巯基乙酸钙

大家好，请问氯乙酸、巯基乙酸、巯基丙酸（含量都比较高80%以上）能用液相色谱来检测吗？如果能的话用什么样的色谱柱、什么色谱条件，谢谢了

GB/T5750-2006中，用铬天青S法测水中铝时，掩蔽铁锰的掩蔽剂是巯基乙醇酸。可试剂供应商说没有巯基乙醇酸，只有巯基乙酸。现求助各位专家，巯基乙醇酸溶液怎么配制？

目前在检测巯基乙酸和巯基丙酸，想将两者分开，目前找不到合适的毛细柱，大家有什么好办法吗？

各位老师们，有人用离子色谱测试过化妆品中的巯基乙酸吗？如果有经验不妨拿出来分享一下啊！附件里面的文献重复不出来呢。

大家有做过这个巯基乙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]验证吗，溶剂是乙腈：水=1：9。然后就发现空白也有值，就考虑试剂干扰，分析后发现乙腈没有影响，而水居然有干扰，想知道大家做的时候出现过这种情况吗，流动相为0.1%甲酸水和乙腈流动相。如果我把溶剂换成纯乙腈，巯基乙酸能溶吗，这会影响到样品的提取吗

不知道大家有没有做过染发剂中巯基乙酸的测定呢？是化妆品卫生规范2007中的第二法化学滴定法，感觉终点很难判断，因为染发剂本来有颜色，怎么样更好的判断是否达到终点？

化妆品中巯基乙酸的检测方法（征求意见稿）1 范围 本方法规定了离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。 本方法适用于化妆品中巯基乙酸及其盐类和酯类含量的测定。2 方法提要样品中的巯基乙酸经水溶解提取后，用离子色谱仪分离巯基乙酸根与无机离子，电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。本方法巯基乙酸的检出限5.8ng，定量下限20ng。取样量为0.5g时，检出浓度为46μg/g，最低定量浓度0.15mg/g。3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。3.1 巯基乙酸，优级纯。3.2 甲醇，优级纯。3.3 三氯甲烷，分析纯。3.4 氢氧化钠，分析纯。3.5 硫酸溶液：取硫酸（ρ20=1.84g/ml）10mL，缓慢加入到90mL水中，混匀。3.6 盐酸溶液：取盐酸（ρ20=1.19g/ml）10mL，加入90mL水中，混匀。3.7 淀粉溶液（10g/L）：称可溶性淀粉1g，加水5mL调成溶液，再加入沸水95mL，煮沸，并加水杨酸0.1g或氯化锌0.4g防腐。3.8 氢氧化钠溶液（500g/L）：称取氢氧化钠50g，加水适量使溶解并至100mL。再量取一定量用经超声脱气的水稀释到淋洗液浓度。3.9 重铬酸钾标准溶液：准确称取已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾基准物质4.9031g，溶于水并转移至1000mL量瓶中，定容至刻度，摇匀。3.10 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)：称取硫代硫酸钠（Na2S2O3▪5H2O）26g（或无水硫代硫酸钠16g）溶于1000mL新煮沸放冷的水中，加入氢氧化钠0.4g或无水碳酸钠0.2g，摇匀，贮存于棕色瓶内，放置两周后过滤，用重铬酸钾标准溶液标定其浓度，标定方法如下：准确吸取重铬酸钾标准溶液（3.9）25.00mL于500mL碘量瓶中，加碘化钾2.0g和硫酸溶液（10%）20mL，立即密塞，摇匀，于暗处放置10min。加入水150mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入淀粉溶液（3.7）2mL，继续滴定至蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度。c（Na2S2O3）=Cx25.0/(v1-v0) 式中：c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； C——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L； V1——硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V0——空白试验硫代硫酸钠溶液的体积，mL。3.11 碘标准溶液（0.05mol/L）：称取碘13.0g和碘化钾35g，加水100mL使溶解，加入盐酸3滴，用水稀释至1000mL，过滤后转入棕色瓶中。3.12 巯基乙酸标准储备溶液（10g/L）：称取巯基乙酸标准品（3.1）1.0g，用水稀释并转移至100mL容量瓶中，加入甲醛1mL，加水定容得标准储备溶液，临用时标定。标定方法如下：准确吸取巯基乙酸标准储备溶液10.00mL，置于250ml碘量瓶中，加入水10mL，盐酸10mL，精确加入碘标准溶液（3.11）20.00mL，混匀，于暗处放置3分钟，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液颜色变为浅黄色时，加入淀粉溶液（3.7）2mL，（溶液变为蓝色，）继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验，按下式计算巯基乙酸标准溶液的浓度。c（HSCH2COOH）=92.1xcx(v0-v1)X1000X1000/(VX1000 )式中：c（HSCH2COOH）——巯基乙酸标准储备溶液的浓度，μg/mL； C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V1——巯基乙酸标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶标准液的体积，mL； V——巯基乙酸标准储备溶液的体积，mL； 92.1——巯基乙酸的摩尔质量，g/mol。4 仪器和设备4.1离子色谱仪，抑制型电导检测器。4.2 电子天平。4.3 涡旋振荡器。4.4 超声波清洗器。4.5 高速离心机。5 分析步骤5.1 巯基乙酸标准系列溶液制备临用新配。取经碘量法标定的巯基乙酸标准储备溶液适量，分别配制成0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、50.0 mg/L、80.0mg/L的巯基乙酸标准系列溶液。5.2样品处理称取样品0.5g（精确到0.001g）于100mL具塞比色管中，加水至刻度，膏状样品用涡旋振荡器振摇均匀，超声波清洗器提取20min，加入三氯甲烷（3.3）2mL，轻轻振摇，静置。浑浊样品，在14000rpm转速下高速离心15min，取上清液经0.25μm滤膜过滤，滤液作为待测溶液。5.3 参考色谱条件 色谱柱：AS11-HC（250×4mm I.D.），AG11-HC（50×4mm I.D.），柱填料为强碱性离子交换树脂，烷醇季铵作功能基；抑制器：ASRS ULTRA；抑制模式：外接水1.0mL/min，自动抑制电流50mA；淋洗液： 25mmol/LNaOH+1%甲醇混合液；淋洗液流速：0.85mL/min；柱温：室温；进样量：25μl；5.4 测定在“5.3”色谱条件下，取巯基乙酸标准系列溶液（5.1）分别进样，记录色谱图，以标准系列溶液为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。取“5.2”项下的样品待测溶液进样，记录色谱图，量取峰面积，根据标准曲线得到样品待测溶液中巯基乙酸的浓度。按“6”计算样品中巯基乙酸的含量。6 计算 按下式计算巯基乙酸的浓度（以巯基乙酸计）： ω（巯基乙酸）=BXV/m 式中：ω（巯基乙酸）– 样品中巯基乙酸的质量分数，μg/g； B– 测试溶液中巯基乙酸的质量浓度，mg/L； V– 样品定容体积，mL； m– 样品取样量，g。7 色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412050826_525963_1680138_3.gif图1 巯基乙酸标准溶液离子色谱图1：巯基乙酸（TR=16.587）

