二硝基氟苯

二硝化新案例：3,5-二硝基苯甲酸的连续合成！康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体，其主要用于生产诊断用药泛影酸， 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂，主要用于泌尿系统造影；同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂，是替米沙坦等药物的主要中间体，属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺：3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种：采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应，存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题；苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应，反应热约为278.96 kj/mol，反应温度不易控制，易产生“飞温"现象；温度是影响硝化反应的重要因素，该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度；微通道连续流工艺：与传统釜式反应器相比，微通道反应器：面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成的反应失控，提高反应的安全性；微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控，可极大地提升整个反应体系的传质，相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高；反应时间短，控制精准，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章，“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护，公开号：cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物，应用了连续流微通道反应器系统，以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响，并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件，反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时，可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应，一硝产物以间硝基苯甲酸为主；该反应在室温下即可快速进行，但在引入一个硝基后，由于no2+也是吸电子基团，会使苯环上电子云密度进一步下降， 使得二硝化速度大大降低，需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强，使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+，加快反应进程，提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中，记为原料a；将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液，记为原料b；此装置主要分为预热区和反应区， 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节；待温度达到设定值，将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块，依次经过预热区、反应区，产物由出口处连续流出，然后利用冰水淬灭，冷却、结晶、过滤得到产物；产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7:2.8，反应停留时间4min，反应体系温度为75℃，此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。结果讨论与小结：本文以苯甲酸为原料，浓硝酸为硝化剂，发烟硫酸为催化溶剂，应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件；与传统间歇方法相比，该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点，提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性；对于单因素实验，均选最优结果，得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7，温度75 ℃，停留时间4 min的较优工艺条件下，3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。参考文献：《天然气化工—c1 化学与化工》：第46 卷第2 期

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，规范水中硝基苯类化合物的测定方法，环境保护部特制订最新标准《水质硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》（HJ 648-2013），2013年9月1日起正式实施，原标准《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》（GB13194-91）自新标准正式实施日起废止。 针对最新标准，迪马科技现提供完全符合标准及客户使用需求的15种硝基苯混标，为环境监测类客户提供便捷的产品。 产品信息如下： Cat. No：12-SP-DC10Z DESCRIPTION: Custom Mixed Nitrobenzene (15 Analytes) Varied in n-Hexane 1ml 详细组分信息如下： 序号 中文名称 英文名称 CAS 浓度(ppm) 1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 10.0mg/mL 2 邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 10.0mg/mL 3 间硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 10.0mg/mL 4 对硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 10.0mg/mL 5 邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene 88-73-3 1.0mg/mL 6 间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene 121-73-3 1.0mg/mL 7 对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene 100-00-5 1.0mg/mL 8 邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene 528-29-0 1.0mg/mL 9 间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene 99-65-0 1.0mg/mL 10 对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene 100-25-4 1.0mg/mL 11 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2 1.0mg/mL 12 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2 1.0mg/mL 13 3,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene 610-39-9 1.0mg/mL 14 2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 97-00-7 1.0mg/mL 15 2,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene- min 30wt% water 118-96-7 1.0mg/mL

英国食品标准局(FSA)近日意识到，被称为DNP的2,4-二硝基苯酚(2,4-Dinitrophenol)物质，仍被健身领域的一些人和试图减肥的人使用。 　　DNP是一种工业化学品，对人类健康是及其危险的。根据其摄入量，急性中毒的迹象可能包括发热、脱水、恶心、呕吐、烦躁、皮肤发红、出汗、头晕、头痛、呼吸加速、心跳加速以及心跳不规则，可能导致昏迷甚至死亡。长时期摄入低含量的该物质也可能导致白内障和皮肤损伤，影响心脏、血液和神经系统。 　　FSA正在采取行动打击DNP非法销售，同时提高消费者对其使用危险性的意识。特别是： 　　• 该机构正与警察和地方当局合作，杜绝DNP非法出售给消费者，重点关注杜绝互联网销售。FSA将向地方当局提供相关支持，包括财政援助以完成这项工作。 　　• FSA提醒相关公司，包括网络贸易商，任何被发现向消费者供应DNP产品的个人或公司将交予法院进行刑事制裁。 　　FSA负责人Rod Ainsworth称，让消费者充分了解DNP的危险性是十分重要的。我们一直在努力提高人们对DNP的危险性的意识，鼓励民众在购买到含有DNP的产品时，应及时向FSA报告。若有人向你提供DNP，不应该接受，应立即联系FSA或地方当局。 　　任何人获悉非法销售DNP的信息应立即报给至：FoodIncidents@foodstandards.gsi.gov.uk。

