当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

全氟十六酸

仪器信息网全氟十六酸专题为您提供2024年最新全氟十六酸价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括全氟十六酸参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的全氟十六酸您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合全氟十六酸相关的耗材配件、试剂标物，还有全氟十六酸相关的最新资讯、资料，以及全氟十六酸相关的解决方案。

全氟十六酸相关的论坛

  • 关于十六醛的疑惑

    在这个谱中，十六醛（杨梅醛 CAS77-83-8）应在RT42.064和45.015出两个面积接近的峰，可是奇怪的是45.015的那个峰明显小了很多，几乎不见了。请问各位板油遇到过这种情况吗？ 另外补充说一下，发现这个问题后，我特意将这产品中用到的十六醛进行了分析，谱图完全正常。

  • 十六酸乙酯和十八酸乙酯

    请教各位版友，你们公司有没有遇到这种情况，就是在采购十八酸乙酯的时候，来的货品总是十六酸乙酯？我们就确确实实的遇到了 这种情况。现在已经换了两家供应商了，来的样品都是十六酸乙酯。现在真的快疯了，不知道该怎么办了，实在是找不到十八酸乙酯的供应商了。

  • 全氟辛酸的测定

    全氟辛酸的含量如何测定？全氟辛酸中有还原性物质吗，若有如何测定？全氟辛酸放置时间久了，颜色会变深吗？

  • 【原创大赛】气质联用-内标法测定新疆石榴籽油中脂肪酸含量

    气质联用-内标法测定新疆石榴籽油中脂肪酸含量摘要：对市售石榴籽油中的脂肪酸化合物成分进行含量测定研究。通过氢氧化钾-甲醇酯化反应，以十一烷酸甲酯为内标物，正己烷为溶剂，采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。建立内标法计算石榴籽油中脂肪酸含量的方法。结果表明，石榴籽油中石榴酸含量超过70% (w/w)。该实验方法简便快捷，可做为内标法测定脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词：石榴籽油；脂肪酸；气质联用；内标法中图分类号： 文献标识码：A 文章编号： 石榴（Punica granatum L.）别名安石榴、海榴，为石榴科石榴属落叶灌木或小乔木，在我国亚热带及温带地区均有分布。石榴的果汁、果皮、种籽、花、叶等皆有保健和食疗作用。但是目前对石榴的利用主要在果实和果汁方面。研究表明，石榴籽含油量高达13%-23%，石榴籽油中不仅含有多种不饱和脂肪酸，还含油丰富的甾类、磷脂等成分，具有较好的抗氧化、延缓衰老、降血糖、抗腹泻、预防动脉粥样硬化和减缓癌变进程等作用。随着现代科学技术的进步发展，对石榴籽油的开发和研究已有一定进展，但目前的研究仅集中在面积归一化法测定百分含量上，本文应用气相色谱-质谱联用-内标法对石榴籽油中脂肪酸的种类和含量进行分析测定，本方法简便快捷，色谱分离完全，专属性好，通过本研究可为石榴籽油的脂肪酸含量检测提供可靠的试验依据。1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象 石榴籽油：产地新疆和田地区。1.1.2 主要试剂 标准品：脂肪酸甲酯混合标准品（纯度≥99%）；内标物：十一烷酸甘油三酯（5.00mg/mL)。 正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。1.1.3 主要仪器 气相色谱—质谱联用仪、配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由OHAUS公司生产；旋涡混合器，由IKA公司生产。1.2 实验方法1.2.1 脂肪酸甲酯化 准确称取酸石榴籽油与甜石榴籽油样品各1.00g 于试管中，分别加入内标溶液2mL(5mg/mL)，加入5.0 mL氢氧化钾-甲醇溶液（2 mol/L），40 ℃水浴20 min进行脂肪酸甲酯化，冷却至室温后分别加入5.0mL正己烷进行脂肪酸甲酯萃取，每个样品分别漩涡30s后静置分层后，取上层有机相（正己烷）稀释后用微孔滤膜(0.45μm）过滤后进行气相色谱—质谱仪器进样分析。1.2.2 气相色谱-质谱联用仪条件 色谱柱：FFAP（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，分流比1:10；进样口温度：250 ℃；程序升温：初始温度80 ℃，以10 ℃/min升温至230 ℃，保持15 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：2 min；扫描范围：50～450 amu；扫描方式：全离子扫描（SCAN）。1.2.3 石榴籽油中脂肪酸组分定性分析对37种脂肪酸标准进行全离子扫描分析，辅助NIST2011谱图库检索进行脂肪酸甲酯化合物质谱解析并确定各种脂肪酸甲酯的保留时间。通过保留时间及谱图检索匹配脂肪酸的化学结构。1.2.4 脂肪酸组分定量分析对样品的色谱图进行解析，通过内标法进行计算：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507221618_556691_1634341_3.bmp; 式中：Xi—样品中脂肪酸甲酯i的含量%；Fi—脂肪酸甲酯i的响应因子；Ai—样品中脂肪酸甲酯i的峰面积；Ac11—样品加入内标物甲酯峰面积；Cc11—内标物浓度(mg/mL)；Vc11—样品加入内标物体积(mL)；1.0067—十一碳酸甘油三酯转化为甲酯的转换系数；m—样品的质量(mg)；Csi—混标中脂肪酸甲酯i的浓度(mg/mL)；Ac11—十一碳酸甲酯面积；Asi—脂肪酸甲酯i的峰面积。Cc11—混标中十一烷酸甲酯的浓度(mg/mL)。2 结果与分析2.1 样品前处理方法的确定 目前通过气相色谱法测定脂肪酸需要进行甲酯化反应，常规的甲酯化方法有三氟化硼法、三甲基氢氧化硫法（TMSH）法、重氮甲烷、盐酸-甲醇、硫酸-甲醇和氢氧化铵-甲醇等，以上方法均有一定的局限性。本文采用氢氧化钾-甲醇法进行甲酯化反应，通过多次试验均证明效果较好，该方法操作过程无危害、简单快速、重现性好。2.2 脂肪酸甲酯色谱分离通过对脂肪酸甲酯混合标准进样，优化最佳的色谱条件进行分析得到的色谱图见图1，各组分的保留时间及响应因子Fi值见表1。由此可见混合标准中各种脂肪酸甲酯分离良好，组分之间相互不干扰，已达到定量分析的要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507221611_556686_1634341_3.bmp图1 脂肪酸甲酯混合标准总离子流色谱图Fig. 1 Fatty acid methyl ester standard of total ion chromatogram 表1 脂肪酸甲酯保留时间及响应因子Table1 Fatty acid methyl ester retention time and response factor序号保留时间化学成分（脂肪酸甲酯）响应因子Fi12.95C6:0已酸甲酯1.42 24.08C8:0辛酸甲酯1.17 36.14C10:0葵酸甲酯1.04 47.24C11:0十一烷酸甲酯1.00 58.33C12:0十二烷酸甲酯0.96 69.41C13:0十三烷酸甲酯0.95 710.45C14:0肉豆蔻酸甲酯0.86 [/t

