氢氯二茂锆

二茂铁可以做氢谱吗？

说起磷酸二氢钾好多人都会说，当然知道啊而且还经常用呢，促进花芽分化，上色增甜，是的，这些都可以用磷酸二氢钾，但是它也不是万能的，有的上色的时候用了，可效果却不够好，这时候就不能单纯的用磷酸二氢钾了，可以试试高磷钾液体肥，效果不会让您失望的！ 　　这几天不断有柑橘用户说我的柑橘上色很不好，别人的颜色很漂亮，施肥我们都一样，为什么差别这么大，有时候并不是我们肥料的原因，往下看大多与土壤根系不好有关系。 　　虽然后期我们施肥都一样，但是根系土壤不好了吸收利用就不一样了，果实上色需要的是营养，营养不足上色肯定会打折，因此这个阶段我们除了考虑钾肥的使用外，更关键的是土壤根系赶紧养护一下。 　　关于土壤养护，不过多说，一般使用自带营养的生物菌冲施肥就可以，补充营养，消灭有害病菌，净化活化土壤，今天我们还是说说钾肥。 　　对于磷酸二氢钾在前期我们可以叶面喷施，但到了中后期如果果实上色还不是很好，那就说明磷酸二氢钾已经满足不了磷钾的补充了，这个时候我们应该使用含量更高的高磷钾液体水溶肥，由于是液体的，高浓缩的，可快速满足果实磷钾的补充，如果采用含有有机氟的高磷钾水溶肥更好，这样可以加速磷钾元素在叶片上的吸收效果及保留时间。 　　因此磷酸二氢钾与高磷钾水溶肥效果都很好只不过需要我们在不同时间使用，另外磷酸二氢钾在使用的时候可以配合硼钙叶面肥一起使用，这样效果还会提高不少，对于果实上色中后期如果上色还不是很好，就需要我们使用有机氟类的高磷钾液体水溶肥了，这样结合起来对于果实上色很有帮助，而且还可可以提高果实的甜度。 　　关于果实上色用什么钾肥好？如果同样的关系效果不好，先从根系养护入手，然后针对不同阶段采用不同的磷钾肥更好，有时候我们要根据情况去调整，这样我们的果实上色好甜度高，才能卖个好价格。

请教二氯丙烯用什么毛细柱（气相）好？

多晶硅工业生产中间体高纯三氯氢硅中痕量砷的测定方法新年新气象，今天我把我们测定三氯氢硅（TCS）的方法拿出来分享给大家。希望能够起到抛砖引玉，互通有无的作用。欢迎同事们批评指正。摘要： 多晶硅生产中，控制原料中砷元素具有十分重要的意义。特别是用于电子及太阳能电池组件制造原料，往往需要测定ng/L级别的砷含量。 本方法采用Agilent 7700s 为平台，在0.1% HCl溶液中测定三氯氢硅中的As元素。具有较好的回收率，本方法可用于工业化生产中大批量样品的检测工作。一、仪器及环境1) 本方法需要采用1000级洁净工作间作为工作区域，100级层流罩作为样品制备操作区域，人员应着高纯服，行为受限。进入工作区域需经风淋。2) 样品所涉及器皿应使用HNO3蒸汽回流8小时。样品所涉及非直接接触器皿应清洗达到100级净化水平。实验用水为实验室一级用水。试剂采用AA-10纯度。3) 本方法采用Agilent 7700s 标准配置机型，PFA进样组件，该机应具备ORS碰撞反应池或类似技术，采用He气作为碰撞反应气。Agilent 7700s 仪器参数如下：Plasma: Normal RF: 1600W Sample uptake rate : ~160uL/min free aspirationSampling depth: 8mm Carrier gas flow rate: 0.7L/min Makeup gas: 0.5L/minHe cell gas: 5ml/min KED: 5V二、样品制备TCS的杂质含量极低且活性，因此我们首先考虑的是去除基质的方法来进行样品制备。为了待测元素损失，我们通常采用室温（32摄氏度）来进行分解。2SiHCl3+3H2O → (HSiO) 2O+6HCl在氮气保护下使水蒸气与样品充分混合水解。水解物经氢氟酸溶解后蒸干，除去硅基。样品中的硅基以四氟化硅的形式除去后，残渣采用0.1%HCl溶液溶解。 1) 视样品情况，对估计检出含量为10-2ppb级样品可取样8-12ml；对较大含量可缩小至2-5ml（例如粗馏产品）；2) 在干净的聚四氟乙烯坩埚中，加入量好的样品，在高纯氮气保护下水解；3) 在坩埚中滴加氢氟酸溶液溶解固体，置于电热板上以120摄氏度蒸干；4) 蒸干后，加入2.00ml 0.1% HCl溶液溶解。定容至2-10g后待测。三、校正方式该样品基体除去较完全，因此采用标准曲线法进行校正测定。一般采用0、1、2和5ppb的0.1% HCl 溶液作为校准点，无需内插标准物校正。在特别情况下可采用标准加入法进行测定。四、结果检出限：尽管As会被ArCl在75质量下有较严重的干扰，但本方法采用了He碰撞技术来避免可能出现的干扰因素。从大量检测结果来看，砷元素的检出限可以低至0.01ppb，在高Fe、Ni或Cr含量样品中，并未见显著干扰。[font=Cambri