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

近两天， 一则关于&ldquo 果冻，老酸奶是由破皮鞋做成的&rdquo 消息在网上疯传，因破皮鞋可以提炼出明胶。明胶是一种极为常见的食品添加剂，是从牛、猪等动物骨和皮中的胶原通过变性而制得的变性蛋白质，其化学组成与胶原基本相同，主要成分是胶原蛋白。老酸奶等乳制品为了保持其口感和外观，会适当添加明胶等食品添加剂，这是国家允许使用的。而皮革制成的明胶透明，无味，消费者根本无法将正规的食用明胶和皮革制成的明胶区分开来。 如何区分老酸奶等乳制品中添加的是食用明胶还是皮革废料提炼出来的工业明胶，这一难题一直困扰着广大分析工作者。迪马科技独辟蹊径，探索是否可以通过检测皮革水解蛋白来确认老酸奶等乳制品中明胶的来源。皮革水解蛋白是皮革废料或动物皮毛、脏器等水解生成的一种蛋白粉，对于乳与乳制品中皮革水解蛋白的鉴定，主要是通过对L-羟脯氨酸含量的测定。L-羟脯氨酸是胶原蛋白（皮革水解蛋白）特有的氨基酸，在乳酷蛋白中则没有，所以一旦检出，则可认为可能含有皮革水解蛋白，即可判断该乳制品中有可能含有由废弃皮革而来的成分。 迪马科技实验室开发了两种L-羟脯氨酸衍生方法，利用氨基酸分析柱，对L-羟脯氨酸进行分析检测。该方法检测结果准确，可靠，方法稳定性好，可用于老酸奶等奶制品中是否含有皮革成分的鉴别，两种衍生化方法，方便您根据实际情况进行选择。 以下是老酸奶中L-羟脯氨酸的测定的详细检测方法： 老酸奶中L-羟脯氨酸的HPLC测定 1 仪器与试剂 1.1 仪器、器皿 1.1.1 HPLC+紫外检测器 1.1.2 Diamonsil AAA氨基酸分析柱 1.1.3 11 mL水解瓶 1.1.4 1.5 mL塑料离心管 1.1.5 20 mL玻璃具塞刻度试管 1.1.6 5 mL玻璃具塞刻度试管 1.1.7 0.22 &mu m针头式过滤器 1.1.8 2 mL样品瓶 1.2 试剂 1.2.1 甲醇 1.2.2 乙腈 1.2.3 正己烷 1.2.3 三乙胺 1.2.4 冰醋酸 1.2.5 磷酸氢二钠 1.2.6 磷酸二氢钠 1.2.7 L-羟脯氨酸 1.2.8 蛋白水解试剂：称取0.1 g苯酚置于100 mL容量瓶，加入50 mL浓盐酸（36%-38%，摩尔浓度约为12 mol/L），然后加水定容至100 mL。 1.2.9 0.1 mol/L HCl水溶液：量取8.3 mL浓盐酸，然后用纯水定容至1000 mL。 1.2.10 衍生剂PITC溶液：将250 &mu L异硫氰酸苯酯（PITC）用乙腈定容至10 mL。 1.2.11 三乙胺溶液：将1.4 mL三乙胺用乙腈定容至10 mL。 1.2.12 衍生剂DNFB溶液：0.5 mL 2,4-二硝基氟苯（DNFB）溶于50 mL乙腈。 1.2.13 Na2B4O7缓冲溶液：称取1.91 g Na2B4O7· 10 H2O，用50 mL纯水溶解。 1.2.14 氨基酸储备液：称取一定量L-羟脯氨酸，用0.1 mol/L HCl水溶液溶解，得到浓度为 0.05 mol/L的储备溶液。 1.2.15 氨基酸使用液：将储备液用0.1 mol/L HCl水溶液稀释，得到浓度为0.0003 mol/L的L-羟脯氨酸溶液。 1.2.16 磷酸盐缓冲溶液：0.02 mol/L Na2HPO4 和NaH2PO4水溶液。 2 实验方法 2.1 样品水解 称取奶粉0.1 g或牛奶0.68 g置于蛋白水解瓶中（1.1.3），加入蛋白水解试剂（1.2.8），旋紧盖子，振荡混匀，110 ° C下反应24 h。 反应完毕，将反应液全部转移至100 mL蒸馏瓶中，75℃下减压蒸馏至近干。 用12 mL0.1 mol/L HCl水溶液（1.2.9）分三次溶解残渣，并转移到20 mL玻璃具塞刻度试管（1.1.5），再用纯水定容至20 mL，待衍生。 2.2 样品衍生 2.2.1 异硫氰酸苯酯（PITC）衍生方法 （1）样品水解溶液衍生 量取200 &mu L样品水解溶液，置于1.5 mL塑料离心管中，加入100 &mu L三乙胺溶液（1.2.11）和100 &mu L衍生剂PITC溶液（1.2.10），混匀，室温反应1h，加入400&mu L正己烷（1.2.3），旋紧盖子后剧烈振荡5~10 s，静置分层，取200 &mu L下层溶液与800 &mu L水混合，经0.22 &mu m针式过滤器（1.1.7）过滤，待分析。 （2） 标准溶液衍生化 量取200 &mu L L-羟脯氨酸使用液*（1.2.15），置于1.5 mL塑料离心管中，加入100 &mu L三乙胺溶液（1.2.11）和100 &mu L衍生剂PITC溶液（1.2.10），混匀，室温反应1h，加入正己烷400 &mu L（1.2.3），旋紧盖子后剧烈振荡5~10 s，静置分层，取200 &mu L下层溶液与800 &mu L水混合，经0.22 &mu m针式过滤器（1.1.7）过滤，待分析。 *根据实际情况，氨基酸使用液浓度可进行调整，本方法中氨基酸使用液浓度仅供参考。 2.2.2 2,4-二硝基氟苯（DNFB）衍生方法 （1） 样品溶液衍生 取0.5 mL样品水解溶液置于5 mL玻璃具塞刻度试管（1.1.6）中，加入0.5 mL Na2B4O7缓冲溶液（1.2.13）和0.5 mL衍生剂DNFB溶液（1.2.12），具塞摇匀，于60 ° C下避光反应1 h。反应完毕将试管置于冷水中冷却，用磷酸盐缓冲溶液（1.2.16）定容至5 mL，混匀后经0.22 &mu m针式过滤器（1.1.7）过滤，待分析。 （2） 标准溶液衍生 取0.5 mL L-羟脯氨酸使用液（1.2.15）置于5 mL玻璃具塞刻度试管（1.1.6）中，加入0.5 mL Na2B4O7缓冲溶液（1.2.13）和0.5 mL衍生剂DNFB溶液（1.2.12），具塞摇匀，于60 ° C下避光反应1 h。反应完毕将试管置于冷水中冷却，用磷酸盐缓冲溶液（1.2.16）定容至5 mL，混匀后经0.22 &mu m针式过滤器（1.1.7）过滤，待分析。乳品中L-羟脯氨酸检测相关产品信息（现货） 货号 名称 规格 样品前处理 55354 11 mL水解瓶含实心盖Telfon垫 11mL 50D-A5513-25ML 异硫氰酸苯酯[103-72-0] 25mL 56-42080-50G 2.4-二硝基氟苯[70-34-8] 50g 37177 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.22&mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.45&mu m 100/pk 标准品 46587 L-羟脯氨酸[51-35-4] 1g 色谱柱及保护柱 99751 氨基酸分析柱 Diamonsil AAA 250 × 4.6mm, 5&mu m 6201 EasyGuard C18 保护柱 10 × 4.0mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 HPLC溶剂&Yuml 缓冲盐&Yuml 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50101 乙腈 HPLC级4L 50132 冰醋酸 HPLC级 50mL 50115 正己烷 HPLC级 4L 50131 三乙胺 HPLC级 50mL 50157 磷酸二氢钠，无水 HPLC级 100g 50158 磷酸氢二钠，无水 HPLC级 100g 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色（现货） 50孔 52401A 瓶架/白色（现货） 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） 2mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H80465 HPLC 进样针 25&mu L

当松花江流域受到污染时,为了保证沿江人民的饮用水安全,黑龙江省质量技术监督检验局紧急调用zNose4200,对饮用水中的苯和硝基苯进行检测,他们将随着污染物的流动沿江监测松花江流域一带的井水,桶装水和瓶装水水质。为了确保当地人民的饮用水和食品安全，质监人员将长期对饮用水水质和农副产品中的硝基苯进行监测。

自岛津“氨基酸分析达人”活动开启以来，谁能够从上百个参与者中脱颖而出、总成绩排名前6、摘得“氨基酸分析达人”的桂冠、捧回大奖和证书，就成为了众多氨基酸分析从业人员持续关注的焦点。经过紧张激烈地角逐，6名“氨基酸分析达人”新鲜出炉啦! 他们是：李昭 西北农林科技大学陈东松 广东利泰制药股份有限公司高帅鹏 河南广电计量检测有限公司王瑱瑱 无锡加莱克色谱科技有限公司杨万运 山东威高药业股份有限公司舒森 岳阳新华达制药有限公司同样是氨基酸分析，达人们却各有绝招！柱前衍生或在线、或离线；二硝基氟苯、异硫氰酸苯酯等衍生试剂也各有不同，但过硬的分析技术让他们精准的结果殊途同归。 岛津公司对6名“氨基酸分析达人”表示衷心的祝贺！ 另外，在达人们和活动参与者中，不少老师选择了岛津氨基酸全自动柱前衍生（超链接：https://www.shimadzu.com.cn/event/amino/table/amino_package.pdf）的方法，让自动进样器吸取衍生试剂，使氨基酸在其定量环内充分进行衍生化反应，再注入氨基酸分析专用色谱柱，通过紫外或荧光检测器检测。 获奖达人谱图（岛津氨基酸全自动柱前衍生方法） 该方法可在 40分钟内准确测量24种以上氨基酸的含量，从而轻松应对食品（酒类、酱油、醋）、药品、保健品、饲料、动物植物样品和生物样品等的氨基酸含量检测。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

