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溴代环辛烷

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溴代环辛烷相关的资讯

  • 可参与现场分析 方便灵活 ----便携式辛烷值十六烷值测定仪
    油液监测技术是通过分析被监测机械设备在用润滑油的性能变化和油中磨损颗粒的情况,获得机械设备的润滑和磨损颗粒状态的信息,从而评价机械设备的运行工况和对其故障进行预测并确定其故障原因、类型和部位的技术"。油液分析的内容包括润滑油本身性能的分析和润滑油携带磨损颗粒分析两个方面,其测试手段有常规的理化分析、付立叶红外光谱分析、铁谱分析、光谱分析、颗粒记数、磁塞等。 润滑油油品分析主要分析油品的理化指标或受污染的程度,主要体现在油的衰化、添加剂损耗和污染等 润滑油磨损颗粒分析主要包括磨损微粒的数量、微粒尺寸分布、微粒化学成分以及几何形态几个方面。通过润滑油磨损颗粒分析可判断机械设备的磨损程度、磨损类型和磨损部位,从而可以进一步探讨机械零部件的磨损机理。由此可知,油液分析具有下列功能 故障诊断、确定润滑油的使用期限、判定润滑油的污染、了解添加剂的损耗、对新油的评定、基于摩擦学的设计以及确定机械设备的维修规范等。 油液监测技术自从70年代末引进我国以来,在国内得到长足的发展,其应用领域也在不断扩大。目前,油液监测技术已广泛地应用于机械、交通、石化、煤炭、冶金、航空和医学等部门,其研究领域和研究对象也在不断拓广。从分析铁谱技术、直读铁谱技术、旋转铁谱技术及离线铁谱技术到在线铁谱技术的研究都取得了可喜的成果。A2020辛烷值十六烷值测定仪常用于动力汽油的辛烷值现场分析,与马达法和研究法(RON和MON)相对应,也可适用于柴油的十六烷值分析。其测量方法符合国际标准:辛烷值测量符合:ASTM D2699, GB/T18339, ASTM D2700.柴油十六烷值测量符合:ASTM D4737, ASTM D613, EN ISO 5165,A2020辛烷值分析仪广泛的应用在各地。仪器特点1、采用对汽油的辛烷值和柴油的十六烷值的绝缘导磁率和电磁感应的电荷特性的分析原理。2、仪器可以测得微小的电介质参数变化有大气压力校正功能。3、可综合的准确的测量石油产品的各种数据。4、可以对各种含添加剂的汽油进行测量。5、测量柴油的十六烷值,柴油类型及凝结温度。6、同时显示RON,MON和抗爆指数(AKI). AKI=(RON+MON)/2。7、功能强大的处理芯片可以对数据快速准确的处理,同WINDOW系统兼容。8、带温度校正,使用成本低。9、简单易操作,体积小,便于携带,箱体防振,防溶剂,密封。10、四排带背光LCD显示,适于低温环境,电源指示,外带低压电源。技术参数辛烷值测量范围40-120辛烷值仪的允许测量误差:0.5辛烷值仪测量结果的可浮动范围:±0.2十六烷值仪的允许测量误差:±1十六烷值仪测量结果的可浮动范围:±0.5测量时间(秒):1-5电池电压过低的临界值: V5.4外形尺寸主机, 100 mmх210 mmх40 mm 传感器, 60mmх100mm重量0.7Kg正常工作时间(单位:小时)1000
  • 测定汽油的辛烷值有几种方法
    汽油辛烷值的测定是以异辛烷和正庚烷为标准燃料,按标准条件,在实验室标准单缸汽油机上用对比法进行的。调节标准燃料组成的比例,使标准燃料产生的爆震强度与试样相同,此时标准燃料中异辛烷所占的体积百分数就是试样的辛烷值。依测定条件不同,主要有以下几种辛烷值:①马达法辛烷值 测定条件较苛刻,发动机转速为900r/min,进气温度149°C。它反映汽车在高速、重负荷条件下行驶的汽油抗爆性。②研究法辛烷值 测定条件缓和,转速为600r/min,进气为室温。这种辛烷值反映汽车在市区慢速行驶时的汽油抗爆性。对同一种汽油,其研究法辛烷值比马达法辛烷值高约0~15个单位,两者之间差值称敏感性或敏感度。③道路法辛烷值 也称行车辛烷值,用汽车进行实测或在全功率试验台上模拟汽车在公路上行驶的条件进行测定。道路辛烷值也可用马达法和研究法辛烷值按经验公式计算求得。马达法辛烷值和研究法辛烷值的平均值称作抗爆指数,它可以近似地表示道路辛烷值。
  • 后汽柴油时代的“辛烷值机”和“十六烷值机”何去何从
    后汽柴油时代的“辛烷值机”和“十六烷值机”何去何从(杜伯会 山东省产品质量检验研究院 主任正高工;张会成 中国石化大连石油化工研究院 主任正高工;陈雪峰 江苏宿迁市产品质量检验研究院 主任;陈永华 青岛元辰仪器设备有限公司 技术总监)摘要:大炼化时代的来临,炼油生产逐渐从分散型趋于集中炼制;同时,市场多元化发展,减弱了对成品油的依赖强度;现代高效分析理念驱动对“辛烷值机”和“十六烷值机”分析技术进行革命。后汽柴油时代的“辛烷值机”和“十六烷值机”该何去何从?对此,进行一点思考讨论。关键词:辛烷值机;十六烷值机;未来发展1、背景分析(1)汽油的辛烷值和柴油的十六烷值是其分析中最重要指标。由于其是混合性的指标,目前汽柴油检测分析仪器方案,如图1-1所示,标准采用台架式模拟方式进行测试。其检测过程影响因素多,不同设备之间检测结果差异很大,是分析仪器中数据争议较大,分析精密度较低,性价比较低的一类分析设备。图1-1(2)大炼化项目的迅猛发展,导致炼油产能过剩现象日益凸显。在此背景下,中小企业的生存空间日趋狭窄,逐渐边缘化并面临淘汰的境地;另外,环保问题可能成为压倒其生存的最后一根稻草。(3)随着资源的日趋紧张,原油原料价格逐步呈现出上升态势。同时,原料品质呈现出下降趋势,导致汽柴油的上游原料成本不断攀升。展望未来10到20年,市场竞争将愈发激烈,并呈现出多元化态势,市场细分将成为不可避免的发展趋势。(4)如图1-2所示,随着新能源车辆技术的日益成熟与稳定,其市场认可度不断攀升,进一步坚定了消费者向新能源车辆转移的决心。特别是在以代步为主要需求的城市用车市场中,这种转变愈发显著,成品油产能过剩的现象也由此愈发凸显。长远看,预计10-15年内柴油还占消费主体长期存在,目前产能仍然2亿吨/年,这么大体量转型需要时间。电动车代替汽油车比代替柴油车要容易,大型电动车做长途运输用途还需要时间,氢能源等绿电性技术实现其替代可能更快些。图1-22、辛烷值机和十六烷值机的问题提出中国现在已经是炼油大国,未来也是汽柴油产品出口大国。需要有相应的自己的国际化标准做支持。标准是关键,我们不冲在科技前沿,碰不到前沿问题,设备只能仿造,目前存在大家对国产设备信心不足的问题。现在国产中低端设备进步很大,研究型高端设备与国外差距仍较大,国产设备受排挤含有部分非技术因素。作为只专注于分析某一项物性指标的辛烷值机和十六烷值机,高成本、低效率,已成为当前发展的痛点。其未来的发展方向应深入思考,是继续坚持现有的运行模式,还是通过技术和方法的创新与转移,以实现更高效、更精准的性能提升。在确保不低于现有检测结果准确性的前提下,积极探索利用现代微电子、电化学传感器等先进技术,并结合计算机大数据和人工智能等辅助手段,对辛烷值机和十六烷值机进行改造升级需要思考。同时,还应充分利用对光学、热学、力学、物理学、化学等多学科的综合理解,以全面解析现有技术中存在的矛盾和问题。时代的快速发展,如何快速而科学地应对必须持续思考。3、探讨解决发展途中的阻碍3.1 对标准方法的认识和依赖作为科学分析技术行业,应秉持科学精神,以事实和结果为依据,客观评价设备的优劣,而非盲目追随某些权威言论。只有这样,才能推动行业的健康发展,实现技术的自主创新与突破。如汽油辛烷值机的检测结果认可问题,当前业界普遍认可的是缸径为82.55mm(现称大缸径)的仪器所得出的数据;然而,这并不意味着其他缸径的仪器检测结果就必然不准确,目前尚缺乏有效证据支持这一观点。如我国曾研发出缸径为65mm的汽油辛烷值机,市场应用很好,基本实现国产替代。但受部分专家倾向西方的影响,以缸径差异为理由,对国产产品设置了障碍封锁,导致许多检测和生产单位不得不更新设备,损失巨大。此外,中石化大连研究院研制的风量法十六烷值机,经过三十多年的持续研究与改进,并在多数据比对中表现出远超瓦格厦的稳定性和准确性,而且性价比高。然而,却因检测方法不同为由而被拒之门外,这无疑是一种遗憾。因此,应重新审视现有的观念和做法。同样具备数据准确性的前提下,国外设备(如美国瓦格厦waukesha)被视为行业标杆,而国产设备则始终处于跟随地位,这一现状值得深思。3.2 目前台架式模拟在实际应用中存在的问题(1)大量的工作检测样本,如何进行快速高效检测分析以及准确的统计;(2)传统的模拟燃烧方式存在试剂用量大,导致燃烧过程中产生的污染量显著增加,还伴随着高昂的分析成本和较低的工作效率。3.3 目前影响辛烷值和十六烷值机检测误差原因分析(1)设备生产由于加工工艺导致每台仪器的工作点存在差异。这些差异主要源于设备各环节的配合工作间隙、传感器温度漂移的不一致性,人员操作的一致性差,以及工作环境的差异,如环境温度、大气压力、环境湿度等因素的共同作用。(2)在设备的长期运行过程中,由于磨损间隙、积碳问题,以及机械设备材料长期工作引起的热形变等因素产生影响。(3)作为检测的标的物质本身具有多样性复杂性,其辛烷值和十六烷值作为热值结果的定义。由于标的物为混合物,其性能受技术工艺和添加剂等多种因素的影响。(4)燃烧过程是否充分对检测结果具有至关重要的影响。3.4 解决途径探讨(1)为提高分析的准确性并减少误差,探索加入关键的其它物性指标,并进行融合分析。其中包括密度、粘度、闪点等关键性指标,以确保分析结果的全面性和可靠性。(2)针对当前采用的热传感器分析模式,探讨采用电化学传感器替代或热传感器与电化学芯片传感器进行结合使用。(3)数字化时代开启,如图3-1所示,大模型、大数据和大计算已成为主流趋势。以此为发展的多功能和智能化是未来的趋势之一;小型化、微型化、快速化和低耗材化也是当前及未来的重要需求方向之一。图3-1(4)新标准的及时建立与更新是新理念发展的基石。4、结论(1)大炼化时代下,需要建立与之适应的检测标准和仪器体系。不破不立,摒弃旧的思维模式,开创新局面。关于主动寻求进步还是被动跟随提升,有必要进行持续深入探讨。(2)AI必然融入常规检测设备中,进行过程控制应用,其最终验证还得经典技术支撑。但是相关修订标准制定,需要勇气破圈,进而打破这个规则。(3)市场作为检验真理的唯一标准,盲目崇拜会阻碍社会进步的步伐。(4)替代进口设备是前进方向,创新突破是未来主题,走出去是必由之路。5、展望在大炼化与多元化发展并存的新阶段,对汽柴油检测中的核心指标——“辛烷值”和“十六烷值”检测技术应该重新审视和探讨其未来发展。应秉持严谨、稳重、理性的态度,通过技术创新和方法转移,推动其性能提升和效率优化,以适应时代发展的需求。对分析仪器的方法要求,应该是客观的、多元化的,指标标准的质量具备可比性和可对照性,满足和符合指标要求结果的就应该是合理的方法。此外,随着大数据的积累,人工智能AI将逐步融入检测领域,微电子和电化学传感器技术为未来的检测工作开辟了新的发展路径。自信、自立、自强,国产化是否能够完全替代进口,技术是否具备引领国际标准发展的潜力,需要不断思考并努力探索。
  • 神开首台SKY2102-I型汽油辛烷值测定机通过用户现场验收
    上海神开石油仪器有限公司与中石化长岭分公司合作研制的首台SKY2102-I型汽油辛烷值测定机于近日通过了用户现场验收。   SKY2102-I型汽油辛烷值测定机是以替代进口为目标,按照国家标准,专门针对大型炼化企业用户研制的高端自动分析仪器。该仪器与进口仪器相比,体积更小,自动化程度更高,操作更方便。经过用户现场半年多的调试运行,仪器的稳定性得到充分的验证。在此次验收测试中,双方组成的验收小组分别采用马达法和研究法,经过近两周的反复试验,并将试验结果与进口仪器进行了全面比对,结果证明,该仪器测试数据的重复性和再现性均达到并优于GB/T503-1995和GB/T5487-1995标准的规定,完全符合大型炼化企业的使用要求。   此次SKY2102-I型汽油辛烷值测定机顺利通过验收,提高了神开石油仪器公司在行业内的知名度,为打破进口汽油辛烷值测定机在国内市场的垄断地位迈出了重要一步。
  • Detelogy应用分享:化工产品中全氟辛烷磺酸(PFOS)的测定的前处理方案
    全氟辛烷磺酸类物质(PFOS)作为一种重要的全氟化表面活性剂,因其具有疏油疏水的特性,被广泛用于民用和工业产品生产的多个领域,如我们日常熟悉的一次性饭盒,食品塑料包装袋、不粘锅、纺织品、皮革、地毯、油墨行业、消防泡沫、影像材料和航空液压油等产品中都含有它。在生产和使用过程中,PFOS会释放到环境中,研究发现各种环境介质都有PFOS的存在,是最难降解的污染物之一。同时PFOS还被发现能在生物体中蓄积,并可对肝脏、神经和免疫等系统造成一定的损伤。鉴于PFOS具有POPs的这些特征,2009年,PFOS被列入《关于持久性有机污染物(POPs)的斯德哥尔摩公约》,成为受控POPs之一,PFOS污染已成为全球性的环境污染问题。下面以SN/T 2392-2009《进出口化工产品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》Detelogy提供化工产品中全氟辛烷磺酸的测定的实验方案实验流程01 石蜡样品称取试样约2g(半固体样品需加入约1g硅藻土,搅拌均匀)。放入iQSE-06智能快速溶剂萃取仪萃取池中,池内样品的上下两层均用专用滤膜保护,轻轻压实至池底部,按下面条件进行提取。提取完毕后,将提取液转移至200mL浓缩管中,置于FlexiVap-12全自动平行浓缩仪在40℃水浴中进行浓缩,用甲醇定容至20mL,取1mL溶液用0.2μm滤膜过滤,滤液供LC-MS/MS测定。02 溶剂性涂料及胶粘剂样品称取2g试样于50mL离心管中,加入30mL甲醇,用MultiVortex多样品涡旋混合器振荡提取30min,再超声提取20min。置离心机中,以4000r/min离心10min。吸取上清液于200mL浓缩管中。重复上述提取步骤,合并提取液,置于FlexiVap-12全自动平行浓缩仪在40℃水浴中进行浓缩。用甲醇定容至20mL,取1mL溶液用0.2μm滤膜过滤,滤液供LC-MS/MS测定。03 润滑油样品称取2g,于50mL离心管中,加入5mL甲醇,用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀,置离心机中,4000r/min离心10min。上清液待净化。将C18柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪。洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪于40℃水浴中旋转浓缩。用甲醇定容至20mL,取1mL溶液经0.2μm滤膜过滤,滤液供LC-MS/MS测定。上述智能方案中使用到的仪器
