当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

氢化奎尼定

仪器信息网氢化奎尼定专题为您提供2024年最新氢化奎尼定价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括氢化奎尼定参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的氢化奎尼定您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合氢化奎尼定相关的耗材配件、试剂标物,还有氢化奎尼定相关的最新资讯、资料,以及氢化奎尼定相关的解决方案。

氢化奎尼定相关的资讯

  • 美国FDA拟议消除加工食品中的部分氢化油
    2013年11月8日,美国食品药品监督管理局(FDA)发布一项措施,该措施将减少加工食品中的反式脂肪。有关该提案的评论截止期为2014年1月7日。   美国FDA已作出初步确定,部分氢化油(Partially Hydrogenated Oils ,PHOs)是反式脂肪的主要来源,不应该再是“通常被认为是安全的”(Generally Recognized As Safe,GRAS)。如果一种成分的GRAS状况被撤销,那么含有这种成分的产品将要求移除该成分,或请愿该成分作为食品添加剂并批准其使用含量的安全性。当美国FDA要求反式脂肪列入营养成分表时,声称无论何种含量的反式脂肪都是不安全的,因此作为食品添加剂的申请不可能被批准。   一些地区,如加州、马里兰州的巴尔的摩和蒙哥马利县,以及纽约市已对一些产品中的反式脂肪实施限制。其他国家如丹麦和加拿大政府也对含有PHOs产品的反式脂肪容许含量加以限制。美国FDA也承认,消费者从含有PHOs的产品中摄入的反式脂肪含量已从2003年的4.6克/天减少到了2012年的1.0克/天。FDA表明,若PHOs从食品供应中移除,这将能防止每年7000例死亡和超过2万起心脏病的发生。美国FDA正在寻求科学证据证明是否一定含量的PHOs可用于一些产品,以及如果移除PHOs的 GRAS状况,含有这种成分的产品多快能够进行重新修改配方。 文章转载自:宁波检验检疫总局
  • 《GB/T 39694 氢化丙烯腈-丁二烯橡胶(HNBR)通用规范和评价方法》最新标准解读
    引言氢化丁腈橡胶(简写为HNBR),是丁腈橡胶中分子链上的碳碳双键加氢饱和得到的产物,故也称为高饱和丁睛橡胶。 氢化丁腈橡胶具有良好耐油性能(对燃料油、润滑油、芳香系溶剂耐抗性良好);并且由于其高度饱和的结构,使其具良好的耐热性能,优良的耐化学腐蚀性能(对氟利昂、酸、碱的具有良好的抗耐性),优异的耐臭氧性能,较高的抗压缩永久变形性能;同时氢化丁腈橡胶还具有高强度,高撕裂性能、耐磨性能优异等特点,是综合性能极为出色的橡胶之一。 《GBT 39694 氢化丙烯腈-丁二烯橡胶(HNBR)通用规范和评价方法》介绍了氢化丁腈橡胶以性能特性分为通用类和特殊,按照丙烯腈含量进行了分级以及命名与牌号的规则。阐述了生橡胶和硫化橡胶评价方法。 岛津解决方案 傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪发射红外光,样品受到频率连续变化的红外光照射时,其分子吸收了某些频率的辐射,引起分子之间的振动和转动,然后通过分析特征吸收可以鉴定化合物的结构,定量成分。,氢化丁腈橡胶的红外图谱应具有明显的丙烯腈(AN)、丁二烯(BD)和氢化丁二烯(HBD)的特征吸收谱带。IRTracer-100 ★ 卓越的灵敏度和可靠性高灵敏度,高速度,高分辨率岛津先进的技术,确保干涉仪的优化和长期稳定性★ 新时代的软件工作站网络化的LabSolutions IR工作站软件标配高质量的标准光谱库快速准确的光谱检索新技术丰富多彩的自动宏程序,省时省力★ 满足多样的应用需求解决“是不是”和“是什么”这两大应用问题强大的单组份和多组分同时定量功能,可实时显示浓度和判定结果良好的可扩展性 差示扫描量热仪差示扫描量热仪(DSC)是材料测试必不可少的工具,此类仪器广泛应用于材料研发、生产及质控。DSC作为质控仪器方法的趋势仍在继续增加。 作为一种新理念,岛津打破了“自动取样器是昂贵、笨重并且专用的机器”的传统观念,推出了代表“内置自动进样器”概念的DSC-60 A Plus。并且,DSC-60 A Plus还使用先进的软件功能来节约成本,提高效率;并且机身小巧,可安装在有限的空间内。 DSC-60 A Plus ★ 通过改进型的DSC探测器提高灵敏度和分辨率★ 优异的信噪比★ 内置的冷却装置★ 操作简单方便的探测器清洁★ 可通过网络传输数据★ 基于OLE的动态报告功能★ 更大兼容Windows的32位应用程序★ 与TA-50系列兼容 试验机岛津材料试验机至今已有100多年的历史,在行业内的探究,钻研,积累了十分丰富的技术与经验。岛津试验机产品线丰富,有电子/液压万能试验机,疲劳实验器,显微维氏硬度计与超显微维氏硬度计,门尼粘度计毛细管流变仪等多系列产品。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 聚焦氢化植物油反式脂肪酸 标准或20日前公布
    一则关于“植物奶油”的报道,好似一场速成的化学课,让消费者一夜之间认识了“氢化油”这个名词。   随着“问题”氢化植物油频频被媒体曝光,有关食品安全的话题再度牵动了人们敏感的神经。   同时,在部分企业人士看来,氢化植物油暗藏食品灾难的说法并不能完全“站得住脚”。有企业人士表示:“反式脂肪酸在天然食品里也存在,只要量控制得好,就没什么健康问题。”   江南大学油脂专家王兴国表示,中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件,将具体就其定义和在国内的生产、使用量进行公布,具体时间在本月20日前。届时,有关氢化油的真相才可能真正呈现在大众面前。   11月10日,《每日经济新闻》记者调查发现,国内能够生产氢化油的企业并不如人们想象的那么多。   同时,氢化油即植物奶油的说法也遭到专家质疑。“植物奶油与氢化油不是一个概念,将两者混为一谈是一种误导。”11月10日,江南大学食品学院博导、油脂专家王兴国告诉《每日经济新闻》记者,“氢化油只是植物奶油、植脂末中可能的一个成分,不能混为一谈,也有一些不添加氢化油的植物奶油。”   氢化油厂商难觅踪迹   自CCTV2曝光了植物奶油的乱象之后,氢化油“一夜成名”。   不过,记者调查发现,在全国范围内,氢化油的生产商上并没有想象中的那么多。“你要的氢化油我们没有。”11月10日,上市公司安徽丰原生化的一位油脂销售人员如此告诉《每日经济新闻》记者,“我们从来没生产过。”   “我们没有氢化油。”11月10日,记者咨询了多家从事油脂生产、加工的上市企业,对方均表示不生产该产品。   为何日前报道中“大量存在于各种食品当中”的氢化油却在上游市场难觅踪迹?是企业想避避风头,还是确有其事?湖南金健植物油有限责任公司一位工作人员表示,“事实上,制造氢化油的成本很高,对生产机器有着较高的要求,我们不生产。”   王兴国在接受媒体采访时也表示:“中国一年消耗的食品专用油和烹饪油在2300万吨左右,其中90%是用棕榈油做的,氢化油只占很小一部分。”   一位广州地区的油脂企业的技术人员说,“据我所知,国内生产氢化油的企业只有几家。”   聚焦“反式脂肪酸”   为何氢化油又成为媒体眼中的恶魔?有学术界人士认为,将植物奶油与氢化油画上等号是一种误读。真正对人体造成危害的元凶,是“反式脂肪酸”。   “植物奶油与氢化油不是一个概念,将两者混为一谈是一种误导。”王兴国表示,“氢化油只是植物奶油、植脂末中的一个成分,不能混为一谈,也有一些不添加氢化油的植物奶油。”   一位上海主要生产植脂奶油企业的人士表示,“植物奶油并不等于氢化油,但是在某些植物奶油的生产中,需要加入氢化油,而氢化油中则含有少量的反式脂肪酸。”   不过,在部分媒体报道中,认为植物奶油又称为氢化油,两者为一种物质。   王兴国告诉《每日经济新闻》记者,中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件,将具体就其特质和在国内的使用量进行公布,具体时间在本月20日前。届时,关于植物奶油、氢化油的争论或将有一个定论。   资料显示,反式脂肪酸才是对人体造成损害的“元凶”。其最常见存在于速溶咖啡伴侣、奶精之中,还包括如方便面、饼干、酥皮面包、薯片这样的速食品。反式脂肪酸的大量摄入,会导致心血管疾病的几率是饱和脂肪酸的3~5倍,甚至还会损害人们的认知功能。此外,人造脂肪还可能诱发肿瘤(乳腺癌等)、哮喘、2型糖尿病、过敏等疾病。   在11月9日卫生部召开的新闻发布会上,卫生部有关人士表示,正组织开展反式脂肪酸风险监测评估工作。   值得关注的是,卫生部于昨日公布了《食品安全国家标准管理办法》,规定了食品安全国家标准规划和制(修)订计划的内容及制订程序、标准起草过程要求、公开征求意见要求、标准审查程序、标准批准发布形式及实施后的管理等。根据这一规定,自今年12月1日起,任何公民、法人和其他组织都可以提出食品安全国家标准立项建议。
  • 大连化物所等发展出碱(土)金属钌基配位氢化物合成氨催化剂新体系
    近日,中国科学院大连化学物理研究所复合氢化物材料化学研究组研究员陈萍、郭建平团队,与丹麦技术大学教授Tejs Vegge团队、大连化物所研究员李海洋团队/江凌团队合作,在催化合成氨研究方面取得进展。该研究首次将配位氢化物材料应用于催化合成氨反应中,开发出一类新型碱(土)金属钌基三元氢化物催化剂,实现了温和条件下氨的催化合成。  氨是重要的化工原料和颇具前景的能源载体,实现温和条件下氨的高效合成具有重要科学意义和实用价值。以化石能源驱动的现有合成氨工业是高能耗、高碳排放的过程。因此,在以可再生能源驱动的“绿色”合成氨过程中,低温低压高效合成氨催化剂的开发是核心技术,也是科研工作者追求的目标。  本工作中,科研团队开发的碱(土)金属钌基三元氢化物(Li4RuH6和Ba2RuH6)催化剂材料可实现温和条件下氨的催化合成。该催化剂材料是一种离子化合物,由Ru的配位阴离子[RuH6]4-和碱(土)金属阳离子Li+或Ba2+构成,在低温(-是电子和质子传递载体,Li+或Ba2+通过稳定NxHy物种降低反应能垒,通过多组分协同催化,使N2和H2以能量较优的反应路径转化为NH3。  该类三元氢化物催化剂作为独特的化合物催化剂,在组成、结构、反应动力学性质、活性中心作用机制等方面显著不同于常规多相合成氨催化剂,而与均相合成氨催化剂存在一定关联,这为多相固氮和均相固氮研究架起了桥梁。该研究丰富了合成氨催化剂体系,并提出了“富电子、多组分活性位点”合成氨催化剂设计策略,为进一步探寻低温低压高效合成氨催化剂提供了新思路。  相关研究成果以Ternary Ruthenium Complex Hydrides for Ammonia Synthesis via the Associative Mechanism为题,发表在《自然-催化》(Nature Catalysis)上。研究工作得到国家自然科学基金委员会基础科学中心项目“空气主份转化化学”、中科院青年创新促进会等的支持。  论文链接
  • SK-拓析火焰法---氢化法联用原子荧光光谱仪
    SK-拓析火焰法---氢化法联用原子荧光光谱仪是在SK-2002B型的基础上研制开发的新产品。它能够检测Cr、Co、 Ni 、Au 、Cu、 Ag、 Cd、 Zn、As、 Sb、 Bi 、Sn、 Se 、Pb 、Te、 Ge 和Hg等17种以上的元素。检测的元素含量范围:ppt-100%。它广泛的应用于欧盟Rohs指令相关的塑料行业、电子行业、教学研究、卫生防疫、医疗临床检验、药品检验、食品卫生检验、城市给排水检验、农产品检验、饲料检验、环保监测、化妆品检验、冶金样品检测、地质普查检测等领域。 技术参数 技术指标: 氢化法技术指标 测试元素 As Sb Bi Pb Sn Te Se Zn Ge Cd Hg 检出限(DL)ng/mL <0.01 <1.0 <0.05 <0.001 重复性(RSD)
  • 氢化物发生法测定环境水中的硒Se含量
    氢化物发生法:通过一些元素在一定条件下与还原剂形成气态的自由原子或氢化物或易挥发的气态化合物,与介质分离,然后导入石英管原子化器进行原子化。日立火焰原子吸收法和氢化物发生器联用,可实现独家的偏振塞曼背景校正,从而保证基线稳定,得到更准确的结果,这种原子化法适用于As、Se、Sb等元素。采用氢化物发生法对硒Se进行微量分析,可以达到相当于自来水水质基准值或环境基准值的 1/10,即1 μg /L附近的范围。 硒的预处理硒在河流中以4价或6价形式存在,但6价的硒不生成氢化物,所以要在预处理时统一为4 价的硒,然后进行测定。下面采用JIS K0102 62.7所述硒分析样品的前处理方法,将河水中6价的硒还原为4价。日立氢化物发生器HFS-4下面是测定硒的HFS-4流路图。测定硒时不需要添加预还原剂,所以在HFS-4中流动的是样品、盐酸、硼氢化钠三种液体。样品中的4价硒和硼氢化钠反应,生成硒化氢(H2Se),将其导入到加热石英池中进行分析。分析河流中的硒将河流水认证标准物质稀释2倍,按照 JIS K 0102 67.2 基准方法进行测定。如果在测定砷后再进行硒的测定,由于流路中有碘化钾残留,会造成硒的吸光度降低。所以如果要进行两种元素的测定,请先测定硒。实验方法及结果如下图所示:综上所述,日立原子吸收分光光度计在采用氢化物发生法测定硒时,拥有独家的偏振塞曼背景校正技术;并且日立HFS-4氢化物发生器装载了有8根滚轴的蠕动泵,不需要添加预还原剂,利用3液混合流路就可进行测定。该方法基线稳定,灵敏度高,干扰少,可得到准确可靠的结果。关于日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列热分析仪详情,请见: https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm 关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 食用油专家:氢化油危害被夸大
