溴代乙酸钠

卤代乙酸（haloacetic acids，HAAs）是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。在已知的加氯消毒产生的副产物中，卤代乙酸含量约占总量的13％左右,其中以二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）含量最高, 致癌风险最大，其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[1]。因此，美国环境保护署（USEPA）规定饮用水中二氯乙酸，三氯乙酸的含量不得超过30 μg/L，而世界卫生组织（WHO）则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过 50 μg/L和100 μg/L。碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物，是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强，故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍，是氯乙酸的48倍。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱在35°C柱温下，可同时分析饮用水中6种卤乙酸物（即MCAA、MBAA、MIAA、DCAA、DBAA和TCAA），目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。与传统气相方法相比，本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，系统背景及噪声更低，低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。

双乙酸钠水解产物为乙酸，属于极性化合物，《GB 5009.277-2016 食品中双乙酸钠的测定方法》使用纯水相作为流动相检测乙酸含量。我们选择了两款可以耐100%水相的反相色谱柱，CAPCELL PAK C18 AQ和CAPCELL PAK ADME HR，分别对乙酸标准品和馒头样品进行分析，均能得到良好的分离结果。

本项目利用离子色谱法对饮用水中 5 种卤代乙酸（一氯乙酸（MCAA）、二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）、一溴乙酸（MBAA）、二溴乙酸（DBAA））的检测进行了方法开发，满足相关部门对饮用水中卤代乙酸的检测需求。

乙酸钠，又称醋酸钠，是一种有机物，常用作测定金属离子的络合稳定剂，乙酰化作用的辅助剂、缓冲剂、干燥剂、媒染剂，同时还用于调味品的缓冲剂，用于缓和不良风味并防止变色和稳定风味等方面。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一溴一氯乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中二溴乙酸甲酯等物质的测试。

由图1可以看出，SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱可以有效去除水中的Cl-和SO42-等干扰离子，去除率均达到95%以上；从图2看出，自来水如果没有过柱，水中二氯乙酸（DCAA）的测定有较大干扰，造成回收数据的偏差比较大，而自来水过SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱后，水中二氯乙酸（DCAA）的测定干扰得到消除，数据更加稳定可靠；从回收率数据可以看出，过SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱后，一溴乙酸（MBAA）、二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA）回收率得到很好地提高，并且5种卤代乙酸的加标回收率均在85%以上，符合检测要求。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一溴乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一溴二氯乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中三溴乙酸甲酯等物质的测试。

本方法利用离子色谱阀切换法测定脂溶性药物中一溴、二溴、三溴乙酸，准确、灵敏度高，精密度和回收率均符合规定的要求，能满足实际工作的要求。

碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物，是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强，故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍，是氯乙酸的48倍[1]。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20 μg/L。目前针对一碘乙酸及二碘乙酸的分析方法较少报道，本文采用高容量的IonPac AS19阴离子交换色谱柱在22℃柱温下，可同时分析饮用水中一碘乙酸及二碘乙酸（MIAA和DIAA），目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，系统背景及噪声更低，低含量的卤乙酸检测结果更加准确、可靠。

卡尔费休试剂的标定(酒石酸钠) 应用资料卡尔费休法测定水分是世界上广泛应用的方法，被认为是最可靠的测量水的方法。卡尔费休在许多国际标准中所采用，不仅包括GB、ISO、ASTM、DIN和BS，还有JIS、JAS和日本药典。在卡尔费休测量中，需要在实际测量前使用标准物质确定卡尔费休试剂的力价(滴定度)。本应用是使用酒石酸钠进行力价(滴定度)的测定。

药典中测定硫代硫酸钠的含量常用碘标准溶液来滴定，以淀粉为指示剂进行滴定。本文用自动电位滴定仪按照此方法进行测试，结果重复性良好。从上图可以看出，突越量比较大，重复性良好。实验证明电位滴定适用于硫代硫酸钠的含量测定。

参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，对水中9种卤代乙酸化合物进行分析检测。 采用赛默飞世尔全新一代TRACE 1310气相色谱仪，结合其安装快捷方便，测定灵敏度高、重复性好、结果可靠等优点，本文完全满足水中卤代乙酸化合物的分析与检测需要，同时可以轻松应对实验室各种对水质分析的要求。

