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烯丙基乙胺

仪器信息网烯丙基乙胺专题为您提供2024年最新烯丙基乙胺价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括烯丙基乙胺参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的烯丙基乙胺您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合烯丙基乙胺相关的耗材配件、试剂标物，还有烯丙基乙胺相关的最新资讯、资料，以及烯丙基乙胺相关的解决方案。

烯丙基乙胺相关的论坛

  • n-丙基乙二胺（PSA)C18对醛内有吸附作用吗？

    今天使用150mg 无水硫酸镁/50mgN-丙基乙二胺/50mgC18吸附剂（上述三种成分混合在一起，是购买某公司的净化柱产品）对香精样品进行净化处理，发现其中紫苏醛的回收率只有80%左右，比不使用吸附剂的回收率低很多，难道N-丙基乙二胺（PSA)/C18 对其有吸附作用？ 该吸附剂的工作原理是什么呢？

  • N,N-二异丙基乙二胺的检测

    各位老师:我在做N,N-二异丙基乙二胺(DIPEA)时，使用Agilent G1888顶空进样器，色谱柱是DB624,进样DIPEA标准溶液时其峰型是好的，但是在将该标液加到样品溶液中以后DIPEA的峰型裂分，裂分后的2个峰的峰面积相加与原峰面积相同。但是同样的溶液在CTC上进样时，加标后的DIPEA的峰型也依然是好的，请问有老师曾遇到过这样的问题么？谢谢！

  • 【原创】测益母草中盐酸水苏碱？来看丙基酰胺键合硅胶柱

    【原创】测益母草中盐酸水苏碱？来看丙基酰胺键合硅胶柱

    2010年版药典（一部）中，对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述（以丙基酰胺键合硅胶为填充剂）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101080907_272670_801_3.jpg那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢？丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢？ 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性，盐酸水苏碱的极性极大，普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱，通常在死时间里流出而无法得到分离，而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留，在此类化合物上应用广泛。 目前已有多种商品化的HILIC色谱柱，多为硅胶基质，键合不同极性基团，如丙基酰胺基，酰胺基，聚琥珀亚酰胺等极性基团，氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短，键合相容易流失，造成保留 丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相，逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下，可以有效的保留极性化合物，是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶)，就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子，测定方法及谱图如下：色谱柱：Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶)，4.6×250mm，5µm，100Å（订货号：VH952505-0）流动相：乙腈-0.2%冰醋酸（80：20）流速：0.5mL/min柱温：25℃进样体积：20μL检测器：ELSD蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291710_262707_801_3.jpg益母草供试品含量测定色谱图（主峰保留时间:22.697min）

  • 椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定

    椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定

    [align=center][b]椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定[/b][/align] 椰油酰胺丙基甜菜碱（CAB）是一种两性表面活性剂，因其对眼睛和皮肤刺激性低，对头发和皮肤有护理效果并产生大量稳定泡沫，在肥皂和硬水中有出色的起泡性和洗涤性，故广泛用于香波和泡沫浴液等洗涤用品中。 在工业生产中，常使用一氯乙酸（MCA）作为原料生产CAB。而工业MCA中含有少量的二氯乙酸（DCA），DCA是生物学证实具有潜在致癌风险的物质，同时在生产过程中残留的MCA对皮肤、黏膜有很强的腐蚀性，通常采用水解法将MCA转化为刺激性更小的羟基乙酸（GCA）。椰油酰胺丙基甜菜碱产品的指标含量分析中，一般要求一氯乙酸＜20ppm，二氯乙酸＜300ppm，羟基乙酸＜0.5%。[b]色谱条件：[/b]色谱柱：[b]Kromasil C8（4.6*250mm，5μm）[/b]柱 温：24℃检测器：紫外检测器波 长：200nm流动相：乙腈：水=10:90（每1000mL中加入2.0mL磷酸）流 速：1ml/min进样体积：20μL采集时间：10min[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003374445_9066_2428063_3.png!w690x219.jpg[/img] 图1 ：一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸混标色谱图[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003547039_780_2428063_3.png!w690x328.jpg[/img] 图2 ：椰油酰胺丙基甜菜碱样品色谱图[b]总结[/b]参考国标GB/T 28193-2011表面活性剂中氯乙酸（盐）残留量的测定方法，建立高效液相色谱法，一次性测定样品中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的含量。其优点是以高比例水相作为流动相，样品不需要进行萃取、酯化等前处理，操作方便，快速高效。使用Kromasil C8色谱柱分离样品中一氯乙酸与其余组分，效率高，分离度好，结果可靠，可为椰油酰胺丙基甜菜碱生产厂家提高产品质量提供参考。[b]注：由深圳爱湾医学检验实验室验证 [/b]

