颗粒得到了两个不同的结果。也就是说,一个不规则形状的颗粒,如果用一个数值来表示它的大小时,这个数值不是唯一的,而是有一系列的数值。而每一种测试方法的都是针对颗粒的某一个特定方面进行的,所得到的数值是所有能表示颗粒大小的一系列数值中的一个,所以相同样品用不同的粒度测试方法得到的结果有所不同的是客观原因造成的。颗粒的形状越复杂,不同测试方法的结果相差越大。但这并不意味着粒度测试结果可以漫无边际,而恰恰应具有一定的真实性,就是应比较真实地反映样品的实际粒度分布。      激光粒度分析仪静电喷涂粉末涂料亲水性不佳,在水中有漂浮现象。分散过程中,通常加入少量十二烷基苯磺酸钠或者洗洁精的水溶液(浓度1&mdash 2%)作为分散剂,这样就可以保证涂料颗粒充分浸润到水中。为保证团聚颗粒被分散开,还需要将涂料颗粒悬浮液放在超声波中振荡分散1&mdash 2分钟。往进样器中添加样品时注意手法,既要保证取样均匀又要保证不将气泡带进进样器导致影响测试结果。
  • 212项国家标准批准发布 多项涉及物性测试仪器与分析仪器
    近日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布212项推荐性国家标准和3项国家标准修改单,其中多项涉及科学仪器,包括原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、气相色谱仪、液相色谱-串联质谱仪、无损检测仪器、离子色谱仪等多个品类。部分整理如下:标准编号标准名称代替标准号实施日期GB/T 8151.24-2021锌精矿化学分析方法 第24部分:可溶性锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法2021-11-01GB/T 9790-2021金属材料 金属及其他无机覆盖层的维氏和努氏显微硬度试验GB/T 9790-19882021-11-01GB/T 11066.11-2021金化学分析方法 第11部分:镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅和铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法2021-11-01GB/T 33351.2-2021电子电气产品中砷、铍、锑的测定 第2部分:电感耦合等离子体发射光谱法2021-11-01GB/T 39874-2021疑似毒品中溴西泮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2021-08-01GB/T 39875-2021疑似毒品中氯氮卓检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2021-08-01GB/T 39876-2021疑似毒品中可卡因检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2021-08-01GB/T 39877-2021疑似毒品中地西泮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2021-08-01GB/T 39878-2021疑似毒品中艾司唑仑检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2021-08-01GB/T 39879-2021疑似毒品中鸦片五种成分检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2021-08-01GB/T 39880-2021疑似毒品中美沙酮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2021-08-01GB/T 39881-2021疑似毒品中安眠酮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2021-08-01GB/T 39882-2021疑似毒品中二亚甲基双氧安非他明检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2021-08-01GB/T 39883-2021疑似毒品中吗啡检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2021-08-01GB/T 39884-2021疑似毒品中大麻三种成分检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2021-08-01GB/T 39885-2021疑似毒品中三唑仑检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2021-08-01GB/T 