去甲托品醇

托品醇熔点62~64度，沸点233度，主要杂质为托品酮（沸点217度）和乙酸乙酯（沸点77度），等待大神解惑~

求乌洛托品纯度检测方法，有做过乌洛托品检测的朋友能否分享下它是如何检测的，谢谢！

前段时间在测试豆制品中的乌洛托品，用其他品牌，诸如SIGMA ，MERCK 等等都有污染，就迪马的最好了。

各位大佬们，我用甲醇萃取雪蜡中的全氟化合物有沉淀，想过一下柱子，柱子填料为佛罗里硅土，请问可以用正己烷活化之后，再用正己烷和异丙醇混合液洗脱吗，容积有要求吗？

大家用内标物是买纯品自己配制还是买标液？如果自己配制是称量纯品重量还是吸取体积？

我想请教一下,在碱的醇溶液中脱去卤化氢与在有机碱溶液如三乙胺中脱去卤化氢反应效果有什么不同?

煤气化废水萃取脱酚能够实施的关键在于先选择合适的萃取剂，从而再确定合理的废水脱酚工艺流程、有机物回收和萃取剂再生方法以及合适的萃取设备等。本章先对煤气化废水进行水质分析，以确定废水中污染物的种类、总酚浓度和挥发酚浓度等。根据煤气化废水水质的特点，针对性的选择几种脱酚效果较好的溶剂作为萃取剂，通过综合考虑它们的萃取脱酚的效果、溶剂回收能耗和溶剂的经济性等方面，选定一种合适溶剂作为煤气化废水的脱酚萃取剂。在确定了煤气化废水的脱酚萃取剂之后，本章将对萃取温度、pH值和萃取相比等影响萃取脱酚效果的因素进行研究，以确定最佳的萃取脱酚条件。最后本章研究了煤气化废水三级错流萃取脱酚的效果，为煤气化废水萃取脱酚工艺流程的设计提供参考。 实验试剂及仪器 实验试剂 本论文研究所用的化学药品和分析试剂如表2-1所示。实验时所用的水均为蒸馏水。表1 实验化学药品和分析试剂Table 1The experimental chemical and analytical reagents 试剂和药品名称 生产商或供应商 规格、纯度 注释 甲基叔丁基醚 国药集团化学试剂有限公司 化学纯 实验所用化学药品未经进一步提纯处理，其质量纯度用气相色谱归一化法确认。 苯酚 广州化学试剂厂 分析纯 对苯二酚 天津市科密欧化学试剂有限公司 分析纯 溴酸钾 汕头市光华化学厂 分析纯 碘酸钾 天津市元立化工有限公司 基准试剂 硫代硫酸钠 广州化学试剂厂 分析纯 溴化钾 广州化学试剂厂 分析纯 可溶性淀粉 宜兴市第二化学试剂厂 生化试剂 重铬酸钾 汕头市光华试剂厂 基准试剂 硫酸亚铁铵 广州化学试剂厂 分析纯 1，10-菲啰啉 广州化学试剂厂 分析纯 硫酸银 天津市科密欧化学试剂有限公司 分析纯 硫酸 广州市东红化工厂 98%分析纯 氢氧化钠 广州化学试剂厂 分析纯 实验仪器 本论文研究所用的实验仪器设备在表2-2中列出表2主要实验仪器Table 2The experimental apparatus and instruments 仪器设备名称 型号、规格 生产商或代理商 带恒温夹套的平衡釜 100 mI 自制 分析天平 FA2104N 上海精密科学仪器有限公司 pH酸度计 pHS-25 上海精密科学仪器有限公司 [