  • 【原创】检测n-异丙基苯胺时出现的问题

    昨天我在检测n-异丙基苯胺时出现个比较令人头疼的问题。用的是单点外标，配样方法是取适量样品用乙腈定容。一开始，我配好标样跟样就开始走序列，结果走下来，样品标出102%的含量；个人以为是标样的配制有出入，于是重新配标样，初步测试了下（即先走了一针，跟之前走的样品算含量）样品含量为100.5%，符合规定，于是再重新走序列，谁知奇怪的事情出现了，原本的同一个样，自动进样器打下来2针面积都比之前少了20万，含量也变成98%，也就是说不合格了。不知道是哪出了问题，希望各位前辈能给与指点！谢谢！

  • 三乙胺含量分析

    [color=#444444]三乙胺-丙酮-盐的混合液，三乙胺的含量在5%以下，请问有什么好的方法可以测定三乙胺的含量，在实验室用氢火焰毛细柱打可以出峰，但是如果含量特别低时担心[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]打不出，导致微量三乙胺检测不出来。查文献有溴酚蓝分光光度法、红外色谱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、电位返滴定法，以及混合液放入盐酸，用过量NaOH滴定未反应酸，溴酚蓝做指示剂等方法。请问这几种方法哪个比较准确，并且好操作，谢谢各位了！[/color]

  • 椰油酰胺丙基甜菜碱

    椰油酰胺丙基甜菜碱——两性离子表面活性剂由于两性表面活性剂具有良好的表面活性剂性能、低刺激性以及被称为解毒性的刺激缓和性能（A.L.L. Hunting, 1985 ; G. Panzer, 1980），故它们被广泛地应用于温和的无泪香波和敏感的皮肤清洁剂。然而，在过去几年中，由于对两性表面活性剂基本特性的不断关心，人们进行了深入的研究；其结果显示，除了固有的特性之外，两性表面活性剂有着更多的功能属性。罗地亚公司的研究结果显示，通常被看作是杂质的副产品在控制化妆品配方发泡性和流变性方面发挥着十分重要的作用。从而人们可以通过调整产品组分，提供特制的性能。

  • 你对烯丙胺了解多少？

    产品别名： 3-氨基丙烯， 2-丙烯-1-胺， 3-氨基丙烷， 氨基丙烯， 烯丙基胺， 一烯丙胺， 丙烯胺， 2-烯丙基胺， 丙烯基胺 ，3-氨基-1-丙烯 丙烯基胺, 9【用途一】用作制药中间体、乳液改性剂、有机合成和树脂改性剂、硅产品等的中间体 【用途二】用于有机合成，制造树脂及利尿药。 【用途三】可用于制药中间体、以及家用化学品、乳液改性剂、有机合成和树脂改性剂、硅产品等的中间体。有报导称，可与血浆聚合生成反渗透腊的聚合物用于密闭的载人宇宙飞船中；也可以作腐蚀抑制剂、催化剂和溶剂等。 【制备方法】烯丙基氯与氨反应可制得烯丙胺：反应在带回流装置

