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全氟己基氯

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  • 全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定（LC/MS）

    全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定（LC/MS）

    2016年5月17日至19日，第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会在西安召开。会上，全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注，成为报告者讨论最多的化合物。 全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物，具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月，斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类)，并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年，斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选)，认为PFOA符合附件D筛选标准，决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。 为适应新的履约需求，在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中，也将PFOS纳入了计划中，并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。（新闻详情请移步：http://www.instrument.com.cn/news/20160520/191615.shtml） 那么接下来，小编将为大家带来一篇按照国标方法对全氟辛烷磺酰基化合物的液相分析报告，希望能对大家有所帮助。全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）由于其同时具备疏油、疏水等特性，被广泛应用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂，以及与人们生活接触密切的纸制食品包装材料和不粘锅等近千种产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605251408_594746_2222981_3.jpg最近研究表明，全氟辛烷磺酰基化合物持久性极强，在自然环境中极难降解，并能够在生物体内高度积累，蓄积水平甚至高于已知的有机氯农药和二噁英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍，成为继多氯联苯、有机氯农药和二噁英之后，一种新的持久性的环境污染物。且此物质具有毒性，大量的调查研究发现，PFOS具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性，被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。本实验按照《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的测定 高效液相色谱-串联质谱法》（GB/T 23243-2009）中的测定方法，使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MGIII S5:2.0mm i.d ×150mm色谱柱，对全氟辛烷磺酰基化合物标准品进行了LC-MS测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594521_2222981_3.jpg图1MGIII色谱柱GB方法对全氟辛烷磺酰基化合物标准品分析结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241051_594527_2222981_3.jpg如图1所示，CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 2.0mm i.d ×150mm色谱柱在此流动相条件下，对全氟辛烷磺酰基化合物得到了较好的保留，保留时间2.00min，较参考保留时间（1.67min）略长，峰形较好。同时在使用资生堂NASCA自动进样器+NANOSPACE液相系统时，进样0.1 µg /mL浓度（100ppb）标准品后，进样空白溶剂，色谱柱及系统均无残留，如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594522_2222981_3.jpg图2 溶剂空白进样结果在此基础上，绘制标准曲线，全氟辛烷磺酰基化合物在0.002 μg/mL - 0.05μg/mL浓度范围内线性良好，如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594523_2222981_3.jpg图3 MGIII色谱柱分析全氟辛烷磺酰基化合物标准品浓度-峰面积标准曲线图

  • 全氟辛基磺酸钾盐的气质检测方法

    全氟辛烷磺酸钾盐这种物质该如何检测呢？我们实验室条件有限，没有液质只有气质，但用气质检测这一物质貌似需要衍生化，我查看了一些相关文献，发现大多检测的物质都是全氟辛基磺酸，而不是钾盐，希望有经验的人教教！万分感谢！

  • 离子色谱检全氟丁基硫酸钾

    请教如何用离子色谱法检测全氟丁基磺酸钾的含量啊。色谱条件：阴离子？流动相？检测器？该物质为纯品，白色细末状

  • 【求助】PFOS（全氟辛基磺酸）的衍生

    各位大侠有没有知道怎么用ECD测PFOS的？如何将全氟辛基磺酸衍生变成可挥发物质然后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定呀？？？？？？

  • 【求助】全氟丁基磺酸钾怎么检测？

    最近有个朋友要测试全氟丁基磺酸钾，让我帮忙问问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]能不能测试，分子量有点大，保留应该比较强，大家有没有人做过？

  • 水质：全盐量、氧化铝、盐基度

    各位老师：大家好！求各位有知道哪儿销售水质检测指标：全盐量（水质_全盐量的测定_重量法_HJ_T51-1999），氧化铝、盐基度（GB 15892-2009生活饮用水用聚氯化铝）的标准物质或质控样品？谢谢！

