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氢化黄原素

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氢化黄原素相关的资讯

  • 青花瓷微区元素分布的扫描分析
    X射线荧光分析(XRF)作为一种重要的元素分析方法已经在环境科学、地球科学、生命科学、文化遗产的科技研究等学科中发挥了重要的作用。由于微分析技术在这些学科中例如分析单颗粒大气污染物、生物单细胞等成分分析方面具有独特的优势,其应用一直都受到科学研究工作者的重视。常见的微分析技术主要是扫描电子微探针(EPMA)、扫描质子微探针(&mu PIXE)和同步辐射X射线荧光分析(SRXRF)等,一般最简单产生微束的方法就是通过微小的狭缝来限制束流以产生微束,但是这种方法会造成用于激发分析样品的元素X射线强度减小,并且能量利用率极低。下图为常规的X射线光源采用狭缝和使用X光透镜两种方式产生直径为50&mu m微束光斑分析直径同样为50&mu m大气单颗粒物的X射线荧光分析谱,从图中很明显看出常规的X射线光源通过采用狭缝的方式产生微束来分析样品的可能性是很小的。但由于同步辐射装置所提供的X射线能量高、亮度大,采用狭缝的方法产生微束可以使用在同步辐射X射线荧光分析上,如北京同步辐射X射线荧光分析系统就是采用狭缝的方式来产生微束来满足环境科学、生命科学等对微分析技术的需求。比较复杂的聚焦方法是利用光学聚焦系统,设备比较复杂,成本比较高,其应用有很大的限制性。   自20世纪80年代以来,随着X光透镜技术的发展,X光透镜具有聚焦性能好、成本低、设备比较简单、能量利用率高,并且可以以成像的方式显示样品中元素分布等优点,于是便和X射线荧光分析系统有机地结合在一起。目前比较常见的有两种结合方式,一种是X光透镜和同步辐射X射线荧光分析系统相结合,另一种是X光透镜和常规的X射线荧光分析谱仪相结合,这两种结合主要都是利用X光透镜的优点,使X射线荧光分析系统具有束斑小(束斑的直径可以达到10~50&mu m)、光强度可以达到~107光子/秒、所需要的样品量少、分析速度快、散射本底小、探测极限低、可以分析厚靶样品中几十个&mu g· g-1的微量元素等优点。下图为使用X光透镜的微束X射线荧光分析美国国家标准局研制的玻璃有证标准参考物质(SRM NIST610)各元素的探测极限。由于微束XRF具有比常规的X射线荧光分析更多的优点,因而使其应用范围越来越广泛。如工业上汽油中含硫量的测量 大气中单颗粒物的成分测量 参与植物新陈代谢过程中某些元素如Mn,Ca,Zn,Rb等在不同年龄的松针中从顶部到根部的分布 古陶瓷和青铜器中焊接物等微区的成分分析等。由于同步辐射X荧光分析需要大型加速器提供同步辐射光源,设备比较昂贵,机时比较有限。而使用X光透镜的微束X射线荧光分析系统与此相比设备比较简单,成本低、使用比较方便,因此研究使用X光透镜的微束X射线荧光分析在环境科学、地球科学、生命科学、文物保护等方面具有重要的意义。   微束X射线荧光分析在文物样品分析中有广泛的应用前景。   古陶瓷是由古代的土壤和岩石经过加工烧制而成,其化学成分主要是由Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO等组成,其中SiO2和Al2O3的含量之和在80%以上,因此古陶瓷样品主要是由Si和Al等氧化物组成的轻基体。在实验中既要准确的测量出Na和Mg,又要测量出Rb、Sr、Y、Zr等重元素氧化物的含量,其实验条件的选择是非常关键的。对于Na、Mg、Al和Si等元素需要在真空中或氦气的气氛下探测器才能探测到其被激发的特征X射线。由于文物样品的特殊性,一般采用在探测器和被测样品之间形成氦气的光路来测量或者直接在大气中测量。本工作是在大气中直接分析被测样品,同时也就意味者Na、Mg、Al、Si等元素的特征X射线没有被探测器探测到。   实验工作是在两种条件下测量:第一种条件是在电压35kV,电流10mA,测量时间为300s,探测器与样品之间的距离为25mm 第二种条件是电压为40kV,电流10mA,测量时间120s,探测器前加1mm的准直器来降低散射造成的本底,探测器与样品之间的距离为42mm。测量国家有证标准参考物质GBW07406(GSS-6)的谱如下图所示。从谱图上看,在探测器加准直器更能降低散射本底,提高探测极限。   青花瓷是中国古陶瓷中具有很高艺术价值的瓷器,但对青花瓷的产地、年代、钴料的来源、制造工艺及其真伪辨别等问题一直缺乏系统的研究。由于微束分析的一系列的优点,用微束X射线荧光分析扫描分析了一块明代青花瓷残片中青花部位的元素分布,样品的照片见下图。   实验装置如下图,采用旋转阳极靶和会聚X光透镜组成激发样品的微束X射线源,SiPINX射线探测器收集样品中激发出的元素特征X射线,采谱活时间为5min,每隔50&mu m测量一个点,扫描面积为1mm× 35mm AXIL程序进行峰的拟合和本底的扣除。   对比青花部位和白釉部位的MXRF谱图可知,青花部位与白釉部位有差异的元素为主要为K、Ca、Fe、Co、Ni 以这五种元素的峰面积为变量,Matlab程序做图得到青花瓷五种元素的分布图。从几种元素的微区分布图对比青花瓷图片,可以看出Mn和Co的分布基本上和青花瓷釉色的深浅相一致的,Fe元素的分布基本上与青花瓷釉色的变化没有明显关系。相关性分析表明,Mn和Co有非常好的相关性,而Ni与Mn和Co没有相关性。   本文摘编自程琳、金莹著《现代核分析技术与中国古陶瓷》一书。
  • 氢化物发生法测定环境水中的硒Se含量
    氢化物发生法:通过一些元素在一定条件下与还原剂形成气态的自由原子或氢化物或易挥发的气态化合物,与介质分离,然后导入石英管原子化器进行原子化。日立火焰原子吸收法和氢化物发生器联用,可实现独家的偏振塞曼背景校正,从而保证基线稳定,得到更准确的结果,这种原子化法适用于As、Se、Sb等元素。采用氢化物发生法对硒Se进行微量分析,可以达到相当于自来水水质基准值或环境基准值的 1/10,即1 μg /L附近的范围。 硒的预处理硒在河流中以4价或6价形式存在,但6价的硒不生成氢化物,所以要在预处理时统一为4 价的硒,然后进行测定。下面采用JIS K0102 62.7所述硒分析样品的前处理方法,将河水中6价的硒还原为4价。日立氢化物发生器HFS-4下面是测定硒的HFS-4流路图。测定硒时不需要添加预还原剂,所以在HFS-4中流动的是样品、盐酸、硼氢化钠三种液体。样品中的4价硒和硼氢化钠反应,生成硒化氢(H2Se),将其导入到加热石英池中进行分析。分析河流中的硒将河流水认证标准物质稀释2倍,按照 JIS K 0102 67.2 基准方法进行测定。如果在测定砷后再进行硒的测定,由于流路中有碘化钾残留,会造成硒的吸光度降低。所以如果要进行两种元素的测定,请先测定硒。实验方法及结果如下图所示:综上所述,日立原子吸收分光光度计在采用氢化物发生法测定硒时,拥有独家的偏振塞曼背景校正技术;并且日立HFS-4氢化物发生器装载了有8根滚轴的蠕动泵,不需要添加预还原剂,利用3液混合流路就可进行测定。该方法基线稳定,灵敏度高,干扰少,可得到准确可靠的结果。关于日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列热分析仪详情,请见: https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm 关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • SK-拓析火焰法---氢化法联用原子荧光光谱仪
    SK-拓析火焰法---氢化法联用原子荧光光谱仪是在SK-2002B型的基础上研制开发的新产品。它能够检测Cr、Co、 Ni 、Au 、Cu、 Ag、 Cd、 Zn、As、 Sb、 Bi 、Sn、 Se 、Pb 、Te、 Ge 和Hg等17种以上的元素。检测的元素含量范围:ppt-100%。它广泛的应用于欧盟Rohs指令相关的塑料行业、电子行业、教学研究、卫生防疫、医疗临床检验、药品检验、食品卫生检验、城市给排水检验、农产品检验、饲料检验、环保监测、化妆品检验、冶金样品检测、地质普查检测等领域。 技术参数 技术指标: 氢化法技术指标 测试元素 As Sb Bi Pb Sn Te Se Zn Ge Cd Hg 检出限(DL)ng/mL <0.01 <1.0 <0.05 <0.001 重复性(RSD)
  • 780万!清华大学固态物质元素分析系统采购项目
    项目编号:清设招第20221669号项目名称:清华大学固态物质元素分析系统预算金额:780.0000000 万元(人民币)采购需求:包号名称数量是否允许进口产品投标01固态物质元素分析系统1套是设备用途介绍:对各类导电、非导电材料在多种形态下(包括粉末、薄膜、高分子等)的表面几个原子层(1~10纳米厚的表面)的化学组成、价态,深度剖析及成像、功函数特性的分析与表征,兼顾材料体相的原位分析。简要技术指标:1)能量扫描范围不小于0~4500 eV;2)最优能量分辨率不大于0.5 eV;3)具备样品的原位加热和冷却功能。合同履行期限:合同签订后12个月内完成设备交货、安装及调试工作。本项目( 不接受 )联合体投标。获取招标文件时间:2023年03月07日 至 2023年03月14日,每天上午8:00至14:00,下午12:00至16:30。(北京时间,法定节假日除外)地点:登记报名网址:http://sbcgczxxfb.sysc.tsinghua.edu.cn方式:登记报名网址:http://sbcgczxxfb.sysc.tsinghua.edu.cn售价:¥0.0 元,本公告包含的招标文件售价总和对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:清华大学地址:清华大学华业大厦1区5层实验室管理处联系方式:李美珍,627857132.项目联系方式项目联系人:李美珍电话:62785713
  • 150万!清华大学元素分析仪采购项目
    项目编号:OITC-G220272153/清设招第20221440号项目名称:清华大学元素分析仪采购项目预算金额:150.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):150.0000000 万元(人民币)采购需求:1、采购项目的名称、数量:包号货物名称数量(台/套)是否允许采购进口产品1元素分析仪1是投标人可对其中一个包或多个包进行投标,须以包为单位对包中全部内容进行投标,不得拆分,评标、授标以包为单位。2、技术要求详见公告附件。合同履行期限:详见采购需求。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 清华张新荣教授入选英国皇家化学会会士
    清华大学张新荣教授   日前,接到英国皇家化学会主席的通知,清华大学化学系教授张新荣入选英国皇家化学会会士(Fellow of the Royal Society of Chemistry, FRSC)。这是继张希和帅志刚入选后,化学系第三位教授入选。   英国皇家化学会成立于1841年,是欧洲最大的化学科学团体。   附录1:张新荣简介   清华大学教授,博士生导师。1982年毕业于陕西师大化学系(学士)。1985年毕业于陕西师大化学系(硕士)。1997年毕业于比利时根特大学(博士)。1984-1993年在陕西师大化学系工作。1993-1998年在比利时根特大学原子能研究所学习、工作。1998- 至今任清华大学化学系教授、博士生导师。长期从事光谱 / 质谱分析的方法、仪器和应用研究,共发表学术论文170余篇,他人引用1700余次。主持过国家自然科学基金面上和重点项目、863项目、科技部重大专项、国际原子能机构项目等。   附录2:元素形态分析——一个环境与食品安全检测的新领域 ——访清华大学分析中心主任张新荣教授
  • 【科普】多相催化氢化反应在药物合成中的应用
    催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面,活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快:有些反应(如碳碳不饱和键的加氢)应用其他方法比较复杂和困难,而应用催化氢化比较方便;②经济适用:氢气本身价格低廉,成本低,操作方便,对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用,不需其他任何还原剂和特殊溶剂;③后处理方便、反应条件温和、操作方便:反应完毕后,只需滤去催化剂,蒸发掉溶剂即可得到所需产物,产品纯度、收率都比较高,且干净无污染。因此,多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1) 烯、炔的多相催化氢化:烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂,在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外,分子中存在其他可还原官能团时,均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如:抗精神病药物匹莫齐特(pimozide)中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔(Esmolol)中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬(Trimetaphan)中间体的合成。一般规律:炔键活性大于烯键,位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键,三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键,而不影响分子中存在的非末端双键,效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时,不导致烯键异构化,也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中,炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为,吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面,已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成(syn-addition)。因此,氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中,由于同向加成,产物以顺式体为主,但由于向反式体转化更稳定等因素,所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮(Estrone)中间体的合成。2)芳香环的多相催化氢化:苯为难于氢化的芳烃,芳稠环(如萘、蒽、菲)的氢化活性大于苯环。取代苯(如苯酚、苯胺)的活性也大于苯,在乙酸中用铂作催化剂时,取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序,用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化,而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮(Norgestrel)中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂,可在较温和的条件下氢化,得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前,催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键,醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低,通常以Raney镍和铂为催化剂,而钯催化剂的效果较差,且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如,由葡萄糖氢化的山梨醇(Sorbiol)。治疗帕金森病的药物左旋多巴(Levodopa)中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同,钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下,芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解,最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下,选用适当活性的Raney镍作为还原剂,可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1)酰卤的多相催化氢化:酰卤与加有活性抑制剂(如硫脲)的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂,于甲苯或二甲苯中,控制通入氢量略高于理论量,即可使反应停止在醛的阶段,得到收率良好的醛。