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全氟正己基

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全氟正己基相关的论坛

  • 全氟辛基磺酸钾盐的气质检测方法

    全氟辛烷磺酸钾盐这种物质该如何检测呢？我们实验室条件有限，没有液质只有气质，但用气质检测这一物质貌似需要衍生化，我查看了一些相关文献，发现大多检测的物质都是全氟辛基磺酸，而不是钾盐，希望有经验的人教教！万分感谢！

  • 全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定（LC/MS）

    全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定（LC/MS）

    2016年5月17日至19日，第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会在西安召开。会上，全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注，成为报告者讨论最多的化合物。 全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物，具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月，斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类)，并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年，斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选)，认为PFOA符合附件D筛选标准，决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。 为适应新的履约需求，在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中，也将PFOS纳入了计划中，并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。（新闻详情请移步：http://www.instrument.com.cn/news/20160520/191615.shtml） 那么接下来，小编将为大家带来一篇按照国标方法对全氟辛烷磺酰基化合物的液相分析报告，希望能对大家有所帮助。全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）由于其同时具备疏油、疏水等特性，被广泛应用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂，以及与人们生活接触密切的纸制食品包装材料和不粘锅等近千种产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605251408_594746_2222981_3.jpg最近研究表明，全氟辛烷磺酰基化合物持久性极强，在自然环境中极难降解，并能够在生物体内高度积累，蓄积水平甚至高于已知的有机氯农药和二噁英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍，成为继多氯联苯、有机氯农药和二噁英之后，一种新的持久性的环境污染物。且此物质具有毒性，大量的调查研究发现，PFOS具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性，被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。本实验按照《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的测定 高效液相色谱-串联质谱法》（GB/T 23243-2009）中的测定方法，使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MGIII S5:2.0mm i.d ×150mm色谱柱，对全氟辛烷磺酰基化合物标准品进行了LC-MS测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594521_2222981_3.jpg图1MGIII色谱柱GB方法对全氟辛烷磺酰基化合物标准品分析结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241051_594527_2222981_3.jpg如图1所示，CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 2.0mm i.d ×150mm色谱柱在此流动相条件下，对全氟辛烷磺酰基化合物得到了较好的保留，保留时间2.00min，较参考保留时间（1.67min）略长，峰形较好。同时在使用资生堂NASCA自动进样器+NANOSPACE液相系统时，进样0.1 µg /mL浓度（100ppb）标准品后，进样空白溶剂，色谱柱及系统均无残留，如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594522_2222981_3.jpg图2 溶剂空白进样结果在此基础上，绘制标准曲线，全氟辛烷磺酰基化合物在0.002 μg/mL - 0.05μg/mL浓度范围内线性良好，如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594523_2222981_3.jpg图3 MGIII色谱柱分析全氟辛烷磺酰基化合物标准品浓度-峰面积标准曲线图

  • 离子色谱检全氟丁基硫酸钾

    请教如何用离子色谱法检测全氟丁基磺酸钾的含量啊。色谱条件：阴离子？流动相？检测器？该物质为纯品，白色细末状

  • 【求助】PFOS（全氟辛基磺酸）的衍生

    各位大侠有没有知道怎么用ECD测PFOS的？如何将全氟辛基磺酸衍生变成可挥发物质然后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定呀？？？？？？

  • 【求助】全氟丁基磺酸钾怎么检测？

    最近有个朋友要测试全氟丁基磺酸钾，让我帮忙问问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]能不能测试，分子量有点大，保留应该比较强，大家有没有人做过？

  • 中国表面工程协会关于对《电镀废水中全氟辛基磺酸及其盐类（PFOS）排放标准（征求意见稿）》等2项团体标准征求意见的函

    [font=宋体, SimSun][size=18px]各有关单位及专家：[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]依据中国表面工程协会团体标准管理办法（试行）及工作安排，标准起草单位按要求完成了《电镀废水中全氟辛基磺酸及其盐类（PFOS）排放标准（征求意见稿）》、《喷涂喷焊工职业标准（征求意见稿）》等2项团体标准征求意见稿和相关资料的编制。现将2项团体标准征求意见稿（见附件）发送给行业单位及专家广泛征求意见。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]请有关单位及专家对标准征求意见稿认真审阅，并将意见于2023年6月26日前通过传真或电子邮件的形式反馈秘书处。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]联系人：孙国庆[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]电话：010-82237151-8005[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]邮箱：[/size][/font][email]sungq@csea1991.org[/email][font=宋体, SimSun][size=18px]附件：[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]1-1《电镀废水中全氟辛基磺酸及其盐类（PFOS）排放标准（征求意见稿）》[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]1-2《电镀废水中全氟辛基磺酸及其盐类（PFOS）排放标准（征求意见稿）》编制说明[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]2-1《喷涂喷焊工职业标准喷涂喷焊工职业标准（征求意见稿）》[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]2-2《喷涂喷焊工职业标准（征求意见稿）》编制说明[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][align=center][img=图片.png]http://www.ttbz.org.cn/upload/image/20230606/6382166914795366649600015.png[/img][/align][align=center][img=图片.png]http://www.ttbz.org.cn/upload/image/20230606/6382166919249821427607805.png[/img][/align][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]中国表面工程协会[/size][/font][/align][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]2023年6月1日[/size][/font][/align][font=宋体, SimSun][size=18px][/size][/font]