  • 全积分球的特点和应用

    全积分球的特点和应用

    全积分球的特点和应用 众所周知，紫外分光光度计不仅仅局限于检测液体样品的透过率和吸收率，而对于固体样品的测试也必不可少。通过对固体样品进行透过率及反射率的测试可以表征出其光学性能，但是由于固体样品的大小和形状大小不一，光束通过固体样品例如透镜、棱镜等样品所产生的光斑大小会发生变化甚至有可能产生平移以及散射；这种分散的光强如果直接进入检测器，极其容易打到检测器的不同位置，由于检测器上不同位置对于光强的灵敏度差别很大，为了保证检测器在测试固体样品时的高精度和低噪声，我们则需要另外一种检测系统，这就是积分球检测系统。积分球的作用主要是将散射光进行均一化，保证每次检测器的光电面接受的光束形状和位置几乎一致，从而提高测试精度。积分球是一个内部涂有漫反射材料的空心球体，外面一般是金属外壳结构，在外壳中央水平线上开有若干个测试孔。积分球的内径有大小规格不等，大积分球一般为四口，小积分球有四口和两口这两种设计，四口积分球是我们比较常见的，既可以用来测透射又可用来测反射，四口积分球是两组窗口，每组两个光口，一个入光口，一个反光口。两组窗口可以互为垂直，也可以互为平行；一组窗口作为样品光束，另一组为参比光束。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667481_2990708_3.png评价积分球好坏主要靠涂料、挡板、开口、球体完美度等。其中关于涂料，积分球涂层需要满足的条件：1、根据CIE 标准要求，漫反射率至少大于80%； 2、漫反射率随波长的变化小，即呈光谱中性特性。3、化学稳定性好。积分球的涂料很多，不同的涂料适用于不同的波长范围。积分球涂料对积分球至关重要，厂家一般采用硫酸钡、聚四氟乙烯(PTFE)等作为积分球涂料。这两种涂料各有特点，我们需要根据特定的情况选择合适的积分球涂料。关于开口率，内径相同的积分球开口率越小越好，因为开口面积越小，积分球内能有效反射的光线就越多。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161438_584460_2990708_3.png另外一种两口积分球可能大家不太常见，也被称为全积分球，全积分球的参比侧和样品侧没有反光口，积分球内全部覆盖硫酸钡材料。全积分球内没有反光口，所以可以用来测试透射率但不能测试反射率。如图3所示： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161440_584461_2990708_3.png如图4为全积分球内部的遮光筒的结构，遮光筒作用是为了防止直射光直接照射检测器，提高积分球的效率，遮光筒实际上就是积分球入口周围的突起部分，光从积分球入口进入后射入光电倍增管，积分球入口周围突起，在使用积分球进行反射测量特别是漫反射测量时，可以阻止来自样品的直反射进入，只是将漫反射收集到检测器上。所以无论是全积分球还是普通积分球都应有这样的设计，目前我了解到只有日立的积分球才有这一构造。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161441_584462_2990708_3.png全积分球虽然不能用来测试反射率，但是它有自己的优点，主要体现在透镜、镜头等样品透射测量上。因为四口积分球可以用于常规样品的透过率测定，而全积分球专门针对于像透镜、镜头类样品，因为透过透镜的光束在积分球会发生强烈变化 (扩散)。如图5所示： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161442_584463_2990708_3.png 透镜这类样品如果使用四口积分球检测，使积分球入射后的光束会溢出到被设置在积分球反光口的副白板（直径；18mm）上，入射光被副白板和积分球内部这两者共同反射着。像这样的情况时，由于副白板（氧化铝）和积分球内部硫酸钡的反射率是不一样的，在作基线校正时，入射光只是被副白板反射着，所以在做基线校正时和样品测试时光学系统是不在同一条件下进行的，也就不可能取得正确的测光值。如图6所示： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161443_584464_2990708_3.png 然而全积分球就能解决透镜、镜头测试不准确的问题，因为全积分球没有反光口，积分球内部全是相同的反射材料，所以不存在在做基线校正和样品测试时光学系统不在同一条件下。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161444_584465_2990708_3.png图7全积分球透镜样品的透过率光路如图8、9是分别采用日立UH4150的四口积分球和全积分球来检测凸透镜在300nm-1200nm透过率的具体实例。由图8可知，在用四口积分球检测凸透镜透过率时，在470nm到710nm波段内出现了一种不正常的现象，透过率超100%。出现这一现象的原因就是如上解释的原因，样品测试时入射光被副白板和积分球内部这两部分共同反射着，然而副白板（氧化铝）和积分球内部硫酸钡的反射率是不一样的，但是在作基线校正时入射光只是被副白板（氧化铝）反射着，所以在做基线校正时和样品测试时的光学系统是不在同一条件下进行的。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161444_584466_2990708_3.png另一方面，如图9所示，在使用全积分球对凸透镜进行测试时，这种透过率超100%的现象就不再发生，此外在710nm处的透过率值准确的反映出透镜做了无反射处理。因整个全积分球内部全部被硫酸钡材料覆盖，所以透过凸透镜的光束的准确测量就有了保证。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161445_584467_2990708_3.png总而言之，如果在测试透镜、镜头等使光路改变、光路扩散比较大的样品时选择全积分球，可以得到高精度的测量结果。

