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去氢胆红素

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去氢胆红素相关的论坛

  • HPLC法测定安儿宁颗粒中的胆红素含量

    求助下大家,HPLC法测定安儿宁颗粒中的胆红素含量,流动相为甲醇-四氢呋喃-1%乙酸(80:10:10),液相为岛津LC20A,色谱柱为C18柱,柱温为50度,检测波长为450nm,对照品不出峰。 后调整下流动相,分别为-乙腈(50:50);甲醇-四氢呋喃-1%乙酸-三氯甲烷(80:5:5:10),其它条件不变,还是出不了峰! 有谁做过?请帮忙分析下!

  • 【应用数据库有奖问答11.14(已完结)】梅花点舌丸中胆红素检测,流动相是?

    【应用数据库有奖问答11.14(已完结)】梅花点舌丸中胆红素检测,流动相是?

    [b]Q:[b][b][b][/b][/b]梅花点舌丸中胆红素检测,流动相是?[/b]A:流动相: 甲醇:二氯甲烷:1%磷酸溶液=81:13:6===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)sixingxing(注册ID:v2889187)m3071659(注册ID:m3071659)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811141512165227_4433_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811141512193337_595_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103623化合物:胆红素色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-855.html]Platisil ODS 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:1、游离胆红素制备方法:对照品1:取胆红素对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1 mL 含 6.5 μg的溶液,即得。供试品1:取本品适量,研细,取粉末约 33 mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入二氯甲烷20 mL,密塞,称定重量,涡旋至充分混匀,冰浴超声处理(功率500 W,频率53 kHz)10分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟 4000 转),分取二氯甲烷液,滤过,取续滤液,即得。2、胆红素制备方法:对照品2:胆红素对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1 mL含10 μg的溶液,即得。供试品2:取重量差异项下的本品适量,研细,取粉末 10 mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入10%草酸溶液2mL,密塞,涡旋混匀,精密加入水饱和的二氯甲烷25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率500 W,频率 53 kHz,水温25~35℃)20分钟,放冷,再称定重量,用水饱和二氯甲烷补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟 4000 转),分取二氯甲烷液,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Platisil ODS 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99503)流动相: 甲醇:二氯甲烷:1%磷酸溶液=81:13:6流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 450 nm进样量: 游离胆红素:10 μL;胆红素:5 μL文章出处:天津应用实验室关键字:梅花点舌丸、胆红素、Platisil C18、HPLC摘要:Platisil C18检测梅花点舌丸中胆红素。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/31/1438322198100117.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/31/1438322210124280.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/31/1438322234894372.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/31/1438322234740060.png[/img]

  • 19.1 高效液相色谱法测定解毒西黄丸中人工牛黄的胆红素含量

    19.1 高效液相色谱法测定解毒西黄丸中人工牛黄的胆红素含量

    【作者】 丘振文; 钟瑜; 罗丹冬; 蔡庆群; 钟智敏;【机构】 广州中医药大学第一附属医院; 广州固志医药科技有限公司;【摘要】 目的建立解毒西黄丸中人工牛黄的胆红素含量的测定方法。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-1%冰醋酸溶液(88∶10∶2)为流动相,检测波长:453 nm,柱温为室温,进样体积:10μL。结果胆红素在0.484~40.32μg.mL-1范围内具有良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.82%,RSD=2.14%(n=6)。结论本法简便、精密度好、结果准确,可用于解毒西黄丸中人工牛黄的胆红素的含量测定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231700_379254_2379123_3.jpg

  • 西黄胶囊中胆红素的分析——CAPCELL PAK C18 MG S3,SUPERIOREX ODS

    西黄胶囊中胆红素的分析——CAPCELL PAK C18 MG S3,SUPERIOREX ODS

    [align=center][b]西黄胶囊中胆红素的分析[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]本次实验按照客户提供方法对西黄胶囊样品及胆红素对照品进行分析。尝试使用[color=red]比表面积较大[/color]的[color=red]小粒径[/color]MG [color=red]S3[/color]色谱柱和[color=red]碳载量较高[/color]的SUPERIOREX ODS色谱柱,希望在完全不改变客户条件的基础上获得良好结果。首先,尝试使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG [color=red]S3[/color] 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,按照客户提供方法,对胆红素对照品及西黄胶囊样品进行分析。结果如图1所示,胆红素对照品及西黄胶囊样品的胆红素峰的理论塔板数分别为8646和9314,大于客户要求的7000。[align=center][img=,653,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712281009_3639_2222981_3.jpg!w653x319.jpg[/img][/align][align=center]图1 胆红素对照品及西黄胶囊样品分析色谱图(MG S3)[/align][align=left][img=,480,174]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712281011_6396_2222981_3.jpg!w480x174.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]接下来,尝试使用碳载量较高的SUPERIOREX ODS 4.6 mm i.d. ×250 mm色谱柱进行分析,结果如图2所示,胆红素对照品及西黄胶囊样品的胆红素峰的理论塔板数分别为9057和8186,均大于客户要求的7000。[/align][align=center][/align][align=center][img=,625,303]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712281011_950_2222981_3.jpg!w625x303.jpg[/img][/align][align=center]图2 胆红素对照品及西黄胶囊样品分析色谱图(SUPERIOREX ODS)[/align][align=left][img=,481,178]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712281011_1687_2222981_3.jpg!w481x178.jpg[/img][/align]

  • [求助]关于HPLC法测定安儿宁颗粒中的胆红素含量

    求助下大家,HPLC法测定安儿宁颗粒中的胆红素含量,流动相为甲醇-四氢呋喃-1%乙酸(80:10:10),液相为岛津LC20A,色谱柱为C18柱,柱温为50度,检测波长为450nm,对照品不出峰。 后调整下流动相,分别为-乙腈(50:50);甲醇-四氢呋喃-1%乙酸-三氯甲烷(80:5:5:10),其它条件不变,还是出不了峰! 有谁做过?请帮忙分析下!