  • 【第三届原创参赛】C18与丙基酰胺硅胶柱对肌肽分离能力比较

    维权声明：本文为huomeng520原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。本实验建立了一种以牛肉中肌肽为代表，反相分离测定亲水性物质的方法。该方法选用丙基酰胺键合硅胶亲水作用色谱柱，反相分析测定牛肉中亲水性成分—肌肽的含量。该方法操作简单，样品无需衍生处理。通过该法结合 H P L C—M S联用技术确定了保留时间为10.276～10.609min的色谱峰就是肌肽峰。将该色谱柱与常规C18色谱柱进行对比后发现，该色谱柱对L-肌肽的保留能力和分离能力均优于C18柱。此法精密度实验显示其相对标准偏差（RSD%）为1.06%，最低检测限为4.59×10-2mg/L。最后实验结果表明:亲水性色谱柱反相使用时，完全适用强极性物质含量的测定，通过实际样品分析检测，每克牛肉的肌肽含量为0.011克。引言L-肌肽（L-carnosine）是一种水溶性二肽，在1900年由Gulewitsch和Amiradzhibi在牛肉提取物中发现。L-肌肽天然存在于多种脊椎动物的骨骼肌以及新陈代谢旺盛的脑中。它具有广泛的生物活性，如抗氧化、保护膜的完整性、抗糖基化、质子缓冲、调节巨噬细胞活性等，是维持机体正常状态的一种含量很低的物质。L-肌肽的结构为β-丙氨酰—L-组氨酸。L-肌肽的结构如图1所示。从化学结构上看，肌肽由于含有较多的极性基团（-OH、-NH2、-COOH），水溶性特别强。肌肽的正辛醇—水分散系数为-2，远远小于0，理论上说明了L-肌肽的强极性，不溶于任何有机溶剂，属于亲水性成分。近年来，L-肌肽的研究一直受到人们关注。其含量测定方法一直在探索中。目前已报道的L-肌肽的分析方法主要以高效液相色谱法为主，且多采用柱前衍生化法，这种方法试剂成本高，样品预处理繁琐，且分析时间长，不利于对样品的快速检测。也曾有报道将离子色谱和毛细管电泳色谱应用于L-肌肽的测定，但两种方法较为复杂，且仪器操作较为繁琐。将氨基柱应用于反相高效液相色谱，能实现对样品中L-肌肽快速、准确地检测，但氨基柱不耐水解，长时间在反相条件下使用，会缩短氨基柱的使用寿命。所以应选择一款既耐水解，柱效又高的色谱柱对牛肉中L-肌肽进行分析。色谱柱填料通常是以硅胶为载体，在硅胶表面进行修饰。C18色谱填料是在硅胶表面键合非极性的十八烷基碳，属于非极性色谱填料。根据“相似相亲原则”，应选用极性较强的色谱柱分析极性物质，普通的C18反相色谱柱属于非极性色谱柱，对亲水性成分没有保留能力，因此不能满足对此类物质的分析要求。实验中选用丙基酰胺键合硅胶柱，该色谱柱填料以硅胶为载体，表面键合丙基酰胺基团，极性强，耐水解，适用于对极性物质的分离。马婧玮采用此柱，实现了对亲水性井冈霉素A快速准确的定量分析。本次实验从L-肌肽的性质出发，结合色谱柱的性质，将丙烯酰胺键合硅胶色谱柱与常规C18柱进行对比，并借鉴田颖刚等人已发表的L-肌肽质谱分析条件，选择分离效果最好的色谱柱与电喷雾质谱串联使用，对牛肉中肌肽进行了分析鉴定。

  • 关于二异丙基乙胺（DIEA）的检测

    [color=#444444]我想请教下各位，对于胺类物质的检测，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法应该选择什么样的柱子。本人最近在做DIEA的残留检测，用的是Agilent公司的DB-624柱子，出峰挺好的。但是在做回收率的时候，发现回收率偏低。我可以排除样品对DIEA的干扰，我想问下还有没有其他的干扰因素或者选用什么样的色谱柱。谢谢各位了！[/color]

  • 双（2－氯异丙基）醚

    双（2－氯异丙基）醚和双（1－氯异丙基）醚是一个物质吗？因为双（1－氯异丙基）醚没有写CAS号所以查不到，也搜不到它[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003091131393926_7679_3974884_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003091131397330_1037_3974884_3.png[/img]

