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溴化镁乙醚

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溴化镁乙醚相关的论坛

  • TBTO只有用戊烷基溴化镁衍生后才能中GC上分析?

    来自德国Dr的邮件Dear Sirs,Thank you very much for your email.Please note that GC is possible after derivatization by pentyl magnesium bromide only.Kind regards and have a great dayElisabethDr. Ehrenstorfer Gmbh按邮件的意思,氧化三丁基锡TBTO只有用戊烷基溴化镁衍生后才能在GC上分析,而有机锡TBT等一般是用四乙基硼化钠衍生的,他们的产物应该不同,不知道有没有人试过?TBTO的证书上是用GC-FID DB-30m柱子分析的

  • 【资料】格氏试剂是什么

    格氏试剂 1912年,诺贝尔化学奖授于法国化学家维克多格林尼亚。他发现了金属镁与许多卤代烃的醚溶液反应,生成了一类有机合成的中间体——有机金属镁化合物,即格氏试剂。 维克多格林尼亚的家庭很富有,但他不爱读书,成为“没出息的花花公子”。1892年,在一次宴会上,他邀请一位姑娘跳舞。姑娘拒绝,并说她最讨厌他这样的花花公子。他受此羞辱,悔恨交加,终于猛醒过来,决心抛弃恶习,奋发上进。他离开了家庭,补习功课两年后,终于考取了里昂大学化学系。经过大学7年的刻苦学习,于1901年获得了博士学位,后来历任南希大学、里昂大学教授。 格氏试剂 Grignard reagent 一种金属有机化合物,通式RMgX(R代表烃基,X代表卤素)。1901年由F.-A.V.格利雅首次使用卤代烃RX与镁在醚类溶液中反应制得。又称格利雅试剂。格氏试剂广泛用于有机合成中,从RMgX可以制得RH、R-COOH、R-CHO、R-CH2OH、R-OH、和RnM(n为金属的化合价,M为其他金属)。在合适的情况下,RMgX还能与α、β-不饱和羰基化合物发生共轭的加成反应。 格氏试剂的制法是将卤代烃(常用氯代烷或溴代烷)乙醚溶液缓缓加入被乙醚浸泡着的镁屑中,加料速度应能维持乙醚微沸,直至镁屑消失,即得格氏试剂。反应是放热的,如果反应起动迟钝,可加一小粒碘来启动,一旦反应开始,乙醚发生沸腾后,乙醚的蒸气足以排除系统内空气的氧化作用,但不允许有水。格氏试剂易与空气或水反应,故制得后应就近在容器中反应。氯乙烯和结合在烯碳上的氯不能在乙醚中与镁反应,如用四氢呋喃代替乙醚,可制得氯化乙烯基镁试剂。这种试剂有人称为诺曼试剂。为了更好地启动镁与卤代烃的反应,可用少量1,2-二溴乙烷代替碘,特别是乙醚中如有少量水时,二溴乙烷与镁很快反应,生成溴化镁和乙烯,溴化镁有去水干燥作用,新鲜的镁与给定的卤代烃就可反应生成需要的格氏试剂。

  • 【资料】乙醚知多少

    【资料】乙醚知多少

    [color=#DC143C]乙醚[/color][color=#00008B]概述[/color]乙醚(ethylether),一种醚。古老的合成有机化合物之一。无色液体,极易挥发,气味特殊;极易燃,纯度较高的乙醚不可长时间敞口存放,否则其蒸气可能引来远处的明火进而起火。凝固点-116.2℃,沸点34.5℃,相对密度0.7138(20/4℃)。 [color=#6495ED]基本性质[/color]  乙醚能与乙醇、丙 酮、苯、氯仿等混溶,水在乙醚中的溶解度为乙醚体积的1/50,乙醚在12℃ 水中的溶解度为水体积的1/10。与10倍体积的氧混合成的混合气体,遇火或电火花即可发生剧烈爆炸,生成二氧化碳和水蒸气。长时间与氧接触和光照,可生成过氧化乙醚,后者为难挥发的粘稠液体,加热可爆炸,为避免生成过氧化物,常在乙醚中加入抗氧剂,如二乙氨基二硫代甲酸钠。性稳定,其蒸气在450℃以下不发生变化,550℃时开始分解。100℃以下,与酸、碱不起作用。与三氟化硼作用形成乙醚化的三氟化硼,在烃基化、酰化、聚合、失水、缩合等反应中用作催化剂。可直接氯化(冷却下)生成一氯、多氯和全氯醚。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001111348_195887_1610969_3.jpg[/img]

  • 乙醚如何精制

    蒸馏后的乙醚总是含有低沸点组分,主要是甲醇。实验室如何通过蒸馏的方法得到高纯度的乙醚?