  • 石油产品辛烷值测定仪的原理和操作注意事项
    辛烷值测定仪是一种常用的检测仪器,具有体积小、操作简单、重复性好、检测速度快等特点,可以快速的分析出油的标号。测量原理石油辛烷值十六烷值测定仪的原理在于对汽油的辛烷值和柴油的十六烷值的绝缘导磁率和电磁感应的电荷特性测定测量出来的。通过测量油品的电介质特性,同已知的存在内存里的数据模型相比较,从而测定出结果。感应装置十分准确,可以测得微小的电介质参数变化.从而可以检测辛烷值和十六烷值等石油产品参数。石油产品辛烷值测定仪操作注意事项:1.严格遵守操作规程,严格控制标准试验条件。2.开机前要认真检查试验机,前要盘车3-4圈。3.停机前要往燃烧室中喷入少许未燃的柴油。4.在配制标准或副标准燃料时,必须使用计量部门校正过的容器和量筒。5.除短时间外,发动机运转中要不间断高压油泵的柴油供应。6.当搬动手轮增加发动机压缩比时,必须要瞬时针方向(从发动机仪表面板一端看)转动手轮进行z终压缩比调节,以消除手轮机械中的间隙而造成的读数误差。7.停机后要将飞轮盘到压缩冲程的上死点。8.当发动机换用燃料时,必须先运转几分钟,以确保喷射系统彻底清洗并使发动机工作平稳后再次读取试验数据。9.必须定期用检验燃料检查试验机的状况。
  • 美国环保局确定阻燃剂六溴环十二烷的替代品
    2013年9月24日,美国环境保护局(EPA)根据环境设计(DfE)项目颁布了阻燃剂六溴环十二烷(HBCD)替代物的报告草案。该机构称,六溴环十二烷具有持久性、生物累积性和毒性等特性。   DfE替代物评估报告确定了两种可行的用于聚苯乙烯建筑保温的HBCD替代物,以及一个目前预计不可行的替代物质列表。EPA在报道中称,其中一种物质,丁二烯-苯乙烯溴化共聚物(butadiene styrene brominated copolymer)预计比六溴环十二烷安全,目前在美国已经处于商业化生产中。   尽管EPA继续支持急需改革有毒物质控制法案(TSCA),该机构目前正采取措施解决公众关注的某些阻燃化学品的问题,包括向企业公开公司各种信息以帮助他们做出决定选择更安全的化学品。   今年三月,该机构根据TSCA工作计划决定对20种阻燃剂进行风险评估。包括六溴环十二烷在内的其中四种,都是“全面风险评估”的对象。EPA将于今年晚些时候开展评估,并预计于2014年将风险评估草案向公众公布,并接受同行评议。
  • 中石化装备先进武器(ERASPEC汽油辛烷值测定仪)用于燃油市场的监控和检测
    中石化为了提高油品市场的监控管理能力。经过长达一年的评比和考查,以及大量的重复性再现性和稳定性试验比较,最终选中ERASPEC汽油辛烷值测定仪用于装备全国范围的汽油产品检测。投入使用后越来越好。以成为产品交接,加油站和混油仓库唯一指定的市场监控仪器,目前已装备了近300台。 新型的便携式全自动燃油分析仪可自动进样、自动清洗,5mL样品、自标定、自诊断3分钟可得结果,可分析辛烷值、十六烷值、馏程、蒸气压、密度等物理特性, 以及苯、芳烃、MTBE、稀烃等30种化学组份从整体上来说,技术系统非常先进可靠。ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪不仅是其它西方国家的民用石油产品成品检测市场,用于加油站及油库产品交接、市场监控的主流仪器产品,它还是美军,英军和北约快速精确油品监控的主力测试仪器,已服务外军包括海陆空军的各方面符合野战要求。其一键式简便操作.车载直流12DC和交流电的快速机动燃油测试性能受到了高度评价。 中国的高复杂性油样和混油与国外有很大的区别,培安公司投入了较大的力量组成红外专家和技术人员,ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪的数学模型和样品数据库均在中国根据催化裂化工艺为主而设计完成。ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪根据中国的情况加入了MMT对RON的贡献数学关系模型。另外ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪还加进了对辛烷值有影响的二烯类和胺类的测试,以及未知物的显示。这是为何ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪测试的整体精度要远高于其他仪器的原因。建立样品数据库得到中石化和中石油总公司的官方支持,每年可根据工艺进展进行更新。内存三种完善的数学分析模型,已建600个标样数据,且具备自学习标定功能,用户无需重新建模。对成品汽油的辛烷值,含氧化合物、苯、甲苯、C8-C12芳烃和总芳烃的多组分测定是唯一通过ASTM上述认证,可取代单一组分气相色谱分析的红外光谱仪。特别是ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪分析软件中专门增加了对中国FCC汽油及乙醇汽油对特性检测,其测试准确性和可信度将更加适合中国国情。 因此,ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪测试精度,技术支持和系统升级方面都具备独特优势和保障。ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪开机自检标定保证系统精度,抗各种自然条件变化,可通过软件如一张磁盘完成系统升级,无需送回原厂家标定。这是目前国际上红外仪器中独一无二的。预计ERASPEC汽油辛烷值测定仪快速燃油分析仪器介入中国市场,将大大改进中石化系统油品质量的监控能力,提高中石化油品质量保证系统的水平和声誉。 ERASPEC 汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪 更多ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪信息,请联系培安公司 北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • 185万!唐山市市场监督管理局进口气相色谱仪、进口液相色谱仪、辛烷值机采购
    项目编号:HBCN-2022025项目名称:唐山市市场监督管理局成品油实验检测设备(进口气相色谱仪、进口液相色谱仪、辛烷值机)购置预算金额:1850000最高限价(如有):1850000.00采购需求:气相色谱仪1套、液相色谱仪1套、辛烷值测定机1套。气相色谱仪主要用途:GBT 30519-2016 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定;液相色谱仪主要用途:SH/T 0806 中间馏分芳烃含量的测定;辛烷值测定机主要用于测定汽车及点燃式航空发动机用汽油的抗爆性能。合同履行期限:合同签订生效后40日内送货安装调试完毕。本项目不接受联合体投标。
  • 166.8万!安捷伦等中标唐山市市场监督管理局成品油实验检测设备(进口气相色谱仪、进口液相色谱仪、辛烷值机)购置
    一、项目编号:HB2022032280010001二、项目名称:唐山市市场监督管理局成品油实验检测设备(进口气相色谱仪、进口液相色谱仪、辛烷值机)购置三、中标(成交)信息供应商名称供应商地址供应商编码易安科仪(北京)国际贸易有限公司北京市东城区崇文门外大街3号南办1008室911101017621952896 四、主要标的信息货物类供应商名称货物名称货物品牌规格型号数量单价中标金额下浮率费率优惠率优惠产品简要描述信息优惠价/入围价易安科仪(北京)国际贸易有限公司详见货物明细表详见货物明细表详见货物明细表116680001668000
  • 我国将全面禁止六溴环十二烷生产与使用,您准备好了吗?
    持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants),简称 POPs,是指高毒性的、持久的、易于生物积累并在环境中长距离转移的化学品,这类化学品对人类健康和全球环境有着严重的危害。2001年国际社会通过《斯德哥尔摩公约》,作为保护人类健康和环境免受持久性有机污染物(POPs)危害的全球行动。公约于2004 年生效,目前有124个成员国,其中包括中国。 为履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,2016年12月26日,原环境保护部、工业和信息化部、住房和城乡建设部、原质检总局等部门联合印发《关于〈《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》新增列六溴环十二烷修正案〉生效的公告》,并于2018年联合编制《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》国家实施计划(增补版),明确自2021年12月26日起,禁止六溴环十二烷的生产、使用和进出口。 了落实履约任务,确保如期实现履约目标,落实工作以企业主体责任,通过加强政策宣贯,组织开展部门联合调研督导,确保自2021年12月26日起全面停止六溴环十二烷的生产和使用,并且在2021年12月26日后,企业的六溴环十二烷库存,将依据《国家危险废物名录(2021年版)》,按照危险废物进行处置。对违反非法生产、销售六溴环十二烷或含有六溴环十二烷产品的,由市场监管部门依据《产品质量法》《产业结构调整指导目录》予以处罚。 岛津六溴环十二烷检测解决方案 在检测六溴环十二烷,岛津在土壤、海洋、塑料制品、聚合物等领域有着全面的解决方案,能使用LC-MS/MS,LCMS-TOF,GC-MS等仪器对六溴环十二烷进行准确定量分析。 岛津对六溴环十二烷的全面解决方案,对企业与监管部门全面禁止六溴环十二烷生产、使用与进口以及我国履行斯德哥尔摩公约,提供强有力的帮助。 斯德哥尔摩公约延伸阅读:我国一直在为履约而努力,在2019年已经将林丹和硫丹列入禁止生产使用和进出口,并禁止全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟除可接受用途外的生产、流通、使用和进出口。 由于斯德哥尔摩公约的增列,要求对短链氯化石蜡、十溴二苯醚、多氯萘、六氯丁二烯、五氯苯酚及其盐类和酯类、全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物等6种类持久性有机污染物(POPs)实施禁止或限制措施,虽然目前我国暂时还未生效,但在2019年09月18日,生态环境部《关于公开征集生产、使用和替代短链氯化石蜡等6种类持久性有机污染物相关信息的通知》,短链氯化石蜡、十溴二苯醚、多氯萘、六氯丁二烯、五氯苯酚及其盐类和酯类、全氟辛酸(PFOA)及其盐类将会是后续我国重点关注的持久性有机污染物。 为了人类健康和全球环境,斯德哥尔摩公约在未来将继续增列,像德克隆、甲氧滴滴涕、UV-328等农药类与无意排放类物质,将是斯德哥尔摩公约后续关注的持久性有机污染物。
  • 加拿大发布十溴联苯醚和六溴环十二烷限制提案
    据CHEMICAL WATCH网站消息,近日,加拿大环境部公布了一份对多溴联苯醚(PBDEs)的限制提案。该提案认为十溴联苯醚可在有机体内大量累积,并可能转化成生物蓄积毒性或潜在生物蓄积毒性物质,对有机体高度有害。但溴化阻燃剂行业协会(BSEF)对此结论并不认同,特别是在十溴联苯醚的脱溴相关问题上,两者分歧十分严重。   加拿大政府于今年3月公布的多溴联苯醚风险管理修正策略在经过60天的公众评议后,现在做出最终决策论断:   按照加拿大环境保护法(CEPA)要求,需立即正式禁止制造、使用、销售和进口产品中的四溴、五溴、六溴二苯醚及所有多溴联苯醚。使用、销售和进口领域的禁令扩大到七溴、八溴、九溴和十溴联苯醚同类及所有树脂类或含有这些物质的聚合物。   禁止使用、销售和进口含四溴到十溴联苯醚超过0.1%的所有新产品。   加强联邦环境质量手册对多溴联苯醚的检测。   对包括含有多溴联苯醚及相关成分的堆填区、焚化炉和回收设施制定风险管理战略措施。   检测加拿大民众对于多溴联苯醚的暴露情况和空气中的多溴联苯醚浓度。   此外,加拿大环境部还针对六溴环十二烷(HBCD)发布了一份评估筛选报告草案和一份风险管理范围文件,两份文件的公众评议日期皆为60天,截至日期为10月27日。   BSEF协会还补充说,加拿大现在发布的六溴环十二烷筛选评估和风险控制范围报告即表示支持聚苯乙烯保温泡沫在联合国和欧盟整体过渡阶段授权使用六溴环十二烷。
  • 科“谱”时刻 | 持久性有机污染物六溴环十二烷(HBCDD)知多少?
