灯盏花素片中，丙酮的含量测定时，丙酮对照品如何购买，如购买不到，应如何操作？谢谢路过的各位大神！！！！！拜托，拜托！！！！！
SNT 2318-2009 动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留量的检测 高效液相色谱-质谱 质谱法
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2012年10月19日，中国国家食品药品监督管理局印发了《儿童化妆品申报与审评指南》。指南明确儿童化妆品系指供年龄在12岁以下含12岁儿童使用的化妆品。《指南》对配方原则做了明确要求： 一是应最大限度地减少配方所用原料的种类； 二是选择香精、着色剂、防腐剂及表面活性剂时，应坚持有效基础上的少用、不用原则，同时应关注其可能产生的不良反应； 三是儿童化妆品配方不宜使用具有诸如美白、祛斑、去痘、脱毛、止汗、除臭、育发、染发、烫发、健美、美乳等功效的成分； 四是应选用有一定安全使用历史的化妆品原料，不鼓励使用基因技术、纳米技术等制备的原料； 五是应了解配方所使用原料的来源、组成、杂质、理化性质、适用范围、安全用量、注意事项等有关信息并备查。 此外，指南指出，申报企业应对儿童化妆品的安全性进行研究与评价，确保产品使用安全；适用于儿童的化妆品，应按《化妆品行政许可申报受理规定》规定的儿童化妆品要求申报。 原文地址：http://www.tbtmap.cn/portal/Contents/Channel_2218/2012/1023/174289/content_174289.jsp 药监局地址：http://www.sda.gov.cn/WS01/CL0050/75562.html
乌洛托品即六亚甲基四胺，是一种化工产品，可用作酚醛塑料的固化剂、氨基塑料的催化剂等。由于乌洛托品在酸性溶液中能分解放出甲醛和氨而具有杀菌作用，常用于医学上消毒防腐药物。近些年来有些不法豆制品生产厂家为了延长其产品的保质期和保持产品的色泽违规使用乌洛托品作为防腐保鲜剂，对豆制品质量安全和消费者身体健康带来安全隐患。因此，对豆制品中乌洛托品含量检测与控制显得尤为必要。 乌洛托品的分析方法主要有分光光度法、离子电极法、气相色谱法、液相色谱法等，实际应用中以气相色谱法和液相色谱法居多，这两种方法都存在灵敏度不高的弊端。液相色谱与串联质谱的联用，可使检测结果的灵敏度显著提高。 本方案建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测豆制品中乌洛托品，以乙腈或50%乙腈水作为提取液，采用ProElut PXC 固相萃取柱净化样品，通过UPLC-MS/MS检测；本方案前处理步骤简单、净化效果好、基质效应小、检测时间短；并保证实验结果的准确性、重现性。本方案定量限为0.5 μg/kg，检出限0.2μg/kg。1、适用范围适用于豆皮、豆干和辣条等豆制品中乌洛托品的检测，本方法定量限为0.5 μg/kg，检出限0.2μg/kg。2、提取2.1 豆皮、豆干类样品取1.0 g已粉碎的样品与10 mL 50%乙腈水溶液，振荡10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液，待净化。2.2 辣条样品(1) 取1.0 g已粉碎的样品与10 mL乙腈，振荡10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 向样品残渣中继续加10 mL乙腈，按提取步骤（1）重复提取一次，合并2次提取液，混匀，待净化。3、净化——ProElut PXC 60 mg/3mLa活 化：3 mL乙腈活化；b上 样：加入待净化液，弃去流出液；C淋 洗：加入3 mL乙腈，弃去流出液；d 洗 脱：加入3 mL 10%氨水乙腈，收集流出液；d重新溶解：将流出液用洗脱液定容至3 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、色谱条件4.1UPLC 条件色谱柱：Inspire HILIC，100 × 2.1 mm，3 μm (Cat#：81412)流 速：0.5 mL/min进样量：10 μL柱 温：35 ℃流动相：0.1%乙酸水溶液：乙腈=40：601.2 质谱条件电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 药物名称 定性离子对（m/z）(母离子/子离子) 定量离子对（m/z）(母离子/子离子) 碰撞气能量/V 去簇电压/V 乌洛托品 141.1/111.9 141.1/111.9 18 62 141.1/85.1 24 5、添加回收结果豆制品中乌洛托品的LC-MS检测添加回收结果 分析物 基质 添加水平(μg/kg) 回收率(%) 乌洛托品 辣条 5.0 83.9 1.0 63.6 乌洛托品 豆皮 10.0 82.3 5.0 77.1 1.0 73.2 乌洛托品 豆干 5.0 73.8 1.0 82.3 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507231635_556926_1610895_3.jpg
目前检测脱氢乙酸的国家标准方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,但该方法还存在一些不足,比如被测样品必须经过有机溶剂萃取,前处理过程过于繁杂。而液相色谱法在流动相及检测波长的选择方面也不够理想,色谱峰拖尾严重。本人对流动相的选择、检测波长进行了修改，有效解决脱氢乙酸拖尾的问题，在这里共享给大家。色谱柱：中谱红-RD-C18规 格：4.6*150 mm，5μm检测波长：230nm、293nm双波长检测（与其他添加剂一同检测，脱氢乙酸在293nm频道处出峰）流动相：A:0.02 mol/L乙酸铵(加磷酸调PH值) 、B:甲醇梯度方法：[img=,576,235]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106251024591636_4140_3979231_3.png!w576x235.jpg[/img]得到的分析图谱：[img=,690,689]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106251028159295_6694_3979231_3.png!w690x689.jpg[/img]