据报道“全球每年消耗的抗生素总量90％用在食源动物身上，致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例，针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物，呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.10 mg/kg。实验步骤：一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中，准确加入200 mL提取液（甲醇V:乙腈V:超纯水V，3:3:4）用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后，水浴超声提取10 min，振荡15 min。8000 rpm离心5 min，取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干，残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解，超声10 min，备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上，固相萃取条件如下：将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物，使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后，超声10 min，过0.22 μm微孔滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅，保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便，主机低重心设计，运行噪声低，进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏，支持手动自动双模式，中英文界面自由切换● 64位高通量，氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制，可存方法● 8通道，批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程

与典同行|2020中国药典增补版应对方案——氨基酸篇原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼沈国滨 冉良骥背景介绍2023年10月，国家药品监督管理局发布了《中华人民共和国药典》（2020年版）第一增补本，已于今年3月12日正式实施。其中收载新增品种47个，通用技术要求、指导原则6个；修订或订正品种646个、通用技术要求15个，以期更快更好地满足药品生产检验、监督管理等工作的需要。截图来源:国家药品监督管理局网站为更好地帮助客户根据药典新增通则和指导原则，开展相关检测方法扩项和升级，赛默飞针对药典的新增内容，特推出2020中国药典增补版应对方案专题。第一期我们聚焦增补本（四部）新增的“9120氨基酸分析指导原则”。氨基酸作为构成人体所需蛋白质的基本物质，通常紫外吸收较弱，直接使用紫外方法检测干扰较大，灵敏度低。故药典中将通过合适的衍生试剂经衍生化增加生色团后，再使用液相色谱结合紫外检测等手段作为药品中氨基酸测定的常用方法。目前氨基酸衍生化主要分为柱前和柱后衍生，柱前衍生又有离线和在线衍生。药典中常用的衍生化试剂主要有异硫氰酸苯酯（PITC）、氨基甲酸酯（AQC）、邻苯二甲醛（OPA）、芴甲基氯甲酸甲酯（FMOC）和2,4-二硝基氟苯（DNFB）等，不同的衍生化试剂在反应原理、效率及稳定性等方面不尽相同。最新公布的2020版中国药典第一增补本（四部），新增的9120氨基酸分析指导原则，除了对分析方法进行了一定优化外，最受关注的当属方法三——柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法中首次提到了自动化柱前衍生法。自动化在线衍生-紫外检测法赛默飞Vanquish液相色谱的自动进样器配合变色龙软件（Chromeleon），可提供用户自定义进样程序（User-Defined Program, UDP），从而完全替代人工，实现定制化、自动化的在线氨基酸衍生操作，完美契合2020药典增补9120氨基酸指导原则中“衍生化操作也可由具有自动衍生功能的进样器完成”的需求。Vanquish 液相色谱和自动进样器在线针内衍生程序示例（Position R:A2：硼酸盐缓冲液；Position R:A3：OPA溶液；Position R:A4：FMOC溶液；Position R:A5：进样稀释液）（点击查看大图）方法结合OPA和FMOC衍生试剂，Acclaim 120 C18色谱柱（PN: 059148）和Vanquish自动进样器在线针内衍生功能，可以轻松实现氨基酸的在线自动化衍生、分析。无需手动衍生，节省了试剂消耗和人力成本，同时在线衍生程序编辑智能、简便，大幅提升了氨基酸检测效率。自动在线衍生-紫外检测法分析氨基酸（点击查看大图）另外，指导原则方法三中提到一级和二级氨基酸衍生物“经反相高效液相色谱分离后需用紫外光检测器在338nm和262nm波长处分别检测”。基于双波长检测要求，客户通常会选择二极管阵列检测器，或单通道紫外检测器结合波长切换等方法，而赛默飞Vanquish Core 紫外检测器标配双检测通道特点，无需波长切换即可实现两个波长的同时检测，结果优于相关标准常规高效液相色谱方法的检测灵敏度。非衍生-电雾式检测法赛默飞电雾式检测器（Charged Aerosol Detector，CAD）作为通用型检测领域的典型代表，凭借其在灵敏度、重现性以及响应一致性等方面的显著优势而备受用户关注和青睐，成为国内外各大药企和科研院所在研发和质量控制等应用方面的一大利器。而基于大部分氨基酸紫外吸收较弱的特点，CAD又为氨基酸检测，开辟了一条衍生方法以外的独特检测捷径。Vanquish 电雾式检测器（CAD）CAD检测器结合赛默飞Hypercarb多孔石墨化碳色谱柱（PN:35005-154630）在极性化合物分析方面的独特优势，可以实现无需衍生的氨基酸直接分析，大大简化了前处理步骤，也完美规避了指导原则中提及的关于“二级氨基酸衍生重复性较差，OPA-氨基酸衍生物不稳定”等实际问题。两种方法在重现性和灵敏度方面的表现基本相当。非衍生-电雾式检测法直接分析氨基酸（点击查看大图）总 结赛默飞Vanquish液相色谱平台，所具备的多种类型的检测器和灵活可定制的程序软件，结合兼具合规和创新的分析色谱柱，既可以满足自动化在线氨基酸衍生分析要求，又能拓展无需衍生的CAD直接分析氨基酸方法。在满足药典第一增补本（四部）中的新增指导原则的同时，为相关制药及食品等行业客户在氨基酸检测方面提供了更多更新颖的检测思路和分析手段。参考文献：[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典（2020版第一增补本）[S]. 北京: 中国医药科技出版社, 2023: 623.[2] Pual H. Gamache等. 电雾式检测在液相色谱及相关分离中的应用[M].第1版. 北京：化学工业出版社，2024.[3] AN_20056_HPLC_药物_全新Vanquish Core高效液相色谱系统用于氨基酸分析——在线衍生紫外检测和非衍生电雾式检测方法比较[4] 陆明, 孙黛妮, 汪杨等. OPA-FMOC联用柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量[J].药物分析杂志, 2010, 30(12): 2323-2327.往期推送● 查异析微|赛默飞培养基液相解决方案. 2023. ► 点击阅读 ● Vanquish Core带你探索生命之源. 2021. ► 点击阅读 ● 授君以渔 | 电雾式检测器中文红宝书正式发行. 2024. ► 点击阅读 如需合作转载本文，请文末留言。

