前杯苋甾酮

听某工程师说做铜、铅的标准曲线时不需要扣背景，只需在做样品时扣除。可是我感觉这样做的话，对于样品的数据很不准，会偏小。可是当我在做标准曲线扣背景时，做出来的浓度要小于保证值（不扣时就很好）。这让我很矛盾，

腐蚀性硫测定仪实验前准备工作1、按GB/T 7597的规定取油样。将所取油样50ml倒入1OOml烧杯中，静止放置30min，避免强光直接照射。 2、量取2.1中静置好的样品15ml，倒入20ml顶空瓶中。3、在裹绝缘纸的铜扁线顶端用断线钳截取5cm，将绝缘纸剥开，观察铜扁线表面应光亮无腐蚀斑点，否则应再截取5cm，铜扁线剥开绝缘纸观察，直到铜扁线符合要求为止。然后再截取3cm铜扁线，用镊子将其裹有的绝缘纸小心剥开，只留下一层紧裹在铜扁线上的绝缘纸，作为试验用铜扁线。注意：不应用手直接接触试验用铜扁线。4、用镊子将准备好的3cm紧裹一层绝缘纸的铜扁线竖立放入顶空瓶中，完全浸没到油样品里。5、密封装有样品的顶空瓶。6、将准备好的样品瓶放入温度控制在150℃±2℃的恒温装置中，恒温72h±0.5h。7、将样品瓶从恒温装置中取出，冷却至室温，用镊子取出裹有绝缘纸的铜扁线，浸入到石油醚（或正庚烧）里，静止1min，以除去绝缘纸和铜线上沾着的油渍，取出放置5min晾干。8、用镊子小心剥开铜扁线上的绝缘纸，观察铜扁线和绝缘纸表面，按规定进行判断。9、同一样品应进行两个平行样试验。应同时进行空白试验。空白试验可用白油或者其他矿物绝缘油，其硫含量应低千5mg/kg。这是得利特（北京）公司的油品分析仪器，性能挺稳定的。适用于化工、电力、石油等行业。得利特主要我公司产品有：水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、气相色谱分析仪、多功能振荡仪、腐蚀性硫测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。

腐蚀性硫测定仪实验前准备工作1、按GB/T 7597的规定取油样。将所取油样50ml倒入1OOml烧杯中，静止放置30min，避免强光直接照射。 2、量取2.1中静置好的样品15ml，倒入20ml顶空瓶中。3、在裹绝缘纸的铜扁线顶端用断线钳截取5cm，将绝缘纸剥开，观察铜扁线表面应光亮无腐蚀斑点，否则应再截取5cm，铜扁线剥开绝缘纸观察，直到铜扁线符合要求为止。然后再截取3cm铜扁线，用镊子将其裹有的绝缘纸小心剥开，只留下一层紧裹在铜扁线上的绝缘纸，作为试验用铜扁线。注意：不应用手直接接触试验用铜扁线。4、用镊子将准备好的3cm紧裹一层绝缘纸的铜扁线竖立放入顶空瓶中，完全浸没到油样品里。5、密封装有样品的顶空瓶。6、将准备好的样品瓶放入温度控制在150℃±2℃的恒温装置中，恒温72h±0.5h。7、将样品瓶从恒温装置中取出，冷却至室温，用镊子取出裹有绝缘纸的铜扁线，浸入到石油醚（或正庚烧）里，静止1min，以除去绝缘纸和铜线上沾着的油渍，取出放置5min晾干。8、用镊子小心剥开铜扁线上的绝缘纸，观察铜扁线和绝缘纸表面，按规定进行判断。9、同一样品应进行两个平行样试验。应同时进行空白试验。空白试验可用白油或者其他矿物绝缘油，其硫含量应低千5mg/kg。[font=&]这是得利特（北京）公司的油品分析仪器，性能挺稳定的。适用于化工、电力、石油等行业。得利特主要我公司产品有：闪点测定仪 ，运动粘度测定仪，微量水分测定仪，油液污染度检测仪、酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、腐蚀性硫测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。[/font]

