请问如何测定水样中二甲基二硫代氨基甲酸钠(福美钠)的浓度?请高手指教最好详细一点,谢谢。
硼氢化钠与二硫代氨基甲酸酯反应时,无法产生过多的CS2,需要添加一个吸附基质与硼氢化钠反应,使得在还原二硫代氨基甲酸酯时,能产生大量的CS2,请问亲们这个吸附基质是什么?硼氢化钠与硼氢化钾在还原二硫代氨基甲酸酯时有什么区别?
硫化氢的对氨基二甲基苯胺物质冻结成块了,这该怎么配?
急切求助:哪位做过“砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法”这个标准?吸收液的空白值老是高于样品的值,怀疑是不是本底值过高造成,但是标准曲线效果很好,所以有没有谁做过,有什么经验可以分享一下……
急切求助:哪位做过“砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法”这个标准?吸收液的空白值老是高于样品的值,怀疑是不是本底值过高造成,但是标准曲线效果很好,所以有没有谁做过,有什么经验可以分享一下……
各位师兄师姐,有没有拿二级测氨基糖苷类(我做庆大霉素、依替米星和阿米卡星)吗?柱子和流动相用的什么呀?七氟丁酸实验室不给用,HPLC实验室只有紫外和荧光检测器,不能做ELSD和FID。我的课题刚上手,好多不太懂,老师催着摸方法,好纠结。。。谢谢各位师兄师姐~
试剂氨基钠的制备近白色或浅灰色固体。性质与氢氧化钠相似,是一碱性试剂。常用于脱卤化氢制备烯或炔类化合物,也可以用于Claise反应。久贮不当会大大影响活性,特别是氨基钠变成黄色或棕色后,表示已经有氧化物生成,可能发生爆炸。遇到此情况可用苯或甲苯将其覆盖,慢慢加入稀醇予以销毁。因此,氨基钠应该用时制备,不要久贮。在贮存或使用时,应注意防水,因遇水可引起爆炸。 制备方法如下: 取一500mL三口瓶,分别安装搅拌、导气管和带有钠石灰干燥管的冷凝管,导气管上接氢氧化钠干燥塔,再与氨气钢瓶连接。外用干冰和丙酮冷却,通入氨气使其冷却为液体氨,待液体氨达200mL时(大约为瓶的0.5体积,在反应过程中,要经常补加一些液体氨),取去导气管,瓶口用塞子塞住,并将干冰浴中的干冰换以木屑。加入0.2g硝酸铁。再取10g洁净的金属钠切成小块,在缓慢搅拌下,每次用铁丝刺一小块钠直接加入液体氨中。待钠全部作用,溶液由蓝变灰后,再加入另一小块钠。直到钠全部加完,并完全成氨基钠后(即由蓝溶液变为灰色悬浮物),反应即告完成。可直接用于下步反应。 如果氨基钠用于其他溶剂中反应,可将溶剂加入液氨中,让氨气挥发,最后在水浴中加热,逐渐除去残留的氨气。 整个制备的实验,应该在通风橱中进行。
市售颗粒状氨基钠纯度为80~90%,氨基钠不容易研碎,通常在装有烃类惰性溶剂(如甲苯、二甲苯等)的研钵中研磨。氨基钠在常温下暴露在空气中2~3天会产生危险的混合物。为了安全,打开的氨基钠应该立即使用,容器敞口放置不应超过12小时。当氨基钠形成氧化物时(颜色变为黄色或棕色)爆炸性很强,不能再使用。将少量没有用完的氨基钠加入甲苯使其完全覆盖,搅拌下缓慢加入用甲苯稀释过的乙醇,可将其分解掉。 实验室由钠和液氨在三价铁离子催化下制备氨基钠:向500 mL的三颈瓶中加入300 mL无水液氨。三颈瓶上装有玻璃塞、密封的搅拌棒和装有碱石灰干燥管的回流冷凝管。搅拌下,向溶液中加入0.5 g钠,溶液显蓝色。然后加入0.5 g硝酸铁粉末催化剂, 30分钟内加入13.3 g切成小块的钠。当钠转化成氨基钠后,溶液由蓝色变为灰色悬浮液,从滴液漏斗中加入足量的无水乙醚,使液体体积保持在300 mL左右。升温蒸出氨,当氨几乎全部蒸完后搅拌氨基钠悬浮液,加热回流5 min,然后冷却到室温,得到23.4 g氨基钠的醚悬浮液,转化几乎是定量的。