39990-2021颗粒 生物气溶胶采样器 技术条件2021-08-01GB/T 39998-2021纸、纸板和纸制品 烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定 高效液相色谱质谱法2021-11-01GB/T 39999-2021化妆品中恩诺沙星等15种禁用喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法2021-11-01GB/T 40023-2021无损检测仪器 超声衍射声时检测仪 技术要求2022-05-01GB/T 40024-2021实验室仪器及设备 分类方法2021-11-01GB/T 40031-2021电子电气产品中多氯化萘的测定 气相色谱-质谱法2021-11-01GB/T 40049-2021鸡肠炎沙门氏菌PCR检测方法2021-11-01GB/T 40062-2021变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯的测定方法 离子色谱法2021-11-01
  • 河南检出8批次不合格食品,涉及农药残留、微生物污染、食品添加剂等问题
    近期,河南省市场监督管理局组织抽检了粮食加工品,食用油、油脂及其制品,调味品,肉制品,乳制品,饮料,方便食品,饼干,罐头,冷冻饮品,速冻食品,薯类和膨化食品,糖果制品,茶叶及相关制品,酒类,蔬菜制品,水果制品,炒货食品及坚果制品,可可及焙烤咖啡产品,水产制品,淀粉及淀粉制品,糕点,豆制品,餐饮食品,食用农产品25大类食品412批次样品,抽样检验项目合格样品404批次,不合格样品8批次。检验项目等具体情况见附件。具体情况通告如下:   一、不合格产品情况   1.新乡市鑫通百货超市有限公司振中路分店销售的标称新乡市福乐加食品有限公司生产的1批次红枣核桃糕,防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和检出值为1.16,标准规定为不大于1。   2.武陟县胖发祥百货有限公司胖发祥购物广场销售的1批次北山姜,铅检出值为0.17mg/kg,标准规定为不大于0.1mg/kg。   3.三门峡市陕州区孙家生蔬便利超市销售的1批次韭菜,腐霉利检出值为2.69mg/kg,标准规定为不大于0.2mg/kg。   4.许昌市东城区卫军卤肉店使用的1批次盘子,阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)检出值为0.0123mg/100cm2,标准规定为不得检出。   5.河南美道家实业有限公司陕州分公司销售的1批次韭菜,腐霉利检出值为0.70mg/kg,标准规定为不大于0.2mg/kg。   6.许昌市东城区老家饺子馆使用的1批次盘子,大肠菌群检出值为检出,标准规定为不得检出。   7.镇平县佳佳购物中心销售的1批次韭菜,腐霉利检出值为1.24mg/kg,标准规定为不大于0.2mg/kg。   8.许昌市东城区淘淘面皮老店使用的1批次碗,大肠菌群检出值为检出,标准规定为不得检出。   二、处置措施   河南省市场监督管理局针对抽检发现的问题,已要求新乡、焦作、许昌、三门峡、南阳等地市场监管部门对涉及单位依法处理,责令查清不合格产品的批次、数量、流向,召回不合格产品,采取下架等措施控制风险,分析原因进行整改,并依法予以查处。   特别提醒广大消费者,注意饮食安全,遇到食品安全问题,请积极参与食品安全监督,拨打12315投诉举报电话进行投诉或举报。   特此通告。   附件: 1.本次检验项目.doc    2.部分不合格项目的小知识.doc    3.食品安全监督抽检不合格产品信息.xlsx    4.食品安全监督抽检产品合格信息.xls   2023年5月10日
  • 文献解读丨可见光促进Katritzky盐通过脱氨烷基化反应合成β ,γ -不饱和酯类
    本文由中国科学院大学协同创新实验室所作,文章发表于Oganic Letters (Org. Lett.2021, 23, 5, 1577–1581)。 可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为一个化学合成的重要研究方向,从廉价易得的原料出发合成羰基化合物是现代合成科学的重要目标,而β,γ-不饱和羰基化合物因其独特的活性特征,日益成为有价值的合成砌块。传统方法合成β,γ-不饱和羰基多建立在过渡金属催化的交叉偶联反应,如钯、镍或铜催化下的烯醇和烯基卤代物、烯基磺酸化合物等反应(图1A)。近年来,可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为多样化烯烃制备的重要手段(图1B), 而利用弱相互作用EDA形成的策略,该课题组发现仅仅通过碱金属盐(例如,NaI, NaOAc, K2CO3等)便可以与N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯(NHPI esters)以及系列吡啶盐等形成EDA复合物(图1C)。