欧洲标准化委员会(CEN)针对中弹性体或橡胶奶嘴及安抚奶嘴中释放的亚硝胺和亚硝基物质发布了EN 12868:2017。与之冲突的国家标准将于2017年7月前撤销。　　1993年4月，欧盟(EU)发布了93/11/EEC指令，限制弹性体或橡胶奶嘴及安抚奶嘴中释放的亚硝胺和亚硝基物质。该指令也规定了检测此类物质的基本原则以及分析方法。　　1999年8月，CEN发布了EN 12868:1999，将其作为符合93/11/EEC指令要求的标准方法。该标准提供了详细的橡胶奶嘴和安抚奶嘴中亚硝胺和亚硝基物质的提取及分析流程。　　2016年10月，CEN审批通过了弹性体或橡胶奶嘴及安抚奶嘴中亚硝胺和亚硝基物质相关的新标准EN 12868:2017。　　EN 12868:2017对1999版进行了更改，主要体现在：　　——重新定义了“正-亚硝胺”和“即用产品” 　　——更改了“弹性体”和“橡胶”的定义 　　——要求进行两次迁移测试和两次测定 　　——更改程序，包括亚硝化的温度，并规定了测试中弹性体样本和橡胶的最低样品量 　　——将N-亚硝基二异丁胺(NDiBA，CAS号 997-95-5)归为奶嘴中的可识别的亚硝胺，这一规定与测试和校准标准相关 　　——提供n-亚硝胺校准液的气相色谱法(GC)以及用热能分析仪(TEA)检测仪分析得到的的保留时间用于辅助分析(附件B) 　　——将液相色谱-质谱联用(LC-MSn)作为亚硝胺和亚硝基物质的替代性分析方法。技术设置见本标准的附件D。　　EN 12868:2017或其之前的版本以及玩具安全标准EN 71-12都是检测亚硝胺和亚硝基物质，应注意的是，两种方法的提取和分析程序存在差异。

硝基酚类化合物（Nitrophenols）硝基酚类化合物是一类重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用于炸药、医药、杀虫剂、染料、木材防腐剂和橡胶等生产中。伴随工业生产过程，含有该类化合物的废水随之排放至环境中。硝基酚类化合物容易在水体及土壤中残留累积，难以降解，污染环境，危害人类及动植物健康。今年4月24日起，中国环境保护标准《HJ1049-2019水质 硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》正式实施，标志着对硝基酚类污染物更严格的监测与控制。下面，请看岛津为您带来水中硝基酚测定的解决方案。 岛津解决方案 参照标准进行前处理，地表水采用直接进样法，工业废水采用酸碱分配净化法。上机分析使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统，建立了水中硝基酚类化合物的分析方法，5 min内即可完成三种硝基酚类化合物的分析。 岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050 01 仪器条件表1. MRM参数*代表定量离子对。 02 标准溶液配制及样品前处理取三种硝基酚类化合物混合标准贮备液逐级稀释成系列标准溶液，并加入内标，混匀待测。对地表水样品，使用醋酸纤维滤膜（0.22 μm）过滤，取1.0 mL 滤液于棕色进样瓶中，加入10 μL内标使用液，涡旋混匀，上机分析。对工业废水，用氨水或甲酸调节样品pH值至7～9，取5 mL样品置于具塞离心管中，加入1 mL二氯甲烷-正己烷混合溶液，振荡5min，以4000 r/min的转速离心5 min。吸取3 mL上层水相溶液（有机相在下层），用醋酸纤维滤膜（0.22 μm）过滤，然后取1.0 mL滤液于棕色进样瓶中，加入10.0 μL内标使用液，混匀待测。 结果与讨论 线性与检出限 三种硝基酚在表2所示浓度范围内线性良好，方法检出限0.022-0.034 ng/mL，优于标准要求的0.4-0.6 ng/mL。 表2. 三种硝基酚线性范围、方法检出限和测定下限 精密度对低、中、高三个浓度的标准溶液连续进样6针，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.10~0.20%和0.85~3.30%之间，仪器精密度良好。 表3. 精密度结果 (n=6)实际水样测试与加标回收率 使用本方法分析了地表水和工业废水样品，结果见图1和表4。地表水样品三个不同浓度加标回收率在86.7%~94.5%之间，工业废水样品三个不同浓度加标回收率在87.0%~96.7%之间，满足标准要求，方法可靠。地表水加标回收样品色谱图见图2。地表水和工业废水加标回收结果见图3。 表4. 实际水样分析结果图1. 地表水样品insight色谱图图2. 地表水样品加标insight色谱图 (1.0 ng/ml) 图3. 地表水和工业废水三浓度水平加标回收率柱状图 结 论 使用岛津LCMS-8050建立了5 min内分析水中3种硝基酚类物质的方法，灵敏度比标准要求高一个数量级以上。无论是地表水还是基质复杂的工业废水，皆能轻松应对。客户的需求就是我们的使命，岛津的工程师们永远致力于为客户开发最新、最好的应用方法。 撰稿人：邝江濛 唐雪

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品提取 称取猪肉样品2g(精确到0.01g)，置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2：1)，均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化)，并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Vesusil® MP-C18(2.1× 150mm，5um，100Å ) 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 流速：0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 201 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾(ESI)，正离子模式 扫描方式：多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 1019 10 335.5/128.1 46 10 19 10 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1# 2# 3# 平均回收率 RSD AMOZ 109.43% 97.84% 109.75% 105.67% 6.42% SEM 91.81% 88.91% 88.22% 89.65% 2.12% AHD 80.68% 82.11% 77.25% 80.01% 3.12% AOZ 83.94% 80.70% 80.85% 81.83 0.02% 四．实验结论 Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称 规格/包装 订货号 定价(元) Cleanert® PEP-2 60mg/3mL，50支/包 PE0603-2 1035.00 Venusil® MP C18 2.1× 150mm，5um，100Å ；1支 VA951502-0 3200.00

导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种（类）兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此，岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》，方案包括了以下四个部分：标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告，期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单，这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物（Nitrofurans）作为一类合成的抗菌药物，被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因，具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短，很快就转化为分子量较小的代谢产物，硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合，以结合态形式在体内残留较长时间，所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解，邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求，岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器，小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停！不！下！来！但是小龙虾也是一直充满争议，食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗？小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法，使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图（1 ng/mL） 在空白基质中加标，配制0.5，1，2，5和10 ng/mL的混合基质标准工作液，按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，内标法制作校准曲线，结果显示，各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好，痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲（SEM）残留，浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富，近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种，其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用，可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测，为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测，岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》，包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法，用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法，灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人：骆丹

建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位，阿尔塔科技有限公司开展科研攻关，已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术，实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应，提前超额完成课题指标，稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然，国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技陆续推出了四期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道，本期向您推荐稳定同位素标记的硝基呋喃及其代谢物类化合物，继续展示阿尔塔科研团队的研发成果，包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估，质量媲美进口产品，价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作，持续开发市场需求的高品质产品，为我国食品安全检测提供助力。部分硝基呋喃及其代谢物类化合物：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品称取和脱脂 称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头，二者合并8000r/min离心5min，吸取上清液倒掉。 注：为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响，可加入同位素内标，采用内标法定量检测。 2.3.水解和衍生（注意避光） 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert® PEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中（此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成，仪器方法见附录B）。洗脱液于40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.22µ m滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Venusil® MP C18（2.1× 150mm，5µ m，100Å ） 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 表1 梯度洗脱条件 时间（min） A（%） B（%） 0 80 20 1 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 流速：0.2mL/min 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾（ESI），正离子模式 扫描方式：多反应监测（MRM） 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 10 19 10 335.5/128.1 46 10 19 10 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1（%） 2（%） 3（%） 平均回收率（%） RSD（%） AMOZ 109.43 97.84 109.75 105.67 6.42 SEM 91.81 88.91 88.22 89.65 2.12 AHD 80.68 82.11 77.2580.01 3.12 AOZ 83.94 80.70 80.85 81.83 0.02 四、实验结论 规格 订货信息 Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取 4通道24位