化妆品中巯基乙酸的检测方法

各位大神，哪有有二正辛基-双(巯乙酸2-乙基己酯)（DOTE）和三（2-乙基己基巯基乙酸）辛锡（MOTE）反应物料，或者有卖三（2-乙基己基巯基乙酸）辛锡（MOTE）的供应商啊。网上百度，相关信息为零。这是SVHC中的一项物质。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif

请高手指教！！！巯基乙醇酸和巯基乙酸是同一种试剂吗？如果不是，它还有别的名称吗？哪里能购到？

谁告诉我下 巯基乙酸异辛酯 二甲基二氯锡 用GC什么检测器?什么柱子分析啊?

液相经常使用到1%乙酸流动相，1%乙酸到底该怎么配？1%是质量体积比还是体积体积比？分析纯乙酸的浓度是36%，按36%的浓度稀释36倍？还是将乙酸1ml，稀释到100ml。悲剧，这也成了问题。不知道我的表达清楚了没有？这个应该是1%到底是体积比还是质量比的问题。可这个能不能有确定的答案啊，我现在都不知道要怎么配置流动相了、

我是做蛋白质SDS-PAGE电泳的。蛋白质样品用碘乙酸溶液处理后如何除去过量的碘乙酸？1、取约1 mg的总蛋白样品放入离心管中，加入1ml 6M 的尿素溶液，得到1 mg/mL的蛋白溶液。2、加入20微升1M的巯基乙醇到上述离心管中，震荡混合5秒钟。3、将上述离心管恒温在37oC条件下反应1小时 (以还原蛋白中的双硫键)。4、加入25µ L 1M新鲜配制在1M NaOH中的碘乙酸，在避光、室温条件下放置30 分钟。（烷基化将巯基保护起来） 接下来我准备做SDS-PAGE还原电泳，我不清楚样品中的过量碘乙酸对电泳有没有影响？应该怎么除掉？求高人指点！[em0808][em0808][em0808][em0808][em0808]

求助：用氢氧化钠中和后的乙酸钙为何呈现黄色？在测定土中阳离子交换量时，配制好0.5mol/l的乙酸钙是无色，移取50ml，加入酞指示剂，用0.02mol/l氢氧化钠滴定至微红色(极浅的红色)，计算出应该加入到乙酸钙中2mol/l氢氧化钠的量，但经常是还没有加够氢氧化钠的时候，就出现了黄色。加完后是比较深的黄色，显然这个颜色极不正常。这种状况已经出现多次。想问一下大家，这种情况是乙酸钙的质量问题吗？你们又是用的哪个厂家的乙酸钙呢？