  • 梅花点舌丸中胆红素检测-2015药典(Platisil C18)——3月加3钻石币

    方法:HPLC基质:药品应用编号:103623化合物:胆红素固定相:PlatisilODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理:1、游离胆红素制备方法: 对照品1:取胆红素对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1 mL 含 6.5 μg的溶液,即得。 供试品1:取本品适量,研细,取粉末约 33 mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入二氯甲烷20 mL,密塞,称定重量,涡旋至充分混匀,冰浴超声处理(功率500 W,频率53 kHz)10分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟 4000 转),分取二氯甲烷液,滤过,取续滤液,即得。 2、胆红素制备方法: 对照品2:胆红素对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1 mL含10 µg的溶液,即得。 供试品2:取重量差异项下的本品适量,研细,取粉末 10 mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入10%草酸溶液2mL,密塞,涡旋混匀,精密加入水饱和的二氯甲烷25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率500 W,频率 53 kHz,水温25~35℃)20分钟,放冷,再称定重量,用水饱和二氯甲烷补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟 4000 转),分取二氯甲烷液,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Platisil ODS 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99503) 流动相: 甲醇:二氯甲烷:1%磷酸溶液=81:13:6 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃检测器: 450 nm 进样量: 游离胆红素:10 μL;胆红素:5 μL谱图:data:image/png;base64,R0lGODdhUgKNAXcAACH+GlNvZnR3YXJlOiBNaWNyb3NvZnQgT2ZmaWNlACwAAAAAUgKNAYUAAAAAADoAAGYAOpAAZmYAZrY6AAA6ADo6AGY6Ojo6OpA6ZmY6ZrY6kNtNTU1mAABmADpmAGZmZjpoaGhmZmZmZrZmkJBmtv+QOgCQOjqQkDqQkGaMjIyQtpCQ27aQ29uQ2/+2ZgCysrK2///bkDrbkJDbtmbbtrbQ0NDb////tmb/25D//7b//9v///8BAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMG/0CXcEgsGo/IpHLJbDqf0Kh0Sq1ar9isdsvter/gsHhMLpvP6LR6zW673/C4fE6v2+/4vH7P7/v/gIGCg4SFhoeIiYqLjI2Oj5CRkpOUlZaXmJmamgAARJ2dE6CjWJ1NppupqqushahC

  • 欧盟认可的苏丹红素检测方法 (中文译文)

    欧盟认可的苏丹红素检测方法 (中文译文) [color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32714]欧盟认可的苏丹红素检测方法 (中文译文) [/url]

  • 技术优化-----辣椒红色素中苏丹红的测定

    技术优化-----辣椒红色素中苏丹红的测定

    辣椒红色素中苏丹红的测定1 序言苏丹红是一种人工合成的染料,为亲脂性偶氮化合物,主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。常作为一种工业染料,在食品中非天然存在,如果食品中的苏丹红含量较高,达上千毫克,则苏丹红诱发动物肿瘤的机会就会上百倍增加,特别是由于苏丹红有些代谢产物是人类可能的致癌物。早在2003年5月,法国发现从印度进口的红辣椒产品中含有苏丹红Ⅰ号。随后,在欧盟成员国加强检测后,又在包括咖喱粉在内的一系列进口辣椒产品中发现了苏丹红Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ号。2005年2月,英国食品标准局在英国“第一食品公司”制造的伍斯特郡辣酱油使用的辣椒粉中查处了苏丹红Ⅰ号。并于2月下旬,向全球发出十五安全警告。随后,我国也加强了苏丹红Ⅰ~Ⅳ号的检测工作,发布了“食品中苏丹红染料的检测方法-高效液相色谱法”国家标准。2 样品准备/提取(1) 称取0.1 g~0.2 g样品于离心管中,加入10 mL乙腈;(2) 涡旋混合5 min,超声提取5 min,6000 rpm下离心3 min,收集上清液;(3) 残渣再用10 mL乙腈提取,每次涡旋混合5 min,超声提取5 min ,6000 rpm下离心3 min;合并两次提取液;(4) 在40 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干,然后用5 mL正己烷溶解,待净化。3 SPE柱净化——ProElut Silica 1 g/6 mL(Cat.#:63006) (1)活 化: 10 mL正己烷,流出液弃去; (2)上 样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去; (3)洗 脱: 15 mL乙醚:乙腈=1:9洗脱,收集流出液; (4)重新溶解: 在40 ℃下用减压蒸馏将收集的流出液蒸干,然后用乙腈定容至2 mL后供HPLC分析。 4 分析条件 色谱柱: Diamonsil C8(2) 150×4.6 mm,5 μm(Cat.#:99650) 流 速: 1.0 mL/min [align

  • CO呼气检测对新生儿黄疸的重要性

    新生儿黄疸是新生儿临床上极为常见的病症。新生儿由于胆红素代谢异常或红细胞破坏加速产生的胆红素过多,超出了人体代谢能力,引起体内胆红素水平升高,外部表现为巩膜、皮肤黄染。易发展为新生儿高胆红素血症,病情加重亦可导致高胆红素脑病、核黄疸的发生,进而危害到新生儿的生命健康,造成脑神经损伤、视觉听觉障碍等严重后果。国内和国外的研究机构已经通过研究发现,可以根据呼出气体中痕量的一氧化碳(CO)浓度来反应红细胞破坏速率(胆红素的生成速率),即用呼气试验法代替侵入式穿刺采血来准确获取胆红素生成速率,并且已取得相应的诊断或干预切点。胆红素与CO同为红细胞破坏后血红蛋白的代谢产物,具有一定的数量关系,通过测定CO的浓度可快速准确判断出胆红素的产生速率,从而判断红细胞破坏速率,动态无创的监测新生儿黄疸水平,如果新生儿呼出CO浓度过高,医生可尽早采取干预措施。这种测试方法简便安全,可真正实现对新生儿黄疸进行无创、可量化的动态监测。但是,人呼出的气体中含有大约3000种成分,其中一氧化碳(CO)含量仅为百万分之一,极易受到多种因素的干扰,实现准确采集和测算的技术难度非常大,所以一氧化碳(CO)呼气试验法一直无法有效应用于临床。国外虽有医疗器械厂商研发出可用于新生儿黄疸检测的呼气试验仪器,但因测试精度不够,不能实现定量检测,没有使一氧化碳(CO)呼气试验法得到普及。[img=879711,239,300]http://news.isweek.cn/wp-content/uploads/2024/03/879711-239x300.png[/img]随着气体传感器的快速发展,目前新型的CO呼气检测仪可以用在新生儿黄疸检测干预,可实现对各种干扰因素的气体干扰进行屏蔽与优化,使其不受影响,特别是在新生儿在,容易出现乳糖不耐受的情况,会产生H2的干扰,这对CO传感器检测精度产生很大影响。而CO气体传感器作为CO呼气检测仪的主要核心器件,起到决定性作用,所以使用高精度(PPB浓度级别),不受干扰的CO传感器很重要。工采传感(ISWEEK)推荐来自英国Alphasense厂家的一款高精度,高分辨率PPB检测级别CO-B4系列传感器,同时也有带有抗高H2的CO-B4X系列。CO-B4是高分辨率一氧化碳传感器,可以检测4ppb的CO气体,分辨率高达4ppb灵敏度高,易于信号处理线性度好,具有稳定性好的特点,非常合适用在医疗呼气检测仪上。[img=英国alphasense 高分辨率一氧化碳传感器(CO传感器),300,300]https://www.isweek.cn/Thumbs/300/0170831/59a76a9d5718d.jpg[/img]英国Alphasense高分辨率一氧化碳传感器CO-B4具体性能如下:[img=998711,538,278]http://news.isweek.cn/wp-content/uploads/2024/03/998711.png[/img]

