去氨甲碘安

请教大家一个问题：测定废水中的氨氮到底可以不可取上清液直接测定？我个人感觉可以，原因如下：水样加酸酸化后，其中的氨氮主要是以离子形式存在的，氨离子不可能吸附到沉淀上或者很少很少的吸附到沉淀上，因此可以取上清夜直接测定或者取上清夜稀释后测定，若摇匀后取样，悬浮物可能影响吸光度，再者，“水和废水分析方法”一书上说道水样的预处理，加碱调整ph为10.5，加硫酸锌，生成胶体，然后用滤纸过滤，以出去色度和浑浊，其实这个预处理过程也相当于取上清夜了，不知大家怎么认为？请多探讨，另外氨离子能吸附到固体悬浮物上吗？有没有这方面的报道或者文章？

各位老师，氨氮标曲笫二、三两点吸光度只比零点高一点，导致线性不好，请问是什么原因？谢谢！

Agilent1260单向阀散架了，怎么安回去

以前没遇到过这种情况，今天测井水样，为什么测氨氮时加入酒石酸钾钠产生了沉淀 ，是钙镁的原因吗，这种情况应该怎么测氨氮？是不是先在水样中加入氨氮沉淀后再取样测定？

在做工作场所空气有害物质检测，采用氨的纳氏试剂分光度法检测氨的浓度时，同一个比色管的东西，测完一次倒回去摇匀再重复测定，吸光度值每次重复一次都会有一点点的增加，假如空气中有一定量的本底值，那也只会吸收一点点而已，但每次倒回去再倒出来都会增加？是不是在倒的过程中，样品接触空气的表面积变大，快速吸收啊？

[size=4]急求： 我是第一次测氨氮，根据文献上和国标上配的那氏试剂，做标曲的时候，取氨标准使用液 定容至50ml 然后加1ml酒石酸钾纳和1.5ml那氏试剂。但是做出来的标曲 最大的取10ml氨标准使用液的时候 吸光值都只有0.436.请问是什么原因? 另外我的那氏试剂是取氢氧化钠140g加入400ml水中，冷却；取Hgcl 25g，加入到100ml水中（一边加热，一边慢慢溶解，但是溶解的很慢，最后25g不能完全溶解）；再取碘化钾50g加入35ml水中；再将Hgcl的溶液加入到 碘化钾溶液中，溶液会变成类似黄色，但是我始终把握不好资料上写的出现一滴或者少量朱红色沉淀。最后在加入到氢氧化钠中。[/size]

做氨氮一个月不到。学会之后对做氨氮还算是很自信的，平时标曲做做，站考核样不管高浓度还是低浓度随便做做也都是在范围内的，平时做样的质控和0.3C,0.8C也都没问题。于是这次测量审核就报了氨氮。平时我是和重金属消解还有氯气在一个房间处理样品，以前也没啥影响的，不过昨天下午重金属接了一个很臭的样品，然后做氯气的同事拿了我的废液缸放废液，我又接着用了，加进我的废液之后房间里奇臭无比，我也没在意，接着比色去了。今天打开考核样，和标曲一起重新做，用的是之前的标准溶液和试剂。比色之后就发现标曲整个吸光度偏高很多，最高点的吸光度超过1。低浓度 的吸光度没什么变化，浓度越高，吸光度偏高越大。纳氏试剂和氨氮储备液平时放在另外一个房间的冰箱里，氨氮使用液和酒石酸钾钠放在氨氮房间的柜子里。之后我重新配制了使用液，新滤了水，标曲点依旧没下降。再然后又新制了酒石酸钾钠，重新配制了氨氮储备液和使用液，标曲最高点吸光度降到0.9几，而平时最高点吸光度只有0.8出头的样子。这几次都带着考核样一起做的，标曲线性都不好，只有两个9。我觉得纳氏试剂应该没什么问题，因为是新配的，之前一直 做质控和考核样也没问题。现在盲样也被我用光了，手头只有几条标曲和8个盲样吸光度，周五就要报结果，完全不知道该怎么办了。明天只能把原来的站考核样拿来再做一次看看今天的试剂有什么问题。如果有人也参加了这个测量审核，欢迎多多交流好让我心里有个数。