  • 正十六烷和八氟萘

    小白疑惑，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检定为什么一个用正十六烷一个用八氟萘呀？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]进正十六烷标准溶液的峰与溶剂不好分吗？

  • 全氟辛酸（PFOA）色谱图有问题，求助各位大神

    全氟辛酸（PFOA）色谱图有问题，求助各位大神

    最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法做全氟辛酸的检测，在测标线时，发现随着浓度越高，峰面积不变，甚至变低，特来请教大家。标准溶液是用甲醇稀释的，浓度为0.01ppb，0.1ppb，1ppb，10ppb。有人测过全氟辛酸吗，可以帮我指出我的问题吗？谢谢大家了，十万火急。[img=,269,181]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905100914169734_142_3906267_3.png!w690x466.jpg[/img][img=,269,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905100914302811_2637_3906267_3.png!w653x622.jpg[/img][img=,269,343]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905100914392359_1275_3906267_3.png!w595x760.jpg[/img]

  • 液相色谱被全氟丙酸污染如何净化

    最近我的液质联用系统使用了全氟丙酸做缓冲溶液，因此对质谱负模式产生比较大的影响，请问有谁知道用什么方法可以很好的去除污染（除了硝酸钝化）

  • 17.2 石榴皮中没食子酸定性定量方法研究

    石榴皮中没食子酸定性定量方法研究王克英 (贵州省药品检验所，贵州贵阳550004) 目的：建立石榴皮中没食子酸定性定量的方法。方法：用薄层色谱法对石榴皮有效成分没食子酸进行定性分析，采用高效液相色谱法测定了没食子酸含量。以Diamomil C18柱为固定相，流动相0．2％甲醇乙腈．0．1％磷酸和0．1％三乙胺水溶液(3：9r7)，检测波长216 nm，柱温40℃，结果：没食子酸在0．085～O．768螺峰面积与进样量呈良好的线性，r=0．999 6；平均回收率96．7％；RSD 0．8％。结论：通过20批不同产地石榴皮的鉴别和含量测定，证明方法灵敏准确可靠，重复性好。[关键词】石榴皮；没食子酸；TIC；HPIEPS：该文献没有谱图

  • 石榴的功效与作用_吃石榴好处多

    石榴的功效与作用_吃石榴好处多

    [font=&][color=#333333]金秋燥气主令，人体常表现出诸多“津亏液少”的秋燥症，如口鼻咽喉干燥，皮肤皲裂、大便秘结等，故“当秋之时，其饮食之味，宜减辛增酸”。石榴味道酸甘，可化生阴液，如水行舟，生津润燥，治疗时病燥邪具有良好功效。[/color][/font][align=center][font=&][color=#333333][img=,524,324]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141538078274_2732_676_3.jpg!w524x324.jpg[/img][/color][/font][/align][align=left][color=#333333][b]石榴[/b][font=&][color=#333333]性温、味甘酸涩，入肺、肾、大肠经；[/color][/font][font=&][color=#333333]具有生津止渴，收敛固涩，止泻止血的功效；[/color][/font][font=&][color=#333333]主治津亏口燥咽干，烦渴，久泻，久痢，便血，崩漏等病症。[/color][/font][font=&][color=#333333] [/color][/font][b]【石榴的营养价值】[/b][font=&][color=#333333]石榴中含有较为丰富的营养物质，其中每百克可食部分[/color][/font][font=&][color=#333333]蛋白质含量是苹果和梨的2倍，脂肪含量为葡萄的3倍，钙含量超出桃子4倍，糖类及维生素含量也较一般水果为高。[/color][/font][font=&][color=#333333]此外石榴中还含有苹果酸、柠檬酸、果胶、甘露醇等有益于人体的营养成分。石榴既可鲜食，又能加工成清凉饮料，以其酿酒别具风味。[/color][/font][font=&][color=#333333] [/color][/font][b]【古籍记载石榴的功效】[/b][font=&][color=#333333]中医认为，石榴果实性味甘酸温涩，无毒[/color][/font][font=&][color=#333333]《本草纲目》谓可“止泻痢、下血、脱肛、崩中带下”[/color][/font][font=&][color=#333333]《滇南本草》曰：“治日久水泻，同炒砂糖煨服，又治痢脓血、大肠下血。”[/color][/font][font=&][color=#333333]此外石榴还能治疗咽喉及扁桃体炎、口疮以及皮肤疮癣，并可杀虫。[/color][/font][font=&][color=#333333] [/color][/font][b]【石榴的功效与作用】[/b][font=&][color=#333333]1、美容肌肤[/color][/font][font=&][color=#333333]　　红石榴中富含矿物质，并具有两大抗氧化成份--红石榴多酚和花青素，还含有亚麻油酸，维他命C、B6、E和叶酸。红石榴中含有的钙、镁、锌等矿物质萃取精华，能迅速补充肌肤所失水份，令肤质更为明亮柔润。[/color][/font][font=&][color=#333333]2、抗菌[/color][/font][font=&][color=#333333]　　石榴对志贺氏痢疾杆菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、霍乱弧菌、痢疾杆菌等有明显的抑制作用，对各种皮肤真菌也有不同程度的抑制作用，石榴皮煎剂还能抑制流感病毒。[/color][/font][font=&][color=#333333]3、预防心血管疾病　[/color][/font][font=&][color=#333333]　　石榴中含有高水平抗氧化剂，可用以抵抗人体炎症和氧自由基的破坏作用，达到延缓衰老、预防动脉粥样硬化和减缓癌变进程的效果，甚至比红葡萄酒的效果更佳。[/color][/font][font=&][color=#333333]4、收敛，涩肠[/color][/font][font=&][color=#333333]　　石榴味酸，含有生物碱、熊果酸等，有明显的收敛作用，能够涩肠止血，加之其具有良好的抑菌作用，所以是治疗痢疾、泄泻、便血及遗精、脱肛等病症的良品。[/color][/font][font=&][color=#333333]5、驱虫杀虫[/color][/font][font=&][color=#333333]　　石榴皮以及石榴树根皮均含有石榴皮碱，对人体的寄生虫有麻醉作用，是驱虫杀虫的要药，尤其对绦虫的杀灭作用更强，可用于治疗虫积腹痛、疥癣等。[/color][/font][font=&][color=#333333]6、止血，明目[/color][/font][font=&][color=#333333]　　石榴花性味酸涩而平，若晒干研末，则具有良好的止血作用，亦能止赤白带下。石榴花泡水洗眼，尚有明目效能。[/color][/font][/color][/align]

