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全氟溴乙烷

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  • 【实验】有机实验之溴乙烷的制备

    溴乙烷的制备目的原理主反应: NaBr+H2SO4 = HBr+NaHSO4 C2H5OH+HBr = C2H5Br+H2O副反应: 2C2H5OH = C2H5OC2H5+H2O C2H5OH = C2H4+H2O仪器药品乙醇(95%):10ml(7.9g,0.165mol) 溴化钠(无水):13g(0.126mol) 浓硫酸(d = 1.84) 19ml(0.34mol);饱和亚硫酸氢钠溶液过程步骤在100ml圆底烧瓶中加入13g研细的溴化钠,然后放入9ml水,振荡使之溶解,再加入10ml95%乙醇,在冷却和不断摇荡下,慢慢地加入19ml浓硫酸,同时用冷水冷却烧瓶。再投入2~3粒沸石。将烧瓶用75°弯管与直形冷凝管相连,冷凝管下端连接引管。溴乙烷的沸点很低,极易挥发。为了避免挥发损失,在接受器中加冷水及5ml饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冷水浴中冷却,并使接引管的末端刚浸没在接受器的水溶液中。在石棉网上用很小的火焰加热烧瓶,瓶中物质开始发泡。控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去。约30分钟后慢慢加大火焰,到无油滴蒸出为止。馏出物为乳白色油状物,沉于瓶底。在接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗糗乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冷水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。装配蒸馏装置,加2~3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37~40℃的馏分。收集产物的接受器要用冷水浴冷却。产量:约10g。纯溴乙烷为无色液体,沸点38.4℃,密度为1.46。注意事项(1)溴化钠要先研细,在搅拌下加入,以防止结块而影响反应进行。亦可用含结晶水的溴化钠(NaBr2H2O),其用量按物质的量进行换算,并相应地减少加入的水量。(2)加热不均匀或过烈时,会有少量的溴分解出来使蒸出的油层带棕黄色。加亚硫酸氢钠可除去此棕黄色。(3)在反应过程中应密切注意防止接受器中的液体发生倒吸而进入冷凝管。一旦发生此现象,应暂时把接受器放低,使接引管的下端露出液面,然后稍稍加大火焰,待有馏出液出来时再恢复原状。反应结束时,先移开接受器,再停止加热。(4)整个反应过程需1/2~2h。反应结束时,烧瓶中残液由浑浊变为清亮透明。应趁热将残液倒出,以免硫酸氢钠冷却结块,不易倒出。(5)要避免将水带入分出的溴乙烷中,否则加硫酸处理时将发生较多的热量而使产挥发损失。分析思考1.在制备糗乙烷时,反应混合物中如果不加水,会有什么结果?2.粗产物中可能有什么物质?是如何除去的?3 .如果你的实验结果产率不高,试分析其原因。

  • 5009.73-2003 二溴乙烷

    麻烦问一下有做 二溴乙烷的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] ,做的是顶空还是 液针

  • 新型溴系阻燃剂 十溴二苯乙烷

    新型溴系阻燃剂 十溴二苯乙烷

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109091055_315269_1634041_3.jpg这是一种新型的溴系阻燃剂 十溴二苯乙烷的色谱质谱图,现在越来越多的技术员可能要面临这方面的检测,希望能给大家一个参考。

  • 十溴二苯乙烷的溶解性

    十溴二苯乙烷作为新兴阻燃剂,发现配制标准溶液时,很多溶剂都溶解不了,有谁知道怎样配制更科学?

  • 懂谱图解析的帮忙看下~十溴二苯乙烷

    懂谱图解析的帮忙看下~十溴二苯乙烷

    十溴二苯乙烷 ,971.6,CI源进样谱图如下:但是换了EI源却没有响应了。。。不知道是不是我条件不对?但是并没有看到EI源需要设定哪些条件诶?(图片加了水印看不清楚了,顺便问下如何传附件?我把原始谱图传上来)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404101049_495769_2300846_3.jpg

  • 环氧乙烷和乙醛的分离度问题

    今天按EP方法做羟乙基纤维素中的环氧乙烷检测,其中有个SYSREM测试,要使环氧乙烷和乙醛分离度达大于3.5,用的是HP-1(30*0.25*0.25),顶空进样,顶空85度平衡45MIN,流速是1ML/MIN,柱温是50度保持5MIN,然后每20度升到180度 保持5MIN,进样口温度150,检测器是240度,现在的情况是环氧乙烷和乙醛的峰重叠了,都在2.5MIN出峰,环氧乙烷配置是用PEG200稀释,最后一步再用水稀释,请问在哪个方面改动,会对分离度有提高。