氨氮絮凝沉淀预处理怎么做，我们是加1毫升硫酸锌，调ph到10-11，这个要很准确吗，然后放置一晚上，第二天取上清液测定，取的时候你们要过滤吗还是离心？

以前氨氮标曲很容易做，最近一个月，氨氮标曲一直上不了三个9，我用的分光光度计为tu1900，实验用水一直用的娃哈哈桶装纯净水，纳氏试剂也是新配的，管也没问题，但是取点0.5（0.5的管和1的管都用过）和1（1的管和10的管都试过）的点吸光度低，2的点高（用的2的管和10毫升管都试过，都低），整体吸光度都偏低，不知道为什么，取10的点的吸光度照之前的标曲也是偏低，大家有没有这样的情况

求助各位大神。做了三年氨氮，第一次遇到这种情况。今天做氨氮曲线，显色时溶液颜色的梯度还不错。可是在420nm，20mm比色时，最高浓度的两个点，吸光度显示0.000。曲线取量按照国标HJ535-2009。这一批空白吸光度达到了0.070，怀疑是新配纳氏试剂的问题。因此，换了之前用的纳氏试剂。第二次只做了空白和最高浓度点，空白为0.036，最高点依旧是0.000，颜色还挺深的，溶液也不浑浊。将最高点溶液稀释一下，又可以显示吸光度，因此不是比色皿的问题。酒石酸钾钠也用的是一直在用的那一瓶，实在是不知道什么原因？求助大家，小妹万分感谢

碳酸钠可以去氨氮吗？望老师不吝赐教

检测水中氨氮这个指标时出现沉淀，水中的Ca，Mg等金属离子含量较高，我们实验室用絮凝沉淀法去消除干扰，可是有的时候还会有沉淀，就是白色的小颗粒，由于测氨氮这个指标的影响因素较多，就想问问大家有没有好的方法。

我做水质氨氮测定时测污水样品加入酒石酸钾钠后正常，可是地下水测定时加入酒石酸钾钠后有白色沉淀生成怎么回事？地下水钙镁含量是250左右。

請問一下使用PE GC-MS 600時候做曲線一般做什麼樣的濃度比較好.我正在做的是兩條曲線的(柱子之前一直用的是PE的), DBP,DNHP,BBP,DEHP,DNOP 是2,4,8,16DINP,DIDP是5,10,20,40, 因為後面那2P響應值很低, 濃度低的時候峰不出來,所以才這樣配的,後來柱子用安捷倫(PE的較貴)的, 也用上面的濃度去走曲線, 峰跑出來有點怪, 走16PPM的時候,前5P裡面有些峰會出現雙峰, 是不是濃度太高了還是什麼原因, 用安捷倫的柱子後, 響應值都很高的, 曲線還可以, 就是峰有點怪,不知道是調機的問題還是什麼問題, 請問大家有沒有遇到這種情況, 後來又是怎麼解決的, 也要一個一個原因去排查嗎?

15版药典氨甲环酸有关物质测定，Z异构体附近有倒峰，如何消除倒峰？

请教大家一个问题：测定废水中的氨氮到底可以不可取上清液直接测定？我个人感觉可以，原因如下：水样加酸酸化后，其中的氨氮主要是以离子形式存在的，氨离子不可能吸附到沉淀上或者很少很少的吸附到沉淀上，因此可以取上清夜直接测定或者取上清夜稀释后测定，若摇匀后取样，悬浮物可能影响吸光度，再者，“水和废水分析方法”一书上说道水样的预处理，加碱调整ph为10.5，加硫酸锌，生成胶体，然后用滤纸过滤，以出去色度和浑浊，其实这个预处理过程也相当于取上清夜了，不知大家怎么认为？请多探讨，另外氨离子能吸附到固体悬浮物上吗？有没有这方面的报道或者文章？

18），标品是买的环保局的氨氮标品（500mg/L）。没有无氨海水，是在超纯水中加入分析纯的氯化钠、氯化镁、硫酸钠配制的人造海水。按照标准做曲线，显色6小时后，标准曲线各点都有较深的蓝色，空白的蓝色也较高。曲线一点线性都没有，空白高。实验过程特别注意，避免氨的污染。曲线还是做不成，请教大家会是什么原因导致的？

2010版药典中增加了白矾制药材的白矾限量检测，半夏的具体方法如下：取清半夏粉末（过四号筛）约5g，精密称定，置坩埚中，缓缓炽热，至完全碳化时，逐渐升高温度至450℃，灰化4h，取出，放冷，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10min，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，滤过，用水50ml分次洗涤坩埚及滤渣，合并滤液及洗液，加0.025%甲基红乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色。加醋酸-醋酸铵缓冲液（Ph6.0）20ml，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自黄色转变为红色，并将滴定液的结果用空白试验校正。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于23.72mg的含水硫酸铝钾KAl(SO4)2• 12H2O。标准中并未给出计算方法，请问那位能指点一二？预实验数据如下：标定锌滴定液用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25.4ml，5个样品分别消耗12.4,11.6,10.9,11.1,12.5ml。空白组消耗25.0ml。另外，在滴加氨试液调整ph值时，没有到微黄色即出现沉淀，黄色很不明显。怎么办呢？请各位高手给点建议，感激不尽！！！