  • 文献检索任务一二九(129.1-129.10)

    文献检索任务一二九(129.1-129.10)

    129.1 小儿氨酚黄那敏颗粒中贝斯素和胆红素的测定 【作者】 黎志福; 胡娟; 张国浩; 李燕丽; 【机构】 湖南省株洲市药品检验所; 湖南省株洲市药品检验所 412008; 412008; 412008; 【摘要】 目的探讨小儿氨酚黄那敏颗粒中贝斯素及胆红素的测定方法。方法采用薄层色谱法对贝斯素进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对胆红素进行定量测定,固定相:DiamonsilC18柱;流动相:甲醇氯仿1%磷酸(81∶13∶6);检测波长:450nm;流速:1.4mL·min1;进样量:10μL。结果薄层色谱中均能明显地检出贝斯素,胆红素测定的线性范围为0.01589~0.1589μg,r=0.9993(n=6),平均回收率为100.8%,RSD=1.9%(n=3)。结论该方法简便、准确、专属性强,可以作为该制剂的质量控制方法。 更多还原【关键词】 小儿氨酚黄那敏颗粒; 贝斯素; 胆红素; 含量测定; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210151421_396673_2352694_3.jpg

  • 45.8 HPLC测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量

    45.8 HPLC测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量

    【作者中文名】唐力英; 王祝举; 邬秋萍; 赫炎; 黄璐琦;【作者英文名】TANG Li-ying1; WANG Zhu-ju1; WU Qiu-ping2; HE Yan3; HUANG Lu-qi1(1.Institute of Chinese Materia Medica; China Academy of Chinese Medical Sciences; Beijing 100700; China; 2.Jiang Xi University of Traditional Chinese Medicine; Nanchang 330004; 3.Institute of Basic Clinical Medicine; China);【作者单位】中国中医科学院中药研究所; 江西中医学院; 中国中医科学院中医临床基础研究所; 中国中医科学院中药研究所 北京; 江西南昌;【摘要】目的:建立决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC,Diamonsil C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰醋酸(18∶3∶79),流速1 mL.min-1,柱温30℃,检测波长278nm。结果:红镰霉素龙胆二糖苷在0.1~0.5μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率101.1%(n=5),RSD2.2%。结论:本法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于中药决明子药材的质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131715_383578_2379123_3.jpg

  • 生化检测仪器主要应用

    生化检测仪器在医药上主要用来检测人体生化指标,如 1.肝功类   GPT/ALT(谷丙转氨酶) ALP(碱性磷酸酶) Alb(白蛋白)   GOT/AST(谷草转氨酶) T-Bil(总胆红素) CHE (胆碱脂酶)   TTT (麝香草酚浊度) D-Bil(直接胆红素) FB(纤维蛋白原)   NH3 (血氨) TP(总蛋白)   2.肾功离子   BUN(尿素氮) K(血清钾) Na(血清钠)   Cr(肌酐) Fe(血清铁) Ca(血清钙)   UA(尿酸) Mg(血清镁) Cl(血清氯)   CO2-Cp(二氧化碳结合力) Zn(血清锌) P(血清磷)   血糖血脂 T-CHO(总胆固醇) HDL-C(高密度脂蛋白胆固醇)   TG(甘油三脂) LDL-C(低密度脂蛋白胆固醇)   GLU(血糖)   心肌酶谱   CK(肌酸激酶)   LDH(乳酸脱氢酶)   GOT(谷草转氨酶) 等

  • 向您推荐益生菌

    益生菌可以退黄疸既然不知道?益生菌对于黄疸恢复是有一定的帮助,主要是减少胆红素肝肠循环、促进胆红素排泄![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202251653441649_2055_1642069_3.png[/img]

  • 全自动生化分析仪主要测的指标有哪些?

    全自动生化分析仪主要测的指标有哪些?1、肝功能系列如胆红素、总蛋白、白蛋白各种氨基转氨酶等2、肾功能系列参数有尿素、肌酐、尿酸等3、糖尿病系列参数有果糖胺、葡萄糖等4、血脂系列参数有胆固醇、甘油三酯、高低密度胆固醇、脂蛋白等5、心肌酶谱系列参数有肌酸激酶、肌酸激酶同功酶、乳酸脱氢酶等6、胰腺系列参数主要有阿尔法淀粉酶

  • 【原创大赛】苏丹红测试小插曲:都是标准惹得祸

    【原创大赛】苏丹红测试小插曲:都是标准惹得祸

    苏丹红测试小插曲:都是标准惹得祸毛毛儿序 源于目前的热点话题---食品安全,实验室拟开展食品中苏丹红Ⅰ—Ⅳ的检测工作,标样的请购已经是半年前的事情,因为计划不如变化快,诸多临时情况需要及时处理,因此开展此项目已经是标样到货的半年后。 拟开始项目工作前,首先着手试剂、标样的准备工作,一切就绪后,就开始具体实验部分。正文1、首先是标准溶液的配制 参照国标GB/T 19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法中标准溶液的配置方法进行配置:分别称取苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ各10mg,用乙醚溶解后再用正己烷定容至250ml。根据此标准介绍的方法,我们首先配制各种物质的单独贮备液,然后再根据实际需要各吸取适量标准贮备液或混合,用正己烷定容,配制成相应的标准供试液和标准混合液,摇匀,待测。2、上机测试:色谱条件色谱柱:Ultimate XB-C18,4.6mm*250mm,5μm,月旭材料科技(上海)提供,或性能相当者;流量: 1.0ml/min; 柱温: 30℃;检测仪器:高效液相色谱仪,江苏天瑞仪器股份有限公司; 检测波长: 500nm;进样量:10ul;流动相A: 0.1%甲酸的水溶液:乙腈=85:15;流动相B: 0.1%甲酸的乙腈溶液:丙酮=80:20;梯度模式如表1所示:表1.梯度模式时间/min010253235 流动相A比例/%25250025流动相B比例/%757510010075首先进行单峰定性,以图说明:图1为苏丹红Ⅰ在此色谱条件下的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112150948_338272_1639959_3.jpg图1:苏丹红Ⅰ标准色谱图图2为苏丹红Ⅱ在此色谱条件下的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112150949_338276_1639959_3.jpg图2:苏丹红Ⅱ标准色谱图图3为苏丹红Ⅲ在此色谱条件下的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112150950_338277_1639959_3.jpg图3:苏丹红Ⅲ标准色谱图图4为苏丹红Ⅳ在此色谱条件下的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112150950_338278_1639959_3.jpg图4:苏丹红Ⅳ标准色谱图通过对各个物质的单标溶液进行定性的时候,问题出来了,苏丹红Ⅲ在此色谱条件下出现了两个大峰,这种情况我还是第一次碰到,然后我们查到当时购买的标样证书,此标样是上海百灵威提供的美国Accustandard,Inc.公司产品,Catalog No:DYE-022N,CAS#:85-86-9,Lot:15547,purity%:100(GC/MS),当时看到这个标准品证书的时候,我们并没有首先怀疑是标样的问题,但是我们试着改变了好几种色谱条件,溶解溶剂,始终是同样的现象:苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ都是出一个单峰,而

