香紫苏二醇

瑞士步琦SFC 分离木犀草素SFC应用”1简介紫苏（Perilla frutescens）是一种草本植物，其叶和种子中含有多种生物活性成分，包括木犀草素（Luteolin），这是一种具有多种药理作用的黄酮类化合物。木犀草素具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等生物活性。▲ Luteolin采用传统的 Prep HPLC 方式虽然可以将木犀草素从紫苏提取物中进行分离，但是制备时间较长且流动相损耗量较高，无论从时效性还是经济效益角度出发，都不是最佳的选择。2常规制备色谱洗脱条件C18, 10x250mm, 15um梯度洗脱, 水/乙醇 +1% 甲酸进样量：0.5mL流速：15mL/min▲ 木犀草素色谱峰在 36min 之后除了洗脱时间较长之外，由于流动相中水的存在，也给后续木犀草素样品的浓缩带来一定的麻烦。（即使步琦的旋转蒸发仪能够解决这一问题）。3采用 SFC 样品纯化那么是否可以采用超临界流体色谱（SFC）的方式进行样品的纯化呢？首先我们采用 Sepmatix SFC 8X 平行液相色谱快速筛选适合于木犀草素分离的色谱柱。实验条件：流速：3mL/min运行时间：15min梯度洗脱 10-60% 甲醇▲ 紫苏提取物在 PEI 色谱柱上具有更好的分离效果之后采用 Prep SFC-50 对样品进行大量分离与制备。实验条件：PEI, 10x250mm, 5um梯度洗脱 20-40% 甲醇 5min进样量：0.3mL流速：20mL/min▲ 木犀草素色谱峰在 2min 之后两种不同分离方式对比：萃取条件Prep HPLCPrep SFC木犀草素色谱峰36min 之后2min 之后总运行时长42 min + 15 min平衡8 min + 1 min 平衡总溶剂使用390ml ethanol + 240ml water50 ml methanol4实验结论通过对比发现，SFC 在分离木犀草素的过程中，无论从时效性还是溶剂消耗量上都优势明显。

中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分，这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端；LC-MS/MS上易导致目标物不出峰，从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天，我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二，适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。二 / 供试品溶液的制备（QuEChERS法）提取：取花椒粉末（过3号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后分取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 mL，加乙腈定容至10 mL，摇匀，置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜，取出趁冷离心1 min(4000转/min)，分取所有上清液置离心管中，摇匀，待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化：取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL，加乙腈5 mL活化，再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中，收集样品液，待所有样品液进入柱体填料后，取5 mL乙腈洗脱，合并样品液与洗脱液，氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定：精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL，氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化：量取上述花椒提取液3 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL，收集全部净化液，混匀，即得。LC-MS/MS测定：精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）色谱条件色谱柱：NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250 ℃；升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min；以10 ℃/min升温至160 ℃；再以2 ℃/min升温至230 ℃，最后以15 ℃/min升温至300 ℃，保持6 min；载气：高纯氦气（纯度99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kPa；进样量：1 μL质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70 Ev；接口温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应监测模式（MRM）；溶剂延迟：10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果，GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm；流动相：A：0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）；B：乙腈-0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）=95:5；流速：0.3 mL/min；柱温：40 ℃；进样量：2 µL；梯度：时间（min）流速（mL/min）流动相A（%）流动相B（%）00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源：电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描；监测方式：多反应监测模式（MRM）；离子源接口电压：4.5 kV；雾化气：氮气3.0 L/min；加热气：干燥空气10.0 L/min；DL温度：250 ℃；加热模块温度：400 ℃；接口温度：300 ℃；干燥气：N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果；为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行，分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min；挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低，否则个别样品会出现分层，导致分析结果不准确，建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对，可以看出，SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱，针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好，这样，不仅保护了气相柱和离子源，还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱，对花椒中挥发性成分去除效果良好，减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材：方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法（QuEC-hERS）SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项：前处理步骤较多，提取效率较为充分，溶液颜色较深，基质标每次只能一个点，加入盐包时会放热，注意冰浴降温对杀虫脒有吸附，回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项：改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项：改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单，色素较少如：人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项：适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品，对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项：吸附色素能力相比固相1要好，对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用，多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项：对磺隆类化合物吸附力强，且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用，故LC-MS/MS样品分析不适用，GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多，挥发油较多如：火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项：对滴滴滴类化合物具有一定吸附性，适用于LC-MS/MS样品分析，3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药，GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多，含少量挥发油如：金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项：洗脱液中有甲苯，毒性较大，且洗脱时间较长；对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项：适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析，应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm，30m×0.25mmG5025-3002

p 　　分子印迹是一种根据给定模板制备具有特异选择性材料的新兴技术，目前广泛应用于各种目标物的富集与分离，其中包括天然药物中有效组分和活性组分的分离纯化。然而，分子印迹具有一定的技术局限性，阻碍了其进一步应用，主要包括3方面：分子印迹填料的选择性较为单一，往往不能满足复杂体系的分离需求 非共价型分子印迹的非特异性吸附普遍存在，决定其更适合作为富集而非纯化手段 分子印迹聚合物的合成仍处在小批量实验水平，从而限制了分子印迹技术的应用规模。 /p p 　　中国科学院新疆理化技术研究所新疆特有药用资源利用重点实验室的科研人员从石榴皮单宁类化合物的纯化需求出发，分别通过控制引发剂的量和少量多批次的方式，实现了鞣花酸和安石榴苷印迹聚合物的放大合成；将所得的印迹聚合物分别填充于半制备级固相萃取柱中，并实现了“二维”分子印迹系统的组装。为优化“二维”分子印迹系统的纯化效率，研究人员基于二维液相色谱正交性评价体系，提出适用分子印迹评价的“功能互补性”概念并最终确定了“鞣花酸-安石榴苷”二维分子印迹系统的最佳纯化条件。最后，该系统被用于石榴皮提取物中鞣花酸、安石榴苷、石榴亭皮A以及鞣花酸己糖苷四种单宁类组分的快速分离，并结合反相液相色谱法和结晶等经典手段，对所得组分进行了二次纯化，取得了纯度较好的石榴皮单宁。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/2c2d245f-1193-472a-9430-3c9881dddf52.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 半制备级二维印迹系统结合结晶和反相色谱快速纯化石榴皮多酚 /strong /p p 　　该技术快速、简单，具有一定的产业化潜力。同时，该研究提出的“功能互补性”概念，对二维分子印迹系统的条件优化有一定的借鉴意义。 /p p 　　相关研究发表在《色谱A》(Journal of Chromatography A)上。该研究工作受到国家自然科学基金新疆联合基金重点项目的支持。 /p p /p

近日，化矿金(化工矿产有色金属)专业检验检疫行业标准审定会在银川召开。郑建国、刘丽、梁鸣、章晓氡、蔡延平、陈会明、毛俊、牛增元、魏红兵、欧阳昌俊、陈建国、段文仲、卢利军、李建军、姜莉、刘绍从、林振兴、刘志红、马红岩、周明辉、陈伟、黄光泽、傅志强、闫诚、何湘利、陈俊水、薛屏、房俊卓28位专家组成审定委员会，郑建国担任主任委员。下列47项标准通过审定： 　　1、木材及木制品中多环芳烃的测定(福建检验检疫局) 　　2、钢样中高含量钴的测定 离子交换分离电位滴定仪法(甘肃检验检疫局) 　　3、轻烧镁(菱镁石)中铅，镉，砷，汞的测定(辽宁检验检疫局) 　　4、香紫苏油中乙酸芳樟酯和芳樟醇含量的测定 气相色谱法(福建检验检疫局) 　　5、进出口标准橡胶检验方法塑性值(PO)和塑性保持率(PRI)的测定(上海检验检疫局) 　　6、海上原油检验鉴定规程(深圳检验检疫局) 　　7、进口液化石油气检验规程 船舱检验(浙江检验检疫局) 　　8、塑料原料的热稳定性测定 氧化诱导期法(山东检验检疫局) 　　9、进口散装铜精砂取制样方法(江苏检验检疫局) 　　10、铁矿中汞含量测定方法 冷原子吸收分光光度法(上海检验检疫局) 　　11、纺织品中全氟辛烷磺酰基化合物的检测(福建检验检疫局) 　　12、乙氧氟草醚乳油含量检测(天津检验检疫局) 　　13、滑石中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的测定 X射线荧光光谱法(辽宁检验检疫局) 　　14、出口碳化硅分析方法 碳化硅含量的测定(辽宁检验检疫局) 　　15、进出境镁锭及镁制品检验规程(河南检验检疫局) 　　16、进出口金属材料抽样规程(浙江检验检疫局) 　　17、金属表面腐蚀扫描电镜鉴定方法(厦门检验检疫局) 　　18、进口化肥检验规程(天津检验检疫局) 　　19、进口原油质量评价要求(宁波检验检疫局) 　　20、进口车用汽油质量评价要求(辽宁检验检疫局) 　　21、进出口化肥中微量无机阴离子测定方法 离子色谱法(陕西检验检疫局) 　　22、进口涂料检验规程(宁波检验检疫局) 　　23、石油产品水分测定 卡式炉法(宁波检验检疫局) 　　24、微波灰化法测定石油产品灰分(宁波检验检疫局) 　　25、高效盖草能乳油中精吡氟氯禾灵的测定 HPLC法(天津检验检疫局) 　　26、塑料高聚物的热失重分析法(TG)一般原则(上海检验检疫局) 　　27、化学品危险性初筛分类程序规范(上海检验检疫局) 　　28、有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量的测定 元素分析仪法(浙江检验检疫局) 　　29、聚乙烯相对分子量和分子量分布的测定 凝胶渗透色谱法(上海检验检疫局) 　　30、涡轮喷气燃料中萘系烃含量的测定 紫外分光光度法(广东检验检疫局) 　　31、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯含量的测定 红外光谱法(厦门检验检疫局) 　　32、闪点的测定 改良连续闭杯法(上海检验检疫局) 　　33、塑料原料及制品中三聚氰胺含量的测定(广东检验检疫局) 　　34、汽油中含氧化合物、苯、甲苯、C8-C12芳烃和总芳烃含量的测定 GC/FT-IR法(广东检验检疫局) 　　35、生物柴油中游离甘油和总甘油含量的测定 气相色谱法(广东检验检疫局) 　　36、挥发性有机液体馏程的测定(宁波检验检疫局) 　　37、化学品蒸汽压的测定 三级膨胀法(广东检验检疫局) 　　38、出口水处理用无烟煤滤料(山西检验检疫局) 　　39、出口石脑油PONA值检验方法(辽宁检验检疫局) 　　40、出口石脑油PONA值检验方法：汽油和石脑油脱戊烷法(辽宁检验检疫局) 　　41、出口石脑油PONA值检验方法：石油馏分中烯烃加芳烃含量的测定(辽宁检验检疫局) 　　42、出口石脑油PONA值检验方法 比折光度法测定饱和烃馏分中环烷烃(辽宁检验检疫局) 　　43、出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量原子吸收测定方法(河北检验检疫局) 　　44、进出口磷酸铝钙中有效磷的测定(山东检验检疫局) 　　45、天然气中硫化氢含量的测定 检测管着色长度法(深圳检验检疫局) 　　46、天然气物理参数表(深圳检验检疫局) 　　47、进口冰铜的取样及制样方法(湖北检验检疫局)。

Super-Genie 新一代智能型大流量产品系列，专为现代实验室对纯水 品质的高要求和用量多样化而设计，可为单个或多个实验室供应数升乃至 日产量高达 14000 升的纯水。 Super-Genie 通过主机可实现对整个纯水系统及管路的运行进行全面 监控，产水稳定可靠，能适应实验室用户不断变化的需求，是目前市场上 集成度最高，功能最完整的实验室中央纯水工作站。Super-Genie 一机多用： 1. 可产多种规格纯水，且可一机两水2. 用作楼层纯水 / 超纯水供应中心3. 用作中央供水系统监测终端，监测水质及设备运行。优势特点: 不合格 RO 水排放，为系统运行条件优化提供保障，确保产水水质 内置漏水保护模块，漏水自动切断自来水总水源，保证实验室安全 可选应急模块，系统故障时仍可无间断提供纯水供应，使用无后顾之忧 主机可配备1 个或2 个取水手柄，分别取用纯水和超纯水 超大触摸屏显示，系统运行、水质状况一目了然，直观方便 水箱水位连续显示，低液位自动报警 底部带滚轮，移动灵活，方便设备维护及维修 水质历史数据存储功能（两年以上），可追溯，符合标准认证要求 一体化设计，通过主机控制预过滤、主机、纯水存储、分配管路等模块运行，集成度高，提高实验室空间利用率 内置预过滤，有效保障后续纯化元件的安全运行，确保系统稳定工作，节省维护成本 自带 100 L 一体式储水箱，可根据实际需要进行容量升级 专用节水回路，提高产水得率，减少水资源消耗，节约成本主要应用 超纯水：仪器分析的配套首选：HPLC、IC、AAS、ICP、UV-Vis、LC-MS、ICP-MS等 标准溶液和空白溶液配置；生命科学应用 EDI 纯水：各种实验设备（清洗机，老化机，高压高温灭菌器等）进水； 微生物培养基的配置；缓冲液的配置；制备化学和生化试剂；超纯水系统进水 RO 纯水：常规实验室玻璃器皿及其他实验容器的清洗；缓冲溶液和常规试剂的制备；其他实验室设备，如高压灭菌器、水浴锅、消毒机、蒸汽发生器和恒湿设备等供水；实验室动物饲养及微生物培养性能指标Super-Genie GSuper-Genie ESuper-Genie USuper-Genie R进水要求(城市自来水) TDS进水压力2 - 6 kg/cm2（30 - 90 psi）产水技术指标产水类型EDI 纯水 + 超纯水EDI 纯水RO 纯水 + 超纯水RO 纯水纯水产水流速30，60，125，250 L/hr（＠25℃）30，60，125，250，500 L/hr（＠25℃）50，150，300 L/hr（＠25℃）50，150，300， 600L/hr（＠25℃）纯水手柄取水流速4 - 6 L/min4 - 6 L/min4 - 6 L/min4 - 6 L/min纯水电阻率（电导率）(＠25℃) 5 MΩ.cm （典型值10 - 15 MΩ.cm） 5 MΩ.cm （典型值10 - 15 MΩ.cm）典型值 超纯水产水流速2 L/min2 L/min2 L/min2 L/min超纯水电阻率(＠25℃)18.2 MΩ.cm-18.2 MΩ.cm-超纯水总有机碳 TOC*0.2μm）超纯水微生物 ×深×高（cm） 56 X 88 X 138（含水箱） 56 X 61 X 138（不含水箱）主机功率 * 产水TOC值直接受到进水条件和采样操作环境的影响订购信息 描述 货号 Super- Genie G 30 纯水工作站主机 RL0G03000 Super- Genie G 60 纯水工作站主机 RL0G06000 Super- Genie G 125 纯水工作站主机 RL0G01H00 Super- Genie G 250 纯水工作站主机 RL0G02H00 Super- Genie E 30 纯水工作站主机 RL0E03000 Super- Genie E 60 纯水工作站主机 RL0E06000 Super- Genie E 125 纯水工作站主机 RL0E01H00 Super- Genie E 250 纯水工作站主机 RL0E02H00 Super- Genie U 150 纯水工作站主机 RL0P01H00 Super- Genie U 300 纯水工作站主机 RL0P03H00 Super- Genie R 50 纯水工作站主机 RL0R05000 Super- Genie R 150 纯水工作站主机 RL0R01H00 Super- Genie R 300 纯水工作站主机 RL0R03H00 Super- Genie G 30 纯水工作站主机，带 100 L 水箱 RL0G030T1 Super- Genie G 60 纯水工作站主机，带 100 L 水箱 RL0G060T1 Super- Genie G 125 纯水工作站主机，带 100 L 水箱 RL0G01HT1 Super- Genie G 250 纯水工作站主机，带 100 L 水箱 RL0G02HT1 Super- Genie E 30 纯水工作站主机，带 100 L 水箱 RL0E030T1 Super- Genie E 60 纯水工作站主机，带 100 L 水箱 RL0E060T1 Super- Genie E 125 纯水工作站主机，带 100 L 水箱 RL0E01HT1 Super- Genie E 250 纯水工作站主机，带 100 L 水箱 RL0E02HT1 Super- Genie U 150 纯水工作站主机，带 100 L 水箱 RL0P01HT1 Super- Genie U 300 纯水工作站主机，带 100 L 水箱 RL0P03HT1 Super- Genie R 50 纯水工作站主机，带 100 L 水箱 RL0R050T1 Super- Genie R 150 纯水工作站主机，带 100 L 水箱 RL0R01HT1 Super- Genie R 300 纯水工作站主机，带 100 L 水箱 RL0R03HT1以上主机系统需要另外配置纯化柱等使用，具体订购信息请联系RephiLe创新点：1、流量提升300L/h提升到600L/h； 2、取水手柄采用无线连接，取水便捷 3、主控屏升级为超大彩色触摸屏，防水设计，可带乳胶手套操作，系统运行状态一目了然 3、高度集成，占地面积小 中央纯水系统Super-Genie