  • 二异丙基萘（7种同分异构体）标线问题

    内标法检测二异丙基萘（7种同分异构体），按方法要求分别精确称取5份不同质量的二异丙基萘（7种同分异构体）配成溶液进行GCMS分析。做标线时遇到了困难，只知道二异丙基萘（7种同分异构体）的质量，不知道各同分异构体的质量，这标线怎么做？工作站能实现这7种同分异构体峰面积加和吗？能的话操作步骤是？请各位牛人赐教！谢谢！

  • 丙酮中甲醇、三乙胺分析方法探究

    丙酮中甲醇、三乙胺分析方法探究

    [size=16px]摘要现在实验室使用外标法来检测甲醇、三乙胺的含量，但是甲醇、三乙胺性质不同，采取了两种不同的方法。所以在检测过程甲醇、三乙胺是不能同时检测出来。假如有一种物质含量超标都会给工艺生产带来不可控的影响。本文主要是将两种方法合并，采用外标法来同时检测丙酮中甲醇、三乙胺的含量。以消除物质含量超标，避免给工艺生产带来的安全隐患[font=calibri]。[/font]关键词：丙酮、甲醇、三乙胺1.背景介绍实验室里不能同时检测甲醇、三乙胺含量，重新开发丙酮方法，将甲醇、三乙胺优化使用一种方法分析即可，确保分析的及时性和准确性，提高人员的分析效率。2.实验室丙酮方法简介2.1丙酮中甲醇仪器方法介绍安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]色谱柱：HP-5 (30m*0.32mm*0.25um)前进样口温度：200 ℃分流比：50:1柱箱温度（程序升温）：45℃保持 2 分钟，以 5 ℃/min 升温至 100 ℃，保持 0 min，以 20 ℃/min 升温至 240 ℃，保持 5 min前检测器温度：250 ℃氢气：40 mL/min空气：400 mL/min尾吹气流量：25 mL/min柱流量：1.0 mL/min进样量：1.0 uL2.2丙酮中三乙胺仪器方法介绍安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]色谱柱：DB-5ms 30m×250um×0.25 μm进样口：后进样量：1.0μL 载气：N2 柱流量：1ml/min（恒定流量）分流比：50:1进样口温度：250℃柱箱温度（程序升温）：50℃保持2分钟，以5℃/min升温至100℃，保持0min，以20℃/min升温至280 ℃，保持5min检测器：FID检测器温度： 300℃燃烧气（H2）：40 ml/min助燃气（Air）：400 ml/min尾吹气流量：25ml/min2.3两种仪器方法对比[/size][align=center][size=16px]表1丙酮两种方法对比表[/size][/align][table][tr][td][size=16px]不同点[/size][/td][td][size=16px]丙酮中甲醇[/size][/td][td][size=16px]丙酮中三乙胺[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]色谱柱[/size][/td][td][size=16px]HP-5 (30m*0.32mm*0.25um)[/size][/td][td][size=16px]DB-5ms 30m×250um×0.25 μm[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]进样口温度[/size][/td][td][size=16px]200 ℃ [/size][/td][td][size=16px]250 ℃ [/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]检测器温度[/size][/td][td][size=16px]250 ℃[/size][/td][td][size=16px]300℃ [/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]柱箱温度[/size][/td][td][size=16px]45℃保持 2 分钟，以 5 ℃/min 升温至 100 ℃，保持 0 min，以 20 ℃/min 升温至 240 ℃，保持 5 min[/size][/td][td][size=16px]：50℃保持2分钟，以5℃/min升温至100℃，保持0min，以20℃/min升温至280 ℃，保持5min[/size][/td][/tr][/table][size=16px]2.4两种方法比较小结两种方法依据检测物质性质的不同，主要采用两种不同色谱柱。柱温箱温度设置较为相近，起始温度不同，升温速率相同，最高温度不同。进样口与检测器温度不同。两种方法有很大空间可以选用同一根色谱柱，再调整进样口、检测温度以及柱温箱的程序升温来完成检测。3.优化方法参数选择3.1色谱柱的选择HP-5色谱柱非极性色谱柱，偏弱酸性，适合分析中性、酸性化合物的分析。分析碱性化合物容易有轻微拖尾现象出现。HP-5 是一款经过精密设计的（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷非极性柱，在广泛的应用领域内具有卓越的性能。特点：1、（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷2、一款优异的通用型非极性色谱柱，具有广泛的应用范围3、温度上限高4、经过键合交联，可使用溶剂冲洗5、相当于 USP 固定相 G276、柱规格选择范围宽7、在柱流失、灵敏度和柱效方面都经过最严格的行业 QC 指标测试DP-5ms色谱柱非极性色谱柱，偏弱碱性，适合碱性化合物的分析。DB-5ms 是一款几乎等同于（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷的非极性苯基芳基聚合物色谱柱，在分析应用中具有极佳信噪比。这种性能可以提供较好的灵敏度和更完整的谱图信息，以及对活性化合物的极佳惰性。特点：1、苯基芳基聚合物几乎等同于（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷2、具有极低柱流失特性的非极性色谱柱，是 GC/MS 分析的理想之选3、对活性化合物表现出优异的惰性4、提高信噪比以获得更高的灵敏度和更完整的质谱图信息5、经过键合交联，可使用溶剂冲洗6、可完全替代 HP-5TA7、几乎等同于 USP 固定相 G278、提供测试混合物9、在柱流失、灵敏度和柱效方面都经过最严格的行业 QC 指标测试色谱柱选择试验：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211220955302623_478_3989257_3.png[/img][/size][align=center][size=16px]图1 HP-5色谱柱三乙胺定性[/size][/align][size=16px]使用HP-5色谱柱在加入三乙胺后，谱图中各峰组面积变化变化不明显。无法准确定性三乙胺。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211220955299401_466_3989257_3.png[/img][/size][align=center][size=16px]图2 DP-5ms色谱柱甲醇定性谱图[/size][/align][size=16px]使用DB-5ms色谱柱加入甲醇后，在2.1min出峰明显变化，该峰定性为甲醇峰，并且出峰效果很好，能够与其他物质完成分离，。根据两种色谱柱性质，以及两种方法进行的实验，三乙胺在HP-5的色谱柱中出峰不明显。所以确定选用DP-5ms来做甲醇与三乙胺方法优化。3.2进样口温度的选择首先查询各物质基本性质：甲醇沸点64.7℃ 三乙胺沸点89.5℃ 丙酮沸点56.5℃通过比较各物质沸点，三种物质在200、250℃下都可以得到气化，所以需要在仪器上实验，才能都得知哪个温度才更加的合适。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211220955307531_1112_3989257_3.png[/img][/size][align=center][size=16px]图3 设置进样口温度200℃试验谱图[/size][/align][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211220955309021_5249_3989257_3.png[/img][/size][align=center][size=16px]图4 设置进样口温度250℃试验谱图[/size][/align][size=16px]根据实验得到200℃下甲醇的峰相对在250℃下的出峰效果更佳，所以选用200℃作为进样口的温度。3.3柱温箱程序升温条件选择首先对两种方法比较分析。柱箱温度比较：丙酮中甲醇：45℃保持 2 分钟，以 5 ℃/min 升温至 100 ℃，保持 0 min，以 20 ℃/min 升温至 240 ℃，保持 5 min；丙酮中三乙胺：：50℃保持2分钟，以5℃/min升温至100℃，保持0min，以20℃/min升温至280 ℃，保持5min。比较两方法参数，优先使用丙酮中三乙胺的方法参数进行试验，查看出峰效果。再使用丙酮中甲醇的初始温度45℃来调整恒温时间以及升温速率、恒温时间。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211220955309932_4544_3989257_3.png[/img][/size][align=center][size=16px]图5 丙酮中三乙胺方法甲醇加标谱图[/size][/align][size=16px]如图5：直接使用丙酮中三乙胺柱温箱条件，丙酮与乙醇峰分离效果不佳，没有达到完全分离；[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211220955305767_5529_3989257_3.png[/img][/size][align=center][size=16px]图6参数优化后谱图[/size][/align][size=16px]使用初始温度45℃，调整恒温时间为5min,甲醇、乙醇、三乙胺都已出峰，分离效果很好。柱温箱程序升温条件选择：45℃保持5min，以20℃/min升温至200 ℃，保持5min。3.4检测器温度的选择检测器温度通过试验发现，两者温度对图谱没有较大影响。因此选用300℃。3.4优化参数汇总[/size][align=center][size=16px]表2 优化后色谱参数汇总[/size][/align][table][tr][td][size=16px]仪器部件[/size][/td][td][size=16px]参数[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]进样口[/size][/td][td][size=16px]加热器：200℃分流比：50：1隔垫吹扫流量：3mL/min[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]色谱柱[/size][/td][td][size=16px]DP-5ms色谱柱：30m×250um×0.25 μm恒定流量流量：1mL/min[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]柱箱[/size][/td][td][size=16px]45℃保持5min，以20℃/min升温至200 ℃，保持5min。[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]检测器[/size][/td][td][size=16px]加热器：300℃空气流量：400 mL/min氢气流量：40 mL/min尾吹气流量：25 mL/min[/size][/td][/tr][/table][size=16px]4.曲线绘制与数据比对4.1标准曲线溶液配制步骤。配制20mg/Kg-5000mg/Kg甲醇、三乙胺含量的溶液：1、称取0.25g甲醇和三乙胺于100mL容量瓶中，称取49.50g的丙酮加入该容量瓶中，混合均匀，该母液浓度约为5000mg/Kg。记作溶液B1。2、称取2g溶液B1到25mL容量瓶中，称取18g丙酮加入摇匀，配制成500mg/Kg的溶液。记作溶液B2。3、称取1g溶液B1到25mL容量瓶中，称取19g丙酮加入摇匀，配制成250mg/Kg的溶液。记作溶液B3。4、称取2g溶液B2到25mL容量瓶中，称取8g丙酮加入摇匀，配制成100mg/Kg的溶液。记作溶液B45、称取2g溶液B3到25mL容量瓶中，称取8g丙酮加入摇匀，配制成50mg/Kg的溶液。记作溶液B5。6、称取2g溶液B4到25mL容量瓶中，称取8g丙酮加入摇匀，配制成20mg/Kg的溶液。记作溶液B6。按照配制溶液浓度从高到低依次进色谱，得到曲线。4.2数据比对4.2.1正态性检验和双样品T检验[color=black]新方法优化完善后，随机选择30个样品，分别采用原方法和新方法进行测量,对原方法和新方法的测值的极差进行正态性检验，对两种方法测量结果进行双样本T检验，通过P值来反映两种方法的差异性。