rt,A300氨基酸分析仪可以双波长同时检测么?还是每次进样只能在一个波长下检测?求前辈帮忙~
我的做1,4-对氨基苯与FITC(异硫氰酸荧光素)反应的时候。其条件完全是按照蛋白质的氨基与FITC的条件。即氨基与异硫氰根的反应条件进行的。但是却标记不上。不知道是不是苯环上的氨基具有惰性?还是反应条件不适合?有哪位高手指教一下!谢谢啊
本人是需要测量人类牙齿内天冬氨酸左右旋含量比值,以作年龄推断研究。样品:为固体,已经粉碎。样品纯度不知道,是人类牙齿内的氨基酸。样品的实验过程大概是:样品清洗……水解……提取氨基酸……衍生化……高效液相色谱仪检测天冬氨酸左右旋含量。请问是否有提供检测服务的公司?联系邮箱:drocean@126.com。
我的做1,4-对氨基苯与FITC(异硫氰酸荧光素)反应的时候。其条件完全是按照蛋白质的氨基与FITC的条件。即氨基与异硫氰根的反应条件进行的。但是却标记不上。不知道是不是苯环上的氨基具有惰性?还是反应条件不适合?有哪位高手指教一下!谢谢啊
大家好。我想问一下。 我的做1,4-对氨基苯与FITC(异硫氰酸荧光素)反应的时候。其条件完全是按照蛋白质的氨基与FITC 的条件。即氨基与异硫氰根的反应条件进行的。但是却标记不上。不知道是不是苯环上的氨基具有惰性?还是反应条件不适合?有哪位高手指教一下!谢谢啊
乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸的酸值怎么滴定?
【序号】:5【作者】:唐磊【题名】:双氢青蒿素—氨基二硫代甲酸酯衍生物的合成【期刊】:宁夏大学【年、卷、期、起止页码】:2017【全文链接】:https://kns.cnki.net/kns8s/defaultresult/index?crossids=YSTT4HG0%2CLSTPFY1C%2CJUP3MUPD%2CMPMFIG1A%2CWQ0UVIAA%2CBLZOG7CK%2CEMRPGLPA%2CPWFIRAGL%2CNLBO1Z6R%2CNN3FJMUV&korder=SU&kw=%E9%9D%92%E8%92%BF%E7%B4%A0%E6%94%B9%E6%80%A7%20%E8%BF%9B%E5%B1%95
请问用液谱测氨基甲酸酯农药用C18和C8柱双柱确认效果如何我单位经费少,买不起质谱,只能用液谱测氨基甲酸酯农药,不知道双柱确认效果能比只用C18柱提高多少,主要是定性上,能不能较明显地减少误判,像气谱测农药残留那样
在解红外光谱时常分不出来胺基(酰胺基)是与苯环相连的。还是在苯环侧链上。
四溴双酚A和六溴环十二烷有相关ISO EN的标准吗
大家好。我想问一下。 我的做1,4-对氨基苯与FITC(异硫氰酸荧光素)反应的时候。其条件完全是按照蛋白质的氨基与FITC的条件。即氨基与异硫氰根的反应条件进行的。但是却标记不上。不知道是不是苯环上的氨基具有惰性?还是反应条件不适合?有哪位高手指教一下!谢谢啊
对氨基环己甲酸乙酯的液相可以分析吗?如果可以,该如何让选择流动相?http://www.instrument.com.cn/bbs/images/upfile/200832223417.pdf
昨天做气相 将双环戊二烯溶解于甲苯中 浓度大约为4%左右可是两个峰明显重叠 怎么办~?甲苯的沸点110 双环戊二烯沸点为170我的柱温是180 汽化210 检测 240 求指点啊
关于四溴双酚A和六溴环十二烷的测定标准计划项目意见如何写?
求液质联用仪测定杀虫单,杀虫双,杀虫环的质谱参数,急啊
氮规则和环加双建值的意义和用途在GC-MS谱图分析中的用途是什么啊
最近公司突然需要分析桥式四氢双环戊二烯的纯度,不知道谁有这方面的资料,帮帮忙分享下。
请教各位大虾,有没有测试四溴双酚A,六溴环十二烷,邻苯二甲酸二异辛酯,邻苯二甲酸二正丁酯的国标或者其他测试方法?小弟比较急,望各位大哥指教。
储液环内的气泡如何排出?
