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去甲托品醇

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去甲托品醇相关的资讯

  • 毒品分析自动化|快速测定尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮
    导 语 氯胺酮(俗称“K粉”)属于最常见的毒品种类之一。它是苯环己哌啶的衍生物,属于分离性麻醉剂,吸食氯胺酮可能引发对吸食者肺部,心脏和大脑的永久损害,甚至导致死亡。氯胺酮的代谢产物包括去甲氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮,大部分由肾脏排出,尿样等生物样本中的氯胺酮及其代谢物的检测可作为判定是否吸食氯胺酮的重要依据。下面小编带您了解面对大量样本,如何通过自动化前处理快速测定尿液中的毒品。 岛津公司开发的全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用,可实现对全血、血浆、血清、尿液、唾液等生物样品自动进行蛋白质沉淀操作,然后将上清液自动传输至LC-MS/MS进行定量检测。 在系统中简单放置未加盖的血液采集试管(或样品杯)和预处理小瓶,之后只需发出分析请求,系统便可自动执行从预处理到LCMS分析的所有其他流程步骤。通过LCD触摸屏和无需使用说明的用户操作界面,该系统能够提供可靠、便捷的操作方式,并将由人工操作所导致的操作人员误差降低至最少。 CLAM-2030与LC-MS/MS联用检测尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮 前处理过程 岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030自动前处理过程包括吸取样品、吸取沉淀剂、振摇和过滤,时间约为5 min. 在LC-MS/MS进行分析的同时,自动前处理程序也在同时进行,并且CLAM-2030会根据前处理流程同时处理2-3个样品,即对样品的处理进行到振摇这一步骤时,系统会自动开始序列中下一个样品的处理,如此可以进一步的提高样品分析的通量。 图2. CLAM-2030处理流程 样本分析结果 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮色谱图如图3所示。在0.2-100 ng/mL的加标浓度范围内,加标曲线线性相关系数均不低于0.9995,不同浓度加标样品重复进样6次,保留时间RSD均小于0.1%,峰面积RSD均小于4.5%,质控样本实测浓度在允许波动范围内。实验结果表明:该方法适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮的快速定量检测。 图3. 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮(左)和脱氢去甲氯胺酮(右)色谱图 使用岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用,对尿样进行自动前处理,并将得到的样品溶液自动进样后以质谱进行分析,大大降低了人工操作带来的误差以及潜在的生物危害风险。 该方法重复性和准确性均较好,适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮等毒品的快速定量检测,大大提高实验室运行效率。
  • 梅特勒-托利多与乐纯生物达成战略合作
    10月15日上午,2021生物制品年会如期在南京国际博览中心召开,值此峰会之际,梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司(以下简称“梅特勒-托利多”)与上海乐纯生物技术有限公司(以下简称“乐纯生物”)签订战略合作协议,双方就生物制药行业一次性使用设备系统制造配件长期供应达成战略合作共识。梅特勒-托利多过程分析部中国区总经理马兴刚与乐纯生物董事长秦孙星出席此次签约仪式 ,众多同行共同见证。  梅特勒-托利多过程分析部中国区总经理马兴刚表示,乐纯生物作为生物制药行业一次性应用与解决方案的引领者,持续为中国生物制药企业提供优质的一次性耗材与使用设备系统。梅特勒-托利多将与乐纯生物进行深度合作,为乐纯生物提供高质量高精度的模块配件。相信本次与乐纯生物的战略合作,可以让双方合作更为密切,实现共赢,更为中国生物制药快速发展贡献一份力量。秦孙星表示,梅特勒-托利多作为一家全球领先的精密仪器及衡器制造商,拥有成熟、优质的产品以及行业领先的技术。通过与梅特勒-托利多的合作,可以提高乐纯生物一次性使用设备系统新高度,并将满足生物制药企业更加全面的一次性设备产品需求,提供更加完善的一次性设备产品体系,最终实现多范围、多方位的一体式一次性设备系统。此次战略合作签订,进一步促进了双方有效对接,企业之间建立持续、稳定的合作关系,寻求优势互补、互惠互利。梅特勒-托利多与乐纯生物的战略合作为其在各自领域内的发展带来无限惊喜及可能。
  • 关于征求《食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇》 修订意见的通知
    赤藓糖醇,是一种填充型甜味剂,是四碳糖醇。赤藓糖醇在自然界中广泛存在,如真菌类蘑菇、地衣,瓜果类甜瓜、葡萄、梨,动物的眼球晶体、血浆、胎液、精液、尿液中也能少量检测到,在发酵食品葡萄酒、啤酒、酱油、日本清酒中也有少量存在。可由葡萄糖发酵制得,为白色结晶粉末,具有爽口的甜味,不易吸收,高温时稳定,在广泛pH范围内稳定,在口中溶解时有温和的凉爽感,适用于多种食品。近年来赤藓糖醇被应用于新型零热量、低热量饮料的研制。赤藓糖醇可以增加饮品的甜度、厚重感和润滑感,同时减少苦味,还可以掩盖其他气味,提高饮料风味。然而,近期权威期刊Nature Medicine杂志发表的一项来自美国克利夫兰诊所的新研究指出:赤藓糖醇会提升心血管疾病风险。在体外,赤藓糖醇通过增强血小板活化和聚集,促进血栓形成,形成的凝块可能会脱落,移动到心脏可引发心脏病发作,移动到大脑可引发中风。在体内,提高赤藓糖醇水平,血管损伤后血流停止更快。此外,健康个体摄入赤藓糖醇甜味饮料后,会导致血浆中的赤藓糖醇升高超过引起血小板聚集所需的水平,且这一影响将持续7天以上。根据国家卫生健康委员会下达的 2023年度食品安全国家标准立 项计划,中国食品添加剂和配料协会单位与发酵行业生产力促进中心共同承担了 《食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇》(GB 26404-2011)的修订任务。为科学合理地做好标准工作,现征求标准修订意见及建议。在GB 26404-2011中,对赤藓糖醇的使用范围、分子式、结构式和相对分子质量、技术要求有详细的规定。并且在附录A中将其检验方法进行规定,检测方法采用高效液相色谱(配备示差折光检测器)测定。附表1 《食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇》修订意见反馈表.doc21-关于征求《食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇》修订意见的通知.pdf
  • “毒腐竹”中乌洛托品的检测方法
    近日,全国多个地方均出现使用化工原料制作“毒腐竹”的案例。吊白块、硼砂、乌洛托品均属于禁止在食品中添加的有毒有害物质。不法分子使用这些化工原料使腐竹增重、漂白、防腐、增强韧性,以牟取非法利益。乌洛托品化学名称为六亚甲基四胺,属于工业原料,可以起到增白保鲜,增加口感,防腐效果。误食可导致人体过敏,致癌,致畸等危害。2010年被我国列为第四批《食品中可能违法添加的非食用物质添加剂名单》,明令禁止用于食品生产。基于行标《SN/T 2226-2008进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》中乌洛托品的液质分析方法,沃特世用户已经针对豆制品中的乌洛托品开发出专门的前处理方法。本方法使用具有反相及离子交换双重功能的MCX小柱,可以最大程度保留目标物,同时去除掉提取液中的植物蛋白干扰物,得到最洁净的样本。采用HILIC模式的色谱柱,可以提高化合物在酸性流动相中的保留及灵敏度。试验方法(适用于腐竹,豆皮等豆制品及米粉):提取:准确称取1.0 g样品,置于50 mL具塞比色管中,加入5mL 80℃的热水,摇匀后静置10 min;用1.5%三氯乙酸水溶液定容到25 mL,匀浆后超声提取5 min;提取液转移到50 mL离心管,10000 r/min 离心10 min(温度低于15 ℃),取上清液5 mL待净化。净化:Oasis MCX小柱(3CC/60mg,Part No.186000253)活化,平衡:3 mL甲醇,3 mL水;上样:5 mL提取液;清洗:3 mL水,3 mL甲醇;洗脱:3 mL 5% 氨化甲醇;氮气下挥干,用1 mL 0.1%乙酸/乙腈(2+8)溶解残渣后过0.22 μm滤膜上机。LC/MS/MS分析方法(SN/T 2226-2008)色谱柱:UPLC柱:ACQUITY BEH HILIC 2.1*50 mm 1.7 μm (Part No.186003460)*流动相:0.1%乙酸/乙腈(2/8)流 速:0.25 mL/min进样量:5 μL柱 温:30 ℃质 谱:正离子,多反应监测模式 母离子141.1 子离子112.2/98.2*HPLC方法可使用XBridge HILIC 2.1*100 mm 3.5 μm (Part No.186004433)HPLC柱,其它实验条件做相应调整。