Super-Genie 新一代智能型大流量产品系列，专为现代实验室对纯水 品质的高要求和用量多样化而设计，可为单个或多个实验室供应数升乃至日产量高达 14000 升的纯水。 Super-Genie 通过主机可实现对整个纯水系统及管路的运行进行全面 监控，产水稳定可靠，能适应实验室用户不断变化的需求，是目前市场上 集成度最高，功能最完整的实验室中央纯水工作站。Super-Genie 一机多用： 1. 可产多种规格纯水，且可一机两水2. 用作楼层纯水 / 超纯水供应中心3. 用作中央供水系统监测终端，监测水质及设备运行。优势特点: 不合格 RO 水排放，为系统运行条件优化提供保障，确保产水水质 内置漏水保护模块，漏水自动切断自来水总水源，保证实验室安全 可选应急模块，系统故障时仍可无间断提供纯水供应，使用无后顾之忧 配置独立的远程智能取水终端，放置在不同取水点，取水更加自由灵活 8英寸超大彩色触摸屏，系统运行、水质状况一目了然，直观方便 水箱水位连续显示，低液位自动报警 底部带滚轮，移动灵活，方便设备维护及维修 水质历史数据存储功能（两年以上），可追溯，符合标准认证要求 一体化设计，通过主机控制预过滤、主机、纯水存储、分配管路等模块运行，集成度高，提高实验室空间利用率 内置预过滤，有效保障后续纯化元件的安全运行，确保系统稳定工作，节省维护成本 自带 100 L 一体式储水箱，可根据实际需要进行容量升级 专用节水回路，提高产水得率，减少水资源消耗，节约成本主要应用 超纯水：仪器分析的配套首选：HPLC、IC、AAS、ICP、UV-Vis、LC-MS、ICP-MS等 标准溶液和空白溶液配置；生命科学应用 EDI 纯水：各种实验设备（清洗机，老化机，高压高温灭菌器等）进水； 微生物培养基的配置；缓冲液的配置；制备化学和生化试剂；超纯水系统进水 RO 纯水：常规实验室玻璃器皿及其他实验容器的清洗；缓冲溶液和常规试剂的制备；其他实验室设备，如高压灭菌器、水浴锅、消毒机、蒸汽发生器和恒湿设备等供水；实验室动物饲养及微生物培养性能指标Super-Genie GSuper-Genie ESuper-Genie USuper-Genie R进水要求(城市自来水) TDS产水类型EDI 纯水+超纯水RO纯水+超纯水EDI 纯水RO 纯水纯水产水流速30，60，125，250 L/hr（＠25℃）50，150，300 L/hr（＠25℃）30，60，125，250，500 L/hr（＠25℃）50，150，300， 600L/hr（＠25℃）纯水手柄取水流速4 - 6 L/min4 - 6 L/min4 - 6 L/min4 - 6 L/min纯水电阻率（电导率）(＠25℃) 5 MΩ.cm （典型值10 - 15 MΩ.cm）典型值 5 MΩ.cm （典型值10 - 15 MΩ.cm）典型值 水总有机碳 TOC*2 L/min2 L/min超纯水电阻率(＠25℃)18.2 MΩ.cm18.2 MΩ.cm--超纯水总有机碳 TOC*超纯水颗粒（0.2μm）技术规格外形尺寸 长×深×高（cm） 56 X 88 X 138（含水箱） 56 X 61 X 138（不含水箱）主机功率 Super- Genie G 30 纯水工作站主机 RL0G03000 Super- Genie G 60 纯水工作站主机 RL0G06000 Super- Genie G 125 纯水工作站主机 RL0G01H00 Super- Genie G 250 纯水工作站主机 RL0G02H00 Super- Genie E 30 纯水工作站主机 RL0E03000 Super- Genie E 60 纯水工作站主机 RL0E06000 Super- Genie E 125 纯水工作站主机 RL0E01H00 Super- Genie E 250 纯水工作站主机 RL0E02H00 Super- Genie U 150 纯水工作站主机 RL0P01H00 Super- Genie U 300 纯水工作站主机 RL0P03H00 Super- Genie R 50 纯水工作站主机 RL0R05000 Super- Genie R 150 纯水工作站主机 RL0R01H00 Super- Genie R 300 纯水工作站主机 RL0R03H00 Super- Genie G 30 纯水工作站主机，带 100 L水箱 RL0G030T1 Super- Genie G 60 纯水工作站主机，带 100 L 水箱 RL0G060T1 Super- Genie G 125 纯水工作站主机，带 100 L 水箱 RL0G01HT1 Super- Genie G 250 纯水工作站主机，带 100 L 水箱 RL0G02HT1 Super- Genie E 30 纯水工作站主机，带 100 L 水箱 RL0E030T1 Super- Genie E 60 纯水工作站主机，带 100 L 水箱 RL0E060T1 Super- Genie E 125 纯水工作站主机，带 100 L 水箱 RL0E01HT1 Super- Genie E 250 纯水工作站主机，带 100 L 水箱 RL0E02HT1 Super- Genie U 150 纯水工作站主机，带 100 L 水箱 RL0P01HT1 Super- Genie U 300 纯水工作站主机，带 100 L 水箱 RL0P03HT1 Super- Genie R 50 纯水工作站主机，带 100 L 水箱 RL0R050T1 Super- Genie R 150 纯水工作站主机，带 100 L 水箱 RL0R01HT1 Super- Genie R 300 纯水工作站主机，带 100 L 水箱 RL0R03HT1以上主机系统需要另外配置纯化柱等使用，具体订购信息请联系RephiLe创新点：1、流量提升300L/h提升到600L/h； 2、取水手柄采用无线连接，取水便捷 3、主控屏升级为超大彩色触摸屏，防水设计，可带乳胶手套操作，系统运行状态一目了然 4、高度集成，占地面积小 中央纯水系统Super-Genie

近日，挪威科技大学与南开大学合作在Environmental Science & Technology上发表了题为“Identification of Poly(ethylene terephthalate) Nanoplastics in Commercially Bottled Drinking Water Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy”的研究论文。研究合成了一种新型的表面拉曼增强光谱（SERS）衬底，该衬底可增强纳米颗粒的拉曼光谱信号，通过对不同粒径的聚苯乙烯（PS）纳米颗粒测试发现，粒径越小拉曼光谱信号增强因子越高。使用该SERS衬底，对经100 纳米滤膜过滤后瓶装水进行了检测，通过与标准谱图比对，发现瓶装水中的纳米塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯，浓度高达108 个/毫升。全文速览微纳塑料作为新型污染物，引起了全球范围的广泛关注。而作为微纳塑料研究的基石，检测分析方法一直是该领域的重点和难点，尤其是粒径更小的纳米塑料。本研究合成了一种新型三角孔隙阵列SERS衬底，该衬底可增强纳米塑料的拉曼信号。通过对不同粒径（50，200，500，1000 nm）的PS纳米塑料测试，发现粒径越小，拉曼光谱信号的增强因子越高。对于50 nm的PS纳米塑料检测限为0.001%，约为1.5×1011 个/毫升。使用该衬底，检测了市售的瓶装水，瓶装水经100 nm滤膜过滤后，滴加在衬底上，可直接检测到拉曼光谱信号，经过与标准谱图的比对，发现为聚对苯二甲酸乙二醇酯，该塑料主要为瓶身材质，浓度约为108 个/毫升。该研究提供了一种快速且灵敏的纳米塑料检测方法。引言微纳塑料由于其独特物化性质，分析检测一直是微纳塑料研究领域的重点和难点。拉曼增强由于其可对小分子有机化合物以及纳米颗粒的拉曼光谱信号进行增强，近年来也逐渐应用于纳米塑料的检测。但目前关于SERS测试纳米塑料多集中于实验室内的加标样品，对于实际样品的检测的研究仍然很少。本研究通过合成一种新型的三角孔隙阵列衬底，测试了其对PS纳米塑料的增强效果，并检测分析了市售瓶装水中纳米塑料的赋存。图文导读阵列合成Figure 1. A schematic illustration of fabrication process for the triangular cavity arrays (TCAs). First, close-packed polystyrene (PS) nanospheres are self-assembled on a silicon substrate (i). A thin silver (Ag) film is deposited over the nanospheres (ii), which are then tape stripped away, leaving Ag nanotriangle arrays (iii). A gold (Au) film is then deposited over the entire substrate (iv). An adhesive epoxy is applied on the top of Au and then peeled off, transferring two metals Ag and Au sitting in a complementary arrangement side-by-side on epoxy (v). Simply removing of the Ag parts using chemically etching, revealed gold triangular cavity arrays as shown in (vi).图1展示了该拉曼衬底的合成示意图，首先将一层500 nm的PS纳米微球平铺在硅胶板上，然后在表面添加一层Ag，去除掉纳米微球后，形成了Ag纳米三角阵列，再添加一层150 nm的Au薄膜，之后添加一层粘合剂环氧树脂，在紫外线照射下固化后剥离掉带着两层金属的环氧树脂，再去除孔隙中的Ag后，形成最终的三角阵列衬底。阵列表征Figure 2. Scanning electron micrographs (SEMs) of the corresponding processing steps in Figure 1 to fabricate gold TCAs substrate: (a) Close-packed PS nanospheres that corresponds to step i in Figure 1 (b) Ag triangle arrays after removing of PS nanospheres that corresponds to step iii in Figure 1 (c) Top-view of morphology after depositing Au layer that corresponds to step iv in Figure 1 (d) Au TCAs arrays after removing of Ag parts that corresponds to step vi in Figure 1. Scale bar in a-d: 250 nm. (e) Patterned gold TCAs over large area, scale bar in e: 1 µm.图2为经过图1合成的衬底的扫描电镜图，分别表示了衬底在不同合成阶段的扫描电镜图。从图中可清楚的表明于实际合成的衬底与图1中的示意图完全吻合。PS纳米颗粒测试Figure 3. (a) Raman spectra of PS nanoplastics with different sizes on Au TCAs substrates at concentration of 1%. (b) Enhancement factor (EF) as a function of PS size. (c) Raman spectra of 50 nm PS nanoplastics with concentrations varying from 1% to 0.001% on TCAs substrates and on plain glass substrate at the concentration of 1% (control line). (d-g) Raman mapping images of 50 nm PS nanoplastics on Au TCAs substrates with different concentrations from 1% to 0.001%. Scale bar in d-g: 200 nm.图3展示了不同粒径的PS纳米微球的增强测试，在50、200、500和1000 nm四个粒径中，50 nm的PS微球增强因子最高，随着粒径增加，增强因子变低。此外，还对50 nm的PS微球的不同浓度做了分析测试，发现在0.001%仍可检测到清晰的信号，特征峰1003 cm-1的信噪比为88。瓶装水前处理Figure 4. (a) Schematic of sample preparation from commercially bottled drinking water. (b-d) SEM images of an extracted sample that drop-casted on a silicon wafer after drying under ambient conditions. Scale bar: (b) 300 µm (c) 5 µm (d) 200 nm.图4为瓶装水的处理过程和SEM结果。在采购瓶装水后，取100 mL过100 nm的滤膜，对过滤后的水样进行SEM检测，从图中可看出，在扫描电镜下，存在大量的颗粒物，经过不同倍数的放大，粒径小的可低至几十纳米。同时，采用去离子水做了过程空白对照，在扫描电镜下，无颗粒物检出，排除了实验过程中外部的污染。瓶装水检测Figure 5. (a)Schematic of sample preparation from bottled drinking water. (b) Raman mapping image of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate. Scale bar: 500 nm. (c) Raman spectra of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate (red line) and plain glass substrate (brown line), and PET film (purple line). (d) Finite track length adjustment (FTLA) concentration/size image for NTA of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate: indicating mean size of nanoplastics is ca. 130.8 ± 58.0 nm.图5为瓶装水的拉曼检测结果，将过滤后的瓶装水直接滴加在衬底上，经过拉曼检测后，可鉴别出1620和1760 cm-1两个峰，与PET纳米塑料标准品和PET膜进行对比，可知瓶装水中的颗粒物为PET，在检测空白和过程空白中均无信号。此外，水样还进行了NTA测试，平均粒径约为88.2 nm（三个平行样品的平均值），浓度为1.66×108 个/毫升。小结通过合成新的SERS衬底，可实现对纳米塑料的拉曼信号的增强，纳米塑料的粒径越小增强因子越高，且该衬底的灵敏度高，可对过滤后的水样直接检测，同时还可重复使用。瓶装水的检测结果表明塑料瓶身是水样中纳米塑料的主要来源。