  • 高效液相色谱质谱法测定涂料中的全氟辛酸和全氟辛基磺酸化合物的含量

    高效液相色谱质谱法测定涂料中的全氟辛酸和全氟辛基磺酸化合物的含量

    [align=center]高效液相色谱质谱法测定涂料中的全氟辛酸和[color=#333333]全氟辛基磺酸化合物的含量[/color][/align]1.摘要： PFOA全氟辛酸（Perfluorooctanoic Acid 缩写为PFOA)，国内最常见的含氟聚合物是应用之一是聚四氟乙烯涂层，亦称作“不粘炊具”。为提供光滑非粘的特性，不粘涂层已广泛地应用于以健康的目的不含脂肪和低脂肪的煎炒烹调中。此不粘涂层是有机树脂通过在水中或者有机溶剂中均匀分布形成厚度不超过60 μm 的表面层。此涂层同样被应用于金属基材，如铝、铝化钢和镀锌钢，用作仓库、发电站、纪念碑建筑和其他商业建筑的外部表面。当PFOA 分解后会在环境或人体中释放出来。[color=#333333]2003 年起，美国环境保护局(USEPA)定期更新和提供科学知识引导人们更好地理解PFOA。USEPA 提出PFOA 及其主盐的暴露会导致人体健康的发展和其他方面产生不利影响。PFOA 会残留于人体短至四年长达半生的时间。因此根据“美国有毒物质控制法(US TSCA)”， 此类成分被禁止并将其列入化学品目录清单中。事实上，毒性水平是每天每千克人体重量不能超过3 毫克。[/color][color=#333333]PFOS是全氟辛基磺酸化合物( Perfluorooctane Sulfonate)的英文缩写，即C8F17SO2Y，Y=OH、金属盐、卤化物、氨基化合物和包括聚合物在内的其他衍生物；PFOA是全氟辛酸类化合物( Perfluorooctanoic Acid) 的英文缩写，即C7F15COOH 及其衍生物。欧盟关于PFOS的禁令对我国纺织、服装、皮革等传统优势产业造成较大的影响。而随后的PFOA及直链全氟辛基(C8)衍生物的禁令，会给我国氟化工及含氟材料加工、纺织、皮革、油墨、消防、以及汽车、半导体等产业等带来巨大影响。PFOA 和PFOS具有于其他持久性污染物不同的特性。首先是它们的Kow不能被测定，其次它们是富集在血液里，另外它们不是芳香族的化合物，没有苯环。这类物质有极性的官能团，可以较好的溶于水。但同时它们还具有一个长长的全氟烷基的碳链，碳链上的氢原子都被氟原子所取代。由于氟原子的吸电子作用，其碳链的氟原子对（水）环境是呈负电(partial charge)。所以在水中PFOA和PFOS的呈现的是一个大负电的结构，这不仅来源于其极性官能团水中的离解，还来自于其(partial)负电的全氟烷基碳链。[color=#333333]PFOS是目前已知最难降解的有机污染物之一，具有很高的生物蓄积性和多种毒性，不仅会造成人体呼吸系统问题，还可能导致新生婴儿死亡，其导致的全球性污染正日渐受到人们关注。2002年12月，经合组织（OECD）召开的第34次化学品委员会联合会议上将PFOS定义为持久存在于环境、具有生物储蓄性并对人类有害的物质。基于PFOA和PFOS对环境和人类的有害性，有必要对产品中的PFOA和PFOS进行定量分析，已确定是否含有或者残留量是否满足限值要求。本文通过用水超声提取，离心分离，经固相萃取柱纯化，洗脱液定容后用液相色谱-质谱分析仪，外标法测定涂料样品中的PFOA和PFOS的含量。[/color][/color]关键词：全氟辛酸，[color=#333333]全氟辛基磺酸化合物，高效液相色谱-串联质谱[/color]2.实验部分：2.1 试剂 、设备及耗材超纯水、乙酸铵（分析纯）、色谱纯乙腈、固相萃取柱、离心机、超声波、液相色谱-质谱仪（岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]8040）[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907020940116449_8470_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907020940131412_3907_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907020940136072_8926_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]2.2. 测试过程称取1g涂料试样，加100mL水超声提取20分钟，离心后取1m L上清液到HLB固相萃取柱净化，最后用乙腈定容到10mL，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]分析。2.3 仪器条件按照标准上的参考仪器条件，结合实验室实际情况，确定仪器条件如下：[img=,542,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011732360949_5078_1657564_3.png!w542x388.jpg[/img] [table][tr][td]色谱柱[/td][td]C18柱，100mm×2mm×2.2μm[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]1μL[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]0.2mL/min[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]A:0.01mol/L乙酸铵溶液B:乙腈A:B=45:55[/td][/tr][tr][td]柱温箱[/td][td]30°C[/td][/tr][tr][td]采集时间[/td][td]5min[/td][/tr][tr][td]监测方式[/td][td]MRM[/td][/tr][tr][td]离子化方式[/td][td]负离子扫描[/td][/tr][tr][td]监测离子及条件[/td][td] [table=510][tr][td] [align=center]前体离子[/align] [align=center]M/Z[/align] [/td][td] [align=center]产物离子M/Z[/align] [/td][td] [align=center]驻留时间ms[/align] [/td][td] [align=center]Q1 Pre[/align] [align=center]偏差(V)[/align] [/td][td] [align=center]CE[/align] [align=center](V)[/align] [/td][td] [align=center]Q3Pre[/align] [align=center]偏差(V)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]PFOA[/align] [/td][td] [align=center]413.00[/align] [/td][td] [align=center]369.00[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]413.00[/align] [/td][td] [align=center]168.95[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]413.00[/align] [/td][td] [align=center]219.00[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]PFOS[/align] [/td][td] [align=center]499.00[/align] [/td][td] [align=center]80.05[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]499.00[/align] [/td][td] [align=center]99.05[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]42[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]499.00[/align] [/td][td] [align=center]230.00[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]39[/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][/tr][/table] [/td][/tr][/table]此仪器条件下，标准溶液(10μg/L)总离子流色谱图如下：由图上可知，此仪器条件下各组分分离良好，基线稳定，适合分析。2.4 线性范围按标准要求，使用购买的PFOA和PFOS标准物质配制成100mg/l混合储备液，再通过逐级稀释用乙腈配制成2,5,10, 20, 50及100μg/l的标准曲线工作溶液，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]上进行分析，得到数据如下： [table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=6,1] [align=center]各浓度峰面积[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right] 浓度μg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]33570[/align] [/td][td] [align=center]85660[/align] [/td][td] [align=center]155159[/align] [/td][td] [align=center]288979[/align] [/td][td] [align=center]611110[/align] [/td][td]1161960[/td][td] [align=center]0.9991 [/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]3991[/align] [/td][td] [align=center]9726[/align] [/td][td] [align=center]20884[/align] [/td][td] [align=center]38606[/align] [/td][td] [align=center]88718[/align] [/td][td] [align=center]172447[/align] [/td][td] [align=center]0.9997 [/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出，曲线线性良好，相关系数R＞0.995，满足标准要求。