[/color][/size][align=center][size=16px]表3 新旧方法比对数据[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=16px][color=black]序号[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]原三乙胺[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]新三乙胺[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]极差 [/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]甲醇[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]新甲醇[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]极差 [/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]209.11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]207.63[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.48[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]504.93[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]505.67[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.74[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]106.03[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]105.76[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.27[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]304.97[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]305.59[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.62[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]54[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]54.88[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.88[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]201.28[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]198.94[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2.34[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.35[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.26[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.09[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]157.35[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]156.33[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.02[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]17.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.16[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]130.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]128.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2.08[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]6[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.17[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.67[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]109.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]109.13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.05[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.68[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]162.45[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]160.58[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.87[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]165.69[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]163.09[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2.6[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]14.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]13.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]214.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]211.01[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]3.89[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]10[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.08[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]239.29[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]236.4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2.89[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]55.92[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]56.76[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.84[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]308.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]308.43[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.07[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]12[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]148.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]148.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.54[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]468.07[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]468.82[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.75[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.35[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.26[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.09[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]157.35[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]155.33[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2.02[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]14[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.12[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.06[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]130.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]131.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.92[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]15[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.17[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.67[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]109.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]110.13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.95[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]16[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.22[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]162.45[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]163.58[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-1.13[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]17[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]12.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.98[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]165.69[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]167.09[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-1.4[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]14.