刚接触氨氮分析，还望多多指点。纯水空白吸光度大约在0.013—0.020之间，多次用纯水絮凝沉淀后测定吸光度0.080—0.1之间。絮凝沉淀时候加1ml硫酸锌，四滴氢氧化钠，充分静置后取上清液分析，离心后也一样高。最可能的原因是：硫酸锌？氢氧化钠？pH？

最近用HJ535-2009 纳氏试剂法测水中氨氮，遇到了几个问题，反复试验问题也没解决，请教一下各位：1、水样蒸馏预处理后显色有红色沉淀，看论坛，大家说和显色时pH值有关，调比色溶液pH值至10，红色沉淀变少，但比色管底部还有；2、方法中水样蒸馏，为什么要加溴百里酚兰指示剂？我的理解要保证蒸馏水样保持中性，但溴百里酚蓝小于6也是黄色，大于7.4蓝色，不知在此加入指示剂有什么现象时需要调pH；3、是不是较澄清水样就不要前处理，直接测定就好了；4、我做的氨氮曲线，相关性还可以，好像斜率不对，经验斜率是不是7.8？我做的曲线y=6.9873x+0.00 ，相关系数0.9999 反正是种种问题，请大家帮忙分析一下 浓度值吸光度000.0050.040.010.0760.020.1410.040.2810.060.4210.080.5640.10.701

1、现在已经试方法快试4个月了，实验室的色谱柱是Agilent XDB-C18色谱柱，检测条件试过药典规定的磷酸缓冲液：甲醇的，试过pH6.5，2.5，还试过甲醇：水的各种比例，如20：80，30：70，50：50等，试过水+三乙胺调节PH到7.5，8等。但结果一直不理想，重现性也不好，想请教下做过氨甲环酸检测的朋友们有没有试过的比较好的方法可以指点一下？2、最开始用氨甲环酸跑标曲，色谱柱检测氨甲环酸达到的信号值都很低20、30左右，而且样品在4度冰箱保存一两天后再拿出来检测就不是出单峰了，多了很多杂峰。这是因为氨甲环酸见光分解还是什么样的原理呢怎么能让样品更稳定呢？（氨甲环酸结构好像也挺稳定的）还是因为放冰箱带进去杂质？还是我冲柱子时间短了没冲平？3、前一段时间用氨甲环酸样品检测信号值能到200左右，这段时间再用那个样品现配现用，不管是跑氨甲环酸标品还是之前买的氨甲环酸样品出峰都不好，现在都是信号值到10左右的杂峰，而且有多个（3至5个）峰（感觉都没出样品峰，是不是可以尝试[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]先分辨一下每个峰是什么物质？）这会是色谱柱出问题了吗？还是我平衡时间不够？求求比较懂的各位可以指点一下，真的在努力学HPLC了，结果一直不尽人意，想请问下有没有用过同型号色谱柱跑出来的朋友们可不可以分享一下经验？或者使用过多种柱子检测的朋友们有没有推荐的柱子和方法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的方法都可以）？

注射用氨曲南检测中为什么要加庚烷磺酸钠发现不加也没有多大区别……

如题，地下水氨氮检测需要预处理，做絮凝沉淀法。按照国标取我100毫升的样品水，加1毫升的硫酸锌，再加几滴氢氧化钠，之后要求调节ph约10.5。过滤。结果浓度都很大。怀疑ph没调节好，不知道如何保证调节ph到10.5左右。我是用滴管滴的。或者有更好的办法。先谢谢了。

加速溶剂萃取仪除了戴安公司有以外，还有哪家公司也做

最近在做氨标准曲线，用0.005稀硫酸作吸收液时前三个点就是不显色，而直接用屈臣氏蒸馏水作吸收液时都显色明显但空白达到0.060,怀疑是酸度的问题，想问规程0.005mol/l是稀释前的还是稀释后的呢？

纳氏分光光度法测氨氮前处理需要絮凝沉淀，加氢氧化钠调到pH10.5，我想问下大家氢氧化钠加多或是加少了对数据有什么影响吗？大家做样的时候是用pH试纸判定吗？我们平时水样有一两百个，不可能做到pH试纸判定。