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二溴菲啰啉

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  • 邻菲啰啉测总铁的问题

    1.我用邻菲啰啉测总铁的含量 国标上是说显色15min后就可以测吸光度 但是我发现吸光度一直在随时间延长而变大 15min的时候吸光度并没有达到一个稳定的状态 请问这个情况是怎么回事呢 2.用邻菲啰啉测总铁可重复性差 一样的水样和操作 测出来的结果差得挺多 有可能是什么原因造成的呢

  • 【求助】邻菲啰啉测铁

    我们想改变测铁的方法,我查到用邻菲啰啉测定铁的方法,可是我们的试样中铜和锌的含量都很高,假如不掩蔽的话,根本就不显色,最后的颜色比试剂空白的颜色还浅,我想知道,用什么掩蔽它们,PH值是多少,最好能给我一个具体操作的方法,谢谢!~~补充,我们的液样的PH值是5

  • 邻菲罗啉测总铁

    邻菲罗啉测总铁时,滴加饱和乙酸钠溶液至刚果红试纸刚刚变红,饱和乙酸钠的多少影不影响显色程度?

  • 邻菲罗啉测铁

    本人求助邻菲罗啉分光光度法测铁时的铁标准曲线,相应的吸光度值。

  • 邻菲啰啉分光光度计法测铁

    邻菲啰啉分光光度计法测铁中,关于0.1(m/V)的盐酸羟胺溶液如何配置?同时对于缓冲溶液:40g乙酸铵加50ml冰乙酸用水稀释至100ml,对于加入的乙酸铵好像难以完全溶解?最好能够详细说明使用什么方法可使其溶解,同时0.1(m/V)的溶液如何配置?

  • 菲啰啉测定Fe,样品为啥要调节pH为2?

    [b][size=18px]GB/T 3049-2006 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 中提到:“如有必要……调至pH为2”,看着似乎是非必需的步骤,可以省略吗?为啥要初调pH?[/size][size=18px]谢谢![/size][/b]

  • 邻菲罗啉测定水中总铁

    我最近被调到实验室测定水中总铁,公司之前采用的是邻菲罗啉法,之前的实验员没留下任何资料且联系不上,我看实验室有之前配好的试剂:HCL、盐酸羟胺、邻菲罗啉0.1%、乙酸铵不知道该怎么办,做了几次标准曲线每次都不一样且数值差距很大,求救大家有没有此方法的具体操作流程啊,我现在用的参比溶液是蒸馏水,我的操作流程是:①铁贮备液(100μg/mL):准确称取0.7022克分析纯硫酸亚铁铵于100毫升烧怀中,加50毫升1+1 H2SO4,完全溶解后,移入1000ml的容量瓶中,并用水稀释到刻度,摇匀,此溶液中Fe的质量浓度为 100.0μg/mL。(实验室准备好)② 铁标准溶液(100.00 μg·mL-1) 移取 100.0μg·mL-1铁标准溶液100.00mL于100mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线,摇匀。 ③ 10%盐酸羟胺水溶液:(用时配制)。④ 0.1%邻菲罗啉水溶液⑤ HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈5.0):称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中,加水溶解后稀释至100毫升。 五、测定步骤: 1、标准曲线的绘制:(1)分别吸取铁的标准溶液0.00、0.25、0.5、1.00、2.00、3.00、4.00/5.00ml于8支50ml容量瓶中,加适量蒸馏水;(2)依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml,0.1%邻菲罗啉溶液2ml、5ml pH≈5.0缓冲溶液,摇匀,加蒸馏水定容至50ml,(3)放置10-15分钟后,在510nm波长处,用1cm比色皿,以纯水作为参比,测定各溶液的吸光度,以铁的浓度(mg/l)为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线另取10ml待测水样加入1ml1:1的盐酸1ml加热10ml,冷却依次加入10%盐酸羟胺溶液1ml,0.1%邻菲罗啉溶液2ml、5ml pH≈5.0缓冲溶液,摇匀,加蒸馏水定容至50ml,放置10-15分钟后,在510nm波长处,用1cm比色皿,测定溶液的吸光度,从标准曲线查出对应吸光度下铁的浓度C。则待测样中铁的浓度为5C大家帮忙看下我的过程有什么错误???急急急谢谢