  • 《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》正式征求意见
    10月22日,食品安全国家标准审评委员会秘书处发布关于征求《食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》等34项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函(食标秘发〔2021〕12号),正式对《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》公开征求意见。   该标准修订任务来源于国家卫生健康委员会委托修订的食品安全国家标准项目,适用于酒中乙醇浓度的测定。其中,第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第二法酒精计法适用于酒(除啤酒外)和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定。  本次修订主要技术内容有以下变化:   1、标准修订充分考虑饮料酒行业发展,主要参照OIML-ITS-90国际酒精度表,扩展了GB 5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量(酒精度)对照表(20 ℃)和附录B.1 酒精计温度与20 ℃乙醇含量(酒精度)换算表的范围;   修订了附录B中90%vol以上温度和酒精度的间隔;   修订了密度瓶法的适用范围;   修订了酒精计法的原理及部分内容;   修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容;   修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。   对修订的方法进行了系统研究,并开展实验室间方法验证。   2、密度瓶法,范围增加了食用酒精。   3、酒精计法,对其部分内容进行了规范整理,使其更简单明了。   4、气相色谱法,范围从适用于葡萄酒、果酒、啤酒修改为无醇啤酒。   5、U型振荡管数字密度计法,测试范围从适用于啤酒、白兰地、威士忌和伏特加扩展为食用酒精和酒。 按照通知要求,反馈意见需于2021年11月20日前登录食品安全国家标准管理信息系统(https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo)在线提交。 相关报道:食品安全国家标准审评委员会秘书处关于征求《食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》等34项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函(食标秘发〔2021〕12号)日期:2021-10-28
  • 国内首套千万方三甘醇脱水装置性能考核达标
    2月22日至2月27日,国内首套千万方三甘醇脱水装置——西南油气田公司相国寺储气库千万方三甘醇脱水装置分别以1000万立方米和1200万立方米日处理量运行72小时,各项运行指标达到设计要求,顺利通过性能考核。这套千万方三甘醇撬装脱水装置,是相国寺储气库扩压增量工程的关键设备。去年11月底,装置顺利投运,相国寺储气库日最大冲峰能力由原来的2800万立方米提升至3800万立方米,调峰能力再创新高。为保障装置考核期间安全平稳运行,自千万方三甘醇脱水装置投产以来,西南油气田公司与设计、施工、调试单位及设备厂家高效合作,开展设备调试,确保设备处于最佳状态。同时,组织相关技术人才开展技术研讨,结合装置特点和储气库生产运行条件,制定《相国寺集注站千万方脱水装置性能考核方案》,进一步明确考核内容和要求,并开展培训,确保相关人员熟悉掌握操作流程和考核参数要点,顺利推进考核工作。落实专人专岗负责全过程,完善人员组织、应急物资准备,切实加大巡检力度,细化巡检要求,明确吸收塔压差、闪蒸罐液位等关键点,密切监控各压力容器的压差、液位变化情况,全力保障设备运行安全平稳。严格检测考核指标,每日对干气水露点、贫富液浓度进行两次对比,确保产品气质量达标、装置溶液系统稳定。同时,按照装置性能考核方案要求,跟踪装置考核运行全过程,及时分析讨论异常数据,优化运行工况,针对循环泵发生喘振问题,立即联系相关单位整改,全力确保性能考核工作稳步推进。下步,西南油气田公司将在此次装置性能考核基础上总结经验,形成性能考核报告,为三甘醇优化运行和检修提供支撑。同时,进一步加强重点设备安全生产管理,全面落实设备全生命周期管理要求,做好后续技术改造,为三甘醇脱水装置高效、平稳、安全运行奠定坚实基础。
  • 美国辉瑞召回一批降胆固醇药立普妥
    美国辉瑞制药公司12月21日宣布召回一批总量约1.9万瓶的降胆固醇药立普妥,原因是有消费者投诉称该药物的瓶体散发“异常”气味。   辉瑞公司在一项声明中说,立普妥的药瓶是由外部制造商提供的,但辉瑞没有提供该厂家的具体名称。辉瑞还表示,瓶体散发的异味对患者身体健康所造成的影响“微乎其微”。   自今年8月以来,由于瓶体散发异味,辉瑞已先后4次召回立普妥,召回的药品总量超过36万瓶。该气味来自一种名为2,4,6-三溴苯甲醚的化合物,它常被用作木材防腐剂。   声明称,此次召回事件不会引起立普妥的市场供应短缺。立普妥是美国最畅销的处方药,去年销售额累计达75亿美元。
  • 华春莹发推文讲述德企在华合作|"与中国脱钩?他们说不!"
    “与中国脱钩?他们说不!”中国外交部部长助理、发言人华春莹5日晚发推,用一张图片总结梳理了德国企业与中国合作的情况,并配发文字:与中国脱钩?他们说不!巴斯夫集团——目前正在中国建设其最大的投资项目。(今年9月6日,德国巴斯夫集团在广东湛江投资的巴斯夫(广东)一体化基地项目举行全面建设暨首套装置投产仪式。该项目总投资约100亿欧元,是德国企业在华投资规模最大的单体项目。——编者注)阿迪达斯——2021财年大中华区营收45.97亿欧元。大众——计划投资20亿欧元与中企建立合资企业。(此前,有业内消息称,大众汽车集团软件子公司Cariad希望与中国地平线机器人公司联手,建立人工智能和自动驾驶方面的合资企业,预计投资高达20亿欧元。——编者注)瓦克化学集团——2021年大中华区销售额达17.9亿欧元。(据瓦克化学集团官网,这一销售额创历史新高,且预计2022年将继续增长。——编者注)宝马——将在中国再投资13.86亿美元。生物新技术公司(BioNTech)——在上海成立了新公司。默克集团——这家专注于生命科学、医药健康等的德国科技公司2021财年在中国的销售额达28.87亿欧元。德意志银行——拥有中国银行间债券市场最全面承销业务资格的外资行之一。(德意志银行近年来取得了多项突破性的业务资格,也是中国金融市场开放的见证者和受益者。——编者注)拜耳——这家专注于生命科学的企业2021财年在中国的销售额达38.56亿欧元。喜宝集团——中国是这家婴儿食品制造商迄今为止最大的出口市场。西门子——2021财年在中国的营收达到82.32亿欧元。Geo Clima Design——这家加热技术公司对中国巨大的市场规模持乐观态度。华春莹的推特引发外国网友关注。有人说,“这是我几个月来看到的最好的涉华信息图表。请继续提供更多这样的信息。多展示反映对两国福利和福祉影响的信息。合作是通向繁荣之路。”德国总理朔尔茨11月4日开启其首次访华之旅(点击查看)。他4日在北京表示,中国是德国和欧洲的重要经贸伙伴,德方坚定支持贸易自由化,支持经济全球化,反对“脱钩”,愿同中方继续深化经贸合作,支持两国企业相互赴对方开展投资合作。与朔尔茨随行的德方经济代表团也成为国际关注的焦点。据德国《商报》此前报道,100多家公司申请政府专机上令人羡慕的座位,最终12家获准,因为中国的商业从未像今天这样重要。西门子、瓦克化学集团、阿迪达斯、婴儿食品制造商喜宝、制药公司拜耳以及加热技术公司Geo Clima Design的负责人就在名单之中。在中德经贸关系出现一些杂音的当下,此次访问无疑传达出德国工商业对中国市场的重视。此次随朔尔茨访华的商界领袖来自多个行业,他们代表的企业每年在华营收高达数百亿欧元。相关专家对《环球时报》记者表示,这些具有代表性的德国高管随朔尔茨访问中国,证明任何想让中德经贸关系疏远的“离心力”都比不上中国经济发展带来的巨大吸引力。
  • 大米纯乳等25种食品将被禁添加香料香精
