二溴水杨醛

卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚、二氯酚、三溴水杨酰替苯胺的定量。2 原理样品经预处理后以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行定性定量。3 试剂3.1卤代酚类防腐剂标准溶液：同（一）的3.6～3.9（1）。3.2内标溶液：称取2，4，5，4′-四氯二苯矶10.0mg，用丙酮溶解稀释至10.0m1（2）。4 仪器4.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：具氢火焰离子化检测器或Ni63电子捕获检测器。5 分析步骤5.1样品预处理同薄层色谱法，取处理后的样品溶液1.0ml,在水浴上蒸干,用FID检测器测定时,加内标溶液0.5ml(3.2)作待测溶液.用ECD检测器时,加入经2500倍稀释的内标溶液0.5ml(2)作为待测溶液。5.2 色谱条件5.2.1 色谱柱:内径4mm、长1m的玻璃柱，内填充涂有1.5%SE30(3)的60～80目的酸洗硅烷化的红色硅藻土。柱温：250℃。检测器温度：250℃。进样品温度：260℃。载气流速：N2，40ml/min。5.3 定性取标准溶液1～2.5μl,分别加等体积的内标溶液混合,取2～5μl注入GC-FID或GC-ECD,测定各种卤代酚的相对保留时间.取待测样品溶液1～5μl注入GC-FID或GC-ECD,求出相对保留时间,与标准保留时间比较进行定性(4)。5.4定量5.4.1 标准曲线FID检测器:移取0.5ml内标溶液(3.2),加不同浓度的卤代酚标准溶液0.5ml，配制1ml相当于0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mg(5)的标准系列。取5μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定标准系列的峰高，求出与内标溶液的比值。以横坐标为浓度，纵坐标为峰高比值，制作标准曲线。ECD检测器：移取0.5ml每毫升含0.4μg的内标溶液(2),加入不同浓度的卤化酚标准溶液0.5ml,配制成1ml相当于0.0、0.10、2.0、3.0、4.0、5.0μg的标准系列(5),分别取5μl注入色谱仪,以下步骤同FID。5.4.2 测定取样品溶液1～5μl注入色谱议,记录峰高.计算出和内标之间的比值,从标准曲线上查出样品液中卤代酚的浓度A(μg/ml)。6 计算c=A×V/m×1/1000式中：c――各卤代酚的含量，%。A――样品液中各卤代酚的浓度，μg/ml；V――样品溶液总体积，ml；M――样品质量，g；注解：（1）用电子捕获检测器（ECD）时，各卤代酚的响应高，标准溶液需再稀释500倍，配成2μg/ml的溶液。（2）用电子捕获检测器（ECD）时，内标溶液应稀释2500倍，配成0.4μg/ml的溶液。（3）固定液用General Electrie公司产的SE30时，拖尾大、寿命短。（4）六氯酚及其它防腐剂与内标溶液的分离情况见图2-3-20、图2-3-21。保留时间见表2-3-19。表2-3-19 各卤代酚的内标物质的保留时间及相对保留时间物质名称FIDECD 保留时间相对保留时间保留时间相对保留时间（min）（min） G4 3.6 0.72 3.4 0.81 BIT 6.2 1.24 4.3 1.10 BCP 7.5 1.50 5.4 1.38 DBS 8.1 1.62 6.0 1.54 G-11 11.8 2.36 9.4 2.41 TBS 19.5 3.90 15.2 3.90 内标物 5.0 1.00 3.9 1.00 * 物质名称见图2-3-20。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法没有测出BA、SA、TBOC、Zn—PS。这是由于柱温相当高，注入后立即出峰和溶剂峰重叠无法分离所致。本方法灵敏度：氢火焰离子化检测器是0.1mg／m1。电子捕获检测器是0.1μg/m1。（5）六氯酚的线性范围；氢焰离子检测器是0.25～3mg／m1，电子捕获检测器为l～5μg／ml。各种化妆品的回收率是95～100%，变异系数：0.7～1.7%。

草酰二肼是固体，水扬醛是液体，不知如何用液相测试这两种物质的纯度，请高人指点。

求助想问一下饱和的溴水如何配，谢谢大家

土壤中水杨醛怎样提取浓缩和检测，能用hj997做吗？

哪可以买到饱和溴水？

我们实验室常常某一段时间天天用到饱和溴水，常常打开盖子，次数多了，容易失效。怎么才能让溴水保存时间尽量长一点？

植物全氮测定(含硝态氮）书上的测定方法是用含水杨酸的浓硫酸消煮，请问水杨酸与浓硫酸比列是多少啊

各位大神实验室有没有溴水，你们是咱们保存的，蜡封？水封？为毛总是泄漏，把试剂柜都给腐蚀了，看着好吓人的样子

用少量溴水加入苯酚 无沉淀生成 再加入氢氧化钠 问有什么现象 [b][/b]三溴苯酚不会与氢氧化钠反应生成三溴苯酚钠~~三溴苯酚钠又溶于水~~而氢氧化钠开始时为什么不会与苯酚里的三溴苯酚反应吗