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柠檬(Citrus limon)是继橙子和柑橘之后颇受欢迎的柑橘类水果之一，全球产量为420万吨，主要集中在美国、阿根廷、西班牙、意大利和墨西哥。柠檬富含多种次生代谢物，广泛用于制药、营养保健品、食品和化妆品行业。除了维生素C外，柠檬还含有植物化学物质，包括多酚(类黄酮和非类黄酮)、柠檬酸和萜类化合物，这些物质作为营养保健品发挥着重要作用。其中一些代谢物已被证明具有抗癌、抗菌、抗氧化和抗糖尿病的特性。此外，柠檬和其他柑橘类水果的精油被认为是食品工业中化学添加剂的优良替代品，既满足了安全需求，又满足了消费者对天然食品成分的需求。食品基质的挥发性成分是影响风味和消费者接受度的重要因素之一。在柠檬中，已广泛报道了代谢途径和相应的挥发性成分受到与基因型(存在许多杂交品种)、成熟度和地理相关的几个因素的影响。如何确定食品基质和食品相关样品的挥发性成分？目前，使用不同的方法来确定食品基质和食品相关样品的挥发性成分。气相色谱-质谱法(GC-MS)是VOCs分析的金标准仪器技术，适用于各种不同的样品。然而，之前的样品准备通常被忽视，这对于浓缩VOCs和消除干扰至关重要，特别是从复杂的基质中。传统的提取技术，包括溶剂提取、蒸馏和顶空技术，主要基于VOCs的溶解度或挥发性。这些方法可以定义挥发性成分的指纹图谱和目标样品的风味/香气的综合信息。英诺德INNOTEG旗下的NeedleTrap（NT）动态针捕集技术，为气态基质中的痕量分析提供了一种全新的样品制备方式。通过增加吸附剂的量以及复合不同种类的吸附剂在增加吸附能力，尤其是对小分子的吸附。利用样品量少和内部膨胀气流热解析的全新技术进行快速解析而无需冷凝装置，有利于痕量级别的气体分析，其灵敏度高，检出限低。如何利用NeedleTrap分辨柠檬的产地？样品来源从当地市场中随机选择来自同一品种（尤里卡）的柠檬样品，但种植在不同的地区（葡萄牙大陆和马德拉岛，阿根廷和南非）。选择后，分别收集每个柠檬的果皮（外果皮），立即在&minus 80°C的氮气下保存，250mg等分直到分析。英诺德INNOTEG NeedleTrap（NT）选择（60 mm × 0:41 mm id,0.72 mm od， Divinylbenzene/Carboxen 1000/Carbopack X -DVB/Car1000/CarX）样品采集过程1. 将250 mg样品放入20 ml的提取管中，并加入100 μL 2-庚醇(30 ppm)作为内标；2. 密封提取管，在50 ± 1 °C下平衡10 min；3. 然后，将预先连接到一次性1 mL注射器的NTD插入萃取管的顶空，并通过吸附剂手动加载30 mL的气体(30个抽取循环，平均速度10 ± 2 mL min&minus 1)；4. 提取后，丢弃注射器，用PTFE帽封住NTD的两端；5. 在250 °C下将NTD注入GC-MS系统60秒，以实现提取VOC的热解吸；* 在下一次萃取之前，将NTD置于250 °C恒流氦恒压1 bar下30 min的调节器中，使吸附剂重新活化。除非有指示，所有步骤都至少用三个不同的样品(N = 3)重复，并分析三份(N = 3)。分析● 分析是在安捷伦6890N气相色谱仪系统(安捷伦技术公司，帕洛阿尔托，加利福尼亚州，美国)与安捷伦5975四极惰性质量选择检测器耦合进行的；● 提取的化合物在BP-20熔融硅胶毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)上进行分离；● 采用以氦为载气的无裂解注射，以1.0 mL min&minus 1的恒定流速进行；● 烘箱温度条件为：45℃(保持2 min)，然后从45 oC开始梯度温度梯度，保持1 min，然后以2 ℃/min的速度升至90℃，保持3min，然后以3 ℃/ m的速度升至160 ℃(保持6 min)，终末以6℃/min的速度从160℃升至220℃保持15 min；● 进样口温度和离子源温度分别为250 ℃和230 ℃；● 化合物的质谱在70 eV的电子撞击(EI)模式下获得。电子倍增器设置为自动调谐程序。数据采集采用扫描模式(质量范围m/z = 35–300 amu；每秒6次扫描)。● 使用GC-MS的Enhanced ChemStation软件(Agilent Technologies, Palo Alto, CA, USA)记录和处理色谱图和光谱。不同地理区域的柠檬皮的挥发性有机物图谱 图片：NTME/GC-MS柠檬（尤里卡品种）果皮的典型特征，来自研究调查的地区：葡萄牙（大陆和马德拉岛）、阿根廷和南非尽管从谱图中可以看到四个柠檬样品的VOCs分布明显相似，但与各VOC和功能群的相对丰度有关的一些特征是特别的。南非柠檬似乎比其他组更芳香，因为相对峰面积的总和明显更高(分别是马德拉、葡萄牙大陆和阿根廷柠檬的1.5倍、2倍和3倍)。单萜烯是所有样品中含量最高的功能类，占挥发分的95%以上。这种表现主要是由于D-柠檬烯，其次是α-和β-烯，β-烯和γ-萜烯，这是所有柠檬样品中含量最高的VOCs。相比之下，葡萄牙大陆柠檬中的高醇含量比其他组分析的要高得多。醛类也观察到类似的趋势，葡萄牙(大陆和马德拉)种植的柠檬中醛类含量比阿根廷和南非样品高。对挥发性数据矩阵进行统计分析为了评估本研究获得的挥发性指纹图谱在根据地理区域区分尤里卡柠檬中的潜力，利用MetaboAnalyst 4.0网络工具对挥发性数据矩阵进行统计分析，结果如下图所示：从图中可以看到，PCA的第一个主成分（PC1）总方差为52.1%，可以将柠檬生长在葡萄牙大陆和马德拉的品种进行区分，（乙醇、乙酯，辛酸、反式-βα，紫苏醛和挥发性有机物挥发性有机物）。第二主成分（PC2）占模型总方差的24.4 %，并将南非生产的品种与阿根廷生产的品种（α-pinene、 α-thujene、甲苯、甲苯、1-丁醇、d-柠檬烯和2-甲基-2-庚烯）分开。结论在这项工作中，我们报告了根据其地理来源使用简单的分析布局和相当经济的实验装置来识别柠檬。NTME/GC-MS，可以对不同地理来源——葡萄牙马德拉岛(葡萄牙)、阿根廷和南非——种植的Eureka品种柠檬皮(外果皮)的挥发性成分进行深入和全面的了解。在Eureka品种的柠檬皮中共鉴定出75种VOCs，这一数字略高于之前发表的关于同一品种的研究结果。单萜烯家族是最主要的VOCs，占Eureka品种柠檬皮挥发性成分的95%左右。D-柠檬烯、β-烯和γ-萜烯是目标地理来源的柠檬皮中鉴定出的主要挥发物。本研究中鉴定的VOCs能够根据其地理区域区分柠檬。因此，丁醛、α-烯、α-丁烯、2-庚酮、D-柠檬烯、2-甲基-2-庚烯、壬烯醛、癸醛、1-辛醇、柠檬烯氧化物、β-石竹烯和2,6-二甲基2,6-辛二烯是对这种区分贡献最大的VOCs。英诺德INNOTEG NeedleTrap 英诺德INNOTEG新型的动态针捕集装置（Needle Trap），把吸附剂填充在针尖内，可装填多达三种不同商用固体填料，是一种新型的无溶剂微萃取技术，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，适于痕量挥发性及半挥发性有机物分析。英诺德INNOTEG Needle Trap动态针捕集技术，为气态基质中的痕量分析提供了一种新的样品制备方式。通过增加吸附剂的量以及复合不同种类的吸附剂在增加吸附能力，尤其是对小分子的吸附。利用样品量少和内部膨胀气流热解析的技术进行快速解析而无需冷凝装置，有利于痕量级别的气体分析，其灵敏度高，检出限低。技术特点1. 英诺德INNOTEG Needle Trap技术易于操作使用，便捷，可用于现场采样的技术；2. 灵敏度高，填有多种吸附剂的动态针捕集装置分析ppb/ppt级低浓度范围挥发性有机物；3. 英诺德INNOTEG Needle Trap的体积小，需要的样品量少，热解析速率只需30s，一方面不需要冷阱聚焦聚焦来解吸样品并且不会造成拖尾峰，另一方面，投入成本和使用成本大大降低；4. 样品采集和存储稳定性强，针头两端有PTFE堵头密封，易于保存，运输方便。产品规格Luer-Lock连接头长度：在50mm至70mm之间直径：三种尺寸可选0.7mm/0.4mm；22号规格 (0.72mm/0.4mm) ；23号规格 (0.64mm/0.35mm) ；针尖形式：圆锥形（侧孔，钝面，或根据需求定制)填料：可根据目标组分选择填充不同种类的吸附剂，增大吸附容量和吸附范围如果您对上述产品感兴趣，欢迎随时联系德祥科技德祥科技德祥集团成立于1992年，总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区，每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商，德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点，3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间，德祥先后荣获了多项奖项。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌，专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业，是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来，英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备，一直保持高比例研发投入，创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富，技术精湛的研发团队，在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外，英诺德INNOTEG还与各大科研院所、高校合作，积极推进科技成果项目的产业化。英诺德INNOTEG凭借强大的研发能力，注重前瞻性技术研发，已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点，已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前，国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而，血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大，临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验，而通用程序缺乏针对性和实操性，尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件，导致实验室间检测结果存在较大差异，阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明，并提出针对性建议，为实验室开展该检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。　　类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物，根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ，在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia，CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome，PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ，因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高，但特异性相对不足，且线性范围窄，难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势，且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物，是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。　　尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测，包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等，国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ，国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ，但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此，为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验，面向医学实验室临床质谱检验人员，针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议，为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性，提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。　　01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证　　(一)标本采集　　人体类固醇激素浓度受多种因素影响，包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等，应根据临床具体需求和激素水平影响因素，制定合理采样流程，并推荐给标本采集人员和患者。例如：皮质醇分泌通常在清晨6：00—8：00达到峰值浓度，因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息，对于无规律月经周期女性，需明确绝经(特别是早绝经)原因，如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。　　含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰，且分离胶可吸收类固醇激素，标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中，EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高，造成假阳性 [ 17 ] 。另外，更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度，应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准，以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。　　建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素，实验室应根据其临床预期用途，指导患者和采血人员选择合适的采血时机，例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平，卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本，新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。　　(二)标本保存和运输　　实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性，如果标本存在冻存后复查的可能，还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外，标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆)，通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。　　如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件，需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”，需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失，实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。　　建议2 实验室应根据标本保存的实际需求，使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证，或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。　　02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证　　(一)标本前处理　　标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化，并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构，均可与相应转运蛋白结合存在于血液中，游离形式约占1%。但血液中，约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱，与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin，SHBG)结合力强，2%~4%睾酮呈游离形式，60%~75%睾酮与SHBG结合，20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平，但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测，则需水解后进行检测，并明确结合型类固醇是否完全水解，且水解步骤不会导致类固醇降解，如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低，因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification，LOQ)。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括：(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素，前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如，在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气)，而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后，宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中，保持初始浓度比例，以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物，例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号，校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂，如无商品化试剂，应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物，并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3，氘代或 13C标记数量控制在7，化学纯度应≥98%，同位素内标物纯度≥97%。　　内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中，且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用，抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低，如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定，平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。　　建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 )，浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近，实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。　　血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和，导致离子抑制或分辨率不足，干扰检测结果。因此，LC-MS/MS分析前应提取待检测物，去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰，提高检测灵敏度、重复性和稳定性。　　LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation，PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction，LLE)、固相萃取(solid-phase extraction，SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀，离心后直接取上清液进行检测，不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理，将目标化合物从液体混合物中分离出来，因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂，故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction，SLE)替代传统LLE，降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离，较SLE具有更优的去磷脂干扰能力，是类固醇激素标本提取的首选方法，但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性，脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物，非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物，可联合LLE和SPE，或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中，通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography，HPLC)可在线进行SPE，以减少手工操作，节省时间和人力成本，但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱，如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱，提高色谱分离效率和检测灵敏度，使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。　　建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。　　(二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析　　LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能，准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素，其特异性较免疫学分析明显提高。　　1. HPLC分离：HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ，通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相，从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物，包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物，降低检测信号的复杂度，分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群，生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外，流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸)，其浓度不应超过0.5%，以增强化合物离子化，而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱，实现短时间内更好的分离效果，也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用，并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护，在每日检测结束后进行日常冲洗程序，并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中，尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。　　建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物，推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料，色谱柱粒径≤3 μm，有机相梯度洗脱程序：0.5~4.0 min，40%~55% 4.0~6.5 min，55%~75% 6.5~7.5 min，75%~99%。　　2. 串联质谱检测：类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization，ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization，APCI)。在常规临床检测中，醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比，APCI离子源温度更高，脱溶剂更充分，因此基质效应更小。然而，APCI更适用极性较小的类固醇激素，如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ，在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。　　类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器，根据质荷比进行分离，并采用多反应监测(multiple reaction monitoring，MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring，SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子，通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器，其离子对信息及检测参数并不完全相同，每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。　　建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源，采用MRM或SRM模式，应在性能验证时优化质谱参数。　　3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认：测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮，测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物，如雌二醇、雌酮、雄烯二酮，需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是，由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多，各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大，因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类)，也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute，CLSI)C62-A [ 23 ] ，并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。　　(三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标　　类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求，实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。　　1.肾上腺皮质激素：皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%)，血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml，经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%，可更准确反应皮质醇水平及节律，推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致，患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍，17α-羟孕酮水平升高幅度更大，而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大，推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml)，检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。　　硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH，及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中，雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低，而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素，常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征)，以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此，建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml，检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。　　2.雄激素：LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平，但对低雄激素水平人群，如女性、儿童以及性腺功能减退的男性，则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性，睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童，睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟，以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml，并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统，并对样品进行离线或在线前处理，如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。　　双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效，建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症，儿童性早熟、发育延迟、CAH，以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中，雄烯二酮水平明显升高，但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中，其水平较正常成人明显降低，建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比，因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。　　脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外，还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟，诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml)，为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟，建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml，硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。　　3.雌激素：对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估，以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理，ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍，且半衰期较长，因此可用于雌激素水平状况评估。　　建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平，建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-

目的 采用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统对雌二醇进行杂质分析，能获得和美国药典(USP)方法相当或者更好的结果。 背景 目前，美国药典(USP)检测雌二醇(estradiol)色谱纯度的方法使用4.6 x 250 mm的硅胶柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流动相，流速2 mL/min。由于许多实验室都想限制脂肪烃和氯化物溶剂的使用，所以必须对替代性的色谱方法，如超临界流体色谱(SFC)进行评估。沃特世ACQUITY UPC2系统被用于开发测定雌二醇色谱纯度的方法。Ultra Performance Convergence Chromatography&trade (UPC2&trade )得到的结果直接和由目前的美国药典检测雌二醇杂质的方法对比。两种方法检测的结果相似，与美国药典使用的正相HPLC方法相比，UPC2方法检测雌二醇杂质的灵敏度更高。此外，使用UPC2时，样品的运行时间大大缩短，每次分析的总成本也显著降低(基于溶剂用量和废液处理成本计算)。 使用UPC2方法测定雌二醇的色谱纯度，其速度是目前正相HPLC方法的3倍，而单次分析的成本降低100多倍。 解决方案 使用现行美国药典方法制备和分析雌二醇，如图1所示。HPLC分析的结果同ACQUITY UPC2系统分析的结果(使用相同的样品制备方法)进行对比，如图2所示。 UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，2.1 x 150 mm，1.7 微米 流动相： A=CO2 B=1:1甲醇/异丙醇 背压： 130 bar/1880 psi 柱温： 45 ° C 检测： UV /PDA，280 nm 两种测试方法得到的结果对比见表1。正相HPLC方法和UPC2均检出至少5种含量小于0.1%(按面积计算)杂质。两种方法在0.01%范围内峰的信噪比约为3:1，UPC2结果得到的值稍高。UPC2方法测得的最大杂质(以面积计约0.05%)的信噪比为16:1，正相HPLC方法测得的为9:1。这些实验结果清晰地表明，ACQUITY UPC2系统可成功地用于分析雌二醇中的微量杂质。UPC2方法的运行时间明显短于正相HPLC方法所用的时间(20min对比60min)，从而提高了实验室的生产率。对每次运行的成本分析表明，正相HPLC的溶剂成本5.89美元，而使用UPC2，每次运行的成本仅为0.05美元。正相HPLC方法所产生需要处理的混合氯化物废液为108Ml2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法，废液处理成本降低了150倍之多。2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法，废液处理成本降低了150倍之多。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

近日，全国标准物质管理委员会召开国家二级标准物质评审会，江苏省计量院化学所研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过专家评审。 　　评审会上，项目负责人就此次申报的溶液标准物质的制备过程、定值方法、均匀性及稳定性考察、不确定度评定等方面内容进行了汇报。最终，专家组一致同意江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过国家二级标准物质的定级鉴定。 　　液相色谱仪作为一种常见的分析仪器，广泛应用于食品医药、环境化学、石油化工等行业相关产品的分析，台件保有量巨大。本次通过的甲醇中胆固醇溶液标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测仪和蒸发光散射检测器的检定和校准工作。 　　近5年来，江苏省计量院化学所在各类科研项目的支持下，研制并获批国家有证标准物质19种，包括气体、有机溶液、无机溶液等多个品种。通过总结研制经验和专家指导意见，江苏省计量院将加大标准物质研制投入力度，为提升检测技术和科研能力，拓宽产业计量业务维度贡献更多力量。