2.5 精密度取10μg/L的混合标准溶液，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]上进行7次测试，计算精密度。 [table=576][tr][td] [align=right]浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]11.20 [/align] [/td][td] [align=center]11.47 [/align] [/td][td] [align=center]10.59 [/align] [/td][td] [align=center]10.68 [/align] [/td][td] [align=center]11.47 [/align] [/td][td] [align=center]11.24 [/align] [/td][td] [align=center]11.04 [/align] [/td][td] [align=center]3.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]10.54 [/align] [/td][td] [align=center]10.85 [/align] [/td][td] [align=center]10.30 [/align] [/td][td] [align=center]10.85 [/align] [/td][td] [align=center]10.81 [/align] [/td][td] [align=center]11.41 [/align] [/td][td] [align=center]11.03 [/align] [/td][td] [align=center]3.2%[/align] [/td][/tr][/table]7次测试相对标准偏差RSD均小于5%，精密度良好。2.6 样品加标回收率选取涂料“环氧底漆”样品，添加0.5mL的10mg/L的PFOA/PFOS混合标准溶液，样品中理论加标浓度为5μg/L，按样品测试过程进行操作，重复7次，考察样品加标回收率。 [table=621][tr][td]油漆加标[/td][td=8,1] [align=center]测得浓度μg/L[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-4[/align] [/td][td] [align=center]加标-5[/align] [/td][td] [align=center]加标-6[/align] [/td][td] [align=center]加标-7[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.34 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.42 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.29 [/align] [/td][td] [align=center]4.35 [/align] [/td][td] [align=center]4.66 [/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.57 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.70 [/align] [/td][td] [align=center]4.62 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][td] [align=center]4.26 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][/tr][/table] [table=555][tr][td]油漆加标[/td][td=7,1] [align=center]加标回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-4[/align] [/td][td] [align=center]加标-5[/align] [/td][td] [align=center]加标-6[/align] [/td][td] [align=center]加标-7[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]86.8%[/align] [/td][td] [align=center]87.4%[/align] [/td][td] [align=center]88.4%[/align] [/td][td] [align=center]87.4%[/align] [/td][td] [align=center]85.8%[/align] [/td][td] [align=center]87.0%[/align] [/td][td] [align=center]93.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]91.4%[/align] [/td][td] [align=center]87.4%[/align] [/td][td] [align=center]94.0%[/align] [/td][td] [align=center]92.4%[/align] [/td][td] [align=center]89.4%[/align] [/td][td] [align=center]85.2%[/align] [/td][td] [align=center]89.4%[/align] [/td][/tr][/table]进行7次测试，回收率都在85%~94%之间，满足测试要求。2.7 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)选取环氧底漆样品添加0.5mL的10mg/L的PFOA/PFOS混合标准溶液，样品中理论加标浓度为5μg/L，按样品测试过程进行操作，重复7次，通过标准偏差来计算检出限。 [table=658][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]4.34 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.42 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.29 [/align] [/td][td] [align=center]4.35 [/align] [/td][td] [align=center]4.66 [/align] [/td][td] [align=center]0.12 [/align] [/td][td] [align=center]0.36 [/align] [/td][td] [align=center]1.21 [/align] [/td][td] [align=center]1.2 [/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]4.57 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.70 [/align] [/td][td] [align=center]4.62 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][td] [align=center]4.26 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][td] [align=center]0.15 [/align] [/td][td] [align=center]0.45 [/align] [/td][td] [align=center]1.50 [/align] [/td][td] [align=center]1.5 [/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的3倍作为方法检出限，10倍作为定量检出限，按称样量1g，最终定容体积100mL，再净化稀释10倍，计算得到的定量检出限为1.2和1.5mg/kg，能达到检测方法0.0002%的检出下限的要求。实际测试中可将报告检出限统一定为2mg/kg。2.8 结论通过试验验证，方法线性相关系数好，达0.999以上、精密度高＜3.5%、回收率在85%~94%，检出限低达2mg/kg，结果均满足测试要求，方法简单实用，实验室可以据此开展涂料中PFOA和PFOS含量的测定工作。3.参考文献：【1】 GB/T28606-2012 涂料中全氟辛酸及其盐的测定高效液相色谱－串联质谱法【2】 GB/T24169-2009 氟化工产品和消费品中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的测定高效液相色谱-串联质谱法【3】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【4】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明

