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氢化黄体酮

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氢化黄体酮相关的论坛

  • 鸡蛋中内源性黄体酮含量

    今年鸡蛋例行监测中加了激素类参数的检测,结果发现每个鸡蛋样品中都检测出了黄体酮(孕酮),含量10-80ug/kg不等(查了一些相关文献,鸡蛋本身就含有黄体酮,属于内源性物质),而GB 31650中规定黄体酮为禁用药物,那么对于这类样品中本身就存在的物质如何判定是否是外源添加还是内源存在,这个临界值如何确定是很值得研究的,欢迎大家讨论。

  • 氢化物发生器具体原理是什么?

    氢化物发生器具体原理是什么?我昨天做了一个黄色的色浆(具体不知道是什么成分)样品溶液会倒吸到载液瓶里,这是怎么回事?三通管被气体顶了下断开了好几次,后来我再过滤一下开大泵的档数就没之前的倒吸。

  • 药物分析笔记 第十六章

    第十六章 甾体激素类药物的分析掌握醋酸地塞米松及其制剂、丙酸睾酮、黄体酮、炔雌醇及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。基本结构与分类天然和人工合成品的甾体激素,均具有环戊烷骈多氢菲母核。分为肾上腺皮质激素、雄性激素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。1.肾上腺皮质激素 结构特点:有21个C原子;A环,具有Δ4-3-酮; C17,有α-醇酮基,并多数为α-羟基;C10、C13,有角甲基;C11,有羟基或酮基;其它,有些皮质激素具有Δ1,6α、9α卤素,16α羟基,6α、12α、16α、16β甲基等。2.雄性激素及蛋白同化激素如甲睾酮、丙酸睾酮、十一酸睾酮等;蛋白同化激素有苯丙酸诺龙。结构特点:雄性激素母核具有19个C原子;蛋白同化激素母核具有18个C原子(C10上无角甲基);A环,具有Δ4-3-酮;C17,无侧链,多数是一个β-羟基,有些是它形成的酯,有些具有α-甲基。3.孕激素中国药典有:黄体酮、醋酸甲羟孕酮、己酸羟孕酮、醋酸甲地孕酮原料及制剂;醋酸氯地孕酮原料等。结构特点:有21个C原子;A环,具有Δ4-3-酮; C17,有甲酮基,其它,有些具有Δ6,6β-甲基、6α-甲基、6β-氯。4.雌激素收载有:雌二醇、炔雌醚原料,苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、炔雌醇原料及制剂等。结构特点:具有18个C原子; A环,为苯环;C3有酚羟基,有些形成酯或醚;C10,无角甲基;C17,有β-羟基或酮基,有些羟基形成了酯,有些具有乙炔基。第一节 醋酸地塞米松及其制剂的分析一、鉴别1.与碱性酒石酸铜试液反应 C17-α-醇酮基具有还原性,生成橙红色氧化亚铜沉淀2.与硫酸反应 在碱性条件下水解生成醋酸,与硫酸存在下与乙醇发生酯化反应,具乙酸乙酯香气。[font=Times

  • 关于欧洲药典中含量测试的疑问

    欧洲药典的黄体酮含量测试方法如下:ASSAYDissolve 25.0 mg in alcohol R and dilute to 250.0 mL with the same solvent. Dilute 5.0 mL of the solution to 50.0 mL with alcohol R. Measure the absorbance (2.2.25) at the maximum at 241 nm.Calculate the content of C21H30O2 taking the specific absorbance to be 535.最后一句话该如何理解?百思不得其解,请各位大神指教,谢谢!

  • 关于欧洲药典的疑问

    关于欧洲药典中黄体酮的方法,正文规定单杂不大于0.5%,对于特殊杂质没有特殊要求,但是正文的最后列出的众多杂质A到G,是什么意思?需要分别定位和控制吗?谢谢!

  • 日化产品检测之化妆品的检测

    最近很多朋友都问我,女孩子都那么爱化妆,如果想创业开创一个产品如何呢?我真心不知道是否可行,毕竟我不是创业行家。但是我知道,如果想做一个化妆品,就应该做质量可以的。化妆品的常规项目检测有:常规项目:甲醛、巯基乙酸、氢醌、苯酚、维生素、氨基酸等α-羟基酸:酒石酸、乙醇酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸等无机物:可溶性锌盐、硼酸和硼酸盐、汞、砷、铅、游离氢氧化物等微生物:细菌总数、粪大肠菌群、金黄色葡萄球菌等防腐剂:苯甲醇、苯氧乙醇、苯甲酸等防晒剂:二苯酮、对氨基苯甲酸、甲氧基肉桂酸乙基己酯等性激素:己烯雌酚、雌二醇、睾丸酮、甲基睾丸酮、黄体酮等染发剂中的染料:氨基苯酚、间苯二酚、苯二胺

  • 求助:杂质分离不好的原因?急啊!!!