请教一下，有一批需要测其中几种全氟类物质的水样（水样取自生活污水，本身有微生物），已经萃取过膜了，但仪器那边暂时测不了，应该怎么保存呢，零下20还是80℃，最长能保存多久？七八十天可以吗？谢谢

HJ748-2015 水质 铊的测定 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法的富集沉淀法前处理中，标准溶液在用硝酸调节pH后加3%溴水不出现黄色，然后尝试直接加铁溶液也不产生沉淀，该方法对溴水有什么要求么，是我用错了么

一、目的掌握还原糖和总糖测定的基本原理，学习比色法测定还原糖的操作方法和分光光度计的使用。二、原理还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还原糖是指含有自由醛基或酮基的糖类，单糖都是还原糖，双糖和多糖不一定是还原糖，其中乳糖和麦芽糖是还原糖，蔗糖和淀粉是非还原糖。利用糖的溶解度不同，可将植物样品中的单糖、双糖和多糖分别提取出来，对没有还原性的双糖和多糖，可用酸水解法使其降解成有还原性的单糖进行测定，再分别求出样品中还原糖和总糖的含量（还原糖以葡萄糖含量计）。还原糖在碱性条件下加热被氧化成糖酸及其它产物，3,5-二硝基水杨酸则被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系，利用分光光度计，在540nm波长下测定光密度值，查对标准曲线并计算，便可求出样品中还原糖和总糖的含量。由于多糖水解为单糖时，每断裂一个糖苷键需加入一分子水，所以在计算多糖含量时应乘以0.9。http://www.biomart.cn/upload/asset/2009/10/14/1255139447.jpg三、实验材料、主要仪器和试剂1. 实验材料小麦面粉；精密pH 试纸。2. 主要仪器（1）具塞玻璃刻度试管：20mL×11（2）大离心管：50mL×2（3）烧杯：100mL×1（4）三角瓶：100mL×1（5）容量瓶：100mL×3（6）刻度吸管：1mL×1；2mL×2；10mL×1（7）恒温水浴锅（8）沸水浴（9）离心机（10）扭力天平（11）分光光度计

我老板给我一瓶水样，要我做水样全分析，说是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]测定其中的无机成分，ＧＣＭＳ测定有机成分。但是我心里没底，哪位大侠以前做过？或者有相关的资料吗？还有个小问题，我昨天晚上用戴安ASE200做实验的时侯提示说：solvent vapor pressure exceed,代号是342。老师说是泄露，但是我们查不出来。戴安的工程师很忙，基本上不会给我们解决这种小问题。哪位大侠知道是怎么回事？

溴水、溴的CCL4溶液与KMNO4溶液在有机反应中的区别？比如：其用途，检验作用等。

请问各位老师，有谁做过NN-二亚水杨丙二胺的检测？请赐教。谢谢！我需要色谱条件。

做实验，免不了遇到仪器出问题。遇到问题，能解决问题才是真的高手。你是如何提高自己的仪器维修水平的呢？分享有奖哦！

我们是用水杨酸捕捉羟基自由基，以前的做法是用C18的色谱柱，5%的乙醇做流动相，流速是0.3，把标准样用35%乙醇稀释400倍进样，以前的标准样是可以检测出两个峰的（水杨酸和2，5-二羟基苯甲酸），但后来柱子坏了换了一根色谱柱，也是C18的，但不同型号的，用回原来的方法就无法出峰，只有一个溶剂峰，但两种主要物质出不来，后来把流动相换成10%的乙醇、30mMol醋酸钠醋酸缓冲液（ph4.9）都试过还是无法出峰。后来老师让我们用样品原液不稀释进样，峰是出来了，但峰高度很低而且面积也不大，而且很多杂质峰，峰型也很奇怪，重点是水杨酸以及2.5二羟基苯甲酸的保留时间几乎一样，无法分离。以前是标准样稀释400倍就能出峰的，现在为什么用原液峰面积也这么小？还有保留时间一样应该怎么处理？很急啊，谢谢。

我在实验室制出一种气体，具有还原性，能使高锰酸钾和溴水褪色，目前测得只知道含有C H两种元素，大家发表一下可能是什么物质，想定性的话怎么做？

分离水杨酸和2,3-二羟基苯甲酸和2,5-二羟基苯甲酸应该使用什么色谱柱和检测器

请问老师,在做水样的时候,用移液管来吸取两种水样,用同一个移液管来吸取完一个后,再用蒸馏水和另外一个水样清洗后再吸取第二个水样所引起的误差和用两个移液管分别吸取两种水样的误差哪个大?用哪一个可以保证实验数据的准确?

