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四溴邻甲酚

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四溴邻甲酚相关的论坛

  • 【每周一题活动】秀秀你的微波消解仪（有加分哦）

    【每周一题活动】秀秀你的微波消解仪（有加分哦），格式如下1.图片：（自拍的你使用的微波消解仪图片，切勿用网上的图片）2.仪器型号：（备注你的仪器型号）3.温控或压控技术：（备注采用的技术）4.优缺点： （可以简述）

  • 【求购】 标样 二甲酚 三甲酚 乙基酚 萘

    我公司现急需以下标样，有知道联系厂家的联系方式的请帮帮忙，谢谢！！2，6-二甲酚：纯度大于99.0%3，4-二甲酚：纯度大于99.0%3，5-二甲酚：纯度大于99.0%2，3，5-三甲酚：纯度大于99.0%2，4，5-三甲酚：纯度大于99.0%2，4，6-三甲酚：纯度大于99.0%3，4，5-三甲酚：纯度大于99.0%邻-乙基酚：纯度大于99.0%间-乙基酚：纯度大于99.0%对-乙基酚：纯度大于99.0%萘：纯度大于99.0%联系方式：0531-88032362/88034128联系人：项亮华

  • 【讨论】休闲灌水区版主们请关注！（帖子加分规则讨论）

    [font=楷体_GB2312]最近论坛新增加了版主给帖子加分的功能，同时新的精华帖加分细则也公布了出来。[/font][font=隶书]引用小鱼宣布的制度：[/font][B]论坛帖子加精的原则：[/B][color=red]以帖子内容为标准，以鼓励原创为导向，以按劳分配为原则，以活跃气氛为目标。[/color][B]灌水区帖子加精规则：[/B]a)由于本论坛为技术论坛，以技术为本，灌水区版主和各巡视本着不轻易加分的原则，只给原创帖或者极有价值的转帖加精；b)对于精华帖主帖的回复帖一般不予奖励；c)灌水区精华帖主帖的积分奖励不得超过2分，一般情况下原创帖＋2分，其余帖＋1分；d)如有特殊情况给灌水区帖子更多奖励必须经巡视或巡视以上级别管理员批准。由于本论坛为技术论坛，灌水区相对来说比较特殊，根据以上论坛制定的规则，初步拟订了[color=red]休闲区新的加精，加分规则[/color]：[B]1.加精规则[/B]（以下类型的帖子可以加精）A.图文原创贴.(比如旅游图片加旅游攻略,包括景点具体介绍，特色小吃介绍等）。要求字数200以上，图片不少于5张，配有图片说明。B.文笔精美的原创帖,有一定内容和长度(500字以上)。[较典型的是闻禾所发的精美原创，还有小鱼那个写外婆的帖子]C.原创连载类帖子（要求内容健康）[B]2.加分规则[/B]（以下类型的帖子可以加分）A.原创主题帖，内容健康，有意义的话题引起版友共鸣。B.极具意义的转帖，为大多数版友所关注。C.原创有意义回帖（比如就某话题发表自己的看法，进行深度讨论。）D.原创图片帖（图片精美，不少于5张，只有简单文字说明的）[B]3.加精加分尺度[/B][color=#00008B]论坛规定加精原创为两分，其余一分。个人建议加精为5分，（对精华帖要求变高了）加分一般为一分或两分。极具价值和精美的帖子请示巡视以上管理人员加分。[/color]PS:请各位休闲区版主在休闲区谨慎加精华，一般情况下用加分功能进行奖励。严格控制精华帖的质量。以上为个人初步想法，欢迎大家提意见和建议。

  • 测高纯氧化铝中钙镁的分光光度法。用邻甲酚酞试了，结果吸光度一直降

    测高纯氧化铝中钙镁的分光光度法。用邻甲酚酞试做标准曲线，结果吸光度一直降，线性相关度小，没找到处理办法。希望能找到合适的测量方法，请指教～原子吸收不好找铝基体；石墨炉能测ppb级，但铝浓度高，容易堵管与钙镁作用的络合剂很多与铝作用，铝干扰测定（）接近0ppm的铝基体不好弄

  • 2015药典甲酚皂的检测——DM-225

    2015药典甲酚皂的检测——DM-225

    以 50%氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷为固定液，柱温为 110℃ 。理论板数按邻甲酚峰计算不低于5000，内标物质峰与邻甲酚峰、对甲酚峰和间甲酚峰之间的分离度应符合要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612021628_01_1987954_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612021628_02_1987954_3.png