配置的流动相是30乙腈70盐，盐是0.1mol/L的磷酸二氢铵，请问这个盐的浓度是不是有点高，冲柱子的时候是不是需要时间长一些，柱子是C18，4.6？250

请教:采用HP4890,毛细管柱(三氧化二铝),分析四氢呋喃水溶液其载气流量柱温等参数应该如何设置?四氢呋喃的沸点约为66摄氏度.谢谢

乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备，了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁，是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为，以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼，氢氟酸，磷酸为催化剂，主要生成一元取代物；如用无水三氯化铝为催化剂，酰氯或酸酐为酰化剂，当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时，反应产物以1，1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品，可用薄层色谱法跟踪反应进程，柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱，柱色谱分离提纯是根据二茂铁，乙酰二茂铁和1，1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程，根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶，克莱森接头，干燥管，电磁加热搅拌器，30cm色谱柱(自制)，30×100mm载玻片，离心试管50ml烧杯，玻璃钉漏斗，吸滤瓶，锥形瓶，氮气袋，250ml烧杯二茂铁，乙酸酐，85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷，棉花，洗净的砂，Ⅲ级活性氧化铝，己烷，醇，硅胶，0.5%羚甲基纤维素，干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁，放入5ml圆底烧瓶中，加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴，打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色，室温下搅拌1.5h，在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中，假如10滴二氯甲烷，所得溶液用薄层色谱法展开，以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时，表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中，滴加25%NaOH中和恰至碱性，得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤，1ml冷水分几次洗涤沉淀，抽干，干燥后称重约110～120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝，振荡均匀得浆状物。在通风橱中，在干燥氮气下除去溶剂至恒重，得到松散的颗粒状物，精确称取1／2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净，干燥，柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉，再铺一层约5～8mm厚的砂，填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60～80目)，通过漏斗将氧化铝装入柱管内，轻敲柱管，使之填均匀。将精确称得含有1／2产品重的氧化铝装入柱内，顶部盖一层约5mm厚的砂子，使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入，缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出，用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时，改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱，同时橙色带往下移动，逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时，则将橙色色谱带完全洗脱下来，用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时，可以看到很淡的，很少量的，棕色色带向下移动，将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内，各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏，回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶，将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20～22mg；得到乙酰二茂铁80～90mg 1，1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30～60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关，含水量越低，活性越高。氧化铝放入高温炉中(300～400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱，浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1／2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华，故测熔点时要封管。熔点的文献值：二茂铁为173℃，乙酰二茂铁为85℃，1，1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时，如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测二氯二甲吡啶酚用什么毛细柱？(KB-wax或KB-pesticides B可以么 )