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]14.68[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.48[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]214.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]215.01[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.11[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]19[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.08[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]239.29[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]236.4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2.89[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]20[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]148.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]148.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.54[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]468.07[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]467.82[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.25[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]21[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.35[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]30.26[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.91[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]157.35[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]155.33[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2.02[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]22[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]16.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2.16[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]130.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]129.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.08[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]23[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]106.03[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]105.76[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.27[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]304.97[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]305.59[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.62[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]24[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]54[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]53.88[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.12[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]201.28[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]202.94[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-1.66[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]25[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.35[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.26[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.09[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]157.35[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]152.33[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.02[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]26[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]19.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.84[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]130.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]130.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.08[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]27[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.17[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.67[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]109.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]109.13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.05[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]28[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.88[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]162.45[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]160.58[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.87[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]29[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]165.69[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]161.09[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.6[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]30[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.16[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]130.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]128.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2.08[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px][/size][align=center][size=16px][img=,690,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151140305480_6169_3237657_3.png!w690x457.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px]图7 新旧方法三乙胺含量极差正态分布图[/size][/align][size=16px]双样本 T 检验和置信区间: 新旧方法三乙胺含量的双样本 T N 均值 标准差 均值标准误新方法 30 41.5 51.1 9.3旧方法 30 41.4 50.8 9.3差值 = mu (新) - mu (旧)差值估计值: 0.1差值的 95% 置信区间: (-26.2, 26.5)差值 = 0 (与 ≠) 的 T 检验: T 值 = 0.01 P 值 = 0.993 自由度 = 57[/size][align=center][size=16px][img=,690,462]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151149006636_5405_3237657_3.png!w690x462.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px]图8 新旧方法甲醇含量极差正态分布图[/size][/align][size=16px]双样本 T 检验和置信区间:新旧方法甲醇含量的双样本 T N 均值 标准差 均值标准误新方法 30 209 108 20旧方法 30 208 108 20差值 = mu (新) - mu (旧) 差值估计值: 1.0差值的 95% 置信区间: (-54.7, 56.7)差值 = 0 (与 ≠) 的 T 检验:T 值 = 0.04 P 值 = 0.972 自由度 = 57对两种测量方法的极差做正态性检验和双T检验，三乙胺正态分布图可以看出，P值0.097大于0.05，说明数据呈正态分布，数据是可靠的，从甲醇正态分布图可以看出，P值为0.076，大于0.05，说明两种测量方法没有显著差异，优化后方法是可用的。4.2.2测量系统的稳定性试验随机选取10个样品，由A、B、C三位分析员对每个样品测量三次，测量结果进行MSA分析，由分析结果来判定测量系统的可靠性。