化妆品中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的检测方法
[align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分[/b][/align][align=center][b]第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法)[/b][/align]本次实验按照2015版《化妆品安全技术规范》中防晒剂检验方法的第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法),对苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂进行同时分析。15种防晒剂标准品按照《化妆品安全技术规范》配制成混合标准溶液,分别使用CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. ×250 mm,CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm以及SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm五款色谱柱对混合标准溶液进行分析。其中,MG和MGII色谱柱得到相对较好结果,但两款色谱柱原流动相条件下,个别峰未实现基线分离。结果如图1、图2。[img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_01_2222981_3.png[/img][img=,690,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_02_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_03_2222981_3.png[/img]为得到更好的分离效果,使用1支更新的MGII色谱柱,在原流动相条件基础上,对梯度进行调整,结果如图3所示。各峰分离度得到明显改善,但峰11和峰12分离度为1.43,仍未达到基线分离。[img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,292]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_02_2222981_3.png[/img]继续调整梯度条件,分析结果如4所示。在此条件下,各峰实现基线分离,得到良好分析结果。[img=,690,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170935_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170937_01_2222981_3.png[/img]接下来将色谱柱更换为MG色谱柱,在调整后的梯度条件下进行分析,结果如图5所示,同样可得到良好的分析结果。[img=,690,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170938_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,291]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170940_01_2222981_3.png[/img]
[align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法[/b][/align][align=center][b]苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]在2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法中,第一法对15种防晒剂的分析为三元梯度方法,此法要求仪器配备三元泵,且四氢呋喃会对PEEK基材的管路和仪器有溶胀作用,所以该方法在实际操作上会受到一定的限制;而第二法将15种防晒剂分为两组,在不同流动相条件下分别检测,较为费时费力,且前12种防晒剂峰未能达到基线分离。基于以上情况,本次实验采用二元梯度方法,对15种防晒剂标准品进行同时分析,既可在常规二元泵系统进行实验,也可免去分组分析的繁琐。本实验混合标准溶液按照《化妆品安全技术规范》配制,分别使用资生堂CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm和CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱进行分析,结果如图1和图2所示,两款色谱柱在二元梯度条件下均可使15种防晒剂峰实现基线分离。[img=,690,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_01_2222981_3.png[/img][img=,690,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_02_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,629,207]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_03_2222981_3.png[/img]
各位大侠,因工作需要,要检测 邻苯二甲酰肼,找了好久没有找到它的检测方法,哪位能给提供一下,含量的检测,是用的HPLC,不胜感激!我的邮箱jiawei0904@163.com 谢谢!
朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊?帮忙找一下啊,谢谢!
六价铬测定时二价铁干扰,在配显色剂2(称取二苯碳酰二肼2g,溶于50ml丙酮.....),二苯碳酰二肼怎么溶解不了???
请教各位:如题目“二苯碳酰肼与二苯基碳酰肼的区别”,有人说是同一个试剂,但为什么化学名称确不一样?