氯气，漂白粉和臭氧在消毒过程会产生少量对人体健康不利的副产物，如亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐等[1]。其中溴酸盐已被世界卫生组织和美国EPA列为潜在的致癌物[2]。美国环境保护署（USEPA）和世界卫生组织（WHO）在最新法规中规定饮用水中溴酸盐的含量不得超过10 μg/L。我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》建议生活饮用水中溴酸盐的最高含量不允许超过10 μg/L，该标准中亦规定了亚氯酸及氯酸盐均不得超过0.7 mg /L。卤代乙酸（haloacetic acids，HAAs）是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。其中以二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）含量最高，致癌风险大，其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[3]。因此，美国环境保护署（USEPA）规定饮用水中二氯乙酸，三氯乙酸的含量均不得超过30 μg/L，而世界卫生组织（WHO）则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[4]中建议生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过50 μg/L和100μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱（柱温：30°C），同时分析饮用水中5种消毒副产物（即亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、DCAA和TCAA），目标物与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。与传统气相及液相方法相比，本方法分析卤代乙酸无需衍生化，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，与碳酸体系相比，系统背景及噪声更低，低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样的测试。

1.前言测定硫代硫酸钠的含量常用碘标准溶液来滴定，以淀粉为指示剂进行滴定。我们用自动电位滴定仪按照此方法来测试一下，反应方程式为：2Na2S2O3+I2====Na2S4O6+2NaI2.仪器GT50电位滴定仪，分析天平，铂复合电极

采用赛默飞世尔全新一代TRACE 1310 气相色谱仪，结合其安装快捷方便，测定灵敏度高、重复性好、结果可靠等优点，本文完全满足水中卤代乙酸化合物的分析与检测需要，同时可以轻松应对实验室各种对水质分析的要求。

本实验采用离子色谱仪，KOH梯度淋洗，测定自来水种的5种卤代乙酸的含量，满足GB/T5750-2023的要求。

采用赛默飞世尔全新一代TRACE 1310 气相色谱仪，结合其安装快捷方便，测定灵敏度高、重复性好、结果可靠等优点，本文完全满足水中卤代乙酸化合物的分析与检测需要，同时可以轻松应对实验室各种对水质分析的要求。

本文介绍了人体血清中9种新型溴代阻燃剂（NBFRs）及9种有机磷酸酯（OPEs）的前处理方法和气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）检测方法。血清样品经乙酸乙酯提取后，再经HLB固相萃取柱和弗罗里土-硅胶复合柱净化。检测方法使用岛津GCMS-TQ8050 NX，采用电子轰击离子源（EI）和多重反应监测（MRM）模式。将所建立的方法用于实际血清样品测试，血清样品中NBFRs和OPEs的平均回收率分别为86—99%和90—101%，具有良好的检测效果。该方法前处理流程简单、稳定性好、灵敏度高，能广泛应用于人体血清中NBFRs和OPEs的分析。

头孢呋辛钠一般由7-氨基头孢烷酸（7－ACA）经过7步反应合成。其中最后一步为由头孢呋辛酸与异辛酸钠、乳酸钠或乙酸钠成盐制成。因此测试成品中的乳酸和乙酸对生产质量控制有重要意义。头孢呋辛钠的含量测定一般采用高效液相色谱。但由于乳酸和乙酸基本没有特征紫外吸收，用210 nm末端吸收测试灵敏度很低。使用离子色谱分离电导检测则在同样进样量下灵敏度可高一千倍。虽然头孢呋辛钠在碱性情况下会降解，但短时降解产物未产生乳酸及乙酸，因此可以用离子色谱进行测试。

采用Agilent UHPLC1290-6460 QQQ建立了自来水中消毒副产物9 种卤乙酸的高效快速分析方法。本方法采用Zobax Plus Eclipse C8 和甲醇－水流动相体系在4 min实现一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)、一溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DBAA)、三溴乙酸(TBAA)、一氯一溴乙酸(BCAA)、一氯二溴乙酸(CDBAA) 和一溴二氯乙酸(BDCAA)；在1-100 μ g· L-1浓度范围内，9种卤乙酸的相关系数(R2)均大于0.99；50 μ g· L-1浓度下，连续进样6针，RSD在1.98%-4.04% 范围内。其中二氯乙酸和三氯乙酸在1 μ g· L-1 浓度下，信噪比(S/N) 分别为：315 和50。本方法完全满足生活饮用水卫生标准要求，可以作为消毒副产物卤乙酸类物质的监测方法。