  • 二甲酚橙的性质

    二甲酚橙　　二甲酚橙（xylenol orange)属三苯甲烷类显色剂，简称XO。　　二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水。它在pH6.3时显红色，pH=6.3时呈中间颜色。而二甲酚橙与金属离子的络合物则是红紫色的，故它只能在pH6.3的酸性溶液中作用。用二甲酚橙为指示剂，在酸性溶液中以EDTA直接滴定Bi3+,Zn2+,Pb2+,Hg2+等离子可得很好结果。　　二甲酚橙常配成0.2%的水溶液使用。 使用EDTA滴定Al3+时,使用的是反滴定法,一般都是使用Zn2+络合多余的F-,使用二甲酚橙滴定Zn2+方法简单,效果也很好.性质：二甲酚橙属于三苯甲烷类显色剂；一般商品是钠盐,红棕色粉末。易溶于水,不溶于无水醇。二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水，它有6级酸式解离。其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。在pH=5～6时，二甲酚橙主要以H2In4-形式存在。H2In4-的酸碱解离平衡如下：H2In4-pKa=6.3H++HIn5-黄 红 由此可知，pH6.3时，它呈现红色；pH6.3时，呈现黄色；pH=pKa=6.3时，呈现中间颜色。二甲酚橙与金属离子形成的配合物都是红紫色，因此它只适用于在pH6的酸性溶液中。 可用于许多金属离子的直接滴定，如ZrO2+(pH1)，Bi3+(pH=1～2)，Th4+(pH=2.5～3.5)等，终点由红紫色转变为亮黄色，变色敏锐。Al3+、Fe3+、Ni2+、Ti4+和pH为5～6时的Th4+对二甲酚橙有封闭作用，可用NH4F掩蔽Al3+、Ti4+，抗坏血酸掩蔽Fe3+，邻二氮菲掩蔽Ni2+，乙酰丙酮掩蔽Th4+、Al3+等，以消除封闭现象; 二甲酚橙通常配成2g·L-1的水溶液，大约稳定2～3周。用途：酸碱指示剂、金属指示剂

  • 【讨论】溴甲酚绿指示剂到底怎么配？

    1g/L的溴钾酚绿指示剂的配制方法：方法1：称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇（95％），用乙醇（95％）稀释至100mL。国家标准：GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备里面有相关的说明。方法2：取溴甲酚绿0.2g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液2.8ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。方法2是我搜索得到配制0.5g/L溴钾酚绿指示剂方法更改的。感觉这两种方法区别还是比较大的，但不知道哪种对，请您发表一下看法。

  • 【求助】毒死蜱、马拉硫磷、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯能力验证！12月5日上报结果！

    各位大虾：小弟最近忙着做农药残留（浓缩水果汁中的毒死蜱、马拉硫磷、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯）的能力验证，但是实验过程中出现了问题，不知道错在哪里请大家帮助，我按照NY/T761-2004方法作的，最后结果很吓人，马拉硫磷的回收率分别为360%和430%。试验过程如下：称5克样品加入1ug/mL的毒死蜱与马拉硫磷的混标3mL，最后毒死蜱的回收率分别为80%和94%，但是马拉硫磷的回收率分别为360%和430%，而我加入的是混标不可能两种农药加标出错，请问这是什麽原因？请大家帮助我找找原因，只要回帖就送分！！很着急，5号上报结果啊！！