想请教一下各位网友,我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯,但是随着衍生时间延长,以及苯胺用量,衍生物峰面积一直在增加,做不到反应彻底,有什么解决方法吗
想请教一下各位网友,我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯,但是随着衍生时间延长,以及苯胺用量,衍生物峰面积一直在增加,做不到反应彻底,有什么解决方法吗
有关单位: 经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核,拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见,请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh@sfda.gov.cn。 附件:1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求 2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求 国家食品药品监督管理局食品许可司 二〇一一年六月十五日
求教苯甲酰氯和二乙二醇二苯甲酸酯的分析方法,谢谢
求乙酰氯,二溴丁烷,对甲氧基苯胺,硫代乙酸钾,溴苯含量的分析方法,那个大哥大姐知道的帮帮忙
关于印发化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法的通知发布时间:2010-12-03国食药监许456号 2010年11月29日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局): 为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求,进一步提高化妆品卫生质量安全,化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。 附件:1.化妆品中二氧化钛的检测方法 2.化妆品中氧化锌的检测方法 3.化妆品中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的检测方法 4.化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的检测方法 5.化妆品中二苯酮-2的检测方法 6.化妆品中亚苄基樟脑磺酸的检测方法 7.化妆品中二噁烷的检测方法 国家食品药品监督管理局 二○一○年十一月二十九日
朋友們,有沒有人知道:二苯基碳酰二肼多少錢一瓶呀?是做六价鉻指示劑用的,20克每瓶的。[em09508]
谁有:过氧化苯甲酰和N,N-二羟乙基对甲苯氨的标准红外光谱图。
我做六价铬,我们单位的二苯碳酰二肼配出来总是显黄色。空白吸光度大概0.010-0.014之间,挺高的,但是曲线斜率缺很低,还不到0.040,不过做质控样却也做的准。但是我总觉得我们的药还是有点问题,所以请教一下各位老师都是用的什么厂家的二苯碳酰二肼
如题,因为分光法测总铬需要二苯碳酰二肼显色剂嘛,之前我有做过一个曲线,线性还不错,但是斜率比之前老师做的偏低不少,后来二苯碳酰二肼配制好以后变色越来越快,本来隔个一两天,后来发展到上午配的下午就变色了。但是我的配制方法和保存都没问题啊(冰箱里棕色瓶保存)。现在新买了二苯碳酰二肼固体还有丙酮(之前丙酮颜色有点偏深怀疑变质了),结果上周五我配好以后放在冰箱里,今天到了单位一检查还是变色了……求教大家这是什么原因……(是不是因为配制用的水电导率过大之类)
HGT 4119-2009 二苯甲酰甲烷
[size=3][font=宋体]我帮一[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]厂家分析邻苯二甲酰亚胺样品前后三次遇到面积归一含量远远小于外标法的含量。平均低五个点左右,我确定标准样品,分析方法,试剂,都没问题,我分析其它厂家的亚胺时各方面数据都正常,分析结果与随货同行的检验报告单一致,请教各位这亚胺分析的结果怎么会这样[/font][font=Times New Roman]?(附图谱一份)[/font][/size]
邻苯二甲酰亚胺液相条件是什么?
厂里来货,对苯二甲酰氯怎么测纯度啊?直接HPLC 总有杂峰?怎么测纯度的啊?
如题,做六价铬和总铬需要这个显色剂,然后今天现用现配,但是丙酮加下去以后就浑浊了(看不到明显沉淀,但是看上去雾蒙蒙的那种),请问这是什么原因造成的?会不会是二苯碳酰二肼固体存放的时候受潮了?另外,丙酮加好以后加水,感觉反应也不如之前剧烈(之前配的时候加水下去有很多气泡还有放热的感觉)现在我用样品试了一下,显色倒没问题,但是这样还是会影响结果的吧?
我取了0.2g的对苯二甲酰氯(含量为99.8%)溶于3ml的四氯化碳中,发现有很多悬浮物,故想请教悬浮物是什么?用什么方法可以去除?
[em0808]请教各位专家:对苯二甲酰氯的纯度分析用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,如何操作?
二苯碳酰二肼分光法测定六价铬吸光度偏低,线性还是可以的。就是吸光度都很低。10ug的吸光度只有0.069.请问这是怎么回事????
求助:化工行业标准HG 4473-2012 工业间苯二甲酰氯先谢谢了!其它酰氯的标准分析方法也可以!
邻苯二甲酰亚胺含量怎么测定呢
在大量的三价铬中测定六价的方法,要求采用二苯碳酰二肼分光光度法测定。
我们配制二苯碳酰二肼显色剂一直都是显微黄色,并不像网上所说为无色透明,连续几个人配制都是一样的,是按照国标方法称取0.2g二苯碳酰二肼溶于50ml丙酮中然后加50ml纯水定容至100ml。二苯碳酰二肼溶于丙酮是吸热反应,但也应该不需要加热操作吧。配制容器也尽量洗干净了,也不会存在铁的干扰,二苯碳酰二肼称量也尽量快速,称完也是尽量避光移动和操作的。不知道是怎么回事,还是说微黄色也能进行试验,颜色没有紫红色能用吗?诚邀各路大神支招,帮忙解决一下问题。
二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬 空白值有可能是0.000么最近六价铬空白经常出现0.000的情况,这有可能么,都说现在的二苯碳酰二肼纯度不够,做出来的曲线吸光度偏低,我们的曲线和以前的比确实吸光度低了,只有原来的三分之二,大家都用的什么牌子的二苯碳酰二肼?是不是和丙酮也由关系?