  • 石油醚乙醚可以过滤吗

    最近总是和石油醚和乙醚打交道,熏得自己天天睡不醒......石油醚为30~60℃沸程的讨论个问题:石油醚和乙醚能够过滤吗?有人说不能,原因是石油醚为混合物,过滤的话呢低沸点的组分就会被抽走,乙醚也是一样,低沸点,容易被抽走.......又有一种观点就是可以过滤,若是不过滤的话呢,做实验的时候,里面的机械杂质可能会影响结果。所以和大家探讨一下,这两样东西到底能不能过滤?过滤和不过滤哪个好?

  • 【资料】熊猫收集--格氏试剂

    格氏试剂 Grignard reagent   一种金属有机化合物,通式RMgX(R代表烃基,X代表卤素)。1901年由F.-A.V.格利雅首次使用卤代烃RX与镁在醚类溶液中反应制得。又称格利雅试剂。格氏试剂广泛用于有机合成中,从RMgX可以制得RH、R—COOH、R—CHO、R—CH2OH、R—OH、CROHRR′、CRR′O和RnM(n为金属的化合价,M为其他金属)。在合适的情况下,RMgX还能与α、β-不饱和羰基化合物发生共轭的加成反应。 格氏试剂在醚的稀溶液中以单体形式存在,并与两分子醚络合,浓溶液中以二聚体存在。合成方法[编辑本段]  格氏试剂的制法是将卤代烃(常用氯代烷或溴代烷)乙醚溶液缓缓加入被乙醚浸泡着的镁屑中,加料速度应能维持乙醚微沸,直至镁屑消失,即得格氏试剂。反应是放热的,如果反应起动迟钝,可加一小粒碘来启动,一旦反应开始,乙醚发生沸腾后,乙醚的蒸气足以排除系统内空气的氧化作用,但不允许有水。格氏试剂易与空气或水反应,故制得后应就近在容器中反应。氯乙烯和结合在烯碳上的氯不能在乙醚中与镁反应,如用四氢呋喃代替乙醚,可制得氯化乙烯基镁试剂。这种试剂有人称为诺曼试剂。  由于反应开始时很慢,为了更好地启动镁与卤代烃的反应,常用少量碘、碘甲烷或1,2-二溴乙烷加快反应的开始。1,2-二溴乙烷应当是启动反应的首选试剂,特别是乙醚中如有少量水时,二溴乙烷与镁很快反应,生成溴化镁和乙烯,溴化镁有去水干燥作用,还可以通过观察乙烯的气泡判断反应速率。另外,生成的溴化镁和乙烯都是无毒的。 这三种启动时加入的试剂都是通过去除镁表面的钝化层来加快反应的。化学性质[编辑本段]1.强烈的亲核性质Grignard试剂可与物质中的活泼氢(如水、乙醇的羟基氢、乙炔的末端氢)反应,生成相应的烃基。如:X-Mg-CH2CH3 + H2O === CH3CH3X-Mg-CH2CH3 + CH3CH2OH === CH3CH3X-Mg-CH2CH3 + HC≡CH === CH3CH32. 与CO2或O2的反应 格氏试剂可以与二氧化碳或氧气发生亲核加成反应生成增加一个碳的羧酸或同碳数的过氧化合物。格氏试剂与二氧化碳的加成反应在有机合成中也有着重要的意义,不仅通过生成新的 C-C 键实现了碳链的增长,而且恰到好处地实现了增加一个碳原子并引入羧基官能团,是制备增加一个碳原子的羧酸的最常用方法之一。 3. 活泼卤代烃格氏试剂与活泼卤代烃之间的偶联反应 此反应实现的是由活泼的卤代烃制备的格氏试剂同活泼卤代烃基之间的偶连,比如由苄基卤、烯丙基卤或三级卤代烷制备的格氏试剂。此反应在某种程度上说可以看作是对Wurtz反应和Wurtz-Fittig反应以及乌尔曼反应的互补,因为这几个反应只能实现不活泼的烃基的偶连,而由格氏试剂实现的偶连反应不仅引入了活泼基团,而且由于它的特殊结构还可以实现不同的烃基之间的偶连。由卤代烃的烃基通过偶连反应制备各种烃类,这些反应类型对于合成中碳链的增长有着非常重要的意义,要灵活掌握。4、与醛酮加成成醇这也许是格氏试剂在合成上最重要的性质之一。此类反应是格氏试剂的显负价的碳原子显示了良好的亲核性,对缺电子的醛酮的羰基碳原子进行亲核加成,而显正电的镁离子加成到羰基氧原子上,生成—C—C—O—Mg—X的结构,再经过酸催化下的水解去掉镁的部分,生成醇的结构和镁的卤化物和氢氧化物。 此类反应可以用来合成各种醇类,也是有机合成中合成醇类的最常用的方法。在做复杂的醇类的反合成分析时,要清楚地意识到醇羟基的α碳原子就是原来醛酮分子中的羰基碳,醇羟基的一个β碳原子可能就是原来格氏试剂中显负价的官能碳,而α碳原子和这个β碳原子之间的单键就是通过这个亲核加成反应新形成的。通常格氏试剂与醛类发生亲核加成反应生成二级醇;格氏试剂与酮类发生亲核加成反应生成三级醇;只有格氏试剂与甲醛发生亲核加成反应才会生成一级醇,而且这也是制备增加一个碳的醇的常用方法。另外,格氏试剂与环氧乙烷加成,可得到增加2个碳原子的一级醇。

