去甲苯福林

居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中华人民共和国国家标准GB 11737-891 主题内容与适用范围本标准规定了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。本标准适用居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。1.1 检出下限当采样量为10L，热解吸为100mL气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3、0.01 mg/m3；0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025 mg/m3、0.05 mg/m3和0.1 mg/m3。1.2 测定范围当用活性炭管采气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子经检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。 试剂和材料3.1 苯：色谱纯。3.2 甲苯：色谱纯。3.3 二甲苯：色谱纯。3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A（补充件）。3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000。3.6 6201担体:60～80目。3.7 椰子壳活性炭：20～40目，用于装活性炭采样管。3.8 纯氮：99.99%。4 仪器和设备4.1 活性炭采样管:用长150mm，内径3.5～4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装限管后再用纯氮气于300～350℃温度条件下吹5～10min，然后套上塑料帽封紧管的两端。比管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。4.2 空气采样器流量范围0.2～1L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量.流量误差应小于5%。4.3 注射器:1mL，100mL。体积刻度误差校正。4.4 微量注射器:1μL，10μL。体积刻度误差应校正。4.5 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100～400℃，控温精度±1℃，热解吸气体为氮氯，流量调节范围为50～100mL/min，读数误差±1mL/min。所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中，并且各部分受热均匀。4.6 具塞刻度试管：2mL。4.7 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:附氢火焰离子化检测器。4.8 色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000－6201担体（5:100）固定相。5 采样在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取10L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。6分析步骤6.1色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的型号和性能，制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。附录B（参考件）所列举色谱分析条件是一个实例。6.2绘制标准曲线和测定计算因子在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。6.2.1用混合标准气体绘制标准曲线用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯（于20℃时，1μL苯重0.8787mg，甲苯重0.8669mg，邻、间、对二甲苯分别重0.8802，0.8642，0.8611mg）分别注入100mL注射器中，以氮气为本底气，配成一定浓度的标准气体。取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注入同一个100mL注射器中相混合，再用氮气逐级稀释成0.02～2.0μg/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。取1mL进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。分别以苯、甲苯和二甲苯的含量（μg/mL）为横坐标，平均峰高（mm）为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg［μg/(mL• mm）］作样品测定的计算因子。

HJ648-2013水质硝基苯类液液萃取是用甲苯萃取，但我做的效果不理想，硝基苯回收率只有10%，其他都不咋出峰，有小伙伴遇到这种情况吗，可以换成正己烷萃取吗

原文由作者 kexiaosqx 发表,现整理成如下的附件.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=26516]居住区苯、甲苯、二甲苯的检测.doc[/url]

GB/T 11737-1989 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法,有版友可以分享的吗？

[color=#444444]如题[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析甲苯羟基化反应产物，内标物去什么好，用PEG柱子？谢谢[/color]

按AfPS GS 2019测试多环芳烃，规定的萃取溶剂是甲苯。用D8-萘做内标，用甲苯稀释内标，进样发现有萘出现，后来直接做甲苯进样，也有萘，基本确定是甲苯里面有萘。我们用的甲苯是分析纯。各位有没有遇到这种问题的？该买什么级别的甲苯才不会含有萘呢？

参考文献具体操作如下：称取没食子酸5mg，最后分别配置成0.1-0.6mg/ml的标准液，然后各加入200μL的福林酚，混匀静置6min，加入2mL7%Na2CO3，再加入1.6mL蒸馏水，避光90min，760nm测定吸光度。测出来的吸光度：0.2558-0.2716-0.281-0.2952。。。问题：（1）测定出来的吸光度都好低，且没啥较大的梯度（2）文献上直接就说加的福林酚，但我看国标福林酚要10%，所以我上面是稀释后的福林酚，求大神解答，到底是哪里有问题，应该如何解决

用YC/T207-2014方法，测混合标液，苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻－二甲苯分离不好还，出现了重合峰情况，用谱库搜出来是间二甲苯，邻二甲苯甲苯去哪里了呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658210017_6074_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658214942_5520_5898744_3.png[/img]

用YC/T207-2014方法，测混合标液，苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻－二甲苯分离不好还，出现了重合峰情况，用谱库搜出来是间二甲苯，邻二甲苯甲苯去哪里了呢？！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511087_6024_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511511_1108_5898744_3.png[/img]

