单一化合物

为什么一化合物中混有杂质，熔点就会降低，而不是升高呢？？？另外请问合金的熔点是不是比其中任何一种金属的熔点都要低啊？？？？

我从事新药开发，不太懂XRD，所以向各位高手求助，先谢了！问题如下：我们通过重结晶得到了一个全新结构的化合物，想知道它是单一晶型还是多晶型。请问我该做哪些测试？如果做XRPD，如何从图谱上获知它是否为单一晶体？另外，做XRPD要多少样品？能否回收？谢谢！！！

大家平时学习工作上所接触的可能80%是氢谱，10%是碳谱。通常而言，对于大部分简单化合物而言，这两种谱图或许就可以满足大家的需要，而诸如氟谱,磷谱,hsqc,hmbc, cosy,noesy,roesy,j分辨谱大家更多是在教科书中见到，而诸如hsqc-noesy,选择性noe,h-n hsqc/hmbc,f-h hoesy,j-hmbc等诸多实验大家可能都没有听说过。一方面，大家可能会觉得这些谱图收费不菲；另一方面大家也许被这些奇怪的名字吓到。其实，在接触了这些实验后，我个人认为，最难的恰恰是用的最多的氢谱。而其他实验作为氢谱和碳谱的有力补充，在很多场合下被发现对于谱图解释有着“豁然开朗”的作用。 因此，我有一个想法。开一个专贴，从尽可能少的已知结构化合物着手，利用公司的Bruker 400M核磁共振谱仪，逐渐以谱图的形式向大家展示一些有用的核磁实验，同时针对不同实验做一些粗浅的分析。希望通过这些实验，大家可以从新的角度寻找到解决自己工作和科研中遇到问题的突破口，或者找到一些创新点。如果能由此产生一些新的发现，那更将是我的荣幸。 而至于做这些实验的费用，打一个小小的广告。因为这些实验需要用到公司仪器，因此我也向领导申请更新了核磁服务的范围，新的核磁服务价格将在某个时候公布在一楼和二楼，价格会很低。 默认的实验参数就是我放上来的这些谱图的实验参数，至于一些特殊要求需要调整到哪些参数，我也会在谱图中慢慢细化。 个人水平有限，这个帖子只是起一个抛砖引玉的作用。有什么错误大家多提意见。——————————————————————————————————————— 距离这个帖子发布已经过了一段时间，随着谱图种类的增多，谱图之间的关系也变得凌乱。为了便于大家更方便地找到自己感兴趣的谱图，我决定在一楼做一个简单的索引，之后如果有更新的谱图，大家也能在索引中第一时间看到。 另外，欢迎各位老师搜索qq群《NMR核磁波谱应用论坛》来一同交流核磁技术上的问题一维部分HNMR 3楼HNMR参数 4楼CNMR 6楼CNMR参数 7楼定量碳谱 53楼DEPT45 5楼DEPT90 5楼DEPT135 5楼H同核去耦 24楼F去耦氢谱 25楼H溶剂峰压制 29楼C溶剂峰压制 29楼FNMR 27楼PNMR 27楼SiNMR 27楼DNMR 28楼1D选择性TOCSY 36楼1D选择性NOESY 48楼1D选择性ROESY 51楼1D-INADEQUATE 38楼1,1-ADEQUATE 41楼1,1-ADEQUATE(重聚) 55楼 SELINA 39楼二维部分二维参数设置 33楼H-C HSQC 13楼H-C HSQC(edit) 14楼H-N HSQC 22楼H-N HMBC 23楼H-C HMBC 37楼H-C HMBC(J-filter) 37楼J-HMBC 42楼同核J分辨谱 17楼异核J分辨谱 18楼H-H COSY 30楼C-H COSY 31楼TOCSY 32楼HSQC-TOCSY 34楼HSQC-TOCSY(edit) 34楼NOESY 46楼HSQC-NOESY 47楼ROESY 49楼HSQC-ROESY 50楼H-F HOESY 52楼2D-INADEQUATE 40楼