  • 【讨论】乙醚 除水

    单位中需大量使用到乙醚,但是采购的乙醚的含水量偏高(实验对此要求比较高,希望没有水)。向各位大侠请教下简单快捷的除水方法或者知道什么牌子的乙醚质量非常好?

  • 关于乙醚的氢谱

    各位大侠: 当把乙醚溶在水中后,水会和醚上的氧形成氢键,我的问题是形成氢键后对乙醚中亚甲基的峰位会产生什么影响,为什么会产生这样的影响?谢谢大家!

  • 测酸价,乙醚的问题?

    我们实验室的通风橱效果不好,测植物油的酸价时,乙醚挥发出来很多的,有没有什么试剂可以代替乙醚,毒性小,而且结果不受影响的啊? 谢谢大家

  • 乙醚的回收方法有那些?

    用索氏抽提器抽提测定粗脂肪含量的时, 一般用乙醚回流时,乙醚会不断的减少,对于乙醚的回收各位老师是怎么做的呢????

  • 石油醚+乙醚烘不干

    大家对石油醚+乙醚在40℃,0.1MPa抽真空烘不干怎么看?(我是新手,求各位老师赐教!)http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif石油醚沸程:30~60℃

  • 乙醚爆炸。。。

    早些年我兄弟从废旧工厂里找了两瓶乙醚,结果在院子里面就爆炸了。分析原因,就是溶剂的沸点很低,容易爆炸

  • 【原创】为什么是乙醚而不是乙酸乙酯

    最近没有事,常想一个问题,我们做金中杂质分析时用乙酸乙酯,而很多单位却用乙醚,大家能告诉我吗?我试着比较两种物质.对比如下1\安全性不用说乙醚危险,极易燃烧,属于管制药品.而乙酸乙酯安全的多,而且满大街都有卖的.2\操作乙醚在萃取过程 ,分层很慢,有的单位做试样时,需要静止5分钟以上,而乙酸乙酯只需要静止半分钟就完全能分离.3\效果乙醚萃取时,如果时间不够长,通常水相颜色很深(萃取不完全),而乙酸乙酯不出现这个问题.4\纯化 乙醚的沸点低,在34度就能进行蒸馏,而乙酸乙酯纯化稍微麻烦,但是在78度蒸馏产物完全能达到萃取效果,而且其中杂质含量和乙醚蒸馏后大致相当.5\金回收由于乙醚沸点较低,按理将其蒸发很容易,然而温度太高,乙醚易着火燃烧,而使金损失严重,另外乙醚直接排出也不利于环保,所以只能通过蒸馏来回收乙醚并分析金.但是在该过程中,蒸馏反应剧烈,可能造成喷溅.相比而言,乙酸乙酯由于沸点高,所以直接在电热板上加热除去乙酸乙酯即可.从上面我觉得应该选择乙酸乙酯,而大多数单位却选择了乙醚,这是为什么呢?