摘 要：建立固相萃取-气相色谱- 质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry，SPE-GC-MS)法测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮。对影响分析物萃取效率的诸因素如洗脱溶剂等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为0.5 g样品与5 mL乙腈混匀，经ProElut Silica （500 mg/3mL）固相萃取柱净化后，以GC-MS 进行测定，该方法对2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的检出限为10μg/kg，线性范围为0.01～0.5μg/mL，线性相关系数分别为0.99938和0.99977，相对标准偏差(relative standard deviation，RSD)(n=3)小于6%。该方法成功应用于植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的分析，加标回收的回收率为78%～91%。关键词：固相萃取；气相色谱-质谱；2-十二烷基环丁酮；2-十四烷基环丁酮；植物油 食品辐照作为对物质或食品进行加工处理的新型保藏技术，在国际上已逐渐被认可，但是在商业化应用、国际贸易以及辐照食品的市场监管方面，迫切需要有辐照食品鉴定检测方法。 经辐照后，在含脂食品中会产生特异性辐解产物2-烷基环丁酮(2-Alkylcyclobutanones ，2-ACBs)，它是含脂辐照食品的特异性辐解产物，在未辐照的含脂食品中，至今还从未检测到此类化合物。在1990年， 2-ACBs 类化合物可作为检测含脂辐照食品的标志性化合物, 首次被报道，随后依据该结论制定了欧盟标准EN1785和GB\T 21926-2008 。2-ACBs由食品中的游离脂肪酸或甘油三酸酯的羰基氧失去一个电子,再经由重排过程生成，其过程如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091523_554630_2452211_3.png图1 经辐照后游离的脂肪酸转化为2-ACBs的示意图 在大多数食品中，棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸是主要的脂肪酸，而棕榈酸和硬脂酸是其中含量最高的饱和脂肪酸，其辐解物2-十二烷基环丁酮（2-dodecylcyclobutanone，2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-tetradecylcyclobutanone，2-TCB）相对于其它2-ACBs较为稳定，因此一般作为检测含脂辐照食品的主要标志性化合物。目前对含脂辐照食品大多采用佛罗里硅土柱进行净化，但是该法的应用范围有限。本实验拟通过优化固相萃取（solidphase extraction，SPE）条件，采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-massspectrometry，GC-MS)技术测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮，为进一步缩短2-ACBs 萃取和分离时间、减少溶剂使用量、提高检测灵敏度以及扩大方法应用范围提供基础数据和理论依据。1 材料与方法1.1 材料、试剂与仪器GCMS-QP2010 气相色谱-质谱联用仪 日本岛津公司；DM-5MS 毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）迪马公司；XH-C 涡旋混合器 江苏金坛市盛威实验仪器；80-1 高速离心机 河南省予华仪器；OSB-2100 旋转蒸发仪 上海爱朗仪器有限公司；12孔固相萃取装置 迪马公司； ProElut Silica（500 mg/3mL）固相萃取柱 迪马公司。HSC-12B 氮吹仪天津市威仪科技发展有限公司；丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷（均为色谱纯）迪马公司。实验所用的植物油均购自当地市场。1.2 方法1.2.1 标准贮备液的制备称取一定量标准品，溶于正己烷溶剂中，配制成浓度为0.5 mg/mL的标准贮备液。再配制成质量浓度系列为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL的标准工作溶液，备用。1.2.2 仪器分析条件气相色谱条件：色谱柱为DM-5MS (30.0m×250μm，0.25μm)；载气He(99.995%)；恒流，柱流速1.0mL/min；不分流，进样量1μL，进样口温度为260℃；起始温度80℃(保持1min)，以15℃/min的速度升至150℃，再以8℃/min升温至200℃，再以20℃/min升温至260℃(保持5min)。质谱条件：EI源，离子源200℃，溶剂延迟为3min，选择离子监测模式（SIM），选择监测离子（m/z）：69、84、98、112、125。1.2.3 样品的提取称取0.5 g样品于10 mL带塞试管中，加入5 mL乙腈，涡旋混合2 min，超声提取2 min，4000 rpm下离心2min，取上清液；下层油脂再用5 mL乙腈重复上述步骤，合并两次上清液。