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乙酰基吲唑

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  • 乙酰基六肽-8/阿基瑞林

    乙酰基六肽-8/阿基瑞林

    乙酰基六肽-8,别名阿基瑞林,是一种优质的祛皱化妆品原料, 其抗皱活性高, 副作用小,已在各高端化妆品系列中应用。【详情请咨询国肽生物】它能局部阻断神经传递肌肉收缩讯息,影响皮囊神经传导,使脸部肌肉放松,达到平抚动态纹、静态纹及细纹;有效重新组织胶原弹力,可以增加弹力蛋白的活性,使脸部线条放松,皱纹抚平改善松弛。可用于化妆品内,作为抗皱成分,且效果极佳。产品参数----乙酰基六肽-8/阿基瑞林中文名称:乙酰基六肽-8/阿基瑞林/六胜肽/乙酰六胜肽-3英文名称:Acetyl Hexapeptide-8/Argireline/Acetyl Hexapeptide-3, CAS号:616204-22-9纯度:≥99%分子量 :888.91g/mol分子式 :C34H60N14O12S外观:白色粉末或液体储存条件:2 ℃~8 ℃包装规格(粉末):1g, 10g, 100g包装规格(液体):20ml/瓶,1KG/瓶应用:化妆品原料功效与应用----乙酰基六肽-8/阿基瑞林抗皱抗衰老改善皮肤质量脸部、颈部和手护理品可添加到美容护肤品中,如乳液、面膜、早晚霜、眼部精华液等作用机理----乙酰基六肽-8/阿基瑞林乙酰基六肽-8参与竞争 SNAP - 25 在融泡复合体的位点, 从而影响复合体的形成。当融泡复合体稍有不稳定, 囊泡不能有效释放神经递质, 从而致使肌肉收缩减弱,防止皱纹的形成。[img=,690,143]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010141430498557_1196_3531468_3.jpg!w690x143.jpg[/img]国肽生物主要提供:多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物

  • 乙酰基六肽-8

    乙酰基六肽-8英文名:Acetyl Hexapeptide-8CAS:616204-22-9【详情请咨询国肽生物】化学式:C34H60N14O12S分子量:888.91序 列:Ac-Glu-Glu-Met-Gln-Arg-Arg-NH2结构式产品特性:1. 能局部阻断神经传递收缩信息,影响皮囊神经传导,使脸部肌肉放松 ,达到平抚动态纹,静态纹和细纹。2. 功效可以与A型肉毒素媲美 ,但是又避开了肉毒素又必须注射和使用成本高昂的缺点,具有与肉毒杆菌素注射相同的除皱效果质量标准:外观:白色粉末分子量:888.9+水分:8%肽含量:80%纯度:95%氨基酸组份:应用:抗皱,保湿提高皮肤弹性和色泽产品推荐用量:0.01%-0.05%包装:10g,50g,100g/塑料瓶储存:阴凉,干燥避光处保存,在冰箱中2-8度保存保质期:以上储存条件下2年机理:乙酰基六肽-8参与竞争 SNAP - 25 在融泡复合体的位点, 从而影响复合体的形成。当融泡复合体稍有不稳定, 囊泡不能有效释放神经递质, 从而致使肌肉收缩减弱,防止皱纹的形成。国肽生物主要提供:多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物

  • 2-乙酰基-1-吡咯啉gcms检测

    [color=#444444]遇到一个大大的问题做试验做了7个月了,就是检测不到大米中的2-乙酰基-1-吡咯啉,不出峰,用的spme萃取,热电的质谱,DB wax柱子,以前有老师在日本做的效果十分明显,用的铂金埃尔默的质谱,其他的都一样,当然地点也不一样,请大家帮我分析一下,这是什么原因造成的?谢谢[/color]

  • 乙酰基五肽-1

    乙酰基五肽-1

    乙酰基五肽-1英文名:Acetyl Pentapeptide-1CAS/化学式:C32H52N10O9【[b]详情请咨询国肽生物[/b]】分子量:721.0序 列:Ac-Arg-Lys-Asp-Val-Tyr-NH2结构式[img=,453,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010291412035605_9200_3531468_3.jpg!w453x283.jpg[/img]产品特性:促进胶原蛋白生成,修复受损肌肤,抗衰老,提高肌肤弹性 ,使肌肤充满活力。质量标准:外观:白色或者类白色粉末分子量:721.0水分:8%肽含量:80%纯度:95%醋酸:15%应用:脸部,眼部和颈部抗皱抗衰老的膏霜,乳液,精华产品推荐用量:0.005%-0.01%包装:10g,50g,100g/塑料瓶储存:阴凉,干燥避光处保存,在冰箱中2-8度保存保质期:以上储存条件下2年国肽生物主要提供:多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物[img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010291412297505_5281_3531468_3.jpg!w690x143.jpg[/img]