我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]配KB-WAX 60M的柱子做苯，甲苯，二甲苯（邻，间，对），浓度分别是0，20ug/ml，40ug/ml,80ug/ml,100ug/ml,苯跟甲苯前三个对倍关系的点出来的峰面积总是无法成对倍关系，但是二甲苯（邻，间，对）就会出对倍关系而且线性R=0.9991，请问是柱子问题吗，还是其他问题，母液用的是国标1000ug/ml去稀释成100ug/ml的，今天我用苯跟甲苯国标液5mg/ml稀释成100ug/ml一样的浓度做出来的甲苯还是没办法成对倍关系，甲苯虽然成对倍关系但是相同浓度下昨天跟今天做的峰面积差了50倍

6.2.2用标准溶液绘制标准曲线于3个50mL容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用10μL注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中，加、硫化碳至刻度，配成一定浓度的贮备液。临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005，0.01，0.05，0.2μg/mL的混合标准液。分别取1μL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以苯、甲苯和二甲苯的含量（μg/μL）为横坐标，平均峰高（mm）为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg［μg/(mL• mm）］作样品测定的计算因子。6.2.3 测定校正因子当仪器的稳定性能差，可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时，分别取零浓度和与样品热解吸气（或二硫化碳提取液）中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近时标准气体1mL或标准溶液1μL按6.2.1或6.2.2操作，测量零浓度和标准的色谱峰高（mm）和保留时间，用式（1）计算校正因子。¦ =cs/（hs-h0）………………………………………（1）式中： ¦ 一一校正因子，μg/(mL• mm）（对热解吸气样）或μg/(μL• mm）（对二硫化碳提取液样）；cs一一标准气体或标准溶液浓度，μg/mL或μg/μL；h0、hs－一零浓度、标准的平均峰高，mm。6.3 样品分析6.3.1热解吸法进样将已采样的活性炭管与100mL注射器相连，置于热解吸装置上，用氮气以50～60mL/min的速度于350℃下解吸，解吸体积为100mL，取1mL解吸气进色谱柱，用保留时间定性，峰高（mm）定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未采样的活性炭管，按样品管同样操作，测定空白管的平均峰高。6.3.2 二硫化碳提取法进样将活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇，取1μL进色谱柱，用保留时间定性，峰高（mm）定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作，测量空白管的平均峰高（mm）。7 结果计算7.1 将采样体积按式（2）换算成标准状态下的采样体积。V0=Vt• T0/（273+t）• p/p0………………………………………（2）式中：V0――换算成标准状态下的采样体积，L；Vt――采样体积，L；T0――标准状态的绝对温度， 273K；ｔ――采样时采样点的温度，℃；p０――标准状态的大气压力， 101.3kPa；p――采样时采样点的大气压力， kPa。7.2 用热解吸法时，空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式（3）计算。C=（h-h0）Bg/（V0• Eg）×100…………………………………（3）式中：c――空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg/m3；h――样品峰高的平均值， mm；h0――空白管的峰高， mm；Bg――由6.2.1得到的计算因子，μg/(mL• mm）；Eg――由实验确定的热解吸效率。7.3 用二硫化碳提取法时，空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式（4）计算。C=（h-h0）• Bs/（V0• Es）×1000………………………………（4）式中：c一一苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg／m3；Bs一一由6.2.2得到的校正因子，μg/(μL• mm）；Es一一由实验确定的二硫化碳提取的效率。7.4 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式（5）计算。C=（h-h0）• ¦ /（V0• Eg）×100或C=（h-h0）• ¦ /（V0• Es）×1000…………（5）式中：¦ ――由6.2.3得到的校正因子，mg／（mL• mm）（对热解吸气样）或μg/(μL• mm）（对用二硫化碳提取液样）。8 精密度和准确度8.1精密度8.1.1用热解吸法苯浓度为0.1，0.5和2.0μg／mL的气样，重复测定的变异系数分别为7％，6％和4％，甲苯浓度为0.1，0.5和2.0μg／mL气样，重复测定的变异系数为9％，7％和4％，二甲苯的浓度为0.1，0.5和2.0μ／mL气样，重复测定的变异系数为9％，6％和5％。8.1.2用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9μg/mL的液体样品，重复测定的变异系数为7％和5％，甲苯浓度为17.3和43.3μg／mL液体样品，重复测定的变并系数分别为5％和4％，二甲苯浓度为35.2和87.9μg/mL液体样品，重复测定的变异系数为5％和7％。8.2准确度用热解吸法对苯含量为5，50和500μg的回收率分别为96％，97％和97％，甲苯含量为10，100和1000μg的回收率分别为90％，91％和94％，二甲苯含量95.511g的回收率为82％；二硫化碳提取法，对苯含量为0.5，21.1和200μg的回收率分别为95％，94％和91％，甲苯含量为0.5，41.6和500μg的回收率分别为99％，99％和93％，二甲苯含量为0.5，34.4和500μg的回收率分别为101％，100％和90％。　附录A二硫化碳的纯化方法（补充件）二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。附录B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析空气中苯、甲苯和二甲苯的实例（参考件）B1 色谱条件B1.1 色谱柱温度:90℃；B1.2 检测室温度:150℃；B1.3 汽化室温度:150℃；B1.4 载气:氮，50mL/min。B2 用B1的色谱条件操作的色谱图见图B1和图B2。附加说明：本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由广东省职业病防治院、杭州市卫生防疫站、南京市卫生防疫站、沈阳市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人叶能权、陆展荣、童映芳。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。