    各位:以下是安宫黄体酮的杂质F 的TLC检测.可是按以下方法我做的薄层效果不好.不能分离,是何原因啊?用薄层色谱法检测 ,使用TLC硅胶色谱板。分别取加10μl的溶液点板,用10体积四氢呋喃试剂、45体积的1,1-二甲基乙基 甲基醚试剂和45体积的环己烷试剂配制的展开剂展开超过10cm,让色谱板在空气中晾干,然后用相同的展开剂在同一方向上再次展开超过10cm,加热色谱板到120℃并保持10min,用200g/l的甲苯亚璜酸乙醇溶液来喷板,加热到120℃并保持10min, 冷却。 在365nm的紫外光下检测,供试液(a)得到的色谱图中任一蓝色荧光斑点的Rf值比安宫黄体酮主斑点的Rf值要高,但是斑点的颜色不能深于参照液(a)得到色谱图中杂质F的蓝色荧光斑点(0.5%)。 只有当参照液(a)得到色谱图中有两个明显分离的斑点时,该测试结果才有效。

  • 【求助】请教氢化物发生器测汞、测锑及测汞仪的价格

    我用岛津的AA-6800,氢化物发生器是岛津的HVG-1,火焰烧石英管的那种.测汞时不成线性,标液10ppb,20ppb,几乎没什么吸光度,然后吸40ppb时吸光度就高了,80ppb时的吸光度是40ppb 时的好几倍,我认为可能与汞吸附在容量瓶上有关,标液用的是钢铁研究总院的1000ppm于5%HNO3的汞标液,先取0.1ML开稀50倍成2PPM中间液,用此中间液配10,20,40,80ppb的标液,介质先后用5%,7%,10%硝酸、4%硫酸,均不成线性,标液都是现配现用的。不知是否标液介质不好,看一些资料有用5%硝酸-0.05%重铬酸钾,或用4%硫酸-少量高锰酸钾配标液,不各是否要这样配汞标液才能减少吸附?实验室没有重铬酸钾和高锰酸钾。另外就是测锑时曲线的截距太大,标液也是钢铁总院的1000PPM,25%硫酸标液。担心锑水解,我介质用35%硫酸,先配成1PPM中间液,然后配1ppb,2ppb,5ppb,10ppb标液,前两天有良好线性,1ppb的吸光度都可达0.02,但今天竟然又不成线性,2ppb都不到0.01.其它参数都没变。不知35%硫酸能否将3价锑氧化为5价锑?另外请教高手配锑标液时防锑水解时加什么东东?好像看到有加KCL的有加酒石酸的,不知加什么?我们本来用此HVG来测Se,Hg,As,Sb,由于Se用HVG根本没吸光度,只好用火焰来做了(1,2,4PPM ),RSD太大了,噪声很大,不过还成线性。现在氢化物只有测As时线性还不错,可惜当反应剧烈时,反应液会直充到排氢化物的管中,将其堵塞,今天就遭遇此情况,处理时可能吸入些氢化物,一会儿就头晕乎乎的了。我是否该换台氢化物发生器了?还是买个测汞仪来另行测汞呢?测锑或许可以解决,但汞好长时间不成线性了,不知是否与管路污染有关?我和另一同事测汞时会头晕,我想可能是由于我们的酸里有大量砷,生成的砷化氢引起的。另外由于我身体很差,测冷汞时会有胸口刺痛的感觉,和我一次误服朱砂的感觉一样,只不过测汞时没那次那么痛,这个就可能是汞中毒了,因此我现在都不测汞了,另一同事戴防毒面罩在天天测。不知哪位朋友有用测汞仪的,推荐一家,我查了查,竟然有好多用于AA的测汞仪,都不知哪家的好?

