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氧代丁酸钠

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  • 求2-溴代异丁酸检测方法

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  • 硫代硫酸钠滴定次氯酸钠的问题~

    硫代硫酸钠滴定次氯酸钠的问题~

    大家谁知道在硫代硫酸钠滴定次氯酸钠的时候~具体的反应方程式是怎么样的啊~次氯酸钠：硫代硫酸钠是1:2反应的么？在网上找到是这样子么？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308221537_459363_2255963_3.jpg

  • 硫代硫酸钠滴定

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  • 【求助】碘值实验中硫代硫酸钠滴定不变黄色

    请教各位大侠，做碘值实验是要根据哪个标准来做，网上很多，不知道哪个比较适合，为什么我做的时候用硫代硫酸钠滴定不会变黄色呢？硫代硫酸钠不是近期配置的，有一定的时间了，会影响吗？但是我用这个硫代硫酸钠做过氧化值实验又可以做，会变色

  • 【原创大赛】黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程

    【原创大赛】黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程

    黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程 近日实验室收到一批黄酒样品，该批黄酒是用发芽糙米为原料酿造而成，客户要求测定黄酒中的γ-氨基丁酸含量。由于之前实验室以丹磺酰氯为衍生试剂，建立了高效液相色谱法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的实验方法，并对实验方法的线性、精密度以及回收率进行了确认，均可以满足发芽糙米中γ-氨基丁酸含量测定要求，因此拿到黄酒样品后直接按照发芽糙米的前处理方法和色谱方法进行分析。链接如下：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141226/5591256/。然而事与愿违，在测定的液相色谱图中压根就没有见到γ-氨基丁酸的色谱峰，反而在11.5min左右有个小的色谱峰，其峰高与发芽糙米中γ-氨基丁酸峰高有点相似，初步怀疑是保留时间发生了漂移，与发芽糙米样品色谱图对比后发现，在发芽糙米样品色谱图中该保留时间处也出现了一个相似的小峰，因此将该色谱峰是γ-氨基丁酸的可能性排除。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311333_530568_1669358_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311334_530570_1669358_3.jpg 原本该实验到此结束，准备将实验结果反馈给客户：黄酒中γ-氨基丁酸的检测结果为“未检出”。为了保证数据的准确性和可靠性，在黄酒样品中进行加标实验，结果在加标的色谱图中也未在相应的保留时间出峰，而且11.5min左右的色谱峰也没有增大，因此决定先将“未检出”的结果搁置，并对实验方法进行分析。 经过对样品前处理过程和色谱方法的分析，觉得可能造成加标样品中γ-氨基丁酸未检出的原因可能有：（1）保留时间漂移。由于流动相需要调节pH值，同时样品前处理过程中也涉及到酸、碱溶液的使用，怀疑是流动相或者样品pH的改变导致保留时间的漂移，从而未在原有的保留时间出现应有的色谱峰。然而重新配制流动相和前处理样品，加标样品测定结果依然是“未检出”，对比加标和不加标样品的色谱图，两者几乎一样，也没有峰面积或峰高变化明显的色谱峰；（2）衍生试剂失效。丹磺酰氯对光和湿敏感，不稳定，放置时间久了会生产二氯亚砜并继续分解成其他物质，影响其在有机溶剂中的溶解度，也会影响结果。可是为了排除衍生试剂的问题，重新打开一瓶刚购置不久的丹磺酰氯试剂，并重新试验，结果仍然不理想；（3）衍生条件控制不当。之前用相似的方法测定牛磺酸含量以及测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量时曾出现过衍生过程条件控制不当造成衍生不完全或者不能衍生的情况，可是与黄酒样品同一批处理的γ-氨基丁酸标准溶液和发芽糙米样品均能衍生成功，并正常出峰，为何唯独黄酒样品不出峰呢？在百思不得其解之际，看到同事在滴定黄酒中总酸，忽然间若有所悟：黄酒中的γ-氨基丁酸需要在碱性条件下才能与丹磺酰氯发生衍生反应，而黄酒是酸性介质，pH值一般在3~5之间，同时黄酒为酿造产物，对酸碱性具有一定的缓冲能力。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311336_530572_1669358_3.jpg 通过比较发现：黄酒为酸性样品，缓冲能力较强，按照发芽糙米样品前处理方法直接加入0.5mL 碳酸钠（pH9.8）可能不能达到合适的衍生反应条件，最终导致黄酒样品中γ-氨基丁酸“未检出”。 找到问题后调整实验方案，先将黄酒样品调整至中性，然后再按照发芽糙米样品方法进行前处理。调整实验方案后，黄酒样品中γ-氨基丁酸测定的色谱图如下图。从色谱图中可以发现，经过实验方案的调整黄酒样品中检出了γ-氨基丁酸的存在。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311337_530573_166

  • [求助]请教α-酮丁酸溶液的配置经验。

    请教α-酮丁酸溶液的配置经验。各位高手们: 小弟我最近遇到个难题, 配α-酮丁酸溶液的时候发现这药品性状是熔融状态的,称量时用药匙一舀就沾一药匙,甩都甩不下来,而且好中的刺激性气味. 而改用其钠盐做替代物又确实划不来,价格贵了近7倍,且效果没什么太大差别! 哪位有经验的能介绍下好方法. 先谢谢了!![em06] [em06]