  • 欧盟投票禁止3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩

    欧洲食品安全局(EFSA)于近日公布一份科学意见,并在5月16日发布的报道中称:“调味物质3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)具有基因毒性(可破坏DNA,即细胞遗传物质),因此关系到人类健康安全。该毒性物质不应该被刻意添加到食物链中。” EFSA并未进行暴露评估,因此其在新闻发布会上表示,消费者从食品中受到的该物质的暴露预计将非常小。 3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩被用于给予食品烤坚果味。该物质仅有少数制造商生产,其整体使用率较低(据报告在欧盟内的年使用量为2.3千克)。 英国食品标准局(FSA)已收到通知,虽然英国食品行业该物质的使用量极少,但已对含有3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的食品进行调整。 将该物质从批准调味物质列表中移除的决定受到了所有成员国的支持,并将受到欧洲议会和理事会的监督管制。 欧盟将采纳该决定,并将于7月初生效。此原料在GB2760中,国标编号为S0572 (原编号 I1600),FEMA号为3527.

  • 【求助】求N6_三氟乙酰基_L_赖氨酸检测方法

    求HPLC检测N6_三氟乙酰基_L_赖氨酸 含量的方法,标准方法里面要用到0.25%KH2PO4,但我们实验室暂时没有,所以我就用了醋酸先代替调了一下PH到3~4,结果我的C18柱子堵的厉害,基线飘个不停.

  • 求乙酰基咪唑水解产物检测方法

    求乙酰基咪唑水解产物检测方法

    1-乙酰咪唑相关信息如图所示。水解产物是否为咪唑和乙酸?产品的体系为乙醇,水和多肽。乙酰咪唑是用来合成多肽时封闭和试剂,要求检测残留量,如果水解产物是咪唑的话,很想知道咪唑的检测方法(残留量),当然是越快速的越好。定性检测。谢谢各位!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108291337_312722_1665695_3.jpg

  • 急求:1-乙酰基咪唑纯度检测方法!!!!!!!!!!

    CAS:2466-76-4分子式:C5H6N2O分子质量:110.11熔点:93-96℃中文名称:1-乙酰咪唑英文名称:1-acetyl-imidazol;1-acetyl-1h-imidazol;n-acetylimidazole;1-acetylimidazole性状描述:无色结晶。熔点103-105℃。极易水解。生产方法:咪唑与乙酸异丙烯酯反应在50毫升圆烧瓶中,加入0.2g(0.03mol)咪唑,20ml乙酸异丙烯酯和几滴浓硫酸。将混合物在60℃保温1h。蒸馏除去少量的乙酸异丙烯酯和丙酮。剩余物用水碳酸钠处理。倾出液体。在空气浴中蒸发至干。得粗品3.1g,产率94%,熔点93-96℃。现经乙酸异丙烯酯重结晶,熔点达到101.5102.5℃。用途:作乙酰化试剂,供生化研究用。提示:大部分词条有不同角度的多个解释,欲全面了解请查看下面的“更多相关内容”。 结构式:http://www.chemyq.com/xz/img/img2/2466-76-4.gif

  • 【分享】甲醛测定的测定方法-乙酰丙酮法

    甲醛测定的测定方法:乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后,412nm下进行分光光度测定。此法最大的优点是操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛的干扰,有色溶液可稳定存在12hr,;缺点是灵敏度较低,最低检出浓度为0.25mg/L,仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢,需要约60min;SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。