  • 各位试过用气相色谱质谱联用仪检测血浆中二十六烷酸吗

    最近看了一篇中文文献，说用气相色谱，只需要0.25毫升血浆就可以检测人体血浆中的二十六烷酸了，但我用气质，用了5毫升也检测不出，但该方法跑标样是没有问题的，用的是甲酯化的方式，因此对该文献产生质疑，请各位做过的发表高论，谢谢！

  • 石榴的功效与作用有哪些

    石榴的功效与作用有哪些

    [align=center][img=,690,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911121343415954_2465_676_3.png!w690x407.jpg[/img][/align]石榴的营养价值 1.石榴的营养特别丰富，含有多种人体所需的营养成分，果实中含有维生素C及B族维生素，有机酸、糖类、蛋白质、脂肪，以及钙、磷、钾等矿物质。据分析，石榴果实中含碳水化合物17%，水份79%，糖13～17%，脂肪、蛋白质的含量较少，果实以品鲜为主。 2.石榴以维生素C而言，比柑桔、香蕉、木瓜、番茄、西瓜、凤梨都高，铁、钙、磷含量也丰富，种子中铁的含量更胜于其它水果，所以最好能一起食下去。3.石榴果皮中含有苹果酸、鞣质、生物碱等成分。 石榴的功效与作用 1、有助消化和吸收 石榴中含有丰富的石榴酸等多种有机酸。能促进消化和吸收，增加食欲等功效。 2、广谱抗菌 石榴皮中含有多种生物碱，抑菌试验证实，石榴的醇浸出物及果皮水煎剂，具有广谱抗菌作用，其对金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、霍乱弧菌、痢疾杆菌等有明显的抑制作用。其中对志贺氏痢疾杆菌作用最强，石榴皮水浸剂在试管内对各种皮肤真菌也有不同程度的抑制作用，石榴皮煎剂还能抑制流感病毒。 3、防止宿醉、防止口臭、能减肥 石榴是治疗宿醉的最佳圣品，若饮酒过度，第二天的宿醉可不好受，适时吃些石榴，可以帮助解除酒醉的痛苦。石榴具有强大的杀菌效果，其中含有硼酸和丹宁，能够消除口中的臭味。石榴还能调节人体内的水分，是理想的减肥食品。 4、驱虫杀虫 石榴皮以及石榴树根皮均含有石榴皮碱，对人体的寄生虫有麻醉作用，是驱虫杀虫的要药，尤其对绦虫的杀灭作用更强，可用于治疗虫积腹痛、疥癣等。 5、收敛，涩肠 石榴味酸，含有生物碱、熊果酸等，有明显的收敛作用，能够涩肠止血，加之其具有良好的抑菌作用，所以是治疗痢疾、泄泻、便血及遗精、脱肛等病症的良品。 6、防细胞癌变： 石榴中的维生素C、胡萝卜素都是具有防止细胞癌变功效的(抗氧化剂)，并且能预防动脉粥样硬化等作用! 7、抑制流感病毒 石榴皮中含有多种生物碱，抑菌试验证实，石榴的醇浸出物及果皮水煎剂，具有广谱抗菌作用，其对金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、霍乱弧菌、痢疾杆菌等有明显的抑制作用，其中对志贺氏痢疾杆菌作用最强，石榴皮水浸剂在试管内对各种皮肤真菌也有不同程度的抑制作用，石榴皮煎剂还能抑制流感病毒。 石榴的选购 1.看光泽亮不亮，如果光亮说明石榴新鲜的。 2.拈重量，如果差不多大的石榴但其中一个放在手心感觉重一点的，那就是熟透了的，里面水分就会多。 3.看石榴的皮是不是很饱满，就是皮和里面的肉很紧绷的那样 如果是松驰的，那就不新鲜了 外皮不要有一块块的斑块通常是黄黑色，这样剥开里面的石榴大都是坏了的。4.有些石榴表皮有一点点的小黑点，这个倒不是很重要的，里面仍然是好的。 石榴的存储 放在昏暗、阴凉处保存，如厨橱柜中，保存石榴长达一个月。也可以视成熟程度，存放在冰箱里长达两个月。

