氨基异噁唑

采用AKF-1卡尔费休水分测定仪测定3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑中的含水量，采用直接进样法测量，检测快速方便，能有效检测出其中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好，该方法适合检测3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑样品中的水分含量

目的建立同时检测清热解毒类中成药中非法添加的9种化学药品(阿司匹林、对乙酰氨基酚、头孢氨苄、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、氨基比林、芬布芬、双氯芬酸钠、布洛芬)的高效液相色谱法。方法采用RESTEK C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol.L-1乙酸铵溶液,梯度洗脱 流速0.8mL.min-1 检测波长230nm 柱温:40℃。结果9种对照品在较宽的浓度范围内,峰面积和浓度有良好的线性关系(r≥ 0.9995)。检出限为0.3~8.8ng,定量限为1.0~30ng。结论该法简单,重复性好,可同时检测中成药中是否非法添加有上述9种化学成分。

本文建立了使用三重四极杆液质联用法测定鱼肉中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑残留量的方法。各目标组分检出限在0.008~0.05 ng/mL之间；在0.5 ng/mL~100 ng/mL浓度范围内，内标法校准曲线相关系数R在0.9998~1.0000之间，准确度在94.6~112.3%之间；在高、中、低三个浓度下，化合物的保留时间和峰面积的RSD值分别在0.04%~0.13%和0.63%~3.08%之间；加标浓度为10和100 μg/kg的样品，回收率在77.0%~108.5%之间，满足标准70~120%的要求。该方法灵敏度高，重复性好，准确度高，可满足鱼肉中甲苯咪唑及其代谢物残留量的检测要求。

随着经济的发展，人们的生活水平在逐渐提高，在以前，人们只追寻生活的温饱，而现在，人们追寻的是生活的质量。渐渐的海鲜在我们世界各地都可以看到，吃海鲜那肯定缺少不了海鲜汁，它具有独特的提香、增鲜效果，并显原料本身的鲜味，适合炖、煨、煲等菜品制作。本次实验采用T960全自动电位滴定仪测定某厂家的海鲜汁的氯化物指标和氨基酸态氮指标，用以验证电位滴定法检测调味品方案是否可行。

分别采用微波辐射法和加热回流的常规方法，将1－氨基－2－（2－甲基/三氟甲基－苯并咪唑－1－亚甲基）－5疏基－1，3，4－三唑与a－溴代芳基乙酮3a-3e反应，合成了一系列未见文献报道的化合物。微波辐射法具有反应时间短，产率高，副反应少等优点。

在饲料中添加氨基酸已经被广泛采用，一般在谷物和豆粕为主的植物性饲料中赖氨酸、蛋氨酸等含量较低，不能满足动物的需要，添加氨基酸可以大大节省蛋白质用量，降低饲养成本，提高动物的生产效率。仪电分析参照《GB/T 18246-2019 饲料中氨基酸的测定》，采用配备紫外检测器的LC220高效液相色谱仪，以L-赖氨酸和L-蛋氨酸为例，对饲料等样品中十几种氨基酸的测定方法做一简要介绍。

目的建立同时检测清热解毒类中成药中非法添加的9种化学药品(阿司匹林、对乙酰氨基酚、头孢氨苄、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、氨基比林、芬布芬、双氯芬酸钠、布洛芬)的高效液相色谱法。方法采用RESTEK C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol.L-1乙酸铵溶液,梯度洗脱 流速0.8mL.min-1 检测波长230nm 柱温:40℃。结果9种对照品在较宽的浓度范围内,峰面积和浓度有良好的线性关系(r≥ 0.9995)。检出限为0.3~8.8ng,定量限为1.0~30ng。结论该法简单,重复性好,可同时检测中成药中是否非法添加有上述9种化学成分。

目的建立同时检测清热解毒类中成药中非法添加的9种化学药品(阿司匹林、对乙酰氨基酚、头孢氨苄、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、氨基比林、芬布芬、双氯芬酸钠、布洛芬)的高效液相色谱法。方法采用RESTEK C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol.L-1乙酸铵溶液,梯度洗脱 流速0.8mL.min-1 检测波长230nm 柱温:40℃。结果9种对照品在较宽的浓度范围内,峰面积和浓度有良好的线性关系(r≥ 0.9995)。检出限为0.3~8.8ng,定量限为1.0~30ng。结论该法简单,重复性好,可同时检测中成药中是否非法添加有上述9种化学成分。

火腿和香肠以畜禽肉为主要原料，辅以淀粉和植物蛋白粉等填充剂，再加入食盐和糖等调味品，添加品质改良剂卡拉胶和维生素C，以及保水剂和防腐剂等物质。火腿和香肠含有供给人体需要的蛋白质、脂肪、碳水化合物及各种矿物质和维生素等营养，还具有吸收率高、适口性好、饱腹性强等优点，适合加工成多种佳肴。为了考察火腿和香肠中蛋白的含量，本文介绍了火腿和香肠中的游离氨基酸的检测，在检测像这样脂肪较多的样品时，推荐做脱脂处理｡