    氢化油等于杀虫剂滴滴涕的说法让消费者恐慌,生产氢化油企业的反应更是有过之而无不及,由台湾南侨集团和康师傅控股公司合资的南侨油脂前台人士不由分说拒绝了《第一财经日报》的采访要求,另一家日本企业投资的不二制油(张家港)有限公司也保持沉默。不过,在食用油研究人士看来,氢化油的危害此次有点被夸大了。   一位资深食用油研究人士对记者表示:“20世纪50年代前后,氢化油在美国大规模使用开来,如果说氢化油真的跟滴滴涕一样,美国人吃的氢化油数量是最多的,实际上并没有那么多美国人因为吃了氢化油而死亡,现在媒体对氢化油危害的报道言过其实。”   在食用油专家看来,植物奶油这样一个概念并不准确,确切的说法是人造奶油,氢化油只是人造奶油中的一种,氢化油由于经过了高温加工的环节,含有一定比例的反式脂肪酸,而反式脂肪酸对人体健康的影响经过科学检测得出结论的并不多。   此前有媒体报道,反式脂肪酸除了增加心血管疾病的危险性外,还会干扰必要脂肪酸的代谢,影响儿童的生长发育及神经系统健康,增加2型糖尿病的患病风险并导致妇女不孕。江南大学博士生导师王兴国告诉记者:“反式脂肪酸对人体健康的影响始于美国哈佛大学的一项研究,这项研究证明了反式脂肪酸与心血管疾病存在相关性,欧盟随后的研究也证明了这一结论,但是反式脂肪酸是否导致糖尿病、乳腺癌等疾病目前还没有权威研究证明。”   业内人士介绍,美国作为氢化油技术的发源地,以大豆油、棉籽油作为氢化油的原料,国内企业目前大多使用棕榈油作为氢化油的原料,棕榈油的反式脂肪酸含量与大豆油相比相对较少,另外植物油的氢化工艺有部分氢化和极度氢化的区别,经过极度氢化的氢化油含有的反式脂肪酸含量很少,一些人造奶油的反式脂肪酸含量在2%以下,而肉制品、乳制品等天然食物的反式脂肪酸含量在3%左右,比人造奶油的反式脂肪酸含量还要高一些。   王兴国说,植物油经过氢化处理后,可以产生很浓的香味,因此奶茶、咖啡伴侣含有较多的氢化油,全国每年氢化油的产量在10万吨左右,主要由南侨油脂、日本不二制油等5家左右的公司生产,而今年全国食用油的消费量约为2300万吨,氢化油的占比很少 另外中国人的膳食结构与西方不同,奶茶、咖啡与西方的饮食习惯相对应,除非消费者大量食用西式食品,一般来说反式脂肪酸对身体健康的影响并不大。王兴国主持的调研显示,我国反式脂肪酸人均摄入量占人体能量的百分比仅为1.4%,比日本的1.8%还低,没有摄入过量的危险。   王兴国认为,真正值得注意的是中国人应该改变食用油的消费习惯,他说按照每年2300万吨的食用油消费量计算,平均每个中国人每天消费50克食用油,而营养学的建议是每天摄入25克,食用油吸收过多会导致肥胖等疾病,中国人应该少吃油,吃好油。
  • 【科普】多相催化氢化反应在药物合成中的应用
    催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面,活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快:有些反应(如碳碳不饱和键的加氢)应用其他方法比较复杂和困难,而应用催化氢化比较方便;②经济适用:氢气本身价格低廉,成本低,操作方便,对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用,不需其他任何还原剂和特殊溶剂;③后处理方便、反应条件温和、操作方便:反应完毕后,只需滤去催化剂,蒸发掉溶剂即可得到所需产物,产品纯度、收率都比较高,且干净无污染。因此,多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1) 烯、炔的多相催化氢化:烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂,在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外,分子中存在其他可还原官能团时,均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如:抗精神病药物匹莫齐特(pimozide)中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔(Esmolol)中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬(Trimetaphan)中间体的合成。一般规律:炔键活性大于烯键,位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键,三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键,而不影响分子中存在的非末端双键,效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时,不导致烯键异构化,也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中,炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为,吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面,已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成(syn-addition)。因此,氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中,由于同向加成,产物以顺式体为主,但由于向反式体转化更稳定等因素,所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮(Estrone)中间体的合成。2)芳香环的多相催化氢化:苯为难于氢化的芳烃,芳稠环(如萘、蒽、菲)的氢化活性大于苯环。取代苯(如苯酚、苯胺)的活性也大于苯,在乙酸中用铂作催化剂时,取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序,用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化,而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮(Norgestrel)中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂,可在较温和的条件下氢化,得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前,催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键,醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低,通常以Raney镍和铂为催化剂,而钯催化剂的效果较差,且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如,由葡萄糖氢化的山梨醇(Sorbiol)。治疗帕金森病的药物左旋多巴(Levodopa)中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同,钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下,芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解,最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下,选用适当活性的Raney镍作为还原剂,可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1)酰卤的多相催化氢化:酰卤与加有活性抑制剂(如硫脲)的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂,于甲苯或二甲苯中,控制通入氢量略高于理论量,即可使反应停止在醛的阶段,得到收率良好的醛。在此条件下,分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响,如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下,将氢 通入等当量的酰氯及2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中,在室温下反应,即可以良好的产率得到醛。本法条件温和,特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时,羰基不受影响。2)腈的多相催化氢化:催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂,或在加压下以活性镍为还原剂,通常其还原产物中除伯胺外,还有较大量的仲胺,这是所生成的伯胺与反应中间物(亚胺)发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应,可以钯、铂或铑为催化剂,并在酸性溶剂中还原,使产物伯胺成为铵盐,从而阻止加成副反应的进行;或以镍为催化剂,在溶剂中加入过量的氨,使不易发生进一步脱氨,从而减少副产物的产生。例如,在抗皮炎药物维生素B6(Vitamin B6)中间体的合成中,一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1)硝基化合物的多相催化氢化:催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法,其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常,使用活性镍时,氢压和温度要求较高,而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦(Olsalazine)中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关,因而可根据不同的需要,调节或控制反应活性。例如硝基苯还原,可选择合适的氢化条件,使反应停留在生成苯胲阶段,然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原,常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中,应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便,只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中,然后加入镍、钯等氢化催化剂,在十分温和的条件下,即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2)肟和亚甲胺的多相催化氢化:催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法,在制药工业中已广泛采用,常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律(Mexiletine)中间体的合成。3)叠氮化合物的多相催化氢化:叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利(5)芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大,但比醛酮类化合物小。参考:药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高,同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大,难于控制,易造成安全事故,国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展,使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应,可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原,硝基还原,脱苄基,芳香环还原,氰基还原,氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1:可配高压氢气发生器2:压力温度范围宽,满足绝大多数反应需求0-10Mpa,室温-200oC3:智能化程度高 可视智能控制界面,全自动气液分离4:工艺条件可放大至千吨级
  • 国家同步辐射实验室在碳氢化合物低温氧化研究中取得突破性进展