近期，2022版食品安全监督抽检实施细则发布，其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准（表1）。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定；虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定，这里不包括SEM，因为此类基质中，可能存在SEM这种内源性物质，从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度，为0.5mol/L，水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速，分别为6000、14000r/min，简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可，更高效。 众所周知，硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目，下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品（如SEM）较难溶，可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用，标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定，前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节，pH为7.0-7.5时，目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外，还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺，在高温下受热可分解产生SEM；采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为，注意了以上细节，硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来，再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器：岛津LCMS-8045▶ 色谱柱：Shim-pack GISS C18 Column（2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm）▶ 流动相：A相：（0.01%甲酸）水， B相：（0.01%甲酸）乙腈▶ 流速：0.50 mL/min▶ 柱温：40℃▶ 进样体积：10 µL▶ 洗脱方式：梯度洗脱，初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图（0.5 ng/mL） 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图（1.0ng/mL） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素，包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林，曾广泛应用于水产养殖业，用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感，衰减快，其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快，但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间，目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用，世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留；美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因；欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物；我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日，农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知，提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定－液相色谱－串联质谱法》（农业部783号公告-1-2006），使用内标法定量。First Standard® 推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器，确保您的实验全程无忧！它们是：4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间，浓度100ppm，可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找，我们这里4种内标齐全，1支混标搞定！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验，我们提供衍生好的混标！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标（以代谢物计）100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。

近日，环保部就《水质硝基酚类的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)、《水质 二氧化氯的测定 碘量法》(征求意见稿)两项国家环境保护标准发布征求意见的函。 　　其中，《水质硝基酚类的测定 气相色谱-质谱法》为首次发布，《水质 二氧化氯的测定 碘量法》则是对《水质二氧化氯的测定碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。 　　硝基酚类是危害环境的有机污染物，可在水生生物和人体中残留和浓缩，具有高毒性和致癌性，4-硝基酚被我国列入环境优先监测污染物监测名单中，但目前我国尚没有关于水质硝基酚测定方面的标准分析方法。 　　气相色谱质谱法在有机污染物分析方面具有分辨率高、定性准确等优点，因此，该标准采用了液液萃取、固相萃取气相色谱质谱法测定水中硝基酚类方法，经验证，可以满足水质中硝基酚类化合物测定特性指标的要求。 　　今年8月份，环保部针对《水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱&mdash 质谱法》(征求意见稿)国家环境保护标准发布征求意见的函，该标准同样是首次规定了测定水和废水中挥发性有机物的顶空/气相色谱-质谱法。

对于北京市工商局对法大教授何兵提出的几个质疑采取回避态度，中国行政体制改革研究会秘书长、国家行政学院教授汪玉凯认为，何兵一直为“蘑菇事件”跟政府部门“较真”，作为政府部门的北京市工商局不该消极对待、视而不见，而是应该积极面对解决问题，“一味消极回避，只能不利于问题的解决，还有损政府形象。” 　　汪玉凯认为，何兵三次请求检测却遭拒绝，反映了中立机构并不真正中立。他说，中立机构的职责应该是以事实为准绳，但很多中立机构隶属于政府部门，他们首先不会找上级部门的问题 其次也害怕引火上身，而采取回避态度。 　　“反映出中国第三方市场，没有真正发展起来。”汪玉凯说，从市场经济发展讲，社会中介体系只有成为一个独立体系，不受各方影响、不成为政府机构的附属部门、不屈服某种压力和权力，才能公正地靠其技术、手段为市民公正、公平地进行判断。

2019年3月1日，美国食品和药物管理局(FDA)在官网发布血管紧张素II受体阻滞剂（ARBs）药物氯沙坦的自愿召回公告，涉及到印度Hetero Labs Ltd.生产的87批氯沙坦钾片，而导致该召回的主要原因是发现其中含有N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）杂质。由于NMBA是已知动物和潜在人类的致癌化学物质，是继N?亚硝基二甲胺（NDMA）和N?亚硝基二乙胺（NDEA）之后上市ARBs药物中检测到的第三种亚硝胺类遗传毒性杂质。此后，FDA相继公布了Teva Pharmaceuticals和Vivimed Life Sciences Pvt Ltd等制药公司自愿召回涉及氯沙坦钾的63批药品，其原因为检出含有NMBA。同时，加拿大卫生部（HC）及英国卫生部（DHSC）也在官网上发布了氯沙坦类药物的召回公告。直至2019年6月12日，Teva Pharmaceuticals仍在扩大自愿召回7批检出NMBA氯沙坦钾片，可见药物中的遗传毒性杂质仍受到公众及药品监管机构的高度关注。　　在FDA已公布的ARBs药物亚硝胺杂质限度表中，NMBA的日允许摄入量最大值为0.96ppm。 FDA评估了暴露于9.82ppm水平NMBA相比于终生暴露于0.96ppm NMBA的服药水平，表明6个月的暴露量不会存在患癌风险。N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）N-Nitroso-N-methyl-4-aminobutyricacid(NMBA)CAS. 61445-55-4 　因此，为了确保患者在缓冲期可获得氯沙坦类药物，FDA不反对含NMBA低于9.82ppm的氯沙坦保持销售。该过渡缓冲期FDA设为6个月，直至生产企业提供亚硝胺杂质符合要求的氯沙坦药物来填补市场。目前，关于氯沙坦钾中NMBA的检测方法尚未见公开报道，为及时应对市场检测需求，岛津中国率先推出了基于LC-MS/MS技术的检测方法，该方法操作简单，灵敏度高，适用性强，可有效用于氯沙坦钾中NMBA的分析检测。 1、 实验部分 1.1 仪器： LCMS-8050三重四极杆质谱仪联用仪，含有：LC-30AD×2输液泵，DGU-20A5R在线脱气机，SIL-30AC自动进样器，CTO-30A柱温箱，CBM-20A系统控制器，LCMS-8050三重四极杆质谱仪，LabSolutions（Version 5.82 SP1）色谱工作站。 1.2 分析条件： 液相色谱条件质谱条件 1.3 标准品溶液：取NMBA标准贮备液，以纯甲醇逐级稀释为0.5、1、2、5、10、20、50、100 ng/mL的八个不同浓度的混合标准工作溶液。 1.4 样品溶液：取氯沙坦钾三批原料药（符合EP9.0）0.1 g于10 mL容量瓶中，加甲醇适量，超声1 min至全部溶解，放冷至室温，用甲醇定容待测。 2、 结果 2.1标准品色谱图图1. NMBA标准品色谱图（100 ng/mL）（黑色-总离子流；粉色-MRM147.15/117.10；蓝色-MRM147.15/87.10；棕色-MRM147.15/44.10） 2.2 线性关系及检出定量限图2. NMBA标准曲线检出限（LOD）0.5 ng/mL(MRM147.15/117.10)，定量限（LOQ）1.0 ng/mL (MRM147.15/117.10) 2.3 精密度实验：10 ng/mL标准溶液为样本连续进样，日内及日间保留时间相对标准偏差低于0.1%，峰面积低于1.10%。 2.4 加标回收实验 取0.1 g氯沙坦钾样品于10 mL容量瓶中，加入NMBA标准品溶液(相当于50、100、200 ng NMBA标准品)，按照1.4中的方法进行处理，上机分析。加标的氯沙坦钾溶液色谱图（以200 ng加标量为例）见图3。三个平行样品的低中高平均回收率分别为98.04%，94.40%，95.61%。 图3 NMBA加标量为200 ng时氯沙坦钾溶液色谱图 2.5 检测结果：三批样品中NMBA均低于最小检出限（LOD）。 3、 结论 　　本工作建立了使用LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪测定氯沙坦钾原料药中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）杂质的方法，在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好，检出限和定量限分别为0.5 ng/mL和1.0 ng/mL。使用此方法对三批次氯沙坦钾原料药进行了测定，结果为NMBA未检出。本方法简单、快速、灵敏、准确，可有效用于氯沙坦钾原料药中NMBA的分析检测。