    《食品用香料香精使用原则》和《食用盐碘含量》(征求意见稿)向社会公开   适量加香 科学加碘   大米和纯乳等25种食品不得使用香料香精 食用盐碘强化量上限降低一半   本报讯 7月26日,卫生部在其网站上公布了《食品用香料香精使用原则》(征求意见稿)(以下简称《原则》)和国家标准《食用盐碘含量》(征求意见稿),对食品用香料、香精的使用和食用盐碘含量等问题进行了规范。记者发现,科学、适量成为两者共同的要求。   记者在《原则》中看到,使用食用香料、香精的目的是使食品产生、改变或提高食品的风味。其中食品用香料一般配制成食用香精后用于食品加香,部分也可直接用于食品加香。   《原则》规定,食品用香料、香精在各类食品中按生产需要适量使用,附表中所列食品没有加香的必要,不得添加食品用香料、香精(法规另有明确规定者除外)。另外,作为辅料添加到食用香精中的食品添加剂,在最终食品中以不起技术功效为目的,它们的使用量应降低到合理的最低水平。   《原则》还规定了大米、纯乳等25种不得添加食用香料、香精的食品名单。也就是说,今后用香料、香精给大米熏香的行为都属于违规行为。据悉,不得加香的食品名单是根据澳大利亚等国规定,结合我国实际有选择性规定的。例如,既然叫纯乳(全脂、部分脱脂、脱脂),当然不得加乳香香精。若加了乳香香精,那么就不算是纯乳,应称为加香乳。   另外,《原则》还规定,凡添加了食用香料、香精的食品应按照国家相关标准进行标识,明确地告知消费者。此举是为了使消费者对食品性质和质量不产生误解。   《原则》的编制说明中提到,为了防止食用香料的滥用,即以食用香料的名义发挥非香料功效。《原则》还规定,当一种物质既可用作食用香料,又可用作其他类别的食品添加剂时,它必须获得另外的批准,才能作为其他类别的食品添加剂使用。   《食用盐碘含量》(征求意见稿)中最引人注目的规定,就是将食盐碘强化量为20mg/kg~60mg/kg,修改为食用盐中碘含量的平均水平(以碘元素计)为20mg/kg~30mg/kg,食用盐中碘含量的允许范围为碘含量平均水平±30%。   专家指出,每一次的食用盐碘含量调整都是根据全国碘营养监测结果的变化而变化的。以2000年我国将生产环节的出厂碘含量从不低于40mg/kg下调为平均35mg/kg为例,经检测,2002年,我国盐碘中的碘含量用户水平从1999年的42.3mg/kg下降为31.4mg/kg 儿童尿碘水平从1999年的306ug/L下降到241ug/L,说明这次调整是正确的,也是有效的。   本次之所以再次调低食用盐碘含量上限,是因为目前我国食盐中碘含量依然偏高,尽管全国水平处于可接受水平,但有约5个省处于过量水平,16个省处于大于适宜量水平,因此仍有下调余地。   自1995年以来,我国加碘盐企业经过多次技术、技术改造和工艺改进,使碘盐的碘含量和均匀度都有了明显提高。由于碘酸钾稳定性强的特点,在生产、流通等环节中损失量大大减少,从而保证了盐中碘含量的稳定,为碘含量下调奠定了基础。   对于“下调是否会导致一些地区居民碘缺乏”的疑虑,该标准起草组负责人表示,即使是严重碘缺乏的西部地区,如选用含碘量为30mg/kg的碘盐,按理论值计算,每人每天食用10g盐,可能摄入的碘为300微克,烹调可能损失20%计算,每人每天摄入最大量可达240微克,应当是足够了。   据介绍,碘过量可使甲亢的危险性提高,可使隐性的甲状腺自身免疫性疾病转变为显性疾病,长期碘过量可使甲减或亚甲减患病的危险性提高。
  • 关于举办“2024精细化工高纯化学品分离提纯精制 技术应用与装备开发论坛”的通知
    关于举办“2024精细化工高纯化学品分离提纯精制技术应用与装备开发论坛”的通知各有关单位:精细化工高纯化学品是我国现阶段化工生产高质量、高端化发展的关键,是化学工业中最具活力的新兴发展领域之一,是国内外产业界和学术界抢占的战略制高点。分离提纯精制技术是其生产工艺过程中的核心环节,是产品质量的重要保证。为了进一步促进国内精细化工高纯化学品领域的技术交流,我单位将于2024年6月28日-30日在南京召开“2024精细化工高纯化学品分离提纯精制技术应用与装备开发论坛”。本次大会将围绕精细化工高纯化学品的分离提纯、智能优化、分析检测、节能降耗及其关键设备等研究方向,涵盖精馏、结晶、吸附、膜分离、萃取、吸收、检测等分离技术在基础理论研究、工艺流程、工业化生产等相关进展,通过产学研用的结合,助力企业实现转型升级高质量发展,解决我国面临的“卡脖子”技术难题,推动精细化工高纯化学品和高端材料及下游应用。诚邀全国高等院校、科研院所、企事业单位在高纯化学品及相关领域工作的专家学者、科研人员、工程技术人员、管理人员等参会交流。现将有关事项通知如下:论坛主题: 展示最新应用成果助力行业高质量发展一、会议组织:主办单位:中国化工企业管理协会医药化工专业委员会中科凯晟(北京)化工技术研究院协办单位:招募中(欢迎来电咨询洽谈)赞助单位:北京日新远望科技发展有限公司宁波信远膜工业股份有限公司浙江汇甬新材料有限公司会议形式:专家演讲、案例分析、互动交流、仪器设备展示二、时间地点:时间:2024年6月28日—30日(28日全天报到)地点:南京市(具体地点通知给已报名人员)三、会议费用:会务费:2500元/人(含会议费、资料费等);同一企业报名2人以上2200元/人,高校科研单位1800元/人,收费住宿统一安排,费用自理。四、会议日程6月28日(全天):会议酒店报到;展商布展;6月29日(全天):论坛开幕、大会特邀报告、展览展示;6月30日(08:30-11:30):大会特邀报告、展览展示;6月30日(11:30-12:00):闭幕式!大会结束!五、出席嘉宾:龚俊波 天津大学教授——高纯化学品结晶技术李群生 北京化工大学教授——高纯/超高纯化学品精馏关键技术与应用姚克俭 浙江工业大学教授——高纯化学品分离工艺过程、装备和控制的研究和应用陈建新 河北工业大学——高纯精细化学品高效结晶精制与过程强化关键技术开发赵亚平 上海交通大学教授——基于超临界CO2的萃取精馏和模拟移动床分离技术及其应用陶金亮 河北工业大学教授——工业全逆流立体传质塔板在反应及催化精馏领域的特性及应用研究张 扬 华南理工大学教授——高纯化学品结晶分离过程中基于PAT优化结晶过程控制晶形与粒度的工业实例研究王荷芳 河北工业大学教授——高纯度电子级溶剂绿色催化精馏节能工艺开发与应用杨立斌 天津科技大学教授——熔融结晶技术在高纯产品中的实践应用魏玉峰 浙江华海药业股份有限公司高级总监——制药过程结晶工艺开发、转移中的常见问题马鹏程 中国科学院新疆理化技术研究所研究员 ——聚集诱导油水分离工艺张鹏伟 俱力(北京)科技发展有限公司总经理——超高压(HPP)在植物萃取上的优势张庆武 北京日新远望科技发展有限公司教授级高级工程师——高品质活性碳纤维膜在精细化工分离纯化中的应用王作荣 宁波信远膜工业股份有限公司总工程师 ——渗透汽化有机溶剂脱水技术应用案例分享张立峰 浙江汇甬新材料有限公司总经理——微波法第二代分子筛膜在高纯化学品提纯精制中的应用张春芳 江南大学化学与材料工程学院教授报告主题:正在确认中(更多专家报告正在确认中,敬请关注……)六、主要交流内容:一)、高纯化学品分离纯化技术研究与装备1、高纯化学品分离纯化技术工艺研究思路2、高纯化学品分离纯化过程中存在的共沸、近沸和热敏损失问题3、新能源电子化学品痕量杂质分离技术4、精密精馏和层式熔融结晶耦合纯化技术及成套工艺包开发5、吸附-精馏-结晶耦合分离技术研究开发与应用6、连续色谱分离填料、装备和优化成套技术开发与应用7、二元醇系列高难物系产品分离过程与装备8、集成分离技术在多项光学级产品分离中应用9、高纯度化学品精馏过程强化关键技术开发应用及节能减排10、高纯/超高纯化学品精馏关键技术装备研发与工业应用11、熔融结晶技术在锂电化学品的提纯中应用二)、新型分离材料的开发与应用1、新型陶瓷膜材料的研究开发与应用2、高效分离有机溶剂的新型膜材料开发与应用3、有机功能性膜材料开发与应用4、分子筛膜分离技术的研究与应用5、功能性吸附分离材料研究及产业化6、高性能色谱分离材料和色谱柱的研制与应用7、无机离子交换材料的开发与应用8、新型高分子膜材料的开发与应用三)、高效分离设备的开发与反应分离耦合技术1、分离提纯过程节能装备及高效精馏装备开发与应用2、膜过滤系统和模拟移动床系统设备的开发与应用3、连续离交系统和浓缩干燥技术的开发与应用4、超级浮阀塔板装备与高效S型填料的装备的开发与应用5、多级萃取设备和结晶设备的开发与应用6、膜分离设备及固液分离装备的开发与应用7、多相氧化组合反应器与耦合分离新技术应用8、膜分离及膜反应分离一体化技术开发与应用9、LC高效层析分离技术设备开发与应用10、反应-膜分离耦合强化技术的研究与应用11、反应-渗透蒸发耦合技术与无机膜反应器的应用12、超临界流体技术与膜分离耦合技术★新装备与新仪器科技创新成果展示:会议期间将举办新装备与新仪器成果展示活动,欢迎各仪器、装备开发单位积极参加展台展示及技术推广报告。(详情请联系会务组咨询)七、参会对象:全国制药、精细化学品和有机合成产品的生产企业;从事分离纯化技术与工艺放大优化研究领域的相关科研院所、大专院校;分析检测、质量标准等部门的研究和工作人员;为企业提供分离纯化、工艺优化设计和技术服务的单位;与分离纯化、分析检测相关设备与仪器仪表生产企业及贸易公司等。八、论文征集:本次会议面向全国征集与主题相关的学术报告、论文、调研成果,印刷会刊(论文集)作为会议资料,提交人员于6月20日前将论文发送至邮箱zghg2012@126.com。要求论文字数不超过5000字,文件格式为word文档。九、联系方式:联系人:赵老师 电话:13001080157(同微信) 电子邮箱:zghg2012@126.com附 件:参会回执表中国化工企业管理协会医药化工专业委员会 二○二四年五月附件: 2024精细化工高纯化学品分离提纯精制技术应用与装备开发论坛参会回执表单位名称邮 编通讯地址联 系 人部 门职 称手 机电 话传 真参会代表 登记 姓 名性 别职务/称 手 机 电 子 邮 箱发票事宜发票单位名称:发票项目: □培训费 □会务费问题征集(以便报告专家在备课时更有针对性):银行汇款至:户 名:北京邦凯企业管理咨询有限公司开户行:中国工商银行北京玉泉路支行账 号:0200063009200050454签名/盖章:日 期:1、请您准确填写上表各项信息,以便我会制作代表证等相关培训资料。2、请您在回传此确认表后3个工作日内办理付款,汇款注明:南京纯化分离注册费用3、请您付款后把汇款底单发给联系人,款到后我们会给您邮寄正式发票。4、我们在会议前一周左右给您发第二轮报到通知。联系人:赵老师 电话:13001080157(同微信) 电子邮箱:zghg2012@126.com