请问如何将（正丁基）二茂铁基-二甲基硅烷与正丁基二茂铁分离？我用石油醚、氧化铝层析分不开，估计用石油醚、活性碳层析可分开，但不知何处购买层析专用活性炭？一般活性炭为黑色且不易装柱。谢谢。

我们有客户之前购买我们HPLC级二氯甲烷，刚开始一个批次本底PAH本底做下来没有问题，再够买第二批次的（氮吹将试剂从50ml浓缩到1ml）测下来菲的本底约为50ppb，其他的正常。1.有做PAH分析的老师请分享下您通常是选择什么级别的二氯甲烷，分析纯，HPLC级还是农残级？2.客户样品浓缩50倍后测下来菲本底偏高，是否说明产品有质量问题？3.在特殊应用中，您在采购时是否会提醒采购购买何种级别的二氯甲烷？ps:后来我们寄了一瓶农残级二氯甲烷过去，做下来本底符合客户要求。我分析下来，不管是HPLC级二氯甲烷还是农残级二氯甲烷都对PAH本底没有测试过，而且其他级别也没有专门适合测试PAH的二氯甲烷，只是在样品前处理过程中需要浓缩数倍，然后定容进样分析，我还是推荐了适用于GC分析的农残级二氯甲烷。其实，像去年的PAEs，也是这样的。

之前用的外标法测定氢气中的氯化氢，二氯氢硅，三氯氢硅和四氯化硅。但是氯硅烷浓度忽高忽低，标准气无法配置高浓度氯硅烷。现在想用归一法做，所测样品氢气含量较多，排除氩气做载气，可以用什么气体做载气？

谁有磷酸二氢铝的检测方法，能否给一份，谢谢了！

本人最近在做茶叶和蔬菜样品时发现疑似氯氰菊酯检出，但氯氰菊酯的最后一个峰特别高，是其它三个异构体峰高的六七倍，请问是什么原因，是仪器脏，还是样品脏，还是说样品中就是含有这么高含量的氯氰菊酯的其中一个异构体。

[align=center][b] 悠悠麻麻做化验之二：搞“清”水质 [/b][/align] 2018年6月，我受命负责水质检测。这对于我来说是一个全新的领域，使我倍感兴奋！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img]我多渠道、全方位、全天候地学习，只为一个目的——搞“清”水质。 首先从基本知识学起，包括分析对象、检测项目、仪器使用、化学原理等。再者得亏我有张厚脸皮，逮着人就问，包括本车间同事、动力车间同事、书籍文献、标准论坛等。还有呢，没事时我就泡在水质分析室，摸摸这瞅瞅那，哪怕跟同事闲聊，我也会感到很充实。 终于，我有了头绪，搞清了分析频次、项目，搞清了分析方法及指标，搞清了分析项目及水样中的重点难点，搞清了每个水样的来龙去脉以及作用。接下来我重点研究COD、氨氮以及氯含量等。当发现现有操作方法的不规范做法或与国标不相符时，我又蒙圈了。幸运的是，同事介绍给我仪器信息网。我仿佛找到了组织，狂泡坛子几天。收获使我兴奋，但种种疑问、巨大的差距又使我失落[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]。好吧，我慢慢啃吧，逐一搞清谜团。 这番折腾还是有所收获，倍感欣慰。[b]首先是新方法的更新[/b]，我率先向领导建议了COD检测采用最新国标，可以节省开支减少污染。[b]其次搞清了困扰大家很久的清水池COD数据偶然偏小的问题。[/b]一天，这个问题又出现了，我马上去污水处理车间了解情况，发现了两种采样方式，并各取水样带回检测电导率、氯含量、浊度、pH、气味等，结果让真相大白：[b]其中一个采样方式不具有代表性。[/b]我们及时跟领导汇报，跟车间沟通，改善取样方式，至此没再出现同样的问题。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif[/img]（这里该插入一个我[b]掐腰笑[/b]的图片，呵呵~欢迎各位老师专家拍砖，多批评！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif[/img]） [table][tr][td][align=center][b]采样时间[/b][/align][/td][td][align=center][b]采样方式[/b][/align][/td][td][align=center][b]电导率（μs/cm）[/b][/align][/td][td][align=center][b]氯含量（mg/L）[/b][/align][/td][td][align=center][b]pH[/b][/align][/td][td][align=center][b]氨氮(mg/L)[/b][/align][/td][td][align=center][b]COD（mg/L）[/b][/align][/td][td][align=center][b]气味[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8:00[/align][/td][td][align=center]？[/align][/td][td][align=center]1180[/align][/td][td][align=center]193[/align][/td][td][align=center]7.72[/align][/td][td][align=center]2.53[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]清淡[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]14:00[/align][/td][td][align=center]直取[/align][/td][td][align=center]1100[/align][/td][td][align=center]168[/align][/td][td][align=center]7.78[/align][/td][td][align=center]1.20 [/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td][align=center]清淡[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]14:00[/align][/td][td][align=center]泵取[/align][/td][td][align=center]5130[/align][/td][td][align=center]1304[/align][/td][td][align=center]6.93[/align][/td][td][align=center]6.95[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td][align=center]泥草味[/align][/td][/tr][/table] 在水质分析上，我起步晚、步伐慢、脑筋孕傻，但相信功夫不负有心人，总有一天我会搞“清”的。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif[/img]