  • 【原创大赛】消毒产品中甲酚皂含量方法验证报告

    【原创大赛】消毒产品中甲酚皂含量方法验证报告

    [align=center]消毒产品中甲酚皂含量方法验证报告[/align][align=center]消毒技术规范(2002) 2.2.1.2.15[/align][align=center]国联质检：陈娇[/align]一、方法概述 本方法采用消毒技术规范(2002) 2.2.1.2.15。消毒剂中的甲酚用乙醚进行萃取，FFAP毛细管柱进行分离，氢火焰离子化检测器检测，同时运用外标法和内标法进行定量分析。。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。2.试剂2.1乙醚，色谱纯；2.2水杨醛，分析纯。3.标准品3.1 甲酚混合标准溶液(邻甲酚、间甲酚、对甲酚均为1000μg/ml)；3.2 标准工作溶液：用乙醚逐级稀释，将甲酚混合标准溶液配置为5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml的系列标准工作溶液； 3.3 内标溶液：称取水杨醛1.35g，置50ml容量瓶中，加乙醚使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。三、样品的处理 精密称取本品1.0g，置分液漏斗中，加盐酸0.1ml，摇匀，加水3ml，摇匀，精密加入乙醚20ml，轻轻振摇，静置分层，弃去水层，加水5ml，轻轻振摇，分层，弃去水层。精密量取乙醚提取液5ml 和内标溶液5ml，置具塞试管中，摇匀。按下式计算：四、分析步骤1.定性分析 分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。2.定量分析 然后分别取1μL标准工作溶液与待测溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，选用峰面积计算方式进行定量。3.校正因子计算 精密称取水杨醛约1.3g，置50 ml 容量瓶中，加乙醚使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。另精密称取邻位甲酚对照品约0.65g，至25 ml 容量瓶中，加乙醚使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液和内标溶液各5ml，置具塞试管中，密塞，摇匀。取1μl 注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，计算邻位甲酚的校正因子，再乘以1.042，即间，对位甲酚的校正因子。标准曲线：邻甲酚[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]邻甲酚混合标准溶液的体积，μL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]邻甲酚混合标准溶液浓度，μg/mL[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20 [/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]1857[/align][/td][td][align=center]3688[/align][/td][td][align=center]7420[/align][/td][td][align=center]18844[/align][/td][td][align=center]37967[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,638,429]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152052550634_9437_2904018_3.png!w638x429.jpg[/img] [/align][align=center] [/align]间甲酚[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]间甲酚混合标准溶液的体积，μL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]间甲酚混合标准溶液浓度，μg/mL[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20 [/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]1732[/align][/td][td][align=center]3425[/align][/td][td][align=center]6909[/align][/td][td][align=center]17576[/align][/td][td][align=center]35141[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,630,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152053058334_6187_2904018_3.png!w630x448.jpg[/img] [/align]对甲酚[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对甲酚混合标准溶液的体积，μL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对甲酚混合标准溶液浓度，μg/mL[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20 [/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]1659[/align][/td][td][align=center]3356[/align][/td][td][align=center]6661[/align][/td][td][align=center]16898[/align][/td][td][align=center]33555[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,645,431]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152053161694_7146_2904018_3.png!w645x431.jpg[/img] [/align]五、结果处理[align=center][img=,273,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152056047414_9874_2904018_3.png!w273x64.jpg[/img][/align][align=left]式中：X：甲酚皂含量，%；[/align] A ：内标物质峰面积； A[sub]1[/sub]：邻位甲酚峰面积； A[sub]2[/sub]：间、对位甲酚峰面积； f [sub]1[/sub]：邻位甲酚校正因子； f [sub]2[/sub]：间、对位甲酚校正因子； m[sub]1[/sub]：内标物质质量，g； m： 样品中甲酚质量，g。六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1邻甲酚检出限结果[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]5.130[/align][/td][td][align=center]5.099[/align][/td][td][align=center]5.084[/align][/td][td][align=center]5.090[/align][/td][td][align=center]5.089[/align][/td][td][align=center]5.063[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N[/align][/td][td][align=center]1.09[/align][/td][td][align=center]0.87[/align][/td][td][align=center]0.90[/align][/td][td][align=center]0.96[/align][/td][td][align=center]1.09[/align][/td][td][align=center]0.87[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]0.96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限(μg/mL)[/align][/td][td=6,1][align=center]0.78[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]定量限(μg/mL)[/align][/td][td=6,1][align=center]2.60[/align][/td][/tr][/table]2. 