  • 【资料】2,4,6-三(全氟庚基)-1,3,5-三嗪 的作用及使用方法

    [em0807]我们收到岛津寄过来的东西，其中有个叫做2,4,6-三(全氟庚基)-1,3,5-三嗪的药品，谁知道这是干什么用的啊，怎么用？还有就是一般情况下它是什么状态的，我发现药品瓶里面什么也没有，就只是在瓶子的壁上有类似晶体的东西

  • 【资料】CTI关于全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的介绍及REACH企业应对版

    今天收到的CTI客户服务部的资料,放上来共享:CTI与你同行10月资料，其中介绍了全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的介绍，部份服装的新标准介部，企业应对REACH要做什么，华测新动态......等文章；[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69232]全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的介绍[/url]REACH企业应对版，其中较为详细的介绍了REACH法规:[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69233]REACH企业应对版[/url]

  • CCAA继续出重拳治理认证乱象

    [color=#222222] 10月30日，中国认证认可协会三届三次理事会扩大会议暨三届四次常务理事会在京召开，协会常务副会长、秘书长生飞作工作报告。报告公布了协会响应国家市场监督管理总局“出重拳治理认证乱象”行动的部分成果，并对协会下一步人员治理工作进行了部署。[/color][color=#222222] 今年，市场监管总局决定“出重拳治理认证乱象”，协会积极响应，通过以往积累的数据信息，发现了一批涉嫌虚假认证、编造认证记录、个人诚信缺失的违规行为线索，锁定了一批违规的认证机构和认证人员。[/color][color=#222222] 在此次专项治理行动中，协会以问题多发、频发、行业内反映强烈的认证机构、领域和地区为重点，清查认证机构147家，占比31%（147/470），清查认证人员7235人，占比12.8%（7235/ 57804），形成问题线索共涉及72家认证机构，423名认证人员。清查出问题主要分为两类：一类涉嫌虚假认证、审核记录造假、未到现场；另一类是个人诚信缺失，注册过程造假，编造学历、工作经历和审核经历。[/color][color=#222222] 10月中旬，协会派出5组人员，赴5个省的6个市、2个直辖市，对23家认证机构的194个案卷进行了封档调查。经过最终核验比对，核实违规人员189人，涉及21家认证机构。其中，学历、工作经历造假25人；虚假认证、审核记录造假、未到现场164人。协会将在得到上级批复后，适时向全行业公布。[/color][color=#222222] 在开展专项治理行动的同时，协会发出通知《开展认证人员诚信规范执业专项治理行动》，以认证机构自查和协会重点检查的方式在全行业开展普查工作。接到通知后，各认证机构纷纷开展自查工作，取得了一定的效果。协会将按照《通知》要求继续开展后续工作。[/color][color=#222222] 在下一步的工作中，协会将坚决贯彻落实市场监管总局和唐军副局长的要求，持续开展认证人员治理工作。对虚假认证、编造认证记录、个人诚信缺失等行为毫不手软，发现一起，处理一起。协会将继续运用大数据监管方式，不断清查违规线索，形成常压和高压的态势。对在治理工作中发现的系统性问题，认真分析，提出建议，向市场监管总局报告。[/color][color=#222222] 报告公布了此次专项清查行动中的部分典型案例：[/color][color=#222222]1、青岛某机构，涉嫌虚假认证、审核记录造假、审核不到现场64人，约占该机构认证人员总数的32%，涉及企业数量1000家左右，认证证书数量2000张左右。[/color][color=#222222]2、北京某机构发现涉嫌虚假认证、审核记录造假、审核不到现场85人，约占该机构认证人员总数的20%。涉及企业数量1400家左右，认证证书数量3000张左右。[/color][color=#222222]3、北京某机构，审核中技术专家未到现场46人次，涉及认证企业19家，认证证书34张。[/color]