  • 【求助】丙醛、三羟基甲基乙烷的标准

    [size=5]各位高手: 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准?我找了许多网站,都没有找到,有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊?谢谢帮忙,我将重谢![/size]

  • 十溴二苯乙烷(84852-53-9)检测——11月加2钻石币

    十溴二苯乙烷(84852-53-9)迪马有相关的检测方案没,目前没有看到有标准品,买了高纯物质溶解不掉。用甲苯,四氢呋喃都不可以,加热后微溶。根据文献用GCMS和LC测试都没检测到物质。有人检测过的吗?

  • 环氧乙烷和乙醛怎么分离?选什么柱子?

    环氧乙烷和乙醛沸点相差较近,极性也相近,怎么分离呀?选用什么柱子?花了很长时间,分离它们,可还是不能有效地分离。请各位帮吗呀! 进氧量对两者的分离有影响吗?谢谢!急等!

  • 对二氯乙烷具有吸附作用的物质如何检测二氯乙烷含量?

    我们最近采用气质检测1,2-二氯乙烷含量,采用的顶空法。做曲线还可以,可是检测样品的时候发现未检出。加标回收回收率很低。样品前处理很简单,就是1g样品加10ml水,放在20ml顶空瓶中,80度水浴加热,然后顶空进样,进样量100ul.后来查了一些资料,发现我们的样品,是一种吸附性材料,可以吸附二氯乙烷,我想问一下大家有什么好的办法来检测样品中本身的二氯乙烷呢?

  • 【求助】求助:阻燃剂十溴二苯乙烷GC-MS测定方法

    小弟为初次做GC-MS,用EI源做十溴二苯乙烷,标准品是从美国Accustandard购买,采用安捷伦7890-5975C四级杆进行测定,采用脉冲不分流进样,但是获得的TIC图谱中出现两个峰!不知道哪个是?同比例稀释后,两个峰同比例下降!不知道做过这个物质和使用这种标准品的大侠有何建议?是不是标准品不纯?

  • 【分享】乙烷分析仪

    【分享】乙烷分析仪

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209051653_388876_2571111_3.gifSAFE 乙烷分析仪   简便、快速、全自动区分天然气与生物气体/沼气http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209051653_388874_2571111_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209051653_388875_2571111_3.gif  ? 分析系统完整且坚固的内置于IP 68等级的仪器箱中  ? 取样分析自动全操作  ? 5分钟内获得可靠分析结果  ? 检测系统自动评价  ? 通过内置打印机打印检测结果  ? 通过红外传输将内存检测数据传输至PC  SAFE 乙烷分析仪  在燃气泄漏检测的实际操作中,准确有效的区分引起报警的气体是天然气还是生物气体(沼气)是非常必要的。生物气体(沼气)常来源于下水道、污水井、化粪池、自来水井、电力暗沟、电信管道、暗沟、检查井等,准确区分不同气体,可有效地避免检测失误,避免不必要的开挖施工,降低运行成本。  气样中是否含有乙烷成份(C2H6),是区分天然气和沼气的最有效的指标,因为乙烷仅存在于天然气中。SAFE乙烷分析仪通过其内置的气象色谱分离柱,对气样中的不同成份进行分离检测。较小的甲烷分子首先被分离,如果气样中含有天然气,则其中所含有的乙烷随后被分离。  利用气相色谱技术进行燃气成份界定已经面世多年,但之前的操作相当复杂,只有经验非常丰富的人员才可得出清晰的判断和结论。随着SAFE乙烷分析仪的出现,这种要求结束了!  实际操作步骤:  ? 携带SAFE乙烷分析仪到现场;  ? 开启仪器,连接取样管;  ? 开始分析,得出结论并打印;  ? 检测结果同时存储于仪器记忆中.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209051653_388876_2571111_3.gif