    质谱技术在多个科研领域都扮演着重要角色。禾信仪器以质谱为主业发展近20年,各式各样的产品被广泛应用于环境监测、食品安全及犯罪调查等。公众号开设“科‘谱’时刻”专栏,带您深入探索质谱技术原理、常见应用领域及最新研究进展,一起跨入质谱技术的奇妙世界。什么是持久性有机污染物?“持久性有机污染物”是Persistent Organic Pollutants的中文翻译,英文简称“POPs”,是指“持久存在于环境中、在生物体中积累并对我们的健康和环境构成风险的有机物质。它们可以通过空运、水运或迁徙物种穿越国际边界,到达从未生产或使用过它们的地区。”(定义引自欧盟“POPs”法规)。为了保护全球生态环境和人类健康发展,推动持久性污染物的淘汰、限制、限排,联合国环境规划署主持国际成员国于2001年5月在瑞典首都斯德哥尔摩共同缔结了一项公约,即《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》。欧盟POPs法规,将评估过的POPs按禁用、限制、减排、废弃分类形成清单加以管控。截止目前,POPs清单已收录31种有害物质,包含了杀虫剂(如滴滴涕)、工业有毒化学品(如多氯联苯)、工业制造中无意产生的副产物(如二噁英、呋喃)等,其中就包括六溴环十二烷(HBCDD)。POPs清单中管控的HBCDD(包含主要的非对应异构体)HBCDD的危害与控制一.性质与危害①分子式:C12H18Br6,溴含量高达74.7%;②熔点:175℃-195℃;超过240℃会脱溴裂解;③不溶于水,易溶于丙酮、甲苯等有机溶剂;④自然界常见的有α,β,γ-HBCDD三种异构体;HBCDD不同结构式⑤在光、热下稳定,具有优异的阻燃性能,常被用于家具装饰材料、电子产品、泡沫纺织等聚合材料中;⑥一种合成物质,难降解,可远距离传输,具有生物累积性,可造成人体器官衰竭。二.相关管控法规①《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》;②POPs法规(EU)2019/2021;③ 欧盟RECHA法规,SVHC候选清单;④中国重点管控新污染物清单(2023版)。测定HBCDD的方法有哪些?HBCDD的测定常用气相色谱质谱法和液相色谱质谱联用法,提取方法有索氏提取法、超声提取法、微波辅助萃取法、加速溶剂萃取法、超临界流体萃取技术等。下表中列出几种常见的标准方法。HBCDD测定的不同方法禾信仪器测定HBCDD解决方案禾信仪器拥有GCMS和LC-TQ系列产品,并有众多提高前处理效率的自动化浓缩设备和固相萃取设备,可以满足以上不同聚合物材质的检测需求。
  • 标样所研制完成多溴二苯醚标准样品,助力新污染物调查监测
    为充分发挥新污染物标准样品的量值溯源和质量控制作用,标样所依托国家生态环境标准项目和新污染物调查监测试点项目,成功研制土壤中多溴二苯醚和异辛烷中十溴二苯醚溶液等2项标准样品,并于近期提供监测机构试用,目前反馈良好。 标样所将继续积极落实生态环境部关于新污染调查监测试点的有关工作部署,紧盯《重点管控新污染物清单(2023年版)》,有序开展壬基酚、全氟化合物等新污染物标准样品制备技术研究,提升新污染物标准样品科技创新能力,持续完善新污染物标准样品体系,加快推进新污染物标准样品应用转化,为新污染物治理提供质量管理技术支撑。
  • 智能型卡尔费休库仑微量水分测定仪KF106隆重上市
    高精度智能化库仑法微量测定仪由于技术上问题,一直由国外产品掌控国内微量水分测定仪的市场,由于其价格相对于其它常用的水分测定仪,价格一直居高不下,从而限制其产品广泛使用。 针对国内产品对微量水分测定仪的测试精度和智能化程度越来越高,经过多年水分测定仪的销售和生产的经验,通过我公司技术人员共同努力,研发出最新智能型卡尔费休库仑微量水分测定仪KF106,其精度和相对误差均与国外同类产品相媲美,其销售价格则为同类进口产品的一半。同时根据国内的用户的操作习惯,研发最新的操模式,其操作的便利性和智能性完全满足日常的微量水分测定的要求,受到广大用户的欢迎。 KF106型微量水分测定仪采用经典理论&mdash &mdash 卡尔&bull 菲休微库仑电量法;依据电解定律反应的水分子数同电荷数成正比,仪器检测参加反应电荷数(库仑)自动换算成对应的水分子数,因此此方法测试精度极高,测试成本极低,具有其他测试方法不可替代的优势;能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。该仪器以棒图形式显示测量电极信号,直观指示电解液的含水量,实时描绘电解速度对时间的变化曲线。具有高灵敏度、高精度、高再现性,低功耗节能设计等特点,可内置蓄电池用于便携测量,广泛适用于石油、化工、电力、制药、商检、科研、环保等领域。 可检测物质种类包括: 1.汽油,水压油、绝缘油、变压器油、透平油、抗燃油。 2. 戊烷、己烷、二甲基丁烷、辛烷、十二烷、二十碳烷、二十八烷、环十二烷、癸基环己烷、甲基丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基甲苯、二甲基苯乙烯、十四烯、石油醚、环己胺、甲基环己胺、环庚 烷、乙烯环己胺、二环戊二烯、二甲基萘、三甲基苯乙烯、苯、二氢苊、芴、亚甲基菲、异甲基异丙基苯等。 3.酚类 苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等。 4.醚类 二乙醚、二甘醇单甲醚、二甘醇二乙醚、聚乙二醚、苯甲醚、氟苯甲醚、碘苯甲醚、二癸醚、二庚醚。 5.全部醇类、全部卤代烃类、全部脂类等。 仪器特点 320× 240点阵图形液晶显示屏,触摸屏操作; 实时描绘电解速度对时间的变化曲线; 以棒图形式显示测量电极信号,直观指示电解液的含水量; 使用空白电流补偿、平衡点漂移补偿来修正测量结果; 独创开关恒流电解技术,降低整机功耗; 带时间标记的历史记录,最多存储255个; 具有电极开路、短路自检报警功能; 内置高速热敏式微型打印机,打印美观、快捷,具有脱机打印功能; 内置蓄电池(选配),充满电后,可连续使用6小时以上; 配有标准RC232接口,可与计算机连接,便于处理试验数据; 具有屏幕保护功能,延长液晶使用寿命; 技术参数 测量范围:1ug~100mg 精 度:测试水量在3ug~1000ug之间误差小于± 2ug 测试水量大于1000ug误差小于± 0.2% 分 辨 率:0.1ug 电解电流:0~400mA 待机功耗:6W 最大功耗:35W 电源电压:AC220V± 20% 50HZ± 10% 适用环境温度: 5℃~40℃ 适用环境湿度: &le 85% RH 外形尺寸:350× 260× 180(mm)
  • 环保部、外交部等11部委公告:禁止六溴环十二烷生产使用
    环境保护部、外交部等11部委近日联合发布关于《新增列六溴环十二烷修正案》生效的公告。  公告指出,自2016年12月26日起,禁止六溴环十二烷的生产、使用和进出口。但根据《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,以下情形除外:用于建筑物中发泡聚苯乙烯和挤塑聚苯乙烯的(主要作为阻燃剂),在特定豁免登记的有效期内(2016年12月26~2021年12月25日),可生产、使用和进出口 用于实验室规模的研究或用作参照标准的,可生产、使用和进出口。  公告要求,各级相关部门应加强对六溴环十二烷生产、使用和进出口的监督管理。一旦发现违反公告的行为,严肃查处。  据了解,2016年7月2日,第十二届全国人大常委会第二十一次会议审议批准了上述修正案。
  • 【行业应用】赛默飞发布气相色谱-质谱法测定电子电器产品中六溴环十二烷解决方案
    赛默飞近日发布气相-质谱法测定电子电器产品中六溴环十二烷的解决方案,通过使用Thermo ScientificTMTRACETM1300 气相色谱仪和Thermo ScientificTMISQTM系列四极杆 GC-MS 系统,实现优异的灵敏度和检测效率。六溴环十二烷(HBCD)是一种高含溴量的脂环族添加型高效阻燃剂,广泛应用于塑料、纺织品、涂料与黏合剂等产品中,现已成为世界上仅次于十溴二苯醚和四溴双酚A的第三大用量的阻燃剂。但经研究发现,HBCD对生物体具有持久性、蓄积性的毒害作用。欧盟的REACH指令和挪威的PoHS指令均将其列入限用物质名单,规定其在消费品中含量不得高于0.1%。本方法是将塑料制品超声提取,用气相色谱-质谱进行定性、定量,结果是HBCD总残留量。方法操作简单,检出限远低于国家标准中规定的最低测定低限50 mg/kg。应用文章下载链接:https://www.thermofisher.com/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/environment/documents/Measurements%20of%20Six%20HBCD%20in%20electrical%20and%20electronic%20products%20by%20GCMS.pdf---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮 助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高 实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网 站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默 飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国 市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 2018年环球科技CFR产品售后培训研讨会在珠海召开
    会议背景 环球(香港)科技有限公司作为美国Waukesha公司CFR产品的中国区总代理已超过25年的时间,自上个世纪九十年代引进CFR辛烷值机,目前用户已超过260家,仪器使用超过330台。我们的用户在使用过程中积累了大量的经验,同时也给我们提供了大量的宝贵建议。为了进一步改善产品,提高客户体验度,环球科技也在不断收集大家的反馈经验,为此邀请CFR辛烷值机新老用户一起来交流、探讨。 2018年7月26日至7月27日,由环球科技主办的CFR产品售后培训研讨会在珠海顺利召开。珠海市质量计量监督检测所、国家石油石化产品质量监督检验中心广东惠州、湖南省质检院、广州能源院、中石化泉州公司、中石化武汉公司、中海油惠州公司等30多家企事业单位应邀参加。 7月26日上午九点,研讨会在珠海南湾华厦国际商务酒店准时召开。由环球科技油品部经理郑波先生致欢迎词,向与会嘉宾介绍了现场的环球人员,并致谢珠海质监所给予的协助。 环球科技分公司经理唐海涛先生介绍了环球科技的公司发展史,介绍了目前代理的产品。产品工程师屠炯女士介绍了PCS公司的历史、产品构成及应用。重点介绍了PCS公司最新推出的温湿度控制箱,可以满足今年10月最新的ISO 12156-1方法对温湿度控制的要求。 环球科技技术工程师叶阳先生介绍了CFR的产品,介绍汽油的辛烷值定义及其燃烧爆震的原理。接着介绍四冲程汽缸运作及其相关的汽缸结构、曲轴箱结构、阀门定时原理及结构、点火器原理及结构、化油器原理结构。最后介绍了XCP软件的各个参数菜单,以及测试菜单中如何测试样品和数据显示菜单。 作为公司资深的CFR产品专家,李宏先生做了“新款辛烷值机与老款仪器的改进和区别”的技术报告。他首先介绍辛烷值机的历史,讲解了模拟表的展宽设置,甲标和正标的区别和联系等辛烷值机在测试方法中的难点和重点。然后介绍了旧款机型和新款机型XCP的对比,并对用户现场提出的各类问题进行答疑。 下午,李宏先生紧接着介绍十六烷值机产品。先是讲解了十六烷值机的历史、原理和结构。接着讲解了参比燃料的选用、手轮读数的要素及注意事项、手轮维护、喷嘴校验。最后从原理上对十六烷分析精度进行讨论分析,并与辛烷值的分析精度进行原理上的分析和对比。最后对用户现场提出的疑问进行答疑。 最后一个环节,由用户代表分享多年来使用CFR的经验,向大家介绍平时如何维护、如何保养仪器。良好的维护,加上产品本身过硬的质量,产品使用多年仍然能良好运行。 7月27日上午,大家参观了珠海市质量计量监督检测所平沙实验室,环球科技技术人员现场讲解了仪器的构造,演示了仪器的操作,并对用户提出的问题逐一解答。 通过此次研讨会,拉近了环球科技与用户之间的距离,让用户进一步了解环球公司,了解最新产品动态以及老产品的使用知识。环球科技今后还将继续在全国各地举办技术研讨会,和广大用户一起推动技术变革,助力油品事业的发展。
  • 斯德哥尔摩公约会议公布新的化学品国际规则
    来自瑞典化学品管理局消息,2013年5月召开的《斯德哥尔摩公约》(Stockholm Convention)会议决定,将逐步淘汰阻燃剂六溴环十二烷(HBCDD)。   HBCDD是一种阻燃剂,仍在全球内被广泛使用,主要用于建筑保温材料,还被用于纺织品和电子设备。全球产量约为2.8万吨/每年。HBCDD是一种持久性的有毒物质,被发现也存在于北极环境中。该物质会被生物体大量吸收,影响生殖系统,且被证明对水生生物有毒性。   另一个国际协议为《鹿特丹公约》(Rotterdam Convention)。参会各方同意将农药谷硫磷(azinphos-methyl)、五溴联苯醚(pentabromo biphenyl ether)和四溴联苯醚(octabromo biphenyl ether)这两种商业混合物以及一组氟化物质,包括全氟辛烷磺酸(PFOS)等加入必须遵守预先授权出口要求的化学物质清单。   这是三个联合国公约斯德哥尔摩公约、鹿特丹公约和巴塞尔公约今年的首次联合谈判。谈判目标是使公约更加紧凑,同时加强与化学品相关的工作。
  • 恭贺CTI油品快检服务荣获深圳市治污保洁工程“优秀项目”
    信息来源于“华测能源化工”微信公众号CTI油品快检服务荣获深圳治污保洁工程“优秀项目”经深圳市治污保洁工程领导小组办公室审议,由深圳市市场监督管理局联合CTI华测检测建立的油品质量“快速检验+执法联动”监管机制,获评深圳市治污保洁工程“优秀项目”。为了充分发挥成品油质量抽检在流通领域成品油质量监管中的重要作用,深圳市市场监督管理局联合华测检测认证集团有限公司,共同制定了覆盖全市的成品油快检方案,建立“快速检验+执法联动”监管机制。对全市307家加油站、油库以及31家企业自用撬装式加油装置开展成品油质量全覆盖监督抽查、风险监测及快速抽检。同时就地方标准规范了此次项目的快速检测方法及筛查技术规范,建立了完善的快速抽检的监管的体系。近年,为了积极推动油品质量检测能力建设,CTI华测检测从成品油快速检测进行着手,对以往的不足之处进行了优化,将成品油快速筛查作为油品质量监管的新突破及新项服务亮点,为客户提供了成品油快速筛查服务。该服务拥有时效性强、处罚精准度高、检测成本低、防范作用强等优点,它由以往的3天及以上的样品检测时间缩短至30分钟内。迅速高效的服务不仅将检验效率大幅提升、满足大批量的快检要求,也是成品油常规检测的有效补充,同时还规避因检测周期长、检测项目少、成本高、效果差以及不合格油品处置不及时等问题而导致的检验期间不合格油品继续销售的现象。这一服务的推出,填补了目前油品快检的市场空白!原视频链接:https://mp.weixin.qq.com/s/pAnmbCWToRuK-f8lWh53eA 奥地利格拉布纳成品油快检设备1.成品油综合分析仪/中红外汽柴油分析仪仪器为便携式设计、仅仅5min,6ml样品,一键式全自动操作后,即可得到汽油的辛烷值、密度、总芳烃、总烯烃、总氧含量、苯含量、甲醇、乙醇、MTBE、5中非法添加物等80多种组分和性能指标;柴油的十六烷值、十六烷指数、总芳烃、多环芳烃、脂肪酸甲酯、凝点、冷滤点、密度等20多种组分和性能指标;以及航空煤油的10多个指标。该仪器被广泛的应用于成品油的快速出入库,油品质量控制和加油站油品现场抽检工作中。2.全自动微量闭口闪点测试仪该仪器作为最安全的闪点测试仪,被广泛应用于危化品的闪点测试工作中。该仪器为无明火,电弧点火,连续闭杯操作过程,样品量仅仅1-2ml,测试时间仅仅3-5min,全自动,便携式设计,使得该仪器是移动现场闪点测试应用需求的完美解决方案。3.全自动微量饱和蒸气压测试仪仪器为便携式设计,全自动、一键式操作过程,样品量仅仅1ml,测试时间仅仅5min。测试前无需样品准备,无需配置真空泵。完全可以应用于汽油蒸气压指标的现场抽检工作。4.全自动微量馏程测试仪微量馏程测试仪,便携式设计,样品量仅仅需要6ml,测试时间仅仅15min,没有任何易碎的玻璃器皿.关于奥地利格拉布纳成品油快检车从2003年起,奥地利格拉布纳就已经开始全球销售快检车(燃油移动检测车)到欧洲、北美州等各国家。并逐步扩大到南美洲、非洲、中东以及东南亚国家以及我们中国。截至目前,奥地利格拉布纳总计已销售200多套快检车至全球各地,配备超过600套奥地利格拉布纳Grabner快检设备。奥地利格拉布纳仪器公司(Grabner)是世界领先的石油石化产品检测仪器仪表制造厂商。总部位于美丽的音乐之城维也纳(奥地利)。奥地利格拉布纳仪器公司(Grabner)主要产品有:成品油快速检测车、微量闭杯闪点测试仪、微量蒸气压测试仪、中红外汽油柴油分析仪和微量馏程测试仪。同时公司还提供了中红外润滑油润滑脂分析仪、润滑脂低温流动性测试仪。