1，2二氯乙烷的氢谱只有一个单峰吗？

乙二醇透过率比水高吗

目前檢測儀器有icp-aes現在有一個混合樣品已知有1.三氧化二鋁和2.氧化鋯 和其他的東西現在需要將混合樣品做定量分析可是找不到好得消解液將1.和2.完全消解完全因為沒有hf酸所以要使用其他消解液去溶解詢問有沒有三氧化二鋁和氧化鋯的消解方法?可以的話是希望一個樣品一起溶解在一起一起上icp測

[align=center] [/align][align=left][font='宋体'][size=18px] 羽毛状晶顾名思义就是像羽毛形状的结晶，是铝合金铸锭中柱状晶的变种,形状类似羽毛的晶粒，是铝合金铸锭的一种缺陷。形状近似直线状花边的羽毛状晶也称为“花边状组织”。羽毛状晶成群出现,每群中羽毛状晶之间近似平行，是由孪生枝晶组成，羽毛状晶的生长呈现团簇扇形形貌，生长速度较快，一旦形成，很难在后续的热处理、加工中消除，最终保留在产品中，对力学性能和产品表面质量都会产生影响，因此，在铸造过程中应杜绝羽毛状晶的产生。下面[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2张图是我们刚开始生产时出现的羽毛状晶保留的图片。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=18px][img=,538,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409051119288641_33_1753235_3.png!w538x261.jpg[/img] [/size][/font][/align][align=left]1、 [font='宋体'][size=18px]羽毛状晶特征[/size][/font][/align][align=left]（1） [font='宋体'][size=18px]低倍：呈花边状晶粒或羽毛状晶粒，未浸蚀前呈条状，多与大晶粒并存。[/size][/font][/align][align=left]（2） [font='宋体'][size=18px]高倍：有明显的结晶方向，呈羽毛状。[/size][/font][/align][align=left]（3） [font='宋体'][size=18px]断口：呈条状快，有方向性。[/size][/font][/align][align=left]2、 [font='宋体'][size=18px]产生部位[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=18px] 通常在铸锭截面的边部及二分之一部位，见图1，图2。[/size][/font][/align][align=left]3、 [font='宋体'][size=18px]产生的原因[/size][/font][/align][align=left]（1） [font='宋体'][size=18px]炉内保温时间过长。在铸造前，由于熔体在炉内停留时间过长，导致熔体过热，在结晶前形成的晶核数量不足。[/size][/font][/align][align=left]（2） [font='宋体'][size=18px]铸造温度高。在铸造时，温度过高，晶核生长较快，抑制了晶核数量的生成。[/size][/font][/align][align=left]（3） [font='宋体'][size=18px]结晶速度过快。在铸造过程中，结晶速度过快会引起晶粒区域的温度较快的降低到析出相固化温度，进而形成不均匀的晶界，导致羽毛状晶粒的生成。[/size][/font][/align][align=left]4、 [font='宋体'][size=18px]解决办法[/size][/font][/align][align=left]（1） [font='宋体'][size=18px]控制熔体在炉内的保温时间。[/size][/font][/align][align=left]（2） [font='宋体'][size=18px]降低熔炼温度和铸造温度。[/size][/font][/align][align=left]（3） [font='宋体'][size=18px]控制熔体的结晶速度。[/size][/font][/align][align=left]（4） [font='宋体'][size=18px]添加晶粒细化剂，增加形核数量。[/size][/font][/align][align=left] [/align]