在此条件下,分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响,如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下,将氢 通入等当量的酰氯及2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中,在室温下反应,即可以良好的产率得到醛。本法条件温和,特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时,羰基不受影响。2)腈的多相催化氢化:催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂,或在加压下以活性镍为还原剂,通常其还原产物中除伯胺外,还有较大量的仲胺,这是所生成的伯胺与反应中间物(亚胺)发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应,可以钯、铂或铑为催化剂,并在酸性溶剂中还原,使产物伯胺成为铵盐,从而阻止加成副反应的进行;或以镍为催化剂,在溶剂中加入过量的氨,使不易发生进一步脱氨,从而减少副产物的产生。例如,在抗皮炎药物维生素B6(Vitamin B6)中间体的合成中,一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1)硝基化合物的多相催化氢化:催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法,其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常,使用活性镍时,氢压和温度要求较高,而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦(Olsalazine)中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关,因而可根据不同的需要,调节或控制反应活性。例如硝基苯还原,可选择合适的氢化条件,使反应停留在生成苯胲阶段,然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原,常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中,应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便,只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中,然后加入镍、钯等氢化催化剂,在十分温和的条件下,即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2)肟和亚甲胺的多相催化氢化:催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法,在制药工业中已广泛采用,常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律(Mexiletine)中间体的合成。3)叠氮化合物的多相催化氢化:叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利(5)芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大,但比醛酮类化合物小。参考:药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高,同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大,难于控制,易造成安全事故,国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展,使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应,可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原,硝基还原,脱苄基,芳香环还原,氰基还原,氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1:可配高压氢气发生器2:压力温度范围宽,满足绝大多数反应需求0-10Mpa,室温-200oC3:智能化程度高 可视智能控制界面,全自动气液分离4:工艺条件可放大至千吨级
  • 黄本立院士深度评析我国原子光谱分析——访厦门大学黄本立院士
    黄本立院士,1925年9月生于香港。60多年来,一直从事原子光谱分析研究,是国内外著名的原子光谱分析领域的学者,在其科研生涯中多项闪亮的“第一”一定程度上反映了我国原子光谱分析的发展历程:   1957年第一个创立一种可测定包括卤素在内的微量易挥发元素的新型双电弧光源,被国外学者誉为“最完善的”双电弧光源;   1960年在我国建立第一套原子吸收光谱装置并开展研究工作,发表了国内首批原子吸收论文;   1984年成为我国第一位以原子光谱分析为研究方向的博士生导师;   1988-1989年在国内首次以该研究方向招收一批从国外回来的博士后研究人员,中国一大批光谱分析的骨干师从于他;   1991年其小组建立了流动注射电化学氢化物发生法;   1993年成为我国第一位以原子光谱分析为研究方向的院士;   2000年发表了不用一氧化碳的镍蒸气发生法;   ……   黄本立院士主持、参加过多项国家、中科院、省市等重大研究项目,如,1985年主持“光谱感光板测光自动化”课题、1993年主持“ICP进样方法及其过程的研究”、1995年主持“流动注射在原子光谱分析中应用的技术、新方法” ……   黄本立院士多次荣获国家、省级先进工作者、优秀专家等称号。 黄本立院士   2010年6月22日,仪器信息网编辑来到厦门大学采访了黄本立院士,请黄本立院士回顾与展望了我国原子光谱分析技术及仪器的发展。 原子光谱分析:如何挑战发展“瓶颈”?   近年来,生命科学、分子生物学等领域的研究发展快速,基因组学、蛋白质组学等成为研究热点,于是,在分析界就有不少人转到这些热点上去。像原子光谱这样一些“传统”的技术似乎被冷落了,出现了“Atomic Spectroscopy:A dying horse?”、“原子吸收技术已经没什么可发展的了”、“原子荧光在国外很少人用”等诸如此类的论调。   生命科学离不开原子光谱分析   黄本立院士谈到,“其实,人体含有或摄取周期表上的大多数金属、非金属和气体元素,而这些元素对生命有何影响和如何实现这些影响却还远没有被完全了解,因而最近在生命科学‘omics’圈子里出现了‘金属组学’(metallomics)这个新成员。再如蛋白组学,大约30%的蛋白质含有金属,也要知道哪些蛋白质含有哪些金属、含有多少等。”   “而众所周知,原子光谱分析(广义的,包括光学光谱、X射线谱和质谱)则是检测几乎所有这些元素的最佳方法之一。因而我们今天还大谈原子光谱分析,并不是在这生命科学‘王国’的疆土里‘水土不服’、‘拉肚子’而说‘胡话’,而是原子光谱分析在这里大有用武之地。”   加强“联用技术”、“自身建设”   黄本立院士谈到如何突破原子光谱分析发展的“瓶颈”时说到,“由于进行原子光谱分析是要把样品气化、原子化、激发或离子化,然后令产生的辐射或离子进入仪器,才能进行检测;这样,除了能耐高温的简单分子如CN、NO、OH等之外,要获得较大分子的信息是很难的。这个问题对于只要测定元素成分和含量的分析如冶炼工业里的炉前分析、测定矿石中一些元素的含量等是算不了什么的,但是对大分子特别是生物分子的研究却是一个‘瓶颈’,甚至对元素的化合形态分析也是这样。”   “要克服这个‘瓶颈’,就要与其他分离方法如色谱、电泳等结合起来,这就是‘联用技术’。由于一般都把不同的方法用连字号(hyphen) 连接起来,所以它的英语名称就称为‘hyphenated technique’,例如HPLC-ICPAES、CE-AAS等。当然,原子光谱本身也要进行‘自身建设’。” 原子吸收:怎样突破技术“局限”?   黄本立院士介绍原子吸收发展历史时说到,“虽然原子吸收(AAS)的历史可以追溯到1814年Fraunhofer 研究太阳光谱中的多根暗线时,但是作为一种‘down to earth’的地球上使用的分析技术,它一般还是从20世纪50年代中Sir Alan Walsh发表的相关文章开始算。在这里必须指出,Wollaston在1802年就已经发现了太阳光谱中有几根暗带,他以为那是几种颜色的分界线。而Fraunhofer用的自制光谱仪比Wollaston所用的分辨率高很多,他发现了570多根暗线,并把它们用拉丁字母标示出来。而现代最先进的光谱仪可观察到数以千计的暗线。可见仪器对科学发展的重要性是怎么强调也不为过的。”   原子吸收:国产光谱仪器的“大佬”   “在AAS分析方面中国‘跟’得不算太慢,1966年我们科研小组在物理学报上发表了国内第一篇AAS研究论文,所用的仪器是自己在实验室里组装的。不久就出现了国内生产的火焰AAS仪器,包括国产空心阴极灯。从此在国内不少实验室中都可以看到国产AAS仪器的倩影。国产AAS仪器所占的国产光谱仪器市场份额,如果以台数算,很可能是‘大哥大’。”   “因为AAS仪器的价格相对便宜,并且完全能够满足一般行业的需求,适合中国国情,所以,中国用AAS仪器的人很多,并且国产原子吸收光谱仪器不但在国内有市场,还可以出口到第三世界国家。”   原子吸收“大有可为”   火焰原子吸收技术本身确有其局限性,例如,耐热(难熔)元素(refractory elements)形成氧化物或氢氧化物后,很难离解成原子,需要更高温度,一般要用国人不大愿意用的一氧化二氮–乙炔火焰,国内瑞利公司推出掺氧的空气-乙炔焰,这将是个突破性进展。所以,黄本立院士指出,原子吸收在突破其局限性方面仍“大有可为”:   1、“血铅仪”等专用仪器市场前景看好   原子吸收可针对环境、食品等样品中As、Cd、Pb等有害元素分析而设计成专用、现场、便携仪器。例如,2009年屡屡爆发的血铅超标事件,严重威胁着儿童的健康。政府非常重视环境重金属污染问题,对环保监测部门在硬件和软件方面提出更高的要求,相应的促进了对现场、快速检测仪器的需求,而原子吸收在这方面有独特的优势,所以原子吸收专用仪器的发展面临着巨大的市场机会。   2、“石墨炉”是目前原子吸收技术研究热点   “可以如此认为,我国火焰原子吸收光谱仪目前的技术水平已达到国外同类仪器的水平;但石墨炉原子吸收光谱仪的技术水平还与国际先进水平有一定差距。”   石墨炉原子吸收速度略慢、价格也相对较贵,但其检出限可与ICP/MS相媲美,而价格则相差一个数量级,所以,未来研究热点可能集中在降低石墨炉电源功率、研发新型石墨材料和新型石墨管以及背景扣除技术等方面。   3、“联用技术”是目前原子吸收应用热点   原子吸收光谱将所有的“东西”变成原子状态,这是其主要的特色,也是其局限性所在,需要与其它方法,如色谱、电泳、质谱等结合起来,即联用技术,原子吸收作为最后的检测技术。 我国ICP光谱:还有哪块“石头”没搬开?   虽然我国生产或正在研发ICP光谱仪的厂家很多,但可以说,我国ICP光谱仪技术水平与国外先进水平还有一定的差距,也存在产品质量不过关,对于造成此现象的原因,黄本立院士有何看法?对国产ICP光谱仪生产厂家又有何建议呢?   大型光栅,几乎都是进口的,使我国在这方面有所“欠缺”   光栅是光谱仪器的核心部件,光栅刻划集精密机械、光学技术等于一身。上世纪50年代后期,长春光机所就已经在王大珩先生倡导和领导下开始光栅刻划的研究工作,当时中国是世界上少有的进行光栅刻划研究的几个国家之一。说到这里,黄本立院士谈到,“这是我国光谱技术发展史上具有里程碑纪念意义的技术,是令人兴奋的事。可惜的是,目前,如中阶梯光栅等大型光栅以及全息光栅,我们自己没有,几乎都是进口的,使我国在这方面有所‘欠缺’。”   谈到ICP光谱仪的关键技术,黄本立院士还提到,我国新一代激发光源和离子化源研究工作有待加强,例如,辉光放电、强电流短脉冲等光源都可以进一步研发。   软件做不好,仪器做的再好,它的“亮点”也显现不出来   黄本立院士还着重强调,“我国光谱仪器的软件跟不上国际先进水平,尤其不能满足高级研发用户的需求。我国熟悉仪器技术、分析方法、甚至使用过这个仪器的软件开发的人才非常少。另外,部分中国用户也存在不是很成熟的问题,提出的要求不‘精确’也影响了我国分析仪器的研制。可以说,软件做不好,仪器做的再好,它的亮点也显现不出来。分析仪器软件开发需要继续下大功夫。”   样机是“雕刻”出来的、不是“制造”出来的   “仪器制造商‘搭建’的样机质量好,但大批量生产的商品机性能不稳定。”黄本立院士将其生动的形容为,“样机是‘雕刻’出来的、不是‘制造’出来的,大批量生产则行不通。因为‘搭建’样机,无论是材料还是各种部件,厂商都会采用最好的。   “而批量生产时,中国的工业制造水平、机械加工能力与国际先进水平还有一定差距,导致制造出来的商品机性能不够稳定。并且,发射光谱仪器的分辨率、通光本领等性能与原子吸收仪器相比,要高出很多。而质谱仪的性能就更不用说了。” 原子荧光:其“中国现象”可否复制?   中国开始原子荧光光谱法(AFS)的研究最早可以追溯到上世纪七十年代末,经过近三十年的艰苦奋斗,AFS已成为我国少数具有自主知识产权、技术水平超过进口的分析仪器。目前,在中国每年销售的原子荧光仪器总量大致在1500~2000台,其中,国产仪器所占市场份额超过90%。但也存在如何进一步发展等问题。我国原子荧光发展的经验及其对其它国产分析仪器的发展有何借鉴意义?   极具“中国特色”的原子荧光光谱仪   黄本立院士一直关注我国AFS的发展,据其介绍,在2006年国际分析科学大会(ICAS 2006,莫斯科)上,就曾做过题为“原子荧光的中国现象”的报告。在分析仪器市场当中,原子荧光光谱仪可以说是一款极具中国特色的分析仪器。   第一,国产AFS仪器具有完全的自主知识产权,与AFS技术相关的专利大部分为中国人所掌握;   第二,尤其在As、Hg、Se、Sb等元素的检测方面,AFS在仪器价格和使用成本上都大大优于ICP-MS等仪器,适合中国经济发展情况;   第三,中国有一批认真钻研、发展快速的AFS仪器生产企业,如,吉天、海光、瑞利等,他们不断进行技术创新,提高仪器的稳定性和可靠性;   第四,中国在AFS技术应用领域拓展方面做了大量有序的工作,已经建立了40多项相关的国家和行业标准,使得原子荧光在地质、冶金、食品、环境、电子产品等领域中得到了广泛应用。   而其他国家,例如美国环保总署只有一个与AFS相关的测汞标准,可以说,标准与分析仪器发展密切相关。例如,英国PSA公司也做AFS仪器,但其测定元素范围没有中国AFS仪器测定的多。   关于推进原子荧光国际化的两点建议   目前,我国AFS发展也存在着一个大问题,国内用的多,国外用的少,也就是说AFS仪器国际化发展还面临很多困难。对此,黄本立院士对我国AFS仪器厂商的国际化发展提出了两点建议:   1、发展原子荧光专用仪器   首先要想办法让国外的分析界同行接受AFS,AFS在某些元素检测方面具有操作简单、快速以及测定结果准确等特点,因此可专注发展原子荧光专用仪器。例如,可根据欧盟RoHS指令要求测定的几个元素,发展专门测定某一种元素(例如汞)的AFS仪器。食品、电子产品、玩具等产品都需要此类仪器,相信此类仪器一定可以销售的好。   2、不要抱着氢化物发生、氢火焰“不放”   黄本立院士认为,目前我国的AFS仪器差不多全是基于氢化物发生和氢火焰上的,能测定的元素也就只能局限在“氢化物元素”(hydride forming elements)范围内。这是一个很大的局限性。是否可以考虑其它的原子化器和进样方式?黄本立院士以其所做的研究为例说到,他们用ICP为原子化器,以强流短脉冲为普通空心阴极灯供电为光源,测量铕的离子荧光,其灵敏度竟超过以激光为光源的灵敏度;这里虽然需要ICP原子化器,成本会升高,但我们可以想办法进行简化,例如降低功率等。 仪器人的“呼声”: 如何推进我国科学仪器自主研发?   年龄对一位科学家来说,意味的不是衰老,而是经验的丰富和资历的深厚。黄本立院士虽然已是85岁的高龄了,但他一直关心着我国科学仪器自主研发、科学仪器研制后备人才培养等问题。   仪器研制需专门投入,政府导向加大国产仪器支持力度   目前,发展科学仪器已经是国家战略发展的一种需要,国家对科学仪器越来越重视。在科学仪器自主研发的战略目标和资金投入方面,迫切需要国家与有关部门给予政策引导与具体支持,应该在不同部门设立不同层次、不同数量的科学仪器研发专项经费,大力支持一些重点项目。   近来,我国中西部地区药检、疾控部门大宗科学仪器招标的新闻不断,由此,黄本立院士指出,“招标中仪器的性能参数、指标等是否有必要列的那么高?国产仪器是否能满足需求?这种政府导向也是对国产仪器支持的一方面。”   奖励或提升体系、评价方法或机制,应按不同的学科设置不同的标准   “以分析化学为研究方向,发文章的顶级期刊的影响因子也不超过10,而其中进行分析仪器研发,因其所做的是实用性研究工作,更不易发表文章。这影响了中国进行分析化学、尤其是仪器研发人才的发展。”   “科研院校里奖励或提升体系、评价方法或机制,应该按照不同的学科设置不同的标准。”   