  • 热辐射性能：量热法半球向全发射率测试技术综述

    热辐射性能：量热法半球向全发射率测试技术综述

    [color=#990000]摘要：热量是一种过程量，是热能传递的度量，量热技术就是研究热测量方法的一门技术科学。由于量热技术可以对物质吸收和放出热量进行精确定量测量，这使得量热技术在材料热物理性能测试中应用十分广泛，也是材料热辐射性能测试中的一种常用方法。半球向全发射率作为一种热交换分析计算和材料热辐射性能评价中最常用的性能参数，是材料热辐射性能中的必测参数。在真空条件下采用量热法测试半球向全发射率，由于其测试直接和简单，因此量热法作为一种绝对测量方法而被认为具有最高的测量精度。本文详细介绍了量热法半球向全发射率测试技术的两类主流方法：稳态法和瞬态法，介绍了国内外在这两类方法中比较有代表性的研究工作，最后总结了这两类方法它们各自的特点及适用范围，为建立相应测试设备和研究测试方法提供参考。[/color][color=#990000][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [align=center][img=量热法半球向全发射率测试技术,690,436]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109141051379730_9244_3384_3.png!w690x436.jpg[/img][/align][color=#ff0000]由于本文内容包含大量数学公式，不便在网页中进行编辑和显示，特在此近刊登文章目录，详细内容请阅读附件原文。[/color][color=#ff0000][/color][size=24px][color=#990000] 目录[/color][/size][size=24px][color=#990000][/color][/size][color=#990000][b]1. 热辐射性质的内容及其定义[/b][/color][color=#990000] 1.1. 发射率.[/color] 1.1.1. 光谱定向发射率 1.1.2. 光谱法向发射率 1.1.3. 全波长法向发射 1.1.4. 全波长半球向发射率 [color=#990000] 1.2. 吸收率 [/color] 1.2.1. 光谱定向吸收率 1.2.2. 全波长定向吸收率 1.2.3. 光谱半球向吸收率 1.2.4. 全波长半球向吸收率 [color=#990000] 1.3. 反射率 [/color] 1.3.1. 光谱定向—半球向反射率 1.3.2. 全波长定向—半球向反射率 1.3.3. 光谱半球向—定向反射率 1.3.4. 全波长半球向—定向反射率[color=#990000] 1.4. 透过率 [/color] 1.4.1. 光谱定向透过率 1.4.2. 全波长定向透过率[color=#990000][b]2. 发射率测量方法概述 3. 稳态量热法半球向全发射率的测量[/b][/color][color=#990000] 3.1. 保护电热法 3.2. 间接电热法 3.3. 直接通电加热法 3.4. 辐射加热法 3.5. 薄膜热流计法[/color][color=#990000][b]4. 瞬态量热法半球向发射率的测量[/b][/color][color=#990000] 4.1. 辐射加热法 4.2. 直接通电热脉冲法[/color][color=#990000][b]5. 总结 [/b][/color][color=#990000][b]6. 参考文献 .......................................................... 34[/b][/color][color=#990000][/color][color=#990000][/color][color=#990000][/color]