化合物纯度的鉴定方法,从快速,便宜,简便的要求出发,主要来之于以下几点:一 通过TLC的纯度的鉴定, 我将自己的心得分述如下1 展开溶剂的选择,不只是至少需要3种不同极性展开系统展开,我的经验是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,如氯仿\甲醇,环己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分别展开来确定组分是否为单一斑点.这样做的好处是很明显的,通过组份间的各种差别将组分分开,有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点,因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显著的差别,不足以在TLC区分.而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统,就有可能分开.这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的.2 对于一种溶剂系统正如wxw0825所言,至少需要3种不同极性展开系统展开，一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5，另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8，0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。3 显色方法，光展开是不够的，还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂，如10％硫酸，碘，因为每种显色剂（不论是通用型显色剂，还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候），再根据组分可能含有混杂组份的情况，选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点，这时才能下结论样品为薄层纯二 通过熔程，判断纯度。原理很简单，纯化合物，熔程很短，1，2度。混合物熔点下降，熔程变长。三，基于HPLC的纯度鉴定，对于HPLC因为常用的系统较少，加之其分离效果好，我们一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统，只要求选这三种不同极性的溶剂系统，使目标峰在不同的保留时间出峰。四，基于软电离质谱的纯度鉴定。如ESI-MS，APCI-MS。大极性化合物选用ESI-MS，极性很小的化合物选用APCI-MS，这些软电离质谱的特点是只给出化合物的准分子离子峰，通过正负离子的相互沟通来确定分子量。如果样品不纯，就会检出多对准分子离子峰，不但确定了纯度，还能明确混杂物的分子量。五，基于核磁共振的纯度鉴定，从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰，就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定。好了，不能再多写了。这里只是对常见的纯度鉴定方法做了一个小结，从快速,便宜,简便的要求出发，以第一点最合要求，往后次之，所以对第一点详加讲述。当然每种方法多有各自的局限性，如基于氢谱的纯度鉴定，如果发现有很多积分不到一的小峰，还有可能使样品中的活泼质子，基于软电离质谱的纯度鉴定，如果混杂物的分子量与目标物一样就无法检出。等等还有很多。这需要大家在工做中积累，思考。要讲的话，我看好几篇都讲不完。最后说一下对化合物纯度的要求，世界上不存在100％纯的化合物。你希望要多高的纯度应该与你的目的有关，例如，如想测核磁共振鉴定结构，一般要求95％的纯度，如果想测EI-MS，纯度越高越好。99％以上。还有，以上的方法都不能区分对应异构体。

化合物纯度的判定化合物纯度的鉴定方法,从快速,便宜,简便的要求出发,主要来之于以下几点:一 通过TLC的纯度的鉴定, 我将自己的心得分述如下1 展开溶剂的选择,不只是至少需要3种不同极性展开系统展开,我的经验是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,如氯仿\甲醇,环己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分别展开来确定组分是否为单一斑点.这样做的好处是很明显的,通过组份间的各种差别将组分分开,有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点,因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显著的差别,不足以在TLC区分.而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统,就有可能分开.这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的.2 对于一种溶剂系统正如wxw0825所言,至少需要3种不同极性展开系统展开，一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5，另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8，0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。3 显色方法，光展开是不够的，还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂，如10％硫酸，碘，因为每种显色剂（不论是通用型显色剂，还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候），再根据组分可能含有混杂组份的情况，选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点，这时才能下结论样品为薄层纯二 通过熔程，判断纯度。原理很简单，纯化合物，熔程很短，1，2度。混合物熔点下降，熔程变长。三，基于HPLC的纯度鉴定，对于HPLC因为常用的系统较少，加之其分离效果好，我们一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统，只要求选这三种不同极性的溶剂系统，使目标峰在不同的保留时间出峰。四，基于软电离质谱的纯度鉴定。如ESI-MS，APCI-MS。大极性化合物选用ESI-MS，极性很小的化合物选用APCI-MS，这些软电离质谱的特点是只给出化合物的准分子离子峰，通过正负离子的相互沟通来确定分子量。如果样品不纯，就会检出多对准分子离子峰，不但确定了纯度，还能明确混杂物的分子量。五，基于核磁共振的纯度鉴定，从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰，就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定。好了，不能再多写了。这里只是对常见的纯度鉴定方法做了一个小结，从快速,便宜,简便的要求出发，以第一点最合要求，往后次之，所以对第一点详加讲述。当然每种方法多有各自的局限性，如基于氢谱的纯度鉴定，如果发现有很多积分不到一的小峰，还有可能使样品中的活泼质子，基于软电离质谱的纯度鉴定，如果混杂物的分子量与目标物一样就无法检出。等等还有很多。这需要大家在工做中积累，思考。要讲的话，我看好几篇都讲不完。最后说一下对化合物纯度的要求，世界上不存在100％纯的化合物。你希望要多高的纯度应该与你的目的有关，例如，如想测核磁共振鉴定结构，一般要求95％的纯度，如果想测EI-MS，纯度越高越好。99％以上。还有，以上的方法都不能区分对应异构体。