2017年，乐枫对于大流量、楼层供水的应用推出了智能化高集成的中央纯水产品系列——Super-Genie纯水工作站，一款直接进入实验室的中央水站。 根据不同产水流量及类别，super-genie分为G, U, E, R四个类别，其中Super-Genie G30/60/125/250和Super-Genie U 50/150/300 为一机两水的机型， Super-Genie E和Super-Genie r为专门生产EDI纯水和RO纯水的机型，流量分别可达到250升/小时和300升/小时。 近期，Super-Genie 系列又添两个新成员- Super-Genie E500、Super-Genie R600。在设备体积不改变的条件下，流量在原来最高流量基础上增加了一倍。看似仅仅是流量的增加，其实是乐枫在原来整体结构，流路，程序上的又一次完善和突破，让这个小小身材的super-genie，拥有了更大的能量，让用水量大的客户也可以享受到便于安装，便于维护，便于管理的高流量标准机型纯水设备。 伴随着新成员的加入，Super-Genie 在细节方面也进行了进一步的完善，下面一起来看看变化都在哪里。系统主控屏的更新超大彩色触控屏 超大彩色触摸屏，显示更直观，设置更方便，使用更智能。用户可直接通过点击屏幕查看运行参数，完成取水、设置参数等操作，亦可随时了解系统工作状态，及时维护维修，提高工作效率。控制系统更新 原Super-Genie的控制系统进行了全面更新，采用基于Linux开发的全新操作系统，为用户提供更智能的操作界面与开放式平台，为未来产品的个性化发展带来无限可能。智能化控制系统 全新的智能化控制系统，功能齐全，全管路监控、智能警报提醒、历史信息储存溯源、分账号管理等，为您带来无忧用水体验。配备独立的远程智能取水终端 Super-Genie升级了原有取水方式，配备了独立的远程智能取水终端。 该终端可按照用户的需要放置在不同取水点，让用户取水更加自由灵活。 该终端的取水手柄上带一块2.4英寸集成触控屏，可进行定量取水、流速调节、查看水质等功能的操作。 All-in-one 触控屏只手可握，还可以带水或戴乳胶手套操作，非常便捷。 Super-Genie 大流量实验室纯水系统优势 Super-Genie是乐枫为中高流量用户设计的大流量实验室纯水设备，适合现代化的管理理念。作为一个标准机型的纯水仪，相比于同等流量的工程机，其优势不言而喻： 1、按照严谨的纯化原理，融合先进的纯化技术，结合市场应用和需求进行设计，技术组合的稳定性和可靠性经过了大量的测试和验证； 2、有严格的生产工艺及零部件和产品的调试、检测标准和方法，提供完备的质量证书；　 3、有规范的维修流程，维护维修质量稳定； 4、可提供用户验证所需的全套文件（乐枫可提供中英文验证服务）。 智能化和标准化是时代发展的需要，也是客户及市场的要求。乐枫注重“如何不断提高客户用水体验” ，Super-Genie新成员——E500、R600及更新优化就在这样的思维模式下应运而生。 模块集成，性能完善，稳定可靠，灵活智能。乐枫产品不断地迭代和优化，归根结底，就是为了更加“人性化”。Super-genie 新成员，生而为“优”，为应用而优化，是乐枫的持续追求。

近日，麦趣尔纯牛奶检测出丙二醇问题引起社会广泛关注。据了解，浙江省庆元县市场监督管理局公示了2022年第4期食品抽检情况，结果显示，麦趣尔集团生产的2批次纯牛奶抽检不合格，被检出丙二醇，该项目标准值为“不得使用”。序号样品名称被抽样单位名称生产单位名称抽样时间检测结果不合格项目检验结果标准值1纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.318g/kg不得使用2麦趣尔纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.321g/kg不得使用数据来源于网络那么，丙二醇到底为何物，对人体危害性如何？ 丙二醇可分为两种稳定的同分异构体：1,2-丙二醇和1,3-丙二醇。基本特征是无色、无味和无臭，易燃烧，吸水性很强，能够与水、乙醇以及其他多种有机溶剂任意混溶。 根据GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》、GB30616-2020《食品安全国家标准 食品用香精》的规定，丙二醇是批准使用的食品添加剂，也是允许使用的食品用合成香料和食品用香精中允许使用的溶剂。食品添加剂丙二醇在生湿面制品、糕点中的最大使用量分别为1.5g/kg、3.0g/kg。但是，丙二醇不得在纯牛奶中使用。 有专家表示，长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。然而，笼统的说“长期大量”是没有意义的。世卫专家给出丙二醇的ADI值是25mg/kg，按一个成年人60公斤计算，每天喝5升检出丙二醇含量为0.32g/kg的奶，才达到这个每日容许摄入量，所以即使喝过含丙二醇牛奶的朋友们也不用太过焦虑。那么，丙二醇为什么会出现在牛奶中？ 我们先来介绍下丙二醇的作用，丙二醇常用作稳定剂和凝固剂、抗结剂、增稠剂等，在塑料、服装、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。 对于麦趣尔牛奶中检测出丙二醇，有专家提出了以下可能性：第一，在挤牛奶时一般会对牛的乳房进行消杀，杀菌剂中会添加丙二醇起到溶解的作用；第二，乳制品生产过程中会清洗管道，管道中会添加大量清洗剂，而清洗剂中会添加丙二醇；第三，该牛奶与其他使用丙二醇的产品共用生产设备，切换产品时没有清洗；第四，有可能是饲料中添加了丙二醇，进而转移到了牛奶中。根据以上内容，丙二醇在日常生活中几乎无处不在，那么丙二醇检测都用什么仪器及方法呢？GB 5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》中规定了，用气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇。此外，小编这儿还为大家整理了几种常见样品中丙二醇的检测方法，一起来学习一下吧~~1、GC/GCMS法测定进出口食用动物、饲料中的丙二醇含量使用仪器：气质联用仪气质联用仪方法简介：本文建立了进出口食用动物、饲料中丙二醇含量的气相色谱分析方法，并采用气相色谱-质谱联用法进行确证，本方法操作简单、灵敏度高，可为进出口食用动物、饲料中丙二醇含量测定提供参考。2、电子雾化液中丙二醇、丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器：气相色谱仪气相色谱仪方法简介：采用岛津公司气相色谱仪GC-2010 Pro建立了电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的检测方法。在100-2000 mg/L浓度范围内，1,2-丙二醇和丙三醇标准曲线的线性相关系数均在0.999以上。取浓度100 mg/L标准溶液6次平行测定，峰面积的相对标准偏差（RSD%）小于2%，重复性良好。加标试验中，丙二醇和丙三醇的平均加标回收率分别为100.8%和99.4%，回收率良好。该方法可为电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的测定提供参考。3、气相色谱酒中风味物质—— 1,2-丙二醇使用仪器：气相色谱仪气相色谱系统方法简介：采用配备自动进样器和FID的8860GC进行分析，系统对醇、醛、有机酸和酯类物质均实现了优异的分离度和峰形，为白酒中风味物质的研究提供了可靠的参考依据。4、烟草中1,2-丙二醇和丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器：气相色谱仪气相色谱仪方法简介：本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310 配置 FID 检测器，以含1,4-丁二醇做内标的甲醇溶剂对烟丝中的 1,2-丙二醇和丙三醇进行震荡提取，并测定。该方法的操作步骤简单，对 1,2-丙二醇和丙三醇的检出限分别为 88.25 ug/g 和 288.25 ug/g，定量限均为1.25mg/g, 体现了其较高的检测灵敏度；同时以3种不同浓度水平对烟丝样品进行加标回收试验，其回收率对1,2-丙二醇为105~110%、对丙三醇为96.0~112%，能够很好地符合对烟丝样品中1,2-丙二醇和丙三醇的日常检测要求。5、牙膏中丙二醇、二甘醇、甘油等二醇类化合物检测方案(毛细管柱)使用仪器：气质联用仪气质联用仪方法简介：通过GC/MSD分析牙膏样品中的二醇类物质，采用超高惰性气相色谱柱，按照US FDA方法进行，样品中的待测物均表现出良好的峰形。以上就是小编为大家整理的部分样品中丙二醇的检测方案，更多内容，请查看【行业应用】栏目。同时，也欢迎广大厂商积极上传相应的解决方案，为更多用户提供参考，更能展示公司技术实力！ 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台，汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域，目前，已经收录行业解决方案5万+篇。 选靠谱仪器，就上仪器信息网【仪器优选】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台，旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器，1000余个仪器品类，收录数十万台优质仪器。

导读近日有媒体报道，香港婴儿配方奶粉检出致癌物氯丙二醇（3-MCPD）及可致癌的环氧丙醇，其中不乏有惠氏、美赞臣、雅培、meiji等知名品牌。此事牵动着广大宝妈对婴幼儿奶粉质量安全及婴儿身体健康等的担忧。当晚，香港食安中心在专页澄清指出，根据联合国粮农组织及世界卫生组织专家委员会的相关参考值，全部奶粉均无超标，市民可放心按奶粉建议食用分量给婴儿食用。这使得宝妈悬着的心又一次平静下来。但此事也反映了广大民众对食品安全质量的又一次警钟长鸣。 什么是氯丙二醇类物质 氯丙二醇类物质是包括3-MCPD（3-氯丙二醇）、2-MCPD（2-氯丙二醇）、3-MCPDE（3-氯丙二醇脂肪酸酯）、2-MCPDE（2-氯丙二醇脂肪酸酯）以及GE（缩水甘油脂肪酸酯）。其中氯丙醇酯是氯丙醇在食品中与各种脂肪酸形成的一大类物质的总称，主要为3-MCPDE及2-MCPDE。缩水甘油又称环氧丙醇，是一种环氧化合物，在食品中与脂肪酸结合形成较为稳定的缩水甘油酯（GE）。这类物质中3-MCPD毒性最大，对人体的肝、肾、神经系统及血液循环系统会造成毒害，具有潜在致癌性，国际癌症研究机构（IARC）将其定2B级，即“可能的人类致癌物”。 表1 氯丙二醇类物质相关信息 氯丙二醇类物质属于是食品原料中带入的一种污染物，目前还无法完全避免。食品在加工生产过程中，酸水解植物蛋白或者高温油脂精炼过程中，均会产生氯丙二醇及相关污染物。婴幼儿配方奶粉脂肪含量大约为25%，添加的多数为精炼油脂，因此受到了氯丙二醇污染。同时媒体报道的奶粉中可疑致癌物环氧丙醇，在食品中以缩水甘油脂肪酸酯（GE）的形式存在。 因氯丙二醇类物质的致癌性，各国也推出了其建议的限量要求。 FAO/WHO及欧盟建议3-MCPD的最高日允许摄入量为2μg/Kg体重。美国FDA建议食品所含3-MCPD不应超过1mg/kg干物质；欧盟食品污染限量法规（EC）规定：酱油、水解植物蛋白（干物质含量为40%的液体产品）最大限量要求为20μg/Kg；干物质产品为50 μg/Kg。我国GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定了3-MCPD的限量为：添加酸水解蛋白的液态调味品≤0.4 mg/Kg；固态调味品≤1.0 mg/Kg。 氯丙二醇类物质检测方法 目前对氯丙二醇类物质的检测国际上没有统一的标准，采用较多的为AOCS（美国油脂化学协会）官方方法 cd 29a-13；我国国标GB 5009.191-2016、SN/T 5220-2019也对氯丙二醇类物质规定了检测方法。以上标准均采用气相色谱-单四极杆质谱法（GC-MS）进行测定，但会出现复杂样品杂质干扰大的缺点，从而影响结果的准确定性定量；同时为了提高灵敏度需要复杂的样品前处理及净化过程。而采用气相色谱-三重四极杆质谱法（GC-MS/MS）的多反应监测模式（MRM）检测，定量目标物更加准确，是目前复杂基质中微量化合物最有效的检测手段，也是氯丙二醇类物质测定的最佳选择。 岛津整体解决方案 岛津公司秉承以“为了人类及地球的健康”的公司理念，结合自身仪器特点，在氯丙二醇事件发生后，快速应对，为食品中氯丙二醇类物质的检测提供完整的解决方案。在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪 氯丙醇的检测方法 使用岛津公司独有的在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GPC-GCMS-TQ8040），食品样品简单的提取后，经在线GPC净化去除掉样品中的脂肪、蛋白等大分子干扰物，采用GC-MS/MS的MRM方式无需衍生的条件下分析食品中的氯丙醇含量，同时采用氘代同位素内标法进行校正。相关MRM条件及色谱图如下 表2 氯丙醇类化合物MRM参数 图1 氯丙醇及氘代同位素内标溶液色谱图 在0.005~1 mg/L范围内，通过同位素内标法得到的线性其相关系数R均大于0.999，其各物质的检出限及定量限见下表所示： 表3 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 注：以上数据来源于易青，苗虹，吴永宁，《在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇》，分析化学研究报告，2016,5(44):678~684. 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GCMS-TQ8040 NX） 氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测方法 食品中的脂肪经溴代反应后，其中的缩水甘油酯转变成溴丙醇酯；溴丙醇酯以及样品中的氯丙醇酯在酸性条件下发生酯交换反应，并被水解为相应的氯丙醇，同时经基质分散固相萃取净化后，氮吹并经七氟丁酰基咪唑（HFBI）衍生后，上GC-MS/MS仪器进行分析，采用同位素内标法定量，可一次性同时测定样品中的3-MCPDE、2-MCPDE和GE的含量。相关MRM条件及色谱图如下： 表4 氯丙醇酯类化合物MRM参数 图 2. 氯丙醇酯及缩水甘油酯标准色谱图(100 ng/mL) 在0.01~0.3 mg/L范围内，通过同位素内标法得到的线性相关系数（R2）均大于0.997，其各物质的检出限及定量限见下表所示： 表5 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 结论 岛津公司提供全面应对食品中氯丙二醇类致癌物质检测的整体解决方案，结合自身独有技术特点，方便、快捷地让您轻松应对食品污染物分析，在婴儿奶粉氯丙二醇事件中乘风破浪！

素有“植物大熊猫”之称的红豆杉是我国一级珍稀濒危保护植物，其生长速度极慢，一般成树需要几十年甚至上百年，人工种植也非常不易。但这一树种却是全球知名抗癌药物紫杉醇的提取来源。中国农业科学院深圳农业基因组研究所闫建斌团队近日牵头发现紫杉醇生物合成途径中关键的未知酶，设计并重构了紫杉醇生物合成新路线，为开发我国自主的紫杉醇提取生产技术提供重要抓手，从而为中国的紫杉醇绿色制造产业化铺平道路。相关研究成果于北京时间1月26日在国际期刊《科学》上发表。中国科学院院士赵国屏对此评价：该研究成功解析了紫杉醇合成途径中尚未被发现的若干关键催化酶，并利用植物底盘实现了合成路线的人工重构，结束了阐明紫杉醇生物合成途径的漫长研究历史，也生动代表着我国一批中青年科学家，在合成生物学领域探索奋斗近二十年所达到的里程碑式新高度。闫建斌研究员介绍，紫杉醇是一种结构异常复杂且独特的四环二萜类天然产物，由红豆杉中提取，在世界上被广泛应用于多种癌症的临床治疗。在我国，紫杉醇原料药主要依靠从人工种植的红豆杉中提取紫杉醇前体分子——巴卡亭Ⅲ，再通过简单的化学合成修饰，实现大规模生产。但这高度依赖于珍稀而有限的红豆杉资源，使得紫杉醇药物生产成本高昂，还可能引发生态破坏和耕地占用等问题。因此，如何提高紫杉醇的生物合成效率、开发绿色可持续的新型生产策略，以替代天然提取，成为亟待解决的焦点、难点问题。长期以来，世界各国都在积极推动紫杉醇相关研究与产业发展。特别是美国，自20世纪60年代开始至今，一直主导着紫杉醇的科技前沿。当前，最先进的紫杉醇前体巴卡亭Ⅲ等的提取技术、核心的红豆杉细胞生产技术和基因工程技术等，依然掌控在欧美制药公司手中。中国农业科学院深圳农业基因组研究所（岭南现代农业科学与技术广东省实验室深圳分中心）组织国内外多家单位，开展了多年攻关。研究人员从58个关键候选基因中，发现了一个关键的蛋白酶。这种酶的发现与反应机制的阐明，重塑了科学界对于紫杉醇内部独特结构的分子反应机制的理解。随后，研究团队证明了巴卡亭Ⅲ分子可由9个核心基因合成，绘制出了巴卡亭Ⅲ的完整生物合成过程。以上发现突破了合成生物学技术实现紫杉醇绿色可持续生物制造的关键瓶颈，将为紫杉醇合成生物学制造提供关键基因。