  • 全氟辛酸（PFOA）色谱图有问题，求助各位大神

    全氟辛酸（PFOA）色谱图有问题，求助各位大神

    我刚接触这方面知识，我想利用液相色谱串联质谱仪测试PFOA的浓度，在制定标线时，发现浓度越高，峰面积不变，甚至变低，这是什么原因呢？有人测过全氟辛酸吗？或者大神指出我的问题。我的标样是用甲醇稀释至0.01ppb，0.1ppb，1ppb，10ppb[img=,265,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905092157479702_2966_3906267_3.png!w690x466.jpg[/img]设置参数[img=,265,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905092158218310_805_3906267_3.png!w653x622.jpg[/img][img=,265,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905092200121140_2910_3906267_3.png!w595x760.jpg[/img]

  • 秋来石榴是良药

    金秋石榴红了。石榴集观赏、食、药于一身，其“十房同膜，千子如一”的生态特征，自古以来，常被用作喜庆水果，象征吉祥、美满，寓意人丁兴旺、子孙满堂。 石榴含丰富的营养物质，其中每百克可食部分蛋白质含量是苹果和梨的2倍，脂肪含量为葡萄的3倍，钙含量超出桃子4倍，糖类及维生素含量也较一般水果为高。石榴所含有的维生素C和胡萝卜素都是抗氧化剂，可防止细胞癌变，能预防动脉粥样硬化。石榴中还含有多种有益于人体的营养成分，特别是诸多有机酸，能帮助消化，促进吸收，增进食欲。 古人发现，“天下之奇树，九州之名果”的石榴，其叶、花、果、果皮、根皆能入药。中医认为，石榴果实性味甘酸温涩，无毒，《本草纲目》谓可“止泻痢、下血、脱肛、崩中带下”。此外石榴还能治疗咽喉及扁桃体炎、口疮以及皮肤疮癣，并可杀虫。 石榴皮可涩肠、止血、驱虫，适用于久泻、久痢、便血、脱肛、崩漏带下、虫积腹痛、疥癣等症。现代研究证实，石榴皮中含有多种生物碱，有明显收敛、抑菌、抗病毒的作用，对痢疾杆菌有抑制、杀灭作用，其中对志贺氏痢疾杆菌作用最强，可用于治疗痢疾、肠炎。 石榴根能杀虫、涩肠、止带，适用于蛔虫、绦虫、久泻、久痢、赤白带下等症。现代研究证实，石榴树根皮均含有石榴皮碱，对体内寄生虫有麻痹作用，是驱虫杀虫的要药，尤其对绦虫的杀灭作用最强。 石榴叶内用可制成石榴茶，能润燥解渴，适用于口渴引饮，咽干舌燥；外用洗眼，可明眼目、消眼疾，敷患处可治跌打损伤。 石榴花有止血功效，内服可用于鼻衄、中耳炎、创伤出血；外用亦可泡水洗眼，明目疗翳。 值得一提的是，金秋燥气主令，人体常表现出诸多“津亏液少”的秋燥症，如口鼻咽喉干燥，皮肤皲裂、大便秘结等，故“当秋之时，其饮食之味，宜减辛增酸”。石榴味道酸甘，可化生阴液，如水行舟，生津润燥，治疗时病燥邪具有良好功效。

  • 政府采购项目流程采购人指南（十六）

    [b][color=#cc0000]政府采购项目流程采购人指南（十六）十六、支付资金（1）采购人应当按照政府采购合同规定，及时向中标或者成交供应商支付采购资金。政府采购项目资金支付程序,按照国家有关财政资金支付管理的规定执行。（2）对于满足合同约定支付条件的，采购人应当自收到发票后30日内将资金支付到合同约定的供应商账户，不得以机构变动、人员更替、政策调整等为由延迟付款，不得将采购文件和合同中未规定的义务作为向供应商付款的条件。（3）涉及中小企业采购的，机关、事业单位从中小企业采购货物、服务，应当自货物、工程、服务交付之日起30日内支付款项；合同另有约定的，付款期限最长不得超过60日。[/color][/b]

  • 石榴的功效与作用

    石榴的功效与作用

    [align=center][img=,690,504]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710181048_01_676_3.png!w690x504.jpg[/img][/align][align=left] 石榴性温、味甘酸涩，入肺、肾、大肠经 具有生津止渴，收敛固涩，止泻止血的功效 主治津亏口燥咽干，烦渴，久泻，久痢，便血，崩漏等病症。[/align][align=left]　　石榴汁含有多种氨基酸和微量元素，有助消化、抗胃溃疡、软化血管、降血脂和血糖，降低胆固醇等多种功能。可防止冠心病心病、高血压，可达到健胃提神、增强食欲、益寿谈话派延年之功效，对饮酒过量者，解酒有奇效。[/align][align=left]　[b]　1.广谱抗菌[/b][/align][align=left] 石榴皮中含有多种生物碱，抑菌试验证实，石榴的醇浸出物及果皮水煎剂，具有广谱抗菌作用，其对金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、霍乱弧菌、痢疾杆菌等有明显的抑制作用。　　其中对志贺氏痢疾杆菌作用最强，石榴皮水浸剂在试管内对各种皮肤真菌也有不同程度的抑制作用，石榴皮煎剂还能抑制流感病毒。　　[b]2.防止宿醉、防止口臭、能减肥[/b]　　石榴是治疗宿醉的最佳圣品，若饮酒过度，第二天的宿醉可不好受，适时吃些石榴，可以帮助解除酒醉的痛苦。　　石榴具有强大的杀菌效果，其中含有硼酸和丹宁，能够消除口中的臭味。石榴还能调节人体内的水分，是理想的减肥食品。[/align][align=left] [b] 3、驱虫杀虫。[/b]　　石榴皮以及石榴树根皮均含有石榴皮碱，对人体的寄生虫有麻醉作用，是驱虫杀虫的要药，尤其对绦虫的杀灭作用更强，可用于治疗虫积腹痛、疥癣等。　　[b]4、止血，明目。[/b]　　石榴花性味酸涩而平，若晒干研末，则具有良好的止血作用，亦能止赤白带下。石榴花泡水洗眼，尚有明目效能。　　[b]5、石榴富含维生素C，有美容的功效。[/b]　　酸甜的水果通常都富含丰富的维生素C，当然石榴的美容功效不仅仅是因为它富含维生素C，它有很好的活血功效，增进血液循环，有祛斑功效，还能让人的脸色看上去更加红润透亮。　　[b]6、石榴有良好的止泻功效。[/b]　　石榴具有良好的收涩功能，因此能够止泻。多吃石榴还能够治疗白带过多，遗精等症状。当然，便秘的人应避免过多食用石榴，否则会使便秘加重。　　[b]7、石榴具有良好的活血功能[/b]。　　石榴的活血功能与它的收涩功能并不矛盾。它能防止津液过多的外泄，但在人体内部又起着活血化瘀的功效。因此多吃石榴可以起到活化血管，防止血管堵塞老化的作用。　　[b]8、石榴具有止渴生津的作用。[/b]　　人感到口渴，怎么喝水都不解渴的时候，吃一个石榴立马就会得到缓解。　　[b]9、石榴有祛火的作用。[/b]　　吃石榴能够治疗上火引起的喉咙干涩，鼻腔干燥有血丝，眼睛红肿，眼屎多等症状。酸甜可口，祛火又滋润。　　此外，石榴中还富含多酚类物质、黄酮类化合物及植物雌激素，能够抗氧化、清除自由基，改善机体新陈代谢。石榴吃起来比较麻烦，很多人都懒得去吃。殊不知，石榴含有多种人体所需的营养成分，是一种不可多得的水果喔。[/align][align=center][img=,690,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710181044_01_676_3.png!w690x427.jpg[/img][/align]

