四氢吡咯基

摘要：采用微波消解—氢化物原子吸收光谱法测定皮革制品中重金属铅的含量。优化了微波消解条件，并对硼氢化钠浓度、溶液酸度、铁氰化钾以及共存离子的干扰等条件进行了研究和选择。方法的检出限为0.036ug/L,应用此法对皮革制品进行分析，回收率在96.8%-105.6%之间。该方法具有快速、准确、干扰少等优点。关键词：微波消解；氢化物；原子吸收光谱法；皮革；铅

以吡咯和二缩三乙二醇为原料合成了N 取代吡咯衍生物单体———双2[ 22吡咯(乙氧基) ]乙烷,并用循环扫描伏安技术研究了该单体的电化学聚合过程。结果表明:在乙腈/ 高氯酸锂溶液中,双2[ 22吡咯(乙氧基) ]乙烷在铟锡氧化物导电玻璃( ITO) 、Pt 、Au 、玻璃碳、石墨电极上均能顺利发生反应,形成一定厚度的聚合物膜。但聚合速率、膜的结构、膜的颜色有差异。溶剂水对聚合有明显影响。形成的聚合膜具有良好的电化学稳定性。

引起过敏的物质称为过敏原,一般为蛋白质类物质。 随着食物过敏患者的增多,以及可能导致过敏性休克甚至死亡等严重后果,已建立了一系列针对过敏原的法规及检测方法,包括核酸法(PCR)和酶联免疫法(ELISA)等。 新兴的质谱法(MS)灵敏度高、假阳性概率低,并具有方法开发快速、运行成本低等优势。葡萄酒酿造过程中需要加入澄清剂去除沉淀物质,使酒液获得长期稳定性。 酪蛋白是常用的澄清剂之一。 酪蛋白是一种来源于牛乳的过敏原,残留在葡萄酒中会对过敏人群产生危害。 但是葡萄酒,特别是红葡萄酒含有大量单宁等鞣质,单宁与蛋白质之间存在多点疏水键和氢键的作用,有很强的蛋白结合能力。 单宁常用作酶抑制剂使酶失活。 单宁极大地抑制了葡萄酒蛋白的提取与酶解,传统蛋白提取方法(超滤、透析、有机溶剂沉淀等)用于葡萄酒时回收率只有 20% ~30%。 因此,关于葡萄酒过敏原质谱分析的报道很少,研究对象也集中在单宁含量很低的白葡萄酒,对于含有大量单宁的红葡萄酒的前处理和质谱分析仍无成熟的策略。已报道的方法如十二烷基硫酸钾(KDS)法、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)法等,提取后蛋白仍需要电泳去除单宁和两性电解质,工作量大,分析通量低,蛋白质的回收率很低。交联聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)是 PVP 交联后形成的颗粒(约 110 μ m),具有很强的吸附能力。PVPP 竞争性地与单宁结合,释放蛋白,可以有效去除单宁等多酚类物质。本研究利用 PVPP 建立了快速、高效的红葡萄酒蛋白提取与酶解方法,使前处理时间缩短到 2 h 之内,回收率达到 80% 以上。 将本方法与三重四极杆液相色谱鄄串联质谱联用(LC-MS/ MS)结合,分析了红酒中 3 种亚型的酪蛋白,检出限达到 10 μ g/ L,比目前报道的方法提高了至少一个数量级。

本文利用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro，参考国家标准，采用校正面积归一法，建立了测定工业用N-甲基吡咯烷酮含量的方法。对N-甲基吡咯烷酮及其杂质，连续6次进样，N-甲基吡咯烷酮及其杂质峰面积RSD值均小于2%，完全满足日常检测的要求。

N-甲基吡咯烷酮（NMP）是具有高沸点，低蒸汽压，溶解性强，稳定性好等一系列优异物理、化学性的有机溶剂，被广泛用于锂电池极片、尤其是正极极片的生产和制造过程中。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

盐酸头孢吡肟是注射用光谱头孢菌素，其合成过程中使用了对人体和环境有潜在危害的有机溶剂N-甲基吡咯烷，并且盐酸头孢吡肟在储藏过程中也会降解产生N-甲基吡咯烷。2010版国家药典中也明确规定了N-甲基吡咯烷的检测方法及其在盐酸头孢吡肟中的含量。 本文采用了TOSOH公司的TSKgel IC-Cation-SW阳离子分离柱完成了对盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的测定，且此方法为非抑制分析模式，降低了实验成本。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

运用快速安全的微波消解法处理皮革样品，然后采用阳极溶出伏安极谱法对皮革样品中的铅含量进行了测定。在草酸铵－氯化铵－盐酸缓冲溶液(pH 为1．65) 中加入样品溶液，富集时间为60s，氮气脱氧时间为300s，其测定的线性范围为: 0．2 ～ 100μ g/L，检测限为0．1μ g/L，测得皮革铅中含量为0．979mg/kg，相对标准偏差(n = 8)为8．30%，回收率在94．3% ～ 111．9%之间，说明伏安极谱法测定铅含量的方法操作简便、准确可行。

本文利用岛津HS-20 NX顶空进样器结合Nexis GC-2030气相色谱仪，建立了锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量的检测方法。将电极片样品剪碎，取样后，直接经HS-GC（FID）测定。5~500 μg/g范围内，N-甲基吡咯烷酮标准曲线线性良好，相关系数R为0.9994。取浓度为5 μg/g 的6个标准样品，依次进样分析，N-甲基吡咯烷峰面积RSD值为1.4%。加标实验中，加标浓度为5 μg/g和100 μg/g，平均回收率分别为99.5%和99.6%，完全满足日常检测的要求。该方法可为厂商有效检测锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量提供参考。