  • 【分享】中药药典2010版现存需要采用薄层色谱法进行含量测定药材

    牛黄 NiuhuangBOVIS CALCULUS 本品为牛科动物牛Bos taurus domesticus Gmehn的干燥胆结石。宰牛时,如发现有牛黄,即滤去胆汁,将牛黄取出,除去外部薄膜,阴干。 【性状】 本品多呈卵形、类球形、三角形或-四方形,大小不一,直径0. 6~3(4.5)cm,少数呈管状或碎片。表面黄红色至棕黄色,有的表面挂有一层黑色光亮的薄膜,习称“乌金衣”,有的粗糙,具疣状突起,有的具龟裂纹。体轻,质酥脆,易分层剥落,断面金黄包,可见细密的同心层纹,有的夹有白心。气清香,味苦而后甘,有清凉感,嚼之易碎,不粘牙。 【鉴别】 (1)取本品少量,加清水调和,涂于指甲上,能将指甲染成黄色,习称“挂甲”。 (2)取本品少许,用水合氯醛试液装片,不加热,置显微镜下观察:不规则团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成,稍放置,色素迅速溶解,并显鲜明金黄色,久置后变绿色。 (3)取本品粉末lOmg,加三氯甲烷20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸于,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸对照品、去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷一乙酸乙酯一冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (4)取本品粉末lOmg,加三氯甲烷一冰醋酸(4:1)混合溶液5ml,超声处理5分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取胆红素对照品,加三氯甲烷一冰醋酸(4:1)混合溶液制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(10:3:0.1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】 水分 不得过9.0%(附录ⅨH第一法)。 总灰分 不得过10.0%(附录ⅨK)。 游离胆红素 取本品粉末lOmg,精密称定,置50ml量瓶中,加三氯甲烷30ml,微温,放冷,加三氯甲烷至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照紫外一可见分光光度法(附录V A),在453nm波长处测定吸光度,不得过0.70。 【含量测定】 胆酸 取本品细粉约0. 2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加20%氢氧化钠溶液lOml,加热回流2小时,冷却,加稀盐酸19ml,调节pH值至酸性,用乙酸乙酯提取4次(25ml.25ml,20ml,20ml),乙酸乙酯液均用同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过,滤液合并,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至lOml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取胆酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.48mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl与3μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷一乙酸丁酯一冰醋酸一甲酸(8:4:2:1)为展开剂,展至14~17 cm,取出,晾干,喷以30%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(附录ⅥB薄层色谱扫描法)进行扫描,波长:As-380nm,k-650nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。 本品按干燥品计算,含胆酸(C24H4005)不得少于4.0%。 胆红素 对照品溶液的制备取胆红素对照品lOmg,精密称定,置lOOml棕色量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆红素lOμg), 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml,置具塞试管中,分别加乙醇补至9.0ml,各精密加重氮化溶液(甲液:取对氨基苯磺酸0.1g,加盐酸1.5ml与水适量使成lOOml;乙液:取亚硝酸钠0.5g,加水使溶解成lOOml,置冰箱内保存。用时取甲液lOml与乙液0.3ml,混匀)Im1,摇匀,在15~20℃暗处放置l小时,以相应的试剂为空白,照紫外一可见分光光度法(附录V A),在533nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 测定法 取本品细粉约lOmg,精密称定,置锥形瓶中,加三氯甲烷一乙醇(7:3)混合溶液60ml、盐酸1滴,摇匀,置水浴中加热回流约30分钟,放冷,转移至lOOml棕色量瓶中。容器用少量混合溶液洗涤,洗液并入同一量瓶中,加上述混合溶液至刻度,摇匀。精密量取上清液lOml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取3ml,置具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加乙醇补至9.0ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量(mg),计算,即得。 本品按干燥品计算,合胆红素(C33H36N406)不得少于35.0%。 【性味与归经】 甘,凉。归心、肝经。 【功能与主治】 清心,豁痰,开窍,凉肝,息风,解毒。用于热病神昏,中风痰迷,惊痫抽搐,癫痫发狂,咽喉肿痛,口舌生疮,痈肿疔疮。 【用法与用量】 0.15~0.35g,多入丸散用。外用适量,研末敷患处。 【注意】 孕妇慎用。 【贮藏】 遮光,密闭,置阴凉干燥处,防潮,防压。

  • 生化仪的功能特点及应用领域

    生化仪是根据光电比色原理来测量体液中某种特定化学成分的仪器。由于其测量速度快、准确性高、消耗试剂量小,现已在各级医院、防疫 站、计划生育服务站得到广泛使用。配合使用可大大提高常规生化检验的效率及收益。 生化仪具有技术领先的光路反应系统,精确的试剂样品采集系统 ,高效无忧的自动冲洗系统,智能灵敏的液位探测系统,简易快捷的软件操作系统,及时周到的全国服务网络等特点。 生化仪常用检测项目有肝功:谷丙转氨酶(ALT/GPT)、谷草转氨酶(AST/GOT)、碱性磷酸酶(ALP)、总胆红素(T.BIL)、直接胆红素(D.BIL)、总蛋白(TP)、白蛋白(ALB) 肾功:尿素氮(BUN)、肌酐(Cre)、二氧化碳结合力(CO2)、尿酸(UA) 血脂:总胆固醇(CHO)、甘油三脂(TG)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C) 血糖:葡萄糖(GLU) 心肌酶:肌酸激酶(CK)、肌酸激酶同工酶(CK-MB)、乳酸脱氢酶(LDH)、a-羟丁酸脱氢酶(a-HBDH)、谷氨酰转肽酶(r-GT) 离子:钙(Ca)、磷(P)、镁(Mg)、钾(K)、钠(Na)、氯(CL)等。