  • 9月应季水果——石榴

    9月应季水果——石榴

    [align=center][img=,589,448]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909191012315453_5114_676_3.png!w589x448.jpg[/img][/align]9月正是石榴的成熟时节，更是最佳应季水果。石榴不仅外形美观，勾人食欲，而且果实营养丰富，连古人都盛赞石榴“天下之奇树，九州之明果”。石榴性温，含有多种有机酸，可以帮助人身体消化，从而促进食欲 石榴中含有的维生素C和胡萝卜素都有抗氧化的作用，可以有效的预防癌症和动脉粥样硬化。不仅石榴果实能食用，石榴树的叶子更是可以制作石榴茶，有润燥解渴的功效，若以其洗眼，还能消除眼疾，具有名目的作用。

  • 高效液相色谱质谱法测定涂料中的全氟辛酸和全氟辛基磺酸化合物的含量

    高效液相色谱质谱法测定涂料中的全氟辛酸和全氟辛基磺酸化合物的含量

    [align=center]高效液相色谱质谱法测定涂料中的全氟辛酸和[color=#333333]全氟辛基磺酸化合物的含量[/color][/align]1.摘要： PFOA全氟辛酸（Perfluorooctanoic Acid 缩写为PFOA)，国内最常见的含氟聚合物是应用之一是聚四氟乙烯涂层，亦称作“不粘炊具”。为提供光滑非粘的特性，不粘涂层已广泛地应用于以健康的目的不含脂肪和低脂肪的煎炒烹调中。此不粘涂层是有机树脂通过在水中或者有机溶剂中均匀分布形成厚度不超过60 μm 的表面层。此涂层同样被应用于金属基材，如铝、铝化钢和镀锌钢，用作仓库、发电站、纪念碑建筑和其他商业建筑的外部表面。当PFOA 分解后会在环境或人体中释放出来。[color=#333333]2003 年起，美国环境保护局(USEPA)定期更新和提供科学知识引导人们更好地理解PFOA。USEPA 提出PFOA 及其主盐的暴露会导致人体健康的发展和其他方面产生不利影响。PFOA 会残留于人体短至四年长达半生的时间。因此根据“美国有毒物质控制法(US TSCA)”， 此类成分被禁止并将其列入化学品目录清单中。事实上，毒性水平是每天每千克人体重量不能超过3 毫克。[/color][color=#333333]PFOS是全氟辛基磺酸化合物( Perfluorooctane Sulfonate)的英文缩写，即C8F17SO2Y，Y=OH、金属盐、卤化物、氨基化合物和包括聚合物在内的其他衍生物；PFOA是全氟辛酸类化合物( Perfluorooctanoic Acid) 的英文缩写，即C7F15COOH 及其衍生物。欧盟关于PFOS的禁令对我国纺织、服装、皮革等传统优势产业造成较大的影响。而随后的PFOA及直链全氟辛基(C8)衍生物的禁令，会给我国氟化工及含氟材料加工、纺织、皮革、油墨、消防、以及汽车、半导体等产业等带来巨大影响。PFOA 和PFOS具有于其他持久性污染物不同的特性。首先是它们的Kow不能被测定，其次它们是富集在血液里，另外它们不是芳香族的化合物，没有苯环。这类物质有极性的官能团，可以较好的溶于水。但同时它们还具有一个长长的全氟烷基的碳链，碳链上的氢原子都被氟原子所取代。由于氟原子的吸电子作用，其碳链的氟原子对（水）环境是呈负电(partial charge)。所以在水中PFOA和PFOS的呈现的是一个大负电的结构，这不仅来源于其极性官能团水中的离解，还来自于其(partial)负电的全氟烷基碳链。[color=#333333]PFOS是目前已知最难降解的有机污染物之一，具有很高的生物蓄积性和多种毒性，不仅会造成人体呼吸系统问题，还可能导致新生婴儿死亡，其导致的全球性污染正日渐受到人们关注。2002年12月，经合组织（OECD）召开的第34次化学品委员会联合会议上将PFOS定义为持久存在于环境、具有生物储蓄性并对人类有害的物质。基于PFOA和PFOS对环境和人类的有害性，有必要对产品中的PFOA和PFOS进行定量分析，已确定是否含有或者残留量是否满足限值要求。本文通过用水超声提取，离心分离，经固相萃取柱纯化，洗脱液定容后用液相色谱-质谱分析仪，外标法测定涂料样品中的PFOA和PFOS的含量。[/color][/color]关键词：全氟辛酸，[color=#333333]全氟辛基磺酸化合物，高效液相色谱-串联质谱[/color]2.实验部分：2.1 试剂 、设备及耗材超纯水、乙酸铵（分析纯）、色谱纯乙腈、固相萃取柱、离心机、超声波、液相色谱-质谱仪（岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]8040）[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907020940116449_8470_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907020940131412_3907_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907020940136072_8926_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]2.2. 测试过程称取1g涂料试样，加100mL水超声提取20分钟，离心后取1m L上清液到HLB固相萃取柱净化，最后用乙腈定容到10mL，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]分析。2.3 仪器条件按照标准上的参考仪器条件，结合实验室实际情况，确定仪器条件如下：[img=,542,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011732360949_5078_1657564_3.png!w542x388.jpg[/img] [table][tr][td]色谱柱[/td][td]C18柱，100mm×2mm×2.2μm[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]1μL[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]0.2mL/min[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]A:0.01mol/L乙酸铵溶液B:乙腈A:B=45:55[/td][/tr][tr][td]柱温箱[/td][td]30°C[/td][/tr][tr][td]采集时间[/td][td]5min[/td][/tr][tr][td]监测方式[/td][td]MRM[/td][/tr][tr][td]离子化方式[/td][td]负离子扫描[/td][/tr][tr][td]监测离子及条件[/td][td] [table=510][tr][td] [align=center]前体离子[/align] [align=center]M/Z[/align] [/td][td] [align=center]产物离子M/Z[/align] [/td][td] [align=center]驻留时间ms[/align] [/td][td] [align=center]Q1 Pre[/align] [align=center]偏差(V)[/align] [/td][td] [align=center]CE[/align] [align=center](V)[/align] [/td][td] [align=center]Q3Pre[/align] [align=center]偏差(V)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]PFOA[/align] [/td][td] [align=center]413.00[/align] [/td][td] [align=center]369.00[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]413.00[/align] [/td][td] [align=center]168.95[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]413.00[/align] [/td][td] [align=center]219.00[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]PFOS[/align] [/td][td] [align=center]499.00[/align] [/td][td] [align=center]80.05[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]499.00[/align] [/td][td] [align=center]99.05[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]42[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]499.00[/align] [/td][td] [align=center]230.00[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]39[/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][/tr][/table] [/td][/tr][/table]此仪器条件下，标准溶液(10μg/L)总离子流色谱图如下：由图上可知，此仪器条件下各组分分离良好，基线稳定，适合分析。