聚萘二甲酸乙二醇酯简称PEN，是聚酯家族中重要成员之一，是由2,6-萘二甲酸二甲酯（NDC）或2,6-萘二甲酸（NDA）与乙二醇（EG）缩聚而成，是一种新兴的优良聚合物。目前主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面，也开始逐渐延伸至碳酸饮料瓶、酸性饮料瓶等包装领域和工业电缆料、过滤器介质用单丝等工业用纤维领域。PEN化学结构与PET相似，其各项特性也与PET类似，但在分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。国标GB/T 1632.5-2008中对聚萘二甲酸乙二醇酯特性黏度的测量方法给出了详细的说明：对于无定型的PEN采用苯酚四氯乙烷作为溶剂，结晶PEN采用苯酚三氯苯酚作为溶剂，再通过相关辅助设备测试PEN溶液的黏度。在PEN的黏度测试流程中，传统的手动测试方式是使用乌氏粘度管在温控精准度较高的恒温水浴槽中进行黏度测试，采用传统的手动测试方法会存在：测试精度低，测试流程繁琐等诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求，自动化的乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例：实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV3000系列全自动粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化，告别粘度管是耗材的时代。

世界首创万吨级“煤制乙二醇”工业化示范获得成功 　　5月7日，中国科学院“世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会在北京人民大会堂隆重举行。全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥出席会议。科学技术部、工业和信息化部、国土资源部、自然科学基金委、中国石油化工协会等相关部门领导，福建省人民政府领导、江苏省人民政府领导、内蒙古自治区领导以及技术成果鉴定专家组组长何鸣元院士等共同出席了发布会。会上获悉：中国科学院福建物质结构研究所依托20多年的技术积累与江苏丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司联手合作，成功开发了“万吨级CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”(简称“煤制乙二醇”)成套技术。该成套技术已通过中国科学院组织的成果鉴定。 　　“世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会举行 　　 　　全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥讲话 　　鉴定委员会专家一致认为，此项成果标志着我国领先于世界实现了全套“煤制乙二醇”技术路线和工业化应用，是一项拥有完全自主知识产权的世界首创技术。该技术的推广应用将有效缓解我国乙二醇产品供需矛盾，对国家的能源和化工产业产生重要积极影响，具有重要的科学意义、突出的技术创新性和显著的社会经济效益。 　　乙二醇是重要的化工原料和战略物资，用于制造聚酯(可进一步生产涤纶、饮料瓶、薄膜)、炸药、乙二醛，并可作防冻剂、增塑剂、水力流体和溶剂等。“煤制乙二醇”即以煤代替石油乙烯生产乙二醇。专家指出，此类技术路线符合我国缺油、少气、煤炭资源相对丰富的资源特点。中国科学院福建物质结构研究所通过长期基础研究、应用研究和产业化获得的该项成果，拥有多项技术专利和自主知识产权 该成套技术符合循环经济 “减量化、再利用、资源化”三原则，其显著特点还在于全部采用工业级的CO、NO、H2、O2和醇类为原料，对形成规模化产业极为有利。鉴定委员会专家在现场考察后认为，万吨级工业试验装置运行稳定，具备了进一步建设大规模工业化生产装置的条件。据专家测算，用石油乙烯路线每生产一吨乙二醇约耗2.5吨石油。目前全世界用石油乙烯生产的2000多万吨乙二醇，若都以煤为原料进行生产，那么，节省下来的石油相当于新开发一个年产5000万吨石油的大庆油田。 　　煤制乙二醇技术是国家“八五”、“九五”重点科技攻关项目。中科院福建物构所自1982年起经过多年前期研究，获得了一系列具有完全自主知识产权的小试技术和模试技术 江苏丹化集团技术团队拥有化工新技术产业化的长期积淀，曾在国内首创“碳化法制碳酸氢铵”、“羰基化合成醋酐”和“变压吸附分离CO”等多项化工新工艺。2005年起，由上海盛宇企业投资有限公司投资约1.8亿元，与中科院福建物构所、丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司等强强联手启动了“CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”的产业化试验，经过3年多的艰苦努力，在国家发改委、科技部、中科院、福建省、上海市和江苏省政府的大力支持下，相继在丹化集团建成年产300吨中试和1万吨工业化试验两套装置，在多项关键技术领域取得突破，2007年12月万吨装置顺利开车打通全流程，经过一年多的实际运行检验，并经专家组鉴定，证明全球首套“万吨级煤制乙二醇”技术已完全取得成功。 　　经中国科学院和国家财政部批准，中科院福建物构所和上海金煤化工新技术有限公司已将全部煤制乙二醇技术入股通辽金煤化工有限公司，该企业正在内蒙古通辽市建设全球首套年产20万吨煤制乙二醇示范装置，该项目是我国煤化工五大重点示范工程之一，预计今年年底前即可建成投产，未来五年内将建成120万吨生产规模，有望成为国内最大的乙二醇生产企业，实现部分替代进口。 　　关于该项目的合作模式，全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥认为：在学习实践科学发展观、建设创新型国家进程中，中国科学院实施创新工程，构建了知识创新、技术创新和工程产业化的“金三角”并发挥三者互动的科技创新体系，在推动科技创新、科技成果转移转化与产业化、创建高新技术企业等方面谋划了独具特色的创新机制。在应对国际金融危机的新形势下，它将为企业通过科技成果转移转化，提升自主创新能力提供一些宝贵的经验，为实现我国国民经济的平稳快速发展，探索出一条合作共赢的创新之路。

2023年11月17日，国家卫生健康委、国家市场监管总局发布《关于对党参等9种物质开展按照传统既是食品又是中药材的物质公告》（2023年第9号），生产经营的食品中不得添加药品，但是可以添加按照传统既是食品又是中药材的物质（简称食药物质），新法规的发布更有利于食品行业产品创新。 目前发布的食药物质名单有三批，共102种物质，包括《卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知》（卫法监发[2002]51号）、《关于当归等6种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告》（2019年第8号）和《关于党参等9种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告》（2023年第9号）。物质名单出处备注丁香、八角茴香、刀豆、小茴香、小蓟、山药、山楂、马齿苋、乌梢蛇、乌梅、木瓜、火麻仁、代代花、玉竹、甘草、白芷、白果、白扁豆、白扁豆花、龙眼肉（桂圆）、决明子、百合、肉豆蔻、肉桂、余甘子、佛手、杏仁（甜、苦）、沙棘、牡蛎、芡实、花椒、赤小豆、阿胶、鸡内金、麦芽、昆布、枣（大枣、酸枣、黑枣）、罗汉果、郁李仁、金银花、青果、鱼腥草、姜（生姜、干姜）、枳椇子、枸杞子、栀子、砂仁、胖大海、茯苓、香橼、香薷、桃仁、桑叶、桑椹、桔红、桔梗、益智仁、荷叶、莱菔子、莲子、高良姜、淡竹叶、淡豆豉、菊花、菊苣、黄芥子、黄精、紫苏、紫苏籽、葛根、黑芝麻、黑胡椒、槐米、槐花、蒲公英、蜂蜜、榧子、酸枣仁、鲜白茅根、鲜芦根、蝮蛇、橘皮、薄荷、薏苡仁、薤白、覆盆子、藿香《卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知》87种当归、山柰、西红花（在香辛料和调味品中又称“藏红花”）、草果、姜黄、荜茇《关于当归等6种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告》6种仅作为香辛料和调味品党参、肉苁蓉（荒漠）、铁皮石斛、西洋参、黄芪、灵芝、山茱萸、天麻、杜仲叶《关于党参等9种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告9种

近期网红牛奶麦趣尔检出丙二醇引发大家关注，小编帮大家整理此事时间线如下：2022/06/28麦趣尔两批次纯牛奶检出低毒类添加剂丙二醇不合格。2022/06/30麦趣尔深夜回应「监管部门进驻，相关产品封存」。2022/07/03市场监管总局要求严查麦趣尔纯牛奶检出丙二醇问题。2022/07/03麦趣尔被立案调查：牛奶生产过程中超范围使用香精。2022/07/03麦趣尔发布沟通函称，系未有效清洗罐线的残留调制奶，导致丙二醇成分混入纯牛奶。丙二醇为何物？丙二醇属于有机化合物，通常是略有甜味、无臭、无色透明的油状液体，吸湿，并易与水、丙酮、氯仿混合，其黏性和吸湿性好，广泛应用于食品、医药和化妆品工业中，长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。丙二醇加入的来源有两个，一是作为添加剂（GB 2760）使用，起到稳定消泡凝固等表面活性剂功能，应用范围比较小。在2022年食品安全监督抽检实施细则中只对生湿面制品和糕点有使用限量要求，其他产品禁止使用。应用范围更大的来源是，丙二醇是最为常用的水溶性液体香精基质（溶剂）（GB 30616）。所以牛奶中丙二醇不是当前监督抽检细则项目，没有常态监管。虽然麦趣尔发布沟通函称，系未有效清洗罐线的残留调制奶，导致丙二醇成分混入纯牛奶，但是浙江省庆元县查出麦趣尔2个批次纯牛奶丙二醇检出量高达0.318g/kg和0.321g/kg，远远高于一般残留带入水平。此外，调制乳的残留受影响的理应只是一个批次，监管部门在 6 个不同批次中都检测到了丙二醇，含量还特别接近（0.0264%~0.0363%），很难让消费者信服。目前现行有效的检测标准为GB 5009.251-2016 食品安全国家标准 食品中1，2-丙二醇的测定，代替GB/T23813—2009《食品中1,2-丙二醇的测定》、NY/T1662—2008《乳与乳制品中1,2-丙二醇的测定 气相色谱法》。美正为中国的牛奶安全保驾护航美正致力于食品健康领域检测与服务，针对此次牛奶检出丙二醇不合格事件，美正检测迅速推出相应的标准品和基体质控样，帮助检测单位迅速建立方法，快速完成检测项目，为中国的牛奶安全保驾护航。

近日，某品牌纯牛奶检测出丙二醇的词条冲上热搜，引发了社会公众的关注。那么，丙二醇是什么？对人体危害性如何？食品中是否需要添加该物质？如何检测等等一系列疑问浮现在脑海中。丙二醇是什么？ 丙二醇（Propylene glycol），中文名1,2-丙二醇、1,2-二羟基丙烷、丙二醇或α-丙二醇。在塑料、注射类药物、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。在GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中，丙二醇被用作稳定剂、凝固剂、抗结剂、消泡剂、乳化剂、水分保持剂、增稠剂等食品添加剂或食品工业中冷却剂、提取溶剂等加工助剂使用。在生湿面制品和糕点中的用量限值分别为1.5g/kg和3g/kg。丙二醇对人体的危害丙二醇在我国作为食品添加剂，其添加的范围是明确的，并不包含牛奶。有报道称长期过量摄入可能会损伤肾功能。遵守国家法律法规，合法使用食品添加剂是每个企业的责任和义务。丙二醇检测食品中丙二醇的检测标准参考GB5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》，标准中针对不同物质规定了详细的检测方法，涉及气相和气质两款产品。 东西分析作为一家拥有三十多年分析仪器设备生产、研发企业，对食品安全检测有丰富的经验，可为食品中丙二醇检测提供全套解决方案。方法一：气相色谱法 （GC+FID检测器）GC-4100气相色谱仪该方法适用于糕点，膨化食品、奶油、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品、冷冻饮品、液体乳、植物蛋白饮料、乳粉、黄油、奶油中丙二醇检测。 参考条件色谱柱：DB-WAX柱，60m x 0.25mm，0.25μm；载气：高纯He；流速：1.0mL/min；程序升温：初始温度80℃，保持1min，以20℃/min速率升温至160℃，保持2min，再以15℃/min速率升温至220℃，保持10min。进样口温度：230℃；检测器温度：240℃；氢气流量：40mL/min；空气流量：350mL/min；进样量：1μL；分流比：10:1。方法二：GC-MS 气质法 GC-MS3200气相色谱（四极）质谱联用仪该方法适用糕点、膨化食品、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品中丙二醇的检测。参考条件色谱部分色谱柱：PEG柱，60m x 0.25mm，0.25μm；载气：高纯He；流速：1.0mL/min；程序升温：初始温度80℃，保持1min，以20℃/min速率升温至160℃，保持2min，再以15℃/min速率升温至220℃，保持5min。进样口温度：230℃；检测器温度：240℃；进样量：1μL；分流比：10:1。质谱条件EI源；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；溶剂延迟：8min扫描方式：SIM，选择离子m/z31、45、61，定量离子：m/z45。

台前引语：上周“最戏剧事件”得奖者当属湖南农业大学营养与食品安全检测中心——前一天还因为“敢于单挑三大洋品牌奶粉”被网友们称为“最牛检测机构”，后一天就发布声明称“结果为误判”，等于扇了自己一大嘴巴。尽管该中心反复强调自己没有“被公关”，此事纯属技术失误，但很多网友则认为肯定“另有隐情”。到底我们该相信谁呢?今天的民生二人转，咱们就来聊聊，这起检测“乌龙”事件的前前后后。 　　小彭：那份声明我看了，什么叫“由于工作人员的疏忽，造成误判”?这就好比一个老厨师愣是把水当成了油，把盐当成了糖，你觉得可能吗? 　　老胡：照你的说法，检测结果不是误判，是检测机构被人公关了?让这三家洋奶粉品牌用钱给收买了? 　　小彭：具体是公关还是收买，我也说不准，就觉得这件事情太戏剧化了，用常理解释不通。 　　老胡：什么是常理?要我说，常理就是人非圣贤，岂能无过。你嫂子做饭这么多年，前两天还把醋当成酱油了呢。 　　小彭：你不会也被公关了吧?居然拿嫂子出来说事儿。嫂子又不是专业厨师，犯点错很正常，可检测人员不一样，他就是吃这碗饭的。再说了，嫂子做饭就一个人，这检测报告从分析到出结论，得好几个人经手，难不成他们都集体糊涂了? 　　老胡：你说的这些都有道理，但是忽略了一个细节——这次检测项目是香兰素，平时常规的检测项目里是没有这一项的。 　　小彭：你的意思是，检测中心在不熟悉检测项目的情况下，犯了一个可以理解的错误?这事在你看来很正常? 　　老胡：错，我也觉得不正常，但我关注的点和你不一样。我仔细看了看这件事情的相关报道，有一点不太明白：检验的委托方是湖南信用建设促进会，委托检测项目就是香兰素。如此明确的指向，对于这么一家并非专门研究乳制品的社会团体来说，是不是显得有点太专业了呢? 　　小彭：也是喔，难不成他们也有别的目的?哎呀，真烦人，这么简单一件事情搞得这么复杂，怀疑来怀疑去的，我的脑子都快不够使了。 　　老胡：刚才不是还义愤填膺吗，怎么这么快脑子就不够使了?我看啊，你和很多人一样，其实根本就不关心事实的真相，就是图一个嘴上痛快，骂完了就完了。 　　小彭：作为一个围观群众，我除了表达一下自己的想法，别的也干不了啊。既然你这么冷静、有立场，不图嘴上痛快，那你说个靠谱的解决办法我听听。 　　老胡：咱们先就事论事，搞清楚婴儿奶粉里到底有没有香兰素。这事很简单，同一样本找几家有资质的检测中心分别检测一下，最后的结果是可以让绝大多数人相信的。 　　小彭：那万一检出来，确实有香兰素呢? 　　老胡：如果真有香兰素，那么企业属于违规添加，因为按照国标，婴儿奶粉里是不允许添加任何香料的。怎么罚、罚多少，按《食品安全法》办。与此同时，政府部门要在第一时间组织更大范围的检查，看看其他品牌奶粉里是否也有这个问题。 　　小彭：那接下来，是不是要把香兰素纳入奶粉的常规检测项目? 　　老胡：你这属于头痛医头脚痛医脚，世界上这么多种香料香精，都进行常规检验，那检测中心早就瘫痪了。既然国家已经规定不允许添加，违规添加就属于知法犯法，不是日常检测所能解决的。 　　小彭：唉，说了大半天，你不还是没想出辙吗? 　　老胡：日常检测不是监管的全部，咱们更应该关注日常检测发现问题之后的处理机制。就跟体检似的，查出哪儿有问题，就得赶紧治疗，而不是天天去做体检。