将得到的上清液在50℃下，氮吹近干，再慢慢挥干，再向氮吹瓶中加入2.5 mL正己烷复溶，待净化。1.2.4 样品的净化依次用5 mL甲基叔丁基醚，5mL正己烷缓慢通过ProElut Silica固相萃取柱，以达到润湿小柱，活化填料，除去干扰杂质的目的；再将1.2.3节方法制得的待净化液转移到ProElut Silica固相萃取柱中，流出液弃去；然后用5 mL正己烷淋洗，弃去流出液；再用10 mL甲基叔丁基醚：正己烷(1：99V:V)洗脱，用旋转蒸发瓶接收，直至洗脱液完全自然滴出。在50 ℃下，将收集到的洗脱液氮吹浓缩，然后用正己烷定容至1 mL后供GC-MS分析。2 结果与分析在固相萃取操作中，影响分析物峰面积的主要固相萃取因素有洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率和上样速率。为了获得最佳分析结果，需要对其进行优化。2.1固相萃取条件的确定2.1.1 提取溶剂的选择2-十二烷基环丁酮（2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-TCB）与脂肪酸的结构及其类似，故能溶于极性和中等极性的试剂中。分别用丙酮、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯作为2-DCB 和2-TCB的提取溶剂。实验结果表明乙腈提取效果较好，再加以涡旋振荡后结合超声提高回收率。2.1.2 固相萃取柱的选择对于油脂类样品，采用固相萃取柱进行样品净化是必不可少的步骤。结合相应参考文献，本实验采用了硅胶、PSA、Florisil、Alumina等填料的固相萃取柱，结果表明对于植物油，硅胶柱相对于其他填料的固相萃取柱来说，2-DCB 和2-TCB回收率较高，添加回收率达到了80%-120%，满足分析检测的要求，且达到很好的净化效果。如图2所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091524_554631_2452211_3.pngA：标准品；B：空白样品；C：添加标品的样品图2 植物油空白样品及其添加样品的总离子流图2.1.3 淋洗曲线的建立固相萃取技术最重要的目的在于通过固相萃取柱将目标化合物与主要干扰物分开，从而实现净化的目的。在此过程中应非常注意选择合适的洗脱溶剂。样品处理过程是先用正己烷将其中的中性化合物除去，参照Horvarovich 等报道，用硅胶柱分离样品中的2-DCB和2-TCB，选用弱极性的甲基叔丁基醚（methyl-t-butyl ether，TBME）/正己烷（V/V）混合溶剂将稍强极性的2-DCB 和2-TCB洗脱下来。由于样品基质与文献不一样，淋洗液与洗脱液的选择也会不一样。因次需要考察正己烷以及其与甲基叔丁基醚不同比列的混合液作为洗脱液时2-DCB和2-TCB的回收率。选用5根ProElut Silica固相萃取柱，取0%、0.5%、1%、2%、5%不同浓度的甲基叔丁基醚：正己烷（V/
由国家食品药品监督管理局制定、本月起正式施行的《儿童(含婴幼儿)化妆品申报与审评指南》(以下简称《指南》)新规规定，儿童(含婴幼儿)化妆品香精、防腐剂应少用或不用，美白、祛斑、去痘等功效成分不宜用。而记者昨日调查却发现，目前市场上销售的儿童化妆品中，部分成分和宣称的功效与新规都有相悖之处。 新规香精和防腐剂应少用或不用 记者注意到，新施行的《指南》中，主要就儿童(含婴幼儿)化妆品的配方作出比较具体的规定。其中规定称：儿童(含婴幼儿)化妆品应最大限度地减少配方所用原料的品种；选择香精、着色剂、防腐剂及表面活性剂时，应坚持有效基础上的少用、不用原则，同时关注其可能存在的潜在致敏性；儿童产品配方不宜使用诸如美白、祛斑、去痘、脱毛、止汗、除臭、育发、染发、健美、美乳等功效成分。 按国家食品药品监督管理局规定，该《指南》于今年2月1日起正式实行。 市场不少在售商品都不符新规 昨天中午，记者走访多家超市以及部分孕婴用品专卖店，看到各家货架上在售儿童化妆品种类众多，例如洗面奶、保湿霜、润肤露、沐浴乳、唇膏等一应俱全。而在多款商品外包装上的成分表中记者发现，商品配方原料令人眼花缭乱，数量少则十几种，多则三四十种。其中，“香精”出现频率颇高，“防腐剂”等化学物质也暗藏于内。 某品牌一款注明“适宜0-3岁宝宝使用”的润肤霜中，成分表共列出21种成分，其中包含丁二醇、聚二甲基硅氧烷等多种复杂的化学成分。记者当场询问销售人员这些物质分别是什么，有何功效时，一名销售人员的说法具有代表性：“应该就是滋润皮肤的成分，具体倒是没有深入了解。不过你放心，这些产品合格证和质量安全证都齐全的。”而据记者了解，聚二甲基硅氧烷其实就是一种防腐剂。 随后在鄞州区一家婴幼儿用品店里，记者看到一款注明6岁以上儿童使用的“迪士尼公主水凝儿童唇彩”售价10元，成分中标有“26＃白油、聚异丁烯、辛酸／癸酸甘油三酯、三苯三酸十三酯、二氧化硅、蜂蜡、颜色、香精、羟苯甲酯、对羟基苯甲酸丙酯”等，与成人唇彩成分几乎无异。 此外，记者在走访中还发现，在售儿童化妆品当中多数宣称具有某种特殊功效，打出美白、保湿、止痒、杀菌等旗号。例如，在海曙区一家大型超市售卖的某品牌一款“适合0—3岁儿童使用”的润肤产品，号称涂抹脸部、手臂及全身后可以达到嫩白功效。 记者另外还发现多种成人化妆品也宣称儿童适用。其中一款维生素E霜宣称孕妇、儿童都能用，功效上注明“具有滋养、润泽、美白肌肤、增强皮肤抵抗力、防止皮肤干裂等作用，用于皮肤干燥、黄褐斑、雀斑等”。 专家儿童化妆品化学成分越少越好 采访中记者发现，多数家长对如何选购儿童化妆品感到茫然。“秋冬季节，孩子皮肤容易变得干燥、起皮显得粗糙，需要使用护肤产品，但是市场上产品功效实在太多，成分复杂而且看不懂。”市民吴女士告诉记者。 对此，宁波市第六医院皮肤科主任医师吴忠孝表示，由于儿童的皮脂腺尚未成熟，皮肤的抗菌、抗毒、免疫力等能力也相对较差，因此若使用含有一些特殊功效且刺激性强的化妆品，很可能会影响儿童的皮肤健康，造成过敏、发炎、感染甚至激素依赖等情况。“儿童要少用、慎用化妆品。除了要选购正规厂家生产的品牌外，尽量选择成分简单、性质温和、保护皮肤水分平衡的产品，尽量减少对儿童皮肤的刺激。”吴忠孝说。