化合物纯度的鉴定方法,从快速,便宜,简便的要求出发,主要来之于以下几点:一 通过TLC的纯度的鉴定, 我将自己的心得分述如下1 展开溶剂的选择,不只是至少需要3种不同极性展开系统展开,我的经验是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,如氯仿\甲醇,环己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分别展开来确定组分是否为单一斑点.这样做的好处是很明显的,通过组份间的各种差别将组分分开,有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点,因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显著的差别,不足以在TLC区分.而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统,就有可能分开.这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的.2 对于一种溶剂系统正如wxw0825所言,至少需要3种不同极性展开系统展开，一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5，另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8，0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。3 显色方法，光展开是不够的，还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂，如10％硫酸，碘，因为每种显色剂（不论是通用型显色剂，还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候），再根据组分可能含有混杂组份的情况，选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点，这时才能下结论样品为薄层纯，二 通过熔程，判断纯度。原理很简单，纯化合物，熔程很短，1，2度。混合物熔点下降，熔程变长。三，基于HPLC的纯度鉴定，对于HPLC因为常用的系统较少，加之其分离效果好，我们一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统，只要求选这三种不同极性的溶剂系统，使目标峰在不同的保留时间出峰。四，基于软电离质谱的纯度鉴定。如ESI-MS，APCI-MS。大极性化合物选用ESI-MS，极性很小的化合物选用APCI-MS，这些软电离质谱的特点是只给出化合物的准分子离子峰，通过正负离子的相互沟通来确定分子量。如果样品不纯，就会检出多对准分子离子峰，不但确定了纯度，还能明确混杂物的分子量。五，基于核磁共振的纯度鉴定，从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰，就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定。好了，不能再多写了。这里只是对常见的纯度鉴定方法做了一个小结，从快速,便宜,简便的要求出发，以第一点最合要求，往后次之，所以对第一点详加讲述。当然每种方法多有各自的局限性，如基于氢谱的纯度鉴定，如果发现有很多积分不到一的小峰，还有可能使样品中的活泼质子，基于软电离质谱的纯度鉴定，如果混杂物的分子量与目标物一样就无法检出。等等还有很多。这需要大家在工做中积累，思考。要讲的话，我看好几篇都讲不完。最后说一下对化合物纯度的要求，世界上不存在100％纯的化合物。你希望要多高的纯度应该与你的目的有关，例如，如想测核磁共振鉴定结构，一般要求95％的纯度，如果想测EI-MS，纯度越高越好。99％以上。还有，以上的方法都不能区分对应异构体。

[size=4]今天送样到SGS，填写申请表时，有项备注是：-----------------------------------------------------------备注：以下项目无法直接测得，是通过测定元素含量后假定此元素全部以待测化合物形态存在而换算得到。（氯化钴，重铬酸钠二水化合物，五氧化砷，三氧化二砷，酸式砷酸铅，三乙基砷酸酯，三丁基氧化锡）。-----------------------------------------------------------我们公司的产品（单一物质）中，铁定是含有Co的，而且含量都在100ppm左右，要是被换算成CoCl2，那不是都有300ppm了？这结果谁能接受啊？怎么办呢？[/size]

求助各位老师，最近做了一个极性较强的化合物，由于流动相中pH与pka不符，把液相梯度放缓时可以看到两到三个峰，但让梯度变急可以使色谱峰在死时间出峰且峰单一。请问这样将分子形式和离子形式的物质存在形式均在死时间以一个峰洗脱的方法，能否用于定量？谢谢各位老师指点！

我用一个光学纯的化合物合成了双手性碳的产物,过柱后得到的是液态物质,重结晶后获得了一个光泽度较好的片状晶体.我将这种物质拿去过手性柱,试了几个流动相,都只出来一个单峰,郁闷死了,我该怎么办?怎样才知道它是是单一物还是非对映异构体的混合物?