SREBP（ sterol regulatory element-binding protein）信号通路通过一系列负反馈机制调控着细胞内固醇类物质的稳态。SREBP 是一类可以结合 sterol 调控元件序列的转录因子，属于 basic-helix-loop-helix leucine zipper (bHLH-zip) 家族。哺乳动物中，SREBP 有三种不同的形式，分别是 SREBP-1a, SREBP-1c 和 SREBP-2。SREBP-1 系列主要负责脂肪的从头合成，a 和 c 在不同的组织中的表达谱不一样；SREBP-2 主要负责胆固醇的代谢和稳态【1,2】。在未激活状态下，SREBP 的 N-terminal 转录因子结构域和 C-terminal 调节结构域由两个跨膜结构域相连，像发卡一样卡在 ER 膜上，并且两端结构域此时都面对着胞质，而连接两个跨膜结构域的 loop 大概有 30 个氨基酸在 ER 的内腔（图 1）。SREBP 的 C-terminal 结构域组成型的结合 Scap (SREBP cleavage-activating protein) 蛋白的 C 端 WD40 结构域。在 WD40 结构域前，Scap 蛋白还包含 8 个跨膜结构域，其中 S2-S6 是固醇感受器结构域（sterol-sensing domain, SSD）【1-3】（图 1）。当 sterol 比较丰富时，Scap 和另一个 ER 上的膜蛋白 Insig-1/2 (insulin-induced gene) 相互作用，此时 Scap 和 SREBP-2 也相互结合在 ER 的膜上。Scap 和 Insig 的结合需要胆固醇或胆固醇的类似物参与，比如 25-hydroxycholesterol (25HC)。当 sterol 水平下降时，Insig 和 Scap 不再相互作用，此时 Scap 会经历一系列结构变化去暴露出它的膜泡转运信号「MELADL」，于是 Scap 拽着 SREBP-2 一起，会在 COPII 介导的囊泡运输作用下从 ER 转运到高尔基体。一旦到了高尔基体，SREBP-2/Scap 复合物就会遇到活化的蛋白酶，S1P (site-1 protease) 和 S2P。S1P 首先会把 SREBP 两个跨膜结构域的 loop 切断，将 SREBP 分成两个部分，此时每一部分仍然有一个跨膜结构域保留在膜上。随后 S2P 会继续在连接 SREBP N 端结构域的跨膜区切割，于是 SREBP 的 N 端转录因子结构域被释放，然后进核启动相关基因的表达【1-3】（图 1）。图 1. SREBP 信号通路简化示意图 尽管这条信号通路已经发现了几十年，但是具体的结构信息和分子机制仍然尚未被完全阐述。2021 年 1 月 15 日，Science 杂志在线发表了来自颜宁和闫创业合作发表，题为 A structure of human Scap bound to Insig-2 suggests how their interaction is regulated by sterols 的研究长文，通过冷冻电镜技术， 解析了人源 Scap 和 Insig-2 包含 25HC 分子的复合物结构，揭示了固醇类分子调节 SREBP 信号通路的分子机制。为了阐明该信号通路分子机制，在此前，一些低等物种的同源结构也有被陆续解析。比如，来自古细菌的 S2P MjS2P 的晶体结构【4】，分枝杆菌 Insig 同源结构 MvINS【5】，和来自酵母的 SREBP 和 Scap C 端结构域的同源蛋白，Sre1【6】和 Scp1【7】。SSD 结构域在很多蛋白中可见，并且有很多工作已经揭示了 SSD 的结构信息，比如 Niemann-Pick type C (NPC1), Patched 1 (Ptch1), NPC1L1, 和 Dispatched 蛋白的冷冻电镜结构【8-13】。尽管如此，在 SREBP 信号通路中，25HC（或其他类固醇分子）的结合位点和 Scap 与 Insig 的相互作用机制仍然未知。此外，此前报道显示 Insig 结合 25HC 而不是胆固醇，然而 Scap 却只能结合通过它的内腔结构域（Loop1）结合胆固醇。为了更加清晰的阐述相关分子机制，作者结合生化和冷冻电镜技术，解析了 Scap_Insig-2_25HC 三者的复合物结构。结构中，跨膜结构域的平均分辨率 3.7 Å。Scap 的 SSD 和 Insig-2 的所有跨膜区结构都被解析，其中 25HC 分子像三明治一样夹在 Scap 的 S4-S6 部分和 Insig-2 的 TM3/4 之间（图 2）。图 2. Insig-2 和 Scap 包含 25HC 的复合物结构结构显示，Scap 的 S4 中间「解旋」状态部分对于 25HC 的结合和 Insig 相互作用至关重要。Scap 的跨膜结构域与 NPC1 和 Ptch1 类似，但是 Scap 在 S4 区域有一个特别之处 —Scap 的 S4 在中间「断开」形成了一个类似解旋的扭结，使 S4 分成了两个半个的 helix，S4a 和 S4b （图 2）。但在 NPC1 和 Ptch1 的相应区域是完整的。正是由于这个扭结，使得 S4a 向 SSD 内倾斜，给配体的结合腾出了空间。结构和生化实验证明，S4 螺旋的不连续对于配体的结合和与 Insig-2 的相互作用不可或缺。Insig-2 的结构与此前解析的 MvINS 结构类似。在 MvINS 的晶体结构中，一个内源的 diacyl-glycerol (DAG) 分子插入在 TM1/2/3/5 的中心口袋中。结构类比之后，发现在 Insig-2 的相应区域也有类似的口袋，此前的结构预测该口袋也是用来装固醇类配体的【5,14】。但是，通过解析的结构发现，尽管在相应的区域确实存在一个相似的口袋，但是在口袋内没有观察到任何的电子密度。进一步发现，25HC 实际上是结合在 Scap 和 Insig-2 的相互作用界面。而对于在口袋附近进行氨基酸突变也不会明显影响 25HC 依赖的 Scap-Insig-2 相互作用（图 3），进一步证实了口袋并非结合配体的位置。图 3. Insig-2 上的口袋对 25HC结合的影响总的来说，结合整个结构和生化实验结果，文章较完整的揭示了 Scap 和 Insig-2 之间以 25HC 依赖的方式的跨膜相互作用分子机制（图 4）。尽管如此，依然还有很多问题需要被解决。比如为什么有了配体的结合后，Scap 的构象就会阻止 MELADL motif 被囊泡的识别，不被转运至高尔基体？在 Scap 上，以胆固醇依赖的方式进行构象改变的 Loop1 是否会耦连 S2 和 S4 的运动？单独的 Scap 和 Insig 结构又长得怎么样？等等一些问题，不是这一个结构可以解释的，不过该结构给这些未来更复杂的问题提供了一定的线索和启示。图 4. 简化的分子机制模型颜宁、闫创业为论文共同通讯作者，西湖大学博士后鄢仁鸿、清华大学博士生曹平平、宋闻麒为本文的共同第一作者。冷冻电镜数据分别在国家蛋白质科学中心（北京）清华大学冷冻电镜平台和西湖大学冷冻电镜平台收集，清华大学高性能计算平台和西湖大学超算中心分别为本研究的数据处理提供了支持。

01 摘要通过使用手性催化剂对烯丙醇香叶醇进行环氧化反应，可以通过夏普莱斯不对称合成法选择性地制备出（2S,3S）-环氧香叶醇。合成后的（2S,3S）-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处，我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。结果发现，使用 Teledyne ISCO CombiFlash® NextGen 300+ 系统的自动化色谱法在成功率、效率和成本效益方面均优于传统的手动玻璃柱色谱法。02 背景 Flash 色谱法通常作为本科生实验室实验的一部分而被广泛使用。在研究生研究中，由于需要对合成化合物进行纯化，它也是常规使用的技术。Flash 色谱法是一种简单、低成本的色谱技术入门方法，它在纯化化合物方面非常有效。 开放柱的优点开放柱的缺点 尽管自动化 Flash 色谱系统的出现，开放柱在大学中仍然非常流行。它们的初始资金成本很低，因此可以同时使用多个。它们还提供了一种直观的感受，展示了 Flash 色谱是如何进行的。 开放柱由易碎的玻璃制成，一旦破损，需要清理尖锐的碎片和松散的硅胶。在实验结束时，需要对玻璃柱进行填充和拆卸，这会使学生们接触到硅胶粉尘、溶剂以及柱子上残留的任何化合物。开放柱只能使用等度或阶梯梯度。柱子运行需要更多时间，并且需要持续监控，管理溶剂和组分。由于缺乏任何检测器，需要大量的 TLC 板来识别感兴趣的组分。 自动化 Flash 柱的优点自动化 Flash 柱的缺点自动化 Flash 柱是自成一体的，因此在实验完成后，不会接触到硅胶或柱子上残留的任何产品或溶剂。这些柱子填充得当，提高了分辨率，减少了共洗脱峰的可能性。尽管这些柱子是用塑料包装的，但由于检测器可以显示哪些组分应该合并，而不是使用薄层色谱（TLC）板来观察化合物何时被洗脱，因此减少了固体废物。自动化系统允许对梯度进行实验（以梯度冲洗进行纯化测试），并且比开放柱更好地展示了梯度改变与分辨率之间的关系。由于无需填充或清洁柱子，而且纯化过程更快，所以在给定时间内可以处理更多样本，开放柱可同时运行的优势因此被抵消了。 自动化系统的主要缺点是 Flash 色谱设备的初始投资较高，因此与开放的玻璃柱相比，可用的色谱系统数量更少。此外，还需要持续投资预装填的柱子，以及与设备相关的任何维护成本。 03 结果与讨论测试编号 手动（管柱）纯化回收率或产率（%）自动（管柱）纯化回收率或产率（%）#429.0452.85#549.7356.14产率和时间分析成功合成了(2S,3S)-环氧香叶醇，并通过手动与自动化 Flash 色谱法进行了纯化。为了评估两种方法的优劣，我们对比了它们的成功率、效率、产物质量和成本。 通过分析产率，我们发现自动化纯化的产率较高，实验显示分别为 52.85% 和 56.14%，而手动纯化产率仅为 29.04% 和 49.73%。自动化纯化使用预装填柱，紧实充填的硅胶提高了分离效率，减少了样品在柱中的停留时间，避免了环氧环的潜在不稳定。 从纯化质量来看，自动化纯化也表现更佳。NMR 谱图显示，自动化纯化的产物杂质和溶剂残留较少。尽管两种方法都去除了大部分杂质，但自动化技术在纯化效果上更为出色。 在时间效率方面，自动化纯化显著优于手动纯化。自动化过程仅需 26 分钟，而手动纯化需 135 分钟，大大节省了时间和劳力，并减少了操作错误的风险。自动化系统还提供用户友好的操作界面，减少了人为错误并提高了重现性。 经济效益分析表明，自动化纯化的总成本低于手动纯化，为教学实验室提供了一种经济有效的解决方案。此外，自动化纯化减少了对环境的负担，使用了更少的一次性材料，更易于处理废物，并且更安全，因为操作人员无需直接接触硅胶。 综上所述，自动化 Flash 色谱法不仅提高了纯化效率和产物质量，而且更加经济和环保，是化学家们在专业及教育环境中的理想选择。 04 经济分析 平均来说，每个手动玻璃柱纯化所需的材料如表 1-3 所示，用量一致。而自动 Flash 色谱纯化的溶剂用量则根据所选参数和柱子大小（在本例中为 12 克和 4 克柱子）而定。以下是每次纯化所用的材料和溶剂详情。需要注意的是，初始需要的可重复使用设备未包含在价格明细和比较中，如手动纯化用的玻璃器皿和自动纯化用的 Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+，未包含在价格明细和比较中。 以下比较中使用的化学产品供应商是 Sigma Aldrich；因此，列出的所有价格都基于这家供应商。 表 1：一次手动玻璃柱纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) 70% hexane/30% EtOAc (600 mL)49.59230-400 mesh Silica Gel (100 g)10.90Dust mask2.37Sand (5 g)0.39TLC plates (7 total)11.48Pipette tips (26 total)0.39KMnO4 (100 mL) (TLC plate detection)4.39一次纯化的总材料成本：79.51£ 表 2：使用 4 克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used （£ ） Hexane (100 mL)9.80EtOAc (100 mL)4.694 g RediSep Gold silica column5.00Hexane chaser (1 mL)0.0981 mL Syringe (2 total)0.22一次纯化的总材料成本：19.81£ 表3：使用12克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used（£ ）Hexane (300 mL)29.40EtOAc (200 mL)9.3812 g RediSep Gold silica column500Hexane chaser (3 mL)0.291 mL Syringe (1 total)0.1110 mL Syringe (1 total)0.52一次纯化的总材料成本：44.70£ 05 实验步骤 将粉末状分子筛（0.28克）和无水二氯甲烷（15毫升）一起加入并混合，同时冷却至 -10°C。然后在前述混合物中加入 L-(+)-二乙基酒石酸酯（0.13毫升）和钛（IV）异丙醇盐（0.15毫升），随后再加入叔丁基氢氧化物的癸烷溶液（5.5 M，约3毫升）。混合物在 -10°C 下搅拌 10 分钟，然后冷却至 -20°C。将香叶醇（1.54克）溶解在无水二氯甲烷（1毫升）中，并确保温度不超过 -15°C 的情况下加入到混合物中。加入后，混合物在 -15 至 -20°C 下搅拌 60 分钟。然后将混合物升温至 0°C，并加入水（3毫升）。当溶液升温至室温时，加入饱和氯化钠的氢氧化钠溶液（30%，0.7毫升）。混合物搅拌 10 分钟。然后用二氯甲烷（2 × 10毫升）萃取水层。合并的有机层用 MgSO4 干燥，并在减压下浓缩以得到粗制的（2S,3S）-环氧香叶醇。 表4：实验 4（使用4克柱）的固定参数项目所用参数 Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate13 mL/minEquilibration Volume7.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.52.8Run Length11.4 min, not includingequilibration timeNotesELSD used表5：实验 5（使用12克柱）的固定参数项目所用参数Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate30 mL/minEquilibration Volume6.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.5Run Length8.3 min, not includingequilibration timeNotesELSD used 06 结论 通过手动和自动 Flash 色谱法纯化了合成的（2S-3S）-环氧香叶醇。研究发现，与手动纯化相比，自动 Flash 纯化在纯化合成的粗产品方面更为成功，因为它能从产品中去除更多的杂质和残留溶剂峰。这一点通过分析获得的 NMR 光谱得以证实。此外，通过分析获得的产量比较了每种纯化技术的效率。结果表明，自动纯化的产量更高。此外，自动柱纯化比手动柱纯化耗时少得多，从而蕞大化了实验室的时间利用。这消除了采用手动玻璃柱纯化所需的劳动力投入，并避免了可能发生的高风险错误。与自动纯化相比，手动纯化成本更高、对环境更不友好，并且对用户的危险更大。因此，可以得出结论，自动纯化仪器（如Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+）是一项值得投资的设备，因为它效率更高，能更成功地纯化合成产品，并且是一种更经济、对环境更有意识的投资。这一结论适用于专业环境中的化学家，如研究或工业领域，以及本科化学教学设施中的化学家。07 补充信息 实验4 手动纯化使用的粗产品 = 1.000 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2933 g产率 = 0.2933/1.000 × 100 = 29.33 %自动纯化使用的粗产品 = 0.4 g获得的纯自动纯化产品 = 0.2114 g产率 = 0.2114/0.4 × 100 = 52.85 % 实验5 手动纯化使用的粗产品 = 1.0441 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2855 g产率 = 0.2855/1.0441 × 100 = 49.73 %自动纯化使用的粗产品 = 1.0 g获得的纯自动纯化产品 = 0.5614 g产率 = 0.5614/1.000 × 100 = 56.14 % 自动 Flash 管柱纯化结果：实验4（上图，4克柱）和实验5（下图，12克柱）参考文献1. Purification of Delicate Compounds with RediSep Gold® Diol and Cyano Columns Retrieved 19 Nov 2021