在水溶液里用有机溶剂萃取出2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚,回收率很低(前者回收率小于50%,后者回收率小于20%),调整pH值也效果不大。请帮分析下原因,如是否跟两个氨基的位置有关系?把这两种物质分别用甲醇配置成溶液,密封,放置一段时间后,溶液浓度会降低,尤其是2,4-二氨基苯甲醚降低的很多,请帮分析下原因。同样情况也出现在1,4-苯二胺中。
请问一下大家有没有做过二氨基甲苯的啊?为什么我的加标回收每次测定都是0的?有拿位做过呢?
十二水合磷酸氢二钠好像比较容易风化,那怎么直观的证明十二水合磷酸氢二钠没有变质?大家实验室的十二水合磷酸氢二钠是不是直接使用,或是可以105摄氏度烘成无水磷酸氢二钠??
请教一下各位:用什么方法能够准确测定焦磷酸二氢二钠中磷酸二氢钠含量?
磷酸氢二钠为什么那么难溶解呢?上次配磷酸盐缓冲试剂(磷酸氢二钠,氯化铵,磷酸氢二钾,磷酸二氢钾)的时候,几种称好,倒上水都结块了。跟石头一样。把玻璃杯都捣坏了都没溶解完。
【序号】:5【作者】:唐磊【题名】:双氢青蒿素—氨基二硫代甲酸酯衍生物的合成【期刊】:宁夏大学【年、卷、期、起止页码】:2017【全文链接】:https://kns.cnki.net/kns8s/defaultresult/index?crossids=YSTT4HG0%2CLSTPFY1C%2CJUP3MUPD%2CMPMFIG1A%2CWQ0UVIAA%2CBLZOG7CK%2CEMRPGLPA%2CPWFIRAGL%2CNLBO1Z6R%2CNN3FJMUV&korder=SU&kw=%E9%9D%92%E8%92%BF%E7%B4%A0%E6%94%B9%E6%80%A7%20%E8%BF%9B%E5%B1%95
4,4’-二氨基二苯甲烷是否与甲苯互溶啊?塑料样品是用正己烷还是用甲苯来萃取?C10-13短链氯化石蜡用甲苯萃取好还是用正己烷萃取好啊!由于没有已知样品请高手多指点啊!谢谢
现在很多服装面料都会含有氨纶成分,关于含氨纶样品的4‘4-二氨基二苯甲烷假阳性检出,如果咱家没有LC那该如何判别呢?
请问老师,如果用光谱的方法进行盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量的测定,它们的吸收峰是多少???
请问老师:如何分析盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量??含量在几个到几十个PPM
如何分析多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)中水分的含量(应该是几十个PPM)??如果用KF滴定法怎么消除其碱性太强的现象??如果用水杨酸酸中和的话是不是生成水???我们现用的分析方法是加水杨酸然后滴空白再加样品测定水含量.这种方法有问题吗???
求助大神,GB 17378.4-2007 (12.2)二氨基联苯胺分光光度法测海水硒,标准里面曲线样品消解都要加水到[b][color=#ff0000]500ml[/color][/b],蒸至近干,问题是,这么多的水量蒸至近干耗时很长啊,在电热板上我蒸过两天都蒸不干,为什么要加那么多水,可以加少量水就开始蒸吗?如果可以,那加多少水合适?请各位大神赐教,万分感谢!