2.4 线性范围按标准要求，使用购买的PFOA和PFOS标准物质配制成100mg/l混合储备液，再通过逐级稀释用乙腈配制成2,5,10, 20, 50及100μg/l的标准曲线工作溶液，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]上进行分析，得到数据如下： [table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=6,1] [align=center]各浓度峰面积[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right] 浓度μg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]33570[/align] [/td][td] [align=center]85660[/align] [/td][td] [align=center]155159[/align] [/td][td] [align=center]288979[/align] [/td][td] [align=center]611110[/align] [/td][td]1161960[/td][td] [align=center]0.9991 [/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]3991[/align] [/td][td] [align=center]9726[/align] [/td][td] [align=center]20884[/align] [/td][td] [align=center]38606[/align] [/td][td] [align=center]88718[/align] [/td][td] [align=center]172447[/align] [/td][td] [align=center]0.9997 [/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出，曲线线性良好，相关系数R＞0.995，满足标准要求。2.5 精密度取10μg/L的混合标准溶液，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]上进行7次测试，计算精密度。 [table=576][tr][td] [align=right]浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]11.20 [/align] [/td][td] [align=center]11.47 [/align] [/td][td] [align=center]10.59 [/align] [/td][td] [align=center]10.68 [/align] [/td][td] [align=center]11.47 [/align] [/td][td] [align=center]11.24 [/align] [/td][td] [align=center]11.04 [/align] [/td][td] [align=center]3.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]10.54 [/align] [/td][td] [align=center]10.85 [/align] [/td][td] [align=center]10.30 [/align] [/td][td] [align=center]10.85 [/align] [/td][td] [align=center]10.81 [/align] [/td][td] [align=center]11.41 [/align] [/td][td] [align=center]11.03 [/align] [/td][td] [align=center]3.2%[/align] [/td][/tr][/table]7次测试相对标准偏差RSD均小于5%，精密度良好。2.6 样品加标回收率选取涂料“环氧底漆”样品，添加0.5mL的10mg/L的PFOA/PFOS混合标准溶液，样品中理论加标浓度为5μg/L，按样品测试过程进行操作，重复7次，考察样品加标回收率。 [table=621][tr][td]油漆加标[/td][td=8,1] [align=center]测得浓度μg/L[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-4[/align] [/td][td] [align=center]加标-5[/align] [/td][td] [align=center]加标-6[/align] [/td][td] [align=center]加标-7[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.34 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.42 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.29 [/align] [/td][td] [align=center]4.35 [/align] [/td][td] [align=center]4.66 [/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.57 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.70 [/align] [/td][td] [align=center]4.62 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][td] [align=center]4.26 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][/tr][/table] [table=555][tr][td]油漆加标[/td][td=7,1] [align=center]加标回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-4[/align] [/td][td] [align=center]加标-5[/align] [/td][td] [align=center]加标-6[/align] [/td][td] [align=center]加标-7[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]86.8%[/align] [/td][td] [align=center]87.4%[/align] [/td][td] [align=center]88.4%[/align] [/td][td] [align=center]87.4%[/align] [/td][td] [align=center]85.8%[/align] [/td][td] [align=center]87.0%[/align] [/td][td] [align=center]93.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]91.4%[/align] [/td][td] [align=center]87.4%[/align] [/td][td] [align=center]94.0%[/align] [/td][td] [align=center]92.4%[/align] [/td][td] [align=center]89.4%[/align] [/td][td] [align=center]85.2%[/align] [/td][td] [align=center]89.4%[/align] [/td][/tr][/table]进行7次测试，回收率都在85%~94%之间，满足测试要求。2.7 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)选取环氧底漆样品添加0.5mL的10mg/L的PFOA/PFOS混合标准溶液，样品中理论加标浓度为5μg/L，按样品测试过程进行操作，重复7次，通过标准偏差来计算检出限。 [table=658][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]4.34 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.42 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.29 [/align] [/td][td] [align=center]4.35 [/align] [/td][td] [align=center]4.66 [/align] [/td][td] [align=center]0.12 [/align] [/td][td] [align=center]0.36 [/align] [/td][td] [align=center]1.21 [/align] [/td][td] [align=center]1.2 [/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]4.57 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.70 [/align] [/td][td] [align=center]4.62 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][td] [align=center]4.26 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][td] [align=center]0.15 [/align] [/td][td] [align=center]0.45 [/align] [/td][td] [align=center]1.50 [/align] [/td][td] [align=center]1.5 [/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的3倍作为方法检出限，10倍作为定量检出限，按称样量1g，最终定容体积100mL，再净化稀释10倍，计算得到的定量检出限为1.2和1.5mg/kg，能达到检测方法0.0002%的检出下限的要求。实际测试中可将报告检出限统一定为2mg/kg。2.8 结论通过试验验证，方法线性相关系数好，达0.999以上、精密度高＜3.5%、回收率在85%~94%，检出限低达2mg/kg，结果均满足测试要求，方法简单实用，实验室可以据此开展涂料中PFOA和PFOS含量的测定工作。3.参考文献：【1】 GB/T28606-2012 涂料中全氟辛酸及其盐的测定高效液相色谱－串联质谱法【2】 GB/T24169-2009 氟化工产品和消费品中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的测定高效液相色谱-串联质谱法【3】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【4】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明