  • 【实验】有机实验之乙酰二茂铁的合成

    乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备,了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁,是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为,以乙酸酐为酰化剂,三氟化硼,氢氟酸,磷酸为催化剂,主要生成一元取代物;如用无水三氯化铝为催化剂,酰氯或酸酐为酰化剂,当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时,反应产物以1,1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品,可用薄层色谱法跟踪反应进程,柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱,柱色谱分离提纯是根据二茂铁,乙酰二茂铁和1,1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程,根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶,克莱森接头,干燥管,电磁加热搅拌器,30cm色谱柱(自制),30×100mm载玻片,离心试管50ml烧杯,玻璃钉漏斗,吸滤瓶,锥形瓶,氮气袋,250ml烧杯二茂铁,乙酸酐,85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷,棉花,洗净的砂,Ⅲ级活性氧化铝,己烷,醇,硅胶,0.5%羚甲基纤维素,干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁,放入5ml圆底烧瓶中,加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴,打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色,室温下搅拌1.5h,在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中,假如10滴二氯甲烷,所得溶液用薄层色谱法展开,以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时,表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中,滴加25%NaOH中和恰至碱性,得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤,1ml冷水分几次洗涤沉淀,抽干,干燥后称重约110~120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝,振荡均匀得浆状物。在通风橱中,在干燥氮气下除去溶剂至恒重,得到松散的颗粒状物,精确称取1/2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净,干燥,柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉,再铺一层约5~8mm厚的砂,填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60~80目),通过漏斗将氧化铝装入柱管内,轻敲柱管,使之填均匀。将精确称得含有1/2产品重的氧化铝装入柱内,顶部盖一层约5mm厚的砂子,使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入,缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出,用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时,改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱,同时橙色带往下移动,逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时,则将橙色色谱带完全洗脱下来,用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时,可以看到很淡的,很少量的,棕色色带向下移动,将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内,各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏,回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶,将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20~22mg;得到乙酰二茂铁80~90mg 1,1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30~60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关,含水量越低,活性越高。氧化铝放入高温炉中(300~400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱,浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1/2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华,故测熔点时要封管。熔点的文献值:二茂铁为173℃,乙酰二茂铁为85℃,1,1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时,如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]

  • 二甲基乙酰胺的化学物简介

    [font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺,简称DMAC,是一种非质子高极性溶剂,有微氨气味,溶解力很强,可溶解的物质范围很广,能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶,且能使化合物分子活化,因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂,可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂;在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]

  • 【原创大赛】增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的生产及研发工艺设计

    【原创大赛】增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的生产及研发工艺设计

    1.产品情况介绍 乙酸柠檬酸三丁酯,学名2-乙酰基-1,2,3丙烷三正丁酯,英文名称,Actyl Tri-n-ButylCitrate,简称ATBC,分子式C20H34O8,分子量402.472,为无色或微黄色油状液体,.相对密度1.046(25℃),粘度0.0427Pa·s(25℃),凝固点-80℃1沸173℃(133.3Pa),343℃(101324.72Pa),闪点(开杯法)20℃,折射率1.4408(25.5℃),挥发速度0.000009g/(cm·h)(105℃),水解速度=5%的溶液中和残余的酸性物质,并将中和后的物料送至静置釜内以除去大量的水及生成的盐(ATBC在水中溶解度极小)。为尽可能除去中和生成的盐,将中和后的物料送入水洗釜,用物料量1.2倍的水分三次洗涤,水洗后的物料送入水洗静置釜,分离出废水和盐分后,再次进入水洗釜水洗,反复三次,随后将ATBC送入干燥塔脱去残余的微量水分,干燥后的产品经脱色釜用活性炭脱去其中大部分杂质后,经过滤机除去活性炭,即可得成品ATBC. 合成乙酯柠檬酸三丁酯的工艺流程框图如图2-1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051953_608497_3005330_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051955_608503_3005330_3.png3 可行性分析3工艺可行性分析 通过对乙酰柠檬酸三丁酯性质、用途及应用前景的分析,看到了无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的发展前景。综合比较目前国内外研究乙酰柠檬酸三丁酯的各种方法,在考虑了工艺成熟程度、产品收率、环境保护与安全生产等因素的基础上,确定了以浓硫酸为酯化和乙酰化催化剂的工艺设计。在考虑设计方案时,考虑到中小企业的需要,确定了年产500吨的设计规模,具有投资少、见效快的优点。而且在设计酯化与乙酰化工序中,兼顾未来改用固体酸催化剂时,留有一定改造余地。 通过物料衡算,确定了各操作单元的进出物料量及原料消耗定额,其中主要原料消耗定额(每吨乙酰柠檬酸三丁lb)如下:无水柠檬酸510kg,正丁醇617kg,酯酸-f248.2kg,硫酸4kg,碳酸钠86.5kg,活性炭50.9kg。同时也确定了工艺用水量和废水排放量。 通过热量衡算解决了加热蒸气消耗量及最大消耗量,冷却水、冷冻水用量及最大用量,并确定了各换热器的换热面积。 在物料衡算和热量衡算的基础上选择了主要设备,结合所输送介质的特性确定了各设备的材质,根据各设备所储存或处理物料量,确定了各设备的型号,规格。 结合各设备所控制的温度和压力,为使操作控制方便,在考虑经济、实用的基础上对所用仪表进行了选型。 通过工艺流程图设计,解决了各个设备的前后顺序,各设备的相对位置,各个管路上阀门的控制方式,各操作参数的控制方式等问题,并在设计中考虑了各工艺管道的规格、材质。 结合带控制点工艺流程工艺流程和设备布置,对第三层的管道也进行了布置设计。 考虑到安全生产和环境保护,对危险性较大的场所按要求采取相应防护措施,减少对人的伤害和财产损失,对于排放的废物,在经过处理后尽可能达到国家排放标准。 本设计工艺与传统生产方法相比,具有下列优点:①乙酰柠檬酸三丁酯的传统生产工艺是将精制的柠檬酸三丁酯作为乙酰化的原料经乙酰化反应而制得,该工艺路线与传统工艺路线相比缩短了工艺路线,省去了脱醇前的碱洗、水洗等工序,减少了设备投资和加工费用。②该工艺与传统工艺相比,采用非精制的柠檬酸三丁酯作为乙酰化的原料,同时乙酰化过程不需再添加催化剂,即可生产出合格产品,降低了生产成本。③该工艺省去了碱洗、水洗等工序,减少的柠檬酸三丁酯的损失,提高了乙酰柠檬酸三丁酯的收率,降低了原料的消耗,并减少了废水的排放,降低了废水处理的难度。