我用亚甲基蓝分光光度法测定大气中硫化氢斜率偏高。根据此标准方法给出的标准曲线的斜率b为0.147~0.155，我们实验室经过多次实验，标准曲线的斜率b一直是在0.159~0.171之间。这个斜率范围是否可用？如果不可用可能是什么原因？请各位高人指点。

听说含氯的成分对毛细管柱的损害特别大而且不能恢复，我想请问：氯仿，二氯乙烯，二氯乙烷这类含氯的有机溶剂该用什么柱子做，是不是应该和农药残留的DDT等区别对待？

QB/T 2477-2000 牙膏用二水磷酸氢钙[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=86747]QB/T 2477-2000 牙膏用二水磷酸氢钙[/url]

请问中极性的AC10毛细管柱能直接进样水溶液样品吗？水太多是不是对所有的毛细管柱都有损坏？还有，要萃取3－氯－1，3－丙二醇（氯丙二醇MCPD)，有什么合适的萃取剂？谢谢！！！

环境空气硫化氢的测定时斜率偏高怎么回事？

我们用WAX毛细色谱柱分析碳酸二甲酯，更换了一次气化衬管理的玻璃棉后，本来甲醇（小于0.1%）后面有一个很微小的杂质不能分离出来了，只是一个小小的托尾了，对甲醇含量影响比较大，而且甲醇的含量分析也不准确，偏高，请教各位什么原因，望老师们 不吝赐教。谢谢了先。氢火焰检测器