各位老师好，之前没接触过质谱，现在我要用质谱测一种激素类物质，查的文献都是ESI+，流动相甲醇水或者乙腈水。我现在要用AB5000自己建方法，求教：目前我理解的建方法大致流程是，找出离子对，质谱条件例如DP、CXP、CE之类，建液相梯度优化源参数使峰型优化，和灵敏度最高。那么，自己建方法，1 正负离子模式是根据文献定，还是实际两个模式都试一下找灵敏度高的？2 流动相的有机溶剂确定，甲醇乙腈都分别试一下找最好的？3 AB 5000针泵进样自动优化只有DP、CE、CXP的值，那么EP值需要手动调吗？4 源参数是手动调还是自动优化好？手动调参数之间互相是不是有影响？意思是能控制单一变量去调吗？5 我测的就是一种化合物，那么离子对还要找定性跟定量两个离子对吗？还是就找一个定量离子对？即母离子打碎子离子响应最高的那个？谢谢各位老师了！！！

合成化合物的结果是已知的，只要用谱和结构对照就可以知道化合物和预定的结构是否一致。对于植物中提取化合物的谱，首先应看是哪一类化合物，然后用已知的文献数据对照，看是否为已知物，如果文献中没有这个数据则继续测DEPT谱和二维谱，推出结构。对于一个全未知的化合物，除测核磁共振外，还要结合质谱、红外、紫外和元素分析，一步步推测结构。

我想问个比较常用的问题就是酸性化合物和碱性化合物怎样判断。因为我根据PKA好像是判断不出化合物的酸碱性。我有三个疑问如下1.三聚氰胺是一个碱性化合物他的pka=8，苯酚是一个酸性化合物但是他的pka是9.99.按照pka来划分有机化合物的酸碱性不是很合适。有没有高手帮忙解惑一下怎么判断有机化合物的酸碱性？以克球粉为例因为克球粉带N，所以我感觉克球粉是一个碱性化合物但是他是一个酸性的。结构式如下：http://www.ichemistry.cn/pstructure/2971-90-6.png2.还有一句话是在液相色谱柱应用的时候经常说的，在C18上碱性化合物会发生拖尾，这个原因是硅羟基的次级保留造成的，这里面的碱性化合物是指那些碱性物质？3.第二句话是化合物最好让流动相ph在化合物pka±2时候分析，酸性化和物是-2， 碱性化合物是+2（即在分子态分析）但是在实际应用中碱性化合物往往是在酸性的流动相下分析的？对于苯甲酸的pka是4.2但是现在测苯甲酸应用的乙酸铵流动相ph是6.67的貌似理论不能支持大部分的实践。请高手解答

关于三氧化二铝，看到很多不同的说法，有说是是共价化合物，有说是离子化合物，还有说是三氧化二铝是两种不同的结构，一种是共价化合物，一种是离子化合物。大家如何认为？

[color=#444444]我现在要对一些单一化合物的样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析，样品是固体粉末，都是单一化合物的纯品。要检测的化合物可能是含卤素的化合物（如2,3-二溴-1,4-丁烯二醇、二苯胍氢溴酸盐二乙胺溴氢酸盐）、二甲胺盐酸盐、二乙胺盐酸盐、环己胺盐酸盐、或是二元羧酸（丁二酸、甲基丁二酸、亚甲基丁二酸、苯基丁二酸、戊二酸、辛二酸、丙二酸、苹果酸、邻羟基苯甲酸）等。[/color][color=#444444]求助各位高手，我应该对这些粉末样品怎么进行前处理，用什么溶剂呢？需不需要进行衍生化呢？[/color]

核磁实验专贴-以单一化合物为例向您呈现数十种核磁实验及谱图

一种化合物中某个M/Z比的离子碎片占这种化合物总离子碎片的比例的是多少，那里可以查到？那位高手给指导一下。

请问一下，我们ICP测无机化合物和有机化合物，何为无机化合物，何为有机化合物。能否具体举实例来说明一下呢？

合成化合物的结果是已知的，只要用谱和结构对照就可以知道化合物和预定的结构是否一致。对于植物中提取化合物的谱，首先应看是哪一类化合物，然后用已知的文献数据对照，看是否为已知物，如果文献中没有这个数据则继续测DEPT谱和二维谱，推出结构。对于一个全未知的化合物，除测核磁共振外，还要结合质谱、红外、紫外和元素分析，一步步推测结构。