儿童的玩具和家具是重金属污染的重灾区，PVC玩具和带有表层油漆涂料的产品含毒概率大些。 儿童用品重金属超标，问题不容小觑，我国目前对于重金属检测有哪些相关规定，家长又该怎样精挑细选，不让那些“问题”用品成为危害孩子健康的杀手呢？ 一般来说，对人体毒害最大的有重金属元素包括铅、汞、铬、砷这几样。由于在儿童的积木、童车等玩具表面都涂有各种油漆或涂料，生产这些的原料塑料和油漆涂料中往往不可避免的会含有一些对人体有害的重金属元素。一旦超标，是会对儿童身体有较大影响的，以铅为例，当其含量超过每千克2500毫克时，就已经达到有害的标准。在我国玩具国家标准中，是会检测产品中的迁移元素溶出量，目前是对8种重金属有限量规定，包括铅、镉、汞等，这个标准是和欧盟目前仍在实施的标准相似。此前，质检总局在今年进行的抽查，也曾在对儿童玩具的检测中，发现含有重金属铅和铬。 目前的情况来看，儿童的玩具和家具是重金属污染的重灾区，PVC玩具和带有表层油漆涂料的产品含毒概率大些。从具体的情况来看，由于黄丹、红丹和铅白等含重金属的涂料，可以让油漆颜色持久鲜艳的，所以一般来讲，外形的涂料越鲜艳，其含有的铅等重金属越多，在之前的一项调查里显示，在23个儿童家具油漆样本中，橙色油漆的含铅量最高，剩下依次为黄、绿、棕色等。而这几种颜色恰恰是儿童家具中用得较多的。所以消费者在购买时，尽量避免色彩鲜艳、有异味和刺激性气味的玩具，以免发生重金属中毒。

近日，据新西兰消费者事务部的消息，新西兰消费事务部长Judith Tizard日前表示消费者将很快可以看到供出售的儿童睡衣新标签。新标签法规将从2008年7月31日开始生效，睡衣零售商可以对库存的睡衣使用新标签。Judith Tizard称，大部分普通儿童睡衣将携带一种橙颜色新标签，上面标注‘警告不会发热或阻燃睡衣紧贴合身而减少火灾危害’字样。这个标签使用必须适用于高火灾危险织物构成，但舒适合身能减少火灾危险的睡衣，属于这个范畴的睡衣种类包括棉花和绒布睡衣裤。该新标签将在未来8个月逐步完善，并与2009年4月1日正式实施。从现在开始，将仍旧可以看到标注有白色“低火灾风险”标签的儿童睡衣。这个标签在很多情况下是指由高风险的材料，如棉花、绒布及棉花混纺织品构成，但属于紧贴合身风格的服装。此外，Judith Tizard称，在未来8个月的过渡期，消费者需要认识到在市场出售的睡衣标注有‘低火灾危险’标签，要求服装舒适合身减少危险的重要性，因为‘低火灾危险’并不意味着没有火灾危险。新标签要求，从2009年4月1日起，只有那些由较低火灾危险性织物构成的儿童服装才可以标注白色的‘低火灾危险’标签，而红色‘警告高火灾危险，远离火灾’标签将仍旧适用于由较高火灾危险织物构成的儿童服装。这些标签的更改将帮助父母对所选购睡衣及儿童尺寸做出更好的选择。

我参照的是《空气和废气监测分析方法》第四版，其中有两个问题： 一是样品前处理，酸煮法写道“加入……在电热板上微沸2h，1h后再滴加过氧化氢，必要时可补加少量水，冷却后抽滤……”那这里是应该微沸1h后加过氧化氢，然后加热1h？还是要加热完了过一小时再加过氧化氢？看过国标，也是这么写！小女子郁闷啊！同事间也讨论过，不知到底什么意思。 二是关于空白“取同批号滤筒两个，按样品测定步骤测定空白值”那这里是应该两个滤筒放一起消解做一个空白还是分开做两个呢？本来是以为做两个的，可是有同事提出异议，因为计算公式是(C-1/2C0)/V,是不是应该是两个滤筒放一起消解呢？不过实践发现两个滤筒还是加那么多酸的话，可能滤筒都淹不没，很可能影响消解的效果诶！ 拜托，哪位前辈指导下，小女子先谢过！

新華社今天報導，中國打算在北極海地區設立中國第一個長期深水潛標系統，以長期觀測海洋變化。這套系統設在北緯75度附近的北極海楚科奇海（Chukchi Sea）區域，進行採集不同深度海水的溫度、鹽度、流速等。楚科奇海在白令海峽上方，有來自太平洋、大西洋的多支海流在此交匯。新華社表示，此舉將可探索北冰洋環境對中國氣候變化的影響。新華社引述中國科考隊成員國家海洋局第一海洋研究所的陳紅霞博士的話說，深水潛標上還配有一台捕獲器，可捕捉海洋生物供科學研究。中國科考隊此次計有122名成員，搭乘破冰船「雪龍」號本月自上海起航。這套系統將於2009年收回。全球暖化及資源價格飆高已引起國際對南極及北極區域的重視，中國亦逐漸增加對這兩個區域的科學研究。中央社（翻譯）

