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丙磺酸内盐

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丙磺酸内盐相关的论坛

  • 萘酚有磺酸基和氨基HPLC检测问题

    现在合成一个化合物 萘环左边环有一个磺酸基,右边环1位是酚羟基 2位是氨基,对这个化合物液相分析,流动相PH4,出现两个峰,固体样品溶解后进样 前面峰是主要的峰,但是样品放了一会后再进样 就变成后面是主要的峰了,请问这两个峰都是我的产物么,这个化合物本身会有离子分子间转换么 ,查到有苯类带磺酸基和氨基说会形成内盐。

  • 【讨论】酰胺的 enol 型内盐结构_1 (Nicotiamide)

    【讨论】酰胺的 enol 型内盐结构_1 (Nicotiamide)

    甲酰胺在核磁氢谱中出现两个不同 -NH 信号是大家熟悉的例子. 近期经常接触到酰胺类化合物, 在核磁氢谱中许多都呈现类似的情况. 或者以后画酰胺结构时 (至少在某些溶液中), 应该改成这种内盐形的画法以符合溶液中的真正情况!?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710250038_67717_1631320_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710250038_67718_1631320_3.jpg[/img]

  • 做邻异丙苯磺酸时,出现一个大的负峰

    各位大虾:我在做邻异丙苯磺酸标品时,条件是按照标准来的,流速0.8ml/min 柱温40度 流动相:甲醇80% 磷酸盐水溶液20%,磷酸盐水溶液是纯水加磷酸调至PH值为2.5的溶液出现一个样品峰,但后来又出现一个负峰,不知怎么回事,后来我又用纯水测一下,发现纯水在同样时间也有一个负峰,请各位前辈帮帮忙

  • 【分享】哪位神,救救我吧.一切为了丙烯磺酸钠!!!!!!!!!!急!!!!!

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  • 锂电池丙磺酸内酯测试前处理

    小弟初入该行业,现在要用岛津GC-MS测试一个锂电池中丙磺酸内酯的含量,不知道该怎么做前处理,望大家指点迷津,感激涕零

  • 【求助】sps(聚二硫二丙烷磺酸钠)无标准品如何分析?

    做SPS的分析,但是没有标准品,只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法,只好上来求助。SPS:http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm,这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠,结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱,uv检测器,50%甲醇加离子对试剂。

  • 【原创大赛】萘磺酸盐的分析类型的选择

    萘磺酸盐多用于染料,是重要的中间体,萘磺酸盐化合物种类繁多,有一个磺酸基的,二个磺酸基的,三个磺酸基的。另外还有带羟基的、氨基的磺酸盐类。其含量分析多采用HPLC的方法,因为这类盐水溶性都很好,采用一般的反相色谱,其保留时间比较短,有文献报道用离子交换和离子对色谱分析居多。我分析过许多这类化合物,现做一些总结。 一般有三种分析条件,一是采用普通的C18柱或者亲水的柱,酸性流动相,几乎不含有机相;二是采用离子交换柱,如SAX;三是采用C18柱,但加入TBA之类的离子对试剂。从实际结果来看,采用离子对的方法最方便,分离效果最好。 采用第一种方法,是可以做的,我曾做过萘的1,2,3个磺酸根的盐的分离,在这种条件下,含3个磺酸出峰最快,几乎没保留,2个磺酸的有一定的保留,而1-磺酸保留时间比较长,但问题是3个磺酸的异构体根本无法分离,1个磺酸的化合物柱效很低,峰很宽,分析结果不太稳定。如果是带氨基和羟基的萘磺酸类化合物,用这样的方法就不行了,几乎分不开。当然不同位置的1,2,3个磺酸盐的分离是有差别的。实际分析中,很少有人用这样的方法做。采用第二种的方法,也是有文献报道的,我曾用NH4H2PO4为流动相,分离萘系磺酸盐,不同种类的无机盐分离的结果是有区别的,pH也有一定的影响,其分离主要靠盐的浓度来调节。其出峰次序是1,2,3个磺酸盐,同上面相反,不过在SAX柱上,峰形也不是很好,尤其3元酸,拖尾比较明显。采用第三种方法最常见,其离子对一般采用TBA居多,pH我一般调节在中性左右,流动相还必须加上一定的甲醇。如果调节好,峰形对称,保留时间恰当。不过在做的过程中,需要注意一些事,一是流动相平衡时间比较长,至少30分钟以上,二是同一方法条件,不同时间做,保留时间变化较大;三是,离子对的浓度要恰当,过浓会容易出现双峰的现象。在C18柱上,其出峰次序是1,2,3个磺酸盐。除了上面的方法外,还可以用戴安的PAX液相+离子交换柱来做,也有用毛细管电泳的方式。但在日常一般的分析中,采用离子对的方式是最普遍的。

  • 【求助】石油中烷基苯磺酸盐的测定?

