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硝基水杨醛

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硝基水杨醛相关的论坛

  • 还原糖和总糖的测定3,5-二硝基水杨酸比色法

    一、目的掌握还原糖和总糖测定的基本原理,学习比色法测定还原糖的操作方法和分光光度计的使用。二、原理还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还原糖是指含有自由醛基或酮基的糖类,单糖都是还原糖,双糖和多糖不一定是还原糖,其中乳糖和麦芽糖是还原糖,蔗糖和淀粉是非还原糖。利用糖的溶解度不同,可将植物样品中的单糖、双糖和多糖分别提取出来,对没有还原性的双糖和多糖,可用酸水解法使其降解成有还原性的单糖进行测定,再分别求出样品中还原糖和总糖的含量(还原糖以葡萄糖含量计)。还原糖在碱性条件下加热被氧化成糖酸及其它产物,3,5-二硝基水杨酸则被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内,还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系,利用分光光度计,在540nm波长下测定光密度值,查对标准曲线并计算,便可求出样品中还原糖和总糖的含量。由于多糖水解为单糖时,每断裂一个糖苷键需加入一分子水,所以在计算多糖含量时应乘以0.9。http://www.biomart.cn/upload/asset/2009/10/14/1255139447.jpg三、实验材料、主要仪器和试剂1. 实验材料小麦面粉;精密pH 试纸。2. 主要仪器(1)具塞玻璃刻度试管:20mL×11(2)大离心管:50mL×2(3)烧杯:100mL×1(4)三角瓶:100mL×1(5)容量瓶:100mL×3(6)刻度吸管:1mL×1;2mL×2;10mL×1(7)恒温水浴锅(8)沸水浴(9)离心机(10)扭力天平(11)分光光度计

  • 测 硝基苯 水样放15天前后,数据比对

    测 硝基苯 水样放15天前后,数据比对

    测水中的硝基苯,用的方法是水和废水监测书上的 盐酸萘乙二胺分光法。 水样放15天前后,数据比对,看下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402111525_489908_2721409_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402111525_489909_2721409_3.png下面我从右到左解释一下:D——代表的是稀释倍数;V(ml)—取样的体积;A1—是还原后硝基苯跟水样原有苯胺的总吸光度值;A2—是水样原有苯胺的吸光度值;M—曲线值;X(mg/L)—水样中含有硝基苯的量。前后数值诡异的让我难以置信。各专家们围观一下,看会不会有这样的情况?我是哪里没做好吗

  • 乙醛与2.4-二硝基苯肼的反应

    求助:乙醛与2,4-二硝基苯肼为什么反应不完全。用的稀释剂是乙腈:水(1:1)。如果有的话请提供详细衍生方法,如水浴温度,衍生时间及酸的浓度。谢谢。

  • 有做过丙二醛 2,4-二硝基苯肼柱前衍生检测的?

    当前开展丙二醛 2,4-二硝基苯肼柱前衍生液相色谱310nm检测,流动相0.2%乙酸-乙腈(1:1),结果只有 2,4-二硝基苯肼峰,未见明显衍生产物峰,没有衍生好是什么原因。衍生方法为丙二醛在高氯酸或三氯乙酸酸性条件衍生。

  • 水中硝基呋喃怎么测啊?

    各位大侠,小弟刚收到几个样品,要我测硝基呋喃,两个虾我会测,但是三个水样就没测过了,不知有没有人以前测过啊,水样是如何浓缩的啊?

  • 水中硝基苯质控样

    今天买了水中硝基苯的质控样,浓度1.5mg/L左右,有20mL,说明上说取10mL用250mL水稀释,作为水样,我想知道1.5浓度的硝基苯在水中是完全均匀溶解的?