求助各位高手： 小女子初接触原子吸收。 我公司是做化妆品的，昨天按照书上的方法消解完样品后（用硝酸和高氯酸消解），用火焰法测量铅含量，采用的是氘灯扣背景。刚开始做标准曲线时还蛮正常的，曲线线性也不错。但是后来再测加标回收样时就出问题了。无论是加标样还是普通样品吸收值基本上都是负值，背景值倒是比较高的正值，请问出现这种现象的原因是什么，该怎么解决啊？ 现在项目比较急，我也想早点回家过年，求各位高手解答，小女子感激不尽。

之前使用的是AJL的300SB-C18柱子，0.8ml/min,甲醇：水=90:10 ，95:5，100:0,241nm，胆甾-4-烯-3酮标品总是出现M状的峰。现在新换了一个迪马的柱子，甲醇：水=91.5:8.5，60min才出现峰，出峰时间有点过长了，但总归是觉得迪马柱子算还是不错，各位版友认为呢？有个小问题是：16min有个峰，标品也是有个小峰，不知道哪个算是胆甾-4-烯-3酮的峰？

带有EPC的气相，柱前压都是先升高再达到设定值，为什么

我们有一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的质谱，之前因为搬家闲置了大约4个月。现在需要重新开机，请问通电抽真空前需要做什么准备工作呢？是不是要先连上氮气通氮气几个小时？谢谢！！

请问为什么PH测定仪在调试前是先定位再调斜率呢?

我的紫铜样品纯度很高，其中铅的含量大概在10ppm左右，但真实含量不知。直接消解后测试（基体浓度大概25000ppm），样品背景与标液背景相差巨大，且样品根本不出峰。于是想要用基体匹配法测试，基体纯度99.999%（基体还没买回来），但在测试前想测定一下方法检出限，看看究竟是否具有可行性。以前从没有做过方法检出限，求牛人知道，不胜感激！

我在做实验的时候通入He载气，但是采集到得背景谱图里面H2+的峰非常的高，为什么会这样呢？？He应该是不会有这么的德H2杂质。因为我们之前也一直用的同一瓶He，有没有其他什么原因使得真空腔内含有大量的H2啊？？？各位有没有遇到过类似的情况呢？？？

近期与其他地方的同事交流时发现,同样是用火焰法检测铜含量,使用324.8nm波长,但是有的同事使用氘灯扣背景了,有的没有使用。查找国标时也没找到有关是否扣背景的要求，而石墨炉测铅、铬等国标直接写着用氘灯或塞曼扣背景。而且扣背景与不扣的检测样品结果都是未检出，回收率也基本都合格。那么火焰测铜是否需要开氘灯扣背景呢？

载气总流量变了，柱前压不变，保留时间会变吗?对于气相色谱的气路系统不是很了解，哪位前辈能仔细说说。是不是载气总流量会分成尾吹气，隔垫吹扫，分流不分流三路，柱前压是不是控制分流中进入柱子的载气流量的，那柱前压变了，分流比会变吗，还是说仪器的分流比设定好了，就不会变。

在用乙酰丙酮分光光度法做甲醛的时候，标液里加入显色剂显色一段时间，放冷准备上仪器的时候发现里面有白色的絮状物，显色剂是两三天前配的，之前做没有出现过这种情况，想问问有可能是什么原因啊

新华社伦敦9月16日电 （记者刘石磊）扑热息痛是一种常见退烧止痛药。西班牙一项最新研究称，儿童如果服用此类药物，那么日后患哮喘的风险将显著增加。研究人员认为，这或许与药物成分破坏肺部组织有关。 西班牙拉科鲁尼亚大学研究人员在新一期英国《欧洲公共卫生杂志》上报告说，他们调查了2万余名儿童服用扑热息痛的情况及其病例资料，其中年龄为6至7岁和年龄为13至14岁的儿童各占一半。结果发现，服用扑热息痛使儿童日后患哮喘几率显著增加。而且，服用扑热息痛的儿童年龄越小，日后患哮喘的风险越高。 研究数据显示，如果每月服用扑热息痛，则6至7岁儿童患哮喘的几率比正常水平高出约5.4倍；即使一年仅服用一次，这一风险也会高出70％。而13至14岁儿童在上述两种情况下的患病风险，比正常水平高出约2.5倍和40％。 据介绍，扑热息痛是英国最常用的退烧止痛药，目前八成以上婴幼儿曾在6月龄前服用过此药。同时统计数据显示，英国患哮喘的儿童数量过去50年翻了一番。 研究人员说，扑热息痛的主要成分是对乙酰氨基酚，会导致服用者肺部和血液中的一种有益成分谷胱甘肽含量降低，破坏肺部组织，这可能是此类药物增加哮喘患病风险的主要原因。