科学仪器后备人才培养迫在眉睫:用仪器的人多,做仪器的人少,培养周期长   “在厦门大学召开的第27届化学会学术年会上,所做的与分析仪器研发有关的报告,都是一些熟悉的面孔,已经很久没有‘新人’出现了。” 黄本立院士谈到。   科学仪器研发所需的人才,既要求扎实的基础知识,又要求有跨学科的、较广泛的专业知识,必须专门培养。但这些年由于对科学仪器事业发展重视不够,有些高校把已经办了十几年的分析仪器专业撤销,或并入别的专业,我国已经多年没有系统的培养科学仪器研制人才了。   要发展我国独立自主的科学仪器事业,就需要合理规划学科布局,加强专业适用人才的培养。所培养的人才必须留得住。只有在全国形成振兴科学仪器事业的良好氛围,才能真正形成培养、留住人才和吸引国外人才的优势。 采访现场   黄本立院士兴致勃勃的与采访编辑畅谈了2个多小时,对于原子光谱仪器,如AAS、ICP、AFS,我国国产仪器技术与国际先进水平的差距以及未来研究热点、国产仪器厂商发展等进行了深刻评析,使编辑获益良多。  后记   60多年来,黄本立院士一如既往,一直奉献于原子光谱分析的研究,在原子发射、原子吸收、原子荧光和激光光谱分析的理论、方法、应用和仪器装置等方面为我国的原子光谱事业的开创、发展以及多层次人才的培养做出了重大的成绩和贡献。  85岁高龄的黄本立院士,仍然思维敏捷、精神矍铄,交谈过程中,爽朗的笑声一直不断,其温和、执着、严谨的态度,给编者留下了深刻印象。   对于毕生钟爱的原子光谱分析事业,黄本立院士最为关心的是我国原子光谱仪器的自主研发和未来发展前景,“不能总是‘小来小去’,要做大型的原子光谱,如ICP、ICP/MS等。但也不能全面铺开、大范围的撒钱,要有重点的支持几个项目。”   编辑:刘丰秋   附录:黄本立院士简介   黄本立,1925年9月生于香港,1945—1949年就学于广州岭南大学物理系。1950年在长春东北科学研究所(后为中国科学院长春应用化学研究所)参加工作,1984年获批为博士研究生导师,是我国以原子光谱为研究方向的第一位博士生导师。1986年调厦门大学任化学系教授至今,1993年当选为中国科学院院士。历任中科院长春分院及长春应用化学研究所学术委员会委员,东北大学、五邑大学名誉教授,吉林大学、浙江大学等兼职教授;中国化学会25届理事长,分析化学学科委员会主任;中国光谱学会副理事长,《光谱学与光谱分析》主编;《分析化学》、《化学进展》、《分析科学学报》等11种国内期刊顾问或编委,Spectrochimica Acta Part B等6种国际期刊顾问或编委;国家自然科学基金委分析与环境化学学科评审组成员,何梁何利基金科学奖学科(专业)组评审委员,中国人民政治协商会议福建省委员会常务委员。   60年来一直从事原子光谱分析研究,1957年提出的新型双电弧光源多次为国内外专著及论文所引用和一些实验室所采用,上世纪60年代初在我国首次建立原子吸收光谱装置并发表了国内首批原子吸收论文;所主持的“光谱感光板测光自动化”课题1985年获中科院重大科技成果二等奖,1975年起从事感耦等离子体(ICP)光谱分析研究,参加过多项获奖工作(中科院重大科技成果二等奖2次,国家科委及中科院科技进步二等奖一次,三等奖2次,吉林省重大科技成果二等奖一次),所研制的新型雾化-氢化物发生装置获中国专利。所主持的“ICP进样方法及其过程的研究”1993年获中科院长春分院自然科学奖三等奖,“流动注射在原子光谱分析中应用的技术、新方法”研究1995年获国家教委科技进步三等奖。1991年获厦门大学第七届“南强奖”个人一等奖。主持研究的强电流微秒脉冲供电(HCMP)空心阴极灯激发原子/离子荧光分析,改善了包括一些稀土元素在内的多种元素的检出限;HCMP技术获专利,并获福建省2001年科技进步一等奖。黄先生在国内外刊物上发表学术论文逾二百篇,主持或参与编著科技专著有“An Atlas of High Resolution Spectra of Rare Earth Elements for ICP-AES” (RSC, 2000) 等近十部。应邀作过国际会议大会报告9篇,特邀报告20篇。曾以学习会、培训班等方式为我国培养了大批光谱分析骨干和教学科研人才;培养研究生22名,指导博士后9名。1998年获“全国优秀教师”称号,2002年获“福建省优秀专家”称号,2003年获“福建省先进工作者”称号。2005年被授予“全国先进工作者”称号。
  • 元素形态分析——一个环境与食品安全检测的新领域 ——访清华大学分析中心主任张新荣教授
    编者按:元素形态分析领域方兴未艾,其中涉及的方法学,标准和仪器也是专业人士关注的话题。清华大学分析中心主任张新荣教授目前在接受本网采访时,对元素形态分析领域知识进行了科学的讲解,同时也对其课题之一—建立环境与生命体中重要毒性元素的形态分析方法,并研究毒性元素在环境与生命体中的积累、转移和代谢规律,对研究元素形态分析标准方法与标准物质做出了系统的介绍。我们相信,在越来越多专家的推动下,政府将在中国元素分析领域的标准化和应用化方面给出更得力的措施。   Instrument: 据我们了解,您近期从事的科研项目――建立环境与生命体中重要毒性元素的形态分析方法十分重要,可以介绍一下这个项目的研究背景吗?   张教授:元素分析研究已经做了很多年,大家发现仅做元素总量对某些元素意义不大,例如甲基汞比无机汞毒性大很多;砷化学形式可分为无机砷和有机砷,无机砷如三价砷和五价砷毒性很大,但其甲基化后则毒性大大降低。硒被认为是营养型微量元素,但是硒的各种形态中,也有有毒的和无毒的,或者说是对人体有害或是有益的。过去我们说补微量元素,但到底是补哪种形态? 无机硒,还是有机硒,和氨基酸结合的硒, 还是和蛋白质结合的硒,这个问题是很重要的。元素的存在形式,也就是它的形态,在很多情况下起着至关重要的作用。现在人们已经建立起了这种意识:应该进行人体微量元素分析,但如果分析总量,意义不大,重要的是进行元素形态的分析,不同形态的元素对生物体的作用是很不一样的。   以砷的形态分析为例,砷是环境中重要的污染物,中国有好几个省份地下水砷污染非常严重,几千万人口面临砷中毒。一些海洋生物有很强的能力,可以将有毒砷转化为无毒砷。例如海带含有大量砷,但存在形式是无毒的砷糖。科学家们感兴趣的是哪些物质有这种转化能力,哪些酶,那些生命过程在主导这些转化。已知几种甲基化酶有可能把有毒的砷甲基化成低毒或无毒的砷,完成减毒或去毒的过程。因此研究这些酶对于寻找去毒和解毒的物质十分重要,是减轻砷中毒危害研究的一个重要方面。   Instrument: 据我们所知,您与普析通用仪器公司合作开发的原子吸收和高效液相联用仪获得了BCEIA的金奖,可以从方法学,标准和仪器这三方面具体介绍一下你这个课题具体内容和进展情况么?   张教授:我在国外攻读博士学位时期就开始从事元素形态分析方面的研究,涉及两方面的研究内容:一是建立形态分析的方法,二是研究砷在人体内的代谢过程。在国外时,关于砷方面发表了10多篇论文。承担科技部这个项目时,方法学问题已经基本解决了,主要内容是标准化,和在环境与食品安全检测等各个领域的应用问题。   我国在元素形态分析领域有三个方面要做:第一,尽快建立重要有害元素的形态分析的国家标准;第二,推荐针对不同样品的标准操作程序(SOP), 并通过与国际相关实验室比对,取得比较可靠一致的数据;第三,研究标准参考物质。此外,研制用于形态分析的仪器设备,是开展这一工作的前提和条件。所以我们几个单位合作开展的科技部重大标准专项也是从这几个方面做了研究。我们在研究阶段主要选了四种重要的有害元素:As, Hg, Pb, Se,由国家标准物质中心、中科院生态环境中心、南开大学和我们对其进行研究。目前这一工作已经基本完成,取得了一些成果,包括申请了10个专利、研制了2个标准参考物质、与普析通用和吉天仪器分别合作研发设计了两台砷元素分析仪,与普析通用合作研发的仪器还获得了金奖。下一步我们希望能扩展到其它元素。   我们和普析通用仪器公司合作开发的AS-90砷元素形态分析仪,是我国第一台具有自主知识产权的基于高效液相色谱-氢化物原子吸收联用技术的专用砷元素形态分析仪。我们和吉天仪器公司合作开发了高效液相色谱和原子荧光联用仪器。当然效果最好是高效液相色谱和ICP-MS联用。但是考虑到价格问题,普通的检测机构和生产食品及海产品的公司采用高效液相与原子吸收联用仪或者高效液相与原子荧光联用仪就能达到元素形态分析的效果。仪器的关键技术是接口。液相色谱分离后原子吸收检测,需要变成氢化物,因此必须有在线消解的过程。接口管路如果太长,色谱峰会展宽,多个形态的砷分不开。我们研究的接口采用40cm管道进行紫外消解,具有较强的技术优势,申请了两个专利。目前已在北京普析通用仪器公司和北京吉天仪器公司生产。   Instrument: 您可以谈谈元素形态分析的实际应用案例吗?   张:元素形态分析在世界经济和生活领域中有很多具体应用。   去年,大陆的鱼罐头运到香港后,发现砷超标,一时引起各界关注。我曾经在中国海域采了五个点,检测上百种海产品包括鱼虾,海带,紫菜等的砷含量。检测出来发现,其实中国海产品,有毒的砷含量很低,绝大部分以无毒的形态存在。如鱼主要是以砷甜菜碱,海带和紫菜主要是以砷糖形态存在,这两种砷无毒。某些产品砷超标,但也可能以无毒的形态存在。我在国外时,曾对当地玻璃厂和冶炼厂工人砷中毒的情况做过检测,主要是区分工作中暴露所引起的砷中毒,还是由于吃鱼引起的砷含量增高。可以通过砷形态分析技术给出科学的答案。元素形态包括价态,无机态,有机态,和蛋白质的结合状态等,是个广谱的定义。摄入体内的砷会和蛋白质结合,被载带到肝脏,被甲基化酶转化为一甲基砷,一甲基砷进一步变成二甲基砷,二甲基砷就不能进一步和蛋白质结合了,然后从肝脏进入肾脏,通过尿液排出。吃鱼引起的砷含量增高主要表现为三甲基砷,代谢最多为二甲基砷,不能代谢成三甲基砷。通过二甲基砷和三甲基砷的区别,就可以给出可信的结论。   Instrument: 您认为我国在这个领域有那些需要注意和加强的地方呢?   张教授:欧盟和美国现在做元素分析,不仅做总量,在形态方面也给予相当的重视。而中国在这方面还没有给予足够的重视,这一点让我们在很多方面都比较吃亏。   中国以前不是很重视标准,往往是到被人家卡住了,才制订新标准。明智的方法是自己先提出新技术和新标准。不能只是别人卡我们,我们也可以卡别人。国家应该尽早建立微量元素的相关形态标准,以减少由其他国家制定标准,限制国产相关产品出口,而造成巨大经济损失的事件。   Instrument: 这个课题有了完满的结果,那么您今后的研究兴趣又将集中在哪些方面呢?   张:不久前,我联合另两家单位又拿到国家自然科学基金委的“元素与生物物质的相互作用”的课题。对砷与人体的相互作用,包括砷和基因的相互作用,影响蛋白质表达的机制继续给予关注。   此外,我除继续从事分析化学方法学的基础研究外。下一步,我还会对分析仪器的研究与设计投入更多的精力,尽自己所能为我国分析仪器的发展做出自己的贡献。  非常感谢张教授的精彩介绍!希望更多的专家和仪器厂商能够群策群力为中国元素形态分析领域的标准化做出更多贡献。   普析通用仪器公司As元素形态分析仪具体信息,请访问本网链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100307/mostlylist.asp?IMShowNameid=C15894  吉天仪器公司As元素形态分析仪具体信息,请访问本网链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100202/mostlylist.asp?IMShowNameid=C16052   张新荣教授简介:   清华大学教授,博士生导师,清华大学分析中心主任,化学系副主任。兼《光谱学与光谱分析》杂志副主编,《分析化学》、《分析仪器》、《岩矿分析》、《化学通报》、《中国地方病杂志》等国内刊物的编委,以及国际刊物《LUMINESCENCE》杂志中国区编辑。北京市化学会副秘书长,长期从事环境与生物分析方法、仪器和应用研究,共发表论文百余篇。是第7、8、9、10届 “International Symposium on Luminescence Spectrometry”科学委员会委员,第11届该会议在北京召开时担任主席。   联系方式   电话010-62787678(Lab)62776888(O)  传真010-62770327   Email:xrzhang@chem.tsinghua.edu.cn
  • 食用油专家:氢化油危害被夸大
    氢化油等于杀虫剂滴滴涕的说法让消费者恐慌,生产氢化油企业的反应更是有过之而无不及,由台湾南侨集团和康师傅控股公司合资的南侨油脂前台人士不由分说拒绝了《第一财经日报》的采访要求,另一家日本企业投资的不二制油(张家港)有限公司也保持沉默。不过,在食用油研究人士看来,氢化油的危害此次有点被夸大了。   一位资深食用油研究人士对记者表示:“20世纪50年代前后,氢化油在美国大规模使用开来,如果说氢化油真的跟滴滴涕一样,美国人吃的氢化油数量是最多的,实际上并没有那么多美国人因为吃了氢化油而死亡,现在媒体对氢化油危害的报道言过其实。”   在食用油专家看来,植物奶油这样一个概念并不准确,确切的说法是人造奶油,氢化油只是人造奶油中的一种,氢化油由于经过了高温加工的环节,含有一定比例的反式脂肪酸,而反式脂肪酸对人体健康的影响经过科学检测得出结论的并不多。   此前有媒体报道,反式脂肪酸除了增加心血管疾病的危险性外,还会干扰必要脂肪酸的代谢,影响儿童的生长发育及神经系统健康,增加2型糖尿病的患病风险并导致妇女不孕。江南大学博士生导师王兴国告诉记者:“反式脂肪酸对人体健康的影响始于美国哈佛大学的一项研究,这项研究证明了反式脂肪酸与心血管疾病存在相关性,欧盟随后的研究也证明了这一结论,但是反式脂肪酸是否导致糖尿病、乳腺癌等疾病目前还没有权威研究证明。”   业内人士介绍,美国作为氢化油技术的发源地,以大豆油、棉籽油作为氢化油的原料,国内企业目前大多使用棕榈油作为氢化油的原料,棕榈油的反式脂肪酸含量与大豆油相比相对较少,另外植物油的氢化工艺有部分氢化和极度氢化的区别,经过极度氢化的氢化油含有的反式脂肪酸含量很少,一些人造奶油的反式脂肪酸含量在2%以下,而肉制品、乳制品等天然食物的反式脂肪酸含量在3%左右,比人造奶油的反式脂肪酸含量还要高一些。   王兴国说,植物油经过氢化处理后,可以产生很浓的香味,因此奶茶、咖啡伴侣含有较多的氢化油,全国每年氢化油的产量在10万吨左右,主要由南侨油脂、日本不二制油等5家左右的公司生产,而今年全国食用油的消费量约为2300万吨,氢化油的占比很少 另外中国人的膳食结构与西方不同,奶茶、咖啡与西方的饮食习惯相对应,除非消费者大量食用西式食品,一般来说反式脂肪酸对身体健康的影响并不大。王兴国主持的调研显示,我国反式脂肪酸人均摄入量占人体能量的百分比仅为1.4%,比日本的1.8%还低,没有摄入过量的危险。   王兴国认为,真正值得注意的是中国人应该改变食用油的消费习惯,他说按照每年2300万吨的食用油消费量计算,平均每个中国人每天消费50克食用油,而营养学的建议是每天摄入25克,食用油吸收过多会导致肥胖等疾病,中国人应该少吃油,吃好油。
  • 清华大学黄翊东教授当选美国工程院院士
    当选美国国家工程院(National Academy of Engineering, NAE)院士是工程领域专家的最高专业荣誉之一,以表彰入选者"在工程研究、实践、教育等方面做出的重大贡献","在新兴领域技术做出的开拓性工作和传统工程领域中的重大贡献",以及"在开发/实施工程教育方面的创新贡献"。每年的新成员投票于 12 月进行,成员资格的最终投票在 1 月进行。日前,美国国家工程院公布了2024年新增院士名单,包括114名院士和21名外籍院士。其中,清华大学黄翊东教授当选外籍院士,当选理由是其在光源和成像仪,及其在工业应用方面所做的突出贡献。据悉,新当选的院士将于 2024 年 9 月 29 日举行的 NAE 年会上正式就职。清华大学 黄翊东教授黄翊东,清华大学教授、天津华慧芯科技集团有限公司&北京与光科技有限公司&北京光函数科技有限公司创始人。1994年毕业于清华大学电子工程系(博士学位)。1991-1993年赴日本东京工业大学荒井研究室留学,1994年加入NEC光-无线器件研究所的任特聘研究员,从事用于光纤通信DFB激光器的研究开发工作。2003年作为清华大学“百人计划”引进人才回国任教,2005年受聘教育部长江学者特聘教授,2007年被评为“新世纪百千万人才工程”国家级人选,2011年入选享有国务院“政府特殊津贴”。其致力于纳结构光电子学领域的研究并取得创新突破,带领课题组研制出具有自由电子辐射、片上光谱成像、轨道角动量辐射、量子态产生及操控等功能国际领先的集成光电子芯片;发表论文300余篇,引用数千次;拥有数十项国际专利,承担国家自然科学基金重点项目、973项目以及多项国际合作项目;同时积极推动科研成果产业化,是光电子芯片企业华慧芯、与光科技、光函数科技的创始人。2013-2019年担任清华大学电子工程系系主任, 2015-2019年兼任清华大学天津电子信息研究院院长;现任清华大学学术委员会副主任。现为美国光学学会会士,中国光学学会常务理事、微纳光学专业委员会委员,中国光学工程学会微纳光电子集成技术专家委员会委员,中国电子教育学会副理事长、高等教育分会副会长,ACS Photonics杂志副主编。在ACCSI2023之“中国科学仪器产业化高峰论坛”中,黄翊东教授作为论坛嘉宾,就产业化面临哪些难题、如何解决、高效产业化中人和团队如何发挥作用等问题发表了自己的观点。精彩内容请查看:产业化大咖谈 |黄翊东:搭建平台 支撑光电子芯片前沿研究和产业化落地