请问一下哦,我在做完砷化氢测定实验时, 二乙胺基二硫代甲酸银-乙醇氯仿溶液吸收完后,用乙醇清洗吸收管,乙醇在里面放置一夜后,吸收管理出现类似白色的亮晶晶的小片状固体,很想知道这是什么东东啊,请各位指点一下,谢(⊙o⊙)哦
最近在做纺织品中芳香胺检测,国标《GBT 17592-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定》给的HPLC条件是:称取0.575g磷酸二氢铵+0.7g磷酸氢二钠,溶于1000ml水中,pH=6.9(也就是说各0.05mol/L),,如果按照方法中的重量称,配好的溶液pH是6.68,按照摩尔数称的话,pH是7,怎么和6.9也对不上。 我查了一下,我们使用的磷酸氢二钠试剂是含结晶水的,上面标的是Na2HPO4·12H2O,按照重量称的话,磷酸氢二钠的含量就不足0.05mo/l,所以pH低于6.9,我又按照摩尔数称的,pH又超过6.9,查到十二水合磷酸氢二钠很容易失去5个结晶水,我想是不是这个原因 那么你们在使用磷酸氢二钠的时候,所买试剂是否含有结晶水?如果是十二水合磷酸氢二钠,质量怎样计算呢?
二硫代氨基甲酸铵化学结构:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308221014_459304_1654054_3.gif稳定性:在空气中分解成硫氰化铵和硫化铵,必须保存在密闭容器内。用途:二硫代氨基甲酸铵主要用于有机合成中的环合反应,如用于合成头孢地嗪(Cefodizime)中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸乙酯等。在化学分析上用于代替硫化氢和硫化铵。样品说明:我们是采用二硫代氨基甲酸铵做原料合成噻唑环,现在需要测定该原料的含量。提供该原料的厂家技术很弱,没有对应的含量测定方法,所以只能我们自己找方法测试。请问大家有什么好的建议吗?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif
我在用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷,有三个问题,第一个为什么要加1ml150g/L的硫酸铜,是不是先抑制[H]的生成,使Zn粒加入后先生成铜,再生成氢,之后产生砷化氢,这样创造时间有利于快速盖上砷反应管?第二个砷发生器的密封性如何做,能否用凡士林,使之不漏气?第三个是反应过程中三氯甲烷的挥发,能否最后补加三氯甲烷,这样是否严重影响结果,其他关于二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷的好建议方法,希望能指教,谢谢大家
十二水合磷酸氢二钠pH值为9.1-9.4(50g/L),但是60g/L时为何pH无明显变化?磷酸氢二钠溶液可能pH达到10.5么?若可能,是否风化、潮解、分解? 因目前发现磷酸氢二钠pH=10.5,暂未找到原因。
二甲基氨基偶氮苯磺酰氯的分子式 有谁知道啊?敬请赐教!
请麻烦告诉一下2,6-二氨基嘌呤有关物质的HPLC检测条件,谢谢!
2,4-二氨基苯,2,4-二氨基苯酚,2,4-二氨基苯甲醚三者液谱出峰顺序?
今天用液相色谱仪检测依地酸钙钠中的氨基三乙酸,用的是安捷伦的C8柱子,流动相为0.01mol/L的氢氧化四丁基铵:甲醇=90:10,溶剂为硝酸铜,可是压力很不稳定,好不容易平衡后,一进样,压力瞬间飘很高,在走样过程中逐渐下降,走一针过后,基线很不稳定,感觉柱子里面冲出来很多东西,有没有做过这个品种的前辈们啊,知道我一下吧,怎么改进?
测定亚氨基二乙腈中氨基乙腈,用什么色谱柱?DB-1可以吗?亚氨基二乙腈中氨基乙腈是一种重要的精细化工中间体,主要用于合成除草剂草甘膦。