  • 赫施曼助力食品中唾液酸的测定
    &zwnj 唾液酸的测定不仅可以用于鉴定燕窝及其制品的真实性和品质,&zwnj 还为其他食品如液态乳、&zwnj 乳粉、&zwnj 糕点和饮料&zwnj 提供了更广泛的检测依据。根据GB 31614.1-2023,有三种方法测定食品中的唾液酸,第一法,液相色谱-紫外检测法:适用于燕窝及其制品中结合态唾液酸的测定;第二法液相色谱-荧光检测法和第三法液相色谱-质谱/质谱法,适用于液态乳、乳粉、糕点、饮料中唾液酸的测定。以下简述三种方法中标准溶液的配置:1.液相色谱-紫外检测法中标准溶液的配置唾液酸标准储备液(1000mg/L):准确称取适量唾液酸标准品(按纯度进行折算),用水溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液,于4℃下避光保存,保存期6个月。采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式,设置5个分液体积0.1、0.5、1.0、5.0、10.0mL,然后按分液键,将唾液酸标准储备液(1000mg/L)分别加入5个100mL容量瓶中,再设20mL体积分入第六个100mL容量瓶中;再用0.1%磷酸溶液-乙腈(4+6)定容至刻度,混匀。唾液酸标准系列工作液的质量浓度分别为1.0、5.0、10.0、50.0、100.0和200.0mg/L临用现配。2.液相色谱-荧光检测法中标准溶液的配置唾液酸标准储备液(1000mg/L):准确称取适量唾液酸标准品(按纯度进行折算),用水溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液,于4℃下避光保存,保存期6个月。采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式,设置5个分液体积0.2、1.0、2.0、4.0、10.0mL,然后按分液键,将唾液酸标准储备液(1000mg/L)分别加入5个100mL容量瓶中,再设20mL体积分入第六个100mL容量瓶中;再用乙腈-水溶液(1+9)定容至刻度,混匀。唾液酸标准系列工作液的质量浓度分别为2.0、10.0、20.0、40.0、100.0和200.0mg/L,临用现配。3.液相色谱-质谱/质谱法中标准溶液的配置唾液酸标准储备液(1000mg/L):准确称取适量唾液酸标准品(按纯度进行折算),用水溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液,于4℃下避光保存,保存期6个月。唾液酸标准中间液(100mg/L):用Miragen电动移液器移取标准储备液(1000mg/L)10mL于100mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀,于4℃下避光保存,保存期1个月。唾液酸标准系列工作液:准备5个100mL容量瓶,用5mL规格的Miragen电动移液器,用单吸多排模式,设置吸入3.8mL,5次排出(体积分别为0.1、0.2mL、0.5、1.0和2.0mL),然后取唾液酸标准中间液(100mg/L)进行一次单吸多排移液,排入5个100mL容量瓶中,用乙腈-水溶液(1+9)定容至刻度,混匀。唾液酸标准系列工作液的质量浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0和2.0mg/L,临用现配。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调。可实现单吸多排、多吸单排等效果。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
  • 梅特勒托利多过程分析Thornton 纯水光学氧传感器上市
    梅特勒托利多新产品 ISM 光学氧传感器(ODO)上市,ODO 传感器反应时间 更快、在电厂和微电子厂测量ppb级低氧更稳定等特点非常有竞争力。光学氧技术测量精确、无需使用电解液,维护非常方便、无需极化。完善了我们溶氧的产品线,而且光学氧传感器也完全满足电力行业、微电子行业要求。 梅特勒托利多新产品 ISM 光学氧传感器(ODO)用于电力行业循环水和补给水溶氧测量,降低设备腐蚀;半导体企业超纯水和水处理系统溶 氧监测。 电厂应用设备类型水处理循环水定子冷却水燃煤√√√燃气/燃油√√√单循环燃气汽轮机√X√联合循环燃气汽轮机√√√核电厂沸水堆(BWR)√√√核电厂压水堆(PWR)√√√水力发电XX√太阳能,潮汐能等XX√注:不测量X测量√ ODO 的特点和竞争力- 响应快,无需极化,很低的维护量- ISM 功能- 预防性维护- 无需电解液,测量稳定不受氢的干扰和流速的影响Thornton 纯水 ODO 和竞争对手比响应快,更坚固、更智能。 应用范围和 FAB特点(Feature)优势(Advantage)好处(Benefit)响应快,测量极限低更可靠的过程控制减少腐蚀,更少的设备停机, 节约设备维修成本无需电解液和极化校准频率低,维护步骤少,备 品备件少维护后电极可立即投入使用更少的停机时间。减少维护费用,节省人力物力更长的正常运行时间,提高效 益智能传感器管理?(ISM )预防性维护功能减少维护从而节约费用更长的正常运行时间,制定维 计划,节省成本抗氢干扰定子冷却工艺提供稳定测量减少腐蚀,保证良好的热传导 性和最大的发电机效率 原文简介http://cn.mt.com/cn/zh/home/supportive_content/news/CN_Pro_Thornton_ODO_2013.html 梅特勒托利多全国客服热线4008-878-788
  • 科技加持 托普云农助力衢江防返贫监测高效推进
    2021年,我国如期打赢了脱贫攻坚战。面对这场伟大的胜利,政府工作重点也由“扶贫、脱贫”向“防返贫”转变。在浙江衢州,一套“防贫监测预警管理系统”正广泛应用并取得了一定实效:2021年累计发现风险对象115户全部完成协同帮扶处置4户返贫风险农户落实低保保障32户面临致贫风险的低保户落实低保金提标帮扶落实帮扶资金43万元有效阻断了返贫风险 上述工作成果是如何通过防贫监测预警管理系统精j准判定并实现的? 01联动化预警,提升预警响应防贫监测预警界面 在传统防贫摸排工作中,涉农部门的数据往往是自己采,自己用。但防返贫工作是一项系统且长期性的行动,跨层级、跨地域、跨系统、跨部门、跨业务的五跨协同理念,能更有力地打破原有“各自为政、独自运作”的工作机制。 在“防贫监测预警管理系统”中,我们把来自“四面八方”的有效数据加以分类整合,按照政策性收入、两不愁三保障、幸福清单、风险预警等关键内容进行监测。同时,还将低收入农户进行风险等级划分,对大病支出、教育支出、受灾和政策变化发起自动预警,通过多部门联动,实现防贫实时预警提示,确保一旦预警发生,能快速响应,精j准帮扶。 02信息化流程,提升监测透明实地走访 落实帮扶效果,执行是关键。在实际工作中很多工作人员帮扶工作经验并不足,本着“帮扶谁、谁来帮、怎么帮”的重点突出问题,在防贫监测管理系统中里,从基本信息、预警事件到最zui新政策,每个工作人员都能对帮扶对象的实际情况了如指掌。此外,还能通过平台实时查看自己的工作任务及目标,确保帮扶工作有实效。 例如,当系统发现某个低收入农户数据已达临界值,系统会直接把信息推送到驻村干部和工作人员的手机上,工作人员只需根据提示实地走访了解情况,进一步落实帮扶政策即可。全流程的帮扶操作会通过系统进行记录和保存,在减轻基层负担的同时还压实了责任,确保执行的透明度和有效性。 03智能化帮扶,提升施策成效用户查询信息 数据互联,资源优化,合理监督,最终目的都是为群众打造优质的社会化服务成果。在“防贫监测预警管理系统”,我们基于浙农码开发了“幸福码”,一改以往政策接收不及时的现象,农户可以随时查询自己的信息和扶贫政策;当需要政府帮扶时,还可在手机上发起帮扶诉求,及时了解自己的结对干部,跟进帮扶记录,让农户有人员可问,有政策可享,有收入可拿。 防贫监测管理系统项目的建设,不仅能对当前已脱贫农户在致贫的风险上进行良好的把控,更推动了政务部门探索新的防贫方式。通过科技赋能,有效提升数字化监管与服务水平。 所谓“胜非其难也,持之者其难也。”托普云农也一如既往地秉持初心,聚焦防返贫行动中的各方实际需求,持续打造经济、适用、好用的应用,让群众过上更幸福安稳的生活。