  • 瀚时仪器发布WHG-630B氢化物发生器新品
    1.1 本型氢化物发生器属流动注射型, 必须与原子吸收分光光度计( 主机 )配合使用, 用氢化物原子吸收法测定试样中砷、硒、锑、铋、铅、 锡、 碲和冷原子吸收法测定汞。 1.2 工作情况:用载气压力和电子元器件作为自动化能源, 按下启动键, 自动定量吸入3 种溶液(硼氢化钾、试样、载液), 吸满后发出读数信号, 载带试样溶液的载液和硼氢化钾溶液开始稳流流动, 汇合后发生反应,生成物被载气带入气液分离管, 混合气进入电热石英吸收管原子化器进行原子化吸收,废液自动排出,原吸主机软件设置为“峰高”(或峰面积)读数,积分时间15~40s( 根据不同制造厂商的原子吸收光谱仪而所需设置的读数时间有所不同)。 1.3 本系列发生器所拥有的优特点: ⑴. 独特的吴氏气动自动化专有技术:包括自动进液(取代蠕动泵)系统、量液系统(定量进样)、独立多通道开关气阻、稳流器呼吸管等,是利用载气气源压力和电子元器件进行工作的自动化体系,电子程序——时间控制器等都装置精巧, 性能优于全电动自动化体系。 ⑵. 自动化程度高:只用一个启动键,轻按一下即可完成进样、发生、测定、清洗全过程,可以与主机联机自动读数(主机须有此功能)。 ⑶. 独特的电热石英吸收管(原子化器):装置小巧(可用于塞曼型主机上的吸收管),升温快速, 安装方便,温度稳定,随意调节,使用寿命比火焰加热长10倍以上, 免去燃料消耗,只要温度降下来即可迅速改变分析方式。新型材料安全保护套,牢固可靠。 ⑷. 分析性能( 灵敏度、检出限、稳定性、工作效率 )优越:灵敏度,大部分可测氢化物元素优于1ng/mL/1%A,例如砷优于0.15ng/mL/1%A;相对标准偏差(RSD):厂控指标小于3%;单次测定时间约25-35秒。 ⑸. 适应性强:所有国内外新老型号原子吸收主机都可配用。 ⑹. 可靠性高:故障率低,基本没有易损件。 ⑺. 重量轻体积小:净重约2.5kg, 长250mm、宽175mm、高m190m。 ⑻. 可适用多种读数方式:峰高读数(推荐采用此种方式), 峰面积读数,连续读数。 ⑼. 溶液用量少-试样溶液1-2.5mL( 包括清洗 );硼氢化钾溶液1-1.5mL;载液4-7mL。创新点:北京瀚时仪器有限公司(原北京瀚时制作所)新研制生产的WHG-630B型全自动氢化物发生器(中国专利:201721197105.6 ),是在原“WHG-103A WHG-630A”等多种型号流动注射氢化物发生器基础上进行了较大的改进,将WHG-630B型氢化物发生器内部电路进行整合优化,从而使外观也进行了更新,在操作过程中实验人员更变于操作和查看实验数据,避免了因注水不当和水质不好带来的流量计进水和毛细管堵塞等系列问题,仪器故障率大大降低的同时有效延长了仪器的使用寿命。原有的灵度度高、稳定性好、自动化程度高、优越的分析性能、适应性强等多种优点保持不变。
  • 《分析化学》出版黄本立院士90华诞专辑
    p    /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/old/uploadfile/20107/2010727105215645.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" text-align: center " 祝贺黄本立先生90华诞 /p p   黄本立先生1925年9月21日出生于香港,祖籍广东新会。先生1945-1949在广州岭南大学物理系学习,1950-1986年任职于中国科学院长春应用化学研究所,1986年调厦门大学任教至今,是我国著名的光谱化学家。先生1993年当选中国科学院院士,1998年获 “全国优秀教师”称号,2002-2003年获“福建省优秀专家”和“福建省先进工作者”称号,2005年获“全国先进工作者”称号,2010年获“原子光谱分析终身成就奖”称号,2011年被授予“日本分析化学会荣誉会员”,2013年获“第八届全国健康老人”称号,2015年获厦门大学“南强杰出贡献奖”。培养了多名原子光谱/质谱博士和博士后。曾任中国化学会理事长、分析化学学科委员会主任委员、《光谱学与光谱分析》主编,《分析化学》、《分析科学学报》等十多种国内期刊编委或顾问,Spectrochimica Acta Part B (1985-1995)、Analytical Sciences(2000-)等多种国际期刊顾问编委等。 /p p   黄本立先生年幼时,父母早逝,家道中落,又碰上旧中国受日本帝国主义者侵略,虽生活颠沛流离,却毫不气馁,辗转广东、香港、广西、广东奋发求学,最后考入岭南大学,靠半工半读,克服困难,完成学业。在岭南大学他不但学业成绩优异,获得助学金、奖学金,得到了众多老师、同窗好友的帮助,而且得到冯秉铨先生和高兆兰先生的亲身指导。临近广州解放时,岭南大学有些老师跑到香港或设法出国去了,冯秉铨先生和高兆兰先生说:“We will stay here to do our job and do it well.”老师的教导重锤般地敲击着黄本立年轻的心灵,让他深受感动并牢记心头。强烈的爱国热忱使黄本立等不及毕业,毅然放弃了赴美留学的机会,和几位同学一起踏上了北上“革命”的道路,来到急需理工科人才的东北重工业基地,融入到新中国建设的洪流中。 /p p   1950年3月初,黄本立到了长春东北科学研究所(中国科学院长春应用化学研究所前身)。当时东北的钢铁、冶炼、地质勘探等产业部门急需快速、准确的原子光谱分析技术,而这种技术在刚建立的新中国基本上是空白。黄本立毅然地投身到急需的原子光谱分析技术研究中去。起初,在实验条件十分缺乏的情况下,黄本立修复、调整废旧小型摄谱仪,并使用过期很久的感光板,配合研究所建立了电解锌、电炭刷石墨等的光谱分析法。1952年起,黄本立先后研究建立了球墨铸铁、黄铜等的定量分析方法,把光谱分析推广到工厂去。他为抚顺钢厂试制了一台电花激发光源,这可能是我国第一台自制光谱分析用的电花光源。1955年,黄本立转向了矿石矿物分析,发展并改善了国外常用的一种半定量方法—“数阶法”,提出“数阶法”半定量分析中的“接线法”和“内标法”,这在当时国内主要用照相摄谱法的情况下具有较大的学术意义和应用价值。1957年,黄本立创立了一种可测定粉末样品中包括卤素在内的微量易挥发元素的双电弧光谱分析光源,被国外专家誉为“最完善的双电弧光源”。 /p p   1954年,长春应用化学研究所根据当时国内光谱分析研发、推广和专业人员培训等方面急迫需求,邀集国内高校、科研单位、产业部门的相关人员一起“学习”光谱分析的原理、仪器装置、技术和方法,即光谱学习会。黄本立当时负责编写照相(感光)材料测光部分教材。没想到光谱学习会与会代表竟达60余人,其中不少人已是副教授、高等技师、系主任、化验室主任,收到了很好的效果,好比是我国光谱分析事业的火种,对其后的发展起了巨大的作用。1960-1963年黄本立又参与了中国科学院开办的光谱物理训练班的教学,为全国培养了一大批光谱分析科研、教学、应用等方面的重要骨干。 /p p   正一头扎进光谱分析研究之中的黄本立,遇上了“文革”清理阶级队伍,他也没能逃过一劫。黄本立被怀疑是“九国特务”而被隔离审查达9个月之久。在审查期间,他饱受各种肉体的折磨和精神的痛苦,熬不过时也曾想一死了之,但是一转念又想这样如何能证明自己的清白。即使在这种情况下,他仍不忘思考光谱分析。每当“看管人员”看见时而在冥思苦想、时而挥笔疾书时,都以为黄本立是在想问题、写交代 而实际上,他是在琢磨光栅公式、考虑“光量计”用的双金属温度补偿的设计。他算出了一个有三位数的三角函数表,用这个表把所需要的数据计算出来。这些数据的一部分被用到后来出版的《发射光谱分析》一书中。 /p p   虽历经磨难,但却矢志不渝。黄本立从“牛棚”出来,在“靠边站”时期,研制成了国内第一台钽舟无焰原子吸收装置。他还密切关注当时国际上刚刚上市的电感耦合等离子体(ICP)新型光源,努力积极收集研究资料,为后来ICP新型光源的大发展提前做好了充分的准备。1975年起黄本立从事ICP新型光源光谱分析研究,承担了多项国家“六五”科技攻关项目和中科院重点科研项目,从事环境分析方法研究和我国第一批固体环境标准参考物质的ICP-AES定值分析工作,以及松花江水系环境背景值及环境保护的研究。所研制的新型雾化–氢化物发生装置,使用样品量和一般的雾化器一样、但可同时测定氢化物元素和非氢化物元素,并使氢化物元素的测定灵敏度提高了20倍。 /p p   上世纪 80年代中期,黄本立先生一家响应中科院关于支援特区建设的号召,应厦门大学时任校长田昭武院士和吴存亚教授之邀调到了厦门大学。在厦门大学要从零开始,凭着对光谱事业的执着和惊人的毅力,黄本立团结着一切可以团结的力量。科研人员不足,他利用刚批准成立的厦门大学分析专业博士点招收博士生,并争取了多名留学博士回国做博士后 没有仪器,黄本立向自己熟悉的仪器厂商要了一台人家退货的ICP原子荧光仪,修好给研究生做实验,同时争取到价值数十万美元的大中型光谱仪和一些其他仪器的捐赠,为在厦门大学开展光谱分析研究工作打开了一个崭新的局面。他领导的研究小组齐心协力,克服重重困难,在较短的时间建立了一个比较有规模的等离子体原子光谱实验室,并与分析化学教研室的其它实验室一起联合发展成为“厦门大学现代分析科学教育部重点实验室”,这对厦门大学现代分析科学的学科建设和发展起到重要作用。 /p p   上世纪80年代末,黄本立和他的学生们建立了流动注射电化学氢化物发生法,使氢化物发生法可以不必使用硼氢化物并便于实施自动化。该项成果于1991年在国际光谱会议上发表后,引起国内外同行们的诸多关注和追踪研究。时光荏苒,到了上世纪90年代,黄本立指导学生开展强电流微秒级脉冲(HCMP)供电的空心阴极灯原子/离子荧光光谱分析研究,使普通的商品空心阴极灯(HCL)的离子谱线发射强度比常规脉冲供电时提高了几个数量级,而原子线的强度也有所提高。后来又将这一技术改进后用到短脉冲辉光放电离子源-质谱仪器上,获得了很大成功。此项工作发表论文二十余篇,在国内外学术会议上数次作特邀报告,受到国内外同行的广泛重视 文章发表后,被国际上许多科学家采用,并有国际知名教授Harrison教授、Hieftje教授等先后专程到实验室参观与访问。 /p p   2003年,年近80岁的黄本立先生代表我国化学、物理和光谱三个学会在西班牙申办第35届国际光谱会议(CSI),为我国第一次赢得了CSI的举办权。2007年,CSI XXXV在厦门成功举办,为国内同行创造良好的交流合作机会,使得他们有机会不出国门就能参加高水平的国际会议,同时推动我国谱学领域的研究与应用,促进相关学科的发展和科技进步。 /p p   当下,耄耋之年的黄本立先生身体健康状况依然良好,思维敏捷,他还在为光谱分析默默地奉献着。他仍然每天坚持上班,阅读大量文献,还会把看到的有价值的信息发给后辈。他也常常和课题组老师讨论学术问题,应邀出席学术会议并做报告或给学生做专题性讲座。近四年来,他每年给参加全国青少年高校科学营活动的营员做讲座,一次又一次鼓励青年学生要“踏踏实实做人,认认真真做事,勇于挑战权威,勇于追求真理”。(厦门大学王秋泉、林峻越 供稿) /p p    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 仪器信息网曾于2010年采访了黄本立院士,黄院士回顾与展望了我国原子光谱分析技术及仪器的发展。 /span    /p p    a href=" http://www.instrument.com.cn/news/20100727/045574.shtml" target=" _blank" title=" " style=" color: rgb(192, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 黄本立院士深度评析我国原子光谱分析——访厦门大学黄本立院士 /strong /span /a /p p br/ /p
  • 黄本立院士、倪哲明研究员获原子光谱分析终身成就奖
    仪器信息网讯 2010年11月27日,第四届亚太地区冬季等离子体光谱化学会议(The 4th Asia-Pacific Winter Conference on Plasma Spectrochemistry,2010 APWC)在四川省成都市举行。在本次大会上,中国科学院院士、厦门大学教授黄本立,原中国科学院环境化学所、中国科学院生态环境研究中心研究员倪哲明荣获原子光谱分析终身成就奖,以表彰他们在原子光谱领域所作的突出贡献。 获奖者与颁奖嘉宾合影 左起:侯贤灯教授、Ramon M. Barnes、黄本立院士、杨芃原教授(代倪哲明教授领奖)、Gary M. Hieftje、江桂斌院士   黄本立院士创立了首个可测定包括卤素在内的微量易挥发元素的新型双电弧光源;建立了国内第一套原子吸收光谱装置和钽舟无焰AAS装置;提出了可同时测定氢化物和非氢化物元素的新型雾化-氢化物发生器。   2010年6月,仪器信息网编辑曾专访了黄本立院士,请黄本立院士回顾与展望了我国原子光谱分析技术及仪器的发展。详细内容见:黄本立院士深度评析我国原子光谱分析——访厦门大学黄本立院士   倪哲明研究员曾9次获国家级和部级成果奖,在分析化学领域取得的成就得到国内外同行的高度评价。她曾担任国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)痕量和微量分析组国家代表、中国科学院化学学科专家委员会成员,现任中国化学会第24届理事会理事。
  • 利曼中国在清华大学成功举办元素无标精确定量技术交流会
    正值清华大学黄叶纷飞秋意浓的最美季节,利曼中国于2017年11月7日在热能工程系成功举办元素无标精确定量技术交流会。此次会议围绕“全反射X荧光光谱技术(TXRF)”为议题展开交流与讨论,吸引了来自周边京津冀地区环监、金属、地质、食品、石化、教育等行业的近50位学者参会。 意大利GNR公司是X射线产品(XRD、TXRF)市场的引领者,拥有巨大的技术优势,其X射线产品线诞生于1966年,经过50余年的开发和研究,该产品线已拥有众多型号满足各个行业的分析需求。本次会议利曼中国特邀GNR公司X射线产品经理Amedeo Cinosi前来做技术报告,结合HORIZON全反射X荧光光谱仪,对TXRF技术进行了详细阐述,获得与会者的一致认可。 全反射X荧光光谱技术(TXRF)基于X 荧光能谱法(EDXRF),但与能谱分析有着明显的区别:传统EDXRF采用原级X光束以45°角轰击样品,而TXRF采用毫弧度的临界角(接近于零度角)入射。由于采用此种近于切线方向的入射角,原级X光束几乎可以全部被反射,照射在样品表面后,可以最大程度上避免样品载体吸收光束和减小散射的发生,同时减小了载体的背景和噪声,亦可减少样品使用量。 与原子吸收及发射光谱方法相比,TXRF具有如下优势:无需复杂的样品前处理过程,原子吸收或ICP的样品前处理占据了整个分析过程的绝大部分时间,通常耗时几个小时甚至几天,同时TXRF能有效避免前处理引入的误差;对于易挥发元素有良好检测效果,如Hg/As/Se在消解过程中会损失,Cl/Br/I等ICP检测效果较差;检测元素种类更多,可达80余种,元素分析范围从Na覆盖到U;检出限更低,多数元素在ppt级,尤其Pb/Rh等元素,而原子吸收或ICP为ppb级。 与ICP-MS方法相比,两者检出限基本持平,但TXRF可以无视ICP-MS如下痛点:ICP-MS的耐盐度较差,分析高盐分样品时检出限差(S/Ca/Fe/K/Se等),同时酸基体对于测量影响显著,如盐酸、高氯酸、磷酸、硫酸会引起质谱干扰;ICP-MS根据质核比检测元素,当存在同质异位素时,很难准确的完成检测;ICP-MS需要超净实验室,造价昂贵;ICP-MS运行成本高,取样锥、涡轮泵、检测器为易损件。 HORIZON全反射X荧光光谱仪配备12位样品台自动测量,创新光学编码器的步进电机,保证精确角度测量,采用高分辨、低背景的帕尔贴控温硅漂移检测器。广泛应用在环境分析、制药分析、法医学、化学纯度分析、油品分析、染料分析、半导体材料及核材料工业分析领域。■单内标校正,极大的简化了定量分析,无基体影响;■对于任何基体的样品可单独进行校准和定量分析;■多元素实时分析,可进行痕量和超痕量分析;■不受样品的类型和不同应用需求影响;■独特的液体或固体样品的微量分析,分析所需样品量小;■优秀的检出限水平(pg/ppt级),元素分析范围从钠覆盖到铀;■出色的动态线性范围;■无需任何化学前处理,无记忆效应;■非破坏性分析,运行成本低廉 会上,Amedeo Cinosi先生同时分享了部分TXRF应用报告,涵盖白酒、奶粉、酱油、面粉、鱼肝、烟草、土壤、护肤品、油品、污水等多类型样品,最后结合HORIZON全反射X荧光光谱仪进行了测样演示。 利曼中国一直致力于质量控制与分析、智能科技产品的推广及应用,在国内拥有20多个销售联络机构、覆盖全国的多个维修服务中心及示范实验室,近百名员工以及众多的国内外合作伙伴。公司一向秉承认真严谨,服务至上的原则,以优质专业的快捷服务,享誉政府质检、高校科研以及环保、化工、地矿、铸造、机械等行业。在日益发展的中国市场,旨在为国内用户提供世界一流的技术和先进的解决方案。
  • 食品中元素形态分析方法与标准简述