  • 乙烷制乙烯:变革时代的机遇与风险

    美国的页岩气革命使乙烷产量快速增长,在充分满足国内市场的同时,也使得美国乙烷出口中国成为可能。乙烷制乙烯产业由此进入中国石化界的视野。  中国具有产业发展优势  乙烯工业是石油化工产业的核心,被称为石化之母,在国民经济中占有重要的地位。乙烯产量已经成为衡量一个国家石油化工发展水平的重要标志。近年来,随着经济的快速发展,中国乙烯工业发展很快,产能迅速增长,成为仅次于美国的世界第二大乙烯生产国。但是目前我国乙烯生产主要以石脑油路线和煤基路线为主,存在项目投资大、工艺路线长、产品收率低等缺点。  在页岩气革命的推动下,2011~2012年美国从石油进口国变成石油出口国。目前,美国乙烷供应过剩已日益凸显,这引起了中国化工企业的高度关注和浓厚的兴趣。  近期,在石化产业上马“乙烷制乙烯”需要理性思考的声音中,缘泰石油乙烷制乙烯项目逐渐浮出水面。作为在中国最早深入研究并积极规划乙烷制乙烯产业的石化企业,缘泰石油有限公司在2014年就将乙烷制乙烯项目列入了公司的整体业务布局和战略规划。历经4年准备时间,乙烷制乙烯项目现已作为缘泰石油打通国内外两种资源、两个市场的关键布局,进入规划的最后阶段,并即将落地执行。项目前期,缘泰石油与国际知名咨询公司合作,就乙烷制乙烯产业发展的合理性和可行性,进行了细致而全面的思考。美国页岩气井  我国将乙烷制乙烯作为传统路线制乙烯的有益补充,具有广阔的市场前景和发展空间。烯烃工业“十二五”发展规划提出,坚持原料多元化,积极利用国内外两种资源、两个市场,拓宽原料路线,保障烯烃原料供给。引进乙烷路线生产乙烯,是现有的石脑油路线和煤基路线的有益补充,能够优化产品结构。  目前,乙烷裂解制乙烯在项目投资和运营费用方面,相比传统路线都显现出经济优势。美国页岩气革命导致乙烷价格相对较低,而且具有一定的出口量。中国的乙烯70%以上是由石脑油裂解。按照目前油价低位情况下的原料价格,乙烷路线乙烯成本价格仍比石脑油基的乙烯综合成本价格低20%~30%,因此用进口乙烷在中国生产乙烯及乙烯下游产品,可获得丰厚的利润。对于需要乙烯及其下游产品作为原料的生产企业来说,更是实现了成本的大幅度节约,产品价格优势较大。  2017年国际布伦特原油价格平均价为54.7美元/桶,美国乙烷全年平均价约183.8美元/吨,而国内华东甲醇全年平均价约2776元/吨。以此为基础,测算石脑油裂解、进口乙烷裂解、甲醇制烯烃三种路线吨烯烃完全成本(不含税)分别为4743元/吨、3511元/吨和6994元/吨。因此按照目前的Mont Belvieu乙烷价格和海运费水平,进口乙烷裂解制乙烯具备较强的成本优势。随着国际原油价格呈现逐步抬升趋势,烷烃路线的成本优势将更加凸显。  相较于石脑油裂解制乙烯的传统工艺路线,乙烷裂解制乙烯工艺项目不仅投资低、原料成本低,而且产品收率高、纯度高、路线单一。研究机构分析认为,在2025年之前,美国乙烷价格会有一定幅度的上升,但这个上升幅度会是中国乙烷制乙烯项目可以接受的范围内。而且,未来几年内,我国对于乙烯的需求缺口将有增无减。  统计数据显示,2017年我国乙烯表观消费量约2037万吨,同比增长4.8% 乙烯当量消费量在3900万吨左右,缺口达2000万吨。在国内乙烯消费结构中,LLDPE约占总消费量的27%、HDPE约占26%、LDPE约占11%、乙二醇约占11%、环氧乙烷约占8%、苯乙烯约占8%。其中,乙二醇、LDPE和HDPE的自给率最低,分别为42%、48%和49%,供需矛盾突出。  2017年中国聚乙烯进口量1179.4万吨,同比增加18.6% 乙二醇进口量超过800万 我国乙烯进口量达到216万吨,同比大增30%。目前,国内乙烯当量自给率仅52.5%,而当量缺口高达1965万吨,预计到2025年国内当量缺口仍将在1600万吨以上。这为乙烷制乙烯产业提供了巨大的市场发展空间。  建立稳定可靠的原料供应链  在明确乙烷制乙烯的市场前景后,首先要考虑的问题是选址。乙烷原料来自于美国,而最大的乙烯市场在中国,所以首先要评估是在美国建厂更合适,还是应在中国建厂。  经过聘请国际化的工程咨询工程公司做出的详细比较方案,基本结论是,在美国建厂唯一的优势是原料,包括原料的价格和原料的可获得性。