质检实验室能否直接为消费者提供检测服务？如何保证实验室结果的准确性？围绕着有关实验室的热点话题，记者日前与国家质量监督检验检疫总局科技司司长武津生、中国检验检疫科学研究院副院长唐英章进行了对话。[color=blue][b] ■受托检测出具报告[/b][/color][color=blue][b] 不会公布食品品牌[/b][/color] 记者：现在有一些消费者因为担心食品的安全，希望自己拿食品去检测，质检部门的实验室能为消费者提供检测服务吗？ 武津生：可以，但消费者需要注意两个问题：一是要选择取得授权和资质认定的技术机构或实验室，且其授权和资质认定的范围满足检测要求；二是要与其签订委托检测合同。 记者：但我们也曾听说一些实验室拒绝检测个人提供的食品，为什么会出现这种情况？ 武津生：之前，一些实验室对个人提供的食品进行检测确实存在顾虑。在接受个人的检测委托时，实验室有时会无法判定其提供样品的来源，无法确定委托者的意图。如果有人故意提供不合格的食品，甚至在样品中添加不应添加的物质，检测结果可能会被用于不正当竞争。 唐英章：为了保证检测的科学性和公正性，对于委托检测的产品，我们在出具的报告中只提供检测项目的含量，不会涉及食品的品牌等其他内容，检测数据只对样品负责。 另外，由于检测仪器的设备和耗材成本很高，检测的费用也很高。比如，对奶粉中三聚氰胺含量的检测，费用就达上千元，对于消费者个人而言，也是一笔不小的负担。因此我们不提倡消费者自己拿食品来检测。 记者：但是有消费者会担心食品安全问题，甚至无所适从，消费者该怎么办呢？ 武津生：消费者不可能把每一样产品都拿去实验室进行检测，我们提倡消费者更多地利用公共信息来获得消费品安全质量的情况，全国质检系统都会定期或不定期地发布产品质量监督抽查结果。
为规范儿童（含婴幼儿，以下称儿童）化妆品申报与技术审评工作，依据《化妆品卫生规范》、《化妆品行政许可申报受理规定》等有关规定，制定本指南。一、适用范围（一）本指南适用于儿童化妆品的申报与审评。儿童化妆品系指供年龄在12岁以下（含12岁）儿童使用的化妆品。二、配方原则（二）应最大限度地减少配方所用原料的种类。（三）选择香精、着色剂、防腐剂及表面活性剂时，应坚持有效基础上的少用、不用原则，同时应关注其可能产生的不良反应。（四）儿童化妆品配方不宜使用具有诸如美白、祛斑、去痘、脱毛、止汗、除臭、育发、染发、烫发、健美、美乳等功效的成分。（五）应选用有一定安全使用历史的化妆品原料，不鼓励使用基因技术、纳米技术等制备的原料。（六）应了解配方所使用原料的来源、组成、杂质、理化性质、适用范围、安全用量、注意事项等有关信息并备查。三、安全性（七）申报企业应对儿童化妆品的安全性进行研究与评价，确保产品使用安全。（八）申报企业应根据儿童的特点，对儿童化妆品所使用原料进行安全性风险评估。（九）应结合产品的使用方式（如用后是否冲洗），加强对配方中使用香精、乙醇等有机溶剂、阳离子表面活性剂以及透皮促进剂等原料的儿童化妆品的安全性风险评估。
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]豆制品中乌洛托品的测定，所使用的固相萃取小柱是？[/b]A：ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：lijing320323(注册ID：lijing320323）初心（注册ID：m3170710）牛一牛(注册ID：v2700892)yifan1117（注册ID：yifan1117）999youran（注册ID：999youran）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121503236899_9383_708_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121503247739_7756_708_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：SPE/HPLC基质：豆制品应用编号：103677化合物：乌洛托品SPE柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-2279.html]ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk[/url]色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-777.html]Inspire HILIC 3μm 100 x 2.1mm[/url]样品前处理：提取豆皮、豆干类样品取1.0 g已粉碎的样品与10 mL50%乙腈水溶液，振荡10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液，待净化。辣条样品（1）取1.0 g已粉碎的样品与10 mL乙腈，振荡10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；（2）向样品残渣中继续加10 mL乙腈，按提取步骤（1）重复提取一次，合并2次提取液，混匀，待净化。净化 ProElut PXC 60 mg/3 mL（Cat.#68203）a活 化： 3 mL乙腈活化；b上 样： 加入待净化液，弃去流出液；C淋洗： 加入3 mL乙腈，弃去流出液；d 洗脱： 加入3 mL 10%氨水乙腈，收集流出液；e重新溶解： 将流出液用洗脱液定容至3 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析。