请教一下 固相萃取新烟碱类农药的文献中大部分用的甲醇 但是也有不少用的氨水甲醇 洗脱效果也比较好…请问用氨水甲醇的原理是啥？为啥要加氨水在洗脱剂里

我要检测的指标是8-羟基脱氧鸟苷酸，它是DNA中鸟嘌呤的氧化产物，在尿中以原形代谢，所以我用C-18固相萃取柱（6ml,500mg）萃取尿液，下面是处理方法：尿液在10℃1500g.离心5分钟除去沉淀，上清液以0.2μm微孔滤膜过滤，然后上清液用C-18固相萃取柱（6ml,500mg）萃取，将C-18固相萃取柱连接于12端口的真空泵，C-18柱事先用5ml甲醇 和5ml水平衡，然后，以2ml的尿液上柱，柱子用去离子水配置的3ml 6℅甲醇冲洗，接下来柱子用6ml去离子水冲洗，8-OhdG用去离子水配置的2ml 10℅乙腈洗提，收集洗提液，有机溶剂在纯氮60℃，30分钟下蒸发，最后，样品的体积用水调整到0.5ml，50μl样品上高压液相柱。现在我的问题是我在尿液中加入标准品或单独加入标准品固相萃取柱对其没有保留，既是我在尿样中8-OH-dG峰并不增加，而单独上标准品在上柱是就有标准品大量留出，而在洗脱液中含量很低。各位专家，请帮助解决一下！

用HLB做新烟碱类农药的固相萃取前处理时，氨水甲醇和甲醇作为洗脱剂有什么区别吗？为啥氨水甲醇洗脱效果也挺好 求问这是啥原理？[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]

各位老师：乙醇用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测挥发性物质时，进对照品a出来的峰拖尾还分不开是什么原因呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012387514_2300_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012529407_1811_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012539217_9202_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012593807_5993_3926493_3.jpeg[/img]

SNT 2318-2009 动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留量的检测 高效液相色谱-质谱 质谱法

HLB固相萃取新烟碱类农药，文献中用的两种洗脱剂，纯水-甲醇体系和0.1%氨水-甲醇（V:V=95：5）体系。用这个氨水-甲醇混合体系有什么原理吗？好像很少看到用氨水或者纯水作为洗脱剂主要部分的[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif[/img]

色谱条件：按2010版中国药典以四氢呋喃-水(38：62)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按五味子酯甲峰计算应不低于3000。取五味子酯甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。使用过Hypersil BDS、岛津 ODS3 、迪马钻石、伊力特色谱柱，结果都是拖尾，请教各位老师，如何解决，图谱如下：

二氯甲烷从不同浓度的有机溶机水溶液（DMF, 甲醇，酸，碱）中萃取标准品，计算回收率，不知道大家有没有什么经验分享一下，由于水中有有机溶剂，不知道萃取效率能达到多少？有没有这方面资料可以参考呢？谢谢

工业生产中，采用甲醛与液氨反应，生成乌洛托品。再经结晶、离心机分离、干燥得到乌洛托品成品。已知甲醛会带入微量的甲酸及少量的甲醇，液氨中也有0.2%左右的油性杂质。成品中除了有小于0.5%的水份外，还含有什么杂质啊？

黄芪含量计算小弟我高数没学好，这个含量要用外表两点法，没法做。麻烦各位帮忙计算哈，要详细的步骤。谢谢。下面是相信检测方法：试品溶液的制备：取本品中粉约4g，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用氨试液充争洗涤2次，每次40ml，充弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101大孔吸附树脂柱，（内径1.5cm，长12cm），以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，再用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至5ml的量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。⑷测定法：精密吸取对照品溶液10μl、 20μl，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。 [size=3][font=宋体]进样量[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]峰面积[/font][/size][size=3][font=Arial]10μl [/font][font=宋体]对照品[/font][font=Arial]-1 1050986[/font][/size][size=3][font=Arial]20 [/font][font=宋体]对照品[/font][font=Arial]-2 2834217[/font][/size][size=3][font=Arial]20 [/font][font=宋体]样品[/font][font=Arial]-1 2785151[/font][/size][size=3][font=Arial]20 [/font][font=宋体]样品[/font][font=Arial]-2 2823901[/font][/size]对照品浓度为 0.512mg/ml 样品-1 的称样量为 4.0027g 样品-2称样量为 4.0123g

各位老师好： 现在做食品中的二甲级异茨醇，需要用微固相萃取技术，但是本实验室没有，请问时候可以用别的方法替代，请指点，谢谢！

我用waters 2695跑喹乙醇标准品,结果每个梯度都有拖尾现象,用水跑没有任何问题,请问大家有没有出现过类似情况,怎么解决?谢谢!