间甲酚检出限结果：[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]5.044[/align][/td][td][align=center]5.128[/align][/td][td][align=center]5.080[/align][/td][td][align=center]5.048[/align][/td][td][align=center]5.139[/align][/td][td][align=center]5.014[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N[/align][/td][td][align=center]0.88[/align][/td][td][align=center]0.67[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][td][align=center]0.69[/align][/td][td][align=center]0.89[/align][/td][td][align=center]0.66[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]0.74[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限(μg/mL)[/align][/td][td=6,1][align=center]1.01[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]定量限(μg/mL)[/align][/td][td=6,1][align=center]3.38[/align][/td][/tr][/table]3. 对甲酚检出限结果：[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]5.049[/align][/td][td][align=center]5.150[/align][/td][td][align=center]5.093[/align][/td][td][align=center]5.080[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.072[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N[/align][/td][td][align=center]0.79[/align][/td][td][align=center]0.67[/align][/td][td][align=center]0.59[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][td][align=center]0.79[/align][/td][td][align=center]0.67[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]0.69[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限(μg/mL)[/align][/td][td=6,1][align=center]1.09[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]定量限(μg/mL)[/align][/td][td=6,1][align=center]3.62[/align][/td][/tr][/table]七、方法精密度以及空白加标回收率对阳性样品进行6次的测定，邻甲酚浓度测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品浓度，μg/mL[/align][/td][td][align=center]9.891[/align][/td][td][align=center]9.855[/align][/td][td][align=center]9.861[/align][/td][td][align=center]9.882[/align][/td][td][align=center]9.872[/align][/td][td][align=center]9.886[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值，μg/mL[/align][/td][td=6,1][align=center]9.87[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0143[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.15%[/align][/td][/tr][/table]间甲酚浓度测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]9.948[/align][/td][td][align=center]9.876[/align][/td][td][align=center]9.868[/align][/td][td][align=center]9.902[/align][/td][td][align=center]9.901[/align][/td][td][align=center]9.849[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]9.89[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.0346[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.35%[/align][/td][/tr][/table]对甲酚浓度测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]9.990[/align][/td][td][align=center]10.037[/align][/td][td][align=center]10.057[/align][/td][td][align=center]9.984[/align][/td][td][align=center]10.073[/align][/td][td][align=center]10.093[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]10.04[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.0443[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.44%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入甲酚混合标准溶液用乙醚稀释至20 ug/mL，测定，加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td=3,1][align=center]1[/align][/td][td=3,1][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=6,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]邻甲酚[/align][/td][td][align=center]间甲酚[/align][/td][td][align=center]对甲酚[/align][/td][td][align=center]邻甲酚[/align][/td][td][align=center]间甲酚[/align][/td][td][align=center]对甲酚[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]19.661[/align][/td][td][align=center]19.531[/align][/td][td][align=center]19.748[/align][/td][td][align=center]19.650[/align][/td][td][align=center]19.575[/align][/td][td]19.796[/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][td=2,1][align=center]邻甲酚[/align][/td][td=2,1][align=center]间甲酚[/align][/td][td=2,1][align=center]对甲酚[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]19.656[/align][/td][td=2,1][align=center]19.553[/align][/td][td=2,1][align=center]19.772[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][td=2,1][align=center]邻甲酚[/align][/td][td=2,1][align=center]间甲酚[/align][/td][td=2,1][align=center]对甲酚[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.3[/align][/td][td=2,1][align=center]97.8[/align][/td][td=2,1][align=center]98.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][td=2,1][align=center]邻甲酚[/align][/td][td=2,1][align=center]间甲酚[/align][/td][td=2,1][align=center]对甲酚[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]0.0396[/align][/td][td=2,1][align=center]0.1591[/align][/td][td=2,1][align=center]0.1717[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的邻甲酚检出限为0.78μg/mL、间甲酚检出限为1.01μg/mL、对甲酚检出限为1.09μg/mL；本方法的邻甲酚精密度为0.15%、间甲酚精密度为0.35%%、对甲酚精密度为0.44%；本方法测定消毒产品中甲酚皂含量数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于消毒产品中甲酚皂含量的测定。