废水中汞和汞及其化合物是不是同一个项目？我们有汞的资质没有及其化合物的资质。能出报告吗？

化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等,不知大家这方面有什么心得?结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。 或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰 现代结晶学主要包括以下几个分支：（1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。 （2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。 （3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。 （4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。 （5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。 溶剂方面：是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。研究时，混合溶剂一般会有更好效果。还有安全，价廉也是考虑因素。结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。结晶纯度判定：都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十了，不信HPLC测去另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。关于溶剂的选择选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件：1、不与被提纯物质起化学反应2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。5．能给出较好的结晶。在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。关于晶体的析出过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的品体。如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散。 结晶过程的确是一门学问，国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。关于这方面的理论书籍不少，但是真正具体到每一类物质或每个物质，他们又不完全相同。共性的东西可能是理论上的，具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。溶剂的选择（单一或复合）、结晶温度，搅拌速度，搅拌方式，过饱和度的选择，养晶的时间，溶媒滴加的方式和速率等等，另外，在溶解、析晶、养晶这些过程中，上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。所以疃嘁蛩氐釉谝黄穑蔷醯媚讯却蟆?br一般说来，先应该选择主要的条件，使结晶过程能够进行下去，得到晶体，然后再优化上述条件。条件成熟后，才能进行中试和生产。如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。如果是搞应用研究，那么溶剂相对来说不难选择，关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点，过饱和点区间是不是好控制。如果过饱和点不好选，或过饱和度不够，很难析晶，更别提养晶了。这时可能要考虑复合溶媒，调整过饱和区间。所以我认为结晶过程最主要的是析晶过程，这时候各个条件的控制最为重要。控制好析晶过程，结晶过程大概完成60%。养晶过程相对来说好控制一些，主要是按照优化参数，控制好条件，一般问题不大，放大过程中也基本不会出问题。如果搞基础研究，物性还不是很清楚，结晶过程的研究可能花费的时间，精力较大。但一旦把整个过程搞明白，还是很有价值的。

想测汞化合物的结构分析来识别其化合物的类型，请问用什么仪器来测量？扫描电镜可以吗？上机时需要做哪些预处理？

通常，我们所研究的都是具有手性中心的化合物。那具有手性轴、手性面的化合物有人研究吗？具有手性轴、手性面的化合物与具有手性中心的化合物有什么区别呢？他们的分离和分析方法类似吗？

下图是要分析的两个化合物。第一个化合物是第二个化合物的合成原料。现在要同时分析这两个化合物。这两个化合物遇水分解。目前只有GCFID和LCDAD设备，已经试过GC-FID但是峰型都很丑。有做过相关分析的大虾吗，求指教～[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305062129356141_9400_3135024_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305062129355391_1210_3135024_3.png[/img]

大家好： 我对化合物简称弄不清楚，希望高手能赐教。 像三氟乙酸为什么是TFA，三氟乙酸乙酯是ETFA，三氟乙酸酐是TFAA等，像这种简称有一定的规律性吗？如果只告诉你简称，怎么来推化合物名称？ 请各位多多帮忙！谢谢

[font=微软雅黑][size=16px][color=#444444]合成化合物的结果是已知的，只要用谱和结构对照就可以知道化合物和预定的结构是否一致。对于植物中提取化合物的谱，首先应看是哪一类化合物，然后用已知的文献数据对照，欢迎关注漫游药化，看是否为已知物，如果文献中没有这个数据则继续测DEPT谱和二维谱，推出结构。对于一个全未知的化合物，除测核磁共振外，还要结合质谱、红外、紫外和元素分析，一步步推测结构。[/color][/size][/font]

在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离（分离后的化合物不必再还原）。鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件：（1） 化学反应中有颜色变化（2） 化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热）（3） 反应产物有气体产生（4） 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。一．各类化合物的鉴别方法1.烯烃、二烯、炔烃：（1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去（2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。2．含有炔氢的炔烃：（1）硝酸银，生成炔化银白色沉淀（2）氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。3．小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色。4．卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。5．醇：（1）与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）；（2）用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。6．酚或烯醇类化合物：（1）用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色）。（2）苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7．羰基化合物：（1）鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀；（2）区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能；（3）区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能；（4）鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。 8．甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。9．胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法（1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。（2）用NaNO2+HCl：脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。10．糖：（1） 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀；（2） 葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。（3）麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。

我们一品种，要求是无水化合物，但现在处于摸索过程，可能工艺得到的是一水化合物，做红外时，由于样品要干燥，那么我觉得在红外上是不是鉴别不出了？