据此,作者推测仅仅通过碘化钠和Katritzky盐就可以直接形成EDA复合物,产生的烷基自由基与双键偶联,再生成相应的产物(图1D)。通过可见光促进EDA复合物引发的Katritzky盐与烯烃的脱氨基烷基化反应,成功实现了β,γ-不饱和酯类化合物的构建,该方法原料简单、条件温和,无需过渡金属催化和额外的添加剂,具有通用性。图1 首先进行反应条件的优化,分别以1a和2a为原料,在45℃的LED光照条件,DMA为溶剂,加入NaI(20% mol%)反应过夜后得到的偶联产物3a,获得了最优收率95%(图3)。由于这种弱相互作用形成的复合物是很难直接分离表征的,UV-vis光谱表征技术的发展为我们研究这种弱相互作用的形成提供了有利的检测手段。利用岛津UV-2550对反应中的各底物之间,底物与催化剂之间以及底物自身的紫外可见光谱进行表征测试,明确了碘化钠和Katritzky盐直接形成EDA复合物的猜想,为实验的机理研究提供了有力的证据(图2)。进一步对1a和NaI的EDA复合物进行了DFT计算,发现其溶剂化的络合自由能为9.6 kcal/mol。 除此之外,在实验条件优化过程中,作者还使用了GC-2010 plus,GCMS-TQ8040用于制作反应产率的标准曲线。对反应产物不易分离或者分离后难以提纯而又对产率有严格要求的反应体系,利用绘制的标准曲线,不仅能够得到准确快速的每次优化条件的产率值,而且大大减轻实验操作者工作量,能够提高实验效率,减少实验耗材的使用(图3)。 图2图3 随后,作者对于底物的适用性进行了扩展,对于系列苯丙氨酸衍生的含吸电子基或者供电子基的吡啶盐(3a-g)均可以顺利反应。此外,该方法可耐受多种官能团(3h-n)(图4)。同时,二苯乙烯上取代基的影响(3o-s)也被一并考虑,亦具有较好的结果;苯乙烯(3t)的反应也得到了相应的β,γ-不饱和产物,尽管产率有所降低,其具有很好的E/Z比率,取代的苯乙烯(3u-x)也得到相应的产物,但是E/Z比率出现降低。该方法也适用于肉桂酸(3t)为原料和吡啶盐的反应,各种取代肉桂酸(3y-b’)也容易发生反应,可以得到高E/Z比例的β,γ-不饱和酯(图5)。 图4图5 同时,对于反应机理,作者进行了详细的DFT计算并进行了阐释(图6)。 图6 本研究开发了一种更为简单的合成β,γ-不饱和羰基化合物的方法,只需要NaI和Katritzky盐即可实现。DFT计算研究表明二者间的弱相互作用力加速催化EDA的产生,并揭示了自由基反应的机理。该反应从廉价易得的原料出发,不使用过渡金属催化剂和任何添加剂,操作性强,通用性良好。 关联仪器 文献题目《Photoinduced α‑Alkenylation of Katritzky Salts: Synthesis of β,γ-Unsaturated Esters》 使用仪器岛津UV、GC、GCMS 作者Chao-Shen Zhang,† Lei Bao,† Kun-Quan Chen, Zhi-Xiang Wang,* and Xiang-Yu Chen*Corresponding Authors:Zhi-Xiang Wang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Xiang-Yu Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Authors:Chao-Shen Zhang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaLei Bao − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaKun-Quan Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China †C.-S.Z. and L.B. contributed equally. 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3. 文中涉及最优,最佳类描述,限于实验组别对比结果。4. 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 全二维气相色谱飞行时间质谱仪分析气溶胶PM2.5的终极方案