    国家同步辐射实验室齐飞教授研究小组与法国Nancy大学Battin-Leclerc教授研究小组合作,将同步辐射真空紫外光电离质谱技术与射流搅拌反应器(Jet Stirred Reactor)结合,模拟发动机的点火过程,在丁烷低温氧化过程中探测到了多种过氧化物(烷基过氧化物和羰基过氧化物),如过氧化甲烷、过氧化乙烷、过氧化丁烷、C4羰基过氧化物等,首次在实验上验证了碳氢化合物低温氧化机理中广泛应用20余年的重要假定。该研究成果已于近期发表在国际著名期刊《德国应用化学》上(Angew. Chem. Int. Ed. 2010, 49, 3169-3172)。      汽车发动机与生活中随处可见的塑料和化纤制品之间似乎风马牛不相及,但它们却都与一种奇妙的化学现象──碳氢化合物的自燃(autoignition)密切相关。自燃是指可燃物质在没有外部火花、火焰等火源的作用下,因受热或自身发热并蓄热所产生的自行燃烧,是一种受低温氧化机理控制的过程。它是内燃机的主要点火方式之一,也是威胁石油化工中氧化过程安全的罪魁祸首。因此对碳氢化合物低温氧化机理的认识可以帮助我们扬长避短地利用自燃现象,对于内燃机设计和石油化工安全等实用领域意义重大。在低于自燃温度时,碳氢化合物低温氧化还会出现“冷火焰(cool flame)”(550 K左右出现的温度跳动,量级在数十K,伴随由甲醛发出的蓝光,形似火焰)和“负温度系数区”(650 K左右出现的反应活性随温度上升而下降的区域)等奇妙特性。射流搅拌反应器可以模拟自燃温度前后的工况,是研究碳氢化合物低温氧化的最佳实验平台之一。同步辐射真空紫外光电离质谱技术在射流搅拌反应器中的成功应用是揭示过氧化物存在及其浓度随温度变化趋势的关键,将从根本上推动碳氢化合物低温氧化机理的研究,揭开“星星之火,可以燎原”的秘密,为实用领域提供更加详细、精确的理论指导。   该工作得到国家杰出青年基金、中国科学院和科技部的支持。
  • ThalesNano和德克萨斯大学推出了适合全球高校的本科氢化实验课程
    旨在为全球的学院重新引入氢化教学实验,今天ThalesNano 和O'Brien集团在Arlington德克萨斯大学宣布完成了开发安全和科学有趣的氢化实验课程。该课程被设计成完全使用 ThalesNano 的 H-Cube® 和 H-Cube Tutor&trade 连续流动氢化反应系统,这个 H-Cube 连续流动氢化反应系统能消除使用氢气的危险和易燃催化剂的危险。这样就导致氢化反应不只是停留在大多数本科实验教学大纲中,从今天起 H-Cube 连续流动氢化反应系统 可以作为常规实验室类的一部分。 最初 ThalesNano 提供的中英文课程可允许教育工作者通过多媒体和传统课程介绍氢化反应,然后在 H-Cube 连续流动氢化反应系统上直接进行几个工业上普遍的氢化和氢解的反应。 阿灵顿德克萨斯大学的Chris O'Brien教授评论说:&ldquo 在UTA,我们很长时间都希望在本科生实验室中教授氢化反应技术,但出于安全的考虑令我们一直无法执行此想法。多亏了 H-Cube 连续流动氢化反应系统,研究生和本科学生在好几年前就已经能够熟练操作 H-Cube 连续流动氢化反应系统和氢化反应。基于这么多年的经验,我们提出了一门正式的氢化反应课程,我们认为其他学校也可以很轻松地接受。令人兴奋的是可以看到更多的 H-Cube 连续流动氢化反应系统 在教育体系中使用,很公平地说有 H-Cube 连续流动氢化反应系统实践经验的毕业生将在申请工作时占有优势。&rdquo &ldquo ThalesNano承认学术界在帮助建立创新性的技术作为新的行业标准中所发挥的重要性&rdquo ,Laszlo Urge博士, ThalesNano公司首席执行官说,&ldquo 这项倡议预计将对教育工作者产生巨大的吸引力,正如 H-Cube 连续流动氢化反应系统 的系列产品不只是重新把氢化实验引入到了教学实验室,而且也将带给他们流动化学的实践经验。众所周知,流动化学当前在化学合成工业中正呈现出快速增长的趋势。&rdquo Official ThalesNano website: www.thalesnano.com Official ThalesNano contact email: flowchemistry@thalesnano.com Official website: www.pynnco.com Contact Information: 美国培安公司 地址:朝阳区吉庆里14号佳汇国际A202 Email: sales@pynnco.com, Tel:010-65528800
  • 欧盟发布氢化葡萄糖浆作为食品添加剂的科学意见
    近日,应欧盟委员会的要求,欧盟食品安全局食品添加剂和营养源科学专家组(ANS Panel)发布氢化葡萄糖浆作为食品添加剂的安全性评估意见。   氢化葡萄糖浆属于氢化淀粉水解产物,主要由麦芽糖醇、山梨糖醇和更高分子量的多羟基化合物组成。对所有年龄段的人来说,早餐的谷物食品、饼干和糕点是氢化葡萄糖浆最重要的潜在来源。对此,专家组进行了一系列的小鼠饲喂试验和人体学试验研究。以个人体重级别来分类,专家组评估了来源于所有推荐的食物中氢化葡萄糖浆的每日最高暴露量。其中,成人对氢化葡萄糖浆的暴露最少。   专家组指出,氢化葡萄糖浆饮食暴露的最高水平小于13周小鼠试验得到的无害作用剂量,其所评估的暴露水平是基于氢化葡萄糖浆应用于所有食物中后存在的假设。专家组认为,从推荐的食物用法和用量水平的角度来说,人体试验中服用的剂量和案例中报道的剂量的暴露水平已经接近于肠胃紊乱的剂量。因此,应该考虑添加其他允许使用的多羟基化合物类食品添加剂来起到通便作用。另外,氢化葡萄糖浆现有的毒理学数据不足以建立其每日允许摄入量(ADI),但是基于现有的资料,可以断定氢化葡萄糖浆目前所推荐的用法和用量不存在安全方面的担忧。
  • ThalesNano重磅推出连续流动氢化反应系统H-Cube Mini
    2013年10月28日培安公司携手ThalesNano 公司重磅推出连续流动氢化反应系统H-Cube Mini,与此同时与新老客户圆满且愉快地进行了产品和相关技术交流。 连续流动化学即化学反应在特殊的反应器内连续不断的流动进行,微流动化学则是其反应的一种方式,是指反应的各条件(反应物、产物、副产物、催化剂、溶剂、介质)微量化,相对降低温/压等反应条件并进行更精确的调控,在反应放大和优化的过程中,具有更高的反应效率,更高的重现性和稳定性,H-Cube系统是基于此概念而研发的。 著名的流动化学专家兼ThalesNano公司CEO Richard Jones 表示:&ldquo 我们不断与客户沟通,了解其需求并为客户提供其最合适的解决方案,安全绿色环保、反应效率以及日常维护的减少是化工行业最重要的驱动因素,我们此次重磅推出的H-Cube Mini正是源自于行业客户的不断交流的成果,也是为中国市场量身定做的系统。&rdquo H-Cube Mini连续流动化学系统是氢化反应实验室的最佳选择。 连续流动化学在大批量的工业生产中已经是很成熟的技术,得到了广泛的应用。不过对于实验室规模还是一个新的技术。2008年,诺华提供给麻省理工学院(MIT)6500万美元的专项基金,用于流动化学的研究,这个基金专用于新药的最终化合物的开发。 获得R&D100大奖的H-Cube是ThalesNano公司基于流动化学技术所研发的台式氢化反应系统,它为氢化反应创造了革命性的新方法,使得在普通实验室传统方法不能灵活运用的氢化反应得以连续流动的方式安全进行。反应条件的优化更迅速,反应速度快,转化率高。避免了传统批量方法的安全性隐患。 H-Cube的出现,是化学反应的一次技术革命,其特点如下: 高效快速&mdash &mdash 仅需5分钟就能分析反应结果,在条件筛选阶段具有里程碑的意义,比传统反应快50倍,通过充分的多相混合将反应时间从天或小时减少到分钟; 安全可靠&mdash &mdash 电解水产生高纯度氢气,无需外接氢气钢瓶;无需进行催化剂过滤或对催化剂的直接操作; 方便安置&mdash &mdash 更小的尺寸,能够在任何标准的实验室通风厨内使用; 操作简单&mdash &mdash 无需培训,氢化新手亦能轻松操作H-Cube Mini; H-Cube系统选择性更好,得到用户真正想要的产物;再现性更高,保证反应的重复性,并可快速放大,完成从mg级升至kg级的合成,是您实验室的最佳信赖的选择! 更多详情,请联系培安公司:电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • “H-Cube 连续流动氢化仪——流动化学”研讨会在上海召开
    2013年10月28日,&ldquo H-Cube连续流动氢化仪&mdash &mdash 流动化学&rdquo 研讨会将在上海召开,届时将由Thalesnano公司CEO:著名的流动化学专家Richard Jones带来关于流动化学的相关议题,并推出专为中国市场设计的新款仪器H-Cube Mini。出席本次研讨会的还有来自上海有关方面的专家学者,下午还将举办新款H-Cube Mini的新闻发布会。 微流动化学&mdash &mdash 微流动是指反应的各条件(反应物、产物、副产物、催化剂、溶剂、介质)微量化,相对降低温/压等反应条件并进行更精确的调控,在反应放大和优化的过程中,具有更高的反应效率,更高的重现性和稳定性。 连续流动化学在大批量的工业生产中已经是很成熟的技术,得到了广泛的应用。不过对于实验室规模还是一个新的技术。2008年,诺华提供给麻省理工学院(MIT)6500万美元的专项基金,用于流动化学的研究,这个基金专用于新药的最终化合物的开发。 获得R&D100大奖的H-Cube是Thalesnano公司基于流动化学技术所研发的台式氢化反应系统,它为氢化反应创造了革命性的新方法。使得在普通实验室传统方法不能灵活运用的氢化反应得以连续流动的方式安全进行。反应条件的优化更迅速,反应速度快,转化率高。避免了传统批量方法的安全性隐患。H-Cube的出现,将化学反应的一次技术革命,其特点是:快速,比传统反应快50倍;安全,容易进行氢化、臭氧化等危险的反应;选择性更好,得到用户真正想要的产物;再现性更高,保证反应的重复性。并可快速放大,完成从mg级升至kg级的合成。 H-Cube Mini 会议议程: 9:30-10:20 流动化学在药物研发和精细化工中的应用 10:20-10:30 茶歇 10:30-11:30 H-Cube的使用及日常维护的技术交流 新款H-CubeMini的介绍 11:30-12:00 提问及解答 12:00-13:30 午餐 14:00-15:00 新款H-Cube Mini新闻发布会 主办单位:美国培安科技有限公司 欢迎有兴趣的专家以及新闻媒体参与此次活动! 更多详情,请联系培安公司: 电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • 瀚时仪器发布WHG-630B氢化物发生器新品
    1.1 本型氢化物发生器属流动注射型, 必须与原子吸收分光光度计( 主机 )配合使用, 用氢化物原子吸收法测定试样中砷、硒、锑、铋、铅、 锡、 碲和冷原子吸收法测定汞。 1.2 工作情况:用载气压力和电子元器件作为自动化能源, 按下启动键, 自动定量吸入3 种溶液(硼氢化钾、试样、载液), 吸满后发出读数信号, 载带试样溶液的载液和硼氢化钾溶液开始稳流流动, 汇合后发生反应,生成物被载气带入气液分离管, 混合气进入电热石英吸收管原子化器进行原子化吸收,废液自动排出,原吸主机软件设置为“峰高”(或峰面积)读数,积分时间15~40s( 根据不同制造厂商的原子吸收光谱仪而所需设置的读数时间有所不同)。 1.3 本系列发生器所拥有的优特点: ⑴. 独特的吴氏气动自动化专有技术:包括自动进液(取代蠕动泵)系统、量液系统(定量进样)、独立多通道开关气阻、稳流器呼吸管等,是利用载气气源压力和电子元器件进行工作的自动化体系,电子程序——时间控制器等都装置精巧, 性能优于全电动自动化体系。 ⑵. 自动化程度高:只用一个启动键,轻按一下即可完成进样、发生、测定、清洗全过程,可以与主机联机自动读数(主机须有此功能)。 ⑶. 独特的电热石英吸收管(原子化器):装置小巧(可用于塞曼型主机上的吸收管),升温快速, 安装方便,温度稳定,随意调节,使用寿命比火焰加热长10倍以上, 免去燃料消耗,只要温度降下来即可迅速改变分析方式。新型材料安全保护套,牢固可靠。 ⑷. 分析性能( 灵敏度、检出限、稳定性、工作效率 )优越:灵敏度,大部分可测氢化物元素优于1ng/mL/1%A,例如砷优于0.15ng/mL/1%A;相对标准偏差(RSD):厂控指标小于3%;单次测定时间约25-35秒。 ⑸. 适应性强:所有国内外新老型号原子吸收主机都可配用。 ⑹. 可靠性高:故障率低,基本没有易损件。 ⑺. 重量轻体积小:净重约2.5kg, 长250mm、宽175mm、高m190m。 ⑻. 可适用多种读数方式:峰高读数(推荐采用此种方式), 峰面积读数,连续读数。 ⑼. 溶液用量少-试样溶液1-2.5mL( 包括清洗 );硼氢化钾溶液1-1.5mL;载液4-7mL。创新点:北京瀚时仪器有限公司(原北京瀚时制作所)新研制生产的WHG-630B型全自动氢化物发生器(中国专利:201721197105.6 ),是在原“WHG-103A WHG-630A”等多种型号流动注射氢化物发生器基础上进行了较大的改进,将WHG-630B型氢化物发生器内部电路进行整合优化,从而使外观也进行了更新,在操作过程中实验人员更变于操作和查看实验数据,避免了因注水不当和水质不好带来的流量计进水和毛细管堵塞等系列问题,仪器故障率大大降低的同时有效延长了仪器的使用寿命。原有的灵度度高、稳定性好、自动化程度高、优越的分析性能、适应性强等多种优点保持不变。