现在我们实验室准备自己搭建一台测SO2的系统，光电倍增管前需要250-400nm的带通滤光片，不知道哪位大侠有做过这方面研究的能否提供几个能买到这种滤光片的地方，最好是国内的。国内没有国外的也行，先谢谢了。

2008年12月18日，位於法國斯特拉斯堡的歐洲議會通過了新的玩具安全指令，內容涉及兒童玩具的生產材料、檢測以及市場監管等問題。現行的玩具安全指令88/378/EEC已實行了20年，而新的玩具安全指令主要為提高安全標準以確保危險的玩具不會流入市場，保護兒童免受危險有害的玩具損害新版指令對於經銷商(economic operators)有更詳盡的定義和責任劃分：* 製造商 (產品檔案必須保存10年，玩具須具載有型（type）/序號（serial numbers）) * 授權代表 * 進口商 * 批發商. 新增了製造商需提供EC符合性聲明要求的規定。在玩具上市後，製造商須保存該聲明10年。廠商須執行安全/風險評估，也必需確認玩具中可能含有的有害物質，而該紀錄需保存在技術文件中。化學物質* 玩具中禁止含有可能致癌，引發突變或對生殖有害(CMR)的物質。 * 禁止了55項致過敏的芳香劑。 * 除現行指令限制的8項物質(銻、砷、鋇、鎘、鉻、鉛、汞、硒)外，新增了多項元素和其限值。 其他* 嚴禁玩具附著於食物上，與食物共同販售的玩具需另外包裝。 * 將建立有發聲功能玩具的規定。 * 執委會將委託CEN訂定以紙板/紙製造的童書要求。 警告標示* 加強宣導使用警告標示：在銷售時就可見到正確、易顯、易讀的警告標示，銷售玩具的網站也需遵守此規定。 * “不適用於3歲以下兒童”的警告標示容易被誤用，因此也將禁止使用此一標語。 生效日期新的玩具安全指令預計會刊登在2009年初出版的歐盟官方公報，且在正式公告後20天開始生效，歐盟成員國需在隨後的18個月內開始實施。由於在兒童玩具的檢測以及技術更新方面的要求，新的規定為兒童玩具的製造商提供兩年過渡期。