  • 清洗冠状动脉支架——BUCHI 全频固液萃取仪
    ‍‍‍‍‍‍清洗冠状动脉支架随着人们生活起居习惯和饮食结构的变化,以及人口的老龄化,目前心血管疾病的发病率和死亡率稳居各种疾病的首位,而其中,冠心病又占到了绝大部分。冠心病怎么治疗?除了改变生活习惯、药物治疗之外,心脏支架手术是一项 20 年来普遍被采用的治疗技术。冠状动脉支架是一种由生物医用材料制成的网状支撑装置,在闭合状态下经导管送至冠状动脉病变部位,利用气囊扩张或自膨胀等方法展开,达到撑开狭窄的血管,恢复病变部位血流的目的。支架制造是一门艺术,涉及许多领域的专业知识。为保证表面质量,支架还需要进行精细的表面处理,包括珩磨、微喷、酸洗、电解抛光、钝化和超声波清洗。经过了这些步骤后,支架便具备了光亮且有光泽的表面,并且具有耐腐蚀性,生物相容性大大提高。根据要求血管支架的表面处理方法,所用的溶剂一般为水、无水乙醇、异丙醇、正丁醇其中的一种或几种任意组合而成的混合液。位于瑞士的 Med-Tech Industry 生产扩大冠状动脉血管支架,在支架生产后的清洗步骤,需要用到有机溶剂在低温下进行清洗,温度最高 36℃(适应人体温度),清洗时间超过 72 h。BUCHI 为该公司提供了定制性的冷却萃取清洗方案,通过定制化冷却萃取腔的方式进行支架样品的清洗,保证了每次清洗使用干净的溶剂,能够有效脱脂。同时完美解决了清洗过程中溶剂的挥发,支持LSV(large solvent vessels)萃取腔,每个萃取腔最大能支持 315 mL 的溶剂清洗,6 个位置可同时进行。方法设置热萃取(萃取腔加热 Level=0) 1在提取腔内用溶剂做样品的提取2光学传感器检测溶剂液位3阀定期打开很短的时间,少量的提取完的溶液流回BUCHI 的全频固液萃取仪 E-800 功能强大,适合各种高要求的萃取任务,提供 6 个独立的萃取位置,可以实现单独过程控制。E-800 在所有流程步骤中防止热敏分析物的变质和降解,确保萃取物的安全性和可复现性,所有接触样品和溶剂的组件均完全由惰性材料制成,可消除浸出材料造成的样品污染和任何溶剂效应的影响。 ‍‍‍‍‍‍
  • 为增纯奶浓度 绿赛尔乳品掺加2008年问题剩奶粉
    2009年5月,山东淄博市3万多绿赛尔牛奶的订户被告知“由于设备原因,暂时停止送奶”,而送奶业务到2009年的7月才逐渐恢复正常。今年1月底,国家有关部门公布曝光了2009年绿赛尔乳业有限公司的产品三聚氰胺超标后,很多绿赛尔牛奶的订户才弄明白停奶的原因。   绿赛尔在事后被注销了食品生产许可证,企业也被淄博另一家乳企康智多生物科技有限公司兼并。   据了解,绿赛尔在制作纯牛奶的过程中,添加了一部分“问题奶粉”。该企业当时的3名有关人员在事发后也被警方控制。   曾是淄博第二大乳企   公开资料显示,绿赛尔1997年11月成立,是淄博张店区马尚镇九级村的龙头村企。企业性质属集体所有制,从属于金塔实业总公司,而金塔实业总公司的董事长正是九级村的村支书袁有平。2003年绿赛尔固定资产达5860万元,拥有原料生产基地15处,年销售2.5亿元。公司2003年4月通过ISO9001质量体系认证,拥有先进乳制品加工生产线18条。   与这些“辉煌”简介相悖的是,2009年9月,国家质检总局发布《关于注销天津市蓟源水业有限公司等754家企业的827张食品生产许可证的公告》,其中就包括绿赛尔。公告显示,此次注销的绿赛尔公司食品生产许可证,产品名称为“饮料”,其中包括果(蔬)汁及果(蔬)汁饮料、含乳饮料及植物蛋白饮料,注销时间为2009年8月12日。   九级村是一个已经城市化的居民社区,村委会的办公楼就在整齐的住宅小区内。“奶厂在2008年底就转让了。”2月5日,村委会内的一位工作人员说,2008年底,集体所有制的绿赛尔就转让给了个人,以后就和九级村没有关系了。当时业内对于绿赛尔转让的话题比较忌讳,“坊间的传言有很多个版本,但大都说厂子被贱卖了。”   据淄博一位资深业内人士介绍,2008年的时候,淄博本地有三家乳业,得益乳业占市场7成,绿赛尔占2成,康智多占1成。   被疑在奶中加“问题奶粉”   早报记者注意到,在三鹿奶粉事件后,得益、绿赛尔等乳制品企业相继购置了高效液相色谱等检测设备,开展了乳制品中三聚氰胺的自检工作。而根据2008年11月有关绿赛尔的新闻报道称:三鹿事件发生后,绿赛尔公司投资30万元购置了一台美国产SSI高效液相色谱分析仪,实现了对三聚氰胺等有害物质的精量检测,成为淄博市首家使用此仪器的生产企业。   “绿赛尔要是不转让,说不定也不会出事。”知情者透露,绿赛尔转让后,一部分职工由于种种原因离开了工厂,其中有些是技术骨干,该企业的技术力量出现下滑。业内人士称,绿赛尔出事的那批纯牛奶(生产批号:2009-4-25),按照当时绿赛尔的设备应该可以检测出三聚氰胺超标,但当时可能厂内就没有对产品进行有关指标的检测就直接让产品出厂了。   关于三聚氰胺从何而来,知情者称,绿赛尔当时将2008年剩下的一些奶粉添加到鲜奶当中制作纯牛奶,而问题恰恰出在了剩奶粉上。一位熟悉厂内操作的人士说,当时的绿赛尔收上来的鲜奶可能比较稀,达不到纯牛奶的蛋白浓度,所以添加了奶粉以增稠。而按照生产规范,生产纯牛奶必须用鲜奶,添加奶粉本来就是违规操作。   没有销毁“问题奶粉”,生产纯牛奶时违规添加奶粉,产品出厂时不按规定进行有关指标的检测,就在这一系列的违规操作后,绿赛尔的超标纯牛奶就这样出现在了每个订奶户的家中。坊间传言称,绿赛尔是被内部员工举报,说其生产纯牛奶时违规添加奶粉而被有关部门查处的。
  • 新国标实施 | 福立液相精准检测全反式视黄醇,食品安全再升级
    全反式视黄醇是一种食品营养强化剂,也被称为维生素A。它是人体必需的营养素之一,对视觉、生长发育、生殖和免疫系统等方面都有重要作用。在食品中添加全反式视黄醇可以提高食品的营养价值,帮助预防和治疗维生素A缺乏症。然而,过量摄入全反式视黄醇也可能对人体造成负面影响,如头痛、恶心、呕吐、皮肤干燥等。因此,在使用全反式视黄醇作为食品营养强化剂时,需要严格控制用量。国家标准GB 1903.71-2024《食品安全国家标准 食品营养强化剂 全反式视黄醇》于2024年8月8日正式实施,为全反式视黄醇产品的各项质量技术指标提供了检测依据。福立仪器参照上述标准,采用LC5190低压超高效液相色谱仪对食品营养强化剂全反式视黄醇开展相关应用,为全反式视黄醇类食品的生产和政府监管提供了有力的技术支撑。分析检测方法方法提要试样中的全反式视黄醇加正己烷溶解后,正相液相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法计算试样中全反式视黄醇的含量。仪器配置 福立LC5190低压超高效液相色谱仪配备:LC5190在线脱气机、LC5190四元低压输液泵、LC5190自动进样器、LC5190柱温箱、LC5190双波长-紫外检测器。色谱柱PolyPak Silica色谱柱,4.60 mm * 250 mm,粒径为5.0 µ m。分析检测数据01 全反式视黄醇标准溶液典型谱图及结果(20μg/mL)02 全反式视黄醇标准溶液六针重复性谱图及结果(20μg/mL)03 标准曲线04 空白谱图05 样品典型谱图及2次测定结果说明:标准规定全反式视黄醇含量/(IU/g)≥2.5×106,从上表可得此样品的含量符合规定;标准规定在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算数平均值的5%(即3.04×106×5%=0.152×106),从上表可得,连续两次的测定结果符合规定。小结由以上实验结果可知,采用福立LC5190测定食品营养强化剂全反式视黄醇,方法稳定可靠,目标物线性范围良好,灵敏度较高,有很好的重现性,能够对样品准确定性定量测定。
  • 强强联手,如虎添翼 -- 祝贺梅特勒-托利多与乐纯生物携手战略签约
    10月14日至16日在南京国际博览中心,梅特勒-托利多国际中国(上海)有限公司与中国一次性生物制药工艺解决方案的领导者乐纯生物进行战略签约仪式,双方达成密切合作,共赢远景,更为中国生物制药快速发展贡献一份力量。图:签约仪式现场 - 马兴刚先生和秦孙星女士梅特勒-托利多过程分析总经理马兴刚先生表示,国家发改委在2019年发布了《产业结构调整指导目录》,鼓励国产高端制药设备开发与生产。 新冠突发,世界对疫苗,抗体研发生产需求暴增,中国对一次性医用袋子的使用量也是空前增强,各大制药设备企业积极加大产量,而乐纯就是这些企业中的翘楚。 与此同时,我们梅特勒-托利多也在加大投资一次性技术,在今年收购了一次性检测,软件供应商Pendotech,致力打造一次性在线分析完整解决方案供应商,为世界,为国家,为制药工艺事业添砖加瓦。 乐纯生物创始人,董事长秦孙星女士表示,梅特勒-托利多作为一家全球领先的精密仪器及衡器制造商,拥有成熟、优质的产品以及行业领先的技术。通过与我们的合作,可以提高乐纯生物一次性使用设备系统新高度,并将满足生物制药企业更加全面的一次性设备产品需求,提供更加完善的一次性设备产品体系,最终实现多范围、多方位的一体式一次性设备系统。 本次签约旨在共同合理开发利用彼此资源,互相支持、共同发展、实现多赢的共同目标。 随着本次战略合作协议签约成功,未来双方将以此次签约为契机,加强合作、密切配合、相互支持,助力中国医药,合创美好未来!