  • 【求助】铁-1,10菲啰啉法测果汁中Vc

    我想用铁-1,10菲啰啉法测果汁中Vc,有哪位可以介绍一下具体怎么测啊,文献上都没有具体操作,我做不出来,能不能帮我细化到配试剂啊。或者有没有什么更好的方法可以测呢,我是实验室测,仪器可能没有先进的,要传统方法,谢谢,急急急

  • 【求助】用盐酸邻菲罗啉显色测污水中铁

    我用盐酸邻菲罗啉显色测定污水中铁的含量数值和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测定的结果相差好大,有几十倍的区别,可见光测的是1.8%,原子测得是0.07%,个人认为简单的六价铬、二价铜、钴离子,镍离子的干扰都不会造成这样大的误差。而我的标准曲线做得还不错,试剂无混浊,显色也明显,就是不明原因。因为此事,我还被领导批评工作不认真,唉。请教各位高手!可能出现的原因都跟我说说,请教请教!感激不尽

  • 【求助】用盐酸邻菲罗啉显色测污水中铁

    我用盐酸邻菲罗啉显色测定污水中铁的含量数值和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测定的结果相差好大,有几十倍的区别,可见光测的是1.8%,原子测得是0.07%,个人认为简单的六价铬、二价铜、钴离子,镍离子的干扰都不会造成这样大的误差。而我的标准曲线做得还不错,试剂无混浊,显色也明显,就是不明原因。因为此事,我还被领导批评工作不认真,唉。请教各位高手!可能出现的原因都跟我说说,请教请教!感激不尽

  • 【原创大赛】用1,10-菲啰啉分光光度法测定氢氧化钠中铁含量

    【原创大赛】用1,10-菲啰啉分光光度法测定氢氧化钠中铁含量

    [align=center]用1,10-菲啰啉分光光度法测定氢氧化钠中铁含量[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]化工室-张苗苗[/align][align=left]一、方法原理[/align]将抗坏血酸将试样溶液中三价铁还原成二价铁,在pH值为4-6时,二价铁同1,10-菲啰啉生成橙红色络合物。在分光光度计最大吸收波长处测定吸光度。二、实验仪器1.电子天平2.容量瓶:100mL3.紫外可见分光光度计三、试剂1.盐酸2.氨水3.盐酸溶液:1+34.氨水溶液:1+95.抗坏血酸溶液:10g/L 该溶液现用现配。6.乙酸乙酸钠缓冲溶液:pH=4.5称取164g无水乙酸钠,用500mL水溶解,加240mL冰乙酸,用水稀释1000mL。7.铁标准溶液:0.010mg/mL 吸取1.00mL1000mg/L铁标准溶液与100mL容量瓶中,加水定容。8.对硝基酚指示剂:2.5g/L称取0.25g对硝基酚,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL。9.1,10-菲啰啉:1g/L 称取1.0g1,10-菲啰啉一水合物或1,10-菲啰啉盐酸一水合物,用水溶解并稀释至1000mL。该溶液避光保存。使用无色溶解。四﹑绘制标准曲线在一系列100mL容量瓶中分别加入铁标准溶液,加水约至60mL,再加0.2mL的盐酸溶液和1mL抗坏血酸溶液,然后加入20mL缓冲溶液和10mL1,10-菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min。与波长510nm处,以水为参比,进行吸光度的测定。[align=center][img=,543,344]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071119_01_2904018_3.png[/img][/align][align=left]以铁含量和吸光度绘制标准曲线,R[sup]2[/sup]=0.9992。[/align][align=center][img=,495,297]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071120_01_2904018_3.png[/img][/align]五、计算[align=center][img=,270,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071121_01_2904018_3.png[/img][/align]m[sub]2[/sub]-扣除空白后试样吸光度相对应的标准曲线上查得的铁含量的质量数,ugm[sub]1[/sub]-试样的质量的数值,g1.4297-铁和氧化铁的换算系数。六、方法检出限连续测定7个空白,测定结果如下:1、 测定结果: [align=center][img=,573,229]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071121_02_2904018_3.png[/img][/align] 2、检测限计算及结果表计算公式:MDL=S×t(n-1,0.99) [align=center][img=,577,152]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071122_01_2904018_3.png[/img][/align]经过多次空白实验得出本方法的最低检出限是0.00003%,小于标准给出的0.00006%,符合标注要求。七、方法精密度对于样品进行6次测定,测定结果如下:[align=center]铁含量精密度测定结果[/align][align=center][img=,604,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071123_01_2904018_3.png[/img][/align]本方法中铁含量的重复性为:0.0001% 于GB/T 4348.3-2012标准中允许的差值0.0001%一至,符合标准要求。八、方法准确度此样品与进行实验室之间比对测试,比对结果如下:[align=center][img=,490,364]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071124_01_2904018_3.png[/img][/align]本方法中铁含量的性对误差为:0.00%;均小于化工产品的相对误差15%,符合标准要求。九、总结 通过对整体确认,包括方法的检出限、精密度、准确度三个方面,本次验证结果符合GB/T 4348.3-2012中的要求,因此用该标准方法测定工业用氢氧化钠中铁含量的结果是准确的,可靠的。