  • 高效液相色谱质谱法测定涂料中的全氟辛酸和全氟辛基磺酸化合物的含量

    高效液相色谱质谱法测定涂料中的全氟辛酸和全氟辛基磺酸化合物的含量

    [align=center]高效液相色谱质谱法测定涂料中的全氟辛酸和[color=#333333]全氟辛基磺酸化合物的含量[/color][/align]1.摘要： PFOA全氟辛酸（Perfluorooctanoic Acid 缩写为PFOA)，国内最常见的含氟聚合物是应用之一是聚四氟乙烯涂层，亦称作“不粘炊具”。为提供光滑非粘的特性，不粘涂层已广泛地应用于以健康的目的不含脂肪和低脂肪的煎炒烹调中。此不粘涂层是有机树脂通过在水中或者有机溶剂中均匀分布形成厚度不超过60 μm 的表面层。此涂层同样被应用于金属基材，如铝、铝化钢和镀锌钢，用作仓库、发电站、纪念碑建筑和其他商业建筑的外部表面。当PFOA 分解后会在环境或人体中释放出来。[color=#333333]2003 年起，美国环境保护局(USEPA)定期更新和提供科学知识引导人们更好地理解PFOA。USEPA 提出PFOA 及其主盐的暴露会导致人体健康的发展和其他方面产生不利影响。PFOA 会残留于人体短至四年长达半生的时间。因此根据“美国有毒物质控制法(US TSCA)”， 此类成分被禁止并将其列入化学品目录清单中。事实上，毒性水平是每天每千克人体重量不能超过3 毫克。[/color][color=#333333]PFOS是全氟辛基磺酸化合物( Perfluorooctane Sulfonate)的英文缩写，即C8F17SO2Y，Y=OH、金属盐、卤化物、氨基化合物和包括聚合物在内的其他衍生物；PFOA是全氟辛酸类化合物( Perfluorooctanoic Acid) 的英文缩写，即C7F15COOH 及其衍生物。欧盟关于PFOS的禁令对我国纺织、服装、皮革等传统优势产业造成较大的影响。而随后的PFOA及直链全氟辛基(C8)衍生物的禁令，会给我国氟化工及含氟材料加工、纺织、皮革、油墨、消防、以及汽车、半导体等产业等带来巨大影响。PFOA 和PFOS具有于其他持久性污染物不同的特性。首先是它们的Kow不能被测定，其次它们是富集在血液里，另外它们不是芳香族的化合物，没有苯环。这类物质有极性的官能团，可以较好的溶于水。但同时它们还具有一个长长的全氟烷基的碳链，碳链上的氢原子都被氟原子所取代。由于氟原子的吸电子作用，其碳链的氟原子对（水）环境是呈负电(partial charge)。所以在水中PFOA和PFOS的呈现的是一个大负电的结构，这不仅来源于其极性官能团水中的离解，还来自于其(partial)负电的全氟烷基碳链。[color=#333333]PFOS是目前已知最难降解的有机污染物之一，具有很高的生物蓄积性和多种毒性，不仅会造成人体呼吸系统问题，还可能导致新生婴儿死亡，其导致的全球性污染正日渐受到人们关注。2002年12月，经合组织（OECD）召开的第34次化学品委员会联合会议上将PFOS定义为持久存在于环境、具有生物储蓄性并对人类有害的物质。基于PFOA和PFOS对环境和人类的有害性，有必要对产品中的PFOA和PFOS进行定量分析，已确定是否含有或者残留量是否满足限值要求。本文通过用水超声提取，离心分离，经固相萃取柱纯化，洗脱液定容后用液相色谱-质谱分析仪，外标法测定涂料样品中的PFOA和PFOS的含量。[/color][/color]关键词：全氟辛酸，[color=#333333]全氟辛基磺酸化合物，高效液相色谱-串联质谱[/color]2.实验部分：2.1 试剂 、设备及耗材超纯水、乙酸铵（分析纯）、色谱纯乙腈、固相萃取柱、离心机、超声波、液相色谱-质谱仪（岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]8040）[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907020940116449_8470_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907020940131412_3907_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907020940136072_8926_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]2.2. 测试过程称取1g涂料试样，加100mL水超声提取20分钟，离心后取1m L上清液到HLB固相萃取柱净化，最后用乙腈定容到10mL，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]分析。2.3 仪器条件按照标准上的参考仪器条件，结合实验室实际情况，确定仪器条件如下：[img=,542,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011732360949_5078_1657564_3.png!w542x388.jpg[/img] [table][tr][td]色谱柱[/td][td]C18柱，100mm×2mm×2.2μm[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]1μL[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]0.2mL/min[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]A:0.01mol/L乙酸铵溶液B:乙腈A:B=45:55[/td][/tr][tr][td]柱温箱[/td][td]30°C[/td][/tr][tr][td]采集时间[/td][td]5min[/td][/tr][tr][td]监测方式[/td][td]MRM[/td][/tr][tr][td]离子化方式[/td][td]负离子扫描[/td][/tr][tr][td]监测离子及条件[/td][td] [table=510][tr][td] [align=center]前体离子[/align] [align=center]M/Z[/align] [/td][td] [align=center]产物离子M/Z[/align] [/td][td] [align=center]驻留时间ms[/align] [/td][td] [align=center]Q1 Pre[/align] [align=center]偏差(V)[/align] [/td][td] [align=center]CE[/align] [align=center](V)[/align] [/td][td] [align=center]Q3Pre[/align] [align=center]偏差(V)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]PFOA[/align] [/td][td] [align=center]413.00[/align] [/td][td] [align=center]369.00[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]413.00[/align] [/td][td] [align=center]168.95[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]413.00[/align] [/td][td] [align=center]219.00[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]PFOS[/align] [/td][td] [align=center]499.00[/align] [/td][td] [align=center]80.05[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]499.00[/align] [/td][td] [align=center]99.05[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]42[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]499.00[/align] [/td][td] [align=center]230.00[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]39[/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][/tr][/table] [/td][/tr][/table]此仪器条件下，标准溶液(10μg/L)总离子流色谱图如下：由图上可知，此仪器条件下各组分分离良好，基线稳定，适合分析。2.4 线性范围按标准要求，使用购买的PFOA和PFOS标准物质配制成100mg/l混合储备液，再通过逐级稀释用乙腈配制成2,5,10, 20, 50及100μg/l的标准曲线工作溶液，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]上进行分析，得到数据如下： [table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=6,1] [align=center]各浓度峰面积[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right] 浓度μg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]33570[/align] [/td][td] [align=center]85660[/align] [/td][td] [align=center]155159[/align] [/td][td] [align=center]288979[/align] [/td][td] [align=center]611110[/align] [/td][td]1161960[/td][td] [align=center]0.9991 [/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]3991[/align] [/td][td] [align=center]9726[/align] [/td][td] [align=center]20884[/align] [/td][td] [align=center]38606[/align] [/td][td] [align=center]88718[/align] [/td][td] [align=center]172447[/align] [/td][td] [align=center]0.9997 [/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出，曲线线性良好，相关系数R＞0.995，满足标准要求。