开创乙二醇生产新原料路径 降低投资30% 　　记者从西南化工研究设计院获悉，该院开发的“回收和利用工业排放气制乙二醇技术”，日前通过由四川省科技厅组织的专家鉴定。新技术不仅开创了乙二醇生产的新原料路径，降低投资30%，还有效解决工业排放气的污染问题，已具备成熟工业化条件。 　　西南化工院自1986年在国内率先开展合成气制乙二醇技术研究，并承担“十一五”国家科技支撑计划重点项目“非石油路线制备大宗化学品关键技术开发”。经过25年不懈努力，科研人员先后完成该技术的关键催化剂及配套工艺集成开发，开发了具有工业应用价值的两个核心催化剂，实现转化率100%、选择性90%条件下，6000小时以上长周期考核 通过减去复杂的“煤气化”设备和工艺，每吨产品节省甲醇消耗0.16吨、蒸汽消耗2.5吨 形成加氢反应器、聚酯级乙二醇产品精制等五大关键工艺技术，目前已获4项国家发明专利。 　　专家介绍，与传统石油路线、煤制路线制备乙二醇相比，采用黄磷尾气或电石炉尾气等工业排放气生产乙二醇的新技术，成本仅为4000元/吨，分别节省3500元和1000元。而从环保效益分析，按国内每年产100万吨黄磷计算，每年可减排3750吨磷化物、7500吨硫化物、200吨砷化物和1250吨氟化物。 　　乙二醇作为用于溶剂、防冻剂以及合成涤纶的主要原料，今年年底在我国产能将达到每年450万吨，消费量则为每年800万吨。若近400万吨产能缺口采用工业排放气为原料替代生产，每年可节约外汇30多亿美元，同时减少200多万吨乙烯消耗。

近日，四川省科学技术厅发布300项技术需求，拟投入总经费近23亿元，诚邀国内外创新团队和科研人员前来“揭榜”。300项技术需求涵盖装备制造(72项)、先进材料(71项)、电子信息(41项)、现代农业(39项)、生物医药(18项)、能源化工(12项)、航空航天(10项)、节能环保(10项)、绿色低碳(9项)、食品加工(7项)、人工智能(6项)、核技术应用(2项)、高端制造(1项)、其他(2项)等十余个产业领域。其中，装备制造领域涉及燃烧室温度场二维分布探测仪、手持式超声波测量仪、智能终端自动化测试系统道地药材专用检测仪器、受精和无精种蛋鉴别专用仪器、模压硅橡胶制品在线无损检测系统、视觉检测技术、饲料用超微粉碎设备关键技术、低速永磁直驱伺服电机技术等多项仪器及检测技术。300项技术需求目录如下：一、装备制造1. 磨床主轴及铸造件热变形稳定性关键技术研究2. 高寒高海拔地区预制式储能系统关键技术研究与示范应用3. 全国产化分布式工业控制系统（DCS）4. 钛合金精密铸造研究 5. 全地形车(ATV)用无级自动变速器6. 视觉检测技术研究7. 2.0 升高效增程器研发8. 酒类智能酿造生产执行管理系统及智能决策系统9. 光纤配线机器人全容量交叉防缠绕关键技术研究10. 冷轧薄钛带轧制工艺攻关及配套设备完善11. 基于功率单元多电平结构的级联型高压变频技术12. 滚子包络超精密减速器关键技术研究13. 饲料用超微粉碎设备关键技术研究14. 低速永磁直驱伺服电机技术研究15. 高空长航时飞机进气系统/航空发动机低雷诺数匹配试验测试技术16. 燃烧室温度场二维分布探测仪17. 高温（1230℃）红釉取代低温（820℃）红釉铅镉超标关键技术18. 一种基于磁场预极化小功率高效制氢技术研究19. 基于双碳目标的火电厂循环水泵节能降耗优化研究20. 粗磷酸精制膜技术中试项目21. 斜齿齿轮泵技术及低噪音齿轮泵技术研究及其产品开发22. 推力矢量系统研发23. 多功能集成式超薄智能电子控制面板三维模内电子成型工艺（3D IME） 关键技术的研究与应用 24. 抓料机关键结构件（Q235钢板）焊接技术25. 真空泵转子应力消除技术26. 真空设备用插板阀技术27. 基于砂石骨料生产系统的振动筛、脱水筛的强度及结构研究28. 大型高速电动机磁悬浮轴承技术研究29. 手持式超声波测量仪研制30. 风电机组关键构件材料疲劳性能评价及疲劳寿命预测研究31. 中深层地热用于集中供热的换热技术研究及应用32. 重型燃气轮机高温部件精密加工用高性能整体硬质合金预制品研制 68 33.智能终端自动化测试系统 34. 刀具延寿处理工艺研究35. 一种全金属静密封超高真空阀门的研发36. 多轴联动数控精加工技术研究37. 高性能丝锥用高速钢材料成型过程中的组织性能控制技术38. 基于电子束辐射固化材料研发39. 1 吨大坛注浆成型技术40. 多色丝网套印设备精准定位系统与监测自动化改造41. 在机检测系统在模具零件加工中的质量控制研发与应用42. 小型燃机用高转速发电系统研发43. 加工高温合金棒料的研发44. 非接触式光纤在线扭转45. 不锈钢零部件直径3mm、4mm深孔加工技术46. 新型高性能智能边缘计算终端及高可靠性雷达测风系统研制47. 8吨级线缆盘具专用 AGV（自动引导车）的设计及其自动转运系统解决 方案研发及应用 48. 机车车体结构疲劳寿命综合评估及设计改进技术研究49. 道地药材专用检测仪器、受精和无精种蛋鉴别专用仪器50. 风电机组数据融合模态识别诊断及智能感知自适应极端工况预测系统研制51. 热轧板带高效及均匀化电磁感应补温关键技术研究52. 航空发动机动密封装置测试平台研制53. 精密继电器电磁仿真分析54. 研究用于3C电子芯片外壳高速电镀生产线55. 耐磨性旋转阀的关键技术研究56. 差速器壳体铸件关键技术研究57. 双轴取向聚氯乙烯管材承口成型设备及工艺技术开发与产业化58. 电子雷管自动化精准装配工艺技术研究开发59. 华龙一号主管道用X2 CrNiMo18.12(CN)奥氏体不锈钢组织性能演化规律研究60. 基于模具寿命提升的材料及表面处理研究61. 永磁铁氧体湿压成型注、吸料系统金属颗粒料浆62. 曲轴的动平衡技术研究63. 高性能超薄硬组织切片机64. 提升减速机齿轮强度的可靠性65. 骨科医疗器械质量控制及外科临床培训用硬质聚氨酯泡沫仿骨材料研制66. 模压硅橡胶制品在线无损检测系统67. 基于再结晶演化数值仿真的超高强钢热锻工艺优化研究68. 药液提取、纯化设备自动化监测和控制技术69. 草地无人机遥感智能监测关键技术研究70. 竹片自动平铺喂料机71. 铸铁铸造仿真过程参数研究72. 竹片纤维平铺喂料机二、先进材料73. 高成形性钒钛微合金化超高强汽车板开发及应用74. 燃料电池汽车用质子交换膜国产化技术研究75. 高炉渣提钛产业化第五代低温氯化炉装备研发76. 高炉渣提钛产业化第二代高温碳化炉装备研发77. 人造石墨负极材碳化坩埚材料关键技术研究 78. 火焰喷吹法高性能超细玻璃纤维棉自动化生产技术79. 玻璃晶化控制技术80. 6G高速通信M8基板用碳氢树脂关键技术开发及产业化81. 高稳定性MHz级高功率密度软磁复合材料制备关键技术82. 碱锰电池关键原材料技术研发83. 特种功能靶材制备关键技术84. 高镍正极材料关键性应用基础研究85. 大尺寸复杂构型电工绝缘阻燃材料及构件产业化关键技术86. 超级添加剂技术研发87. 钛白粉生产尾渣-钛石膏的综合利用技术攻关88. 新型纤维增强热塑性聚合物管道先进材料89. 单组份湿法固化聚氨酯耐黄变粘合剂及固化剂90. 高温度稳定性的铁镍合金材料制备91. 共用天线高隔离功率合成用磁性材料92. 太阳能N型硅异质结电池93. 航空发动机用高温高性能TiAlNb基材料制备技术研究94. 高效提升电池过充安全性关键技术95. 柔性覆铜板用液晶聚酯薄膜关键技术研究96. 基于工业互联网皮革化学品智能制造的关键技术研发与应用97. 大尺寸复杂构型电工绝缘阻燃材料及构件产业化关键技术研究98. 高性能稀土永磁材料制备关键技术研究99. 超长异形树脂基纤维增强绝缘件100. 双向拉伸聚苯硫醚薄膜技术研究101. 玄纤复合硅晶防火板关键技术研究102. 大规格钛/钢爆炸-轧制复合板关键技术研发103. 含能钛锆系固溶体合金设计和研制104. 水果保鲜关键技术研究105. 全PE高阻隔性可回收膜材料的技术开发106. 有色金属压延加工；牙科用生物材料制造107. 铁镍合金磁粉心材料替代关键技术研究108. 热模对接高粘结性硫化橡胶密封材料研发109. 热缩式刀柄用材料工程化技术研发及应用110. 含钛镍基激光熔覆材料关键技术研究及示范应用111. 紫铜与钢复合板补焊工艺研究112. 700℃超超临界锅炉用焊材ERNiCrCoMo-1研制113. 深层页岩气压裂液有机金属交联剂的研制114. 无稀土元素高性能锶铁氧体制备关键技术突破115. 非贵金属VOCs催化燃烧催化剂关键技术研究116. 无机硅酸盐裂缝修复注浆料开发117. 钢骨架聚乙烯塑料复合管界面改性研究118. 乙醇胺系列中间体中阳离子脱除材料及工艺研究119. 碳氧化的催化剂选择的技术120. 硫酸法钛白石膏综合利用技术研究121. 高铝硅玻璃技术研究122. 液流电池领域应用的关键核心技术123. 沸腾氯化钛白粉氯化尾渣提钒、提钪技术研究与示范124. 基于深度学习的危重症早期诊断与严重度智能预警125. 竹纤维用于非织造类卫生材料的制备技术研究126. GH4169 合金锻件组织均匀及稳定性控制技术研究127. 粘胶纤维核心装备修复再制造技术研究128. 新型混凝土材料的研发与检测129. 钛锆复合微合金化高强钢组织性能精细化调控技术研究130. 端粒酶的体内成像检测技术131. 油气输送管道自增强聚乙烯管成型工艺及复合层粘合特性研究132. 多元钒合金在高强韧钛合金飞机结构件中的应用开发133. 高品质低氧含量钛金属粉末134. 轻质耐高温TiAl合金制备技术研究135. 重度脊柱矫形固定手术用相关医用钛合金产品研制136. 起落架用超高强钢环境断裂机理研究137. 大型倾翻电炉冶炼钒铁长寿化技术研究138. 三相交流电炉使用中空电极冶炼钛渣模拟研究139. 电子束冷床炉熔炼大规格钛及钛合金扁锭的冶金缺陷控制机制140. 重组竹基材户外防霉防变色技术研究141. 铅冷快堆用铁素体/马氏体耐热钢影响服役性能的相关机理研究142. 铁水间接氧化提钒新技术研究143. 高钛马氏体时效高强不锈钢腐蚀疲劳性能预测模型与优化研究三、电子信息144. 低成本UHF RFID电子标签145. 无线电监测测向系统关键技术研究146. 全色 8K 激光显示关键技术研究147. 高频微波探针关键核心技术研究148. 微间距小焊球植球机国产化研究149. LED模拟自然光技术开发150. 8-20GHz低相噪YIG振荡器研究151. SENSOR制程中ITO导电膜材达因值关键技术的研究152. 水导激光切割关键技术研究153. 光伏类产品AEP96F材料关键技术研究154. 数字化铝电解槽智能控制关键技术研究155. 数字孪生机场仿真计算引擎关键技术研究156. XR虚拟演播室搭建技术157. 米波低频高功率铁氧体环行158. 智能化指控系统159. 超宽带无线通信技术160. 高纯锗探测技术161. 新一代5G天线材料LCP树脂的改性研究162. 新一代通用计算机结构体系---成都结构体系工程设计和关键器件技术研究 163. 新一代QFN封装芯片用载板关键技术研发及产业化164. 电路板加工刀头的关键改性技术研究165. 高可靠大功率抗雷击芯片Photo Glass(光阻)工艺的研发及应用166. 新能源电站全寿命周期仿真技术研究167. AR光波导模组研究168. 摄像头应用算法169. 基于微波的低功耗均匀群焊技术研究170. 基于机器视觉和人工智能的焊锡质量三维立体检测系统研发171. 工业数字孪生技术研究172. IGBT载流子分级分控关键技术研究173. 第四代快速钠核反应堆的温度探测传感器技术174. 气流系测量系统175. 瓶盖缺陷高速智能识别系统176. 面向橡塑产业的研发、生产管理一体化智慧平台的研究与开发177. 微流道型反应器应力、密封及服役衰退计算软件研发178. 穿戴设备适老智能识别技术179. 高控制精度直流无刷电机及控制器研究180. 高压重载启动无位置伺服控制关键技术研究181. 电力设备可视化声学成像技术研究182. 超高压铝电解电容器用阳极箔技术研究183. 工具及服务组件系统技术研究184. 牦牛管理信息平台集成四、现代农业185. 传统古法酿造酱油工业化生产技术提升186. 泸州特早茶园标准化建设与精茶加工关键技术187. 自由果托式柑橘品质检测分级生产线188. 优质黄茶育苗关键技术研究189. 秦巴山区特色高山茶高值化梯次加工关键技术研究190. 全龄智能分批循环养蚕技术191. 微生物肥料生产造粒关键技术研究192. 无人机淹水直播技术193. 红肉猕猴桃适宜性优异砧木和雄株品种选育研究194. 猕猴桃毁灭性病害防控技术195. 生物饲料发酵参数的优化研究196. 现代农业智能节水灌溉技术197. 有机肥腐熟工艺研究198. 丹参种源高效繁育技术与生态栽培技术攻关199. 坤沙酱香白酒双型酿造工艺研发及应用200. 智能控制型多用途果蔬烘干机201. 鲜叶杀青、动态脱水202. 无尘精制茶叶关堆技术203. 高端水产饲料真空喷涂技术与设备研究204. 油菜全程机械化配套技术研究与示范205. 川渝地区特色葡萄品种发酵关键技术研究 206. 紫苏产业化、规模化发展及产品开发207. 柑桔新品种引进与绿色生产新技术推广的研究208. 林木虱病虫害防治技术209. 养蚕机器人智能给桑技术研究210. 桑椹果花青素提取技术与应用211. 复合种植区智能巡检机器人212. 茶叶智能采摘机器人213. 花椒智能采摘无人机214. 青花椒种植技术215. 有机玫瑰细胞原液提取关键技术研究216. 小金高山酿酒葡萄高质量成熟田园管理技术研究217. 滇黄精育苗及栽培关键技术研究218. 九龙牦牛品种选育219. 树莓果实用于保健品、化妆品、树莓酒精深加工技术220. 草莓无公害高产栽培技术221. 辣椒高原越冬无公害高产栽培技术222. 九龙牦牛品系研究223. 林下中藏药材种植技术应用五、生物医药224. 抗新型冠状病毒Omicron变异株mRNA疫苗的研发技术攻关225. 抗心衰重大新药的临床研究226. 靶向EBV相关肿瘤的mRNA药物研发技术攻关227. 医药中间体噻二唑和医药中间体M、医药中间体DM生产工艺研究与应用228. 上市产品新增适应症研究229. 重组带状疱疹疫苗（CHO细胞）临床研究230. 人类重大疾病3D类器官药物筛选模型的构建231. ADC药物中的抗体-Linker偶联技术232. 蚕茸柱天胶囊对改善女性生育障碍的作用机理研究233. 慢病毒载体所需稳转细胞株技术开发234. 1-Boc-3-吡咯烷酮稳定晶型及其合成工艺研究235. 深脑电刺激神经调控系统关键技术研究236. 清热解毒口服液提取工艺改进和质量稳定性研究237. 川产道地药材枳壳全产业链管理规范与质量标准提升238. 冲泡型复合中药饮片生产关键技术开发与应用 239. 鱼油脂肪酸乙酯高附加值深度开发240. 蚕蛹功能性蛋白肽酶法提取关键技术研究241.锥形束CBCT三维重建算法及图像处理六、能源化工242. 基于煤粉加氧气的钒钛磁铁矿预还原炉还原熔分连续一体化工艺243. 宣汉地区深部富锂钾卤水髙效开釆技术研究244. H2-ICE氢能发动机研发245. 高性能钠离子电池关键技术的开发与产业化246. 高品质石墨烯基复合材料的可控制备及其在储能器件应用中的关键 技术研究 247. 醋酸纤维素原液蒸馏循环利用248. 3.0升甲醇发动机研发249. 工业副产磷酸二氢亚铁废液制备高性能磷酸铁锂正极材料250. 用于变压吸附制取高纯氢气的分子筛快速吸脱附解决方案251. 生物基十三碳二元酸合成与纯化研究252. 高端氯化法钛白粉产品技术研究253. 复杂氯化物熔盐体系的物性及结构研究七、航空航天254. 真实工作环境下涡轮叶片冷效试验技术研究255. 航空发动机叶轮机低雷诺数试验关键技术研究256. 变循环 CDFS 与高压压气机试验测试与性能评估技术研究257. 察打一体长航时无人机研制258. 航空发动机燃烧流场光谱测试技术259. 航空发动机燃烧不稳定诊断与分析评定技术260. 针对高温高压空气介质的截止阀产品研制261. 航空发动机压气机转子组件微小变形一体化检测设备262. 航空发动机主轴石墨密封波簧失效机理研究263. 高辛烷值无铅航空汽油适航验证八、节能环保264. 钒钛氧化球团稳质提产降耗工艺技术研究265. 氟碳铈矿稀土冶炼分离废水近零排放关键技术研究266. 竹浆产业资源循环利用关键技术与减污降碳应用研究267. 液化天然气(LNG)重烃组分脱除技术研究与应用268. 太阳能电站功率管理电路的设计269. 电池级无水氯化锂清洁化制备技术产业化示范应用270. 高倍率快充锂电池新型导电剂制备与应用关键技术研究271. 基于数字孪生的回转式空气预热器全参数在线监测系统272. 有机堆肥中微塑料、抗性基因降解技术273. 流场对前驱体反应过程的影响特性及对应最优流场所需反应器结构 的设计与优化应用 九、绿色低碳 274. 钠离子电池产品及其关键材料技术的研究275. 一种低碳节能生产工业硅的先进技术及装备276. 高压液冷集装箱储能系统开发及关键技术的研究277. 汽修行业喷烤漆房VOCs排放的治理与监测技术研究278. 基于不同用能场景的综合能源规划技术279. 新型储能BMS系统主动均衡技术研究280. VB5生产的酶副产品综合利用技术研究281. 提高水合肼水解效率技术研究282. 直燃型热泵一体式全预混水冷表面燃烧关键技术研究十、食品加工283.魔芋吸吸冻复配魔芋胶关键技术研究284.大豆蛋白制品的研究与应用285.米花糖生产自动化技术集成286.纯种牦牛奶的低成本快速检测方法287.石榴酒的发酵和过滤技术研究288.食醋生产过程中的固液分离技术研究289.天须米发酵白酒关键技术研究十一、人工智能290. 基于大数据的新能源汽车智能服务291. 临床服药智能管理机器人系统292. AI超高清智能终端研发293. 基于AI人工智能的中医诊疗思维算法机器人关键技术研究与临床应用294. 区域植保AI全流程平台295. 养蚕环境全程智能控制技术研究十二、核技术应用296. 碲锌镉/碲化镉探测器模组297. 涉核微压测量传感器研究十三、高端制造298. 高性能移动机器人一体化关节模组关键技术研究十四、其他299. 大英县阆仙诗苑贾岛文化的研究和挖掘300. 人畜共患病综合防控能力提升附件：第十届中国（绵阳）科博会四川省技术需求汇编.pdf

