急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢!![em0808]
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的,拿来参加原创大赛,支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品(中国药品生物制品检定所,批号100047-200305)对乙酰氨基酚对照品(中国药品生物制品检定所,批号100018-200408)小儿氨酚黄那敏片(本公司,批号:20060201、20060801、20060802)小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器:岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂:甲醇、乙腈为色谱纯,磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯,水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部附录V D)测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓冲液(分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g,振摇使溶解,用磷酸调pH至3.5)-甲醇(10:9)作为流动相,检测波长为215nm,理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000,马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg,精密称定,置50ml容量瓶中,加甲醇-0.5%醋酸(1:1)混合液适量,振摇使溶解,加上述混合液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml[/fon
谁做过固相萃取水中四氯苯 五氯苯 六氯苯?请帮忙!
关于五氯苯酚和四氯苯酚的测试。各位买标准物质的时候是买的五氯苯酚和四氯苯酚标准物质,还是直接买已经乙酰化的五氯苯酚乙酸酯和四氯苯酚乙酸酯。买哪种好,为什么呢?
方法:GC基质:标准溶液应用编号:103768化合物:1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯固定相:DM-1701色谱柱/前处理小柱:DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25um样品前处理:取标品适量,精密称定,制备成浓度为1ppm的1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯正己烷溶液。色谱条件:色谱柱: DM-1701,30 m×0.32 mm,0.25 μm (Cat#:7331) 柱温: 90℃ 载气: 氮气 流量: 1mL/min 进样方式: 分流,10:1,进样口温度270℃ 检测器: ECD,270℃ 进样量: 1.0 μL文章出处:天津应用实验室关键字:氯苯类、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、DM-1701摘要:DM-1701检测1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107730282632.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107734489099.png
我的一氯苯未响应,三氯苯的响应值大概是二氯苯的10倍,不明白只是差了一个氯离子怎么响应值差这么多啊,同样进的1ul同样的浓度,进1000ug/ML 的氯苯也没响应,自己配的10mg/ML的氯苯才有响应大概峰面积也就100多,不明白响应值会差这么多呢?
1,3-二氯苯,1,4-二氯苯,1,2-二氯苯这三个物质的极性顺序是怎么样的?我的理解是1,2大于1,3大于1,4
HPLC法测小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量。本人查阅了一些文献,各篇文章中均不一样。①大连依利特C18(250mm*4.6mm,5um);流动相是甲醇-0.5mol/l磷酸二氢钠-三乙胺(150:850:0.25),用磷酸调节pH至2.3;检测波长为215nm②Eclipse*DB-C18(250mm*4.6mm,5um);流动相是甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钾-三乙胺(10:90:0.02),用磷酸调节pH至3.4;检测波长为215nm③Shim-pack VP-ODS(150mm*4.6mm,5um);流动相是甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钠-三乙胺(19:81:0.025),用磷酸调节pH至2.2;检测波长为215nm④Kromasil C18(250mm*4.6mm,5um);流动相是乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.02),用三乙胺调pH至3.5;检测波长为254nm有没有谁能帮我分析一下?我们现在有大连依利特和美国天地的柱子,岛津液相色谱仪。谢谢!!!
升温条件:40 °C(2min)以10 °C/min到160 °C(2min)。检测器:ECD 温度300°C进样口温度:220 °C进样量:1 μL进样方式:不分流进样色谱柱:DB-FFAP 仪器型号:安捷伦8890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] 遇到的问题是:在做甲醇中的4种氯代苯(氯苯、1,4-二氯苯1,2-二氯苯1,2,4-三氯苯)混合时,除氯苯外其余正常出峰,1,4-二氯苯出峰时间大概在7.5min出峰,想求助一下各位前辈,此条件如何优化才能出现氯苯峰。我们最开始是分流进样,后改成不分流进样,1,4-二氯苯前面会出现一个很小很小的峰,但只在标液中出现,按照此峰做曲线标样中的此峰面积带入计算不正确,因为判定此峰可能不是氯苯,很有可能氯苯是没有出峰。求助求助求助,感恩各位!
GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中有一项三氯苯的总量,就是1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯和1,3,5-三氯苯的和;如果都有数,可以相加,但是如果都小于最低检测浓度究竟应当怎么计算呢?比如1,2,4-三氯苯0.07、1,2,3-三氯苯0.08和1,3,5-三氯苯0.05,如果按普遍原则,可以都取检测限的一半,但如果实际浓度都接近检测限,得到的结果就偏小,不知道各位老师都是怎么计算的?