  • 【原创大赛】谈硝基苯类的测定-还原偶氮法

    【原创大赛】谈硝基苯类的测定-还原偶氮法

    硝基苯类化合物主要存在于染料、炸药、制革等的工业废水中。排入废水中对人体危害极大,产生毒性作用,引起神经系统的症状,贫血以及肝脏疾病。参照《水和废水监测分析方法》进行硝基苯类中一硝基和二硝基化合物的测定。【方法原理】——在含硫酸铜的酸性溶液中,由锌粉反应产生的初生态氢将硝基苯还原成苯胺,经重氮偶合反应生成紫红色染料,在545nm波长进行比色测定。【方法适用范围】——适用于测定染料、制药、皮革及印染等行业废水中的硝基苯类化合物,最低检出浓度为0.2mg/L。【方法具体操作】1、先绘制标准曲线:1.1 吸取1.00ml硝基苯使用溶液于50ml锥形瓶中,加水至20ml,加入浓盐酸2.0ml,锌粉0.5g,10%CuSO4溶液两滴,摇匀。放置15min,用慢速滤纸过滤,滤液收集于50ml容量瓶,稀释至标线,混匀。1.2 吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0ml分别置于25ml比色管中,加水至10ml刻度线,+10%NaOH溶液至出现白色絮凝状沉淀(pH 5),加水至标线,摇匀。+1ml20%硫酸氢钾溶液(调节pH),待白色沉淀消失,+5% NaNO2溶液1滴,摇匀,放置3min。+2.5%氨基磺酸氨溶液0.5ml,以除去剩余的NaNO2,充分摇匀,放置3min。待气泡除尽,+2%盐酸奈乙二胺溶液(N-(1-萘基)乙二胺)1.0ml,加塞摇匀。1.3 放置30min,用10mm比色皿,于545nm波长处,以水为参比,测量其吸光度,绘制标准曲线即可。2、再是关于实际样品的测定2.1 样品测定 ① 取适量水样于锥形瓶中,加水至20ml,下面步骤同1.1。 ② 取与上述相等量的水样于50ml容量瓶中,+浓HCL 2.0ml,10% CuSO4 2滴,加水至标线,混匀。 ③ 分取上述①、 ②溶液各10ml(不得超过10ml),置于25ml比色管中,与绘制校准曲线步骤相同,水为参比,测量A。 由①、②所测得的吸光度减去空白吸光度后的差值,分别为水样中硝基苯类和苯胺类的吸光度值。2.2 空白试验 即取20ml实验用水于锥形瓶中,步骤及其他试剂用量与样品测定相同,测量空白吸光度。【注意事项】1、最适宜的显色温度在22~30℃,当低于此温度时,尤应注意校准曲线跟水样同时进行操作。2、加10%氢氧化钠溶液于经还原操作的水样中,当pH调至4~5时,溶液可能出现絮凝状沉淀,而不经还原操作的水样无絮凝沉淀。3、水样经还原操作过滤时,应使用慢速滤纸。以上都是方法上的。下面是本人自己摸索后的感悟及成果,如有错误请指出:关于温度,不管是测苯胺还是硝基苯,最好的温度就是30度,曲线线性很好,都达到0.9999.加氢氧化钠絮凝的话,不能加过多,有白色出现就好,不然后面还得溶解就很难;给本人的感觉,这个步骤只是验证有没有被还原而已的。水样还原后要进行过滤,采用慢性滤纸应该是为了多点时间还原的;我就把还原的时间拉长,用中速的过滤的。做过对比,感觉没什么影响。下面是我做的两条曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061739_456454_2721409_3.png2013.05.08http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061739_456455_2721409_3.png

  • 求助,全氟类水样保存时长

    请教一下,有一批需要测其中几种全氟类物质的水样(水样取自生活污水,本身有微生物),已经萃取过膜了,但仪器那边暂时测不了,应该怎么保存呢,零下20还是80℃,最长能保存多久?七八十天可以吗?谢谢

  • 水质 硝基苯类

    水和废水 第四版增补版中 还原-偶氮法测定水中的硝基苯类,样品需要做两个(加锌粉和不加锌粉的),那做空白需要做两个(加锌粉和不加锌粉的)吗,还是只要做加锌粉的,计算的时候怎么计算的,是加锌粉的水样的吸光度-未加锌粉的吸光度-空白还是各自减掉空白后两者再相减带入曲线