  • 氢化物法测定钨铁中砷锡铅锑铋方法

    钨铁合金中砷、锡、铅、锑、铋的测定(氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法)一、 方法提要试样以草酸-双氧水分解,定容,作为母液。分取母液在不同的条件下利用氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定砷、锡、铅、锑、铋的含量。二、 仪器及工作条件2.1 WYX-402C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计(沈阳分析仪器厂)2.2 WHG-102A2型流动注射氢化物发生器(北京瀚时制作所)2.3 高性能砷空心阴极灯2.4 高性能锑空心阴极灯2.5 普通铅空心阴极灯2.6 普通铋空心阴极灯2.7 普通锡空心阴极灯2.8 工作条件元素分析线nm灯电流Ma光谱通带nm载气流量ml/min石英管温℃As193.710~120.480~120900Sn286.38~100.4300900Sb217.610~120.480~100900Pb283.36~80.4150900Bi223.06~80.4100900三、 试剂3.1 草酸 3.2 过氧化氢3.3 盐酸3.4 醋酸(GR)3.5 抗坏血酸3.6 碘化钾3.7 硼氢化钾(1.5%)称取1.5g硼氢化钾,约0.3g氢氧化钠(稳定剂)倒入塑料瓶中,加水100ml溶解。室温下可用一周。3.9 载液:盐酸(1% V/V)3.10 醋酸钠3.11 载气:纯氮或纯氩。流量见“各元素特有条件”。3.12 砷标准溶液(1μg/ml):将0.1320g三氧化二砷用100ml盐酸溶解,用水稀至1000ml。密封保存。分取1.00ml于100ml容量瓶中,以10%的盐酸溶液稀至刻度,现用现配。3.13 锡标准溶液(2μg/ml):将0.1000高纯金属锡溶解于100ml浓盐酸中,然后用水稀至1000ml,密封保存。分取1.00ml于100ml容量瓶中,以PH3.7的醋酸-醋酸钠溶液稀至刻度,现用现配。3.14 锑标准溶液(2μg/ml):将0.1000g高纯金属锑用10ml硝酸和5ml盐酸溶解,待完全溶解后以水稀至1000ml。密封保存。分取2.00ml于100ml容量瓶中,以10%的盐酸溶液稀至刻度,现用现配。3.15 铋标准溶液(2μg/ml):将0.1000g高纯铋溶解于130ml硝酸(1+1)溶液中,溶解完全后,以水稀至1000ml,密封保存。分取2.00ml于100ml容量瓶中,以20%(V/V)盐酸溶液稀至刻度。现用现配。3.16 铅标准溶液(1μg/ml):将0.1000g高纯铅粉溶解于少量6mol/L硝酸中,以水稀至1000ml。分取1.00ml于100ml容量瓶中,以水稀至刻度。现用现配。四、 试样 应通过200目孔筛五、 分析步骤5.1 试样量 称取0.1000~0.2000g试样5.2 空白试验随同试样做空白试验5.3 测定 5.3.1将试样置于250ml烧杯中, 加入3~4g固体草酸,以15ml过氧化氢分次加入,加热低温分解完全,在有少量气泡时(不能出现钨酸沉淀,试液清亮即可。),取下,稍冷,移入50ml容量瓶中,以水稀至刻度。即为母液。5.3.2砷的测定:5.3.2.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,加碘化钾浓度为0.5~1%,加入10%盐酸溶液,沸水浴中加热约10min(温度升到约80~90℃),冷却后,加抗坏血酸到浓度为0.2~0.5%后以10%的盐酸溶液定容,测定。5.3.2.2曲线的制作:分取标准溶液(1.0μg/ml)0.00/0.25/0.50/0.75/1.00/1.25ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.2.1步骤操作。5.3.3锡的测定:5.3.3.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,以PH3.7的醋酸-醋酸钠溶液定容,测定。5.3.3.2曲线的制作:分取标准溶液(2.0μg/ml)0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.3.1步骤操作。5.3.4锑的测定:5.3.4.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,加碘化钾浓度为0.5~1%,加入10%盐酸溶液,放置1~2min,加抗坏血酸到浓度为0.2~0.5%后以10%的盐酸溶液定容,测定。5.3.4.2曲线的制作:分取标准溶液(2.0μg/ml)0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.4.1步骤操作。5.3.5铋的测定:5.3.5.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,加入醋酸溶液1.0ml,以20%(V/V) 的盐酸定容。5.3.5.2曲线的制作:分取标准溶液(2.0μg/ml)0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.5.1步骤操作。5.3.6铅的测定:5.3.6.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,加入过氧化氢溶液0.5~1.0ml,醋酸溶液1.0~2.0ml,以水定容。5.3.6.2分取标准溶液(1.0μg/ml)0.00/0.25/0.50/0.75/1.00/1.25ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.6.1步骤操作。六、 分析结果的计算:按下式计算砷锡锑铅铋的百分含量: As、Sn、Sb、Pb、Bi(%)=m1/m0r ×100 试中 m1------------从工作曲线上查出的砷锡锑铅铋量(g) m0------------试样量(g) r---------试液分取比