我最近在开发用液质同时检测喹诺酮和磺胺，可是我发现我的方法基质效应很大，各位大侠给我支支招：用液质做喹诺酮和磺胺的前处理方法

农残前处理加水20ml过夜，加丙酮40ml超声，加氯化钠，加二氯甲烷30ml再超声后静置分层，上面还是下面的是有机相，傻傻分不清了

[align=center][b]关于棉、麻与再纤混纺小结[/b][/align][align=center][b][/b][/align][b]1. 范围 [/b]适用于除去非纤维物质后的粘纤、莫代尔、莱赛尔等再纤与棉、亚麻、苎麻的混纺产品。[b]2. 原理[/b]通过化学试剂从已知干重的试样中溶解再纤，然后将不溶纤维清洗后烘干，计算。[b]3. 引用标准[/b]GB/T 2910.6GB/T 2910.22AATCC 20AFZ/T 01131JIS L 1030-2[b]4. 试剂[/b]59.5%硫酸，常温时密度为1.4902-1.4956g/ml1：19的稀硫酸浓盐酸混酸：10ml 70%硫酸 + 200ml 浓盐酸甲酸/氯化锌：20 g氯化锌（质量分数＞98%）+68 g无水甲酸加水至100g； 20.4 g氯化锌（质量分数＞98%）+63.3 ml 88%甲酸 + 2.3 ml水 20 g无水氯化锌+85%以上的甲酸80 g氨水，80 ml加至1000ml[b]5. 实验通则[/b]试验所需仪器、样品准备、预处理、计算按2910.1进行[b]6. 试验方法及操作6.1. 59.5%硫酸法[/b]前处理：拆纱，褪色及将样品剪至1cm长短。褪色用0.5的次氯酸钠或保险粉均可，建议用次氯酸钠溶解：每克样品100ml试剂，常温（20℃）轻微震荡30min（中途过来手摇两次），样品少时可同时溶解，批量溶解则前后两个样品时间间隔2~3min；溶解结束后过滤前观察烧瓶中样品，澄清则溶解完成，依然黏糊、果冻状则未完成。过滤使用真空抽滤，如溶解过了或为完成可从抽滤后余样观察得知，原液冲洗（或稀硫酸洗）后水洗，中和、冲洗干净。[b]注意点：[/b]颜色深的褪色，浆料重需要处理，59.5%盐酸密度需用密度计验证，莱赛尔不适用标准中对原棉修正1.062；漂白棉修正1.046；实际计算，棉1.02，亚麻1.05，苎麻1.0（可做空白实验核实）[b]6.2. 盐酸&混酸法[/b]前处理同上，溶解浴比、温度、操作同上，时间20min，需原液洗注意点：对盐酸要求较高，需分析纯以上，如质量较差（如发黄），则难以确定溶解效果。损伤：棉 1.05；亚麻1.1；苎麻1.0FZ/T 01131-2016中对损伤值棉 1.03；丝光棉 1.08；亚麻 1.12；苎麻 1.05；大麻 1.06[b]6.3. 甲酸/氯化锌[/b]前处理同上，氯化锌选择干燥无回潮的粉末状白色颗粒。每份甲酸氯化锌约75ml，所以每个试样控制在0.75g以内，另外一个样需要两份试剂，一份溶解，一份冲洗，并且需要一份同溶解温度的热水。在鉴别时目测并估算纤维素与再纤比例 ，再纤比纤维素多时应取每份试样配100ml溶液，若再纤占80%以上则取每份试样150ml溶液，所有实验均在70℃的水浴恒温振荡器进行，振幅频率为20左右，40℃需要溶解时间过长，对不同面料类型的损伤难以预料。对不同类型的面料也有相应的处理方法。牛仔面料因为材料本身原因，通常10min内可溶解完全；机织面料的溶解时间在15-17min；针织面料除了棉莱赛尔混纺需要注意时间并观察判定溶解终点，其他在15min左右；然后就是多组分面料中含棉再纤，可溶15min。另外麻再纤类混纺基本15min和20min区别不大，为了方便执行，可以统一20min。目测判定实验终点，当烧瓶里的溶液呈澄清状态的时候视为溶解完全，稍微摇晃一下观看溶液的粘稠程度。如果溶液的颜色较深则需要把样品夹起来，果冻状的表示还没有溶干净，如果夹不起来或者夹起来一点点像很糊的粘液，就溶过了，只有在夹起来的时候是一团，但不粘稠，才是实验终点。注意点：前后试样时间间隔3~5min，原液冲洗，热水冲洗，然后在水洗中和。损伤：棉 1.03；亚麻 1.07；苎麻 1.0[b]6.4. 对比[/b]盐酸法和59.5%硫酸法操作便捷，在棉、麻/粘纤、莫代尔时可用，而且时间长一点活短一些对结果并不太大影响，较为稳定。部分莱赛尔浓盐酸可溶，对于复测超过两次的样品，用甲酸/氯化锌溶解，配置稍微麻烦一点，但可以几乎全部类型的纤维素/再纤定量。粗纺面料统一15分钟[b]7. 计算[/b]按2910.1进行计算

广东仁化县董塘镇普查出的儿童血铅超标人数连日来不断增加，截至25日，又有32名儿童查出血铅超标，从最初的37人增加到96人。　　从22日至24日，仁化县疾病防治中心的医护人员先后为董塘镇五一、红星两个村庄3至14岁的儿童进行抽血化验，25日医务人员进入高宅村。记者25日在当地看到，医护人员在村委大院里搭起了临时医疗站，数十名儿童在家长的陪伴下排队逐一抽血化验。截至25日17时，仁化县新增32例血铅偏高案例，目前共有96名儿童血铅超标，其中2人血铅含量超过200微克/升，最高为201.2微克/升，为轻度铅中毒。　　25日上午，中共韶关市委书记郑振涛、秘书长陈波等带领该市卫生、环保等有关部门负责人一行直赴董塘镇，现场了解调查处置工作开展情况。郑振涛要求仁化县和董塘镇以及卫生、环保等方面全力以赴处置儿童血铅超标问题，加快做好调查工作，尽快核实铅源，查明导致血铅超标问题的原因。　　据悉，国家和广东省的环保专家已到达董塘镇展开前期勘察；仁化县政府按照血铅防治要求准备的120份康复食品，目前已免费发放到受影响的家庭 这么多儿童铅超标，又是哪里来的污染？

准备再搞一次草根比对，主要是想做塑料里的铅，PVC的增塑剂和油漆里的总铅。样品已经包装好了，报名将要开始，现在是提前发出通知，请相互转告。