职业卫生甲硫醇的标准品是抽甲硫醇气体溶解到二氯甲烷中，这个甲硫醇气体是指买来的标气还是溶液挥发的？我们买的标准品是10%丙二醇的甲硫醇溶液，这个该怎么配呢，是密封挥发溶解到二氯甲烷，还是直接稀释到二氯甲烷中，哪位可以解答下谢谢

利用乙醇可以脱去单糖和多聚糖吧?好象应该是回流装置的那位知道具体的装置和操作方法请帮助一下新手,谢谢各位啊!

目前市面厂家的减肥产品成分越来越复杂，单纯用甲醇或者乙腈提取，HPLC/MS/MS检测发现本底背景值太高或出现西布曲明的峰已经被其他成分的峰“淹没”了。求助检测减肥食品中西布曲明的样品前处理方法？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=87046]谷物 谷物 制品 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 薄层色谱法 免疫法 [/url]

脱氢乙酸具有较强抑制细菌、霉菌及酵母菌发酵的作用，尤其对霉菌的抑制作用最强，是一种高效的防霉、防腐剂。其还具有脂溶性强、热稳定性高的特点，在摄氏120℃的杀菌温度下仍保持杀菌能力不变。国外曾广泛使用于食品、药品中，我国自上世纪70年代中其开始用于食品防腐，曾用于果汁、酱菜、腐乳、干酪、人造奶油、乳酸菌饮料、月饼、果酱等食品。而脱氢乙酸的缺点是毒性较强，目前我国允许在腐乳、酱菜、果蔬汁、肉类制品、糕点、月饼、焙烤馅料中作为防腐剂使用，最大使用量0.5克/公斤。 脱氢乙酸的国标检测方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，样品经过有机溶剂的萃取、净化、浓缩等步骤的复杂处理，并且脱氢乙酸在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件下，色谱峰出现拖尾现象，使定性、定量影响较大。据报道利用高效液相色谱法食品中的脱氢乙酸，采用纯水、乙醇-水、碱性水对样品进行超声萃取处理，萃取液经过滤后上机检测。作者在试验中发现，利用脱氢乙酸难溶于水而易溶于甲醇、乙醇、乙腈等有机溶剂的特性，样品均浆后酸化处理，用乙腈提取，经微孔过滤后再用高效液相色谱进行定性、定量测定，方法的灵敏度、准确度和回收率高，精密度良好，重现性好，前处理简便快捷，更能满足样品分析要求。 实验样品材料采用一般市售的果汁、酱菜、腐乳、糕点等食品。果汁样品精确称取5.00 g于50 ml的离心管中；酱菜、腐乳、糕点等食品样品事先均匀，准确称取2.0～3.0 g于50ml的离心管中，加入5mL饱和氯化钠溶液和1ml盐酸溶液（1：1），用旋涡混合器混合1分钟，准确加入10mL乙腈，用旋涡混合器混合3分钟，3000转离心15分钟，取上清液经0.45μm过滤器过滤后供液相色谱测定。　　按相应的色谱条件对样液进行分析，采用外标法，以保留时间定性，以峰面积定量，测定样液中脱氢乙酸的浓度（mg/ml）。　 得到结果以下结果：一、根据扫描的结果，脱氢乙酸的最大吸收波长在230 nm和297 nm处，230 nm处吸收较强，但基体干扰较多，在波长297NM处基体干扰较少，故选取检测波长297NM。 二、动相为乙腈+水时，脱氢乙酸峰形拖尾，使用0.02 mol / L的乙酸铵代替水作流动相，峰形得到较大的改善。乙腈的比例影响出峰的时间和响应，乙腈的比例低，保留时间长，响应也会低，乙腈比例高时，出峰时间短，响应也较高。试验表明，当0.02 mol / L的乙酸铵―乙腈比例为85：15时效果较好。 三、脱氢乙酸难溶于水，易溶于苯、氯仿、乙醚。脱氢乙酸钠则易溶于水，选用水或氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液提取，提取液须净化后方可使用。本方法选用乙腈作提取液，主要考虑到脱氢乙酸能溶液于乙腈，乙腈的水溶性有利于乙腈从酸性的样液中把脱氢乙酸完全溶解，同时乙腈可沉淀蛋白质，与脂肪不溶，离心分离得到干净的提取液。 四、在相应的色谱条件下测定，脱氢乙酸的保留时间为5.775min，峰形及组分分离效果好。 五、以70%乙腈水溶液为溶剂配制浓度0.01～0.1范围内的脱氢乙酸标准使用液。以峰面积对脱氢乙酸浓度进行回归分析得回归方程式Y=2.39X×108� 1.33×105，R=0.9997，线性良好。在对同一浓度标样连续进样5次，得到脱氢乙酸的峰面积和保留时间的RSD值分别为0.35%和0.24，方法的定性和定量准确度较高。　　本文采用乙腈提取食品中脱氢乙酸，注入高效液相色谱进行测定，以保留时间定性，采用外标法定量。本方法的线性方程有良好的相关性，R=0.9997。方法加标回收率为96.2%～99.6%，变异系数RSD值为1.09%。该方法操作简便、准确，回收率高，精密度良好，重现性好，可用于优化食品中脱氢乙酸的测定。