  • 工作场所 乙醚的测定

    依据工作场所空气有毒物质测定 脂肪族醚类化合物 GBZ/T 160.52-2007-乙醚的热解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法乙醚标准气大家如何配置 有必要采购有证标准气吗? 色谱柱推荐哪个(有 [font=宋体][font=Times New Roman]JN.[/font][/font]SE-30,[font=宋体][font=Times New Roman]SH-[/font][/font]Rtx-Wax, [font=Times New Roman]PEG-20M,[font=宋体][font=Times New Roman]FFAP[/font][/font][/font] ,[font=&]Rtx[/font]-624)

  • 甜蜜素在酸性条件下溶于乙醚吗

    甜蜜素在酸性条件下可以被乙醚提取,但是我们在实验中发现乙醚提取液中不含甜蜜素,说明甜蜜素没有被提取,这是什么原因呢,还请各位高手指教指教,不胜感激!

  • 【求助】怎样中和乙醚-乙醇混合溶液

    我按照5009.37做食品酸价检验时遇到一个问题:   配制乙醚-乙醇(2+1)混合溶液的时候,提到用3g/L的氢氧化钾中和酚酞指示剂显中性。1、是不是应该先往乙醚-乙醇混合溶液中加入0.5mL 10g/L的酚酞指示剂,再往里滴加氢氧化钾溶液,至乙醚乙醇的混合溶液刚显红色。2、酚酞的变色范围是8.0(无色)~9.8(紫红),要是加氢氧化钾到显红色,溶液不就是碱性的,而不是中性的了?

  • 乙醚和丙酮可以作展开剂么?

    乙醚和丙酮可以作展开剂么?

    最近在做蔬菜汁的薄层,用的是乙醚和丙酮为展开剂,点也确实出来了,但是身边一些做有机的人都说乙醚和丙酮不可以做展开剂,那乙醚和丙酮到底可以作展开剂么?我用的是石油醚、丙酮和乙醚。用用的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509060821_564693_3003157_3.jpg

  • 【求助】乙醚酸度的计算

    最近单位第一次来了一批辅料乙醚要化验,其中有项酸度酸度, 其酸度的操作过程是这样的:量取100ml无二样化碳的水注入250ml具塞锥形瓶内,加溴百里香酚蓝指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液呈浅蓝色30秒钟不退,加入28ml(20g)供试品,震摇3分钟,静置分层,取水相50ml,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液呈浅蓝色30秒钟不退,结果按GB/T9736中第7章“水不溶性样品”的规定计算。 水中不溶性样品的计算公式是 2V*C/M*100 其中V为滴定液的消耗体积 C为滴定液的浓度,M为滴定液的质量g, 乙醚的限度是以氢离子计/(mmol/100g) 不大于0.02 大家看看要怎么计算啊 为毛我想反推当结果为0.02时,计算出大概需要多少滴定液的时候算出来的才需要0.05ml啊 郁闷 求助中[em09512]

  • 【原创】长期接触乙醚会不会反应迟钝啊?

    长期接触乙醚会不会反应迟钝啊?我们实验室的一工程师由于实验需要经常使用乙醚,就感觉有点麻痹的意思,不知道有没有关系...他在三楼做实验,三楼的楼道里经常是浓浓的乙醚味,不知道会不会对三楼的化验员们造成什么影响?

  • 【求助】乙醚可以用色谱进行定量分析吗?

    有没有哪位做过乙醚的色谱分析哦?我用乙醚打了几针色谱(国产,柱子是非极性柱SE-54,50度恒温)出了两个峰,而且响应值似乎很大。请问乙醚可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的吗?

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