今天用液相色谱仪检测依地酸钙钠中的氨基三乙酸，用的是安捷伦的C8柱子，流动相为0.01mol/L的氢氧化四丁基铵：甲醇=90：10，溶剂为硝酸铜，可是压力很不稳定，好不容易平衡后，一进样，压力瞬间飘很高，在走样过程中逐渐下降，走一针过后，基线很不稳定，感觉柱子里面冲出来很多东西，有没有做过这个品种的前辈们啊，知道我一下吧，怎么改进？

我要测尾矿中的氟化钙含量，有个国家标准：GB/T 5191.1-2017。大致原理是用含钙乙酸来浸取样品中的碳酸钙，然后剩下的氟化钙是不溶的，再用混合酸来把氟化钙分解，最后测钙含量，进而得到氟化钙含量。 我不明白的是，为啥要用含钙乙酸来处理样品？直接用酸不就行了么？本身就是要测钙的，还自己加钙进去。这样的目的是什么？

[size=5]GB 15572－1995 食品添加剂 乙酸钙[/size]

铬天青光度法测饮用水中铝GB/T5750，对高铁样品标准上上说用2ml巯基乙醇酸10g/L的可消除，可是买不到这个巯基乙醇酸试剂，是不是标准错了，还是有别名？

[color=#00008B][size=4][em09508]乙二胺四乙酸钙钠怎么分析其主含量？考虑用络合滴定，想请教下各位经验丰富的老师，又和更好的方法？感激不尽！[/size][/color]

《环境空气 汞的测定 巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法》要用到巯基棉，巯基棉的处理中需要用到含硫元素的试剂，而含硫成分对仪器的催化剂有很到的破坏作用（失活）。因此，请问大家：处理巯基棉的所用试剂的作用是什么？能否把含硫的成分替换为其它试剂呢？4.18 巯基棉依次加20 ml硫代乙醇酸（HSCH2COOH）、17.5 ml乙酐、8.5 ml 36%的乙酸（CH3COOH）、0.10 ml 硫酸（4.3）和1.6 ml水于150 m1烧杯中，混合均匀。待溶液温度降至40℃以下后，移入装有5 g脱脂棉的棕色广口瓶，将棉花均匀浸润，盖上瓶塞。置于烘箱中，于40℃放置4 d后取出，平铺在有两层中速定量滤纸的布氏漏斗中，抽滤，用水洗至中性。抽干水分，移入培养皿，于40℃的烘箱中烘干，存于棕色瓶中，然后置于干燥器中备用，可保存3个月。--------------------------------------------------处理它够麻烦了吧http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

我们公司买了一水乙酸钙，用卡氏滴定法测得水分含量为百分之八左右，但从分子量上来看，一个结晶水的质量百分比都有百分之十，请教大侠这是为什么？卡费休试剂能与一水乙酸钙中的结晶水反应吗

用FFAP分析白酒中乙酸乙酯和甲醇时，乙酸乙酯和甲醇的出峰时间比较接近，如果乙酸乙酯含量太高，甲醇含量太低的时候，乙酸乙酯出峰覆盖甲醇峰，无法对甲醇的浓度做出判断！请问该用什么方法解决？

昨天做一个用三氟乙酸作溶剂的样品的氢谱，但不知该如何定标啊？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定甲酸乙酸丙酸和丁酸该如何做？具体参照什么标准

使用含三氟乙酸的流动相后，色谱柱该怎么冲

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定甲酸乙酸丙酸和丁酸该如何做？具体参照什么标准？

各位师兄师姐以及专家们你们好！小妹有一个问题想请教一下。 我们知道L-半胱氨酸与11-巯基十一烷酸里面都既有巯基又有羧基，他们中的巯基可以和纳米金自组装，羧基可以乙酰胆碱酯酶里面的羟基结合，但首先与哪个结合？具体怎样结合？哪位大侠只要做过其中之一的连接，给我指点一下。小妹在此感激不尽......

大家好： 请问三氟乙酸乙酯中三氟乙酸含量该如何检测？1、如果用化学滴定，应怎么操作2、如果选用GC，该选什么色谱柱，需用外标法吗？

[color=#444444]我的巯基丁二酸是溶于水的，我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进行检测，该物质含有二个羧酸基团，一个巯基，分子量是150，我用负离子模式检测没有峰，用正离子模式检测149处有峰，按说正离子模式出峰不应该在151吗？不太懂，忘各位有经验的前辈帮忙解答一下。[/color]