  • 广东省环境监测协会立项《水质 六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》等两项团体标准
    各有关单位:依据《广东省环境监测协会团体标准制定程序》,广东省环境监测协会组织专家对生态环境部华南环境科学研究所牵头提出的《水质 六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》、《水质 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》两项团体标准立项申报材料进行审查,项目符合立项要求,现批准立项。请标准起草单位按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定和要求,高质按期完成制定任务。同时欢迎关注新污染监测的高校、科研机构及相关企事业单位加入标准制定工作。有意参与标准制定工作的请与协会秘书处联系。联系人:高哲仪 何小燕联系电话:020-34476317 34476361电子邮箱:gdsaem@126.com 广东省环境监测协会2024年3月7日粤环监协〔2024〕2号—关于《水质 六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》等两项团体标准立项的公告.pdf
  • GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准解读
    GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将于2023年4月1日正式实行,代替GB 5749-2006生活饮用水卫生标准。标准规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。本标准适用于各类生活饮用水。GB5749-2022版相比2006版的变化新标准的水质指标由原来的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项,将高氯酸盐、乙草胺、2-二甲基异茨醇、土臭素正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项,其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物(全氟辛酸、全氟辛烷磺酸)、臭味化合物如二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物等。相应的2022版《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750意见稿变动很大,其中有机污染物的部分尤为明显。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物,如微囊藻毒素,烷基酚,环烷酸,PPCPs等的检测方法,第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目,方法及指标,此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留,如氯酸盐,高氯酸盐等的检测方法。 GERSTEL饮用水检测解决方案GERSTEL饮用水检测解决方案可实现的方法和技术包括:在线SPE-LC/MS/MS直接液体进样搅拌棒吸附萃取SBSE-GC/MS(/MS)在线固相微萃取SPME-GC/MS(/MS)气相色谱-嗅闻技术 GC-O-MS可以实现对以下污染物和臭味物质超痕量的监测,一网打尽GB5749-2022标准中的目标分析物:臭味化合物:2-二甲基异茨醇、土臭素、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物全氟化合物:如全氟辛酸、全氟辛烷磺酸消毒副产物残留:氯酸盐、高氯酸盐邻苯二甲酸盐农药残留激素、药物残留有机污染物:如微囊藻毒素、烷基酚、丙烯酰胺等应用案列01水中痕量土臭素和2-甲基异崁醇的测定GB 5749《生活饮用水卫生标准》征求意见稿和GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿均规定采用固相微萃取技术(SPME)对水体中痕量土臭素和2-甲基异崁醇进行测定,该方法具有无需有机溶剂、灵敏度高等特点,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,能直接应用于气相色谱、气质联用、液相色谱等仪器。能够分析40mL/60mL的水质样品,标配24位样品盘,无需减少取样量,符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准要求(40mL水样),检出限更低、灵敏度更高。对2种目标物5ng/L,10ng/L,20ng/L,50ng/L,100ng/L进行线性研究,2-甲基异莰醇R2为0.998,土臭素R2为0.997,线性良好。2-甲基异莰醇、土臭素两种目标物具有更低的方法检出限,分别达到2.7ng/L、0.47ng/L,符合标准要求,并且结果稳定RSD 4% (n=6)。 02水中全氟化合物,草甘膦的检测GB5750.8 有机物指标增加检测项目:全氟辛酸&全氟辛烷磺酸原理:水样经混合型弱阴离子交换反相吸附剂(WAX)固相萃取小柱富集浓缩后氮吹至近干,复溶后上机测定;以超高效液相色谱串联质谱的多反应监测(MRM)模式检测,根据保留时间以及特征峰离子定性,采用同位素内标法定量分析。GERSTEL推出在线SPE-LC-MS/MS的自动化方法测定全氟碳酸和全氟磺酸。此方法在0.2– 2.0 ng/L的线性范围内最低检测质量浓度LOD远低于1 ng/L,完全符合标准中3 ng/L 和 5ng/L的要求 。通过对不同来源的加标水样进行分析,证明了该方法的准确性。相对标准偏差RSD10%,正确度在80% -110% 之间。 分析前无需过滤水样或用甲醇稀释。对不同来源的水样验证了方法的加标回收率和精密度。目标待测物英文缩写LOD (ng/L)全氟丁酸PFBA0.14全氟戊酸PFPA0.27全氟己酸PFHxA0.13全氟庚酸PFHpA0.19全氟辛酸PFOA0.22全氟壬酸PFNA0.13全氟癸酸PFDA0.20全氟丁烷磺酸PFBS0.20全氟己烷磺酸PFHxS0.18全氟庚烷磺酸PFHpS0.24全氟辛烷磺酸PFOS0.23对不同来源的水样饮用水,河水,山泉水,矿泉水验证了方法的加标回收率和精密度,以下是生活饮用水进行加标回收率测定举例,分别添加低(5 ng/L)、高(50 ng/L)2个浓度水平,按照所建立的方法进行样品处理及测定,每个浓度重复5份平行样品,计算平均加标回收率和精密度。 组分低浓度高浓度回收率%RSD%回收率%RSD%PFBA1137952PFPA748767PFHxA941923PFHpA953921PFOA1173972PFNA954932PFDA921923PFBS925814PFHxS919922PFHpS799913PFOS886973标准溶液 (50 ng/L) 水溶液的示例色谱图在线SPE-GC-MS/MS应用详情请见:根据欧盟饮用水指令和DIN38407标准使用在线SPE-LC-MS/MS测定饮用水中的PFAS同样的配置被成功应用于草甘膦及其主要代谢物氨基甲基膦酸(AMPA)的检测,对于水中草甘膦和AMPA的测定,结果达到了10 ng/L的最佳定量限(LOQ)并达到0.999的显著线性系数。使用FMOC-Cl衍生化,随后进行自动固相萃取SPE步骤。自动样品制备过程在25分钟内完成。LC-MS/MS循环时间小于20分钟。使用GERSTEL的重叠样品制备功能PrepAhead,使样品制备和分析完全同步,以最大限度地提高生产率和通量。0.1、0.5、1.0 和5.0 ng/ml草甘膦标准品色谱图031水中消毒副产物检测GB5750征求意见稿第10部分消毒副产物指标中,要求适用液液萃取衍生气相色谱法, 要求使用MTBE进行液-液萃取,然后衍生化(甲基化),然后带有电子捕获检测器的气相色谱分析测定水中的一氯乙酸 MCAA,二氯乙酸DCAA,三氯乙酸TCAA。若取水样25 mL水样测定,本方法最低检测质量浓度分别为:5.0 μg/L、2.0 μg/L、1.0 μg/L。使用离子色谱-电导检测法最低检测质量浓度分别为:一氯乙酸(MCAA)1.9 μg/L、二氯乙酸(DCAA)3.7 μg/L、三氯乙酸(TCAA)4.4 μg/L、一溴乙酸(MBAA)3.0 μg/L、二溴乙酸(DBAA)8.3 μg/L。GERSTEL解决方案自动化液液萃取和在线衍生,完全自动化标准中的手动制样过程:如调整PH值至5,使用甲基叔丁醚萃取,加入硫酸甲溶液在50 ℃加热块上衍生2小时,加入碳酸氢钠溶液中和,取上清液注入GC。使复杂繁琐的液液萃取和衍生步骤变得简单。节省人力和物力。 该系统每天可以分析32个样品,技术人员仅需1小时的时间来进行样品加载、制备和进一步处理。小型化的方案需要消耗的溶剂少得多,从而节省了成本并改善了实验室的整体工作环境。方法的测定限为1 ppb;对所有测定的卤代酸进行了验证,在0.5 -50 μg/L的线性很好R² 0.999。1μg/L 和 40 μg/L的重复性高 (RSD 4.8%)(n=3)卤代酸HAAsR² (0.5 - 50 ppb)LODμg/LRSD % (n=3)1 μg/L40 μg/L一氯乙酸0.9990.14.10.8二氯乙酸1.0000.11.51.8三氯乙酸1.0000.23.70.8一溴乙酸1.0000.14.81.4二溴乙酸0.9990.051.40.6法国威立雅环境在巴黎用于自动测定水中卤代酸(HAAs)的系统同时这套解决方案还可以实现对三氯甲烷,三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷的检测,使用顶空气相色谱法。对2,4,6-三氯酚(TCP)的检测可以使用自动化顶空固相微萃取HS-SPME标准方法来实现,或者对更低浓度的痕量化合物,使用搅拌棒吸附萃取SBSE来实现。04感官气相色谱对臭味物质的测定通过化学分析与感官评价方法结合,可对水中未知嗅味物质进行鉴定。主要采用气相色谱-嗅闻技术(gas chromatography-olfactometry,GC-O) 的方法,通过GC分离混合物中的组分,部分样品分流至闻测杯后,测试人员对不同时间流出的气体样品进行嗅闻,协助从大量色谱峰中寻找相应物质。此技术也可以帮助改善饮用水处理工艺。成功案例:中国科学院生态环境研究中心:感官气相色谱对水中不同化合物嗅味特征的同步测定感官闻测耦合仪器分析: 水务部门给臭气”定罪”的黑科技去除土臭素和 2-MIB的整体饮用水处理工艺研究05水中多环芳烃和多氯联苯的检测GB5750 检测多环芳烃使用固相萃取SPE-高效液相色谱HPLC:水中多环芳烃经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集后,甲醇水溶液淋洗杂质,二氯甲烷洗脱,浓缩后用乙腈水溶液复溶,经高效液相色谱分离,紫外串联荧光检测器检测,保留时间定性,峰面积外标法定量。GERSTEL提供绿色高效的检测方法,使用搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的16种多环芳烃化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD在1%到15%之间,平均RSD为6.9%。大多数分析物的加标回收率在90到110%之间。16种多环芳烃化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MS LOD(ng/L)GB5750SPE-HPLCLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样500 mL水样 n=6萘5.020.01022.5苊烯0.108.01134.5苊1.08.09615芴0.4516.0926.5菲2.520.0935.2蒽0.06112.0816.2荧蒽0.4516.0 9211芘0.4512.0855.8苯并(a)蒽0.0764.61055.2䓛 0.0278.01163.6苯并(b)荧蒽 0.0788.0873.8苯并(k)荧蒽0.0818.0922.3 苯并(a)芘0.0334.610212二苯并(a,h)蒽0.0738.01163.6苯并(g,h,i)苝0.0497.71067.3茚并(1,2,3-cd)芘0.0445.81044.6GB5750 检测多氯联苯使用固相萃取SPE-气相色谱质谱法GC-MS:水样中多氯联苯被C18固相萃取柱吸附,用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经浓缩,用气相色谱毛细管柱分离各组分后,以质谱作为检测器,进行测定。GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,使用共一个方法检测多氯联苯化合物。样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的12种多氯联苯化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样而非1L,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD 5 %。分析物的加标回收率在96到109%之间。12种多氯联苯化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MSLOD (ng/L)GB5750SPE-GC-MSLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样1000 mL水样n=6PCB810.0397 983.2PCB770.0416 994.2PCB1230.03710 983.6PCB1180.012101014.3PCB1140.03612 1084.7PCB1050.043111094.1PCB1260.05014982.8PCB1670.04412 1002.5PCB1560.04691021.6PCB1570.04712 1032.7PCB1690.05481021.2PCB1890.05417 961.5GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS被成功应用于欧盟水框架指令,能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物,如塑化剂(DEHP),各种农残,包括颗粒吸附化合物,绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内。详情请见:欧盟水框架指令使用SBSE技术轻松搞定食品中400多种农残分析
  • 细说高关注新污染物PFAS的“毒”与“治”——访上海交通大学戴家银教授