质检实验室能否直接为消费者提供检测服务？如何保证实验室结果的准确性？围绕着有关实验室的热点话题，记者日前与国家质量监督检验检疫总局科技司司长武津生、中国检验检疫科学研究院副院长唐英章进行了对话。[color=blue][b] ■受托检测出具报告[/b][/color][color=blue][b] 不会公布食品品牌[/b][/color] 记者：现在有一些消费者因为担心食品的安全，希望自己拿食品去检测，质检部门的实验室能为消费者提供检测服务吗？ 武津生：可以，但消费者需要注意两个问题：一是要选择取得授权和资质认定的技术机构或实验室，且其授权和资质认定的范围满足检测要求；二是要与其签订委托检测合同。 记者：但我们也曾听说一些实验室拒绝检测个人提供的食品，为什么会出现这种情况？ 武津生：之前，一些实验室对个人提供的食品进行检测确实存在顾虑。在接受个人的检测委托时，实验室有时会无法判定其提供样品的来源，无法确定委托者的意图。如果有人故意提供不合格的食品，甚至在样品中添加不应添加的物质，检测结果可能会被用于不正当竞争。 唐英章：为了保证检测的科学性和公正性，对于委托检测的产品，我们在出具的报告中只提供检测项目的含量，不会涉及食品的品牌等其他内容，检测数据只对样品负责。 另外，由于检测仪器的设备和耗材成本很高，检测的费用也很高。比如，对奶粉中三聚氰胺含量的检测，费用就达上千元，对于消费者个人而言，也是一笔不小的负担。因此我们不提倡消费者自己拿食品来检测。 记者：但是有消费者会担心食品安全问题，甚至无所适从，消费者该怎么办呢？ 武津生：消费者不可能把每一样产品都拿去实验室进行检测，我们提倡消费者更多地利用公共信息来获得消费品安全质量的情况，全国质检系统都会定期或不定期地发布产品质量监督抽查结果。