活动时间：2013年10月8日&mdash 2013年10月31日 　　两年一度的BCEIA(北京分析测试学术报告及展览会)即将于2013年10月23&mdash &mdash 26日于北京展览馆拉开序幕，相信论坛里有不少版友参加本次盛会。论坛现征集BCEIA展会战地记者多名，欢迎各位版友积极报名～ 　　应聘者要求： 　　1、本网注册会员 　　2、参加BCEIA 2013展会 　　3、有相机或者手机能拍照即可报名 　　战地小记者主要工作： 　　1、拍摄BCEIA2013展会的场景(展位、仪器、报告、活动、现场情况等) 　　2、将拍摄的照片发到本版 　　3、帖子主题要求：【原创】+【BCEIA直击】+主题 　　4、帖子内容要求：对所拍照的照片进行简单描述(文章总字数不少于200字)、照片数量不少于10张，当然文字和照片多多益善! 　　5、每位小记者作品数量不限 　　6、所有作品截稿至2013年10月31日 　　7、凡被我们聘用者完成&ldquo 战地小记者&rdquo 的工作，均有实物(移动电源、耳机、记事本等实物礼品)+20积分奖励! 　　________________________________________________________________________________________ 　　RephiLe助阵，双重好礼等您拿 　　1. 10月31日前，在仪器信息网论坛BCEIA专版发帖： 　　【原创】+【BCEIA直击】+ 【RephiLe展位报道】 　　2. 帖子内容要求：帖子内至少有2张以上的RephiLe产品/展位图片，且配有文字报道 　　3. 所有参与RephiLe展位报道的网友均可获得由RephiLe提供的精美小礼品一份 　　4. 截稿至2013年10月31日 　　评选机制： 　　要求：采用图片和说明性文字对RephiLe展位/产品进行发帖报道，文字需要有自己独特的见解和感受(文章总字数不少于200字)。 　　活动结束后， RephiLe工作人员会在所有小记者当中，评选出报道优胜者，给予奖品作为鼓励 　　评选奖励： 　　一等奖1名：倍加乐魔音蓝牙音箱 　　二等奖2名：移动电源 　　三等奖3名：精美无线鼠标 　　活动结束后请及时关注获奖名单(礼品由RephiLe官方邮寄) 　　了解RephiLe，请点击官网：www.rephile.com.cn 　　往届&ldquo 战地记者&rdquo 精彩帖子回顾 　　http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111013/3585913/ 　　http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111013/3585791/ 　　http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111014/3587975/ 　　http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111019/3594739/

硝基呋喃类药物（Nitrofurans）是一类合成的抗菌药物，它们作用于微生物酶系统，抑制乙酰辅酶A，干扰微生物糖类的代谢，从而起抑菌作用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。 硝基呋喃类药物很不稳定，很容易生成代谢物。硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解产生代谢物，代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用，所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物的衍生物有如下四种，包括：3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 &mu g/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为1 µ g/L、10 µ g/L和50 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间，仪器精密度良好。满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检验方法 高效液相色谱串联质谱法》的检测要求。 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

硝基咪唑类药物（nitroimidazole,NMZs）是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物，其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中，同时也是一种生长促进剂，以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用，因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制，2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用，但不得在动物性食品中检出；同年农业农村部公告第250号，将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 21318-2007，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液液分配，以凝胶色谱（GPC）净化，再经固相萃取（SPE）净化，采用液相色谱/串联质谱确证，外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪（配有馏份收集浓缩器）；组织捣碎机；均质器；超声波发生器；旋转蒸发器；高速离心机；氮吹仪；固相萃取装置；具塞锥形瓶（250 mL）；分液漏斗（250 mL）；浓缩瓶（50 mL、250 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 g硅藻土（80目～120目）与样品充分混匀，再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），超声波提取30 min。移入离心管中，于10000r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相，并转移至250 mL分液漏斗中，加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯，振摇3 min，静置分层，收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次，合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解残渣，并用0.45 μm滤膜过滤，待净化。03净化凝胶色谱（GPC）净化凝胶色谱净化条件如下：净化柱：700 mm×25 mm，Bio Bcads S X3，或相当者；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：4.7 mL/min；样品定量环：5.0 mL；预淋洗体积：50 mL；洗脱总体积：210 mL；开始弃去体积：90 mL；收集体积：90 mL；最后弃去体积：30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于250mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL甲醇以溶解残渣，待净化。05固相萃取（SPE）净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱（1 g，6 mL），将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中，以1 mL/min的速度收集流出液，再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL，经0.45 μm滤膜过滤后，供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液，在0 ～4 ℃条件下避光保存，可使用12个月。2.如果有条件，建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器，准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中，C18柱作为净化柱使用，注意上样过程中就需要收集流出液，再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线，外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前，先进行洗涤，然后加标，再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标，进行回收率的校正。参考文献：GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买