    新污染物是指未纳入常规监测,导致潜在的健康效应的化学物质。主要包括环境内分泌干扰物、持久性有机污染物、抗生素、微塑料等。新污染物对生态环境或人体健康存在较大风险,近些年来,其监测和治理成为生态环境工作的新热点。全氟和多氟烷基化合物(PFAS)是新型污染物中的一类,具有生物毒性、环境持久性、生物累积性和远距离迁移能力四大特性,是当前全球最受关注的新污染物之一。近期人民日报等媒体报道的“日本大阪府部分居民血检异常”新闻中,罪魁祸首就是这类物质。PFAS究竟是什么?它有什么危害?国内外对这类物质的研究进展如何?研究过程中,对分析仪器和技术有怎样的需求?带着这些问题,仪器信息网走进上海交通大学环境学院新大楼,与国内PFAS研究领域领军人物戴家银教授进行了深入交流。戴家银 教授 上海交通大学戴家银,上海交通大学环境科学与工程学院(2021年01-至今),特聘教授,博士生导师,中科院动物所研究员(2004年05-2020年12月)。国家杰出青年基金获得者(2010年),中科院"百人计划"入选者(2005年,终期评估优秀)。1999年7月-2005年4月先后在美国康乃尔大学医学院、德克萨斯大学加尔维斯顿医学分校从事博士后研究工作。目前,任美国化学会(ACS)Chemical Research in Toxicology杂志副主编(2018年1月-至今)及Environmental Pollution杂志副主编(2021年3月-2024年12月)。入选爱思唯尔中国高被引学者。主要从事新型全氟烷基化合物的毒理及健康效应研究工作。先后主持国家自然科学杰出青年基金项目、重点项目、重大国际合作项目、973项目和重点研发计划、中科院先导B类项目的课题等。2004年以来在Cell, Environmental Health Perspectives等重要SCI刊物发表论文140余篇,H-index 43。认识PFAS:一类实用的“永久化学品”PFAS是一类人工合成有机物,其家族成员多达上万种,包括全氟辛酸(PFOA)及其铵盐、全氟辛烷磺酸(PFOS)等。碳链中所有氢原子被氟原子取代的化合物称为全氟化合物,部分被取代的称为多氟化合物。由于分子中的C-F键非常稳定,使其具有表面活性高、耐热、耐酸碱、疏水和疏油等性质。基于这些性质,PFAS得到广泛应用。最早的应用可追溯到上世纪四十年代初,在第二次世界大战期间,美国“曼哈顿计划”开始实施利用核裂变反应来研制原子弹,将PFAS用于铀的提取;二战结束后逐渐改为民用,知名制造企业3M公司和杜邦公司是最早生产民用PFAS产品的公司。如今,在我们生活中随处都可以看到PFAS的身影,如不粘锅涂层、户外冲锋衣、食品包装防水层、灭火泡沫、衣物整理剂等等。就像塑料袋一样,这类物质给人们的生活带来了极大便利的同时也给环境和大众健康带来不利影响。PFAS的毒性究竟有多强?这是公众最关心的问题。戴家银长期致力于PFAS毒理学研究,对于这个问题,他用科学家的语言作了回答。半致死浓度是物质急性毒性大小的判断标准,从半致死浓度来看,PFAS的毒性属于中等毒性,不似传统污染物如带苯环的DDT等污染物那般具有急性毒性。不同于后者的亲脂性,含氟化合物具有亲蛋白性,容易与蛋白质发生相互作用,常常在人体的血清、肝脏等组织和器官中被检测到,体内浓度比其他POPs污染物低1-2个数量级。但作为一类新污染物,PFAS最大的特点是持久性,无论是在环境中还是人体中都一直存在,因此PFAS也被称为“永久化学品”。在我国,所有人的体内一定都能够检测到PFAS,它们主要来自于食物和水,其半衰期很长,常见的两类含氟化合物PFOS和PFOA的半衰期分别约为6.8年和3.8年。至于PFAS究竟会导致什么疾病,戴家银表示,这需要环境毒理学和流行病学研究结合来给出答案。他解释道:“人群数据与动物暴露实验很不一样,动物暴露实验中的污染物浓度会普遍较高,在环境剂量下不太容易看到明显的健康效应,还需结合流行病学的研究方法才能得到可靠结果,而样本量、不同地区、不同人群的数据都会对结果造成影响。”目前还没有研究明确表明PFAS会直接导致某种疾病,“就像不能下结论说抽烟一定会导致肺癌一样。”戴家银如是说。但相关环境流行病学研究表明,PFAS关联的不良健康效应有高血脂和癌症等疾病。发表超百篇论文 成为国内PFAS研究的先锋队戴家银最初确定将PFAS作为研究方向是在2005年,那一年他结束了在美国康奈尔大学的博士后工作,回国加入中国科学院动物研究所。在此之前,戴家银本科到博士有着生物化学和环境化学的系统学习经历。刚回国的研究人员会面临着申请项目的难题,而动物所的强势领域是生态研究,鉴于戴家银具有环境学和生物化学的交叉学科背景,单位认为他开展生态毒理研究非常合适。几经调研,戴家银选择了PFAS作为方向。问及为什么会选择PFAS,戴家银坦言:“因为那时国内很少有人做这个方向,竞争少,大家刚起步都在同一水平线上。”后来,戴家银常常将这些选择课题的经验分享给年轻人。戴家银是国内最早开展PFAS研究的学者之一,为了讲清楚我国在这一领域研究的开端,他特意在采访前将国内早期相关文章都打印了出来,可见他对待事情之严谨。从文章的发表时间来看,国内最早开展PFAS研究的是中国医科大学的金一和教授(后调入大理理工大学),2004年其团队在中文核心期刊上发表了三篇文章,内容涉及水体和人体中全氟化合物的检测以及相关的毒理研究;2006年,国内首篇英文文章发表在ES&T上,中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士是通讯作者之一;同样在2006年稍晚些时候,戴家银团队的第一篇文章也见刊于ES&T,此时,距离戴教授回国开展研究仅一年多的时间。近些年,PFAS成为环境领域的热点,据戴家银介绍,仅国内就有超过70个团队在开展含氟化合物的研究。他说,之所以热门,一则是因为国家对于新污染物的重视度增加,含氟化物就是一个典型的新污染物,并且是一类高关注物质;二则是因为PFAS研究有标准品,三重四极杆质谱仪的普及极大地支持了这类研究的发展。戴家银也提出,含氟化物的确值得关注,但很多其他物质也同样需要关注。污染物没有“贵贱”之分,不宜一味追逐所谓“热点”,我国很多新污染物都还没有健康指导值,都应该去好好研究。如果每一类物质都有十几个团队去研究透彻,国家就不缺各种各样的标准。目前,全球PFAS相关的文章约有1万篇,其中高被引论文119篇,戴家银团队的高被引文章就有3篇,文章总数更是多达102篇,是国内唯一一个该领域文章数量超过百篇的团队。对此,他解释说,“团队之所以能有这么多成果,是因为研究全面,除了污染物的筛查,还大量、全面、深入地毒理研究,并基于此指导合成新型替代品。”显然,戴家银团队已成为我国PFAS研究领域的排头兵。戴家银教授向我们展示实验室保存的样品时如数家珍“没有性能的化学品毒性研究没有意义”2009年,PFOS正式被列入斯德哥尔摩公约,这之后,PFAS家族的PFOS、PFOA、全氟己烷磺酸(PFHxS)等逐渐被欧盟国家禁用。我国也于2013年通过立法,规定到2023年禁止使用PFOS产品(部分豁免的物质除外)。“这类化学品具有不可或缺性,完全停止使用,让人类生存环境退回到原始社会、生活品质极大下降也不现实。环境污染是社会进步必然要付出的代价,我们最终的目标是找性能和环境友好性两者兼得的物质,研究这些物质的合理剂量和更安全的使用方法。”戴家银讲到。所谓环境友好性,就是让这些污染物质更易于降解、累积性和毒性下降。结构决定性质,新的化合物通常是在原化合物基础上进行原子替代或者结构改变,这类物质被称为新型含氟替代品,如替代PFOA的GenX、我国特有的替代PFOS的铬雾抑制剂F-53B等都属于新型替代品。戴家银介绍了几种常用的替代策略:第一种是将污染物原来化学结构的两个碳之间加入氧原子,碳碳键变为醚氧键,使化合物更具亲水性,从而易于排出体外;第二种策略是将化学结构中部分碳氟键变为碳氢键,使其毒性降低,亲水性增加;第三种是改变碳原子数量,长链变短链,使其毒性减小,但这类替代策略的产物不能算作新的替代品,相应性能也会有所下降,使用时需要增加用量。如戴家银所言,没有性能的化学品毒理研究没有意义,对于科研工作而言,毒理研究的目的最终也是为性能服务的。企业在开发产品的时候更多的是关注经济效益,为了追求产品性能,他们可能会大量增加某些修饰基团,导致物质毒性急剧增加。环境研究与工业产品开发结合起来,能够帮助企业在追求产品性能的同时兼顾环境友好性。经过多年系统的研究,戴家银基于毒性规律指导化学品绿色替代与合成的工作也已经在多个项目中实现成果产业化。如基于斑马鱼、小鼠实验等一系列毒性研究后指导开发出一类PFOA替代品已经被列入福建三明市海斯福化工有限责任公司的产品目录中;在参与的基金委重点项目中,基于化合物结构与生物毒性之间的构效关系指导开发了性能类似F-53B的新型含氟化合物,该化合物相较于F-53B减少了两个碳氟键,物质毒性进一步下降,三明市海斯福公司也已经建立了生产线;此外还有福建省科技厅支持的其他项目,也贯彻了替代理念并落实到产业化当中。新的替代品也并不意味着对环境完全没有影响,虽然它们在环境、人体和野生动物体内累积的浓度有所下降,但这些物质仍然具有环境持久性,有研究表明,一些短链的替代品含量在环境中也在逐渐增加。戴家银说,随着技术的发展,科研在向无人区挺进,也许未来有一天合成不含氟、毒性小或者易于被微生物转化的环境友好型替代品会成为现实。就像现在科学家已经将二氧化碳合成了淀粉,看似简单的工作却是从无机物到有机物的巨大进步。这样看来,对PFAS及新型替代品的研究将是环境学家们长期的课题。国内新型含氟化合物研究现状:没有健康指导值、亟需数据库在PFAS的研究方面,我国和国外基本处于同步的水平。但整体来看,国内在新型全氟和多氟化合物方面还存在许许多多的问题。首先,对于新的替代品,我国一个健康指导值都还没有,欧盟和美国在这方面更加完善,美国环境保护署(EPA)已经发布了GenX的健康指导值。事实上,我国新型污染物的健康指导值很多时候都依赖国外,但中国人与欧美国家人群在体质等各方面存在差异,因此科学家们一直在努力希望将相关标准本土化。谈到这里,戴家银表现出些许无奈,他说:“确立发布一个健康指导值需要有一个过程,需要先立项,再由风险评估中心和国家卫健委等部门发布,通常要长达几年的时间,仅凭基础研究的结果去推动不现实。我们一直在呼吁,希望监管部门、企业和科研单位三方协同起来共同推进PFAS健康指导值的建立。”然而,政府机构、企业和科研单位的交流及协同性还很不够。“政府监管部门在监测过程中有什么困难,各级监管部门有多少三重四极杆质谱仪,是否能够满足相关标准的执行等,研究人员不了解;企业不公开化学品配方或排放物所含成分,科研人员只能从企业排放的污水及周边环境中采样检测,再去反推,这不仅给科研工作带来阻力,也会影响监管部门做决策。”在鼓励替代目录中,戴家银也发现了问题,2016年,工业信息化部、生态环境部、科技部三部门联合发布了一个与GenX结构非常类似的三聚体物质进入鼓励替代的目录,但当时并没有充足的数据表明它是一个好的替代品。近几年,戴家银团队围绕该物质开展了大量研究,发现它在累积性和多种毒性层面恐怕并非好的替代品。此外,戴家银还特别指出,数据库的重要性还没有被充分重视,这是我们的短板。因为做数据库工作无法发文章,很多研究人员不愿意去做这个工作,并且研究人员创建的数据库不具有权威性,还是需要生态环境部、科技部等国家部门或者行业协会来牵头创建。戴家银认为,无论是健康指导值还是数据库,我们不能一直“拿来主义”,这种管理还是太粗放。希望开发“进一针样品出千百种物质”的方法本次采访,戴家银教授团队的潘奕陶和盛南两位老师也全程陪同,他们从很早就跟随戴教授进行PFAS研究,后来又一同从中科院动物所来到上海交通大学,两位也正是前面所提到的高被引文章的第一作者。在新污染物的研究中,质谱仪可以称得上是“当家”工具,采访最后,两位分别从实际科研工作出发,分享了他们在PFAS研究中所用到的质谱技术和仪器,并对仪器发展提出新的期待。潘奕陶的研究方向侧重于新型全氟及多氟烷基化合物的识别和健康效应,他的工作中常用到的质谱仪,包括定量常用的三重四极杆质谱仪和筛查常用的高分辨质谱仪。他谈到,做新污染物研究,无论是识别还是高通量检测,遇到的瓶颈都是相似的:第一,对于新发现的污染物,通常会面临缺乏标准物质的困扰,尽管可以借助高分辨质谱初步解析物质结构,但置信度不高,缺乏标准品时的半定量结果往往存在较大误差,缺乏抗基质干扰能力;第二是目前还缺乏足够全面和智能化的质谱库和毒性数据库,帮助科学家高通量、高精度、自动化的解谱和筛选真正高风险、高关注的物质;第三, 每一类新污染物后面都是一个大家族,大家研究的对象各不相同,都希望把广谱性或高关注的化合物“一网打尽”。由于每一类化合物各有一套定量和识别方法,分别研究就会花费大量的时间和人力成本。潘奕陶提出,希望仪器厂商或分析化学家能够开发一种解决方案,开发尽可能兼容大多数化合物的广谱富集方法,且一次进样就能分析几百种甚至上千种新污染物,而不是像现在每次只能分析某类污染物中的几十种化合物。他也指出当下仪器本身的问题:如果成百上千种化合物同时分析,仪器本身的扫描时间有限,灵敏度也达不到,仪器不够稳定,这是目前新污染物检测过程中仪器存在的瓶颈。SCIEX Triple Quad™ 6500+ LC-MS/MS 系统是他们用的最多的质谱仪。潘奕陶说,高分辨质谱是近几年新污染物识别研究火起来后,才被大家更多关注到,三重四极杆质谱则一直是核心工具。谈到他们正在使用的这台三重四极杆质谱,他说:“SCIEX的仪器毋庸置疑是我们组用的最多的。在性能方面,同样的灵敏度下,他们的仪器抗基质干扰能力更强。此外,离子源的结构比较特殊,更不容易发生源内裂解,特别是针对一些新型全氟醚类化合物,灵敏度也要更好一些。”戴家银实验室中的 SCIEXTriple Quad™ 6500+ 液质联用仪盛南的研究方向主要是新污染物的毒理效应机制,在毒理研究中,除了高内涵分析系统和共聚焦显微镜,三重四极杆和高分辨质谱仪也常被用到。盛南介绍道,团队对PFAS的毒理研究已经深入开展多年,各种体内、体外毒理学相关实验都做过,已全面掌握PFAS的毒性机制。她也介绍了在毒理研究中质谱仪所发挥的作用。由于PFAS会与蛋白质结合产生一定的毒性效应,现在盛南在做的工作主要是寻找一些核心的蛋白质,以效应为导向去筛查血清或者环境中可以与这种核心蛋白质结合的物质,这类物质就可能产生相应的毒性效应。这个过程中,要用到三重四极杆和高分辨两种质谱仪。因PFAS清除半衰期长,在体内中会不断累积,毒性与累积的量有关,往往累积能力越强的PFAS,毒性效应越强。在做动物暴露实验时,比较同等剂量污染物暴露后哪些组织或者器官中累积更多,有助于解释其毒性效应的差异,这个过程就靠三重四极杆质谱仪来定量分析。此外暴露组和代谢组学研究也依赖于质谱仪。盛南表示,在毒理研究中,现有的质谱仪已经能够满足实验需求。为国家新污染物治理建言献策针对上述问题,在全国政协委员等一行领导前来调研新污染物治理时,戴家银诚恳提出了五条建议:第一, 我国特有的新型替代品如铬雾抑制剂F-53B,毒性比PFOS更强,这类物质需要加强监管,既然不能直接禁止,可以要求零排放治理;第二, 前面所述2016年鼓励替代的三聚体物质,与人体中蛋白亲和能力及动物毒性均更强,建议不鼓励大面积替代应用;第三, 建议将基于毒性规律指导化学品绿色替代和合成的理念向全国推广,不仅化学品,后续塑料添加剂、抗氧化剂、防紫外剂等都可践行,如此,毒性研究才能够发挥作用;第四, 监管部门、科研单位和企业协同起来,共同从源头管控污染物,更高效地推动政策发展;第五, 建立数据库,让研究不同污染物的团队共享,提高科研效率。总结新污染物治理是建设美丽中国、健康中国的重大战略任务,是一项长期的系统工程,新污染物治理将成为未来国家基础研究和科技创新的重点领域之一。科研院所、科研人员、科研仪器单位将形成合力,强化科技支撑,共同加强新污染物相关科技研究,推动环境危害机理、迁移转化规律及毒性效应研究和替代品及替代技术研发,不断强化新污染物治理高水平科技创新平台建设。戴家银和团队成员(从左到右:赵砚彬 张琨 戴家银 盛南 潘奕陶)
  • 【应用分享】对此欢终宴,倾壶待曙光-三大名酒的检测