  • 日本拟将2-戊醇、丙醛等纳为食品添加剂
    2009年7月22日,日本发布拟修订食品卫生法及食品和食品添加剂标准规范执行条例的通报。   日本健康劳动福利部拟将2-戊醇、丙醛、6-甲基喹啉纳为食品添加剂并制定这些物质的标准规范。
  • 明天实施!详解食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定
    《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》于今年2月发布,将于8月8日正式实施,为市场监管和行业质量提升提供科学依据。何为氯丙醇酯和缩水甘油酯?氯丙醇酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GE)是氯丙醇(MCPD)和缩水甘油(Gly)与食品中脂肪酸酯化产物,广泛存在于精炼油脂(油脂精炼可有效去除原油不良气味与颜色)及油脂食品中,绝大部分经加热处理的食物以及油脂含量较高的食物也均能检测到氯丙醇酯,如咖啡、油炸薯条、饼干、食用油、面包、糕点、婴幼儿配方奶粉(“婴配粉”)等。 为何要检测氯丙醇酯和缩水甘油酯?氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物,具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性;缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。岛津解决方案仪器方法+耗材匹配,全面应对标准更新!岛津在GB 5009.191标准修订过程中与制标单位福建省疾病预防控制中心深度合作,全程参与了标准的开发与验证工作。第一篇:GCMS法测定氯丙醇步骤:无水解、硅藻土小柱净化萃取(SLE法)、HFBI衍生、GCMS分析适用于:含水解植物蛋白液、酱油、鱼露、蚝油、鸡精、固体汤料、方便面调味包、香肠、婴幼儿配方乳粉中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP及2,3-DCP含量的测定图1. 第一篇 氯丙醇及内标衍生物总离子流图第二篇第一法:GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:碱水解、液液萃取、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于:油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图2. 第二篇第一法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物总离子流图第二篇第二法:GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:酸水解、液液萃取、氨基柱净化(SPE)、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于:油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图3. 第二篇第二法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物质量色谱图第二篇第三法:GCMS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:碱水解、液液萃取、PBA衍生、GCMS分析适用于:动植物油脂及其制品图4. 第二篇第三法 氯丙醇及内标衍生物总离子流图岛津方案方案亮点亮点1:仪器建议配置PTV进样,可有效减少高沸点杂质对方法稳定性的影响SPL进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图PTV进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图亮点2:加装保护柱,有效避免色谱柱和离子源的污染保护柱为经过惰性化处理的脱活石英毛细空管,不会引起目标物保留时间的偏移,并能有效避免PBA和其他高沸点污染物流入分析柱和离子源,从而保证色谱柱柱效、方法稳定性和灵敏度,也可以有效确保同一根色谱柱在其它项目的分析上仍能保持良好表现(不接保护柱,采用PBA衍生法分析氯丙醇酯后,农残等其他项目的出峰情况可能出现异常)。不接保护柱进行氯丙醇项目测试前后,氧乐果的峰型对比(氯丙醇酯分析方法——碱水解+PBA衍生,农残分析方法——GB 23200.113)亮点3:标准全对应仪器耗材全覆盖岛津在提供GCMS和GC-MS/MS仪器方案的同时,可提供前处理+色谱柱+标准品+通用耗材的消耗品一站式服务,新标准应对全搞定!项目混用时,建议更换进样口隔垫、衬管,并及时清洗进样针。岛津氯丙醇及缩水甘油酯消耗品应对表.pdf
  • 日本制修订食品添加剂醋酸钙和异丙醇的相关标准
    2013年12月4日,日本厚生劳动省医药食品局发布食安发1204第3号:部分修订食品卫生法实施规则(省令)及食品、添加剂等规格标准(告示)。内容包括:   1. 省令:   根据食品卫生法第10条规定,在食品卫生法实施规则附表1中追加醋酸钙。   2. 告示:   (1)根据食品卫生法第11条第1项的规定,设定醋酸钙的成分规格。   (2)根据食品卫生法第11条第1项的规定,修订异丙醇的成分规格和使用标准。   该修订自发布之日起实施。
  • 【培训】食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测
    培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员;2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员; 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员; 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位:天津阿尔塔科技有限公司培训基地:中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费:课程a 3500元/人(含食宿),时间: 2天课程b 3000元/人(含食宿),时间:2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)培训内容:课程a:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法(食品安全国家标准 gb5009.191-2016)* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(aocs official method cd 29a-13)* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。联系人:姜平月电话:15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法:方法一:国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二:基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。缩水甘油酯检测方法:基于aocs official method cd29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名:单位(及邮编):地址:手机:传真:email:您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程
  • 【培训】要开班啦——食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测
    培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员;2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员; 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员; 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位:天津阿尔塔科技有限公司培训基地:中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费:课程a 3500元/人(含食宿),时间: 2天课程b 3000元/人(含食宿),时间:2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)培训内容:课程a:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法(食品安全国家标准 gb5009.191-2016)* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(aocs official method cd 29a-13)* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。联系人:姜平月电话:15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法:方法一:国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二:基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。缩水甘油酯检测方法:基于aocs official method cd29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名:单位(及邮编):地址:手机:传真:email:您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程
  • 食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测培训通知
    p   食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测 /p p   培训班简介 /p p   中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名! /p p   适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员 2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人 /p p   主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会 /p p   协办单位:天津阿尔塔科技有限公司 /p p   培训基地:中粮集团营养健康研究院 /p p   费用说明 /p p   培训费: 课程A 3500元/人(含食宿),时间: 2天 /p p   课程B 3000元/人(含食宿),时间:2天 /p p   课程A依据新颁布国家食品安全标准GB5009.191-2016 /p p   课程B依据美国油脂化学协会AOCS Official Method Cd 29a-13 /p p   课程A与课程B分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书 /p p   培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路) /p p   培训内容: /p p   课程A:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法 (食品安全国家标准 GB5009.191-2016) /p p    GC-MS基本原理及应用 /p p    3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解 /p p    演示实验 /p p    实际操作 /p p   课程B:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(AOCS Official Method Cd 29a-13) /p p    3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解 /p p    演示实验 /p p    实际操作 /p p   报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。 /p p   联系人:姜平月 /p p   电话:15620189828/022-65378550 /p p   QQ: 2850791078 /p p   培训要点 /p p   氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。 /p p   目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为AOCS的标准。而国内近期刚刚颁布了GB 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。 /p p   3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法: /p p   方法一:国标GB 5009.191-2016方法 /p p   采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用GC-MS测定。该方法用时较短。 /p p   方法二:基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法 /p p   采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。 /p p style=" text-align: center " img width=" 479" height=" 109" title=" 11.png" style=" width: 390px height: 86px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3967d1a0-e05d-4afe-9c20-075b41169847.jpg" / /p p   缩水甘油酯检测方法: /p p   基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。 /p p style=" text-align: center " img width=" 479" height=" 92" title=" 12.png" style=" width: 422px height: 73px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/f90cb986-2897-4c72-b6c3-9c8fadaf68e4.jpg" / /p p   附件 培训申请表 /p table width=" 549" border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr class=" firstRow" style=" height: 27px " td width=" 549" height=" 27" valign=" top" style=" background: none padding: 0px border: 1px solid black " colspan=" 2" p style=" background: white text-align: center line-height: 27px " strong span style=" color: rgb(47, 47, 47) " span style=" font-family: 宋体 " 附件 /span /span /strong strong /strong span style=" font-family: 宋体 " strong span style=" color: rgb(47, 47, 47) " 培训申请表 /span /strong /span /p /td /tr tr style=" height: 27px " td width=" 549" height=" 27" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 姓名: /span /p /td /tr tr style=" height: 23px " td width=" 549" height=" 23" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 单位(及邮编): /span /p /td /tr tr style=" height: 29px " td width=" 549" height=" 29" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 地址: /span /p /td /tr tr style=" height: 34px " td width=" 287" height=" 34" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black 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  • 卫生部:纯乳等20余种食品禁止添加食用香料香精
    卫生部26日公布《食品用香料、香精使用原则(征求意见稿)》,其中列出了20余种不得添加食用香料、香精的食品名单。   这些食品包括:纯乳(全脂、部分脱脂、脱脂)、原味发酵乳(全脂、部分脱脂、脱脂)、稀奶油、植物油脂、动物油脂(猪油、牛油、鱼油和其他动物脂肪)、无水黄油、无水乳脂、新鲜水果、新鲜蔬菜、冷冻蔬菜、新鲜食用菌和藻类、冷冻食用菌和藻类、原粮、大米、自发粉、饺子粉、杂粮粉、食用淀粉、生鲜肉、鲜水产品、鲜蛋、食糖、蜂蜜、盐及代盐制品、婴儿配方食品、较大婴儿和幼儿配方食品(法规有明确规定者除外)、包装饮用水。   征求意见稿指出,上述所列食品没有加香的必要,不得添加食品用香料、香精,法规另有明确规定者除外。另外,编制说明表示,列出不得加香的食品名单,是根据澳大利亚等国规定,结合中国实际有选择性地规定的。
  • 质谱技术专家 立足中国发展--访AB公司亚太区商务和技术支持部总监高醇新博士