[/size][align=center][size=16px][color=black]表 4 三乙胺[/color][color=#2b2b2b]量具研究数据[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][size=16px][/size][/td][td=9,1][align=center][size=16px]三乙胺[/size][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][size=16px]A[/size][/align][/td][td=3,1][align=center][size=16px]B[/size][/align][/td][td=3,1][align=center][size=16px]C[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]208.11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]208.01[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]207.81[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]208.13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]208.63[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]207.13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]208.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]208.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]208.2[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]105.13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]105.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]105.08[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]105.16[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]104.96[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]106.88[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]105.85[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]106.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]106.32[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]54.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]54.11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]54.08[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]55.88[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]54.88[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]56.08[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]54.25[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]54.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]55.05[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.37[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.3[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.34[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]27.26[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.26[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]28.6[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.2[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.71[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]17.82[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]17.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]17.89[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.05[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.05[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.05[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]6[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.01[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.21[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.1[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.12[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.17[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.1[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.74[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.94[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]12.12[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.85[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.68[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]13.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]12.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]13.4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]13.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]13.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]13.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]13.3[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]13.4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]13.1[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]10[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]28.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]27.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]28.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]28.9[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px][/size][align=center][size=16px][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151149177669_2059_3237657_3.png!w690x460.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px]图9 三乙胺的方差分析图[/size][/align][align=center][size=16px] [font=楷体] 三乙胺含量MSA分析数据结果[/font][/size][/align][size=16px] 方差分量 方差分量贡献率 标准差(SD) 研究变异(6 * SD) %研究变异 (%SV)合计量具 R&R 0.69 0.02 0.8323 4.994 1.30 重复性 0.67 0.02 0.8203 4.922 1.29 再现性 0.02 0.00 0.1408 0.845 0.22 人 员 0.02 0.00 0.1408 0.845 0.22部件间 4070.69 99.98 63.8019 382.812 99.99合计变异 4071.38 100.00 63.8074 382.844 100.00可区分的类别数 = 108可以看，量具R＆R中，合计量具R＆R的方差分量贡献率为0.02%1%， %研究变异（%SV）为1.30% 10%，可区分的类别数为108＞10。综合来看，优化后系统稳定性很好，能够满足实验室对数据的高精密度高准确度要求。[/size][align=center][size=16px][color=black]表5 甲醇[/color][color=#2b2b2b]量具研究数据[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][size=16px][color=black]　[/color][/size][/td][td=9,1][align=center][size=16px]甲醇[/size][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][size=16px]A[/size][/align][/td][td=3,1][align=center][size=16px]B[/size][/align][/td][td=3,1][align=center][size=16px]C[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]502.23[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]504.83[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]503.43[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]502.67[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]504.77[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]505.47[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]501.23[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]503.23[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]504.23[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]305.87[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]304.27[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]303.87[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