  • 雷公藤红素靶向YY1和HMCES蛋白诱导白血病中DNA损伤和细胞死亡

    1、雷公藤红素抑制CML细胞增殖作者首先进行了网络药理学分析,以评估在治疗CML方面最有效的天然产物。通过对3882种天然产物进行了网络药理学分析,发现从传统中药“雷公藤”(Tripterygium wilfordii)根皮中提取的五环三萜雷公藤红素在抑制CML方面排名第一。为了验证网络药理学筛选的可靠性,作者在CML细胞中进行细胞活力测定。选择18β-甘草次酸作为阴参,因为它与雷公藤红素的结构最相似,但在3882 种天然产物中预测得分不高,选择17-AAG(HSP90抑制剂,已有文章报道HSP90是雷公藤红素的靶点)和TKI 药物伊马替尼作为阳参。结果表明雷公藤红素、17-AAG和伊马替尼均能有效抑制CML细胞增殖,而18β-甘草次酸几乎不影响细胞生长。作者进一步开展细胞实验,发现雷公藤红素对K562和K562T315I细胞表现出抗增殖活性,诱导细胞凋亡。尽管对雷公藤红素的研究很深入,但尚未系统地鉴定出雷公藤红素在CML中的直接蛋白质靶点,尤其是在耐药性CML细胞中 雷公藤红素抑制CML细胞增殖2、雷公藤红素处理后 K562T315I 细胞的转录组和蛋白质组学分析接着,作者通过RNA 测序发现富集的通路包括铁死亡、蛋白水解调节、响应p53介导的DNA损伤等。作者还进行了蛋白质组学分析雷公藤红素对K562T315I细胞中蛋白质表达水平的调节,下调蛋白主要富集于DNA和RNA代谢途径以及 DNA损伤反应,以及蛋白质加工途径。MCODE分析发现“对DNA损伤刺激的反应”和“对未折叠蛋白的反应”分别是最具特征性的途径。雷公藤红素与其已知靶标HSP90的相互作用可能是“对未折叠蛋白的反应”上调的关键贡献事件。而目前尚未有报道称雷公藤红素的直接蛋白质靶标与“对DNA损伤刺激的反应”途径有关( 雷公藤红素处理后 K562T315I 细胞的定量蛋白质组学分析3、雷公藤红素处理后 K562T315I 细胞的CETSA-MS分析作者接着检测了K562T315I细胞中celastrol处理后可溶性蛋白质水平的变化,在雷公藤红素处理后鉴定了178种差异溶解蛋白质,主要位于DNA中心区域,包括细胞核和线粒体,更具体地说是在DNA损伤位点。此外,“分子伴侣复合物”中溶解度降低,这可能是由于雷公藤红素和HSP90之间的互作所致 雷公藤红素处理后 K562T315I细胞的CETSA-MS分析4、雷公藤红素诱导 K562T315I 细胞DNA损伤对 K562T315I细胞经雷公藤红素处理后总蛋白和可溶性蛋白水平变化的系统分析表明,雷公藤红素主要诱导K562T315I细胞中的DNA损伤和未折叠蛋白反应。因此,作者进行了实验来验证这些观察结果。结果显示雷公藤红素显著诱导γ-H2AX(DNA损伤的常见标志物)的表达,并降低DNA损伤修复相关蛋白FANCD2水平,彗星试验进一步证实了雷公藤红素促进的DNA损伤( 雷公藤红素诱导 K562T315I细胞DNA损伤5、雷公藤红素在K562T315I细胞中的靶点鉴定然后,作者在细胞裂解物中开展质谱耦合等温剂量反应-细胞热位移分析(MS-ITDR-CETSA)实验,以确定雷公藤红素的直接蛋白质靶标,特别是那些参与DNA损伤反应的蛋白质靶标。在检测到的3393种蛋白质中,有12种蛋白质表现出热稳定性的显著变化,代表了最有潜力且可信度高的靶标蛋白质。值得注意的是,雷公藤红素的已知靶标HSP90 (HSP90AA1和HSP90AB1) 的热稳定性仅表现出很小的变化,并且没有超过阈值。对这12个潜在靶标和定量蛋白质组学以及CETSA-MS分析的差异蛋白进行PPI分析,发现 YY1均为最紧密相关的蛋白质。因此,YY1与所有这些DEP/DSP的关联节点数量最多,并且可能是与DNA损伤相关的最重要的靶标。现有研究表明,YY1作为转录因子,可以调节参与DNA修复和细胞存活的各种蛋白质的表达,以响应DNA损伤。此外,HMCES已被确定为通过屏蔽脱碱基位点来保护基因组完整性免受氧化碱基损伤的关键蛋白。因此,作者继续通过蛋白质印迹结合细胞热位移分析(WB-CETSA)验证了celastrol与YY1和HMCES的互作。同样,报道的阳性对照HSP90蛋白也显示出明显的热稳定性增加( 雷公藤红素在K562T315I细胞中的靶点鉴定6、雷公藤红素与YY1和HMCES相互作用的验证为了进一步验证celastrol与YY1和HMCES的直接相互作用,合成了可点击炔烃标签功能化celastrol探针(Cel-P),该探针保留了celastrol对K562T315I细胞的抑制活性。利用该探针开展Pulldown实验发现Cel-P 能够成功地从细胞中拉下HMCES和HSP90蛋白,但由于尚不清楚的原因,在蛋白质印迹膜上的下拉样本中未检测到YY1。随后,表达并纯化重组YY1(rYY1)蛋白,发现随着Cel-P浓度的增加,rYY1的标记以剂量依赖性方式增加 雷公藤红素与YY1和HMCES相互作用的验证7、雷公藤红素通过靶向YY1和HMCES诱导DNA损伤在验证了celastrol与YY1和HMCES之间的相互作用后,作者继续在K562T315I细胞中敲低 YY1或HMCES。结果显示YY1或HMCES的敲低显著增加了DNA损伤的发生率,同时影响细胞生长,增强细胞对celastrol的敏感性。此外,与HMCES相比,YY1敲低对细胞的影响更为显著,表明YY1发挥着更为重要的作用。对接分析显示,与HMCES相比,celastrol对YY1的亲和力略强,且Celastrol与YY1上的Leu132和Val316形成氢键,与HMCES的Glu127、Arg130和Arg137形成氢键 雷公藤红素通过靶向 YY1 和 HMCES 诱导 DNA 损伤鉴于YY1在雷公藤红素诱导的DNA损伤反应中发挥关键作用,作者对YY1蛋白进行了进一步实验。发现YY1过表达对细胞生长没有显著影响,但减轻了雷公藤红素引起的细胞死亡和DNA损伤,且通过裂解的PARP1和Caspase-3水平发现YY1表达与雷公藤红素诱导的细胞凋亡呈负相关。使用双荧光素酶报告基因发现雷公藤红素显著抑制了YY1的转录活性,BLI结合试验发现celastrol 可以与 rYY1 结合(图8)。图8 YY1在雷公藤红素诱导的 K562T315I细胞DNA损伤和细胞死亡中起关键作用总结研究使用多组学方法对雷公藤红素的作用机理进行了系统研究,利用蛋白质组范围的无标记靶标反卷积方法MS-CETSA来识别雷公藤红素的蛋白质靶标。研究不仅验证了雷公藤红素通过靶向HSP90来诱导未折叠蛋白反应,而且还发现它通过直接靶向耐药 K562T315ICML 细胞中的YY1和HMCES来诱导DNA损伤(图9)。研究有助于更好地理解雷公藤红素的多方面机制。研究提供了一种有效的系统药理学工作流程范例,该范例集成了网络药理学分析、蛋白质丰度和溶解度测量以及 MS-CETSA,以揭示任何天然产物或活性化合物的作用机理。