    采访前言:作为质谱技术和基因分析技术专业厂家,美国AB公司的高性能质谱和实时荧光定量PCR仪等诸多产品在市场上享有盛誉。今年三月份,位于上海的亚太应用中心的正式启用和爱普拜斯应用生物系统贸易(上海)有限公司正式成立,体现了AB公司对新兴中国市场的看好与关注。近期又传喜讯,AB公司LC-MS/MS、LC-QTOF产品在中国农业科学院农产品质量标准与检测中心项目上一举夺得总价810万元的大标。日前,本网编辑(以下简称Instrument)荣幸的采访了AB公司亚太区商务和技术支持部总监高醇新博士(以下简称高博士),请他介绍AB的优质产品性能及中国市场战略。 Instrument:AB公司上个财政年度在中国市场的产品推广和销售方面取得了哪些成绩,对下个财政年度有哪些预期和展望? 高博士:去年,AB公司在中国制药和食品安全领域的市场和销售工作取得了卓越的成就。尤其在制药领域,中国市场销售业绩取得了百分比双位数的增长。我们的一系列质谱平台:API3200 LC/MS/MS系统、API4000 LC/MS/MS串联四极杆质谱仪系统、3200 QTRAPTM和4000 QTRAPTM串联四极杆线性离子阱质谱仪系统等,在制药领域销售得相当好。今年,我们新增的国内制药领域重要客户包括:多个跨国生化制药公司、CRO(Contract Research Oragnization,合同研究组织)、Frontage Laboratories(Shanghai)Co.,Ltd、无锡药明康德新药开发有限公司(WuXi PharmaTech Co.)(NYSE:WX)等。 上个财政年度,AB公司中国市场产品销售额占到全球市场产品销售额的3%左右,这个财政年度,中国区域质谱产品线的销售增长率将达到40%。我们预期到2010年,中国区域的产品销售额将占据全球产品销售额的5%。 Instrument:作为有机质谱领域的领导者之一,AB公司的质谱系列深受用户的青睐,请介绍主要产品的技术优势和应用领域?哪些政府部门和国内知名研究机构是ABI质谱产品的用户? 高博士:AB公司的质谱系列拥有高灵敏度、高稳定性的领先优势,广泛应用于制药、生化、法医及毒物检测、食品安全、环境安全等多个领域。多个政府部门如:CIQ(中国出入境检验检疫局)、SFDA(中国食品药品监督管理局)、CDC(中国疾病预防控制中心)等都采用了我们的优质产品。而全球检验、鉴定、测试和认证服务的领导者SGS(通标标准技术服务有限公司)也是我们质谱产品的用户。 MALDI-TOF/TOF质谱产品作为我们质谱系列中最具竞争力的核心产品之一,在蛋白质组学研究、生物标记物开发和验证、多肽中氨基酸序列测定和蛋白修饰后的鉴定等方面有突出的技术优势。在国内科研机构等相关单位拥有及其广泛的用户群:南方基因中心、北京蛋白质组研究中心、第二军医大学、瑞金医院、上海复旦大学、北京师范大学等知名国内科研机构都拥有一台甚至多台我们的产品。 Instrument:蛋白质组学作为基因组学后又一生物领域的热点研究领域,AB公司有哪些优质产品和技术平台可应用于蛋白质组学研究,有哪些独有的技术优势?AB公司在中国蛋白质组学研究中有已有和将要运作哪些重大合作和宣传活动? 高博士:我们质谱产品系列有多种产品可应用于蛋白质组学研究领域。除了上述AB高端的MALDI-TOF/TOF质谱产品, 其他高端产品如QTRAP® 串联四极杆线性离子阱质谱仪系列、QSTAR® Elite串联四极杆飞行时间高分辨质谱仪系统等均可以应用于蛋白与多肽类的鉴定,蛋白质组学和生物标记物研究。我们还有全球独创的第三代同位素标记试剂iTRAQ和新一代功能强大的ProteinPilot蛋白分析软件,可以快速准确的定性定量分析蛋白质或多肽中氨基酸序列测定。 目前,我们已经与北京蛋白质组研究中心及复旦大学共建了蛋白质组学合作实验室。日前在广州举行的第五届中国蛋白质组学大会暨首届粤港澳蛋白质组学学术交流会上,我们也举办了专题学术讲座宣传自己的产品。 Instrument:AB公司在食品安全领域提供哪些技术平台和解决方案,与哪些科研院所和政府部门达成相关合作,将要开展哪些重大市场活动? 高博士:AB公司新推出的CliquidTM 食品安全分析新方案,是用于常规残留污染物分析的第一个高智能、专业的技术平台,可以加载各种预设置的食品安全分析方法,极大地简化了LC/MS/MS对食品中各种残留污染进行常规分析的操作。还可以扩展应用到其他相关领域,如环保分析、法医毒物、临床检验、QA&QC、新药筛查等。AB公司的API 2000TM、API 3200TM、API 4000TM、API 5000TM系列串联三级四极杆质谱仪,3200 QTRAPTM、4000 QTRAPTM串联四极杆线性离子阱质谱仪系列都可以通过LC/MS/MS方法高灵敏度的监测农产品、水产品中的农残药残问题。 AB公司配合秦皇岛CIQ等合作开发了国标GB/T 20769-2006 水果和蔬菜中405种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法,GB/T 20770-2006 粮谷中372种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法,GB/T 20771-2006 蜂蜜、果汁和果酒中420种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱串联质谱法。显示了AB公司在食品安全领域的技术优势和与政府部门的良好合作关系。此外,我们经常举办食品安全论坛或报告会,最近将会在9月中旬在亮马河大厦召开食品安全论坛,推广AB公司在食品安全领域的相关技术平台。 Instrument:请问AB公司在临床检验及法医鉴定领域将举行哪些的重大市场活动及相关国内合作? 高博士:目前,AB公司已经与国际奥林匹克实验室等多家国际知名兴奋剂检测机构达成相关技术合作。我们最近将邀请美国UCLA奥林匹克实验室国际著名的Don Catlin博士到北京奥林匹克实验室和香港赛马会兴奋剂检测所作分析专题讲演。 AB公司与中国公安部合作建立了中国首个法医数据库并提供相关技术支持,此外,公司还启动“个体识别/法医基因分析大学”计划,向中国的法医学专家提供专业刑侦法医DNA培训。同时,AB公司还与公安部合作开展毒物检测项目,与上海803公安研究所合作开发了九种最常见毒品的鉴定方法。只需要采集受检者的尿样,应用AB公司的API3200TM三级四极杆质谱仪,几分钟内便可得出可靠的检测结果。 Instrument:爱普拜斯应用生物系统贸易(上海)有限公司成立后,AB公司在中国的市场策略和组织布局将有哪些新的变化?今年三月份成立的亚太应用支持中心已经和将要承担哪些重大技术支持和合作活动?AB公司在中国市场近期有无并购意向? 高博士:爱普拜斯应用生物系统贸易(上海)有限公司成立后,AB公司在中国市场就有了独立的贸易窗口,可以直接贸易销售和维修技术支持,减少了代理等中间环节,便于更好的服务于中国用户。 新建立的在上海的亚太应用支持中心,将以技术支持和合作的方式促进AB公司产品在中国市场乃至亚太市场的销售。目前,亚太应用支持中心已经与复旦大学、中国蛋白质组学研究中心、国家食品药品监督管理局, SGS等科研院所和政府机构开展了合作研究项目。 AB公司积极关注中国市场,将寻求与AB公司产品线形成优良互补的国内公司考虑并购,相关事宜也在公司高层的研究讨论当中。 Instrument:网络作为新型的媒体的,发挥出越来越大的作用。AB公司对专业网络媒体有哪些要求,期望通过专业网络媒体做那些宣传推广和市场调查活动? 高博士:我们期望网络专业媒体在行业及产品市场的调查研究方面发挥更大的作用。我们非常期望对相关产品的市场占有率、用户期望和满意度、需改进的技术性能等方面有更清晰、准确的把握,以便于更有目标性的提升我们的产品质量和服务质量。 采访后记:在世界经济日趋一体化的今天,中国普通民众可以比以往任何时代更多地受益于先进国际技术平台的服务。而对于国际一流地仪器和技术领导厂商来说,中国市场无疑就像块飘香的奶酪,无比诱人。与政府部门和科研机构加强合作、有的放矢的提升产品和服务质量、深入市场建立支持中心――AB公司的重拳出击,已经取得了良好的效果。在此,也希望AB公司在中国市场取得更佳的业绩,为国人更好的解决实际问题。 高醇新博士简介:高醇新博士1989年获得美国东北大学分析化学博士学位,之后在美国HemaGen生物技术从事博士后研究,然后进入美国阿斯利康制药公司(AstraZeneca Pharmaceuticals)为高级研究员从事药物研发, 共有9年在美国生命科学和制药领域工作经验,1997年加入AB 公司从事技术和市场开发工作,对全球特别是亚太区的分析化学和生命科学等相关领域有深入的研究和独到的见解。高博士现任AB公司亚太区商务和技术支持部总监。公司详情请登陆相关网站:www.appliedbiosystems.com.cn,abi.instrument.com.cn。 记者编辑:廖庆玲
  • 全国首家醇醚燃料检测中心落户山西
    全国第一家煤基醇醚燃料与醇基生物燃料研发检测中心近日全面落成。它的建成和投入使用,将成为我国集煤基醇醚燃料新品开发、检验检测、技术咨询、产业孵化等多种功能为一体的现代新型醇醚产品生产科技创新基地。   由山西华顿实业有限公司投资的醇醚燃料检测中心位于太原高新技术产业开发区煤化工研发基地,项目占地面积5800平方米,总建筑面积14360平方米,项目总投资2992万元。目前已经建成2幢12层高的科研、办公楼以及1座实验室、中试车间楼。   据中国工程院副院长、中国科协副主席、中国工程院院士谢克昌介绍,该中心将承担醇醚燃料和生物燃料共性、关键技术的研究开发及检测任务,制定有关行业标准和国家标准,为行业发展提供技术平台与技术支持。   醇醚燃料检测中心有三大任务:一是科研、开发,包括替代汽柴油的醇基生物燃料的研究与开发,主要是基本特性研究、应用技术开发及醇醚燃料行业共性和关键性技术问题攻关,每年重大研究课题不低于10个 二是检验、检测,包括对醇基生物燃料的化学成分进行分析,对醇基生物燃料的实用性能进行检测,进行醇基生物燃料产品鉴定检测和委托质量检验,年检测量不小于1万个 三是中试、生产,包括科研成果产品中试(甲醇燃料试验),为工业化推广积累经验,中试产品(甲醇汽油、柴油)每年2~3个。
  • 上海安谱成为日本林纯药标准品在中国独家代理
    2010年4月起,上海安谱公司与日本林纯药达成长期合作意向,并签署了合作协议,成为日本林纯药公司在中国的独家代理。   上海安谱公司将向广大中国客户提供林纯药公司生产的各种农药和兽药残留检测标准品。部分日资企业在中国实验室如果要购买总公司指定的林纯药标准品,可以直接向上海安谱公司咨询订购。   这一合作关系使上海安谱公司标准品产品线进一步扩大,上海安谱作为专业的色谱耗材和实验室小型仪器的生产商和代理商,必将为广大实验室客户提供更多优质产品和服务。欢迎来信来电咨询和订购:021-54890099 shanpel@anpel.com.cn   日本林纯药公司介绍:     (HAYASHI PURE CHEMICAL IND.,LTD)   1904年以销售化学药品为目的创建了本公司,至今通过试药的研究开发和制造献身于科学技术的发展。特别是在近年经营含有农药标准品、内分泌搅乱化学物质相关物质标准品在内的三千多种类标准品,提供给全国的各种研究和调查机关。   另外,在电子工业用药品中,光阻用剥离液和清洗液的回收再生化事业以外,从1995年开始从事半导体用C.D.S.的设计/生产/销售,我们确信在用户的企业合理化和环境保证对策上做出了可观的贡献。并且通过C.D.S的生产部门取得ISO9000系列的认证等,强化品质管理体制的同时,从1999年通过与海外(台湾)企业协作,不断扩大面向全球的药液供给体制。为了更进一步提升技术力和综合力,快速且准确地应对顾客的广泛要求和成为对社会有贡献企业,我们将不断地进行努力。
  • 血清(浆)类固醇激素液相色谱-串联质谱检测质量保证专家共识发布
    液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点,已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前,国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而,血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大,临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验,而通用程序缺乏针对性和实操性,尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件,导致实验室间检测结果存在较大差异,阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测,共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明,并提出针对性建议,为实验室开展该检测项目提供参考,以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。  类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物,根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ,在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia,CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome,PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ,因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高,但特异性相对不足,且线性范围窄,难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势,且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物,是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。  尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测,包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等,国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ,国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ,但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此,为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测,中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验,面向医学实验室临床质谱检验人员,针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议,为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考,以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性,提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。  01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证  (一)标本采集  人体类固醇激素浓度受多种因素影响,包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等,应根据临床具体需求和激素水平影响因素,制定合理采样流程,并推荐给标本采集人员和患者。例如:皮质醇分泌通常在清晨6:00—8:00达到峰值浓度,因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息,对于无规律月经周期女性,需明确绝经(特别是早绝经)原因,如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。  含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰,且分离胶可吸收类固醇激素,标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中,EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高,造成假阳性 [ 17 ] 。另外,更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度,应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准,以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。  建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素,实验室应根据其临床预期用途,指导患者和采血人员选择合适的采血时机,例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平,卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本,新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。  (二)标本保存和运输  实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性,如果标本存在冻存后复查的可能,还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外,标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆),通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。  如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件,需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”,需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失,实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。  建议2 实验室应根据标本保存的实际需求,使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证,或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。  02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证  (一)标本前处理  标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化,并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构,均可与相应转运蛋白结合存在于血液中,游离形式约占1%。但血液中,约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱,与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin,SHBG)结合力强,2%~4%睾酮呈游离形式,60%~75%睾酮与SHBG结合,20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平,但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测,则需水解后进行检测,并明确结合型类固醇是否完全水解,且水解步骤不会导致类固醇降解,如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低,因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification,LOQ)。  血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括:(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素,前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如,在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气),而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后,宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中,保持初始浓度比例,以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物,例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号,校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂,如无商品化试剂,应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物,并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3,氘代或 13C标记数量控制在7,化学纯度应≥98%,同位素内标物纯度≥97%。  