各位老师好: 想咨询一下,国内有没有能采用离子层析法检测环氧双酚芴中总氯含量的?谢谢各位。
[b][/b][align=center][b]二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析[/b][/align][align=center] 摘要:采用高效液相色谱建立了快速分析二氧化双环戊二烯反应液的新方法,分析该反应液中的溶剂异丙苯、氧化剂过氧化氢异丙苯和反应副产物2-苯基异丙醇。以Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(4*250mm)为分离柱,乙腈/0.1%磷酸为流动相,梯度淋洗,流量1.0 mL/min。实验结果表明,目标组分分离效果良好,且各目标化合物在各自配制的浓度范围内呈现良好的线性关系,回归系数均大于0.999,各目标组分的最低检出限为0.15~0.25 mg/L。实际试样中的加标回收率为101.94%~111.62%,对标准溶液、加标样品溶液及实际试样都进行了重复测定,其相对标准偏差均小于等于2.37%,定量结果准确可靠,数据精密度良好。将高效液相色谱应用于二氧化双环戊二烯反应液的分析,为二氧化双环戊二烯生产企业提供了一种简便、快速、准确的分析方法。[/align][b][/b] 关键词:高效液相色谱;过氧化氢异丙苯;异丙苯;2-苯基异丙醇;二氧化双环戊二烯二氧化双环戊二烯(DCPDDO),是一种重要的脂环族特种环氧化物,其耐热性和电绝缘性良好,且具有较高的硬度,被广泛应用于耐高温浇铸料、玻璃钢、粘合剂及电子器件封装等方面,在国内具有良好的市场前景和应用价值,极具开发潜力[sup][/sup]。二氧化双环戊二烯是由双环戊二烯(DCPD)经环氧化反应制得。目前,工业上一般采用卤醇法、过氧酸法和氢化过氧化物催化环氧化法等方法制备二氧化双环戊二烯,但这些方法对设备腐蚀比较严重,同时也会造成严重的环境污染,且副产物多,产物收率低[sup][/sup]。近年来国外都在开发以清洁氧源过氧化氢作为氧化剂,以固体杂多酸为催化剂的环氧化工艺[sup][/sup]。过氧化氢异丙苯(Cumene Hydroperoxide,CHP)为无色或淡黄色液体,可作为链式自动氧化反应和聚合反应的引发剂,有机化合物的氧化剂,已经广泛用于精细化工、高分子材料和有机合成等领域。苏如孟[sup][/sup]将钛硅分子筛用于催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应,在最佳的反应条件下,过氧化氢异丙苯的有效利用率可达到72.75%。故考虑以过氧化氢异丙苯作为氧化剂氧化双环戊二烯,异丙苯(Isopropyl Benzene,IPB)为溶剂,钛硅分子筛作为催化剂,制备二氧化双环戊二烯,反应温度控制在50℃—100℃。 氧化反应中主要副反应产物是2-苯基异丙醇(2-Dimethyl Phenyl Carbinol,2-DPC)。[img=,603,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121646479566_2467_1617661_3.png!w603x136.jpg[/img]目前,测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法主要有高效液相色谱(HPLC)法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)法和碘量法等。刘俊彦等[sup][/sup]使用超高效液相色谱仪,采用BEH C18反相色谱柱,以乙腈/水为流动相,流量0.4 mL/min,采用梯度洗脱,建立了准确可靠的快速分析异丙苯中过氧化氢异丙苯与酚类杂质的方法。刘岳树等[sup][/sup]建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。郭阳等[sup][/sup]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法建立了同时测定埃索美拉唑镁原料药中异丙苯、2-苯基异丙醇、乙醇等8种有机溶剂残留量的方法。该方法使用HP-1色谱柱,载气为氦气,流速为4.0 mL/min,分流比为10:1,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,结果表明该方法灵敏度好。王华等[sup][/sup]利用I[sub]2[/sub]的氧化性和I[sup]-[/sup]的还原性来对过氧化氢异丙苯进行滴定,从而测定其浓度,并将碘量法与液相色谱测得结果比较,相差不大。综上所述,目前虽已开发了分别测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法,却未开发过同时测定异丙苯中过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法。本文建立了高效液相色谱法同时测定二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的分析方法。本法简便、快速,可用于二氧化双环戊二烯产品的质量控制。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Agilent 1260 SL 型高效液相色谱仪,配DAD检测器,自动进样器、柱温箱及二元高压泵; Mettler Toledo XS 205型分析天平;Milli-Q Advantage A10型超纯水机。乙腈(ACN,色谱纯),西班牙萨劳化工有限公司;磷酸(H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub],分析纯),上海永华化学试剂有限公司;2-苯基异丙醇(99%),阿拉丁;异丙苯(99%),Adamas-beta;过氧化氢异丙苯(80%),阿拉丁;双环戊二烯(99%),广州市宏巨化工有限公司;钛硅分子筛TS-1,南京先丰纳米材料科技有限公司;样品由过氧化氢异丙苯氧化双环戊二烯制得。[b]1.2 色谱条件[/b]分析柱:Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(4*250mm),稀释剂:乙腈;进样量:20μl,柱温:30℃,流速:1.0ml/min,检测波长为210 nm。梯度洗脱程序:[table][tr][td][align=center]Time/min[/align][/td][td][align=center]ACN /%[/align][/td][td][align=center]0.1% H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.00[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.10[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.00[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][/table][b]1.3 溶液的配制[/b]1.3.1 对照品储备液的配制分别精密称取异丙苯标准品46.00 mg,过氧化氢异丙苯标准品31.94 mg,2-苯基异丙醇标准品23.44 mg,分别置于50 ml容量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,最后得异丙苯对照品储备液(920.0 mg/L)、过氧化氢异丙苯对照品储备液(511.0 mg/L)和2-苯基异丙醇对照品储备液(468.8 mg/L),三种储备液都是单独配置,未混合。