  • 【求助】乙醚为溶剂的丁酸标样的分离条件

    我用的是岛津GC-14C型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，检测器是FID，柱子是SGE的AC10（中等极性），工作站是浙大N2000，现要测定丁酸，溶剂为乙醚，我设置的仪器参数如下：COL为100， SPL为180， FID为200。进样后发现只有乙醚的峰，丁酸不知道去那里了，不知道有哪位前辈做过，给我指点一下，谢谢！！

  • 硫代硫酸钠滴定碘的问题

    有0,.1mol硫代硫酸钠滴定17%一元过氧乙酸时，先加5ml硫酸（1+9），然后加3滴钼酸铵，然后加入10ml稀释后的过氧乙酸，然后加10ml碘化钾（100g/L)，在阴暗处放置10min，由于过氧乙酸含量较高，所以每次碘量瓶中有大量碘析出，滴定结果每次消耗的硫代硫酸钠体积都基本不一样（同一容量瓶里取出的3个样，其结果也都不太一致），这是由于滴定速度问题还是摇动速度问题，不明所以，请大神指点

  • 七氟丁酸酐与胺的衍生条件？

    根据GBZ/T 160.67－2004 扩项工作场所MDI。原理：空气中MDI用冲击式吸收管采集，水解后成4.4’-二氨基二苯甲烷(MDA)，在碱性条件下用甲苯萃取，经七氟丁酸酐衍生后，取甲苯溶液进样，经色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。标准曲线的绘制：在5 只干燥的具塞离心管中，0.0、0.25、0.50、1.0和2.0ml MDA标准溶液，用甲苯稀释至2.0ml，配制成0.0、0.025、0.050、0.10和0.20mg/ml MDA标准系列，各管加30ul 七氟丁酸酐，振摇2min，放置5min，加1ml 缓冲液，振摇2min，以除去过剩的七氟丁酸酐，放置2min，将甲苯层转移入另一离心管中，供测定。色谱柱 DB-5 柱温230℃ 进样器270℃，检测器250℃，结果只出甲苯溶剂峰。参考了些文献七氟丁酸酐与胺反应有加热55℃70分钟的，也有反应30min的。标准里衍生反应很短时间怀疑衍生反应有问题！

  • 【求助】请教α-酮丁酸溶液的配置经验

    请教α-酮丁酸溶液的配置经验各位同行: 小弟我最近遇到个难题, 配α-酮丁酸溶液的时候发现这药品性状是熔融状态的,称量时用药匙一舀就沾一药匙,甩都甩不下来,而且好中的刺激性气味. 而改用其钠盐做替代物又确实划不来,价格贵了近7倍,且效果没什么太大差别! 哪位有经验的能介绍下好方法. 先谢谢了!!

  • 【求助】请教： 乙酸、丁酸在柱子中残留？？

    我要分析发酵产物中以下几种产物：丙酮、乙醇、丁醇、乙酸和丁酸。用的是“10% Carbowax-20 M， 0.10% H3PO4，support 80/100Chromosorb WAW” 玻璃填充柱和FID检测器。 因为发酵的底物中有一定浓度的糖类物质，所以采取别人的建议在衬管（liner）中填充了石英棉以阻止糖类物质进入柱子，否则糖类物质会很快的污染衬管而出现奇怪的峰。现在发现另外一个问题：那就是乙酸和丁酸总有残留，也就是说在测完一个样后，如果再测一个水样，会出现乙酸和丁酸的峰，而且峰面积比较大。不知道是乙酸和丁酸残留在柱子中，还是liner中或者其他什么地方？是否因为温度不够高？用的方法：进样口温度 225 oC；检测器温度：225 oC；柱温箱（oven）初始温度 40 oC，ramp 1： 40 oC/min for 3min， 最终温度 200 oC for 7 min； 不知有没有人有类似经历，可以给出您的建议解决这个问题？多谢！

  • 求助 关于硫代硫酸钠的滴定问题

    求助 关于硫代硫酸钠的滴定问题

    [img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811151136051349_4779_3354568_3.jpg!w690x388.jpg[/img]我在标定硫代硫酸钠的时候，过程是10mL0.1003mol/L的重铬酸钾溶液和5mL的1+5硫酸溶液 40mL水和1g的碘化钾。加入1.00mL5g/L淀粉溶液之后，无论加入多少mL的硫代硫酸钠溶液 颜色都无法变成绿色，而是绿中带有蓝色 这是为什么？我使用的硫代硫酸钠溶液是买有证标物，重铬酸钾溶液也是买的有证标物。碘化钾用的是科密欧的分析纯 淀粉是金科的分析纯。硫酸是科密欧的优级纯。主要目的是为了验证颜色的变化，如果我用有证标物滴定之后计算的浓度是符合证书上的数值，那么我再标定我自己配的硫代硫酸钠溶液的时候就认为是准确的了而且滴定完之后，放置一段时间溶液就会像图中一样 变成浑浊的。图片照的不好，左边那2瓶应该是绿中带蓝的 但是照的照片就变色了。

  • 【求助】请问如何出去其中的异丁酸

    我们有一种产品要用到乙酰乙酸甲酯和异丁酰氯，然后在回收乙酰乙酸甲酯时其中会有异丁酸的存在，而这个异丁酸对我们的反应有很大的影响，导致回收的乙酰乙酸甲酯不能使用，请问大家在这种情况下我们可以怎么样除去其中的异丁酸呢？谢谢赐教！

  • 4氯丁酸不出峰

    4氯丁酸用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做不出峰，换成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，4氯丁酸变成了1，4丁内酯，关键我需要将两者都分开测，有做过4氯丁酸的吗？

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