    元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态,物理形态是指元素在样品中的物理状态,如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。   元素在食品中以不同的形态存在,元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬,三价铬是人体耐糖因子的组成部分,很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关,而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大,如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性,而无机砷化物的毒性却很高。所以,对于某些元素,只了解某元素在食品中的总量还是不够的,我们在了解总量的同时,更希望了解某元素在食品中的形态组成。   测量元素的形态,可以通过以下一些方法来实现:   分光光度法:在显色时对元素的形态有特定要求,可以利用这一特性,进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高,在简单基质有一定应用的范围。   原子荧光法(AFS):由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求,可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷,氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷,而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强,只能分析有限几种元素中某些形态,应用不广。   色谱法:采用色谱柱分离不同形态,然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理,干扰比分光光度法小,灵敏度也好一些。   预分离法:对试样先根据元素不同形态的特点,进行预分离,如有机萃取、离子吸附和交换等手段,将某特定形态和其它形态分离后收集,再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高,但前处理比较复杂,也容易受到干扰。   色谱-光谱(质谱)联用法:该方法采用在线色谱分离,分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点,具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵,从色谱到光谱的接口技术需要解决,前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道,主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。   1、液相色谱-ICP-MS联用   液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致,所以联接非常简单方便,其联用接口非常简单。另外,由于液相色谱的特点,具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此,HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用,相关的研究也最多。在使用该技术时,要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高,则需要辅助氧化技术。   2、离子色谱-ICP-MS联用   离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术,已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用,已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具,也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一,在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样,也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的,使用该技术时,要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性,流动相的可溶性固体含量不能太高。   3、气相色谱-ICP-MS   气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离,而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化,而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此,GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前,GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。   4、毛细管电泳-ICP-MS   相对与气相和液相色谱,毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广,可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中,样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化,样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素,由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟,在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少,主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。   5、液相色谱-AFS   由于中国AFS的技术领先于世,所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素,如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高,而且这些元素也是形态分析所最关注的元素,所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述,单用AFS能进行一些特定的形态分析,而要完成更好的分离和检测,就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用,已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点,也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性,仪器的整体价格也不高。其缺点在于,检测元素受到AFS的限制,而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。   食品中元素形态分析的标准:   1、砷的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中无机砷的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 :无机砷检测采用原子荧光法,前处理和总砷不一样。   GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法:该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术,分离和检测能力都很强。   有机砷农药的检测方法有一个行业标准:SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   2、汞的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定: 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。   无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷,修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法,但也有问题,到现在没有颁布为更新方法。   3、溴酸盐的形态分析标准   由于溴酸盐是2B类致癌物,所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准,都用离子色谱法:   GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法   SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法   水中溴酸盐也有限量标准和检测方法,在相关水检测标准中,也是离子色谱法。   4、铬的形态分析标准   六价铬的检测方法有一个行业标准:   SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   水中的六价铬也有相应标准检测方法,采用经典的比色法。在水的检测标准中。     (撰稿人:上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士)   注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考
  • 使用氧氮氢分析仪分析碳化硅中的氧氮氢元素
    1 绪言在材料科学的浩瀚星空中,碳化硅(SiC)无疑是一颗璀璨的明星。作为无机半导体材料的杰出代表,碳化硅不仅以其独特的物理和化学性质在磨料、耐火材料等领域大放异彩,更在光电、电子等高技术领域展现出无限潜力。然而,要想充分发挥碳化硅的这些优异性能,对其内部元素的精确分析与控制显得尤为重要,特别是氧、氮、氢这三大元素。研究表明,氧含量对碳化硅的等电点和分散性有显著影响:随着氧含量增加,碳化硅微粉的等电点接近石英,水中分散性提升,但过高氧含量则反之,且耐高温性下降,故生产中需严格控制氧含量。适量的氮元素可以调节介电性能、增强其耐高温和抗氧化能力,同时,精确控制氮含量还能优化碳化硅的光电性能,如提升发光效率,进而拓展其在光电子及光电导领域的应用。当前,行业内普遍采用惰性气体熔融法作为检测碳化硅中氧、氮、氢元素含量的主流技术。该方法利用惰性气体作为载气,在高温下促使试样中的目标元素转化为易于检测的气态化合物(CO2、N2、H2),随后通过高灵敏度的非色散型红外检测器与热导检测器,实现对样品中氧、氮、氢含量的直接、精确测量。这一技术的广泛应用,为碳化硅材料的质量控制与性能优化提供了强有力的技术支持。然而,目前大部分氧氮氢分析仪都是是用热导测氢/氮,意味着同一个样品单次只能测氢或者氮,我们使用的宝英光电科技的ONH-316锐风氧氮氢分析仪使用红外测氢技术,能实现氧氮氢联测,达到一次分析同时得到三种元素含量的目的。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器:宝英光电科技ONH-316锐风氧氮氢分析仪,高纯氩气做载气,流量为400mL/min,红外吸收法测氧和氢,热导法测定氮。常规分析设置:碳化硅熔点相对较高,大约在2700℃左右,为了防止样品熔融后升华,引起气路堵塞,造成后续测试的影响,所以仪器脱气功率设置为6.0kW,后续分析功率设置为5.5kW。测试的最短分析时间设定为:氧20秒、氮15秒、氢20秒。ONH-316锐风氧氮氢分析仪指标名称性能指标氧氮氢分析范围低氧:0.1ppm~5000ppm高氧:0.5%~20%低氮:0.1ppm~5000ppm高氮:0.5%~50%0.1ppm~5000ppm灵敏度0.01ppm载气高纯氩气2.2样品处理碳化硅粉末经天平称重后直接投样分析测试,无需特殊处理,本实验选择的是样品编号2、3、4的原料样品(非标准物质)进行氧、氮、氢元素检测&zwnj 。2.3实验方法和步骤2.3.1 分析前准备仪器开机,依次打开动力气(工业氮气)和载气(氦气)气瓶,打开仪器电源预热,预热一小时待仪器稳定后,打开冷却水开关,打开计算机电源进入软件,设定合适的分析参数。2.3.2 空白试验仪器基线稳定后,进行空烧做样,用空的坩埚做实验,重复5 ~ 6 次,观察曲线稳定性。待系统稳定下来后,只在进样器中加入镍囊进行分析测定系统氧、氮、氢的空白值,并进行空白补偿。2.3.3 称样称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平,将镍囊放置放置于天平上,去皮后称取0.01g左右粉末样,称重完成后,盖上镍囊盖并用洁净的平口钳小心挤压镍囊,排出镍囊内部空气。梅特勒AL104万分之一天平2.3.2 样品测试将石墨坩埚放至仪器下电极凹槽内,点击软件上开始分析按钮,待进料口打开后,投入样品,仪器按照分析自动流程进行氧、氮、氢的熔融分析,绘制分析曲线,通过已经建立的分析方法计算并输出氧、氮、氢的含量。按确定的实验方法,对2、3、4号样品的氧、氮、氢量分别连续进行了两次测试。2.3.5 测定结果数据样品标识氧含量%氮含量%氢含量%25.540621.1330.009785.482419.6960.0107935.129714.8990.010795.139515.9660.0110540.586839.2310.010650.612439.1350.011152.3.6样品释放曲线2.3.7 分析中使用到的耗材石墨坩埚带盖镍囊3 结论从分析曲线上可以看出,样品的释放完全且均匀平滑,从分析数据来看,分析结果的稳定性和重复性都非常好,说明此分析方法非常适合用于碳化硅粉末样品的氧氮氢元素分析。
  • 德国元素elementar-锂离子电池中碳、氢、氮、硫与氧元素分析的解决方案
    锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、自放电小、无记忆效应与环境友好等众多优点,已经在智能手机、智能手环、笔记本电脑等消费电子领域获得广泛应用。在纯电动汽车、混合动汽车与增程式电动汽车领域正在逐步推广。锂离子电池由正极、负极、电解液与隔膜等部分组成。正极与负极材料的性能直接影响电池的使用性能与寿命。正负极材料中的碳、氢、氮、硫与氧的含量测试显得非常重要,尤其是碳作为负极材料真正起电化学活性的组分,其含量至关重要。德国元素elementar 元素分析仪的卓越性能,可实现CHNS+O的全方面精准分析,为锂离子电池的发展保驾护航。德国元素elementar有机元素分析仪-石墨烯材料中碳、氮、氢、硫、氧元素的测定UNICUBE 有机元素分析仪根据 Q/JSGL 005-2014《石墨烯材料 碳、氢、氮、硫、氧元素含量测定方法》标准方法,采用元素分析仪高温催化燃烧法测定石墨烯材料中的碳、氢、氮、硫元素含量;高温裂解测定石墨烯材料中的氧。石墨烯是一种新型材料,不易燃烧。高达10mg的石墨烯取样量更是对仪器性能的严苛考验。德国元素elementar有机元素分析仪,可配备高性能燃烧炉与红外检测器,实现对石墨烯样品中的高碳、低硫元素进行高精准的测量。德国元素elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-磷酸铁锂中碳硫元素的测定依据YS/T 1028.4-2015 《磷酸铁理化学分析方法 第4部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》,采用高频红外碳硫仪对正极材料—磷酸铁锂中的碳进行测定。磷酸铁锂是锂电池的一种正极材料,其碳与硫的准确分析是至关重要。Inductar CS cube 高频红外碳硫分析仪不仅可以实现操作流程的简单化,亦可实现结果的高精准。满足锂电客户的测试需求。德国元素elementar开发的碳硫分析仪在获得高度准确数据的同时,还具备简单易用、清洁和自动化流程等特点,给用户带来全新的金属和无机材料中的碳硫分析体验。inductar CS cube碳硫分析仪充满先进和创新的理念,让碳硫分析更加简便,而且结果更为可靠。德国元素elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪-硫酸盐溶液中TOC总有机碳的测定对于电池级硫酸盐,按照北京资源强制回收环保产业技术创新战略联盟团体标准“电池级硫酸锰溶液”、“电池级硫酸镍溶液”、“电池级硫酸钴溶液”,硫酸盐中的油分可通过TOC分析仪进行测定。德国元素elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪,采用高温燃烧法对样品中的有机化合物进行完全燃烧分解,确保化合物中的所有碳得到全部释放,采用宽范围红外检测器进行高精度测定。整个过程实现高通量、快速、简单、精准的测定。德国元素elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-碳化硅中碳硫元素的测定碳化硅是一种无机碳化物,化学式为SiC,是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐电阻炉高温冶炼而成。在锂电行业中,用纳米硅粉做成纳米硅线用在充电锂电池负极材料里,或者在纳米硅粉表面包覆石墨用做充电锂电池负极材料,提高了充电锂电池 3倍以上的电容量和充放电循环次数。inductar CS cube在碳化硅中碳硫的分析上展现出了出色的精度和准确度。inductar CS cube 操作简单,使用方便,对于该类质量控制是非常理想的一款仪器。德国元素elementar 在125年前(1897年),就一直致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus(德国元素的前身)分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素elementar 历经125年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。