内布拉斯加大学林肯分校能源科学研究所主任肯尼斯卡斯曼认为，美国对进口蔗糖乙醇燃料征收高额关税是正确的，可以保障美国纤维素乙醇燃料发展。他认为，市场一旦放开，美国很可能从依赖进口石油转为依赖进口乙醇燃料。巴西方面则认为，美国采取的贸易保护措施，牺牲了环保利益。虽然要求降低或取消进口蔗糖乙醇燃料关税的呼声已引起奥巴马的注意，但观察人士认为，关税调整落实较难，那些以农业为支柱产业的美国某些州，将以政治手段阻挠降低蔗糖乙醇燃料的进口关税。ELISA试剂盒在这场新能源热潮中，如何发展更环保、效益高的能源成为讨论的焦点，也由此激起无数热议。近日，巴西蔗糖工业协会常务理事埃德瓦多莱奥公开表态，抗议美国对进口巴西产蔗糖乙醇燃料征收54%的高额关税。他表示，蔗糖乙醇燃料比美国广泛使用的玉米乙醇燃料环保，负面影响较低，社会效益更佳。ELISA试剂盒由于外汇匮乏，巴西在20世纪70年代的两次石油危机中，经济濒临崩溃。于是该国政府决定大力发展乙醇燃料，降低对进口能源的依赖。如今，巴西乙醇燃料的使用比例达55%，数千条管道输送乙醇燃料，几乎所有加油站都供应乙醇燃料。不仅如此，近年来巴西生产的汽车几乎都配装弹性燃料发动机，可使用汽油或车用乙醇。今年4月，巴西总统卢拉在一次地区峰会上，ELISA试剂盒曾向美国总统奥巴马表达对美限制进口蔗糖乙醇燃料的不满。他指出，美国的再生能源政策影响巴西对美国出口蔗糖乙醇燃料。卢拉认为，美国选择玉米为乙醇燃料的主要原料是错误的，会造成玉米供应紧张、价格上涨等问题，还会使那些以玉米为主要粮食作物的国家陷入粮食危机。密歇根大学汽车研究中心主任安娜斯坦菲诺保罗持相同观点：“美国中西部地区种植的玉米被广泛用于制造乙醇燃料，造成食品价格持续上涨。”

中药材基因资源是国家战略资源，其挖掘、保护和利用是中药资源可持续发展的首要关键。近期，中国中医科学院中药研究所团队基于多组学技术成功揭示了紫苏、黄连、大青叶等药用植物的基因遗传背景，相关研究成果以三篇研究论文形式连续发表在国际著名权威学术期刊《自然通讯》上，引起了国际学术界对我国中药应用基础性研究的高度关注。　　该研究针对传统草药遗传信息缺失制约中药学科基础研究的关键问题，首次破译一批草药基原植物基因密码，成功搭建了首个全球药典草药基因组数据库，包含近千种药用植物核基因组和质体基因组序列，推动中药研究全面走进“组学时代”，为进一步应用现代生命科学思维开展传统草药育种、鉴定、品质提升、生物合成等研究提供了分子遗传学基础。通过结合中药传统选育及组学技术，项目组成功选育一批中药材新品种，获得人参、黄花蒿、紫苏等多个中药材新品种证书，并正进行产业化推广，攻克长期困扰我国中药材选种育种模式落后的问题。 　　论文链接：　　https://doi.org/10.1038/s41467-021-25681-6　　https://doi.org/10.1038/s41467-021-23611-0　　https://doi.org/10.1038/s41467-021-23095-y

背景矿物燃料与核电力设施使用换热器，使工艺蒸汽冷凝回到液体形态。热交换器的工作原理是，通过从一种介质（蒸汽）中转移热量至另一种介质（空气、水、或乙二醇）中。很多新近的封闭式冷却水系统、电力设施使用乙二醇（C2H6O2）作为热传递液体，因为乙二醇有很高的热传递效率。虽然乙二醇是超级好的热传递流体，但如果它从冷却器中泄漏并进入冷凝蒸汽中时，会造成严重问题。在升高的温度与压力下，水中乙二醇会降解为有机酸，会酸化冷凝液，导致系统内快速的腐蚀。有机酸的增长也会严重破坏离子交换树脂床与矿物质脱除塔。发现早期针孔大的热交换器泄漏，对于保持维护电力设施与工艺设备的完整性，非常重要。虽然很多工厂使用痕量水平的胺来中和，来控制回路的pH，但这些胺常规地都是按照控制来自二氧化碳溶解产生的碳酸，来给药的。乙二醇泄漏造成的有机酸的大量流入，很容易压垮这种pH控制，并造成冷凝液明显的酸化。问题电厂通常检测pH与阳离子电导率来监测蒸汽回路水的纯度。然而，那些参数并不总是足够。充分早地探测乙二醇的早期泄漏以预防显著的下游问题十分重要。因为pH与阳离子电导率的偏离，仅仅在乙二醇分解之后才产生，这些检测对于探测泄漏来说，经常已经太晚了。水中乙二醇在热的高压蒸汽回路中降解。如果热交换器中发生泄漏，这种泄漏的现象在乙二醇降解之前，可能无法通过pH与电导率探测到。在这一点上，工艺设备（例如：矿物质脱除塔、树脂床、冷凝液抛光器、锅炉、涡轮机等）可能已经暴露在酸性的冷凝液或蒸汽中。乙二醇是一种含碳38.7%的有机分子，因此能够使用在线、连续的总有机碳（TOC）分析来探测到。Sievers® M系列在线TOC分析仪能够在乙二醇在冷凝液蒸汽中降解之前，更早地检测到乙二醇的泄漏。解决方案在Sievers分析仪进行的实验室研究中，Sievers M系列TOC分析仪表现出对乙二醇的回收率在97.3%－99.1% ，对于碳含量在0.5－25 ppm 碳 （1.3－64.7ppm 乙二醇）。Sievers M系列TOC分析仪的回收率总结如下表：在图2中，分析仪显示出对检测乙二醇有高的线性响应。基于定量回收率（≥97.3%），与高度的线性（R2=1.0000），Sievers M系列TOC分析仪很适用于检测冷凝液蒸汽中宽广范围的乙二醇浓度。几个著名的组织（EPRI、VGB、与 Eskom）建议100－300 ppb作为蒸汽循环补给水的合适的背景TOC水平。水或蒸汽循环中的这个TOC背景很好地位于Sievers M系列TOC分析仪的检测水平0.03 ppb之上，同时这个TOC背景也足够低，可以轻松检测背景TOC浓度之上的乙二醇泄漏造成的TOC偏移。由于乙二醇泄漏造成的事故的成本，从设备维修与更换、以及停产期间损失的能量产出等方面，可能是成百上千美元。由于乙二醇有毒并有危险，额外的缓和被污染的冷凝水也非常关键。使用Sievers M系列在线TOC分析仪，冷凝蒸汽每2分钟被分析一次，提供给设备操作者高解析度的数据，使用这些数据，可以快速识别并解决使用乙二醇溶液的热交换器的泄漏。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！参考文献1.Berry, D. and Browning, A. Guidelines for SelectingandMaintaining Glycol Based Heat Transfer Fluids.2011. Chem-Aqua, Inc.2.EPRI Lead in Boiler Chemistry R&D. PersonalCommunication. January 28, 2015.3.Ethylene vs. Propylene Glycol. www.dow.com.Accessed January4.22,2015.http://www.dow.com/heattrans/support/selection/ethylene-vs-propylene.htm.5.Heijboer, R., van Deelen-Bremer, M.H., Butter, L.M.,Zeijseink, A.G.L. The Behavior of Organics in aMakeup Water Plant. PowerPlant Chemistry. 8(2006):197-2026.Faroon, O., Tylenda, C., Harper, C.C., Yu, Dianyi,Cadore, A., Bosch, S., Wohlers, D., Plewak, D.,Carlson-Lynch, H. Toxicological Profile for EthyleneGlycol. 2010. US Agency for Toxic Substances andDisease Registry (ASTDR).7.Maughan, E.V., Staudt, U. TOC: The ContaminantSeldom Looked for in Feedwater Makeup and OtherSources of Organic Contamination in the Power Plant.PowerPlant Chemistry. 8(2006): 224-233.8.Rossiter, W.J. Jr., Godette, M., Brown, P.W., Galuk,K.G. An Investigation of the Degradation of AqueousEthylene Glycol and Propylene Glycol Solutions usingIon Chromatography. Solar Energy Materials. 11(1985): 455-467.9.Vidojkovic, S., Onjia, A., Matovic, B., Grahovac, N.,Maksimovic, V., Nastasovic, A. Extensive FeedwaterQuality Control and Monitoring Concept forPreventing Chemistry-related failures of Boiler Tubesin a Subcritical Thermal Power Plant. Applied ThermalEngineering. 59(2013): 683-694.

姑苏医工梅子酒，乃中国科学院苏州医工所医药酶工程研究中心团队研制的一款就地取材、天然萃取、浸润时光的灵韵精品，只有梅子、白酒和冰糖三种原料自然调和而成，不含任何防腐剂和添加剂，完全拔除了酒体本身的燥辣，凝聚了梅子的天然果香味和酸甜味，柔和而浓郁、怡口而微醺，令人心旷神怡、回味无穷，充满了曼妙细腻的姑苏江南风情和灵动致远的中科医工韵味。下面，就来看看姑苏医工梅子酒是怎么酿成的吧。制作步骤：1. 原料：用钟灵毓秀的姑苏青梅（清冽悠远）或熟梅（芬芳灵动），29.5度的九江双蒸酒，以及纯净剔透的黄冰糖，三者质量比1：1：0.5。除了梅子，杨梅也是很好的泡酒果选。2.工艺：梅子洗净晾干，三种原料按比例混在一起，置于玻璃器皿，密闭，任时光静静流淌三个月以上。3. 品酒：三个月后，在冰糖渗透压的作用下，果肉、果核中的芳香成分连同果汁被逐渐萃取出来，梅子开始皱缩、沉底，酒浆逐渐变为深黄色、黄棕色、棕褐色，即可酌取品尝了，成品以口味芳香、没有燥辣味为佳，陈酿更是果香馥郁并增加了果仁的苦香味，别有一番韵致。4. 包装：我们科研人员，亦具备产品思维。精致的包装，让梅子酒成为真正登得上大雅之堂的产品——古有曹刘魏蜀煮酒论英雄，今有姑苏医工品酒阅千古。5. 余韵：历久弥香，三年陈酿——可遇不可求的晶莹造化，醇香厚重，神韵天成，回味无穷。正如人生际遇，散落在生命角落里的造化，等你去邂逅发掘。附：苏州医工梅子酒酿成记 再造梅琼浆，青涩转糯香； 期年不可待，盗酌晶陈酿。 浓甜是为底，绵柔伴苦香； 微醺谒周公，风韵不相忘。 ——人能品酒，酒岂不能品人，故曰风韵不相忘。青梅酒，舍清冽而就甘苦，去青涩而留香醇，凝天地精华而成之，深沉醇厚，气韵悠远，心醉神醉… 姑苏医工梅子酒，期待与您邂逅……责任编辑马富强 中科院苏州医工所景 伟 中国科学技术大学公众号简介扫 二 维 码 ｜ 关 注 官 微 酶 域 星 空关注医药酶学新技术关心酶工程产业动向携手同仁，仗剑酶域，脚踏实地仰望星空，云涛共济，千帆竞舞酶域星空是中科院苏州医工所医药酶工程研究中心运营的公众号，旨在为同行提供医药酶学、酶工程领域的新技术、新方法、新动向推介服务；同时也会将本团队在医药酶学方面的研究进展和技术突破跟大家分享。本公众号还为大家提供信息发布服务，欢迎在本号发布招聘、科研进展、产品宣传、行业咨询等方面的内容。希望我们能够给酶工程同仁的科研工作带来助力！