而在建设成本、项目筹备及建设周期以及产品市场方面,在美国建厂的劣势都非常明显。可以预见,随着美国乙烷出口终端的建设,以及运输技术的不断成熟,在将原料乙烷运回中国来建设乙烯工厂在经济上更为可行。  乙烷制乙烯的供应链包括天然气处理、NGL收集、管道传输、乙烷分离、乙烷存储、出口泊位、船舶运输、乙烷卸货、乙烷存储、乙烷裂解几个步骤。  国内企业在乙烷裂解项目运营的关键点之一为稳定的物料供应。首先要重点考虑的问题就是如何获得稳定的乙烷资源。美国是目前乙烷的最大也是唯一的出口国,但是出口能力有限。对于中国投资企业来说,必须要锁定乙烷出口终端设施,包含乙烷液化装置、储罐以及泊位,要有管道连接到乙烷资源,与其液化和出口能力相匹配。因此中国企业必须找到可靠的供货商,或者通过有实力的中间商,与供应商签订长约,才能保证投资的可靠性。  在这方面,中国企业可以考虑的合作方式有多种,包括直接从资源供应方(气体开采商)手中购买乙烷,委托管道运营商通过他们建设的码头让乙烷输出 或是跟管道运营商和码头运营商合作,通过他们去找资源方等。  考虑项目的乙烷年需求量较大,建议中国企业选择与可靠的中游集成供应商合作,通过供应商建有的成熟乙烷输送码头,以保证足量的乙烷资源供应。  在贸易环节上,建议中国企业选择和大型石化专业国际贸易公司合作,以保证能获得有价格竞争力和长期稳定的原料供应。另外,和大型石化专业贸易公司合作的好处是可以通过一些贸易金融对冲手段将乙烷价格的波动控制在一定范围内。比如,除了采用Mont Belvieu自身的乙烷定价机制外,将乙烷价格关联美国Henry Hub天然气价格及东北亚石脑油价格,以降低原材料价格波动风险。  其次,乙烷的供应对仓储物流条件要求比较高,基础设施投资较大。乙烷运输以管输和船运为主,从美国墨西哥湾沿岸运至中国长江口岸,需要大型深冷船只,码头仓储需配套冷冻罐区。  目前,8万立方米等级的VLEC(超大型乙烷运输船)刚刚兴起,已投用船舶数量十分有限,而国际上的VLEC订单较多。由于没有现成的船舶供新项目使用,100万吨乙烷裂解项目需要6艘以上,新建VLEC需要确定的长期租船合同,存在一定的不确定性。此外,在当前船运市场环境下,美国乙烷运至中国东部沿海运费约90~120美元/吨,但未来同样存在涨价风险,需要通过合理的商业模式锁定运费,降低风险。全球首个VLEC在美国得克萨斯州港口装载乙烷  对中国企业来说,上马乙烷制乙烯项目必须建立稳定可靠的原料供应链。可以通过上游参股、出资等方式,将资源供应方、管道物流方、港口及船舶运输方等供应链建立有机共同体。建立原料采购协议、原料生产储运及港口建设、乙烷远洋运输船舶、国内港口码头仓储建设、乙烷裂解项目的企业必须对原料供应链上各环节都形成一定的掌控能力。由于乙烷定价机制为CFR到岸价,可以考虑和贸易公司共同出资定船,交由贸易公司整体运营协调,在运输环节有效降低风险。  国内装置选址至关重要  获取稳定的乙烷供应,只是确保产业可持续发展的前提之一,另外一个关键因素是国内装置的选址。  经过长期的调查研究,国内装置的选址有几个重要因素。第一是选择合适的园区,其成熟度及产业规划要符合国家定位,也适合上马乙烷制乙烯项目。化工产业园区化发展,能有效促进产业集聚,优化产业布局 实现各类能源综合利用,降低消耗 建立统一的安全环保监管系统和处理设施,有效提升入园企业的整体安全环保水平。  第二是靠近合适的港口。VLEC对港口及码头有着特殊要求,且其进港对航道及临近码头都有特殊要求。因此,园区最好能停靠大型液体化工码头,而且有建设深水码头的条件,或者已配建其他化工相关配套,这样经过比较简单的改造,港口就可以接驳VLEC。另外,因为装置接收的是从美国进口来的乙烷,因此港口还必须具备国家一类开放口岸的条件。  第三是考虑项目的建设成本和建设环境,包括土地、税收、施工期、园区设施配套、融资环境、环保,以及政府服务理念和效率、整体商业环境等软环境。一方面,合适的配套环境和政策,有助于缩短工期,缩短投资成本,并且园区方面可以在项目整体推进时提供必要的支持 另一方面,也避免项目因为一些不必要的因素导致建设停滞或者延后。此外,项目所在地如果化工类产业集中,有成熟的人才基础,对项目人员招募就会比较有优势。  