氯苯,12二氯苯,14二氯苯分离,做标准曲线,用的KBWAX的极性柱,柱温140度的时候分离了一次,氯苯的峰形还行,其他那俩有点扁,查了下氯苯的沸点在130度,12,14二氯苯的沸点在170多度,又调了一下柱温到200,分离的时候峰面积特别小。请问有没有做过的大神告诉我一下分离的具体条件。
[color=#444444]有人做过2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚的液相色谱分析吗,我是甲醇:水(0.01M甲酸铵)=60:40,C18柱可以分开,但是由于我样品里的水杨酸随着时间会分解,所以想换成乙腈的流动相,但是怎么样才能分开2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚呢[/color]
四氯苯酚有3中同分异构体分别是2.3.5.6四氯苯酚。2.3.4.5四氯苯酚。2.3.4.6四氯苯酚,它们选择离子是一样的么。如果不是请各位热心人士详细告诉我它们的选择离子(注明哪个第一选择离子)。是测纺织品的选择离子。
在en14362-1中,对于人工合成且有分散染料的材料需经氯苯剥色,标准里面不要求旋干,接近0.5mL就OK了。在我做样的过程中,发现这部分氯苯最终被萃取到了MTBE中,这也间接避免了MTBE被旋干(个人觉得这样挺好),而且氯苯不旋干,用甲醇分散氯苯残渣效果更好。但问题是,我不清楚这部分氯苯进了定容里,对上机具体是否会有什么影响? 还是说,这个标准思路就是这样设计的,要的就是这样的效果。 谢谢……
[color=#000000][size=4]甲醇中的二氯苯,三氯苯液体进样,ECD检测,问题如下:1.甲醇中的二氯苯,三氯苯是否用甲醇稀释2.因5750只有填充柱方法,求毛细管柱hp-5ms色谱条件及出峰时间[/size][/color]
偶氮检测中使用到氯苯,为什么带了两个手套了,做完手上还有氯苯的味道,如何避免阿
ECD检测水中六氯苯,进样1ul。六氯苯的沸点为323-326℃,按国标5750-2006方法,其进样口温度为160℃,这样的话有机相中六氯苯岂不不能完全气化吗?困扰之~
我是药残检测的新人,想检测水产品中的五氯苯酚,买不到五氯苯酚标准品,买的是甲醇中五氯酚标准溶液,浓度是100μg/ml。而国标中五氯苯酚标准工作液是用碳酸钾溶液配制,不知如何使用,请教高人指点一下,先谢谢了。
在此想就大家关于氯苯酚的测试相关问题讨论一下: 1.为什么氯苯酚进行GCMS测试时都要进行乙酸酐的衍生化后上机测试? 2.在建立氯苯酚的方法时为什么大家会直接以氯苯酚的谱图作为标准谱图,而不是以衍生化后的苯酚乙酸酯的谱图作为标准普通,我了解在建立方法时这两者在选择定性、定量的粒子时不会有太大差异,可是这完全是两种不同的物质,你们怎么认为?
求水质中氯苯类化合物(氯苯、1,2-二氯苯。2,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯)的标准曲线,请标好浓度和峰面积,跪求专家大神帮忙~~~
用异辛烷做溶剂,检测氯苯,前进样口做,出不来峰。各位大神有做氯苯的吗
使用邻菲啰啉如何测定氯苯中铁含量。如何将氯苯中铁萃取至盐酸或者水中?
你好,我这边的仪器室安捷伦的7890a-5975c,柱子有hp-5和db1707,检测器有ECD和MS,我想要用顶空法检测氯苯类(最好包括氯苯,二氯苯,三氯苯的同分异构体,六氯苯),请各位大神帮帮我,谢谢
我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],要购买邻、间、对硝基氯苯,邻、间、对二硝基苯,2,4-二硝基氯苯,可怎么都没卖的啊,标准物质也没有啊。大家帮帮忙啊,急死了!
最近在做氯苯(溶剂为甲醇),用的是安捷伦7890A 条件设置如下:色谱柱:DB—wax色谱条件:柱温程序升温 50C0保持2 min,以5 C0速率升温至120C0检测器(FID):250C0进样器:200C0载气流量:1.8 ml/min 尾吹气流量45 ml/min氢气流量:40 ml/min 空气流量:400 ml/min 分流比:50:1 进样量:1.0 ul 我用10mg/ml 氯苯溶液再试条件,甲醇大约在3分左右出峰,但是没有氯苯的峰。
各位大侠: 有没有做氯苯胍检测的,用的啥方法。只知氯苯胍是抗球虫药,已不常用。与其结构类似的药物有哪些?望各位指点一二,不胜感激!
用的1mg/ML的标样怎么一点响应没有啊,12二氯苯。14二氯苯都有响应。自己用试剂配的高浓度的氯苯有响应
各位大侠,有谁做过木材五氯苯酚测试吗?标准要求做五氯苯酚需要用到纯净砂,有谁知道纯净砂是做什么用的吗?在哪里有卖纯净砂的?
我是做微生物降解农药的。 我这有个微生物能降解五氯苯甲腈这种物质 生成一个新物质 我想鉴定一下生成的物质。 可是我不知道怎么鉴定 。文名称:五氯苯甲腈中文别名:五氯苯氰; 2,3,4,5,6-五氯苯甲腈; 2,3,4,5,6-五氯苯腈英文名称:pentachloro benzonitrile英文别名:pentachlorocyanobenzene; pentachlorobenzonitrile; 2,3,4,5,6-pentachlorobenzonitrileCAS号:20925-85-3分子式:C7Cl5N分子量:275.3466InChI:InChI=1/C7Cl5N/c8-3-2(1-13)4(9)6(11)7(12)5(3)10分子结构:密度:1.76g/cm沸点:331.7°Cat 760 mmHg闪点:142.8°C蒸汽压:0.000153mmHg at 25°C气质连用可以检测五氯苯甲腈和它的产物吗 不知道用气质的条件 请做分析的高手请教
甲醇中的氯苯标样都有些什么浓度的啊