1.3.2 标准溶液的配制将上述对照品储备液用乙腈精密稀释适当倍数,各自配成4.60、18.40、46.00、92.00、184.00 mg/L系列异丙苯标准溶液,0.51、5.11、12.77、25.55、51.10 mg/L系列过氧化氢异丙苯标准溶液,0.47、4.69、11.72、23.44、46.88 mg/L系列2-苯基异丙醇标准溶液。1.3.3 样品溶液的配制精密称取实际样品61.90 mg,置50 ml容量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,配成1238 mg/L样品溶液;精密量取约为1238 mg/L样品溶液1.25 ml于10 ml容量瓶中,加入乙腈定容,摇匀作为样品溶液(155 mg/L)。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 [b] 色谱条件的优化[/b] 当使用乙腈与水为流动相时,过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇的保留时间非常接近,即使调低有机相比例也无法将这两种物质很好的分离,即在等度的条件下,过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇无法分离。故考虑将超纯水换成0.1%的磷酸溶液,并采用梯度淋洗,具体条件见1.2,使用该色谱条件时,2-苯基异丙醇与过氧化氢异丙苯的保留时间分别为6.8min和7.8min,且异丙苯的保留时间为13.1min,三种目标化合物能得到较好的分离。由于2-苯基异丙醇标样中含有异丙苯,过氧化氢异丙苯中含有2-苯基异丙醇和异丙苯,故考虑将三种标样分开测定,不测定混合标样。异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇在210nm紫外吸收波长下的色谱图如图1所示。[img=,434,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121647263745_2090_1617661_3.png!w434x337.jpg[/img]2.1 [b]标准溶液的线性关系与检出限[/b]实际试样测得结果中IPB,CHP和2-DPC的浓度分别为100.06,13.97,14.75 mgL[sup]-1[/sup],将实际试样中所测得浓度大致作为线性范围的中间点,以保证实际试样中三种目标化合物的浓度都在线性范围内,所以确定IPB,CHP和2-DPC的线性范围为4.60 - 184.00,0.51 - 51.10,0.47 - 46.88 mgL[sup]-1[/sup]。每份标准溶液测定6次,计算峰面积并取平均值,目标化合物的线性关系、检出限和定量限如表1所示。[align=center][b]表1 目标化合物的线性关系、检出限和定量限[/b][/align][align=center][b]Table 1 Linear relationship, detection limit and limit of quantitation of target compounds[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]Linear range/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Correlation coefficient[/b][/align][/td][td][align=center][b]Regression equation [/b][/align][/td][td][align=center][b]Detection limit /(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Limit of quantitation/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]IPB[/align][/td][td][align=center]4.60 - 184.0[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=17.41X+15.60[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.60[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]CHP[/align][/td][td][align=center]0.51 - 51.10[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=18.17X+1.967[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-DPC[/align][/td][td][align=center]0.47 - 46.88[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=22.11x+4.028[/align][/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]0.47[/align][/td][/tr][/table][b]2.3 方法加标回收率[/b]精密移取5.00 ml浓度为155 mg/L的样品溶液于10 ml的容量瓶中,再加入一定量的对照溶液,定容,配置成回收率溶液。按上述条件连续进样,所得结果如下表2。由表可知异丙苯,过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的回收率分别在104.2%—111.6%,101.9%—107.2%,102.1%—108.4% 之间,在100.0%~115.0% 之间;RSD分别为为均小于2.50%,说明本方法的准确度较好。[align=center][b][img=,375,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648504751_7688_1617661_3.png!w375x290.