  • 【原创大赛】饮料中乙酰磺氨酸钾检测方法验证报告

    【原创大赛】饮料中乙酰磺氨酸钾检测方法验证报告

    [align=center][b]饮料中乙酰磺氨酸钾检测方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T5009.140-2003[/b][/align][align=center][b]李晓东[/b][/align]一、[b]方法概述1 范围[/b]本标准规定了饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法。本标准适用于汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙酰磺氨酸钾的测定。[b]2 原理[/b]试样中乙酰磺氨酸钾经高效液相反相C18柱分离后,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。二、[b]仪器与试剂[/b]1.仪器1.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器,仪器编号:UNQD-YQF-1471.2超声波振荡器1.3抽滤瓶1.4 G3耐酸漏斗1.5高速离心机:转速不低于4000r/min。1.6微孔滤膜0.45μm1.7层析柱:可用10ml注射器筒代替,内装3cm高中性氧化铝。2. 试剂除非另有说明,本方法所有实际均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。2.1甲醇(CH3OH ):色谱纯。2.2乙腈(CH3CN) : 色谱纯。2.3 10%硫酸溶液2.4 中性氧化铝:层析用100目-200目2.5 0.02mol/L硫酸铵溶液:称取硫酸铵2.642g,加水溶解至1000mL。三、[b]分析步骤[/b]1.标准曲线绘制1.1 乙酰磺酸钾:纯度大于99.9%1.2标准储备液:准确称取100.0mg(精确到0.1mg)乙酰磺酸钾标准品于100ml容量瓶中,用流动相溶解并定容至刻度,配置成浓度为1mg/ml的标准储备液。1.3标准工作液:量取标准储备液适量,用流动相稀释成浓度为0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL/1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL、50.0μg/mL标准工作液。2.样品的处理2.1汽水:将试样温热,搅拌除去二氧化碳,吸取2.5mL试样于25mL容量瓶中,加流动相至刻度,摇匀后,溶液通过微孔滤膜过滤,滤液做HPLC备用。2.2可乐型饮料:将试样温热,搅拌除去二氧化碳,吸取已除去二氧化碳的2.5mL试样通过中性氧化铝柱,待试样液流至柱表面时,用流动相洗脱,收集25mL洗脱液,摇匀后超声脱气,此液做HPLC备用。2.3果茶、果汁类食品称取2.5ml试样,加水20mL混匀后,离心(4000r/min)15 min,上清液全部转入中性氧化铝柱,待水溶液流至柱表面时,用流动相洗脱,收集洗脱液25mL,混匀后,超声脱气,此液做HPLC分析用。3.仪器测定条件3.1色谱柱:C18柱, 150mm×4.6mm,5μm,或相当者。3.2流动相:0.02mol/L硫酸铵(740ml-800ml)+甲醇(90ml-50ml)+10%硫酸(1ml)3.3流速:0.7ml/min3.4波长:214nm3.5进样量:10μL四、[b]结果处理[/b]分析结果的表述[b]1、计算公式[/b][table][tr][td=1,2]X(mg/L)=[/td][td]c× V×1000×f[/td][/tr][tr][td]m×1000[/td][/tr][/table]式中:X-试样中乙酰磺酸钾的含量mg/L或mg/L;C-标准溶液中乙酰磺酸钾的浓度,μg/mL;m-试样质量,g或ml;V-试样最终定容体积,mL;f-稀释倍数。五、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中, 测定相应的峰面积,以混合标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。[u]Y=33961.4*X-288.187 R^2=0.9994236[/u][align=center][img=,690,519]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242046125748_6268_2904018_3.png!w690x519.jpg[/img] [/align][align=center]表1 乙酰磺酸钾标准系列试验结果[/align][table][tr][td]C(μg/mL)[/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]1292[/align][/td][td][align=center]2886[/align][/td][td][align=center]16454[/align][/td][td][align=center]50563[/align][/td][td][align=center]181428[/align][/td][td][align=center]307900[/align][/td][td][align=center]845643[/align][/td][td][align=center]1704096[/align][/td][/tr][/table] 以上结果表明乙酰磺酸钾在0.05μg/mL ~50.0μg/mL范围内,R=0.9997118,吸光值与浓度呈线性关系,线性良好,符合要求。2.检出限结果将0.5μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1,得出乙酰磺酸钾的方法检出限为 1.7μg/ml[color=#ff0000],[/color]此检出限结果满足条件。[b]六、重复性测定[/b]对样品F1807000284进行7次进样,其乙酰磺酸钾测试值如下表所示:[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]m(ml)[/align][/td][td]C(μg/ml)[/td][td]V(ml)[/td][td][align=center]X(mg/L)[/align][/td][td][align=center]X[sub]平[/sub](mg/L)[/align][/td][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.857[/align][/td][td]25[/td][td]18.57[/td][td=1,7][align=center]18.67[/align][/td][td=1,7][align=center]0.35[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.866[/align][/td][td]25[/td][td]18.66[/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.876[/align][/td][td]25[/td][td]18.76[/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.865[/align][/td][td]25[/td][td]18.65[/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.874[/align][/td][td]25[/td][td]18.74[/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.865[/align][/td][td]25[/td][td]18.65[/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.863[/align][/td][td]25[/td][td]18.63[/td][/tr][/table]本方法的精密度为 0.35% ,符合《饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法》GB/T5009.140-2003中给出的精密度要求。因此,本次测定均符合要求。[b]七、准确度验证(加标回收)[/b]对样品F1807000284加标,取乙酰磺酸钾浓度100 .0 μg/mL的标液 0.02mL、0.04mL和0.08ml同样品同步处理后,结果见下表[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1]乙酰磺酸钾[/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m(g)[/align][/td][td][align=center]V(mL)[/align][/td][td][align=center]C(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]X(mg/L)[/align][/td][td][align=center]X[sub]平[/sub](mg/L)[/align][/td][td][align=center]加标量(mg/L)[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td=1,2][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]1.863[/align][/td][td][align=center]18.63[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]3.561[/align][/td][td][align=center]35.61[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]6.978[/align][/td][td][align=center]69.78[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]87.2[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出乙酰磺酸钾的加标回收范围在 87.2%-93.2% ,RSD值为3.43%符合规定要求。七、总结本方法的检出限为1.7μg/ml。小于GB/T5009.140-2003中给出的最低检出浓度4μg/ml。本方法的精密度为 3.45%,符合《饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法》GB/T5009.140-2003中给出的精密度要求.通过对饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法的检出限、精密度和准确度的评价,本方法测定乙酰磺酸钾据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠,可用于饮料中乙酰磺氨酸钾的测定。