3 色谱柱的选择 选择毛细管柱时需注意的柱参数包括：固定相、内径、膜厚度和柱长。下面按毛细管柱选择中参数的重要性进行排列和讨论。3.1 固定相 对于一个样品的分析，可采用带有固定相的毛细管柱或填充柱。单一样品分析采用填充柱，经济、快速、柱负载高、抗污染，适合企业生产时单机、单一项目检测。而多残留分析或多项目分析更推荐采用毛细管柱，因为毛细管色谱柱适用性和分辨率更好，不像应用填充柱分析时那么专一、严格，例如：多数在100％二甲基硅氧烷固定相上可以进行分析的物质，在5％二苯基＋95％二甲基硅氧烷固定相上同样可以进行分析。非极性固定相具有更好的抗氧化性、更高的效率和更高的极限操作温度（最高可达360℃），所以，在可以完成所需分离的情况下，尽可能选择固定相极性弱的色谱柱，这样可以延长色谱柱的寿命。分析强极性物质，如：酸、醛、醇、胺等，为获得较好分离，需选用极性较强的固定相。有时为了缩短分析时间，也选用与被测物极性相反的固定相。在一个色谱分离过程中，溶质与固定相之间存在多种相互作用，因此，最佳固定相的选择很大程度上取决于溶质的性质。在进行样品分析以前，建议先阅读相关的应用文献推荐的色谱柱型号，或者查阅各公司的色谱耗材毛细柱目录，从中获得不同固定相应用分析的化合物种类的相关信息。这对被测物有效分离选择色谱柱很有用。部分常用商品石英毛细管色谱柱生产公司、牌号、型号、用途见表2。3.2 内径在一系列石英毛细管色谱柱中有5种内径较为常用。每种都有其特定的应用领域和适合的使用范围。0.53mm内径毛细管柱。0.53mm内径的色谱柱样品容量很大，可与填充柱相比，进样理想方式是直接在高载气流速下注入，从而减少连接体系的死体积，减少色谱峰的拖尾。0.53mm内径柱还可以配合特殊进样口装置，如：柱上进样或冷柱头进样装置，使用0.47mm外径针头的微量注射器进行柱头或冷柱头进样。0.53mm内径柱的毛细管柱相当于由填充柱到毛细管柱的简单升级，可以自己动手对连接接头进行改造。相对简单的样品在分析时可得到比填充柱要好得多的效果，而不像常规0.25mm和0.32mm内径毛细管柱需要专用的连接装置。0.32mm内径毛细管柱。0.32mm内径柱被认为是最好的全能色谱柱，具有很好的分离能力、样品容量(取决于膜厚度)。而且弹性较0.53mm内径的好，更易安装，是色谱分析中选用最多的一种规格。这种色谱柱也可进行柱头进样，但需要特殊的注射器。0.25mm内径毛细管柱。0.25mm（早期多为0.22mm）内径柱具有低流失量、高分辨率的特性，也是很常用的。气相色谱-质谱联用仪多采用此规格柱，通常在规格后标有ms字符，如表1中的DB 5 ms。0.15mm内径毛细管柱。0.15mm内径是常规气相色谱仪中50m柱的最小内径。就功效而言，它具有最高的分辨率，用于分析复杂化合物和宽沸程样品很理想。0.10mm内径毛细管柱。0.10mm内径柱只在更短柱长及很高分析速度下进行应用，常用于快速色谱分析。由于柱内径较小，所以色谱柱的负载能力也就比较小，只能够容纳较少的样品，使用时要注意进样量，以保证形成尖锐的色谱峰。以上不同柱内径色谱柱相关参数汇总于表3。表3. 柱内径对比参数内径柱有效板数Neff/M柱理论板数NT/M典型流速(氢)0.10mm.7,000 - 8,2009,500 - 12,0000.2 - 0.5ml/min0.15mm.4,700 - 5,5006,400 - 8,0000.4 - 1.0ml/min0.25mm.3,200 - 3,8004,300 - 5,5000.8 - 2ml/min0.32mm.2,200 - 2,6003,000 - 3,7001.7 - 4.0ml/min0.53mm.1,300 - 1,6001,800 - 2,2003 - 50ml/min3.3 膜厚度膜的厚度对所分析化合物的溶解性有比较大影响，因此，正确选择膜的厚度与正确选择柱长同样重要。相比率是表示色谱柱固定相多少的一种方式，相比率是指毛细管柱的内部体积与固定相的体积比。相比率(β)用公式可表示为：β = D／4μf式中D = 柱内径(微米) μf = 固定相厚度较高的相比率色谱柱内固定相较少，较低的相比率则固定相较多。一般较厚的膜(低相比率)相对流失要大些，使用时注意温度尽可能低些，而且这类色谱柱不适合用于气相色谱-质谱联用仪分析。较厚的膜柱容量也较大。使用较厚的膜，样品就会在柱中停留较长时间，分离度较高，特别适合分析低沸点或气体化合物。若样品中含高沸点组分，将这些组分洗脱将需要很高的温度，因此此时不宜用厚膜。薄膜(高相比率)适于分析高沸点组分，而且由于膜薄，被测物在柱内停留的时间较短，在较低温度下洗脱特定组分，从而延长柱寿命。达到或接近最大柱温时，流失率也会较厚膜低得多，所以更适合用于气相色谱-质谱联用仪分析。根据实验多方面的效果，对样品容量、低流失及分离度进行权衡，标准膜厚度：0.10mm、0.25mm柱内径为0.25μm，0.32mm内径0.5μm，0.53mm内径1.0μm。常见柱径单位柱长相比率见表4。表4. 不同膜厚度及内径下的相比率膜厚度(μm)内径(mm)0.10.250.320.530.1250550800 0.25100220320 0.5 1101602651 55801322 40 3 445 16263.4 柱长大多数柱长是15m、30m（过去为12m、25m）和50m的。柱长选择是由样品复杂度或组分的属性决定的。分析复杂的样品或者需要分析多个项目，应选用较长及更高效的色谱柱。需要分离少数几个组分时，为了提高分析效率选择具有适宜特性及/或膜厚度的适当短的色谱柱。通过适当选择其它柱参数，绝大多数操作都可以在很短的色谱柱上完成。较短的色谱柱也具有优势，例如分析时间较短，流失较少，降低高活性溶质的干扰，当然，还有降低了成本。