  • 高压下的奇迹!美伯克利大学Nature:利用干式低温光学恒温器揭秘氢化物超导体中的迈斯纳效应
    文章名称:Imaging the Meissner effect in hydride superconductors using quantum sensors期刊:Nature IF 64.8文章链接:https://www.nature.com/articles/s41586-024-07026-7 压力的存在能够直接改变微观相互作用,为凝聚相和地球物理现象的探索提供一个强大的调谐旋钮。兆巴(1 Mbar=100 GPa)压力区域的研究极具前沿代表,科学家们可在该压力区域研究高温超导材料的结构与相变。然而,在该高压环境中,许多传统的测量技术都失败了。针对此问题,美伯克利大学的N.Y.Yao教授团队利用干式封闭循环桌面式光学低温恒温器(attocube attoDRY800)突破性的在兆巴压力下以亚微米空间分辨率对金刚石砧单元内局部实现磁力测量的能力。相关研究内容以《Imaging the Meissner effect in hydride superconductors using quantum sensors》为题,在国际SCI期刊《Nature》上发表。该课题组将浅层氮空位色心直接植入铁砧中(见图1),选择与氮空位色心固有对称性相兼容的晶体切割,以实现在兆巴压力下的功能。文章中对最近发现的氢化物超导体CeH9进行了表征。通过同时进行磁学测量和电输运测量,观察到超导性的双重特征:迈斯纳效应的抗磁特性和电阻急剧下降到接近于零。通过局部映射抗磁响应和通量捕获,直接对超导区域的几何形状进行成像,在微米尺度上显示出明显的不均匀性(见图2d)。图1:兆巴压力下的NV色心传感测量。1a为样品加载示意图显示CeH9在两个相对的砧之间压缩。图2:CeH9的局部抗磁性。2a,2b: 同一个样品中两个不同位置处,在零场冷却到温度T 值得指出的是,该团队利用干式封闭循环桌面式光学低温恒温器(attocube attoDRY800)搭载实验所需的共聚焦荧光显微镜对NV色心进行了测量,见图3。该研究工作将量子传感带到兆巴边界,并使超氢化物材料合成的闭环优化成为可能。 图3:本实验的设备硬件与校正。3a: 用于产生磁场的设备包括一个定制的电磁铁,位于低温恒温器的电磁屏蔽外。3b:在样品S1的四个位置的不同冷却条件下的校准。3c: 样品S1的共聚焦荧光图像。3d: 在桌面式光学低温恒温器attoDRY800真空罩内部的图像显示DAC,冷指和热连接。 attoDRY800桌面式光学低温恒温器(见图4)是由德国attocube公司研发的一款干式闭循环低温恒温器,光学平台与系统冷头高度耦合,系统可提供4K到室温的变温环境。设备具有极低的震动噪音,已在国内外课题组广泛应用于量子通信、量子点发光、半导体材料、二维材料等研究领域。根据典型实验所需,该产品设计了几种标准真空罩方便用户进行拉曼、荧光等常见的测量手段对材料进行光-电-磁物理性质的变温测量。图4. attoDRY800桌面式光学低温恒温器- 可以选配低温物镜,低温位移台以及其他定制配置。 attoDRY800桌面式光学低温恒温器已经在北京大学,半导体所,国家纳米科学中心等单位顺利运行,持续助力各个课题组的科研工作。图5为常见的的低温物镜兼容真空罩,该真空罩内可配置attocube特有的低温消色差物镜以及纳米精度位移台。如果实验(例如光纤量子通信与open cavity等实验)需要更复杂的实验设计,我们可以根据用户的技术要求和偏好定制桌面上的真空罩。图5:常见配置-低温物镜兼容真空罩。 attoDRY800主要技术特点:☛ 光学平台和闭式循环低温恒温器完美地结合在一起☛ 提供无光学平台配置:全新一代独立光学低温恒温器attoDRY800xs☛ 宽温度范围(3.8 K…300 K),自动温度控制☛ 用户友好、多功能、模块化☛ 与低温消色差物镜兼容,数值孔径大于0.8☛ 可定制真空罩,标准样品空间:75mm直径。☛ 与典型光学桌的高度相同☛ 包含36根直流电线图6:全新一代独立光学低温恒温器attoDRY800xs- 冷头与光学面包板高度集成。 attoDRY800桌面式光学低温恒温器 部分发表文献:[1]. N.Y.Yao et al. Imaging the Meissner effect in hydride superconductors using quantum sensors. Nature 627, 73–79 (2024)[2]. Liying Jiao et al. 2D Air-Stable Nonlayered Ferrimagnetic FeCr2S4 Crystals Synthesized via Chemical Vapor Deposition. Advanced Materials 2024[3]. Yohannes Abate et al. Sulfur Vacancy Related Optical Transitions in Graded Alloys of MoxW1-xS2 Monolayers. Adv. Optical Mater. 2024, 2302326[4]. Pablo P. Boix et al. Perovskite Thin Single Crystal for a High Performance and Long Endurance Memristor. Adv. Electron. Mater. 2024, 2300475[5]. Mauro Valeri et al. Generation and characterization of polarization-entangled states using quantum dot single-photon sources. 2024 Quantum Sci. Technol. 9 025002[6]. Ajit Srivastava, et al Quadrupolar–dipolar excitonic transition in a tunnel-coupled van der Waals heterotrilayer. Nature Materials 22, 1478–1484 (2023)[7]. Hanlin Fang et al. Localization and interaction of interlayer excitons in MoSe2/WSe2 heterobilayers. Nature Communications 14 : 6910 (2023) [8]. S. Kolkowitz et al. Temperature-Dependent Spin-Lattice Relaxation of the Nitrogen-Vacancy Spin Triplet in Diamond, Phys. Rev. Lett. 130, 256903,2023[9]. Yunan GAO, et al. Bright and Dark Quadrupolar Excitons in the WSe2/MoSe2/WSe2 Heterotrilayer. Phys. Rev. Lett. 131, 186901,2023[10]. Tim Schrö der, et al. Optically Coherent Nitrogen-Vacancy Defect Centers in Diamond Nanostructures. Phys. Rev. X 13, 011042 , 2023 attoDRY800桌面式光学低温恒温器 部分国内用户单位:相关产品1、低震动无液氦磁体与恒温器-attoDRYhttps://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C377018.htm
  • 微反应、固定床、釜式反应器杂化,实现硝化、加氢、环化、还原全连续
    个前言在化学合成中,每一步反应都有其独特性。对应于其独特性,化学化工研究者需要寻找合适的反应器来研究其工艺参数,实现放大生产。今天给大家介绍一篇多步反应全连续的文章。作者应用微反应器、固定床反应器以及釜式反应器杂化,实现硝化、加氢、环化、还原全连续操作,实现了Afizagabar (S44819)关键中间体的连续生产。研究背景Afizagabar (S44819) 是一种首创的、有竞争性和选择性的 α5-GABAAR 拮抗剂。由于临床研究需要相对较高的剂量,在产品的开发阶段需要生产约150kg的Afizagabar。然而,在釜式工艺放大的过程中,特别是在硝化和氢化的步骤中,安全及放大问题阻碍了产品生产的进程。图1. Afizagabar方程式研究过程Afizagabar(S44819)的合成,涉及了两个关键中间体INT15和INT23 ,如图2所示,两者经过一系列反应最终合成产品S44819。图2. Afizagabar(S44819)合成路线INT15的合成过程:原料STM1先硝化后得到中间体11,中间体11经过Dakin−West反应、还原得到中间体13,中间体13关环、再经过硼氢化钠还原得到关键中间体INT15。本文主要介绍INT15的多步串联合成研究过程。一. 硝化工艺过程研究1. 釜式硝化工艺研究合成INT15的第一步硝化,釜式工艺是以硝酸-硫酸混酸为硝化剂,反应时间50−90分钟。但当温度升高,会生成危险的二硝基衍生物而安全风险大。硝化反应放热量大,步骤本身的反应热存在安全风险。而且后续步骤的反应热也存在安全风险。从DSC数据可知(图3),中间体11和中间体12的分解能量非常的高, (ΔHINT11 = −745 J/g, onset: 205 °C ΔHINT12 = −1394 J/g, onset: 187 °C),如果发生分解那么后果将会变得非常严重。图3. 中间体11和中间体12的DSC谱图2. 微反应连续硝化工艺研究作者对传统的硝化工艺进行了重新设计,使用微反应器代替间歇釜来实现硝化过程。图4.连续流硝化反应作者选用硝酸(HNO3)和冰醋酸(AcOH)作为硝化剂,对连续反应条件做了优化。通过实验得到硝化步骤的操作参数范围为:温度为35~45℃,停留时间30S,流速范围为1-6mL/min,反应转化率接近100%。该连续流工艺与传统釜式工艺相比:连续流微反应反应时间大大缩短(由釜式50−90分钟缩短到30秒);连续流无低温操作,节省能耗(微反应可以在35~45℃下进行,釜式在-65°C下进行);反应可控性好,易于放大;消除了二硝的产生,生产的安全性大大提升。二. 固定床加氢过程研究图5. 氢化步骤反应方程式针对INT12加氢的过程,作者采用了固定床工艺。作者选用Pd/Al2O3做为催化剂,在固定化床式加氢反应器中进行反应,通过加入HCL将INT13分批成盐的方式解决其不稳定的问题。并且,作者打通了微反应器硝化和固定床反应器氢化的两步连续过程。同时,为了减少单元操作和溶剂置换工序,作者对氢化、关环以及还原步骤的溶剂进行了优化。表1.不同溶剂对氢化和环化反应的影响研究发现,使用四氢呋喃/二氯甲烷/乙腈体系不仅有很高的氢化以及环化的转化率,而且可以将硝化、氢化、环合以及还原工序串联,实现连续化生产。多步反应全连续,溶剂的选择往往是成败的关键。三. 多步串联合成中间体INT15图6. 连续串联合成中间体INT5工艺流程图作者选用微通道反应器、固定化床加氢反应器、釜式反应器杂化的方式,经过溶剂筛选、工艺条件优化,将硝化、氢化、环化、还原反应步骤串联,中间不经过分离,实现了多步反应的全连续(图6)。多步全连续工艺不仅可以减少操作步骤,而且生产效率大幅度提高。串联后,实验室规模稳定运行5小时,并以11.95g/h的通量得到97.1%纯度的INT15。实验小结连续流技术改变了药物研究的时空产率,有了更广的参数窗口。与在线分析仪器的良好的兼容性,可以更好地实现自动化和智能化,有助于提高研发效率和快速转化,从而获得更好的技术优势;微通道连续流技术,由于其较低的持液量、强大的传质和换热能力,对于在传统间歇生产模式下具有安全风险的反应,例如涉及剧毒试剂、不稳定中间体的反应,具有较好的优势;此外,连续流生产是降低API合成工艺放大的有效工具,可以更快地应对市场变化,节省中试放大成本,提升企业的竞争力。参考文献:Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1223−1235编者语康宁反应器模块化的组装方式和开放的接口,非常适合与其他类型的反应器、在线检测设备以及后处理装置联用。康宁反应器无缝放大的技术,可以帮助客户实现更高效的工业化生产,尤其是硝化、加氢、重氮化、卤化等危险反应工艺。在过去的几年中,康宁已实施了多套杂化的多步连续工艺,帮助客户实现了传统间歇反应釜工艺向连续流技术的升级和改造,取得了非常好的社会效应和经济效应。
  • ThalesNano公司推出可实时监测的H-Cube连续流动氢化反应系统