第四是考虑乙烯产品下游市场销售问题。乙烷制乙烯项目产品单一,因此项目的选址必须考虑靠近下游市场,打造石化综合利用的产业链条。此外,要考虑铁路、公路、水运等区位交通是否便捷。可以选择现有的一些大型化工类产业基地,特别是靠近华东、华南等乙烯需求市场,或者就地消化。因为化工园区产业链相对齐备,能通过原料互供、内部循环的方式实现链式发展,接纳项目生产的乙烯和氢气等产品,以获得更高的成本优势。中国沿海化工园区深水码头  中国石油经济技术研究院提供的数据显示,“十三五”时期将是乙烯产能投产的高峰期。2020年前,以石脑油为主要原料的数个百万吨级乙烯装置将集中投产,其中包括恒力石化150万吨/年、云南石化100万吨/年、盛虹石化110万吨/年、中科大连油80万吨/年、浙江石化一期140万吨/年、泉州石化100万吨/年等装置。此外,数个乙烷裂解制乙烯项目正在规划之中。据不完全统计,2017~2021年,国内计划新投产乙烯项目超过40个,涉及新增产能至少2400万吨/年,其中山东地方企业计划新投产乙烯产能超过600万吨/年,浙江石化、古雷石化及中化泉州等多个100万吨/年大乙烯项目也处于在建状态。到2020年,国内乙烯总产能将达到3516万吨/年。  可以预见,乙烷进入中国将会对国内乙烯产业的带来非常大的变化,无论从现有乙烯装置挖潜改造还是新建乙烷制乙烯装置,都需要提升产业竞争力和抗风险能力。要做好资源的优化配置,通过差异化、高端化设计下游产业链方案,提高产品附加值,实现与进口产品的错位发展,增加副产品的利用价值,提升产业竞争力和抗风险能力。  顺应石化产业发展大势  推进供给侧结构改革,是党中央综合研判世界经济发展趋势和我国经济发展新常态做出的重大决策。我国石化产业必须以推进供给侧改革为主线,推动转方式调结构,提升发展质量和内生动力。  结构调整是供给侧结构性改革的一条主线,也是石化产业提升竞争力的关键。《石化和化学工业发展规划(2016-2020年)》明确提出,要增强烯烃、芳烃等基础产品保障能力 开展乙烯原料轻质化改造。我国发展乙烷制乙烯产业,不仅符合符合乙烯行业产业政策引导鼓励方向,而且是提升石化原料供给和保障能力,推动产业多元化发展的重要举措。  目前,我国石化产品中的高端聚烯烃等多种化工新材料和精细化工品依然依赖进口。乙烷制乙烯产业在实现集聚发展、链条发展、循环发展的同时,还有助于推动乙烯产业走高附加值路线,开发下游高端树脂、新材料等产品。  乙烷制乙烯项目也为石化产业绿色发展提供了新思路。石化行业作为资源型行业,能源消耗、“三废”排放量较大,迫切需要走环境友好、资源节约、本质安全的新型工业化道路。而乙烷裂解制乙烯产业,在工艺路线、反应条件、副产物、污染排放等方面,比传统路线均存在明显优势,符合低碳环保的绿色发展方向。  从全球经济格局而言,未来世界化工产品的消费增量将主要集中在中国、印度等经济稳定高速发展、人口数量众多、经济基础体量较大的亚洲国家。乙烷制乙烯产业的发展,还有助于我国构建包括境外投资、工程承包、技术合作、物流运输等在内的石化产业新的国际产能合作平台和利益共同体,提升我国企业在国际上的影响力和话语权,推动我国石化产业全球协同发展。  目前,我国有意上马乙烷制乙烯项目的大部分是民营企业。当前民营企业已经成为推动经发展的重要力量,也是助力供给侧结构性改革的活力源泉。随着原油进口权和进口原油使用权的逐步放开,民营石化企业获得了发展良机。参与乙烷制乙烯项目,不仅可以充分激发民企的发展活力,也有助于我国培养具有国际竞争优势的大型民营石化企业和企业集团。  从中美能源合作的角度来看,乙烷制乙烯产业同样意义重大。特朗普总统上台后,强力推行美国能源优先战略。美国传统化石能源产业发展步入快车道。尽管目前中美出现贸易摩擦,但相信这只是双方进行扩大交流、深化合作前的插曲。  目前乙烷在中国海关尚没有独立税则号,也没有大规模进口的先例。如果现在全面启动项目建设,等到资源、船舶、港口、裂解装置等项目到位,至少还需要2年时间,相信届时中美贸易关系必然已经向着更积极的方向发展。而且,进口美国乙烷,是符合中国能源多元化战略,能够降低原油进口依赖度,也可以在一定程度上平衡中美贸易逆差,对双方都是一件好事。