GG、JJ、DD、MM： 请问现在采用高纯二氧化氯消毒，出厂水中二氧化氯控制的标准是多少，手动检测方法采用哪种

开发方法时，在什么情况下需要考虑添加磷酸二氢钠和磷酸氢二钠，浓度如何选择

信息来源：http://www.itmaster.tw/?p=3154消基會昨天抽查市售清潔用品，發現包括牙膏、洗碗精、濕紙巾、洗手乳等多項清潔用品都含有三氯沙。消基會要求主管機關立即要求業者將含三氯沙的產品下架，確認安全及加註警告標示後再上架。美國日前一項研究指清潔用品含 三氯沙可能致癌，消基會昨天要求主管機關重視這個訊息，並儘速訂定標準、建立檢驗機制。台灣師大化學所教授吳家誠表示，廠商為了增加清潔品的香味或增加殺菌效果，會添加三氯沙。吳家誠表示，三氯沙是一種雌激素，會透過皮膚層進入體內，日積月累形成腫瘤，或導致賀爾蒙失調 。(例如台灣出海口的中性魚) 吳家誠表示，三氯沙的抑菌力相當強，水中只要加入0.03ppm （百萬分之一）濃度的三氯沙，水中的生物就無法生長。但市面上的清潔用品有的加到百? 种?泓c三，是足以殺菌的一千萬倍。如果讓這麼高濃度的三氯沙吃進體內，體內的好菌、壞菌全都會死光光。吳家誠指出，美國環保署已將三氯沙註冊為殺蟲劑的一種，它的結構很接近一些高毒性的化學物，例如戴奧辛、氯苯、氯酚。含三氯沙的產品，可能與含氯的自來水一起使用而有致癌風險。消基會! 建議消費者，盡量不要使用含三氯沙的清潔用品，如果一定要用的話，切記不要吞食。市面上有些化妝品也含三氯沙，消基會建議消費者不要使用。吳家誠昨天公布六種三氯沙的英文名稱： Triclosan、 Aquasept 、 Gamophen、 Irgasan 、 Sapoderm、 Ster_Zac 。他說，廠商可能為了規避監督，而改用任何一種名稱。市售含三氯沙（ Triclosan）商品一覽表類別 　　　　　　　　　名稱　　　　　　　　　　　　 價格 (元 )牙膏類　　 高露潔－防蛀含氟及預防牙齦炎牙膏 　　　　　 59牙膏類 　　高露潔－防蛀含氟及預防牙齦炎牙膏（美白）　 59　牙膏類 　　百 靈－牙周病牙膏　　　　　　　　　　　　　 99牙膏類 　　 黑人牙 膏－天然草本含氟牙膏 　　　　　　　 65洗碗精類　　 毛寶抗菌洗碗精　　　　　　　　　　　　　 55冷洗精類 　　依必朗－柔軟冷洗精　　　　　　　　　　　 89濕紙巾類　　 沙威隆－清爽潔膚抗菌濕巾　　　　　　　　 79洗手乳類 　　 白 博士－抗菌洗手乳　　　　　　　　　　　75洗手乳類 　　 綠的肥皂　　　　　　　　　　　　　　　　 79洗手乳類 　　 沙威隆　　　　　　　　　　　　　　　　　 75洗面乳　　　 可伶可俐調理洗面露　　　　　　　　　　　85以上轉貼:網路何謂三氯沙三氯生，又名三氯新、三氯沙，化學名為2,4,4′-三氯-2羥基-二苯醚，它是一種廣譜抗菌藥劑，被廣泛應用於肥皂、牙膏等日用化學品之中。功效及用途三氯生是外用高效抗菌消毒劑，它可以殺滅金黃色葡萄球菌、大腸桿菌等細菌及白色念珠菌等真菌，三氯生同時對病毒(如乙性肝炎病毒等)也有抑止作用。三氯生的殺菌機理是先吸附於細菌細胞壁，進而穿透細胞壁，與細胞質中的脂質、蛋白質反應，導致蛋白質變性，進而殺死細菌。由於三氯生廣譜高效，所以被作為日用化學品添加劑廣泛使用。