  • 【第三届原创参赛】毛细管柱-气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物残留量

    【第三届原创参赛】毛细管柱-气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物残留量

    维权声明:本文为alphahe原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任. 常见硝基苯类化合物有硝基苯、硝基氯苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯等。该类化合物难溶于水,属有毒污染物是染料合成、油漆涂料、塑料、医药及农药制造等的中间体,其中硝基苯属持久毒性有机污染物。而氯代硝基苯是一种能导致突变、引发癌症、导致畸形的化学物质,在印染、农药等行业作为中间体,在生产过程中往往因转化不彻底而残留,随废物排放水中,从而造成地表水和地下水污染。此外,硝基苯同系物对动植物的影响也很大。王春梅等探讨了十八种硝基苯类化合物对大型蚤的急性毒性实验,研究了毒性与取代基和取代基的位置不同而产生差异的机理,结果表明对二硝基苯毒性最大。因此地表水环境质量标准GB3838-2002中规定集中式生活饮用水源地硝基类化合物应作特定分析项目进行监测。但是现有的分析方法有很大一部分存在着老化落后的问题如GB13194-91,亟需开发新的检测分析方法以适应形势的需要。 毛细管气相色谱法在有机污染物分析方面具有分析速度快、分辨率高、分离度好等优点,最近几年得到了快速的发展,开始逐步应用到环境监测当中。毛细管气相色谱法用于废水中微量硝基苯测定的报道已有不少,但是能够满足地表水环境质量标准中规定集中式生活饮用水要求,快速同时测定水中十类硝基苯类化合物的方法并不多见,尤其是当今环境监测任务繁重,迫切需要快速同时测定水中十类硝基苯类化合物,本文将围绕快速同时测定水中十类硝基苯类化合物展开讨论。1实验部分1.1仪器与试剂 Agilent6890N气相色谱仪,ECD检测器;氮吹仪:BF-2000A型; 注射器:100、50、10μl若干;色谱柱: HP-5(30m ×0.32mm ×0.25μm) 5 %苯基-甲基聚硅氧烷柱;干燥柱:若干(干燥管中加入5g处理过的无水硫酸钠,使用前分别用10ml苯淋洗以净化干燥柱);精密天平:精密度为0.1mg。试剂:农残级苯、甲醇。 标准样品: 硝基苯、邻硝基氯苯、间硝基氯苯、对硝基氯苯、[size

  • 【求助】求氨氮的测定-水杨酸法的详细反应机理!!!!

    目前已知的有: 参与反应物:氨(铵离子)、次氯酸钠、水杨酸、氢氧化钠、亚硝基氰化钠等。 中间产物:氯胺、5-氨基水杨酸、醌亚胺、卤代醌亚胺等。 终点产物:靛酚蓝化合物等。 其中的反应比较复杂,至今还是一知半解,想做进一步了解,拜托各位大虾帮忙了!!!

  • 【求助】水样全分析

    我老板给我一瓶水样,要我做水样全分析,说是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]测定其中的无机成分,GCMS测定有机成分。但是我心里没底,哪位大侠以前做过?或者有相关的资料吗?还有个小问题,我昨天晚上用戴安ASE200做实验的时侯提示说:solvent vapor pressure exceed,代号是342。老师说是泄露,但是我们查不出来。戴安的工程师很忙,基本上不会给我们解决这种小问题。哪位大侠知道是怎么回事?

  • 环境空气氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光法救助

    HJ534-2009次氯酸钠-水杨酸分光法测定空气中氨 做曲线空白总是偏高 达不到要求 最低做到0.046,而且重复性不太好,标准里面次氯酸钠和亚硝基铁氰化钠溶液都是加入两滴 感觉这个误差会不会大?造成重复性差?做这个实验需要注意哪些方面呢?做到崩溃的人儿求救啊!!!