  • 【第三届原创参赛】乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量检测的影响

    维权声明:本文为dahua1981原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量检测的影响Influences of the different joined order of Acetylacetone and extract on the detection of textiles formaldehyde content摘要:为了研究了乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量的测定的影响,本文分别试验了甲醛标准溶液和选取的不同试验样品,结果发现:两种移取顺序对最终结果影响不大,且没有明显规律。关键词:乙酰丙酮;萃取液;顺序;纺织品;甲醛Abstract: In order to study the influences of the different joined order of acetylacetone and the extract on the textile formaldehyde content, the paper tested formaldehyde standard solution and selected samples, the results showed that:two kinds of shift orders took little effect on the final results, and it is no obvious rule.Keywords: acetylacetone;extract;order;textile;formaldehyde1前言纺织品在印染加工过程中不可避免要涉及到一些整理剂或助剂,而这些物质与甲醛紧密相关,因此,甲醛广泛地存在于纺织品中。纺织品甲醛含量的检测是强制指标,文献报道其测试原理为:乙酰丙酮在乙酸铵-乙酸缓冲溶液中与甲醛发生反应,形成的产物为2,6-二甲基-3,5-二乙酰基-1,4-二氢吡啶。该物质在412nm处有最大吸收,根据在该波长处的吸光度与甲醛浓度成比例关系对甲醛进行定量分析。反应方程式如下:由于这个项目涉及的化学知识点较多,且检测方法标准GB/T2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分:游离水解的甲醛(水萃取法)》在操作细节上比较粗略,存在一些模糊点。不同的检测人员因对标准理解不同,在实际操作过程中可能会出现差异,影响到纺织品甲醛含量测定的可靠性和稳定性。本文针对显色反应过程中萃取液和乙酰丙酮的加入顺序,研究了二者不同加入顺序对甲醛标准溶液和不同纺织品甲醛含量的影响。2 试验2.1仪器和试剂JENWAY6400分光光度计,SHA-CA型恒温水浴振荡器,具塞试管,容量瓶,具塞三角烧瓶,单标移液管,2号玻璃漏斗式过滤器,FA2004型电子天平等。三级水,乙酰丙酮(分析纯),乙酸铵(分析纯),冰乙酸 (分析纯),10.4mg/ml甲醛标准溶液(中国计量科学研究院)。2.2试验依据GB/T2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分:游离水解的甲醛(水萃取法)》。2.3试验方法试验将样品剪碎,称取约[font=Times New Rom

  • 关于乙酰丙酮的主要用途介绍