  • 丙溴磷、三唑磷在橙中的限量

    丙溴磷、三唑磷在橙中的限量在GB 2763-2016中丙溴磷，三唑磷仅对柑橘有作出各自的限量规定，但是并未对橙作出限量规定，因此不明白2019年国家食品安全监督抽检实施细则为什么会对橙中的丙溴磷，三唑磷作出要求检测的规定？

  • 【原创】貌似加分，其实不能用！——汗

    【原创】貌似加分，其实不能用！——汗

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/11/200711210934_70575_1622715_3.jpg[/img]本版的回帖有加分这项，看似加分，其实不能用！！！[em0710] [em0710] 其他版还没有发现在回帖加分这项[em0708]

  • 混甲酚色谱分离

    各位大大： 混甲酚的分离选用什么样的色谱柱呢？我现在有一款备选的FLB-cd-5025-1 这款色谱柱好贵12000一根，又没有价格适中一点的色谱柱型号推荐推荐啊！谢谢各位大大！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

  • 【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    [font=宋体][size=14px] 〖标准品专题〗[/size][/font][font=宋体][size=14px]奇怪的丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px] 单位因为检验检测任务，每年都会根据需要购买新的标液，多年来我单位一直使用的是同一国产厂家的标准品，且都是正式批准过的有证标准物质。新的标准物质按照单位标准物质的管理办法进行入库出库手续后，检测室就会对标准品的量值按规定的方法进行测试、核定、比对确定，以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准，经过分析、比对验证、符[/size][/font][font=宋体][size=14px]合要求方能使用。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 10月10日，在对购进的标准品测试过程中，发现有机磷色谱图中色谱峰出峰个数比加标液种数多一个，查阅NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准和色谱图第[/font][font=宋体]Ⅰ—Ⅳ组有机磷农药标准溶液色谱图[/font][font=宋体]附件，按照该方法条件下测定，有机磷都应该是单峰，没有组峰情况，多出现的这个峰是什么呢[/font][font=宋体]？[/font][font=宋体]鬼峰[/font][font=宋体]？未知峰？杂峰？[/font][font=Arial]……[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,553,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090822325118_4989_3389022_3.png!w553x434.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,480,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090823520016_850_3389022_3.png!w480x480.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] 一、排查问题[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1 实验部分[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.1 仪器与试剂[/size][/font][font=宋体][size=14px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（安捷伦公司）FPD检测器、高速分散均质机、离心机、混匀器、十分之一天平。乙腈（色谱纯）、丙酮（色谱纯）。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.2实验方法[/size][/font][font=宋体][size=14px] 采用[/size][/font][font=宋体][size=14px]NY/T 761-2008[font=宋体]《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]方法进行检测。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.3 标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 新购进的某厂家标准物质，质量浓度均为[/font]100ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释至10ug/mL。再根据检测需要配置需要浓度的混标或单标溶液。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.4实验条件[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 有机磷的检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱：[/font]DB-1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到180℃,不保持，再以5℃升温到230℃，再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：20mL/min；柱流速：2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px]1.5实验排查[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.1色谱柱污染的问题可以基本排除：9月底[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定时新换的色谱柱，且色谱柱在使用前才刚刚进行了老化。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.2先进一针丙酮溶剂，看看是否有大峰出现，排除溶剂污染的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.3鬼峰的排除:重新进2针该标液，该峰保留时间，峰的形状从显性特别好，且衬管、进样垫、色谱柱、检测器、载气都处于最佳状态，排除鬼峰的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.4分别进单标，丙溴磷出了两个峰，且保留时间同混标色谱图一致，确定该峰为丙溴磷2。[/size][/font] [img=,578,732]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090828164259_7355_3389022_3.png!w578x732.jpg[/img][font=宋体][size=14px][font=宋体] 查阅单位保存的前期检测的图谱，在色谱柱不同时丙溴磷确实存在有时一个峰有时两个峰的情况。[/font]DB-5出一个峰，[/size][/font][font=宋体][size=14px]DB-1701[/size][/font][font=宋体][size=14px]、[/size][/font][font=宋体][size=14px]VF-1701出现过2个峰。[/size][/font] [img=,591,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090831478975_4933_3389022_3.png!w591x484.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 1.6进一步确定[/size][/font][font=宋体][size=14px] 针对上述情况，需要具体排除是色谱柱选择问题还是丙溴磷标液的问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.6.1分别进17年、18年、19年[/size][/font][font=宋体][size=14px]购进的[/size][/font][font=宋体][size=14px]该[/size][/font][font=宋体][size=14px]厂家[/size][/font][font=宋体][size=14px]丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准物质[/size][/font][font=宋体][size=14px]。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 仪器试剂、实验方法、[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px]同上。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱：[/font]VF-1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到180℃,不保持，再以5℃升温到230℃，再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：20mL/min；柱流速：2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 实验结果如下：[/font]17年、18年标准品丙溴磷出2个峰[/size][/font][font=宋体][size=14px] 19年标准品丙溴磷出1个峰[/size][/font] [img=,576,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090829339292_1022_3389022_3.png!w576x632.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 结论：同一厂家生产的丙溴磷标准品同实验条件下的出峰情况不仅仅受色谱柱的影响，还受标液不同生产年份不同批次的影响。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 建议：标准物质是检测实验室用于保证检测数据的准确性和精密度，实现量值传递的重要工具，国内试剂质量不够稳定，造成了检测人员时间和人力资源的浪费，也是导致市场认可度较低的主要原因。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 随着我国科研投入的加大，以及人们对食品、健康、环境等民生问题的重视，对试剂的需求也越来越大，加快国产试剂的发展，整体提升国产试剂的质量势在必行。[/size][/font]

  • 【求助】甲酚的检测条件

    大家谁做过混合甲酚，我们的机器是安捷伦7890，用的是HP-FFAP毛细管柱，我设定的条件是柱温初始80，保持15分钟，然后阶升速度是12°/min，最后温度升至190°，保持15分钟，最后积分的时候有四个峰，而且有两个特别接近，搞不太清楚怎末回事，哪位做过，给说说吧，谢谢！

  • 邻溴苯硫酚和对溴苯硫酚气相分离条件摸索

    [color=#444444]网上查询邻溴苯硫酚沸点：194～196摄氏度，对溴苯硫酚沸点：239摄氏度，色谱柱为Rtx_624,设进样口温度250，检测器270，柱溫160～230的范围，也走过程序升温，分离度最好才是1.0，不知道怎么实验怎么做下去了，请指导一二，另外，准备购买一根极性柱子，思路对不？[/color]

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