疏基喹唑啉

【中文名称】磺胺喹喔啉；2-（对氨基苯磺酰胺基）喹喔啉【英文名称】sulfaquinoxaline【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203021946_352107_1855403_3.jpg 【熔点（℃）】248～255【性状】 淡黄色结晶粉末。【溶解情况】 几乎不溶于水、乙醇、丙酮，溶于碳酸钠和氢氧化钠水溶液。【用途】 广泛用于抗球虫病，对鸡巨型艾美耳球虫、布氏艾美耳球虫和堆形艾美耳球虫作用最强，与氨丙啉合用抗球虫效果更佳。禁用于产蛋鸡。【制备或来源】 由邻苯二胺鱼氰化钠、甲醛在酸性介质中反应制得N-氰甲基啉本二胺，然后与氢氧化钾环合成2-氨基-3，4--二氢喹喔啉，最后，与乙酰胺基苯磺酰氯缩合、水解而得。【其他】 其钠盐为无定型粉末，易溶于水。【生产单位】略

标准简介：GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹恶啉的测定高效液相色谱法 本标准规定了以高效液相色谱(HPLC)仪测定饲料中磺胺喹恶啉的方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中磺胺喹恶啉的测定，最小检测浓度为5.0 mg/kg。磺胺喹恶啉属磺胺类抗生素兼有抗球虫作用，广泛用于养禽业，其口服后吸收迅速，但排泄缓慢，残留在组织器官及鸡蛋中时间长，人食用后，对人体产生耐药性等副作用。世界卫生组织（WHO）规定动物组织、奶的最高残留限量（MRL）值为100μg/kg。日本等国规定肉鸡中不得检出。因此，该药的使用应严格控制用药期及用药量，以保证产品的安全及对外贸易畅通。英国兽药典记载，磺胺喹恶啉纯品为黄色粉末，几乎无味，不溶于水，溶于甲醇、乙醇，易溶于碱性溶液。目前，饲料中磺胺喹恶啉的检测方法美国AOAC标准是采用分光光度法，该法要求含阿散酸及不含阿散酸的饲料采用两种不同的测定方法。而国内饲料目前添加组分较复杂，检测者对饲料情况是未知的，难以确定用哪一个方法；且该方法中需要重氮化试剂做偶合反应，其毒性大，对操作者及环境 都会造成危害。国标GB/T 8381.10中，规定了采用高效液相色谱法测定饲料中磺胺喹恶啉。方法简介如下：1.测定方法1.1原理 用甲醇水溶液提取饲料中的磺胺喹恶啉，离心，过滤，在HPLC仪上分离，紫外检测器240nm处测定。1.2 试剂和溶液以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为蒸馏水，色谱用水符合GB/T6682规定的一级水。1.2.1 磺胺喹恶啉标准品：含磺胺喹恶啉（C14H12N4O2S） 95.0％。1.2.2 甲醇：色谱纯。1.2.3 磷酸盐溶液：取磷酸二氢钾3.40g和磷酸氢二钾5.71g，加水溶解并稀释至1000mL。1.2.4 磺胺喹恶啉标准溶液：准确称取磺胺喹恶啉（4.1）50mg，溶于甲醇并稀释成0.1mg/mL的储备液，置4℃冰箱中避光保存，有效期1个月。临用前，取此储备液用水稀释成适当浓度的标准工作液。1.2.5 提取液：甲醇100mL＋水50mL1.3 仪器1.3.1 实验室常用仪器设备1.3.2高效液相色谱仪（配紫外检测器）1.3.3 分析天平：感量为0.0001g和0.001g1.3.4 旋涡振荡器1.3.5 离心机：4000r/min1.3.6针头过滤器：备孔径为0.45μm 微孔滤膜1.4 分析步骤1.4.1 提取　　称取5g试样，精确至0.001g，加入提取液（4.5）50mL，旋涡振荡器混匀，超声水浴中提取15min，中间取出摇动1次，然后4000r/min离心5min，静置，取上清液过0.45μm滤膜，供液相色谱测定。1.4.2 标准曲线的制备　　准确吸取储备液适量，用水或流动相稀释成浓度分别为0.10、0.50、1.00、2.00、10.0μg/mL的磺胺喹恶啉标准溶液，做出标准曲线。　　1.4.3 测定1.4.3.1 色谱条件　　色谱柱：C18柱 柱长150mm，柱内径4.6mm，粒度5μm或性能相当者。　　流动相：磷酸盐溶液75mL＋甲醇25mL，用前过0.45μm滤膜，并超声脱气。　　流速：1mL/min。　　检测波长：240nm。　　进样量：10～20μL。1.4.3.2 定性与定量　　根据标准品的保留时间定性，定量由标准曲线或单点校准。1.4.4 结果的计算　　每千克试样中含磺胺喹恶啉的质量按下式公式计算：　　 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011131559_259214_1620630_3.jpg　　x——每千克试样中磺胺喹恶啉的质量（mg）；　　m1——色谱峰面积对应的磺胺喹恶啉的质量（μg）；　　D——稀释倍数；　　m——所称样品的质量（g）。　　平行测定结果用算术平均值表示，保留至小数点后1位。