    用作醋酸纤维素的溶剂,有机合成中间体,金属络合剂,涂料干燥剂,润滑剂、杀虫剂。  用于醋酸纤维素的溶剂,其金属络合物也作溶剂。汽油、润滑油的添加剂,涂料和清漆干燥剂。有机合成中间体。  有机合成中间体  乙酰丙酮是一种重要有机合成中间体,广泛用于制药、香料、农药等工业。  乙酰丙酮是制药工业的重要原料,如合成4,6-二甲基嘧啶衍生物等。还用作醋酸纤维素的溶剂,油漆和清漆等的干燥剂,也是重要的分析试剂。  由于烯醇式的存在,乙酰丙酮能与金属钴(Ⅱ)、钴(Ⅲ)、铍、铝、铬、铁(Ⅱ)、铜、镍、钯、锌、铟、锡、锆、镁、锰、钪和钍等多种金属离子生成螯合物,可用作燃料油的添加剂和润滑油的添加剂。  利用其与金属的螯合作用,可用作微孔中金属的清洗剂;用作催化剂、树脂交联剂、树脂固化促进剂;树脂、橡胶添加剂;用于羟基化反应、加氢反应、异构化反应、低分子不饱和酮的合成和低碳烯烃聚合和共聚等;用作有机溶剂,用于醋酸纤维素、油墨、颜料;油漆干燥剂;制备杀虫、杀菌剂的原料,家畜止泻药和饲料添加剂;红外反射玻璃、透明导电膜(铟盐)、超导薄膜(铟盐)形成剂;乙酰丙酮金属络合物有特殊颜色 (铜盐绿色、铁盐红色、铬盐紫色)而不溶于水;用作医药原料;有机合成原料。

  • 【原创大赛】水蒸气蒸馏-乙酰丙酮分光光度法测“血豆腐”中甲醛残留含量

    【原创大赛】水蒸气蒸馏-乙酰丙酮分光光度法测“血豆腐”中甲醛残留含量

    水蒸气蒸馏-乙酰丙酮分光光度法测“血豆腐”中甲醛残留含量前言:“血豆腐”一般是指由猪、牛、羊、鸡、鸭等禽畜动物血做成的凝固状血块,形似豆腐而得名。“血豆腐”向来以营养丰富、口感鲜嫩深得大众青睐,涮火锅、麻辣烫、做汤都少不了它。但有些不法商人为了牟取私利,违法在添加甲醛,甲醛可以让禽兽动物血中蛋白质快速变性凝结,具有防腐作用,还可以使血豆腐表面颜色更漂亮。而甲醛对人体具有很大的伤害作用,对人的肝脏和肾脏损害最大,并具有潜在的致癌性,在食品中严禁使用。为了解市场上“血豆腐”甲醛的残留情况,我们对市场上的“血豆腐”进行了采样监测。方法:参照《卫法监发159号附件2》中测定甲醛次硫酸氢钠的方法原理:根据甲醛沸点低的特点,在酸性条件下对检样进行水蒸汽蒸馏,用水吸收,甲醛馏出后再与乙酰丙酮作用,生成黄色的二乙酰基二氢卢剔啶,依颜色深浅比色定量。仪器与试剂: 普析T6分光光度计; 10%(V/V)磷酸溶液;液体石蜡;乙酰丙酮溶液;甲醛标准溶液(预先标定好浓度)操作步骤:(1)样品处理:称取经均质样品5.00g,置于蒸馏瓶中,加入蒸馏水20ml,液体石蜡2.5ml和10%磷酸溶液10ml,立即通水蒸汽蒸馏。冷凝管下口应事先插入盛有10ml蒸馏水且置于冰浴的容器中,准确收集蒸馏液至于100ml。另做空白蒸馏。(2)显色操作:视检品中甲醛含量高低,吸取检品蒸馏液2-10ml补充蒸馏水至10ml,加入乙酰丙酮溶液1ml混匀,置沸水中浴3-10分钟,取出冷却。然后以蒸馏水调零,于波长435nm处,以1cm比色杯进行比色,记录吸光度。查标准曲线计算结果。(3)标准曲线制备:吸取5ug/L甲醛标准液0、0.50、1.00、3.00、5.00和7.00ml,补充蒸馏水至10ml,以下从加乙酰丙酮溶液起同样操作.减去0管吸光度后,绘制标准曲线。血豆腐样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412251030_528841_2694188_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412251032_528842_2694188_3.jpg取样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/20