  • 全积分球的特点和应用

    全积分球的特点和应用

    全积分球的特点和应用 众所周知，紫外分光光度计不仅仅局限于检测液体样品的透过率和吸收率，而对于固体样品的测试也必不可少。通过对固体样品进行透过率及反射率的测试可以表征出其光学性能，但是由于固体样品的大小和形状大小不一，光束通过固体样品例如透镜、棱镜等样品所产生的光斑大小会发生变化甚至有可能产生平移以及散射；这种分散的光强如果直接进入检测器，极其容易打到检测器的不同位置，由于检测器上不同位置对于光强的灵敏度差别很大，为了保证检测器在测试固体样品时的高精度和低噪声，我们则需要另外一种检测系统，这就是积分球检测系统。积分球的作用主要是将散射光进行均一化，保证每次检测器的光电面接受的光束形状和位置几乎一致，从而提高测试精度。积分球是一个内部涂有漫反射材料的空心球体，外面一般是金属外壳结构，在外壳中央水平线上开有若干个测试孔。积分球的内径有大小规格不等，大积分球一般为四口，小积分球有四口和两口这两种设计，四口积分球是我们比较常见的，既可以用来测透射又可用来测反射，四口积分球是两组窗口，每组两个光口，一个入光口，一个反光口。两组窗口可以互为垂直，也可以互为平行；一组窗口作为样品光束，另一组为参比光束。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667481_2990708_3.png评价积分球好坏主要靠涂料、挡板、开口、球体完美度等。其中关于涂料，积分球涂层需要满足的条件：1、根据CIE 标准要求，漫反射率至少大于80%； 2、漫反射率随波长的变化小，即呈光谱中性特性。3、化学稳定性好。积分球的涂料很多，不同的涂料适用于不同的波长范围。积分球涂料对积分球至关重要，厂家一般采用硫酸钡、聚四氟乙烯(PTFE)等作为积分球涂料。这两种涂料各有特点，我们需要根据特定的情况选择合适的积分球涂料。关于开口率，内径相同的积分球开口率越小越好，因为开口面积越小，积分球内能有效反射的光线就越多。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161438_584460_2990708_3.png另外一种两口积分球可能大家不太常见，也被称为全积分球，全积分球的参比侧和样品侧没有反光口，积分球内全部覆盖硫酸钡材料。全积分球内没有反光口，所以可以用来测试透射率但不能测试反射率。如图3所示： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161440_584461_2990708_3.png如图4为全积分球内部的遮光筒的结构，遮光筒作用是为了防止直射光直接照射检测器，提高积分球的效率，遮光筒实际上就是积分球入口周围的突起部分，光从积分球入口进入后射入光电倍增管，积分球入口周围突起，在使用积分球进行反射测量特别是漫反射测量时，可以阻止来自样品的直反射进入，只是将漫反射收集到检测器上。所以无论是全积分球还是普通积分球都应有这样的设计，目前我了解到只有日立的积分球才有这一构造。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161441_584462_2990708_3.png全积分球虽然不能用来测试反射率，但是它有自己的优点，主要体现在透镜、镜头等样品透射测量上。因为四口积分球可以用于常规样品的透过率测定，而全积分球专门针对于像透镜、镜头类样品，因为透过透镜的光束在积分球会发生强烈变化 (扩散)。如图5所示： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161442_584463_2990708_3.png 透镜这类样品如果使用四口积分球检测，使积分球入射后的光束会溢出到被设置在积分球反光口的副白板（直径；18mm）上，入射光被副白板和积分球内部这两者共同反射着。像这样的情况时，由于副白板（氧化铝）和积分球内部硫酸钡的反射率是不一样的，在作基线校正时，入射光只是被副白板反射着，所以在做基线校正时和样品测试时光学系统是不在同一条件下进行的，也就不可能取得正确的测光值。如图6所示： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161443_584464_2990708_3.png 然而全积分球就能解决透镜、镜头测试不准确的问题，因为全积分球没有反光口，积分球内部全是相同的反射材料，所以不存在在做基线校正和样品测试时光学系统不在同一条件下。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161444_584465_2990708_3.png图7全积分球透镜样品的透过率光路如图8、9是分别采用日立UH4150的四口积分球和全积分球来检测凸透镜在300nm-1200nm透过率的具体实例。由图8可知，在用四口积分球检测凸透镜透过率时，在470nm到710nm波段内出现了一种不正常的现象，透过率超100%。出现这一现象的原因就是如上解释的原因，样品测试时入射光被副白板和积分球内部这两部分共同反射着，然而副白板（氧化铝）和积分球内部硫酸钡的反射率是不一样的，但是在作基线校正时入射光只是被副白板（氧化铝）反射着，所以在做基线校正时和样品测试时的光学系统是不在同一条件下进行的。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161444_584466_2990708_3.png另一方面，如图9所示，在使用全积分球对凸透镜进行测试时，这种透过率超100%的现象就不再发生，此外在710nm处的透过率值准确的反映出透镜做了无反射处理。因整个全积分球内部全部被硫酸钡材料覆盖，所以透过凸透镜的光束的准确测量就有了保证。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161445_584467_2990708_3.png总而言之，如果在测试透镜、镜头等使光路改变、光路扩散比较大的样品时选择全积分球，可以得到高精度的测量结果。