    2010年5月17日,在各自领域均处于领先地位的ThalesNano公司和梅特勒-托利多公司正式宣布了一项合作计划。ThalesNano公司的H-Cube连续流动氢化反应系统与梅特勒-托利多的ReactIR&trade 流动池集成系统的结合俨然成为流动化学的新利器。 此项不仅融合了ThalesNano公司H-Cube连续流动氢化反应系统实时在线修改反应参数、在几分钟之内便可提高产量和优化选择性,还融合ReactIR&trade 可实时监测反应的特点。整合后的H-Cube连续流动氢化反应系统可以内部监测并通知用户是否所有的中间体或原料已反应完全,并且更适用于可能产生有毒/危险的反应中间体反应,使化学反应更便捷更安全。 这款H-Cube连续流动氢化反应系统也可应用于大规模合成:当ReactIR&trade 和H &ndash Cube Midi或H &ndash Cube Maxi(连续流动氢化反应放大系统)整合后,可监测工艺或生产过程中的化学反应中催化剂的活性,催化剂活性下降或催化剂中毒后,更换新催化剂柱。这将确保高纯度的产品,避免了不必要的废料的纯化费用。 Official ThalesNano website: www.thalesnano.com Official ThalesNano contact email: flowchemistry@thalesnano.com Official website: www.pynnco.com Contact Information: 美国培安公司 地址:朝阳区吉庆里14号佳汇国际A202 Email: sales@pynnco.com, Tel:010-65528800
  • 培安公司“Thalesnano H-Cube 连续流动氢化反应系统”特价促销
    培安公司作为 ThalesNano 公司在中国大陆地区的独家授权代理,负责该公司旗下的 Cube 系列连续流动化学反应器在中国市场的推广、销售和售后服务工作,此举开创了国内流动化学的新时代,为国内微量化学领域带来革命性的进步。 为感谢新老用户选用培安公司先进技术和优质的技术与产品,并感谢广大用户过去几十年对我们工作的支持和厚爱。培安公司针对各大高校、中科院、研究所等学术研究领域,特推出5台特价 H-Cube 连续流动氢化反应系统,超乎想象的优惠条件,详情请垂涵培安公司。 H-Cube 连续流动氢化反应系统产品简介 H-Cube 连续流动氢化反应系统,利用独特的微流动技术和出色的软件控制系统可以显著的增加反应效率,提高重现性、稳定性和安全性。利用特殊设计封装的催化剂柱,替代传统高压釜系统中的催化剂,从而大大降低了催化剂使用和过滤产生的危险和劳动量。H-Cube 连续流动氢化反应系统内置氢气发生器,避免实验室使用危险的氢气钢瓶。在 Cube 系列反应器中,可以分别满足进气、排气、进液、排液、快速反应、快速加热和冷却、氢气泄漏检测、在线修改反应条件、连续灌注等要求,全系列产品适合研发、中试和生产等任务的要求。目前,该产品在全球的药化、石化、精细化工领域已经得到众多著名公司的广泛使用。 更多详情,请联系培安公司: 电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • 在线固定化糖苷酶实现糖基化表位的氢氘交换定位
    大家好,本周为大家分享一篇在Analytical Chemistry上发表的文章:Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase[1],文章的通讯作者是来自弗罗里达大学的Patrick R. Griffin教授。  氢氘交换质谱(HDX-MS)是一种常用的抗体表位定位方法。在典型的HDX-MS实验中,目标蛋白在D2O缓冲液中孵育,使氢与氘在设定的时间内交换。随后通过添加低pH“猝灭”缓冲液,在低温(0 ̊C)并保持pH接近2.7的情况下猝灭氘代反应, 使得氘化酰胺氢的回交速率最低。蛋白质结构的不同特征可以影响氘交换速率,其贡献因素包括溶剂可及性和酰胺骨架的氢键。蛋白质被耐受低pH慢交换条件的蛋白酶消化,所得肽通过液相色谱联用质谱(LC-MS)分析。通过比较氘代肽段与未暴露于D2O的对照肽的同位素分布的m/z位移,用质谱法监测肽水平上的氘交换程度。  蛋白糖基化可导致HDX-MS中肽覆盖范围的减少,这是由于多糖对肽的异质修饰。为了获得可以通过质谱监测的确定的糖肽质量,在HDX-MS实验之前,必须首先通过专门的糖蛋白组学方法解决糖肽的结构。此外,糖基化氨基酸通常在每个位点被多个糖型修饰,这可能导致糖肽的质谱信号被稀释。聚糖酰胺基团也可能参与交换和影响氘摄取测量,这个问题很明显,特别是对于病毒刺突蛋白,它们已经进化到通过N-聚糖的广泛修饰来逃避免疫检测。在许多涉及SARS-CoV-2的HDX-MS研究中,特别是当快速结果至关重要时,糖基化位点从分析中被省略。SARS-CoV-2 RBD(受体结合区域)含有N331和N343两个N-聚糖,几个靶向RBD并且识别包括N343在内的表位的中和单抗(例如S309、SW186、SP1-77和C144)的对应信息在HDX-MS中均无法被识别。  酶解后去除氘代肽段上的N-聚糖是一种很有前途的方法,可以避免与糖基化相关的问题。最近发现了从PNGase A和PNGase H+到高活性的PNGase Dj和PNGase Rc,并应用于HDX的一系列有活性的耐酸酶。这些酶通常用于糖肽溶液中进行去糖基化。本文中作者将PNGase Dj固定在醛修饰的聚合物树脂上,并封装在HPLC保护柱中,该柱可直接并入典型的HDX平台。并应用该系统获得了S蛋白RBD的全序列覆盖,并显示了mAb S309的广泛作用位点,包括RBD的N343聚糖位点。  作者首先在大肠杆菌32中表达PNGase Dj,并将其固定在POROS树脂上,这是一种具有大表面积的聚合物树脂,HDX实验室通常使用这种树脂固定胃蛋白酶和其他蛋白酶。POROS 20 Al是一种醛修饰树脂,可以通过席夫碱形成和随后的氰硼氢化物还原与赖氨酸侧链偶联。虽然猪胃蛋白酶A通常固定在POROS树脂上,但它只含有1个赖氨酸,必须在pH 5.0固定,这低于偶联反应的最佳pH。作者认为含有7个赖氨酸且在中性pH下稳定的PNGase Dj可能更有效地与树脂偶联。在pH为6.5的条件下固定化树脂,洗涤后的树脂装入微孔保护柱中,然后PNGase Dj在树脂上的活性用酶解糖基化比色法测定。1 mg树脂对PNGase Dj的活性为0.79 μg [95% CI: 0.66, 0.92]。作者探究了不同的缓冲体系对于色谱柱活性的影响(图1)。固定化酶最容易受到胍HCl的抑制,并对还原剂TCEP表现出抗性。  图1. 固定化PNGase Dj的糖肽脱糖基化研究。(A)不同缓冲液中糖肽的去糖基化。x轴上的数字对应于去糖基化条件的列表。(B)在PNGase Dj处理的样品中,去糖基化肽的信号大大增强。(C)图中每对柱状图显示了chaotrope/TCEP注射后分别注射了参考缓冲液。(D)糖肽在50 mM NaH2PO4和25 mM TCEP中在12°C下的代表性EICs。强度根据每个地块进行缩放。  在确认PNGase Dj的活性后,作者评估了三种糖蛋白的去糖基化柱:HRP(horse radish peroxidase),牛胎蛋白A和AGP(α-1-acid glycoprotein)。由于糖肽的去糖基化速度比完整的蛋白质快,作者采用了双柱设置,蛋白质首先通过胃蛋白酶柱,然后进入去糖苷酶柱。为了简化设置,还使用了混合柱,其中单柱含有9:1的胃蛋白酶和PNGase Dj树脂混合物。与胃蛋白酶和PNGase Dj混合柱也可能促进蛋白质水解,去糖基化使胃蛋白酶进一步进入裂解位点。可以观察到N-聚糖位点的覆盖(图2),而这些位点在单独用胃蛋白酶消化时缺乏覆盖。用PNGase Dj处理的样品显示N-聚糖天冬酰胺脱酰胺,而单独用胃蛋白酶处理的样品未检测到脱酰胺肽。在所有情况下,PNGase Dj的加入提高了覆盖率,混合床的结果与双柱的结果相当。混合柱系统还显示末端靠近N-聚糖位点的肽,表明去糖基化可能允许胃蛋白酶在聚糖位点附近进一步切割。  图2. 糖蛋白AGP、胎蛋白A和HRP的LC - MS/MS肽覆盖。(A) AGP肽覆盖图。n -聚糖位点用箭头标记。(B)检测到的脱酰胺肽数。(C)每个糖蛋白序列的覆盖率百分比。  接下来,作者使用HDX-MS分析SARS-CoV-2 RBD序列与单克隆抗体的相互作用。S309是从先前感染SARS-CoV-1的患者的B细胞中分离出来的抗体,与SARSCoV-2交叉反应。S309与S三聚体之间的相互作用通过低温电子显微镜(cryo-EM)进行了表征,结果显示S309能够识别靠近N343聚糖的RBD上的一个表位,包括与聚糖本身的接触。作者用混合床胃蛋白酶/ PNGase Dj柱对RBD-Fc融合蛋白进行酶切,并与胃蛋白酶柱进行比较。发现混合柱可以完全覆盖RBD序列,而胃蛋白酶柱在N331和N343聚糖区域缺乏覆盖(图3)。  图3. 与单独使用胃蛋白酶相比,胃蛋白酶/PNGase Dj混合床的SARS-CoV-2 RBD肽覆盖率。多肽的Mascot ionscore≥20。胃蛋白酶消化在N331和N343聚糖附近没有覆盖。RBD-Fc蛋白的RBD区域如图所示。  随着RBD序列的全面覆盖,作者进行了差分HDX-MS实验,评估在存在和不存在S309的情况下RBD上的氘代情况。HDX-MS结果显示,在序列上的所有N-聚糖位点都检测到去糖基化肽,并且N343和N630两个位置都显示有多个重叠的去糖基化肽。S309的结合使得氘交换减少,这种保护作用最大程度的集中在N343聚糖周围,从残基338到350。ACE2受体结合基序(RBM,由438~506残基组成)边界上的434~441残基也有被保护效应。RBD以Fc融合蛋白的形式存在,但在Fc标签中没有观察到显著的HDX差异。这些结果与通过冷冻电镜鉴定的表位一致。该工作的作者鉴定出RBD残基337~344、356~361和440~444是S309的表位,此外,还观察到RBD的C端附近残基516~533的氘交换减少。虽然该序列不直接与S309相互作用,但RBD上的2个残基521~527与358~364广泛接触,这可能引起了S309结合后的变构变化。  总的来说,作者认为PNGase Dj固定在POROS树脂上提供了一种增加序列覆盖的直接方法,使得HDX-MS分析糖蛋白时,允许氢氘交换后去糖基化。这里采用的固定方法可能也适用于其他体系,例如PNGase Rc。此外,研究的结果显示,将PNGase Dj与胃蛋白酶混合使用的序列覆盖率要高于单独使用胃蛋白酶。PNGase Dj可以识别RBD中与S309结合的的糖基化表位,并且结果与冷冻电镜结构密切一致。  撰稿:李孟效  编辑:李惠琳  文章引用:Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase  参考文献  1. O'Leary, T.R.R., Balasubramaniam, D., Hughes, K., et al. Hydrogen-deuterium exchange epitope mapping of glycosylated epitopes enabled by online immobilized glycosidase. Analytical Chemistry,2023.
  • 杜邦Q4净利润下滑70% 拟出售氰化物业务
    路透纽约1月29日电- - -据熟悉内情的三个消息人士称,杜邦(DuPont)拟出售其氰化物业务,并且已聘请投资银行摩根士丹利负责出售的相关事宜。   据两位消息人士称,该部门主要销售用于金矿开采的有毒化学品,其价值可能超过7亿美元。据预测,利息、税项、折旧及摊销前的利润约1亿美元,该消息人士说。   这个210岁的化工公司在目前的压力下将更侧重于食品和农产品。去年8月,它曾以49亿美元将汽车涂料部门出售给凯雷投资集团(Carlyle Group LP)。   杜邦公司首席执行官Ellen Kullman断言,抗旱AquaMax玉米种子、Curzate马铃薯杀真菌剂、Amylex啤酒酶和其他食品及农产品将使杜邦公司的利润更少的受制于潮起潮落的商品化学品业务(包括氰化物部门与更大的油漆业务)。   杜邦拒绝置评,摩根士丹利也没有立即回应置评请求。   氰化物用于从矿石中浸出金和铜。这个过程需要大量的化学试剂,这也是一种从岩矿中提取各种贵金属及普通金属的最常用的办法。每年需要生产超过20亿磅的氰化物。   第一次世界大战中,氰化物曾被用作化学武器。一些杀虫剂和塑料中也有氰化物的存在。在氰化物业务方面,Mexichem是杜邦的关键竞争对手。   在去年第一季度时高管们还曾说,氰化物销售业务“稳健”。不过,令人失望的是2012年第三季度的盈利报告,当超过2%的员工被解雇, 杜邦选择出售其氰化物部门。   另据媒体报道,杜邦Q4净利润下滑70%,但营收与同期持平。   杜邦在1月22日对外发布了该公司第四季财报。数据显示,由于成本费用水平的增长压低了杜邦公司的盈利空间,该公司在这一财季的净利润水平较上年同期下滑了70%,营业收入与上年同期持平。   对于2013财年,杜邦公司预计,经过调整后的每股盈利将在3.85美元至4.05美元之间,营业收入将为360亿美元。早前汤森路透曾对市场分析师进行了调查,按照他们的测算,预计杜邦在第四财季的每股盈利将为3.84美元,营业收入将为360亿美元。   杜邦在对外发布的一份财报声明中表示,在第四财季里,该公司的盈利水平从上年同期的3.73亿美元下滑至1.11亿美元,每股盈利从上年同期的40美分下滑至12美分。重组费用为6600万美元,消费者索赔的费用为1.35亿美元,而在上年同期,这两项指标分别为1700万美元和1亿美元。   财报数据显示,在不计一次性项目的情况下,杜邦公司的每股盈利为11美元,在上年同期该值为26美分。杜邦还在财报中表示,在第四财季的总销售收入与上年持平,为73.3亿美元。总利润率从上年同期的19.3%收窄至18.3%。总成本费用增长2.8%。   接受汤森路透调查的分析师认为,杜邦在第四财季的每股盈利为7美分,营业收入为72.6亿美元。   在1月18日的交易中,杜邦股价收于每股46.99美元,在盘前交易中未出现明显波动。在过去的12个月里,该公司股价的累计涨幅达到4.9%。
  • 赫施曼助力焦炉煤气中氰化氢含量的测定