  • 天然色素:番茄红素

    番茄红素(lycopene)是一种天然的红色开链烃类胡萝卜素,纯品为针状深红色晶体,其化学结构是11个共轭双键和2个非共轭双键组成的直链型碳氢化合物。?人类自身和动物都不能产生番茄红素,目前制备途径主要是植物提取、化学合成和微生物发酵。番茄红素是一种功能性 天然色素,具有预防多种癌症、保护心脑血管、保护皮肤、提高免疫力等 生理功能,广泛应用于 保健品、 化妆品和食品饮料等领域。应用1)保健品GNPD数据显示,全球共177种含有番茄红素的补充剂新产品。 国家食品药品监督管理局(CFDA)可查询到,获得 国食健字的番茄红素的 保健品有31种,其中进口保健品2种,其他均为国产保健品。这31种保健品主要用于抗氧化、延缓衰老、增强免疫力、调血脂等,其中有2种是片剂,1种油剂,其余均为胶囊。2)化妆品GNPD数据显示,含番茄红素的护肤新产品有81种,彩妆51种。典型的产品如番茄红素保湿乳液等,有美白和抗衰老效果。国产产品有番茄红素美白精华涂抹针,具有抗氧化、抗过敏、美白的功效。3)食品饮料番茄红素在食品和饮料领域,番茄红素获得了欧洲的“新颖食品”批准和美国的 GRAS(通常被认为是安全的)身份,其中非酒精饮料最受欢迎。GNPD数据显示,有20种新产品:面包、早餐麦片等领域7种;加工肉类、鱼类和蛋类领域7种;奶制品领域7种;巧克力和糖果领域6种;酱料和调味料5种;甜点和冰淇淋5种。中国专利200810017681介绍了一种番茄红素在乳制品中的应用方法,将其应用于乳制品中,既保持了乳制品的营养又丰富了其保健功能。

  • 辣椒中掺色素椒,却能检出苏丹红4号!

    辣椒中掺色素椒,却能检出苏丹红4号!

    辣椒作为一种最常用的调味品,已经在人们的餐桌上占了很大的地盘了。对于这种日常不可缺少的食材,可要注意它的安全哦!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407122238_506415_1609327_3.jpg一位熟悉辣椒加工行业的“深喉”给华商报提供线索:“兴平有些辣椒加工厂为了提升辣椒面的卖相,添加了一种名叫油溶红的工业染料。”兴平的一位辣椒加工店的老板焦某说,加工辣椒面时,会加入一种“色素椒”。“色素椒”也是一种辣椒,其颜色鲜红,打成粉末与普通辣椒面按一定比例混合后,就可达到给普通辣椒面染色的效果。一般加工辣椒面,“色素椒”与普通辣椒面的比例为3∶7,七成普通辣椒面掺入三成“色素椒”,若想要辣椒面的色相更加红艳,“色素椒”与普通辣椒面的比例可调整至4∶6。面状的“色素椒”按一定比例掺入普通辣椒面内,并加入一定比例的食用油,搅拌后将这种混合体放至碾盘上用石碾碾轧,工人说这样做是为了让普通辣椒与“色素椒”更好地融合。果然,此前红中带黄的普通辣椒面,在经过一番加工之后,立刻变得光亮鲜红。焦某所加工的辣椒面中,真的掺入了油溶红吗?7月1日,华商报记者前往具有第三方独立检测资质的西安康派斯质量检测有限公司,对焦某所加工的辣椒面进行了检测。检测报告显示,在焦某所加工的辣椒面中,每千克辣椒面中含有苏丹红4号0.79毫克。 “辣椒面样品中检出苏丹红4号,就可以断定辣椒面中被添加了油溶红。”西安康派斯质量检测有限公司食品室主任贺菲表示,我国《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》和《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第五批)》中,都已明确禁止将苏丹红添加于辣椒及辣椒酱制品中。哥决定了,为了自己和家人的身体健康,以后还是买干辣椒,自己磨成辣椒面吃。我都这样愉快决定了,你呢?

  • 卫生部临床检验中心 能力验证提供者2017年计划目录表

    机构名称:卫生部临床检验中心 联系人:王治国地址: 东单大华路1号卫生部 电话:58115054邮编:100730 电子邮箱:zgwang@nccl.org.cn 序号 计划名称 测试/测量项目 项目是否获 PTP认可 对应CNAS-AL06的领域代码 对应CNAS-AL07的PT子领域 (见注) 测试/测量/校准方法 报名时间 实施时间 备注 1 常规化学钠、钾、氯、磷、铁、镁、总钙、总蛋白、白蛋白、葡萄糖、肌酐、尿素氮、尿酸、总胆红素、直接胆红素、总胆固醇、甘油三酯、丙氨酸氨基转移酶、天冬氨酸氨基转移酶、肌酸激酶、γ-谷氨酰基转移酶、乳酸脱氢酶、淀粉酶、锂、铜、锌、碱性磷酸酶、a-羟丁酸脱氢酶、总铁结合力 是 0720.20、0720.01、0720.02 常规测量 2016年7月-11月 2017年1月-12月 2 干化学钠、钾、氯、磷、铁、镁、总钙、总蛋白、白蛋白、葡萄糖、肌酐、尿素氮、尿酸、总胆红素、总胆固醇、甘油三酯、丙氨酸氨基转移酶、天冬氨酸氨基转移酶、肌酸激酶、γ-谷氨酰基转移酶、乳酸脱氢酶、淀粉酶、锂、铜、锌、碱性磷酸酶、a-羟丁酸脱氢酶、总铁结合力 是 0720.20、0720.01、0720.02 常规测量 2016年7月-11月 2017年1月-12月 3 脂类分析高密度脂蛋白胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇、脂蛋白a、载脂蛋白A1、载脂蛋白B 是 0720.01 常规测量 2016年7月-11月 2017年1月-12月 4 内分泌游离T3、总T3、游离T4、总T4、TSH、皮质醇、雌二醇、FSH、LH、孕酮、催乳素、睾酮、C-肽、叶酸、胰岛素、维生素B12、25-羟维生素D2、25-羟维生素D3、总维生素D 是 0720.09、0720.15、0720.22 常规测量 2016年7月-11月 2017年1月-12月 5 心肌标志物肌酸激酶-MB(CK-MB)、肌红蛋白、肌钙蛋白I、肌酐蛋白T、超敏CRP、同型半胱氨酸(Hcy) 是 0720.19 常规测量 2016年7月-11月 2017年1月-12月 6 特殊蛋白IgA、IgE、IgG、IgM、C3、C4、CRP、RF、ASO、转铁蛋白、前白蛋白 是 0720.01、0720.02、0720.03、0720.05、0720.07 常规测量 2016年7月-11月 2017年1月-12月 7 肿瘤标志物总PSA、CEA、AFP、HCG、CA199、CA125、CA153、β2-微球蛋白、铁蛋白、总β-HCG亚单位、游离PSA 是 0720.21、0720.26 常规测量 2016年7月-11月 2017年1月-12月 8 脑钠肽/N末端前脑钠肽脑钠肽、N末端前脑钠肽 是 0720.19 常规测量 2016年7月-11月 2017年1月-12月 [/t