水杨酸溶液的有效期的试验在用靛酚蓝分光光度法测氨，以及用分光光度法测其它一些物质时都会用到一些溶液。而有些溶液是不稳定的，所以试验标准对不稳定的溶液规定了有效期。比如GB/T 18204.25-2000《公共场所空气中氨的测定方法方法第一法 靛酚蓝分光光度法》中对一些溶液有效期的规定为：3.2 水杨酸溶液（50g/L）：称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠（Na3C6O7• 2H2O），加水约50ml，再加55ml氢氧化钠溶液[C（NaOH）=2mol/L]，用水稀释至200ml。此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。现在的问题是标准规定的有效期是否合理？是不是全面？水杨酸溶液如果保存在冰箱中是否可以？如果在冰箱中保存有效期应该是多长？标准中没有说明。对于这个问题我们从08年11月20日开始进行了试验。配制水杨酸溶液将溶液保存在电冰箱中，冰箱的温度控制在3℃～5℃。使用水杨酸溶液时按预计的用量取出转移到洁净的小烧瓶中。比如今天要测定20个样品，每一个需要0.5mL水杨酸溶液，共需要10mL，就用移液管取出11mL水杨酸溶液转移到洁净的小烧瓶中。剩余的水杨酸溶液立即放回到电冰箱中储存，尽量不使水杨酸溶液升温。当小烧瓶中的水杨酸溶液温度达到室温时使用。这样备用的水杨酸溶液就一直保存在较低的温度下，试验水杨酸溶液的有效期到底有多长。08年11月20日我们按标准的要求配制了水杨酸溶液，其它溶液均按标准要求配制。标准样品按下表所列方法稀释。标准样品原液浓度移取标准样品原液体积用纯水定容体积移取贮备液体积用吸收液定容体积500 mg/L2.00 mL50.00m（标准贮备液）5.00 mL100.0 mL（标准工作液）从08年11月21日起到09年6月19日几乎每三个月用该水杨酸溶液做氨标准曲线。下面是我们的试验数据。08年11月21日做氨标准曲线。吸光度数值如下表。氨含量，μg 0.00.51.03.05.07.010.0吸光度0.0280.0700.1170.2630.4330.5810.802以此数据做的标准曲线如下 09年3月3日又以此溶液做氨标准曲线。吸光度数值如下表。氨含量，μg 0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0 吸光度0.023 0.070 0.114 0.266 0.428 0.581 0.800 以此表所做的标准曲线如下09年6月19日又以此溶液做氨标准曲线。吸光度数值如下表。氨含量，μg 0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0 吸光度0.028 0.072 0.114 0.272 0.461 0.621 0.843 以此表所做的标准曲线如下从表中各个浓度点的吸光度数值比较来看数据相差十分微小，从标准曲线的斜率来看是是符合标准要求的，（标准规定曲线的斜率在0.081±0.003）和相关系数来看（0.999）也是符合试验的要求。这些数据可以间接反映出水杨酸溶液是稳定的浓度也是符合标准要求的。通过我们做的试验。可以得出如下结论：水杨酸溶液如果保存在冰箱中有效期是可以延长的。第一：水杨酸溶液是可以保存在电冰箱中的，溶液是稳定的没有沉淀等析出。即不会因为温度降低溶质的溶解度减小使溶质析出。溶液浓度可以保持不变，符合试验要求。第二：水杨酸溶液在冰箱中保存，因为温度降低和隔绝了光照，有利于保质延长溶液有效期。在常温下一，在冰箱中保存六个月有效期。一上传标准曲线都没了，看附件吧。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=169456]标准曲线[/url]

想采集水样测定水中的多环芳烃，看了很多文献，上面显示采集的水样要用棕色的玻璃瓶装满，不留空气，在4℃可以保存7天。如果加入二氯甲烷可以保存60天。想问一下各位老师，可以用矿泉水瓶装吗？如果用了会对水样造成什么影响呢？如果水样中没加二氯甲烷，并且超过了7天。对水样中的多环芳烃的含量又有什么影响呢？

各位老师，乙醛乙醇丙二醇缩醛是什么呀，是指三个物质进行缩醛嘛，化学式是怎么样的，我只听过乙醛丙二醇缩醛????

磺基水杨酸法测全铁、三价铁时，用几厘米的比色皿呀，在绘制标线时是在420nm的波长，测全铁时是不是在520nm处呀，测三价铁时在多少波长处呀？？？具体的步骤是什么呀？谢谢啦！！

[color=#444444]用环己烯臭氧化制1,6-己二醛，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做出的质谱中，己二醛出了三个峰，分别在7.974、8.424、8.651，请高手指点是怎么回事。先行谢过。[/color]

[color=#444444][color=#444444]请教大神 [/color]乙二醛用2，4-二硝基苯肼（2，4-DNPH）衍生以后，在75%乙腈为流动相 的高效液相色谱中，样品的保留时间为多少。[/color]

做猪油中丙二醛的测定，为什么有两个峰，空白里也有，求大神们指点指点。