  • 水质检测-水杨酸法测氨氮

    显色剂:氢氧化钠+水杨酸+酒石酸钾钠催化剂:亚硝基铁氰化钠氧化剂:氢氧化钠+二氯异氰尿酸钠水以上四种试剂按1:1:1:1混合,显绿色,对么?还是要显黄色?空白一直显绿色,是对的么?要显黄色么?请问大家知道怎么回事么?请求教。

  • 用次氯酸钠-水杨酸分光光度法测氨空白太高了,是怎么回事啊,求高手指点!

    我在用次氯酸钠-水杨酸分光光度法测空气中的氨时,空白太高,斜率也不是在规定的范围内,标准上要求斜率在0.081+-0.033,我做了三次曲线,线性倒是挺好,但是斜率都在0.088以上,空白一般都在0.056左右,最低的一次是0.049,这应该也不行。一直以为是水的原因,开始是用买的蒸馏水,空白在0.059,然后又用哇哈哈纯净水重配了一遍,空白还是差不多在0.056,就差没二次蒸馏水了。次氯酸钠也是标定的很准确,现在有点怀疑是亚硝基铁氰化钠和水杨酸溶液的问题,水杨酸溶液是用水杨酸和柠檬酸钠配的,但是个人感觉亚硝基铁氰化钠和次氯酸钠只用0.1ml,水杨酸用0.5ml,感觉没有多大影响啊。现在就是找不到原因,求高手指点!!!!!!!

  • 【都是二硝基苯酚惹de祸】东阳废塑中毒事件--二硝基苯酚!我们如何应对“元凶”

    事件回放:“丈夫没有了,两个孩子也还在医院里,这两天我都不知道怎么过来的。”刘从兰用手擦去眼角的眼泪,静静地望着刚做完血透的小女儿琳琳(化名)。她说,现在一点都不敢想象今后的生活该怎么过下去,怕自己会承受不了。 9月13日,东阳市画水镇发生一起因废塑中毒事件,目前已造成3人死亡、17人住院治疗的严重后果。[font=黑体][size=4]何谓二硝基苯酚?[/size][/font][color=#00008B]分子式2,4-(NO2)2C6H3F。  2,4-二硝基氟苯为淡黄色晶体;  熔点25.8℃,沸点 296℃,密度1.4718克/厘米3(84℃);  溶于乙醇、苯、丙二醇等。   2,4-二硝基氟苯主要由2,4-二硝基氯苯与氟化钾在硝基苯中反应制得   2,4-二硝基氟苯是一种重要的分析试剂,用来鉴定有机化合物中的氨基,尤其是用于蛋白质或多肽的N-端残基分析。鉴定时,2,4-二硝基氟苯与肽链的游离氨基作用,生成2,4-二硝基衍生物。将其水解后,末端氨基酸的N-(2,4-二硝基苯基)衍生物常为亮黄色结晶,易与其他氨基酸分离。该方法结合其他方法,可确定蛋白质或多肽氨基端碳链的结构。由F.桑格于1945年提出,故称桑格法   此外,它在碳酸氢钠溶液中与醛糖的肟反应时可发生降解,生成次级醛糖、2,4-二硝基苯酚和氢氰酸,故可用于醛糖的分析。2,4-二硝基氟苯能使皮肤糜烂,使用时应注意。[/color]&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&77[color=#DC143C]1)作为一名专业的分析工作者,如果从自己的专业角度去分析。我们使用什么方法和仪器可以检测出二硝基苯酚?2)遇到这样的事情如何加强自我预防?3)在我们平时的分析工作中,我们会遇到那些有毒的化学试剂或者样品,我们如何做好自我防备。欢迎大家讨论。。。。[/color]