    [em0912]把石油作为干扰组分(主要是芳香烃),测定石油中可能存在的重烷基苯磺酸盐(烷基苯磺酸盐的混合物,其特征吸收峰基本在272.0附近,所以作为一种物质处理),采用三波长法做工作曲线,目前大浓度重烷基苯磺酸盐没什么问题。由于石油中的重烷基苯磺酸盐含量可能很小,所以在小浓度时(石油200mg/L,磺酸盐1mg/L,正己烷为溶剂),数据没有重现性了!是不是到检测限了呢?想要增加石油的浓度,可是浓度大了吸光度曲线噪声太大,最大能做到200mg/L,有不能用普通的方法处理石油,怕应用中影响其中的重烷基苯磺酸盐含量?各位同行有什么建议,脑细胞都要用完了,嘿嘿!愁人啊?我的邮箱:Zhougd@jlu.edu.cn

  • 对甲苯磺酸和其盐出峰位置一致

    如题,有机胺的结构与对甲苯磺酸反应成盐,结果发现对甲苯磺酸出峰位置与产物出峰位置一致,但是因为成盐的物质在乙腈里不溶析出,而对甲苯磺酸在乙腈中溶解性很好,所以可以判断是两个物质,但是现在想知道母液中产物到底占比是多少,怎么解决呢

  • 全氟辛基磺酸钾盐的气质检测方法

    全氟辛烷磺酸钾盐这种物质该如何检测呢?我们实验室条件有限,没有液质只有气质,但用气质检测这一物质貌似需要衍生化,我查看了一些相关文献,发现大多检测的物质都是全氟辛基磺酸,而不是钾盐,希望有经验的人教教!万分感谢!

  • 酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮

    酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮配制酚二磺酸需要发烟硫酸,这个现在很不好买,很多厂家都不生产了,但是用浓硫酸消煮时间又太长,所以大家有什么好的建议和方法吗

  • 求助 想分离硫酸盐和氨基磺酸盐

    各位大侠,我对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]作的不多,可谓是菜鸟。我在实验中,需要将硫酸盐和氨基磺酸盐同时分析,但不知道怎样的缓冲液体系可以实现?希望大家指点。

  • 【讨论】食品中亚硝酸盐测定 对氨基苯磺酸作用

    GB 5009.33-2010中, 对氨基苯磺酸溶液(4 g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100 mL 20 %(V/V)盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。而GB/T 5009.33-20008中 对氨基苯磺酸溶液(4 g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100 mL 20 %盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。我们在使用2008版的标准时是按照盐酸的质量分数来计算的,即若配制500ml20%盐酸(浓盐酸按37%质量分数)需浓盐酸270ml,2010版标准是20%ml浓盐酸加80%ml水混合,盐酸的作用只是制造弱酸环境,酸性变弱了,测了一下发现相比新国标结果值小了1mg/kg左右,这是怎么回事呢?

  • 【求助】烷基磺酸(n4)电导响应是不是很低?

    比如甲基磺酸钠、乙基磺酸钠、丙基磺酸钠在电导检测器上响应值会不会很低,另外牟世芬老师的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用书上写当烷基磺酸盐的n4时,只能用离子对色谱,是不是因为n4时,电导已经检测不到了?还是另外的原因?请大家指教一下。谢谢

  • 【求助】生物碱液相方法求助

    要检生物碱“R)-3-羧基-2羟基-N,N,N-三甲基-1-丙胺氢氧化物,内盐”结构式附后。查到相关资料柱子:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相:甲醇:0.05M磷酸盐缓冲液:庚烷磺酸钠,比例有所不同98ml:2ml:0.054g;90:10:0.06;82:18:0.4 。试过之后都不好,峰不对称,峰面积小等,就其结构麻烦高人指点!!![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/07/200807291322_100504_1678961_3.gif[/img]

  • 【讨论】关于三氟甲烷磺酸的使用

    各位大侠,不知谁和我一样用三氟甲烷磺酸,我把它放在冰箱里,每次拧开瓶盖,烟雾滚滚(与空气中的水分反应),感觉不知所错。我查到了一些它与其他溶剂的溶解性,可是我把这些溶解与三氟甲烷磺酸混合时均发生反应,产生各种颜色的液体,你们用时也是这样吗?!

  • 磺酸盐类原料的HPLC分析方法

    最近在做一个原料药,与磺酸成盐,手中的一份资料是醋酸缓冲液(PH5.70)和乙腈为流动相,但按此方法运行峰形拖尾,有个同事用0.1%三氟乙酸水和0.1%三氟乙酸乙腈作为流动相,峰形对称,但基线在220nm波长处有漂移和呈现波浪形的锯齿状态,查了下是因为三氟乙酸在220nm波长处有吸收,我接手后觉得应该把流动相PH值调整为碱性才对,因为药物成磺酸盐的话其本身应该是碱性物质,不知道我的想法还是同事的想法是正确的?这个原料在220nm和260nm都有吸收,合成人员非要用220mm,而三乙胺在220nm有吸收会导致基线很难平衡,请教高手碰到此问题如何处理?

  • 吡啶磺酸钠盐的液相分析

    样品中产物是吡啶磺酸钠盐,其中有DMF,这两个峰出的都比较靠前,而且峰位重叠,我现在用的是磷酸水溶液和乙腈做的流动相,柱子是SB-C18.求各位老师,我该怎么把他们分离开?

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