    春节将至,大街小巷张灯结彩,年味越来越浓。春节期间,亲朋好友聚餐,饭桌上除了美味的佳肴,必不可少的还有白酒了。今天,我们一起来看下,中国三大名酒的检测吧~图源于网络,如侵联系删除白酒文化中国传统白酒是以粮谷为原料,以酒曲为糖化发酵剂,经蒸煮、糖化发酵、蒸馏、贮存、勾兑而成。不同品牌不同产地的白酒所采用的原材料,发酵等生产工艺都不一样,这就意味着白酒成分非常复杂,主要是醇类,酯类和醛类和其他痕量风味物质。正是由于这些组分含量的区别,所以白酒的香气口感不同。白酒常见的香型有酱香型、浓香型、清香型。酱香型味最重(高级酯、高级醇等总含量也最高),浓香居中,清香更低(香型物质总含量也是最低的)。本文所介绍的三种名酒:茅台,五粮液和泸州老窖就分属酱香型和浓香型,并对它们进行成分以及主体香源物质进行分析。传统上,一般先浓缩进行测定,但由于回收率不稳定,本文所采用的是直接进样法,气相色谱仪Agilent7890+FID分析。01茅台检测从上图茅台酒的分析图谱可见,此酒属于酱香型白酒,因有一种类似豆类发酵时的酱香味。这种酒酒体醇厚,回味悠长。从放大图可以看出峰1-7和11-16分离状况详情:图(A)乙酸乙酯和乙缩醛分离度为3.69;丙醛和异丙醛分离度为1.82。甲醇的拖尾因子是1.18。图(B)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。从成分上分析,酱香酒的各种芳香物质含量高、种类多,但其中乙酸乙酯起很大的作用,茅台酒中乙酸乙酯的含量高于五粮液和泸州老窖。它的香味分为前香和后香。前香是由低沸点的醇、酯、醛类组成,起呈香作用;后香是由高沸点酸组成,起呈味作用,也是大家所说的空杯留香的原因。茅台酒的酸度是其它酒的3至5倍,主要以乳酸和乙酸为主。由于乳酸在FID上没有响应,但可以从乙酸的峰看出其含量是大于五粮液和泸州老窖的。高级醇的种类多含量高,其中正丙醇和异戊醇含量特别高。02五粮液检测从上图五粮液的分析图谱可见,此酒属于浓香型白酒,这种香型的白酒窖香浓郁,绵甜爽净。从放大图可以看出峰1-6和9-16的分离情况:图(A)乙酸乙酯和乙缩醛分离度为3.72;丙醛和异丙醛分离度为2.17。甲醇峰形较好,拖尾因子是0.94。图(B)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。它的主体香源成分是己酸乙酯和丁酸乙酯。有机酸以乙酸和己酸为主,从图谱中可以看出己酸的含量比其它香型酒要高出几倍,其中乙酸含量在此酒中是要略高于己酸的,但由于乙酸在FID上响应较弱,所以峰面积小。五粮液中还有醛类和高级醇。在醛类中,乙缩醛较高,是构成喷香的主要成分。03泸州老窖检测从上图泸州老窖的分析图谱可见,此酒亦属于浓香型白酒,此酒成分相对简单,相比于五粮液中还有其它低沸点的醇、酯、醛,泸州老窖只有几种主要成分乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和正己酸, 这是浓香型酒几种典型的香味成分, 这几种成分含量明显高于五粮液:乙酸和己酸含量比同属浓香型白酒的五粮液要高,己酸乙酯和丁酸乙酯比酱香型白酒茅台高十倍左右。但其它成分含量很低。这种酒几乎不含除乙醇以外的醇类。结果对比酒中一般含有大量酯类和仅次于酯类含量的酸类。酯类主要影响香气,乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯这三类起主导作用,其他酯类在呈香过程中起烘托作用。酸在酒中起调味作用需要比例适当,含量少则会导致味道寡淡,但过量会酸味重。不同含量的酯类和酸类再加上一些少量醇、酯、醛类形成了每种白酒的独特风格, 如同为浓香型泸州老窖和五粮液这些成分含量就有显著区别, 在下表中列出了这三种酒的特征组分和含量。*含量是由面积归一法来计算的,由于这与FID响应有关且测试中峰面积计算有一定误差,所以得到的只是估值。乙酸由于在FID中响应低,其计算出来的含量也远低于实际值。三种酒的重要组分及其含量结论在没有浓缩的情况下,30 m的INOWAX气相柱基本能够实现主要成分的分离且分析时间短,如需获得更好的分离效果,可以选择60 m的INOWAX气相柱。为了避免含量低导致未检出,我们可以通过增加进样量,减小分流比的方法,尝试以异辛烷为溶剂来萃取,将酒中风味物质浓缩或者用TCD进行测试来实现检测出更多的物质。详细产品信息:产品描述货号NanoChrom BP-INOWAX, 30m×0.32mm×0.50μmG2032-3005NanoChrom BP-INOWAX, 60m×0.32mm×0.50μmG2032-6005END纳谱分析可提供色谱柱免费试用,申请方法如下:1► 扫描右侧二维码进行试用申请。2► 点击文末“阅读原文”进行试用申请。3► 电话咨询:4008083822,或可在公众号后台留言,直接在线申请试用。
  • 新污染物前沿合作系列(二)| 新型卤代多环芳烃(HPAHs)人体内暴露与健康效应关联性研究进展
    中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室张庆华研究员课题组李英明研究员等人,与岛津中国创新中心合作开发人体血清中卤代多环芳烃的气相色谱串联质谱定量分析方法,应用于母体(PAHs)及卤代多环芳烃的人体内暴露与健康研究中并取得新进展,揭示了相关暴露人群血清中目标化合物的浓度水平、性别差异、累积趋势和健康风险。研究成果以“Parent and Halogenated Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in the Serum of Coal-Fired Power Plant Workers: Levels, Sex Differences, Accumulation Trends, and Risks”为题,发表在环境领域国际顶级期刊《Environmental Science & Technology》(中科院JCR 1区,影响因子11.4)(DOI: 10.1021/acs.est.2c03099)。背景介绍多环芳烃 (PAHs)是一类众所周知且普遍存在的致癌物。伴随着燃料的燃烧过程,会产生一类新持久性有机污染物卤代多环芳烃 (HPAHs)。HPAHs是PAHs母环上一个或者多个氢原子被卤素原子取代的化合物,包括氯代多环芳烃和溴代多环芳烃。相较于母体PAHs, HPAHs具有更强的持久性、毒性和生物累积性,而目前其在人体的内暴露水平和潜在的健康风险间的关联尚不清晰。燃煤电厂相关人员对于PAHs和HPAHs具有较高的暴露风险,其内暴露水平以及与健康指标的关联亟待研究(图1)。图1 燃煤电厂相关人员血清中HPAHs内暴露水平和体内累积及其与健康指标的关联研究研究内容本研究采用岛津气相色谱三重四极杆质谱仪(GCMS-TQ8050 NX),建立了血清中16种多环芳烃和23种卤代多环芳烃的定量分析方法。实验结果发现超过80%的血清样本中均可检测到12种PAHs和8种氯代PAHs,以三环PAHs和一氯代HPAHs为主。燃煤电厂相关人员的血清HPAHs浓度显著高于对照组(图2),PAHs和HPAHs血清浓度随年龄和职业暴露持续时间的增加而增加,表明其在人体内的持续累积(图3)。图2 对照组和暴露组中男性与女性PAHs及HPAHs的血清浓度对比(a)和BaPeq(b)对比(C:对照组,E:暴露组;*: p 3 全部参与者(a, d)、男性(b, e)和女性(c, f)的∑12PAHs和∑8HPAHs血清浓度与年龄和职业暴露时间(年)的相关性此外,尽管男性和女性受试者的HPAHs血清浓度差异不显著,但HPAHs各单体与各项健康指标的相关性呈现出性别差异。男性的HPAHs各单体血清水平虽与肝功能指标均呈正相关,但不显著;3-氯菲(3-ClPhe)、9-氯菲(9-ClPhe)和7-氯苯并[a]蒽(7-ClBaA)与高血压和肺功能减退呈正相关(p 参考文献:[1] Zhao, C, et al. Ultrasensitive determination of 39 parent and emerging halogenated polycyclic aromatic hydrocarbons in human serum. Analytical Methods. 2022, 14, (14), 1430-1438.[2] Zhao, C, et al.Parent and Halogenated Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in the Serum of Coal-Fired Power Plant Workers: Levels, Sex Differences, Accumulation Trends, and Risks. Environmental Science & Technology. 2022, 56, (17), 12431–12439.
  • 柴油十六烷值机你还不知道IQT?
    众所周知,柴油机属于压燃式发动机,没有其他点火设备。柴油喷入气缸后与压缩空气混合,再压缩行程气缸达到高温高压条件,气缸中的燃料便能自行着火燃烧。燃烧后产生的高温高压,将推动活塞下行做功,从而为其他部件提供动力。柴油的燃烧可分为四个时期(阶段),即滞燃期、速燃期、缓燃期和后燃期。其中最为关键的就是滞燃期,它与柴油的品质性能有关。滞燃期越短,柴油的着火性能越好。柴油的着火性能是评价柴油燃料的重要指标,目前在我国仍用柴油的十六烷值(CN)表示。十六烷值高,表明该燃料在柴油机中发火性能好,滞燃期短,燃烧均匀且完全,发动机工作平稳。测试十六烷值的传统方法是“马达法”,在GB/T 386 柴油着火性质测定法(十六烷值法)中, 使用正十六烷和七甲基壬烷作为标准燃料,将正十六烷的CN值设定为100,七甲基任烷的CN值设置为15,在标准单缸发动机上按规定方法条件进行测试,采用内插法计算出待测柴油样品的十六烷值。然而,十六烷值仅是柴油燃烧特性的表征值(即约定参比值),只与柴油中含有的导致滞燃期长短的物质有关,与柴油中是否含有十六烷和七甲基任烷并无直接关系。准确测定燃烧过程中滞燃期的长短(燃烧延迟时间)才具有实际意义。这一概念和技术,也已在欧美等国家得到广泛认可和应用,并且发现了更为合适的等容燃烧法测定柴油十六烷值。等容燃烧法与CFR IQT-TALM 测试原理等容燃烧法,采用模拟柴油机上止点前后一定范围内的温度、压力、喷嘴雾化等状态,根据不同燃料在气缸内燃烧着火延迟时间不同的原理,精确测量出该柴油燃料的着火延迟时间——滞燃期,再通过滞燃期与十六烷值的关联计算公式,导出该柴油燃料的衍生十六烷值(DCN)。也可以直接采用柴油着火延迟时间(ID),来表示该燃料的着火燃烧性能。本文将介绍全球使用最多的CFR IQT-TALM 等容燃烧法十六烷值机的测试原理。CFR IQT-TALM 等容燃烧法十六烷值机主机主要由恒压等容燃烧室、气动燃油注射泵、自控冷却液调节器和数据采集计算机组成,详细内容可观看以下视频:当燃料在气动燃油注射泵的推动作用下,通过喷嘴被喷入燃烧室时,位于喷嘴后方的位移传感器将记录下该喷油动作发生的时刻。当柴油燃料在燃烧室内高温高压下发生自燃时,恒压燃烧室内的压力会骤然增大,位于燃烧室末端的动态压力传感器将记录下燃烧室内压增大发生的时刻。由此,计算机将直接测出该燃料从喷射至开始燃烧所需要的延迟时间(ID),并导出该燃料的衍生十六烷值(DCN)。如下图所示:等容燃烧法(NB/SH/T 0883)与传统马达法(GB/T 386)准确性比较CFR IQT-TALM 等容燃烧法十六烷值机(以下简称IQT),最早由美国西南研究院进行技术研发,1994年投入商业化,2018年被美国CFR公司收购。自2003年至今,IQT每年都会参加由ASTM国家样品交换组(NEG)和英国能源协会组织的燃料交换对比实验。全球每年有170多个实验室会参加该项对比实验,历次比对工作都表明IQT有极其良好的实测数据表现。2015年美国汽车工程师学会SAE发表论文认为,最新版本的IQT-TALM系统具有业界更高的精确度,下图为2015年NEG国家样品交换组发布的实测比对数据。从数据上不难看出,等容燃烧法(ASTM D6890,NB/SH/T 0883)设备IQT-TALM ,相较传统发动机法(ASTM D613,GB/T 386),从实测的重复性和再现性而言,IQT-TALM所测得的数据偏差均是最小的。重复性大多在0.8个单位之内,再现性在1.5个单位之内。同时,IQT拥有更为宽泛的检测范围,十六烷值的经典值可涵盖31.5-76 DCN。通过以上数据对比可以看出,IQT所采用的NB/SH/T 0883(ASTM D6890)等容燃烧法的精准性优于GB/T 386(ASTM D613)马达法。目前,全世界众多国家和地区已将CFR IQT-TALM 实验方法列入其产品标注之中。CFR IQT-TLAM等容燃烧法十六烷值机在国内外市场的应用全世界大多数国家的柴油标准都采取ASTM标准或者EN标准。比如,加拿大车用超低硫柴油标准CAN/CGSB- 3.517-2000, CAN/CGSB-3.6-2000。均列明可使用ASTM D6890方法。越来越多的国家已经将ASTM 6890 列入了柴油标准。IQT在国际上的认可度非常高,尤其在美洲和欧洲,IQT部分允许被公开的用户名单,包括BP全球燃料技术,壳牌德国石油,雪佛龙,埃克森美孚,德国石油公司,巴西石油公司,沙特石油公司,美国普林斯顿大学,韦恩州立大学,代顿大学研究所,哥伦比亚石油学院,丰田汽车,意大利海关,美国监察局,日本石油能源中心等。IQT在国内市场也同样受到广泛关注, 2010年,中国石化石油化工科学研究院采购了3台,燕山石化采购了1台,这是国内首次使用IQT进行柴油十六烷值测试,自2016年起,国内多家炼化单位如中石化镇海炼化、山东京博石化、浙江省石油公司、中石化淮安清江石化、中石化武汉石化、中石化天津石化、中石化南京扬子石化、中石化湛江东兴石化、中石化济南炼化、湖北荆门石化,购买并使用IQT进行柴油十六烷值检测。下图为近两年来,IQT用户的实测比对数据和应用反馈评价:注:红色数据为IQT实测重复性最大偏差;平均值为0.37;绿色数据为IQT与GB T386实测比对最大偏差;平均值:0.58以下为国内用户使用的真实评价IQT的特点和优势IQT之所以能得到广大用户的好评和厚爱,源自于IQT独具的特点和优势。仪器型号CFR-IQTCFR-F5符合标准NB/SH T0883 , ASTM D6890GB/T 386 ,ASTM D613价格低廉昂贵体积台式;体积小;可自由移动固定;需制作混凝土底座;不可移动分析精度重复性(平均0.62);再现性(2.1);偏差小重复性(平均0.9);再现性(平均3.8);偏差大样品使用量20ml250ml标样正庚烷99.5%;甲基环己烷99%;价格便宜易购的专用标样需进口,价格昂贵分析时间20分钟60分钟自动化程度无需人工值守,自动运行需人工值守操作手轮,存在人为误差检测范围经典值:31.5~75.1经典值:40~56噪音低噪音高噪音,工作间需消音处理操作难度操作简单操作复杂,人员要求高维护成本每年免费校准定期需付费保养,大修应用范围普通实验室环境不可独立应用于高海拔地区界面状态Windows10界面,运行状态图文显示,异常报警无运行状态分析功能数据存储自动存储备份,可保存10万条以上测试数据,便于用户查找过往数据。无数据存储功能断电保护UPS断电保护无通过以上各方面的比较,不难看出。IQT在数据精密度、设备重复性、再现性、执行标准和检测方法等各方面的的表现都是非常优秀的。随着我国燃油品质的不断提高,油品质量升级步伐的不断加快。能够快速准确的检测出十六烷值,已成为国际、国内各炼厂的一致共识。此外,CESTOIL集团与加拿大CFR公司携手,研究的 IQT™ 辛烷值测试项目,已取得重大进展。这一项目将实现“一机多用”,减化了辛烷值检测的复杂性,降低了高昂的投入成本。作者: 广昌达新材料技术服务(深圳)股份有限公司技术中心 訾瑶
  • 岛津二维液相色谱新应用|流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法
    离子对试剂:极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物,ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而,总有些化合物,它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团,极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部,不难发现这些品种,名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析,药典给出的答案是:流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠;马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠;盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠;叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加,增强了极性化合物的保留,改善了药物与杂质的分离,是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂:“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂,属于不挥发盐类,质谱响应强且信号经久不衰,持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端,需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐,无法去除离子对试剂。这是因为无机盐(如磷酸盐)在二维反相色谱柱上无保留,在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性,在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾,因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子,质谱响应强且持久,对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应,质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用,色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱,是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱,共分为三款: ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外,其对阴离子具有离子交换作用,对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称,不拖尾无残留,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子(1:Na+ 2:四丁基氨根离子;3:H2PO3- 4:卡络磺酸根离子) 应用案例:卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统,无需改造仪器;馏分转移过程配有紫外检测器监控,不存在检测盲区;离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂;方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱,流动相添加磷酸二氢钠(含四丁基硫酸氢铵,pH 3.0);二维使用ReDual AX-C18色谱柱,在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠,实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统,二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱,成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除,并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。