  • 怎么二溴磷出了两个峰?

    昨日用气相走单标看看各个农药的出峰时间,今日一看,二溴磷竟然出了两个峰,一个峰出现在两分多钟,峰面积六千多,和敌敌畏出峰时间重合,另外一个出现在七分多钟,峰面积八千多。以为柱子被污染或拿错了,进了两针丙酮证明柱子没被污染,重新从冰箱取出二溴磷测试,依旧两个峰,依旧一个峰在两分多出,一个峰在七分多出。用的柱子,和761上的A柱一样,仪器设定条件和761上的一样。我看761上,二溴磷只出了一个峰,我这里怎么会出两个峰?

  • 【实战宝典】邻菲罗啉比色法测定土壤中全铁含量如何消解样品?

    [font=宋体]发帖人:[/font][back=white]11456654[/back][font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7808561[font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]采用邻菲罗啉比色法测定土壤全铁的含量,使用什么消解方法,如果测定铁的二价和三价分别采用什么方法[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]建议采用《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]铜、锌、铅、镍、铬的测定[/font] [font=宋体]火焰原子吸收分光光度法》[/font](HJ 491-2019[font=宋体])中的消解方法。[/font]1. [font=宋体]消解方法:称取[/font]0.50g[font=宋体]风干土壤样品,精确至[/font]0.0001g[font=宋体]。置于[/font]30 mL[font=宋体]聚四氟乙烯坩埚中,加[/font]2~3[font=宋体]滴水湿润试样。加[/font]8 mL[font=宋体]氢氟酸、[/font]10 mL[font=宋体]浓硝酸和[/font]1 mL[font=宋体]高氯酸,先低温消煮,随后加温,待坩埚内连续出现小气泡逸出,蒸发至冒尽高氯酸烟。用[/font]2 mL[font=宋体]([/font]1+1[font=宋体])盐酸溶液溶解残渣,将坩埚内容物移入[/font]50 mL[font=宋体]容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,放置澄清或干过滤。[/font]2. [font=宋体]关于二价铁和三价铁的测定有以下方法:[/font][font=宋体]([/font]1[font=宋体])土壤中二价铁的测定[/font][font=宋体]:称取[/font]10.0000 g[font=宋体]新鲜土壤样品(精确至[/font]0.0001 g[font=宋体],同时测定含水量)置于[/font]250 mL[font=宋体]锥形瓶中,加入[/font]200.00mL[font=宋体]硫酸铝浸提剂,加塞,摇匀。放置[/font]5 min[font=宋体]后用慢速滤纸干过滤于另一[/font]250mL[font=宋体]锥形瓶中,加塞,滤液立即进行[/font]Fe[sup]2[/sup][sup][font=宋体]+[/font][/sup][font=宋体]的测定;滤液还可作还原性物质总量、活性还原性物质、二价锰的测定使用;同时作空白试验。吸取[/font]20.00 mL[font=宋体]滤液置于[/font]50 mL[font=宋体]容量瓶中,加入[/font]1 mL[font=宋体]盐酸羟胺溶液,摇匀。放置数分钟后,加入[/font]5 mL[font=宋体]邻菲罗啉溶液,再加水稀释至刻度,摇匀。放置[/font]30 min[font=宋体]以上,在分光光度计上,于[/font]520 nm[font=宋体]波长处,用[/font]1 cm[font=宋体]比色皿测定吸光度,从工作曲线上查得相应的[/font]Fe[sup]2[/sup][sup][font=宋体]+[/font][/sup][font=宋体]含量。