质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，然后按照质量或荷质比实现分离分析的技术。早在1898年，W.维恩用电场和磁场使正离子束发生偏转时发现,电荷相同时，质量小的离子偏转得多,质量大的离子偏转得少。1913年J.J.汤姆孙和F.W.阿斯顿用磁偏转仪证实氖有两种同位素。阿斯顿于1919年制成一台能分辨一百分之一质量单位的质谱计，用以测定同位素的相对丰度，成功鉴定了多种同位素。质谱计的发展也从只用于气体分析和测定化学元素的稳定同位素到后来用于对石油馏分中的复杂烃类混合物进行分析，并证实了复杂分子能产生确定的能够重复的质谱之后,才将质谱法用于测定有机化合物的结构,开拓了有机质谱的新领域。 图1. 图左为英国物理学家J.J.汤姆孙，图右为诺贝尔化学奖获得者F.W.阿斯顿 质子传递反应质谱（Proton Transfer Reaction- Mass Spectrometry）是分析挥发性有机物（VOCs）的一种新的先进分析手段。该技术具有检测速度快、灵敏度高、无需内标定量测量等优点，特别适合挥发性有机物的实时在线监测与预警。基于多年挥发性有机物在线分析质谱研究经验，法国AlyXan公司研发的质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱（BTrap）通过运用先进的傅里叶变换离子回旋共振质谱技术，使仪器的质量分辨率高达10000，成为质量分辨率高的质子传递反应质谱。BTrap具有高质量分辨率，高度与稳定性、低离子碎片、高灵敏度高、低检测限等诸多优势，可用于材料，环境，汽车工业，化工等多领域的气体组分在线监测分析，适应各种复杂实验气候与环境。 质子传递反应质谱一般采用质子（H3O+ ）作为电离源，该技术的原理是大多数VOCs的质子亲和能高于水而低于高聚水，可以跟质子反应而被电离。但对醇，醛与长链烷烃类化合物，该方法的应用会受到很大限制。如正丁醇在正常测试条件下，不能测到分子离子峰，只能测到脱去羟基的丁烯的峰，为正丁醇的测试带来的很大困难。针对此类问题，法国AlyXan公司研发了一种全新的前驱体——1,4-二氟苯(C6H4F2)[1]。1,4-二氟苯的质子亲合能为718.7 kJ/mol，介于691到750 kJ/mol。因此C6H5F2+可以与大多数VOCs反应，同时产生更少的碎片，可以作为更加温和的质子转移试剂。同时1,4-二氟苯分子非常稳定，生成离子只会发生质子转移反应，不会参与其他反应。分子量比质子大，具有更小的质量歧视效应。 如图2所示，以正丙醇分子为例。在1.26×10-5 mbar的压力下，(a)采用C6H5F2+作为电离源，分子离子（C3H7OH2+）强度非常高，而脱羟基产物（C3H7+）的峰浓度一直维持再非常低的浓度；（b）采用H3O+作为电离源，脱羟基产物将为主要离子，分子离子峰为次要离子。说明有大量分子离子峰发生脱羟基反应，生成C3H7+离子。(c) 在更高的压力7.34×10-5 mbar下, 采用C6H5F2+作为电离源，分子离子峰（C3H7OH2+）依然为主要离子，脱羟基产物，水合离子及高聚水离子的含量非常少；(d) 采用H3O+作为电离源, 脱羟基产物为主要离子，分子离子峰为次要离子，同时有大量水合离子及高聚水离子生成。 图2. 以正丙醇为样品，离子相对强度图 1.26×10-5 mbar压力下， （a）C6H5F2+作为电离源，（b）H3O+作为电离源 7.34×10-5mbar压力下 （c）C6H5F2+作为电离源，（d）H3O+作为电离源。 从下表数据中可以发现，在其他有机物中可以有效重复试验结果，新型前躯体产生的C6H5F2+可以与大多数VOCs反应，并产生少的碎片信号。 除此之外，很多测试实例也证实了质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱技术的先进性和可靠性，1,4-二氟苯作为一种新型的前驱体，有效解决了醇、醛及长链脂肪烃的测定难题，为质子传递反应质谱分析提供了突破性的解决方案。参考文献：[1] Latappy, H. Lemaire, J. Heninger, M. Louarn, E. Bauchard, E. Mestdagh, H. International Journal of Mass Spectrometry 2016, 405, 13.质子传递反应质谱；1,4-二氟苯；VOCs；高分辨率；少碎片相关产品：法国Alyxan公司高分辨质子传递反应质谱（BTrap）：http://www.instrument.com.cn/netshow/C247308.htm

近日，中国科学院精密测量科学与技术创新研究院研究员周欣研究团队设计构建了一种双模态分子探针氟化硝基Cy7，实现了活体肺癌中硝基还原酶的19F 磁共振和近红外荧光精准成像。相关研究成果发表在《德国应用化学》（Angew. Chem. Int. Ed.）上，并被遴选为本期的VIP（Very Important Paper）。 　　硝基还原酶（NTR）是一种重要的生物标志物，广泛用于评价肿瘤缺氧程度。虽然已经有一些光学成像方法用于硝基还原酶的活体成像，然而组织穿透深度及定量浓度较低等缺点限制其在临床诊断中的广泛应用。19F MRI可直接检测19F原子核信号，且活体成像中无背景信号干扰，信号强度与外源性探针的浓度成正比，有潜力成为传统1H MRI在临床应用中的互补新技术。在该体系中，FCy7-NO2不仅可以作为一种快速响应的近红外荧光增强探针用于监测肺癌中的硝基还原酶，并且利用该分子的19F MRI化学位移敏感特性，可选择性地针对深层次肺癌中的硝基还原酶进行活体成像。　　 　　该研究提出的利用19F磁共振/荧光双模态成像技术用于肿瘤中硝基还原酶的精准成像及定量分析方法可为肿瘤标记物的精确诊断提供重要工具。同时，根据硝基还原酶的含量可用于区分正常和缺氧肿瘤组织，定量评估缺氧程度，有望为生物医学领域提供新方法和新技术。　　 　　研究工作得到国家科技部、国家自然科学基金委和中科院的支持。　 图1.探针可在较宽浓度范围内灵敏地检测活体肺癌中的硝基还原酶的变化。　 图2.FCy7-NO2可通过近红外荧光和19F MR化学位移成像识别精准原位肺癌。

日前在国家质检总局的标准研讨会上，吉林出入境检验检疫局建立了硝基米唑在动物源食品中的国标方法，这一方法的稳定性，可操作性及方法灵敏度甚至超过了国外同类方法，为我国出口食品再添强力保障。在这一分析项目中，美国J2公司生产的GPC凝胶净化系统，再次承担起非常重要的样品净化作用，保障了后续LC/MS/MS分析的检出限，同时也减少了仪器发生故障的机率。

苯胺具有较强的生物毒性，大范围使用及违规排放会带来土壤污染、生物累积、环境挥发等严重问题，对生态环境乃至人体健康产生不利的影响。2021年，生态环境部发布《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》，将于2022年6月1日起实施。相较于以往的GC-MS法，液相色谱-三重四级杆质谱法（LC-MS/MS）具有更优异的灵敏度、更准确的定性定量、更抗基质干扰等优势。 EXPEC 采用谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，结合全自动固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等样品前处理设备，建立了从土壤和沉积物中13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的应用方案。该方案从前处理到分析仪器检测、数据分析全面涵盖，轻松应对土壤中苯胺检测挑战。EXPEC 5210EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在"国家重大科学仪器设备开发专项"支持下，研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪，具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，突出的可扩展性和更佳的性价比，广泛应用于食品安全、医学检测、生物医药和环境检测等领域，同时具有数千种化合物标准库和丰富的应用方法库。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪 具有处理样品批量大、无需人员看守、环保、安全等特点，提高实验室人员效率，减少氮气损耗节约实验室成本，而且更大限度地减轻了有毒有害溶剂对实验人员的伤害。EXPEC 570 全自动固相萃取仪 可自动完成固相萃取全过程（柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等），自动完成柱切换等功能，实现批量化样品的处理。实验部分仪器：ULC 510超高效液相色谱仪（具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器（含冷却功能）、柱温箱）、EXPEC 5210 三重四极杆串联质谱仪。液相和质谱条件：样品前处理：参考标准《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》的前处理方法进行处理。典型谱图与标准曲线采用上述仪器方法获得15种苯胺色谱图如下：标准对照品的典型谱图13种苯胺及2种联苯胺的线性系数r均在0.999以上。部分物质标准曲线图如下：以标准曲线最低点（其中3-硝基苯胺浓度为1 ng/ml，其余目标物浓度为0.5 ng/ml），计算所得各目标物检出限和定量限，均优于标准检出限要求。小结