    焦炉煤气中含有氰化氢,氰化氢本身有剧毒,其水溶液腐蚀设备和管道,在系统中产生引起管道堵塞的铁盐,因此要进行脱除,并检测其具体含量。其检测标准为YB/T 4495-2015(焦炉煤气 氰化氢含量的测定 硝酸银滴定法)。原理是用氢氧化钾溶液吸收煤气中的氰化氢,加入醋酸镉溶液,使吸收液中的硫化物都形成难溶硫化镉沉淀过滤除去。在pH11条件下,用硝酸银标准溶液滴定,氰离子与硝酸银作用形成可溶性银氰络合离子,过量的银离子与试银灵指示剂反应,溶液由黄色变为橙红色即为终点,根据消耗硝酸银标准溶液的体积计算煤气中氰化氢含量。试验要先对硝酸银标准溶液进行标定(四次滴定),计算出其准确浓度:移取25.00mL氯化钠标准溶液各三份,加50mL水,加入3滴~4滴铬酸钾指示剂溶液,在不断摇动下,用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为砖红色即为终点,记录滴定消耗体积。在标定的同时做空白试验。经计算确定了硝酸银标准溶液浓度后,再进行取样和测定(两次滴定,样品滴定和空白滴定)。标准中特别指出,所用的滴定管是5mL棕色微量滴定管,分度值要达到0.02mL。棕色滴定管,比一般的透明滴定管的观察、读数等更加困难,操控也需多加练习和足够的耐心。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,均有10、20、50mL三个规格,最小分度为0.01mL或0.001mL(电子滴定10mL),对于硝酸银这类需要避光的试剂,换用附带的棕色挡光板即可。均可实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数,可解决常规滴定管的三大难点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。
  • 中关村材料试验技术联盟发布《钒钛磁铁矿 硒量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法》征求意见稿
    各位专家、委员及相关单位:中国材料与试验团体标准化委员会决定对《钒钛磁铁矿 硒量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法》等2项团体标准征求意见稿公开广泛征求意见。请登录CSTM官网http://www.cstm.com.cn/channel/details/biaozhunzhengqiuyijian查看征求意见通知并下载相关资料附件。 CSTM标准化委员会2023年4月3日
  • 千里行—天美爱丁堡稳态/瞬态荧光最新应用和技术研讨会在清华大学成功举办
    2014年的春天,大地万物复苏,天美人秉着“超越期待,坚持信赖B.E.S.T- Beyond Expect Stay Trust”的主题开始了天美(中国)第15届千里行回访活动,千里行是天美文化的一部分,是天美人的信仰,是天美回报客户的一种诚恳态度,也是天美在仪器行业前进的推动力。清华大学化学系分析测试中心宗瑞隆老师介绍分析中心概况  3月13日,天美(中国)与清华大学化学系分析测试中心在清华大学郑裕彤报告厅联合举办“千里行—稳态/瞬态荧光最新技术研讨会”。此次会议主要目的是更多地汇集稳态瞬态荧光客户在应用上的疑难问题,促进北京地区各高校,研究所荧光领域同行的沟通与交流,为共同协调突破科研上的瓶颈提高效率。天美(中国)总裁 付世江先生介绍天美发展概况Edinburgh instrument CEO Mr.Mark Vosloo 介绍爱丁堡发展概况  清华大学在分析科学领域与天美(中国)合作多年,不论是产品质量性能,工程师服务态度都是赞不绝口,分析测试中心主任林金明教授,党委书记杨成对教授,化学系童爱军教授等对于天美(中国)此次千里行-稳态/瞬态荧光最新技术研讨会活动也表示由衷的认可,会议由分析测试中心与天美(中国)分析科学团队共同主持,来自清华大学,北京大学,北京化工大学,北京科技大学,北京航空航天大学,北京理工大学,北京师范大学,首都医科大学,首都师范大学,中国地质大学,中央民族大学,中国人民大学,中国科学院系统等120多名荧光领域客户专家参与了研讨会。会议内容主要包括爱丁堡仪器全新稳态/瞬态荧光光谱仪FLS 980技术及最新应用介绍,涉及领域覆盖上转换分析、单线态氧、紫外区/近红外区量子产率测试,荧光色度分析,爱丁堡仪器与高端样品处理设备联用技术介绍,以及与相关客户在溶解有机质(DOM),荧光探针(fluorescence probe),发光材料,photocatalysis等领域的应用探讨。 天美(中国)荧光技术专家覃冰女士介绍Edinburgh FLS980和FS5荧光新产品性能Edinburgh instrument COO Mr. Roger Fenske 介绍稳态/瞬态荧光最新应用技术 研讨会参会专家认真听取稳态/瞬态荧光最新技术介绍  本次会议得到了北京地区各高校与研究所老师的称赞,参会的许多老师表明,天美(中国)很重视客户的应用状况,保持实时沟通,对于出现的问题能够及时反馈与解决,常为各位老师相互沟通交流提供了有效的平台,为大力共同推进荧光技术的发展履行其责任,贡献其力量。  致谢:清华大学化学系分析测试中心及北京地区所有参会专家更多质量千里行内容请关注活动专题页面:http://c.instrument.com.cn/custom/SH100322/公司介绍:   天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司,从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处,为各地的客户提供便捷优质的服务。   天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业,加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
  • 施一公的第二个“黄金十年”:在清华发了近60篇顶级期刊论文
    p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/0747f7a4-dfd4-4bc0-8d19-fb49d1791ad8.jpg" title=" 201702270905596183_副本.jpg" / /p p   身材高挑瘦削,行色匆匆,记者在教学楼一层咖啡厅偶遇施一公。他刚出差回来,喝杯咖啡稍作休息,准备下一场活动。“给我打电话吧,”他低头一看表,边说着“我要去开会了”,边在楼梯上一路小跑。 /p p   出差、做实验、辅导学生、开会,施一公每天工作10个小时以上。 /p p   中科院院士、赛克勒国际生物物理学奖得主、美国科学院外籍院士、首位获得瑞典皇家科学院爱明诺夫奖的中国科学家???岁的施一公有很多故事,2008年从海外归来,是其职业生涯第二个“黄金十年”的开始。 /p p    strong 第一个“黄金十年”:大洋彼岸的他有一个中国梦 /strong /p p   学术研究的第一个重要十年,施一公是在普林斯顿度过的。那是他攀登事业高峰的历程,也是他从一名博士后到世界结构生物学领域顶尖科学家的“黄金十年”。 /p p   名校毕业,普林斯顿大学分子生物学系最年轻的正教授,拥有全校最大的实验室??这些“重量级”的待遇勾勒出一个学术“大牛”,一个生活优渥、前途大好的科学家形象。施一公离开美国时,每年的研究经费是200万美元。 /p p   人在海外,但在施一公心里,祖国的分量很重。 /p p   “科学无国界,但是科学家有自己的祖国。”施一公说,他回国的念头在读博士期间就有了。在外多久,对家的思念和对国家的责任感就积蓄多久。2006年,清华大学邀请施一公回国任职,施一公经过一晚上的思考就答应了。2007年,他正式调入清华大学,被聘为清华大学生命科学与医学研究院副院长,生物科学与技术系副主任。 /p p    strong 第二个“黄金十年”:在清华发了近60篇顶级期刊论文 /strong /p p   作为国家首批“千人计划”的一员,施一公身负重任。回国至今,已经累计以清华大学为第一单位发表顶级论文近60篇。 /p p   2015年8月21日,《科学》发表了施一公研究组两篇题为《酵母剪接体激活状态3.5埃的结构》、《第一步催化反应后的酵母剪接体3.4埃的结构》的长文,被认为是RNA剪接研究领域的又一突破性进展。“这项研究成果的意义很可能超过了我过去25年科研生涯中所有研究成果的总和!”施一公说。 /p p   继2015年率先解析剪接体的结构之后,施一公团队在2016年又相继解析了3个关键工作状态下剪接体以及组装过程中一个剪接体复合物的原子级高分辨率结构,这极大地推动了RNA剪接这一基础研究领域的发展。 /p p   2017年2月20日,科技部发布2016年度中国科学十大进展,清华大学生命科学学院施一公实验室的成果赫然在列。 /p p    strong 为更多学子创造灿烂的“黄金时代” /strong /p p   就任清华大学副校长后,施一公依然带领他的实验室团队隔天下午4点在操场跑步,每次5到6公里。 /p p   “你问我最初回国最想做什么,我想教书育人。”十年过去了,这句他当年说过的话言犹在耳。他的身影经常会出现在实验室和教学楼,坚持日常教学工作,包括给本科生上基础课。 /p p   施一公的学生闫创业从2008年就加入团队,对老师行事风格深有体会,“他做研究不怕困难,敢于争先。” /p p   施一公“走路快、说话快,做事雷厉风行”“对数字有着超乎常人的记忆力”。对学生来说,他却是“从不发脾气的老师”。“他能够看到我们实验中的不足和被忽略的细节。”他的学生万蕊雪说。 /p p   2016年12月,施一公领衔成立浙江西湖高等研究院,成立大会上他说出了自己的愿景:这里,将拥有世界上最杰出的一批科学家,培养最优秀的青年人才,从事最尖端的基础和应用研究,探索适合中国国情的科研教育体制机制,为中国的高科技可持续发展提供强大的引擎和支撑,为世界文明做出无愧于中华民族的贡献。 /p p   想必,施一公的第三个黄金十年将为更多学子创造灿烂的“黄金时代”?? /p p br/ /p
  • 使用ASTM方法对碳氢化合物的单一组分分析(DHA)
    在石油化工行业的各种分析实验室里,为了对一个特定的样品里的单个组分进行分析和鉴定以及对碳氢化合物的混合物进行表征,通常会用到碳氢化合物的单一组分分析(DHA)这种分离技术。多组分分析主要是检测汽油中的主体组分:石蜡,烯烃,萘和芳香族化合物和其他分子中碳原子数介于1到13的的可燃烧化合物,以确定汽油样品的总体质量。我们在这篇文章里所用到的氢气发生器设备是 Peak Precision 500 Hydrogen Trace Generator.对汽油中包含的易燃烧组分进行分析对于汽油的质量控制十分有必要。由于汽油样品的成分复杂,各组分的特性十分接近,为了将各个组分分离开,通常需要很长的色谱柱(100米)。碳氢化合物的单一组分分析的时候,多种方法通常会被用到,依据这些方法要用到的柱箱升温速率和色谱柱长度不同而将这些方法分开。这些方法各有利弊,有些方法对低沸点化合物的响应灵敏,分辨率高;有些方法对分子量大,出峰很晚的化合物有很好的分辨率。由于分析方法的性质复杂,再加上使用很长的色谱柱,在用氦气作载气的时候,气相色谱的测试时间往往会超过两个小时。但是,用氢气来做载气可以极大的提高测试的速度,因为氢气的高线性速率让它做载气时十分高效。这对石油分析实验室而言,无疑是一个十分吸引人的优点,因为样品的高通量意味着实验室的赢利水平提升。用氢气来做载气可加快气相色谱的分析速率,再加上当前氦气的供应紧张,价格上涨,这意味着那些从氦气切换到氢气做载气的气相色谱实验室不仅赢利水平会增加,同时分析的结果可以符合行业的标准。这篇应用文献阐明用氦气作载气时,按照ASTM的标准检测方法D67291来分析汽油样品的结果和利用毕克科技的Precision氢气发生器Trace生产出来的氢气未经过过滤来做载气,按照ASTM标准检测方法D67291 附录X2的汽油样品分析结果时的对比。通过对比,我们可以看到气相色谱跑样时间的减少,同时,对特定组分的分离效果保持不变。 结果与讨论对汽油进行碳氢化合物的单一组分分析显示:混合物中最后一个洗脱出来的化合物-正十五烷,当用氢气来替代氦气做载气时,它的出峰时间从125分钟减少到74分钟。(如图1所示)尽管分析的时间不同,但是,对汽油中的主要组分的分析(石蜡,烯烃,萘和芳香族化合物)显示使用氢气和氦气作载气时,测量出来的主要组分含量差异不明显。尽管用氢气来做载气时需要更高的气体流速,但是,在大多数情况下混合物的各组分分离的效果依旧很不错,甚至在某些时候,分离的效果得到了改善。对1-甲基环戊烯和苯的分离和检测,在汽油样品分析中有严格的规定,因为苯的碎片物质的分析十分重要。用氢气做载气的时候,尽管该有机物的洗脱时间变短了,但是,气相色谱对此有机物的分离效果却提高了。(如图2所示)对于甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离,在用氦气作载气时可以实现,用氢气做载气时,这两个物质同时出峰(如图3所示)用氢气做载气时,若要将这两种物质进行分离,需对方法进行改进。用氢气或氦气作载气的时候,气相色谱对十三烷和1-甲基萘的分离效果都很好,不相上下。(如图4所示)碳氢化合物的单一组分分析结果显示,利用氢气做载气时,按照ASTM标准方法 D6729 附录X2的方法来进行汽油样品的分析既可以极大地减少分析的时间,同时,对特定关键组分的分离效果和分辨率依旧十分理想。表1 指定的ASTM标准检测方法在装有100米长毛细色谱柱高分辨率气相色谱仪的协助下,可以确定发动机燃料中易燃物的单一组分的含量。(ASTM 国际2002) 表2 对汽油中主要组分的定量分析及结果图1 利用氦气和氢气分别做载气时,对汽油样品进行碳氢化合物单一组分分析时的气相色谱图图2 利用氢气和氦气分别做载气时,对1-甲基环戊烯和苯的分离效果对比图3 利用氢气和氦气分别做载气时,对甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离效果对比图4 利用氢气和氦气分别做载气时,对十三烷和1-甲基萘的分离效果对比 参考1. 指定的D6729-01标准检测方法需要用到装有100米长毛细色谱柱高分辨率的气相色谱仪,来确定发动机燃料中的易燃物的单一组分。 ASTM国际2002.2. 指定D6729-01附录X2,用氢气来做载气时,碳氢化合物的分析数据。ASTM国际2004