色谱条件：UPLC 条件：色谱柱：Inspire HILIC，100×2.1 mm，3 μm (Cat#：81412)流 速：0.5 mL/min进样量：10 μL柱 温：35 ℃流动相： 0.1%乙酸水溶液：乙腈=40:60质谱条件电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V 雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi 气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃ 离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表文章出处：天津应用实验室关键字：豆制品、乌洛托品、ProElut PXC、Inspire HILIC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS、SPE摘要：适用于豆皮、豆干和辣条等豆制品中乌洛托品的检测，本方法定量限为0.5 μg/kg，检出限0.2μg/kg。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/23/1437632061428811.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/23/1437632065349202.png[/img]
GBT 24800.5-2009 化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的测定 高效液相色谱法
托品醇熔点62~64度，沸点233度，主要杂质为托品酮（沸点217度）和乙酸乙酯（沸点77度），等待大神解惑~
对动物组织样品进行脱色脱脂，然后提取蛋白，脱脂打算用的试剂是丙酮，就是在样品匀浆之后加入丙酮试剂浸提30min，然后倒出丙酮，这个过程重复3次，之后得到的样品是不是需要除去丙酮残留才可以提蛋白，可以直接提蛋白吗，还是要冻干磨成粉？
标准名称：食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定固相萃取小柱[img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912101001413729_8501_708_3.png!w690x230.jpg[/img]答案：[font=&]ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk 货号：68203[/font][align=center][font=&][img=,690,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912161027348372_4709_708_3.png!w690x293.jpg[/img][/font][/align][align=center][color=#333333][b]----------------------------------------------------------------------[b][color=#ff0000]【活动奖励】[/color]----------------------------------------------------------------[/b][/b][/color][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]1、从回答正确者中抽取奖励钻石币。[/color][/b][/color][/b][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]2、每周随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至每周日下午15：00）[/color][/b][/color][/b][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]3、每人奖励5钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）。[/color][/b][/color][/b][/align][font=&]ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk 货号：68203[/font]
食品安全：大陆方面同意台专家前来了解沟通情况 中新社北京九月二十五日电国务院台湾事务办公室发言人二十五日表示，大陆方面同意台湾专家来大陆了解沟通情况，并在两会框架下建立直接联系渠道，妥善处理涉及两岸的食品安全问题。 发言人说，大陆方面十分重视目前台湾民众关切的食品安全问题，经商有关主管部门，同意台湾方面派专家来大陆了解情况，并与大陆专家进行沟通。具体事宜由海协会与海基会联系安排。同意在两会框架内，由两岸有关业务主管方面的专家建立直接、有效的联系渠道和通报机制。 发言人强调，大陆方面高度重视并愿切实维护台湾同胞的切身利益，一定会继续本着认真负责、实事求是的态度，查明事件有关情况，妥善处理好后续事宜。 来源： 中新网