美国消费品安全委员会(CPSC)于4月16日公布了一份联邦注册通告，寻求符合重金属和邻苯二甲酸酯标准的材料的信息 该信息将指导CPSC考虑何种材料在将来可能从这些特定标准的第三方测试中豁免。玩具行业协会(TIA)目前正征询来自成员国的信息 成员国还被鼓励在60天的评论期内直接向CPSC作出回应，截至2013年6月17日。 　　该信息征询(Request for Information，RFI)反应了去年秋季通过的，旨在指导CPSC员工在适当机会发布RFI以减少第三方测试成本的简报。 　　通过该RFI收集的数据将用于决定何种材料不含有ASTM F963标准规管的八种被禁元素(锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞、和/或硒)和/或六种被禁的邻苯二甲酸酯(DBP, BBP, DEHP, DnOP, DINP, 和/或DIDP)，并且因此可能授权第三方测试的豁免。欧盟委员会也将收集有关不会/不将会含有浓度超过最大限值的违禁元素或化学物质的材料的数据，如复合木材产品。任何提供的数据应尽可能有以下信息： 　　l 材料制造中使用的化学品和原材料，及它们的铅、邻苯二甲酸酯或其他重金属浓度 　　l 使用回收材料时对化学品含量浓度造成的潜在影响程度 　　l 可能导致化学品浓度产生显著变化的制造工艺和条件 　　l 不同制造商在材料和制造工艺上的可能的区别 　　l 如何保证在没有第三方测试情况下合规 　　l 如何面对证明这一材料不会，或将不会，含有浓度超过最大限制的违禁元素或化学物质的压力 　　其他相关信息。 　　详情参见： 　　http://www.tid.gov.hk/mobile/english/aboutus/tradecircular/cic/americas/2013/ci2942013.html

美国消费品安全委员会(CPSC)于4月16日公布了一份联邦注册通告，寻求符合重金属和邻苯二甲酸酯标准的材料的信息 该信息将指导CPSC考虑何种材料在将来可能从这些特定标准的第三方测试中豁免。玩具行业协会(TIA)目前正征询来自成员国的信息 成员国还被鼓励在60天的评论期内直接向CPSC作出回应，截至2013年6月17日。 　　该信息征询(Request for Information，RFI)反应了去年秋季通过的，旨在指导CPSC员工在适当机会发布RFI以减少第三方测试成本的简报。 　　通过该RFI收集的数据将用于决定何种材料不含有ASTM F963标准规管的八种被禁元素(锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞、和/或硒)和/或六种被禁的邻苯二甲酸酯(DBP, BBP, DEHP, DnOP, DINP, 和/或DIDP)，并且因此可能授权第三方测试的豁免。欧盟委员会也将收集有关不会/不将会含有浓度超过最大限值的违禁元素或化学物质的材料的数据，如复合木材产品。任何提供的数据应尽可能有以下信息： 　　• 材料制造中使用的化学品和原材料，及它们的铅、邻苯二甲酸酯或其他重金属浓度 　　• 使用回收材料时对化学品含量浓度造成的潜在影响程度 　　• 可能导致化学品浓度产生显著变化的制造工艺和条件 　　• 不同制造商在材料和制造工艺上的可能的区别 　　• 如何保证在没有第三方测试情况下合规 　　• 如何面对证明这一材料不会，或将不会，含有浓度超过最大限制的违禁元素或化学物质的压力 　　• 其他相关信息。

导读2023年10月12日，国家药监局发布公告，《中国药典》2020年版第一增补本将于2024年3月12日正式实施。岛津技术团队对药典一部中药增修订项目变化进行了汇总，并开发了解决方案，助您从容应对！中药各论品种部分增修订项目变化汇总及应对方案津津老师发现多个品种标准【含量测定】项目发生了较大变化，为了帮助广大用户更好应对即将实施的增补本药典，做好相关检测项目调整，岛津对增修订标准做了梳理，并提供参考方案。以上汇总项目均使用HPLC方法测定，标准并未提到使用小粒径色谱柱，常规色谱柱即可满足要求。从表格可以看到，修订品种中有以下主要变化：项目变化标准应对链接含牛黄和人工牛黄处方的中成药在含量测定项目增加了“胆红素”测定项目中药各论品种增修订梳理及参考方案三七总皂苷及血塞通、血栓通系列品种含量测定方法修订为一标多测法三七总皂苷石淋通片增订了指纹图谱项目和含量测定项目石淋通片指纹图谱 “2351真菌毒素测定法”变动部分梳理及应对方案一、黄曲霉毒素测定法：第一法（液相色谱法）1、混合对照品溶液的制备精密量取贮备溶液1ml，置25ml量瓶中，用“70%（订正）”甲醇稀释至刻度，即得。对照品溶液制备时定容溶剂为纯甲醇，洗脱能力大于分离条件洗脱能力，在某些基质中峰形可能较差，修改为70%甲醇后，洗脱能力与分离条件洗脱能力接近，改善某些基质中峰形。2、供试品溶液的制备再用“1.5mL（订正）”甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml量瓶中，加“水（订正）”稀释至刻度。明确了甲醇洗脱液的体积，洗脱体积不够，抗体中结合的黄曲霉毒素不能完全被洗脱掉，会导致检测偏差较大。三、玉米赤霉烯酮测定法：第一法（液相色谱法）1、色谱条件与系统适用性试验以荧光检测器检测，激发波长λex=232nm“（或274nm）订正”，发射波长λem=460nm。在标准实施阶段，我们发现在不同品牌荧光检测器上，不同激发波长基线噪音有差异，需要根据实际情况选择合适的激发波长。六、多种真菌毒素测定法1、以三重四极杆质谱仪检测电喷雾离子源（ESI），黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、伏马毒素B1、B2及T-2毒素“及呕吐毒素”为正离子采集模式，赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮为负离子采集模式（修订）。2、碰撞电压“呕吐毒素检出限35μg/kg，定量限100μg/kg”（订正）。“赭曲霉毒素A检出限1μg/kg，定量限2μg/kg”（订正）。注：以上顺序为方法原文的顺序。应对链接《 “2351真菌毒素测定法”变动部分梳理及应对方案》人参西洋参红参“其他有机氯类农药残留量”检测应用方案人参各论：【检查】其他有机氯类农药残留量，色谱条件与系统适用性试验“理论塔板数按五氯硝基苯（订正）”峰计算应不低于1*105，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。西洋参各论：【检查】其他有机氯类农药残留量，色谱条件与系统适用性试验“理论塔板数按五氯硝基苯（订正）”峰计算应不低于1*105，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。红参各论：【检查】其他有机氯类农药残留量，“本品中含五氯硝基苯不得过 0.1mg/kg；六氯苯不得过 0.1mg/kg（订正）；七氯（七氯、环氧七氯之和）不得过 0.05mg/kg；氯丹（顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和）不得过 0.1mg/kg。”应对链接《人参西洋参红参“其他有机氯类农药残留量”检测应用方案》增补本涉及应用报告1、血塞通片中人参皂苷和三七皂苷的测定2、石淋通片指纹图谱3、石淋通片中夏佛塔苷的含量测定4、LC-MS/MS测定中药材薏苡仁中10种真菌毒素5、人参中其它有机氯农药残留量的测定长按识别二维码下载应用报告本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。