  • 全球最大行李箱公司新秀丽多款产品多环芳香超标
    近日香港消费者委员会的一项测试报告显示,全球最大的旅游行李箱公司新秀丽(01910.HK)旗下多款行李箱手柄中检测出的多环芳香烃(PAHs)含量超标,而部分PAHs可能致癌。   在香港消费者委员会检测的新秀丽19款行李箱样本中检测出四款产品的手柄中含有PAHs,包括东京时尚、Cubelite及Westlake luggage等,其中东京时尚系列的手柄中PAHs含量更超标1800倍。   根据德国的自愿性标签计划(GS Mark)对消费品物料PAHs的限量要求,消费品若接触皮肤多于30秒,所含的PAHs总限量为10毫克/千克。上述四款产品均超出这一标准。   香港海关已建议被检测出手柄PAHs总含量较高的旅行箱代理商将有关产品下架及更换手柄。   对此,新秀丽发布公告称公司行李产品不会构成任何产品安全或健康问题,并已经随机抽取有关产品的手柄样本送交德国及香港的独立化学实验室测试PAHs含量,结果显示手柄PAHs含量明显低于香港消费者委员会的测试结果。   但新秀丽表示已从所有香港销售点撤回东京时尚行李箱,并将在香港市场为有顾虑的消费者安排更换新一代的侧手柄。   上海港汇广场新秀丽专卖店店员告诉《第一财经日报》记者,该店并无销售上述提及的几款型号的产品。截至发稿,记者一直未能拨通新秀丽在中国唯一的子公司——新秀丽国际贸易(宁波)有限公司的电话。   北京对外经贸大学奢侈品研究中心执行主任周婷表示,其注意到近一年来高端品牌在中国质量问题频繁爆出,例如零配件质量问题、皮具质量问题等。她指出:“现在一些高端品牌在中国忙于铺渠道打知名度,却忽视了品质的优异。也有些高端品牌在中国的发展过于追求速度和量,导致生产体系监控不严格,售后服务也跟不上。”   “特别地,那些在中国有代工的品牌在中国的质量问题尤其突出。”周婷强调。据相关报道,新秀丽78%的生产业务集中在中国内地。   新秀丽财报显示,公司在2011年销售净额创历史新高达到15.65亿美元,而亚洲成为新秀丽增长最快及获利最高的区域。其中中国的销售净额增长57.4%。
  • 工信部:石化化工行业鼓励推广应用的技术和产品目录公示
    日前,工业和信息化部发布石化化工行业鼓励推广应用的技术和产品目录公示,新型微通道反应器装备及连续流工艺技术、超重力偶氮化反应器装备新技术、反应精馏成套技术、高纯/超高纯化学品精馏关键技术、高效高可靠多级化工离心泵关键技术等32项技术和产品在列。石化化工行业鼓励推广应用的技术和产品目录序号技术/产品名称技术/产品简介主要技术经济指标已推广应用情况适用领域推荐单位1新型微通道反应器装备及连续流工艺技术以新型连续流微通道反应系统为核心,可应用于多系列精细化学品的连续高效合成和规模化生产,尤其是放热剧烈、反应物或产物不稳定、物料配比严格、高温高压等危险化学反应。反应器总时空转化率STC≥20 mol⋅m-3⋅h-1;反应器温度T适用范围-100℃≤T≤350 ℃;反应器压力P适用范围≤10MPa;反应器单套处理量≥ 2000 t/a。该技术已应用于硝化、氯化、氧化、重氮化、烷基化等工艺中。精细化工中国石油和化学工业联合会2超重力偶氮化反应器装备新技术针对传统间歇反应器生产效率低、人工强度大等问题,开发了超重力偶氮化连续反应新工艺,可大幅降低生产过程危险化学品存量,实现精细化学品生产过程的流程再造和连续化生产,提升生产过程安全水平。主反应器体积较釜式反应器降低98%;原料转化率由98.5%提高到99.8%,产品收率提高2%;生产过程物料存量下降了90%以上,生产效率提高60%;高COD废水量减少20%,能耗降低30%以上。该技术已应用于染料和颜料的偶氮化反应。精细化工浙江省经济和信息化厅3反应精馏成套技术该技术创建了普适性反应精馏过程概念设计方法,实现了催化填料结构尺寸的优化和调控,发明出高性能的催化填料,开发了一系列高效的反应精馏成套技术,相比于反应与分离各自独立的过程,该反应精馏技术具有转化率高、选择性好、能耗低等优点,在酯化、水解、酯交换、叠合等过程中有着广泛的应用前景。反应转化率提高30-50%;催化剂利用率提高80-110%;选择性提高10-40%;能耗降低20-50%;产能提高20-40 %。该技术已在多家石化企业应用。石化中国石油和化学工业联合会4高纯/超高纯化学品精馏关键技术采用高效、抗堵的FGVT塔板精馏关键技术,高效率、大通量的BH型填料精馏关键技术,以及精馏全流程节能的四层面响应曲面优化技术(4D-RSM)等,提高了精馏效率,实现了塔内、塔间、工段间、装置间全流程节能优化。FGVT塔板的分离效率提高30%以上,操作弹性提高33%;BH 型填料的分离能力提高50%以上,压降降低37%;能耗降低30%以上。该技术已在化工企业应用。化工中国石油和化学工业联合会5高效高可靠多级化工离心泵关键技术开发了高效高可靠典型多级化工离心泵系列产品,改进了多级化工离心泵效率低、轴向力过大的问题,可提升多级离心泵总体节能降耗水平。关键技术提高了整泵效率和流体动力学稳定性,效率可提高9.8个百分点,轴向力可减小50%以上,可解决多级化工离心泵扬程和效率低、轴向力过大的难题;零部件节材15%-20%,机组成本降低10-15%。该系列产品已应用于石油开采、油气集输、石油炼制、化纤化肥、煤化工等行业。化工中国石油和化学工业联合会6智能乘用胎半钢一次法成型系统以轮胎成型过程的智能化为核心,通过开发智能成型装备的信息化管理控制软件、突破非接触检测与多传感器数据融合及视觉感知技术、攻关自适应控制算法等核心关键环节,实现了系统的智能化控制、智能感知和故障诊断、半部件自动定中及实时纠偏等功能,并采用模块化的产品研发理念,实现了不同客户个性化需求的快速定制,有效提升了轮胎成型装备的智能化水平。系统单循环时间低于40s,日产量可达1400套;同寸级的规格调整时间小于5min,跨寸级规格调整时间小于40min;每72小时设备有效运行时间高于97%。该技术已在多家轮胎企业应用,可在橡胶轮胎行业的推广应用。轮胎中国石油和化学工业联合会7农林废弃物快速热解液化及其产品高值化梯级利用与关键装备技术首创了农林废弃物自混合下行床快速热解制腐植酸新工艺及成套装备,可以生物腐植酸为主要原料生产高值靶向腐植酸环境材料,实现了铬污染土壤可持续修复的工业化,技术可用于重金属污染土壤和盐碱地改良。液体收率提高15%以上,含灰降至不高于0.1%;生物腐植酸纯度不低于96%,活性官能团提高3倍以上,成本降低80%。该技术已应用于污染和退化土壤修复。生物化工中国石油和化学工业联合会8提高轻油收率的深度延迟焦化技术开发了深度延迟焦化技术,解决了炉管结焦过快等问题,具有结焦速率低、停留时间长、处理量大、轻油收率高等特点。与目前先进技术相比:焦化炉单程处理量提高至60万吨/年,提高50%;注汽量降低至1000kg/hr,降低50%;清焦周期延长1倍左右;焦炭产率系数降低至1.4左右;石油焦产率平均降幅10%。该技术已在炼油企业实现应用。石油炼制中国石油和化学工业联合会9对苯二胺类防老剂新型过程强化技术采用贵金属催化氢化合成橡胶防老剂6PPD,可简化流程,实现连续化生产,提升安全性、降低能耗物耗。结晶点≥45.5℃;加热减量(70±2℃) ≤0.5%;灰分(750±25℃)≤0.1% ;纯度(GC法)≥97%。消耗下降30%,能耗下降20%,原料单耗下降5%,吨产品成本下降了10%以上。该技术已在多家橡胶企业实现应用。橡胶中国中化集团有限公司10高效合成、低能耗尿素工艺技术采用全冷凝反应器的尿素合成高压圈、两段式工艺流程,设置简捷中压系统,降低了高压汽提塔负荷和中压蒸汽消耗,工艺能耗低于传统水溶液全循环法尿素装置和CO2汽提法尿素装置。吨尿素消耗原料液氨568kg,CO2 735kg,循环水(10℃温差)65t,耗电25kWh,吨尿素耗蒸汽(2.4MPa饱和蒸汽)700kg;与传统CO2气提法尿素工艺比,吨尿素2.4MPa饱和蒸汽消耗可降低300kg,电耗增加2kw.h,循环水耗降低10t,原料液氨和CO2消耗相当;尿素主装置吨产品综合能耗折标煤107.8kg,比传统CO2气提法尿素装置低25-30%。该技术已在氮肥生产企业实现应用。化肥中国石油和化学工业联合会11绿色高效催化防脱氯连续加氢技术结合不同催化剂的特性,采用磁分离、膜分离等技术实现万吨级邻苯二胺、2,5-二氯苯胺连续化生产,具有工艺清洁,安全风险小,自动化程度高,能耗低,设备腐蚀程度低,产品质量稳定等特点。硝基物加氢原料转化率大于99.95%,选择性大于99%,其中氯代硝基苯加氢脱氯副反应产物选择性小于0.1%,吨产品的催化剂消耗小于1kg,产品含量大于99.95%;生产1t邻苯二胺产生的废水量较硫化碱还原法减少95%;连续化加氢反应风险为“1级”,氢气消耗下降15%。该技术已在精细化工行业实现应用。精细化工中国中化集团有限公司12基于工业互联网的石化行业重大危险源风险管控与应急一体化系统根据石化行业风险分析及安全需求,开发了生产企业、油气田、油库、长输管道等基于工业互联网的石化行业重大危险源风险管控与应急一体化系统,并在大型石化企业、油气储运设施成功应用,提升企业安全生产和应急管理的可视化、集成式、智能化水平。研发基于红外特征吸收光谱及多波长激光光谱分析的泄露检测技术,通过3μm以下H2S、CO、CH4和C2H4特征吸收光谱抗干扰测量及计算机层析技术的多线吸收光谱水平场快速反演,实现ppb级1公里范围水平场泄露准确识别和早期预警。该技术已在石化生产和储运企业、及安全生产监管部门的工业互联网系统建设中得到应用。石化中国石油和化学工业联合会13Robust-IC 全流程智能控制系统将互联网、大数据、人工智能与石油化工生产过程深度融合,解决了石化生产装置中多变量、非线性、强耦合、纯滞后、间歇式和连续式控制并存、多约束和多目标调控等技术难题,提高石化生产装置智能化水平。智能控制率达98%以上,平稳率达100%;控制回路均方差降低20-90%;收率提高0.2-3.0%;能耗降低0.5-10%。该系统已在多套石化炼油生产装置应用。石化中国石油和化学工业联合会14大型气流床气化技术气流床气化从原料形态分为水煤浆、干煤粉两种,水煤浆气化技术将煤粉制成煤浆,气化炉气化温度1350~1500℃;粉煤气化技术是用气化剂将煤粉夹带入气化炉,在1500~1900℃高温下气化,残渣以熔渣形式排出。先进气流床气化工艺具有气化压力高、处理能力大、碳转化率高、煤种适应范围较宽等特点,还可协同处置危险废物。水煤浆气化技术:气化压力1.5-8.7MPa,碳转化率>98.5%,冷煤气效率70%,有效气(CO+H2)含量80%;与固定床气化工艺相比,能耗降低10%以上。粉煤气化技术:气化压力2.0-4MPa,碳转化率≥99%,冷煤气效率80%,有效气(CO+H2)含量90%;与固定床气化工艺相比,能耗降低10%以上。该技术已经应用于煤化工等行业。煤化工、石化中国石油和化学工业联合会15基于界面调控和粒径优化的分散稳定技术基于可有效调控固液界面张力三元共聚物(NDF)和动态优化固体粒径及其分布技术(NDJ),解决了固液体系生产、储运和使用中界面不容、性能劣化、体系不稳的问题。在煤化工领域,煤浆浓度提高62%,稳定在1000mPa/s时存放45天无沉淀;在材料领域,熔体流动速率提高至33%;在农药领域,载药量提高50%。该技术已应用于化工、材料和农药领域。石化中国石油和化学工业联合会16面向石化行业的危化品存储运输监控系统针对危化品存储、车辆运输过程中存在的监控信息不全面、监控数据不准确、调度信息不科学等问题,将卫星导航、物联网技术、云计算技术、智能感知等技术应用于危化品车辆运输管理,提高了危化品车辆运输的生产管控水平。支持30万台终端接入位置服务平台;支持不少于1万的管理用户数,并可平滑扩展;满足信息安全三级要求;车载终端温度、压力、液位、胎压等常用传感器可配置兼容接口;支持3G/4G/5G移动通信;支持视频传输,最高可达720P;定位精度高于10m,速度精度优于0.2m/s。该技术已在多家石化企业应用。石化中国石油和化学工业联合会17管道完整性管理及智能分析决策技术围绕油气输送管道完整性管理及智能分析决策业务需求,开发多种技术的管道完整性管理及智能分析决策成套技术,可以有效提升管道完整性管理的专业化、科学化、智能化水平。管道不同批次检测数据对齐覆盖率100%;有效提高管道维修决策可靠性,降低检维修费用15%以上;提高管道数据关联性和利用率。该技术已在部分原油管道、成品油管道、天然气管道、集输管道及厂际管道得到应用。石化中国石油化工集团有限公司18石化企业水务智能技术以智能传感器为基础,对工业水系统的实时信息实现无线自动采集,实现从工业水生产运行中心到生产装置的各个层次的系统监控、统计分析及智能预警,通过工业水多水源分配优化、循环水系统全流程优化、污水系统整体优化。系统运行稳定,数据满足系统要求;系统整体功能完备,界面友好、互动性强,接口具有较强的开放性;系统安装配置灵活方便,支持快速部署与应用,易维护;系统支持并发用户数大于1000人;系统优化模型计算稳定收敛,计算误差小于5%;模型计算响应时间小于5秒,数据库服务器处理时间小于2秒,应用服务器处理时间小于3秒,数据查询响应时间小于3秒,系统能支持7×24小时的业务访问。该技术适用于流程行业的工业水系统(新鲜水系统、循环水系统),已在石化企业应用。化工天津市工业和信息化局19石化储罐完整性管理关键技术针对石化储罐(群)安全管理需求,开发形成了“检测+评价+决策+系统”的储罐完整性管理成套技术,可实现储罐结构形变和基础沉降的全面、精确、快速检测与评价。储罐结构形变识别精度±3mm以内;储罐腐蚀检测可靠性85%以上,风险因素辨识率90%以上;基于全面检查评价、风险评价和腐蚀预测的完整性综合分析与决策方法,有效提高开罐检维修修计划可靠性,降低检维修费用20%以上;储罐(群)完整性管理系统有效提高数据利用率和罐区管理水平。该技术已应用于多个石油储备库。石化中国石油化工集团有限公司20基于液化天然气(LNG)冷能利用的液体空分设备利用高压LNG气化过程的冷量,以较低的水电消耗生产液氧、液氮和液氩等产品,减少常规LNG气化过程中对周边环境的影响。采用先进的空分流程工艺和制造技术,比常规空分设备节电50%;采用乙二醇闭式循环,取消了常规的循环冷却水系统以及冷冻机组,节省水消耗70%。该设备已应用于液化天然气LNG接收站项目。石化装备中国石油和化学工业联合会21双氧水本质安全化技术针对双氧水生产中的安全环保问题,优化了气相燃爆高风险环节的工艺设计,降低了双氧水装置的废气排放,形成了包含工艺、控制、设备等内容的双氧水装置安全保障系列技术,提升了双氧水装置的自动化监控水平。