  • 温度对氢化物的影响

    实验室环境温度变化大,原子荧光读数是不会稳定的,较低的温度会降低荧光强度,究竟是较低的温度减少了氢化物的生成,还是减低了生成后的氢化物从液体中的逸出?我倾向于后者,因为有冷阱的存在,但是不知道是什么原理,我的看法对不对,请各位解惑。

  • 氢化可的松高效液相色谱法解决方案——aupos液相

    氢化可的松高效液相色谱法解决方案——aupos液相

    什么是氢化可的松呢?氢化可的松是人工合成也是天然存在的糖皮质激素。氢化可的松的结构和性质[img=,360,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910260900022643_4962_4009900_3.jpg!w360x263.jpg[/img]1、结构中有共轭体系,具有紫外吸收。2、氢化可的松松3号位上有羰基,可以和生物碱发生沉淀反应。3、4号位上有双键,可以被高锰酸钾氧化,也可以与溴水发生加成反应。4、11号位上的羟基可与酸酐或酰氯成酯,利用酯具有一定的熔点,可进行熔点测定,其酯在碱性条件下再与羟胺作用,生成异羟肟酸,并在高铁离子在酸性条件下络合,显紫红色。5、此结构与硫酸、磷酸、高氯酸等作用呈色。6、Α-醇酮基与碱性酒石酸铜试液反应成砖红色的氧化亚铜沉淀。

  • 氢化物消除干扰的途径

    氢化物消除干扰的途径 在干扰的类型及机理确定以后,即可采取相应的措施来消除和降低干扰,消除分析中常见的干扰,可以通过以下途径。 (一)选择最佳酸度介质 因为氢化物的反应是在酸性介质中进行,因此有关研究报千都要涉及反应液介质问题,通常采用盐酸介质,其浓度对砷、锑、铋的影响不大,允许浓度范围较宽。但随酸的性质不同而有不同的影响,如硝酸对砷和硒的测定有干扰,酸的浓度对硒和碲的测定有影响,要有较高的酸度,而锗、锡、铅的氢化物发生都要求在较严格折浓度下进行测定。 表一 氢化物反应酸度条件 元素价态反应介质元素价态反应介质As +3 1-6NHCl Sb +3 1-6NHCl Te +4 4-6NHCl Bi +3 1-6NHCl Ge +4 20%H3PO4 Se +2 1-6NHCl Sn +4 酒石酸缓冲溶液PH=1.3  控制酸度也可以控制价态干扰,例如在PH=4个时,只有三价砷能转化为砷化氢,而当PH=5时,三价砷和五价砷均可还原成砷化氢,则可测出两种价态砷的总量。 (二)选择最佳还原 剂及用量 有人对比采用Zn和硼氢化钠两种还原体系时,不同离子的干扰效应,发现某些离子的干扰程度取决于所采用的还原剂种类。他们还研究了测定砷和锑时碘化钾对共存离子的掩敝作用,掩敝效果与硼氢化钠的浓度有极密切的关系,总的来说,低的硼氢化钠溶液可以降低共存离子的干扰,原因在于稀溶液不能将金属离子还原成金属。需要指出的是,硼氢化钠溶液不能消除其它可形成氢化物元素的干扰。

  • 【资料】氢化物测汞9篇论文

    测汞的朋友可以看看,注意用氢化物测汞时注意身体。最好向上级施压买测汞仪,可惜现在我们还在用氢化物测汞....[~119255~]