  • 加州政府将氢氰酸和氰化盐归类为已知的生殖毒性化学物清单
    2013年7月5日,美国加州环境健康危害评估环保办公室(OEHHA)在65号提案中将氢氰酸(hydrogen cyanide ,HCN)以及氰化盐(cyanide salts ,CN salts)归类为已知的生殖毒性化学物清单。   氢氰酸和氰化盐的归类是基于权威机构美国环境保护局(EPA)的正式鉴定,该化学物导致生殖毒性(雄性生殖毒性)。OEHHA可在权威机构鉴定下将化学品列入清单的标准可以在加州第27号标题文件25306节中找到。   支持OEHHA将氢氰酸和氰化盐列入行政清单举措的准则文件包含在2013年3月22日题为“加州管制注册通告”(the California Regulatory Notice Register)(2013年注册第12号通知)中。OEHHA对公众就该清单通知意见的反馈可以在网址http://www.oehha.ca.gov/prop65/CRNR_notices/admin_listing/intent_to_list/032213NOIL_HCN.html上获得。   完整、最新的化学物清单将刊登在即将出版的加州管制注册通告上,也可以在OEHHA官网www.oehha.ca.gov获取。氢氰酸和氰化盐在第65号提案下被列为已知的生殖毒性,具体如下: 化学物 CAS号 毒理学终点 清单列入机制 氰化氢(HCN)及的氰化物盐(CN盐) --- 雄性生殖毒性 AB(美国环保局)   【原标题】加州政府将氢氰酸和氰化盐归类为已知的生殖毒性化学物清单于2013年7月5日生效
  • 国内首台商业化气质联用仪捐赠仪式在清华大学举办
    2024年5月15日下午,阳光洒满清华园,一场具有深远意义的捐赠仪式在清华大学隆重举行。北京东西分析仪器有限公司在此刻,向清华大学科学博物馆捐赠了首台国产商品化质谱仪,作为科研仪器展示和科学史研究之用。下面是关于这台质谱的故事。东西分析的质谱仪开发,始于1997年。起于海淀西北旺乡的韩家川。当时东西分析的研发中心在此地。其间有一个四层的小楼,周边是平房。在厨房和锅炉房中间的一个小屋里,工作人员们开始了质谱仪的研发。当时国内质谱仪市场环境很简单,100%的进口产品。东西分析的创始人之一,李选培李工开始了质谱的开发工作。首先确定的产品型号是MS3000,这是根据当时公司的技术水平,感觉需要分两步走,由于当时硬件和计算机的一定制约,暂时不能达到气质联用的开发水平。于是李工首先设计了一个简单的质谱仪,用于学习和了解质谱的原理和技术。为此,李工起草了MS3000的总体设计任务书和分项的设计任务书,包括两个方案,一个四极杆,一个离子阱。MS-3000 四极质谱的初步设计方案 MS-3000质谱中电器系统设计任务书东西分析创始人 李选培先生2002-2003年间,硬件的采样和扫描速度已经有了长足的进步,与此同时,计算机的速度也有了很大提高,气质联用的条件开始成熟。于是在此阶段,李工起草了气质联用GCMS 3100的总体设计任务书以及各个部分的任务书。核心部分是对硬件扫描采样的具体设计。这些任务书的设计,不仅是对整体的宏观描述,更是对使用的芯片型号,时序,逻辑,以及各种电压电流都进行了详细的要求。基本上达到了硬件工程师或软件工程师能够开始进行实际设计的水平。整个设计流程,沿用了过去标准的总工程师责任制,总工程师负责做总体的设计任务书和分项书,下发给各个子课题负责人。整个项目进行完全的正向开发。色谱-质谱联用PC软件技术任务书北京东西分析仪器有限公司从2002年起组建开发团队,并合力完成了气质联用仪的设计任务。在此期间,团队得到了广泛的社会支持,其中包括老前辈朱良漪老先生的关怀,特别是受到了苏焕华老师和王光辉老师的精心指导,此外,更离不开来自东西分析广大客户群体的鼓励和支持。2004年底,GC-MS3100的样机就出来了,质谱仪联上东西分析的GC4000A色谱仪,软件也调通了,可以从工作站看到一些信号。由于大家对质谱都很陌生,不知道出的信号,是TIC和质谱峰还是噪声。有一天王光辉老师来公司,看了半天,肯定得说,这就是质谱信号。哈哈。 随后样机参加了2005年的BCEIA,解决了分辨率不够,长期稳定性,四极杆稳定生产组装等一系列难关。关于研制和生产GC/MS(气相色谱-质谱联用仪)的设想文章苏焕华老师和王光辉老师,于2005年提出的建议和设想,为项目的研发进一步指明了方向。质谱开发早期技术文件前后历经了9年,2006年,第一台商品化的产品终于顺利设计完工,并交付给客户(仪器编号:06006 出厂日期:20061225)。此产品的各项技术指标顺利达到设计任务书的要求。在有关当时仪器网江炜博士采访中,他写道“在得知东西分析成功开发出中国第一款四极杆气质联用仪时,当时的感觉就如同一名行者在寸草不生的戈壁里跋涉了许久,满目的黄沙使人抑郁、消沉,这时,一株绿色、充满生机的植物突然出现在了你的面前,让人为之一振。”第一台仪器的客户,是厦门大学林翔云教授和厦门牡丹香化实业有限公司。林老师是我国在香精香料方面的大咖,著有“调香术”等香水制作方面的专著,并引用了GCMS3100分析的谱图。敢于使用第一台国产质谱的用户,林老师无疑是具有前瞻性的。2007年,在东西分析召开质谱仪产品发布会上,央视CCTV-2频道对其进行报道。同年,GC-MS3100型气相色谱-质谱联用仪获得国家重点新产品证书,BCEIA金奖,中国创新设计红星奖。朱良漪老先生与李工在首台商用质谱仪发布会上揭幕央视CCTV-2频道进行相关报道于2017年左右,GC-MS3100型气相色谱-质谱联用仪方才退役,其经历了大量的样品实验的考验。在听说有建立仪器博物馆的消息后,东西分析公司与林老师商量,把这台编号为06006的仪器运回公司,捐赠给未来的博物馆。本次捐赠仪式由清华大学科学博物馆收藏部负责人、科学史系助理教授刘年凯主持。东西分析副总经理张杰女士,东西分析市场部总监吴岩先生,九三学社清华大学委员会副主委、清华大学分析中心邢志教授,和清华大学科学博物馆馆长、科学史系主任吴国盛教授分别发言。邢志教授首先介绍了我国质谱仪的历史发展,表示近二十年来国家高度重视质谱仪的国产替代化,已在研发方面取得一些重要进展。其中,东西分析仪器公司研发的3100型气-质联用仪现了国产质谱仪器从“无”到“有”的突破,在我国高端分析仪器发展史上具有重要意义。九三学社清华大学委员会副主委 、清华大学分析中心 邢志教授清华大学科学博物馆事业发展部主管、馆长助理范爱红,清华大学科学博物馆收藏部负责人、科学史系助理教授刘年凯,清华大学科学博物馆办公室主任孟洁,东西分析研发部总监顾好粮顾总,东西分析参与GCMS3100研发的三位工程师:硬件工程师付本亮,应用工程师刘更涛,仪器工程师杜江辉,仪器信息网编辑部运营经理于潇雨等也出席了本次仪式。捐赠证书左:东西分析副总经理 张杰右:清华大学科学博物馆馆长、科学史系主任 吴国盛教授东西分析公司将该仪器作为首台国产质谱仪捐赠予清华大学科学博物馆,为这台功勋仪器找到了一个最好的归宿。关于我们北京东西分析仪器有限公司,拥有三十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系国家高新技术企业、北京市高新技术企业、北京市“专精特新”小巨人企业、北京市“专精特新”中小企业和分析仪器制造行业国际化企业。拥有计量器具资质、医疗器械资质和安标资质等多项资质证书。多次获得BCEIA金奖和行业最具影响力奖。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证。多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。
  • 云上博论 | 岛津倾情赞助清华-华中大化学博士生论坛
    新冠肺炎疫情让全国师生相距千里、远离校园,但是对抗疫成功的坚定与对学术的热忱让师生的心又重新凝聚到一起。2020年4月20日,清华大学化学系—华中科技大学化学与化工学院联合博士生学术论坛暨岛津优秀论文评审会(第589 期清华大学博士生学术论坛)在线上以“云上博论”的形式成功举办,旨在为广大博士研究生搭建一个高层次的学术交流平台,活跃学术思想,促进学术争鸣,训练广大博士研究生的书面与口头表达能力,培养博士生的交流能力以及团队精神。 开幕式上,清华化学系系主任王训教授,华中科技大学化学与化工学院院长朱锦涛教授与岛津企业管理(中国)有限公司分析计测事业部市场部副部长张建军分别进行了致辞。 张部长在致辞中提到,2020年恰逢岛津迎来质谱事业50周年庆,半个世纪以来,岛津以推出的首台扇形磁场型质谱为开端不断研发进取,近些年又推出了高分辨质谱LCMS-9030,成像质谱显微镜iMScope等一系列产品。岛津同清华大学合作推出了细胞微流控芯片-质谱联用系统(CM-MS),可广泛的应用于疾病诊断,药物筛选,细胞识别,细胞定量,细胞代谢等研究领域。疫情之下,岛津一直在行动,2月份向中国红十字基金会捐赠人民币100万元及用于肺炎筛查和诊断的移动式X线摄影系统,为疫情防控提供持续支持。另外,岛津也推出了一系列用于疫情防控物资质量控制的解决方案,岛津的MALDI等生命科学的产品也在病毒研究方面发挥着巨大的作用。 多年来,岛津一直积极参与清华大学博士生论坛,期望通过岛津优秀论文奖这样的形式鼓励同学们在岛津仪器上多开发分析方法,分享研究成果,交流前沿的信息, 论坛开始后,清华大学化学系李景虹院士、华中科技大学化学与化工学院王得丽教授和清华大学化学系焦丽颖副教授分别发表了题目为《单细胞分析化学》、《贵金属基有序金属间化合物电催化剂》及《二维过渡金属硫族化合物的合成与器件研究》的特邀报告 随后,岛津企业管理(中国)有限公司市场部胡晓慧经理带来了题目为《岛津MALDI-TOF的应用分享》的报告,报告中提到了岛津MALDI-TOF发展史及田中耕一先生在开发用于生物大分子质谱分析的软电离方法的贡献,从老年痴呆症血浆生物标志物早期筛查、新冠病毒检测、糖肽分析等方向全面阐述了岛津MALDI-TOF技术的最新应用,详细介绍了岛津MALDI-TOF技术具备微生物鉴定、鉴定时间短、高通量等特点。最后,胡晓慧经理还分享了MALDI-TOF技术在研究单克隆抗体糖肽和羊绒羊毛鉴定两个特色应用。 胡晓慧经理报告结束后,大会进入了本期优秀博士生特邀报告及学生口头报告议程,各类优秀研究论文报告层出不穷,并进行了相应评比。 最后的大会闭幕式上,进行了奖项结果的公布,华中科技大学化学与化工学院党委副书记吴疆鄂宣读了墙报展示获奖名单,岛津企业管理(中国)有限公司市场部侯艳红经理宣读了口头报告获奖名单,经过一天的会议,高校间的交流不断深入,切实活跃了学术思想,促进学术争鸣,持续培养博士生的交流能力以及团队精神。 岛津也将推出更多贴合科研人员需求的新技术、新产品、新应用,为促进分析研究领域发展做出贡献。
  • 你是我的眼——清华大学李雪明与电镜的不解之缘
    从本科四年级开始,李雪明就投身于电子显微学研究,从此一发不可收拾。从基础材料和功能材料,再到如今的生物大分子,他十多年来一直致力于用更先进的技术,让我们看清微观世界的精妙结构,那里曾是人类认知世界中可望而不可及的模糊地带。  走进李雪明位于清华大学生物新馆的办公室,巨大的书柜就映入眼帘,生物、物理等多个学科的专业书籍井然有序地排列其中 办公桌上,几台计算机显示屏占去了不少空间——小小的屋子充满了忙碌的气息,这就是这位青年科学家的科学领地。他向《赛先生》讲述了他和电子显微学的故事:关于技术的力量,关于不同学科间的张力,关于结构生物学的未来̷̷  选择电子显微学:你是我的眼  相较于X光衍射技术等其他解析微观物质结构的技术,电子显微学的一大优势就是直观,它能够赋予科学家一双“细致入微”的眼,可以用来直接“看清”微观世界:电子束照射在样品上,经过成像,我们能直接获取物质细微结构的图像。清华大学李雪明课题组的研究,就是要提高电子显微镜的分辨率,致力于冷冻电子显微学技术研发,从生物显微图像中更好地重构其结构,不断提高这双眼的观察能力,把它炼成“火眼金睛”,让我们能够“看”清更微小的结构。图1. 冷冻电镜照片和从中得到的密度图(density map)(图片来源:Xueming Li, etc., Electron counting and beam-induced motion correction enable near atomic resolution single particle cryoEM, Nature Methods, 10, 584-590, 2013.)  李雪明的电镜之旅始于材料科学,在这个较为成熟的领域,电子显微学的分辨率一般很容易能达到2埃以上。李雪明当时的工作就是通过利用电子光学的原理,结合图像处理的手段,把分辨率推得更高,达到1埃以上。  然而,任何学科的发展都有其周期性。在学科的快速发展期,新技术层出不迭,重大突破性成果让人应接不暇 而快速发展期之后,平台期到来,科学研究会进入一个瓶颈,突破性成果较难得到——用电子显微学的方法研究材料科学就处于这样的平台期阶段。