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]表2 异丙苯,过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的加标回收率(n=3)[/b][/align][align=center][b]Table 2 Recoveries of IPB , CHP and 2-DPC(n=3)[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=4,1][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]Average Recovery/%[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]RSD/%[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Original[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]Added[/b][/align][/td][td][align=center][b]Measured[/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]22.77[/align][/td][td=2,1][align=center]81.26[/align][/td][td][align=center]111.6%[/align][/td][td][align=center]1.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]45.54[/align][/td][td=2,1][align=center]102.1[/align][/td][td][align=center]106.8%[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]91.08[/align][/td][td=2,1][align=center]147.0[/align][/td][td][align=center]104.2%[/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]2.56[/align][/td][td=2,1][align=center]10.65[/align][/td][td][align=center]107.3%[/align][/td][td][align=center]0.70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]6.39[/align][/td][td=2,1][align=center]13.94[/align][/td][td][align=center]101.3%[/align][/td][td][align=center]2.37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]12.77[/align][/td][td=2,1][align=center]20.53[/align][/td][td][align=center]101.9%[/align][/td][td][align=center]1.98[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][td=2,1][align=center]10.10[/align][/td][td][align=center]108.4%[/align][/td][td][align=center]1.94[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]5.86[/align][/td][td=2,1][align=center]13.53[/align][/td][td][align=center]105.4%[/align][/td][td][align=center]1.79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]11.72[/align][/td][td=2,1][align=center]19.10[/align][/td][td][align=center]102.1%[/align][/td][td][align=center]0.19[/align][/td][/tr][/table][b]2.4 进样重复性[/b]取异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定线性关系中浓度分别为46.00,12.77,11.72 mgL[sup]-1[/sup]的标准溶液作为进样重复性溶液,连续测定6次,记录峰面积。结果显示异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的RSD分别为0.20%,0.35%,0.85%(n=6),说明该方法的重复性良好。[b]2.5 样品测定[/b]2.5.1 精密度实验取配制好的样品溶液(155 mg/L),按上述色谱条件,对实际反应液样品进行分析,连续进样8次,记录峰面积。实际反应液样品在210nm紫外吸收波长下的色谱图见图2。实际样品中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定结果见表3。从表3可看出,定量分析结果的重复性良好。[align=center][b]表3 实际试样的测定结果(n=8)[/b][/align][align=center][b]Table 3 The results of actual sample (n=8)[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]14.75[/align][/td][td][align=center]13.97[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center]64.55%[/align][/td][td][align=center]9.53%[/align][/td][td][align=center]9.03%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]RSD[/b][/align][/td][td][align=center]0.15%[/align][/td][td][align=center]0.47%[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][/table]2.5.2 连续测定不同时间段的反应液取反应中不同时间段(间隔1小时)的样品分别配制样品溶液(500 mg/L),按上述色谱条件,对实际反应产物试样进行分析,记录峰面积。不同样品中过氧化氢异丙苯,2-苯基异丙醇和异丙苯的测定结果见表4,含量变化趋势见图3。