  • 求全氟溶剂谱图

    求全氟溶剂谱图

    求全氟溶剂谱图750附近强峰和1725附近的弱峰？是什么官能呢，特别是750，是不是全氟溶剂特征峰？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911191310009261_9069_4047644_3.jpg[/img]

  • “2022仪器圈抗疫纪实”晒晒正能量

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]近期，全国疫情卷土重来，确诊数字大幅增长，部分城市学校停课、企事业单位停摆、实体经济惨遭重创[/font]……疫情对经济生活的影响再度显现，科学仪器行业也再次面临新冠疫情带来的严重冲击。疫情之下，我们听到了仪器企业在封控中的求助呼喊，也看到了特殊时期的仪器同行们的守望互助，[/font][font=微软雅黑]以及[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]抗疫路上科学仪器人的最美[/font]“逆行”......[/font][font=微软雅黑]对此，仪器信息网特别开展[/font][b][font=微软雅黑]“2022年仪器圈抗击新冠疫情纪实”[/font][/b][font=微软雅黑]专题活动，广泛征集仪器圈在本轮抗击疫情中的突出事迹，[font=微软雅黑]弘扬仪器人英勇抗击疫情的事迹与精神。[/font][/font]=======================================================================[font=微软雅黑][size=18px]现仪器信息网&仪器社区特别推出[color=#cc0000]“[b]晒晒正能量—支援抗疫的照片/事迹[/b]”[/color]活动。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px][b]活动时间：[/b]2022年4月15日-5月10日[/size][/font][b]参与方式：[/b][color=#3333ff]跟帖发布“[font=微软雅黑][color=#3333ff]支援抗疫的照片或事迹[/color][/font]”[/color][font=微软雅黑][font=微软雅黑][size=16px][b]活动奖励：[/b][/size][/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]（1）凡参与活动，发表有效留言者，将获得[/font][/font][font=微软雅黑][font=Times New Roman][color=#3333ff][b]5[/b][/color][/font][/font][font='Times New Roman'][color=#3333ff][b]0[/b][/color][font=微软雅黑][color=#3333ff][b]积分[/b][/color]奖励（活动结束后，积分统一发放到账户中）[/font][/font][font=微软雅黑]；[/font]（2）[font='Times New Roman'][font=微软雅黑]凡发布高质量[font=微软雅黑]（照片+事迹，且 回帖点赞超过5个）[/font]留言者，将额外获赠[b][color=#3333ff]10元京东卡[/color][/b]（活动结束后统一发放）。[/font][/font][font=微软雅黑]=======================================================================[/font]快来评论区参与吧[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em17.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em17.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em17.gif[/img][align=center]=======================================================================[/align] [font=&]“[b]“2022仪器圈抗疫纪实”晒晒正能量[/b]”活动积分奖励已发放，[/font][font=&]请前往“VIP中心”-“积分中心”查看发放明细。[/font][font=&]奖励明细如下：[/font][font=&]注：没有满足“点赞超过5个”的回帖。[/font][font=&][/font][table=260][tr][td=1,1,141]用户名[/td][td=1,1,119]积分奖励[/td][/tr][tr][td]joufe[/td][td]50积分[/td][/tr][tr][td]windlfr[/td][td]50积分[/td][/tr][tr][td]wccd[/td][td]50积分[/td][/tr][tr][td]zyl3367898[/td][td]50积分[/td][/tr][tr][td]v3295053[/td][td]50积分[/td][/tr][tr][td]baby073125[/td][td]50积分[/td][/tr][tr][td]v3212262[/td][td]50积分[/td][/tr][tr][td]v2911392[/td][td]50积分[/td][/tr][tr][td]v2911392[/td][td]50积分[/td][/tr][tr][td]v2911392[/td][td]50积分[/td][/tr][tr][td]v2911392[/td][td]50积分[/td][/tr][tr][td]zyl3367898[/td][td]50积分[/td][/tr][tr][td]zyl3367898[/td][td]50积分[/td][/tr][tr][td]Insp_a23526e5[/td][td]50积分[/td][/tr][tr][td]wccd[/td][td]50积分[/td][/tr][tr][td]m3005249[/td][td]50积分[/td][/tr][/table]