  • 全氟羧酸衍生化

    我看的文献方法衍生全氟羧酸，用三乙基硅烷醇的方法，用的仪器是岛津的单杆EI 源，但是衍生以后全扫模式下，所有的全氟羧酸出的峰都一样。通过SIM模式下才能找到目标峰，并且PFDA/PFNA/PFDOA的峰都非常小。我用的是1ug/ml得标液衍生的，全氟辛酸的峰大概只有1000，其他的峰高就只有100不到。有没有大神做过类似的方面，求帮助。还有一个问题，如果做全氟羧酸的目标物，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做的话，文献中有用NCI源和EI源的，具体的那个方法更好一点呢。跪谢！

  • 【油品知识】柴油十六烷值与柴油使用及耐烧的关系

    柴油的十六烷值高意味着它自燃性好，用于柴油机时起动容易，工作柔和。如十六烷值过高，则柴油机排气冒黑烟，经济性下降；如果过低，则起动困难，运转粗暴。一般柴油十六烷值在40～55之内。　　　　柴油十六烷值30左右会冒黑烟，车辆会产生爆震，一般不能单烧。十六烷值40算是及格，可以单烧，但是油耗增高。更多油品资讯油品信息调油技术请关注微信公众号油品圈。十六烷值45是合格，国标柴油十六烷值都是45以上。十六烷值在50-55左右效果较好，动力强，一般会节油20%左右。十六烷值大于60会使柴油燃烧不完全，会使柴油的低温流动性、雾化与蒸发都受影响，导致发动机功率下降、油耗升高及排气冒黑烟。　　十六烷值低说明柴油中不饱和成分多，芳香成分高，使用效果不好，动力小。通常，当柴油发动机转数增高时，柴油准备燃烧的必需时间减少，因而发动机对柴油的十六烷值要求也增高。更多油品资讯油品信息调油技术请关注微信公众号油品圈。一般低速柴油机要求柴油十六烷值在35-40之间。转速在1000-1500转/分之间的柴油机需要十六烷值在40-45之间，而转速高于1500转/分，要求柴油的十六烷值为45-55。在寒冷或高海拔地区应选用高十六烷值的柴油，大型低速柴油机可用十六烷值较低的柴油。　　十六烷值是柴油燃烧的重要指标，但不是判断油品好坏的唯一标准，还要结合其他指标，才能找到既经济合理又耐烧的柴油