  • 【原创大赛】水杨酸法与氨氮仪的比较报告

    [align=center][b]水杨酸法与氨氮仪的比较报告[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:周苗苗[/align][align=center]第一部分 水杨酸法[/align]一.原理:在碱性介质(pH=11.7),亚硝基铁氰化钠的存在下,水中的氨,铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在波长697nm具最大吸收,用分光光度计测量吸光度。二.适用范围:最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。三.测试时间:至少3小时四.所用试剂:无氨水,乙醇,显色剂,次氯酸钠溶液,硫酸吸收液,氢氧化钠溶液,轻质氧化镁,亚硝基铁氰化钠溶液,溴百里酚蓝指示剂五.步骤:取清澈水样250ml(如浑浊需过滤),加入3滴溴百里酚蓝,用氢氧化钠溶液(c(NaOH)=1 mol/L)或盐酸溶液(c(HCl)=1 mol/L)调pH=6.0~7.4之间(pH偏大用硫酸调节,偏小用氢氧化钠调节)。倒入圆底烧瓶加入0.25g轻质氧化镁,摇匀蒸馏。以50mL硫酸溶液为吸收液蒸至225mL停止,定容至250mL。准备10mL的比色管,移取蒸馏液8mL,加入1mL显色剂,2滴亚硝基铁氰化钾,混匀,再滴入3滴次氯酸钠使用液混匀,加水定容至刻度线。显色1小时,在697nm波长处,以空白为参比测其吸光度。六.影响因素:pH对于实验结果影响较大;水中氯离子过高也会影响显色,导致无法显色,吸光度不能测量。七.实验结论:水中的氯离子在100mg/L的情况下不影响显色。八.消除干扰: 通过稀释使其氯离子含量降低,再进行测定。第二部分 氨氮仪一.原理:以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长 420 nm处测量吸光度。二.适用范围:0.02-60mg/L三.测试时间:半小时四.所用试剂:LH-N2/N3五.步骤:取10ml水样,加入1mLN3,1mLN2试剂,常温放置10分钟,使用10mm比色皿进行比色。六.影响因素:水样中含有较高的氯离子,又由于纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后会生成沉淀,测量结果偏大。七.实验结论:水中的氯离子在150mg/L的情况下不会产生沉淀。对于氯离子含量高的水样进行稀释。八.消除干扰:通过稀释使其氯离子含量降低,在进行测定;经过查阅资料得到结论:在利用氨氮仪的分析中,如果产生沉淀,可将沉淀倒掉再进行测试。对于水中的余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液(ρ=3.5 g/L)去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在后续实验中会进行试验的。

  • CJ/T51-2018标准中硝基苯类的测定计算问题

    想问一下大家,就是CJ/T51-2018标准中硝基苯类样品分析前处理是取20ml的水样,但最后是取用10ml(经前处理)的样品进行显色分析,那计算浓度的时候是用10ml还是20ml参与计算呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308281405178266_938_5355384_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308281405178872_6835_5355384_3.png[/img]

  • 跪拜大家,水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 有一个关键问题,

    跪拜大家,水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 有一个关键问题,非常重要,其中,7.2 样品测定 取水样或经过预蒸馏的试料 8.00 ml(当水样中氨氮质量浓度高于 1.0 mg/L 时,可适当稀释后取样) 于 10 ml 比色管中。加入 1.00 ml 显色剂(4.7)和 2 滴亚硝基铁氰化钠(4.10),混匀。再滴入 2 滴次氯 酸钠使用液(4.9)并混匀,加水稀释至标线,充分混匀。 显色 60 min 后,在 697 nm 波长处,用 10 mm 或 30 mm 比色皿,以水为参比测量吸光度。 7.3 空白试验 以水代替水样,按与样品分析相同的步骤进行预处理和测定。水样中氨氮的质量浓度按式(1)计算[list][*] ρ N = [b]__As-Ab-a_[/b][*] b [b]×V[/b][*][/list]: ρ N: ——水样中氨氮的质量浓度(以 N 计),mg/L; As-样品的吸光度; Ab-空白试验(7.3)的吸光度; a-校准曲线的截距; b-校准曲线的斜率; V-所取水样的体积,ml; D-水样的稀释倍数。其中这个V,是除以10 ml还是8ml?

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