  • 【名称解释】财政授权支付

    财政授权支付：　　财政授权支付是国库集中支付的另一种方式，是指预算单位按照部门预算和用款计划确定资金用途，根据财政部门授权，自行开具支付令送代理银行，通过国库单一账户体系中的单位零余额账户或特设专户，将财政性资金支付到收款人或用款单位账户 财政授权支付的支出范围是指除财政直接支付支出以外的全部支出。

  • 全氟羧酸衍生化

    我看的文献方法衍生全氟羧酸，用三乙基硅烷醇的方法，用的仪器是岛津的单杆EI 源，但是衍生以后全扫模式下，所有的全氟羧酸出的峰都一样。通过SIM模式下才能找到目标峰，并且PFDA/PFNA/PFDOA的峰都非常小。我用的是1ug/ml得标液衍生的，全氟辛酸的峰大概只有1000，其他的峰高就只有100不到。有没有大神做过类似的方面，求帮助。还有一个问题，如果做全氟羧酸的目标物，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做的话，文献中有用NCI源和EI源的，具体的那个方法更好一点呢。跪谢！

  • 山西：11个设区市生活垃圾全部实现“全焚烧、零填埋”

    至目前，11个设区市生活垃圾全部实现“全焚烧、零填埋”，太原等9个设区市餐厨垃圾实现“全处理、零填埋”，阳泉、运城2个设区市餐厨垃圾处理设施明年建成投产。12月15日，从省人大常委会传来消息，近年来山西省认真贯彻落实习近平总书记关于垃圾分类重要指示批示精神及省委、省政府的决策部署，不断强化立法保障，加大财政投入，加快设施建设，扎实推进垃圾分类工作，取得积极成效。2020年省政府出台《山西省城市生活垃圾分类管理规定》，今年又出台《山西省城乡垃圾管理条例》，将城市生活垃圾分类工作纳入法治化轨道 省财政从2021年开始每年列支4000万元奖补资金，用于垃圾分类设施建设补助 各地也加快推动垃圾焚烧和餐厨垃圾处理设施建设。据介绍，山西省城市生活垃圾分类工作虽然取得一定成效，但还存在生活垃圾源头减量机制不健全，再生资源回收体系不完善，分类投放、分类收集、分类运输、分类处理全过程精细化管理有待加强等问题。下一步，将加快设施建设，明年底前，11个设区市全面实现餐厨垃圾“全处理、零填埋”。同时，加快再生资源回收体系建设，因地制宜规划建设回收站点、分拣中心和集散市场等，提高可回收物利用水平。在源头减量方面，将以快递、旅游、餐饮、住宿等行业为重点，统筹推动商品过度包装整治、塑料污染治理、限制一次性消费用品使用、绿色办公等工作，大力推行净菜上市，光盘行动，促进生活垃圾源头减量。

  • 【求助】(急）选择怎么样的展开剂分离丙烯醛和3-羟基丙醛

    本人第一次做薄层色谱，爬板很多不懂。请高手们指点一二。本人一混合物里含丙烯醛和3-羟基丙醛。然后用产物做薄层色谱，希望哪位高手能提供一种展开剂能分离出来，我用正丁醇跑了下，就是一条线，正丁醇:正己烷=1：1也是一条线。还有的想问的是两种溶剂不互溶应是不能做展开剂的，如正己醇和水不互溶，是不是有什么方法加入 些其他的溶剂得一正己醇和水还有其他溶液的混合剂呢？是不是样品要从新处理下，当然产物肯定还有其他的副产物的，不过比较小了。

  • 求助，全氟类水样保存时长

    请教一下，有一批需要测其中几种全氟类物质的水样（水样取自生活污水，本身有微生物），已经萃取过膜了，但仪器那边暂时测不了，应该怎么保存呢，零下20还是80℃，最长能保存多久？七八十天可以吗？谢谢