  • 多元素检测原子荧光光度计, 了解一下
    我们都知道吸烟有害健康,为此有人建议用电子烟代替传统的香烟。但近日,一项由国家卫健委支持的调查项目指出电子烟存在重金属,这让人们对于电子烟的安全产生了疑虑。电子烟含有的重金属会不会对人体产生危害呢,这需要具体的检测数据。一般说检测重金属的仪器有原子吸收光谱仪、ICP-MS、ICP-AES/OES、原子荧光光度计(AFS),如果需要进行形态分析可能还需要HPLC-ICP-MS或液相色谱原子荧光联用仪(LC-AFS)等。也许您还漏掉一种仪器氢化法-火焰法联用原子荧光光度计。调查项目的结果显示,被调查的所有电子烟都存在重金属铬(Cr),半数检出了重金属镍,20%含有重金属铅;约有10%左右含有砷。其中,铬、镍、铅和砷都具有致癌性。检测时可以用原子吸收光度计和氢化法原子荧光光度计配合使用,用原子吸收光谱法检测铬、镍以及铅,用氢化法原子荧光法检测样品中的砷。实际上,金索坤还提供了另一种方案,应用SK-2002B氢化法-火焰法联用原子荧光光度计,一台仪器可以检测铬、镍、铅和砷四种元素。氢化法-火焰法联用原子荧光光度计是金索坤研发团队为扩大原子荧光光度计可检测元素范围研发出的产品。在此基础上不断的改进升级,到目前为止SK-2002B氢化法-火焰法联用原子荧光光度计可以检测砷、锑、铋、铅、锡、碲、硒、锌、锗、镉、铬、银、铜、金、汞、铁、镍、钴、锰、铟等20种元素。将原子荧光光度计只可以有效的检测11元素变成了历史。为原子荧光技术的发展带来新的方向。电子烟健康与否尚需要通过检测。无论是原子吸收光度计和氢化法原子荧光光度计配合,还是SK-2002B氢化法-火焰法联用原子荧光光度计独揽,总之经口的东西都需要经过严格的检测。但依小编来看,无论是传统的香烟还是颇具争议的电子烟,既然都可能损害,为了身体着想,还是少接触为好。金索坤SK-乐析 原子荧光光度计/光谱仪
  • 德国元素Elementar | 锂离子电池中碳、氢、氮、硫与氧元素分析的解决方案
    锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、自放电小、无记忆效应与环境友好等众多优点,已经在智能手机、智能手环、笔记本电脑等消费电子领域获得广泛应用。在纯电动汽车、混合动汽车与增程式电动汽车领域正在逐步推广。锂离子电池由正极、负极、电解液与隔膜等部分组成。正极与负极材料的性能直接影响电池的使用性能与寿命。正负极材料中的碳、氢、氮、硫与氧的含量测试显得非常重要,尤其是碳作为负极材料真正起电化学活性的组分,其含量至关重要。德国元素Elementar 元素分析仪的卓越性能,可实现CHNS+O的全方面精准分析,为锂离子电池的发展保驾护航。德国元素Elementar有机元素分析仪-石墨烯材料中碳、氮、氢、硫、氧元素的测定UNICUBE 有机元素分析仪根据 Q/JSGL 005-2014《石墨烯材料 碳、氢、氮、硫、氧元素含量测定方法》标准方法,采用元素分析仪高温催化燃烧法测定石墨烯材料中的碳、氢、氮、硫元素含量;高温裂解测定石墨烯材料中的氧。石墨烯是一种新型材料,不易燃烧。高达10mg的石墨烯取样量更是对仪器性能的严苛考验。德国元素Elementar有机元素分析仪,可配备高性能燃烧炉与红外检测器,实现对石墨烯样品中的高碳、低硫元素进行高精准的测量。实验仪器:UNICUBE 配氧模模式模式:CHNS+O样品:4-6mg石墨烯实验数据:德国元素Elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-磷酸铁锂中碳硫元素的测定依据YS/T 1028.4-2015 《磷酸铁理化学分析方法 第4部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》,采用高频红外碳硫仪对正极材料—磷酸铁锂中的碳进行测定。磷酸铁锂是锂电池的一种正极材料,其碳与硫的准确分析是至关重要。Inductar CS cube 红外碳硫分析仪不仅可以实现操作流程的简单化,亦可实现结果的高精准。满足锂电客户的测试需求。德国元素Elementar开发的碳硫分析仪在获得高度准确数据的同时,还具备简单易用、清洁和自动化流程等特点,给用户带来全新的金属和无机材料中的碳硫分析体验。inductar CS cube 红外碳硫仪充满先进和创新的理念,让碳硫分析更加简便,而且结果更为可靠。实验仪器:inductar CS cube 红外碳硫仪样品:100mg磷酸铁锂粉末实验数据:德国元素Elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪-硫酸盐溶液中TOC总有机碳的测定对于电池级硫酸盐,按照北京资源强制回收环保产业技术创新战略联盟团体标准“电池级硫酸锰溶液”、“电池级硫酸镍溶液”、“电池级硫酸钴溶液”,硫酸盐中的油分可通过TOC分析仪进行测定。德国元素Elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪,采用高温燃烧法对样品中的有机化合物进行完全燃烧分解,确保化合物中的所有碳得到全部释放,采用宽范围红外检测器进行高精度测定。整个过程实现高通量、快速、简单、精准的测定。实验仪器:enviro TOC 总有机碳分析仪样品:硫酸锰、硫酸镍、硫酸钴溶液实验数据:德国元素Elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-碳化硅中碳硫元素的测定碳化硅是一种无机碳化物,化学式为SiC,是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐电阻炉高温冶炼而成。在锂电行业中,用纳米硅粉做成纳米硅线用在充电锂电池负极材料里,或者在纳米硅粉表面包覆石墨用做充电锂电池负极材料,提高了充电锂电池 3倍以上的电容量和充放电循环次数。inductar CS cube 红外碳硫仪在碳化硅中碳硫的分析上展现出了出色的精度和准确度。inductar CS cube 操作简单,使用方便,对于该类质量控制是非常理想的一款仪器。实验仪器:inductar CS cube 红外碳硫仪样品:50mg碳化硅粉末实验数据:德国元素Elementar 在120余年前(1897年),就一直致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus(德国元素的前身)分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素Elementar 历经120余年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。
  • 传承不息,焕新升级 | 德国元素无机红外碳硫仪、氧氮氢元素分析仪与直读光谱选型方案
    近日,国务院出台《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》,是加快构建新发展格局、推动高质量发展的重要举措,鼓励对仪器设备的淘汰落后与更新升级,旨在大力促进先进设备生产应用,推动先进产能比重持续提升,实现当前与长远的双赢。薪火传承,创新致远德国元素Elementar助力仪器设备更新迭代加快产品更新换代是推动高质量发展的重要举措,可以体验到更先进的仪器分析技术,提高分析的准确性和效率。德国元素Elementar凭借在元素分析领域超过120余年的经验传承,在原先老仪器的坚实基础上不断优化升级,推陈出新,打造全系列高效、稳定、精准和便捷的元素分析仪,已成为专业元素分析的代名词,蜚声国际,为化工、农业、能源、环境、鉴定、材料等领域的客户提供卓越及客户友好的元素分析解决方案。材料的元素组成决定其性能。因此,元素分析对于需要满足一定特性和质量控制要求的材料至关重要。德国元素Elementar设计了创新的inductar® 系列红外碳硫仪、氧氮氢分析仪和移动式火花直读光谱仪。创新理念和先进技术相结合,让inductar系列产品从同类仪器中脱颖而出。简单易用的无机元素分析仪,采用高度创新的测试方法来测定碳、硫、氧、氮、氢和轻金属的元素含量。以下为无机材料红外碳硫仪、氧氮氢分析仪和移动式火花直读光谱仪的选型方案,针对客户的不同应用,提供定制化的精准解决方案,为科研和生产工作提供强有力的支持。德国元素Elementarinductar 系列inductar CS cube 红外碳硫仪应用材料:黑色系金属合金,有色金属,难熔合金,电极材料,光伏材料,陶瓷材料,无机储氢材料,地质矿物等分析元素:碳、硫元素inductar ONH cube 氧氮氢分析仪应用材料:黑色系金属合金,有色金属,难熔合金,光伏材料,陶瓷材料,无机储氢材料,地质矿物等分析元素:氧、氮、氢德国元素Elementar移动式火花直读光谱仪ferro.lyte - 移动式火花直读光谱仪分析基体:铁基,铝基,铜基,镍基,钛基分析元素:Be, B, C, Mg, Al, Si, P, S, Ca 等元素以及双相钢中的 N 元素都能快速可靠的检测出来。
  • 传承不息,焕新升级 | 德国元素关于锂离子电池中碳、氢、氮、硫与氧元素分析的解决方案
    近期,国务院印发《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》,提出目标,明确了5方面20项重点任务。其中第十条指出:(十)有序推进再制造和梯次利用。鼓励对具备条件的废旧生产设备实施再制造,再制造产品设备质量特性和安全环保性能应不低于原型新品。推广应用无损检测、增材制造、柔性加工等技术工艺,提升再制造加工水平。深入推进汽车零部件、工程机械、机床等传统设备再制造,探索在风电光伏、航空等新兴领域开展高端装备再制造业务。加快风电光伏、动力电池等产品设备残余寿命评估技术研发,有序推进产品设备及关键部件梯次利用。锂离子电池由正极、负极、电解液与隔膜等部分组成。正极与负极材料的性能直接影响电池的使用性能与寿命。正负极材料中的碳、氢、氮、硫与氧的含量测试显得非常重要,尤其是碳作为负极材料真正起电化学活性的组分,其含量至关重要。德国元素Elementar 元素分析仪的卓越性能,可实现CHNS+O的全方面精准分析,为锂离子电池的发展保驾护航。德国元素Elementar有机元素分析仪-石墨烯材料中碳、氮、氢、硫、氧元素的测定UNICUBE 有机元素分析仪根据 Q/JSGL 005-2014《石墨烯材料 碳、氢、氮、硫、氧元素含量测定方法》标准方法,采用元素分析仪高温催化燃烧法测定石墨烯材料中的碳、氢、氮、硫元素含量;高温裂解测定石墨烯材料中的氧。石墨烯是一种新型材料,不易燃烧。高达10mg的石墨烯取样量更是对仪器性能的严苛考验。德国元素Elementar有机元素分析仪,可配备高性能燃烧炉与红外检测器,实现对石墨烯样品中的高碳、低硫元素进行高精准的测量。实验仪器:UNICUBE 配氧模模式模式:CHNS+O样品:4-6mg石墨烯实验数据:德国元素Elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-磷酸铁锂中碳硫元素的测定依据YS/T 1028.4-2015 《磷酸铁锂化学分析方法 第4部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》,采用高频红外碳硫仪对正极材料—磷酸铁锂中的碳进行测定。磷酸铁锂是锂电池的一种正极材料,其碳与硫的准确分析是至关重要。Inductar CS cube 红外碳硫分析仪不仅可以实现操作流程的简单化,亦可实现结果的高精准。满足锂电客户的测试需求。德国元素Elementar开发的碳硫分析仪在获得高度准确数据的同时,还具备简单易用、清洁和自动化流程等特点,给用户带来全新的金属和无机材料中的碳硫分析体验。inductar CS cube 红外碳硫仪充满先进和创新的理念,让碳硫分析更加简便,而且结果更为可靠。实验仪器:inductar CS cube 红外碳硫仪样品:100mg磷酸铁锂粉末实验数据:德国元素Elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪-硫酸盐溶液中TOC总有机碳的测定对于电池级硫酸盐,按照北京资源强制回收环保产业技术创新战略联盟团体标准“电池级硫酸锰溶液”、“电池级硫酸镍溶液”、“电池级硫酸钴溶液”,硫酸盐中的油分可通过TOC分析仪进行测定。德国元素Elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪,采用高温燃烧法对样品中的有机化合物进行完全燃烧分解,确保化合物中的所有碳得到全部释放,采用宽范围红外检测器进行高精度测定。整个过程实现高通量、快速、简单、精准的测定。实验仪器:enviro TOC 总有机碳分析仪样品:硫酸锰、硫酸镍、硫酸钴溶液实验数据:德国元素Elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-碳化硅中碳硫元素的测定碳化硅是一种无机碳化物,化学式为SiC,是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐电阻炉高温冶炼而成。在锂电行业中,用纳米硅粉做成纳米硅线用在充电锂电池负极材料里,或者在纳米硅粉表面包覆石墨用作充电锂电池负极材料,提高了充电锂电池 3倍以上的电容量和充放电循环次数。inductar CS cube 红外碳硫仪在碳化硅中碳硫的分析上展现出了出色的精度和准确度。inductar CS cube 操作简单,使用方便,对于该类质量控制是非常理想的一款仪器。实验仪器:inductar CS cube 红外碳硫仪样品:50mg碳化硅粉末实验数据:
  • 产业化大咖谈 |黄翊东:搭建平台 支撑光电子芯片前沿研究和产业化落地