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    想求助一篇文献本人的想评职称用化学通报,2010年第五期《1-芳氨基乙酰基-4-芳乙酰基氨基硫脲的合成及结构表征》谢谢

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    【原创】防火门板材检测方法 (乙酰丙酮比色法)厂家直销空气检测仪

    (一)原理空气中甲醛被乙酰丙酮的铵盐溶液吸收,加热生成黄色化合物,比色定量。(二)仪器和设备(1)气泡吸收管 普通型,有10ml刻度线。(2)空气采样器 流量范围0.1~1L/min,流量稳定。使用时,用皂膜流量计准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。(3)具塞比色管 10mL(4)分光光度计 用20mm比色皿,在波长412nm下,测定吸光度。(三)试剂和材料(1)显色剂 称量25g乙酸钠,加少量水溶解,加3mL冰乙酸及0.5mL新蒸馏的乙酰丙酮溶液,混匀再加水溶至100mL.(2)吸收液 临用时,用50mL显色剂250mL水。(3)标准溶液 配制及标定方法同本节一法。临用时,用吸收液稀释成1mL含5μg,甲醛的标准溶液。(四)采样和样品保存用一个内装10mL吸收液的气泡吸收管,以1L/min流量,采气40L。记录采样时的温度和大气压力。(五)分析步骤1、标准曲线的绘制用5μg/mL甲醛标准溶液,按下表制各标准色列管。编号0123456标准工作溶液体积/mL吸收液体积/mL甲醛含量/μg05.0 00.101.90.50.404.620.804.241.203.861.603.482.003.010在标准色列管中,加入1mL显色液,混匀。于沸水浴加热3min,取出冷却。用20mm比色甲,以水作参比,在波长412nm下,测定各管溶液吸光度。以甲醛含量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。以斜率倒数作为样品测定的计算因子B2(μg)2、样品测定采样后,用少量水补充至采样前吸收液的体积。量取5ml样品溶液于比色管中,补加1mL吸收液,直接在沸水浴加热3min,取出冷却,再按标准曲线绘制的操作步骤,测定样品溶液吸光度。在每批样品测定的同时,用未采样的吸收瓶,按相同的操作步骤作试剂空白测定。(六)计算同本节二法(七)说明(1)检出限和测定范围 本法检出限为0.25μg/5mL,当采气40L时,最低检出浓度为0.013mg/m3。若用5mL样品溶液,其测定范围为0.5~10μg甲醛。当采样体积为40L时,则可测浓度范围为0.025~0.5mg/m3。(2)采样效率 串联两个普通型气泡吸收管,前管吸收效率达100%。(3)干扰物 酚含量15mg和乙醛3mg以下,不干扰测定。(4)本法显色反应 含有甲醛的溶液中加乙酰丙酮和铵盐混合液后加热。生成3,5-二乙酰基-1,4-二氢二甲基吡啶,在412nm具有最大吸收。(5)乙酰丙酮试剂配制前,需新蒸馏。否则试剂不纯,影响结果。(6)甲醛水溶液的稳定性 微量甲醛的水溶液极不稳定,标准溶液配制后,应立即做标准曲线。用吸收液配制的标准溶液制作标准曲线,稳定性问题会有所改进。(7)反应的PH值 本反应保持溶液pH值6时,显色稳定,因此溶液中需加入乙酸铵-乙酸缓冲溶液。(8)稳定时间 反应需在沸水浴加热3min才能显色完全,并可稳定12h以目。如果在室温下,反应缓慢,显色随时间逐渐加深,2h后才趋于稳定。(9)标准曲线 在所规定的操作条件下,在分光光度计412nm波长,1cm比色皿上比色,绘制标准曲线。