李雪明说:“在博士研究后期,我开始思考自己将来的科研发展方向。我希望能够做一些更富于挑战性的研究。”  相比之下,用电子显微学研究生命科学问题是一个较小的分支,远较材料科学稚嫩,却蕴含着更多的挑战和机遇。早在上世纪八九十年代,李雪明的导师、中科院物理所李方华院士就想把电镜技术应用到生物学研究,但由于生物学研究成本较高,当时条件不允许,再加上物理所当时缺乏研究生物学问题的科学氛围,李方华院士的想法遇到了很大的阻力。尽管如此,李方华为李雪明打开了一扇窗,让他看到了进入结构生物学研究领域的可能。  机缘巧合,加州大学旧金山分校程亦凡教授的一次学术报告,给李雪明的科学之旅带来了很大的启示。他注意到,电子显微学在结构生物学中的分辨率在当时最高只能达到5至6埃,但在材料学中达到2埃的分辨率已经是轻而易举的事情。他很快就意识到电子显微学在生物学领域的发展潜力:“生物电镜的分辨率还可以进一步提高,这也是当时促使我转行的很大的驱动力。”  利用电镜从事材料科学和生命科学的研究,最基本的技术很相似,但实验手段、分析考虑问题和分析数据的方式非常不同。生物样品有自己的特点,样品处理的过程中要考虑到辐照损伤、低衬度等问题,这些都限制着分辨率的提高。李雪明逐渐在这个新的领域中找到了节奏,一系列成果也接踵而至。譬如,他的一项技术突破曾被列入《自然方法》(Nature Methods)杂志的2013年年度方法(图2)。图2. 李雪明的新技术被选为《自然方法》年度方法的报道  这项技术充分验证和利用了电子计数探测器捕捉电子束信号的高精度和低噪音,结合巧妙的图像处理方法,李雪明和他的同事一起矫正了电子束照射样品造成的图像漂移和抖动,实现了相机的“防抖”,大幅改善了图像分辨率。运用这项技术,他们成功得到了分子量较小、对称性更低、也更难解析的蛋白结构,将单颗粒冷冻电镜的分辨率推向原子分辨率水平。  今年,课题组又有两篇论文即将发表。我们怎样看到这个世界,怎样嗅到千万种气味?视觉和嗅觉信号如何转换为电信号?这离不开我们体内一种叫做CNG的离子通道,它的开闭由信号分子cAMP控制。有趣的是,CNG通道的结构与电压门控的离子通道非常相似,却不像后者那样由电压的变化控制。李雪明与哥伦比亚大学的杨建教授合作,用单颗粒冷冻电镜技术解析了CNG通道和cAMP配体结合时的结构,试图解释离子通道独特性质背后的基本机制。  在另一篇论文中,李雪明课题组解析了一种细菌外膜分泌孔道的结构,它能转运细菌合成的大分子毒素。李雪明说:“我们想由这个分子建立研究体系,支持后续的技术研发。”现有的技术需要将膜蛋白从原来的生物膜环境上剥离下来,才能看清它们的庐山真面目,但这样粗暴的手段会破坏较大的复合体,还可能会改变蛋白的构象。如果能跳过这个步骤,直接采集天然生物膜环境下的蛋白质复合体结构信息,我们对大分子结构的理解势必会得到很大的推进。李雪明说:“我们希望从分泌孔道系统入手,让电镜炼就一双火眼金睛,有朝一日无需提纯蛋白,就可以看清细胞膜上的蛋白结构。最新要发表的工作就是万里长征的第一步。”  电镜自动化技术:解放结构生物学家的双手  生命世界纷繁而广阔,需要解析的生物大分子结构数不胜数。不仅如此,就像我们可以从一个简单的单词扩展出若干复杂词汇一样,一个结构也会延伸出若干个相关的结构,同时还会涉及和其他分子之间的种种相互作用,从而引起相应的结构变化,花样翻新,这些都对结构解析能力提出了更高的要求。以一个人一年能解析两个生物大分子结构估计,如果完全靠人力解析,时间周期将过长,因此我们需要用自动化技术应对这些挑战。  李雪明说,一方面,自动化能够完全把人解放出来,自主地运行并完成结构解析任务 另一方面,也能利用大规模的集群运算,快速而高效地解析结构。最重要的是,自动化能够让生物学家无需为学习电镜使用、样品制备、图像处理而分散精力,把更多的精力集中到解决真正的生物问题上。图3. 电子显微镜  那么,如何把之前只有人才能完成的任务交给机器?在实验操作过程中,人相较机器有哪些优势?复杂的生物研究材料总会存在一定差异,需要用人凭借经验来判断这些差异,修正实验操作。即使按照同样的实验方案(protocol)操作,有时也难以保证每次生化实验都能成功,譬如有的实验室提纯蛋白质的能力很强,别的实验室用同样的实验方案却依然难以复制前者的成功经历。李雪明说,我们面临的挑战就是将人的经验转化为机器的量化语言。首先,要有精确的测量手段,为下一步的判断提供可靠的数据 第二,要有量化的评估指标,可以不依赖人,而由机器来决定下一步选择怎样的实验方案。人工智能的一些技术,如深度学习,或许可以帮助机器进行决策。  李雪明对电镜自动化技术的发展比较乐观,他说:“现在,具体的模块的技术已经相对成熟了,几年之内应当能实现较高程度的自动化。”他认为,随着样品制备、数据采集等技术的进步,结构解析的效率也会进一步提高。在不远的将来,一台电镜一天也许就可以解好几个生物大分子结构,而一所学校一年可以解成百上千的结构。各个学校共同合作,会使结构生物学领域有突飞猛进的进步。  技术性研究需要更多支持  用电子显微学解析生物大分子结构,需要很高的采购和维护成本,这势必涉及学术界内外多方面的合作。清华结构生物学高精尖中心是一个很好的平台,它的成立,有包括北京市政府乃至国家层面的支持。“这样一件事在清华发生,是非常难得,也非常鼓舞人心的。”李雪明高兴地说。  不过,李雪明也从一名科学家的角度提出了建议与展望。他认为,国家的支持重点需要从单纯提供经费向支持人才的发展转变,同时,技术研究的体量和投入其实不应小于应用研究。技术的覆盖面很广,它可以是软件、硬件或是一种想法,是基础性的工具,并支持应用研究的进行。李雪明认为,国内对技术创新的重视程度和支持力度还很不够,经费经常十分紧张,一定程度上造成尖端技术的发展较为缓慢。  技术性研究的一大特点就是“慢”。李雪明说,研发一个新方法可能需要五年、十年,而且还很难发表在高影响因子的期刊上,在当前以高影响因子论文发表为导向的考核制度下,技术型研究的生存较为困难,而巨大的考核压力又会进一步导致人才流失。不仅如此,周边科研技术环境的配套与否也是一大限制因素。交叉学科的研究需要企业的技术支持,在美国硅谷附近做研究时,他能够较为便捷地买到需要的产品和技术,譬如特殊的相机 而国内的公司规模普遍较小,水平也有所欠缺,客观上还存在一定差距。  科学需要不同领域的对话与融合  李雪明谈到了生物学研究的两种视角:一部分科学家关注最基础的结构细节 另一部分则从更大的尺度、更系统的角度看问题,不是很关心具体的结构。然而,“两派”很长时间里都有些互相看不起对方。有人认为结构生物学是“马后炮”,只是在前人已经把功能研究清楚了之后锦上添花,却罕有在阐明功能之前得到结构、再由结构解释功能的。李雪明说:“我相信,我们对生命的理解最终还是需要到达最根本的层次,即原子结构,因为是原子结构决定了蛋白质或复合物的功能。尤其是与药物、与疾病相关的研究,我们需要精准地知道生命体中发生了什么,这种‘精准’也是未来的趋势。”具体的相互作用细节需要运用系统的视角将它们串在一起,而与此同时,为了研究更大的体系,我们需要了解其中所涉及的每一步具体是如何发生的,如此循环往复。只有通过两个节点间的不断反馈,通过不同研究视角间的对话,生命科学才能求得进步。  不仅在生命科学内部,生命科学也需要和其他学科之间的对话。许多生物学研究员都不是生物学出身,而是由物理、计算机等方向“半路出家”,李雪明认为这是一个很正常的现象:任何一个学科都应吸纳一部分其他背景的学者,这样才能产生新的思路。与生物学家有了很多接触,真正了解做生物研究需要什么之后,他们能利用自己擅长的领域的技术解决问题。由物理转战生物,李雪明发现自己能做许多别人做不了的事,如编程、理解实验设备和物理过程,这是他的优势,对他个人来说也是很大的鼓励。  虽然不同学科的科学研究,从某种意义上来说是相通的,但来自不同背景的科研工作者在思维方式上存在一些差别。李雪明谈到一个有趣的细节:去听报告时,生物专业的学生喜欢记笔记,而物理专业的学生经常空着手就去了。这也许是因为生命科学研究的很多重大突破往往需要科学家对细节的关注和把握,而物理这门学科较少依赖具体的实验方案,而更依赖对研究对象的理解和“想象”。不过在他看来,这种区别是阶段性的,“到了更高的层面,无论是生物学家还是物理学家,对研究应怎样进行的判断和把握没有太大的差别,二者的思维方式得到了某种统一。”
  • 清华蒋靖坤研究组:研发便携式气溶胶粒径谱仪,适用于大气网格化监测
    研究背景气溶胶对人体健康、气候变化及空气质量都有显著的影响,一个关键影响因素是其粒径。在进行相关研究时,需要以高时空分辨率的气溶胶粒径分布数据为基础,这些数据需要通过组建高密度的监测网络获取。扫描电迁移率粒径谱仪 (SMPS) 是一种常用的粒径分布测量仪器,通过对气溶胶进行荷电、筛分、计数来获得粒径分布。其结果准确,但是价格昂贵、尺寸较大,不适用于高密度的组网监测。已有仪器公司开发出了商业化的便携式 SMPS,但在提升了便携性的同时也牺牲了其结果的准确度。这种便携式 SMPS 的不确定度通常来源于使用单极荷电器对气溶胶进行荷电,这种荷电器因其尺寸小、荷电效率高而在便携式 SMPS 中常用,但也同时有荷电分布不稳定的缺点,而荷电分布正是获得准确粒径分布的重要参数。近日,清华大学蒋靖坤教授研究组展示了一种能够降低荷电过程带来的不确定度的新测量方法,包括使用大气天然离子对气溶胶的荷电和同时测量带正电和带负电的气溶胶粒径分布,将新方法应用于一台商用的便携式SMPS 以减少单极荷电器带来的不确定度。通过使用这种新的测量方法,研究组提高了便携式 SMPS 的性能,同时进一步减小了其尺寸,使其更适合于建立大气网格化监测设施。该文章题为 “Improving the performance of portable aerosol size spectrometers for building dense monitoring networks” (《研发适用于大气网格化监测的便携式气溶胶粒径谱仪》),发表在期刊 Environmental Science: Atmospheres 上。论文详情本工作中,研究人员通过对一台商业化的便携式 SMPS 进行改造,实现了新方法的应用。该台便携式 SMPS 原本通过单极人工荷电器调节气溶胶的荷电分布,并测量带正电的气溶胶粒径分布,结合荷电分布反演得到全部气溶胶(带正电+带负电+不带电)的粒径分布,这也是大多数 SMPS 的常用方法。而大气中有天然离子在调节着气溶胶的荷电分布,即使不使用人工荷电器,同时测量带正电和带负电的气溶胶粒径分布就可以获知这一荷电分布,并用于数据反演,这一新方法已被应用于 SMPS 上并证明了可靠性。在本工作中,通过去掉便携式 SMPS 上单极荷电器进而使用天然大气离子荷电,并将原本的单极高压电源替换为双极高压电源,使新方法可以被应用于这台仪器。为了检验改造后的仪器性能,研究人员使用了大气气溶胶和室内气溶胶进行测试,并将改进前后的粒径谱仪测量结果与一套参考粒径谱仪的测量结果进行了比较。比较的指标包括分粒径段数浓度、几何平均粒径、几何标准偏差等刻画粒径分布的重要参数,改进后的仪器与参考仪器具有更好的一致性。图 1. 改造前后便携式 SMPS 与参考 SMPS 不同参数的对比,(a) 改造后, (b) 改造前总结展望在选择应用于高密度组网监测的粒径分布测量仪器时,一大挑战是在测量结果的准确性与仪器的便携性和易于维护之间找到一定平衡。现有的商用便携式 SMPS 具有很大的应用潜力,它们已经成功地将尺寸缩小到合理的范围,但是其常用的单极荷电器对测量结果造成了较大不确定性。在本工作中,研究人员展示了新测量方法在便携式 SMPS 中的应用,通过利用天然大气离子荷电和测量两个极性的带电气溶胶,改造后的仪器更紧凑,也可以获得更准确的结果。新方法的应用使便携式 SMPS 更接近于建立密集监测网络的理想仪器,未来也可以被应用于职业暴露监测、机载测量等应用场景。论文信息Improving the performance of portable aerosol size spectrometers for building dense monitoring networksYiran Li, Jiming Hao and Jingkun Jiang*Environ. Sci.: Atmos., 2023https://doi.org/10.1039/D2EA00163B 作者介绍李怡然 清华大学博士研究生第一作者,博士研究生,指导教师为郝吉明院士和蒋靖坤教授,主要研究方向为双极气溶胶电迁移率粒径谱仪研发与应用。郝吉明 清华大学教授合作作者,清华大学环境学院教授,中国工程院院士、美国工程院外籍院士。主要研究领域为能源与环境、大气污染控制工程。主持全国酸沉降控制规划与对策研究,为确定我国酸雨防治对策起到了主导作用。建立了城市机动车污染控制规划方法,推动我国机动车污染控制的进程。深入开展大气复合污染特征、成因及控制策略研究,发展了特大城市空气质量改善的理论与技术方法,推动我国区域性大气复合污染的联防联控。蒋靖坤 清华大学教授通讯作者,清华大学环境学院教授,清华大学科研院副院长、环境学院副院长和环境模拟与污染控制国家重点联合实验室副主任。从事气溶胶测量和颗粒物成因研究。承担了国家重点研发计划、基金委重大项目、国家重大科研仪器设备研制专项等任务。发表 SCI 论文 180 余篇,授权发明专利 10 余项。入选教育部长江学者特聘教授,获国际气溶胶领域 Smoluchowski Award 和亚洲青年气溶胶科学家奖。任 Aerosol Science and Technology 副主编和 ES&T Letters 编委。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制