    经过十多年不断发展,我国实现了一批科学仪器的产业化,涌现出了一批有一定影响力的仪器企业,奠定了一定的产业基础。不过,我们也要看到,与其他强国相比,中国科学仪器产业实力还存在一定差距。如,进出口逆差近年一直在100亿美元以上,某些品类国产占比不高、甚至全部依赖进口。科学仪器研制、成果转化、产业化不是容易的事儿。2023年5月18日举办的“中国科学仪器产业化高峰论坛”所邀请的5位嘉宾以及主持人,都是有成果成功转化或产业化经验的人士,他们都是从做技术开始,有的是成功开发出了产品并实现了产业化,有的参与创业或者是直接创办企业,有的企业处于起步阶段,有的企业已经上市,甚至是达到了几十个亿的营收规模。5位具有代表性嘉宾与同样具有丰富产业化经验的主持人一起,共同探讨科学仪器产业化成功之路。经过检验的经验或观点的分享,将给行业以及年青一代以启发。清华大学教授、天津华慧芯科技集团有限公司&北京与光科技有限公司&北京光函数科技有限公司创始人黄翊东,作为本次产业化高峰论坛的嘉宾,就产业化面临哪些难题、如何解决,高效产业化中人和团队如何发挥作用等问题发表了自己的观点。清华大学教授、天津华慧芯科技集团有限公司&北京与光科技有限公司&北京光函数科技有限公司创始人 黄翊东实验室孵化3家企业,估值逾25亿,已形成产业生态我们实验室的专业方向是光电子芯片,相信这是很多科学仪器的核心器件。光电子芯片种类繁多,而且是一个新的赛道,有很多在国际上还没有形成成熟产业,特别是光传感芯片。要发展光电子芯片,无论是前端研究,还是产业落地,都需要一个加工制备的平台。所以我们先创立了专注芯片制备工艺的企业,也是我们的第一家公司,华慧芯科技,对标 “台积电”,打造一个光电子领域的芯片代工平台。在这个平台上,我们研制出了国际首款实时超光谱成像芯片。大家对光谱仪可能都不陌生,而我们把一个像微波炉那么大的光谱仪做到了只有0.1个毫米大小,在手机的镜头上集成200万个这样的光谱仪,可以实时获取空间200万个像素点的超光谱信息,也就是物质的信息。围绕超光谱芯片的产业化,我们成立了第二家企业,与光科技。应用超光谱芯片可以实现很多颠覆性的仪器设备。比如说可以在手术的过程中通过定制的光谱相机拍照分辨出癌细胞和正常细胞,判断癌细胞是否切除干净;工业自动化过程中也有很多应用,比如说炼钢的钢水出炉的温度、杂质含量等的监测设备。为此我们又有了第三家公司,光函数科技。这三家公司目前总估值超过了25亿,将近250人的团队,而且初步形成了从平台到芯片、到仪器的产业生态。虽然还处在起步阶段,但是从技术到产品已经走到了世界的前沿,我认为这是从芯片到仪器设备成果转化的一个比较成功的尝试。初创企业需要公共平台支撑我有在产业界近10年的工作经历,所以非常希望能够把自己的科研成果变成真正有用的产品。作为科学仪器的核心——芯片,它的硬件制造平台对于成果产业化是必不可少的。而一个光电子芯片制备工艺平台,往往需要一到两个亿的资金投入,成为光电子芯片成果转化的瓶颈。当时我们就是从解决这个瓶颈问题切入。在天津市政府支持下,投资了一个亿建起了光电子芯片制备工艺平台。同时探索了一个新的、市场化的运营模式——向全社会开放,为所有做光电子芯片前端研究、产业转化的团队提供芯片制备和工艺开发。这个平台首先支持了我们自己实验室的科研和产品转化,在这个平台上,我们研发出了全球最先进的光电子芯片。同时这个平台为全国 500 多个用户提供了定制的芯片制备和工艺开发,每年营收几千万;这 500 多个用户中包括 154 家企业的前沿产品研发,也包括 80 多所大学 300 多个课题组的前端研究,这些课题组发了很多 Nature、Science 文章;现在平台已经开始承接国外研究机构的订单。基于这个平台的“微纳结构光电子芯片关键制备工艺及应用”成果也被天津市政府授予了2022年度的“技术发明特等奖”。说到产业化面临的难题如何解决?我觉得从光电子芯片的这个例子来看,虽然困难很多,但是办法总比困难多。光电子芯片制备工艺平台我们已经做了20年,运营模式、核心人才培养等都有了很多尝试和成功经验,所以只要持之以恒、锲而不舍,困难终会被解决的。不同的行业产业化遇到的困难可能不一样,希望我分享的这个新的模式会给大家以启发。核心人才需具备的三个特质科研成果产业化的成功实现,人的因素是最核心的。牵头人一定要选对了。实验室孵化的三个公司的 CEO 都是我们实验室的博士毕业生,综合能力都非常强,非常优秀。关于怎样选核心人才,我认为“他”需要具备三个特点,第一点必须要了解从科研成果的形成、成果转化、产品规模化生产、大规模应用的整个过程。要知道样品不是产品、产品也不是商品;做到了商品,营销商品还得有利润,否则赔本产业也无法持续;第二点必须要有团队精神,会团结小伙伴;其实我们不缺技术人才,真正缺的具有团队精神、可以一起往前走的这样的一个团队;第三点我觉得多少得有一点情怀,因为做科研成果转化是要承担风险的;很多毕业生可以在政府部门、研究所、大企业找到非常好的工作,但是现在出来创业,创新科研成果的产业化具有很大不确定性,路很长、风险也很大,正是他们对国家、对整个产业发展的责任感促使他们义无反顾投身到科研成果产业化这个非常有意义的事业中。附录:清华大学教授、天津华慧芯科技集团有限公司&北京与光科技有限公司&北京光函数科技有限公司创始人黄翊东1994年毕业于清华大学电子工程系(博士学位)。1991-1993年赴日本东京工业大学荒井研究室留学,1994年加入NEC光-无线器件研究所的任特聘研究员,从事用于光纤通信DFB激光器的研究开发工作。2003年作为清华大学“百人计划”引进人才回国任教,2005年受聘教育部长江学者特聘教授,2007年被评为“新世纪百千万人才工程”国家级人选,2011年入选享有国务院“政府特殊津贴”。致力于纳结构光电子学领域的研究并取得创新突破,带领课题组研制出具有自由电子辐射、片上光谱成像、轨道角动量辐射、量子态产生及操控等功能国际领先的集成光电子芯片;发表论文300余篇,引用数千次;拥有数十项国际专利。承担国家自然科学基金重点项目、973项目以及多项国际合作项目;同时积极推动科研成果产业化,是光电子芯片企业华慧芯、与光科技、光函数科技的创始人。2013-2019年担任清华大学电子工程系系主任, 2015-2019年兼任清华大学天津电子信息研究院院长;现任清华大学学术委员会副主任。现为美国光学学会会士,中国光学学会常务理事、微纳光学专业委员会委员,中国光学工程学会微纳光电子集成技术专家委员会委员,中国电子教育学会副理事长、高等教育分会副会长,ACS Photonics杂志副主编,APL Photonics编辑咨询委员会委员。
  • 元素形态分析及其必要性
    1.元素形态   元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态又分为物理形态和化学形态,其中物理形态是指元素在样品中的物理状态如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。不同元素的主要常见形态如表1所示: 表1 不同元素的主要常见形态 元素名称 元素形态 As 三价无机砷(As(III)),五价无机砷(As(V)),一甲基砷(MMA(V)), 二甲基砷(DMA(V)),砷甜菜碱(AsB), 砷胆碱(AsC),砷糖(AsS)等 Hg 无机汞(Hg(II)), 一甲基汞(MeHg(I)),二甲基汞((Me)2Hg) Cr 三价铬(Cr(III)), 六价铬(Cr(VI)) Se 四价硒(Se(IV)),六价硒(Se(VI)),硒代胱氨酸(SeCys),硒代蛋氨酸(SeMet),硒多糖,硒多肽,硒蛋白等 Pb 二价铅(Pb(II)), 三甲基铅(TriML), 四乙基铅(TetrEL)等 Sn 二丁基锡(DBT), 三丁基锡(TBT)等   元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为 不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性,在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要,有时候甚至会给出一些错误的信息。   甲基汞的毒性要远高于无机汞,并且具有极强的生物亲和力,同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。人们首次认识到甲基汞的危害是在1955年,在日本的Minamata,因孕妇食用遭受甲基汞污染的鱼类,造成22名新生儿严重的脑损伤。在1971-1972年,伊拉克发生了大面积的甲基汞中毒事件,其原因在于当地人食用了经过甲基汞处理过的小麦做成的面粉。   Cr(III)是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一,而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性和化学活性及迁移性 砷是一种有毒元素,但是不同形态砷的毒性却差别比较大,一般无机态砷毒性比较大,三价砷的毒性要大于五价砷 而有机态的砷中,甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷,砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性 对汞、锡和铅等重金属元素来说,有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。作为人体必须的元素,铁仅仅是在二价时才能被生物体吸收和利用,食品中的总铁并不能代表可吸收利用的有效铁 硒是人体必需的元素,但是吸收过量时会导致硒中毒,不同形态硒的生物可利用性和毒性也差别较大 铝的毒性也和其形态密切相关,自由态的铝离子、水化羟基化合物Al(OH)2+和Al(OH)2+等是致毒形态,多核羟基铝也具有一定的毒性,而铝的氟配合物以及有机态配合物则基本无毒。   根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价,为此,分析工作者必须提供元素的不同存在形态的相关信息。元素形态具有多样性、易变性、迁移性等不同于常规分析对象的特点,因此其分析方法也成为一个崭新的研究领域,即“元素形态分析”。   2.元素形态分析   元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向,IUPAC将其定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。Lobinski将其定义为确定某一元素在样品中不同化学形态分布的过程 Caroli指出,形态分析为识别和定量检测对人体健康和环境有危害的不同形态的无机分析物 Hieftje则将获得相关目标分析物原子的氧化态、键合特征、电荷态及原子缔合体的过程定义为形态分析 Welz则认为所谓元素形态分析是指测定特定条件下不同化合物的氧化态或可溶态的过程。曾有人根据Tessier连续萃取法将土壤中元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态等五种,但这并不是严格意义上的形态分析,这一萃取过程并不能提供涉及分子结构和电荷状态的元素形态的详细信息。   在20世纪70年代末至80年代初,Van Loon和Suzuki分别在权威期刊Anal. Chem.和Anal. Biochem.上发表了元素形态分析领域的开创性的工作,将广大的分析工作者的研究重点转移至元素形态分析技术的开发上来。经过二十多年的发展,元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支,随着这一技术的不断发展,已经为环境科学、生命科学、临床医学、营养学、毒理学、农业科学等领域提供了越来越多的有用信息。   3.元素形态分析的技术特点   元素形态分析技术主要由样品采集、样品制备、分离/富集、定性/定量、分析报告等五部分组成。在整个形态分析过程中,样品制备过程是形态分析的关键环节,需要注意保持待测元素形态,同时避免污染,这使得样品制备过程较常规总量分析更加复杂和困难。因此,对操作人员提出了更高的要求,同时延长了前处理时间。此外,由于元素的某一形态,仅仅是元素总量的一部分,甚至是极少的一部分,因此对分析方法的灵敏度提出了更高的要求,只有高灵敏的检测技术才能满足元素形态分析的要求。此外,用于元素形态分析的标准物质和标准参考物还需要倚赖进口,在一定程度上影响了形态分析技术的推广。   4.元素形态分析方法   由于一种元素存在几种甚至是几十种元素形态,因此分析方法已不同于传统的总量分析。在前处理方法上需要保持元素的现有形态,因此也不能沿用传统的酸消解方法 在测定方法上,形态分析也远不同于传统的总量分析,对方法的检出能力和稳定性提出了更高的要求。   早期的形态分析方法一般采用差减法进行测定,通过控制某些测量条件,实现总量和某些元素形态的测量,然后通过差减的方法得到其它元素形态的含量信息。如通过测量总砷和三价砷,二者相减即可得到五价砷的浓度 如通过四价硒和总硒的测量,即可测得六价硒的含量。差减法相对比较简单,整个分析过程对实验条件的要求不高,但是该方法仅仅适用于元素形态较少的条件,且操作较为繁琐。   元素形态分析的通用方法是先对元素的各种形态/组态进行有效分离,然后再进行检测。近年来,人们在追求元素形态分析方法的高灵敏度、高选择性的同时,也一直在致力于提高分析过程的效率,缩短分析过程的时间,力图实现整个分析过程的自动化。传统的元素形态分析方法将元素形态的分离与测定分别进行,使得操作过程变得比较繁琐,同时在操作过程中可能会造成样品的损失以及元素形态的变化,对最终的测定结果产生比较大的影响。联用技术将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合,元素形态经过分离后通过在线“接口”直接进入检测器进行检测,这样灵敏度、准确度和分析过程的效率都得到很大提高。  5.HPLC-ICPMS联用   自1983年第一台商品仪器问世以来,ICP-MS经过近20多年的发展,已经成为各行业用于元素分析和同位素分析最有力工具,具有极低的检出限(10-15~10-12量级)和极宽的线性范围(8~9个数量级)以及极强的多元素快速检测能力。由于检测的是质量/电荷比(m/z),不存在光谱分析中的光谱干扰问题,但存在同量异位素、多原子分子离子以及多电荷离子的干扰问题,如40Ar35Cl干扰75As、40Ar40Ar干扰80Se、36Ar18O干扰54Fe的测定。   HPLC-ICP-MS联用技术已经成为分析化学中最热门的研究领域之一,已经被认为是目前最有效和最有发展前景的形态分析技术,已经得到了较为广泛的应用。但是ICP-MS对色谱分离中所普遍使用的高盐组分和高含量有机组分,如甲醇、乙腈等承受能力有限,大大限制了其在与色谱联用中的应用。此外,ICP-MS昂贵的价格、对操作人员的较高要求以及极高的运行和维护成本限制了ICP-MS在元素形态分析领域的广泛应用。中国经济相对不发达的现状,决定了HPLC-ICP-MS不可能在中国进行普及和推广。   6.HPLC-VG-AFS联用   原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器,它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等独特优点。对于As、Hg、Se、Pb等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围,在采用了高效的蒸气发生进样技术后,具有其他分析手段无可比拟的检出能力,可以获得与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相当的检出限和灵敏度。VG-AFS与色谱的联用技术的研究已经开展30多年,但由于缺乏理想的商品化仪器,一直没有太大的发展。随着近年来国内原子荧光技术的不断发展和完善,在各项性能上都得到了很大提高,已经具备了与色谱联用的条件。如果将原子荧光的高效检出能力与色谱的高效分离技术完美结合,就可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析。   原子荧光采用的蒸气发生进样技术能够使待测组分与基体有效分离,因此具有极强的耐高盐组分和有机组分的能力,能够和任意的色谱分离条件相匹配。此外原子荧光还具有成本低廉和操作简单等优点,使得HPLC-VG-AFS联用技术应用于元素形态分析具有极大的发展前景,易于在各个行业推广和使用。   7.元素形态分析的必要性   砷作为常见的有毒有害元素,一直倍受人们关注。砷摄入过多可引起急性中毒,长期低剂量暴露可引起慢性砷中毒,诱发各种皮肤病并可导致肝肾功能受损,甚至导致癌症。砷的毒性与砷的赋存形态密切相关,不同形态的砷毒性相差甚远。在主要的砷化物中,亚砷酸盐和砷酸盐毒性大,而MMA和DMA毒性小, AsB和AsC则被认为没有毒性。亚砷酸盐、砷酸盐、MMA、DMA、AsB、AsC和AsS对实验小鼠的半数致死量(LD50)分别为14、20、700~1800、700~2600、10000、6500、8000mg/kg。GB 2762-2005《食品中污染物限量》中规定贝类及虾蟹类水产品(鲜重)的无机砷限量标准为0.5mg/Kg, 干重的限量标准为1 mg/Kg,。GB/T5009.11-2003提供了食品中总砷和无机砷的测量方法,为有毒的无机砷检测提供了技术手段。   近年来, 国内质检机构一直依据GB/T5009.11-2003来检测食品中的无机砷。继广西检出大量紫菜中无机砷超标以来, 国家工商局又报道了44.9%的紫菜、海带中无机砷超标,甚至引发了紫菜、海带能否安全食用的讨论。紫菜属海生植物型食品,其中砷主要是以AsS的形式存在,几乎不含无机砷。2004年在香港媒体上报道多次的鱼罐头事件,香港消费者委员会测试了市面上的48款吞拿鱼、沙甸鱼等鱼类罐头,发现当中的17种砷含量超标,引起规模超过5亿元的内地鱼罐头产业近年来一直不景气。   实际情况是,国内绝大多数海产品并未超标,只是目前的检测方法存在问题。我们以海带、紫菜类植物性海产品为例,加以详细说明。植物性海产品中,砷主要以砷糖(AsS)的形式存在,此外还含有少量的二甲基砷酸(DMA)。如果依照GB5009.11-2003的样品前处理方法,采用6mol/L的盐酸进行提取,则植物性海产品中的AsS会部分分解,转化为DMA,如图1所示。标准中所采用的原子荧光检测方法,是以蒸气发生化学反应作为基础的,其检测过程如下:   (1) 样品中的五价砷在进样前,首先被还原剂还原成三价无机砷   (2) 然后在进样后和KBH4反应,生成AsH3和H2   (3) AsH3经过气液分离后,在氩气和氢气的携带下,进入原子化器   (4) AsH3最终在Ar-H火焰中解离,生成砷原子。   (5) 砷原子受到特征谱线的辐照,其外层电子受到激发,跃迁至较高能级,在其返回至基态时,发出共振荧光   (6) 共振荧光被检测器所接收,经过前置放大后,转化为电信号,输出至控制软件中,进行定量计算。   由于DMA也会和KBH4反应,生成气态的As(CH3)2H, 而As(CH3)2H也会在Ar-H火焰中解离,生成砷原子,所以GB5009.11-2003的样品前处理方法造成的AsS分解所产生的DMA以及样品中原有的DMA均会被以无机砷的形式检出,得到“假阳性”的分析结果。因此,检出的大规模海带、紫菜中无机砷超标的结果是错误的,究其原因,主要在于其前处理方法使得以无毒有机砷存在的AsS被当成无机砷被检出。   对于GB5009.11-2003的标准方法,存在两个问题:   (1)样品前处理问题   6mol/L的盐酸使得紫菜、海带类样品中的AsS部分分解,其方法值得商榷。   (2) 检测方法的问题   由于采用蒸气发生-原子荧光检测方法,样品中的有机砷,如DMA和MMA也会生成氢化物,被误认为是无机砷被检出。因此,该方法对无机砷检测而言,不是特异性检测方法,部分有机砷形态也会同时干扰测量,造成结果偏高的现象。   因此,针对上述两个问题,只能采用高效液相色谱-原子荧光联用的方式加以解决,将所测量的砷形态经过色谱分离后,再检测,就不会存在上述问题。   北京金索坤公司生产的形态分析原子荧光光谱仪,是金索坤公司多年技术研究成果,专门针对元素形态分析需求设计的高端产品,内置了在线消解装置,配备了液相泵,并采用索坤的连续进样技术和液相泵无缝对接,实现对柱后流出液实时监测,连续采集数据,大大提高了形态分析原子荧光光谱仪的准确度。   不仅是形态分析原子荧光光谱仪,北京金索坤公司的SK系列原子荧光光谱仪还有预留联用接口,可与任何型号的液相色谱仪无缝对接,进行形态分析,更是以其卓越的稳定性和可以检测多种元素深受广大用户的青睐,索坤公司成功研制出新一代的原子荧光,其在保持了传统原子荧光设备的技术优点外,更具备了三大主要特点:   ▲超高重复性指标   ▲多达18种的测试元素   ▲简便快捷的操作   实现以上三大特点,归功于2大核心技术彻底由理论化为生产,两大核心技术:   2010年11月通告的发明专利《连续流动进样氢化物发生系统》(专利号:ZL.200610113008.4)   《小火焰法原子化技术在无色散原子荧光上的应用》(专利号:03134241.8)   索坤公司经过了无数次的试验和研发改进,以及配套的十多个实用新型专利,才得以将原子荧光技术-中国为数不多的具有自主知识产权的分析仪器-更新换代,且填补了国际空白,为国家的仪器发展事业增砖添瓦!   应用了换代技术的产品性能,重复性将比现在的优越一倍,具体的数据正在提交权威机构检测中。索坤公司的新世代原子荧光光谱仪,分为三大产品系列:   ▲企业系列---为企业量身定做,超高性价比:   SK-830 │SK-2003A │SK-2003AZ   ▲质检系列---更多的可检测元素及强大功能:   SK-盛析│SK-锐析│SK-2002B│SK-2003│SK-2003AZ   ▲科研系列---全面的重金属检测及形态分析:   SK-博析│ SK-典越