氨基甲酸乙酯在食物发酵的过程中会自然产生，比如面包和酒类的生产中。尿素和乙醇反应后就会产生氨基甲酸乙酯。给动物注射氨基甲酸乙酯已经被证明可以致癌，其已经被划入2A 类致癌物，即对人体有致癌可能性。美国食品药品监督管理局（FDA）和欧洲食品安全局（EFSA）都报道了各种食品中氨基甲酸乙酯的存在，并提出了指导方案和最大允许限值，FDA 建议限制有机氮肥料的使用以控制自然来源的氨基甲酸乙酯。EFSA 的报道披露了在坚果酒和非坚果酒类中氨基甲酸乙酯的产生细节，并且报道了有95%的坚果酒中的氨基甲酸乙酯低于推荐限值1mg/L，而所有非坚果酒都低于这个限值。本方法采用气质联用来分析氨基甲酸乙酯，以氨基甲酸丙酯作为内标物来校正氨基甲酸乙酯，氨基甲酸丁酯作为另一个内标物来试验。本试验介绍了一种非常灵敏的检测氨基甲酸乙酯的方法，提供了一套检测氨基己酸乙酯的完整解决方案。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

本文使用岛津氨基甲酸酯系统，参考国标GB 23200.112-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法》建立了快速测定植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的方法。该方法在10 - 1000 ng/mL浓度范围内各个化合物线性关系良好，相关系数r大于0.999。保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.0092~0.0612%和0.183~2.042%之间。实验结果表明，该方法能快速、稳定、准确地测定植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物的含量。

标准规定了水产品中呋喃妥因代谢物1-氨基-2内酰脲(AHD)、呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)和呋喃西林代谢氨基脲（SEM）残留量的高效液相色谱测定方法(样品为龙利鱼)。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

建立了使用阴离子交换柱、硫酸盐做流动相，紫外可见光检测器测定间氨基苯磺酸的方法。优化了流动相的组成和检测的波长，因此得到了较高的信噪比和较低的检出限。方法对间氨基苯磺酸测定准确、重现性好，是测定水体中间氨基苯磺酸的好方法。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

酶联免疫法测定水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的残留运用酶联免疫法对水产品中呋喃唑酮代谢物残留测定的方法进行研究。结果表明，稀释倍数对回收率影 响显著，而乙酸乙酯提取次数、光照条件和放置时间对测定结果无显著影响。

流动相体系简单，于液相系统更加友好。15种防晒剂实现了完全分离，尤其改善了在 传统HPLC方法上分离度不够的苯基苯并咪 唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸三种防晒剂 的分离。 Empower 3色谱管理软件，具有完美的法 规依从性，能够快速得到分离度的定量的标 准曲线。

日立氨基酸分析仪应对药品中氨基酸检测的应用汇编氨基酸（amino acid）：含有氨基和羧基的一类有机化合物的通称，生物功能大分子蛋白质的基本组成单位，是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。氨基酸在医学上具有防病治病的作用，也可作为营养型化妆品的有效成分合成药物、表面活性剂及其他工业产品等原料。因此，氨基酸分析是工业、农业生产及生命科学研究中最重要的技术之一。本文是日立高速全自动氨基酸分析仪L-8900对药品中氨基酸检测的应用数据汇编，希望可以有助于您的研究及分析工作。

本实验参考GB/T 30987-2020《植物中游离氨基酸的测定》测试条件以茶叶为检测基质，使用岛津氨基酸分析仪LC-16AAA建立了21种氨基酸茚三酮柱后衍生高效液相色谱分析方法。实验结果表明：20种氨基酸在7.81~500 nmol/L浓度范围内，茶氨酸在31.25~2000 nmol/L浓度范围内,线性相关性良好，相关系数均大于0.999，准确度为83.7~117.4%。精密度实验中，15.63 nmol/L标准溶液(其中茶氨酸浓度为62.5 nmol/L)峰面积RSD%为0.62~4.43%。该方法茚三酮柱后衍生和样品测定为全自动完成，线性好，分离效果佳，适合茶叶中游离氨基酸的测定，同时也为其他需要检测游离氨基酸项目的样品提供参考。

流动相体系简单，于液相系统更加友好。15种防晒剂实现了完全分离，尤其改善了在 传统HPLC方法上分离度不够的苯基苯并咪 唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸三种防晒剂 的分离。 Empower 3色谱管理软件，具有完美的法 规依从性，能够快速得到分离度的定量的标 准曲线。

Elite－AAA氨基酸分析系统采用色谱工作站精确控制高精度二元梯度高效液相色谱系统，提供精确的流路和流动相组分控制，采用专用ODS固定相使十八种氨基酸得到了很好的分离，采用紫外检测器完成氨基酸的检测。特点: DNFB柱前衍生与梯度程序结合能够很好地分离十八种氨基酸，达到理想的分辨率； 极好的定性和定量稳定性； 极高的方法灵敏度； 仪器成本低：柱前衍生与HPLC系统常规紫外检测器检测，不需附加设备，降低了成本； 一机多用：氨基酸该分析系统能够作为常规HPLC系统使用； 运行成本低：缓冲溶液和有机溶剂作流动相，不需要特殊试剂，使得分析成本非常低； 有力的技术支持：公司的色谱仪器专家和分析化学家为用户提供技术保证。