2.5 精密度取10μg/L的混合标准溶液，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]上进行7次测试，计算精密度。 [table=576][tr][td] [align=right]浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]11.20 [/align] [/td][td] [align=center]11.47 [/align] [/td][td] [align=center]10.59 [/align] [/td][td] [align=center]10.68 [/align] [/td][td] [align=center]11.47 [/align] [/td][td] [align=center]11.24 [/align] [/td][td] [align=center]11.04 [/align] [/td][td] [align=center]3.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]10.54 [/align] [/td][td] [align=center]10.85 [/align] [/td][td] [align=center]10.30 [/align] [/td][td] [align=center]10.85 [/align] [/td][td] [align=center]10.81 [/align] [/td][td] [align=center]11.41 [/align] [/td][td] [align=center]11.03 [/align] [/td][td] [align=center]3.2%[/align] [/td][/tr][/table]7次测试相对标准偏差RSD均小于5%，精密度良好。2.6 样品加标回收率选取涂料“环氧底漆”样品，添加0.5mL的10mg/L的PFOA/PFOS混合标准溶液，样品中理论加标浓度为5μg/L，按样品测试过程进行操作，重复7次，考察样品加标回收率。 [table=621][tr][td]油漆加标[/td][td=8,1] [align=center]测得浓度μg/L[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-4[/align] [/td][td] [align=center]加标-5[/align] [/td][td] [align=center]加标-6[/align] [/td][td] [align=center]加标-7[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.34 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.42 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.29 [/align] [/td][td] [align=center]4.35 [/align] [/td][td] [align=center]4.66 [/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.57 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.70 [/align] [/td][td] [align=center]4.62 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][td] [align=center]4.26 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][/tr][/table] [table=555][tr][td]油漆加标[/td][td=7,1] [align=center]加标回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-4[/align] [/td][td] [align=center]加标-5[/align] [/td][td] [align=center]加标-6[/align] [/td][td] [align=center]加标-7[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]86.8%[/align] [/td][td] [align=center]87.4%[/align] [/td][td] [align=center]88.4%[/align] [/td][td] [align=center]87.4%[/align] [/td][td] [align=center]85.8%[/align] [/td][td] [align=center]87.0%[/align] [/td][td] [align=center]93.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]91.4%[/align] [/td][td] [align=center]87.4%[/align] [/td][td] [align=center]94.0%[/align] [/td][td] [align=center]92.4%[/align] [/td][td] [align=center]89.4%[/align] [/td][td] [align=center]85.2%[/align] [/td][td] [align=center]89.4%[/align] [/td][/tr][/table]进行7次测试，回收率都在85%~94%之间，满足测试要求。2.7 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)选取环氧底漆样品添加0.5mL的10mg/L的PFOA/PFOS混合标准溶液，样品中理论加标浓度为5μg/L，按样品测试过程进行操作，重复7次，通过标准偏差来计算检出限。 [table=658][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]4.34 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.42 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.29 [/align] [/td][td] [align=center]4.35 [/align] [/td][td] [align=center]4.66 [/align] [/td][td] [align=center]0.12 [/align] [/td][td] [align=center]0.36 [/align] [/td][td] [align=center]1.21 [/align] [/td][td] [align=center]1.2 [/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]4.57 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.70 [/align] [/td][td] [align=center]4.62 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][td] [align=center]4.26 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][td] [align=center]0.15 [/align] [/td][td] [align=center]0.45 [/align] [/td][td] [align=center]1.50 [/align] [/td][td] [align=center]1.5 [/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的3倍作为方法检出限，10倍作为定量检出限，按称样量1g，最终定容体积100mL，再净化稀释10倍，计算得到的定量检出限为1.2和1.5mg/kg，能达到检测方法0.0002%的检出下限的要求。实际测试中可将报告检出限统一定为2mg/kg。2.8 结论通过试验验证，方法线性相关系数好，达0.999以上、精密度高＜3.5%、回收率在85%~94%，检出限低达2mg/kg，结果均满足测试要求，方法简单实用，实验室可以据此开展涂料中PFOA和PFOS含量的测定工作。3.参考文献：【1】 GB/T28606-2012 涂料中全氟辛酸及其盐的测定高效液相色谱－串联质谱法【2】 GB/T24169-2009 氟化工产品和消费品中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的测定高效液相色谱-串联质谱法【3】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【4】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明