  • 【转帖】氢化物法测定钨铁中砷锡铅锑铋方法

    钨铁合金中砷、锡、铅、锑、铋的测定(氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法)一、 方法提要试样以草酸-双氧水分解,定容,作为母液。分取母液在不同的条件下利用氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定砷、锡、铅、锑、铋的含量。二、 仪器及工作条件2.1 WYX-402C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计(沈阳分析仪器厂)2.2 WHG-102A2型流动注射氢化物发生器(北京瀚时制作所)2.3 高性能砷空心阴极灯2.4 高性能锑空心阴极灯2.5 普通铅空心阴极灯2.6 普通铋空心阴极灯2.7 普通锡空心阴极灯2.8 工作条件元素 分析线nm 灯电流Ma 光谱通带nm 载气流量ml/min 石英管温℃As 193.7 10~12 0.4 80~120 900Sn 286.3 8~10 0.4 300 900Sb 217.6 10~12 0.4 80~100 900Pb 283.3 6~8 0.4 150 900Bi 223.0 6~8 0.4 100 900 三、 试剂3.1 草酸 3.2 过氧化氢3.3 盐酸3.4 醋酸(GR)3.5 抗坏血酸3.6 碘化钾3.7 硼氢化钾(1.5%)称取1.5g硼氢化钾,约0.3g氢氧化钠(稳定剂)倒入塑料瓶中,加水100ml溶解。室温下可用一周。3.9 载液:盐酸(1% V/V)3.10 醋酸钠3.11 载气:纯氮或纯氩。流量见“各元素特有条件”。3.12 砷标准溶液(1μg/ml):将0.1320g三氧化二砷用100ml盐酸溶解,用水稀至1000ml。密封保存。分取1.00ml于100ml容量瓶中,以10%的盐酸溶液稀至刻度,现用现配。3.13 锡标准溶液(2μg/ml):将0.1000高纯金属锡溶解于100ml浓盐酸中,然后用水稀至1000ml,密封保存。分取1.00ml于100ml容量瓶中,以PH3.7的醋酸-醋酸钠溶液稀至刻度,现用现配。3.14 锑标准溶液(2μg/ml):将0.1000g高纯金属锑用10ml硝酸和5ml盐酸溶解,待完全溶解后以水稀至1000ml。密封保存。分取2.00ml于100ml容量瓶中,以10%的盐酸溶液稀至刻度,现用现配。3.15 铋标准溶液(2μg/ml):将0.1000g高纯铋溶解于130ml硝酸(1+1)溶液中,溶解完全后,以水稀至1000ml,密封保存。分取2.00ml于100ml容量瓶中,以20%(V/V)盐酸溶液稀至刻度。现用现配。3.16 铅标准溶液(1μg/ml):将0.1000g高纯铅粉溶解于少量6mol/L硝酸中,以水稀至1000ml。分取1.00ml于100ml容量瓶中,以水稀至刻度。现用现配。四、 试样应通过200目孔筛五、 分析步骤5.1 试样量称取0.1000~0.2000g试样5.2 空白试验随同试样做空白试验5.3 测定 5.3.1将试样置于250ml烧杯中, 加入3~4g固体草酸,以15ml过氧化氢分次加入,加热低温分解完全,在有少量气泡时(不能出现钨酸沉淀,试液清亮即可。),取下,稍冷,移入50ml容量瓶中,以水稀至刻度。即为母液。5.3.2砷的测定:5.3.2.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,加碘化钾浓度为0.5~1%,加入10%盐酸溶液,沸水浴中加热约10min(温度升到约80~90℃),冷却后,加抗坏血酸到浓度为0.2~0.5%后以10%的盐酸溶液定容,测定。5.3.2.2曲线的制作:分取标准溶液(1.0μg/ml)0.00/0.25/0.50/0.75/1.00/1.25ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.2.1步骤操作。5.3.3锡的测定:5.3.3.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,以PH3.7的醋酸-醋酸钠溶液定容,测定。5.3.3.2曲线的制作:分取标准溶液(2.0μg/ml)0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.3.1步骤操作。5.3.4锑的测定:5.3.4.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,加碘化钾浓度为0.5~1%,加入10%盐酸溶液,放置1~2min,加抗坏血酸到浓度为0.2~0.5%后以10%的盐酸溶液定容,测定。5.3.4.2曲线的制作:分取标准溶液(2.0μg/ml)0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.4.1步骤操作。 5.3.5铋的测定:5.3.5.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,加入醋酸溶液1.0ml,以20%(V/V) 的盐酸定容。5.3.5.2曲线的制作:分取标准溶液(2.0μg/ml)0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.5.1步骤操作。5.3.6铅的测定:5.3.6.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,加入过氧化氢溶液0.5~1.0ml,醋酸溶液1.0~2.0ml,以水定容。5.3.6.2分取标准溶液(1.0μg/ml)0.00/0.25/0.50/0.75/1.00/1.25ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.6.1步骤操作。六、 分析结果的计算:按下式计算砷锡锑铅铋的百分含量:As、Sn、Sb、Pb、Bi(%)=m1/m0r ×100试中 m1------------从工作曲线上查出的砷锡锑铅铋量(g)m0------------试样量(g)r---------试液分取比