[align=center][b]表4 连续多个样品的测试结果[/b][/align][align=center][b]Table 4 The results of multiple consecutive samples[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]0h[/b][/align][/td][td][align=center]216.8[/align][/td][td][align=center]43.01%[/align][/td][td][align=center]94.97[/align][/td][td][align=center]18.48%[/align][/td][td][align=center]9.57[/align][/td][td][align=center]1.92%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]1h[/b][/align][/td][td][align=center]225.6[/align][/td][td][align=center]44.79%[/align][/td][td][align=center]61.46[/align][/td][td][align=center]11.96%[/align][/td][td][align=center]44.64[/align][/td][td][align=center]8.96%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]2h[/b][/align][/td][td][align=center]223.6[/align][/td][td][align=center]44.37%[/align][/td][td][align=center]59.10[/align][/td][td][align=center]11.50%[/align][/td][td][align=center]49.26[/align][/td][td][align=center]9.89%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]3h[/b][/align][/td][td][align=center]227.9[/align][/td][td][align=center]45.22%[/align][/td][td][align=center]57.09[/align][/td][td][align=center]11.11%[/align][/td][td][align=center]50.23[/align][/td][td][align=center]10.09%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]4h[/b][/align][/td][td][align=center]236.7[/align][/td][td][align=center]46.96%[/align][/td][td][align=center]58.94[/align][/td][td][align=center]11.47%[/align][/td][td][align=center]54.65[/align][/td][td][align=center]10.97%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]5h[/b][/align][/td][td][align=center]215.9[/align][/td][td][align=center]42.83%[/align][/td][td][align=center]51.83[/align][/td][td][align=center]10.08%[/align][/td][td][align=center]49.53[/align][/td][td][align=center]9.95%[/align][/td][/tr][/table][img=,582,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648194131_8651_1617661_3.png!w582x236.jpg[/img]根据不同时间段反应液中三种化合物的变化趋势,可知在该反应中,作为溶剂的异丙苯含量变化不大,基本维持在40.0%—47.0%,在反应1小时后,作为氧化剂的过氧化氢异丙苯的含量从18.48%降至11.96%,反应副产物2-苯基异丙醇的含量从1.92%升至8.96%,随后氧化剂和副产物的含量基本稳定,变化不大,说明该反应主要在前1小时内进行。2 [b]结论[/b]上述实验结果表明,通过高效液相色谱梯度淋洗法能准确地分析二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的含量,此方法灵敏度高、稳定性好、重复性满足实验要求。此外,可使用该方法对不同时间段的二氧化双环戊二烯反应液中不同化合物含量进行实时监测,获得该反应过程中化合物的变化趋势,对进一步探究和完善二氧化双环戊二烯的合成方法有重大意义。[b]参考文献:[/b] 何红振,范阳阳,李韶峰,等. 特种环氧树脂二氧化双环戊二烯的合成与应用. 化学推进剂与高分子材料,2017,15(5):29-39. 李丽,阎丽静,彭军,等. 高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯的制备. 精细石油化工,2007,24(3):24-27. 于浩,沃善康,李丽娟,等. 脂环族环氧化物的合成与应用(四):二氧化双环戊二烯. 热固性树脂,2000,15(1):36-40. 张术栋,徐成华. 烯烃环氧化及其催化剂的研究进展. 合成化学,2003,11(4):294-299. Mizuno N,Yamaguchi K,Kamata K. Epoxidation of olefins with hydrogen peroxide catalyzed by polyoxometalate. Coor Chem Rev, 2005,249(17,18):1944-1956. 薛经纬. 二氧化双环戊二烯制备新工艺研究.山东:山东理工大学,2011. 徐强,杜咏梅,李春迎,等. 二氧化双环戊二烯的合成. 工业催化,2010,18(12):52-54. 苏如孟. 钛硅分子筛催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应. 大连:大连理工大学,2018. 刘俊彦,李继文,王川. 超高效液相色谱法快速分析异丙苯中的过氧化氢异丙苯与酚类化合物. 石油化工,2017,46(7):934-937. 刘岳树,马武生. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮. 分析科学学报,2010,26(6):738-740. 郭阳,冯敏,陈玉洁. 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量. 中国药房,2017,28(36):5160-5163. 王华. 两种不同方法对过氧化氢异丙苯产品浓度的分析. 数码设计(上),2018(6):205.