  • 【原创大赛】药用辅料的环氧乙烷检测前处理

    【原创大赛】药用辅料的环氧乙烷检测前处理

    手上接到一个检测环氧乙烷和二氧六环的药用辅料聚山梨酯80,刚开始觉得不就做气相嘛,应该挺简单的,结果问题出在环氧乙烷上了,我们先看一下百度的结果“环氧乙烷是一种有机化合物,化学式是C2H4O,是一种有毒的致癌物质,以前被用来制造杀菌剂。环氧乙烷易燃易爆,不易长途运输,因此有强烈的地域性。被广泛地应用于洗涤,制药,印染等行业。在化工相关产业可作为清洁剂的起始剂。”从这上面可以看到这东西不好买,最后还是从某公司购买到了,用个保温壶装的,里面塞了两个冰袋,一回来马上冰箱-20℃冻着。环氧乙烷沸点(℃):10.4。也就是说在室温下环氧乙烷就气化了,取样是个大问题。 先来一张标准物质的真容,一个小钢瓶保护着,里面是一个玻璃瓶,在10.4℃以下是透明液体。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201210091041073309_01_1610699_3.jpg再附个在中检院标化所下载的说明书http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647816_1610699_3.jpg这个标准物质是做医疗器械的,但是也只能买到这个了,按照说明书的方法,先冻好注射器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201210091047089148_01_0_3.jpg拿个大脸盘,里面盛满冰块冰袋,水温基本能保持在0~4℃间,有利于等会取样。把玻璃瓶轻轻从钢瓶里敲出来,拿一个小烧杯装着冰水,玻璃瓶泡里面,当时操作的场景没人帮拍下来,遗憾了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201210091050436429_01_0_3.jpg做好以上工作,就是正式取样了,这个过程没拍照,看文字好了。大家也可以看10版药典二部1246页。1.精密称定空20ml顶空瓶+盖子和垫子重量;2.取旋蒸6小时的聚乙二醇400 10ml到20ml顶空瓶中,精密称取重量后,密封顶空瓶,冰浴里降温;3.把环氧乙烷标准溶液从冰浴中取出倒置,用冰冻过的1ml注射器扎入玻璃瓶口的橡胶垫,迅速抽吸0.3ml的液体,马上扎入20ml顶空瓶中,摇匀,冰浴中静置约5分钟左右。(难点:注射器扎入玻璃瓶时针头过短,必须倒置玻璃瓶;由于离开了水浴,在抽吸环氧乙烷时会感觉的到推杆有个往后的力,这应该是环氧乙烷气化的作用,在针头抽离玻璃瓶时会有液体从针头喷射而出,气化后压力太大了,所以在抽离后应在往后抽一段空气,避免液体喷射;在扎入顶空瓶时应找准橡胶塞迅速全部打进顶空瓶中,我在操作时扎入不是很准,射到瓶口旁边了,操作了两次才够量,所以必须在毒气柜中操作)4.把顶空瓶取出,擦干冰水,精密称取瓶重。质量减质量即可算出环氧乙烷的浓度(g/g),作为环氧乙烷对照品贮备液。此操作忽略了温度对称重的影响,大家可以讨论一下。5.再把顶空瓶打开,精密称取冷的贮备液1g到50ml量瓶中。(为什么又要把顶空瓶打开呢,因为聚乙二醇400很粘稠,用注射器根本吸不出来,这也可能是药典在这一步为什么是要求取1g而不是1ml;50ml量瓶也必须先称空瓶,加40ml聚乙二醇400后的重量,称取贮备液后的重量,用于计算浓度g/g)6.取上一步的溶液1g到装有30ml超纯水的50ml量瓶中,计算出浓度g/ml。作为环氧乙烷对照品。7.其他步骤按药典方法操作。 操作过程中的一些经验跟大家分享一下:第一步本来也是按药典的方法用100ml量瓶的,结果发现在环氧乙烷转移的过程中气化比较快,所以想出了把它移入密封的顶空瓶中,效果不错。转移稀释时药典是取1g、10g,因为在第一步时比药典的浓度浓了10倍,所以接下来得两步都是取1g即可。 上机因为气相出故障,先把样品冻冰箱了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210091149_395450_1610699_3.jpg维护空气泵后,气相终于正常工作了。先介绍一下我的仪器条件。顶空进样器(安捷伦7694E) 平衡温度:70℃,定量环:80℃,传输管:70℃ 平衡时间:40min进样口温度:150℃ 分流比5:1 FID温度:250℃ 流速:4ml/min色谱柱:DB-624 30m*530μm*3μm 程序升温:40℃ 保持3min,10℃ /min到180℃ ,30℃ /min到230保持10min系统适用性试验结果:乙醛峰和环氧乙烷峰分离度为4.78,大于2.0,二氧六环峰信噪比为7.5,峰高大于噪音5倍,满足药典要求。下图是系统适用性试验的图谱,其他的图谱就不上了,在计算时用的是标准加入法,我的未检出。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210101651_395727_1610699_3.jpg