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  • 氢化物技术基本知识

    氢化物技术基本知识

    1969年Holak把经典的砷化氢发生反应与原子光谱相结合,建立了氢化物发生—原子光谱分析的联用技术。此方法是在一定的反应条件下,利用某些元素能产生初生态的氢作还原剂或者发生化学反应,将样品溶液中的分析元素还原成挥发性的共价氢化物,借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行定量测定。 碳、氮、氧族的元素的氢化物都是共价化合物,其中As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te八种元素的氢化物具有挥发性,通常状态下是气态,用常规的原子光谱分析系统引入方法,测定这些元素有很大的困难。首先,大多数的原子光谱仪器均设计在可见光范围内进行检测,而这些元素的激发谱线大都落在紫外区间,因此,测定灵敏度较低;另外,常规火焰产生强烈的背景干扰,导致测量信噪比变坏。所以,就一般的引入方法而言,火焰AAS、石墨炉AAS,甚至ICP对上述元素加上Hg检出能力都无法满足测定一般样品微量和痕量分析的需要。而应用氢化物发生技术能够很好地解决上述问题。1 氢化物的物理化学性质 了解这些氢化物的物理化学性质,不仅有助于解释分析过程中可能出现的一些问题,而且有助于寻找到消除它们所产生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]干扰的方法。表2.1中列出了在分析中常用氢化物的沸点。主要利用其氢化物低熔沸点、挥发性好、热稳定性差的特点,即在不太高的温度(600~1000℃)和情性气氛中,易分解为基态原子,借助载气将其导入到原子光谱分析系统进行测量,可以得到较高的灵敏度。 表1 常用氢化物的沸点[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/06/200506211119_5738_1625915_3.jpg[/img] 氢化物发生进样方法,是利用某些能产生初生态的还原剂或者化学反应,与样品中的分析元素形成挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量的方式。随后,许多化学工作者致力于研究不同的还原体系和反应条件、不同类型的氢化物装置、搜捕剂和原子化器、分析自动化以及干扰机理和消除方法,使这种技术不断完善。