  • 【资料】2,4,6-三(全氟庚基)-1,3,5-三嗪 的作用及使用方法

    [em0807]我们收到岛津寄过来的东西，其中有个叫做2,4,6-三(全氟庚基)-1,3,5-三嗪的药品，谁知道这是干什么用的啊，怎么用？还有就是一般情况下它是什么状态的，我发现药品瓶里面什么也没有，就只是在瓶子的壁上有类似晶体的东西

  • 【资料】CTI关于全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的介绍及REACH企业应对版

    今天收到的CTI客户服务部的资料,放上来共享:CTI与你同行10月资料，其中介绍了全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的介绍，部份服装的新标准介部，企业应对REACH要做什么，华测新动态......等文章；[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69232]全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的介绍[/url]REACH企业应对版，其中较为详细的介绍了REACH法规:[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69233]REACH企业应对版[/url]

  • 【转帖】农夫山泉“叫板”的积极意义

    产品初检被判“砷超标”，复检则称合格。在冰火二重天的检测结果面前，企业有两条路可走：一是见好就收。既然不白之冤已洗，那就“得饶人处且饶人”；二是较真到底，不弄出个真相、不讨出个说法不罢休。陷入“砒霜门”的两家企业之一——农夫山泉毅然选择了后者，在复检结果公开后，依然“叫板”海南省海口市工商局。其主要内容是：不认同海口市工商局擅自送检的复检结果，不接受海口市工商局的复检程序，批评海口市工商局不道歉不解释的不负责任行为。　　不管“砒霜门”事件最终如何落幕，农夫山泉的“叫板”还是值得称道的，因为“叫板”的举动蕴含着不少积极的意义：　　一是有利于立法机关进一步完善相关法律。在“砒霜门”事件中，海口市工商局究竟有无权力公布食品安全风险警示信息，对立双方各执一词。　　说无权力的，其依据是《食品安全法》；说有权力的，其依据也是《食品安全法》。到底孰是孰非，需要由立法机关做出说明。正如海口市工商局人士所言：“我们和企业方对法律条款有不同理解，那只能由颁布该法律的部门来解释。”弄清这一问题，将对今后相关工作的开展善莫大焉。