通常可以在有殺菌功效的香皂、牙膏、漱口水、洗手液、沐浴露、洗髮水、洗面奶、化妝水、剃鬚膏、除腋臭噴霧、傷口消毒噴霧、洗衣液、醫療器械消毒劑、空氣清新劑等產品的成分表中找到它。在這些日用化學品中，它的成分不得超過0.3%。在一些藥用漱口水中，三氯生的含量可能會更高，這是為了殺滅白色念珠菌，治療牙齦炎或口腔潰瘍。三氯生還被用作塑料添加劑來製造抗菌垃圾袋等產品。目前已有50余個國家批准在日用化學品中使用三氯生，直接產品有近千種，而且產品種類還在不斷增加。在美國，三氯生的添加受美國食品及藥物管理局管理，而在歐盟也有相對應的監管措施。毒性及安全性毒性三氯生的小鼠口服半數致死量LD50大約為3800mg/kg，屬於低毒物質。它在環境中可以迅速分解代謝，通常不會造成環境問題。細菌抗藥性問題1998年8月6日，美國Tufts University的Dr. Stuart Levy在自然雜誌上撰文，指出過度使用三氯生類抗菌劑可能會導致細菌的抗藥性，產生可以抵抗三氯生的新菌種。據此，2003年，有媒體稱英國一些超市和零售商考慮撤掉櫃檯上含三氯生的商品。但是，根據英國Dr. Peter Gilbert的工作，Dr. Levy的試驗方法並沒有能夠引起細菌對三氯生的抗藥性。至少有七篇同行評議和論文證明了這一點，其中包括刊登在2004年8月的Antimicrobial Agents and Chemotherapy上由Dr. Levy自己參與寫作的一篇論文。正如上文提及, 三氯生在大自然分解迅速, 因此產生抗藥性問題的機會偏低。間接生成致癌物質問題2004年4月15日，英國倫敦The Evening Standard報導，根據美國維吉尼亞理工大學Dr. Peter Vikesland的研究，三氯生會和自來水處理過程中殘留在水中的氯氣反應，生成氯仿。由於氯仿被美國環保署標為可能致癌物質，所以該晚報警告讀者小心使用含有三氯生成分的牙膏等日用化學品。4月19日，The Roanoke Times刊登了Dr. Vikesland否認自己發出此警告的新聞。2005年4月，中國疾病預防控制中心專家向數家北京媒體表示，低劑量的氯仿對人體影響不足以導致癌症。此外，這個問題不會影響一些採用臭氧消毒自來水的國家。儘管三氯生是否會間接致癌尚無明確結論，含有三氯生的牙膏製品在英國的市場銷售還是受到了一定影響，高露潔、佳潔士都在此影響範圍之內。中國的市場調查表明，有九成消費者不打算購買高露潔牙膏。生產商及商品名在美國，三氯生主要由瑞士汽巴精化（Ciba Specialty Chemicals）的美國工廠生產，該公司使用Irgasan DP300（玉潔新 DP300）作為商品名。在中國，三氯生的主要生產廠商為天津市百靈消毒劑有限責任公司等，一般直接使用三氯生作為商品名。在其他國家和地區，三氯生通常有以下一些商品名：CH-3565CH 3635Irgasan Ch 3635Irgasan DP 300Lexol 300Ster-Zac TCS三氯新三氯生三氯沙三氯森克力恩潔美新抑菌純玉潔新 DP300衛潔靈-100衛潔純

最近用SE-54毛细管色谱柱分离：二乙醇胺和二氯乙醇胺盐酸盐，用乙醇溶解，分离效果很不理想，头痛啊，请高手指点，是不是柱子不适合，还是条件参数问题？