  • 康泰克百服宁对乙酰氨基酚超标54%

    康泰克百服宁对乙酰氨基酚超标54%

    点击查看FDA声明原文  FDA警告,过量服用对乙酰氨基酚药物将会导致肝功能衰竭甚至死亡,高危人群包括在24小时内服用超过处方规定剂量药物的患者,同时服用超过一种含对乙酰氨基酚成分药物的患者,以及在服用含对乙酰氨基酚成分药物时饮用含酒精饮料的患者。  FDA自2011年起开始要求制药企业将对乙酰氨基酚的含量控制在每单位325毫克以内,但截止至2014年1月14日,市场上仍有部分单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物正在流通销售。  FDA表示,将在近期启动相关法律程序,禁止开具每单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物处方。  国内康泰克、百服宁等超标近54% 调查发现,国内多家知名品牌感冒药的对乙酰氨基酚含量高于每单位325毫克,包括新康泰克、百服宁等。  中美史克生产的新康泰克美扑伪麻片(红装),其每片对乙酰氨基酚含量同样是500毫克。  上海施贵宝制药有限公司生产的日夜百服咛、加合百服宁的每单位对乙酰氨基酚含量为500毫克,超出美国FDA规定含量上限54%。  此外,有多个品牌感冒药的单位对乙酰氨基酚含量达到美FDA规定的上限325毫克,它们分别是:白加黑、泰诺、银得菲。  其他品牌如快克、感康、康必得等单位对乙酰氨基酚含量在250毫克以内。  走访沪上多家药房后发现,最为常见的白加黑、新康泰克等感冒药均为处方药,需要处方及身份证才能购买。  大量非处方药含对乙酰氨基酚  不过,一药房工作人员提醒道,前述感冒药被转为处方药管理,并非缘于对乙酰氨基酚的过量,而是系其含有伪麻黄碱的缘故。  事实上,由于良好的镇痛祛热疗效,对乙酰氨基酚药物使用普及度很高,国内亦将其列为非处方药(OTC),即不需要持有医生处方即能买到,同时也能通过网络合法销售。  搜索淘宝等线上商城后发现,在网上不仅可以随意买到各种各样品牌的对乙酰氨基酚药品,而且购买数量亦完全没有限制。  沪上一医药销售人员表示,由于在各种药物中使用广泛,以及非处方药可以任意购买的缘故,患者容易同时购买多种含有对乙酰氨基酚的药物,导致患者在不知情的情况下过量服用。  根据FDA统计,在1998年至2003年间,对乙酰氨基酚过量服用是导致病人肝衰竭的主要原因。美国疾病控制中心在2007年也曾经发布报告称,全美每年有1600起急性肝功能衰竭,其中对乙酰氨基酚过量服用是最大缘由。  该销售人员解释道,美FDA长期以来都对药物中对乙酰氨基酚的含量作出规定,但因为非处方药的关系,仍有大量患者过量服用,所以FDA将对乙酰氨基酚的含量限制在325毫克以内,也是为了在不影响疗效的情况下尽可能的让患者减少服用,降低副作用。  FDA在此次声明中亦表示,将采取新的行动针对对乙酰氨基酚类的非处方药进行监管。  小知识:对乙酰氨基酚(扑热息痛)  对乙酰氨基酚是乙酰苯胺类解热镇痛药,别名有乙酰氨基酚、扑热息痛、醋氨酚、退热净等。该药具有解热镇痛作用,主要用于缓解轻、中度的疼痛,如关节痛、头痛、神经痛、牙痛及痛经等。  作为非处方药,虽然有质量稳定,疗效确切的优点,但该药的滥用,使用不当也会产生不良反应或严重的肝毒性和肾毒性。  此药对肝损害是最主要的不良反应,其次是引起肾衰,此外也可能导致血小板减少、哮喘发作等症状。  在无其他药物或无酒精干扰情况下,对乙酰氨基酚的安全剂量为:成人口服每次300-600毫克,最大日剂量不超过4000毫克,退热疗程不宜超过3天,镇痛疗程不宜超过5天。儿童12岁以下按体重每次10-15mg/kg,疗程不宜超过3天。  若患者饮酒或空腹或与其他药物有相互作用的药物合用时,应调低剂量或禁用。

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