  • 新品原子荧光光度计实现双元素同时测量
    在科学实验领域,精准的元素分析一直是研究人员追求的目标。随着技术的不断进步,一款全新的原子荧光光度计应运而生,具备双道两元素同时测量的能力,广泛适用于砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析。先进技术,实现双元素同时测量这款原子荧光光度计采用了创新的技术设计,使得双道两元素可以同时测量。这一特性不仅提高了实验效率,还拓展了分析的广度,使得在一次实验中可以获取更为全面的元素信息。空芯阴极灯技术的巅峰应用引领着光源技术的潮流,该光度计采用了空芯阴极灯,并创新性地采用了新式脉冲调制/恒流驱动供电方式。这种技术不仅提高了光源的稳定性,还使得仪器在分析过程中能够更加准确地获取信号,为精准元素分析奠定了坚实基础。流动进样,保障实验准确性仪器使用断续流动进样装置,有效避免了样品交叉污染,确保了测量的准确性。具备载气稳流装置,可以在线消除硼氢化钾产生的气泡,同时降低试剂间的扩散效应,提高了仪器的稳定性。这对于繁琐的样品,如岩矿和土壤等,尤为适用。创新气路设计,降低运行成本原子荧光光度计采用了新型节气型气路设计,实现了随时控制关闭气源,从而节约氩气用量,降低了仪器的运行成本。电路方面采用了强、弱电分离及最新型高集度模块,稳流分离式气路发生装置,保障了仪器的高效运行。先进原子化技术,实现更全面分析为了更好地满足多样化样品的需求,该光度计采用了密闭式石英原子化器和低温炉原子器,确保了化学反应更加完全,气液分离效果更佳,特别适用于岩矿、土壤等复杂样品的测定。实时观察,直观分析仪器设计了外置滤光氩氢火焰实时观察窗,用户可以直接对火焰状态进行实时观察,为实验提供了更直观的反馈,有助于调整实验条件以获得更精准的分析结果。这款原子荧光光度计以其先进的技术和创新的设计,为痕量元素分析领域带来了全新的可能性。其双元素同时测量、空芯阴极灯技术、流动进样等特性,使得实验变得更为高效和准确。这一创新科技的应用,必将成为元素分析领域的一项重要工具,为科学研究提供更为可靠的支持。
  • CSTM 标准《吸湿厌氧类有机物中碳、氢、氮元素含量测定元素分析仪法》(征求意见稿)发布
    中关村材料试验技术联盟发布CSTM 标准《吸湿厌氧类有机物中碳、氢、氮元素含量测定元素分析仪法》(征求意见稿)。本标准参照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》,GB/T 20001.4《标准编写规则第4部分:试验方法标准》给出的规则起草。本标准由中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会(CSTMEC98)提出,由中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会(CSTMIFC98)或技术委员会(CSTM/FC98/TC03)归日。本标准规定了采用元素分析仪对吸湿厌氧类有机物中碳(C)、氢(H)和氮(N)元素含量进行定量分析的试验方法,适用于碳(C)、氢(H)和氮(N)元素的质量分数均不小于 0.50x10-2的吸湿厌氧类有机物。详细内容见附件。附件:《吸湿厌氧有机物中碳、氢、氮元素含量测定 元素分析仪法》征求意见稿.pdf
  • 清华大学黄翊东团队研制出国际首款实时超光谱成像芯片
    近日,清华大学电子工程系黄翊东教授团队崔开宇副教授带领学生在超光谱成像芯片的研究中取得重要进展,研制出国际首款实时超光谱成像芯片,相比已有光谱检测技术实现了从单点光谱仪到超光谱成像芯片的跨越,期刊《科学》(Science)综述论文“光谱仪的小型化”(“Miniaturization of Optical Spectrometers”)将这一超光谱成像芯片技术列为该领域最新的研究成果。光谱作为物质的指纹,光谱成像可以获取成像视场内各像素点物质的组分和含量,为智能感知技术开拓了一个新的信息维度,在工业自动化、智慧医疗、机器视觉、消费电子等诸多领域有着巨大的应用需求。然而传统基于分光原理的单点光谱仪体积庞大,已有的光谱成像技术一般只能采用逐点逐行扫描或波长扫描的模式,无法获取视野场景中各像素点高精度的实时光谱信息。该成果研制的国际首款实时超光谱成像芯片如图1所示。通过硅基超表面实现对入射光的频谱域调制,利用CMOS图像传感器完成频谱域到电域的投影测量,再采用压缩感知算法进行光谱重建,并进一步通过超表面的大规模阵列集成实现实时光谱成像。该款实时超光谱成像芯片将单点光谱仪的尺寸缩小到百微米以下,空间分辨率超过15万光谱像素,即在0.5 cm2芯片上集成了15万个微型光谱仪,可快速获得每个像素点的光谱,工作谱宽450~750 nm,分辨率高达0.8nm。研究团队与清华大学生物医学工程系洪波教授团队合作,基于该实时超光谱成像芯片首次测量了活体大鼠脑部血红蛋白及其衍生物的特征光谱的动态变化,时间分辨率高达30Hz。通过实时光谱成像,可获取大鼠脑部不同位置的动态光谱变化情况,结合血红蛋白的特征吸收峰,分析获取对应血管区和非血管区血红蛋白含量的变化情况,并可利用神经血氧耦合的机制得出脑部神经元的活跃状态。图1. 国际首款实时超光谱成像芯片及其性能指标团队进一步提出了一种自由形状超原子(Freeform shaped meta-atoms)的超表面设计方法,突破了规则形状的超表面设计限制,研制出基于自由形状超原子的超表面光谱成像芯片,取得了更优异的光谱成像性能(图2)。对宽谱光和窄谱光进行测量重建的结果表明,窄谱光重建的中心波长偏差标准差仅为0.024 nm。24色标准色卡的平均光谱重建保真度达到了98.78%。该研究工作进一步提升了超表面光谱成像芯片的性能,推动了未来光谱成像芯片的发展及其在实时传感领域的应用。图2. 基于自由形状超原子的超表面光谱成像芯片及其性能指标该项成果的实时超光谱成像芯片是微纳光电子与光谱技术的深度交叉融合,作为光谱技术的颠覆性进展,展示出在实时传感领域的巨大应用潜力,相关成果已进行产业化。上述研究成果以“基于可重构超表面的实时超光谱成像芯片及动态脑光谱获取”(Dynamic brain spectrum acquired by a real-time ultraspectral imaging chip with reconfigurable metasurfaces)为题在《光学设计》(Optica)发表。电子系2017级博士生熊健、博士后蔡旭升、副教授崔开宇为该论文的共同第一作者。崔开宇为论文的通讯作者。该工作得到了包括科技部重点研发计划、国家自然科学基金、北京市科技计划、北京市自然科学基金、北京量子信息前沿科学中心、北京量子信息科学研究院的支持。同时,研究成果还以“基于自由形状超原子超表面的超光谱成像”(Ultraspectral Imaging Based on Metasurfaces with Freeform Shaped Meta-Atoms)为题于期刊《激光与光子学评论》(Laser & Photonics Reviews)发文。电子系2018级博士生杨家伟为该工作的第一作者。崔开宇副教授、黄翊东教授为论文的通讯作者。该工作得到了包括科技部重点研发计划、国家自然科学基金、北京市科技计划、北京市自然科学基金、北京量子信息前沿科学中心、北京量子信息科学研究院的支持。
  • ThalesNano重磅推出连续流动氢化反应系统H-Cube Mini
    2013年10月28日培安公司携手ThalesNano 公司重磅推出连续流动氢化反应系统H-Cube Mini,与此同时与新老客户圆满且愉快地进行了产品和相关技术交流。 连续流动化学即化学反应在特殊的反应器内连续不断的流动进行,微流动化学则是其反应的一种方式,是指反应的各条件(反应物、产物、副产物、催化剂、溶剂、介质)微量化,相对降低温/压等反应条件并进行更精确的调控,在反应放大和优化的过程中,具有更高的反应效率,更高的重现性和稳定性,H-Cube系统是基于此概念而研发的。 著名的流动化学专家兼ThalesNano公司CEO Richard Jones 表示:&ldquo 我们不断与客户沟通,了解其需求并为客户提供其最合适的解决方案,安全绿色环保、反应效率以及日常维护的减少是化工行业最重要的驱动因素,我们此次重磅推出的H-Cube Mini正是源自于行业客户的不断交流的成果,也是为中国市场量身定做的系统。&rdquo H-Cube Mini连续流动化学系统是氢化反应实验室的最佳选择。 连续流动化学在大批量的工业生产中已经是很成熟的技术,得到了广泛的应用。不过对于实验室规模还是一个新的技术。2008年,诺华提供给麻省理工学院(MIT)6500万美元的专项基金,用于流动化学的研究,这个基金专用于新药的最终化合物的开发。 获得R&D100大奖的H-Cube是ThalesNano公司基于流动化学技术所研发的台式氢化反应系统,它为氢化反应创造了革命性的新方法,使得在普通实验室传统方法不能灵活运用的氢化反应得以连续流动的方式安全进行。反应条件的优化更迅速,反应速度快,转化率高。避免了传统批量方法的安全性隐患。 H-Cube的出现,是化学反应的一次技术革命,其特点如下: 高效快速&mdash &mdash 仅需5分钟就能分析反应结果,在条件筛选阶段具有里程碑的意义,比传统反应快50倍,通过充分的多相混合将反应时间从天或小时减少到分钟; 安全可靠&mdash &mdash 电解水产生高纯度氢气,无需外接氢气钢瓶;无需进行催化剂过滤或对催化剂的直接操作; 方便安置&mdash &mdash 更小的尺寸,能够在任何标准的实验室通风厨内使用; 操作简单&mdash &mdash 无需培训,氢化新手亦能轻松操作H-Cube Mini; H-Cube系统选择性更好,得到用户真正想要的产物;再现性更高,保证反应的重复性,并可快速放大,完成从mg级升至kg级的合成,是您实验室的最佳信赖的选择! 更多详情,请联系培安公司:电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • 德国元素助力碳材料转型-石油焦中碳、氢、氮、硫测定方案
    什么是石油焦石油焦是原油经过蒸馏分离出重质油,重质油再经热裂转化而成的产品,是一种在石油加工过程中产生的副产品。石油焦的质量与性能指标是评价其使用价值的重要标准,如硫含量、氮含量、水分等。石油焦主要的元素组成是碳,占80%以上, 含氢1.5%-8%,其余的为氧、氮、硫和金属元素碳。石油焦可分为四种:针状焦(针状结构和纤维纹理,用于石墨电极、负极材料)、海绵焦(杂质含量低,用于炼铝工业)、弹丸焦(由高硫、高沥青质杂油生产,只能用于发电和水泥使用)和粉焦(挥发分高)。为什么要测石油焦中的CHNS元素根据NB/SH/T 0527-2019 石油焦(生焦)的要求,其中硫是石油焦出厂必检项目,所以准确测定石油焦中的硫含量至关重要。石油焦的硫具有高低不同含量,所以对分析仪器也提出了高要求。氮作为石油焦中的检测项目,其的准确测定也是非常重要。德国元素Elementar作为具有120多年元素分析经验的厂家,在CHNS元素分析方面具有多款产品,满足客户的不同测试需求。德国元素Elementar助力碳材料转型石油焦中碳、氢、氮、硫测定方案德国元素 vario MACRO cube 大进样量有机元素分析仪,是市面上唯一一款实现CHNS同时测定的大进样量元素分析仪。vario MACRO cube 大进样量有机元素分析仪且可以通过TCD检测器+IR红外检测器联合使用,实现石油焦中高低含量硫的高精度、高准确性测定。德国元素 rapid CS cube 红外碳硫仪,配置高碳、低硫红外检测器,可精确测定石油焦中碳、硫含量,其检出限低至2 ppm。案例分享—石油焦样品检测案例仪器型号:德国元素 vario MACRO cube 元素分析仪模式:CHNS模式仪器型号:德国元素 rapid CS cube 红外碳硫仪结论石油焦作为高单质碳、低氮、低硫样品,对燃烧条件与检测器的要求很高。德国元素 vario MACRO cube 有机元素分析仪 和 rapid CS cube 红外碳硫仪 的高性能燃烧炉与快速加氧方式,可确保此类样品的充分燃烧氧化,再结合IR红外检测器,实现高碳、低硫的精准测定。
  • 碳元素视角审视传统能源和新能源的碰撞 | 德国元素Elementar
    温室气体导致的全球气候变暖是全人类共同面临的挑战,事关全人类的可持续发展。面对严峻的气候变化问题,人类必须坚定走绿色发展之路,共同推动构建人与自然生命共同体。自2021年以来,中国积极落实《巴黎协定》,进一步提高国家自主贡献力度,围绕碳达峰和碳中和目标,有力有序有效推进各项重点工作,取得显著成效。中国已建立起碳达峰和碳中和的 “N+1”政策体系,制定中长期温室气体排放控制战略,推进全国碳排放权交易市场建设,编制实施国家适应气候变化战略,非化石能源2023年度报告占一次能源消费比重达到16 %以上,风电、太阳能发电总装机容量达到10.5亿千瓦,煤炭和石油等传统能源消耗显著降低,森林覆盖率和蓄积量连续31年实现“双增长”。面对来势汹汹的新能源,传统能源比如石油和天然气是否已经进入退出能源市场的倒计时了呢?很显然,不管是光伏还是风能所产生的能源仍然具有很多缺陷,这也使得新能源和传统能源的混合使用成为了主流。风能的缺点主要是不稳定以及间歇性,常常会受到地理位置和气候的影响,产生的噪音以及硕大的扇叶对于生态和野生动物的影响颇多,昂贵的运营成本也推高了风能的价格。而太阳能的缺点主要是受日照时间和天气影响很大,且能量密度低转化效率差,高昂的成本推高了使用价格。相反,化石能源的稳定性能够有效地弥补两者的缺点,低廉的使用成本也更加能被大众所接受。根据自然资源部发布的报告,中国石油、天然气剩余探明技术可采储量已达36.19亿吨、62665.78亿立方米。常规油气勘探不断在塔里木盆地超深层、准噶尔盆地和四川盆地的新区、新层系取得新进展,非常规油气在松辽盆地和川东南实现了页岩油气的多项勘探突破。然而在油气开发过程中,研究人员需要使用岩石热解仪和总有机碳分析仪对于页岩进行分析,根据从岩石热解仪中获得的热裂解碳氢化合物和总有机碳分析仪中获得的TOC值之间的比值获得HI值,对于页岩中的干酪根类型以及产油产气趋势进行研究。关于常规的TOC测定方法,主要是依赖高频红外碳硫仪对于酸洗后的样品进行分析。针对该类客户,德国元素Elementar 推出了配备了89位自动进样器的高频红外碳硫仪 — inductar CS cubeinductar CS cube 红外碳硫仪应用领域:黑色系金属合金,有色金属,有色金属,碳化物及陶瓷材料,地质矿物,电极材料的碳硫分析。特点:创新性坩埚设计,无需动力气清洁型燃烧(低灰尘和尘屑),无需外接吸尘器加热的除尘过滤器,配备了高效的风冷水冷装置可自由程序变化输出功率的感应炉 可自由程序变化的注氧流速燃烧过程可由光学摄像系统观察专利球夹设计,实现免工具维护另一方面,在实际的测量工作中,繁琐复杂的酸洗过程,酸洗带来的总有机碳测量误差以及高频燃烧中产生的大量灰尘都会给实验人员带来烦恼。面对这些挑战,德国元素Elementar 推出了配备TIC模块以及程序升温功能的Soli TOC cube 碳组分分析仪可通过加和法或者是差减法对于TOC的含量进行测量。Soli TOC cube 碳组分分析仪
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