我用SPME（PDME和PA）做HS-SPME实验，做水样顶空中的BTEX，对于E和X都比较好，但对B和T萃取效果不好，进样口是普通的分流不分流进样口，分流模式，解吸温度250，时间30S，苯和甲苯的色谱峰值比乙苯和二甲苯要低很多，不在一个数量级上。查文献好像也有人遇到同样的问题但都没有做出解释，我猜想可能是苯和甲苯挥发性较强，在进样口解吸前就跑掉了？我不确定。请各位大虾帮忙！

[color=#444444]做水中甲苯的测定二硫化碳萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法时遇到如下问题：[/color][color=#444444]取3、6、9、12、15 ul 的甲苯于纯水中定容，然后用移液管取100 mL 于分液漏斗中，加入优级纯盐酸(0/2滴/10滴/20滴 的l量都尝试过)，之后加入5 mL的CS2，充分震荡3分钟，静置分层，倒掉水相，取CS2相的液体于2mL进样瓶，进样1.0 uL 于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，背景20左右，甲苯的色谱峰高普遍很低，只有零点几或几的信号强度，其中9 uL 的标样的信号约为2。而如果直接取0.9 uL 的甲苯于5 mL 的CS2中直接测，甲苯的峰高有100+，相差近百倍！请问谁知道这是什么原因吗？怎么解决这个问题？谢谢！[/color]

我们买的工业甲苯溶剂，甲苯标称纯度约为90-95%，里面含有其他苯系物（约0.02-5%）。现在想检测甲苯和其他苯系物的准确浓度，请问可以用GC直接检测吗？使用毛细管柱可以吗？使用MS检测器可不可以？还是需要配FID之类的检测器？要不要配顶空？还有我们有送过一次工业环己酮溶剂（标称纯度95%）到外面的测试机构测试，他们用静态顶空测试（大概是取10ml样品，顶空加热80度，保持30min，取顶空气体分析），测得顶空气体约含有55%空气，45%的样品蒸汽，其中样品蒸汽中含有环己酮55%，还有10%的甲醇、5%的丙酮...（加起来100%），请问这种测试结果可不可以代表样品中的成分？还有如果测试涂料、油漆（已经涂在塑料表面固化的涂料或油漆）中的VOC，是不是必须用顶空？

请问各位大佬，用UV能测量水中甲苯浓度吗？标曲如何做呢？

4，4’-二氨基二苯甲烷是否与甲苯互溶啊？塑料样品是用正己烷还是用甲苯来萃取？C10-13短链氯化石蜡用甲苯萃取好还是用正己烷萃取好啊！由于没有已知样品请高手多指点啊！谢谢

最近配的福林试液 多肽含量低 是为什么的呢

请问，偶氮分散染料萃取时，萃取液用二甲苯或者氯苯两者间的结果差值大吗？

想用2L气体采样袋制取甲苯1000ppm气体（液体甲苯），发现吸附性严重，请问有没有什么方式可以把液体甲苯转换成气体的，最好是能定量的，求助。

[font=宋体][size=14px][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif']盐酸中甲苯测定，可以直接萃取后进样分析吗？标准样品配制需要在盐酸中加入不同量的甲苯配制吗？[/font][font='微软雅黑','sans-serif']求助问题来自微信群。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font]