本文利用 HS-20 顶空进样器结合 Nexis GC-2030 气相色谱仪，建立了电池电极片中 N-甲基吡咯烷酮残留量的检测方法。将电极片样品剪碎,取样后，直接经HS-GC(FID)测定。5~500 ug/g 范围内，N-甲基吡咯烷酮标准曲线线性良好，相关系数 R为0.9994。取浓度为 5 ug/g 的6个标准样品，依次进样分析，N-甲基吡咯烷酮峰面积 RSD 值为 1.4%。加标实验中，加标浓度为 5 ug/g和 100 ug/g，平均回收率分别为 99.5%和 99.6%，完全满足日常检测的要求。该方法可为厂商有效检测锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量提供参考。

一、介绍N-甲基吡咯烷酮（NMP），化学式为C5H9NO，分子量为99.13106，是一种有机化合物，无色透明油状液体，微有胺的气味。挥发度低，热稳定性、化学稳定性均佳，能随水蒸气挥发。有吸湿性。对光敏感。易溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、氯仿和苯，能溶解大多数有机与无机化合物、极性气体、天然及合成高分子化合物。N-甲基吡咯烷酮在锂电、医药、农药、颜料、清洗剂、绝缘材料等行业中广泛应用。本例通过JH-T7全自动电位滴定法测定一种N-甲基吡咯烷酮中的胺值。

本实验采用高效液相色谱仪，参照YY/T 0719.10-2022 《眼科光学 接触镜护理产品 第10部分：保湿润滑剂测定方法》对隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮含量进行测定。在本色谱系统下，聚乙烯吡咯烷酮在0.05~1.0 mg/mL浓度范围内均具有较好的线性关系，线性相关系数达到0.9999，线性准确度在98.2%～100.4%之间；对样品溶液重复进样6次，聚乙烯吡咯烷酮的保留时间RSD为0.02%，峰面积RSD为0.3%，测定含量RSD为0.3%，仪器精密度良好。实验结果表明，此方法简便易行，准确度好，精密度高，可用于隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮含量检测。

本文利用岛津HS-10顶空进样器结合GC-2010 Pro气相色谱仪，建立了锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量的检测方法。电极片中N-甲基吡咯烷酮经超声萃取，取100 μL萃取液经HS-GC（FID）测定。在5~500 μg/mL浓度范围内，N-甲基吡咯烷酮标准曲线线性良好，相关系数R为0.9999。取6个标准溶液，N-甲基吡咯烷酮浓度为10 μg/mL，经顶空，连续6次进样，N-甲基吡咯烷酮峰面积RSD值为1.3%。加标实验中，加标浓度为100 mg/kg，加标平均回收率为100.3%，完全满足日常检测的要求。可为厂商有效检测锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量提供参考。

头孢吡肟是新一代头孢类广谱抗菌药。N-甲基吡咯烷是生产头孢吡肟的原料，00版中国药典规定使用离子色谱法测定头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷，含量不能超过0.%。使用CS 色谱柱，mM HNO + %乙腈为淋洗液，可使N-甲基吡咯烷分离的同时也使头孢吡肟被冲洗出来（如图-所示），使用IonPac SCS-色谱柱0mMHNO / %乙腈也能分离头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷

皮革工业是许多地区的经济支柱产业，在国民经济中占有极其重要的地位。皮革分析和理化检验是皮革工业健康发展的有力保障，是广大消费者保护自身利益和有关管理部门进行科学管理的重要工具之一。 天瑞仪器已经建立了100 多个遍布世界各地办事机构和技术服务站。各种分析仪器能帮助皮革生产单位和皮革检测单位进行原料检验、产品质量控制等，大大提高了效率，精确分析，加快我国皮革行业的绿色发展。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

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建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

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一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：四氢呋喃等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

N-甲基吡咯烷酮（NMP），化学式为C5H9NO，分子量为99.13106，是一种有机化合物，无色透明油状液体，微有胺的气味。挥发度低，热稳定性、化学稳定性均佳，能随水蒸气挥发。有吸湿性。对光敏感。易溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、氯仿和苯，能溶解大多数有机与无机化合物、极性气体、天然及合成高分子化合物。N-甲基吡咯烷酮在锂电、医药、农药、颜料、清洗剂、绝缘材料等行业中广泛应用。本例通过电位滴定法测定一种N-甲基吡咯烷酮中的总胺值。

采用立陶宛Ekspla公司的皮秒Nd:YVO4激光器，进行皮秒激光烧蚀四极质谱法深度分辨分析探测W7-X石墨组分中的氢成分的实验研究

有机光伏（OPV）电池因其轻薄柔性、可印刷等优势，被视为具潜力的下一代可再生能源技术。然而，效率和稳定性不足一直制约着OPV的商业化应用。中科院侯剑辉团队发表在期刊《Advanced Energy Materials》(29 Mar.Doi:10.1002/aenm.202303605)上的研究成果显示，通过在非富勒烯受体材料中引入吡咯环，可以显着提升有机光伏（OPV）电池在室内光照下的发电性能。研究团队设计合成了两种新型材料FICC-EH和FICC-BO，并发现它们在有机发光二极管（OLED）中展现出优异的量子效率，其中FICC-BO基OLED器件的量子效率更是高达0.1%，这在OPV材料中属于相当亮眼的成绩。更重要的是，基于FICC-BO的OPV电池在室内1000 lux LED光照下实现了25.4%的功率转换效率（PCE），远高于标准光照（AM1.5G）下的12.0% PCE，充分展现了吡咯环在提升室内OPV电池性能方面的巨大潜力。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。