  • 农夫山泉浙江地方标准广东用 涉嫌违规还是钻法律空子？

    农夫山泉继3月爆出"黑色悬浮物"、"水源地垃圾围城"等一系列"质量门"后，4月8日又被21世纪网披露，其在广东注册的农夫山泉广东万绿湖有限公司执行的产品标准为浙江省地方标准"DB33/383-2005瓶装饮用天然水"。 但令人奇怪的是，广东也有本省的饮用天然水标准，但广东万绿湖水源地的产品却未采用该标准，仍采用对水质要求较低的浙江标准。相比广东省地方标准，该标准放宽了对部分有害物质的含量要求，并允许霉菌和酵母菌存在。分享于仪器论坛 21世纪网对饮用天然水浙江标准与广东标准做了对比，如表。 很明显，浙江标准的指标要求大幅低于广东标准。 涉嫌违规还是钻法律空子？ 卫生部发布的《食品安全地方标准管理办法》（卫监督发17号）第四条规定，食品生产经营者应当依照生产企业所在地的食品安全地方标准组织生产经营。按照上述规定，21世纪网认为农夫山泉已涉嫌违反规定滥用浙江地方标准。 而东南大学法学院张马林律师则对《国际金融报》记者表示，这并不能完全认定农夫山泉存在产品质量不合格的问题，因为它符合国家标准。在没有触及到国家标准这道红线时，就不能直接断定其有质量缺陷。农夫山泉其实是在打法律的擦边球。 浙江标准系农夫山泉参与订制 "DB33/383-2005"瓶装饮用天然水行业标准显示，该标准的起草单位包含浙江方圆检测集团股份有限公司、浙江省疾病预防控制中心、浙江公正检验中心有限公司、农夫山泉股份有限公司。 在起草单位中，仅有农夫山泉一家是饮用水生产企业。而在广东"DB44/116-2000"标准中，一共有3家饮用水和饮料企业参与制定。很显然，在浙江标准中，仅有农夫山泉可以表达企业的意见，由此出台的行业标准，自然难免有向农夫山泉倾斜的嫌疑。而在广东标准中，农夫山泉则没有参与制定。

  • 人体全血、血浆和尿液中太阳紫外线过滤剂的 HPLC方法

    报道了一种新颖的织物相吸附萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-光电二极管阵列检测（FPSE-HPLC-PDA）方法，用于同时萃取和分析包括二苯甲酮（BZ）在内的六种二苯甲酮衍生物紫外滤光剂；5-苯甲酰基-4-羟基-甲氧基苯磺酸（BP-4）；双(4-羟基苯基)甲酮(4-DHB)；双(2,4-二羟基苯基)甲酮(BP-2)；(2,4-二羟基二苯甲酮) (BP-1) 和 2,2'-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮 (DHMB) 在人类全血、血浆和尿液样本中。色谱分离方法使用 Spherisorb ODS 1 (C 18 ) 色谱柱以等度洗脱模式进行，运行时间 25 分钟。FPSE-HPLC-PDA 方法在 0.1 至 10 μg/mL 范围内对所有 UV 过滤化合物进行了验证。4-羟基苯甲酸丙酯（也称为对羟基苯甲酸丙酯）用作内标（IS）。定量限为 0.1 μg/mL，六种 UV 滤光片的加权矩阵匹配标准校准曲线在高达 10 μg/mL 的浓度下表现出良好的线性。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.jchromb.2019.04.028[/url]

  • 氯氟氰菊酯出几个峰

    想问下氯氟氰菊酯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]串接7000D，DB17的色谱柱打出几个峰呀，两个还是三个[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109041726527165_9035_3072948_3.png[/img]

  • 全氟羧酸衍生化

    我看的文献方法衍生全氟羧酸，用三乙基硅烷醇的方法，用的仪器是岛津的单杆EI 源，但是衍生以后全扫模式下，所有的全氟羧酸出的峰都一样。通过SIM模式下才能找到目标峰，并且PFDA/PFNA/PFDOA的峰都非常小。我用的是1ug/ml得标液衍生的，全氟辛酸的峰大概只有1000，其他的峰高就只有100不到。有没有大神做过类似的方面，求帮助。还有一个问题，如果做全氟羧酸的目标物，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做的话，文献中有用NCI源和EI源的，具体的那个方法更好一点呢。跪谢！