CNW Athena C18测定小鼠排泄物中地喹氯铵的含量地喹氯铵（dequalinium chloride）是一种广谱的抗菌药物，主要用于急性咽喉炎和口腔炎症治疗。它的抗菌机理主要是作为一种阳离子表面活性剂，能吸附于细菌的细胞壁上，改变其通透性，使菌体内的酶、辅酶和代谢中间产物外漏，妨碍了细菌的呼吸和糖酵解过程，并使菌体蛋白变性，从而发挥杀菌作用。最近我们的研究发现地喹氯铵对几丁质酶家族中的二-N-乙酰壳二糖酶（Di-N-acetylchitobiase，简称CTBS）有很强的抑制作用，在体外可以显著抑制小鼠的精卵结合作用。由于CTBS只有在啮齿类动物精子上有特异性表达，而在其他动物的精子上没有。因此它具有潜在的鼠类特异性生育控制药物的开发价值。为动物活体试验中准确定量用药和确定小鼠对该药物的代谢基本情况，需要建立相应的药物分析方法。我国药品标准和英国药典对地喹氯铵原料药的含量测定都采用非水滴定法，制剂含量测定虽然采用HPLC测定法，但由于鼠类排泄物中组成和制剂组成不同，采用现行标准条件对排泄物中地喹氯铵进行含量测定，地喹氯铵主峰与杂质峰无法达到有效的分离。本文参考日本制剂中的检验方法，优化其色谱条件，使地喹氯铵主峰和相邻杂质峰达到有效分离。用优化后确立的色谱条件对地喹氯铵进行质量研究，结果显示本法适用于排泄物中地喹氯铵的测定。1 材料和方法1.1 仪器BSA124S-CW精密天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；aglient1100型高效液相色谱仪（安捷伦公司）；2-16PK高速冷冻离心机（SIGMA中国有限公司）；色谱柱：CNW Athena C18柱（4.6mm×250mm，5μ）（上海安谱科学仪器有限公司）；依利特Hypersil C18柱（10μ，4.6mm×250mm）（大连依利特分析仪器有限公司）。1.2试药和试剂氯化钠、十二烷基硫酸钠、三乙胺、磷酸、丙酮（上海凌峰化学试剂有限公司）；甲醇、乙腈（上海泰坦化学有限公司）；地喹氯铵（Sigma公司，纯度=99%）1.3 实验方法1.3.1标准溶液制备精密称取105℃干燥至恒重的DQC标准品1mg，加入现配的甲醇-水-磷酸（体积比15:5:1）混合液（下简称稀释剂）1ml，超声溶解10min。[color

最近做鸡肉中氟喹诺酮，用的液质标准：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181419_502412_1635647_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181419_502413_1635647_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181420_502414_1635647_3.jpg另一个液质做喹诺酮的标准：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181420_502415_1635647_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181421_502416_1635647_3.jpg前后用这两个标准做鸡肉喹诺酮前处理，按照原方法前处理后，其中含有大量的油脂（第一个标准净化的时候spe小柱都被封死了；第二个标准中用了好几次正己烷去除油脂，但旋转蒸发时仍然含有更多的油脂；），大家给指点一下，鸡肉中氟喹诺酮前处理用那种前处理方法可以去除油脂，而且比较节省时间。你们都用什么方法啊？