[b]乌洛托品[/b][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]主要成分：[/b]六亚甲基四胺 [/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]常规用途：[/b]用作树脂和塑料的固化剂、橡胶的硫化促进剂、纺织品的防缩剂，并用于制杀菌剂、炸药等。药用时，用于轻度尿路感染；外用于治癣、止汗、治腋臭。 [/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]可能添加或存在的食品种类：[/b]腐竹、米线等 [/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]添加目的：[/b]防腐 [/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]涉及环节：[/b]加工 [/color][/size][/list][size=15px][color=#3f3f3f][/color][/size][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]添加手段：[/b]乌洛托品会分解出甲醛，不法商贩常用在腐竹、米线中防腐防臭。 [/color][/size][/list][size=15px][color=#3f3f3f][/color][/size][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]危害：[/b]含有乌洛托品的腐竹、米线食入后可能引起胃痛、呕吐、呼吸困难等症状。 [/color][/size][/list][size=15px][color=#3f3f3f][/color][/size][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]鉴别：[/b]购买腐竹时，如果透过光线可以看到一丝一丝的纤维组织，摸上去容易碎，那么就是较好的腐竹。买回家后，将腐竹浸泡约10分钟，如果泡的水呈不浑浊淡黄色，那么就是优质的腐竹。 [/color][/size][size=15px][color=#3f3f3f]要享用米线最好去信誉好的饭店。质量好的米线具备大米的天然色泽，手感柔韧且有弹性。劣质的米线入口酸度较大，有时甚至有刺鼻的气味。 [/color][/size][/list]
2014食品饮料创新论坛于 5月15-16日在上海召开，论坛介绍了食品饮料行业现状与未来趋势，食品安全管理与技术的创新，营销创新以及产品创新。此次大会吸引到了食品饮料行业近250位高层的参与，来自可口可乐、百事可乐、蒙牛、伊利、光明、中粮、娃哈哈、康师傅、达能、通用磨坊、亿滋国际、健力宝、洽洽食品、椰树集团、中绿食品等高层嘉宾出席。来自全球的37位演讲嘉宾带来了关于食品安全追溯、3D打印食品、中国购物者的研究、供应链透明度、中华饮食文化、产品生命周期管理、物联网食品安全风险、乳制品的、风险预警、管理系统健康、营养的产品研发新方向、消费者互动、数字营销、订制、娱乐营销等话题验检疫学会会员学术部吴迪主任、中国农业大学食品科学与营养工程学院蔡同一教授等领导出席论坛开幕式。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405301415_500861_271_3.jpg上图：2014食品饮料创新论坛开幕式 梅特勒-托利多中国区工业市场业务总经理徐敏先生、工业业务市场部经理沈剑军先生、中国区产品检测仪器部经理陈和平先生、全球工业市场食品行业经理Normal Tickets先生参与了此次会议，并和参会嘉宾进行了一对一深入的交流。并且，梅特勒-托利多还参加了展览展示活动，带来了实验室研发检测、工业称重、过程检测多款针对食品安全领域的最新仪器产品，梅特勒-托利多食品检测技术在全球市场中处于领先地位，无论您的业务是在实验室、工厂或杂货店，梅特勒-托利多均有相应的服务方案。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405301415_500862_271_3.jpg上图：梅特勒-托利多中国区工业市场业务总经理徐敏先生与参会嘉宾交流 更多信息，请登录梅特勒-托利多网站：www.mt.com
作为全球称量领域及分析仪器领域的领导者，梅特勒-托利多在食品、制药、化工行业耕耘已久，为数以万计的用户提供卓越的服务，并拥有大量的成功案例。随着食品行业法规的日趋严格，卫生计生委清理整合近5000项食品标准，制定公布近千项新的食品安全国家标准。为此，梅特勒-托利多特邀GB 5009.229《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》的主要起草人为大家带来深入解读，让您全面了解最新食品法规。此外，我们还将给您带来一场实验室仪器的技术盛宴，我们将为您进行仪器应用方面的演示、实验室常见问题及维护保养等方面的交流，带来更加优质的服务与体验。梅特勒托利多为您准备了免费的会议直播！足不出户，随时关注会议动态！[b][color=red]扫描下方二维码即可锁定一张直播入场券！[/color][/b][img=,300,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707241435_01_271_3.png[/img][b]【会议名称】2017梅特勒-托利多实验室仪器技术交流会 【会议时间】2017年7月27日（周四） 8:50-17:00【会议日程安排】[/b][img=,690,441]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707241436_01_271_3.jpg[/img]
儿童食品中乱添加，过量添加使用食品添加剂，您怎么看？资料:日前，一些食品生产厂家为吸引眼球，打出“儿童食品”或标注“儿童”字样，但中消协近日指出，目前我国尚无有关“儿童食品”的概念和相关食品标准。中消协明确指出，一些“高糖、高热、高钠”或含有一些调味料、添加剂等的休闲类食品，并不适合作为孩子的零食长期大量食用。 近年来，不少食品商家赚钱无底线，乱打“儿童”牌，在多类食品上标注“儿童”二字并大肆宣传，高价出售。孩子家长很容易被“儿童专用”“幼儿”之类的字眼所忽悠，不计成本地争相抢购。这些所谓“儿童食品”一般包含“四多”——多添加剂、多糖、多盐、多油，给孩子们带来健康隐患。譬如，所谓儿童饮料，其实就是多添加了吸引孩子的色素和一些香精、糖。这些儿童食品对儿童的身体健康非但无益，反而有害。 目前我国还没有出台专门针对儿童的食品标准，仅有的是针对0-36个月的婴幼儿配方食品、辅食的食品安全标准。有学者研究显示，目前我国的婴幼儿配方食品安全标准与欧盟标准基本保持一致。对于婴儿(0~6个月)的配方食品要求，差异较小，大部分指标比较接近。但是对于较大婴幼儿(6~36个月)的配方食品，与欧盟标准的差异明显，我国的指标要求相对宽松，但是欧盟却沿用了婴儿(0~6个月)配方食品的要求模式，对指标的上下限都作了具体规定。