  • 吸附剂与洗脱剂

    根据待分离组分的结构和性质选择合适的吸附剂和洗脱剂是分离成败的关键。1．吸附剂的要求①对样品组分和洗脱剂都不会发生任何化学反应，在洗脱剂中也不会溶解。②对待分离组分能够进行可逆的吸附，同时具有足够的吸附力，使组分在固定相与流动相之间能最快地达到平衡。③颗粒形状均匀，大小适当，以保证洗脱剂能够以一定的流速（一般为1.5mL·min-1）通过色谱柱。④材料易得，价格便宜而且是无色的，以便于观察。2、常用吸附剂的种类：氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙（镁）、淀粉、纤维素、蔗糖和活性炭等。3、几种常见吸附剂的特性（1）氧化铝：市售的层析用氧化铝有碱性、中性和酸性三种类型，粒度规格大多为100～150目。碱性氧化铝（pH9—10）：适用于碱性物质（如胺、生物碱）和对酸敏感的样品（如缩醛、糖苷等），也适用于烃类、甾体化合物等中性物质的分离。但这种吸附剂能引起被吸附的醛、酮的缩合。酯和内酯的水解、醇羟基的脱水、乙酰糖的去乙酰化、维生素A和K等的破坏等不良副反应。所以，这些化合物不宜用碱性氧化铝分离。酸性氧化铝（pH3.5—4.5）：适用于酸性物质如有机酸、氨基酸等以及色素和醛类化合物的分离。中性氧化铝（pH7—7.5）：适用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在碱性介质中不稳定的物质如酯、内酯等的分离，也可以用来分离弱的有机酸和碱等。（2）硅胶：硅胶是硅酸的部分脱水后的产物，其成分是SiO2·xH2O，又叫缩水硅酸。柱色谱用硅胶一般不含粘合剂。适用范围：非极性和极性化合物，适用于芳香油、萜类、甾体、生物碱、强心甙、蒽醌类、酸性、酚性化合物、磷脂类、脂肪酸、氨基酸，以及一系列合成产品如有机金属化合物等。（3）聚酰胺：色谱用聚酰胺主要又锦纶6（聚己内酰胺）和锦纶66（聚己二酰己二胺）两种，分子量一般在16000～[font='Tah

  • 山西：11个设区市生活垃圾全部实现“全焚烧、零填埋”

    至目前，11个设区市生活垃圾全部实现“全焚烧、零填埋”，太原等9个设区市餐厨垃圾实现“全处理、零填埋”，阳泉、运城2个设区市餐厨垃圾处理设施明年建成投产。12月15日，从省人大常委会传来消息，近年来山西省认真贯彻落实习近平总书记关于垃圾分类重要指示批示精神及省委、省政府的决策部署，不断强化立法保障，加大财政投入，加快设施建设，扎实推进垃圾分类工作，取得积极成效。2020年省政府出台《山西省城市生活垃圾分类管理规定》，今年又出台《山西省城乡垃圾管理条例》，将城市生活垃圾分类工作纳入法治化轨道 省财政从2021年开始每年列支4000万元奖补资金，用于垃圾分类设施建设补助 各地也加快推动垃圾焚烧和餐厨垃圾处理设施建设。据介绍，山西省城市生活垃圾分类工作虽然取得一定成效，但还存在生活垃圾源头减量机制不健全，再生资源回收体系不完善，分类投放、分类收集、分类运输、分类处理全过程精细化管理有待加强等问题。下一步，将加快设施建设，明年底前，11个设区市全面实现餐厨垃圾“全处理、零填埋”。同时，加快再生资源回收体系建设，因地制宜规划建设回收站点、分拣中心和集散市场等，提高可回收物利用水平。在源头减量方面，将以快递、旅游、餐饮、住宿等行业为重点，统筹推动商品过度包装整治、塑料污染治理、限制一次性消费用品使用、绿色办公等工作，大力推行净菜上市，光盘行动，促进生活垃圾源头减量。

  • FPD 使用含氯溶剂腐蚀性有多大？

    前天和一仪器销售人员讨论起FPD，我说岛津的FPD 做有机磷，二氯甲烷做溶剂检测器都腐蚀了。他说都有这种情况不止是岛津的。FPD用二氯甲烷，三氯甲烷做溶剂检测器都会被腐蚀。 水中有机磷农药看标准就是二氯甲烷提取啊，那么想讨论下不同机子用二氯甲烷/三氯甲烷做溶剂FPD用了几次后就被腐蚀了？还有个疑问既然二氯甲烷溶剂腐蚀FPD那么有机磷方法何不提取后替换溶剂为无腐蚀性溶剂 比如乙酸乙酯？

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