  • 关于二氯乙烷的制备方法介绍

    1.乙烯与氯气直接合成法  以乙烯和氯气在1,2-二氯乙烷介质中进行氯化生成粗二氯乙烷及少量多氯化物,加碱闪蒸除去酸性物及部分高沸物,用水洗涤至中性,共沸脱水,精馏,得成品。  2.乙烯氧氯化法乙烯直接与氯气氯化生成二氯乙烷。由二氯乙烷裂解制氯乙烯时回收的氯化氢和预热至150-200℃的含氧气体(空气)和乙烯,通过载于氧化铝上的氯化铜触媒,在压力0.0683-0.1033MPa;温度200-250℃下反应,粗产品经冷却(使大部分三氯乙醛和部分水冷凝);加压;精制,得二氯乙烷产品。  3.由石油裂解气或焦炉的乙烯直接氯化的方法。此外,在氯乙醇法制取环氧乙烷的生产中还副产有1,2-二氯乙烷。  4.将工业品1,2-二氯乙烷是用浓硫酸洗至酸层无色,而后用5%的氢氧化钙溶液洗,再用水洗一次,分去水层。用无水氯化钙干燥后,进行精馏。1,2-二氯乙烷能与水形成共沸混合物,含有8.9%的水,共沸点7.7℃。利用此特性脱去大量的水后再进行干燥和蒸馏即得纯品1,2-二氯乙烷。  5.将催化剂三氯化铁、氯化铜或氯化亚锑悬浮于二氯乙烷中作为反应介质,分别通入气体乙烯和氯气进行反应,控制反应温度为50~70℃,反应压力0.4~0.5 MPa:  反应所得产物用水洗去氯化氢和催化剂,静置分层,分去水层,然后用1%~2%的氢氧化钠洗涤,分去水层后进行共沸精馏,蒸出的共沸物静置分去水层,干燥后,再精馏,即得1,2-二氯乙烷纯品。

  • 环氧乙烷,顶空

    仪器:7694E,顶空进样,气流压力4.8,顶空瓶1.15 传送带5.0 70℃平衡时间45分钟,检测器完好,为什么对照不出峰,环氧乙烷浓度10ug/ml,还有乙醛0.001%,乙醛都不出峰,求大神指点

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