  • 【原创】氢化物消除干扰的途径

    氢化物消除干扰的途径 在干扰的类型及机理确定以后,即可采取相应的措施来消除和降低干扰,消除分析中常见的干扰,可以通过以下途径。 (一)选择最佳酸度介质 因为氢化物的反应是在酸性介质中进行,因此有关研究报千都要涉及反应液介质问题,通常采用盐酸介质,其浓度对砷、锑、铋的影响不大,允许浓度范围较宽。但随酸的性质不同而有不同的影响,如硝酸对砷和硒的测定有干扰,酸的浓度对硒和碲的测定有影响,要有较高的酸度,而锗、锡、铅的氢化物发生都要求在较严格折浓度下进行测定。 表一 氢化物反应酸度条件 元素 价态 反应介质 元素 价态 反应介质As +3 1-6NHCl Sb +3 1-6NHCl Te +4 4-6NHCl Bi +3 1-6NHCl Ge +4 20%H3PO4 Se +2 1-6NHCl Sn +4 酒石酸缓冲溶液PH=1.3  控制酸度也可以控制价态干扰,例如在PH=4个时,只有三价砷能转化为砷化氢,而当PH=5时,三价砷和五价砷均可还原成砷化氢,则可测出两种价态砷的总量。 (二)选择最佳还原 剂及用量 有人对比采用Zn和硼氢化钠两种还原体系时,不同离子的干扰效应,发现某些离子的干扰程度取决于所采用的还原剂种类。他们还研究了测定砷和锑时碘化钾对共存离子的掩敝作用,掩敝效果与硼氢化钠的浓度有极密切的关系,总的来说,低的硼氢化钠溶液可以降低共存离子的干扰,原因在于稀溶液不能将金属离子还原成金属。需要指出的是,硼氢化钠溶液不能消除其它可形成氢化物元素的干扰。 (三)利用掩敝作用 对于重金属及贵金属的干扰,除通过选择最佳的酸介质和还原剂用量外,还可以加入适当的络合剂,利用对共存离子的掩敝作用,防止共存离子与待测元素生成难溶的化合物或避免被硼氢化钠还原成沉淀析出,因而可提高氢化物的释放效率。 表二 测定不同元素加入的掩蔽剂 测定元素 干扰元素 加入试剂As Se Cu、Co、Ni、Fe EDTA Bi Ni EDTA As Ni KCNS Te Cu、Au 硫脲Bi Cu 硫脲Bi Cu KI As Ni 1、10邻菲罗琳、氨基硫脲As Cu、Co、Ni等 8-羟基奎琳 As Cu K4[Fe(CN)6] Sn Cu、Ni、Fe 硫脲-抗坏血酸  另外,仍有大量的掩敝剂已广泛用来克服氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中的干扰,可以参考有关资料。 (四)共沉淀和浮选分离 共存离子的干扰可以通过共沉淀和浮选分离等预处理等方法加以克服,如测定地下水中的砷,海水中的锡、砷、铋,河水中的砷、铋、自来水的锑,都可以用Fe(OH3共沉淀和浮选分离的公方克服共存离子的干扰,测定金属铜中的铋、砷、硒、锡、碲可以借助氢氧化镧共沉淀来克服铜的干扰,测定饮用水中的Pb可以通过二氧化锰共沉淀克服铜和镍的干扰。也可以用锡的测定。 (五)电解和溶剂萃取分离 测定金属中杂质元素往往需要预分离,电解方法也是一种良好的分离方法,但由于操作繁琐而不常用,溶剂萃取分离是一种有效的分离方法,现已广泛用于氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]方法,萃取是一项十分丰富的学科,所报道的文献也较多,可以参考其它的资料。 (六)色谱分离 为了进一步消除基体成分的干扰和进行金属化学形态的分析,目前发展有色谱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]联用技术,这种技术综合了色谱分离效果好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]检测灵敏度高的特点。由于许多实验室不具有色谱仪,仪器联接有一定的技术。目前,这种分析方法并没有得到广泛的发展。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析的干扰是多种多样的。充分认识干扰的机理,采用有效的清除干扰的方法是近代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中的关键问题,特别是环境、水样、食品等痕量元素的分析中。

  • 内容量移液管

    CHP中黄体酮注射液的含量测定是HPLC法,但量取样品时需要内容量移液管,谁知道哪有这种产品?或者如何替代内容量移液管?怎么解决精确取样的问题?

  • 化妆品|63种激素

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39783.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][color=#222222]《化妆品安全技术规范》2015版中的修订,提出了化妆品中的激素类成分的限量规定。激素成分检测一般适用在膏霜乳液类、液态水基类、液态油基类、凝胶类、面膜类等化妆品检测项目中。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][color=#191919]63种限量的激素成分[/color][color=#191919]曲安西龙、泼尼松龙、泼尼松、异氟泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、氟米松、倍氯米松、曲安奈德、地索奈德、氟尼缩松、氟轻松、曲安西龙双醋酸酯、氟氢缩松、泼尼松龙醋酸酯、氟米龙、氢化可的松醋酸酯、氟氢可的松醋酸酯、地夫可特、泼尼松醋酸酯、可的松醋酸酯、卤美他松、甲基泼尼松龙醋酸酯、倍他米松醋酸酯、睾酮、地塞米松醋酸酯、布地奈德、氢化可的松丁酸酯、孕三烯酮、氟米龙醋酸酯、甲基睾丸酮、氢化可的松戊酸酯、曲安奈德醋酸酯、二氟拉松双醋酸酯、氟轻松醋酸酯、炔诺孕酮、倍他米松戊酸酯、哈西奈德、泼尼卡酯、氯替泼诺、阿氯米松双丙酸酯、安西奈德、卤倍他索丙酸酯、氯倍他索丙酸酯、氟替卡松丙酸酯、莫米他松糠酸酯、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、倍他米松双丙酸酯、黄体酮、醋酸甲羟孕酮、倍氯米松双丙酸酯、双氟可龙戊酸酯、氯倍他松丁酸酯、己酸羟孕酮、环索奈德、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]化妆品[/td][td]激素[/td][td]化妆安全技术规范[/td][/tr][/table]