  • 【我们不一YOUNG】含氟富氮多孔有机聚合物的合成及其对水中全氟辛酸的去除

    [align=center][size=18px]含氟富氮多孔有机聚合物的合成及其对水中全氟辛酸的去除[/size][/align][size=18px][font=&]摘要[/font][font=&]全氟辛酸(PFOA)在自然环境中难以降解,会通过富集渗透污染水体和土壤,从而对自然环境和人体健康造成影响。开发成本低、效率高、环保的吸附剂实现环境水体中PFOA的高效吸附去除是解决PFOA污染的有效途径之一。[/font][font=&]本研究采用无溶剂一锅法设计、制备了一种含氟富氮多孔有机聚合物(POP-3F),通过引入氟原子增加了材料的疏水性,增加了主客体分子间的疏水作用、氟-氟相互作用,提升了材料对PFOA的吸附效果。使用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射仪(XRD)、固体核磁(ssNMR)、X射线光电子能谱仪(XPS)、热分析系统(TGA)等对POP-3F进行了表征。[/font][font=&]结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS),研究了POP-3F在不同pH、盐浓度和腐植酸条件下对PFOA的吸附性能。在pH值为2时,POP-3F对PFOA的去除率最高达到98.6%,可用于去除酸性工业废水中的PFOA。[/font][font=&]并且POP-3F对于PFOA的去除率几乎不受NaCl和腐植酸浓度的影响,在加入NaCl后,POP-3F表面会形成双电层,可以削弱POP-3F与PFOA之间的静电相互作用,去除率仅下降了1%。腐植酸与PFOA存在竞争吸附,在高浓度腐植酸条件下,POP-3F对PFOA的去除率仅下降了0.73%。在最佳pH条件下考察了吸附等温线和吸附动力学,通过数学模型拟合了实验结果,探究了吸附机理。[/font][font=&]结果显示,POP-3F的理论容量为191 mg/g,高于活性炭和其他多数吸附剂,表现出较高的吸附容量。此外,POP-3F对PFOA的吸附去除几乎不受基质种类的影响,在模拟自然水中吸附效果略有降低(仅降低0.1%),经过5次吸附-解吸循环后,对PFOA的去除率仅微幅下降(降低0.67%),表明其具有循环使用和可再生性,在实际PFOA污染废水处理中具有广阔的应用前景。[/font][font=&]1、材料制备[/font][font=&]将1,4-双(2,4-二氨基-1,3,5-三嗪)-苯(BDTB,1185.2 mg, 4 mmol)、对三氟甲基苯甲醛(3F-TMA,1393 mg, 8 mmol)和二甲基亚砜(DMSO,60 mL)置于100 mL双颈圆底烧瓶中混匀。[/font][font=&]在氮气气氛下180 ℃加热反应24 h,将产物用10 mL DMSO和甲醇在10000 r/min条件下各离心洗涤3次,用甲醇索氏提取24 h后在120 ℃下真空干燥,得到的POP-3F为凝胶状固体,研磨后为白色粉末,收率为40.22%。POP-3F的合成路线见下图。[/font][font=&] POP-3F的合成示意图[/font][font=&]2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS方法[/font][font=&]Atlantis T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3 μm,美国Waters公司) 流动相5 mmol/L乙酸铵(A)和甲醇(B) 柱温40 ℃ 流速0.2 mL/min,进样量2 μL。[/font][font=&]梯度洗脱程序:[/font][font=&]0~14 min, 80%A~10%A 14~16 min, 10%A 16~16.01 min, 10%A~80%A 16.01~20 min, 80%A。[/font][font=&]电喷雾电离(ESI),负离子模式 多反应监测模式(MRM) 离子源温度:500 ℃ 离子源电压:-4500 V 气帘气压力:2.41×105 Pa 雾化气压力:2.76×105 Pa 辅助器压力:2.76×105 Pa。其他质谱参数见原文表1。[/font][font=&]3、PFOA标准曲线绘制[/font][font=&]PFOA的定量采用外标法,首先用去离子水配制质量浓度为100 mg/L的PFOA储备液,再用去离子水稀释为100、50、10、5、1、0.1 μg/L的标准工作液。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析上述标准工作液,以PFOA的质量浓度为横坐标(x, mg/L),峰面积为纵坐标(y),绘制标准曲线。[/font][font=&]在最优条件下,PFOA在0.1~100 μg/L范围内线性关系良好,回归方程为y=2.04×106x-1.13×106,相关系数(r2)为0.999。方法的检出限(LOD, S/N=3)为0.004 μg/L,定量限(LOQ, S/N=10)为0.013 μg/L。[/font][font=&]4、吸附实验[/font][font=&]取50 mL 1 mg/L的PFOA溶液,将溶液pH调节至2,再加入10 mg POP-3F,超声1 min使POP-3F固体分散开。然后在25 ℃下以200 r/min恒温振荡吸附24 h,吸附后经过滤将POP-3F与上清液分开,得到的上清液经聚醚砜针式过滤器(0.22 μm×13 mm)过滤后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。吸附实验所需器具均由聚丙烯(PP)材质制成,整个过程避免接触聚四氟乙烯和玻璃材质的物品。[/font][font=&]5、脱附实验[/font][font=&]根据参考文献,选择甲醇为洗脱剂进行脱附实验,稀释储备液配制质量浓度为1 mg/L的PFOA溶液(pH=2),再加入10 mg的POP-3F超声1 min。在25 ℃下以200 r/min恒温振荡6 h后通过0.2 μm的针式过滤器(聚醚砜膜)过滤,将所得固体分散在50 mL甲醇中,超声30 min,过滤后在24 h内进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][font=&]6、材料的吸附性能[/font][font=&]吸附动力学[/font][font=&]采用上述方法进行吸附实验,在振荡间隔时间为5、10、20、30、60、120、240、360、720、1440 min时分别用注射器取300 μL的溶液,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS测定。t时间下的吸附量(qt, mg/g)和去除率(R)的计算公式如下:[/font][font=&]式中：[/font][font=&]C0和Ct分别表示吸附前和t时间时溶液中PFOA的质量浓度(mg/L) V表示溶液的总体积(L) m表示吸附剂的质量(g)。[/font][font=&]吸附等温线[/font][font=&]取50 mL一定浓度(1、3、5、7、9、12、15、20 mg/L)的PFOA溶液,采用上述方法进行吸附实验,并根据下式计算平衡吸附量qe(mg/g)。[/font][font=&]式中：[/font][font=&]Ce表示吸附平衡时溶液中PFOA的含量(mg/L)。[/font][font=&]结论[/font][font=&]本文通过无溶剂一锅法成功合成了一种含氟富氮多孔有机聚合物POP-3F,在POP-3F中引入三氟甲基可有效提高材料与PFOA之间的静电相互作用和氟-氟相互作用,进而提高POP-3F对PFOA的吸附亲和力。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS进行吸附实验,发现在酸、盐和腐植酸存在的情况下,POP-3F对PFOA仍有很好的去除效果,且具有良好的可循环使用性能。本文提出的POP-3F材料合成过程简单,具有作为经济、环保、高效的PFOA吸附剂的潜力。[/font][font=&]1.郑州大学化学学院, 河南 郑州 450001[/font][font=&]2.郑州大学风味科学研究中心, 中原食品实验室, 河南 郑州 450001[/font][font=&]文章信息[/font][font=&]色谱, 2024, 42(6): 572-580[/font][font=&]DOI: 10.3724/SP.J.1123.2024.04006[/font][/size]

  • 离子色谱检全氟丁基硫酸钾

    请教如何用离子色谱法检测全氟丁基磺酸钾的含量啊。色谱条件：阴离子？流动相？检测器？该物质为纯品，白色细末状

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制