  • 【汗颜】茶水当尿竟被检出“发炎”

    近日,记者将茶水当做尿液的样本送至杭州多家医院化验,十家医院有六家检出茶水“发炎”,有五家医院开出消炎药,总计药费1300元左右。  随着人们健康知识和法律意识的不断增强,患者对医院、医务人员的期望值不断增高,而现代医学的局限以及一些医务人员的不负责任,使医患矛盾成为社会的热点和难点。  这段时间,针对医院看病问题前来投诉的人很多:杭州的一位陈女士看了个小病花了两千多元,病历和药物的明细单都没有;一个医院口腔门诊部花四千块钱给患者装的烤瓷牙居然是个合金的假货;明明是一般的主治医师却偏偏说成是北京大医院来的教授。这两天,记者暗访了这些医院。仅仅化验一项得出的结论就让人不寒而栗。  茶水竟“发炎“了  我们用一只崭新玻璃杯泡了绿茶,并将茶水当做尿液的样本送检。  记者首先来到了位于杭州萧山区萧绍路1541号的萧山钱江医院。值班的蔡医生在问了记者的大致情况后,叫记者先去做个小便化验。  记者把事先准备好的茶水送进了化验室。不到5分钟,化验结果就出来了。上面的数值显示:包括胆红素在内的三个指标超标。蔡医生看了化验单后表示,从化验单显示的:“白血球,1-3个”说明有炎症,可能是尿道炎,必须先配点药回去吃,不好的话马上再来。  蔡医生给记者开了三盒消炎药,一共花了两百二十多元。  在位于杭州萧山区萧绍路608号的萧山华东医院,化验员拿到我们的茶水样本后,把它送进检验机,几分钟后,报告单出来了,胆红素一个加。“胆红素什么意思?”记者问。值班医生告诉记者:“胆红素一个加问题不大,不像白细胞,有白细胞可就问题大了。当记者问可不可以不配药,这位医生没有回答,只是说最好做进一步检查。  记者来到的第三家医院是位于杭州学士路一号的浙江大学附属妇产科医院,听说记者小便时有点痛,这位医生让记者先做个小便化验,同样记者把事先准备好的茶叶水送进了化验室。半小时后化验结果出来了,白细胞2个加,白细胞显微镜检测2到3个。“有炎症了,尿路感染,挂盐水效果好。”医生让记者不要紧张,并给记者开了3天的盐水消炎,花费了近400元钱。  茶叶水难道真的会发炎?大医院难道也会搞错?带着这样的疑问,记者又在这家医院用同样的茶叶水做了第二次检测。化验单上显示,仪器检测白细胞一个加,人工显微镜检测白细胞1到3个加。这次医生给记者开的药是,一盒西药,五盒中药,药费70元。  记者跑的第4家医院是浙江省中医院,10分钟后化验结果出来了,胆红素一个加,人工显微镜检出红细胞1到3个,还没等记者弄清楚是怎么回事,化验室的医生说话了:“这个要查一下肝功能,应该排除一下肝脏疾病。”  两天时间,记者跑了10家医院,其中4家是民营医院,6家公立医院,6家公立医院里有4家是省级医院,都是用同一杯茶叶水作尿液样本,检测结果是:2家民营医院和2家省级医院茶叶水中没有被检出白细胞,另外6家医院不同程度地检测出了白细胞和红细胞,其中2家医院的化验单上显示,用显微镜也能看到白细胞,5家医院给记者配了消炎药,总计药费1300元左右。  茶水绝不会“发炎”  那么茶叶水中到底有没有白细胞和红细胞呢?记者就此问题专门请教了浙江省著名的茶生化专家、中国国际茶文化研究会副会长、前国家农业部茶叶研究所所长程启坤教授。  “到目前为止,没有文献报道茶叶中有胆红素和白细胞这样的成分,这个东西主要存在于动物细胞里面,白细胞在动物的血液里存在。”据程教授介绍,现在已经知道茶叶当中化学成份有五六百种,其中96%左右都是有机化合物,茶水里没有红细胞也没有白细胞。  那么茶叶水中到底能不能被检测出白细胞呢?我们请来了杭州邵逸夫医院检验科的主管化验师为我们作了试验。仪器试验结果显示:胆红素阴性、尿阴血阴性。也就是说没有红细胞、尿白细胞微量。仪器检测后,主管化验师又把尿液拿到显微镜下用肉眼进行仔细观察,一二分钟后金主管告诉记者茶叶水里根本看不到白细胞,也没有红细胞。  难道是人为所致?  既然茶生化专家和主管化验师都肯定茶水中不可能有红、白细胞的存在,那么记者去医院检测出的那些数据又是怎么回事呢?  是检验仪器出了问题还是化验师的检验水平有问题?难道是一些化验员在有意篡改化验数据?  据杭州邵逸夫医院检验科的主管化验师金主管介绍,小便的检测程序其实很简单,因为现在的仪器自动化程度很高,一些条件好的医院,尤其是一些大医院用的都是进口品牌,它们的工作原理都是采用激光照射来分析尿液的成分,当然在实际使用过程当中,比如试纸的过期、仪器的老化等原因会影响检验的正确性,为了弥补这些可能的误差,还要做第二步的人工显微镜检测,这一步才是医生判断病人有没有炎症的主要依据。那么为什么仪器的检测结果显示白细胞微量呢?  金主管告诉记者,这个主要是仪器的工作原理导致,茶叶水可能对仪器有一定的干扰作用。“但有一点是肯定的,那就是在显微镜下是永远也看不到白细胞,也看不到红细胞的。”  而记者调查的萧山钱江医院、省中医院和省妇保医院的4张化验单,显微镜检测白细胞1-3个,红细胞1-3个,白细胞2-3个,白细胞1-3个,也就是说这3家医院的化验师在显微镜上看到了白细胞也看到了红细胞,其中省妇保医院还两次在同一杯茶叶水中看到了白细胞。  医学是一门非常严谨的学科,现代高自动化的仪器加上镜检,一杯茶水竟然“发炎”了。这一结果至少说明这些医院的工作作风极不严谨,像这样的医院能让患者放心吗?谁又能排除这种“马虎”不会发生在患者身上呢?  中新  (编辑:赵芳)http://www.sina.com.cn 山西新闻网