  • 【转帖】2006/122/EC指令：严格限制全氟辛烷磺酸的销售与使用

    2006/122/EC指令：严格限制全氟辛烷磺酸的销售与使用欧盟（EU ）将严格限制全氟辛烷磺酸（PFOS ）的使用，欧洲议会集体投票通过了欧盟危险物质指令 （76/769/EEC ）的最后修正，该投票在其被纳入新化学品法规（REACH ）之前举行. 指令可能尚未完整，其中规定如果PFOS浓度超过0.005％（50 ppm），半成品或物质中级别超过0.1％（1000 ppm）或者纺织品或涂层材料中含有1μg/m2，则为非法物质或非法制剂成分。小量必需使用的某些例外情 况除外；如无不可接受风险，仅允许在更大量中包含PFOS。各成员国将有18个月的时间将该指令转为本国 的法令（即截至2008年6月27日）。REACH法规规定，PFOS是使用前需要经过批准的主要化学品，因为它 是众所周知的持续性有机污染物。 PFOS的有害影响 PFOS是全氟化学品，有良好耐热性与耐环境破坏性，还可耐水耐油。另一种常见的全氟化学品是全氟辛酸 （PFOA）以及其盐。全氟化学品积聚在活有机体的脂肪组织中，对于人体和野生动物都是有害的。有依据 证明接触包括PFOS和PFOA的全氟化学品可能导致出生婴儿缺陷，对免疫系统产生不利影响，也会破坏甲 状腺功能，这样在怀孕期间，会导致许多发育问题。 更重要的是，美国环境保护局认为可致癌的PFOS和PFOA以及职业接触的PFOS都与膀胱癌发生率的增加有 关。 PFOS的应用 PFOS是阴离子，过去可以在市场上找到，以PFOS盐或包括聚合体在内的其它衍生产品的形式出现。由于 健康和环境问题，PFOS的主要生产商已于2003年停止生产。PFOS相关化学品现在用于不同的产品，主要 包含了三个应用领域。(1) 用于表面处理的PFOS相关化学品可保证个人衣服、家庭装饰、汽车内部的防污、防油和防水性。特殊 应用包括衣服和皮革的护理，纤维/室内装潢，以及地毯。这些应用由顾客按照行业设置来执行，如纺织厂、 皮革厂、加工厂、纤维厂以及地毯厂家。 (2) 用于纸张保护的PFOS相关化学品，作为浆料成形的一部分，可保证纸张和纸板的防油和防水性。特殊 应用包括食品接触应用（碟子、食品器皿、食品包、食品袋），还有非食品接触应用（折叠纸箱、集装箱、 非碳性形式、复面纸）。 (3) 性能化学品种类中的PFOS相关化学品广泛用于专门工业、商业和消费领域。该种类包括各种作为最终 产品被商品化的PFOS盐。该种类中的特殊应用包括防火泡沫、矿井和油井表面活性剂、金属电镀和电子腐 蚀槽的抑酸雾剂，影印石版术、电子化学、液压液体剂、碱性清洗剂、地板抛光剂、照相底片、义齿清洁剂、 洗发精、化学媒介、涂料剂、地毯污点清洁剂、还可用作毒饵站的杀虫剂。 PFOS的全球限制 ()自从2000年，美国环境保护局就已经颁布一项PFOS禁令，其中，航空、摄影和微电子行业的特殊用途除 外。 上海司达信产品检测有限公司 STC (Shanghai) Company Limited ()在2006年，加拿大联邦政府宣布PFOS，PFOS盐和衍生产品都会被列入有毒物质，有规定、防污染计划、 或实质性淘汰的发展方案作为依据。 ()在澳大利亚，PFOS相关化学品受到限制，只在找不到除此以外的更适合和危害更小的物质时允许使用。 ()在2005年，瑞典根据关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约，提出了一项关于PFOS及其相关物质的全 球禁令。 另一项引起关注的全氟化学品－PFOA 同样，欧洲议会也已经对PFOA以及PFOA盐提出了欧盟限制要求，它们也被怀疑带有与PFOS 相同的危险。PFOA及其衍生产品的应用包括家用产品表面处理（如不沾锅炊具）、方便食品包装、防粘污 材料纤维以及防火泡沫。已经要求欧洲委员会重新审查存在危险的事件、寻找更安全的替补方法、并定义出 危险减少措施，包括销售与使用的限制，如有可能，也可应用到欧盟。PFOA在所有年龄段人群中的潜在毒 性、广泛发生率、以及持续性已经引起了美国公众和监督局的高度重视。根据文件记载，PFOA可导致动物 患上肝脏、胰腺和睾丸癌，PFOA被列入加州65提案致癌物质，环境和劳工团体的联盟已经在寻找解决方案。 STC 集团作为亚洲最大的检验、测试和认证机构，凭借其全球化的服务网络，严格训练的专业人士以及 精密的测试仪器，可提供以上测试。

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