]302.59[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]303.59[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]304.59[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]304.21[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]303.21[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]306.21[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]202.38[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]201.28[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]200.05[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]200.94[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]198.94[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]199.94[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]200.75[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]202.85[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]201.55[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]154.65[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]156.65[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]156.65[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]157.33[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]155.33[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]158.33[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]155.42[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]159.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]156.92[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]131.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]132.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]130.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]129.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]128.98[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]130.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]131.81[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]132.71[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]130.21[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]6[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]108.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]109.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]109.98[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]108.43[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]109.13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]107.03[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]107.14[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]108.14[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]108.84[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]162.45[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]162.45[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]162.45[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]160.58[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]160.58[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]160.58[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]161.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]161.64[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]161.64[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]165.69[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]165.69[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]165.69[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]163.09[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]163.09[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]163.09[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]165.56[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]165.56[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]165.56[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]214.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]214.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]214.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]211.01[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]211.01[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]211.01[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]213.11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]213.11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]213.11[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]10[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]239.29[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]239.29[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]239.29[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]236.4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]236.4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]236.4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]237.64[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]237.64[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]237.64[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px][/size][align=center][size=16px][img=,690,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151149341948_4107_3237657_3.png!w690x464.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px]图10甲醇方差分析图[/size][/align][size=16px] [font=楷体]甲醇MSA分析数据结果[/font] 方差分量 贡献率 标准差(SD) 研究变异(6 * SD) %研究变异 (%SV)合计量具 R&R 1.8 0.01 1.348 8.086 1.17 重复性 0.9 0.01 0.940 5.642 0.82 再现性 0.9 0.01 0.965 5.792 0.84 操作员 0.5 0.00 0.677 4.062 0.59 部件间 13228.4 99.99 115.015 690.089 99.99合计变异 13230.2 100.00 115.023 690.137 100.00可区分的类别数 = 120可以看，量具R＆R中，合计量具R＆R的方差分量贡献率为0.01%1%， %研究变异（%SV）为1.17% 10%，可区分的类别数为120＞10。综合来看，优化后系统稳定性很好，能够满足实验室对数据的高精密度高准确度要求。5.试验结论通过原方法优化新色谱参数条件，合理将甲醇、三乙胺两种物质使用一根色谱柱分离开，在使用新旧分析方法来收集对比数据。由不同的分析员对不同的样品来分析，对测量结果进行MSA分析，结果表明测量系统稳定性很好。随机选择30个样品，分别采用新方法与旧方法分析，对分析结果进行正态性检验和T检验，结果表明两种方法之间没有显著差异，新方法是可用的。综上所述，新方法可以一次性将甲醇与三乙胺两种物质同时分析出来，不需要使用两种不同的方法，减少仪器的使用，成本低等优点。当生产工艺投用丙酮时，此方法可以很好的检测丙酮中甲醇、三乙胺含量，工艺单一需要时，可以很好的避免另一种物质的指标偏离的情况。可以很好的为工艺生产提供分析支持。参考文档：WHNB-T05-1610-2019丙酮中甲醇及乙醇含量的测定WHNB-T05-161-2019丙酮中丙烯酸酯及三乙胺含量的测定[/size]

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