1.5，满足标准要求；前处理方案回收率均在80%~120% 之间，满足标准要求；本方案分析 10 种氨基甲酸酯及其代谢物重复性良好，灵敏度高显著高于农业标准 NY/T 761-2008 要求。

唑来膦酸（zoledronic acid）是新型的双磷酸类药物,为一种特异性的作用于骨的二磷酸化合物。该结构与骨质中的羟膦灰石呈高亲和力,并能与钙(铁等金属离子结合,形成可溶性或不可溶性复合物)。唑来膦酸能抑制因破骨活性增加而导致的骨吸收,降低血清钙和尿液中的钙排泄量。唑来膦酸的无机类杂质与药品临床使用的安全性密切相关,如果药品中存在的杂质未能通过有效的方法加以检出(控制,将给临床安全造成直接或潜在的危害。因此,制订合理(有效的药品杂质检测方法,控制药品中的杂质是一项非常重要的工作。研究中选取磷酸(亚磷酸两种在唑来膦酸药物生产过程中容易产生的杂质为研究对象。虽然有报道可以用高效液相色谱法在线火焰分光光度法(折光率法(质谱法(电感耦合等离子体法等检测技术分析唑来膦酸药物,但这些直接的检测技术也只是应用于少数特殊双膦酸类药物的含量测定,由于双膦酸类药物大多没有可直接应用紫外检测器检测的生色团,因此往往都需要进行衍生反应才能分析检测,过程繁琐,并且无法对其有关物质&磷酸(亚磷酸'进行研究。利用离子对色谱分离配以电导检测器,既解决了双膦酸类药物的保留问题,又解决了其检测问题,为该类药物提供了有效可靠的分析手段。

本文参考2020年版《中国药典》二部——复方氨基酸注射液的相关条件和要求，采用岛津氨基酸分析仪建立了氨基酸注射液中18种氨基酸含量测定方法。实验结果显示：对照品溶液重复进样6次，18种氨基酸色谱峰保留时间和峰面积的RSD在0.01%-0.14%和0.24%-2.54%之间，仪器精密度良好；以外标法定量，在10-2000 μ mol/L范围内，18种氨基酸线性相关系数均大于0.999，准确度在82.7-107.0%之间；对氨基酸注射液样品进行加标回收实验，回收率在96.2-106.4%之间。本方法准确度高，重复性好，适合氨基酸注射液中18种氨基酸含量的快速测定。

本文使用岛津氨基酸分析仪建立了19种氨基酸茚三酮柱后衍生分析方法，并应用于饲料中氨基酸的测定。本方法使用外标法定量，在10-200 nmol/mL的浓度范围内，19种氨基酸的线性相关系数均大于0.9996，检出限在0.23~2.56 nmol/mL之间，定量限在0.76~8.54 nmol/mL之间。精密度实验中，保留时间的RSD在0.01%~0.38%之间，峰面积的RSD在0.20%~2.52%之间。分离度满足GB/T 18246-2019《饲料中氨基酸的测定》的要求，可为相关从业人员提供参考。

氨基甲酸酯类化合物是在有机磷农药之后发展起来的杀虫剂和除草剂，因其高效、低毒、残留期短等特点，在农作物保护中有广泛的使用，但随之而来的农药残留等问题更需引起重视。本文参考GB 23200.112-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法》，采用睿科全自动固相萃取系统和柱后衍-荧光检测的高效液相色谱法对小麦中氨基甲酸酯类农药及其代谢物进行多残留的快速测定，平均回收率在76.4%~103.5%，平均相对标准偏差小于5%。

采用纳谱分析ChromCore SAX色谱柱对亚氨基二乙酸进行分离和检测，主峰与杂质峰具有良好的分离度，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，可用于亚氨基二乙酸的分离和测定，为该药物的质量保证提供检测依据。

于肌肉、内脏、鱼、 虾、蛋、奶、蜂蜜和肠衣中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2-恶唑酮、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮、1-氨 基-乙内酰脲和氨基脲残留量的定性确证和定量测定。本文中将详细介绍采用AB SCIEX API 4000 LC-MS/ MS检测硝基呋喃类药物代谢物，并且经实验证实AB SCIEX API 4000+、4000 QTRAP、API 5000以及 5500 QTRAP同样适用于该方法。

摘　要　目的　为了寻找性能优良、安全低毒的烟酸替代品,合成具有降血脂活性的烟酸衍生物β-(N-异丙氨基烟酰氨基)乙醇烟酸酯及其马来酸盐。方法　以2mol烟酰氯和1 mol异丙氨基乙醇为原料,采用氨解与醇解同时进行的一步法进行合成。成盐反应采用混合溶剂及分步结晶的方法。结果　合成品的质量和收率符合文献要求。结论　一步合成法操作简便,反应条件温和是较理想的合成路线。成盐反应适宜溶剂为丙酮和乙醇组成的混合溶剂。