  • 有用氢化物发生法的朋友来,再求氢化物法测血铅方法

    看到氢化物发生法应用的讨论很少,有用氢化物发生法的朋友来这里交流交流吧。分享一下经验和解决问题[em07] 另外我现在正想用氢化法测定血铅,因为石墨炉测定时RSD高,习惯了氢化法的方便后总想试试氢化法的可能性,希望有做过的朋友来指点!!![em61] [em61] [em29]

  • 【原创】带你了解“植物奶油”(氢化油)

    【原创】带你了解“植物奶油”(氢化油)

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011081110_258052_1641058_3.jpg 氢化油,也被叫做“植物奶油”“植物黄油”“植脂末”。目前,在面包、奶酪、人造奶油、蛋糕和饼干等食品焙烤领域广泛使用。氢化油产生大量反式脂肪酸,增加心血管疾病、糖尿病等风险,世界各国已纷纷限制,但中国却在大规模、无限制地使用。(据11月7日央视)  在饼干、蛋糕、麦片、方便面等包装上,都印刷着含有氢化植物油,却没有标注上具体含量。也就是说,我每天都在吃含氢化油的食品,却不知道吃了多少。可见,要拆除健康炸弹的隐忧,关键之处是尽快制定食品标准,限制氢化油的含量。  氢化油与食品添加剂一样,属于额外的东西,对于食品本身来讲,并没有提高其营养价值,只是增加食品的美味可口,丰富了我们的味觉。这是食品工业化的伟绩,也是为迎合消费者的食欲,从而采用化学方法改变食品成分。科学本来就是把双刃剑,是益是害,要看怎么运用了。氢化油诞生百年来,由于其应用广泛,使食物变得更加松软酥脆,一直受到消费者的青睐,而发现其潜存的危害性,也是最近十来年的事。  氢化油对健康主要有四个方面的危害:增加血液黏稠度和凝聚力,促进血栓形成;提高低密度脂蛋白胆固醇,促进动脉硬化;增加糖尿病的发病率;影响婴幼儿和青少年正常的生长发育,并可能对中枢神经系统发育产生不良影响。氢化油会产生大量反式脂肪酸,据健康专家介绍,一般的脂肪吃在身体里7天就代谢了,而反式脂肪吃在身体里50天才可以代谢,这就是为什么洋快餐会导致肥胖的原因。  如同其它对健康有危害的东西一样,总是在经过一段时间后才被发现。氢化油的危害性,经过媒体的报道,应该会引起消费者的警觉心。但是,受到现代社会生活方式影响,消费者与食品加工生产之间有隔膜,根本不了解也弄不懂,食品里面到底含有哪些有害成分。这就需要依赖于食品监管部门,由它们为消费者把关,通过制定严格的食品标准,限制有害成分的含量。  食品安全危机的案例,我们已经遭遇过许多次,心理承受力亦被锻炼成世界一流水平。氢化油属于潜藏的健康炸弹,其危害性并不显眼,甚至因美味而俘获无数消费者。因此,对于拆除氢化油的危害性,除了制定含量标准外,还需采取多种辅助手段,包括普及健康知识、宣传健康饮食习惯、全程监管氢化油生产企业等等。这项健康工程,需要尽快启动,不能再拖延时日,以免造成更大的健康危机。12楼:《经济半小时》报道34楼:卫生部正评估植物奶油风险 婴幼儿食品禁用42楼:我国居民的反式脂肪酸人均摄入量在0.6克左右,远低于欧美国家的水平。

  • 氢化油的危牢

    氢化油食品:速食店用来炸薯条、炸鸡肉的油几乎都是氢化油;超市里的包装西点如蛋糕、饼干、冰淇淋等食品也大多用氢化油。氢化油多应用在超市、速食店和西式快餐店,用其炸出的薯条、鸡肉,做出蛋糕、饼干、冰淇淋不易被氧化(变质)且风味好。但油脂的饱和度增加,将比动物饱和脂肪酸更不利健康,会加快动脉硬化,增加人类心血管病患病率。有调查表明,人造黄油摄入量越多,患心脏病的危险性就越大。此外,氢化油还会增加血液黏稠度和凝聚力,使人容易产生血栓;孕期或哺乳期妇女食用氢化油过多,还会影响胎儿。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202181316102144_8060_1642069_3.png[/img]

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