[font=宋体]◇依托考昔杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 依托考昔杂质是在依托考昔的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响依托考昔的纯度和药效，因此在依托考昔的生产和质量控制过程中需要严格控制其含量。依托考昔杂质有多种类型，每一种都具有不同的化学特性，如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如，依托考昔杂质[/font][font=Calibri]K[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]349536-41-0[/font][font=宋体]，分子式为[/font][font=Calibri]C18H15ClN2O3S[/font][font=宋体]。依托考昔杂质[/font][font=Calibri]Etoricoxib[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]202409-33-4[/font][font=宋体]，分子式为[/font][font=Calibri]C18H15N2O2SCl[/font][font=宋体]，别名包括依托考昔、[/font][font=Calibri]5-[/font][font=宋体]氯[/font][font=Calibri]-2-(6-[/font][font=宋体]甲基吡啶[/font][font=Calibri]-3-[/font][font=宋体]基[/font][font=Calibri])-3-(4-[/font][font=宋体]甲基磺酰苯基[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]吡啶等。依托考昔杂质[/font][font=Calibri]Q[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]292067-97-1[/font][font=宋体]，分子式为[/font][font=Calibri]C18H15ClN2S[/font][font=宋体]。此外，依托考昔还可能存在其他未具体命名的杂质。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的依托考昔全套的杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,604,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182043373327_8351_6381607_3.png!w604x518.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供依托考昔全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
国家食品药品监督管理总局关于发布禁止委托生产医疗器械目录的通告（2014年第18号）国家食品药品监督管理总局通告2014年 第18号关于发布禁止委托生产医疗器械目录的通告 为加强医疗器械生产监管，保障上市医疗器械安全有效，根据《医疗器械监督管理条例》（国务院令第650号），按照生产工艺和生产过程控制较为复杂、用于支持维持生命、应用于人体重要部位、使用中发现较多可疑不良事件的筛选原则，国家食品药品监督管理总局选取部分植入性医疗器械，组织制定了《禁止委托生产医疗器械目录》，现予发布。原国家食品药品监督管理局《关于发布第一批禁止委托生产的医疗器械目录的通知》（国食药监械〔2005〕166号）即行废止。 特此通告。 附件：禁止委托生产医疗器械目录 国家食品药品监督管理总局 2014年9月26日
动物源性食品中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法一、实验目的本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂用量。二、实验目标物呋喃唑酮(CAS:67-45-8)，呋喃它酮(CAS:139-91-3)，呋喃西林(CAS:59-87-0)，呋喃妥因(CAS:67-20-9)。三、应用范围本方法适用于动物源性食品中硝基呋喃类药物的LC-MS/MS检测及确证。四、参考文献 推荐性国家标准《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱-串联质谱法》。五、实验材料 C8/SAX固相萃取柱200mg/6mL。六、实验方法1、样品前处理 将样品组织搅碎、均质。精确称取约1g(精确到0.01g)样品于15mL带螺盖的离心管中，加入1mL水和8mL甲醇，涡旋混合均匀，2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液；加入8mL乙醇，涡旋混合均匀，2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液；加入8mL乙酸乙酯，涡旋混合均匀，2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液。