  • 测定食品中苏丹红的案例

    一、案例2005年2月18日,英国最大的食品制造商第一食品公司生产的沙司中发现了被欧盟禁用的“苏丹红一号’’色素。而这些沙司又卖给了大量食品厂商和超市卖场。从此,苏丹红成为全世界食品安全问题的代名词。苏丹红事件已过去几年了,但随后与苏丹红相关联的食品安全事件还时有发生,如红心鸭蛋等,有效的预防措施是随时进行检查,将可能受到苏丹红污染的食品杜绝在人们的消费前,才能保证食品消费的安全。二、选用的国家标准GB/T 1968l一2005食品中苏丹红染料的检测方法——高效液相色谱法。三、测定方法1.样品处理(1)粉状样品(如辣椒粉等) 准确称取样品1.000~5.000g于锥形瓶中,加入10~30mL正己烷,超声过滤5min,再用10mL正己烷洗涤残渣数次,至洗出液无色,合并正己烷液,用旋转蒸发仪浓缩至5mL以下,慢慢加入氧化铝色谱柱中(氧化铝色谱柱的制备方法:在色谱柱管底部塞入一薄层脱脂棉,干法装入处理过的氧化铝3cm高,轻敲实后加一薄层脱脂棉,用10mL正己烷预淋洗,洗净柱中杂质后,备用),为保证层析效果,在柱中保持正己烷液面为2ram左右时上样,在层析过程中保持柱的湿润,用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶,一并注入色谱柱;控制氧化铝表层吸附的色素带宽宜小于O.5cm,待样液完全流出后,视样品中含油类杂质的多少用10~30ml。正己烷洗柱,直至流出液无色,弃去全部正己烷淋洗液,用含5%丙酮的正己烷液60mL洗脱,收集、浓缩后,用丙酮转移并定容至5mL,经0.45μm有机滤膜过滤后待测。(2)油状样品(如红辣椒油、火锅料、奶油等)称取0.500~2.000g样品于小烧杯中,加入适量正己烷溶解(1~10mL),难溶解的样品可于正己烷中加温溶解,其余同上操作。(3)含水量较多的样品(如辣椒酱、番茄沙司等) 称取10.00~20.00g样品于离心管中,加10~20mL水将其分散成糊状,含增稠剂的样品多加水,加入30mL正己烷:丙酮(3:1),匀浆5min,3000r/min离心10min,吸出正己烷层,下层再分别用20mL正己烷匀浆两次,离心后合并3次正己烷,加入5g无水硫酸钠脱水,过滤后于旋转蒸发仪上蒸干并保持5min,用5ml,正己烷溶解残渣后,其余同上操作。(4)肉制品(如香肠等) 称取粉碎样品10.00~20.00g于锥形瓶中,加入60mL正己烷充分匀浆5min,滤出清液,再分别用20mL正己烷匀浆两次,过滤后合并3次滤液,加入5g无水硫酸钠脱水,过滤后于旋转蒸发仪上蒸至5ml。以下,其余同上操作。2.样品测定(1)色谱条件①色谱柱:ZorbaxSB—C18 3.5μm,4.6mm×150mm(或相当型号的色谱柱)。②流动相:溶剂A(0.1%甲酸的水溶液:乙腈===85:15);溶剂B(O.1%甲酸的乙腈溶液:丙酮一80:20)。③流速:1mL/min。④柱温:30℃。⑤检测波长:苏丹红I 478nm;苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ520nm,于苏丹红I出峰后切换。⑥进样量:10μL。(2)标准曲线的制作 吸取标准储备液O、0.1ml、O.2ml、O.4mL、O.8mL、1.6mL,用正己烷定容至25mL,此标准系列使用液浓度为O、0.16μg/mL、O.32μg/mL、0.64μg/ml、1.28μg/mL、2.56μg/mL,取10μL按色谱条件进样测定,并绘制标准曲线。(3)样品测定 依色谱要求条件,进样操作,测得结果,代入公式计算。3.结果计算R=C×V/m式中 R——样品中苏丹红的含量,mg/kg;C——由标准曲线得出的样液中苏丹红的浓度,μg/mL;V——样液定容体积,mL;m——样品质量,g。4.试剂①乙腈:色谱纯。②丙酮:色谱纯、分析纯。③甲酸:分析纯。④乙醚:分析纯。⑤正己烷:分析纯。⑥无水硫酸钠:分析纯。⑦色谱柱管:lcm(内径)×5cm(高)的注射器(管)。⑧色谱用氧化铝(中性100~200目):105℃干燥2h,于干燥器中冷至室温,每100g中加入2mL水降活,混匀后密封,放置12h后使用。⑨5%丙酮的正己烷溶液:吸取50mL丙酮用正己烷定容至1L。⑩标准储备液:分别称取纯度≥95%的苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ及苏丹红Ⅳ各10.Omg(按实际含量折算),用乙醚溶解后用正己烷定容至250mL。5.仪器①高效液相色谱仪(配有紫外可见光检测器)。②分析天平:感量0.1mg。③旋转蒸发仪。④均质机。⑤离心机。⑥O.45μm有机滤膜。

  • 苏丹红 检测方法的选择及萃取柱的选择

    苏丹红大家已经关注多年 相信很多人都能做的很好了 我们要做这个 查了方法有国标 但需要过氧化铝层析柱 我没自己装过柱子 怕弄不好 不知道有没有成品柱可以代替 还有方法很简单 用乙腈提取就可以上机了 不知道哪种方法的效果好, 在检测中要注意哪些问题?请各位高手指教

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