[color=#454545]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]配KB-WAX 60M的柱子做苯，甲苯，二甲苯（邻，间，对），浓度分别是0，20ug/ml，40ug/ml,80ug/ml,100ug/ml,苯跟甲苯前三个对倍关系的点出来的峰面积总是无法成对倍关系，但是二甲苯（邻，间，对）就会出对倍关系而且线性R=0.9991，请问是柱子问题吗，还是其他问题，母液用的是国标1000ug/ml去稀释成100ug/ml的，今天我用苯跟甲苯国标液5mg/ml稀释成100ug/ml一样的浓度做出来的甲苯还是没办法成对倍关系，甲苯虽然成对倍关系但是相同浓度下昨天跟今天做的峰面积差了50倍[/color]

我们买的工业甲苯溶剂，甲苯标称纯度约为90-95%，里面含有其他苯系物（约0.02-5%）。现在想检测甲苯和其他苯系物的准确浓度，请问可以用GC直接检测吗？使用毛细管柱可以吗？使用MS检测器可不可以？还是需要配FID之类的检测器？要不要配顶空？还有我们有送过一次工业环己酮溶剂（标称纯度95%）到外面的测试机构测试，他们用静态顶空测试（大概是取10ml样品，顶空加热80度，保持30min，取顶空气体分析），测得顶空气体约含有55%空气，45%的样品蒸汽，其中样品蒸汽中含有环己酮55%，还有10%的甲醇、5%的丙酮...（加起来100%），请问这种测试结果可不可以代表样品中的成分？发错位置了！版主能不能帮我移到“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]”版？

多酚含量计算大家好，我做的毕业论文里，要求根据我的实验结果测定花生红衣中总多酚，我已经根据标准曲线计算出来溶液中多酚的浓度，但计算粗提物中多酚的百分含量时，我看有俩个参考文献里的计算式我不懂，均用福林酚显色法测定，如下： A:藕节中总多酚测定：总多酚=G*0.00375/W*100%， W：为样品重量， G：标准曲线计算出的酚含量，请问，0.00375是什么？？？？ B:马蹄皮中多酚测定：总多酚=C*5*500/V*0.000001*100%， C: 标准曲线计算出的多酚浓度， V: 吸取待测样液体积。 5：为配制样液总体积， 500：？？？？？？？？？ 我在这两篇文献里都没有找到0.00375和500两个数值。 都是以没食子酸为对照品，福林酚显色测定总多酚的，我要测得是花生红衣中的总多酚，吸光度已经测定，就是计算粗提物中总多酚含量。，我是不是直接计算出测定溶液中的多酚含量（根据标准曲线及样品溶液吸光度计算出的），然后除以配制待测样液时称取的花生红衣多酚粗提物质量就可？？？？？

做多环芳烃萃取，萃取溶剂甲苯二，发现分析纯的甲苯中含有萘。麻烦各位帮忙推荐一下不含萘的甲苯级别或厂家，谢谢！

我们有一台FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，可以测量苯、甲苯、二甲苯，通标气时数据都正常，但是使用现场有大量的对氯甲苯和三氯甲苯，测量现场样气时甲苯数据很高，但是现场无甲苯这种物质是为什么？

重新做了tvoc标曲后做空气中的苯、二甲苯经常出现负值，现在有两个问题1:一个房间多点采样取均值的情况，负值是不是按未检出0计算求均值，2.如何消除负值？请大侠们支招，谢谢

我今天做解吸率，发现椰壳活性炭吸收管对甲苯、二甲苯的解吸率只有不到４０％，请问这正确吗？我分析使用的是ＧＢ１１７３７-１９９８方法，用上分ＣＧ１１２Ａ，将以二硫化碳为溶剂的混标标液，取１０μＬ注入盛有１００mＬ氮气的注射器中，然后在烘箱里５０℃恒温１h，取出后取１mＬ进样，然后将剩余的气体推入活性炭管中。再将活性炭管接在解吸仪上于２８０℃解吸１０min，用１００mＬ取出１００mＬ解吸后的气体，再取１mＬ进样。]

我做环境水体中的甲基汞，用的安捷伦7900的气相色谱，甲苯做萃取剂，所以做空白时进了一针甲苯，可是出现的峰很奇怪，如下图

GC/MS使用甲苯作为唯一溶剂，但如何分析买回来的溶剂确为甲苯呢？（采购买回来的时候，外面贴着二甲苯的标签，但供应商说是甲苯），请教各位大佬，通过怎样分析可以确认呢