最近发现粗苯中环戊二烯与双环戊二烯含量明显偏高,不明白到底是什么原因,有哪位版友清楚啊,帮忙解释一下?
各位老师好,我现在遇到一个方法,里面采用三羟甲基氨基甲烷作为缓冲液,但是待测物本身是没有酸碱性的,其杂质也没有酸碱性,为什么还要用缓冲液作为流动相的水相,也还是这个三羟甲基氨基甲烷有其他的用途?
【序号】:1【作者】:郭莹【题名】:双交联丝素/氨基化透明质酸钠水凝胶的制备及性能【期刊】:苏州大学【年、卷、期、起止页码】:2022【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=-93ivAxQXRq_K2tzb2itRyYxFCDqPPwMgxlv7nZankssb7DckaNKuGcjeZTG1ANKMDmrAH0t44nH8Bwce31nKyq9ubmS8CeX11QGizDKb_Q2ZF3o-Srn3EVRNCpa1eGc_RVcn0LMG95wZjBqwAQlMA==&uniplatform=NZKPT&language=CHS
如何测富勒烯环内氢?谢谢[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]
各位高手,我想请教一下,测定食品中甜蜜素(环已基氨基磺酸钠)的毛细管柱;最好能 请提供样品(饮料、果汁、糕点)的前处理和色谱柱使用条件。谢谢了啊,在线等答复~~
哪位师兄师姐有08版宦双燕编的《波谱分析 》电子版【作 者】宦双燕编【出版商】 北京市:中国纺织出版社 , 2008.10【ISBN号】978-7-5064-5269-4 还请不吝共享一下哈!
在红外中如何根据分子结构式确定判断环内双键、环外双键延伸双键和共轭体系上的取代烷基希望有图和例 何为无环二烯烃、异环二烯烃、同环二烯烃?在λmax与化学结构的关系中望详细介绍。 输入内容已经达到长度限制还能输入 9999 字
新华社华盛顿12月4日电 (记者任海军)美国研究人员日前发表报告称,他们的研究显示,常用的糖尿病药物二甲双胍能提高卵巢癌患者的生存率。 明尼苏达州梅奥诊所研究人员比较了61名服用二甲双胍的卵巢癌患者和178名未服用二甲双胍的卵巢癌患者的数据。他们发现,服用二甲双胍组患者的5年生存率为67%,而对照组患者的5年生存率为47%。如剔除身高体重指数、癌症严重程度、化疗方式、手术质量等因素的影响,服用二甲双胍组患者的5年生存率比对照组患者要高4倍。 相关研究报告本周发表在美国《癌症》杂志网络版上。研究负责人桑吉夫·库马尔表示,研究结果“令人鼓舞”,但由于研究中有很多因素不可控,二甲双胍与卵巢癌患者生存率的提高是否具有直接关系仍不能下定论。库马尔表示,卵巢癌是一种死亡率很高的癌症,找到治疗卵巢癌的有效方式非常迫切,他们的研究可望为二甲双胍应用于卵巢癌治疗临床研究铺平道路。 二甲双胍是一种具有长期用药安全记录的药品。此前曾有研究显示,二甲双胍可以抑制肺部和乳腺肿瘤的生长,降低糖尿病患者患乳腺癌的风险。
大家好!我是个新手,我现在在做一个化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析我用的是标准样品,可是我所采用的方法在我们公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上打不出原有浓度,所以求助大家给点宝贵意见。谁能提供一下关于该化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析方法