2、水解和衍生化向质控和样品同待测样品中加入5mL 0.2mol/L的盐酸水溶液、100μL衍生化试剂、以及100μL内标工作溶液(20μg/L)和的混合标准溶液(10μg/L)。盖好盖子，充分振荡混匀，然后放入空气浴摇床，在37℃，200r/min条件下衍生化16h（过夜）。3、样品提取 加入0.3M的磷酸钠水溶液500μL。用试管滴加10mol/L的氢氧化钠溶液，涡旋混合均匀，用精密pH试纸调节pH值至7.0—7.2。9500r/min 离心10min，取上清液。4、SPE柱净化(1)活化：依次以5mL甲醇和5mL纯水预处理。(2)洗脱：上清液全部过柱，流速控制在约每秒1滴。依次以5mL水和5mL 50%甲醇/水溶液淋洗柱子。淋洗液完全通过小柱后，至少抽真空5min。以4mL 4%的甲醇氨洗脱，洗脱液用15mL试管收集。(3)浓缩定容：40℃氮气吹干。残渣以0.05%甲酸/甲醇溶液（9:1，v/v）溶解。溶解液以0.22μm的水相滤膜过滤，滤液可直接用于LC-MS/MS分析。5、LC-MS/MS条件 液相色谱-质谱/质谱仪 色谱柱：C18柱：150mm×2.1mm，2.0μm，或相当者 流动相：甲醇-5mM乙酸铵七、实验结果1、添加回收结果 向样品中加入不同水平的四环素类药物，回收率结果如下：（见表1）表1 动物组织中四环素类药物添加回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平（ng/mL） 回收率（%） 猪肉 呋喃唑酮 50 80.75 100 82.58 呋喃它酮 50 89.74 100 90.88 呋喃西林 50 92.74 100 91.28 呋喃妥因 50 95.63 100 96.94 2、 空白样品添加农药残留物色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141653_560805_3310_3.jpg
规定的乌洛托品注射液含量的检测标准是:精密量取本品适量,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀 精密量取10ml,精密加硫酸滴定液(0.25mol/L)50ml,摇匀,加热煮沸至不再发生甲醛臭,随时加近沸的水补足蒸发的水分,放冷,加甲基红指示液２滴，用氢氧化钠滴定液（０．５mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正．每１ml硫酸滴定液（０．２５mol/L)相当于１７．２５mg的C6H12N4.问题是这是什么滴定法，那计算公式又是怎样算呢？
欧盟委员会发布消息说，德国召回从比利时进口的冷冻细面条，面条包装上印刷油墨所含有的二苯甲酮渗透，导致面条被污染，二苯甲酮含量达1747 µg/kg。二苯甲酮是食品包装印刷油墨的成份。德国消费者保护和食品安全办公室说，欧盟委员会于2009年规定食品接触材料所使用油墨中二苯甲酮和四甲基二苯甲酮的含量不得超过600 µg/kg，德国政府采用了这一标准。德国消费者保护和食品安全办公室告诉媒体，大约150公斤在德国出售的面条被召回。该机构认为食用被污染的面条不会对消费者造成严重的危害，被污染的面条仅在德国几家零售商店销售，并且已经全部召回。这已经不是第一次德国从市场上召回被二苯甲酮污染的食品了。2010年7月，德国发现从意大利进口的15000多箱蒸粗麦粉二苯甲酮超标，含量达1559 µg/kg。欧盟成员国鼓励食品生产商尽量少使用含有二苯甲酮和四甲基二苯甲酮的油墨，或者选择使用油墨不能渗透的包装。
欧盟委员会发布消息说，德国召回从比利时进口的冷冻细面条，面条包装上印刷油墨所含有的二苯甲酮渗透，导致面条被污染，二苯甲酮含量达1747 µg/kg。二苯甲酮是食品包装印刷油墨的成份。德国消费者保护和食品安全办公室说，欧盟委员会于2009年规定食品接触材料所使用油墨中二苯甲酮和四甲基二苯甲酮的含量不得超过600 µg/kg，德国政府采用了这一标准。德国消费者保护和食品安全办公室告诉媒体，大约150公斤在德国出售的面条被召回。该机构认为食用被污染的面条不会对消费者造成严重的危害，被污染的面条仅在德国几家零售商店销售，并且已经全部召回。这已经不是第一次德国从市场上召回被二苯甲酮污染的食品了。2010年7月，德国发现从意大利进口的15000多箱蒸粗麦粉二苯甲酮超标，含量达1559 µg/kg。欧盟成员国鼓励食品生产商尽量少使用含有二苯甲酮和四甲基二苯甲酮的油墨，或者选择使用油墨不能渗透的包装。
在文献中查到的方法就是在蛋白提取前用丙酮对样品进行脱脂，我想知道用来脱脂的丙酮有什么要求吗，搜了丙酮试剂发现有不同的产品编号以及纯度等，还有就是直接用丙酮脱脂吗，还是需要稀释什么的？
预处理当中加入铜粉脱硫的原理是什么？铜粉与硫反应？加入的铜粉是活化过的还是直接加？谢谢各位老师了，麻烦帮忙解答一下
前几天，去市内的一家化玻试剂门市部购买4瓶丙酮，老板告诉我说：现在公安、安监部门不让卖，说是危险品。我问“不让卖，那生产需要、化验室需要，那去哪儿买？”老板回答“不知道。”好在和老板熟悉，好说歹说，老板终于从一个角落中拿出了4瓶试剂。我一看，瓶子上面什么也没有，是裸体的。就问老板“是丙酮么？”老板答“肯定是，不会假。”我打开了其中的一瓶，闻了一下气味，还好是丙酮的气味。没办法，就买了。我晕，以后买丙酮都困难了！[em0812][em0813]版友们，你现在买丙酮时，遇到过类似的经历么？都是怎么买的？
食品中丙酮酸的测定，标准曲线一直做的不太好，不知道有没有跟标准曲线对应的计算公式？比如说，我称取了0.6g样品，定容100ml，吸取10ml溶液，加1mol/L的HCl 20ml后，水浴3hrs，经萃取后测定吸光度为0.6，怎么来计算最终的丙酮酸含量？有直接应用的公式吗？谢谢！
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