分别取[/font]0[font=宋体]、[/font]50 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]100 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]150 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]200 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]250 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]300 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]二价铁标准溶液置于[/font]50 mL[font=宋体]容量瓶中,按上面操作步骤操作,绘制工作曲线。注意二价铁极易被氧化,需要测定新鲜土壤。建议参考[/font] [font=宋体]《土壤农业化学分析方法》(鲁如坤,北京,中国农业科技出版社,[/font]2000[font=宋体]年)。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])土壤中全铁的测定[/font][font=宋体]:称取[/font]0.50 g [font=宋体]风干土壤样品,精确至[/font]0.0001 g[font=宋体]。置于[/font]30 mL[font=宋体]聚四氟乙烯烧杯中,加[/font]2~3[font=宋体]滴水湿润试样。加入[/font]8 mL[font=宋体]氢氟酸、[/font]10 mL[font=宋体]浓硝酸和[/font]1 mL[font=宋体]高氯酸,先低温消解,随后加温,待坩埚内连续出现小气泡逸出,蒸发至冒尽高氯酸烟。用[/font]2 mL[font=宋体]([/font]1+1[font=宋体])盐酸溶液溶解残渣,将坩埚内容物移入[/font]50 mL[font=宋体]容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。放置澄清或干过滤。取配制的样品溶液[/font]0.20mL[font=宋体]移到[/font]50 mL[font=宋体]的容量瓶中,加[/font]1 mL[font=宋体]盐酸羟胺溶液([/font]100 g/L[font=宋体]),放置[/font]2 min[font=宋体],摇匀后加[/font]8 mL[font=宋体]乙酸钠溶液([/font]100 g/L[font=宋体]),使溶液的[/font]pH[font=宋体]为[/font]5[font=宋体],再加[/font]10 mL[font=宋体]邻菲罗啉溶液([/font]1 g/L[font=宋体])进行显色,用水稀释至刻度,摇匀。[/font]40 min[font=宋体]后在分光光度计上以试剂空白为参比,在[/font]513 nm[font=宋体]的波长下测定溶液的吸光度,从校准曲线查出相应全铁的含量。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])土壤中三价铁的测定:[/font][font=宋体]三价铁的含量就是全铁含量减去二价铁含量。[/font][font=宋体]邻菲罗啉比色法测定铁的方法是一个灵敏的方法,土壤中铁的含量比较高,在操作过程中,可根据实际情况适当减小取样量,加大定容体积。[/font]

  • 【金秋计划】+邻二氮菲法测铁

    [list][*] 铜锌锰等离子也能与邻二氮菲生成有色配合物,量少时不影响测定,量大时可通过加EDTA掩蔽或预先分离。 加入试剂的顺序不能随意改变,否则会因三价铁离子水解等原因造成较大误差。[list][*]①实验原理:试样消解后,在pH为2-9的溶液中,二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色化合物,在510nm处有最大吸收,其吸光度与铁含量成正比,外标法定量。 [/list][list][*]②试剂仪器:盐酸、盐酸羟胺、邻二氮菲、乙酸钠、铁标准溶液;分光光度计。 [/list][list][*]③分析步骤:试样制备,试样消解,吸取呈梯度的铁标准使用液至容量瓶中,并与一定量的试样溶液及试剂空白溶液完全相同的实验操作,分别测其吸光度,绘制标准曲线。 实验操作:加入盐酸羟胺溶液、邻二氮菲溶液、乙酸铵溶液,每加入一种试剂都要摇匀,加水稀释定容。 测定吸光度:10分钟后,以不加铁的试剂空白做参比,在510nm处,用1cm比色皿测吸光度。[/list][list][*]④结果计算:从标准曲线上查出试样溶液铁的质量,除以样品质量即为铁的含量,若试样溶液稀释则乘以相应的稀释倍数。 [/list] [/list]

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