    薛恒钢 张志杰 2011年12月4日、5日北京的灰霾天气引发人们对于大气PM2.5监测的关注。PM2.5是指大气中直径小于或等于2.5微米的颗粒物,也称为可入肺颗粒物。它的直径还不到人的头发丝粗细的1/20。PM2.5粒径小,富含大量的有毒、有害物质且在大气中的停留时间长、输送距离远,因而对人体健康和大气环境质量的影响更大。PM2.5的检测过程当中,经常遇到基质种类繁多、痕量微量灵敏度不足,分离不佳共流严重,且浓度差异大等常规色质难以解决的难题。因为现有的传统GCMS峰容量低,分离能力有限,广谱性差,通量低,尤其是对共流干扰问题无有效解决方法。而污染物种类众多,要求同时检测样品中可能存在的污染物列表少则几百多则上千,这就要求仪器对同一样品能高通量高分离度的检测成千上万化合物,同时能进行高效率的批量样品处理,具有相当水平的自动化数据分析能力。 一维色谱技术分离能力有限,时常不能满足应用需求。许多分析问题需要比一维色谱技术提供更高的分辨率。而分离能力可通过使用多种分析机制的组合来增强。全二维气相色谱(GC×GC)是一个正交分离系统,样品通过两维不同机制的分离使得分析效果大大提升。它的峰容量为组成它的两根柱子各自峰容量的乘积,分辨力为二柱各自分辨率平方加和的平方根。目前一维气相技术只能对二百左右组份峰进行有效的分离。而全二维气相技术可以完全分离上万个色谱峰。 高通量飞行时间质谱采集速率500张全谱图/秒。力可特有的自动峰识别Peak Find、自动解卷积True Signal Deconvolution、自动谱库检索功能大大提高了质谱的检出能力。可自动解出干净无杂峰的高质量质谱图。高通量的数据处理能力适用于快速反应监测、快速自动全组份定性及全组份半定量。可在几分钟内完全全组份的自动数据处理。结果的谱检索的匹配率大大提高,出峰量数倍于其它质谱,且定性可靠性很高。 针对以上难题,全二维色谱高通量飞行时间质谱GCxGC-TOF MS成为最佳结果最高性能的解决方案,其分离解析能力在气相质谱产品中是最强的,对于小分子分析研究有着无可比拟的优势。美国力可公司生产的全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS为监测MP2.5提供了终极解决方案。 本解决方案建立了一种使用美国力可全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS的方法。样品经提取后,用全二维气相色谱进行分离,飞行时间质谱仪Pegasus TOF进行分析。 色谱条件:进样口温度:270℃;不分流进样;柱初始温度130℃,以40℃/min升至210℃,以4℃/min升到320℃,保持10min;脉冲时间:0.8s;调制周期4-8秒 调制器温度:40℃;二维柱温:20℃;传输线温度;270℃。色谱柱:SGE BPX-5 30m*0.25mm*0.25um,BPX-50 1.5m*0.1mm*0.1um。 质谱条件:离子源温度:250℃;离子源电压:70eV;扫描方式:160-520u全扫描;扫描速度100spetrum/s。自动数据处理软件:ChromaTOF。 该方法完全满足国标的要求。通过美国力可全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS可将有机碳、元素碳、细粒子和水溶性离子进行分类找出主要的污染因素,指导大气污染的治理方案。图1. Zimmermann等设计的PM2.5采集及分析方案图2. PM2.5气溶胶,自动归类峰识别结果:橙色为饱和烷烃,绿色为不饱和烷烃及环烷烃,紫色为直链酸,淡蓝色为部分水合萘及烯基取代萘,黄色为萘及烷基取代萘,红色为极性苯系物,黑绿色为烷基苯系物。(S/N 100:1,Lesie Vogt et. al.)图3. ChromaTOF软件定性,共自动识别峰匹配度满足定性要求的峰3639个。(Zimmermann.et al)全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS------------------------------------------------------------------------------------关于力可公司 美国力可公司(LECO)始创于1936年,今天已经发展成为拥有约2,300多名员工,在全球设有25家子公司及代表处的规模 公司总部位于美国圣约瑟市(芝加哥以东60公里的密执安湖东岸)。美国力可公司早在1970年代中期就进入中国市场,至今,在国内已销售了4500多台各种分析设备,各行各业用户已有3000多家。三十多年来以仪器为纽带,通过用户和我司员工共同努力,力可同用户之间已建立了深厚友谊和密切关系。同时我们还定期发行“力可通讯”,以此加强力可公司与用户之间,力可仪器的用户与用户之间的联系,成为同行用户之间沟通的桥梁。 力可公司不仅很早就通过ISO国际标准认证,同时公司在专业技术上始终保持着领先的优势,并拥有多项技术专利,成为世界上分析仪器知名厂商。力可公司十分重视中国市场的发展和潜力,为广大用户提供优质、快捷的信息及服务,确保力可仪器在国内用户手中发挥应有的作用。详情请参阅:www.leco.com
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