内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中,且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用,抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低,如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定,平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。  建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 ),浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近,实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。  血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和,导致离子抑制或分辨率不足,干扰检测结果。因此,LC-MS/MS分析前应提取待检测物,去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰,提高检测灵敏度、重复性和稳定性。  LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation,PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)、固相萃取(solid-phase extraction,SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀,离心后直接取上清液进行检测,不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理,将目标化合物从液体混合物中分离出来,因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂,故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction,SLE)替代传统LLE,降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离,较SLE具有更优的去磷脂干扰能力,是类固醇激素标本提取的首选方法,但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性,脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物,非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物,可联合LLE和SPE,或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中,通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)可在线进行SPE,以减少手工操作,节省时间和人力成本,但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱,如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱,提高色谱分离效率和检测灵敏度,使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。  建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。  (二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析  LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能,准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素,其特异性较免疫学分析明显提高。  1. HPLC分离:HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ,通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相,从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物,包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物,降低检测信号的复杂度,分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群,生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外,流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸),其浓度不应超过0.5%,以增强化合物离子化,而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱,实现短时间内更好的分离效果,也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用,并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护,在每日检测结束后进行日常冲洗程序,并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中,尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。  建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物,推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料,色谱柱粒径≤3 μm,有机相梯度洗脱程序:0.5~4.0 min,40%~55% 4.0~6.5 min,55%~75% 6.5~7.5 min,75%~99%。  2. 串联质谱检测:类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)。在常规临床检测中,醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比,APCI离子源温度更高,脱溶剂更充分,因此基质效应更小。然而,APCI更适用极性较小的类固醇激素,如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ,在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。  类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器,根据质荷比进行分离,并采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring,SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子,通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器,其离子对信息及检测参数并不完全相同,每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。  建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源,采用MRM或SRM模式,应在性能验证时优化质谱参数。  3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认:测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮,测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物,如雌二醇、雌酮、雄烯二酮,需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是,由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多,各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大,因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类),也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute,CLSI)C62-A [ 23 ] ,并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。  (三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标  类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求,实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。  1.肾上腺皮质激素:皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%),血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml,经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%,可更准确反应皮质醇水平及节律,推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致,患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍,17α-羟孕酮水平升高幅度更大,而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大,推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml),检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。  硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH,及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中,雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低,而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素,常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征),以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此,建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml,检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。  2.雄激素:LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平,但对低雄激素水平人群,如女性、儿童以及性腺功能减退的男性,则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性,睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童,睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟,以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml,并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统,并对样品进行离线或在线前处理,如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。  双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效,建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症,儿童性早熟、发育延迟、CAH,以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中,雄烯二酮水平明显升高,但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中,其水平较正常成人明显降低,建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比,因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。  脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外,还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟,诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml),为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟,建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml,硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。  3.雌激素:对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估,以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理,ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍,且半衰期较长,因此可用于雌激素水平状况评估。  建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平,建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-
  • 农业部专家:吃转基因食品会导致绝育纯属造谣
    中国网10月17日讯 据农业部网站消息,中国农业大学食品科学与营养工程学院教授、院长罗云波近日表示,关于吃转基因食品会导致“绝育”纯属造谣。   近日,有媒体报道称,吃转基因食品会“致癌”、“绝育”,种植转基因作物会导致土地报废。对此,罗云波在接受媒体专访时说,关于法国教授用转基因玉米喂食大鼠产生肿瘤的试验,欧洲食品安全局已彻底否定了其研究结论 中国消费转基因油的区域是转基因发病集中区的言论,因没有流行病学调查,当时就被医学专家所否定 关于我国种植转基因作物导致土地报废的说法也早已被澄清。   罗云波称,事实上,我国转基因棉种植区地力稳定,产量正常,关于吃转基因食品会导致“绝育”纯属造谣,因为广西从来没有种植和销售转基因玉米,迪卡玉米不是转基因品种,《广西在校大学生性健康调查报告》根本没有提到转基因问题。关于节目中谈到的美国种植转基因作物产生的危害纯属无稽之谈。
  • 标准解读︱GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》
    近日,国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件,关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告,其中包括GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》(以下称新标准)。新标准将替代GB 5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》(以下称旧标准),并于2024年3月6日起实施。二、标准的主要技术内容本标准适用于酒中乙醇浓度的测定。其中,第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第二法酒精计法适用于酒(除啤酒外)和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定。本标准修订充分考虑饮料酒行业发展,主要参照OML-TS-90国际酒精度表,扩展了GB5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量(酒精度)对照表(20℃)和附录B.1酒精计温度与20℃乙醇含量(酒精度)换算表的范围:修订了附录B中90%o以上温度和酒精度的间隔:修订了密度瓶法的适用范围;修订了酒精计法的原理及部分内容:修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容:修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。对修订的方法进行了系统研究,并开展实验室间方法验证。乙醇浓度(酒精度)是酒类食品中重要的检测项目,是评价饮料酒质量的关键指标。那么,新标准与旧标准比较,主要有哪些变化呢?修改标准名称旧标准名称:《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》。新标准改为:《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》。修改第一法密度瓶法的适用范围旧标准:适用于蒸馏酒、发酵酒和配制酒。新标准:适用于酒和食用酒精。修改第二法酒精计法的适用范围旧标准:适用于酒精和蒸馏酒、发酵酒和配制酒(除啤酒外)。新标准:适用于酒(除啤酒外)和食用酒精。修改第四法的方法名称、适用范围旧标准名称:数字密度计法新标准名称:U型震荡管数字密度计法旧标准适用范围:啤酒、白兰地、威士忌和伏特加。新标准适用范围:酒和食用酒精修改试样处理将试样处理修改为不含二氧化碳、含二氧化碳的酒样品制备和食用酒精样品制备三种情况。修改第二法酒精计法的取样量新标准中第二法的取样量可以根据酒精计的情况调整,而不再要求100mL的取样量,调整后适用多数大小规格的酒精计检测。修改第三法气相色谱法所用的标准品、标准溶液配制和仪器条件修改了第四法的原理描述新增第四法仪器的要求等相关内容新增第四法仪器的要求、优化了对数字密度计的校正,新增《附录C U型震荡管数字密度计的校正》。修改附录A和附录B相关内容修改旧标准中附录A和附录B中部分数据错误、参照OIML-ITS-90国际酒精度表扩展了附录A、附录B的酒精度查表范围,填补了检测范围的空白,避免了部分样品存在方法不适用的问题。旧标准附录A酒精度查表范围:0.00—70.00 %vol新标准附录A酒精度查表范围:0.00—100.00 %vol旧标准附录B酒精度查表范围:0.00—70.00 %vol ,91—98 %vol新标准附录B酒精度查表范围:0.00—100.00 %vol乙醇浓度(酒精度)是酒类食品中最常见的检测项目,是判断酒类品质好坏的重要标志,2016版的标准仅对以前老旧的测试方法进行了汇总,对某些不合理的地方未加以修订。通过对旧版标准中四种检测方法的不合理之处进行了大范围修订,最终形成184页的标准文本。修订后的标准解决了原方法范围不适用、仪器条件不合理、酒精度对照表和温度换算表多处缺失和错误、易受环境影响等因素。该项标准的发布实施,能够满足酒和食用酒精中乙醇浓度的测定要求,有利于政府的监督抽查、企业的质量控制及实现酒类产品生产和加工的标准化,从而推动万亿酒类产业的高质量发展。
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