尾气排放量降低80%以上;总磷含量平均降低50%以上;关键安全参数实现在线软测量分析,误差小于8%。该技术已用于多家石化企业双氧水装置。精细化工中国石油和化学工业联合会22周期性扩缩流动强化传热减阻节能技术开发了流道间距可调的连续扩缩错/逆流翅片板换热器以及组合式梅花瓣型/多向波纹型超长内翅片管换热器,可在流程工业严苛工况下实现余热资源高效利用。开发的扩缩变流冷凝式余热回收换热装置比传统翅片管式换热器传热系数提高2倍,内翅片管比传统光管换热器传热系数提高1.5倍;换热装备寿命提高30%,实现了高效低能耗。该技术已在化工行业实现应用。石化中国石油和化学工业联合会23满足国VI升级的FCC汽油关键组分定向分离技术该技术通过蒸馏切割将FCC汽油分离为轻、中和重三个汽油馏分,对中汽油馏分进行溶剂双向萃取,实现了“烷烃/环烷烃/大分子烯烃”、“小分子烯烃”和“芳烃和硫化物”三组关键组分的同时分离。芳烃和硫化物与重汽油馏分可直接选择性加氢脱硫,减少辛烷值损失;其余组分可作为高辛烷值调和组分或生产高辛烷值组分及高附加值化工产品原料。催化汽油精制后总硫小于10mg/kg;50%以上的高烯烃催化汽油不进行加氢脱硫;氢耗较加氢技术减少1/2~2/3,RON损失少1~2个单位。该技术已在多家炼油企业应用。石油炼制中国石油和化学工业联合会24煤基合成气制乙二醇工程技术该技术以合成气为原料,以亚硝酸甲酯为中间循环物质,经草酸二甲酯制备乙二醇产品,工艺路线安全、环保。草酸二甲酯选择性95%以上,时空产率600g/(kgcath)以上;草酸二甲酯转化率99.9%,乙二醇选择性95.0%以上,乙二醇的时空产率400g/(kgcath)以上;酯化羰化尾气经处理后的NOx≤80mg/m3;产品乙二醇纯度稳定达到99.9%以上,220nm下的紫外透过率85%以上,满足国标优等品要求;酯化羰化工段有效避免传统技术采用亚硝酸钠引发产生的废盐。该技术已经在多家煤化工企业实现应用。煤化工中国石油和化学工业联合会25PX氧化催化剂绿色制备关键技术该技术开发了醋酸钴水溶液、醋酸锰水溶液、醋酸钴锰水溶液和钴锰溴水溶液四种PX氧化催化剂及绿色制造技术。催化剂活性高、稳定性好,可减少环境污染,改善生产和应用环境。与传统技术相比,吨醋酸钴节约27kg钴、511kg醋酸及1t硝酸;吨醋酸锰节约73kg锰和602kg醋酸;醋酸钴能耗低于传统工艺的2%;醋酸锰和溴化锰可基本实现零外供能耗;产品中主要杂质含量降低90%。该技术在多家石化企业应用。石化浙江省经济和信息化厅26大规模低阶煤管式间接干燥工艺技术与装备采用间接换热低温干燥技术,以低压过热蒸汽作为干燥介质,通过与壳程内水蒸气间接换热实现干燥,煤中水分除尘、冷却后回收可作为项目补充用水,大幅降低废水产生量,适用于高水分低阶煤的提质和加工利用。褐煤水分由35-45%降低到10-12%;无固体或液体废弃物排放,干燥尾气中的粉尘含量达到200mg/m3(标况)以下;干燥机蒸发的水蒸气回收率可达94%;与现行通用技术相比,废水产生、处理量下降90%。该技术已在煤化工企业实现工业化应用。煤化工中国石油和化学工业联合会27三峰级配制备高浓度水煤浆成套技术基于煤浆复合流理论的三峰级配制备高浓度气化煤浆技术,配套研制了大型细磨机与超细磨机系列关键设备和专用添加剂,可在大幅度降低气化能耗的同时将细化/超细化改性污泥形成的均质浆液作为液相填充载体,实现了高掺量污泥与煤协同制浆。在单棒磨制浆基础上将煤浆浓度提高3-6个百分点,高掺量污泥与煤协同制浆技术可达到污泥(含水95%)/干煤≥5%; 水煤浆浓度每提高 1 个百分点,1000Nm3合成气煤耗降低7.51kg,氧耗降低8.61Nm3;与现有单棒磨技术相比,生产单位产品可节约标煤7%、水资源19%、无污泥排放。该技术已在煤化工企业实现应用。煤化工中国石油和化学工业联合会28高性能耐硫变换催化剂和净化剂成套关键技术针对煤或石油焦等制氢亟需的高压耐硫变换催化剂及净化剂存在抗水合性能差、易粉化、变换系统易“飞温”等技术难题,开发了高性能耐硫变换催化剂和净化剂成套关键技术,解决了催化剂床层在高浓度CO条件下易“飞温”的问题,实现了过程安全可控、高效脱除杂质气体和可控变换。催化剂在200℃水热处理4小时物相不发生变化;镁铝尖晶石载体强度不低于150N/cm,比表面积不低于180m2/g;催化剂强度不低于150N/cm,比表面积不低于150m2/g,催化剂CO转化率可在40-95%之间调整;与传统技术生产镁铝尖晶石载体相比,载体生产过程实现无废水排放,焙烧温度从约700℃降至550℃,每吨载体节省电耗15%以上;与传统催化剂生产技术相比,催化剂生产过程减少废水排放60%以上;降低活性金属氧化物用量20%以上。该技术已在煤化工领域实现应用。煤化工福建省工业和信息化厅29高性能聚四氟乙烯分散树脂产业化新技术设计开发了新型反应装置,实现反应体系的高效分散性、粒径分布均匀性以及聚合体系稳定性,提高了聚四氟乙烯的压缩比。针对现有聚四氟乙烯分散树脂生产废水中含有全氟辛酸的问题,开发了靶向捕获污水处理技术,可回收废水中98%以上的全氟辛酸或含量降至ppb级。废水中全氟辛酸回收率达到98%以上(或降至ppb级);乳液输送稳定性提升,破乳料减少90%。该技术已经实现工业化应用。化工新材料四川省经济和信息化厅30焦炉气制甲醇绿色技术该技术以焦炉气为原料生产甲醇,开发了废水汽提及热量回收、锅炉排污水回收等节能、节水绿色工艺,资源利用效率提高。该技术还可用于低阶煤分质分级利用领域,利用中低温热解煤气生产甲醇产品,发挥热解煤气潜在价值,实现资源综合利用、节能减排。该技术适用于17000~125000Nm3/h焦炉气制甲醇;30万吨/年焦炉气制甲醇装置运行能耗1272.4kgce/t。该技术已在焦炉气制甲醇领域实现应用。煤化工中国化工集团有限公司31高纯度(≥95%)过氧化氢异丙苯生产工艺及产品采用空气替代氧气制备过氧化氢异丙苯(CHP)新工艺,工艺简单安全,污染物零排放,生产周期短,产品产出率高,一次精镏可达到95%含量的优质产品。外观无色透明,纯度不低于95%; 活性氧含量不低于9.98%;密度不低于1.04g/ml;PH值4-8;色相(Gardner)不大于1。该产品已在医药生产行业应用。精细化工辽宁省工业和信息化厅32红矾钠有机还原制备氧化铬绿和铬酸酐联产清洁技术利用淀粉和葡萄糖混合物为还原剂,低温加压高效还原红矾钠,并与铬酸酐生产过程耦合,实现清洁生产,提高了资源利用率,全流程削减了污染物排放。红矾钠的液相还原转化率和含铬硫酸氢钠中六价铬的还原转化率均接近100%;可同时制备冶金级氧化铬和颜料级氧化铬,颜料级氧化铬绿符合国家标准;能耗降低约12%。该技术已应用于铬盐行业。无机盐中国石油和化学工业联合会
  • 卫生部公布2011年食品安全国标制(修)订计划
    卫生部办公厅关于印发《2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划》的通知 卫办监督函〔2011〕668号   各有关单位:   根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,为做好食品安全标准项目管理,我部向社会公开征求2011年食品安全标准立项计划,并根据各方反馈意见确定了《2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划》.现印发给你们,请认真组织落实.有关工作要求如下:   一、填报项目委托协议书,及时落实食品安全国家标准制(修)订计划   食品安全国家标准制(修)订计划项目起草人应当填写2011年食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书.协议书打印后由起草单位负责人签字并加盖单位公章(一式五份),请于2011年8月15日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处(挂靠中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,以下简称秘书处).逾期未交协议书的,视为自动放弃起草人和起草单位资格.秘书处对协议书进行审核后,于2011年8月30日前报送我部监督局.   二、加强日常管理,保证食品安全国家标准制(修)订项目及相关经费按时、保质执行   (一)起草单位和起草人要高度重视标准制(修)订项目执行,纳入本单位重要工作日程,并于2012年7月1日前完成任务并将送审材料报秘书处.   (二)起草单位向秘书处提交送审材料时应当一并提交经费决算报告(由财务负责人和单位负责人签字并加盖公章).   (三)起草单位到截止日期仍未提交送审材料的,秘书处应当书面通知起草单位和起草人.截止日期后1个月仍未送审的,起草单位要提交未按期完成的原因说明,附经费使用情况报告,并作出检查,盖单位公章后报秘书处.我部将视情况予以通报批评,并根据国家有关财经法规制度,对已拨付的项目经费采用"追回"等必要的处理措施.   (四)为了保障标准制(修)订项目的实施,请相关省市卫生厅(局)、有关单位对辖区或下属单位承担的标准制(修)订项目给予充分重视,督促有关单位按时、保质完成制(修)订工作.我部监督局、秘书处将加强对项目执行进度的检查.     二〇一一年七月十五日   附件 2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划 编号 项目名称 制/修订 承担单位 1 特殊医学用途配方食品 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 2 食用淀粉 制订 中国农业大学食品科学与营养工程学院 3 酪蛋白 制订 国家乳业工程技术研究中心、甘肃农业大学、甘肃省产品质量监督检验中心 4 葡萄酒及咖啡中赭曲霉毒素A限量 制订 中国食品发酵工业研究院、天津科技大学 5 酒中氨基甲酸乙酯限量 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 6 食品添加剂标签通则 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、中国标准化研究院 7 胶基糖果中基础剂物质(胶基)通则 制订 中国食品工业协会、中国焙烤食品糖制品工业协会 8 食用香精通则 制订 上海香料研究所 9 食品添加剂 氧化钙 制订 中海油天津化工研究院 10 食品添加剂 1,2-二氯乙烷 制订 上海市出入境检验检疫局 11 食品添加剂 磷酸氢二铵 制订 中海油天津化工研究院 12 食品添加剂 乙酸钠 制订 中国石化北京化工研究院 13 食品添加剂 琥珀酸二钠 制订 中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院 14 食品添加剂 竹叶抗氧化物 制订 浙江大学 15 食品添加剂 二甲基二碳酸盐(维果灵) 制订 杭州市质量技术监督检测院、中国石化北京化工研究院 16 食品添加剂 海藻酸钾 制订 黄海水产研究所、中国海藻工业协会、山东省海藻产业协会 17 食品添加剂 沙蒿胶 制订 上海市出入境检验检疫局 18 食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖) 制订 中国食品发酵工业研究院 19 食品添加剂 单、双甘油脂肪酸酯 制订 中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院 20 食品添加剂 甘草酸铵 制订 新疆出入境检验检疫局技术中心 21食品添加剂 对羟基苯甲酸甲酯钠 制订 中国石化北京化工研究院、中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院 22 食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯钠 制订 中国石化北京化工研究院、中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院 23 食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠 制订 中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院 24 食品添加剂 酪蛋白磷酸肽 制订 中国食品发酵工业研究院、中国食品添加剂和配料协会 25 食品添加剂 维生素A棕榈酸酯 制订 中国食品添加剂和配料协会 26 食品添加剂 低聚半乳糖 制订 中国食品发酵工业研究院、中国食品添加剂和配料协会 27 食品添加剂 维生素E(dl-α-生育酚) 制订 中国食品添加剂和配料协会 28 食品添加剂 焦糖色 修订 中国食品发酵工业研究院 29 食品添加剂 碳酸氢铵 修订 中海油天津化工研究院30 食品添加剂 乳化硅油 制订 四川省疾病预防控制中心 31 食品添加剂 甜菊糖苷 修订 中国食品发酵工业研究院、江西省疾病预防控制中心 32 食品添加剂 香芹酚 制定 江苏省卫生监督所 33 食品添加剂 二氢茉莉酮酸甲酯 制定 江苏省卫生监督所 34 食品添加剂 水杨酸苄酯 制定 江苏省卫生监督所 35 食品添加剂 明胶 修订 中国日化协会明胶分会 36 食品添加剂 柠檬酸钾 修订 中国发酵工业协会、中国石化北京化工研究院 37 食品添加剂 γ-辛内酯等30项香料质量规格标准 制订 上海香料研究所 38 食品容器、包装材料迁移试验通用要求 制订 上海市食品药品监督所 39食品容器、包装材料及其制品的浸泡试验方法通则 修订 上海市疾病预防控制中心 40 食品卫生检验方法 理化部分 总则 修订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 41 食品中多环芳烃的测定 制订 福建省出入境检验检疫局技术中心 42 食品中抗坏血酸的测定 修订 上海市出入境检验检疫局 43 食品中硫胺素(维生素B1)的测定 修订 福建省疾病预防控制中心 44 粮谷类食品中伏马菌素的测定 制订 浙江省疾病预防控制中心 45 食品中铅、镉、总砷、总汞、铜、锌、铝、铬、镍的测定——电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 制订 广东省疾病预防控制中心 46 食品中钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰、铝的测定——电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 制订 深圳市疾病预防控制中心 47 食品中反式脂肪酸的测定 制订 中国检验检疫科学研究院 48 高温烹调食品中杂环胺类物质的测定 制订 中国检验检疫科学研究院、大连市产品质量监督检验所 49 食品包装材料聚氯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂及其成型品中双酚A迁移量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 制订 中国食品药品检定研究院 50 食品中氨基甲酸乙酯含量的测定 制订 浙江省疾病预防控制中心 51 食品中多聚磷酸盐含量的测定 制订 北京市出入境检验检疫局、黑龙江省出入境检验检疫局、厦门市产品质量监督检验院 52 动植物油脂中聚二甲基硅氧烷含量的测定 制订 北京市理化分析测试中心 53 动物源性食品中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 制订 中国检验检疫科学研究院、大连市产品质量监督检验所 54 食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌的定量检验 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、华南理工大学 55 食品微生物学检验 微生物源酶制剂中抗菌活性检测 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所56 食品微生物学检验 肠杆菌科计数 制订 辽宁省出入境检验检疫局 57 特殊医学用途配方食品生产卫生规范 制订 中国乳制品工业协会 58 食品添加剂生产卫生规范 制订 上海市食品生产监督所 59 食品容器、包装材料生产卫生规范 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 60 葡萄酒生产卫生规范 修订 辽宁省卫生监督所、中国食品发酵工业研究院 61 辐照食品生产卫生规范 修订 中国农业科学研究院农产品加工研究所
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