建立了低分辨气相色谱-负化学源质谱法(GC/NCI-LRMS)定性与定量检测母乳中的溴代/氯代阻燃剂及其代谢产物的方法。所检测的溴代/氯代阻燃剂及其代谢产物分为中性化合物和羟基化合物两部分。采用RTX-1614(30 m)作为色谱分离柱,在优化的色谱条件下对8种多溴联苯醚PBDEs(包括BDE209)及其甲氧基代谢产物MeO-PBDEs,多种其它阻燃剂及代谢物等中性化合物同时进行了分离检测 采用DB-5(30 m)作为色谱分离柱,在优化的色谱条件下分离检测了9种羟基多溴联苯醚OH-PBDEs。在母乳样本中加入代用标准或内标,经过超声提取、液液萃取、硅胶净化和浓缩定容等预处理后,分别对中性和羟基化合物进行测定。十溴联苯醚、其它多溴联苯醚、甲氧基多溴联苯醚、得克隆及脱氯产物、其它阻燃剂等中性化合物,及羟基多溴联苯醚在两个添加浓度水平的回收率分别为66.5%～75.4%,84.2%～126.4%,60.9%～115.1%,86.7%～104.9%,42.9%～113.8%和64.7%～129.5% 中性化合物的相对标准偏差均小于22%,羟基化合物的相对标准偏差均小于30%。利用本方法对我国电子垃圾拆解区人体母乳中的目标物进行了分析检测,结果可靠。

建立了低分辨气相色谱-负化学源质谱法(GC/NCI-LRMS)定性与定量检测母乳中的溴代/氯代阻燃剂及其代谢产物的方法。所检测的溴代/氯代阻燃剂及其代谢产物分为中性化合物和羟基化合物两部分。采用RTX-1614(30 m)作为色谱分离柱,在优化的色谱条件下对8种多溴联苯醚PBDEs(包括BDE209)及其甲氧基代谢产物MeO-PBDEs,多种其它阻燃剂及代谢物等中性化合物同时进行了分离检测 采用DB-5(30 m)作为色谱分离柱,在优化的色谱条件下分离检测了9种羟基多溴联苯醚OH-PBDEs。在母乳样本中加入代用标准或内标,经过超声提取、液液萃取、硅胶净化和浓缩定容等预处理后,分别对中性和羟基化合物进行测定。十溴联苯醚、其它多溴联苯醚、甲氧基多溴联苯醚、得克隆及脱氯产物、其它阻燃剂等中性化合物,及羟基多溴联苯醚在两个添加浓度水平的回收率分别为66.5%～75.4%,84.2%～126.4%,60.9%～115.1%,86.7%～104.9%,42.9%～113.8%和64.7%～129.5% 中性化合物的相对标准偏差均小于22%,羟基化合物的相对标准偏差均小于30%。利用本方法对我国电子垃圾拆解区人体母乳中的目标物进行了分析检测,结果可靠。

GC/μ ECD 安捷伦7890A GC 系统进样器安捷伦7683B，5.0 μ L 锥形进样器(部件号G4513-80206)CFT 设备惰性三通(部件号G3184-60065) 分流比1:1保留间隙2 m × 0.25 mm 内径高温去活熔融石英毛细管(部件号160-2845-10)进样口1 μ L 不分流；180 ° C，吹扫流速60 mL/min 在0.15 min 开始色谱柱1 DB-35ms UI 30 m × 0.25 mm, 0.25 μ m(部件号122-3832UI)色谱柱2 DB-XLB 30 m x 0.25 mm, 0.5 μ m(部件号122-1236)载气氦气，恒流3.2 mL/min 在40° C柱箱40 ° C (0.5 min)，12 ° C/min 到95 ° C，25 ° C/min到 200 ° C，35 ° C/min 到325 ° C (1.25 min)μ ECD 340 ° C，恒定柱流+ 尾吹(N2) =30 mL/min卤乙酸包括单氯 乙酸（MCAA）、二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）、单 溴乙酸（MBAA）、二溴乙酸（DBAA）、三溴乙酸（TBAA）、 溴氯乙酸（BCAA）、溴二氯乙酸（BDCAA）和二溴氯乙酸 （DBCAA）

检测牛奶中硫氰酸钠含量的实验通常是为了检测牛奶中是否存在过量的添加物。下面是一般性的操作步骤，但请务必在进行实验前详细阅读所使用试剂和仪器的操作手册，以确保正确操作。注意：实验中应遵循安全操作规范，佩戴适当的防护装备，操作在清洁的实验环境中进行。材料与试剂：牛奶样品硫氰酸钠检测仪硫氰酸钠试剂水浴或加热装置试剂瓶和容量瓶移液枪或注射器显微镜或分光光度计实验器材（试管、移液枪尖等）

工业乙酸乙酯作为一种常用的工业溶剂，用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中。在有机复合反应中，水分会影响反应，因此水分含量是影响产品品质的一个重要原因。本文用T930全自动水分仪测定工业乙酸乙酯的含水量，操作容易，过程简单，实验数据重复性较好。

卡尔费休微量水分测定仪如何在化工工业用氟代甲烷类中微量水分的测定方案